KR20200129036A - 전도성 잉크 조성물 및 이로부터 제조된 제조 물품 - Google Patents

전도성 잉크 조성물 및 이로부터 제조된 제조 물품 Download PDF

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Abstract

잉크 조성물은 열가소성 폴리우레탄; 은을 포함하는 입자; 및 적어도 하나의 희석제 액체를 포함한다. 열가소성 폴리우레탄은 순수한 중합체 형태일 때 23oC에서 약 200% 내지 약 1500% 범위의 파단 신율을 나타내는 특성을 갖는다.

Description

전도성 잉크 조성물 및 이로부터 제조된 제조 물품{CONDUCTIVE INK COMPOSITION AND ARTICLE OF MANUFACTURE MADE THEREFROM}
본 발명은 전도성 잉크 조성물, 및 특히 열가소성 폴리우레탄을 포함하는 전도성 잉크 조성물에 관한 것이다.
인쇄 전자 기술(Printed Electronics)은, 저비용 전자 구성요소를 인쇄하여 그렇지 않으면 무기능성인 물체(otherwise inanimate object)에 기능을 부가하는 것을 목표로 하는 신흥 산업이다. 통상적인 전자 기술과는 달리, 인쇄 전자 기술은 강성 기재(substrate)에 제한되지 않는다.
인쇄 전자 기술에 대한 한 가지 응용은 패키징 분야이다. 예를 들어, 전자 회로를 편평한 판지 보드(carton-board) 상에 인쇄하고 이어서 인쇄 후 최종 형상으로 절첩하여도 여전히 전도성으로 유지할 수 있다면 유익할 것이다. 가요성 기재를 포함하는 다른 응용이 또한 기재를 구부린 후에도 전도성으로 유지할 수 있는 전자 회로로부터 이익을 얻을 수 있다.
그러나, 전도성 잉크가 그 위에 인쇄되어 있는 기재를 구부리거나 주름지게 할 때 대부분의 전도성 잉크는 하나 이상의 방식으로 파손된다. 예를 들어, 인쇄된 전도성 라인은 판지 보드를 절첩한 후에 전도성으로 유지되지 않기 때문에 잉크가 파손될 수 있다. 추가적으로, 기재에 대한 잉크의 접착성이 불충분하여 잉크가 기재로부터 탈층되는 경우에 잉크가 파손될 수 있다.
굽힘 시에 전도성을 유지하면서 인쇄가능하고 가요성인 신규한 전도성 잉크의 추가는 당업계에서 환영받을 것이다.
본 발명의 일 실시 형태는 잉크 조성물에 관한 것이다. 잉크 조성물은 열가소성 폴리우레탄; 은을 포함하는 입자; 및 적어도 하나의 희석제 액체를 포함한다. 열가소성 폴리우레탄은 순수한 중합체 형태일 때 23oC에서 약 200% 내지 약 1500% 범위의 파단 신율을 나타내는 특성을 갖는다.
본 발명의 다른 실시 형태는 제조 물품의 형성 방법에 관한 것이다. 본 방법은 가요성 기재에 잉크 조성물을 도포하는 단계를 포함한다. 잉크 조성물은 열가소성 폴리우레탄; 은을 포함하는 입자; 및 적어도 하나의 희석제 액체를 포함한다. 열가소성 폴리우레탄은 순수한 중합체 형태일 때 23oC에서 약 200% 내지 약 1500% 범위의 파단 신율을 나타내는 특성을 갖는다. 본 방법은 잉크 조성물을 건조시켜 전기 전도성 잉크 이미지를 형성하는 단계를 추가로 포함한다. 본 방법은 기재 및 전기 전도성 잉크 이미지를 구부리는 단계를 선택적으로 포함한다.
본 발명의 또 다른 실시 형태는 제조 물품에 관한 것이다. 제조 물품은 가요성 기재를 포함한다. 전기 전도성 잉크 이미지가 가요성 기재 상에 배치된다. 전기 전도성 잉크 이미지는 열가소성 폴리우레탄 및 은을 포함하는 입자를 포함한다. 열가소성 폴리우레탄은 순수한 중합체 형태일 때 23oC에서 약 200% 내지 약 1500% 범위의 파단 신율을 나타내는 특성을 갖는다.
본 발명의 전도성 잉크 조성물은 하기 이점들 중 하나 이상을 갖는다: 다양한 기재에 대한 탁월한 접착성; 잉크는 전도성이라는 것; 건조 후에 잉크는 가요성이라는 것; 잉크는 스크린 인쇄될 수 있다는 것; 잉크는 압출 인쇄될 수 있다는 것; 주름부(crease)에서 다수 굴곡된 후에도 잉크는 기재의 주름부에 걸쳐 전도성으로 유지된다는 것; 잉크는 실온에서 공기 안정하다는 것; 잉크는 저온에서 처리된다는 것; 또는 잉크는 비교적 저렴할 수 있는 마이크로미터 크기의 은 플레이크 및 열가소성 폴리우레탄(TPU)을 사용하여 제조된다는 것.
전술한 일반적인 설명 및 하기의 상세한 설명 둘 모두는 단지 예시적이고 설명적이며, 청구된 바와 같은 본 교시 내용을 제한하지 않음이 이해되어야 한다.
본 명세서에 포함되어 그 일부를 구성하는 첨부 도면은, 본 교시 내용의 실시 형태들을 예시하고 설명과 함께 본 교시 내용의 원리를 설명하는 역할을 한다.
도 1은 본 발명의 일 실시 형태에 따른 제조 물품의 형성 방법의 흐름도를 나타낸다.
도 2는 본 발명의 일 실시 형태에 따른 가요성 기재 상의 전도성 잉크 이미지를 예시한다.
도 3은 본 발명의 실시 형태에 따른 제조 물품을 형성하도록 구부러져 있는 도 2의 전도성 잉크 이미지 및 가요성 기재를 예시한다.
도 4는, 본 발명의 실시예에 논의된 바와 같이, TPU를 갖는 가요성 잉크, PBV를 갖는 가요성 잉크 및 시판 가요성 잉크에 대한 반복된 360° 굴곡 사이클에 걸친 상대 전도도 변화를 나타낸다.
도 5a 내지 도 5c는, 본 발명의 실시예에 논의된 바와 같이, 굽힘 전(상부 패널)과 굽힘 후(하부 패널)의 3가지 잉크로 인쇄된 필름을 나타내는 디지털 광학 현미경 이미지를 나타낸다. 도 5a는 실시예 1의 잉크(AgμF와 TPU)를 나타내고, 도 5b는 비교예 A의 잉크(AgμF와 폴리비닐 부티랄(PVB))를 나타내고; 도 5c는 비교예 B의 잉크(시판 가요성 잉크)를 나타낸다. 원은 필름의 균열된 영역 및 박리된 영역을 강조한다.
도 6은 본 발명의 일 실시예에 따른 곡률 반경을 갖는 가요성 기재 상의 전도성 잉크 이미지를 예시한다.
도면의 일부 세부 사항은 엄격한 구조적 정확성, 세부 사항, 및 척도를 유지하기보다는 실시 형태의 이해를 용이하게 하도록 단순화되고 도시되어 있다는 점에 유의해야 한다.
이제 본 교시 내용의 실시 형태들이 상세히 참조될 것이며, 그 예가 첨부 도면에 예시되어 있다. 도면에서, 유사한 도면 부호가 동일한 요소를 나타내기 위해 전체에 걸쳐 사용되었다. 하기의 설명에서, 본 교시 내용이 실시될 수 있는 구체적인 예시적인 실시 형태가 예로서 도시되고 설명의 일부를 형성하는 첨부 도면이 참조된다. 따라서, 하기의 설명은 단지 예시적이다.
전도성 잉크 조성물
본 발명의 일 실시 형태는 전도성 잉크 조성물에 관한 것이다. 잉크 조성물은 열가소성 폴리우레탄("TPU")을 포함하며, 이는 순수한 중합체 형태에서 파단 신율이 23oC에서 ASTM D638을 사용하여 약 200% 내지 약 1500% 범위이다. 잉크 조성물은 은을 포함하는 입자 및 적어도 하나의 희석제 액체를 추가로 포함한다.
열가소성 폴리우레탄은 선형 중합체일 수 있으며, 예를 들어 열 활성화 또는 임의의 다른 적합한 가교결합 메커니즘에 의해, 선택적으로 가교결합 능력을 가질 수 있다. 일 예에서, 열가소성 폴리우레탄은 가교결합을 위한 활성화 온도가 약 50oC 내지 약 100oC의 범위인 선형 폴리우레탄이다.
TPU는 잉크 희석제 액체 중에 용해된 형태 또는 에멀젼의 형태와 같이 임의의 원하는 형태로 잉크에 존재할 수 있다. 열가소성 폴리우레탄이 에멀젼의 형태인 실시 형태에서, TPU는 희석제 액체 중에 입자로서 분산될 수 있으며, TPU 및 희석제 액체는 함께 에멀젼을 형성한다. 에멀젼에 적합한 희석제 액체에는, 예를 들어 극성 유기 액체, 물 또는 둘 모두와 같은 담체 액체가 포함된다. 적합한 극성 유기 액체가 하기에서 논의된다. 에멀젼의 분산된 TPU 입자는 크기가, 예를 들어, 약 10 nm 내지 약 500 nm, 또는 약 20 nm 내지 약 200 nm, 또는 약 35 nm 내지 약 100 nm의 범위인 나노입자일 수 있으며, 이로써 나노-에멀젼을 형성한다.
전도성 잉크는 은을 포함하는 입자를, 원하는 전도도를 제공하며 이용될 인쇄 기술과 상용성인 임의의 적합한 양으로 또한 포함할 수 있다. 일 실시 형태에서, 열가소성 폴리우레탄 대 은을 포함하는 입자의 건조 중량비는 약 1:30 중량% 내지 약 1:1 중량%, 예를 들어, 약 1:25 중량% 내지 약 1:2 중량%, 또는 약 1:20 중량% 내지 약 1:4 중량%의 범위이다. 이들 범위 밖의 건조 중량비가 또한 이용될 수 있다.
은을 포함하는 입자의 예에는 실질적으로 순수한 은(예를 들어, 98 중량% 이상의 은)인 입자 및 은 합금으로 제조된 입자가 포함된다. 일 실시 형태에서, 입자 내의 은의 양은 약 20 중량% 은 내지 100 중량% 은, 예를 들어, 약 50 중량% 은 내지 약 100 중량% 은, 또는 약 80 중량% 은 내지 100 중량% 은, 또는 약 90 중량% 내지 100 중량%, 또는 약 95 중량% 내지 100 중량% 은의 범위이다.
일 실시 형태에서, 입자는 플레이크, 예를 들어 마이크로미터 크기의 플레이크의 형태이다. 본 명세서에 사용되는 바와 같이, 용어 "마이크로미터 크기"는 평균 크기가 약 0.1 마이크로미터 내지 약 1000 마이크로미터의 범위인 최대 치수를 갖는 입자(예를 들어, 플레이크)를 지칭한다. 예로서, 마이크로미터 크기의 플레이크는 각각의 입자의 최대 치수의 평균 크기가 약 0.5 마이크로미터 내지 약 100 마이크로미터, 또는 약 1 마이크로미터 내지 약 10 마이크로미터, 또는 약 2 마이크로미터 내지 약 4 마이크로미터의 범위일 수 있다. 마이크로미터 크기의 플레이크의 크기는 SEM 이미징을 사용하여 확인할 수 있다. 원하는 전도도를 제공하는 플레이크 이외의 입자의 유형이 또한 잠재적으로 이용될 수 있다. 입자의 다른 유형의 예에는 섬유, 구형 입자 또는 임의의 다른 형상의 입자가 포함될 수 있다.
잉크 조성물은 원하는 가요성 및 신축성 특성을 여전히 제공하면서 원하는 전도도를 초래할 임의의 적합한 양의 은을 포함하는 입자를 포함할 수 있다. 일 실시 형태에서, 잉크 조성물은, 희석제 액체를 포함하는 잉크의 총 중량에 대해, 약 10 중량% 내지 약 90 중량%, 예를 들어 잉크의 총 중량에 대해 약 30 중량% 내지 약 70 중량%, 또는 약 40 중량% 내지 약 60 중량%의 범위의 양으로 입자를 포함한다.
적어도 하나의 희석제 액체는 잉크에 대한 원하는 점도 및 작업 시간(예를 들어, 인쇄 동안 잉크가 건조되기 전의 시간)을 얻도록 선택될 수 있다. 희석제 액체는 또한 시스템의 나머지와 상용성이도록 선택된다. 예를 들어, 적어도 하나의 희석제 액체는 TPU를 용해시킬 수 있거나, 에멀젼 TPU의 경우에 적합한 연속상 담체 액체로서 작용하며, 스크린(스크린 인쇄를 위해 사용될 때) 및 기재와 상용성이다. TPU가 희석제 액체 중에 용해되는 실시 형태에서, 예시적인 용매는 프로필렌 글리콜 메틸 에테르 아세테이트, 1-페녹시-2-프로판올, 다이(프로필렌글리콜) 메틸 에테르 아세테이트(다이-PGMEA), 프로필렌 글리콜 메틸 에테르(다이-PGME), 다이(프로필렌 글리콜)메틸 에테르, 메틸 아이소부틸 케톤, 메틸 에틸 케톤, 다이아이소부틸 케톤, 물 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택될 수 있다. TPU가 에멀젼의 형태인 다른 실시 형태에서, 희석제 액체는 임의의 적합한 담체 액체, 예를 들어 물 또는 극성 유기 액체 또는 둘 모두일 수 있다. 극성 유기 액체의 예에는 에틸렌 글리콜, 다이에틸렌 글리콜, 설포란, 또는 이들의 혼합물이 포함된다. 단독으로 또는 물과 조합되어, 에멀젼에 적합한 연속상으로서 작용하는 임의의 다른 적합한 유기 액체가 극성 유기 액체 대신에 또는 그에 더하여 담체 액체로서 사용될 수 있다.
특히, 인쇄, 인쇄 품질 등을 위한 원하는 점도를 제공할 임의의 적합한 양의 희석제 액체가 이용될 수 있다. 예로서, 약 20 중량% 내지 약 80 중량%, 예를 들어 약 30 중량% 내지 약 75 중량% 또는 약 50 중량% 내지 약 70 중량% 범위의 고형물 함량을 갖는 잉크 조성물을 생성하도록 적합한 양의 희석제 액체가 사용될 수 있다.
일 실시 형태에서, 잉크 조성물은 스크린 인쇄 또는 압출 인쇄, 예를 들어 주사기 어플리케이터를 통한 압출 인쇄에 적합한 점도를 가질 수 있다. 스크린 인쇄 및 주사기 어플리케이터를 사용한 압출 인쇄 둘 모두는 일반적으로 당업계에 잘 알려져 있다. 적합한 점도의 예는 약 40 s-1 내지 약 400 s-1, 예를 들어 약 1 s-1 내지 약 400 s-1 범위의 전단율, 및 25oC의 온도에서 약 1000 cP 내지 약 500,000 cP, 예를 들어 약 1000 cP 내지 약 100,000 cP의 범위이다. 점도는 텍사스 인스트루먼츠(Texas Instruments)로부터의 ARES-G2 레오미터를 사용하여 결정될 수 있다.
전도성 잉크 조성물에 사용하기에 적합한 임의의 다른 추가 성분이 또한 선택적으로 본 발명의 조성물에 포함될 수 있다. 예에는 접착 촉진제, 착색제(예를 들어, 염료 또는 안료), 분산제 및 레벨링제(leveling agent)로부터 선택되는 하나 이상의 선택 성분이 포함된다. 적합한 접착 촉진제의 예는 폴리비닐 부티랄(PVB)이다. 적합한 레벨링제의 예에는 BYK-307, BYK-306, BYK-307, BYK-310 BYK-313, BYK-333, BYK-342, BYK-378, BYK-3760 및 BYK-실클린(Silclean) 3700, 또는 이들의 조합과 같은, 실리콘을 포함하는 것들이 포함된다. 당업자는 이용될 수 있는 다른 성분을 용이하게 결정할 수 있을 것이다.
본 명세서에 명시적으로 언급되지 않은 성분은 본 명세서에 개시된 조성물로부터 제한되고/되거나 배제될 수 있다. 따라서, 본 명세서에 언급된 바와 같은 선택 성분 중 임의의 것 또는 전부와 함께 또는 없이, 열가소성 폴리우레탄("TPU"), 은을 포함하는 입자 및 적어도 하나의 희석제 액체의 양은 합계가 본 발명의 조성물에 이용되는 총 성분들의 90 중량% 내지 100%, 예를 들어 총 성분들의 95 중량% 내지 100 중량%, 또는 98 중량% 내지 100 중량%, 또는 99 중량% 내지 100 중량%, 또는 99.9 중량% 내지 100 중량%, 또는 100 중량%이다.
본 발명의 실시 형태는 또한 제조 물품의 형성 방법에 관한 것이다. 도 1의 흐름도에서 100에 도시된 바와 같이, 본 방법은 전도성 잉크 조성물을 가요성 기재(112)에 도포하는 단계를 포함한다. 일 실시 형태에서, 전도성 잉크 조성물이 도포될 때, 기재는 선택적으로 평면이거나 대략 평면일 수 있다. 다른 실시 형태에서, 전도성 잉크 조성물이 도포될 때 기재는 평면이 아니다. 기재(112)는 선택적으로 하나 이상의 주름부(116)를 포함할 수 있다. 잉크 조성물은 열가소성 폴리우레탄 에멀젼; 은을 포함하는 입자; 및 적어도 하나의 희석제 액체를 포함하며, 에멀젼의 열가소성 폴리우레탄은 순수한 중합체 형태일 때 23oC에서 약 200% 내지 약 1500% 범위의 파단 신율을 나타내는 특성을 갖는다. 도 1의 102에 도시된 바와 같이, 가요성 기재에 잉크를 도포한 후에, 잉크를 건조시켜 전기 전도성 잉크 이미지(114)(도 2)를 형성한다. 건조 시에, 생성된 폴리우레탄 결합제는 은 입자를 포함하는 중합체 필름을 형성할 수 있다. 폴리우레탄 결합제는 가교결합될 수 있거나 가교결합되지 않을 수 있지만, 일부 경우에 가교결합이 유리할 수 있다.
건조 후에, 전기 전도성 잉크 이미지(114)를 포함하는, 도 2의 가요성 기재(112)는 도 1의 104에 도시된 바와 같이, 선택적으로 구부러질 수 있다. 예를 들어, 전기 전도성 잉크 이미지(114)를 포함하는 기재(112)는, 도 3에 도시된 바와 같이, 패키징 또는 임의의 다른 원하는 제조 물품(120)을 형성하도록 구부러질 수 있다. 전술된 바와 같이, 굽힘은 기재 및/또는 전기 전도성 잉크 이미지에서 주름부(116)를 생성할 수 있다. 가요성 기재는 임의의 원하는 각도(Θ)로 구부러질 수 있으며, 여기서 이 각도는 도 3에 도시된 바와 같이 굽힘이 발생하는 굽힘점(도 3에서 주름부(116)로 도시됨)의 양측의 기재(112)의 두 면에 대해 측정된다. 굽힘 각도의 예는 약 0o 내지 약 360o, 또는 약 30o 내지 약 330o, 또는 약 45o 내지 약 315o 또는 약 90o 내지 약 270o의 범위이다. 도 3에서 각도(θ)가 180o인 경우, 이는 선택적인 주름부(116)로서 도시된 굽힘점을 가로지르는 평면 기재 부분을 나타낸다. 따라서, 최종 제조 물품에서 굽힘을 청구하기 위해서는, 제조 물품(120)에 대한 임의의 최종 각도(Θ)를 위해 상기의 범위의 각각으로부터, 180o의 각도, 또는 180o 부근의 각도, 예를 들어 175o 내지 185o, 또는 170o 내지 190o, 또는 180o를 포함하는 다른 각도 범위, 예를 들어 160o 내지 200o, 또는 150o 내지 210o, 또는 120o 내지 240o, 또는 100o 내지 260o가 선택적으로 배제될 수 있다.
다른 실시 형태에서, 기재(112)는 도 6에 도시된 바와 같이 주름부(116)를 형성하지 않도록 굽힘 동안 충분히 부드럽게 만곡될 수 있다. 그러한 경우에, 기재(112)는 굽힘 후에 임의의 원하는 곡률 반경(130)을 가질 수 있으며, 여기서 곡률 반경은 전도성 잉크 이미지(114)가 형성된 최소 곡률 반경을 갖는 기재(112)의 표면 상의 지점에서 측정되며, 곡률 반경(130)은 전도성 잉크 이미지(114)가 형성된 기재 표면의 주어진 지점에서 기재(112)에 닿고 그 지점에서 동일한 접선 및 곡률을 갖는 원의 반경으로서 정의된다. 곡률 반경에 대한 예시적인 범위는 10 미터 내지 1 mm, 또는 1 미터 내지 1 cm, 또는 0.5 미터 내지 2 cm를 포함한다. 도 6에서의 곡률 반경(130)은 반드시 축척대로 그려진 것은 아니며, 기재(112)의 곡면에 따라 더 길거나 더 짧을 수 있음이 이해되어야 한다.
건조 후에, 잉크 이미지는 가요성 기재의 굽힘 동안 다수회 굴곡 후에 잉크가 전도성으로 유지되게 하기에 충분히 가요성이고 신축성이다. 하기 실시예에서 상세히 기재되는 바와 같이, 전도성 잉크를 코팅된 판지 보드 상에 인쇄하고, 이어서 이를 다수의 굴곡 사이클 동안 주름부를 따라 주름지게 하고 굴곡시켰다. 본 잉크는 다른 시험된 잉크와 비교할 때 주름부를 가로질러 측정된 저항의 상대적으로 작은 증가를 나타내었다. 예를 들어, 50회 굴곡 사이클 후에, 그리고 심지어 100회, 또는 200회 굴곡 사이클 후에도, 잉크는 주름부를 가로질러 여전히 전기 전도성일 수 있다. 본 명세서에 사용되는 바와 같이 용어 "굴곡 사이클"은 주름부, 예를 들어 판지 보드 기재 상에 인쇄된 잉크 트레이스를 통과하는 주름부를 따라 절첩하는 것을 지칭하며, 여기서 제1 사이클은 안쪽으로 180o 그리고 바깥쪽으로 360o 절첩하는 것을 포함하고, 나머지 모든 사이클은 안쪽으로 360o 그리고 바깥쪽으로 360o 절첩하는 것을 포함한다. 또한, 잉크는 굽힘 동안 기재에 부착되는 능력을 갖는다.
건조 후, 잉크는 부피 전도도(volume conductivity)가 약 1000 S/cm 내지 약 150,000 S/cm, 예를 들어 약 15,000 S/cm 내지 약 100,000 S/cm, 또는 약 25,000 S/cm 내지 약 100,000 S/cm의 범위이다.
잉크는 임의의 적합한 인쇄 방법에 의해 기재에 도포될 수 있다. 일 실시 형태에서, 잉크를 도포하는 단계는 스크린 인쇄에 의해 수행된다. 다른 실시 형태에서, 잉크를 도포하는 단계는 압출 인쇄에 의해 수행된다.
도 3은 본 발명의 일 실시 형태에 따른 제조 물품(120)을 예시한다. 예를 들어, 제조 물품(120)은 원하는 구성으로, 예컨대 패키징의 형상으로 구부러진 가요성 기재(112)를 포함한다. 전기 전도성 잉크 이미지(114)가 가요성 기재(112)상에 배치된다. 전기 전도성 잉크 이미지는 열가소성 폴리우레탄 결합제, 및 은을 포함하는 입자를 포함한다.
임의의 적합한 기재가 이용될 수 있다. 일 실시 형태에서, 가요성 기재는 종이, 판지 보드, 유리, 니트릴, 폴리카르보네이트 및 다른 가요성 플라스틱, 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택되는 재료를 포함한다.
일 실시 형태에서, 가요성 기재는 적어도 하나의 주름부를 포함하고, 전기 전도성 잉크 이미지는 적어도 하나의 주름부 상에 배치된다.
실시예
AgμF 및 TPU로 제형화된 가요성 잉크를 폴리비닐 부티랄(PVB)로 제형화된 잉크뿐만 아니라 시판 가요성 잉크와 비교하였다. TPU를 사용하여 가요성을 부여하였다. PVB는 접착성 비교의 기준을 제공하였고, 시판 가요성 잉크를 상업적 표준(benchmark)로서 사용하였다.
3가지 잉크를 대표적인 패키징 재료/기재인 판지 보드 상에 인쇄하였다. 전도도, 가요성, 굴곡 메커니즘, 접착성, 및 분산 안정성을 모두 조사하였다. 제형은 최적화되지 않았으나, 시판 가요성 잉크보다 성능이 우수한 것으로 나타났다.
2가지 제형을 제조하여 그의 성능을 평가하였다. 2가지 제형의 성능을 시판 가요성 잉크와 비교하였다.
재료 설명:
마이크로미터 크기의 은 플레이크(AgμF)는 인프라매트 어드밴스트 머티리얼즈, 엘엘씨(Inframat Advanced Materials, LLC)로부터 구매하였다. 이러한 잉크를 제조하는 데 사용된 마이크로미터 크기의 플레이크는 약 2 내지 4 μm였다. 열가소성 폴리우레탄은 헌츠맨 코포레이션(Huntsman Corporation)으로부터의 이로스틱(Irostic) S 8612 및 이로스틱 8743; 알베르딩크 볼레이, 인크.(Alberdingk Boley, Inc.)로부터의 알베르딩크 U615, 알베르딩크 U410, 알베르딩크 U2101; 코베스트로(Covestro)로부터의 베이하이드롤(Bayhydrol) U2757, 베이하이드롤 UH2558, 및 베이하이드롤 U2606을 비롯하여, 다양한 공급 업체로부터 입수하였다. 희석제 액체는 프로필렌 글리콜 메틸 에테르 아세테이트(PGMEA), 1-페녹시-2-프로판올, 에틸렌 글리콜, 다이에틸렌 글리콜 및 설포란을 포함하였다. 첨가제는 레벨링제, BYK-307을 포함하였다.
실시예 1: 가요성 잉크 제형(용매 중에 용해된 TPU)
1-페녹시-2-프로판올 및 PGMEA 중의 20% TPU(이로스틱(등록상표) S 8743, 헌츠맨) 3.0 g 및 AgμF 3.0 g을, 볼텍스 혼합기를 사용하여 유리 바이알 내에서 잘 혼합하였다. 혼합물을 약 1시간 동안 초음파 처리하였다. 생성된 혼합물 중 AgμF의 농도는 약 50 중량%였다. TPU 대 AgμF의 중량비는 약 1:5였고 총 고형물 함량은 약 60 중량%였다.
비교예 A: 가요성 잉크 제형
1-페녹시-2-프로판올 및 PGMEA 중의 20% PVB(Mw = 50K, 카탈로그 번호 510) 3.0 g 및 AgμF 3.0 g을, 볼텍스 혼합기를 사용하여 유리 바이알 내에서 잘 혼합하였다. 혼합물을 1시간 동안 초음파 처리하였다. 생성된 혼합물 중 AgμF의 농도는 약 50 중량%였다. TPU 대 AgμF의 중량비는 약 1:5였고 총 고형물 함량은 약 60 중량%였다.
실시예 1 및 실시예 2의 잉크의 점도가 하기 표 1에 나타나 있다. 달리 언급되지 않는 한, 모든 점도는 25oC에서의 조성물에 대한 것이다.
[표 1]
Figure pat00001
실시예 1 및 비교예 A의 잉크를 단색 스크린 인쇄기를 사용하여 스크린 인쇄하였다. 먼저 다이아조 감응형 에멀젼을 도포하고 공기 건조되게 함으로써 인쇄를 위해 사용되는 스크린을 제조하였다. 에멀젼을 1000 W 블랙-레이(Blak-ray) 장파장 램프에 노출시킴으로써 스텐실 패턴을 스크린 상으로 옮겼다. 메시 크기는 180이었다. 가요성 잉크를 오븐 내에서 약 120℃에서 20분 동안 경화시켰다(최적화되지 않은 조건). 인쇄된 가요성 잉크는 재료의 균일한 필름을 생성하였다.
비교예 B
실시예 1 및 비교예 A에 대해 상기에 기재된 것과 동일한 절차를 사용하여 가요성 시판 잉크를 스크린 인쇄하였다.
4점 탐침 방법을 사용하여 실시예 1 및 비교예 A와 비교예 B의 인쇄된 필름의 초기 전도도를 평가하였다. 전도도 및 X-인자(벌크 은 재료와 비교한 전도도)가 표 2에 나타나 있다.
[표 2]
Figure pat00002
판지 보드를 안쪽으로 180° 그리고 이어서 바깥쪽으로 360° 절첩한 후에, 안쪽으로 360° 그리고 이어서 바깥쪽으로 360° 절첩하는 다수회 사이클에 의해 실시예 1, 비교예 A 및 비교예 B의 3가지 인쇄된 잉크를 그들의 가요성에 대해 시험하였다. 도 4에 나타나 있는 바와 같이, 3가지 잉크의 주름부를 가로지르는 상대 전도도 변화를 100회 굴곡 사이클에 걸쳐 비교하였다. 1회 절첩 사이클 후에 모든 3가지 잉크는 유사하게 작용하였다. 그러나, 10회 사이클 후에, 비교예 A의 PVB 잉크는 전도도가 극적으로 감소하였지만(예를 들어, 굴곡 사이클 후의 전도도는 굴곡 사이클 전의 원래 전도도의 단지 2%였음), 약간의 미미한 전도도를 여전히 나타낸 반면, 비교예 B의 시판 가요성 잉크는 그의 전도도를 완전히 상실하였다. 50회 굴곡 사이클 후에 비교예 A의 PVB 잉크가 또한 전도도를 상실하였지만, 실시예 1의 TPU 잉크는 100회 굴곡 사이클 후에도 여전히 상당히 전도성이어서(표 3에 나타나 있는 바와 같이, 초기 3.2 Ω으로부터 적당한 57 Ω까지의 측정된 저항), 탁월한 가요성 및 강건성(robustness)을 나타내었다.
[표 3]
Figure pat00003
3가지 유형의 잉크들 사이의 가요성 차이의 메커니즘을 조사하기 위하여, 인쇄된 선의 광학 현미경 이미지를 100회 사이클의 굴곡 시험 전후에 촬영하였다. 절첩 전에, 3가지 잉크로 인쇄된 필름은 모두 균일하고 연속적이다. 도 5a 및 도 5c에 도시된 바와 같이, 주름부에서의 100회 굴곡 사이클 후에, 실시예 1의 AgμF 및 TPU 잉크(도 5a)는 여전히 기재에 강하게 부착되며 균열 없이 유지된 반면, 비교예 A의 PVB를 갖는 잉크(도 5b)는 주름부에서 약간의 균열 및 박리를 나타내었으며, 굴곡된 영역에서 비교예 B의 잉크(도 5c)는 큰 조각이 박리되어 인쇄된 라인 내에 큰 간극을 남겼다. 도 5b 및 도 5c에서 원으로 둘러싸인 영역은 잉크의 균열 영역 및 박리 영역을 나타낸다. 이러한 관찰은 실시예 1의 잉크가 다른 두 잉크보다 더 높은 가요성을 나타내는 이유를 설명하였다. 실시예 1의 TPU의 탁월한 접착성 및 가요성으로 인해 이는 가요성 잉크를 위한 양호한 결합제가 되게 된다.
정사각형 패치를 메스 날로 크로스-해칭형 패턴으로 스코어링(scoring)하고 이어서 스코어링된 패치 위에 스카치 테이프를 적용하고, 테이프를 박리함으로써 실시예 1의 잉크와 비교예 B의 잉크의 접착성을 평가하였다. 테이프 상으로의 인쇄된 재료의 전사량은 잉크의 접착성을 나타낸다. 확립된 SIR 차트는 접착성을 5가지 수준으로 정량화한다:
1. 접착성 없음 - 모든 잉크가 테이프로 전사됨.
2. 낮은 접착성 - 대부분의 잉크가 테이프로 전사됨.
3. 부분 접착성 - 잉크가 기재와 테이프 사이에서 고르게 분할됨.
4. 탁월한 접착성 - 매우 적은 잉크가 테이프로 전사됨.
5. 완벽한 접착성 - 잉크가 전혀 테이프로 전사되지 않음.
[표 4]
Figure pat00004
유리, 폴리카르보네이트, 폴리비닐, 폴리에틸렌 테레프탈레이트(PET), 및 니트릴을 포함하는 다양한 기재에 대해 실시예 1 및 비교예 B의 잉크의 접착성을 측정하였다. 접착 강도는 둘 모두의 잉크에 대해 매우 유사하였다. 이들 둘 모두는 유리, 폴리카르보네이트, PET, 및 폴리비닐 스티커에 대해 양호한 접착성을 갖지만, 니트릴에 대해서는 불량한 접착성을 갖는다. 원하는 경우, 다수의 상이한 방식으로, 예를 들어 TPU의 로딩을 증가시키거나, 더 높은 온도(120℃ 초과)로 가열하여 TPU의 자가-가교결합을 유도하거나, 또는 120℃ 이하에서 더 긴 시간 동안 가열하여 가교결합함으로써 실시예 1의 잉크의 접착성을 추가로 최적화시킬 수 있다.
시간 경과에 따라 실시예 1의 잉크를 분산 안정성에 대해 모니터링하였다. 잉크는 실온에서 4시간 이상 동안 안정한 것으로 나타났다. 적합한 분산제의 첨가에 의해 분산 안정성을 추가로 개선할 수 있다.
실시예 2 내지 실시예 9(TPU 나노입자 에멀젼)
TPU 나노입자 에멀젼을 가요성 잉크용 결합제로서 또한 사용하였으며 이는 강한 접착성 및 응집성 둘 모두를 나타내었다. 몇몇 상이한 시판 TPU 나노입자 수성 에멀젼 및 유기 액체를 이용한 실시예 2 내지 실시예 9의 잉크 제형이 표 5에 나타나 있다. 실시예 2 내지 실시예 9의 생성된 전도성 잉크의 전도도 및 가요성은 실시예 1의 용해된 TPU 제형을 사용한 것과 유사하였다.
실시예 9에서는, 2 중량%의 레벨링제, BYK 307을 제형에 포함시켰다. 실시예 2 내지 실시예 9의 잉크는 압출 인쇄기로 또는 스크린 인쇄에 의해 인쇄가능한 것으로 여겨진다. 잉크 특성을 변경하기 위하여 본 명세서의 실시예들 중 임의의 것에 첨가제, 예를 들어 레벨링제를 선택적으로 첨가할 수 있다.
[표 5]
Figure pat00005
본 발명의 넓은 범주를 기술하는 수치 범위 및 파라미터가 근사치임에도 불구하고, 특정 예에 기술된 수치 값은 가능한 한 정확하게 보고된다. 그러나, 임의의 수치 값은 본질적으로 그들 각각의 검사 측정치들에서 발견되는 표준 편차로부터 필연적으로 유래하는 소정의 오차들을 포함한다. 또한, 본 명세서에 개시된 모든 범위는 그 안에 포함되는 임의의 그리고 모든 하위-범위를 포함하는 것으로 이해되어야 한다.
본 교시 내용들이 하나 이상의 구현예에 관하여 예시되었지만, 첨부된 청구범위의 사상 및 범주로부터 벗어남이 없이 예시된 예들에 대해 변경들 및/또는 수정들이 이루어질 수 있다. 또한, 본 교시 내용들의 특정 특징이 몇몇 구현예들 중 단지 하나에 관하여 개시되었을 수 있지만, 그러한 특징은 임의의 주어진 또는 특정 기능에 대해 바람직하고 유리할 수 있는 바와 같은 다른 구현예들의 하나 이상의 다른 특징과 조합될 수 있다. 또한, 용어들 "포함하는", "포함한다", "갖는", "갖는다", "가진" 또는 그 변형들이 상세한 설명 및 청구범위에 사용되는 경우, 그러한 용어들은 용어 "~으로 구성되는"과 유사한 방식으로 포괄적인 것으로 의도된다. 또한, 본 명세서의 논의 및 청구범위에서, 용어 "약"은, 변경이 예시된 실시 형태에 대한 공정 또는 구조의 부적합(nonconformance)을 초래하지 않는 한, 열거된 값이 다소 변경될 수 있음을 나타낸다. 마지막으로, "예시적인"은 설명이 이상적인 것임을 암시하기보다는 예로서 사용됨을 나타낸다.
다양한 상기에 개시된 특징 및 기능 그리고 다른 특징 및 기능, 또는 이들의 대안이 다수의 다른 상이한 시스템 또는 응용에 조합될 수 있음이 이해될 것이다. 현재 예측되지 않거나 예상되지 않은 다양한 대안, 수정, 변형 또는 개선이 당업자에 의해 후속적으로 이루어질 수 있으며, 이는 하기 청구범위에 포함되도록 또한 의도된다.

Claims (20)

  1. 열가소성 폴리우레탄;
    은을 포함하는 입자; 및
    적어도 하나의 희석제 액체
    를 포함하며,
    상기 열가소성 폴리우레탄은 순수한 중합체 형태일 때 23oC에서 약 200% 내지 약 1500% 범위의 파단 신율을 나타내는 특성을 갖는, 잉크 조성물.
  2. 제1항에 있어서, 상기 열가소성 폴리우레탄은 약 50oC 내지 약 100oC 범위의 활성화 온도를 갖는 선형 폴리우레탄인, 잉크 조성물.
  3. 제1항에 있어서, 상기 희석제 액체는 적어도 하나의 용매를 포함하고, 상기 열가소성 폴리우레탄은 상기 적어도 하나의 용매 중에 용해되는, 잉크 조성물.
  4. 제1항에 있어서, 상기 열가소성 폴리우레탄은 상기 적어도 하나의 희석제 액체와 함께 에멀젼을 형성하며, 상기 열가소성 폴리우레탄은 상기 에멀젼의 분산상이고 상기 희석제 액체는 물 및 유기 액체로부터 선택되는 적어도 하나의 담체 액체를 포함하는 연속상인, 잉크 조성물.
  5. 제1항에 있어서, 열가소성 폴리우레탄 대 전도성 입자의 건조 중량비는 약 1:30 내지 약 1:1의 범위인, 잉크 조성물.
  6. 제1항에 있어서, 상기 입자는 마이크로미터 크기의 플레이크의 형태인, 잉크 조성물.
  7. 제1항에 있어서, 상기 입자 내의 은의 양은 약 20% 은 내지 100% 은의 범위인, 잉크 조성물.
  8. 제1항에 있어서, 은을 포함하는 상기 입자는 상기 잉크의 총 중량에 대하여 약 20 중량% 내지 약 90 중량% 범위의 양인, 잉크 조성물.
  9. 제1항에 있어서, 상기 적어도 하나의 희석제 액체는 프로필렌 글리콜 메틸 에테르 아세테이트, 1-페녹시-2-프로판올, 다이(프로필렌글리콜) 메틸 에테르 아세테이트, 프로필렌 글리콜 메틸 에테르, 다이(프로필렌 글리콜)메틸 에테르, 메틸 아이소부틸 케톤, 메틸 에틸 케톤, 다이아이소부틸 케톤, 에틸렌 글리콜, 다이에틸렌 글리콜, 설포란 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택되는, 잉크 조성물.
  10. 제1항에 있어서, 상기 잉크의 점도는 약 40 s-1 내지 약 400 s-1 범위의 전단율 및 25℃의 온도에서 약 1000 cP 내지 약 500,000 cP의 범위인, 잉크 조성물.
  11. 제1항에 있어서, 접착 촉진제, 착색제, 분산제 및 레벨링제(leveling agent)로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상의 선택 성분을 추가로 포함하는, 잉크 조성물.
  12. 가요성 기재(substrate)에 잉크 조성물을 도포하는 단계로서, 상기 잉크 조성물은
    열가소성 폴리우레탄;
    은을 포함하는 입자; 및
    적어도 하나의 희석제 액체
    를 포함하며,
    상기 열가소성 폴리우레탄은 순수한 중합체 형태일 때 23oC에서 약 200% 내지 약 1500% 범위의 파단 신율을 나타내는 특성을 갖는, 상기 단계;
    상기 잉크 조성물을 건조시켜 전기 전도성 잉크 이미지를 형성하는 단계; 및
    선택적으로 상기 기재 및 상기 전기 전도성 잉크 이미지를 구부리는 단계
    를 포함하는, 제조 물품의 형성 방법.
  13. 제12항에 있어서, 상기 전기 전도성 잉크 이미지는 주름부(crease)에서 50회 굴곡 사이클이 수행되는 경우에 상기 주름부를 가로질러 전기 전도성으로 유지되기에 충분히 가요성인 특성을 갖는, 제조 물품의 형성 방법.
  14. 제12항에 있어서, 상기 전기 전도성 잉크 이미지는 부피 전도도(volume conductivity)가 약 1000 S/cm 내지 약 150,000 S/cm의 범위인, 제조 물품의 형성 방법.
  15. 제12항에 있어서, 상기 잉크 조성물을 도포하는 단계는 스크린 인쇄에 의해 수행되는, 제조 물품의 형성 방법.
  16. 제12항에 있어서, 상기 잉크 조성물을 도포하는 단계는 주사기 어플리케이터를 통한 압출 인쇄에 의해 수행되는, 제조 물품의 형성 방법.
  17. 가요성 기재와;
    상기 가요성 기재 상에 배치된 전기 전도성 잉크 이미지
    를 포함하며, 상기 전기 전도성 잉크 이미지는
    열가소성 폴리우레탄; 및
    은을 포함하는 입자
    를 포함하고;
    상기 열가소성 폴리우레탄은 순수한 중합체 형태일 때 23oC에서 약 200% 내지 약 1500% 범위의 파단 신율을 나타내는 특성을 갖는, 제조 물품.
  18. 제17항에 있어서, 상기 가요성 기재는 종이, 판지 보드(carton board), 유리, 니트릴, 폴리카르보네이트, 가요성 플라스틱 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택되는 재료를 포함하는, 제조 물품.
  19. 제17항에 있어서, 상기 가요성 기재는 적어도 하나의 주름부를 포함하고, 상기 전기 전도성 잉크 이미지는 상기 적어도 하나의 주름부 상에 배치되는, 제조 물품.
  20. 제17항에 있어서, 상기 전기 전도성 잉크 이미지는 전도도가 약 1000 S/cm 내지 약 150,000 S/cm의 범위인, 제조 물품.
KR1020200049052A 2019-05-07 2020-04-23 전도성 잉크 조성물 및 이로부터 제조된 제조 물품 KR102592543B1 (ko)

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