KR20200109320A - 양면 점착 시트 및 박리 시트가 부착된 양면 점착 시트 - Google Patents

양면 점착 시트 및 박리 시트가 부착된 양면 점착 시트 Download PDF

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KR20200109320A
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지로 시미즈
노부유키 이와사키
요시하루 니시코리
준 시오노
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오지 홀딩스 가부시키가이샤
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Abstract

본 발명은 강고한 점착력과 우수한 리워크성을 겸비한 양면 점착 시트를 제공하는 것을 과제로 한다. 본 발명은 아크릴계 점착제층과, 아크릴계 점착제층에 직접 적층된 실리콘계 점착제층을 갖고, 아크릴계 점착제층과 실리콘계 점착제층의 계면 점착력이 1N/25㎜ 이상인 양면 점착 시트에 관한 것이다.

Description

양면 점착 시트 및 박리 시트가 부착된 양면 점착 시트
본 발명은 양면 점착 시트 및 박리 시트가 부착된 양면 점착 시트에 관한 것이다.
근래, 다양한 분야에서 액정 디스플레이(LCD) 등의 표시 장치나, 터치 패널 등의 표시 장치 및 입력 장치를 조합한 화상 표시 장치가 널리 이용되고 있다. 이들의 표시 장치나 입력 장치에 있어서는, 광학 부재를 첩합하는 용도에 양면 점착 시트가 사용되고 있다.
양면 점착 시트는 이종의 피착재를 첩합하는 용도에 사용되는 경우가 있다. 이 경우, 양면 점착 시트에는 각 피착재의 접착 특성에 따른 최적의 점착력이 요구된다. 예를 들면, 특허문헌 1 및 2에는, 점착 특성이 상이한 2층 이상의 점착제층을 구비한 양면 점착 시트가 개시되어 있다.
표시 장치나 입력 장치에 있어서는, 표시면을 보호하기 위해 그 표면을 보호 시트로 덮는 것이 행해지고 있다. 보호 시트는, 예를 들면, 점착제층을 구비한 유리 시트로 구성되어 있으며, 보호 시트를 표시면에 첩합함으로써 액정 디스플레이의 균열이나 흠집을 억제한다. 이러한 보호 시트를 사용했을 경우, 첩합 위치의 수정이나 보호 시트의 경년 열화에 의한 교환을 위해, 보호 시트를 리워크(재박리)시키는 것이 필요해지는 경우가 있다. 예를 들면, 특허문헌 3 및 4에는, 적어도 2층의 점착제층을 갖고 있으며, 표시 장치의 표시면에 대해 재박리 가능해지도록 구성된 양면 점착 시트가 개시되어 있다. 특허문헌 3의 실시예에서는, 종류가 상이한 아크릴계 폴리머로부터 각 점착제층을 형성하고 있으며, 이에 의해 양면 점착 시트의 내구성과 리워크성을 높이는 것이 검토되고 있다. 한편, 특허문헌 3의 양면 점착 시트는 표시면과 터치 패널의 첩착을 목적으로 하는 것이다. 또한, 특허문헌 4에는, 심재의 양 표면에 제1 점착제층과 제2 점착제층을 갖는 양면 점착 시트가 개시되어 있으며, 제1 점착제층에는 실리콘계 점착제가, 제2 점착제층에는 아크릴계 점착제가 사용되고 있다.
일본 공개특허공보 평5-17725호 일본 공개특허공보 2011-57883호 일본 공개특허공보 2004-231723호 일본 특허 제6197102호 공보
그러나, 종래 기술에 있어서의 양면 점착 시트를 피착체로부터 재박리하는 경우, 리워크 작업시에 피착재에 점착제가 남는다는 문제가 있었다. 피착재에 점착제가 남은 경우에는, 용제로 점착제를 닦아내거나 세정할 필요가 있고, 리워크 작업에 수고와 시간이 걸리기 때문에 문제가 된다. 특히, 특별한 장치, 지그, 약품을 사용할 수 없는 일반 소비자가, 첩합이나 리워크 작업을 행하는 보호 시트는 표시면으로부터 용이하게 리워크될 필요가 있기 때문에, 보호 시트의 표시면에 대한 점착력을 매우 낮게 할 필요가 있다. 한편, 보호 시트에 사용되고 있는 양면 점착 시트는, 표시면과는 반대측의 피착 대상에는 강고하게 밀착할 필요가 있다. 일반적으로, 이와 같이 상반되는 점착 특성을 갖는 점착제층끼리를 적층하는 것은 곤란하기 때문에, 미점착층과 강점착층 사이에 기재 필름을 형성한 양면 점착 시트가 사용되고 있다. 그러나, 미점착층과 강점착층 사이에 기재 필름을 형성한 양면 점착 시트는 그 두께가 증대하는 경향이 있고, 요철 추종성이 열악하거나 근래의 박막화 요구에 응할 수 없다는 문제가 있었다.
이에 본 발명자들은, 이러한 종래 기술의 과제를 해결하기 위해, 양면 점착 시트의 한쪽 면은 피착재에 대해 강고한 점착력을 발휘하면서도, 다른 쪽 면은 우수한 리워크성을 발휘할 수 있는 양면 점착 시트로서, 기재 필름을 포함하지 않는 양면 점착 시트를 제공하는 것을 목적으로 하여 검토를 진행했다.
상기 과제를 해결하기 위해 예의 검토를 행한 결과, 본 발명자들은 아크릴계 점착제층에 실리콘계 점착제층을 직접 적층하고, 또한, 아크릴계 점착제층과 실리콘계 점착제층의 계면 점착력을 소정값 이상으로 함으로써, 강고한 점착력과 우수한 리워크성을 겸비한 양면 점착 시트로서, 기재 필름을 포함하지 않는 양면 점착 시트가 얻어지는 것을 알아냈다.
구체적으로, 본 발명은 이하의 구성을 갖는다.
[1] 아크릴계 점착제층과,
아크릴계 점착제층에 직접 적층된 실리콘계 점착제층을 갖고,
아크릴계 점착제층과 실리콘계 점착제층의 계면 점착력이 1N/25㎜ 이상인 양면 점착 시트.
[2] 아크릴계 점착제층은 아크릴산부틸에서 유래하는 단위를 포함하는 아크릴 공중합체를 갖고,
아크릴산부틸에서 유래하는 단위의 함유량은, 아크릴 공중합체의 전체 질량에 대해 30질량％ 이상인 [1]에 기재된 양면 점착 시트.
[3] 아크릴 공중합체는 아크릴산-2-히드록시에틸에서 유래하는 단위를 추가로 포함하고, 아크릴산-2-히드록시에틸에서 유래하는 단위의 함유량은, 아크릴 공중합체의 전체 질량에 대해 10질량％ 이상 50질량％ 이하인 [2]에 기재된 양면 점착 시트.
[4] 아크릴 공중합체는 아크릴산-2-메톡시에틸에서 유래하는 단위를 추가로 포함하고, 아크릴산-2-메톡시에틸에서 유래하는 단위의 함유량은, 아크릴 공중합체의 전체 질량에 대해 10질량％ 이상 50질량％ 이하인 [2]에 기재된 양면 점착 시트.
[5] 아크릴 공중합체는 아크릴산-2-에틸헥실에서 유래하는 단위 및 아크릴산에서 유래하는 단위로부터 선택되는 적어도 1종을 추가로 포함하는 [2]∼[4] 중 어느 하나에 기재된 양면 점착 시트.
[6] 아크릴계 점착제층의 계면측의 표면 및 실리콘계 점착제층의 계면측의 표면으로부터 선택되는 적어도 한쪽은, 표면 활성화 처리면인 [1]∼[5] 중 어느 하나에 기재된 양면 점착 시트.
[7] 아크릴계 점착제층의 계면측의 표면이 표면 활성화 처리면이며, 표면 활성화 처리면의 젖음 장력이 70mN/m 이상인 [1]∼[6] 중 어느 하나에 기재된 양면 점착 시트.
[8] 실리콘계 점착제층의 계면측의 표면이 표면 활성화 처리면이며, 표면 활성화 처리면의 젖음 장력이 30mN/m 이상인 [1]∼[7] 중 어느 하나에 기재된 양면 점착 시트.
[9] 아크릴계 점착제층은 실란 커플링제를 포함하고,
실란 커플링제의 함유량은, 아크릴계 점착제층의 전체 질량에 대해 0.03질량％ 이상 5질량％ 이하인 [1]∼[8] 중 어느 하나에 기재된 양면 점착 시트.
[10] 아크릴계 점착제층은 질소 함유 단량체에서 유래하는 단위를 포함하는 아크릴 중합체를 포함하고, 질소 함유 단량체에서 유래하는 단위의 함유량은, 아크릴 중합체의 전체 질량에 대해 5질량％ 이상 70질량％ 이하인 [1]∼[9] 중 어느 하나에 기재된 양면 점착 시트.
[11] 아크릴계 점착제층은 수소 인발형 중합 개시제를 포함하고, 수소 인발형 중합 개시제의 함유량은, 아크릴계 점착제층의 전체 질량에 대해 0.05질량％ 이상 10질량％ 이하인 [1]∼[10] 중 어느 하나에 기재된 양면 점착 시트.
[12] 수소 인발형 중합 개시제가 광중합 개시제인 [11]에 기재된 양면 점착 시트.
[13] 아크릴계 점착제층의 대유리 점착력이 1N/25㎜ 이상인 [1]∼[12] 중 어느 하나에 기재된 양면 점착 시트.
[14] 아크릴계 점착제층의 대유리 점착력이 30N/25㎜ 이하인 [13]에 기재된 양면 점착 시트.
[15] 실리콘계 점착제층의 대유리 점착력이 0.005N/25㎜ 이상 1N/25㎜ 이하인 [1]∼[14] 중 어느 하나에 기재된 양면 점착 시트.
[16] [1]∼[15] 중 어느 하나에 기재된 양면 점착 시트의 양면에 박리 시트를 구비한 박리 시트가 부착된 양면 점착 시트.
본 발명에 의하면, 양면 점착 시트의 한쪽 면은 피착재에 대해 강고한 점착력을 발휘하면서도, 다른 쪽 면은 우수한 리워크성을 발휘할 수 있는 양면 점착 시트로서, 기재 필름을 포함하지 않는 양면 점착 시트를 얻을 수 있다.
도 1은 본 발명의 양면 점착 시트의 구성을 설명하는 단면도이다.
이하에 있어서, 본 발명에 대해 상세하게 설명한다. 이하에 기재하는 구성 요건의 설명은, 대표적인 실시형태나 구체예에 기초하여 이루어지는 경우가 있지만, 본 발명은 이러한 실시형태로 한정되는 것은 아니다.
(양면 점착 시트)
본 발명은 아크릴계 점착제층과, 아크릴계 점착제층에 직접 적층된 실리콘계 점착제층을 갖고, 아크릴계 점착제층과 실리콘계 점착제층의 계면 점착력이 1N/25㎜ 이상인 양면 점착 시트에 관한 것이다. 본 발명의 양면 점착 시트는 이와 같이 복수의 점착제층을 갖는 것이기 때문에, 양면 적층 점착 시트라고 부를 수도 있다.
본 발명의 양면 점착 시트는 상기 구성을 갖는 것이기 때문에, 리워크성이 우수하다. 여기서, 리워크성이 우수하다는 것은, 양면 점착 시트를 피착재에 첩착한 후에 박리할 때, 양면 점착 시트의 점착제의 일부가 피착재에 잔류하지 않는 것, 및 리워크 작업 중에 양면 점착 시트가 파단하지 않는 특성을 말한다. 또한, 본 발명의 양면 점착 시트의 한쪽 면은 피착재에 대해 강고한 점착력을 발휘할 수 있다. 특히, 본 발명의 양면 점착 시트는 유리 면에 대해 강고한 점착력을 발휘할 수 있다. 이와 같이, 본 발명의 양면 점착 시트는 강고한 점착력과 우수한 리워크성을 겸비한 것이다.
도 1은, 본 발명의 양면 점착 시트의 구성을 설명하는 단면도이다. 본 발명의 양면 점착 시트(100)는, 아크릴계 점착제층(10)과 실리콘계 점착제층(12)을 갖는다. 양면 점착 시트(100)는, 도 1에 나타내는 바와 같이, 아크릴계 점착제층(10)과 실리콘계 점착제층(12)을 1층씩 적층한 구성인 것이 바람직하지만, 각 층을 2층 이상 포함하는 것이어도 된다. 예를 들면, 도 1에 있어서, 1층 구성으로서 나타내고 있는 아크릴계 점착제층(10)이 2층 이상의 아크릴계 점착제층의 적층 구조로 이루어지는 것이어도 되며, 실리콘계 점착제층(12)이 2층 이상의 실리콘계 점착제층의 적층 구조로 이루어지는 것이어도 된다.
본 발명의 양면 점착 시트는, 도 1에 나타내는 바와 같이, 지지체(기재)를 갖지 않는 양면 점착 시트이다. 이 때문에, 양면 점착 시트에 있어서, 아크릴계 점착제층과 실리콘계 점착제층은 직접 접하는 상태에서 적층되고 있다. 이 때문에, 본 발명의 양면 점착 시트는 필요에 따라 박막화가 가능해진다. 또한, 본 발명의 양면 점착 시트는 지지체(기재)를 갖지 않는 양면 점착 시트이기 때문에, 곡면 추종성이 우수하며, 또한 단차 추종성도 우수하다. 한편, 단차 구조에 접하는 층은 아크릴계 점착제층이어도 되며, 실리콘계 점착제층이어도 된다.
본 발명의 양면 점착 시트는 상기 구성을 갖는 것이기 때문에, 표시면에 대한 에어 누출성도 양호하다. 본 명세서에 있어서, 에어 누출성이란, 양면 점착 시트를 피착재에 첩착할 때, 점착제층과 피착재의 계면에 기포가 남지 않는 특성을 말한다. 또한, 본 발명의 양면 점착 시트는 요철 추종성도 우수하다. 이 때문에, 본 발명의 양면 점착 시트는 요철 구조(단차 구조)를 갖는 피착재에도 첩합할 수 있다. 요철 구조(단차 구조)에 접하는 층은 아크릴계 점착제층이어도 되며, 실리콘계 점착제층이어도 된다.
본 발명의 양면 점착 시트에 있어서, 아크릴계 점착제층과 실리콘계 점착제층의 계면 점착력은 1N/25㎜ 이상인 것이 바람직하고, 5N/25㎜ 이상인 것이 보다 바람직하며, 10N/25㎜ 이상인 것이 더욱 바람직하고, 15N/25㎜ 이상인 것이 특히 바람직하다. 한편, 아크릴계 점착제층과 실리콘계 점착제층의 계면 점착력의 상한값은 특별히 한정되는 것은 아니지만, 예를 들면, 100N/25㎜인 것이 바람직하다. 이와 같이, 본 발명의 양면 점착 시트에 있어서, 아크릴계 점착제층과 실리콘계 점착제층은 강고하게 점착하고 있으며, 층간 밀착성이 우수하다. 아크릴계 점착제층과 실리콘계 점착제층 사이의 계면 점착력을 상기 범위 내로 함으로써, 양면 점착 시트를 리워크할 때, 아크릴계 점착제층과 실리콘계 점착제층 사이에 박리가 생기는 것을 억제할 수 있고, 그 결과 리워크성을 높일 수 있다.
아크릴계 점착제층과 실리콘계 점착제층의 계면 점착력은, 실시예에 기재된 바와 같이, 계면 점착력 측정용 샘플을 제작한 후에 측정할 수 있다.
계면 점착력은 실시예에 기재된 바와 같이, 「이접착층이 형성된 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름/아크릴계 점착제층/실리콘계 점착제층/라이닝용 기재가 형성된 점착 테이프」를 얻은 24시간 후(표면 활성화 처리를 행한 실리콘 점착제층 면과 아크릴 점착제층 면을 첩착 후 24시간 후)에, 라이닝용 기재가 형성된 점착 테이프측을 JIS Z 0237의 방법 1에 준하여 박리 속도 300㎜/min, 박리 각도 180°의 조건으로 박리함으로써, 「아크릴계 점착제층/실리콘계 점착제층」 계면의 점착력 측정을 행한다.
본 발명의 양면 점착 시트의 한쪽 면측의 대유리 점착력은 1N/25㎜ 이상인 것이 바람직하고, 5N/25㎜ 이상인 것이 보다 바람직하며, 10N/25㎜ 이상인 것이 더욱 바람직하다. 또한, 양면 점착 시트의 한쪽 면측의 대유리 점착력은 50N/25㎜ 이하인 것이 바람직하고, 30N/25㎜ 이하인 것이 바람직하다. 상기 점착력은 양면 점착 시트의 아크릴계 점착제층측의 점착력인 것이 바람직하고, 아크릴계 점착제층의 대유리 점착력이 상기 범위 내인 것이 바람직하다.
또한, 본 발명의 양면 점착 시트의 다른 쪽 면측의 대유리 점착력은 0.005N/25㎜ 이상인 것이 바람직하고, 0.05N/25㎜ 이상인 것이 보다 바람직하다. 또한, 양면 점착 시트의 다른 쪽 면측의 대유리 점착력은 1.0N/25㎜ 이하인 것이 바람직하고, 0.5N/25㎜ 이하인 것이 보다 바람직하다. 상기 점착력은 양면 점착 시트의 실리콘계 점착제층측의 점착력인 것이 바람직하고, 실리콘계 점착제층의 대유리 점착력이 상기 범위 내인 것이 바람직하다.
한편, 양면 점착 시트의 대유리 점착력은 각각의 점착제층의 점착면을 소다 유리에 첩착한 후, 24시간 후에 JIS Z 0237의 방법 1에 준하여, 박리 속도 300㎜/min, 박리 각도 180°의 조건에서 측정되는 값이다. 각 점착제층의 대유리 점착력을 상기 범위 내로 함으로써, 강고한 점착력과 우수한 리워크성을 겸비한 양면 점착 시트가 얻어진다.
본 발명의 양면 점착 시트의 전체의 두께는 10㎛ 이상인 것이 바람직하고, 20㎛ 이상인 것이 보다 바람직하며, 50㎛ 이상인 것이 더욱 바람직하다. 또한, 양면 점착 시트의 전체의 두께는 1000㎛ 이하인 것이 바람직하고, 800㎛ 이하인 것이 보다 바람직하며, 600㎛ 이하인 것이 더욱 바람직하다. 양면 점착 시트의 전체의 두께를 상기 범위 내로 함으로써, 강고한 점착력과 우수한 리워크성을 양립하기 쉬워진다.
본 발명의 양면 점착 시트에 있어서의 아크릴계 점착제층의 1층의 두께는 5㎛ 이상인 것이 바람직하고, 10㎛ 이상인 것이 보다 바람직하며, 25㎛ 이상인 것이 더욱 바람직하다. 또한, 아크릴계 점착제층의 두께는 500㎛ 이하인 것이 바람직하고, 400㎛ 이하인 것이 보다 바람직하며, 300㎛ 이하인 것이 더욱 바람직하다.
본 발명의 양면 점착 시트에 있어서의 실리콘계 점착제층의 1층의 두께는 5㎛ 이상인 것이 바람직하고, 10㎛ 이상인 것이 보다 바람직하며, 25㎛ 이상인 것이 더욱 바람직하다. 또한, 실리콘계 점착제층의 두께는 500㎛ 이하인 것이 바람직하고, 400㎛ 이하인 것이 보다 바람직하며, 300㎛ 이하인 것이 더욱 바람직하다.
본 발명에 있어서는, 아크릴계 점착제층의 두께(㎛)를 P로 하고, 실리콘계 점착제층의 두께(㎛)를 Q로 했을 경우, P:Q＝1:10∼10:1인 것이 바람직하다. P:Q를 상기 범위 내로 함으로써, 양면 점착 시트의 한쪽 면은 피착재에 대해 강고한 점착력을 발휘하면서도, 다른 쪽 면은 우수한 리워크성을 발휘할 수 있는 양면 점착 시트가 얻어지기 쉬워진다. 한편, 상술한 P는 양면 점착 시트에 아크릴계 점착제층이 2층 이상 포함되는 경우에는, 아크릴계 점착제층의 두께의 합계를 나타내고, 상술한 Q는 양면 점착 시트에 실리콘계 점착제층이 2층 이상 포함되는 경우에는, 실리콘계 점착제층의 두께의 합계를 나타낸다.
본 발명의 양면 점착 시트의 헤이즈는 3％ 이하인 것이 바람직하고, 1％ 이하인 것이 보다 바람직하다. 본 명세서에 있어서는, 양면 점착 시트의 헤이즈는 JIS K 7136에 준거한 방법으로 측정되는 값을 말한다. 헤이즈를 측정할 때, 본 발명의 양면 점착 시트를 마츠나미 유리사 제조의 슬라이드 글래스(제품 번호：S9112)에 첩합하여 헤이즈값을 측정한다. 구체적으로는, 양면 점착 시트를 마츠나미 유리사 제조의 슬라이드 글래스에 첩합한 후, 첩합시에 혼입한 미세한 공기 등의 영향을 배제하기 위해, 적층된 샘플에 0.5MPa, 40℃의 조건으로 30분간 오토클레이브(가압 탈포) 처리를 실시한다. 그 후, 유리 첩합면과 반대면의 박리 시트를 박리하고, 점착면이 노출된 상태에서 일본전색공업(주) 제조의 NDH4000을 이용하여 측정한다.
본 발명의 양면 점착 시트의 전광선 투과율은 80％ 이상인 것이 바람직하고, 85％ 이상인 것이 보다 바람직하며, 90％ 이상인 것이 더욱 바람직하다. 본 발명의 양면 점착 시트는 전광선 투과율이 높고, 투명성이 우수한 점에 특징이 있다. 본 명세서에 있어서는, 양면 점착 시트의 전광선 투과율은 JIS K 7136에 준거한 방법으로 측정되는 값을 말한다. 양면 점착 시트의 전광선 투과율은 상술한 헤이즈값의 측정 방법과 동일한 방법으로 측정할 수 있다.
또한, 본 발명의 양면 점착 시트는 유연성도 우수하다. 이 때문에, 피착재가 곡면이나 단차부를 갖는 부재여도 그 곡면이나 단차부에 추종하여 첩착할 수 있다.
＜아크릴계 점착제층＞
본 발명의 양면 점착 시트는 아크릴계 점착제층을 포함한다. 아크릴계 점착제층은 아크릴계 수지, 바람직하게는 아크릴 공중합체를 주성분으로서 포함하는 층이다. 구체적으로는, 아크릴계 점착제층에 있어서의 아크릴계 수지(아크릴 공중합체)의 함유량은, 아크릴계 점착제층의 전체 질량에 대해 50질량％ 이상인 것이 바람직하고, 60질량％ 이상인 것이 보다 바람직하며, 70질량％ 이상인 것이 더욱 바람직하고, 80질량％ 이상인 것이 한층 바람직하며, 90질량％ 이상인 것이 특히 바람직하다.
아크릴계 수지로는, 예를 들면, 아크릴 중합체를 베이스 폴리머로서 함유하는 아크릴계 점착제를 들 수 있다. 아크릴 중합체는 비가교성 (메타)아크릴산에스테르 단위와, 가교성 관능기를 갖는 아크릴 단량체 단위, 및 2관능성 아크릴계 단량체 단위로부터 선택되는 적어도 한쪽을 함유하는 것이 바람직하다. 여기서, 「단량체 단위」는 중합체를 구성하는 반복 단위이다. 「아크릴 단량체」는 (메타)아크릴로일기를 갖는 화합물이다. 「(메타)크릴로일기」는 아크릴로일기 또는 메타크릴로일기인 것을 나타낸다. 또한, 비가교성 아크릴 단량체는 가교성기를 갖지 않는 아크릴 단량체이며, 가교성 아크릴 단량체는 가교성기를 갖는 단량체이다. 가교성 아크릴 단량체는 비가교성 아크릴 단량체와 중합 가능한 것이면, 아크릴 단량체여도 비아크릴 단량체여도 되지만, 아크릴 단량체인 것이 바람직하다. 한편, 가교성기로는, 카르복시기, 히드록시기, 아미노기, 에폭시기, 글리시딜기 등을 들 수 있다.
비가교성 아크릴 단량체 단위로는, 예를 들면, (메타)아크릴산의 카르복시기의 수소 원자를 탄화수소기로 치환한 (메타)아크릴산에스테르 단위를 들 수 있다. 본 발명에서는, 아크릴계 점착제층은 (메타)아크릴산에스테르 단위를 포함하는 것이 바람직하다.
(메타)아크릴산에스테르로서 구체적으로는, (메타)아크릴산메틸, (메타)아크릴산에틸, (메타)아크릴산프로필, (메타)아크릴산이소프로필, (메타)아크릴산n-부틸, (메타)아크릴산이소부틸, (메타)아크릴산t-부틸, (메타)아크릴산n-펜틸, (메타)아크릴산n-헥실, (메타)아크릴산2-에틸헥실, (메타)아크릴산n-옥틸, (메타)아크릴산이소옥틸, (메타)아크릴산n-노닐, (메타)아크릴산이소보르닐, (메타)아크릴산이소노닐, (메타)아크릴산n-데실, (메타)아크릴산이소데실, (메타)아크릴산n-운데실, (메타)아크릴산n-도데실, (메타)아크릴산스테아릴, (메타)아크릴산메톡시에틸, (메타)아크릴산에톡시에틸, (메타)아크릴산시클로헥실, (메타)아크릴산벤질을 들 수 있다. 그 중에서도, 접착성의 점에서는, 아크릴산n-부틸, 아크릴산2-에틸헥실, 아크릴산메틸을 사용하는 것이 바람직하다. 이들은 1종을 단독으로 사용해도 되고, 2종 이상을 병용해도 된다. 한편, 본 발명에 있어서, 「(메타)아크릴산」이란, 「아크릴산」 및 「메타크릴산」의 양쪽을 포함하는 것을 의미한다.
가교성 아크릴 단량체 단위로는, 카르복시기 함유 공중합성 단량체 단위, 히드록시기 함유 공중합성 단량체 단위, 아미노기 함유 공중합성 단량체 단위, 글리시딜기 함유 공중합성 단량체 단위를 들 수 있다.
카르복시기 함유 공중합성 단량체로는, 예를 들면, 아크릴산, 메타크릴산, 크로톤산, 말레산, 푸마르산, 이타콘산, 시트라콘산, 글루타콘산 등의 α,β-불포화 카르복실산이나 그 무수물 등을 들 수 있다.
히드록시기 함유 공중합성 단량체로는, 예를 들면, (메타)아크릴산2-히드록시에틸, (메타)아크릴산4-히드록시부틸, (메타)아크릴산2-히드록시프로필 등의 (메타)아크릴산히드록시알킬, (메타)아크릴산모노(디에틸렌글리콜) 등의 (메타)아크릴산[(모노, 디 또는 폴리)알킬렌글리콜], (메타)아크릴산모노카프로락톤 등의 (메타)아크릴산락톤을 들 수 있다.
아미노기 함유 공중합성 단량체로는, 예를 들면, (메타)아크릴아미드, 알릴아미드 등을 들 수 있다.
글리시딜기 함유 공중합성 단량체로는, 예를 들면, (메타)아크릴산글리시딜 등을 들 수 있다.
아크릴 중합체는 아크릴계 랜덤 공중합체인 것이 바람직하고, 가교성 아크릴 단량체와 비가교성 아크릴 단량체의 랜덤 공중합체인 것이 보다 바람직하다. 보다 구체적으로는, 아크릴산n-부틸, 아크릴산2-에틸헥실 및 아크릴산메틸로부터 선택되는 적어도 1종과, 아크릴산의 랜덤 공중합체인 것이 바람직하고, 아크릴산에스테르계 공중합체인 것이 바람직하다.
상술한 바와 같이, 아크릴계 점착제층은 아크릴 공중합체를 포함하는 것이 바람직하다. 그 중에서도, 아크릴계 점착제층에 포함되는 아크릴 공중합체는 아크릴산부틸에서 유래하는 단위를 포함하는 것이 바람직하다. 이 경우, 아크릴산부틸에서 유래하는 단위의 함유량은 아크릴 공중합체의 전체 질량에 대해 30질량％ 이상이면 되며, 35질량％ 이상인 것이 바람직하고, 40질량％ 이상인 것이 보다 바람직하다. 또한, 아크릴산부틸에서 유래하는 단위의 함유량은 아크릴 공중합체의 전체 질량에 대해 80질량％ 이하인 것이 바람직하고, 70질량％ 이하인 것이 보다 바람직하다. 아크릴 공중합체에 있어서의 아크릴산부틸에서 유래하는 단위의 함유량을 상기 범위 내로 함으로써, 아크릴계 점착제층과 실리콘계 점착제층의 계면 점착력을 효과적으로 높일 수 있고, 이에 의해 양면 점착 시트의 리워크성을 높일 수 있다.
아크릴계 점착제층에 포함되는 아크릴 공중합체는 아크릴산부틸에서 유래하는 단위에 더해, 아크릴산-2-히드록시에틸에서 유래하는 단위를 추가로 포함하는 것이 바람직하다. 이 경우, 아크릴산-2-히드록시에틸에서 유래하는 단위의 함유량은, 아크릴 공중합체의 전체 질량에 대해 10질량％ 이상인 것이 바람직하고, 15질량％ 이상인 것이 보다 바람직하며, 20질량％ 이상인 것이 더욱 바람직하다. 또한, 아크릴산-2-히드록시에틸에서 유래하는 단위의 함유량은, 아크릴 공중합체의 전체 질량에 대해 50질량％ 이하인 것이 바람직하고, 45질량％ 이하인 것이 보다 바람직하며, 40질량％ 이하인 것이 더욱 바람직하다. 아크릴 공중합체에 있어서의 아크릴산-2-히드록시에틸에서 유래하는 단위의 함유량을 상기 범위 내로 함으로써, 아크릴계 점착제층과 실리콘계 점착제층의 계면 점착력을 효과적으로 높일 수 있고, 이에 의해 양면 점착 시트의 리워크성을 높일 수 있다.
또한, 아크릴계 점착제층에 포함되는 아크릴 공중합체는 아크릴산부틸에서 유래하는 단위에 더해, 아크릴산-2-메톡시에틸에서 유래하는 단위를 추가로 포함하는 것이 바람직하다. 이 경우, 아크릴산-2-메톡시에틸에서 유래하는 단위의 함유량은, 아크릴 공중합체의 전체 질량에 대해 10질량％ 이상인 것이 바람직하고, 15질량％ 이상인 것이 보다 바람직하며, 20질량％ 이상인 것이 더욱 바람직하다. 또한, 아크릴산-2-메톡시에틸에서 유래하는 단위의 함유량은, 아크릴 공중합체의 전체 질량에 대해 50질량％ 이하인 것이 바람직하고, 45질량％ 이하인 것이 보다 바람직하며, 40질량％ 이하인 것이 더욱 바람직하다. 아크릴 공중합체에 있어서의 아크릴산-2-메톡시에틸에서 유래하는 단위의 함유량을 상기 범위 내로 함으로써, 아크릴계 점착제층과 실리콘계 점착제층의 계면 점착력을 효과적으로 높일 수 있고, 이에 의해 양면 점착 시트의 리워크성을 높일 수 있다.
한편, 아크릴계 점착제층에 포함되는 아크릴 공중합체는 아크릴산부틸에서 유래하는 단위에 더해, 아크릴산-2-히드록시에틸에서 유래하는 단위, 혹은, 아크릴산-2-메톡시에틸에서 유래하는 단위 중 어느 하나를 갖고 있는 것이 바람직하지만, 아크릴 공중합체는 아크릴산부틸에서 유래하는 단위에 더해, 아크릴산-2-히드록시에틸에서 유래하는 단위, 및, 아크릴산-2-메톡시에틸에서 유래하는 단위의 양쪽을 갖고 있어도 된다.
아크릴계 점착제층에 포함되는 아크릴 공중합체는, 또한 다른 아크릴 모노머에서 유래하는 단위를 포함하고 있어도 된다. 다른 아크릴 모노머로는, 상술한 아크릴 모노머 이외의 알킬(메타)아크릴레이트를 들 수 있다. 알킬(메타)아크릴레이트로는, (메타)아크릴산메틸, (메타)아크릴산에틸, (메타)아크릴산노닐, (메타)아크릴산데실, (메타)아크릴산라우릴, (메타)아크릴산-2-에틸헥실 등을 들 수 있다. 그 중에서도, 아크릴 공중합체는 아크릴산-2-에틸헥실에서 유래하는 단위를 포함하는 것이 바람직하다. 알킬(메타)아크릴레이트에서 유래하는 단위의 함유량은, 아크릴 공중합체의 전체 질량에 대해 1질량％ 이상인 것이 바람직하고, 5질량％ 이상인 것이 보다 바람직하며, 10질량％ 이상인 것이 더욱 바람직하다. 또한, 알킬(메타)아크릴레이트에서 유래하는 단위의 함유량은, 아크릴 공중합체의 전체 질량에 대해 80질량％ 이하인 것이 바람직하고, 70질량％ 이하인 것이 보다 바람직하다.
아크릴계 점착제층에 포함되는 아크릴 공중합체는, 다른 아크릴 모노머로서 가교성 관능기를 갖는 아크릴 모노머에서 유래하는 단위를 포함하고 있어도 된다. 가교성 관능기로는, 예를 들면, 카르복시기, 아미노기, 아미드기, 글리시딜기, 이소시아네이트기 등을 들 수 있고, 그 중에서도, 가교성 관능기는 카르복시기인 것이 바람직하다. 즉, 아크릴 공중합체는 아크릴산에서 유래하는 단위를 포함하는 것이 바람직하다.
상술한 바와 같이, 아크릴계 점착제층에 포함되는 아크릴 공중합체는, 아크릴산-2-에틸헥실에서 유래하는 단위 및 아크릴산에서 유래하는 단위로부터 선택되는 적어도 1종을 추가로 포함하는 것이 바람직하고, 아크릴산-2-에틸헥실에서 유래하는 단위 및 아크릴산에서 유래하는 단위의 양쪽을 추가로 포함하는 것이 보다 바람직하다.
아크릴 공중합체는 필요에 따라, 다른 단량체 단위를 가져도 된다. 다른 단량체는 상술한 아크릴 모노머와 공중합 가능한 것이면 되며, 예를 들면, (메타)아크릴로니트릴, 초산비닐, 스티렌, 염화비닐, 비닐피롤리돈, 비닐피리딘 등을 들 수 있다.
또한, 아크릴 공중합체는 질소 함유 단량체에서 유래하는 단위를 추가로 포함하고 있어도 된다. 질소 함유 단량체로는, 예를 들면, 아크릴로일모르폴린, 우레탄아크릴레이트, (메타)아크릴아미드, 알릴아미드, 디메틸아크릴아미드, 디에틸아크릴아미드, 디메틸아미노프로필아크릴아미드, 디아세톤아크릴아미드 등을 들 수 있다. 질소 함유 단량체에서 유래하는 단위의 함유량은 아크릴 중합체의 전체 질량에 대해 5질량％ 이상인 것이 바람직하다. 또한, 질소 함유 단량체에서 유래하는 단위의 함유량은 아크릴 중합체의 전체 질량에 대해 70질량％ 이하인 것이 바람직하고, 50질량％ 이하인 것이 보다 바람직하며, 20질량％ 이하인 것이 더욱 바람직하고, 10질량％ 이하인 것이 특히 바람직하다.
아크릴 공중합체의 중량 평균 분자량(Mw)은, 20만 이상 250만 이하인 것이 바람직하고, 30만 이상 200만 이하인 것이 보다 바람직하다. 한편, 중량 평균 분자량(Mw)은, 겔 퍼미에이션 크로마토그래피(GPC) 측정에 의해 폴리스티렌 표준 물질을 사용하여 작성한 검량선을 기초로 계산된 것이다.
겔 퍼미에이션 크로마토그래피(GPC)의 측정 조건은 이하와 같다.
용매：테트라히드로푸란
컬럼：Shodex KF801, KF803L, KF806L(쇼와 전공(주) 제조를 3개 접속하여 사용했다)
컬럼 온도：40℃
시료 농도：0.5질량％
검출기：RI-2031plus(JASCO 제조)
펌프：RI-2080plus(JASCO 제조)
유량(유속)：0.8㎖/min
주입량：10㎕
교정 곡선：표준 폴리스티렌 Shodex standard 폴리스티렌(쇼와 전공(주) 제조) Mw＝1320∼2,500,000까지의 10샘플에 의한 교정 곡선을 사용했다.
아크릴계 점착제층은 실란 커플링제를 포함하는 것이 바람직하다. 아크릴계 점착제층이 실란 커플링제를 포함함으로써, 아크릴계 점착제층과 실리콘계 점착제층의 계면 점착력을 보다 효과적으로 높일 수 있다. 실란 커플링제로는, 예를 들면, 3-글리시독시프로필트리메톡시실란, 3-글리시독시프로필트리에톡시실란, 3-글리시독시프로필메틸디에톡시실란, 2-(3,4-에폭시시클로헥실)에틸트리메톡시실란 등의 에폭시기 함유 실란 커플링제; 3-아미노프로필트리메톡시실란, N-2-(아미노에틸)-3-아미노프로필메틸디메톡시실란, 3-트리에톡시실릴-N-(1,3-디메틸부틸리덴)프로필아민, N-페닐-γ-아미노프로필트리메톡시실란 등의 아미노기 함유 실란 커플링제; 3-아크릴옥시프로필트리메톡시실란, 3-메타크릴옥시프로필트리에톡시실란 등의 (메타)아크릴기 함유 실란 커플링제; 3-이소시아네이트프로필트리에톡시실란 등의 이소시아네이트기 함유 실란 커플링제; 등을 들 수 있다. 그 중에서도, 실란 커플링제는 에폭시기 함유 실란 커플링제인 것이 바람직하다.
또한, 실란 커플링제로서, 분자 내에 복수의 알콕시실릴기를 갖는 것을 사용할 수도 있다. 이러한 실란 커플링제로는, 예를 들면, 신에츠 화학(주) 제조의 X-41-1053, X-41-1059A, X-41-1056, X-41-1805, X-41-1818, X-41-1810, X-40-2651 등을 들 수 있다.
실란 커플링제의 함유량은, 아크릴계 점착제층의 전체 질량에 대해 0.03질량％ 이상 5질량％ 이하인 것이 바람직하다. 또한, 실란 커플링제의 함유량은, 아크릴계 점착제층의 전체 질량에 대해 0.06질량％ 이상 1질량％ 이하인 것이 바람직하다. 실란 커플링제는 단독으로 사용해도 되며, 또한 2종 이상을 혼합하여 사용해도 된다.
아크릴계 점착제층은 가교제를 포함하는 것이어도 된다. 즉, 아크릴계 점착제층을 형성하는 아크릴계 점착제 조성물은, 가교제를 포함하는 것이 바람직하고, 이에 의해 상술한 가교성 아크릴 단량체의 가교 반응을 촉진할 수 있다. 가교제로는, 예를 들면, 이소시아네이트 화합물, 에폭시 화합물, 옥사졸린 화합물, 아지리딘 화합물, 금속 킬레이트 화합물, 부틸화 멜라민 화합물, 다관능 아크릴레이트 등의 공지의 가교제 중에서, 가교성 아크릴 중합체가 갖는 가교성 관능기와의 반응성을 고려하여 적절히 선택할 수 있다. 가교 방식은 열 가교 혹은 전리 방사선 가교 등 공지의 방법으로부터 선택 가능하다. 또한, 점착층제 형성 후, 추가로 가교도를 높이기 위해 23℃의 환경하 등에서 양생 처리를 행해도 된다.
이소시아네이트 화합물로는, 예를 들면, 톨릴렌디이소시아네이트, 자일릴렌디이소시아네이트, 헥사메틸렌디이소시아네이트, 이소포론디이소시아네이트 등을 들 수 있다. 디이소시아네이트는 2관능인 채 사용해도 되고, 어덕트, 누레이트, 뷰렛 등의 3관능 유도체로 하여 사용해도 된다.
에폭시 화합물로는, 예를 들면, 에틸렌글리콜디글리시딜에테르, 폴리에틸렌글리콜디글리시딜에테르, 프로필렌글리콜디글리시딜에테르, 폴리프로필렌글리콜디글리시딜에테르, 글리세린디글리시딜에테르, 네오펜틸글리콜디글리시딜에테르, 1,6-헥산디올디글리시딜에테르, 테트라글리시딜자일렌디아민, 1,3-비스(N,N-디글리시딜아미노메틸)시클로헥산, 트리메틸올프로판폴리글리시딜에테르, 디글리세롤폴리글리시딜에테르, 폴리글리세롤폴리글리시딜에테르, 소르비톨폴리글리시딜에테르 등을 들 수 있다.
가교제로는 1종류를 단독으로 사용해도 2종류 이상을 병용해도 된다. 아크릴계 점착제층을 형성하는 아크릴계 점착제 조성물 중의 가교제의 함유량은, 원하는 점착 물성 등에 따라 적절히 선택되고, 특별히 한정되지 않지만, 아크릴 중합체 100질량부에 대해 0.01질량부 이상 5질량부 이하인 것이 바람직하다.
아크릴계 점착제층은 수소 인발형 중합 개시제를 포함하는 것이어도 된다. 수소 인발형 중합 개시제는, 광중합 개시제인 것이 특히 바람직하다. 수소 인발형 광중합 개시제로는, 예를 들면, 벤조페논, 벤조일벤조산, 벤조일벤조산메틸, 4-페닐벤조페논, 히드록시벤조페논, 3,3'-디메틸-4-메톡시벤조페논, 2,4,6-트리메틸벤조페논, 4-메틸벤조페논, 티옥산톤, 2-클로로티옥산톤, 2-메틸티옥산톤, 2,4-디메틸티옥산톤, 이소프로필티옥산톤, 캄포르퀴논, 디벤조수베론, 2-에틸안트라퀴논, 3,3',4,4'-테트라(t-부틸퍼옥시카르보닐)벤조페논, 벤질, 9,10-페난트렌퀴논 등을 들 수 있다. 그 중에서도, 수소 인발형 광중합 개시제는, 벤조페논, 4-메틸벤조페논 및 2,4,6-트리메틸벤조페논으로부터 선택되는 적어도 1종을 포함하는 것이 바람직하다. 이들의 시판품으로는, 이르가큐어 MBF, SpeedcureMBP, speedcureTZT, SpeedcureMBF, SpeedcureITX, SpeedcureDETX, SpeedcureCPTX, SpeedcureMBB, SpeedcurePBZ 등을 들 수 있다.
수소 인발형 중합 개시제의 함유량은 아크릴계 점착제층의 전체 질량에 대해 0.05질량％ 이상 10질량％ 이하인 것이 바람직하다.
아크릴계 점착제층은 필요에 따라, 가소제, 산화 방지제, 금속 부식 억제제, 점착 부여제, 자외선 흡수제, 대전 방지제, 광중합 개시제, 힌더드아민계 화합물 등의 광안정제 등 중에서 첨가제를 필요에 따라 선택 배합할 수 있다.
가소제로는, 예를 들면, 무관능성 아크릴 중합체를 사용할 수 있다. 무관능성 아크릴 중합체란, 아크릴레이트기 이외의 관능기를 갖지 않는 아크릴 단량체 단위만으로 이루어지는 중합체, 또는 아크릴레이트기 이외의 관능기를 갖지 않는 아크릴 단량체 단위와 관능기를 갖지 않는 비아크릴 단량체 단위로 이루어지는 중합체를 의미한다.
산화 방지제로는, 페놀계 산화 방지제, 아민계 산화 방지제, 락톤계 산화 방지제, 인계 산화 방지제, 황계 산화 방지제 등을 들 수 있다. 이들 산화 방지제는 1종류를 단독으로 사용해도 되고, 2종류 이상을 병용해도 된다.
금속 부식 억제제로는, 벤조트리아졸계 수지를 들 수 있다.
점착 부여제로서 예를 들면, 로진계 수지, 테르펜계 수지, 테르펜페놀계 수지, 쿠마론인덴계 수지, 스티렌계 수지, 자일렌계 수지, 페놀계 수지, 석유 수지 등을 들 수 있다.
자외선 흡수제로는, 예를 들면, 벤조트리아졸계 화합물, 벤조페논계 화합물 등을 들 수 있다.
또한, 아크릴계 점착제층의 경시 열화를 막기 위해서는 노화 방지제를 첨가하는 것이 바람직하다. 노화 방지제를 첨가함으로써, 양면 점착 시트의 열화에 의한 점착력 저하를 막을 수 있다. 노화 방지제로는, 일반적인 페놀계 산화 방지제, 인계 산화 방지제, 자외선 방지제, HALS(힌더드아민계 안정제) 등을 들 수 있다.
아크릴계 점착제층을 형성하는 아크릴계 점착제 조성물은 용제를 포함하는 것이어도 된다. 용제는 점착제층을 형성할 때, 증산하는 것이지만, 아크릴계 점착제층에는 잔존한 용제가 포함되어 있어도 된다.
용제로는, 예를 들면, 헥산, 헵탄, 옥탄, 톨루엔, 자일렌, 에틸벤젠, 시클로헥산, 메틸시클로헥산 등의 탄화수소류; 디클로로메탄, 트리클로로에탄, 트리클로로에틸렌, 테트라클로로에틸렌, 디클로로프로판 등의 할로겐화탄화수소류; 메탄올, 에탄올, 프로판올, 이소프로필알코올, 부탄올, 이소부틸알코올, 디아세톤알코올 등의 알코올류; 디에틸에테르, 디이소프로필에테르, 디옥산, 테트라히드로푸란 등의 에테르류; 아세톤, 메틸에틸케톤, 메틸이소부틸케톤, 이소포론, 시클로헥사논 등의 케톤류; 초산메틸, 초산에틸, 초산부틸, 초산이소부틸, 초산아밀, 부티르산에틸 등의 에스테르류; 에틸렌글리콜모노메틸에테르, 에틸렌글리콜모노에틸에테르, 에틸렌글리콜모노메틸에테르아세테이트, 프로필렌글리콜모노메틸에테르, 프로필렌글리콜모노에틸에테르, 프로필렌글리콜모노메틸에테르아세테이트 등의 폴리올 및 그 유도체를 들 수 있다.
＜실리콘계 점착제층＞
본 발명의 양면 점착 시트는 실리콘계 점착제층을 포함한다. 실리콘계 점착제층은 실리콘계 수지(실리콘계 점착제)를 주성분으로서 포함하는 층이다. 구체적으로는, 실리콘계 점착제층에 있어서의 실리콘계 수지의 함유량은, 실리콘계 점착제층의 전체 질량에 대해 50질량％ 이상인 것이 바람직하고, 60질량％ 이상인 것이 보다 바람직하며, 70질량％ 이상인 것이 더욱 바람직하고, 80질량％ 이상인 것이 한층 바람직하며, 90질량％ 이상인 것이 특히 바람직하다.
실리콘계 수지로는, 예를 들면, 폴리실록산 골격을 갖는 실리콘계 수지를 들 수 있다. 실리콘계 수지로는, 부가 반응형, 축합 반응형, 자외선 경화형, 전자선 경화형 등이 있다. 그 중에서도, 부가 반응형 실리콘계 수지는, 반응성이 높고 생산성이 우수하기 때문에, 바람직하게 사용된다. 부가 반응형 실리콘계 수지로는, 예를 들면, 분자의 말단 및/또는 측쇄에 비닐기, 알릴기, 프로페닐기, 헥세닐기 등의 탄소수 2∼10의 알케닐기를 2개 이상 구비한 오르가노폴리실록산을 들 수 있다.
부가 반응형 실리콘계 수지를 사용할 때에는, 가교제 및 촉매를 병용하는 것이 바람직하다. 가교제로는, 예를 들면, 1분자 중에 적어도 2개의 규소 원자에 결합한 수소 원자를 갖는 오르가노폴리실록산을 들 수 있다. 구체적으로는, 디메틸하이드로겐실록시기 말단 봉쇄 디메틸실록산-메틸하이드로겐실록산 공중합체, 트리메틸실록시기 말단 봉쇄 디메틸실록산-메틸하이드로겐실록산 공중합체, 트리메틸실록시기 말단 봉쇄 메틸하이드로겐폴리실록산, 폴리(하이드로겐실세스퀴옥산) 등을 들 수 있다.
또한, 촉매로는 미립자상 백금, 탄소 분말 담체 상에 흡착된 미립자상 백금, 염화백금산, 알코올 변성 염화백금산, 염화백금산의 올레핀 착체, 팔라듐, 로듐 등의 백금속계 화합물 등을 들 수 있다.
실리콘계 점착제층은 필요에 따라, 산화 방지제, 금속 부식 억제제, 점착 부여제, 자외선 흡수제, 힌더드아민계 화합물, 대전 방지제, 광안정제 등의 첨가제 중에서 필요에 따라 선택 배합할 수 있다.
산화 방지제로는, 페놀계 산화 방지제, 아민계 산화 방지제, 락톤계 산화 방지제, 인계 산화 방지제, 황계 산화 방지제 등을 들 수 있다. 이들 산화 방지제는 1종류를 단독으로 사용해도 되고, 2종류 이상을 병용해도 된다.
금속 부식 억제제로는, 벤조트리아졸계 수지를 들 수 있다.
점착 부여제로서 예를 들면, 로진계 수지, 테르펜계 수지, 테르펜페놀계 수지, 쿠마론인덴계 수지, 스티렌계 수지, 자일렌계 수지, 페놀계 수지, 석유 수지 등을 들 수 있다.
자외선 흡수제로는, 예를 들면, 벤조트리아졸계 화합물, 벤조페논계 화합물 등을 들 수 있다.
또한, 실리콘계 점착제층의 경시 열화를 막기 위해서는 노화 방지제를 첨가하는 것이 바람직하다. 노화 방지제를 첨가함으로써, 양면 점착 시트의 열화에 의한 점착력 저하를 막을 수 있다. 노화 방지제로는 일반적인 페놀계 산화 방지제, 인계 산화 방지제, 자외선 방지제, HALS(힌더드아민계 안정제) 등을 들 수 있다.
실리콘계 점착제층을 형성하는 실리콘계 점착제 조성물은 용제를 포함하는 것이어도 된다. 용제는 점착제층을 형성할 때, 증산하는 것이지만, 실리콘계 점착제층에는, 잔존한 용제가 포함되어 있어도 된다. 용제로는 아크릴계 점착제 조성물이 포함할 수 있는 용제와 동일한 것을 들 수 있다.
실리콘계 점착제로는 시판품을 사용할 수 있다. 이러한 실리콘계 점착제로는, 예를 들면, 신에츠 화학공업(주) 제조의 KR-3704, X40-3306이나 도레이·다우코닝(주) 제조의 DC7651ADHESIVE, SD7587LPSA, 아이카 공업(주) 제조의 SE9500, SE9600 등을 들 수 있다.
(양면 점착 시트의 제조 방법)
본 발명의 양면 점착 시트의 제조 공정은, 아크릴계 점착제층과 실리콘계 점착제층을 적층하는 공정을 포함하는 것이 바람직하다. 각 점착제층은 도공에 의해 형성된 점착제층(점착 시트)인 것이 바람직하고, 순차 도공에 의해 형성된 점착제층(점착 시트)인 것이 보다 바람직하다. 한편, 본 명세서에 있어서 순차 도공이란, 각 점착제층이 각각의 공정에서 도공되어 별개의 시트상으로 형성되는 것을 말한다.
양면 점착 시트의 제조 방법으로는, 예를 들면, 박리 시트 상에 아크릴계 점착제 조성물을 도공하여 아크릴계 점착제층을 형성하는 공정과, 다른 박리 시트 상에 실리콘계 점착제 조성물을 도공하여 실리콘계 점착제층을 형성하는 공정을 포함한다. 그리고, 아크릴계 점착제층과 실리콘계 점착제층을 직접 접하도록 중첩하여 압착하는 공정을 포함한다.
각 점착제 조성물의 도공은 공지의 도공 장치를 이용하여 실시할 수 있다. 도공 장치로는, 예를 들면, 블레이드 코터, 에어 나이프 코터, 롤 코터, 바 코터, 그라비아 코터, 마이크로 그라비아 코터, 로드 블레이드 코터, 립 코터, 다이 코터, 커튼 코터 등을 들 수 있다.
또한, 도공 후에는 건조 공정을 형성하는 것이 바람직하고, 건조 공정은 가열로, 적외선 램프 등의 공지의 가열 장치를 이용하여 실시할 수 있다.
양면 점착 시트의 제조 공정은 아크릴계 점착제층과 실리콘계 점착제층을 중첩하기 전에, 표면 활성화 처리 공정을 포함하는 것이 바람직하다. 여기서, 표면 활성화 처리로는, 예를 들면, 코로나 처리나 플라즈마 처리를 들 수 있다. 그 중에서도, 표면 활성화 처리로는, 코로나 처리를 실시하는 것이 바람직하다.
표면 활성화 처리 공정에서는, 아크릴계 점착제층 및 실리콘계 점착제층으로부터 선택되는 적어도 한쪽에 표면 활성화 처리가 실시되는 것이 바람직하다. 여기서, 상기 표면 활성화 처리는 각 점착제층의 첩합면측의 면에 실시되는 것이 바람직하다. 즉, 아크릴계 점착제층의 계면측의 표면 및 실리콘계 점착제층의 계면측의 표면으로부터 선택되는 적어도 한쪽은, 표면 활성화 처리면인 것이 바람직하다. 한편, 아크릴계 점착제층 및 실리콘계 점착제층의 양쪽에 표면 활성화 처리가 실시되는 것도 바람직하다. 즉, 아크릴계 점착제층의 계면측의 표면 및 실리콘계 점착제층의 계면측의 표면은, 표면 활성화 처리면인 것이 바람직하다. 한편, 표면 활성화 처리가 아크릴계 점착제층 또는 실리콘계 점착제층의 어느 하나의 면에만 실시되는 경우, 표면 활성화 처리는 실리콘계 점착제층에 실시되는 것이 바람직하다.
아크릴계 점착제층의 계면측의 표면이 표면 활성화 처리면인 경우, 당해 표면 활성화 처리면의 젖음 장력은 70mN/m 이상인 것이 바람직하고, 73mN/m 이상인 것이 보다 바람직하다. 한편, 표면 활성화 처리면의 젖음 장력의 상한은 특별히 한정되는 것은 아니다. 또한, 표면 활성화 처리 후의 아크릴계 점착제층의 젖음 장력은, 표면 활성화 처리 전의 아크릴계 점착제층의 젖음 장력에 비해 1.1배 이상인 것이 바람직하다. 한편, 표면 활성화 처리가 아크릴계 점착제층 또는 실리콘계 점착제층의 어느 하나의 면에만 실시되는 경우, 표면 활성화 처리는 아크릴계 점착제층에 실시되는 것이 바람직하다.
실리콘계 점착제층의 계면측의 표면이 표면 활성화 처리면인 경우, 당해 표면 활성화 처리면의 젖음 장력은 30mN/m 이상인 것이 바람직하고, 34mN/m 이상인 것이 보다 바람직하며, 35mN/m 이상인 것이 더욱 바람직하다. 한편, 표면 활성화 처리면의 젖음 장력의 상한은 특별히 한정되는 것은 아니지만, 투명성의 저하를 막기 위해, 예를 들면, 50mN/m 이하인 것이 바람직하고, 45mN/m 이하인 것이 보다 바람직하다. 한편, 젖음 장력은 JIS K 6768 1999에 준하여, 젖음 지시 표준액(와코 순약 제조)을 점착층 표면에 도포함으로써 측정한다.
코로나 처리로는, 코로나 처리기에 의해 상압 공기 중에서 방전하는 방식을 들 수 있다. 코로나 처리에 있어서의 코로나 출력은 특별히 한정되는 것은 아니지만, 예를 들면, 0.5kW 이상 8.0kW 이하인 것이 바람직하고, 0.5kW 이상 7.0kW 이하인 것이 보다 바람직하며, 0.5kW 이상 6.0kW 이하인 것이 더욱 바람직하다. 코로나 처리에 있어서의 처리 속도는, 5m/분 이상 100m/분 이하인 것이 바람직하고, 5m/분 이상 90m/분 이하인 것이 보다 바람직하며, 5m/분 이상 80m/분 이하인 것이 더욱 바람직하다.
플라즈마 처리로는, 플라즈마 방전기에 의해 상압 공기 중에서 방전하는 방식을 들 수 있다. 플라즈마 처리에 있어서의 플라즈마 출력은 특별히 한정되는 것은 아니지만, 예를 들면, 0.5kW 이상 5.0kW 이하인 것이 바람직하고, 0.5kW 이상 3.0kW 이하인 것이 보다 바람직하며, 0.5kW 이상 1.5kW 이하인 것이 더욱 바람직하다. 플라즈마 처리에 있어서의 처리 속도는, 5m/분 이상 100m/분 이하인 것이 바람직하고, 5m/분 이상 90m/분 이하인 것이 보다 바람직하며, 5m/분 이상 80m/분 이하인 것이 더욱 바람직하다.
한편, 표면 활성화의 정도는, 젖음 장력이 상술한 범위 내가 되도록 적절히 조절하는 것이 바람직하다.
아크릴계 점착제층과 실리콘계 점착제층을 압착하는 공정에 있어서의 압착 방법은, 특별히 한정되지 않지만, 연속하여 압착이 가능한 롤 첩합기를 이용하는 것이 바람직하다.
(박리 시트가 부착된 양면 점착 시트)
양면 점착 시트의 적어도 한쪽 면에는, 박리 시트가 적층되는 것이 바람직하고, 양면 점착 시트의 양면에 박리 시트가 적층되는 것이 보다 바람직하다. 즉, 본 발명의 양면 점착 시트는 양면 점착 시트의 양면에 박리 시트를 구비한 박리 시트가 부착된 양면 점착 시트인 것이 바람직하다.
박리 시트로는, 박리 시트용 기재와 이 박리 시트용 기재의 편면에 형성된 박리제층을 갖는 박리성 적층 시트, 혹은, 저극성 기재로서 폴리에틸렌 필름이나 폴리프로필렌 필름 등의 폴리올레핀 필름을 들 수 있다.
박리성 적층 시트에 있어서의 박리 시트용 기재에는, 종이류, 고분자 필름이 사용된다. 박리제층을 구성하는 박리제로는, 예를 들면, 범용의 부가형 혹은 축합형 실리콘계 박리제나 장쇄 알킬기 함유 화합물이 사용된다. 특히, 반응성이 높은 부가형 실리콘계 박리제가 바람직하게 사용된다.
실리콘계 박리제로는, 구체적으로는, 도레이·다우코닝 실리콘사 제조의 BY24-4527, SD-7220 등이나, 신에츠 화학공업(주) 제조의 KS-3600, KS-774, X62-2600 등을 들 수 있다. 또한, 실리콘계 박리제 중에 SiO2 단위와 (CH3)3SiO1/2 단위 혹은 CH2＝CH(CH3)SiO1/2 단위를 갖는 유기 규소 화합물인 실리콘 레진을 함유하는 것이 바람직하다. 실리콘 레진의 구체예로는, 도레이·다우코닝 실리콘사 제조의 BY24-843, SD-7292, SHR-1404 등이나, 신에츠 화학공업(주) 제조의 KS-3800, X92-183 등을 들 수 있다.
양면 점착 시트의 양면에 박리 시트를 적층하는 경우, 2매의 박리 시트(제1 박리 시트 및 제2 박리 시트)는 상이한 박리력을 갖는 것이 바람직하다.
제1 박리 시트(아크릴계 점착제층측의 박리 시트)는, 경박리력측의 박리 시트인 것이 바람직하고, 아크릴계 점착제층으로부터 제1 박리 시트를 박리할 때의 박리력은 0.01N/50㎜ 이상인 것이 바람직하고, 0.1N/50㎜ 이상인 것이 보다 바람직하다. 또한, 아크릴계 점착제층으로부터 제1 박리 시트를 박리할 때의 박리력은 1.0N/50㎜ 이하인 것이 바람직하고, 0.8N/50㎜ 이하인 것이 보다 바람직하며, 0.6N/50㎜ 이하인 것이 더욱 바람직하다.
제2 박리 시트(실리콘계 점착제층측의 박리 시트)는, 중박리력측의 박리 시트인 것이 바람직하고, 실리콘계 점착제층으로부터 제2 박리 시트를 박리할 때의 박리력은 0.5N/50㎜ 이상인 것이 바람직하고, 0.6N/50㎜ 이상인 것이 보다 바람직하다. 또한, 실리콘계 점착제층으로부터 제2 박리 시트를 박리할 때의 박리력은 10.0N/50㎜ 이하인 것이 바람직하고, 5.0N/50㎜ 이하인 것이 보다 바람직하며, 3.0N/50㎜ 이하인 것이 더욱 바람직하다.
한편, 제2 박리 시트(실리콘계 점착제층측의 박리 시트)의 박리력을 RH로 하고, 제1 박리 시트(아크릴계 점착제층측의 박리 시트)의 박리력을 RL로 했을 경우, RH/RL의 값은 1.5 이상인 것이 바람직하고, 2.0 이상인 것이 보다 바람직하다.
(광학 부재 첩합용 양면 점착 시트)
본 발명의 양면 점착 시트는 각종 부재의 첩합 용도에 바람직하게 사용된다. 첩합 용도는 제한되지 않지만, 본 발명의 양면 점착 시트는 광학 부재 첩합용 양면 점착 시트인 것이 바람직하다. 광학 부재로는, 예를 들면, 액정 디스플레이 또는 터치 패널을 들 수 있다. 특히, 본 발명의 양면 점착 시트는 유리와 액정 디스플레이, 또는, 유리와 터치 패널의 첩합용에 사용되는 것이 바람직하다.
(적층체)
본 발명은 상술한 양면 점착 시트와 피착재를 갖는 적층체에 관한 것이어도 된다. 이 경우, 적층체는 제1 피착재와의 첩착면이 아크릴계 점착제층이며, 제2 피착재와의 첩착면이 실리콘계 점착제층인 적층체인 것이 바람직하다. 그 중에서도, 제1 피착재는 유리인 것이 바람직하다. 이러한 구성으로 함으로써, 제1 피착재와 강고하게 점착하면서도, 제2 피착재에서는 재박리가 용이해진다.
실시예
이하에 실시예와 비교예를 들어 본 발명의 특징을 더욱 구체적으로 설명한다. 이하의 실시예에 나타내는 재료, 사용량, 비율, 처리 내용, 처리 순서 등은 본 발명의 취지를 일탈하지 않는 한 적절히 변경할 수 있다. 따라서, 본 발명의 범위는 이하에 나타내는 구체예에 의해 한정적으로 해석되어야 하는 것은 아니다.
[실시예 1]
＜아크릴계 점착제 조성물의 조제＞
아크릴산n-부틸(BA) 90질량부 및 아크릴산(AA) 10질량부를 공중합시켜 (메타)아크릴산에스테르 중합체를 조제했다. 이 (메타)아크릴산에스테르 중합체의 중량 평균 분자량은 50만이었다.
얻어진 (메타)아크릴산에스테르 중합체 100질량부, 에폭시계 가교제로서 1,3-비스(N,N'-디글리시딜아미노메틸)시클로헥산(미츠비시 가스 화학사 제조, TERAD-C) 0.05질량부, 실란 커플링제로서 실리콘알콕시 올리고머(신에츠 화학(주)사 제조, X-41-1810) 0.15질량부를 혼합하고, 충분히 교반하여 고형분 농도가 40질량％가 되도록 초산에틸로 희석함으로써, 아크릴계 점착제 조성물(A)을 얻었다.
＜실리콘계 점착제 조성물의 조제＞
실록산 결합을 주골격으로 하고 비닐기를 갖는 오르가노폴리실록산 및 오르가노하이드로겐폴리실록산으로 이루어지는 부가형 오르가노폴리실록산(신에츠 화학공업(주) 제조, KS-847H) 100질량부(고형분 환산값; 이하 동일), 3관능성 또는 4관능성 실록산 단위를 포함하는 오르가노폴리실록산(실리콘 레진; 도레이 다우코닝사 제조, SD-4584) 20질량부, 백금 촉매(도레이 다우코닝사 제조, SRX-212) 1.5질량부를 혼합하고, 충분히 교반하여 고형분 농도가 40질량％가 되도록 메틸에틸케톤으로 희석함으로써, 실리콘계 점착제 조성물을 얻었다.
＜양면 점착 시트의 제작＞
(아크릴계 점착제층의 제작)
아크릴계 점착제 조성물(A)을, 실리콘계 박리제로 처리된 박리제층을 구비한 두께 38㎛의 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름(세퍼레이터 필름)(오지 에프텍스사 제조, 38RL-07(2))의 표면에, 건조 후의 도공량이 50㎛가 되도록 애플리케이터로 균일하게 도공하고, 100℃의 공기 순환식 항온 오븐으로 3분간 건조함으로써, 편면에 제1 박리 시트가 첩착된 아크릴계 점착제층을 얻었다. 편면에 제1 박리 시트가 첩착된 점착제층을 23℃, 상대 습도 50％의 환경에서 7일간 양생을 행했다.
(실리콘계 점착제층의 제작)
실리콘계 점착제 조성물을, 두께 38㎛의 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름(도레이사 제조, 루미라 S-10＃38)의 표면에, 건조 후의 도공량이 50㎛가 되도록 애플리케이터로 균일하게 도공하고, 100℃의 공기 순환식 항온 오븐으로 3분간 건조함으로써, 편면에 제2 박리 시트가 첩착된 실리콘계 점착제층을 얻었다.
(표면 활성화 처리)
아크릴계 점착제층 및 실리콘계 점착제층의 각각의 표면에 코로나 방전 처리를 실시했다. 코로나 방전 처리는, 카스가 전기 제조의 코로나 표면 처리 장치를 이용하여 행했다. 코로나 방전 처리는 각각, 아크릴계 점착제층의 젖음 장력이 70mN/m 이상, 실리콘계 점착제층의 젖음 장력이 30mN/m 이상이 되는 조건으로 행했다.
(박리 시트가 부착된 양면 점착 시트의 제작)
표면 활성화 처리를 행한 면끼리를 첩합함으로써, 제1 박리 시트/아크릴계 점착제층/실리콘계 점착제층/제2 박리 시트가 이 순서로 적층된 박리 시트가 부착된 양면 점착 시트를 얻었다.
[실시예 2]
(표면 활성화 처리)에 있어서 아크릴계 점착제층 및 실리콘계 점착제층의 각각의 표면 활성화 처리를, 플라즈마 방전 처리(세키스이 화학공업 상압 플라즈마 표면 처리 장치 RT Series)로 변경한 것 이외에는, 실시예 1과 동일하게 하여 박리 시트가 부착된 양면 점착 시트를 얻었다. 플라즈마 방전 처리는 각각, 아크릴계 점착제층의 젖음 장력이 70mN/m 이상, 실리콘계 점착제층의 젖음 장력이 30mN/m 이상이 되는 조건으로 행했다.
[실시예 3]
(표면 활성화 처리)에 있어서 실리콘계 점착제층의 표면 활성화 처리를 행하지 않은 것 이외에는, 실시예 1과 동일하게 하여 박리 시트가 부착된 양면 점착 시트를 얻었다. 코로나 방전 처리는, 아크릴계 점착제층의 젖음 장력이 70mN/m 이상이 되는 조건으로 행했다.
[실시예 4]
(표면 활성화 처리)에 있어서 아크릴계 점착제층의 표면 활성화 처리를 행하지 않은 것 이외에는, 실시예 1과 동일하게 하여 박리 시트가 부착된 양면 점착 시트를 얻었다. 코로나 방전 처리는, 실리콘계 점착제층의 젖음 장력이 30mN/m 이상이 되는 조건으로 행했다.
[실시예 5]
＜아크릴계 점착제 조성물의 조제＞에 있어서 실란 커플링제를 배합하지 않은 것 이외에는, 실시예 1과 동일하게 하여 아크릴계 점착제 조성물(B)을 얻었다. 또한, 아크릴계 점착제 조성물(A) 대신에 아크릴계 점착제 조성물(B)을 사용한 것 이외에는, 실시예 1과 동일하게 하여 박리 시트가 부착된 양면 점착 시트를 얻었다.
[실시예 6]
＜아크릴계 점착제 조성물의 조제＞에 있어서, 아크릴산-2-에틸헥실(2EHA) 55질량부, 4-아크릴로일모르폴린(ACMO) 40질량부, 및 아크릴산(AA) 5질량부를 공중합시켜 (메타)아크릴산에스테르 중합체를 조제했다. 이 (메타)아크릴산에스테르 중합체의 중량 평균 분자량은 70만이었다. 이 (메타)아크릴산에스테르 중합체를 사용한 것 이외에는, 실시예 5와 동일하게 하여 아크릴계 점착제 조성물(C)을 얻었다. 또한, 아크릴계 점착제 조성물(B) 대신에 아크릴계 점착제 조성물(C)을 사용한 것 이외에는, 실시예 5와 동일하게 하여 박리 시트가 부착된 양면 점착 시트를 얻었다.
[실시예 7]
＜아크릴계 점착제 조성물의 조제＞에 있어서, 아크릴산n-부틸(BA) 25질량부, 아크릴산-2-에틸헥실(2EHA) 55질량부, 디에틸아크릴아미드(DEAA) 5질량부, 및 4-아크릴로일모르폴린(ACMO) 5질량부를 공중합시켜 (메타)아크릴산에스테르 중합체를 조제했다. 이 (메타)아크릴산에스테르 중합체의 중량 평균 분자량은 100만이었다. 이 (메타)아크릴산에스테르 중합체를 사용한 것 이외에는, 실시예 5와 동일하게 하여 아크릴계 점착제 조성물(D)을 얻었다. 또한, 아크릴계 점착제 조성물(B) 대신에 아크릴계 점착제 조성물(D)을 사용한 것 이외에는, 실시예 5와 동일하게 하여 박리 시트가 부착된 양면 점착 시트를 얻었다.
[실시예 8]
＜아크릴계 점착제 조성물의 조제＞에 있어서, 아크릴산-2-에틸헥실(2EHA) 90질량부, 및 아크릴산(AA) 10질량부를 공중합시켜 (메타)아크릴산에스테르 중합체를 조제했다. 이 (메타)아크릴산에스테르 중합체의 중량 평균 분자량은 50만이었다. 얻어진 (메타)아크릴산에스테르 중합체 100질량부, 에폭시계 가교제로서 1,3-비스(N,N'-디글리시딜아미노메틸)시클로헥산(미츠비시 가스 화학사 제조, TERAD-C) 0.05질량부, 수소 인발 광개시제로서 4-메틸벤조페논 1.5질량부를 혼합하여 충분히 교반하고, 고형분 40질량％가 되도록 초산에틸로 희석함으로써, 아크릴계 점착제 조성물(E)을 얻었다. 아크릴계 점착제 조성물(B) 대신에 아크릴계 점착제 조성물(E)을 사용한 것 이외에는, 실시예 5와 동일하게 하여 박리 시트가 부착된 양면 점착 시트를 얻었다. 그 후, 얻어진 박리 시트가 부착된 양면 점착 시트에 자외선(고압 수은)을 적산 광량이 1000mJ/㎠가 되도록 조사하고, 최종적으로 평가에 사용하는 박리 시트가 부착된 양면 점착 시트를 얻었다.
[비교예 1]
＜점착 적층체의 제작＞
(표면 활성화 처리)에 있어서, 아크릴계 점착제층 및 실리콘계 점착제층의 어느 것에도 표면 활성화 처리를 행하지 않은 것 이외에는, 실시예 1과 동일하게 하여 박리 시트가 부착된 양면 점착 시트를 얻었다.
[비교예 2]
＜점착 적층체의 제작＞
(표면 활성화 처리)에 있어서, 아크릴계 점착제층 및 실리콘계 점착제층의 어느 것에도 표면 활성화 처리를 행하지 않은 것 이외에는, 실시예 5와 동일하게 하여 박리 시트가 부착된 양면 점착 시트를 얻었다.
(측정 및 평가)
＜점착력의 측정＞
(아크릴계 점착제층의 점착력)
(아크릴계 점착제층의 제작)에서 얻어진 편면에 제1 박리 시트가 첩착된 아크릴계 점착제층의 점착면에 이접착층이 형성된 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름(도요보 제조, A4300＃100)을 라이닝 기재로서 첩착했다. 제1 박리 시트를 박리하고, 아크릴계 점착제층의 점착면을 소다 유리에 첩착했다. 첩착 후 24시간 후, JIS Z 0237의 방법 1에 준하여 박리 속도 300㎜/min, 박리 각도 180°의 조건으로 점착력 측정을 행했다.
(실리콘계 점착제층의 점착력)
제1 박리 시트/아크릴계 점착제층/실리콘계 점착제층/제2 박리 시트가 이 순서로 적층된 박리 시트가 부착된 양면 점착 시트의 제1 박리 시트를 박리하고, 이접착층이 형성된 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름(도요보 제조, A4300＃100)을 라이닝 기재로서 첩착했다. 제2 박리 시트를 박리하고, 실리콘계 점착제층의 점착면을 소다 유리에 첩착했다. 첩착 후 24시간 후, JIS Z 0237의 방법 1에 준하여 박리 속도 300㎜/min, 박리 각도 180°의 조건으로 점착력 측정을 행했다.
＜젖음 장력＞
젖음 장력은 JIS K 6768 1999에 준하여, 젖음 지시 표준액(와코 순약 제조)을 점착층 표면에 도포함으로써 측정했다.
＜계면 점착력＞
[라이닝용 기재가 형성된 점착 테이프의 제작]
아크릴산n-부틸(BA) 90질량부 및 아크릴산(AA) 10질량부를 공중합시켜 (메타)아크릴산에스테르 중합체를 조제했다. 이 (메타)아크릴산에스테르 중합체의 중량 평균 분자량은 50만이었다.
얻어진 (메타)아크릴산에스테르 중합체 100질량부, 에폭시계 가교제로서 1,3-비스(N,N'-디글리시딜아미노메틸)시클로헥산(미츠비시 가스 화학사 제조, TERAD-C) 0.05질량부, 실란 커플링제로서 실리콘알콕시 올리고머(신에츠 화학(주)사 제조, X-41-1810) 5질량부를 혼합하고, 충분히 교반하여 고형분 농도가 40질량％가 되도록 초산에틸로 희석함으로써, 라이닝용 기재가 형성된 점착 테이프용 아크릴계 점착제 조성물을 얻었다.
얻어진 아크릴계 점착제 조성물을, 이접착층이 형성된 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름(도요보 제조 A4300＃100)의 표면에, 건조 후의 도공량이 25㎛가 되도록 애플리케이터로 균일하게 도공하고, 100℃의 공기 순환식 항온 오븐으로 3분간 건조함으로써, 라이닝용 기재가 형성된 점착 테이프를 얻었다.
[계면 점착력 측정용 샘플의 제작]
실시예 및 비교예에서 얻은 「제1 박리 시트/아크릴계 점착제층/실리콘계 점착제층/제2 박리 시트」의 「제1 박리 시트」를 박리하고, 아크릴계 점착제층 면에 「이접착층이 형성된 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름(도요보 제조 A4300＃100)」을 첩착했다. 이와 같이 하여 얻어진 「이접착층이 형성된 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름/아크릴계 점착제층/실리콘계 점착제층/제2 박리 시트」의 「제2 박리 시트」를 박리하고, 젖음 장력이 34mN/m 이상이 되도록, 실리콘계 점착층 표면에 카스가 전기 제조 코로나 표면 처리 장치를 이용하여 표면 활성화 처리를 행했다. 또한, 라이닝용 기재가 형성된 점착 테이프의 아크릴계 점착제층 표면의 젖음 장력이 73mN/m 이상이 되도록, 카스가 전기 제조 코로나 표면 처리 장치를 이용하여 표면 활성화 처리를 행했다.
이어서, 「이접착층이 형성된 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름/아크릴계 점착제층/실리콘계 점착제층」의 표면 활성화 처리를 행한 실리콘 점착제층 면에, 표면 활성화 처리를 행한 「라이닝용 기재가 형성된 점착 테이프」의 아크릴 점착제층 면을 첩착함으로써, 「이접착층이 형성된 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름/아크릴계 점착제층/실리콘계 점착제층/라이닝용 기재가 형성된 점착 테이프」의 구성을 갖는 계면 점착력 측정용 샘플을 얻었다.
[계면 점착력 측정]
상기한 바와 같이 하여, 「이접착층이 형성된 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름/아크릴계 점착제층/실리콘계 점착제층/라이닝용 기재가 형성된 점착 테이프」를 얻은 24시간 후(표면 활성화 처리를 행한 실리콘 점착제층 면과 아크릴 점착제층 면을 첩착 후 24시간 후)에, 라이닝용 기재가 형성된 점착 테이프측을 JIS Z 0237의 방법 1에 준하여 박리 속도 300㎜/min, 박리 각도 180°의 조건으로 박리함으로써, 「아크릴계 점착제층/실리콘계 점착제층」 계면의 점착력 측정을 행했다.
＜리워크성의 평가＞
제1 박리 시트/아크릴계 점착제층/실리콘계 점착제층/제2 박리 시트가 이 순서로 적층된 박리 시트가 부착된 양면 점착 시트를 가로세로 25×50㎜로 재단한 후, 제1 박리 시트를 박리하고, 슬라이드 글래스(마츠나미 유리 제조, S9112, 사이즈 76×52㎜)를 아크릴계 점착제층에 첩착(2kg 롤러 1왕복)했다. 그 후, 제2 박리 시트를 박리하고, 실리콘계 점착제층을 소다 유리(마츠나미 유리 제조, S9112, 사이즈 76×52㎜)에 첩착했다. 이와 같이 하여, 얻은 양면 유리판이 부착된 양면 점착 시트를 만능형 인장 시험기(오리엔테크사 제조, 텐시론 UTM-4-100)에 세트하고, JIS Z 0237에 준하여, 박리 속도 300㎜/min, 박리 각도 90°의 조건(상방으로의 박리)으로 실리콘계 점착제층을 슬라이드 글래스로부터 박리하고, 하기 기준에 기초하여 평가했다.
「우수」：실리콘계 점착제층을 슬라이드 글래스에 첩착 후, 40℃, 상대 습도 90％의 환경에서 240시간 방치하고, 그 후에 박리했을 때, 슬라이드 글래스 표면에 점착제층이 남지 않았다.
「양호」：실리콘계 점착제층을 슬라이드 글래스에 첩착 후, 40℃, 상대 습도 90％의 환경에서 24시간 방치하고, 그 후에 박리했을 때, 슬라이드 글래스 표면에 점착제층이 남지 않았다. 단, 40℃, 상대 습도 90％의 환경에서 240시간 방치하고, 그 후에 박리했을 때, 슬라이드 글래스 표면에 점착제층이 남았다.
「가능」：실리콘계 점착제층을 소다 유리에 첩착 후, 23℃, 상대 습도 50％의 환경에서 30분간 방치하고, 그 후에 박리했을 때, 슬라이드 글래스 표면에 점착제층이 남지 않았다. 단, 40℃, 상대 습도 90％의 환경에서 24시간 방치하고, 그 후에 박리했을 때, 슬라이드 글래스 표면에 점착제층이 남았다.
「불가」：실리콘계 점착제층을 소다 유리에 첩착 후, 23℃, 상대 습도 50％의 환경에서 30분간 방치하고, 그 후에 박리했을 때, 슬라이드 글래스 표면에 점착제층이 남았다.
Figure pct00001
실시예에서 얻어진 양면 점착 시트에 있어서, 아크릴계 점착제층은 유리에 대해 강고한 점착력을 발휘하고 있으며, 또한 실리콘계 점착제층은 리워크성이 우수했다. 한편, 비교예에서 얻어진 양면 점착 시트에 있어서는, 리워크할 때, 점착제층이 피착재에 남아 있었다.
[실시예 101]
＜아크릴계 점착제 조성물의 조제＞
아크릴산n-부틸 40질량부, 아크릴산-2-에틸헥실 55질량부, 및 아크릴산 5질량부를 공중합시켜 아크릴 공중합체를 조제했다. 이 아크릴 공중합체의 중량 평균 분자량은 100만이었다.
얻어진 아크릴 공중합체 100질량부, 에폭시계 가교제로서 1,3-비스(N,N'-디글리시딜아미노메틸)시클로헥산(미츠비시 가스 화학사 제조, TERAD-C) 0.05질량부, 실란 커플링제로서 실리콘알콕시 올리고머(신에츠 화학(주)사 제조, X-41-1810) 0.15질량부를 혼합하고, 충분히 교반하여 고형분 농도가 40질량％가 되도록 초산에틸로 희석함으로써, 아크릴계 점착제 조성물(A)을 얻었다.
＜실리콘계 점착제 조성물의 조제＞
실록산 결합을 주골격으로 하고 비닐기를 갖는 오르가노폴리실록산 및 오르가노하이드로겐폴리실록산으로 이루어지는 부가형 오르가노폴리실록산(신에츠 화학공업(주) 제조, KS-847H) 100질량부(고형분 환산값; 이하 동일), 3관능성 또는 4관능성 실록산 단위를 포함하는 오르가노폴리실록산(실리콘 레진; 도레이 다우코닝사 제조, SD-4584) 20질량부, 백금 촉매(도레이 다우코닝사 제조, SRX-212) 1.5질량부를 혼합하고, 충분히 교반하여 고형분 농도가 40질량％가 되도록 메틸에틸케톤으로 희석함으로써, 실리콘계 점착제 조성물을 얻었다.
＜양면 점착 시트의 제작＞
(아크릴계 점착제층의 제작)
아크릴계 점착제 조성물(A)을, 실리콘계 박리제로 처리된 박리제층을 구비한 두께 38㎛의 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름(세퍼레이터 필름)(오지 에프텍스사 제조, 38RL-07(2))의 표면에, 건조 후의 도공량이 50㎛가 되도록 애플리케이터로 균일하게 도공하고, 100℃의 공기 순환식 항온 오븐으로 3분간 건조함으로써, 편면에 제1 박리 시트가 첩착된 아크릴계 점착제층을 얻었다. 편면에 제1 박리 시트가 첩착된 점착제층을 23℃, 상대 습도 50％의 환경에서 7일간 양생을 행했다.
(실리콘계 점착제층의 제작)
실리콘계 점착제 조성물을, 두께 38㎛의 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름(도레이사 제조, 루미라 S-10＃38)의 표면에, 건조 후의 도공량이 50㎛가 되도록 애플리케이터로 균일하게 도공하고, 100℃의 공기 순환식 항온 오븐으로 3분간 건조함으로써, 편면에 제2 박리 시트가 첩착된 실리콘계 점착제층을 얻었다.
(표면 활성화 처리)
실리콘계 점착제층의 표면에 코로나 방전 처리를 실시했다. 코로나 방전 처리는, 카스가 전기 제조의 코로나 표면 처리 장치를 이용하여 행했다. 코로나 방전 처리는 실리콘계 점착제층의 젖음 장력이 30mN/m 이상이 되는 조건으로 행했다.
(박리 시트가 부착된 양면 점착 시트의 제작)
아크릴계 점착제층에 표면 활성화 처리를 행한 실리콘계 점착제층의 표면 활성화 처리면을 첩합함으로써, 제1 박리 시트/아크릴계 점착제층/실리콘계 점착제층/제2 박리 시트가 이 순서로 적층된 박리 시트가 부착된 양면 점착 시트를 얻었다.
[실시예 102]
아크릴산n-부틸 40질량부, 아크릴산-2-히드록시에틸 30질량부, 아크릴산-2-에틸헥실 25질량부, 및 아크릴산 5질량부를 공중합시켜 아크릴 공중합체를 조제한 것 이외에는, 실시예 101과 동일하게 하여 박리 시트가 부착된 양면 점착 시트를 얻었다. 한편, 얻어진 아크릴 공중합체의 중량 평균 분자량은 150만이었다.
[실시예 103]
아크릴산n-부틸 40질량부, 아크릴산-2-메톡시에틸 30질량부, 아크릴산-2-에틸헥실 25질량부, 및 아크릴산 5질량부를 공중합시켜 아크릴 공중합체를 조제한 것 이외에는, 실시예 101과 동일하게 하여 박리 시트가 부착된 양면 점착 시트를 얻었다. 한편, 얻어진 아크릴 공중합체의 중량 평균 분자량은 150만이었다.
[실시예 104]
실리콘계 점착제층에 실시한 표면 활성화 처리를 코로나 방전 처리로부터 플라즈마 방전 처리로 변경한 것 이외에는, 실시예 101과 동일하게 하여 박리 시트가 부착된 양면 점착 시트를 얻었다. 한편, 플라즈마 방전 처리는 실리콘계 점착제층의 젖음 장력이 30mN/m 이상이 되는 조건으로 행했다.
[비교예 101]
아크릴산-2-에틸헥실 55질량부, 메타크릴산메틸 40질량부, 및 아크릴산 5질량부를 공중합시켜 아크릴 공중합체를 조제한 것 이외에는, 실시예 101과 동일하게 하여 박리 시트가 부착된 양면 점착 시트를 얻었다. 한편, 얻어진 아크릴 공중합체의 중량 평균 분자량은 50만이었다.
[비교예 102]
아크릴산n-부틸 10질량부, 아크릴산-2-에틸헥실 55질량부, 메타크릴산메틸 30질량부, 및 아크릴산 5질량부를 공중합시켜 아크릴 공중합체를 조제한 것 이외에는, 실시예 101과 동일하게 하여 박리 시트가 부착된 양면 점착 시트를 얻었다. 한편, 얻어진 아크릴 공중합체의 중량 평균 분자량은 100만이었다.
(측정 및 평가)
＜점착력의 측정＞, ＜젖음 장력＞, ＜계면 점착력＞, ＜리워크성의 평가＞에 대해, 상술한 방법과 동일한 방법으로 행했다.
Figure pct00002
실시예에서 얻어진 양면 점착 시트에 있어서, 아크릴계 점착제층은 유리에 대해 강고한 점착력을 발휘하고 있으며, 또한 실리콘계 점착제층은 리워크성이 우수했다. 한편, 비교예에서 얻어진 양면 점착 시트에 있어서는, 리워크할 때, 점착제층이 피착재에 남아 있었다.
또한, 실시예에서 얻어진 양면 점착 시트는 곡면 추종성이나 단차 추종성도 우수했다.
10 아크릴계 점착제층
12 실리콘계 점착제층
100 양면 점착 시트

Claims (16)

  1. 아크릴계 점착제층과,
    상기 아크릴계 점착제층에 직접 적층된 실리콘계 점착제층을 갖고,
    상기 아크릴계 점착제층과 상기 실리콘계 점착제층의 계면 점착력이 1N/25㎜ 이상인 양면 점착 시트.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 아크릴계 점착제층은 아크릴산부틸에서 유래하는 단위를 포함하는 아크릴 공중합체를 갖고,
    상기 아크릴산부틸에서 유래하는 단위의 함유량은, 상기 아크릴 공중합체의 전체 질량에 대해 30질량％ 이상인 양면 점착 시트.
  3. 제 2 항에 있어서,
    상기 아크릴 공중합체는 아크릴산-2-히드록시에틸에서 유래하는 단위를 추가로 포함하고, 상기 아크릴산-2-히드록시에틸에서 유래하는 단위의 함유량은, 상기 아크릴 공중합체의 전체 질량에 대해 10질량％ 이상 50질량％ 이하인 양면 점착 시트.
  4. 제 2 항에 있어서,
    상기 아크릴 공중합체는 아크릴산-2-메톡시에틸에서 유래하는 단위를 추가로 포함하고, 상기 아크릴산-2-메톡시에틸에서 유래하는 단위의 함유량은, 상기 아크릴 공중합체의 전체 질량에 대해 10질량％ 이상 50질량％ 이하인 양면 점착 시트.
  5. 제 2 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 아크릴 공중합체는 아크릴산-2-에틸헥실에서 유래하는 단위 및 아크릴산에서 유래하는 단위로부터 선택되는 적어도 1종을 추가로 포함하는 양면 점착 시트.
  6. 제 1 항 내지 제 5 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 아크릴계 점착제층의 계면측의 표면 및 상기 실리콘계 점착제층의 계면측의 표면으로부터 선택되는 적어도 한쪽은, 표면 활성화 처리면인 양면 점착 시트.
  7. 제 1 항 내지 제 6 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 아크릴계 점착제층의 계면측의 표면이 표면 활성화 처리면이며, 상기 표면 활성화 처리면의 젖음 장력이 70mN/m 이상인 양면 점착 시트.
  8. 제 1 항 내지 제 7 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 실리콘계 점착제층의 계면측의 표면이 표면 활성화 처리면이며, 상기 표면 활성화 처리면의 젖음 장력이 30mN/m 이상인 양면 점착 시트.
  9. 제 1 항 내지 제 8 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 아크릴계 점착제층은 실란 커플링제를 포함하고,
    상기 실란 커플링제의 함유량은, 상기 아크릴계 점착제층의 전체 질량에 대해 0.03질량％ 이상 5질량％ 이하인 양면 점착 시트.
  10. 제 1 항 내지 제 9 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 아크릴계 점착제층은 질소 함유 단량체에서 유래하는 단위를 포함하는 아크릴 중합체를 포함하고, 상기 질소 함유 단량체에서 유래하는 단위의 함유량은, 상기 아크릴 중합체의 전체 질량에 대해 5질량％ 이상 70질량％ 이하인 양면 점착 시트.
  11. 제 1 항 내지 제 10 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 아크릴계 점착제층은 수소 인발형 중합 개시제를 포함하고, 상기 수소 인발형 중합 개시제의 함유량은, 상기 아크릴계 점착제층의 전체 질량에 대해 0.05질량％ 이상 10질량％ 이하인 양면 점착 시트.
  12. 제 11 항에 있어서,
    상기 수소 인발형 중합 개시제가 광중합 개시제인 양면 점착 시트.
  13. 제 1 항 내지 제 12 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 아크릴계 점착제층의 대유리 점착력이 1N/25㎜ 이상인 양면 점착 시트.
  14. 제 13 항에 있어서,
    상기 아크릴계 점착제층의 대유리 점착력이 30N/25㎜ 이하인 양면 점착 시트.
  15. 제 1 항 내지 제 14 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 실리콘계 점착제층의 대유리 점착력이 0.005N/25㎜ 이상 1N/25㎜ 이하인 양면 점착 시트.
  16. 제 1 항 내지 제 15 항 중 어느 한 항의 양면 점착 시트의 양면에 박리 시트를 구비한 박리 시트가 부착된 양면 점착 시트.
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