KR20200100526A

KR20200100526A - 테트라히드록시프로필 에틸렌디아민 에스테르를 함유하는 마스카라 조성물

Info

Publication number: KR20200100526A
Application number: KR1020197035471A
Authority: KR
Inventors: 칼 페이즈; 요한 비숑
Original assignee: 엘브이엠에이취 러쉐르쉐
Priority date: 2017-12-21
Filing date: 2018-12-19
Publication date: 2020-08-26
Also published as: JP2021507873A; CN110691629B; JP7314058B2; US20200093723A1; WO2019122727A1; FR3075631A1; US11376202B2; EP3727596A1; CN110691629A; FR3075631B1

Abstract

본 발명의 대상은 보존되는 에멀전이 열가소성 물질에 포장될 때 니트로스아민으로 분해된다고 알려진 트리에탄올아민을 대체하는 것으로 의도된 테트라메틸프로필 에틸렌디아민의 적어도 하나의 지방산 에스테르를 함유하는 수중 왁스 에멀전이다. 게다가, 이 에멀전은 특히 왁스가 풍부한 제품에서 색조 깊이 및 유동성을 얻는다는 이점을 갖는다.

Description

테트라히드록시프로필 에틸렌디아민 에스테르를 함유하는 마스카라 조성물

본 출원은 속눈썹을 메이크업하거나 또는 케어하는 분야, 특히 크림 마스카라 분야에 관한 것이고, 더 구체적으로는 케라틴 섬유에 도포될 수 있는 화장 조성물에 관한 것이다.

본 발명은 더 구체적으로는 테트라히드록시프로필 에틸렌디아민(THPE)의 지방산 에스테르와 함께 수성 상 중에 유화된 높은 양의 왁스를 함유하는 마스카라에 관한 것이다.

선행 기술

트리에탄올아민(TEA) 에스테르, 예컨대 트리에탄올아민 스테아레이트를 함유하는 수중 왁스(wax-in-water) 마스카라는 그의 부드러운, 크림형 및 매끄러운 도포 품질로 인정받는다. 트리에탄올아민 에스테르는 마스카라 제조 공정 동안에 지방산 또는 지방산의 혼합물과 트리에탄올아민의 반응에 의해 형성된다.

그러나, TEA는 포장 안에 보존되는 마스카라의 보관 및 사용 동안에 니트로스아민의 형성 위험을 높이는 결과를 초래한다. TEA는 사실상 포장의 구성성분과 반응해서 니트로스아민, 예컨대 NDELA(N-니트로소디에탄올아민)를 방출할 수 있고, 따라서 많은 제품에서 그의 사용이 규제된다. 화장 제품은 예를 들어 주요 유럽 국가의 규정을 따르기 위해서 10 ppb 미만의 NDELA 함량을 가져야 한다.

지방산 에스테르를 형성하도록 하기 위해 TEA를 다른 히드록실화된 아민으로 일부 또는 전부 대체하는 몇몇 제안이 전개되었지만, 얻어지는 마스카라가 단점을 갖는다.

특히 TEA가 아미노메틸 프로판디올(AMPD)로 완전히 대체될 때 도포시 덜 크림형이고 더 건조한, 아미노메틸 프로판디올(AMPD) 에스테르를 함유하는 수중 왁스 마스카라의 경우가 이에 해당된다. 그러한 제형물(formulas)은 예를 들어 문헌 EP 3 228 304에서 기술된다.

다른 아민, 예컨대 트로메타민도 또한 평가되었지만, TEA가 이 아민들로 대체되는 시험은 그것을 제형물로부터 전부 제거하고 한편으로 동시에 만족스러운 메이크업 결과를 보유하는 것을 가능하게 하지 않았다.

따라서, 수명 기간 동안에 니트로스아민을 방출할 수 없고 도포시 매끄러운 질감을 갖는 지방산 에스테르를 함유하는 수중 왁스 에멀전 형태의 크림 마스카라를 가져야 할 필요가 계속 지속된다.

더 구체적으로, 트리에탄올아민 에스테르가 없고, 상기 트리에탄올아민 에스테르를 함유하는 마스카라의 도포 품질과 적어도 동등한 도포 품질을 가지고, 트리에탄올아민 대체에 의해 발생했던 그의 불리한 점을 겪지 않는 마스카라가 요구된다.

놀랍게도, 본 발명자들은 수중 왁스 에멀전 중에 제형화된 테트라히드록시프로필 에틸렌디아민의 지방산 에스테르가 니트로스아민 방출 위험 없이 사용하기 유쾌한 매끄러운 크림형 제품을 얻는 것을 가능하게 한다는 것을 알아냈다.

테트라히드록시프로필 에틸렌디아민의 지방산 에스테르는 기존의 구성( architecture)에서 트리에탄올아민 에스테르를 전부 대체할 수 있고 한편으로 동시에 동일한 특성을 보존하거나 또는 심지어 그 특성 중 일부를 개선할 수 있다.

특히, 테트라히드록시프로필 에틸렌디아민의 지방산 에스테르가 새로운 마스카라 질감을 제공하는 것을 가능하게 하고, 이것은 그의 감각성, 그의 도포 품질 및 그의 메이크업 결과에 의해서 독창적임을 발견하였다.

질감은 더 유동성일 수 있고, 이는 도포를 더 좋게 더 유쾌하게 미끄러지듯이 움직이게 한다 (slide). 에멀전이 더 유동성일지라도, 속눈썹의 도포량(charging)은 여전히 동등하며, 이는 매우 놀라운 것이다.

또한, 본 제형물은 더 부착성일 수 있으며, 이것은 시간에 따른 속눈썹 상에서의 제품의 지속성을 개선한다.

최종적으로, 이 조성물은 더 깊은 색조(deeper shades), 특히 더 짙은 흑색을 얻는 것을 가능하게 한다.

테트라히드록시프로필 에틸렌디아민은 pH 조정 기능을 수행하기 위해 낮은 농도로 화장 조성물에 이미 혼입되었다. 그러나, 이 조성물에서는, 테트라히드록시프로필 에틸렌디아민이 수성 상 중의 왁스를 안정화하기 위해 에멀전 형태의 마스카라에 필요한 유의미한 양의 에스테르를 형성할 수 없다.

도 1 및 도 2는 실시예 1 및 비교예 2의 조성물을 배율 100의 현미경으로 관찰하여, 얻은 이미지를 나타낸다.

발명의 설명

따라서, 본 발명의 대상은 에멀전 상태의 수성 상의 왁스 (waxes in emulsion in an aqueous phase) 및 16 내지 20 개의 탄소 원자를 포함하는 직쇄 포화 지방산과 테트라히드록시프로필 에틸렌디아민을 반응시켜 수득된 적어도 하나의 에스테르를 포함하며, 지방산은 1.0 내지 10.0 중량%를 나타내고, 아민은 0.1 내지 8.0 중량%를 나타내고, 지방산과 아민 사이의 몰비는 0.9 내지 5인 속눈썹 또는 눈썹을 케어하거나 또는 메이크업하기 위한 화장 조성물이다.

지방산은 조성물의 중량에 대해 1.0 내지 10 중량%, 바람직하게는 2.0 내지 8.0 중량%, 더 선호하게는 2.5 내지 5.0 중량%, 훨씬 더 선호하게는 4.0 내지 6.0 중량%를 나타낼 수 있다.

아민은 조성물의 중량에 대해 0.1 내지 8.0 중량%, 바람직하게는 1.0 내지 8.0 중량%, 또는 그 밖에 1.0 내지 6.0 중량%, 더 선호하게는 3.0 내지 8.0 중량%, 훨씬 더 바람직하게는 3.0 내지 7.0 중량%, 훨씬 더 선호하게는 3.0 내지 6.0 중량%, 훨씬 더 선호하게는 3.0 내지 4.5 중량%를 나타낼 수 있다.

직쇄 포화 지방산과 테트라히드록시프로필 에틸렌디아민의 몰비는 바람직하게는 0.9 내지 4.0, 바람직하게는 1.0 내지 3.0, 더 바람직하게는 1.1 내지 2.0이다. 지방산은 바람직하게는 그것이 지방 상의 구조화에 기여하도록 과량으로 사용된다.

본 설명에서, 중량 백분율은 다르게 언급되지 않으면 에멀전의 중량에 대해 표현된다.

본 조성물은 바람직하게는 마스카라의 성능 품질에 해를 끼칠 수 있는 트리에탄올아민 에스테르, 아미노메틸 프로판디올 에스테르, 및 트로메타민 에스테르로부터 선택되는 화합물 또는 화합물의 혼합물을 1 중량% 미만 포함한다.

본 발명은 또한 니트로스아민으로 분해될 수 있는 아민 작용기를 갖는 화합물의 양을 10 ppb 미만의 양으로 포함하는 수중 왁스 에멀전 형태의 속눈썹 또는 눈썹을 케어하거나 또는 메이크업하기 위한 화장 조성물에 있어서, 그 화장 조성물이 16 내지 20 개의 탄소 원자를 갖는 직쇄 포화 지방산 및 테트라히드록시프로필 에틸렌디아민의 에스테르를 포함하고, 상기 에스테르가 트리에탄올아민, 트로메타민 및 아미노프로판디올로부터 선택되는 아민의 지방산 에스테르를 포함하는 동일한 조성물의 점도보다 적어도 20% 낮은 값의 점도를 얻기에 충분한 양으로 있음을 특징으로 하는 화장 조성물을 기술한다.

본 조성물은 유리하게는 직쇄 포화 지방산과 트리에탄올아민, 아미노프로판디올 및 트로메타민으로부터 선택되는 아민의 에스테르가 없다.

직쇄 포화 지방산은 스테아르산, 팔미트산 또는 베헨산일 수 있다. 한 실시양태에 따르면, 스테아르산 및 팔미트산의 예를 들어 80/20 내지 20/80의 중량비, 유리하게는 50/50의 중량비의 혼합물이 사용된다. 한 특별한 실시양태는 스테아르산 및 팔미트산의 동일 중량 혼합물을 포함한다.

테트라히드록시프로필 에틸렌디아민의 IUPAC 명명법은 N,N,N',N'-테트라키스(2-히드록시프로필)에틸렌디아민이고, INCI 명칭은 테트라히드록시프로필 에틸렌디아민이다. 그것은 특히 Neutrol^® TE, 바스프(BASF)로부터의 Lutropur^® Q75, 및 아데카(Adeka)로부터의 Adeka Carpol^® MD100이라는 상표로 판매된다.

테트라히드록시프로필 에틸렌디아민의 지방산 에스테르의 양은 바람직하게는 마스카라를 생성하는 데 사용되는 테트라히드록시프로필 에틸렌디아민 성분이 트리에탄올아민으로 대체되는 동일한 조성의 마스카라에 비해 10%, 15%, 20%, 25%, 30%, 35% 및 40%로 이루어지는 군으로부터 선택되는 값보다 큰 마스카라의 점도 감소 백분율을 얻기에 충분하다.

본 발명에 따른 조성물은 유동성 질감을 가지고; 그의 점도는 바람직하게는 250,000 mPa.s 미만, 예를 들어 150,000 mPa.s 내지 230,000 mPa.s, 바람직하게는 140,000 mPa.s 내지 210,000 mPa.s이다. 조성물의 점도는 200 rpm의 회전 속도로 회전하는, 조성물의 농도(consistency)의 함수로서 선택되는 MS-R1, MS-R2, MS-R3, MS-R4 또는 MS-R5 스핀들이 구비된 Rheomat^® 180 (레이미(LAMY)사)을 이용해서 25 ℃에서 측정될 수 있다. 측정은 10 분의 회전 후에 행한다.

THPE의 지방산 에스테르는 8 초과의 HLB를 갖는 음이온 계면활성제의 기능을 수행한다. 본 발명에서, HLB 값은 25℃에서의 그리핀(Griffin) 값이다.

임의적으로, 특히 조성물 중의 왁스의 양이 20 중량% 초과일 때, 8 미만의 HLB를 갖는 적어도 하나의 비이온 계면활성제가 상기 에스테르와 조합될 수 있다. 이 계면활성제는

- 단당류 에스테르 및 에테르;

- 지방산의 에스테르, 특히 C₈-C₂₄, 바람직하게는 C₁₆-C₂₂ 지방산 및 폴리올, 특히 글리세롤 또는 소르비톨, 바람직하게는 글리세롤, 예컨대 글리세릴 스테아레이트의 에스테르;

- 10 개 미만의 옥시알킬렌 단위, 훨씬 더 좋게는 5 개 미만의 옥시알킬렌 단위, 특히 옥시에틸렌 및/또는 옥시프로필렌 단위를 포함하는 옥시알킬렌화된 알콜;

로 이루어지는 군으로부터 선택될 수 있다.

5 개 미만의 옥시알킬렌 단위를 포함하는 옥시에틸렌화된 알콜은 스테아레트-2(Steareth-2)라는 INCI 명칭을 갖는 화합물일 수 있다.

본 조성물은 또한 THPE의 지방산 에스테르, 위에서 기술된 바와 같은 8 미만의 HLB를 갖는 적어도 하나의 비이온 계면활성제, 및 8 초과의 HLB를 갖는 적어도 하나의 비이온 계면활성제를 포함하는 계면활성제 혼합물을 함유할 수 있다. 이 조합은 조성물 중의 왁스 함량이 30 중량% 초과일 때 특히 유리하다.

상기 계면활성제는

-　20 개의 옥시에틸렌 단위를 포함하는 8 내지 24 개의 탄소 원자를 포함하는 지방 알콜 (예컨대 스테아릴 알콜) (스테아레트-20이라는 INCI 명칭을 가짐, 세테아레트-30(Ceteareth-30)이라는 INCI 명칭을 갖는 화합물 및 파레트-7(Pareth-7) 이라는 INCI 명칭을 갖는 화합물),

-　PEG-40 모노스테아레이트,

-　30 개의 옥시에틸렌 단위를 포함하는 지방산 에스테르, 예컨대 30 개의 옥시에틸렌 단위를 포함하는 폴리옥시에틸렌화된 글리세릴 스테아레이트, 30 개의 옥시에틸렌 단위를 포함하는 폴리옥시에틸렌화된 글리세릴 올레에이트, 30 개의 옥시에틸렌 단위를 포함하는 폴리옥시에틸렌화된 글리세릴 코코에이트, 30 개의 옥시에틸렌 단위를 포함하는 폴리옥시에틸렌화된 글리세릴 이소스테아레이트, 30 개의 옥시에틸렌 단위를 포함하는 폴리옥시에틸렌화된 글리세릴 라우레이트, 및

-　폴리옥시에틸렌화된 소르비탄 에스테르, 예컨대 폴리소르베이트 60

으로부터 선택될 수 있다.

본 조성물은 8 이상의 HLB 값을 갖는 음이온 계면활성제, 예컨대 알킬 포스페이트 및 알킬 술페이트를 함유할 수 있다. 본 발명의 한 특별한 실시양태에서, 본 조성물은 음이온 계면활성제가 없다.

본 발명에 따른 조성물에 선호적으로 사용되는 계면활성제는 예를 들어 옥시에틸렌화된 및/또는 옥시프로필렌화된 에테르, 폴리에틸렌 글리콜의 지방산 에스테르, 폴리에틸렌 글리콜/폴리프로필렌 글리콜 중축합물, 글리세롤의 지방산 에스테르, 예컨대 글리세릴 스테아레이트, 소르비톨의 지방산 에스테르, 소르비탄의 지방산 에스테르, 수크로스 에스테르 및 수크로스 에테르로부터 선택된다.

한 특별한 실시양태에 따르면, 본 조성물은 높은 양, 바람직하게는 15 내지 25 중량%의 왁스(들)를 함유한다. 이 특별한 조성물은 유리하게 속눈썹을 더 잘 코팅하기 위해, 사용자가 즉시 인지할 수 있는 부피감을 제공하기 위해, 그리고 시간에 따른 메이크업의 지속성을 증가시키기 위해 속눈썹 상에 브러쉬의 첫번째 통과로부터 많은 제품을 침착시키는 것을 가능하게 한다.

그러나, 선행 기술의 높은 왁스 함량을 갖는 수중 왁스 에멀전은 유동성이 부족할 수 있고, 따라서 속눈썹 상에 침착되는 제품의 양이 너무 많아지게 되고 속눈썹의 코팅이 덜 균일하다.

따라서, 많은 양의 고형 화합물, 예컨대 왁스를 함유하는 수중 왁스 에멀전에 직쇄 지방산 및 테트라히드록시프로필 에틸렌디아민의 에스테르의 도입은 그것이 점도를 매우 유의미하게 감소시킴으로써 이 화합물에 의해 도입되는 농도 증가에 대항하는 것을 가능하게 하기 때문에 특히 유리하다. 이 유형의 구성에서는, 따라서 본 발명의 조성물이 전적으로 유리하게 제품의 매끈하고 균일한 도포 후에 높은 성능 품질과 함께 즉시적 부피감, 연장성 및 시간에 따른 지속성을 제공하는 크림 마스카라를 제안하는 것을 가능하게 한다.

화장품 분야의 기술을 가진 자에 의해 알려진 임의의 왁스가 이용될 수 있다. 왁스는 예를 들어

- 오일 증류의 결과로 얻어지는 왁스, 예컨대 미세결정성 왁스 및 일부 파라핀 왁스; 메틸렌, 에틸렌 또는 프로필렌의 중합에 의해 얻어지는 합성 왁스, 예컨대 폴리메틸렌 왁스, 폴리에틸렌 왁스, 폴리프로필렌 왁스, 에틸렌/프로필렌 공중합체 왁스 및 에틸렌/헥센 공중합체 왁스; 피셔 트로프쉬(Fischer Tropsch) 왁스; 오조커라이트 왁스; 및 오조커라이트를 정련함으로써 얻어지는 세레신으로부터 선택되는 비극성이라고도 불리는 알칸 왁스,

- 실리콘 왁스, 및

- 실리콘 왁스도 아니고 알칸 왁스도 아닌 극성이라고도 불리는 왁스, 예컨대 예를 들어 밀랍, 쌀겨 왁스, 카르나우바 왁스, 칸델릴라 왁스, 오우리큐리 왁스, 재팬(Japan) 왁스, 베리(berry) 왁스, 옻나무 왁스, 몬탄 왁스, 에스파르토 왁스, 코르크 섬유 왁스, 사탕수수 왁스, 오렌지 왁스, 레몬 왁스, 라우렐 왁스, 직쇄 또는 분지쇄 C₈-C₃₂ 지방 사슬을 갖는 동물 또는 식물 오일, 예컨대 호호바 오일, 해바라기 오일, 피마자 오일, 코코넛 오일, 라놀린 오일, 스테아릴 알콜로 에스테르화된 올리브 오일, 세틸 알콜로 에스테르화된 피마자 오일의 수소화에 의해 얻어지는 왁스

로부터 선택될 수 있다.

본 발명의 한 실시양태에 따르면, 왁스는 조성물의 중량에 대해 10 내지 35 중량%, 바람직하게는 15 중량% 내지 35 중량%, 더 바람직하게는 18 중량% 내지 28 중량%를 나타낸다.

한 특별한 실시양태에서, 본 조성물은 비극성 왁스 및 극성 왁스의 혼합물을 함유한다.

또 다른 실시양태에서, 본 조성물은 10 내지 20 중량%의 70 ℃ 이상의 용융점을 갖는 왁스를 함유한다. 용융점은 관련 분야의 기술을 가진 자에게 알려진 임의의 방법에 의해 측정될 수 있다. 본 발명의 목적을 위해, 화합물의 "용융 온도" 또는 "용융점"이라는 용어가 특히 다음 매개변수 중 하나를 의미하는 것이 의도되고: 이 화합물의 용융의 개시에 상응하는 용융점 또는 화합물의 흡열 피크에 상응하는 온도, 이 매개변수가 표준 ISO 11357-3에 따른 D.S.C.(시차 주사 열량법)에 의해 측정되는 것이 가능하다.

본 발명의 맥락에서 이용되는 70 ℃ 이상의 용융점을 갖는 왁스는 62 ℃ 내지 65 ℃의 범위의 용융점을 갖는 파라핀 왁스, 칸델릴라 왁스, 밀랍 또는 78 내지 85 ℃의 범위의 용융점을 갖는 카라나우바 왁스일 수 있다. 용융점은 왁스의 제조 방법 및 용융점을 측정하는 데 이용되는 방법의 함수로서 달라진다.

본 조성물은 특히 70 ℃ 이상의 용융점을 갖는 적어도 하나의 왁스 및 70 ℃ 미만의 용융점을 갖는 적어도 하나의 왁스의 혼합물을 함유할 수 있고, 왁스 중 하나는 비극성 왁스이고 다른 하나는 극성 왁스이다.

본 조성물은 질감기능제(function of a texturing), 필름 형성제 또는 겔화제의 기능을 수행하는 적어도 하나의 중합체를 함유할 수 있다. 중합체가 특히 속눈썹의 코팅, 속눈썹의 연장 및/또는 속눈썹의 커빙(curving)을 증가시키는 것이 의도될 수 있다.

중합체의 양은 조성물의 중량에 대해 2 내지 20 중량%, 바람직하게는 3 내지 10 중량%의 범위일 수 있다.

예상될 수 있는 중합체로는 폴리부텐, 에틸셀룰로오스 및 비닐피롤리돈(VP) 공중합체, 예컨대 VP/에이코센 또는 VP/헥사데센, 수소화된 폴리데센, 비휘발성 실리콘 오일, 특히 페닐 트리메티콘, 및 그의 혼합물이 있다.

중합체로는 또한 셀룰로오스 중합체, 예컨대 히드록시에틸셀룰로오스, 비닐 중합체, 예컨대 폴리비닐피롤리돈, 아라비아 검, 구아 검, 크산탄 유도체, 아크릴레이트 공중합체의 수분산물, 및 그의 혼합물이 언급될 수 있다.

본 조성물 중의 중합체 및 왁스의 총량은 바람직하게는 조성물의 15% 내지 35%이다.

마스카라 조성물은 조성물의 5 내지 20 중량%, 예를 들어 8 내지 15 중량%를 나타내는 안료를 포함한다.

안료는 바람직하게는 이산화티타늄, 산화아연, (흑색, 황색 또는 적색) 산화철, 망가니즈 바이올렛, 울트라마린 블루, 크로뮴 수화물 및 청색 3가 철(ferric blue), 및 금속 분말, 예컨대 알루미늄 분말 또는 구리 분말로부터 선택된다. 유기 안료로는 탄소 블랙, D&C 안료, 및 레이크가 언급될 수 있다. 반사성 안료 및 진주층 안료도 언급될 수 있다.

액체 상은 예를 들어 마스카라 조성물의 중량에 대해 30 중량% 내지 60 중량%, 바람직하게는 40 중량% 내지 55 중량%를 나타낸다.

액체 상은 물, 휘발성 오일 및 폴리올, 예컨대 부틸렌 글리콜을 함유할 수 있다. 오일은 휘발성 디메티콘, 시클로메티콘, 이소도데칸, 이소헥사데칸 또는 이소데칸으로부터 선택될 수 있다.

본 발명의 한 실시양태에 따르면, 액체 상은 40 중량% 내지 55 중량%를 나타내고, 왁스는 20 중량% 내지 25 중량%를 나타내고, 안료는 8 내지 12 중량%를 나타낸다.

본 발명의 조성물은 위에 기술된 성분 외에 마스카라 제제 분야에서 통례적인 보조제, 예컨대 친수성 또는 친지성 겔화제, 활성제, 비휘발성 오일, 페이스트 형태의 지방 화합물, 보존제, 항산화제, pH 조정제 및 방향제를 함유할 수 있다.

비휘발성 오일은 액체 파라핀, 이소트리데실 이소노나노에이트, 이소스테아릴 네오펜타노에이트, 트리데실 네오펜타노에이트 및 세틸 옥타노에이트로부터 선택될 수 있다. 바람직하게는, 활성제로도 쓰일 수 있는 식물 기원의 비휘발성 오일, 예컨대 피마자 오일, 아르곤(argon) 오일, 또는 아몬드 오일이 이용될 수 있다.

본 발명의 조성물의 일부인 성분의 설명은 출원 FR　2　996　767의 내용으로부터 보충될 수 있다.

본 발명은 다음 실시예에 의해 예시된다.

실시예 1, 비교예 2 및 비교예 3:

하기 표 1에 지시된 비율의 성분을 이용하여 3개의 마스카라 제형물을 제조하였다.

마스카라의 조성

상	성분 (INCI 명칭)	실시예　1	비교예 2	비교예　3
A1	물	100을 만드는 충분량	100을 만드는 충분량	100을 만드는 충분량
A1	보존제	2.90	2.90	2.90
A1	트리에탄올아민	-	2.00	-
A1	아미노메틸 프로판디올 (AMPD ULTRA PC)	-	-	1.40
A1	테트라히드록시프로필 에틸렌디아민 (NEUTROL TE)	3.90	-	-
A2	히드록시에틸셀룰로오스	0.60	0.60	0.60
A2	아카시아 세네갈 검	2.00	2.00	2.00
A2	PVP(PVP K30)	0.50	0.50	0.50
B1	스테아르산	2.00	2.00	2.00
B1	팔미트산	2.00	2.00	2.00
B1	VP/에이코센 공중합체 (ANTARON V 220 F)	2.00	2.00	2.00
B1	폴리부텐 (POLYBUTENE M 2000)	2.00	2.00	2.00
B1	합성 밀랍 (KESTER WAX K 82P)	12.00	12.00	12.00
B1	글리세릴 스테아레이트 (CUTINA GM5-V)	4.00	4.00	4.00
B1	세라 카르나우바	4.00	4.00	4.00
B1	파라핀	10.00	10.00	10.00
B2	흑색 산화철	10.00	10.00	10.00

신뢰할만한 비교를 수행하기 위해, 스테아르산 및 팔미트산의 총량을 두 시험에서 일정하게 유지하였고, 동일한 THPE/(지방산) 몰비를 얻도록 THPE의 양을 조정하였다.

제조 방법:

수성 상 A1을 제조하고, 85℃ 수조에서 스타로(Staro) 혼합기를 이용하여 교반한다.

교반하면서 A1에 수성 상 A2의 겔화제를 첨가한다.

지방 상 B1을 제조하고, 85℃ 수조에 넣어 스타로(Staro) 혼합기를 이용하여 교반한다.

일단 상 B1이 용융되었을 때, 교반하면서 B1에 안료 및 충전제 B2의 혼합물을 첨가하고, 30 분 동안 분산시킨다.

5 분 동안 85℃에서 스타로 혼합기를 이용하여 격렬하게 교반하면서 B에 A를 유화시킨 다음, 수조를 제거한다.

교반을 점차 감소시키면서 30℃로 냉각하도록 둔다.

현미경 관찰

실시예 1 및 비교예 2의 조성물을 배율 100의 현미경으로 관찰하였다. 도 1 및 도 2는 얻은 이미지를 나타낸다.

두 조성물의 분산물은 균질하고 균일하고 꽤 조밀하였고; 왁스 및 안료가 잘 분산되었다.

THPE 에스테르는 트리에탄올아민 에스테르로 얻은 분산물만큼 미세한 분산물을 얻는 것을 가능하게 하였다.

점도 및 pH 측정

측정 방법

각 제형물을 120 mL 알약 병 안에 포장하고, 25 ℃의 온도의 인큐베이터 안에 24 시간 동안 있도록 두었다.

장비: Rheolab QC

측정 스핀들: ST22-2V

50 rpm으로 7분 동안 회전

결과

측정된 값을 하기 표 2에 제시하였다.

본 발명의 마스카라의 점도는 약 150,000 내지 160,000 cPs인 반면, 트리에탄올아민 스테아레이트를 함유하는 마스카라의 점도는 약 200,000 cPs였다.

물리화학적 특징

	실시예 1	비교예 2	비교예 3
점도(24　시간) cPs	156,900	206,700	181,400
pH (24　시간)	8.61	8.45	8.94

메이크업 결과

결과를 하기 표 3에 제시하였다.

메이크업 및 도포 품질

	실시예　1	비교예　2	비교예　3
크림형	+	++	-
부피감	++	++	+
속눈썹 유연성	+	+	-
부착성	+++	++	-

기호 설명: - 불충분함

+ 중간 정도 결과

++ 매우 좋음

+++ 우수함

본 발명의 조성물은 트리에탄올아민 스테아레이트 및 팔미테이트를 함유하는 선행 기술의 대조물보다 더 유동성이 있고 더 부착성이 있으며, 따라서 브러쉬의 1회 통과로 속눈썹이 메이크업되었다. 마스카라는 도포하기가 더 유쾌하였고, 인지되는 흑색 색조는 더 깊었다. 속눈썹 상에 침착되는 제품의 양은 모든 조성물에서 동등하였다.

실시예 4, 비교예 5 및 비교예 6:

하기 표 4에 지시된 비율의 성분을 사용하여 3개의 마스카라 제형물을 제조하였다.

마스카라의 조성

상	성분 (INCI 명칭)	실시예　4	비교예　5	비교예　6
A1	물	100을 만드는 충분량	100을 만드는 충분량	100을 만드는 충분량
A1	보존제	1.20	1.20	1.20
A1	트리에탄올아민	-	2.25	-
A1	아미노메틸 프로판디올 (AMPD ULTRA PC)	-	-	1.59
A1	테트라히드록시프로필 에틸렌디아민 (ADEKA CARPOL MD-100)	4.42	-	-
A2	아카시아 세네갈 검	1.70	1.70	1.70
A2	히드록시에틸셀룰로오스	1.00	1.00	1.00
B1	스테아르산	2.25	2.25	2.25
B1	팔미트산	2.25	2.25	2.25
B1	파라핀	10.90	10.90	10.90
B1	VP/에이코센 공중합체 (ANTARON V 220 F)	1.90	1.90	1.90
B1	비스 디글리세릴 폴리아실아디페이트-2 (SOFTISAN 649 MB)	2.80	2.80	2.80
B1	폴리부텐 (POLYBUTENE M 2000)	5.60	5.60	5.60
B1	칸델릴라 세라	0.90	0.90	0.90
B1	밀랍	6.50	6.50	6.50
B1	세라 카르나우바	1.30	1.30	1.30
B2	흑색 산화철	8.00	8.00	8.00

제조 방법은 이전 실시예에서 기술된 것과 동일하다.

점도 및 pH 측정:

측정 방법

측정 방법은 위에서 기술된 것과 동일하다.

결과

측정된 값을 하기 표 5에 제시하였다.

본 발명의 마스카라의 점도는 약 143,000 cPs이고, 반면에 트리에탄올아민 스테아레이트를 함유하는 마스카라의 점도는 약 165,000 cPs였다.

물리화학적 특징

	실시예　4	비교예　5	비교예　6
점도(24　h) cPs	143,000	165,000	200,900
pH (24　h)	8.29	7.92	8.59

메이크업 결과

결과를 하기 표 6에 제시하였다.

메이크업 및 도포 품질

	실시예　4	비교예　5	비교예　6
크림형	++	+++	-
부피감	++	++	+
속눈썹 유연성	++	++	+
부착성	+++	++	+

기호 설명: - 불충분함

+ 중간 정도의 결과

++ 매우 좋음

+++ 우수함

니트로스아민 분석

측정 방법

2개의 제형물을 120 mL 알약 병에서 컨디셔닝하고, 6개월 동안 40℃ 온도의 인큐베이터 안에 있도록 두고, 표준 ISO　15819:2014에 따라서 분석을 수행하였다.

결과

측정된 결과를 하기 표 7에 제시하였다.

니트로스아민 분석

조건	실시예　4	비교예　5	비교예 6
6 개월, 20 ℃ 6 개월, 40 ℃	< 10 ppb < 10 ppb	19 ppb 237 ppb	65 ppb < 10 ppb

본 발명의 제형물의 경우에는 6 개월 보관 후에 NDLEA 함량이 부응하는 것이었고(다시 말해서, 20 ℃ 및 40 ℃에서 10 ppb 미만), 반면에 트리에탄올아민 스테아레이트를 함유하는 비교 제형물의 경우에는 NDLEA 함량이 20 ppb 초과였다.

Claims

속눈썹 또는 눈썹을 케어하거나 또는 메이크업하기 위한 화장 조성물로서,
에멀전 상태의 수성 상의 왁스 및 16 내지 20 개의 탄소 원자를 포함하는 직쇄 포화 지방산과 테트라히드록시프로필 에틸렌디아민을 반응시켜 수득된 적어도 하나의 에스테르를 포함하되, 지방산과 아민 사이의 몰비는 0.9 내지 5이고, 지방산은 조성물의 중량에 대하여 2.0 내지 8.0 중량%를 나타내고, 아민은 0.1 내지 8.0 중량%를 나타내는, 조성물.
제1항에 있어서, 상기 지방산이 팔미트산, 스테아르산 또는 베헨산임을 특징으로 하는, 조성물.
제1항에 있어서, 상기 조성물이 스테아르산 및 테트라히드록시프로필 에틸렌디아민의 에스테르, 및 팔미트산 및 테트라히드록시프로필 에틸렌디아민의 에스테르의 혼합물을 포함하고, 바람직하게는 두 에스테르가 동일 중량의 양으로 있음을 특징으로 하는, 조성물.
제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 왁스가 10 내지 35 중량%를 나타내는 것임을 특징으로 하는, 조성물.
제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 70℃ 이상의 용융점을 갖는 적어도 하나의 왁스 및 70℃ 미만의 용융점을 갖는 적어도 하나의 왁스의 혼합물을 포함하고, 상기 왁스 중 하나가 알칸 왁스이고 다른 하나가 극성 왁스임을 특징으로 하는, 조성물.
제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 조성물의 점도가 140,000 mPa.s 내지 210,000 mPa.s임을 특징으로 하는, 조성물.
제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 조성물이 8 미만의 HLB를 갖는 적어도 하나의 비이온 계면활성제, 예컨대 글리세릴 스테아레이트 또는 스테아레트-2라는 INCI 명칭을 갖는 화합물을 포함하는 것임을 특징으로 하는, 조성물.
제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 조성물이 8 초과의 HLB를 갖는 적어도 하나의 비이온 계면활성제, 예컨대 스테아레트-20이라는 INCI 명칭을 갖는 화합물을 포함하는 것임을 특징으로 하는, 조성물.
제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 조성물이 40 내지 55 중량%의 물을 함유하는 것임을 특징으로 하는, 조성물.
제1항 내지 제9항 중 어느 한 항에 청구된 조성물을 속눈썹 또는 눈썹에 도포하는 것으로 이루어지는, 속눈썹 또는 눈썹을 메이크업하는 방법.