KR20200072562A - 고체 공급원 전달을 위한 고-순도 텅스텐 헥사카보닐 - Google Patents
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Abstract
텅스텐-함유 필름을 형성하기 위한 고체 공급원 물질이 기술된다. 상기 고체 공급원 물질은 텅스텐 헥사카보닐이며, 이때 몰리브덴 함량은 1000ppm 미만이다. 이러한 고체 공급원 물질은, 5 mm 미만 크기의 미립 텅스텐 헥사카보닐 원료 입자를 제공하는 단계(이때, 1.4 mm 초과 크기의 입자는 상기 입자의 15% 미만이고, 몰리브덴의 함량은 1000 ppm 미만임) 및 100℃ 미만의 온도에서 상기 미립 텅스텐 헥사카보닐 원료 입자를 소결시켜 상기 고체 공급원 물질을 소결된 고체로서 생성시키는 단계를 포함하는 공정에 의해 형성될 수 있다.
Description
관련 출원의 교차-참조
본원은, 토마스 에이치 바움, 로버트 엘 롸이트 주니어, 스콧 엘 배틀 및 존 엠 클리어리의 명의로 2015년 3월 6 일자로 출원된 미국 가출원 제 62/129,368 호(발명의 명칭: 고체 공급원 전달을 위한 고-순도 텅스텐 헥사카보닐)의 35 USC 119에 따른 권익을 주장한다. 미국 가출원 제 62/129,368 호의 개시 전체를 모든 목적을 위해 본원에 참고로 인용한다.
기술분야
본 개시는, 텅스텐-함유 필름을 형성하기 위한 고체 공급원 물질, 및 그러한 고체 공급원 물질을 제조하고 사용하는 방법, 및 그러한 고체 공급원 물질을 예를 들어, 대규모 집적 회로의 금속화를 위해 공급하기 위한 패키지에 관한 것이다.
대규모 집적 회로의 제조에서, 당업계는 개선된 금속화 시약 및 공정을 계속 추구하고 있다. 텅스텐은, 양호한 전기 전도성, 높은 융점 및 높은 전기 이동 내구성으로 인해, 금속화 물질, 예를 들어 층간 접속용 플러그 충진 매질과 같은 용도에 이용되어 왔다.
이러한 용도의 통상적인 텅스텐 공급원은 텅스텐 헥사플루오라이드(WF6)이다. 텅스텐 헥사플루오라이드는 일반적으로 전구체로서 유용하지만 관련 단점이 있어서, 이는 대안적인 텅스텐 공급원 시약을 연구하는 동기가 되었다. 텅스텐 헥사플루오라이드의 단점은, 규소의 계면에서의 소비, 및 텅스텐 헥사플루오라이드로부터의 텅스텐의 침착 시에 부산물 가스로서 생성된 불화 수소로부터 유도되는 마이크로전자 장치의 부식을 포함한다.
이와 관련하여, 전술한 단점을 피하고, 화학적 증착(CVD) 및 원자층 침착(ALD)과 같은 증착 공정에 사용하기에 양호한 휘발, 수송 및 증착 특성을 나타내는, 텅스텐에 대한 새로운 고체 공급원 물질을 제공하는 것이 바람직하다.
고체 공급원 물질은 ALD 및 CVD 공정에 점점 더 많이 사용되고 있다. 고체 공급원은 공정 챔버에 공급원 물질을 일관되게 전달하는데 있어서 중대한 문제점을 갖고 있다. 일관된 전달 및 기상 공급원 물질 농도를 얻는데 있어서, 특히, 입자 크기, 입자 크기 분포, 표면적, 순도 및 표면 전처리가 중요할 수 있다. 앞서 언급한 변수들의 변경은 공급원 물질 성능 및 공정 반복성에 영향을 줄 수 있다.
따라서, 전술한 고려 사항과 관련하여 우수한 특성을 갖는 텅스텐 고체 공급원 물질을 제공하는 것은 당분야의 유의미한 진보일 것이다.
본 개시는, 텅스텐-함유 필름을 형성하기 위한 고체 공급원 물질, 및 그러한 고체 공급원 물질을 제조 및 사용하는 방법, 및 그러한 고체 공급원 물질을 공급하기 위한 패키지에 관한 것이다.
일 양태에서, 본 개시는, 텅스텐-함유 필름을 형성하기 위한 고체 공급원 물질에 관한 것으로, 이는 텅스텐 헥사카보닐이며, 몰리브덴의 함량이 1000ppm 미만이다.
또 다른 양태에서, 본 개시는, 텅스텐-함유 필름을 형성하기 위한 고체 공급원 물질을 형성하는 방법에 관한 것으로서, 이 방법은, 5 mm 미만의 입자 크기의 미립 텅스텐 헥사카보닐 원료 입자(이때, 1.4 ㎜ 초과의 입자 크기가 상기 입자의 15% 미만이고, 몰리브덴의 함량이 1000 ppm 미만임)를 제공하는 단계, 및 상기 미립 텅스텐 헥사카보닐 원료 입자를 100℃ 미만의 온도에서 소결시켜 텅스텐-함유 필름 형성용 고체 원료를 소결체로서 생성시키는 단계를 포함한다.
또 다른 양태에서, 본 개시는, 기판 상에 텅스텐-함유 필름을 형성하는 방법에 관한 것으로서, 이 방법은, 본 개시의 고체 공급원 물질을 휘발시켜 텅스텐 전구체 증기를 형성하는 단계 및 상기 텅스텐 전구체 증기를 기상 증착 조건 하에서 상기 기판과 접촉시켜 상기 기판 상에 텅스텐-함유 필름을 형성하는 단계를 포함한다.
본 개시의 또 다른 양태는, 마이크로전자 장치를 형성하는 방법에 관한 것으로서, 이 방법은, 상술한 방법에 의해 상기 장치 또는 그의 전구체 구조물을 금속화하는 단계를 포함한다.
본 개시의 또 다른 양태는, 본 개시의 고체 공급원 물질을 함유하는 용기를 포함하는, 텅스텐 고체 공급원 물질 공급 패키지에 관한 것이다.
본 개시의 다른 양태들, 특징들 및 실시양태들은 후속하는 설명 및 첨부된 청구범위로부터 더욱 명백해질 것이다.
도 1은, 본 개시의 일 실시양태에 따른, 텅스텐 고체 공급원 물질을 포함하는 물질 저장 및 분배 패키지의 개략도이다.
도 2는, 650g의 텅스텐 헥사카보닐 물질을 함유하는 앰풀을 모니터링하는 써모파일 적외선(TPIR) 검출기의 출력 그래프이며, 여기서 채널 1 = CO(청색 선), 채널 2 = CO2(분홍색 선), 채널 3 = 텅스텐 헥사카보닐(녹색 선), 및 채널 4 = 기준(적색 선)을 나타낸다.
도 3은, 도 2에서보다 몰리브덴 함량이 더 낮은 텅스텐 헥사카보닐 물질을 함유하는 다른 앰풀을 모니터링하는 써모파일 적외선(TPIR) 검출기의 출력 그래프이며, 여기서 채널 1 = CO(청색 선), 채널 2 = CO2(분홍색 선), 채널 3 = 텅스텐 헥사카보닐(녹색 선), 및 채널 4 = 기준(적색 선)을 나타낸다.
도 4는, 제 1 앰풀(NSI#1)(청색 사각형) 및 제 2 앰풀(NSI#2)(적색 사각형)에서, 입자 크기의 다양한 하위 범위에 대한 입자 크기 범위의 함수로서, 분포된 입자%를 보여주는 입자 크기 분포의 비교 그래프이다.
도 5는, 앰풀에서 55℃에서 72 시간 동안 가열한 후 소결된 텅스텐 헥사카보닐 물질의 사진이며, 이는, 앰풀 내에서 동일반응계에서 단일 고체 덩어리가 형성되었음을 보여준다.
도 2는, 650g의 텅스텐 헥사카보닐 물질을 함유하는 앰풀을 모니터링하는 써모파일 적외선(TPIR) 검출기의 출력 그래프이며, 여기서 채널 1 = CO(청색 선), 채널 2 = CO2(분홍색 선), 채널 3 = 텅스텐 헥사카보닐(녹색 선), 및 채널 4 = 기준(적색 선)을 나타낸다.
도 3은, 도 2에서보다 몰리브덴 함량이 더 낮은 텅스텐 헥사카보닐 물질을 함유하는 다른 앰풀을 모니터링하는 써모파일 적외선(TPIR) 검출기의 출력 그래프이며, 여기서 채널 1 = CO(청색 선), 채널 2 = CO2(분홍색 선), 채널 3 = 텅스텐 헥사카보닐(녹색 선), 및 채널 4 = 기준(적색 선)을 나타낸다.
도 4는, 제 1 앰풀(NSI#1)(청색 사각형) 및 제 2 앰풀(NSI#2)(적색 사각형)에서, 입자 크기의 다양한 하위 범위에 대한 입자 크기 범위의 함수로서, 분포된 입자%를 보여주는 입자 크기 분포의 비교 그래프이다.
도 5는, 앰풀에서 55℃에서 72 시간 동안 가열한 후 소결된 텅스텐 헥사카보닐 물질의 사진이며, 이는, 앰풀 내에서 동일반응계에서 단일 고체 덩어리가 형성되었음을 보여준다.
본 개시는, 텅스텐-함유 필름을 형성하기 위한 고체 공급원 물질뿐만 아니라 그러한 고체 공급원 물질을 제조 및 사용하는 방법 및 그러한 고체 공급원 물질을 공급하기 위한 패키지에 관한 것이다.
본 명세서 및 첨부된 청구의 범위에서 사용되는 단수 형태는 문맥 상 명확하게 다르게 기재하지 않는 한 복수 대상을 포함한다.
본 명세서의 특징, 양태 및 실시양태와 관련하여 본 명세서에서 다양하게 설명된 개시는, 특정 구현에서, 그러한 특징, 양태 및 실시양태 중 일부 또는 전부를 포함하거나, 이루어지거나 또는 본질적으로 이루어진 것으로 구성될 수 있을 뿐만 아니라, 그의 요소 및 구성성분이 합체되어 본 개시의 다양한 추가 구현을 구성할 수 있다. 상응하게, 본 개시는, 본 개시의 범위 내에 드는 다양한 순열 및 조합으로 그러한 특징, 양태 및 실시양태, 또는 그들의 선택된 하나 또는 그 이상의 것들을 고려한다.
본원에 사용된 "필름"이란 용어는, 1000 마이크로미터 미만, 예를 들어, 이 값으로부터 원자 단층 두께 값까지의 두께를 갖는 증착된 물질의 층을 지칭한다. 다양한 실시양태에서, 본 개시의 실시에 있어서, 증착된 물질 층의 필름 두께는 관련된 특정 용도에 따라, 예를 들어, 100, 10 또는 1 마이크로미터 미만이거나, 또는 다양한 박막 형태에서는 200, 10 또는 1 나노미터 이하일 수 있다. 본원에 사용된 용어 "박막"은 1 ㎛ 미만의 두께를 갖는 물질의 층을 의미하지만, 본 개시의 광범위한 실시에서, 코발트-함유 물질은 관련된 특정 용도에 적합한 임의의 두께를 가질 수 있다.
본원에 사용된 용어 "ppm"은 특정 물질에 대한 중량 ppm을 의미한다.
한 양태에서 본 개시는, 몰리브덴 함유량이 1000ppm 미만인 텅스텐 헥사카보닐인, 텅스텐-함유 필름을 형성하기 위한 고체 공급원 물질에 관한 것이다.
이러한 고체 공급원 물질은, 소결된 고체 공급원 물질, 예를 들어 냉간 소결(cold sintering)(이는 가열 없이 인가된 가압하의 미립 고체 공급원 물질의 압밀화를 수반함)에 의해 제조되는 냉간-소결된 고체 공급원 물질일 수 있다. 대안적으로, 상기 소결은 가열 및 인가된 압력 하에 수행되어 미립 고체 공급원 물질을 압밀화시켜 소결된 고체 공급원 물질을 형성할 수 있다.
본 개시의 고체 공급원 물질은 다양한 실시양태에서, 500 ppm 미만, 300 ppm 미만, 100 ppm 미만, 10 ppm 미만, 5 ppm 미만, 1 ppm 미만의 몰리브덴 함량을 갖거나 또는 임의의 다른 적합한 순도를 가질 수 있다.
특정 실시양태에서, 상기 고체 공급원 물질은 5 mm 미만의 입자 크기의 미립 원료로부터 압밀된 소결된 물질이며, 이때 1.4 mm 초과의 크기의 입자가 상기 입자의 15% 미만이다. 상기 미립 원료 입자는 임의의 적합한 특성, 예를 들어 본 개시의 다양한 특정 실시양태에서 0.25mm 내지 1.4mm의 크기의 입자가 상기 미립 원료 입자의 적어도 50% 이상, 70% 이상 또는 그 이상일 수 있다. 다른 실시양태에서, 상기 미립 원료 입자의 80% 이상이 0.25 mm 미만 크기의 입자일 수 있다.
또 다른 양태의 개시는, 5 mm 미만의 입자 크기의 미립 텅스텐 헥사카보닐 원료 입자(이때, 1.4 mm 초과의 크기의 입자가 상기 입자의 15% 미만이고, 몰리브덴의 함량이 1000 ppm 미만임)를 제공하는 단계; 및 상기 미립 텅스텐 헥사카보닐 원료 입자를 100℃ 미만의 온도에서 소결시켜, 텅스텐-함유 필름 형성용 고체 원료를 소결체로서 생성하는 단계를 포함하는, 텅스텐-함유 필름을 형성하기 위한 고체 공급원 물질을 형성하는 방법에 관한 것이다.
이러한 방법에서 상기 소결은, 원료 입자의 가열 및/또는 가압 하에서의 압밀화, 예를 들면 원료 입자를 가열하지 않고 압력을 사용하여 원료 입자를 압밀화하는 냉간 소결을 포함할 수 있다.
다양한 실시양태에서 상기 미립 텅스텐 헥사카보닐 원료 중의 몰리브덴 함량은 500 ppm 미만, 300 ppm 미만, 100 ppm 미만, 10 ppm 미만, 5 ppm 미만, 1 ppm 미만 또는 임의의 다른 적합한 순도일 수 있다.
다양한 실시양태에서 상기 미립 텅스텐 헥사카보닐 원료의 입자는 5 mm 미만의 크기일 수 있다. 상기 입자는, 예를 들면, 본 개시의 다양한 특정 실시양태에서, 1.4 mm 초과의 크기의 입자가 상기 입자의 15% 미만이고/이거나 0.25 mm 내지 1.4 mm 크기의 입자가 상기 입자의 적어도 50% 이상, 70% 이상, 75% 이상, 또는 그 이상인 임의의 적합한 입자 크기 분포를 가질 수 있다. 다른 실시양태에서, 상기 미립 원료 입자의 80% 이상이 0.25 mm 미만 크기의 입자일 수 있다.
다른 양태에서 본 개시는, 기판 상에 텅스텐-함유 필름을 형성하는 방법에 관한 것으로, 이는, 본 개시의 고체 공급원 물질을 휘발시켜 텅스텐 고체 공급원 물질 증기를 형성하고, 상기 텅스텐 고체 공급원 물질 증기를 기상 증착 조건하에 기판과 접촉시켜 상기 기판 상에 텅스텐-함유 필름을 형성함을 포함한다.
이러한 방법에서, 상기 접촉은, 임의의 적합한 온도, 예를 들어 200℃ 미만, 150℃ 미만, 100℃ 미만 또는 다른 온도 미만의 온도 및 임의의 적합한 압력에서 수행될 수 있다.
또 다른 형태에서, 본 개시는, 상술한 바와 같이 본 개시의 방법에 의해 장치 또는 그의 전구체 구조를 금속화하는 단계를 포함하는 마이크로전자 장치를 형성하는 방법에 관한 것이다.
본 개시의 또 다른 양태는, 본 개시의 고체 공급원 물질을 함유하는 용기를 포함하는 텅스텐 고체 공급원 공급 패키지에 관한 것이다. 상기 텅스텐 고체 공급원 물질 패키지는, 예를 들어 상표 ProE-Vap하에 엔테그리스 인코포레이티드(Entegris, Inc.)(미국 메사츠세츠주 빌러리카 소재)로부터 상업적으로 입수가능한 유형의 기화기 패키지 또는 다른 적절한 기화기를 포함할 수 있으며, 여기서 고체 공급원 물질은 휘발되어 상응하는 고체 공급원 물질 증기를 형성한 후 이는 적절한 유동 회로에 의해 증착 챔버로 이송되고, 여기서 상기 고체 공급원 물질 증기는 상기 기판과 접촉하여, 전구체 증기의 조성 및 증착이 수행되는 주위 환경에 따라, 상기 기판 위에 텅스텐을 원소 금속으로서 또는 텅스텐-함유 물질, 예컨대 텅스텐 질화물, 텅스텐 산화물, 텅스텐 산화질화물 형태로서 침착시킨다.
따라서, 본 개시는, 본 개시의 텅스텐 고체 공급원 물질을 휘발시키고, 증착 구역으로 이송하고 기판과 접촉시켜 상기 기판 위에 텅스텐-함유 물질을 증착시키는 기상 증착 공정을 포함한다.
다양한 실시양태에서, 상기 고체 공급원 물질 전구체는, 증착 조건이 300℃ 미만의 온도, 예를 들어 50℃ 내지 200℃ 범위의 온도를 포함하는 증착 공정에서 사용될 수 있다.
다른 실시양태에서, 본 개시는, 암모니아 또는 수소와 같은 공-반응물을 사용하거나(상응하는 텅스텐 질화물 필름 또는 원소 텅스텐 필름을 형성하기 위해) 또는 암모니아 및 수소 둘다를 증착 챔버로 유동되는 가스 혼합물로서(예를 들어, 별도로 또는 고체 공급원 물질 증기와의 추가의 혼합물 형태로) 사용하여 증착을 수행하고 원하는 특성의 텅스텐-함유 필름을 형성하는 것을 포함하는 증착 공정에 의한, 텅스텐을 포함하는 핵 형성층의 형성을 포함한다. 다양한 실시양태들에서의 핵 형성층 두께는 100 Å보다 작거나, 상기 핵 형성층 상의 후속 증착과 양립할 수 있는 임의의 다른 적절한 두께일 수 있다.
본 개시의 텅스텐 고체 공급원 물질이 기판 상에 텅스텐-함유 물질을 증착시키는 데 이용되는 증착(vapor deposition) 공정은 임의의 적합한 유형일 수 있다. 본 개시의 다양한 구현 예에서 사용될 수 있는 가능한 증착 공정은 비제한적으로 화학적 증착(CVD), 원자층 침착(ALD), 유사-ALD, 펄스(pulsed) CVD 및 플라즈마-강화(enhanced) 또는 플라즈마-보조(assisted) CVD를 포함한다.
특정 실시양태에서, 텅스텐은, 본 개시의 텅스텐 고체 공급원 물질, 및 수소 공급원을 사용하는 고체 전달 증착 공정에 의해 침착된다. 상기 수소 공급원은 암모니아, 수소, 수소 플라즈마, 암모니아 플라즈마, 플라즈마 또는 비-플라즈마 형태의 수소와 암모니아의 혼합물, 또는 원격 플라즈마 수소 공급원일 수 있다. 텅스텐은 기판 상에 적절한 베이스 층(접착제 층(glue layer)), 예를 들어 TiN, WN, TaN, TiAlN, TaAlN, TiTaN 등으로 된 층 위에 침착될 수 있다.
본 개시는 또한, 텅스텐 침착 이전에, 기판 상에 동일반응계에서 씨드(seed) 층으로서 WN 층을 형성하는 것을 포괄한다. 텅스텐 질화물 층은, 티타늄 질화물, 탄탈륨 질화물, 티타늄 알루미늄 질화물 등과 같은 접착제 층 상에 형성될 수 있다. 대안적으로, 텅스텐 질화물 층은 접착제 층 없이 상기 기판 상에 직접 형성될 수도 있다.
따라서, 본 개시는, 상기 기판 상에 텅스텐-함유 물질을 임의의 적합한 두께의 필름, 예를 들어 박막 형태로 침착하기 위한 다양한 기술 및 구현을 고려한 것으로 이해될 것이다.
본 개시는 상응하게, 마이크로전자 장치의 제조 방법을 포괄하며, 이 방법은, 본 개시의 텅스텐 고체 공급원 물질로부터의 텅스텐 금속화에 의해 기판을 금속화하는 단계를 포함하며, 이때 상기 금속화는 원소 텅스텐 또는 텅스텐 조성물(예를 들어, 텅스텐 합금 또는 다른 텅스텐 화합물)의 형태이다. 이러한 금속화는 마이크로전자 장치 또는 장치 전구체의 상호연결 구조, 워드(word) 또는 비트(bit) 라인, 또는 다른 구조를 제공하는 데 이용될 수 있다.
본 개시의 텅스텐 고체 공급원 물질은, 본원의 개시에 기초하여 당업계의 기술 범위 내에서 용이하게 제조될 수 있다. 상기 텅스텐 고체 공급원 원료의 정제는, 고체의 분별 반복 승화, 유기 용매로부터의 고체 생성물의 재결정화, 및/또는 유기 용매에 의한 컬럼 크로마토그래피 후 생성물의 단리에 의해 실현될 수 있다.
이제 도면을 참조하면, 도 1은, 본 개시의 일 실시양태에 따른, 텅스텐 고체 공급원 물질을 함유하는 텅스텐 고체 공급원 물질 저장 및 분배 패키지(100)의 개략도이다.
고체 공급원 물질 저장 및 분배 패키지(100)는, 예를 들어, 도시된 바와 같이 내부 용적(104)을 한정하는 일반적으로 원통형일 수 있는 용기(102)를 포함한다. 이 실시양태에서, 텅스텐 고체 공급원 물질은 주변 온도 조건에서 고체이며, 이러한 고체 공급원 물질은 상기 용기의 내부 용적(104)에 배치된 트레이(106)의 표면 상에 지지될 수 있으며, 상기 트레이는, 이와 관련된 유동 관로(108)(상기 용기 사용시에 분배를 위해, 상기 용기 내에서 밸브 헤드 조립체 쪽으로 상향으로 증기가 유동하게 함)를 갖는다.
상기 고체 공급원 물질은 상기 용기의 내부 용적 내의 내부 표면 상에, 예를 들어 트레이(106) 및 도관(108)의 표면 상에 지지된다. 상기 고체 공급원 물질은 임의의 적합한 방식으로 상기 용기의 내부 용적에 도입될 수 있고, 상기 고체 공급원 물질은, 상기 용기 내로 고체 공급원 미립 원료가 도입된 후에 상기 용기 내에서 동일반응계에서 소결될 수 있다. 상기 동일반응계 소결은, 냉간 소결을 포함하거나, 또는 미립 원료에 열 및 압력 모두를 적용하거나 열 만을 적용하면서 상기 미립 원료 고체 원료 물질을 압밀화하는 것을 수반할 수 있다.
용기(102)는, 밸브 헤드 조립체(110)에 결합되는 네크 부(neck portion)(109)를 갖는다. 도시된 실시양태에서 상기 밸브 헤드 조립체는 핸드 휠(112)을 구비하고 있지만, 대안적으로는, 자동 밸브 작동기 예컨대 공압식 밸브 작동기를 포함하는 밸브 헤드 조립체가 사용될 수 있다. 밸브 헤드 조립체(110)는, 상기 용기에 유동 회로를 결합시키기 위해 피팅 또는 연결 요소에 결합되도록 구성될 수 있는 분배 포트(114)를 포함한다. 그러한 유동 회로는 도 1에서 화살표 A로 개략적으로 도시되고, 상기 유동 회로는 하류 ALD 또는 화학적 증착 챔버(도 1에 도시되지 않음)에 결합될 수 있다.
사용시, 용기(102)는 가열되어(그러한 열의 입력은 기준 화살표 Q로 개략적으로 도시됨), 용기 내의 고체 공급원 물질이 적어도 부분적으로 휘발되어 고체 공급원 물질 증기를 제공한다. 상기 고체 공급원 물질 증기는, 핸드 휠(112)이 개방 밸브 위치로 변환될 때 밸브 헤드 조립체(110)의 밸브 통로를 통해 상기 용기로부터 배출되고, 이때 상기 전구체로부터 유도된 증기가 화살표 A로 개략적으로 표시된 유동 회로 내로 분배된다.
본 개시의 텅스텐 고체 공급원 물질은, 고체 공급원 물질을 하류의 전구체-이용 공정 툴 또는 설비에 분배하기 위해 다양한 적절한 용기에 패키징될 수 있음을 알 것이다.
본 개시의 특징 및 이점은 다음의 비 제한적인 실시양태에 의해 보다 완전하게 설명된다.
실시예
I
텅스텐 헥사카보닐 기화 시험을 수행하여 텅스텐 헥사카보닐 고체 공급원 물질을 평가하였다.
텅스텐 헥사카보닐 물질을 함유하는 기화기 앰풀의 작동시에 생성되는 증기를 모니터하기 위해 써모파일 적외선(TPIR) 검출기가 사용되었다. 상기 TPIR 검출기는 1 미터 선형 셀을 사용하고, 기준 채널, "자유" 일산화탄소(CO) 채널, 이산화탄소(CO2) 채널 및 금속 중심에 배위된 CO 채널로 5.0 미크론으로 구성되어 상기 5.0 미크론 필터(filtered) 채널에서 W(CO)6 및 Mo(CO)6 모두를 검출할 수 있게 한다.
NSI 앰풀 #1로 표시된 제 1 기화기를, 하기 표 1에 나타낸 입자 크기 분포를 갖는 미립 텅스텐 헥사카보닐 물질을 이용하여 작동시켰다.
도 2는 650g의 텅스텐 헥사카보닐 물질을 함유하는 앰풀 #1을 모니터링하는 써모파일 적외선(TPIR) 검출기의 출력 그래프이며, 여기서 채널 1 = CO(청색 선), 채널 2 = CO2(분홍색 선), 채널 3 = 텅스텐 헥사카보닐(녹색 선), 및 채널 4 = 기준(적색 선)을 나타낸다. 상기 앰풀을 55℃로 가열하고, 상기 앰풀에 아르곤 캐리어 기체를 500 표준 입방 센티미터/분(sccm)의 유량 및 40 토르의 압력으로 유동시켜 텅스텐 헥사카보닐 고체 공급원 물질과 접촉시키고 휘발된 텅스텐 헥사카보닐을 상기 앰풀로부터 상기 아르곤 캐리어 기체 내로 분배하였다.
앰풀 #1은 60 분간의 초기 연속 유동 평형화에 이어서 500 sccm 아르곤 펄스 시험으로 실시되었으며, 이는, 지정된 유속으로 아르곤을 유동시키면서 5 초 동안 "ON" 작동하고, 아르곤 유동 없이 10 초 동안 "OFF" 작동하는 반복 사이클을 수반하였다. TPIR 데이터는, 시험된 지 첫 1시간 이내에 기상 농도의 급격한 감쇠를 보여주며, 이는 W(CO)6보다 우선적으로 휘발되는 미립 고체 공급원 물질 내의 보다 휘발성인 Mo(CO)6에 기인한 것이었다. 앰풀 #1의 미립 고체 공급원 물질은 소결되지 않았다.
NSI 앰풀 #2로 표시된 제 2 기화기 용기는, 여러 번 재순환되고 하기 표 2에 나타낸 입자 크기 분포를 갖는 미립 텅스텐 헥사카보닐 물질로 실시되었다.
앰풀 #2는, 60 분간의 초기 연속 유동 평형화에 이어서 500 sccm 아르곤 펄스 시험으로 실시되었으며, 이는, 지정된 유속으로 아르곤을 유동시키면서 5 초 동안 "ON" 작동하고, 아르곤 유동 없이 10 초 동안 "OFF" 작동하는 반복 사이클을 수반하였다.
도 3은, 텅스텐 헥사카보닐 물질을 함유하는 앰풀 #2를 모니터링하는 써모파일 적외선(TPIR) 검출기의 출력 그래프이며, 여기서 채널 1 = CO(청색 선), 채널 2 = CO2(분홍색 선), 채널 3 = 텅스텐 헥사카보닐(녹색 선), 및 채널 4 = 기준(적색 선)을 나타낸다. 상기 앰풀을 55℃로 가열하고, 상기 앰풀에 아르곤 캐리어 기체를 500 표준 입방 센티미터/분(sccm)의 유량 및 40 토르의 압력으로 유동시켜 텅스텐 헥사카보닐 고체 공급원 물질과 접촉시키고 휘발된 텅스텐 헥사카보닐을 상기 앰풀로부터 상기 아르곤 캐리어 기체 내로 분배하였다. 이 앰풀 내의 물질은 소결되지 않았다.
도 3의 데이터는, 텅스텐 헥사카보닐 농도에서의 현저한 초기 강하가 없으며 텅스텐 헥사카보닐 농도가 증기 분배 실시 중에 안정함을 보여준다. 이후 텅스텐 헥사카보닐 고체 공급원 물질을 분석한 결과, 몰리브덴이 약 320ppm 함유되어 있는 것으로 나타났다. 더 낮은 몰리브덴 함량은, 앰풀 #1의 실시에서 관찰된 바와 같이, 앰풀로부터의 전달 기간 중에 초기에 농도가 크게 떨어지지 않게 하는 것으로 결론지어졌다.
도 4는, 제 1 앰풀(NSI #1)(청색 사각형) 및 제 2 앰풀(NSI #2)(적색 사각형)에서, 입자 크기의 다양한 하위 범위에 대한 입자 크기 범위의 함수로서, 분포된 입자%를 보여주는 입자 크기 분포의 비교 그래프이다.
도 5는, 앰풀에서 55℃에서 72 시간 동안 가열한 후 소결된 텅스텐 헥사카보닐 물질의 사진으로, 이는, 앰풀 내에서 동일반응계에서 단일 고체 덩어리가 형성되었음을 보여준다. 상기 고체는, 상기 물질의 녹는 점보다 훨씬 낮지만 거의 녹은 것처럼 보인다. 이 물질은 소결 후의 경질 고체 덩어리이며 상당한 힘 하에서 큰 조각으로 부서질 수 있다. 소결된 덩어리의 장점은, 전구체의 기화를 위한 균일한 표면적의 제공, 캐리어 기체-기반 입자의 감소된 형성, 하류의 텅스텐 증착 공정 챔버로의 고체 공급원 물질 증기의 보다 균일한 전달, 및 앰풀로의 소결된 물질 선적시의 더 적은 이동을 포함한다.
미립 텅스텐 헥사카보닐 고체 공급원 물질 원료의 입자 크기 분포는 상기 미립 고체 공급원 물질 원료를 소결시키기 위한 시간 및 온도를 결정하는데 중요하다. 보다 작은 크기의 입자는 보다 신속하게 소결되고, 소결은 유리하게는 100℃ 미만의 온도에서 수행되지만, 소결된 고체 공급원 물질을 제조하는데 임의의 적절한 온도 및 시간이 사용될 수 있다.
본 개시의 텅스텐 헥사카보닐 고체 공급원 물질은 1000ppm 미만의 몰리브덴 함량을 가져, 이러한 물질로부터 생성된 증기 중에 텅스텐 헥사카보닐의 농도가 과도하게 저하되지 않으면서, 고체 공급원 물질 증기의 유리한 초기 단계 전달을 달성하고, 뿐만 아니라 원자층 침착(ALD) 또는 화학적 증착(CVD)과 같은 관련 기상 증착 공정의 균일한 전달 및 반복성 면에서 안정한 실시를 달성한다.
몰리브덴은, 채광된 텅스텐 광석에 특징적으로 존재하는 텅스텐의 천연 오염물이며, 카보닐화 공정 중에 텅스텐 및 몰리브덴 헥사카보닐이 생성된다. 미량의 몰리브덴도 텅스텐 기상 증착 공정에서 매우 해로울 수 있다는 것이 지금까지는 인식되지 않았다. 따라서, 본 개시의 텅스텐 헥사카보닐 고체 공급원 물질은 텅스텐 금속화 공정 분야에서 실질적인 진보를 달성한 것이다.
본 개시는 특정한 양태, 특징 및 예시적인 실시양태를 참조하여 본원에 설명되었지만, 본 개시의 유용성은 이에 제한되지 않고 다수의 다른 변형, 수정 및 대안을 포함하고 포괄한다는 것을 알 것이며, 이들은 본원에서의 설명에 기초하여 본 개시의 분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 제시될 것이다. 상응하게, 이하 청구된 바와 같은 개시는, 그 진의 및 범위 내에서, 모든 그러한 변형, 수정 및 대안적인 실시양태를 포함하는 것으로서 폭넓게 포괄되고 해석되도록 의도된 것이다.
Claims (12)
- 기상 증착에 의해 텅스텐-함유 필름을 형성하기 위한 고체 공급원 물질로서, 상기 고체 공급원 물질이 100℃ 미만의 온도에서 소결된 미립 텅스텐 헥사카보닐인 소결된 텅스텐 헥사카보닐이고, 상기 고체 공급원 물질이 500 ppm 미만의 몰리브덴의 함량을 갖고, 상기 기상 증착이 화학적 기상 증착(CVD), 원자층 침착(ALD), 유사-ALD, 펄스(pulsed) CVD, 및 플라즈마-강화(enhanced) 또는 플라즈마-보조(assisted)의 CVD로부터 선택되는, 고체 공급원 물질.
- 제 1 항에 있어서,
몰리브덴의 함량이 300 ppm 미만인, 고체 공급원 물질. - 제 1 항에 있어서,
몰리브덴의 함량이 10 ppm 미만인, 고체 공급원 물질. - 제 1 항에 있어서,
5 mm 미만 크기의 미립 원료 입자로부터 압밀된 소결 물질인 고체 공급원 물질. - 제 4 항에 있어서,
1.4 mm보다 큰 크기의 입자가 상기 입자의 15% 미만인, 고체 공급원 물질. - 제 4 항에 있어서,
0.25 mm 내지 1.4 mm 크기의 입자가 상기 입자의 50% 이상인, 고체 공급원 물질. - 제 4 항에 있어서,
0.25 mm 내지 1.4 mm 크기의 입자가 상기 입자의 70% 이상인, 고체 공급원 물질. - 제 4 항에 있어서,
상기 입자의 80% 이상이 0.25 mm 미만 크기의 입자인, 고체 공급원 물질. - 텅스텐-함유 필름을 형성하기 위한 고체 공급원 물질의 형성 방법으로서,
5 mm 미만 크기의 미립 텅스텐 헥사카보닐 원료 입자를 제공하는 단계로서, 이때 1.4 mm보다 큰 크기의 입자가 상기 입자의 15% 미만이고, 몰리브덴의 함량이 500 ppm 미만인, 단계; 및
미립 텅스텐 헥사카보닐 원료 입자를 100℃ 미만의 온도에서 소결시켜 텅스텐-함유 필름을 형성하기 위한 고체 공급원 물질을 소결된 고체로서 생성시키는 단계
를 포함하는, 고체 공급원 물질의 형성 방법. - 제 1 항에 따른 고체 공급원 물질을 휘발시켜 텅스텐 고체 공급원 물질 증기를 형성하는 단계, 및
상기 텅스텐 고체 공급원 물질 증기를 기상 증착 조건 하에 기판과 접촉시켜, 상기 기판 상에 텅스텐-함유 필름을 형성하는 단계
를 포함하는, 기판 상에 텅스텐-함유 필름을 형성하는 방법. - 제 11 항에 있어서,
상기 접촉이 200℃ 미만의 온도에서 수행되는, 방법. - 제 1 항에 따른 고체 공급원 물질을 함유하는 용기를 포함하는, 텅스텐 고체 공급원 물질 공급 패키지.
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