KR20200125973A - 3d 세라믹 구조체 - Google Patents

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KR20200125973A
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ceramic
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ceramic substrate
less
substrate
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KR1020207027819A
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길르 갸스그니흐
에릭 마르씰루
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이머테크 에스아에스
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Abstract

본 발명은 세라믹 혼합물의 하나 이상의 층(들)을 갖는 3D 구조체를 세라믹 기판 상에 추가함으로써 3D 세라믹 구조체를 형성하는 방법에 관한 것이다. 본 발명은 또한 3D 세라믹 구조체는 물론 그린 3D 세라믹 구조체에 관한 것이다.

Description

3D 세라믹 구조체
발명의 분야
본 발명은 세라믹 기판 상에 세라믹 혼합물의 하나 이상의 층(들)을 갖는 3D 구조체를 추가함으로써 3D 세라믹 구조체를 형성하는 방법에 관한 것이다. 본 발명은 또한 3D 세라믹 구조체는 물론 그린 3D 세라믹 구조체에 관한 것이다.
발명의 배경
타일, 식기, 기술적 부품 및 가마 가구와 같은 세라믹 제품은 주조, 압출, 압착 및 지거링(jiggering)과 같은 표준 성형 공정을 사용하여 널리 생산된다. 설명된 표준 성형 공정의 문제는 3D 구조체의 일부로서 세부적 설계의 통합이 어려움을 발생시킬 수 있다는 점이다. 표준 성형 공정을 사용하여 필요한 수준의 세부적 설계가 가능하더라도, 공정은 노동 집약적이고, 시간 소모적이며, 비용 비효율적일 수 있다.
임의 형상 제작(Solid Freeform Fabrication: SFF)과 같은 기술을 사용하면 컴퓨터 모델에서 직접 3D 구조체를 만들 수 있다. 이러한 공정에는 3D 프린팅, 스테레오리소그래피(SLA), 선택적 레이저 소결(SLS), 적층물 제조(LOM), 융합 증착 모델링(FDM), 분말 배치 모델링(PDM) 및 바인더 젯팅이 포함된다. 이러한 공정을 통해 재료를 제어된 방식으로 추가하여 맞춤형 3D 구조체를 구축할 수 있다. 컴퓨터 모델을 사용하기 때문에, SFF는 사전 선택된 방식으로 재료를 추가하여 3D 구조체를 형성하는 다양한 방법을 제공한다.
예를 들어, 캐스트 세라믹 기판 상에 세라믹 3D 구조체를 추가하는 것은 건조 및/또는 소성시 그린 3D 구조체의 구조적 무결성을 유지하는 것 외에도 많은 문제를 제기한다. 따라서, 알려진 단점 중 하나 이상을 해결하는 3D 세라믹 구조체를 형성하는 방법을 개발하는 것이 바람직하다.
발명의 개요
본 발명은 첨부된 청구범위에 정의되어 있다.
제1 양태에 따르면,
a) 그린 세라믹 기판을 제공하는 단계;
b) 단계 a)의 세라믹 기판 상에 세라믹 혼합물의 하나 이상의 층(들)을 갖는 3D 구조체를 추가하는 단계; 및
c) 단계 b)의 생성물을 건조 및/또는 소성하는 단계를 포함하는, 3D 세라믹 구조체를 형성하는 방법으로서,
세라믹 혼합물은 세라믹 물질 및 하나 이상의 용매(들)를 포함하며; 세라믹 혼합물의 건조 수축률은 세라믹 기판의 건조 수축률보다 5% 이하로 더 높고 5% 이하로 더 낮은, 방법이 제공된다.
제2 양태에 따르면, 제1 양태에 따른 방법에 의해 수득가능한 3D 세라믹 구조체가 제공된다.
제3 양태에 따르면, 세라믹 기판 상에 세라믹 혼합물의 하나 이상의 층(들)을 포함하는 그린 3D 세라믹 구조체가 제공되며, 여기서 세라믹 혼합물은 세라믹 물질 및 하나 이상의 용매(들)를 포함하며; 세라믹 혼합물의 건조 수축률은 세라믹 기판의 건조 수축률보다 5% 이하로 더 높고 5% 이하로 더 낮다.
본 발명의 특정 구현예는 하기 이점 중 하나 이상을 제공할 수 있다:
ㆍ3D 세라믹 구조체의 요망되는 구조적 무결성;
ㆍ세라믹 기판으로의 추가된 3D 구조체의 요망되는 접착;
ㆍ3D 세라믹 구조체의 요망되는 기능;
ㆍ3D 세라믹 구조체의 설계에서 요망되는 유연성;
ㆍ3D 세라믹 구조체의 요망되는 맞춤화;
ㆍ사용된 세라믹 물질에서 요망되는 가요성;
ㆍ요망되는 비용.
본 발명의 언급된 양태 중 임의의 하나 이상의 특정 양태와 관련하여 제공된 세부 사항, 예 및 선호 사항은 본 발명의 모든 양태에 동일하게 적용된다. 모든 가능한 변형에서 본원에 기술된 구현예, 예 및 선호 사항의 임의의 조합은 본원에 달리 지시되지 않거나 문맥상 명백히 모순되지 않는 한 본 발명에 포함된다.
본 발명은 하기 도면을 참조로 추가로 예시될 것이다:
도 1은 건조 수축률 및 소성 수축률을 측정하기 위한 샘플의 형성을 묘사하다.
도면에 대한 하기 설명 및 참조는 본 발명의 예시적인 구현예에 관한 것이며, 청구 범위를 제한하는 것이 아님을 이해해야 한다.
상세한 설명
본 발명은 세라믹 기판 상에 세라믹 혼합물의 하나 이상의 층(들)을 추가하는 것을 포함하는 세라믹 구조체를 형성하는 방법을 기반으로 한다. 세라믹 혼합물의 건조 수축률은 세라믹 기판의 건조 수축률보다 5% 이하로 높고 5% 이하로 낮다. 특정 구현예에서, 세라믹 혼합물의 건조 수축률은 세라믹 기판의 건조 수축률보다 4.5% 이하로 높고 4.5% 이하로 낮거나, 세라믹 기판의 건조 수축률보다 4% 이하로 높고 4% 이하로 낮거나, 세라믹 기판의 수축률보다 3.5% 이하로 높고 3.5% 이하로 낮거나, 세라믹 기판의 건조 수축률보다 3% 이하로 높고 3% 이하로 낮거나, 세라믹 기판의 건조 수축률보다 2.5% 이하로 높고 2.5% 이하로 낮거나, 세라믹 기판의 건조 수축률보다 2% 이하로 높고 2% 이하로 낮거나, 세라믹 기판의 건조 수축률보다 1.5% 이하로 높고 1.5% 이하로 낮거나, 세라믹 기판의 건조 수축률보다 1% 이하로 높고 1% 이하로 낮거나, 세라믹 기판의 건조 수축률보다 0.5% 이하로 높고 0.5% 이하로 낮다. 이론에 얽매이지 않으면서, 이러한 방식으로 세라믹 혼합물과 세라믹 기판의 건조 수축률을 일치시킴으로써 안정한 3D 세라믹 구조체가 형성될 수 있는 것으로 생각된다.
건조 수축률은 물질이 건조의 결과로 겪는 부피 감소로 정의될 수 있다. 세라믹 혼합물과 세라믹 기판의 건조 수축률은 하기 기술된 바와 같이 측정될 수 있다:
세라믹 혼합물의 건조 수축률 측정 : 도 1에 따른 세라믹 혼합물의 샘플이 3D Delta 4070(WASP)과 같은 3D 프린터를 사용하여 프린팅된다. 3D Delta 4070(WASP)의 압출기에는 0.7 mm 노즐이 장착되어 있다. 샘플은 노즐이 단지 한 방향으로만 이동하여 프린팅된다. 10개의 연속된 층이 프린팅된다. 샘플은 두 방향을 따라 캘리퍼를 사용하여 측정된다: (x)는 프린팅 동안의 노즐 움직임과 평행하고 (y)는 수직이다. 샘플 크기는 100 mm x 100 mm이다. 프린팅 직후 각 방향으로 90 mm의 거리를 두고 마크 표시한다. 샘플을 실온에서 밤새 건조시킨 다음 105℃에서 2시간 동안 건조한다. 마크 사이의 거리는 x 축에 따라 캘리퍼를 사용하여 다시 측정하여 x 방향에 따른 길이(Lx)를 구하고, y 축에 따라 y 방향의 길이(Ly)를 구한다. 건조 수축률(R)은 x 방향에 따른 수축률과 y 방향에 따른 수축률의 평균값이다.
R=(Rx+Ry)/2
Rx = (90 - Lx) * 100/90, 여기서 Lx는 x-축에 따른 마크 사이의 거리이다.
Ry = (90 - Ly) * 100/90, 여기서 Ly는 y 축에 따른 마크 사이의 거리이다.
세라믹 기판의 건조 수축률 측정 : 주조, 압출 또는 지거링에 의해 세라믹 기판을 형성한 후, 샘플 상단에 두 개의 마크를 새긴다. 두 마크 사이의 거리는 100 mm이며, 이는 캘리퍼로 결정된다. 105℃에서 2시간 동안 건조시킨 후, 캘리퍼로 두 마크 사이의 거리(Ld)를 측정하고 하기 공식을 사용하여 건조 수축률(R)을 계산한다:
R=(100-Ld)*100/100
프레싱에 의해 형성된 세라믹 기판에 있어서, 프레싱 다이로부터 빠져나온 샘플의 길이(Lp)를 캘리퍼를 사용하여 측정한다. 샘플을 105℃에서 2시간 동안 건조하고 건조된 길이(Lpd)를 캘리퍼를 사용하여 측정한다. 건조 수축률(R)은 하기 공식을 사용하여 계산한다:
R=(Lp-Lpd)*100/Lp
특정 구현예에서, 세라믹 혼합물의 소성 수축률은 세라믹 기판의 소성 수축률보다 1.5% 이하로 높고 1.5% 이하로 낮거나, 세라믹 기판의 소성 수축률보다 1% 이하로 높고 1% 이하로 낮거나, 세라믹 기판의 소성 수축률보다 0.5% 이하로 높고 0.5% 이하로 낮다.
소성 수축률은 물질이 소성의 결과로 겪는 부피 감소로 정의될 수 있다. 세라믹 혼합물과 세라믹 기판의 소성 수축률은 하기 기술된 바와 같이 측정될 수 있다:
세라믹 혼합물의 소성 수축률 측정 : 건조 수축률을 결정할 때 사용된 방법에 따라 건조된 샘플을 사용하고, 소성하여 특정 세라믹 물질 및 응용 분야에 대해 요망되는 치밀화율(dr)을 달성한다. 예를 들어, 포셀린에 대해 요망되는 치밀화율은 93 내지 96%이며, 기계적 성능이 높은 기술적 세라믹의 경우 적어도 95%이며, 가마 가구용 코디에라이트-뮬라이트의 경우 70%이다. 치밀화율은 하기와 같이 정의된다:
dr = BD x 100 / SD
벌크 밀도(BD)는 잘 알려진 아르키메데스 방법(Archimedes Method)을 사용하여 측정된다. 중량이 약 10g인 샘플을 질량이 일정해질 때까지 오븐에서 건조시켰다. 샘플을 데시케이터에서 냉각시킨 다음 무게를 측정하였다(Wd). 그 다음 샘플을 진공하에 20분 동안 챔버에 두었다. 그 후, 챔버를 20℃에서 물로 채워 샘플을 덮은 다음 2시간 동안 담가 두었다. 물에 침수된 상태에서 샘플의 무게를 측정하였다(Wi). 그 후, 여분의 물을 조심스럽게 건조시키고 샘플의 무게를 즉시 측정하였다(Wh). 측정 온도에서 건조된 중량(Wd), 침지된 중량(Wi), 습식 중량(Wh) 및 수분 밀도(dw)의 값은 하기 공식에 따라 벌크 밀도를 계산하기 위해 사용되었다:
BD = (Wd x dw)/(Wh-Wi)
골격 밀도(SD)는 이론적으로 알려져 있거나(예를 들어, 알루미나의 SD는 3.98임) 측정된다. 골격 밀도를 측정하기 위해, 무게가 10g인 소성체 샘플을 미세 입자(일반적으로 100% < 40 μm)로 분쇄한 다음, 수득된 분말의 밀도를 헬륨 피크노미터(Micromeritics의 AccuPyc II 1340)를 사용하여 측정한다.
하기 거리는 캘리퍼를 사용하여 측정한다:
건조된 샘플에서 x-축에 따른 마크 사이의 거리(Ldx);
건조된 샘플에서 y-축에 따른 마크 사이의 거리(Ldy);
소성된 샘플에서 x-축에 따른 마크 사이의 거리(Lfx);
소성된 샘플에서 y-축에 따른 마크 사이의 거리(Lfy);
x 축에 따른 소성 수축률은 하기 공식을 사용하여 계산된다:
Rfx=(Ldx-Lfx)*100/Ldx
y 축에 따른 소성 수축률은 하기 공식을 사용하여 계산된다:
Rfy=(Ldy-Lfy)*100/Ldy
생성물의 소성 수축률은 Rfx 및 Rfy의 평균값으로 간주되며 하기 공식을 사용하여 계산된다:
Rf=(Rfx+Rfy)/2
세라믹 기판의 소성 수축률 측정 : 주조, 압출 또는 지거링에 의해 형성된 세라믹 기판에 있어서, 건조 수축률을 결정할 때 사용하는 방법에 따라 건조된 샘플을 사용하고, 세라믹 혼합물의 소성 수축률을 측정할 경우 상기 설명된 방법에 따라 소성한다. 하기 거리는 캘리퍼를 사용하여 측정한다:
샘플 상의 건조 상태의 마크 사이의 거리(Ld); 및
샘플 상의 소성된 상태의 마크 사이의 거리(Lf).
소성 수축률은 하기 공식을 사용하여 계산된다:
R=(Ld-Lf)*100/Ld
압착에 의해 형성된 세라믹 기판에 있어서, 건조 수축률을 결정할 때 사용하는 방법에 따라 건조된 샘플을 사용하고, 세라믹 혼합물의 소성 수축률을 측정할 경우 상기 설명된 방법에 따라 소성한다. 하기 거리는 캘리퍼를 사용하여 측정한다:
건조 후 견본의 길이(Lpd); 및
소성 후 견본의 길이(Lpf).
소성 수축률은 하기 공식을 사용하여 계산된다:
R=(Lpd-Lpf)*100/Lpd
특정 구현예에서, 세라믹 혼합물의 열팽창 계수는 세라믹 기판의 열팽창 계수보다 5% 이하로 높고 5% 이하로 낮거나, 세라믹 기판의 열팽창 계수보다 4% 이하로 높고 4% 이하로 낮거나, 세라믹 기판의 열팽창 계수보다 3% 이하로 높고 3% 이하로 낮거나, 세라믹 기판의 열팽창 계수보다 2% 이하로 높고 2% 이하로 낮거나, 세라믹 기판의 열팽창 계수보다 1% 이하로 높고 1% 이하로 낮다.
열팽창 계수는 잘 알려진 팽창계 방법에 따라 측정되며, 여기에서 소성된 샘플은 팽창계 로(dilatometric furnace) 내부에서 규정된 가열 속도로 가열되고, 길이는 열 처리의 전체 기간 동안 측정된다. 샘플 길이를 측정하는 동안, 샘플에 최대한 가깝게(하지만 접촉하지 않고) 배치된 열전쌍이 동시에 온도를 측정한다. 샘플의 팽창은 온도의 함수로써 결정되며 열팽창 계수는 요망되는 온도 범위에서 계산될 수 있다. 소성된 구조체의 각 층의 열팽창 계수는 가스 흐름이 없는 일반 대기(공기) 하에 25℃ 내지 800℃에서 5℃/min의 가열 속도로 40mm x 4mm x 4mm(길이 x 폭 x 두께) 치수의 막대를 사용하여 Netzsch Dil 402 CD 팽창계에서 개별적으로 측정한다.
세라믹 기판
여기서 사용되는 세라믹 기판은 그린 세라믹 기판이다. 세라믹 기판용 세라믹 물질은 포셀린, 석기, 유리 자기, 토기, 본 차이나, 코디에라이트, 뮬라이트, 스테아타이트, 알루미나, 산화물계 세라믹, 탄화규소계 세라믹, 탄화물계 세라믹, 질화물계 세라믹 및 이들의 조합물로부터 선택될 수 있다. 세라믹 기판을 형성하기 위해 세라믹 혼합물이 사용될 수 있다. 세라믹 혼합물은 하나 이상의 용매(들)를 포함할 수 있으며, 여기서 용매(들)는 물 및 하나 이상의 유기 용매(들)로부터 선택될 수 있다. 하나 이상의 유기 용매는 에탄올, 메탄올, 프로판올, 아세톤, 메틸 에틸 아세톤, 에틸 아세테이트, 에테르, 글리콜 에테르, 에스테르, 푸르푸랄 및 글리세롤로부터 독립적으로 선택될 수 있다. 세라믹 기판은 세라믹 혼합물을 주조, 압출, 압착 또는 지거링함으로써 형성될 수 있다. 세라믹 기판은 또한, 임의 형상 제작을 이용하여 형성될 수 있다.
특정 구현예에서, 세라믹 기판은 세라믹 기판의 총 중량을 기준으로 하여 약 1 내지 약 35 중량%, 또는 약 2 내지 약 33 중량%, 또는 약 3 내지 약 31 중량%, 또는 약 4 내지 약 29 중량%, 또는 약 5 내지 약 27 중량%, 또는 약 6 내지 약 25 중량 %, 또는 약 7 내지 약 23 중량 %, 또는 약 8 내지 약 21 중량%, 또는 약 9 내지 약 19 중량%, 또는 약 10 내지 약 17 중량 %, 또는 약 11 내지 약 15 중량%, 또는 약 12 내지 약 13 중량%의 용매 함량을 갖는다. 용매(들)는 세라믹 기판을 형성하기 전에 세라믹 혼합물에 존재할 수 있고/있거나 일단 형성되면 세라믹 기판에 첨가될 수 있다. 특정 구현예에서, 용매는 물일 수 있다.
세라믹 기판은 매끄럽거나 거친 표면을 가질 수 있다. 특정 구현예에서, 세라믹 기판은 평평한 면 또는 곡면을 갖는다. 세라믹 표면의 일부는 평평한 반면, 다른 부분은 곡선을 이룰 수 있다.
특정 구현예에서, 세라믹 기판은 세라믹 타일, 포셀린 플레이트, 식기 조각, 기술적 조각 또는 가마-가구일 수 있다.
세라믹 혼합물
세라믹 혼합물을 위한 세라믹 물질은 포셀린, 석기, 유리 자기, 토기, 본 차이나, 코디에라이트, 뮬라이트, 스테아타이트, 알루미나, 산화물계 세라믹, 탄화규소계 세라믹, 탄화물계 세라믹, 질화물계 세라믹 및 이들의 조합물로부터 선택될 수 있다. 특정 구현예에서, 세라믹 혼합물은 레이저 회절로 측정할 경우 약 0.5 μm 내지 약 500 μm, 또는 약 0.75 μm 내지 약 450 μm, 또는 약 1.0 μm 내지 약 400 μm, 약 2.0 μm 내지 약 350 μm, 약 4.0 μm 내지 약 300 μm, 약 5.0 μm 내지 약 250 μm, 약 6.0 μm 내지 약 200 μm, 약 10 μm 내지 약 150 μm, 약 20 μm 내지 약 100 μm, 약 30 μm 내지 약 50 μm 범위의 중간 입자 크기 d50을 갖는 세라믹 입자를 포함한다. 한 레이저 회절 방법은 수성 매질에 완전히 분산된 샘플을 Horiba에서 공급하는 Partica LA-950V2 기계를 사용하여 측정하는 것이다. CILAS 1190LD는 또한 레이저 회절 방법에서도 사용될 수 있다.
세라믹 혼합물은 하나 이상의 용매(들)를 포함한다. 용매(들)는 물 및/또는 하나 이상의 유기 용매(들)로부터 선택될 수 있다. 하나 이상의 유기 용매는 에탄올, 메탄올, 프로판올, 아세톤, 메틸 에틸 아세톤, 에틸 아세테이트, 에테르, 글리콜 에테르, 에스테르, 푸르푸랄 및 글리세롤로부터 독립적으로 선택될 수 있다.
세라믹 혼합물은 세라믹 혼합물의 총 중량을 기준으로 하여 약 15 내지 약 30 중량%, 또는 약 17 내지 약 29 중량%, 또는 약 19 내지 약 28 중량%, 또는 약 20내지 약 26 중량%, 또는 약 22 내지 약 27 중량%의 용매 함량을 가질 수 있다.
세라믹 혼합물은 하나 이상의 결합제(들)를 포함할 수 있다. 결합제는 폴리비닐 알콜, 폴리비닐피롤리돈, 폴리비닐 부티랄, 메틸 셀룰로스, 하이드록시에틸 셀룰로스, 에틸 하이드록시에틸 셀룰로스, 하이드록시프로필메틸 셀룰로스, 폴리(에틸렌 옥사이드), 폴리사카라이드, 펙틴, 아크릴 수지, 아크릴 공급원의 단일중합체 또는 공중합체로부터 선택될 수 있다. 세라믹 혼합물은 세라믹 혼합물의 총 중량을 기준으로 하여 약 0.1 내지 10 중량 퍼센트, 또는 약 0.2 내지 9.5 중량 퍼센트, 또는 약 0.4 내지 9 중량 퍼센트, 또는 약 0.6 내지 8.5 중량 퍼센트, 또는 약 0.8 내지 8 중량 퍼센트, 또는 약 1 내지 7.5 중량 퍼센트, 또는 약 2 내지 7 중량 퍼센트, 또는 약 3 내지 6 중량 퍼센트, 또는 약 4 내지 5 중량 퍼센트의 결합제 함량을 가질 수 있다.
특정 구현예에서, 세라믹 혼합물은 증점제, 윤활제 및/또는 습윤제를 추가로 포함할 수 있다. 증점제는 다당류 또는 셀룰로스 유도체로부터 선택될 수 있다. 윤활제는 폴리에테르 또는 지방산 제조물로부터 선택될 수 있다. 습윤제는 양이온성, 음이온성 또는 비이온성 계면활성제로부터 선택될 수 있다.
특정 구현예에서, 세라믹 혼합물은 세라믹 페이스트이다. 특정 구현예에서, 세라믹 페이스트는 세라믹 물질과 하나 이상의 용매(들) 및/또는 하나 이상의 결합제(들)의 균질한 혼합물일 수 있다.
특정 구현예에서, 세라믹 페이스트는 약 10 Pa.s 내지 약 500 Pa.s, 또는 약 30 Pa.s 내지 약 450 Pa.s, 또는 약 50 Pa.s 내지 약 400 Pa.s, 또는 약 70 Pa.s 내지 약 450 Pa.s, 또는 약 100 Pa.s 내지 약 400 Pa.s, 또는 약 130 Pa.s 내지 약 350 Pa.s, 또는 약 150 Pa.s 내지 약 300 Pa.s, 또는 약 170 Pa.s 내지 약 250 Pa.s, 또는 약 190 Pa.s 내지 약 220 Pa.s의 점도를 가질 수 있다. 점도가 낮은 세라믹 페이스트는 Anton Paar의 RheolabQC와 같은 회전 레오미터를 사용하여 측정할 수 있다. 점도가 높은 세라믹 페이스트는 Anton Paar의 Modular Compact Rheometer MCR 302와 같은 진동 레오미터를 사용하여 측정할 수 있다.
특정 구현예에서, 세라믹 물질은 하나 이상의 용매(들) 및/또는 하나 이상의 결합제(들)와 혼합되어 균질한 페이스트를 형성한 후 그린 세라믹 구조체에 추가되어 3D 구조체를 형성할 수 있다. 다른 구현예에서, 세라믹 물질은 하나 이상의 용매(들) 및/또는 하나 이상의 결합제(들)가 제어된 방식으로 세라믹 물질에 첨가되어 3D 구조체를 형성하는 분말로서 그린 세라믹 구조체 상에 배치된다. 후자의 방법의 세라믹 혼합물은 불균일할 수 있는데, 이는 하나 이상의 용매(들) 및/또는 하나 이상의 결합제(들)가 세라믹 혼합물 전체에 고르게 분포되지 않을 수 있음을 의미한다. 이러한 샘플에서, 패킹 밀도는 또한 혼합물 전체에 걸쳐 달라질 수 있다.
3D 프린팅
특정 구현예에서, 세라믹 기판 상에 세라믹 혼합물의 하나 이상의 층(들)을 갖는 3D 구조체의 추가는 3D 프린팅 방법에 의해 수행된다.
특정 구현예에서, 3D 프린팅 방법은 컴퓨터 이용 설계(CAD) 소프트웨어를 사용하여 3차원 기하학적 구조의 규정으로 시작된다. 그 후, 이러한 CAD 데이터는 모델을 본질적으로 2차원인 많은 박층으로 슬라이싱하는 소프트웨어로 처리될 수 있다. 그 후, 이들 층의 연속 프린팅에 의해 물리적 부분을 생성하여 요망되는 기하학적 구조체를 재현할 수 있다.
일 구현예에서, 개별 층은 사전 혼합된 세라믹 혼합물을 적용함으로써 프린팅될 수 있으며, 이는 본원에서 미세압출로 알려진 것으로서 세라믹 기판 상으로 압출될 수 있다. 미세압출은 비제한적으로, PDM(페이스트 증착 모델링), 압력-보조 마이크로시린지, 저온 증착 제작, 3D 바이오플로팅, 로보캐스팅, 다이렉트-라이트 어셈블리(direct-write assembly) 및 용매-기반 압출 프리포밍을 포함하는 많은 방법을 포함한다. 이들 기술은 물질을 용융시키는 것을 포함하지 않은 가장 일반적으로 사용되는 첨가적 제작 기술이다. 또한, 이러한 미세압출은 융합 증착 모델링(FDM)으로서 당업계에 종종 개시되어 있다. "FDM"이라는 용어의 사용은 FDM이 미세압출 방법에서는 발생하지 않는 물질의 용융을 필요로 하기 때문에 엄격하게 정확하지는 않다. 그러나, 본 발명의 일부로서, 용어 미세압출은 FDM이 물질의 용융을 포함하지 않는 것으로 이해되는 한 FDM을 포함한다.
일 구현예에서, 개별 층은 먼저 세라믹 물질 분말의 박층을 스프레딩한 다음 하나 이상의 용매(들) 및/또는 하나 이상의 결합제(들)를 프린팅하여 요망되는 층 패턴을 생성하기 위해 선택된 영역에서 세라믹 물질 분말을 함께 접착함으로써 프린팅될 수 있다. 그 후, 성장 부분을 피스톤에 의해 낮아지게 하고 새로운 분말 층을 상단에 스프레딩한다. 이러한 과정은 모든 층이 프린팅될 때까지 반복한다. 하나 이상의 용매(들) 및/또는 하나 이상의 결합제(들)는 층 내에서 그리고 층 사이에서 세라믹 물질 분말을 함께 결합시킨다. 프린팅이 완료된 후, 결합되지 않은 세라믹 물질 분말을 제거하고, 요망되는 기하학적 구조체를 가진 부분은 남겨둔다. 이 방법은 바인더 젯팅으로서 언급될 수 있다.
특정 구현예에서, 세라믹 혼합물은 약 1 내지 약 100 mm/s, 또는 약 5 내지 약 95 mm/s, 또는 약 10 내지 약 90 mm/s, 또는 약 15 내지 약 85 mm/s, 또는 약 20 내지 약 80 mm/s, 또는 약 25 내지 약 75 mm/s, 또는 약 35 내지 약 70 mm/s, 또는 약 30 내지 약 65 mm/s, 또는 약 35 내지 약 60 mm/s, 또는 약 40 내지 약 55 mm/s, 또는 약 45 내지 약 50 mm/s의 속도로 세라믹 기판 상에 프린팅된다.
특정 구현예에서, 세라믹 혼합물의 하나 이상의 층(들)은 약 0.1 mm 내지 약 5 mm, 또는 약 0.2 mm 내지 약 4.8 mm, 또는 약 0.3 mm 내지 약 4.6 mm, 또는 약 0.4 mm 내지 약 4.4 mm, 또는 약 0.5 mm 내지 약 4.2 mm, 또는 약 0.7 mm 내지 약 4.0 mm, 또는 약 0.5 mm 내지 약 3.8 mm, 또는 약 0.7 mm 내지 약 3.6 mm, 또는 약 0.9 mm 내지 약 3.4 mm, 또는 약 1.0 mm 내지 약 3.2 mm, 또는 약 1.2 mm 내지 약 3.0 mm, 또는 약 1.4 mm 내지 약 2.8 mm, 또는 약 1.6 mm 내지 약 2.6 mm, 또는 약 1.8 mm 내지 약 2.4 mm, 또는 약 2.0 mm 내지 약 2.2 mm의 두께로 세라믹 기판 상에 프린팅된다.
특정 구현예에서, 그린 3D 세라믹 구조체는 3D 세라믹 구조체를 얻기 위해 건조, 건조 및 소결, 건조 및 소성, 소결 또는 소성된다.
특정 구현예에서, 3D 세라믹 구조체 및 3D 세라믹 구조체를 형성하는 방법은 하기 효과 중 하나 이상을 가질 수 있다:
- 통제된 형성;
- 세부적인 형성;
- 균열 감소와 같은 개선된 구조적 무결성;
- 세라믹 기판과 세라믹 혼합물 사이의 향상된 접착;
- 건조시 균열에 대한 개선된 내성;
- 소성시 균열에 대한 개선된 내성;
- 효율적인 생산 방법;
- 유연한 생산 방법; 또는
- 비용 효과적인 생산 방법.
의심의 여지를 없애기 위해, 본 출원은 하기 번호가 매겨진 단락에 설명된 주제에 관한 것이다.
1. a) 그린 세라믹 기판을 제공하는 단계;
b) 단계 a)의 세라믹 기판 상에 세라믹 혼합물의 하나 이상의 층(들)을 갖는 3D 구조체를 추가하는 단계; 및
c) 단계 b)의 생성물을 건조 및/또는 소성하는 단계를 포함하는, 3D 세라믹 구조체를 형성하는 방법으로서,
세라믹 혼합물은 세라믹 물질 및 하나 이상의 용매(들)를 포함하며; 세라믹 혼합물의 건조 수축률은 세라믹 기판의 건조 수축률보다 5% 이하로 더 높고 5% 이하로 더 낮은, 방법.
2. 단락 1에 있어서, 세라믹 혼합물의 소성 수축률이 세라믹 기판의 소성 수축률보다 1.5% 이하로 더 높고 1.5% 이하로 더 낮은, 방법.
3. 단락 1 또는 2에 있어서, 세라믹 혼합물의 열팽창 계수가 세라믹 기판의 열팽창 계수보다 5% 이하로 더 높고 5% 이하로 더 낮은, 방법.
4. 단락 1 내지 3 중 어느 하나에 있어서, 세라믹 혼합물을 위한 세라믹 물질이 포셀린, 석기, 유리 자기, 토기, 본 차이나, 코디에라이트, 뮬라이트, 스테아타이트, 알루미나, 산화물계 세라믹, 탄화규소계 세라믹, 탄화물계 세라믹, 질화물계 세라믹 및 이들의 조합물로부터 선택되는, 방법.
5. 단락 4에 있어서, 세라믹 물질이 약 0.5 μm 내지 약 500 μm 범위의 중간 입자 크기 d50을 갖는 세라믹 입자를 포함하는, 방법.
6. 단락 1 내지 5 중 어느 하나에 있어서, 세라믹 혼합물을 위한 하나 이상의 용매(들)가 물 및/또는 하나 이상의 유기 용매(들)로부터 선택되고, 여기서 하나 이상의 유기 용매(들)는 에탄올, 메탄올, 프로판올, 아세톤, 메틸 에틸 아세톤, 에틸 아세테이트, 에테르, 글리콜 에테르, 에스테르, 푸르푸랄 및 글리세롤로부터 선택되는, 방법.
7. 단락 1 내지 6 중 어느 하나에 있어서, 세라믹 혼합물이 세라믹 혼합물의 총 중량을 기준으로 하여 약 15 내지 약 30 중량 퍼센트의 용매 함량을 갖는, 방법.
8. 단락 1 내지 7 중 어느 하나에 있어서, 세라믹 혼합물이 결합제를 포함하는, 방법.
9. 단락 8에 있어서, 결합제가 폴리비닐 알콜, 폴리비닐피롤리돈, 폴리비닐 부티랄, 메틸 셀룰로스, 하이드록시에틸 셀룰로스, 에틸 하이드록시에틸 셀룰로스, 하이드록시프로필메틸 셀룰로스, 폴리(에틸렌 옥사이드), 폴리사카라이드, 펙틴, 아크릴 수지, 아크릴 공급원의 단일중합체 또는 공중합체로부터 선택되는, 방법.
10. 단락 8 또는 9에 있어서, 세라믹 혼합물이 세라믹 혼합물의 총 중량을 기준으로 약 0.1 내지 약 10 중량 퍼센트의 결합제 함량을 갖는, 방법.
11. 단락 1 내지 10 중 어느 하나에 있어서, 세라믹 물질이 증점제, 윤활제 및/또는 습윤제를 추가로 포함하는, 방법.
12. 단락 1 내지 11 중 어느 하나에 있어서, 세라믹 혼합물이 세라믹 페이스트인, 방법.
13. 단락 12에 있어서, 세라믹 페이스트의 점도가 약 10 Pa.s 내지 약 500 Pa.s인, 방법.
14. 단락 1 내지 13 중 어느 하나에 있어서, 세라믹 기판을 위한 세라믹 물질이 포셀린, 석기, 유리 자기, 토기, 본 차이나, 코디에라이트, 뮬라이트, 스테아타이트, 알루미나, 산화물계 세라믹, 탄화규소계 세라믹, 탄화물계 세라믹, 질화물계 세라믹 및 이들의 조합물로부터 선택되는, 방법.
15. 단락 1 내지 14 중 어느 하나에 있어서, 세라믹 기판이 주조, 압출, 압착 또는 지거링되는, 방법.
16. 단락 1 내지 15 중 어느 하나에 있어서, 세라믹 기판이 세라믹 기판의 총 중량을 기준으로 약 1 내지 약 35 중량 퍼센트의 용매 함량을 갖는, 방법.
17. 단락 16에 있어서, 용매가 물 및/또는 하나 이상의 유기 용매(들)로부터 선택된 하나 이상의 용매(들)일 수 있으며, 여기서 하나 이상의 유기 용매(들)는 에탄올, 메탄올, 프로판올, 아세톤, 메틸 에틸 아세톤, 에틸 아세테이트, 에테르, 글리콜 에테르, 에스테르, 푸르푸랄 및 글리세롤로부터 선택되는, 방법.
18. 단락 1 내지 17 중 어느 하나에 있어서, 세라믹 기판이 평평한 면 또는 곡면을 갖는, 방법.
19. 단락 1 내지 18 중 어느 하나에 있어서, 세라믹 기판이 세라믹 타일, 포셀린 플레이트, 식기 조각, 기술적 조각 및 가마-가구로부터 선택되는, 방법.
20. 단락 1 내지 19중 어느 하나에 있어서, 세라믹 기판 상에 세라믹 혼합물의 하나 이상의 층(들)을 갖는 3D 구조체의 추가가 3D 프린팅 방법에 의해 수행되는, 방법.
21. 단락 20에 있어서, 3D 프린팅 방법이 미세압출 또는 바인더 젯팅인, 방법.
22. 단락 1 내지 21 중 어느 하나에 있어서, 세라믹 혼합물이 약 1 내지 약 100 mm/s의 속도로 세라믹 기판 상에 프린팅되는, 방법.
23. 단락 1 내지 22 중 어느 하나에 있어서, 세라믹 혼합물의 하나 이상의 층(들)이 약 0.1 mm 내지 약 5 mm의 두께로 세라믹 기판 상에 프린팅되는, 방법.
24. 단락 1 내지 23 중 어느 하나에 있어서, 세라믹 혼합물이 세라믹 기판의 일부 상에 프린팅되어 3D-구조체를 형성하는, 방법.
25. 단락 24에 있어서, 3D-구조체가 CAD 모델을 사용하여 생성되는, 방법.
26. 단락 1 내지 25 중 어느 하나의 방법에 의해 수득 가능한 3D 세라믹 구조체.
27. 세라믹 기판 상에 세라믹 혼합물의 하나 이상의 층(들)을 포함하는 그린 3D 세라믹 구조체로서, 세라믹 혼합물은 세라믹 물질 및 하나 이상의 용매(들)를 포함하며; 세라믹 혼합물의 건조 수축률은 세라믹 기판의 건조 수축률보다 5% 이하로 더 높고 5% 이하로 더 낮은, 그린 3D 세라믹 구조체.
28. 단락 27에 있어서, 세라믹 혼합물의 소성 수축률이 세라믹 기판의 소성 수축률보다 1.5% 이하로 더 높고 1.5% 이하로 더 낮은, 그린 3D 세라믹 구조체.
실시예
세라믹 페이스트 및 세라믹 기판은 표 1의 조성에 따라 제조하였다.
세라믹 페이스트
세라믹 페이스트는 표 1의 조성 A의 원료를 물과 볼 밀링하여 제조하였다. 그 후, 슬러리를 여과하고 압축하여 24.3%의 물을 지닌 플라스틱 바디를 얻었으며, 후속하여 탈기하고, 탈기 압출기를 사용하여 압출하였다.
압착된 세라믹 기판
압착된 세라믹 기판은 표 1의 조성 B의 원료를 물과 볼 밀링하여 제조하였다. 그 후, 슬러리를 잔류 수분이 2 내지 3%인 과립으로 이루어진 분말을 수득하기 위해 분무 건조하였다. 그 후, 이 분말을 300 bar에서 압착하여 기판을 형성하였다.
캐스트 세라믹 기판
캐스트 세라믹 기판은 표 1의 조성 C의 원료를 물과 볼 밀링하여 제조하였다. 그 후, 슬러리를 여과-압착하였다. 필터-프레싱으로부터 얻은 고형물을 사용하여 물과 분산제를 추가함으로써 슬립을 제조하였다. 그 후, 슬립을 석고 주형에서 주조하여 주조 기판을 형성하였다.
표 1:
Figure pct00001
각각의 조성 A, 1B 및 2B의 건조 수축률 및 소성 수축률을 상기 개시된 바와 같이 측정하고, 그 결과를 표 2에 나타내었다.
표 2:
Figure pct00002
그린 3D 구조체의 제조
압착된 세라믹 기판(1B) 및 주조 세라믹 기판(2B)은 상기 개시된 바와 같이 제조하고, 탈형 직후(임의의 건조 수축이 발생하기 전) 3D 프린팅에 사용하였다. 각 기판의 표면은 스펀지를 사용하여 물로 약간 적셨다. 세라믹 페이스트(A)를 상기 설명된 바와 같이 제조하고, 25 mm/s의 속도로 1.5 mm 노즐을 갖는 Wasp의 Delta 4070 3D 프린터를 사용하여 압착된 세라믹 기판(1B) 및 주조 세라믹 기판(2B) 중 각각 하나 상에 프린팅하여 각각 0.5 mm 두께를 갖는 1 내지 3개 층을 프린팅하였다.
그린 3D 구조체 건조
프린팅이 완료된 후, 그린 3D 구조체를 실온에서 12시간 동안 건조시킨 다음 105℃에서 3시간 동안 건조하였다. 건조 후 샘플을 육안으로 검사하고, 이들 테스트의 결과는 표 3에 제시하였다.
표 3:
Figure pct00003
표 3에서 볼 수 있듯이, 1개 층 및 3개 층 둘 모두를 갖는 페이스트 A와 기판 2B로 제조된 3D 구조체로 탁월한 접착이 달성되었다. 3D 구조체는 어떠한 균열도 보이지 않았다. 이는 본 발명에 따른 예로서, 2B의 건조 수축률은 A의 건조 수축률보다 2.1% 더 낮다(표 2 참조). A와 2B 간의 소성 수축률의 차는 0.6%이다.
표 3에서 볼 수 있듯이, 페이스트 A와 기판 1B로 제조된 3D 구조체는 잘 수행되지 않으며, 박리와 불충분한 접착이 발생하였다. 이 실시예에서, 건조 수축률은 5.1% 차이로 일치하지 않는다(표 2 참조). 소성 수축률은 또한 1.9% 차이로 이 실시예에서 일치하지 않는다.
건조된 3D 구조체의 소성
상기 방법을 사용하여 얻은 기판 2B상의 페이스트 A의 건조된 3D 구조체를 5℃/min의 가열 속도로 1370℃로 소성시킨 후, 1370℃에서 1시간 침지시키고, 자유 냉각시켰다. 두 경우 모두 탁월한 접착이 관찰되었다.
건조 후의 3D 구조체가 불충분한 접착 또는 박리를 나타내었기 때문에 기판 1B 상의 페이스트 A의 샘플에 대해 소성은 수행하지 않았다.

Claims (15)

  1. a) 그린 세라믹 기판을 제공하는 단계;
    b) 단계 a)의 세라믹 기판 상에 세라믹 혼합물의 하나 이상의 층(들)을 갖는 3D 구조체를 추가하는 단계; 및
    c) 단계 b)의 생성물을 건조 및/또는 소성하는 단계를 포함하는, 3D 세라믹 구조체를 형성하는 방법으로서,
    세라믹 혼합물이 세라믹 물질 및 하나 이상의 용매(들)를 포함하며; 세라믹 혼합물의 건조 수축률은 세라믹 기판의 건조 수축률보다 5% 이하로 더 높고 5% 이하로 더 낮은, 방법.
  2. 제1항에 있어서, 세라믹 혼합물의 소성 수축률이 세라믹 기판의 소성 수축률보다 1.5% 이하로 더 높고 1.5% 이하로 더 낮은, 방법.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 세라믹 혼합물의 열팽창 계수가 세라믹 기판의 열팽창 계수보다 5% 이하로 더 높고 5% 이하로 더 낮은, 방법.
  4. 제1항 내지 제3항 중의 어느 한 항에 있어서, 세라믹 혼합물을 위한 세라믹 물질이 포셀린(porcelain), 석기(stoneware), 유리 자기(vitreous china), 토기(earthenware), 본 차이나(bone china), 코디에라이트(cordierite), 뮬라이트(mullite), 스테아타이트(steatite), 알루미나, 산화물계 세라믹, 탄화규소계 세라믹, 탄화물계 세라믹, 질화물계 세라믹 및 이들의 조합물로부터 선택되는, 방법.
  5. 제4항에 있어서, 세라믹 물질이 약 0.5 μm 내지 약 500 μm 범위의 중간 입자 크기 d50을 갖는 세라믹 입자를 포함하는, 방법.
  6. 제1항 내지 제5항 중의 어느 한 항에 있어서, 세라믹 혼합물을 위한 하나 이상의 용매(들)가 물 및/또는 하나 이상의 유기 용매(들)로부터 선택되는, 방법.
  7. 제1항 내지 제6항 중의 어느 한 항에 있어서, 세라믹 혼합물이 세라믹 혼합물의 총 중량을 기준으로 하여 약 15 내지 약 30 중량 퍼센트의 용매 함량을 갖는, 방법.
  8. 제1항 내지 제7항 중의 어느 한 항에 있어서, 세라믹 혼합물이 폴리비닐 알콜, 폴리비닐피롤리돈, 폴리비닐 부티랄, 메틸 셀룰로스, 하이드록시에틸 셀룰로스, 에틸 하이드록시에틸 셀룰로스, 하이드록시프로필메틸 셀룰로스, 폴리(에틸렌 옥사이드), 다당류, 펙틴, 아크릴 수지, 아크릴 공급원의 단일중합체 또는 공중합체로부터 선택되는 결합제를 세라믹 혼합물의 총 중량을 기준으로 하여, 바람직하게는 약 0.1 내지 약 10 중량 퍼센트의 양으로 포함하는, 방법.
  9. 제1항 내지 제8항 중의 어느 한 항에 있어서, 세라믹 혼합물이 약 10 Pa.s 내지 약 500 Pa.s의 점도를 갖는 세라믹 페이스트인, 방법.
  10. 제1항 내지 제9항 중의 어느 한 항에 있어서, 세라믹 기판을 위한 세라믹 물질이 포셀린, 석기, 유리 자기, 토기, 본 차이나, 코디에라이트, 뮬라이트, 스테아타이트, 알루미나, 산화물계 세라믹, 탄화규소계 세라믹, 탄화물계 세라믹, 질화물계 세라믹 및 이들의 조합물로부터 선택되는, 방법.
  11. 제1항 내지 제10항 중의 어느 한 항에 있어서, 세라믹 기판이 주조, 압출, 압착 또는 지거링되는, 방법.
  12. 제1항 내지 제11항 중의 어느 한 항에 있어서, 세라믹 기판이 세라믹 기판의 총 중량을 기준으로 하여 약 1 내지 약 35 중량 퍼센트의 용매 함량을 가지며, 여기서 용매는 물 및/또는 하나 이상의 유기 용매(들)로부터 선택될 수 있는, 방법.
  13. 제1항 내지 제12항 중의 어느 한 항에 있어서, 세라믹 기판 상에 세라믹 혼합물의 하나 이상의 층(들)을 갖는 3D 구조체를 추가하는 것이 3D 프린팅 방법, 바람직하게는 미세압출 또는 바인더 젯팅에 의해 수행되는, 방법.
  14. 제1항 내지 제13항 중의 어느 한 항의 방법에 의해 수득가능한 3D 세라믹 구조체.
  15. 세라믹 기판 상에 세라믹 혼합물의 하나 이상의 층(들)을 포함하는 그린 3D 세라믹 구조체로서, 세라믹 혼합물은 세라믹 물질 및 하나 이상의 용매(들)를 포함하며; 세라믹 혼합물의 건조 수축률은 세라믹 기판의 건조 수축률보다 5% 이하로 더 높고 5% 이하로 더 낮은, 그린 3D 세라믹 구조체.
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