KR20200101386A - 고전도성 미세한 인쇄를 위한 구리 잉크 - Google Patents
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Abstract
구리계 잉크는 아세트산 구리, 3-디메틸아미노-1,2-프로판디올 및 은염을 함유한다. 상기 잉크는 기판 상에 코팅되고 기판 상에 분해되어 기판 상에 전도성 구리 코팅을 형성할 수 있다. 상기 잉크는 마이크론-두께 트레이스를 제공하며, 약 500 ppm 이하의 산소의 존재 하에 열-소결되거나 공기 중에 광-소결되어 고전도성 구리 특징을 생성한다. 상기 잉크로부터 제조된 소결된 구리 트레이스는 개선된 공기 안정성을 가지며, 우수한 해상도로 5 내지 20 mil 폭의 스크린 인쇄된 라인에 대해 개선된 시트 저항을 갖는다.
Description
본 발명은 인쇄 잉크, 특히 인쇄 전자제품용 인쇄 잉크에 관한 것이다.
인쇄 전자제품용 잉크에 있어서 낮은 가격, 높은 전도성 및 높은 내산화성은 중요한 목표이다. 금 (Au) 및 은 (Ag)은 비싸지만 안정적, 즉 산화에 내성이 있다. 상기 금속과 비교하여, 구리 (Cu)는 저렴하면서도 유사한 전도성을 갖지만; 구리는 산화되기 쉬우므로 높은 전도성은 인쇄 트레이스에서 달성되기 어렵다.
사용되는 구리 잉크의 2개의 주요 유형으로는 금속 나노입자-기반 잉크; 및 금속-유기 분해 (MOD) 잉크가 존재한다. 나노입자-기반 구리 잉크는 비싸고 높은 전도성을 얻기 위해 높은 Cu 로딩이 요구된다. 나노입자-기반 잉크는 매우 높은 온도에서 소결되어야 하며 및/또는 레이저/플래시 광 소결을 필요로 한다. 나노입자-기반 잉크는 또한 쉽게 산화된다. 저렴한 버전 (예: Novacentrix™)은 카드보드 상에서만 스크린 인쇄되고, 광-소결되어야 한다. MOD 잉크는 저온에서 열적 소결이 가능하지만, 전형적으로 구리 포르메이트와 같은 고가의 구리 전구체가 사용된다. 또한, MOD 잉크는 전형적으로 점성이 아니므로, 스크린 인쇄를 배제한다. 강한 산 증기, 즉 포름산에 의해 야기되는 부식 및 낮은 금속 함량으로 인한 불량한 전도성은 종종 Cu MOD 잉크로 나타나는 다른 제한점이다.
열적 및 광-소결되어 전도성 트레이스를 생성할 수 있는, 저비용, 높은 전도성 및 내산화성 스크린 인쇄용 잉크에 대한 보고는 거의 존재하지 않는다. 높은 전도성 Cu 트레이스를 얻기 위하여, 높은 로딩 Cu 나노 잉크 (총 잉크에서 약 35-70 % Cu)가 요구된다. 산화를 방지하기 위한 전략은 비용을 증가시키는 바이메탈 Ag-Cu 나노 입자 잉크를 생성하기 위해 은을 NP에 포함시키는 것을 필요로 한다. 이와 같이, 구리의 산화를 감소시키고 인쇄 전자제품을 위한 비용-효율적인 구리-계 잉크를 생성하기 위한 과제가 여전히 남아있다. 저가의 구리 염은 상기 열거된 모든 요구사항에 적합한 잉크를 만드는 것으로 입증되지 않았다.
미세한 인쇄를 가능하게 하기 위해 열적 및/또는 광-소결될 수 있는 저비용, 고해상도, 높은 전도성, 내산화성 스크린 인쇄용 잉크가 요구된다. 중합체 기판 상에 스크린 인쇄가 가능하고 광-소결 또는 열 소결될 수 있는 저비용 구리 잉크는 즉시 상업적 가치를 가질 것이다.
일 측면에서, 아세트산 구리, 3-디메틸아미노-1,2-프로판디올 및 은염을 포함하는 구리-계 잉크가 제공된다.
다른 측면에서, 기판 상에 전도성 구리 코팅을 제조하는 방법이 제공되며, 상기 방법은: 구리 아세테이트, 3-디메틸아미노-1,2-프로판 디올 및 은염을 포함하는 구리-계 잉크로 기판을 코팅하는 단계; 및 상기 기판 상에 잉크를 분해하여 기판 상에 전도성 구리 코팅을 형성하는 단계를 포함한다.
유리하게는, 상기 잉크는 저비용이며 스크린 인쇄 적용을 위해 제형화될 수 있다. 잉크의 마이크론-두께 트레이스는 스크린 인쇄되고 약 500 ppm 이하의 산소의 존재 하에 열 소결되거나 공기 중에서 광-소결되어 고-전도성인 구리 특징을 생성할 수 있다. 상기 잉크로부터 제조된 소결된 구리 트레이스는 다른 구리 잉크로부터 제조된 트레이스와 비교하여 개선된 공기 안정성을 갖는다. 소결된 구리 트레이스는 양호한 접착 강도를 갖는다. 구리 나노입자는 소결된 구리 트레이스의 전도성 및/또는 내산화성을 더욱 증가시키고, 및/또는 잉크의 스크린 인쇄성을 더욱 향상시키기 위해 포함될 수 있다. 약 20 mΩ/㎛/mil 이하의 시트 저항을 갖는 소결된 구리 트레이스는 우수한 해상도를 갖는 5-20 mil 폭의 스크린 인쇄된 라인으로 얻어질 수 있다.
추가의 특징은 하기 상세한 설명으로부터 기술되거나 명백해질 것이다. 본원에 기재된 각각의 특징은 임의의 하나 이상의 다른 기재된 특징과 임의의 조합으로 사용될 수 있고, 각각의 특징은 당업자에게 명백한 경우를 제외하고는 다른 특징의 존재에 반드시 의존하지는 않는다는 것을 이해해야 한다.
이하, 첨부한 도면을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시예를 설명함으로써, 본 발명을 상세히 설명한다.
도 1은 아세트산 구리 일수화물 (Cu(CH3COO)2·H2O) 및 3-디메틸아미노-1,2-프로판디올 (DMAPD)을 포함하는 다양한 잉크의 서모그램(thermograms)을 도시한다.
도 1은 아세트산 구리 일수화물 (Cu(CH3COO)2·H2O) 및 3-디메틸아미노-1,2-프로판디올 (DMAPD)을 포함하는 다양한 잉크의 서모그램(thermograms)을 도시한다.
구리-계 잉크는 아세트산 구리, 3-디메틸아미노-1,2-프로판디올 및 은염을 포함한다. 디에탄올아민 (HN(CH2CH2OH)2)은 용이하게 입수가능한 유기 화합물이다. DMAPD ((CH3)2NCH2CH(OH)CH2OH)는 쉽게 입수가능한 유기 화합물이다. 아세트산 구리 (Cu(CH3COO)2)는 쉽게 입수가능한 무기 화합물이고 수화되거나 수화되지 않을 수 있다. 수화된 아세트산 구리는 일수화물 (Cu(CH3COO)2·H2O)을 포함할 수 있으며 이는 사용하기에 편리하며 무수 아세트산 구리 보다 덜 비싸다. 잉크에서, 아세트산 구리 및 DMAPD은 착물을 형성한다. 아세트산 구리는 잉크의 총 중량을 기준으로 약 40 중량 % 이하의 구리를 제공하는 양으로 잉크에 존재하는 것이 바람직하다. 아세트산 구리는 잉크의 총 중량을 기준으로 약 1 중량 % 이상의 구리를 제공하는 양으로 잉크에 존재하는 것이 바람직하다. 아세트산 구리는 잉크의 총 중량을 기준으로 약 1 중량 % 내지 약 40 중량 %의 구리를 제공하는 양으로 잉크에 존재하는 것이 바람직하다. 아세트산 구리를 제공하는 구리의 양은 바람직하게는 잉크의 총 중량을 기준으로 약 3 wt% 내지 약 30 wt%, 또는 약 3 wt% 내지 약 25 wt%, 또는 약 5 wt% 내지 약 20 wt%, 또는 약 5 wt% 내지 약 15 wt%의 범위 내인 것이 더욱 바람직하다. 바람직하게는, 아세트산 구리 및 DMAPD은 약 1:1 내지 약 1:2의 몰비로 잉크에 존재한다. 보다 바람직하게는, 아세트산 구리 대 DMAPD의 몰비는 약 1:1.3이다. 이러한 몰비는 잉크로부터 형성된 전도성 구리 트레이스의 전도성을 향상시키는데 특히 유리하다.
잉크는 바람직하게는 임의의 다른 착물-형성 아민 성분을 실질적으로 포함하지 않는다. 착물-형성 아민 성분은 아민-함유 화합물이며, 이는 구리 이온과 배위 착물을 형성한다. 잉크는 바람직하게는 아세트산 구리 이외의 임의의 구리 전구체 화합물을 실질적으로 포함하지 않는다. 구리 전구체 화합물은 소결되어 구리 금속을 형성할 수 있는, 구리 이온 및 리간드의 임의의 화합물이다.
은염은 금속성 은 및 용이하게 제거가능한 잔류 물, 바람직하게는 은염의 분해 온도에서 기체 잔류물을 생성하기 위해 분해가능한 은의 임의의 유기 또는 무기 염일 수 있다. 은염은 하나 이상의 음이온을 포함한다. 음이온은 바람직하게는 무기산으로부터 유도된다. 금속염 중의 음이온은 바람직하게는 옥사이드, 클로라이드, 브로마이드, 설페이트, 카보네이트, 포스페이트, 아세테이트 또는 니트레이트이다. 니트레이트가 특히 바람직하다. 특히 바람직한 금속염 충전제는 질산은이다. 은염은 바람직하게는 잉크 중의 아세트산 구리로부터의 구리의 총 중량을 기준으로 약 40 중량 % 이하, 바람직하게는 약 20 중량 % 이하의 양으로 잉크 내에 존재한다. 바람직하게는, 은염의 양은 잉크 중의 아세트산 구리로부터의 구리의 총 중량을 기준으로 5 중량 % 이상이다. 바람직하게는, 은염의 양은 잉크 중 아세트산 구리로부터의 구리의 총 중량을 기준으로 약 2 wt% 내지 약 40 wt%, 또는 약 5 wt% 내지 약 40 wt%, 또는 약 5 wt% 내지 약 20 wt%, 또는 약 5 wt% 내지 약 15 wt%, 또는 약 5 wt% 내지 약 10 wt%의 범위 내이다.
잉크는 또한 특정 목적을 위해 또는 잉크로부터 형성된 전도성 트레이스의 전기적, 물리적 및/또는 기계적 특성을 개선하기 위해 잉크의 제형에 유용한 하나 이상의 다른 성분을 포함할 수 있다. 다양한 실시양태에서, 잉크는 충전제, 결합제, 표면 장력 개질제, 소포제, 요변성 개질제, 용매 또는 이들의 임의의 혼합물 중 하나 이상을 포함할 수 있다.
상기 충전제는 잉크로부터 형성된 전도성 트레이스의 전도성을 향상시키기 위하여, 금속, 다른 금속-함유 화합물 또는 그들의 혼합물을 포함할 수 있다. 충전제는 바람직하게는 구리 나노입자 (CuNP)를 포함할 수 있다. 나노입자는 약 1 내지 1000 nm, 바람직하게는 약 1 내지 500 nm, 더욱 바람직하게는 약 1 내지 100 nm 범위의 최장 치수를 따라 평균 크기를 갖는 입자이다. 상기 나노입자는 플레이크, 나노와이어, 니들, 실질적으로 구형 또는 임의의 다른 형상로 존재할 수 있다. 충전제는 잉크 중의 아세트산 구리로부터 구리의 중량을 기준으로 약 40 중량 % 이하의 양으로 잉크에 존재하는 것이 바람직하다. 바람직하게는, 충전제의 양은 잉크 중의 아세트산 구리로부터 구리의 중량을 기준으로 약 1 중량 % 내지 약 40 중량 %, 또는 약 5 중량 % 내지 약 30 중량 %, 또는 약 10 중량 % 내지 약 30 중량 %의 범위이다.
결합제, 예를 들어 유기 중합체 결합제는 특정 침착 공정을 위한 가공 보조제로서 잉크에 존재할 수 있다. 유기 중합체 결합제는 임의의 적합한 중합체, 바람직하게는 열가소성 또는 엘라스토머성 중합체일 수 있다. 결합제의 일부 비제한적인 예는 셀룰로스 중합체, 폴리아크릴레이트, 폴리스티렌, 폴리올레핀, 폴리비닐피롤리돈, 폴리피롤리돈, 폴리비닐 아세탈, 폴리에스테르, 폴리이미드, 폴리에테르 이미드, 폴리올, 실리콘, 폴리우레탄, 에폭시 수지, 페놀 수지, 페놀 포름알데히드 수지, 스티렌 알릴 알콜, 폴리알킬렌 카보네이트, 플루오로플라스틱, 플루오로엘라스토머, 열가소성 엘라스토머 및 이들의 혼합물을 포함한다. 유기 중합체 결합제는 호모폴리머 또는 코폴리머일 수 있다. 특히 바람직한 결합제는 폴리에스테르, 폴리이미드, 폴리에테르 이미드 또는 이들의 임의의 혼합물을 포함한다. 중합체 결합제는 바람직하게는 폴리에스테르를 포함한다. 적합한 폴리에스테르는 상업적으로 입수가능하거나 또는 폴리 알콜과 폴리 카복실산 및 이들의 무수물의 축합반응에 의해 제조될 수 있다. 바람직한 폴리에스테르는 히드록실 및/또는 카르복실 작용성이다. 폴리에스테르는 선형 또는 분지형일 수 있다. 고체 또는 액체 폴리에스테르 뿐만 아니라 다양한 용액 형태가 사용될 수 있다. 특히 바람직한 실시양태에서, 중합체성 결합제는 하이드록실- 및/또는 카복실-말단 폴리에스테르, 예를 들어 Rokrapol™ 7075를 포함한다. 중합체성 결합제는 임의의 적합한 양으로 잉크에 존재할 수 있다. 유기 중합체 결합제는 잉크의 총 중량을 기준으로 임의의 적합한 양으로, 바람직하게는 약 0.05 중량 % 내지 약 10 중량 %의 범위로 잉크에 존재할 수 있다. 더욱 바람직하게는, 약 0.05 중량 % 내지 약 5 중량 %, 또는 약 0.2 중량 % 내지 약 2 중량 %, 또는 약 0.2 중량 % 내지 약 1 중량 %의 범위로 존재할 수 있다. 한 실시양태에서, 중합체 결합제는 잉크 중에 약 0.02 내지 0.8 중량 %, 더욱 바람직하게는 약 0.05 내지 0.6 중량 %의 양으로 존재한다.
표면 장력 개질제는 잉크의 유동 및 레벨링 특성을 개선시키는 임의의 적합한 첨가제일 수 있다. 일부 비제한적인 예는 계면활성제 (예를 들어, 양이온성 또는 음이온성 계면활성제), 알코올 (예를 들어, 프로판올), 글프로판 디올, 데카노인산, 도데칸티올, 글리콜산, 락트산 및 이들의 혼합물이다. 표면 장력 개질제는 잉크의 총 중량을 기준으로 임의의 적합한 양으로, 바람직하게는 약 0.1 중량 % 내지 약 5 중량 %의 범위로 잉크에 존재할 수 있다. 더욱 바람직하게는, 약 0.5 중량 % 내지 약 4 중량 %, 또는 약 0.8 중량 % 내지 약 3 중량%의 양으로 존재할 수 있다. 특히 바람직한 실시양태에서, 약 1 중량 % 내지 약 2.7 중량 %의 양으로 존재할 수 있다.
소포제는 임의의 적합한 거품-억제제일 수 있다. 일부 비제한적인 예는 플루오로실리콘, 광유, 식물성 오일, 폴리실록산, 에스테르 왁스, 지방 알콜, 글리세롤, 스테아레이트, 실리콘, 폴리프로필렌 기재 폴리에테르 및 이들의 혼합물이다. 글리세롤 및 폴리프로필렌계 폴리에테르가 특히 바람직하다. 소포제의 부재 하에, 일부 인쇄된 트레이스는 인쇄 후에 공기 기포를 유지하는 경향이 있을 수 있어서, 불균일한 트레이스를 초래한다. 소포제는 잉크의 총 중량을 기준으로 임의의 적합한 양, 바람직하게는 약 0.0001 중량 % 내지 약 3 중량 %의 범위로 잉크에 존재할 수 있다. 더욱 바람직하게는, 약 0.005 중량 % 내지 약 2 중량 %의 양으로 존재할 수 있다.
요변성 개질제는 임의의 적합한 틱소트로피-개질 첨가제일 수 있다. 일부 비제한적인 예는 폴리히드록시카르복실산 아미드, 폴리우레탄, 아크릴 중합체, 라텍스, 폴리비닐알콜, 스티렌/부타디엔, 크레이, 크레이 유도체, 술포네이트, 구아, 잔탄, 셀룰로오스, 로커스트 검, 아카시아 검, 사카라이드, 사카라이드 유도체, 카제인, 콜라겐, 개질된 캐스터 오일, 유기실리콘 및 이들의 혼합물이다. 요변성 개질제는 잉크의 총 중량을 기준으로 임의의 적합한 양, 바람직하게는 약 0.05 중량 % 내지 약 1 중량 %의 범위로 잉크에 존재할 수 있다. 더욱 바람직하게는, 약 0.1 중량 % 내지 약 0.8 중량 %의 양으로 존재한다. 특히 바람직한 실시태양에서, 약 0.2 중량 % 내지 약 0.5 중량 %의 양으로 존재한다.
용매는 수성 용매 또는 유기 용매일 수 있다. 일부 경우에, 하나 이상의 유기 용매와 수성 용매의 혼합물이 사용될 수 있다. 수성 용매는, 예를 들어, 물 및 용액, 분산액 또는 물 중의 화합물의 현탁액을 포함한다. 유기 용매는 방향족, 비-방향족 또는 방향족 및 비-방향족 용매의 혼합물일 수 있다. 방향족 용매는, 예를 들어, 벤젠, 톨루엔, 에틸벤젠, 크실렌, 클로로벤젠, 벤질 에테르, 아니솔, 벤조니트릴, 피리딘, 디에틸벤젠, 프로필벤젠, 큐멘, 이소부틸벤젠, p-사이멘, 테트랄린, 트리메틸벤젠 (예를 들어, 메시틸렌), 듀렌, p-큐멘 또는 이들의 임의의 혼합물을 포함한다. 비-방향족 용매는 예를 들어 테르펜, 글리콜 에테르 (예를 들어, 디프로필렌 글리콜 메틸 에테르, 디에틸 글리콜, 메틸카르비톨, 에틸카비톨, 부틸카비톨, 트리에틸렌글리콜 및 그의 유도체), 알코올 (예를 들어, 메틸시클로헥산올, 옥탄올, 헵탄올) 또는 이들의 임의의 혼합물일 수 있다. 디프로필렌 글리콜 메틸 에테르가 바람직하다. 용매는 잉크의 총 중량을 기준으로 임의의 적합한 양, 바람직하게는 약 1 중량 % 내지 약 50 중량 %의 범위로 잉크에 존재할 수 있다. 더욱 바람직하게는, 약 2 중량 % 내지 약 35 중량 %, 또는 약 5 중량 % 내지 약 25 중량 %의 범위로 존재한다. 용매는 일반적으로 잉크의 잔부를 구성한다.
잉크는 성분들을 혼합기에서 함께 혼합함으로써 제형화될 수 있다. 일반적으로, 임의의 혼합 공정이 적합하다. 그러나, 유성 원심 혼합 (예를 들어, Thinky™ 혼합기)이 특히 유용하다. 혼합 시간은 잉크로부터 형성된 전도성 트레이스의 전기적 특성에 약간의 영향을 미칠 수 있다. 잉크를 적절히 혼합하는 것은 전도성 트레이스의 양호한 전기적 특성을 보장한다. 혼합 시간은 바람직하게는 약 25 분 이하, 또는 약 20 분 이하, 또는 약 15 분 이하이다. 혼합 시간은 바람직하게는 약 1 분 이상, 또는 약 5 분 이상이다.
분해 전에, 잉크를 기판 상에 증착시켜 기판을 코팅한다. 적합한 기판은, 예를 들어 폴리에틸렌 테레프탈레이트 (PET) (예를 들어, Melinex™), 폴리올레핀 (예를 들어, 실리카-충전 폴리올레핀 (Teslin™)), 폴리디메틸실록산 (PDMS), 폴리스티렌, 아크릴로니트릴/부타디엔/스티렌, 폴리카보네이트, 폴리이미드 (예를 들어, Kapton™), 폴리에테르이미드 (예를 들어, Ultem™), 열가소성 폴리우레탄 (TPU), 실리콘 막, 인쇄 배선 기판 기판 (예를 들어, FR4), 울, 실크, 면, 아마, 황마, 모달, 대나무, 나일론, 폴리에스테르, 아크릴, 아라미드, 스판덱스, 폴리락티드, 종이, 유리, 금속, 유전체 코팅 등이 있다.
잉크는 임의의 적합한 방법, 예를 들어 인쇄에 의해 기판 상에 코팅될 수 있다. 인쇄 방법은 예를 들어 스크린 인쇄, 스텐실링, 잉크젯 인쇄, 플렉소그래피 인쇄, 그라비어 인쇄, 오프-세트 인쇄, 스탬프 인쇄, 에어브러싱, 에어로졸 인쇄, 조판, 슬롯-다이 코팅 또는 임의의 다른 방법을 포함할 수 있다. 스크린 인쇄 또는 스텐실링과 같은 첨가 방법이 특히 유용하다는 것이 공정의 장점이다. 인쇄된 전자제품의 경우, 잉크는 트레이스로서 기판 상에 코팅될 수 있다.
기판을 잉크로 코팅한 후, 상기 기판 상의 잉크를 건조시키고 분해시켜 기판 상에 구리 금속 코팅을 형성할 수 있다. 건조 및 분해는 임의의 적합한 기술에 의해 달성될 수 있으며, 여기서 기술 및 조건은 기판의 유형 및 잉크의 특정 조성에 의해 유도된다. 예를 들어, 잉크를 건조 및 분해하는 것은 가열 및/또는 광자 소결에 의해 달성될 수 있다.
한 기술에서, 기판의 가열은 잉크를 건조시키고 소결여 금속 구리를 형성한다. 가열은 양호한 산화 안정성을 갖는 전도성 구리 코팅을 생성하면서, 약 100 ℃ 이상, 약 140 ℃ 이상, 또는 약 165 ℃ 이상, 또는 약 180 ℃ 이상의 온도에서 수행될 수 있다. 온도는 약 140 ℃ 내지 약 300 ℃, 또는 약 150 ℃ 내지 약 280 ℃, 또는 약 160 ℃ 내지 약 270 ℃, 또는 약 180 ℃ 내지 약 250 ℃의 범위일 수 있다. 가열은 바람직하게는 약 1 내지 180 분, 예를 들어 5 내지 120 분, 또는 5 내지 90 분의 시간 동안 수행된다. 가열은 잉크 코팅을 먼저 건조시킨 다음 건조된 코팅을 소결하는 단계에서 수행될 수 있다. 건조는 임의의 적합한 온도, 예를 들어 약 100 ℃ 내지 약 150 ℃ 범위의 온도에서 수행될 수 있다. 건조는 임의의 적합한 시간 길이, 예를 들어 약 1 내지 180 분, 또는 5 내지 90 분, 또는 10 내지 45 분 동안 수행될 수 있다. 소결은 잉크를 소결하여 전도성 구리 코팅을 형성하기 온도와 시간 사이의 충분한 균형으로 수행된다. 건조 및/또는 소결은 불활성 대기 (예를 들어, 질소 및/또는 아르곤 가스)하에서 기판을 사용하여 수행될 수 있다. 그러나, 잉크의 개선된 공기 안정성은 산소의 존재 하에서, 예를 들어 약 500 ppm 이하의 산소를 포함하는 대기에서 소결을 가능하게 한다. 가열 장치의 유형은 또한 건조 및 소결에 필요한 온도 및 시간을 주요 인자로 한다.
또 다른 기술에서, 잉크 코팅은 열로 건조된 후 광학 소결될 수 있다. 건조는 임의의 적합한 온도, 예를 들어 약 100 ℃ 내지 약 150 ℃ 범위의 온도에서 수행될 수 있다. 건조는 임의의 적합한 시간 길이, 예를 들어 약 1 내지 180 분, 또는 5 내지 90 분, 또는 10 내지 45 분 동안 수행될 수 있다. 광 소결 시스템은 빛의 광대역 스펙트럼을 전달하는 고강도 램프 (예를 들어, 펄스형 크세논 램프)를 특징으로 할 수 있다. 램프는 트레이스에 약 1-30 J/cm2, 바람직하게는 2-5 J/cm2의 에너지를 전달할 수 있다. 펄스 폭은 바람직하게는 약 0.58-1.5 ms의 범위이다. 광자 소결은 공기 중에서 또는 불활성 대기 하에서 수행된다. 원한다면, 레이저 소결이 이용될 수 있다. 광자 소결은 폴리에틸렌 테레프탈레이트 또는 폴리이미드 기판이 사용될 때 특히 적합하다.
잉크로부터 형성된 소결된 구리 코팅은 5-20 mil 폭의 스크린 인쇄된 라인에 대하여 약 20 mΩ/㎛/mil 이하, 심지어 약 15 mΩ/㎛/mil 이하의 시트 저항을 가질 수 있다. 상기 시트 저항은 심지어 5 내지 10 mΩ/㎛/mil 일 수도 있다. 또한, 라인 해상도는 약 17% 미만, 또는 약 10% 미만, 또는 약 5% 미만, 또는 약 2.5% 미만의 5 내지 20 mil 폭의 스크린 인쇄된 라인에 대한 소결 후 선폭의 변화에 따라 우수하다. 잉크로부터 형성된 소결된 구리 코팅은 5-20 mil 폭의 스크린 인쇄된 라인에 대하여 약 50 μW.cm 이하, 심지어 약 μW.cm 이하의 부피 저항을 가질 수 있다. 또한, 라인 해상도는 약 17% 미만, 또는 약 10% 미만, 또는 약 5% 미만, 또는 약 2.5% 미만의 5 내지 20 mil 폭의 스크린 인쇄된 라인에 대하여 소결 후 선폭의 변화에 따라 우수하다. 선폭이 약 5 mil 정도로 낮을 때에도, 소결 후의 선폭의 변화는 약 17% 미만, 심지어 약 5% 미만, 또는 심지어 약 2.5% 미만일 수 있다. 선폭은 스크린 인쇄된 트레이스에 대하여 약 600 마이크론 이하, 예를 들면 약 10 마이크론 내지 600 마이크론, 또는 55 마이크론 내지 550 마이크론의 범위일 수 있다. 또한, 잉크로 형성된 소결된 구리 코팅은 임의의 개방 회로 결함 (즉, 개방 실패) 없이 ASTM F1683-02 플렉스 & 크리즈 테스트 (flex & crease test)를 통과한 가요성일 수 있다. 20% 이하의 저항률 (R)의 변화는 ASTM F1683-02 플렉스 & 크리즈 테스트를 통과한 것으로 간주된다. 개방 회로 결함은 전도율 (즉, 무한 저항률)의 총 손실로 정의된다.
소결된 구리 코팅을 갖는 기판은 전자 디바이스, 예를 들어 전기 회로 (예를 들어, 인쇄 회로 기판 (PCB), 전도성 버스 바 (예를 들어, 광전지), 센서 (예를 들어, 터치 센서, 웨어러블 센서), 안테나 (예를 들어, RFID 안테나), 박막 트랜지스터, 다이오드, 스마트 패키징 (예를 들어, 스마트 약물 패키징), 장비 및/또는 차량에서의 정합성 삽입물, 및 고온을 견딜 수 있는 정합성 표면 상에 저역 통과 필터, 주파수 선택 표면, 트랜지스터 및 안테나를 포함하는 다층 회로 및 MIM 장치를 포함한다.
실시예:
실시예 1 - 잉크의 제조:
일반적으로 하기에 언급된 비율의 구리 화합물 및 아민을, 나열된 은염 (AgNO3), 용매 (water) 및 충전재 (CuNP)와 함께 유성 원심 혼합기 (예를 들어, Thinky™ 혼합기)로 실온에서 약 15 내지 30분 동안 혼합하여 하기의 표 1에 나타낸 분자 잉크를 제형화하였다. 구리 화합물, 아민 및 AgNO3는 Sigma-Aldrich Corporation으로부터 입수하였다. CuNP (TEKNA™) 충전재는 Advanced Material Inc로부터 입수하였다. 은염 및 충전재는 총 잉크 중 Cu 금속의 양에 대한 중량 %로 제공된다. Cu(HCO2)2·H2O은 구리 포르메이트 일수화물이다. EtOx는 2-에틸-2-옥사졸린이다.
| Ink | 구리 화합물 |
아민 | Cu:아민 비율 |
AgNO3 (wt%) |
H2O (eq) |
CuNP |
| I1 | Cu(CH3COO)2·H2O | DMAPD | 1:1.3 | 10 | --- | --- |
| I2 | Cu(CH3COO)2·H2O | DMAPD | 1:1.3 | 20 | --- | --- |
| I3 | Cu(CH3COO)2·H2O | DMAPD | 1:1.3 | 5 | 1 | --- |
| I4 | Cu(CH3COO)2·H2O | DMAPD | 1:1.3 | 10 | 0.5 | --- |
| I5 | Cu(CH3COO)2·H2O | DMAPD | 1:1.3 | 20 | 1 | --- |
| C1 | Cu(CH3COO)2·H2O | DMAPD | 1:1.3 | --- | --- | --- |
| C2 | Cu(CH3COO)2·H2O | DMAPD | 1:1.3 | --- | --- | 10 |
| C3 | Cu(CH3COO)2·H2O | DMAPD | 1:1.3 | --- | 1 | --- |
| C4 | Cu(CH3COO)2·H2O | DMAPD | 1:1.3 | --- | 0.5 | 10 |
| C5 | Cu(HCO2)2·H2O | DMAPD | 1:1.2 | --- | 1 | --- |
| C6 | Cu(HCO2)2·H2O | DMAPD | 1:1.2 | 5 | 0.5 | --- |
| C7 | Cu(CH3COO)2·H2O | 95% EtOx5% DMAPD | 1:1.3 | 5 | 0.5 | --- |
실시예 2 - 잉크의 열 분석:
잉크의 열중량 분석은 BOC HP 아르곤 (등급 5.3) 하에서 Netzsch TG 209 F1으로 수행하고, 잔류 산소는 Supelco Big-Supelpure™ 산소/물 트랩으로 포획하였다.
표 2 및 도 1은 실시예 1에 기재된 바와 따라 제조된 잉크 C1, C2, I1 및 I2의 아르곤 하의 열중량 분석 결과를 나타낸다. 표 2는 각 잉크에 대한 열 분해 온도, 열 분해 후 400 ℃에서 남아있는 잔류물의 양 (잉크의 총 중량을 기준으로 %), 잉크 내의 금속의 양 (잉크의 총 중량을 기준으로 Cu 또는 Cu/Ag의 중량 %), 및 잉크가 열 및 광 방법에 의해 소결되는지 여부 (Y = 예, N = 아니오)를 나타낸다. 상기 결과는 아세트산 구리 및 DMAPD에 기초한 잉크가 열적으로 및 광-소결될 수 있음을 나타낸다.
| 잉크 | 분해 온도 (℃) |
400℃에서 잔류물 (%) |
잉크 내 금속 wt% |
열/광 소결 |
| I1 | 124.6, 200.9 | 14.65 | 20.0 | Y/Y |
| I2 | 119.2, 200.6 | 16.65 | 22.1 | Y/Y |
| C1 | 125, 207.9 | 13.18 | 17.9 | Y/Y |
| C2 | 129.3, 203.5 | 14.40 | 19.7 | Y/Y |
실시예 3 - 스크린 인쇄된 Cu 트레이스의 소결:
다양한 잉크를 기판 상에 스트린인쇄 하여 트레이스를 형성한 다음 소결하였다. 잉크를 SS403 스테인레스 스틸 메시(Dynamesh, IL) 상에 MIM 에멀젼 (10 내지 14 ㎛) 상으로 광이미지화된 패턴을 통해 American M&M S-912M 스몰 포맷 스크린 프린트를 사용하여 Kapton™ 필름의 8.5 in. × 11 in 시트 상에 스크린 인쇄하였다. 상기 샘플을 광 소결을 통해 처리하고, 인쇄된 트레이스를 건조시켜 용매를 제거한 후 PulseForge™ 1300 Novacentrics 광 경화 시스템을 사용하여 주위 조건 하에서 처리하였다.
실시예 3-1 - Ink I3
잉크 I3을 Kapton™ 기판 상에 스크린 인쇄하고, 140 ℃에서 15 분 동안 리플로우 오븐에서 건조시키고, 2.87 J/cm2에서 Novacentrix PulseForge™ 시스템으로 광 소결하여 기판 상에 금속 구리 트레이스를 형성하였다. 표 3 및 표 4는 구리 트레이스의 물리적 및 전기적 특성을 제공하며 표 5는 기계적 특성 (ASTM F1683-02 플렉스 & 크리즈 테스트에 따른 가요성)을 제공한다. 그 결과, 아세트산 구리, DMAPD 및 5 wt% AgNO3을 갖는 잉크 I3는 우수한 해상도 및 양호한 기계적 특성 (예를 들면, 플렉스 및 크리즈 테스트에 따른 저항의 20% 미만 변화)을 가지며 광-소결된 전도성 구리 트레이스를 제공하는 것으로 나타났다. 이러한 결과는 결합제의 부재 하에 달성되었다는 점에 주목하여야 한다.
| 공칭 선폭 (mil) |
Ω | 측정 선폭 (mil) | 슬럼프 (mil) | 측정 선폭 (μm) |
Ω/㎛ | mΩ/㎛ |
| 2 | 1009 | 2.40 | 0.20 | 61.00 | 0.62 | 615 |
| 3 | 423 | 3.58 | 0.29 | 91.00 | 0.38 | 385 |
| 5 | 143 | 6.42 | 0.71 | 163.00 | 0.23 | 233 |
| 10 | 69.7 | 10.59 | 0.30 | 269.00 | 0.19 | 187 |
| 15 | 46.6 | 15.37 | 0.19 | 390.50 | 0.18 | 182 |
| 20 | 31.6 | 20.55 | 0.28 | 522.00 | 0.16 | 165 |
| 공칭 선폭 (mil) |
선 두께 (μm) |
시트 저항 (mΩ/㎛/mil) |
부피 저항 (μΩ·cm) |
| 2 | 0.26 | 6.30 | 16.00 |
| 3 | 0.50 | 7.50 | 19.05 |
| 5 | 0.83 | 7.57 | 19.22 |
| 10 | 0.98 | 7.23 | 18.37 |
| 15 | 1.07 | 7.63 | 19.38 |
| 20 | 0.96 | 6.20 | 15.75 |
| 공칭 선폭 | |||||||
| 2 mil | 3 mil | 5 mil | 10 mil | 15 mil | 20 mil | ||
| 압축 플렉스 | R의 변화 % | 2.9±1.1 | 5.3±1.9 | 6.7±1.8 | 5.7±1.4 | 6.3±1 | 6.5±0.4 |
| 개방 불량 | 0/3 | 0/3 | 0/3 | 0/3 | 0/3 | 0/3 | |
| 인장 플렉스 | R의 변화 % | 14.6±3.2 | 19.4±4 | 21±1.5 | 17.7±1.7 | 19.3±2.7 | 20.2±2.6 |
| 개방 불량 | 0/3 | 0/3 | 0/3 | 0/3 | 0/3 | 0/3 | |
| 압축 크리즈 | R의 변화 % | 3.3±1.5 | 7.2±3.5 | 6.3±2 | 5.9±2.1 | 6.6±1.2 | 6.1±2.4 |
| 개방 불량 | 0/3 | 0/3 | 0/3 | 0/3 | 0/3 | 0/3 | |
| 인장 크리즈 | R의 변화 % | 6.1±1.1 | 7.1±3.2 | 8.6±0.6 | 8±0.7 | 9±4.5 | 9.9±0.6 |
| 개방 불량 | 0/3 | 0/3 | 0/3 | 0/3 | 0/3 | 0/3 | |
실시예 3-2 - Ink I4
잉크 I4을 Kapton™ 기판 상에 스크린 인쇄하고, 140 ℃에서 15 분 동안 리플로우 오븐에서 건조시키고, 2.76 J/cm2에서 PulseForg™ 소결하여 기판 상에 소결된 구리 트레이스를 형성하였다. 표 6 및 표 7은 구리 트레이스의 물리적 및 전기적 특성을 제공하며 표 8은 기계적 특성 (ASTM F1683-02 플렉스 & 크리즈 테스트에 따른 가요성)을 제공한다. 그 결과, 아세트산 구리, DMAPD 및 10 wt% AgNO3 및 일부 첨가된 물을 갖는 잉크 I4는 심지어 결합제 없이도, 우수한 해상도 및 합리적인 플렉스 특성을 가지며 광-소결된 전도성 구리 트레이스를 제공하는 것으로 나타났다.
| 공칭 선폭 (mil) |
Ω | 측정 선폭 (mil) | 슬럼프 (mil) | 측정 선폭 (μm) |
Ω/㎛ | mΩ/㎛ |
| 2 | 1045 | 2.30 | 0.15 | 58 | 0.61 | 611 |
| 3 | 489 | 3.25 | 0.12 | 82 | 0.40 | 403 |
| 0.37 | 175 | 5.33 | 0.12 | 13 | 0.24 | 237 |
| 10 | 67 | 10.77 | 0.16 | 273 | 0.18 | 183 |
| 15 | 49 | 15.24 | 0.06 | 387 | 0.19 | 190 |
| 20 | 33 | 20.41 | 0.02 | 518 | 0.17 | 171 |
| 공칭 선폭 (mil) |
선 두께 (μm) |
시트 저항 (mΩ/㎛/mil) |
부피 저항 (μΩ·cm) |
| 2 | 0.27 | 6.38 | 16.20 |
| 3 | 0.37 | 5.80 | 14.72 |
| 5 | 0.96 | 8.96 | 22.76 |
| 10 | 0.73 | 5.27 | 13.37 |
| 15 | 1.01 | 7.54 | 19.15 |
| 20 | 1.10 | 7.41 | 18.82 |
| 공칭 선폭 | |||||||
| 2 mil | 3 mil | 5 mil | 10 mil | 15 mil | 20 mil | ||
| 압축 플렉스 | R의 변화 % | 4±1.6 | 6.2±0.9 | 7.3±0.8 | 7.4±0.2 | 8.4±0.7 | 9.4±1.3 |
| 개방 불량 | 0/3 | 0/3 | 0/3 | 0/3 | 0/3 | 0/3 | |
| 인장 플렉스 | R의 변화 % | 19.6±3.9 | 21.8±3.5 | 22.9±5 | 22.8±6 | 19.6±0.7 | 21.8±7 |
| 개방 불량 | 0/3 | 0/3 | 0/3 | 0/3 | 0/3 | 0/3 | |
| 압축 크리즈 | R의 변화 % | 4.7±2 | 7.6±3.9 | 7.2±2.4 | 6.9±2 | 9.4±7 | 8.0±2.8 |
| 개방 불량 | 0/3 | 0/3 | 0/3 | 0/3 | 0/3 | 0/3 | |
| 인장 크리즈 | R의 변화 % | 6.2±2.2 | 5.9±1.2 | 6.2±0.7 | 5.9±0.7 | 6.6±0.2 | 7.5±2 |
| 개방 불량 | 0/3 | 0/3 | 0/3 | 0/3 | 0/3 | 0/3 | |
잉크 I4을 Kapton™ 기판 상에 스크린 인쇄하고, 110 ℃에서 30분, 그 다음 250 ℃에서 15분 동안 리플로우 오븐에서 건조시키고, 2.87 J/cm2에서 PulseForg™ 소결에 의해 광-소결하여 기판 상에 소결된 구리 트레이스를 형성하였다. 표 9 및 표 10은 구리 트레이스의 물리적 및 전기적 특성을 제공한다. 상기 다른 소결 과정으로 제조된 구리 트레이스는 상기 생성된 것에 비해 더 나은 전기 전도성 및 슬럼프 특성을 가진다.
| 공칭 선폭 (mil) |
Ω | 측정 선폭 (mil) | 측정 선폭 (μm) |
Ω/㎛ | mΩ/㎛ |
| 5 | 143 | 5.24 | 133 | 0.19 | 190 |
| 10 | 57 | 10.31 | 262 | 0.15 | 149 |
| 15 | 38 | 15.12 | 384 | 0.15 | 146 |
| 20 | 25 | 20.04 | 509 | 0.13 | 127 |
| 공칭 선폭 (mil) |
선 두께 (μm) |
시트 저항 (mΩ/㎛/mil) |
부피 저항 (μΩ·cm) |
| 5 | 0.63 | 4.68 | 11.88 |
| 10 | 1.16 | 6.82 | 17.32 |
| 15 | 0.99 | 5.66 | 14.37 |
| 20 | 1.24 | 6.21 | 15.77 |
실시예 3-3 - Ink I5
잉크 I5를 Kapton™ 기판 상에 스크린 인쇄하고, 140 ℃에서 20 분 동안 리플로우 오븐에서 건조시키고, 3.1 J/cm2에서 PulseForge™ 소결에 의해 광-소결하여 기판 상에 소결된 금속 구리 트레이스를 형성하였다. 표 11 및 표 12는 구리 트레이스의 물리적 및 전기적 특성을 제공하며 표 13은 기계적 특성 (ASTM F1683-02 플렉스 & 크리즈 테스트에 따른 가요성)을 제공한다. 그 결과, 아세트산 구리, DMAPD 및 20 wt% AgNO3 및 일부 첨가된 물을 갖는 잉크 I5는 심지어 결합제 없이도, 우수한 해상도 및 합리적인 플렉스 특성을 가지는 것으로 나타났다. 실시예 3-3와 실시예 3-2를 비교하면, 20 wt% AgNO3를 사용하는 것은 10 wt% AgNO3를 사용한 것 보다 개선되지 않음을 예시한다.
| 공칭 선폭 (mil) |
Ω | 측정 선폭 (mil) | 슬럼프 (mil) | 측정 선폭 (μm) |
Ω/㎛ | mΩ/㎛ |
| 5 | 201 | 7.17 | 1.08 | 182 | 0.37 | 366 |
| 10 | 94 | 12.20 | 1.10 | 310 | 0.29 | 291 |
| 15 | 58 | 16.30 | 0.65 | 414 | 0.24 | 240 |
| 20 | 41 | 21.18 | 0.59 | 538 | 0.32 | 221 |
| 공칭 선폭 (mil) |
선 두께 (μm) |
시트 저항 (mΩ/㎛/mil) |
부피 저항 (μΩ·cm) |
| 5 | 0.52 | 7.42 | 18.83 |
| 10 | 0.65 | 7.40 | 18.79 |
| 15 | 0.73 | 6.90 | 17.52 |
| 20 | 1.10 | 9.51 | 24.15 |
| 공칭 선폭 | |||||
| 5 mil | 10 mil | 15 mil | 20 mil | ||
| 압축 플렉스 | R의 변화 % | 6.1±0.8 | 6.9±0.3 | 8.8±2.5 | 8.7±1.6 |
| 개방 불량 | 0/3 | 0/3 | 0/3 | 0/3 | |
| 인장 플렉스 | R의 변화 % | 13.9±1.1 | 16.7±3.5 | 15.7±0.9 | 16.3±0.7 |
| 개방 불량 | 0/3 | 0/3 | 0/3 | 0/3 | |
| 압축 크리즈 | R의 변화 % | 8.4±1.5 | 6.4±0.85 | 7.9±0.8 | 9±2.2 |
| 개방 불량 | 0/3 | 0/3 | 0/3 | 0/3 | |
| 인장 크리즈 | R의 변화 % | 3.7±3.3 | 6.5±2 | 7.4±3 | 8±5 |
| 개방 불량 | 0/3 | 0/3 | 0/3 | 0/3 | |
실시예 3-4 - Ink C3
잉크 C3를 Kapton™ 기판 상에 스크린 인쇄하고, 140 ℃에서 25 분 동안 리플로우 오븐에서 건조시키고, 3.455 J/cm2에서 PulseForge™ 소결에 의해 광-소결하여 기판 상에 소결된 금속 구리 트레이스를 형성하였다. 표 14 및 표 15는 구리 트레이스의 물리적 및 전기적 특성을 제공하며 표 16은 기계적 특성 (ASTM F1683-02 플렉스 & 크리즈 테스트에 따른 가요성)을 제공한다. 실시예 3-4와 3-1을 비교하면, 아세트산 구리, DMAPD 및 은염을 포함하는 잉크 (Ink I3)는 아세트산 구리 및 DMAPD 만을 포함하는 잉크 (Ink C3)에 비해 우수한 전도성 및 슬럼프 특성을 가지며, 유사한 기계적 특성을 가지는 것으로 나타났다.
| 공칭 선폭 (mil) |
Ω | 측정 선폭 (mil) | 슬럼프 (mil) | 측정 선폭 (μm) |
Ω/㎛ | mΩ/㎛ |
| 5 | 392 | 6.89 | 0.94 | 175 | 0.69 | 686 |
| 10 | 308 | 10.93 | 0.46 | 277 | 0.85 | 855 |
| 15 | 219 | 16.02 | 0.51 | 407 | 0.89 | 891 |
| 20 | 172 | 21.85 | 0.93 | 555 | 0.95 | 955 |
| 공칭 선폭 (mil) |
선 두께 (μm) |
시트 저항 (mΩ/㎛/mil) |
부피 저항 (μΩ·cm) |
| 5 | 0.51 | 13.64 | 34.64 |
| 10 | 0.78 | 26.08 | 66.23 |
| 15 | 0.90 | 31.58 | 80.21 |
| 20 | 0.93 | 34.76 | 88.30 |
| 공칭 선폭 | |||||
| 5 mil | 10 mil | 15 mil | 20 mil | ||
| 압축 플렉스 | R의 변화 % | 8.6±1.6 | 9±0.4 | 9.7±2 | 11±1.5 |
| 개방 불량 | 0/2 | 0/2 | 0/2 | 0/2 | |
| 인장 플렉스 | R의 변화 % | 16±2.1 | 16.4±1.4 | 16.5±1.7 | 17±1.5 |
| 개방 불량 | 0/2 | 0/2 | 0/2 | 0/2 | |
| 압축 크리즈 | R의 변화 % | 4.2±2.3 | 8.2±2.9 | 8.3±2.8 | 8.8±1 |
| 개방 불량 | 0/2 | 0/2 | 0/2 | 0/2 | |
| 인장 크리즈 | R의 변화 % | 3.6±0.2 | 5±0.7 | 5.9±0.1 | 5.7±0.2 |
| 개방 불량 | 0/2 | 0/2 | 0/2 | 0/2 | |
실시예 3-5 - Ink C4
잉크 C4를 Kapton™ 기판 상에 스크린 인쇄하고, 140 ℃에서 45 분 동안 리플로우 오븐에서 건조시키고, 2.76 J/cm2에서 PulseForge™ 소결에 의해 광-소결하여 기판 상에 소결된 금속 구리 트레이스를 형성하였다. 표 17 및 표 18은 구리 트레이스의 물리적 및 전기적 특성을 제공하며 표 19는 기계적 특성 (ASTM F1683-02 플렉스 & 크리즈 테스트에 따른 가요성)을 제공한다. 실시예 3-5와 3-2를 비교하면, 아세트산 구리, DMAPD 및 은염을 포함하는 잉크 (Ink I4)는 아세트산 구리, DMAPD 및 구리 나노입자를 포함하는 잉크 (Ink C4)에 비해 우수한 전도성 및 슬럼프 특성을 가지는 것으로 나타났다.
| 공칭 선폭 (mil) |
Ω | 측정 선폭 (mil) | 슬럼프 (mil) | 측정 선폭 (μm) |
Ω/㎛ | mΩ/㎛ |
| 5 | 493 | 8.98 | 1.99 | 228 | 1.12 | 1124 |
| 10 | 145 | 14.72 | 2.36 | 374 | 0.54 | 542 |
| 15 | 84 | 18.46 | 1.73 | 469 | 0.39 | 394 |
| 20 | 63 | 21.10 | 0.55 | 536 | 0.34 | 338 |
| 공칭 선폭 (mil) |
선 두께 (μm) |
시트 저항 (mΩ/㎛/mil) |
부피 저항 (μΩ·cm) |
| 5 | 0.11 | 4.87 | 12.36 |
| 10 | 0.38 | 8.11 | 20.60 |
| 15 | 0.42 | 6.51 | 16.54 |
| 20 | 0.36 | 4.79 | 12.15 |
| 공칭 선폭 | |||||
| 5 mil | 10 mil | 15 mil | 20 mil | ||
| 압축 플렉스 | R의 변화 % | 4.1±1.2 | 7.5±0.9 | 7.3±0.3 | 10±6 |
| 개방 불량 | 0/2 | 0/2 | 0/2 | 0/2 | |
| 인장 플렉스 | R의 변화 % | 21±1.9 | 16±4.4 | 17±0.7 | 15±5 |
| 개방 불량 | 0/2 | 0/2 | 0/2 | 0/2 | |
| 압축 크리즈 | R의 변화 % | 7.5±0.5 | 10±5 | 7.4±0.3 | 8±0.3 |
| 개방 불량 | 0/2 | 0/2 | 0/2 | 0/2 | |
| 인장 크리즈 | R의 변화 % | 9±1 | 8.2±0.1 | 7.3±1.6 | 10±2.1 |
| 개방 불량 | 0/2 | 0/2 | 0/2 | 0/2 | |
실시예 3-6 - Ink C5
잉크 C5를 Kapton™ 기판에 스크린 인쇄 하였다. 기판 상의 잉크의 일관성이 떨어졌다. 그 다음, 상기 잉크를 질소 가스 하에 10 분 동안 110 ℃에서 리플로우 오븐에서 건조시키고, 2.32 J/cm2에서 PulseForge™ 소결에 의해 광-소결하여 기판 상에 소결된 구리 트레이스를 형성하였다. 99 % 질소 대기 하에서도 건조 및 광-소결 동안 상당한 산화가 발생한다는 것은 기판상의 트레이스로부터 명백하다. 트레이스 자체는 구리 플레이킹을 나타내는 기판에 잘 부착되지 않았다. 구리 트레이스에 대한 접착 테이프 테스트 결과 트레이스가 심하게 손상되었다.
본 실시예로부터 아세트산 구리를 구리 포르메이트로 대체하는 경우 적합한 잉크가 제조될 수 있음이 명백하다.
실시예 3-7 - Ink C6
잉크 C6을 Kapton™ 기판 상에 스크린 인쇄하고, 100 ℃에서 10 분 동안 리플로우 오븐에서 건조시키고, 2.32 J/cm2에서 PulseForge™ 소결에 의해 광-소결하여 기판 상에 소결된 금속 구리 트레이스를 형성하였다. 표 20 및 표 21은 구리 트레이스의 물리적 및 전기적 특성을 제공하며 표 22는 기계적 특성 (ASTM F1683-02 플렉스 & 크리즈 테스트에 따른 가요성)을 제공한다. 그 결과, 잉크 C6으로부터 생성된 구리 트레이스는 불량한 시트 및 부피 저항을 가지고, 기계적 성질이 부적합하며, 높은 슬럼프를 가지는 것으로 확인되었다. 실시예 3-7과 실시예 3-1을 비교하면, 아세트산 구리를 구리 포르메이트로 대체하여 적합한 잉크를 생성할 수 없는 것으로 나타났다. 고온과 저온에서 더 오랜 시간 동안 건조를 반복하여도 전도성은 개선되지 않았다.
| 공칭 선폭 (mil) |
Ω | 측정 선폭 (mil) | 슬럼프 (mil) | 측정 선폭 (μm) |
Ω/㎛ | mΩ/㎛ |
| 5 | 189 | 7.56 | 1.28 | 192 | 0.36 | 362 |
| 10 | 59.6 | 13.23 | 1.61 | 336 | 0.20 | 200 |
| 15 | 38.4 | 17.91 | 1.46 | 455 | 0.17 | 175 |
| 20 | 33.4 | 23.27 | 1.63 | 591 | 0.20 | 197 |
| 공칭 선폭 (mil) |
선 두께 (μm) |
시트 저항 (mΩ/㎛/mil) |
부피 저항 (μΩ·cm) |
| 5 | 2.03 | 28.96 | 73.54 |
| 10 | 3.95 | 31.14 | 79.10 |
| 15 | 7.55 | 51.93 | 131.91 |
| 20 | 5.50 | 42.70 | 108.46 |
| 공칭 선폭 | |||||
| 5 mil | 10 mil | 15 mil | 20 mil | ||
| 압축 플렉스 | R의 변화 % | 16±5.4 | 14.3±3.6 | 17±7.7 | 22±16.5 |
| 개방 불량 | 1/4 | 1/4 | 1/4 | 1/4 | |
| 인장 플렉스 | R의 변화 % | 36±4 | 40±6 | 50±23 | 48±19.8 |
| 개방 불량 | 2/4 | 2/4 | 2/4 | 2/4 | |
| 압축 크리즈 | R의 변화 % | 84 | 246 | ||
| 개방 불량 | 4/4 | 4/4 | 3/4 | 3/4 | |
| 인장 크리즈 | R의 변화 % | ||||
| 개방 불량 | 4/4 | 4/4 | 4/4 | 4/4 | |
실시예 3-8 - Ink C7
잉크 C7을 Kapton™ 기판 상에 스크린 인쇄하고, 80 ℃에서 30 분 동안 리플로우 오븐에서 건조시키고, 3.3 J/cm2에서 PulseForge™ 소결에 의해 광-소결하여 기판 상에 소결된 금속 구리 트레이스를 형성하였다. 표 23 및 표 24는 구리 트레이스의 물리적 및 전기적 특성을 제공하며 표 25는 기계적 특성 (ASTM F1683-02 플렉스 & 크리즈 테스트에 따른 가요성)을 제공한다. 대부분의 DMAPD를 에틸 옥사졸린으로 교체하는 경우 잉크를 스크린 인쇄하기가 어려워졌다. 또한, 생성된 트레이스는 기계적 성질이 부적합하였으며 높은 슬럼프를 가지는 것으로 나타났다. 또한 99 % 질소 가스에서도 산화가 일어났다. 고온과 저온에서 건조를 반복해도 전도성은 향상되지 않았다. DMAPD를 다른 아민으로 교체하는 경우 스크린 인쇄가 불가능하고 낮은 품질의 구리 트레이스가 생성되었다.
| 공칭 선폭 (mil) |
Ω | 측정 선폭 (mil) | 슬럼프 (mil) | 측정 선폭 (μm) |
Ω/㎛ | mΩ/㎛ |
| 5 | 434 | 9.67 | 2.33 | 245.5 | 1.07 | 1065 |
| 10 | 253 | 12.56 | 1.28 | 319.0 | 0.81 | 807 |
| 15 | 215 | 16.50 | 0.75 | 419.0 | 0.90 | 901 |
| 20 | 169 | 22.66 | 1.33 | 575.5 | 0.97 | 973 |
| 공칭 선폭 (mil) |
선 두께 (μm) |
시트 저항 (mΩ/㎛/mil) |
부피 저항 (μΩ·cm) |
| 5 | 0.30 | 12.58 | 31.96 |
| 10 | 0.44 | 13.98 | 35.51 |
| 15 | 0.39 | 13.83 | 35.13 |
| 20 | 0.38 | 14.36 | 36.47 |
| 공칭 선폭 | |||||
| 5 mil | 10 mil | 15 mil | 20 mil | ||
| 압축 플렉스 | R의 변화 % | 8.1±2.8 | 10.2±1.8 | 12.6±1.9 | 14.2±2.4 |
| 개방 불량 | 0/5 | 0/5 | 0/5 | 0/5 | |
| 인장 플렉스 | R의 변화 % | 16.6±3 | 16.8±0.7 | 20.3±2.3 | 19.7±1.7 |
| 개방 불량 | 0/5 | 0/5 | 0/5 | 0/5 | |
| 압축 크리즈 | R의 변화 % | 6.1±6 | 5.2±2.9 | 16.8±18 | 13.2±14 |
| 개방 불량 | 0/5 | 2/5 | 0/5 | 1/5 | |
| 인장 크리즈 | R의 변화 % | 7.2±2.2 | 10±0.3 | 15.6±7.4 | 12.5 |
| 개방 불량 | 3/5 | 3/5 | 3/5 | 4/5 | |
실시예 4 - 상이한 구리 전구체 및 아민으로 제형화된 잉크의 비교:
아세트산 구리 및 DMAPD를 다른 구리 전구체 분자 및 다른 아민으로 대체하는 경우의 효과를 평가하기 위해, 아세트산 구리 및 DMAPD 중 하나 또는 둘 다를 표 26에 나타낸 바와 같이 대체한 것을 제외하고는 상기와 동일한 방식으로 다양한 잉크를 제형화 하였다. 잉크를 Kapton™ 기판상에 증착시키고 샘플을 500 ppm 산소로 질소 가스 하에서 열 소결시켰다. 표 26에 예시된 바와 같이, 아세트산 구리 및 DMAPD를 갖는 잉크 만이 적합하였다.
| 구리 전구체 |
아민 | 열소결 | ||
| Cu(CH3COO)2·H2O | 디에탄올아민 | 스크린-인쇄가능, 비-전도성 트레이스, 불안정. | ||
| Cu(CH3COO)2·H2O | 3-디메틸아미노-1,2-프로판디올 (DMAPD) | 스크린-인쇄가능, 열 및 광-소결 모두로부터 전도성 트레이스. | ||
| Cu(CH3COO)2·H2O | 3-디에틸아미노-1,2-프로판디올 (DEAPD) | 전도성 트레이스, 저항이 매우 높음. | ||
| Cu(CH3COO)2·H2O | 1-디에틸아미노-2-프로판올 | 비-전도성 트레이스, 잉크 밀도가 매우 유동적임. | ||
| Cu(CH3COO)2·H2O | 3-디에틸아미노-1-프로판올 | 비-전도성 블랙 트레이스, 산화. | ||
| Cu(CH3COO)2·H2O | 3-아미노-1-프로판올 | 비-전도성 블랙 트레이스, 산화. | ||
| Cu(CH3COO)2·H2O | 2-아미노-1-부탄올 | 비-전도성 트레이스, 잉크가 복합체를 형성함. | ||
| Cu(CH3COO)2·H2O | 디이소프로필아미노에탄올 | 비-전도성 트레이스, 잉크 밀도가 매우 유동적임. | ||
| Cu(CH3COO)2·H2O | 부틸아민 | 비-전도성 블랙 트레이스, 산화. | ||
| Cu(CH3COO)2·H2O | 옥틸아민 | 비-전도성 블랙 트레이스, 산화. | ||
| Cu(CH3COO)2·H2O | 3-에톡시프로필아민 | 비-전도성 블랙 트레이스, 산화. | ||
| Cu 옥살레이트 반수화물 |
3-아미노-1-프로판올 | 잉크 밀도가 젤-유사하지 않으며, 크리스탈을 형성함. | ||
| Cu 옥살레이트 반수화물 |
3-디메틸아미노-1,2-프로판디올 (DMAPD) | 잉크 밀도가 젤-유사하지 않으며, 크리스탈을 형성하고, 매우 흡습성이 강함 | ||
| Cu(HCO2)2·H2O | 3-디메틸아미노-1,2-프로판디올 (DMAPD) | 잉크 밀도가 젤-유사하지 않으며, 크리스탈을 형성하고, 스크린-인쇄 불가능함. | ||
| Cu(NO3)2 | 3-디메틸아미노-1,2-프로판디올 (DMAPD) | 비-전도성 블랙 트레이스, 산화. | ||
| CuSO4 | 3-디메틸아미노-1,2-프로판디올 (DMAPD) | 비-전도성 블랙 트레이스, 산화. | ||
| CuCl2 | 3-디메틸아미노-1,2-프로판디올 (DMAPD) | 비-전도성 블랙 트레이스, 산화. | ||
| Cu(CO3)2 | 3-디메틸아미노-1,2-프로판디올 (DMAPD) | 비가용성. | ||
| Cu(OH)2·H2O | 3-디메틸아미노-1,2-프로판디올 (DMAPD) | 비가용성. | ||
| Cu(OH)2·H2O | 에톡시프로필아민 | 비가용성. | ||
| Cu(OH)2·H2O | 메톡시프로필아민 | 비가용성. | ||
| Cu(OH)2·H2O | 헥실아민 | 비가용성. | ||
| Cu(OH)2·H2O | 옥틸아민 | 비가용성. | ||
| Cu(OH)2·H2O | 부틸아민 | 비가용성. | ||
신규한 특징은 상기 설명을 검토할 때 당해 기술분야의 당업자에게 명백할 것이다. 그러나, 청구항의 범위는 실시예에 의해 제한되지 않아야 하며, 청구항 및 명세서의 전체와 일치하는 가장 넓은 해석이 주어져야 한다는 것을 이해해야 한다.
Claims (21)
- 아세트산 구리, 3-디메틸아미노-1,2-프로판디올 및 은염을 포함하는 구리계 잉크로 기판을 코팅하는 단계; 및 상기 기판 상에 잉크를 분해하여 기판 상에 전도성 구리 코팅을 형성하는 단계를 포함하는 기판 상에 전도성 구리 코팅을 제조하는 방법.
- 제 1 항에 있어서,
상기 아세트산 구리 및 3-디메틸아미노-1,2-프로판디올은 잉크 내에서 착물을 형성하고 약 1:1 내지 약 1:2의 몰비로 존재하는 것인, 방법.
- 제 2 항에 있어서,
상기 몰비는 약 1:1.3인 것인, 방법.
- 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 아세트산 구리는 잉크의 총 중량을 기준으로 약 5 중량 % 내지 약 25 중량 %의 구리를 잉크에 제공하는 양으로 아세트산 구리 일수화물을 포함하는 것인, 방법.
- 제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 은염은 아세트산 구리로부터 전체 구리의 중량을 기준으로 약 5 중량 % 내지 약 40 중량 %의 양으로 잉크에 존재하는 것인, 방법.
- 제 1 항 내지 제 5 항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 은염은 산화은, 염화은, 브롬화은, 황산은, 탄산은, 인산은 아세트산은 또는 질산은을 포함하는 것인, 방법.
- 제 1 항 내지 제 5 항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 은염은 질산은을 포함하는 것인, 방법.
- 제 1 항 내지 제 7 항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 잉크는 용매 및 결합제를 추가로 포함하는 것인, 방법.
- 제 8 항에 있어서,
상기 결합제는 히드록실- 및/또는 카르복실-말단 폴리에스테르를 포함하는 것인, 방법.
- 제 1 항 내지 제 9 항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 기판 상의 잉크는 약 100 내지 150 ℃의 온도에서 약 10 내지 45 분 동안 건조되는 것인, 방법.
- 제 1 항 내지 제 10 항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 분해는 광-소결을 포함하는 것인, 방법.
- 제 1 항 내지 제 1 항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 기판 상의 잉크의 코팅은 스크린 인쇄를 포함하는 것인, 방법.
- 아세트산 구리, 3-디메틸아미노-1,2-프로판디올 및 은염을 포함하는 구리계 잉크.
- 제 13 항에 있어서,
상기 아세트산 구리 및 3-디메틸아미노-1,2-프로판디올은 잉크 내에서 착물을 형성하고, 약 1:1 내지 약 1:2의 몰비로 존재하는 것인, 잉크.
- 제 14 항에 있어서,
상기 몰비는 약 1:1.3인 것인, 잉크.
- 제 13 항 내지 제 15 항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 은염은 아세트산 구리로부터 구리의 중량을 기준으로 약 5 중량 % 내지 약 20 중량 %의 양으로 잉크에 존재하는 것인, 잉크.
- 제 13 항 내지 제 16 항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 은염은 산화은, 염화은, 브롬화은, 황산은, 탄산은, 인산은 아세트산은 또는 질산은을 포함하는 것인, 잉크.
- 제 13 항 내지 제 16 항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 은염은 질산은을 포함하는 것인, 잉크.
- 제 13 항 내지 제 18 항 중 어느 한 항에 있어서,
용매 및 결합제를 추가로 포함하는 것인, 잉크.
- 제 19 항에 있어서,
상기 결합제는 히드록실- 및/또는 카르복실-말단 폴리에스테르를 포함하는 것인, 잉크.
- 제 1 항 내지 제 12 항 중 어느 한 항에 따른 방법에 의해 제조된 전도성 구리 코팅을 그 위에 갖는 기판을 포함하는 전자 장치.
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