KR20200100399A - 이형제 조성물 - Google Patents

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KR20200100399A
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박형숙
이지영
백시연
양세우
강양구
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주식회사 엘지화학
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Abstract

본 출원은 경화성 수지 조성물을 취급하는 장비에 형성된 경화성 수지 조성물의 경화물을 취급 장비에서 용이하게 제거 할 수 있는 이형제 조성물에 관한 것이다. 본 출원에 따른 이형제 조성물은 경화성 수지 조성물과 반응성이 적고, 따라서 경화성 수지 조성물의 목적하는 물성을 크게 변경시키지 않아서 경화성 수지 조성물의 목적하는 물성을 달성할 수 있다.

Description

이형제 조성물{Release Agent Composition}
본 출원은 경화성 수지 조성물이 취급되는 장비 등에 적용될 수 있는 이형제 조성물에 관한 것이다.
경화성 수지 조성물은 시간의 경과에 따라 경화되는 조성물로서, 다양한 분야에서 사용된다. 상기 경화성 수지 조성물을 취급하는 장비는 경화성 수지 조성물과 접촉하는 부위에 경화성 수지 조성물의 경화물이 형성되어 취급 장비가 오염되거나 취급 장비의 성능을 저하시키는 등의 문제가 있었다. 상기와 같은 문제를 해결하기 위해서 주기적으로 경화물을 장비에서 제거하였다.
경화물을 제거하는 대표적인 방법은 세정 조성물을 이용하여 경화물을 제거하는 방법과 이형제 조성물을 이용하여 경화물을 제거하는 방법이 사용되었다.
세정 조성물로 경화물을 제거하는 방법은 경화물을 제거하는데 오랜 시간이 소요되고 많은 양의 세정액이 소요된다는 점에서 환경적 문제가 있었다. 한편, 이형제 조성물을 사용하는 경우에는 단시간에 경화성 수지 조성물을 제거할 수 있으나, 경화성 수지 조성물과의 반응하여 경화성 수지 조성물의 목적하는 물성, 예를 들면 점도 등을 변화시키는 문제가 있었다.
이에, 경화성 수지 조성물의 목적하는 물성을 변화시키지 않으면서 경화성 수지 조성물의 경화물을 장비 등에서 용이하게 제거가 가능한 이형제 조성물이 요청된다.
한국공개특허공보 제2016-0105354호
본 출원의 목적은 경화성 수지 조성물을 취급하는 장비에 형성된 경화성 수지 조성물의 경화물을 취급 장비에서 용이하게 제거 할 수 있는 이형제 조성물을 제공하는 것이다.
본 출원에 따른 이형제 조성물은 경화성 수지 조성물과 반응성이 적고, 따라서 경화성 수지 조성물의 목적하는 물성을 크게 변경시키지 않아서 경화성 수지 조성물의 목적하는 물성을 달성할 수 있다.
본 명세서에서 언급하는 물성 중에서 측정 온도가 그 결과에 영향을 미치는 경우에는, 특별히 달리 규정하지 않는 한, 해당 물성은 상온에서 측정한 물성이다. 용어 상온은 가온되거나 감온되지 않은 자연 그대로의 온도로서 통상 약 10°C 내지 30°C의 범위 내의 임의의 온도 또는 약 23°C 또는 약 25°C 정도이다. 또한, 본 명세서에서 특별히 달리 언급하지 않는 한, 온도의 단위는 ℃이다.
본 명세서에서 언급하는 물성 중에서 측정 압력이 그 결과에 영향을 미치는 경우에는, 특별히 달리 규정하지 않는 한, 해당 물성은 상압에서 측정한 물성이다. 용어 상압은 가압되거나 감압되지 않은 자연 그대로의 온도로서 통상 약 1 기압 정도를 상압으로 지칭한다.
본 출원은 경화성 수지 조성물을 취급하는 장비 등의 유지 보수에 적용 가능한 이형제 조성물에 관한 것이다.
상기 경화성 수지 조성물은 특별히 제한되지 않으며, 예를 들어 주제 수지, 경화제 및 필러를 포함할 수 있다. 상기와 같은 경화성 수지 조성물은 접착제용으로 사용될 수 있다. 일예로 상기와 같은 경화성 수지 조성물은 선행문헌 한국공개특허공보 제2016-0105354호에 개시된 바와 같이 복수의 배터리 셀을 배터리 모듈에 접착시키는 접착제로써 사용될 수 있는 수지 조성물일 수 있다.
상기 주제 수지의 종류는 특별히 제한되지 않으며, 예를 들면, 아크릴계 수지, 에폭시 수지, 우레탄계 수지, 올레핀계 수지, EVA(Ethylene vinyl acetate)계 수지 또는 실리콘 수지 등을 들 수 있다.
상기 경화제의 종류는 특별히 제한되지 않으며, 주제 수지의 종류를 고려하여 적절한 공지의 경화제가 선택될 수 있다. 예를 들면, 주제 수지가 우레탄계 수지인 경우, 경화제는 이소시아네이트를 사용할 수 있다.
상기 필러의 종류는 특별히 제한되지 않지만, 절연성 등을 함께 고려할 때 무기 필러를 사용할 수 있다. 예를 들면, 알루미나(Al2O3), 질화알루미늄(aluminum nitride), 질화붕소(boron nitride), 질화규소(silicon nitride), SiC 또는 BeO 등과 같은 세라믹 입자가 사용될 수 있다. 한편, 상기 경화성 수지 조성물에 포함되는 필러의 함량은 경화성 수지 조성물 100 중량부 대비 약 75 중량부 내지 95 중량부의 범위내의 비율로 포함될 수 있다. 필러가 상기와 같은 비율로 경화성 수지 조성물에 포함되는 경우, 경화성 수지 조성물의 경화물은 우수한 방열 성능을 가질 수 있다.
상기 경화성 수지 조성물의 유형은 특별히 제한되지 않으며, 열 경화성 수지 조성물, 상온 경화성 수지 조성물, 습기 경화성 수지 조성물 또는 활성 에너지선 경화성 수지 조성물일 수 있다.
상기와 같은 경화성 수지 조성물은 열, 상온 또는 습기 등의 조건에 의해서 경화될 수 있으며, 따라서 이를 취급하는 장비에는 경화성 수지 조성물의 경화물이 축적되어 있을 수 있다.
상기와 같이 경화성 수지 조성물의 경화물이 취급되는 장비에 축적되어 있는 경우, 취급 장비가 오염되거나 장비 성능을 저하하는 등의 문제가 발생할 수 있다. 일예로, 경화성 수지 조성물을 선행문헌 한국공개특허공보 제2016-0105354호에 개시된 배터리 모듈 내로 주입하는 주입 장비의 토출부에는 경화성 수지 조성물의 경화물이 축적될 수 있고, 따라서 경화성 수지 조성물 주입시 주입 장비의 부하율을 상승시켜 장비의 성능이 저하되고, 또한 장비의 수명을 단축 시키는 등의 문제가 발생될 수 있다.
따라서 경화성 수지 조성물의 취급 장비에 축적되어 있는 경화물을 제거할 필요가 있다. 이때 취급 장비와 경화성 수지 조성물의 경화물 간에 견고하게 부착되어 있는 경우, 이를 제거 하는데 오랜 시간이 소요되고, 또한 경화물을 취급 장비에서 깔끔하게 제거하는데 어려움이 존재한다. 경우에 따라서는 경화물을 제거하는 과정에서 취급 장비에 손상을 주는 등의 문제도 발생될 수 있다.
본 출원에 따른 이형제 조성물은 상기와 같은 경화성 수지 조성물을 취급하는 장비에 형성된 경화성 수지 조성물의 경화물을 취급 장비에서 용이하게 제거할 수 있다. 또한, 본 출원에 따른 이형제 조성물은 경화성 수지 조성물에 포함되는 경화제와의 반응성이 낮아서 경화제를 포함하는 경화성 수지 조성물의 목적하는 물성을 유지할 수 있다.
이하 본 출원에 따른 이형제 조성물에 대해서 구체적으로 기술한다.
본 출원에 따른 이형제 조성물은 폴리알킬실록산 화합물, 탄소수 1 내지 4의 알킬기로 치환되거나 비치환된 지방족 고리 화합물 및 탄소수 1 내지 4의 알킬기로 치환 또는 비치환된 탄소수 1 내지 8의 지방족 화합물을 포함한다.
상기와 같은 조성을 가지는 이형제 조성물은 경화성 수지 조성물이 접촉될 수 있는 취급 장비에 미리 도포할 수 있다. 취급 장비에 도포하는 방법은 특별히 제한되지 않으며 공지의 방법으로 취급 장비에 도포할 수 있다.
이형제 조성물이 도포된 취급 장비에 경화성 수지 조성물의 경화물이 취급 장비에 생성되더라도 취급 장비로부터 상기 경화물을 용이하게 제거할 수 있다. 또한, 상기와 같은 조성을 가지는 이형제 조성물은 후술하는 바와 같이 경화성 수지 조성물에 포함되는 경화제와의 반응성이 낮아서 경화성 수지 조성물이 이형제 조성물과 접촉되는 경우에도 경화성 수지 조성물의 목적하는 물성을 달성할 수 있다.
상기 폴리알킬실록산 화합물(a)은 특별히 제한되지 않으며, 일예로 폴리디페닐실록산, 폴리메틸페닐실록산 또는 폴리디메틸실록산일 수 있다.
상기 폴리알킬실록산 화합물(a)은 이형제 조성물 100 중량부 대비 10 중량부 이하의 범위내의 비율로 포함될 수 있다. 다른예로 이형제 조성물 100 중량부 대비 약 9 중량부 이하, 8 중량부 이하, 7 중량부 이하 또는 약 6 중량부 이하일 수 있으며, 약 2 중량부 이상, 3 중량부 이상 또는 약 4 중량부 이상일 수 있다.
이형제 조성물 대비 폴리알킬실록산 화합물(a)을 상기 범위 내로 포함하는 경우 이형제 조성물이 도포되는 표면의 표면에너지를 효과적으로 낮출 수 있으며, 따라서 후술하는 전단강도 및 물에 대한 접촉각을 만족하는데 유리하다.
상기 탄소수 1 내지 4의 알킬기로 치환되거나 비치환된 지방족 고리 화합물(b)은 특별히 제한되지 않으며, 일예로 탄소수 1 내지 4의 알킬기로 치환되거나 비치환된 사이클로 펜탄 또는 탄소수 1 내지 4의 알킬기로 치환되거나 비치환된 사이클로 헥산이 사용될 수 있다.
상기 탄소수 1 내지 4의 알킬기로 치환되거나 비치환된 사이클로 펜탄으로 1,2-디메틸사이클로펜탄 또는 1,3-디메틸사이클로펜탄이 예시될 수 있으나 이에 제한되는 것은 아니다.
상기 탄소수 1 내지 4의 알킬기로 치환되거나 비치환된 사이클로 헥산으로 1,2-디메틸사이클로헥산, 1,3-디메틸사이클로헥산 또는 1,4-디메틸사이클로헥산 또는 메틸사이틀로헥산이 예시될 수 있으나 이에 제한되는 것은 아니다.
본 출원에 따른 이형제 조성물은 탄소수 1 내지 4의 알킬기로 치환되거나 비치환된 지방족 고리 화합물을 2 이상 포함할 수 있다.
상기 탄소수 1 내지 4의 알킬기로 치환되거나 비치환된 지방족 고리 화합물(b)은 폴리알킬실록산 화합물 100 중량부 대비 200 중량부 내지 600 중량부 범위내의 비율로 포함될 수 있다. 다른예로 이형제 조성물 100 중량부 대비 약 200 중량부 이상, 250 중량부 이상, 또는 약 300 중량부 이상일 수 있으며, 약 600 중량부 이하, 550 중량부 이하 또는 약 500 중량부 이하일 수 있다.
상기 탄소수 1 내지 4의 알킬기로 치환 또는 비치환된 탄소수 1 내지 8의 지방족 화합물(c)은 특별히 제한되지 않으며, 부탄, 프로판, 헵탄, 2-메틸헥산 또는 3-메틸헥산일 수 있다. 또한, 본 출원에 따른 이형제 조성물은 상기와 같은 탄소수 1 내지 4의 알킬기로 치환 또는 비치환된 탄소수 1 내지 8의 지방족 화합물을 2이상 포함할 수 있다.
상기 탄소수 1 내지 4의 알킬기로 치환 또는 비치환된 탄소수 1 내지 8의 지방족 화합물(c)은 폴리알킬실록산 화합물 100 중량부 대비 1,200 중량부 내지 1,800 중량부 범위내의 비율로 포함될 수 있다. 다른예로 이형제 조성물 100 중량부 대비 약 1,250 중량부 이상, 1,300 중량부 이상, 1,350 중량부 이상 또는 약 1,400 중량부 이상일 수 있으며, 약 1,750 중량부 이하, 1,700 중량부 이하, 1,650 중량부 이하 또는 약 1,600 중량부 이하일 수 있다.
탄소수 1 내지 4의 알킬기로 치환 또는 비치환된 탄소수 1 내지 8의 지방족 화합물(c)을 상기 범위 내로 포함하는 경우, 이형제 조성물이 적용되는 면에 이형제 조성물을 균일하고 도포할 수 있게 해준다. 특히 이형제 조성물을 가스 분사 타입으로 도포하는데 유리하다.
본 출원에 따른 이형제 조성물은 상기와 같은 조성물 및 함량을 포함함으로써 경화성 수지 조성물의 경화물을 취급 장비에서 보다 용이하게 제거할 수 있다.
하나의 예로서, 본 출원에 따른 이형제 조성물은 하기 일반식 1을 만족할 수 있다.
[일반식 1]
△V = |Vf-Vi|/Vi*100 ≤ 10 %
상기 일반식 1에서, △V는 경화제의 점도 변화율로서 Vi는 경화제의 초기 점도이고 Vf는 경화제에 이형제 조성물을 주입한 때로부터 72시간이 경과한 시점에서 측정한 점도이며, 상기 점도는 상온 및 45% 내지 50% 범위 중 임의의 상도 습도에서 유변물성측정기(ARES)를 사용하여 0.01 내지 10.0/s까지의 전단 속도(shear rate) 범위에서 측정할 때, 2.5/s 지점에서 측정된 점도이다.
상기 일반식 1에서, 경화제는 전술한 경화성 수지 조성물에 포함되는 경화제를 의미할 수 있다. 일예로 상기 경화제는 이소시아네이트를 의미할 수 있다.
상기 일반식 1에서, Vi는 외부공기와 차단되어 밀봉된 상태로 시중에 판매되는 경화제를 구입하여 측정할 수 있다. 상기 초기 점도는 밀봉 상태를 해제한 때로부터 약 120초 이내에서 측정한 점도를 의미할 수 있다.
상기 일반식 1에서, Vf는 경화제의 밀봉 상태를 해제한 후에 상기 경화제에 본 출원에 따른 이형제 조성물을 주입한 때로부터 72시간이 경과한 시점에서 측정한 점도를 의미할 수 있다. 상기 72시간은 경화제에 본 출원에 따른 이형제 조성물을 혼합한 때로부터 약 71 시간 경과한 시점, 71.5 시간 경과한 시점, 72 시간 경과한 시점, 72.5 시간 경과한 시점 또는 73 시간 경과한 시점을 의미할 수 있으며, 균등범위를 포함한다.
상기 일반식 1에서, 45% 내지 50% 범위 중 임의의 상도 습도는 약 45%, 46%, 47%, 48%, 49% 또는 약 50%를 의미할 수 있다.
상기 일반식 1에서, 경화제의 점도 변화율은 다른 예로 약 9 % 이하, 8 % 이하, 7 % 이하 또는 약 6 % 이하일 수 있으며, 하한은 특별히 제한되지 않으나 약 0 % 이상 또는 약 0 % 초과일 수 있다.
전술한 바와 같이 경화제를 포함하는 경화성 수지 조성물은 본래 사용 목적에 따른 적합한 물성을 가진다. 따라서 경화성 수지 조성물은 목적하는 물성이 변경되지 않아야 한다. 본 출원에 따른 이형제 조성물과 경화성 수지 조성물 또는 경화성 수지 조성물에 포함되는 경화제가 접촉될 수 있고, 따라서 경화성 수지 조성물 또는 경화제의 물성이 변경될 수 있다.
예를 들면 이소시아네이트의 점도가 목적하는 점도와 비교하여 높아지는 경우에는 이소시아네이트를 포함하는 경화성 수지 조성물의 점도도 높아지고 따라서 경화성 수지 조성물을 주입하는 장비의 부하율이 증가할 수 있다. 또는 이소시아네이트이 점도가 목적하는 점도와 비교하여 낮아지는 경우에는 이소시아네이트를 포함하는 경화성 수지 조성물의 점도가 낮아지고 따라서 경화하는데 오랜 시간이 소요될 수 있다. 따라서 제조 시간의 길어져서 생산성이 떨어질 수 있다.
본 출원에 따른 이형제 조성물은 경화제와 접촉하여도 경화성 수지 조성물에 포함되는 경화제의 점도의 변화율이 5% 이하로 낮아서 경화제를 포함하는 경화성 수지 조성물의 물성을 크게 변경 시키지 않는다. 따라서 경화성 수지 조성물의 목적하는 물성을 만족하는데 유리하다.
하나의 예로서, 상기 이형제 조성물은 이형제 조성물이 도포된 표면과의 전단강도(Lap shear strength)가 4Mpa 이하일 수 있다. 다른 예로, 상기 전단강도(Lap shear strength)는 약 3Mpa 이하, 2Mpa 이하 또는 약 1Mpa 이하일 수 있으며, 약 0.01 Mpa 이상, 0.05 Mpa 이상 또는 약 0.1 Mpa 이상일 수 있다.
상기 이형제 조성물은 이형제 조성물이 도포된 표면과의 전단강도(Lap shear strength)는 ASTM D1002의 규격에 따라 측정할 수 있다.
전단강도(Lap shear strength)가 상기 범위를 만족하는 이형제 조성물을 경화성 수지 조성물을 취급하는 장비에 적용하는 경우, 경화성 수지 조성물의 경화물이 취급장비에 형성되어도 취급장비로부터 경화물을 용이하게 제거할 수 있다.
하나의 예로서, 이형제 조성물이 도포된 표면은 물에 대한 접촉각이 90 도 내지 140도일 수 있다. 다른예로 상기 물에 대한 접촉각은 약 95 도 내지 약 130, 약 100 도 내지 약 120도 또는 약 100 도 내지 약 110도 일 수 있다.
상기 접촉각 측정은 특별히 제한되지 않으며 공지의 방법으로 측정할 수 있다. 일예로 이형제 조성물이 도포된 표면에 물(증류수)를 스포이드로 1방울 떨어뜨린 다음, 접촉각 측정기(ex:contact angle analyzer)를 이용하여 접촉각을 측정할 수 있다.
이형제 조성물이 도포된 표면의 물에 대한 접촉각이 상기 범위를 만족하는 경우, 이형제 조성물이 도포된 표면과 접촉하는 경화성 수지 조성물이 경화되어도 상기 경화물을 상기 표면으로부터 용이하게 제거할 수 있다. 따라서 이형제 조성물이 표면에 도포된 전술한 취급장비에 경화성 수지 조성물의 경화물이 형성되어도 취급장비로부터 경화물을 용이하게 제거할 수 있다.
본 출원은 또한, 경화성 수지 조성물의 주입 장비에 관한 것이다. 본 출원에 따른 경화성 수지 조성물의 주입 장비는 복수의 카트리지; 상기 복수의 카트리지와 결합하는 하나의 믹서; 및 상기 복수의 카트리지 및 하나의 믹서 중 적어도 하나 이상의 표면에 이형제 조성물이 도포되어 형성된 이형층을 포함한다.
상기에서 이형층을 형성하는 이형제 조성물은 전술한 이형제 조성물을 의미한다.
한편, 상기에서 경화성 수지 조성물은 주제 수지, 경화제 및 고함량의 무기 필러를 포함하는 전술한 경화성 수지 조성물을 의미할 수 있다. 일구체예로서 상기 경화성 수지 조성물은 주제 수지는 우레탄계 수지를 포함하고 경화제는 이소시아네이트를 포함하며, 필러는 알루미나를 과량 포함하는 경화성 수지 조성물을 의미할 수 있다.
도 1은 예시적인 경화성 수지 조성물의 주입 장비를 보여주는 단면도이다. 상기 경화성 수지 조성물의 주입 장비(1)는 2개의 카트리지(2) 및 1개의 믹서(5)를 포함하고, 카트리지는 가압수단(3)을 가지고 있을 수 있다.
상기 카트리지(2)는 특별히 제한되지 않으며, 주제 수지 조성물 및 경화제 조성물을 수용할 수 있는 것이라면, 공지의 카트리지를 이용할 수 있다. 상기에서 주제 수지 조성물은 주제 수지 및 필러를 포함하는 조성물을 의미하고, 경화제 조성물은 경화제 및 필러를 포함하는 조성물을 의미한다. 또한, 상기 주제 수지 조성물 및 경화제 조성물에 포함되는 필러는 동일 함량이 포함될 수 있다.
상기 카트리지(2a, 2b)는 가압수단(3a, 3b)을 가질 수 있다. 상기 가압수단(3a, 3b)은 특별히 제한되지 않으며, 공지의 가압 수단을 이용할 수 있다. 일예로 상기 가압수단은 TA(Texture ananlyer)를 이용 할 수 있다. 상기 가압수단(3a, 3b)은 카트리지(2a, 2b)를 가압하여 카트리지 내부의 주제 수지 조성물 및 경화제 조성물을 믹서(5)를 통하여 토출하도록 할 수 있다.
한편, 상기 믹서(5)는 특별히 제한되지 않고, 공지의 믹서를 이용할 수 있다. 일예로 상기 믹서는 스테틱 믹서일 수 있다. 일 구체예에서 상기 스테틱 믹서(5)는 2개의 카트리지(2a, 2b)로부터 주제 수지 조성물 및 경화제 조성물을 각각 수용하는 2개의 수용부(6a, 6b) 및 상기 스테틱 믹서(5)에 의해 혼합된 경화성 수지 조성물을 토출하는 1개의 제 2 토출부(7)를 가질 수 있다.
상기와 같은 구조를 가지는 주입 장비는 경화성 수지 조성물이 접촉하는 부위에 경화성 수지 조성물의 경화물이 형성되어 있을 수 있다. 보다 구체적으로 주제 수지 조성물을 수용하는 카트리지의 내면에 주제 수지 조성물의 경화물이 형성될 수 있다. 또는 경화제 조성물을 수용하는 카트리지의 내면에 경화제 조성물의 경화물이 형성될 수 있다. 또는 카트리지에서 믹서로 토출되는 제 1 토출부(4a, 4b)의 내면에 경화제 조성물의 경화물이 형성될 수 있다. 또는, 주제 수지 조성물 및 경화제 조성물이 혼합되는 믹서의 내면; 또는 믹서의 토출부 내면 및 외면;에 경화성 수지 조성물의 경화물이 형성되어 있을 수 있다.
본 출원에 따른 경화성 수지 조성물의 주입 장비는 상기 복수의 카트리지 및 하나의 믹서 중 적어도 하나 이상의 표면에 이형제 조성물이 도포되어 형성된 이형층을 포함한다. 바람직하게는 상기 복수의 카트리지 및 하나의 믹서의 내면 및 외면에 이형제 조성물이 도포되어 형성된 이형층을 포함할 수 있다. 상기와 같이 이형제 조성물이 도포되어 형성된 이형층을 포함함으로써 경화성 수지 조성물의 경화물이 상기 주입 장비에 형성되더라도 용이하게 주입 장비로부터 제거할 수 있게 된다. 또한, 상기 이형제 조성물은 전술한 바와 같이 경화제와의 반응성이 낮기 때문에 경화제를 포함하는 경화성 수지 조성물의 물성을 크게 변경 시키지 않는다. 따라서 경화성 수지 조성물의 목적하는 물성을 달성하는데 용이하다.
본 출원은 경화성 수지 조성물을 취급하는 장비에 형성된 경화성 수지 조성물의 경화물을 취급 장비에서 용이하게 제거할 수 있는 이형제 조성물을 제공할 수 있다. 본 출원에 따른 이형제 조성물은 경화성 수지 조성물과 반응성이 적고, 따라서 경화성 수지 조성물의 목적하는 물성을 크게 변화시키지 않아서 경화성 수지 조성물의 목적하는 물성을 달성할 수 있다.
도 1은 본 출원에서 적용될 수 있는 예시적인 경화성 수지 조성물의 주입 장비를 보여주는 단면도이다.
이하 실시예를 통하여 본 출원을 구체적으로 설명하지만, 본 출원의 범위가 하기 실시예에 의해 제한되는 것은 아니다.
점도 변화율
경화제의 점도 변화율은 실시예 및 비교예를 통하여 제조된 이형제 조성물을 이용하여 하기 일반식 1에 따라 계산하였다.
[일반식 1]
△V = |Vf-Vi|/Vi*100
상기 일반식 1에서 △V는 경화제의 점도 변화율로서 Vi는 경화제의 초기 점도이고 Vf는 경화제에 이형제 조성물을 혼합한 때로부터 72시간이 경과한 시점에서 측정한 점도이며, 상기 점도는 상온 및 약 47%의 상대 습도에서 유변물성측정기(ARES)를 사용하여 0.01 내지 10.0/s까지의 전단 속도(shear rate) 범위에서 측정할 때, 2.5/s 지점에서 측정된 점도이다.
전단강도(Lap shear strength)
ASTM D1002의 규격에 따라 측정하였다. 구체적으로 이형제 조성물이 표면에 도포된 SUS 판(2.5cm*9cm) 사이에 경화성 수지 조성물을 전단면적(shear area)이 약 0.5cm*1cm 면적과 약 1mm 두께가 되도록 도포하고 6kg 하중으로 30초간 가압 후 24시간 방치하였다. 그 후 SUS 판의 양 끝(grip area)을 TA 장비를 이용하여 수직 방향으로 고정하고 약 100mm/min 속도로 당기어 전단강도를 측정하였다.
경화성 수지 조성물
주제 수지: 폴리 우레탄 수지(조광페인트사, BB-1)를 사용하였다.
경화제: 폴리이소시아네이트(조광페인트사, BH-150)를 사용하였다.
필러: 알루미나(쇼와덴코사, AS-400) 필러를 사용하였으며, 경화성 수지 조성물 100 중량부 대비 약 86.7 중량부가 되는 양의 알루미나 필러를 상기 주제 수지 및 경화제에 동량으로 분할하여 배합하여 주제 수지 조성물 및 경화제 조성물을 제조 하였다.
상기 제조된 주제 수지 조성물 및 경화제 조성물을 도 1 과 같이 구성된 주입 장비를 이용하여 경화성 수지 조성물을 제조하였다.
실시예 1
폴리디메틸실록산 화합물(a) (CAS 번호: 63148-62-9), 1,2-다이메틸사이클로펜탄(b), 1,3-다이메틸사이클로펜탄(b), 메틸사이클로헥산 (b), 3-메틸헥산(c), 2-메틸핵산(c), 헵탄(c), 프로판(c) 및 부탄(c)을 하기 표 1과 같은 비율로 혼합하여 이형제 조성물을 제조하였다.
상기 제조된 이형제 조성물을 이용하여, 점도 변화율 및 전단강도를 측정하였다.
실시예 2
폴리디메틸실록산 화합물(a) (CAS 번호: 63148-62-9), 1,2-다이메틸사이클로펜탄(b), 1,3-다이메틸사이클로펜탄(b), 메틸사이클로헥산 (b), 3-메틸헥산(c), 2-메틸핵산(c), 헵탄(c), 프로판(c) 및 부탄(c)을 하기 표 1과 같은 비율로 혼합하여 이형제 조성물을 제조하였다.
상기 제조된 이형제 조성물을 이용하여, 점도 변화율 및 전단강도를 측정하였다.
구분 실시예 1 실시예 2
a 폴리디메틸실록산 5 5
b 1,2-다이메틸사이클로펜탄 5 5
1,3-다이메틸사이클로펜탄 5 5
메틸사이클로헥산 10 10
c 3-메틸헥산 10 10
2-메틸핵산 10 10
헵탄 10 5
프로판 15 5
부탄 35 45
비교예 1
이형제 조성물을 적용하지 않고, 점도 변화율 및 전단강도를 측정하였다.
비교예 2
불소계 이형제(나바켐사, F-23)을 이용하여, 점도 변화율 및 전단강도를 측정하였다.
실시예 1 실시예 2 비교예 1 비교예 2
점도 변화(%) 약 3.21 약 3.0 60.0 약 20.0
전단강도(Mpa) 약 1 약 1 5 5
실시예1 내지 2에 따라 제조된 이형제 조성물은 상기 일반식 1에 따라 측정한 점도 변화율이 각각 약 3.21% 및 약 3%로 낮게 나타났으며, 전단강도 측정결과 모두 약 1Mpa로 낮게 나타났다. 이와 대조적으로 이형제 조성물이 적용되지 않은 비교예1의 경우 상기 일반식 1에 따라 측정한 점도 변화율이 약 60%로 높게 나타났으며, 전단강도 측졍 결과 약 5 Mpa로 나타났다. 또한, 비교예 2의 불소계 이형제 조성물은 점도 변화율이 약 20 %이고 전단강도도 5Mpa로 높게 나타났다.
상기 결과를 통하여, 본 출원에 따른 이형제 조성물을 적용하는 경우, 경화성 수지 조성물을 취급 장비로부터 용이하게 제거할 수 있으며, 또한 경화성 수지 조성물과의 반응성이 낮아서 경화성 수지 조성물의 물성을 변경시키 않고 경화성 수지 조성물의 목적하는 물성을 유지할 수 있음을 알 수 있다.
1: 경화성 수지 조성물의 주입 장비
2, 2a, 2b: 카트리지
3, 3a, 3b: 가압 수단
4, 4a, 4b: 제 1 토출부
5: 믹서
6, 6a, 6b: 수용부
7: 제 2 토출부

Claims (14)

  1. 폴리알킬실록산 화합물, 탄소수 1 내지 4의 알킬기로 치환되거나 비치환된 지방족 고리 화합물 및 탄소수 1 내지 4의 알킬기로 치환 또는 비치환된 탄소수 1 내지 8의 지방족 화합물을 포함하는 이형제 조성물.
  2. 제 1 항에 있어서, 폴리알킬실록산 화합물은 폴리디페닐실록산, 폴리메틸페닐실록산 또는 폴리디메틸실록산인 이형제 조성물.
  3. 제 1 항에 있어서, 폴리알킬실록산 화합물은 이형제 조성물 100 중량부 대비 10 중량부 이하의 범위내의 비율로 포함되어 있는 이형제 조성물.
  4. 제 1 항에 있어서, 탄소수 1 내지 4의 알킬기로 치환되거나 비치환된 지방족 고리 화합물은 탄소수 1 내지 4의 알킬기로 치환된 사이클로 펜탄 또는 사이클로 헥산인 이형제 조성물.
  5. 제 1 항에 있어서, 탄소수 1 내지 4의 알킬기로 치환되거나 비치환된 지방족 고리 화합물은1,2-디메틸사이클로펜탄, 1,3-디메틸사이클로펜탄, 1,4-디메틸사이클로헥산 또는 메틸사이클로헥산인 이형제 조성물.
  6. 제 5 항에 있어서, 탄소수 1 내지 4의 알킬기로 치환되거나 비치환된 지방족 고리 화합물은 2 이상을 포함하는 이형제 조성물.
  7. 제 1 항에 있어서, 탄소수 1 내지 4의 알킬기로 치환되거나 비치환된 지방족 고리 화합물은 폴리알킬실록산 화합물 100 중량부 대비 200 중량부 내지 600 중량부의 범위내의 비율로 포함되어 있는 이형제 조성물.
  8. 제 1 항에 있어서, 탄소수 1 내지 4의 알킬기로 치환 또는 비치환된 탄소수 1 내지 8의 지방족 화합물은 부탄, 프로판, 헵탄, 2-메틸헥산 또는 3-메틸헥산인 이형제 조성물.
  9. 제 8 항에 있어서, 탄소수 1 내지 4의 알킬기로 치환 또는 비치환된 탄소수 1 내지 8의 지방족 화합물은 2 이상을 포함하는 이형제 조성물.
  10. 제 1 항에 있어서, 탄소수 1 내지 4의 알킬기로 치환 또는 비치환된 탄소수 1 내지 8의 지방족 화합물은 폴리알킬실록산 화합물 100 중량부 대비 1,200 중량부 내지 1,800 중량부의 범위내의 비율로 포함되어 있는 이형제 조성물.
  11. 제 1 항에 있어서, 하기 일반식 1을 만족하는 이형제 조성물:
    [일반식 1]
    △V = |Vf-Vi|/Vi * 100 ≤ 10 %
    상기 일반식 1에서 △V는 경화제의 점도 변화율로서 Vi는 경화제의 초기 점도이고 Vf는 경화제에 이형제 조성물을 혼합한 때로부터 72시간이 경과한 시점에서 측정한 점도이며, 상기 점도는 상온 및 45% 내지 50% 범위 중 임의의 상대 습도에서 유변물성측정기(ARES)를 사용하여 0.01 내지 10.0/s까지의 전단 속도(shear rate) 범위에서 측정할 때, 2.5/s 지점에서 측정된 점도이다.
  12. 제 1 항에 있어서, 상기 이형제 조성물이 도포된 표면과의 전단강도(Lap shear strength)가 4 Mpa 이하인 이형제 조성물.
  13. 제 1 항에 있어서, 이형제 조성물이 도포된 표면은 물에 대한 접촉각이 90 도 내지 140 도인 이형제 조성물.
  14. 복수의 카트리지; 상기 복수의 카트리지와 결합하는 하나의 믹서; 및 상기 복수의 카트리지 및 하나의 믹서 중 적어도 하나 이상의 표면에 제 1 항의 이형제 조성물이 도포되어 형성된 이형층을 포함하는 경화성 수지 조성물의 주입 장비.
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