KR20200067149A - 수화된 탄소 재료 분말 및 전기 저장 장치용 전극의 제조를 위한 그의 용도 - Google Patents

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Abstract

본 출원은 일반적으로 탄소 재료 및 물을 포함하는 수화된 탄소 재료 분말 및 이를 포함하는 장치에 관한 것이다. 상기 수화된 탄소 재료 분말은 다수의 장치, 예를 들어 전기 이중층 정전 용량 장치 및 배터리에서 유용성이 있다. 수화된 탄소 재료 분말의 제조 및 사용 방법이 또한 개시된다.

Description

수화된 탄소 재료 분말 및 전기 저장 장치용 전극의 제조를 위한 그의 용도
본 발명의 실시양태는 일반적으로 수화된 탄소 재료 분말뿐 아니라 수화된 탄소 재료 분말을 함유하는 장치 및 이와 관련된 방법에 관한 것이다.
관련 기술의 설명
활성 탄소, 규소, 황, 리튬 및 이들의 조합을 포함하는 장치는 전기 산업에서 아주 흔하다. 이중에서, 활성 탄소 입자는 활성 탄소의 높은 표면적, 전도성 및 다공질로 인해서 다른 재료를 사용하는 장치보다 에너지 밀도가 더 높은 전기 장치의 설계를 허용할 수 있기 때문에 많은 장치에서 특정 용도를 가질 수 있다.
전기 이중층 커패시터 (EDLC)가 활성 탄소 입자를 포함하는 장치의 일례이다. EDLC는 보통 활성 탄소 재료 및 적합한 전해질로 제조된 전극을 가지며, 좀 더 일반적인 커패시터에 비해 매우 높은 에너지 밀도를 가진다. EDLC의 전형적인 용도로는 데이터 전송을 위해 짧은 전력 버스트를 필요로 하는 장치 또는 무선 모뎀, 휴대 전화, 디지털 카메라 및 기타 휴대용 전자 장치와 같은 피크 전력 기능이 필요한 장치에서의 에너지 저장 및 분배가 포함된다. EDLC는 또한 전기 자동차, 기차, 버스 등과 같은 전기 차량에도 일반적으로 사용된다.
활성 탄소 입자를 (예를 들어, 애노드 재료, 집전체 또는 전도도 증진제로서) 흔히 함유하는 또 다른 일반적인 에너지 저장 및 분배 장치로 배터리가 있다. 탄소 함유 배터리의 예는 공기 전극용 집전체로서 다공질 탄소를 사용하는 리튬 공기 배터리 및 애노드 또는 캐소드에 탄소 첨가제를 종종 포함하는 납산 배터리를 포함한다. 배터리는 (EDLC의 높은 전류 밀도와 비교하여) 낮은 전류 밀도 전력을 필요로 하는 많은 전자 장치에 사용된다.
탄소 입자 기반 재료의 사용은 보통 활성 탄소 재료의 수화나 "습윤"을 요한다. 적절하게 수화되지 않은 탄소 재료는 주변 재료로부터 물을 침출시켜 구성품의 손상 및/또는 장치 고장으로 이어질 수 있다. 예를 들어, 부적절하게 수화된 탄소 재료가 납산 페이스트에 사용되는 경우에는 침출이 건조 스폿을 유발하여 최종 경화 및 성형된 플레이트의 무결성을 손상시킬 수 있다.
수화 공정 (예를 들어, 수성 슬러리를 형성함으로써)은 일반적으로 탄소 재료를 수 시간에 걸쳐 과도한 양의 물에 침지시키는 공정을 포함한다. 균일하고 완전한 수화를 보장하기 위해 탄소 재료를 모니터링하고 지속적으로 혼합해야 하는데, 이는 시간, 노력 및 장비 측면에서 자원 집약적이다. 탄소 재료를 수중 분산액 (즉 예비-침지)으로 제조 및 배송하여 시간을 절약하는 것은 운송 비용이 높고 취급이 어렵기 때문에 비실용적이다. "더스팅 (dusting)"으로 알려진 공정으로 건조 탄소 재료를 처리하는 것은 잠재적으로 유해 미립자를 방출할 수 있기 때문에 건조 탄소 재료의 취급도 단점을 가진다.
따라서, 당 업계에는 제조 공정 동안 용이하게 취급될 수 있는 수화된 탄소 재료 분말뿐만 아니라 이를 제조하는 방법 및 이를 함유하는 장치가 요구된다. 본 발명의 실시양태는 이러한 요구를 충족시키고 추가적인 관련 이점을 제공한다.
개요
일반적으로, 본 발명의 실시양태는 탄소 재료 및 물을 포함하는 수화된 탄소 재료 분말에 관한 것이다. 구체적으로, 일 실시양태는 기공 부피를 갖는 다공질 탄소 재료 및 상기 기공 부피보다 큰 부피의 물을 포함하는 수화된 탄소 재료 분말을 제공한다.
다른 실시양태는 다공질 탄소 재료 및 물을 포함하는 단리된 고체 조성물을 제공하며, 여기서 조성물은 다공질 탄소 재료의 총 기공 부피보다 큰 부피의 물을 포함한다.
또 다른 실시양태는 수화된 탄소 재료 분말을 제조하는 방법을 제공하며, 이 방법은
기공 부피를 갖는 다공질 탄소 재료를 상기 기공 부피보다 큰 제1 부피의 물과 접촉시킴으로써 기공 부피를 물로 실질적으로 충전하는 단계;
제1 부피의 물의 일부를 제거하는 단계; 및
수화된 탄소 재료를 분말 형태로 단리하는 단계를 포함하고;
여기서 수화된 탄소 재료 분말은 기공 부피보다 큰 제2 부피의 물을 포함한다.
또 다른 실시양태는 본원에 개시된 실시양태에 따른 수화된 탄소 재료 분말 또는 본원에 개시된 실시양태에 따른 단리된 고체 조성물을 납, 물 및 황산과 혼합하여 페이스트를 형성하는 것을 포함하는, 납산 배터리용 음극 활물질(negative active material)의 제조 방법을 제공한다.
추가의 실시양태는 전기 저장 장치, 예를 들어 EDLC용 전극의 제조를 위한, 본원에 개시된 수화된 탄소 재료 분말 또는 본원에 개시된 실시양태에 따른 단리된 고체 조성물의 용도를 제공한다.
이들 및 다른 측면들은 다음의 상세한 설명을 참조함으로써 명백해질 것이다.
도면에서, 동일한 참조 번호는 유사 요소를 나타낸다. 도면에서 요소들의 크기 및 상대 위치는 반드시 축척대로 도시되지는 않았으며, 이들 요소 중 일부는 도면을 알아보기 쉽게 확대되고 배치되었다. 또한, 도시된 요소의 특정 형상은 특정 요소의 실제 형상에 관한 정보를 전달하도록 의도되지 않았으며, 단지 도면에서 쉽게 인식할 수 있게 선택되었다.
도 1A 및 1B는 수화 및 비수화된 탄소 재료 분말로 제조된 음극 활물질에 대해 측정 가능한 용량 차이가 없음을 보여준다.
도 2는 NAM 1 및 NAM 2에 대한 동력 재충전 시간을 도시한 것으로, NAM 2가 평균 충전 시간이 크게 감소되었음을 나타낸다 (43% 감소).
도 3은 NAM 1 및 NAM 2를 포함하는 셀에 대한 최초 고장까지의 평균 사이클 수 개선을 도시한 것으로, NAM 2가 고장까지 사이클 수에서 33% 개선되었음을 나타낸다.
도 4A 및 4B는 어떻게 건조 탄소 3으로 제조된 슬러리 1이 처리 동안 현탁 상태로 유지되지 않고, 반면에 건조 탄소 3으로 제조된 슬러리 2는 현탁 상태로 유지되는지를 도시한다.
이하의 설명에서는, 다양한 실시양태의 완전한 이해를 제공하기 위해 특정의 구체적인 세부사항들이 설명된다. 그러나, 당업자라면 본 발명의 실시양태들이 이러한 세부사항 없이도 실시될 수 있다는 것을 이해할 것이다. 다른 예들에서, 실시양태들이 불필요하게 모호하게 설명되는 것을 피하기 위해 이미 잘 알려진 구조는 상세히 나타내거나 설명하지 않는다. 문맥이 달리 요구하지 않는 한, 이하 명세서 및 청구범위에 걸쳐서 "포함한다"와 그 변형, 예컨대 "포함하다" 및 "포함하는"과 같은 단어는 개방적이고 포괄적인 의미로 해석되어야 하며, 즉 "포함하지만, 이에 한정되지는 않는"으로 해석되어야 한다. 또한, 본원에 제공된 표제는 단지 편의를 위한 것이며 청구된 발명의 범위 또는 의미를 뜻하지는 않는다.
본 명세서 전반에 걸쳐 "일 실시양태" 또는 "실시양태"에 대한 언급은 실시양태와 관련하여 설명된 특정의 특징, 구조 또는 특성이 적어도 하나의 실시양태에 포함됨을 의미한다. 따라서, 본 명세서 전반에 걸쳐 다양한 곳에서 "일 실시양태에서" 또는 "실시양태에서"라는 문구의 출현이 반드시 모든 동일한 실시양태를 지칭하는 것은 아니다. 또한, 특정의 특징, 구조 또는 특성은 하나 이상의 실시양태에서 임의의 적절한 방식으로 결합될 수 있다. 또한, 본 명세서 및 첨부된 청구범위에 사용된 단수 형태는 그 내용이 명확하게 달리 지시하지 않는 한 복수의 지시 대상을 포함한다. 또한 "또는"이라는 용어는 일반적으로 내용이 명확하게 달리 지시하지 않는 한 "및/또는"을 포함하는 의미로 사용된다는 점에 유의해야 한다.
본 설명에서, 임의의 농도 범위, 백분율 범위, 비율 범위 또는 정수 범위는 달리 명시되지 않는 한, 언급된 범위 내의 임의의 정수의 값, 및 필요한 경우 이들의 분수 (예를 들어 정수의 10분의 1 및 100분의 1)를 포함하는 것으로 이해되어야 한다. 또한, 달리 지시되지 않는 한, 임의의 물리적 특징 (예를 들어, 서브유닛, 크기 등)과 관련하여 본원에 언급된 임의의 수치 범위는 인용된 범위 내의 임의의 정수를 포함하는 것으로 이해되어야 한다. 본원에 사용된 용어 "약" 및 "대략"은 달리 지시되지 않는 한 지시된 범위, 값 또는 구조의 ±20%, ±10%, ±5% 또는 ±1%를 의미한다.
본원에서 사용된 다음의 용어들은 문맥이 달리 지시하지 않는 한, 하기 특정된 의미를 갖는다.
"탄소 재료"는 실질적으로 탄소로 구성된 재료 또는 물질을 지칭한다. 탄소 재료의 예는 활성 탄소, 열분해된 건조 중합체 겔, 열분해된 중합체 크리오겔, 열분해된 중합체 제로겔, 열분해된 중합체 에어로겔, 열분해된 건조 중합체 겔, 활성화된 건조 중합체 겔, 활성화된 중합체 크리오겔, 활성화된 중합체 제로겔, 활성화된 중합체 에어로겔 등을 포함하지만 이들에 제한되지는 않는다.
"비정질"은 구성 원자, 분자 또는 이온이 규칙적인 반복 패턴없이 무작위로 배열된 재료, 예를 들어 비정질 탄소 재료를 지칭한다. 비정질 재료는 일부 국소화 결정도 (즉, 규칙성)를 가질 수 있지만 원자 위치의 장거리 질서가 없다. 열분해 및/또는 활성 탄소 재료는 일반적으로 비정질이다.
"결정질"은 구성 원자, 분자 또는 이온이 질서있게 반복되는 패턴으로 배열된 재료를 지칭한다. 결정질 탄소 재료의 예는 다이아몬드 및 그래핀을 포함하지만 이들에 제한되지는 않는다.
"분말"은 비교적 자유롭게 유동하고 용매에 용해 또는 현탁되지 않는 미세 분산된 고체 입자를 함유하는 조성물을 지칭한다.
"합성"은 천연 공급원으로부터가 아닌 화학적 수단에 의해 제조된 물질을 지칭한다. 예를 들어, 합성 탄소 재료는 전구체 재료로부터 합성되고 천연 공급원으로부터 단리되지 않은 재료이다.
"불순물" 또는 "불순물 요소"는 기재 (base material)의 화학적 조성과 상이한 재료 내의 외래 물질 (예를 들어, 화학적 요소)을 지칭한다. 예를 들어, 탄소 재료 중의 불순물은 탄소 재료에 존재하는 탄소 이외의 임의의 요소 또는 요소들의 조합을 지칭한다. 불순물 수준은 전형적으로 ppm (parts per million: 백만분율)으로 표시된다.
"PIXE 불순물"은 11에서 92까지 (즉, 나트륨에서 우라늄까지) 범위의 원자 번호를 갖는 임의의 불순물 원소이다. 문구 "총 PIXE 불순물 함량" 및 "총 PIXE 불순물 수준"은 모두 샘플, 예를 들어 중합체 겔 또는 탄소 재료에 존재하는 모든 PIXE 불순물의 합계를 의미한다. PIXE 불순물 농도 및 정체는 양자 유도 x-선 방출 (PIXE)에 의해 결정될 수 있다.
순도는 또한 총 x-선 반사 (TXRF)를 사용하여 결정될 수 있다. 문구 "총 TXRF 불순물 함량" 및 "총 TXRF 불순물 수준"은 모두 샘플, 예를 들어 중합체 겔 또는 탄소 재료에 존재하는 모든 TXRF 불순물의 합계를 의미한다.
일부 실시양태에서, "초순수"는 총 PIXE 불순물 함량이 0.050% 미만인 물질을 지칭한다. 예를 들어, 일부 실시양태에서, "초순수 탄소 재료"는 총 PIXE 불순물 함량이 0.050% 미만 (즉, 500 ppm)인 탄소 재료이다.
일부 실시양태에서, "초순수"는 총 TXRF 불순물 함량이 0.050% 미만인 물질을 지칭한다. 예를 들어, 일부 실시양태에서 "초순수 탄소 재료"는 총 TXRF 불순물 함량이 0.050% 미만 (즉, 500 ppm)인 탄소 재료이다.
"회분 (ash) 함량"은 물질을 높은 분해 온도로 처리한 후에 잔류하는 비휘발성 무기 물질을 지칭한다. 이때, 탄소 재료의 회분 함량은 비휘발성 원소가 예상된 연소 생성물 (즉, 산화물)로 완전히 전환되었다고 가정하고, 양성자 유도 x-선 방출에 의해 측정된 총 PIXE 불순물 함량으로부터 계산된다.
"산"은 용액의 pH를 낮출 수 있는 임의의 물질을 지칭한다. 산은 아레니우스 (Arrhenius), 브뢴스테드 (Brønsted) 및 루이스 (Lewis) 산을 포함한다. "고체산"은 용매에 용해되었을 때 산성 용액을 생성하는 건조 또는 과립형 화합물을 지칭한다. 용어 "산성"은 산의 특성을 가짐을 의미한다.
"염기"는 용액의 pH를 상승시킬 수 있는 임의의 물질을 지칭한다. 염기는 아레니우스, 브뢴스테드 및 루이스 염기를 포함한다. "고체 염기"는 용매에 용해되었을 때 염기성 용액을 생성하는 건조 또는 과립형 화합물을 지칭한다. "염기성"이라는 용어는 염기의 특성을 가짐을 의미한다.
"열분해된 건조 중합체 겔"은 열분해되었지만 아직 활성화되지 않은 건조된 중합체 겔을 지칭하는데 반해, "활성화된 건조 중합체 겔"은 활성화된 건조된 중합체 겔을 지칭한다.
"크리오겔"은 동결 건조에 의해 건조된 건조된 겔을 지칭한다.
"열분해된 크리오겔"은 열분해되었지만 아직 활성화되지 않은 크리오겔이다.
"활성화된 크리오겔"은 활성 탄소 재료를 얻기 위해 활성화된 크리오겔이다.
"제로겔"은 공기 건조에 의해, 예를 들어 대기압 이하에서 건조된 건조 겔을 지칭한다.
"열분해된 제로겔"은 열분해되었지만 아직 활성화되지 않은 제로겔이다.
"활성화된 제로겔"은 활성 탄소 재료를 얻기 위해 활성화된 제로겔이다.
"에어로겔"은 초임계 건조, 예를 들어 초임계 이산화탄소를 사용하여 건조된 건조 겔을 지칭한다.
"열분해된 에어로겔"은 열분해되었지만 아직 활성화되지 않은 에어로겔이다.
"활성화된 에어로겔"은 활성 탄소 재료를 얻기 위해 활성화된 에어로겔이다.
"기공"은 예를 들어 활성 탄소, 열분해된 건조 중합체 겔, 열분해된 중합체 크리오겔, 열분해된 중합체 제로겔, 열분해된 중합체 에어로겔, 활성화된 건조 중합체 겔, 활성화된 중합체 크리오겔, 활성화된 중합체 제로겔, 활성화된 중합체 에어로겔 등과 같은 탄소 입자에서의 터널 또는 표면에서의 개구부 또는 함몰부를 지칭한다. 기공은 단일 터널일 수 있거나 구조 전체의 연속 네트워크에서 다른 터널에 연결될 수 있다.
"기공 구조"는 활성 탄소 재료와 같은 탄소 재료 내 내부 기공의 표면 레이아웃을 지칭한다. 기공 구조의 구성 성분은 기공 크기, 기공 부피, 표면적, 밀도, 기공 크기 분포 및 기공 길이를 포함한다. 일반적으로 활성 탄소 재료의 기공 구조는 마이크로기공 및 메조기공을 포함한다.
"메조기공"은 일반적으로 약 2 나노미터 내지 약 30 나노미터 (300Å)의 직경을 가지는 기공을 지칭하는 반면, "마이크로기공"은 약 2 나노미터 (20Å) 미만의 직경을 가지는 기공을 지칭한다. "메조다공질"은 메조기공이 기공 부피의 50% 초과인 탄소 재료를 지칭하는 반면, "미소다공질"은 마이크로기공이 기공 부피의 50% 초과인 탄소 재료를 지칭한다.
"기공 부피"는 탄소 재료의 질량 단위 (예를 들어, 그램) 당 기공 또는 빈 공간이 차지하는 탄소 재료의 부피를 지칭한다.
"표면적"은 BET 기술로 측정할 수 있는 물질의 총 비표면적을 의미한다. 표면적은 전형적으로 ㎡/g 단위로 표시된다. BET (Brunauer/Emmett/Teller) 기술은 재료에 흡착된 가스의 양을 측정하기 위해 불활성 가스, 예를 들어 질소를 사용하며, 재료의 접촉 가능한 표면적을 결정하기 위해 당 업계에서 일반적으로 사용된다.
탄소 재료의 구조적 특성은 당업자에게 공지된 방법인 17K에서의 질소 흡착을 사용하여 측정될 수 있다. Micromeretics ASAP 2020은 세부적인 마이크로기공 및 메조기공 분석을 수행하는 데 사용될 수 있다. 이 시스템은 10-7 atm의 압력에서 시작하여 1 nm 아래의 범위에서 고분해 기공 크기 분포를 가능하게 하는 질소 등온선을 생성한다. 소프트웨어 생성 보고서는 DFT (Density Functional Theory: 밀도 범함수 이론) 방법을 사용하여 특정 기공 크기 범위 내에서 기공 크기 분포, 표면적 분포, 총 표면적, 총 기공 부피 및 기공 부피와 같은 특성들을 계산한다.
"유효 길이"는 전해질로부터 염 이온을 수용할 수 있도록 충분한 직경을 가지는 기공의 길이 부분을 지칭한다.
"전극"은 전기가 물체, 물질 또는 영역으로 들어오거나 나가는 전도체를 의미한다.
"결합제"는 결합제와 탄소를 함께 혼합한 후 생성된 혼합물이 시트, 펠릿, 디스크 또는 다른 형상으로 형성될 수 있도록 개별 탄소 입자를 함께 유지할 수 있는 재료를 지칭한다. 결합제의 비제한적인 예는 예를 들어 PTFE (폴리테트라플루오로에틸렌, 테플론), PFA (테플론으로도 알려진 퍼플루오로알콕시 중합체 수지), FEP (테플론으로도 알려진 불소화 에틸렌 프로필렌), ETFE (폴리에틸렌테트라플루오로에틸렌, Tefzel 및 Fluon으로 판매), PVF (폴리비닐 플루오라이드, Tedlar로 판매), ECTFE (폴리에틸렌클로로트리플루오로에틸렌, Halar로 판매), PVDF (폴리비닐리덴 플루오라이드, Kynar로 판매), PCTFE (폴리클로로트리플루오로에틸렌, Kel-F 및 CTFE로 판매), 트리플루오로에탄올 및 이들의 조합과 같은 플루오로 중합체를 포함한다.
"불활성"은 전해질에서 활성이 아닌 재료, 즉 상당한 양의 이온을 흡수하지 않거나 화학적으로 변하지 않는, 예를 들어 분해되지 않는 재료를 의미한다.
"전도성"은 느슨하게 유지된 원자가 전자의 전달을 통해 전자를 전도하는 재료의 능력을 지칭한다.
"집전체"는 장치 내외부로의 전기 흐름을 용이하게 하기 위해 전기 연결을 제공하는, 전기 에너지 저장 및/또는 분배 장치의 일부이다. 집전체는 보통 금속 및/또는 다른 전도성 재료를 포함하고, 전극에서 전극으로 전기 흐름을 용이하게 하기 위해 전극의 배킹 (backing)으로서 사용될 수 있다.
"전해질"은 물질이 전기 전도성이 되도록 자유 이온을 함유하는 물질을 의미한다. 전해질의 예는 테트라알킬암모늄 염, 예컨대 TEA TFB (테트라에틸암모늄 테트라플루오로보레이트), MTEATFB (메틸트리에틸암모늄 테트라플루오로보레이트), EMITFB (1-에틸-3-메틸이미다졸륨 테트라플루오로보레이트), 테트라에틸암모늄, 트리에틸암모늄계 염 또는 이들의 혼합물과 같은 용질과 합해진 프로필렌 카보네이트, 에틸렌 카보네이트, 부틸렌 카보네이트, 디메틸 카보네이트, 메틸 에틸 카보네이트, 디에틸 카보네이트, 설폴란, 메틸설폴란, 아세토니트릴 또는 이들의 혼합물과 같은 용매를 포함하지만 이들에 제한되지는 않는다. 일부 실시양태에서, 전해질은 수성 산 또는 수성 염기 전해질, 예컨대 온화한 수성 황산 또는 수성 수산화칼륨일 수 있다.
1. 수화된 탄소 재료 분말
일 실시양태는 기공 부피를 갖는 다공질 탄소 재료 및 상기 기공 부피보다 큰 부피의 물을 포함하는 수화된 탄소 재료 분말을 제공한다. "분말"은 용매 또는 담체 매질에 용해 또는 현탁되지 않는, 비교적 자유 유동성인 미세 분산된 고체 입자 (예를 들어, 단리된 고체 입자)를 지칭하는 것으로 이해된다.
하나의 특정 실시양태는 기공 부피를 갖는 다공질 탄소 재료 및 상기 기공 부피보다 큰 부피의 물로 구성된 수화된 탄소 재료 분말을 제공한다. 일부 실시양태에서, 수화된 탄소 재료 분말은 용매 또는 담체 매질에 용해 또는 현탁되지 않지만 추가의 첨가제 없이 단리된 고체 입자로서 존재하는 분말이다. 즉, 일부 실시양태에서, 물의 부피는 다공질 탄소 재료에 의해서만 흡수된다.
전술한 특정 관련 실시양태에서, 수화된 탄소 재료 분말은 활성 탄소를 포함한다. 특정 실시양태에서, 수화된 탄소 재료 분말은 결정질 탄소 재료, 비정질 탄소 재료 또는 이들의 조합을 포함한다. 특정 실시양태에서, 수화된 탄소 재료 분말은 합성 탄소 재료를 포함한다. 일부 실시양태에서, 수화된 탄소 재료 분말 및/또는 다공질 탄소 재료는 초순수하다. 일부 실시양태에서, 수화된 탄소 재료 분말 및/또는 다공질 탄소 재료는 열분해된 건조 중합체 겔, 예를 들어 열분해된 중합체 크리오겔, 열분해된 중합체 제로겔 또는 열분해된 중합체 에어로겔이다. 다른 실시양태에서, 탄소 재료는 열분해되고 활성화된다 (예를 들어, 합성 활성 탄소 재료). 예를 들어, 추가의 실시양태에서 수화된 탄소 재료 분말 및/또는 다공질 탄소 재료는 활성화된 건조 중합체 겔, 활성화된 중합체 크리오겔, 활성화된 중합체 제로겔 또는 활성화된 중합체 에어로겔이다.
일부 실시양태에서, 탄소 재료의 표면 기능성은 pH에 의해 확인되고 이에 관련될 수 있다. 이러한 실시양태에서, 탄소의 pH는 pH 6.0 초과, pH 7.0 초과, pH 8.0 초과, pH 9.0 초과, pH 10.0 초과, pH 11.0 초과일 수 있다. 특정 실시양태에서, 탄소 재료는 pH 6.0 내지 pH 11.0, pH 6.0 내지 pH 10.0, pH 7.0 내지 pH 9.0, pH 8.0 내지 pH 10.0, pH 7.0 내지 pH 9.0, pH 6.0 내지 pH 7.0, pH 7.0 내지 pH 8.0, 또는 pH 8.0 내지 pH 9.0의 pH를 갖는다. 일부 실시양태에서, 탄소 재료는 8 내지 9, 7.5 내지 9.5, 7 내지 10, 6.5 내지 8, 6.5 내지 8.5, 6 내지 10, 6.5 내지 7.5, 6 내지 9, 또는 5 내지 10의 pH를 갖는다. 일부 실시양태에서, 탄소 재료의 pH는 약 8.5, 약 7.5, 약 7.0 또는 약 8.5이다.
일부 실시양태에서, 수화된 탄소 재료 분말은 수화된 탄소의 총 중량을 기준으로 1% 초과, 5% 초과, 7% 초과, 10% 초과, 12% 초과, 15% 초과, 17% 초과, 20% 초과, 22% 초과, 25% 초과, 30% 초과, 32% 초과, 35% 초과, 37% 초과, 40% 초과, 42% 초과, 45% 초과, 47% 초과, 50% 초과, 52% 초과, 55% 초과, 57% 초과, 60% 초과, 62% 초과 또는 65% 초과 w/w의 수분 함량을 갖는다. 특정 실시양태에서, 수화된 탄소 재료 분말은 최대 약 99%, 약 90%, 약 85%, 약 80%, 약 75%, 약 70%, 약 65%, 약 60%, 약 55%, 약 50% 또는 약 45%의 수분 함량을 갖는다.
특정 실시양태에서, 수화된 탄소 재료 분말은 수화된 탄소 재료 분말의 총 중량을 기준으로 30% 내지 70% 범위의 수분 함량을 갖는다. 일부 실시양태에서, 수화된 탄소 재료 분말은 수화된 탄소 재료 분말의 총 중량을 기준으로 1% 내지 99%, 5% 내지 90%, 10% 내지 87%, 15% 내지 85%, 20% 내지 85%, 22% 내지 80%, 25% 내지 77%, 27% 내지 75% 또는 30% 내지 72% 범위의 수분 함량을 갖는다.
특정 실시양태에서, 물의 부피는 다공질 탄소 재료의 기공 부피보다 크다. 일부 실시양태에서, 물의 부피는 기공 부피보다 적어도 1%, 적어도 2%, 적어도 3%, 적어도 4%, 적어도 5%, 적어도 6%, 적어도 7%, 적어도 8%, 적어도 9%, 적어도 10%, 적어도 12%, 적어도 15%, 적어도 17%, 적어도 20%, 적어도 22%, 적어도 25%, 적어도 27%, 적어도 30%, 적어도 32%, 적어도 35%, 적어도 37%, 적어도 40%, 적어도 42%, 적어도 45%, 적어도 47%, 적어도 50%, 또는 적어도 60% 크다. 일부 실시양태에서, 물의 부피는 다공질 탄소 재료의 기공 부피보다 크다. 일부 실시양태에서, 물의 부피는 기공 부피보다 적어도 10%, 적어도 20%, 적어도 30%, 적어도 40%, 적어도 50%, 적어도 60%, 적어도 70%, 적어도 80%, 적어도 90%, 적어도 100%, 적어도 75%, 적어도 125%, 적어도 150%, 적어도 175% 또는 적어도 200% 크다.
일부 실시양태에서, 물의 부피는 기공 부피보다 10% 내지 90% 더 큰 범위이다. 일부 실시양태에서, 물의 부피는 기공 부피보다 10% 내지 75% 더 큰 범위이다. 일부 실시양태에서, 물의 부피는 기공 부피보다 10% 내지 50% 더 큰 범위이다. 일부 실시양태에서, 물의 부피는 기공 부피보다 10% 내지 50% 더 큰 범위이다. 보다 특정적인 실시양태에서, 물의 부피는 기공 부피보다 20% 내지 30% 더 큰 범위이다. 보다 특정적인 실시양태에서, 물의 부피는 기공 부피보다 40% 내지 50% 더 큰 범위이다. 일부 실시양태에서, 물의 부피는 기공 부피보다 10% 내지 70%, 10% 내지 65%, 10% 내지 60%, 12% 내지 57%, 15% 내지 55%, 17% 내지 52%, 20% 내지 50%, 22% 내지 50%, 25% 내지 50%, 27% 내지 50%, 30% 내지 50%, 32% 내지 50%, 35% 내지 50% 또는 37% 내지 55% 더 큰 범위이다.
일부 특정 실시양태에서, 물의 부피는 기공 부피보다 30% 내지 50%, 35% 내지 45%, 또는 37% 내지 42% 더 큰 범위이다. 예를 들어, 하나의 특정 실시양태에서, 물의 부피 범위는 기공 부피보다 약 40% 더 크다. 일부 실시양태에서, 물의 부피 범위는 (예를 들어, 식 1에 의해 계산되어) 기공 부피보다 약 60%, 약 70%, 약 80% 또는 약 90% 더 크다.
일부 특정 실시양태에서, 물의 부피 범위는 기공 부피보다 60% 내지 80%, 65% 내지 75%, 또는 67% 내지 72% 더 크다. 예를 들어, 하나의 특정 실시양태에서, 물의 부피 범위는 기공 부피보다 약 70% 더 크다.
일부 특정 실시양태에서, 물의 부피는 기공 부피보다 45% 내지 65%, 50% 내지 60%, 또는 52% 내지 57% 더 큰 범위이다. 예를 들어, 하나의 특정 실시양태에서, 물의 부피 범위는 기공 부피보다 약 55% 더 크다. 본 개시의 수화된 탄소 재료 분말은 그 다공성에 의해 특성화될 수 있다. 따라서, 일부 실시양태에서, 수화된 탄소 재료 분말은 불규칙한 다공성을 갖는다. 특정 실시양태에서, 수화된 탄소 재료 분말은 최적화된 기공 크기 분포, 예를 들어 마이크로기공과 메조기공의 최적화된 블렌드를 포함한다. 특정 실시양태에서, 수화된 탄소 재료 분말은 메조다공질이다. 다른 실시양태에서, 수화된 탄소 재료 분말은 마이크로다공질이다.
기공 구조는 전형적으로 마이크로기공 또는 메조기공 또는 둘 다에 존재하는 기공 부피율 (백분율)로 설명된다. 따라서, 일부 실시양태에서 수화된 탄소 재료 분말의 기공 구조는 10% 내지 90%의 마이크로기공을 포함한다. 일부 다른 실시양태에서, 수화된 탄소 재료 분말의 기공 구조는 20% 내지 80%의 마이크로기공을 포함한다. 다른 실시양태에서, 수화된 탄소 재료 분말의 기공 구조는 30% 내지 70%의 마이크로기공을 포함한다. 다른 실시양태에서, 수화된 탄소 재료 분말의 기공 구조는 40% 내지 60%의 마이크로기공을 포함한다. 다른 실시양태에서, 수화된 탄소 재료 분말의 기공 구조는 40% 내지 50%의 마이크로기공을 포함한다. 다른 실시양태에서, 수화된 탄소 재료 분말의 기공 구조는 43% 내지 47%의 마이크로기공을 포함한다. 특정 실시양태에서, 수화된 탄소 재료 분말의 기공 구조는 약 45%의 마이크로기공을 포함한다.
특정 실시양태에서, 수화된 탄소 재료 분말의 기공 구조는 10% 초과의 마이크로기공, 20% 초과의 마이크로기공, 30% 초과의 마이크로기공, 40% 초과의 마이크로기공, 50% 초과의 마이크로기공, 60% 초과의 마이크로기공, 70% 초과의 마이크로기공, 80% 초과의 마이크로기공, 90% 초과의 마이크로기공 또는 99% 초과의 마이크로기공을 포함한다. 일부 실시양태에서, 수화된 탄소 재료 분말의 기공 구조는 100% 마이크로기공을 포함한다.
특정 실시양태에서, 수화된 탄소 재료 분말의 기공 구조는 10% 초과의 메조기공, 20% 초과의 메조기공, 30% 초과의 메조기공, 40% 초과의 메조기공, 50% 초과의 메조기공, 60% 초과의 메조기공, 70% 초과의 메조기공, 80% 초과의 메조기공, 90% 초과의 메조기공 또는 99% 초과의 메조기공을 포함한다. 일부 실시양태에서, 수화된 탄소 재료 분말의 기공 구조는 100% 메조기공을 포함한다. 일부 다른 실시양태에서, 수화된 탄소 재료 분말의 기공 구조는 20% 내지 50%의 마이크로기공을 포함한다. 또 다른 실시양태에서, 수화된 탄소 재료 분말의 기공 구조는 20% 내지 40%의 마이크로기공, 예를 들어 25% 내지 35%의 마이크로기공 또는 27% 내지 33%의 마이크로기공을 포함한다. 일부 다른 실시양태에서, 수화된 탄소 재료 분말의 기공 구조는 30% 내지 50%의 마이크로기공, 예를 들어 35% 내지 45%의 마이크로기공 또는 37% 내지 43%의 마이크로기공을 포함한다. 일부 특정 실시양태에서, 수화된 탄소 재료 분말의 기공 구조는 약 30%의 마이크로기공 또는 약 40%의 마이크로기공을 포함한다.
하나의 특정 실시양태에서, 수화된 탄소 재료 분말은 마이크로기공, 메조기공을 포함하는 기공 구조 및 총 기공 부피를 가지며, 여기서 총 기공 부피의 40% 내지 90%가 마이크로기공에 존재하고, 총 기공 부피의 10% 내지 60%가 메조기공에 존재하며, 총 기공 부피의 10% 미만은 30 nm보다 큰 기공에 존재한다.
특정 실시양태에서, 기공 부피는 0 nm 초과 내지 50 nm 범위의 직경을 가지는 기공을 포함한다. 보다 특정적인 실시양태에서, 기공 부피의 50% 초과가 2 nm 내지 50 nm의 직경을 가지는 기공에 존재한다. 일부 실시양태에서, 기공 부피의 5% 초과, 7% 초과, 10% 초과, 12% 초과, 15% 초과, 17% 초과, 20% 초과, 22% 초과, 25% 초과, 27% 초과, 30% 초과, 32% 초과, 35% 초과, 37% 초과, 40% 초과, 42% 초과, 45% 초과, 47% 초과 또는 55% 초과가 2 nm 내지 50 nm의 직경을 가지는 기공에 존재한다. 일부 특정 실시양태에서, 기공 부피의 50% 초과가 0 nm 초과 내지 2 nm 미만의 직경을 가지는 기공에 존재한다. 일부 실시양태에서, 기공 부피의 5% 초과, 7% 초과, 10% 초과, 12% 초과, 15% 초과, 17% 초과, 20% 초과, 22% 초과, 25% 초과, 27% 초과, 30% 초과, 32% 초과, 35% 초과, 37% 초과, 40% 초과, 42% 초과, 45% 초과, 47% 초과 또는 55% 초과가 0 nm 초과 내지 2 nm 미만의 직경을 가지는 기공에 존재한다.
일부 실시양태에서, 기공 부피의 10% 초과, 20% 초과, 30% 초과, 40% 초과, 50% 초과, 60% 초과, 70% 초과, 80% 초과, 90% 초과, 또는 99% 초과가 약 20Å 내지 약 300Å 범위의 직경을 가지는 기공에 존재한다. 일부 실시양태에서, 기공 부피의 100%가 약 20Å 내지 약 300Å 범위의 직경을 가지는 기공에 존재한다.
일 실시양태에서, 수화된 탄소 재료 분말은 기공 부피의 적어도 50%, 기공 부피의 적어도 75%, 기공 부피의 적어도 90% 또는 기공 부피의 적어도 99%를 포함하는 100 nm 이하의 기공의 기공 부피율을 포함한다. 다른 실시양태에서, 수화된 탄소 재료 분말은 기공 부피의 적어도 50%, 기공 부피의 적어도 75%, 기공 부피의 적어도 90% 또는 기공 부피의 적어도 99%를 포함하는 20 nm 이하의 기공의 기공 부피율을 포함한다.
다른 실시양태에서, 수화된 탄소 재료 분말은 총 기공 표면적의 적어도 50%, 총 기공 표면적의 적어도 75%, 총 기공 표면적의 적어도 90% 또는 총 기공 표면적의 적어도 99%를 포함하는 100 nm 이하의 기공의 기공 표면적율을 포함한다. 다른 실시양태에서, 수화된 탄소 재료 분말은 총 기공 표면적의 적어도 50%, 총 기공 표면적의 적어도 75%, 총 기공 표면적의 적어도 90% 또는 총 기공 표면적의 적어도 99%를 포함하는 20 nm 이하의 기공의 기공 표면적율을 포함한다.
일부 다른 실시양태에서, 수화된 탄소 재료 분말의 기공 구조는 20% 내지 50%의 마이크로기공을 포함한다. 또 다른 실시양태에서, 수화된 탄소 재료 분말의 기공 구조는 20% 내지 40%의 마이크로기공, 예를 들어 25% 내지 35%의 마이크로기공 또는 27% 내지 33%의 마이크로기공을 포함한다. 일부 다른 실시양태에서, 수화된 탄소 재료 분말의 기공 구조는 30% 내지 50%의 마이크로기공, 예를 들어 35% 내지 45%의 마이크로기공 또는 37% 내지 43%의 마이크로기공을 포함한다. 일부 특정 실시양태에서, 수화된 탄소 재료 분말의 기공 구조는 약 30%의 마이크로기공 또는 약 40%의 마이크로기공을 포함한다.
일부 다른 실시양태에서, 수화된 탄소 재료 분말의 기공 구조는 40% 내지 90%의 마이크로기공을 포함한다. 또 다른 실시양태에서, 수화된 탄소 재료 분말의 기공 구조는 45% 내지 90%의 마이크로기공, 예를 들어 55% 내지 85%의 마이크로기공을 포함한다. 일부 다른 실시양태에서, 수화된 탄소 재료 분말의 기공 구조는 65% 내지 85%의 마이크로기공, 예를 들어 75% 내지 85%의 마이크로기공 또는 77% 내지 83%의 마이크로기공을 포함한다. 또 다른 실시양태에서, 수화된 탄소 재료 분말의 기공 구조는 65% 내지 75% 마이크로기공, 예를 들어 67% 내지 73%의 마이크로기공을 포함한다. 일부 특정 실시양태에서, 수화된 탄소 재료 분말의 기공 구조는 약 80%의 마이크로기공 또는 약 70%의 마이크로기공을 포함한다.
일부 실시양태에서, 수화된 탄소 재료 분말의 기공 구조는 10% 내지 90%의 메조기공을 포함한다. 일부 다른 실시양태에서, 수화된 탄소 재료 분말의 기공 구조는 20% 내지 80%의 메조기공을 포함한다. 다른 실시양태에서, 수화된 탄소 재료 분말의 기공 구조는 30% 내지 70%의 메조기공을 포함한다. 다른 실시양태에서, 수화된 탄소 재료 분말의 기공 구조는 40% 내지 60%의 메조기공을 포함한다. 다른 실시양태에서, 수화된 탄소 재료 분말의 기공 구조는 50% 내지 60%의 메조기공을 포함한다. 다른 실시양태에서, 수화된 탄소 재료 분말의 기공 구조는 53% 내지 57%의 메조기공을 포함한다. 다른 실시양태에서, 수화된 탄소 재료 분말의 기공 구조는 약 55%의 메조기공을 포함한다.
일부 다른 실시양태에서, 수화된 탄소 재료 분말의 기공 구조는 50% 내지 80%의 메조기공을 포함한다. 또 다른 실시양태에서, 수화된 탄소 재료 분말의 기공 구조는 60% 내지 80%의 메조기공, 예를 들어 65% 내지 75%의 메조기공 또는 67% 내지 73%의 메조기공을 포함한다. 일부 다른 실시양태에서, 수화된 탄소 재료 분말의 기공 구조는 50% 내지 70%의 메조기공, 예를 들어 55% 내지 65%의 메조기공 또는 57% 내지 53%의 메조기공을 포함한다. 일부 특정 실시양태에서, 수화된 탄소 재료 분말의 기공 구조는 약 30%의 메조기공 또는 약 40%의 메조기공을 포함한다.
일부 다른 실시양태에서, 수화된 탄소 재료 분말의 기공 구조는 10% 내지 60%의 메조기공을 포함한다. 일부 다른 실시양태에서, 수화된 탄소 재료 분말의 기공 구조는 10% 내지 55%의 메조기공, 예를 들어 15% 내지 45%의 메조기공 또는 15% 내지 40%의 메조기공을 포함한다. 일부 다른 실시양태에서, 수화된 탄소 재료 분말의 기공 구조는 15% 내지 35%의 메조기공, 예를 들어 15% 내지 25%의 메조기공 또는 17% 내지 23%의 메조기공을 포함한다. 일부 다른 실시양태에서, 수화된 탄소 재료 분말의 기공 구조는 25% 내지 35%의 메조기공, 예를 들어 27% 내지 33%의 메조기공을 포함한다. 일부 특정 실시양태에서, 수화된 탄소 재료 분말의 기공 구조는 약 20%의 메조기공을 포함하고, 다른 실시양태에서 수화된 탄소 재료 분말은 약 30%의 메조기공을 포함한다.
일부 실시양태에서, 수화된 탄소 재료 분말의 기공 구조는 10% 내지 90%의 마이크로기공 및 10% 내지 90%의 메조기공을 포함한다. 일부 다른 실시양태에서, 수화된 탄소 재료 분말의 기공 구조는 20% 내지 80%의 마이크로기공 및 20% 내지 80%의 메조기공을 포함한다. 다른 실시양태에서, 수화된 탄소 재료 분말의 기공 구조는 30% 내지 70%의 마이크로기공 및 30% 내지 70%의 메조기공을 포함한다. 다른 실시양태에서, 수화된 탄소 재료 분말의 기공 구조는 40% 내지 60%의 마이크로기공 및 40% 내지 60%의 메조기공을 포함한다. 다른 실시양태에서, 수화된 탄소 재료 분말의 기공 구조는 40% 내지 50%의 마이크로기공 및 50% 내지 60%의 메조기공을 포함한다. 다른 실시양태에서, 수화된 탄소 재료 분말의 기공 구조는 43% 내지 47%의 마이크로기공 및 53% 내지 57%의 메조기공을 포함한다. 다른 실시양태에서, 수화된 탄소 재료 분말의 기공 구조는 약 45% 마이크로기공 및 약 55%의 메조기공을 포함한다.
또 다른 실시양태에서, 수화된 탄소 재료 분말의 기공 구조는 40% 내지 90%의 마이크로기공 및 10% 내지 60%의 메조기공을 포함한다. 다른 실시양태에서, 수화된 탄소 재료 분말의 기공 구조는 45% 내지 90%의 마이크로기공 및 10% 내지 55%의 메조기공을 포함한다. 다른 실시양태에서, 수화된 탄소 재료 분말의 기공 구조는 40% 내지 85%의 마이크로기공 및 15% 내지 40%의 메조기공을 포함한다. 또 다른 실시양태에서, 수화된 탄소 재료 분말의 기공 구조는 55% 내지 85%의 마이크로기공 및 15% 내지 45%의 메조기공, 예를 들어 65% 내지 85%의 마이크로기공 및 15% 내지 35%의 메조기공을 포함한다. 다른 실시양태에서, 수화된 탄소 재료 분말의 기공 구조는 65% 내지 75%의 마이크로기공 및 15% 내지 25%의 메조기공, 예를 들어 67% 내지 73%의 마이크로기공 및 27% 내지 33%의 메조기공을 포함한다. 일부 다른 실시양태에서, 수화된 탄소 재료 분말의 기공 구조는 75% 내지 85%의 마이크로기공 및 15% 내지 25%의 메조기공, 예를 들어 83% 내지 77%의 마이크로기공 및 17% 내지 23%의 메조기공을 포함한다. 다른 특정 실시양태에서, 수화된 탄소 재료 분말의 기공 구조는 약 80%의 마이크로기공 및 약 20%의 메조기공을 포함하거나, 다른 실시양태에서, 수화된 탄소 재료 분말의 기공 구조는 약 70%의 마이크로기공 및 약 30%의 메조기공을 포함한다.
또 다른 실시양태에서, 수화된 탄소 재료 분말의 기공 구조는 20% 내지 50%의 마이크로기공 및 50% 내지 80%의 메조기공을 포함한다. 예를 들어, 일부 실시양태에서, 기공 부피의 20% 내지 40%는 마이크로기공에 존재하고, 기공 부피의 60% 내지 80%는 메조기공에 존재한다. 다른 실시양태에서, 기공 부피의 25% 내지 35%는 마이크로기공에 존재하고, 기공 부피의 65% 내지 75%는 메조기공에 존재한다. 예를 들어, 일부 실시양태에서 기공 부피의 약 30%는 마이크로기공에 존재하고, 기공 부피의 약 70%는 메조기공에 존재한다.
또 다른 실시양태에서, 기공 부피의 30% 내지 50%는 마이크로기공에 존재하고, 기공 부피의 50% 내지 70%는 메조기공에 존재한다. 다른 실시양태에서, 기공 부피의 35% 내지 45%는 마이크로기공에 존재하고, 기공 부피의 55% 내지 65%는 메조기공에 존재한다. 예를 들어, 일부 실시양태에서, 기공 부피의 약 40%는 마이크로기공에 존재하고, 기공 부피의 약 60%는 메조기공에 존재한다.
상기 수화된 탄소 재료 분말의 임의의 다른 변형에서, 수화된 탄소 재료 분말은 20 nm 또는 30 nm를 초과하는 기공을 실질적인 부피로 갖지 않는다. 예를 들어, 특정 실시양태에서 수화된 탄소 재료 분말은 20 nm 또는 30 nm 초과의 기공을 50% 미만, 40% 미만, 30% 미만, 25% 미만, 20% 미만, 15% 미만, 10% 미만, 5% 미만, 2.5% 미만 또는 심지어 1% 미만으로 포함한다.
일 실시양태에서, 수화된 탄소 재료 분말은 물 부재 시의 다공질 탄소 재료의 중량을 기준으로 20 옹스트롬 미만의 기공에 존재하는 기공 부피를 적어도 1.8 cc/g, 적어도 1.2 cc/g, 적어도 0.60 cc/g, 적어도 0.30 cc/g, 적어도 0.25 cc/g, 적어도 0.20 cc/g 또는 적어도 0.15 cc/g으로 포함한다. 다른 실시양태에서, 수화된 탄소 재료 분말은 물 부재 시의 다공질 탄소 재료의 중량을 기준으로 20 옹스트롬 미만의 기공에 존재하는 기공 부피를 적어도 4.00 cc/g, 적어도 3.75 cc/g, 적어도 3.50 cc/g, 적어도 3.25 cc/g, 적어도 3.00 cc/g, 적어도 2.75 cc/g, 적어도 2.50 cc/g, 적어도 2.25 cc/g, 적어도 2.00 cc/g, 적어도 1.90 cc/g, 적어도 1.80 cc/g, 적어도 1.70 cc/g, 적어도 1.60 cc/g, 적어도 1.50 cc/g, 적어도 1.40 cc/g, 적어도 1.30 cc/g, 적어도 1.20 cc/g, 적어도 1.10 cc/g, 적어도 1.00 cc/g, 적어도 0.85 cc/g, 적어도 0.80 cc/g, 적어도 0.75 cc/g, 적어도 0.70 cc/g, 적어도 0.65 cc/g, 적어도 0.5 cc/g, 적어도 0.4 cc/g, 적어도 0.3 cc/g, 적어도 0.4 cc/g, 적어도 0.3 cc/g, 적어도 0.2 cc/g, 적어도 0.1 cc/g, 적어도 0.075 cc/g, 적어도 0.05 cc/g, 적어도 0.025 cc/g, 적어도 0.01 cc/g으로 포함한다.
다른 실시양태에서, 수화된 탄소 재료 분말은 물 부재 시의 다공질 탄소 재료의 중량을 기준으로 20 옹스트롬 내지 300 옹스트롬 범위의 기공에 대해 4.00 cc/g 초과, 3.75 cc/g 초과, 3.50 cc/g 초과, 3.25 cc/g 초과, 3.00 cc/g 초과, 2.75 cc/g 초과, 2.50 cc/g 초과, 2.25 cc/g 초과, 2.00 cc/g 초과, 1.90 cc/g 초과, 1.80 cc/g 초과, 1.70 cc/g 초과, 1.60 cc/g 초과, 1.50 cc/g 초과, 1.40 cc/g 초과, 1.30 cc/g 초과, 1.20 cc/g 초과, 1.10 cc/g 초과, 1.00 cc/g 초과, 0.85 cc/g 초과, 0.80 cc/g 초과, 0.75 cc/g 초과, 0.70 cc/g 초과, 0.65 cc/g 초과 또는 0.50 cc/g 초과의 기공 부피를 포함한다.
다른 실시양태에서, 수화된 탄소 재료 분말은 물 부재 시의 다공질 탄소 재료의 중량을 기준으로 20 옹스트롬 내지 500 옹스트롬 범위의 기공에 대해 4.00 cc/g 초과, 3.75 cc/g 초과, 3.50 cc/g 초과, 3.25 cc/g 초과, 3.00 cc/g 초과, 2.75 cc/g 초과, 2.50 cc/g 초과, 2.25 cc/g 초과, 2.00 cc/g 초과, 1.90 cc/g 초과, 1.80 cc/g 초과, 1.70 cc/g 초과, 1.60 cc/g 초과, 1.50 cc/g 초과, 1.40 cc/g 초과, 1.30 cc/g 초과, 1.20 cc/g 초과, 1.10 cc/g 초과, 1.00 cc/g 초과, 0.85 cc/g 초과, 0.80 cc/g 초과, 0.75 cc/g 초과, 0.70 cc/g 초과, 0.65 cc/g 초과, 0.50 cc/g, 적어도 0.4 cc/g, 적어도 0.3 cc/g, 적어도 0.2 cc/g, 적어도 0.1 cc/g, 적어도 0.075 cc/g, 적어도 0.05 cc/g, 적어도 0.025 cc/g, 적어도 0.01 cc/g의 기공 부피를 포함한다.
또 다른 실시양태에서, 수화된 탄소 재료 분말은 물 부재 시의 다공질 탄소 재료의 중량을 기준으로 4.00 cc/g 초과, 3.75 cc/g 초과, 3.50 cc/g 초과, 3.25 cc/g 초과, 3.00 cc/g 초과, 2.75 cc/g 초과, 2.50 cc/g 초과, 2.25 cc/g 초과, 2.00 cc/g 초과, 1.90 cc/g 초과, 1.80 cc/g 초과, 1.70 cc/g 초과, 1.60 cc/g 초과, 1.50 cc/g 초과, 1.40 cc/g 초과, 1.30 cc/g 초과, 1.20 cc/g 초과, 1.10 cc/g 초과, 1.00 cc/g 초과, 0.85 cc/g 초과, 0.80 cc/g 초과, 0.75 cc/g 초과, 0.70 cc/g 초과, 0.65 cc/g 초과, 0.60 cc/g 초과, 0.55 cc/g 초과, 0.50 cc/g 초과, 0.45 cc/g 초과, 0.40 cc/g 초과, 0.35 cc/g 초과, 0.30 cc/g 초과, 0.25 cc/g 초과, 0.20 cc/g 초과, 0.10 cc/g 초과, 0.05 cc/g 초과, 또는 0.025 cc/g 초과의 기공 부피를 포함한다.
특정 실시양태에서, 기공 부피는 물 부재 시의 다공질 탄소 재료의 중량을 기준으로 0.3 cc/g 내지 1.5 cc/g, 0.3 cc/g 내지 0.7 cc/g 또는 1.0 cc/g 내지 1.5 cc/g의 범위이다. 특정 실시양태에서, 기공 부피는 0.1 cc/g 내지 5.0 cc/g, 0.1 cc/g 내지 3.5 cc/g, 0.2 cc/g 내지 2.0 cc/g, 0.5 cc/g 내지 1.5 cc/g, 0.5 cc/g 내지 1.3 cc/g, 0.9 cc/g 내지 1.2 cc/g 또는 1.0 cc/g 내지 2.0 cc/g의 범위이다.
특정 실시양태에서, 기공 부피는 물 부재 시의 다공질 탄소 재료의 중량을 기준으로 0.5 cc/g 내지 0.9 cc/g, 0.60 cc/g 내지 0.80 cc/g 또는 0.65 cc/g 내지 0.75 cc/g의 범위이다. 특정 실시양태에서, 기공 부피는 물 부재 시의 다공질 탄소 재료의 중량을 기준으로 약 0.7 cc/g이다.
특정 실시양태에서, 기공 부피는 물 부재 시의 다공질 탄소 재료의 중량을 기준으로 1.10 cc/g 내지 1.50 cc/g, 1.20 cc/g 내지 1.40 cc/g 또는 1.25 cc/g 내지 1.35 cc/g의 범위이다. 특정 실시양태에서, 기공 부피는 물 부재 시의 다공질 탄소 재료의 중량을 기준으로 약 1.30 cc/g이다.
일 실시양태에서, 수화된 탄소 재료 분말은 물 부재 시의 다공질 탄소 재료의 중량을 기준으로 20 옹스트롬 미만의 기공에 대해 적어도 0.35 cc/g, 적어도 0.30 cc/g, 적어도 0.25 cc/g, 적어도 0.20 cc/g 또는 적어도 0.15 cc/g의 기공 부피를 포함한다. 다른 실시양태에서, 수화된 탄소 재료 분말은 물 부재 시의 다공질 탄소 재료의 중량을 기준으로 20 옹스트롬 미만의 기공에 대해 적어도 7 cc/g, 적어도 5 cc/g, 적어도 4.00 cc/g, 적어도 3.75 cc/g, 적어도 3.50 cc/g, 적어도 3.25 cc/g, 적어도 3.00 cc/g, 적어도 2.75 cc/g, 적어도 2.50 cc/g, 적어도 2.25 cc/g, 적어도 2.00 cc/g, 적어도 1.90 cc/g, 1.80 cc/g, 1.70 cc/g, 1.60 cc/g, 1.50 cc/g, 1.40 cc/g, 적어도 1.30 cc/g, 적어도 1.20 cc/g, 적어도 1.0 cc/g, 적어도 0.8 cc/g, 적어도 0.6 cc/g, 적어도 0.4 cc/g, 적어도 0.2 cc/g, 적어도 0.1 cc/g의 기공 부피를 포함한다.
다른 실시양태에서, 수화된 탄소 재료 분말은 물 부재 시의 다공질 탄소 재료의 중량을 기준으로 20 옹스트롬 내지 500 옹스트롬 범위의 기공에 대해 적어도 7 cc/g, 적어도 5 cc/g, 적어도 4.00 cc/g, 적어도 3.75 cc/g, 적어도 3.50 cc/g, 적어도 3.25 cc/g, 적어도 3.00 cc/g, 적어도 2.75 cc/g, 적어도 2.50 cc/g, 적어도 2.25 cc/g, 적어도 2.00 cc/g, 적어도 1.90 cc/g, 1.80 cc/g, 1.70 cc/g, 1.60 cc/g, 1.50 cc/g, 1.40 cc/g, 적어도 1.30 cc/g, 적어도 1.20 cc/g, 적어도 1.0 cc/g, 적어도 0.8 cc/g, 적어도 0.6 cc/g, 적어도 0.4 cc/g, 적어도 0.2 cc/g, 적어도 0.1 cc/g의 기공 부피를 포함한다.
다른 실시양태에서, 수화된 탄소 재료 분말은 물 부재 시의 다공질 탄소 재료의 중량을 기준으로 20 옹스트롬 내지 1000 옹스트롬 범위의 기공에 대해 적어도 7 cc/g, 적어도 5 cc/g, 적어도 4.00 cc/g, 적어도 3.75 cc/g, 적어도 3.50 cc/g, 적어도 3.25 cc/g, 적어도 3.00 cc/g, 적어도 2.75 cc/g, 적어도 2.50 cc/g, 적어도 2.25 cc/g, 적어도 2.00 cc/g, 적어도 1.90 cc/g, 1.80 cc/g, 1.70 cc/g, 1.60 cc/g, 1.50 cc/g, 1.40 cc/g, 적어도 1.30 cc/g, 적어도 1.20 cc/g, 적어도 1.0 cc/g, 적어도 0.8 cc/g, 적어도 0.6 cc/g, 적어도 0.4 cc/g, 적어도 0.2 cc/g, 적어도 0.1 cc/g의 기공 부피를 포함한다.
다른 실시양태에서, 수화된 탄소 재료 분말은 물 부재 시의 다공질 탄소 재료의 중량을 기준으로 20 옹스트롬 내지 2000 옹스트롬 범위의 기공에 대해 적어도 7 cc/g, 적어도 5 cc/g, 적어도 4.00 cc/g, 적어도 3.75 cc/g, 적어도 3.50 cc/g, 적어도 3.25 cc/g, 적어도 3.00 cc/g, 적어도 2.75 cc/g, 적어도 2.50 cc/g, 적어도 2.25 cc/g, 적어도 2.00 cc/g, 적어도 1.90 cc/g, 1.80 cc/g, 1.70 cc/g, 1.60 cc/g, 1.50 cc/g, 1.40 cc/g, 적어도 1.30 cc/g, 적어도 1.20 cc/g, 적어도 1.0 cc/g, 적어도 0.8 cc/g, 적어도 0.6 cc/g, 적어도 0.4 cc/g, 적어도 0.2 cc/g, 적어도 0.1 cc/g의 기공 부피를 포함한다.
다른 실시양태에서, 수화된 탄소 재료 분말은 물 부재 시의 다공질 탄소 재료의 중량을 기준으로 20 옹스트롬 내지 5000 옹스트롬 범위의 기공에 대해 적어도 7 cc/g, 적어도 5 cc/g, 적어도 4.00 cc/g, 적어도 3.75 cc/g, 적어도 3.50 cc/g, 적어도 3.25 cc/g, 적어도 3.00 cc/g, 적어도 2.75 cc/g, 적어도 2.50 cc/g, 적어도 2.25 cc/g, 적어도 2.00 cc/g, 적어도 1.90 cc/g, 1.80 cc/g, 1.70 cc/g, 1.60 cc/g, 1.50 cc/g, 1.40 cc/g, 적어도 1.30 cc/g, 적어도 1.20 cc/g, 적어도 1.0 cc/g, 적어도 0.8 cc/g, 적어도 0.6 cc/g, 적어도 0.4 cc/g, 적어도 0.2 cc/g, 적어도 0.1 cc/g의 기공 부피를 포함한다.
다른 실시양태에서, 수화된 탄소 재료 분말은 물 부재 시의 다공질 탄소 재료의 중량을 기준으로 20 옹스트롬 내지 1 미크론 범위의 기공에 대해 적어도 7 cc/g, 적어도 5 cc/g, 적어도 4.00 cc/g, 적어도 3.75 cc/g, 적어도 3.50 cc/g, 적어도 3.25 cc/g, 적어도 3.00 cc/g, 적어도 2.75 cc/g, 적어도 2.50 cc/g, 적어도 2.25 cc/g, 적어도 2.00 cc/g, 적어도 1.90 cc/g, 1.80 cc/g, 1.70 cc/g, 1.60 cc/g, 1.50 cc/g, 1.40 cc/g, 적어도 1.30 cc/g, 적어도 1.20 cc/g, 적어도 1.0 cc/g, 적어도 0.8 cc/g, 적어도 0.6 cc/g, 적어도 0.4 cc/g, 적어도 0.2 cc/g, 적어도 0.1 cc/g의 기공 부피를 포함한다.
다른 실시양태에서, 수화된 탄소 재료 분말은 물 부재 시의 다공질 탄소 재료의 중량을 기준으로 20 옹스트롬 내지 2 미크론 범위의 기공에 대해 적어도 7 cc/g, 적어도 5 cc/g, 적어도 4.00 cc/g, 적어도 3.75 cc/g, 적어도 3.50 cc/g, 적어도 3.25 cc/g, 적어도 3.00 cc/g, 적어도 2.75 cc/g, 적어도 2.50 cc/g, 적어도 2.25 cc/g, 적어도 2.00 cc/g, 적어도 1.90 cc/g, 1.80 cc/g, 1.70 cc/g, 1.60 cc/g, 1.50 cc/g, 1.40 cc/g, 적어도 1.30 cc/g, 적어도 1.20 cc/g, 적어도 1.0 cc/g, 적어도 0.8 cc/g, 적어도 0.6 cc/g, 적어도 0.4 cc/g, 적어도 0.2 cc/g, 적어도 0.1 cc/g의 기공 부피를 포함한다.
다른 실시양태에서, 수화된 탄소 재료 분말은 물 부재 시의 다공질 탄소 재료의 중량을 기준으로 20 옹스트롬 내지 3 미크론 범위의 기공에 대해 적어도 7 cc/g, 적어도 5 cc/g, 적어도 4.00 cc/g, 적어도 3.75 cc/g, 적어도 3.50 cc/g, 적어도 3.25 cc/g, 적어도 3.00 cc/g, 적어도 2.75 cc/g, 적어도 2.50 cc/g, 적어도 2.25 cc/g, 적어도 2.00 cc/g, 적어도 1.90 cc/g, 1.80 cc/g, 1.70 cc/g, 1.60 cc/g, 1.50 cc/g, 1.40 cc/g, 적어도 1.30 cc/g, 적어도 1.20 cc/g, 적어도 1.0 cc/g, 적어도 0.8 cc/g, 적어도 0.6 cc/g, 적어도 0.4 cc/g, 적어도 0.2 cc/g, 적어도 0.1 cc/g의 기공 부피를 포함한다.
다른 실시양태에서, 수화된 탄소 재료 분말은 물 부재 시의 다공질 탄소 재료의 중량을 기준으로 20 옹스트롬 내지 4 미크론 범위의 기공에 대해 적어도 7 cc/g, 적어도 5 cc/g, 적어도 4.00 cc/g, 적어도 3.75 cc/g, 적어도 3.50 cc/g, 적어도 3.25 cc/g, 적어도 3.00 cc/g, 적어도 2.75 cc/g, 적어도 2.50 cc/g, 적어도 2.25 cc/g, 적어도 2.00 cc/g, 적어도 1.90 cc/g, 1.80 cc/g, 1.70 cc/g, 1.60 cc/g, 1.50 cc/g, 1.40 cc/g, 적어도 1.30 cc/g, 적어도 1.20 cc/g, 적어도 1.0 cc/g, 적어도 0.8 cc/g, 적어도 0.6 cc/g, 적어도 0.4 cc/g, 적어도 0.2 cc/g, 적어도 0.1 cc/g의 기공 부피를 포함한다.
다른 실시양태에서, 수화된 탄소 재료 분말은 물 부재 시의 다공질 탄소 재료의 중량을 기준으로 20 옹스트롬 내지 5 미크론 범위의 기공에 대해 적어도 7 cc/g, 적어도 5 cc/g, 적어도 4.00 cc/g, 적어도 3.75 cc/g, 적어도 3.50 cc/g, 적어도 3.25 cc/g, 적어도 3.00 cc/g, 적어도 2.75 cc/g, 적어도 2.50 cc/g, 적어도 2.25 cc/g, 적어도 2.00 cc/g, 적어도 1.90 cc/g, 1.80 cc/g, 1.70 cc/g, 1.60 cc/g, 1.50 cc/g, 1.40 cc/g, 적어도 1.30 cc/g, 적어도 1.20 cc/g, 적어도 1.0 cc/g, 적어도 0.8 cc/g, 적어도 0.6 cc/g, 적어도 0.4 cc/g, 적어도 0.2 cc/g, 적어도 0.1 cc/g의 기공 부피를 포함한다.
또 다른 실시양태에서, 수화된 탄소 재료 분말은 물 부재 시의 다공질 탄소 재료의 중량을 기준으로 적어도 7 cc/g, 적어도 5 cc/g, 적어도 4.00 cc/g, 적어도 3.75 cc/g, 적어도 3.50 cc/g, 적어도 3.25 cc/g, 적어도 3.00 cc/g, 적어도 2.75 cc/g, 적어도 2.50 cc/g, 적어도 2.25 cc/g, 적어도 2.00 cc/g, 적어도 1.90 cc/g, 1.80 cc/g, 1.70 cc/g, 1.60 cc/g, 1.50 cc/g, 1.40 cc/g, 적어도 1.30 cc/g, 적어도 1.20 cc/g, 적어도 1.0 cc/g, 적어도 0.8 cc/g, 적어도 0.6 cc/g, 적어도 0.4 cc/g, 적어도 0.2 cc/g, 적어도 0.1 cc/g의 총 기공 부피를 포함한다.
일부 실시양태에서, 수화된 탄소 재료 분말은 0.675 내지 0.755 cc/g, 0.665 내지 0.765 cc/g, 또는 0.5 내지 1.0 cc/g 범위의 총 (BET) 기공 부피를 갖는다. 하나의 특정 실시양태에서, 수화된 탄소 재료 분말은 약 0.715 cc/g의 총 (BET) 기공 부피를 갖는다.
일부 실시양태에서, 수화된 탄소 재료 분말은 1.09 내지 1.49 cc/g, 0.89 내지 1.69 cc/g, 또는 0.69 내지 1.89 cc/g 범위의 총 (BET) 기공 부피를 갖는다. 하나의 특정 실시양태에서, 수화된 탄소 재료 분말은 약 1.29 cc/g의 총 (BET) 기공 부피를 갖는다.
일부 실시양태에서, 수화된 탄소 재료 분말은 0.650 내지 0.750 cc/g, 0.630 내지 0.780 cc/g, 또는 0.5 내지 0.90 cc/g 범위의 총 (BET) 기공 부피를 갖는다. 하나의 특정 실시양태에서, 수화된 탄소 재료 분말은 약 0.700 cc/g의 총 (BET) 기공 부피를 갖는다.
일부 실시양태에서, 수화된 탄소 재료 분말은 1.05 내지 1.35 cc/g, 0.85 내지 1.55 cc/g, 또는 0.65 내지 1.75 cc/g 범위의 총 (BET) 기공 부피를 갖는다. 하나의 특정 실시양태에서, 수화된 탄소 재료 분말은 약 1.15 cc/g의 총 (BET) 기공 부피를 갖는다.
또 다른 실시양태에서, 수화된 탄소 재료 분말은 물 부재 시의 다공질 탄소 재료의 중량을 기준으로 20 옹스트롬 미만의 기공에 존재하는 기공 부피를 적어도 0.2 cc/g으로, 20 내지 300 옹스트롬의 기공에 존재하는 기공 부피를 적어도 0.8 cc/g으로 포함한다. 또 다른 실시양태에서, 수화된 탄소 재료 분말은 물 부재 시의 다공질 탄소 재료의 중량을 기준으로 20 옹스트롬 미만의 기공에 존재하는 기공 부피를 적어도 0.5 cc/g으로, 20 내지 300 옹스트롬의 기공에 존재하는 기공 부피를 적어도 0.5 cc/g으로 포함한다. 또 다른 실시양태에서, 수화된 탄소 재료 분말은 물 부재 시의 다공질 탄소 재료의 중량을 기준으로 20 옹스트롬 미만의 기공에 존재하는 기공 부피를 적어도 0.6 cc/g으로, 20 내지 300 옹스트롬의 기공에 존재하는 기공 부피를 적어도 2.4 cc/g으로 포함한다. 또 다른 실시양태에서, 수화된 탄소 재료 분말은 물 부재 시의 다공질 탄소 재료의 중량을 기준으로 20 옹스트롬 미만의 기공에 존재하는 기공 부피를 적어도 1.5 cc/g으로, 20 내지 300 옹스트롬의 기공에 존재하는 기공 부피를 적어도 1.5 cc/g으로 포함한다.
또 다른 실시양태에서, 수화된 탄소 재료 분말은 물 부재 시의 다공질 탄소 재료의 중량을 기준으로 20 옹스트롬 미만의 기공에 존재하는 기공 부피를 적어도 0.2 cc/g으로, 20 내지 500 옹스트롬의 기공에 존재하는 기공 부피를 적어도 0.8 cc/g으로 포함한다. 또 다른 실시양태에서, 수화된 탄소 재료 분말은 물 부재 시의 다공질 탄소 재료의 중량을 기준으로 20 옹스트롬 미만의 기공에 존재하는 기공 부피를 적어도 0.5 cc/g으로, 20 내지 500 옹스트롬의 기공에 존재하는 기공 부피를 적어도 0.5 cc/g으로 포함한다. 또 다른 실시양태에서, 수화된 탄소 재료 분말은 물 부재 시의 다공질 탄소 재료의 중량을 기준으로 20 옹스트롬 미만의 기공에 존재하는 기공 부피를 적어도 0.6 cc/g으로, 20 내지 500 옹스트롬의 기공에 존재하는 기공 부피를 적어도 2.4 cc/g으로 포함한다. 또 다른 실시양태에서, 수화된 탄소 재료 분말은 물 부재 시의 다공질 탄소 재료의 중량을 기준으로 20 옹스트롬 미만의 기공에 존재하는 기공 부피를 적어도 1.5 cc/g으로, 20 내지 500 옹스트롬의 기공에 존재하는 기공 부피를 적어도 1.5 cc/g으로 포함한다.
특정 실시양태에서, 마이크로기공 영역에서의 기공 부피가 낮은 메조다공질 탄소 재료를 포함하는 수화된 탄소 재료 분말 (예를 들어, 60% 미만, 50% 미만, 40% 미만, 30% 미만, 20% 미만의 마이크로 다공성)이 제공된다. 예를 들어, 메조다공질 탄소는 열분해되었지만 활성화되지 않은 중합체 겔일 수 있다. 일부 실시양태에서, 열분해된 메조다공질 탄소는 적어도 400 m2/g, 적어도 500 m2/g, 적어도 600 m2/g, 적어도 675 m2/g 또는 적어도 750 m2/g의 비표면적을 포함한다. 다른 실시양태에서, 메조다공질 탄소 재료는 적어도 0.50 cc/g, 적어도 0.60 cc/g, 적어도 0.70 cc/g, 적어도 0.80 cc/g 또는 적어도 0.90 cc/g의 기공 부피를 포함한다. 또 다른 실시양태에서, 메조다공질 탄소 재료는 적어도 0.30 g/cc, 적어도 0.35 g/cc, 적어도 0.40 g/cc, 적어도 0.45 g/cc, 적어도 0.50 g/cc 또는 적어도 0.55 g/cc의 탭 밀도 (tap density)를 포함한다.
일부 실시양태에서, 다공질 탄소 재료는 마이크로기공 또는 약 0 내지 20 옹스트롬 범위의 기공 직경을 가지는 기공에 존재하는 총 기공 부피를 약 93%로 갖는다. 일부 실시양태에서, 다공질 탄소 재료의 총 기공 부피의 91% 내지 95%, 89% 내지 98%, 또는 85% 내지 100%가 마이크로기공 또는 약 0 내지 20 옹스트롬 범위의 기공 직경을 가지는 기공에 존재한다.
일부 실시양태에서, 다공질 탄소 재료는 메조기공 또는 약 20 내지 300 옹스트롬 범위의 기공 직경을 가지는 기공에 존재하는 총 기공 부피를 약 7%로 갖는다. 일부 실시양태에서, 다공질 탄소 재료의 총 기공 부피의 5% 내지 9%, 2% 내지 11%, 또는 0% 내지 15%가 마이크로기공 또는 약 20 내지 300 옹스트롬 범위의 기공 직경을 가지는 기공에 존재한다.
특정 실시양태에서, 메조기공 영역에서의 기공 부피가 낮은 메조다공질 탄소 재료를 포함하는 수화된 탄소 재료 분말 (예를 들어, 60% 미만, 50% 미만, 40% 미만, 30% 미만, 20% 미만의 메조다공성)이 제공된다. 일부 실시양태에서, 다공질 탄소 재료는 적어도 500 m2/g, 적어도 1000 m2/g, 적어도 1500 m2/g, 적어도 1600 m2/g 또는 적어도 1690 m2/g의 비표면적을 포함한다. 다른 실시양태에서, 메조다공질 탄소 재료는 적어도 0.70 cc/g, 적어도 0.80 cc/g, 적어도 0.90 cc/g, 적어도 1.00 cc/g 또는 적어도 1.20 cc/g의 기공 부피를 포함한다. 또 다른 실시양태에서, 메조다공질 탄소 재료는 적어도 0.10 g/cc, 적어도 0.15 g/cc, 적어도 0.20 g/cc, 적어도 0.25 g/cc, 적어도 0.30 g/cc 또는 적어도 0.35 g/cc의 탭 밀도를 포함한다.
다른 실시양태에서, 수화된 탄소 재료 분말은 물 부재 시의 다공질 탄소 재료의 중량을 기준으로 0.1 내지 1.0 g/cc, 0.2 내지 0.6 g/cc, 0.2 내지 0.8 g/cc, 0.3 내지 0.5 g/cc 또는 0.3 내지 0.5 g/cc 또는 0.4 내지 0.5 g/cc의 탭 밀도를 포함하는 다공질 탄소 재료를 포함한다. 다른 실시양태에서, 수화된 탄소 재료 분말은 물 부재 시의 다공질 탄소 재료의 중량을 기준으로 적어도 0.1 cm3/g, 적어도 0.2 cm3/g, 적어도 0.3 cm3/g, 적어도 0.4 cm3/g, 적어도 0.5 cm3/g, 적어도 0.7 cm3/g, 적어도 0.75 cm3/g, 적어도 0.9 cm3/g, 적어도 1.0 cm3/g, 적어도 1.1 cm3/g, 적어도 1.2 cm3/g, 적어도 1.3 cm3/g, 적어도 1.4 cm3/g, 적어도 1.5 cm3/g 또는 적어도 1.6 cm3/g의 기공 부피를 가진다.
일부 실시양태에서, 수화된 탄소 재료 분말은 0.25 내지 0.30 cm3/g, 0.20 내지 0.35 cm3/g, 0.10 내지 0.45 cm3/g, 0.38 내지 0.43 cm3/g, 0.35 내지 0.45 cm3/g, 0.25 내지 0.50 cm3/g, 0.53 내지 0.58 cm3/g, 0.50 내지 0.62 cm3/g, 0.45 내지 0.65 cm3/g, 0.38 내지 0.53 cm3/g, 또는 0.30 내지 0.60 cm3/g의 탭 밀도를 갖는 다공질 탄소 재료를 포함한다.
다른 실시양태에서, 수화된 탄소 재료 분말은 총 기공 표면적의 적어도 40%, 총 기공 표면적의 적어도 50%, 총 기공 표면적의 적어도 70% 또는 총 기공 표면적의 적어도 80%를 포함하는, 20 내지 300 옹스트롬 범위의 기공의 기공 표면적율을 포함한다. 다른 실시양태에서, 수화된 탄소 재료 분말은 총 기공 표면적의 적어도 20%, 총 기공 표면적의 적어도 30%, 총 기공 표면적의 적어도 40% 또는 총 기공 표면적의 적어도 50%를 포함하는, 20 nm 이하의 기공의 기공 표면적율을 포함한다.
다른 실시양태에서, 수화된 탄소 재료 분말은 총 기공 표면적의 적어도 40%, 총 기공 표면적의 적어도 50%, 총 기공 표면적의 적어도 70% 또는 총 기공 표면적의 적어도 80%를 포함하는, 20 내지 500 옹스트롬 범위의 기공의 기공 표면적율을 포함한다. 다른 실시양태에서, 수화된 탄소 재료 분말은 총 기공 표면적의 적어도 20%, 총 기공 표면적의 적어도 30%, 총 기공 표면적의 적어도 40% 또는 총 기공 표면적의 적어도 50%를 포함하는, 20 nm 이하의 기공의 기공 표면적율을 포함한다.
다른 실시양태에서, 수화된 탄소 재료 분말은 주로 1000 옹스트롬 이하, 예를 들어 100 옹스트롬 이하, 예를 들어 50 옹스트롬 이하 범위의 기공을 포함한다. 대안적인 실시양태에서, 수화된 탄소 재료 분말은 0 내지 20 옹스트롬 범위의 마이크로기공 및 20 내지 300 옹스트롬 범위의 메조기공을 포함한다. 일부 실시양태에서, 메조기공 범위에 대한 마이크로기공 범위의 기공 부피 또는 기공 표면의 비는 95:5 내지 5:95의 범위일 수 있다. 대안적으로, 일부 실시양태에서, 메조기공 범위에 대한 마이크로기공 범위의 기공 부피 또는 기공 표면의 비는 20:80 내지 60:40의 범위일 수 있다.
다른 실시양태에서, 수화된 탄소 재료 분말은 메조다공질이고 단분산성 메조기공을 포함한다. 본원에서 사용되는 용어 "단분산성 (monodisperse)"은 기공 크기와 관련하여 사용되는 경우 일반적으로 범위 (span)를 지칭하며, (Dv90 - Dv10)/Dv50으로 추가 정의되고, 여기서 Dv10, Dv50 및 Dv90은 약 3 이하, 전형적으로 약 2 이하, 종종 약 1.5 이하의 부피 분포 10%, 50% 및 90%에서의 기공 크기를 지칭한다.
또 다른 실시양태에서, 수화된 탄소 재료 분말은 물 부재 시의 다공질 탄소 재료의 중량을 기준으로 적어도 1 cc/g, 적어도 2 cc/g, 적어도 3 cc/g, 적어도 4 cc/g 또는 적어도 7 cc/g의 기공 부피를 포함한다. 하나의 특정 실시양태에서, 수화된 탄소 재료 분말은 물 부재 시의 다공질 탄소 재료의 중량을 기준으로 1 cc/g 내지 7 cc/g 범위의 기공 부피를 포함한다.
수화된 탄소 재료 분말의 다른 실시양태에서, 기공 부피의 적어도 50%는 직경이 50Å 내지 5000Å인 기공에 존재한다. 수화된 탄소 재료 분말의 일부 실시양태에서, 기공 부피의 적어도 50%는 직경이 50Å 내지 500Å인 기공에 존재한다. 수화된 탄소 재료 분말의 다른 경우에, 기공 부피의 적어도 50%는 직경이 500Å 내지 1000Å 범위인 기공에 존재한다. 수화된 탄소 재료 분말의 또 다른 경우에 기공 부피의 적어도 50%는 직경이 1000Å 내지 5000Å인 기공에 존재한다.
일부 실시양태에서, 총 기공 부피의 약 40% 내지 약 60%는 마이크로기공에 존재하고 총 기공 부피의 약 40% 내지 약 60%는 메조기공에 존재한다.
일부 실시양태에서, 수화된 탄소 재료 분말에 대한 평균 입경은 1 내지 1000 미크론 범위이다. 다른 실시양태에서, 수화된 탄소 재료 분말의 평균 입경은 1 내지 100 미크론의 범위이다. 또 다른 실시양태에서, 수화된 탄소 재료 분말의 평균 입경은 1 내지 50 미크론, 1 내지 60 미크론, 또는 1 내지 70 미크론의 범위 (예를 들어, 약 8.5 미크론, 약 60 미크론)이다. 또 다른 실시양태에서, 수화된 탄소 재료 분말의 평균 입경은 5 내지 15 미크론 또는 1 내지 5 미크론 범위이다. 또 다른 실시양태에서, 수화된 탄소 재료 분말의 평균 입경은 약 10 미크론이다. 또 다른 실시양태에서, 수화된 탄소 재료 분말의 평균 입경은 4 미크론 미만, 3 미크론 미만, 2 미크론 미만, 1 미크론 미만이다.
일부 실시양태에서, 수화된 탄소 재료 분말에 대한 D(50)는 1 내지 1000 미크론의 범위이다. 다른 실시양태에서, 수화된 탄소 재료 분말에 대한 D(50)는 1 내지 100 미크론의 범위이다. 또 다른 실시양태에서, 수화된 탄소 재료 분말에 대한 D(50)는 1 내지 50 미크론, 1 내지 60 미크론, 또는 1 내지 70 미크론의 범위 (예를 들어, 약 8.5 미크론, 약 60 미크론)이다. 또 다른 실시양태에서, 수화된 탄소 재료 분말에 대한 D(50)의 범위는 5 내지 15 미크론 또는 1 내지 5 미크론이다. 또 다른 실시양태에서, 수화된 탄소 재료 분말에 대한 D(50)는 약 10 미크론이다. 또 다른 실시양태에서, 수화된 탄소 재료 분말에 대한 D(50)는 4 미크론 미만, 3 미크론 미만, 2 미크론 미만, 1 미크론 미만이다.
일부 실시양태에서, D(50) 입도는 약 7.5 내지 9.5, 7 내지 10, 2 내지 12, 45 내지 75, 40 내지 80, 10 내지 100, 25 내지 100, 20 내지 100, 또는 50 내지 100의 범위이다. 일부 실시양태에서, D(50) 입도는 약 8.5 또는 약 60 미크론이다. 일부 실시양태에서, D(50) 입도는 약 8.5 또는 약 60 미크론이다.
유리하게는, 일부 실시양태에서, 수화된 탄소 재료 분말의 비교적 큰 입도가 응집을 감소시키고 다른 혼합물 또는 조성물 (예를 들어, 납산 페이스트) 내에서 우수한 분산성을 제공한다. 이와 관련하여, 본원에 개시된 바와 같은 탄소 재료 분말은 분리된 입자로서 조성물 내에 존재할 수 있다 (예를 들어, 응집되지 않아 고차 구조를 형성함). 일부 실시양태에서, 입도는 광학 현미경, 레이저 회절, 주사 전자 현미경 또는 이들의 조합에 의해 결정된다. 일부 실시양태에서, 응집은 다수의 입자가 모두 더 큰 집단 또는 고차 구조를 형성하도록 비교적 근접하거나 접촉하여 있는 것으로 결정될 수 있다. 일부 실시양태에서, 근접성은 1-2 nm, 1-3 nm, 1-4 nm, 1-5 nm, 또는 1-10 nm 내일 수 있다. 다른 측면에서, 탄소 재료는 약 100 미크론, 약 90 미크론, 약 80 미크론, 약 70 미크론, 약 60 미크론, 약 50 미크론, 약 40 미크론, 약 30 미크론, 약 25 미크론, 약 20 미크론, 약 15 미크론, 또는 약 10 미크론 미만의 응집체 또는 클러스터 크기를 갖는다. 다른 측면에서, 탄소 재료는 약 100 미크론, 약 200 미크론, 약 300 미크론, 약 400 미크론, 약 500 미크론, 약 600 미크론, 약 700 미크론, 약 800 미크론, 약 900 미크론, 약 1000 미크론, 약 1100 미크론, 약 1200 미크론, 약 1300 미크론, 약 1400 미크론, 약 1500 미크론, 약 1600 미크론, 약 1700 미크론, 약 1800 미크론, 약 1900 미크론, 또는 약 2000 미크론 미만의 응집체 또는 클러스터 크기를 갖는다.
따라서, 일부 실시양태에서, 수화된 탄소 재료 분말은 2 미크론 초과, 5 미크론, 8.5 미크론, 9 미크론, 10 미크론, 15 미크론 초과, 20 미크론 초과, 25 미크론 초과, 30 미크론 초과, 35 미크론 초과, 40 미크론 초과, 45 미크론 초과, 50 미크론 초과, 55 미크론 초과, 60 미크론 초과, 65 미크론 초과, 70 미크론 초과, 75 미크론 초과, 또는 80 미크론 초과의 D(50)를 갖는다.
일부 실시양태에서, 수화된 탄소 재료 분말은 약 25 내지 약 200 미크론, 약 30 내지 약 200 미크론, 약 35 내지 약 200 미크론, 약 40 내지 약 200 미크론, 약 45 내지 약 200 미크론, 약 50 내지 약 200 미크론, 약 55 내지 약 200 미크론, 약 60 내지 약 200 미크론, 약 65 내지 약 200 미크론, 약 70 내지 약 200 미크론, 약 75 내지 약 200 미크론, 약 80 내지 약 200 미크론, 약 85 내지 약 200 미크론, 약 90 내지 약 175 미크론, 약 25 내지 약 150 미크론, 약 25 내지 약 125 미크론, 약 25 내지 약 100 미크론, 약 10 내지 약 175 미크론, 약 10 내지 약 150 미크론, 약 10 내지 약 125 미크론, 약 10 내지 약 100 미크론, 약 10 내지 약 80 미크론, 약 10 내지 약 70 미크론, 약 20 내지 약 80 미크론, 약 30 내지 약 100 미크론, 약 40 내지 약 100 미크론, 또는 약 50 내지 약 100 미크론 범위의 D(50)을 갖는다.
일부 실시양태에서, 수화된 탄소 재료 분말은 1 nm 내지 10 nm 범위의 평균 입경을 나타낸다. 다른 실시양태에서, 평균 입경은 10 nm 내지 20 nm의 범위이다. 또 다른 실시양태에서, 평균 입경은 20 nm 내지 30 nm의 범위이다. 또 다른 실시양태에서, 평균 입경은 30 nm 내지 40 nm의 범위이다. 또 다른 실시양태에서, 평균 입경은 40 nm 내지 50 nm의 범위이다. 다른 실시양태에서, 평균 입경은 50 nm 내지 100 nm의 범위이다.
일부 실시양태에서, 수화된 탄소 재료 분말은 1 nm 내지 10 nm 범위의 D(50)을 나타낸다. 다른 실시양태에서, D(50)는 10 nm 내지 20 nm의 범위이다. 또 다른 실시양태에서, D(50)는 20 nm 내지 30 nm의 범위이다. 또 다른 실시양태에서, D(50)는 30 nm 내지 40 nm의 범위이다. 또 다른 실시양태에서, D(50)는 40 nm 내지 50 nm의 범위이다. 다른 실시양태에서, D(50)는 50 nm 내지 100 nm의 범위이다.
개시된 수화된 탄소 재료 분말에서 다공질 탄소 재료의 순도는 당 업계에 공지된 다수의 기술에 의해 결정될 수 있다. 순도를 결정하는데 유용한 하나의 특정 방법은 양자 유도 x-선 방출 (PIXE)이다. 이 기술은 고감도이며 낮은 ppm 수준에서 11에서 92까지 범위의 원자 번호를 갖는 원소 (즉, PIXE 불순물)의 존재를 검출할 수 있다. PIXE를 통해 불순물 수준을 결정하는 방법은 당 업계에 잘 알려져 있다.
일반적으로, 수화된 탄소 재료 분말의 탄소 재료는 낮은 총 PIXE 불순물을 포함할 수 있다. 따라서, 일부 실시양태에서, 수화된 탄소 재료 분말에서의 총 PIXE 불순물 함량 (양성자 유도 x-선 방출에 의해 측정됨)은 1000 ppm 미만이다. 다른 실시양태에서, 다공질 탄소 재료는 양성자 유도 x-선 방출에 의해 측정되어 11에서 92까지 범위의 원자 번호를 갖는 원소를 800 ppm 미만, 500 ppm 미만, 300 ppm 미만, 200 ppm 미만, 150 ppm 미만, 100 ppm 미만, 50 ppm 미만, 25 ppm 미만, 10 ppm 미만, 5 ppm 미만 또는 1 ppm 미만으로 총 불순물 함량을 포함한다. 전술한 추가 실시양태에서, 다공질 탄소 재료는 열분해된 건조 중합체 겔, 열분해된 중합체 크리오겔, 열분해된 중합체 제로겔, 열분해된 중합체 에어로겔, 활성화된 건조된 중합체 겔, 활성화된 중합체 크리오겔, 활성화된 중합체 제로겔 또는 활성화된 중합체 에어로겔이다.
바람직하지 않은 PIXE 불순물 함량이 낮은 것 외에, 개시된 수화된 탄소 재료 분말의 다공질 탄소 재료는 높은 총 탄소 함량을 포함할 수 있다. 탄소 외에, 수화된 탄소 재료 분말의 다공질 탄소 재료는 또한 산소, 수소, 질소 및 전기화학적 개질제를 포함할 수 있다. 일부 실시양태에서, 수화된 탄소 재료 분말의 다공질 탄소 재료는 중량/중량 기준으로 적어도 75% 탄소, 적어도 80% 탄소, 적어도 85% 탄소, 적어도 90% 탄소, 적어도 95% 탄소, 적어도 96% 탄소, 적어도 97% 탄소, 적어도 98% 탄소 또는 적어도 99% 탄소를 포함한다. 일부 다른 실시양태에서, 수화된 탄소 재료 분말의 다공질 탄소 재료는 중량/중량 기준으로 10% 미만의 산소, 5% 미만의 산소, 3.0% 미만의 산소, 2.5% 미만의 산소, 1% 미만의 산소 또는 0.5% 미만의 산소를 포함한다. 다른 실시양태에서, 수화된 탄소 재료 분말의 다공질 탄소 재료는 중량/중량 기준으로 10% 미만의 수소, 5% 미만의 수소, 2.5% 미만의 수소, 1% 미만의 수소, 0.5% 미만의 수소 또는 0.1% 미만의 수소를 포함한다. 다른 실시양태에서, 수화된 탄소 재료 분말의 다공질 탄소 재료는 중량/중량 기준으로 5% 미만의 질소, 2.5% 미만의 질소, 1% 미만의 질소, 0.5% 미만의 질소, 0.25% 미만의 질소 또는 0.01% 미만의 질소를 포함한다. 개시된 수화된 탄소 재료 분말의 다공질 탄소 재료 중의 산소, 수소 및 질소 함량은 연소 분석에 의해 결정될 수 있다. 연소 분석에 의해 원소 조성을 결정하는 기술은 당 업계에 잘 알려져 있다.
일부 실시양태에서, 다공질 탄소 재료에 존재하는 나트륨의 수준은 1000 ppm미만, 500 ppm미만, 100 ppm미만, 50 ppm미만, 10 ppm 미만, 또는 1 ppm 미만이다.
일부 실시양태에서, 다공질 탄소 재료에 존재하는 마그네슘의 수준은 1000 ppm 미만, 100 ppm 미만, 50 ppm 미만, 10 ppm 미만, 또는 1 ppm 미만이다.
일부 실시양태에서, 다공질 탄소 재료에 존재하는 알루미늄의 수준은 1000 ppm 미만, 100 ppm 미만, 50 ppm 미만, 10 ppm 미만, 또는 1 ppm 미만이다.
일부 실시양태에서, 다공질 탄소 재료에 존재하는 규소의 수준은 500 ppm 미만, 300 ppm 미만, 100 ppm 미만, 50 ppm 미만, 20 ppm 미만, 10 ppm 미만 또는 1 ppm 미만이다.
일부 실시양태에서, 다공질 탄소 재료에 존재하는 인의 수준은 1000 ppm 미만, 100 ppm 미만, 50 ppm 미만, 10 ppm 미만, 또는 1 ppm 미만이다.
일부 실시양태에서, 다공질 탄소 재료에 존재하는 황의 수준은 1000 ppm 미만, 100 ppm 미만, 50 ppm 미만, 30 ppm 미만, 10 ppm 미만, 5 ppm 미만 또는 1 ppm 미만이다.
일부 실시양태에서, 다공질 탄소 재료에 존재하는 염소의 수준은 1000 ppm 미만, 100 ppm 미만, 50 ppm 미만, 10 ppm 미만, 또는 1 ppm 미만이다.
일부 실시양태에서, 다공질 탄소 재료에 존재하는 칼륨의 수준은 1000 ppm 미만, 100 ppm 미만, 50 ppm 미만, 10 ppm 미만, 또는 1 ppm 미만이다.
다른 실시양태에서, 다공질 탄소 재료에 존재하는 칼슘의 수준은 100 ppm 미만, 50 ppm 미만, 20 ppm 미만, 10 ppm 미만, 5 ppm 미만 또는 1 ppm 미만이다.
일부 실시양태에서, 다공질 탄소 재료에 존재하는 크롬의 수준은 1000 ppm 미만, 100 ppm 미만, 50 ppm 미만, 10 ppm 미만, 5 ppm 미만, 4 ppm 미만, 3 ppm 미만, 2 ppm 미만 또는 1 ppm 미만이다.
다른 실시양태에서, 다공질 탄소 재료에 존재하는 철의 수준은 50 ppm 미만, 20 ppm 미만, 10 ppm 미만, 5 ppm 미만, 4 ppm 미만, 3 ppm 미만, 2 ppm 미만 또는 1 ppm 미만이다.
다른 실시양태에서, 다공질 탄소 재료에 존재하는 니켈의 수준은 20 ppm 미만, 10 ppm 미만, 5 ppm 미만, 4 ppm 미만, 3 ppm 미만, 2 ppm 미만 또는 1 ppm 미만이다.
일부 다른 실시양태에서, 다공질 탄소 재료에 존재하는 구리의 수준은 140 ppm 미만, 100 ppm 미만, 40 ppm 미만, 20 ppm 미만, 10 ppm 미만, 5 ppm 미만, 4 ppm 미만, 3 ppm 미만, 2 ppm 미만 또는 1 ppm 미만이다.
또 다른 실시양태에서, 다공질 탄소 재료에 존재하는 아연의 수준은 20 ppm 미만, 10 ppm 미만, 5 ppm 미만, 2 ppm 미만 또는 1 ppm 미만이다.
또 다른 실시양태에서, 다공질 탄소 재료에 존재하는 나트륨, 마그네슘, 알루미늄, 규소, 인, 황, 염소, 칼륨, 칼슘, 크롬, 철, 니켈, 구리 및 아연을 제외한 모든 PIXE 불순물의 합은 1000 ppm 미만, 500 pm 미만, 300 ppm 미만, 200 ppm 미만, 100 ppm 미만, 50 ppm 미만, 25 ppm 미만, 10 ppm 미만 또는 1 ppm 미만이다. 일부 실시양태에서, 수소, 산소 및/또는 질소와 같은 다른 불순물은 10% 미만 내지 0.01% 미만 범위의 수준으로 존재할 수 있다.
다공질 탄소 재료의 일부 실시양태는 양성자 유도 x-선 방출 분석의 검출 한계 근처 또는 그 아래의 바람직하지 않은 PIXE 불순물을 포함한다. 예를 들어, 일부 실시양태에서, 다공질 탄소 재료는 50 ppm 미만의 나트륨, 15 ppm 미만의 마그네슘, 10 ppm 미만의 알루미늄, 8 ppm 미만의 규소, 4 ppm 미만의 인, 3 ppm 미만의 황, 3 ppm 미만의 염소, 2 ppm 미만의 칼륨, 3 ppm 미만의 칼슘, 2 ppm 미만의 스칸듐, 1 ppm 미만의 티타늄, 1 ppm 미만의 바나듐, 0.5 ppm 미만의 크롬, 0.5 ppm 미만의 망간, 0.5 ppm 미만의 철, 0.25 ppm 미만의 코발트, 0.25 ppm 미만의 니켈, 0.25 ppm 미만의 구리, 0.5 ppm 미만의 아연, 0.5 ppm 미만의 갈륨, 0.5 ppm 미만의 게르마늄, 0.5 ppm 미만의 비소, 0.5 ppm 미만의 셀레늄, 1 ppm 미만의 브롬, 1 ppm 미만의 루비듐, 1.5 ppm 미만의 스트론튬, 2 ppm 미만의 이트륨, 3 ppm 미만의 지르코늄, 2 ppm 미만의 니오븀, 4 ppm 미만의 몰리브덴, 4 ppm 미만의 테크네튬, 7 ppm 미만의 루테늄, 6 ppm 미만의 로듐, 6 ppm 미만의 팔라듐, 9 ppm 미만의 은, 6 ppm 미만의 카드뮴, 6 ppm 미만의 인듐, 5 ppm 미만의 주석, 6 ppm 미만의 안티몬, 6 ppm 미만의 텔루륨, 5 ppm 미만의 요오드, 4 ppm 미만의 세슘, 4 ppm 미만의 바륨, 3 ppm 미만의 란탄, 3 ppm 미만의 세륨, 2 ppm 미만의 프라세오디뮴, 2 ppm 미만의 네오디뮴, 1.5 ppm 미만의 프로메튬, 1 ppm 미만의 사마륨, 1 ppm 미만의 유로퓸, 1 ppm 미만의 가돌리늄, 1 ppm 미만의 테르븀, 1 ppm 미만의 디스프로슘, 1 ppm 미만의 홀뮴, 1 ppm 미만의 에르븀, 1 ppm 미만의 툴륨, 1 ppm 미만의 이테르븀, 1 ppm 미만의 루테튬, 1 ppm 미만의 하프늄, 1 ppm 미만의 탄탈륨, 1 ppm 미만의 텅스텐, 1.5 ppm 미만의 레늄, 1 ppm 미만의 오스뮴, 1 ppm 미만의 이리듐, 1 ppm 미만의 백금, 1 ppm 미만의 금, 1 ppm 미만의 수은, 1 ppm 미만의 탈륨, 1 ppm 미만의 납, 1.5 ppm 미만의 비스무트, 2 ppm 미만의 토륨, 또는 4 ppm 미만의 우라늄을 포함한다.
일부 특정 실시양태에서, 다공질 탄소 재료는 양성자 유도 x-선 방출에 의해 측정되어 100 ppm 미만의 나트륨, 300 ppm 미만의 규소, 50 ppm 미만의 황, 100 ppm 미만의 칼슘, 20 ppm 미만의 철, 10 ppm 미만의 니켈, 140 ppm 미만의 구리, 5 ppm 미만의 크롬 및 5 ppm 미만의 아연을 포함한다. 다른 특정 실시양태에서, 다공질 탄소 재료는 50 ppm 미만의 나트륨, 30 ppm 미만의 황, 100 ppm 미만의 규소, 50 ppm 미만의 칼슘, 10 ppm 미만의 철, 5 ppm 미만의 니켈, 20 ppm 미만의 구리, 2 ppm 미만의 크롬 및 2 ppm 미만의 아연을 포함한다.
다른 특정 실시양태에서, 다공질 탄소 재료는 50 ppm 미만의 나트륨, 50 ppm 미만의 규소, 30 ppm 미만의 황, 10 ppm 미만의 칼슘, 2 ppm 미만의 철, 1 ppm 미만의 니켈, 1 ppm 미만의 구리, 1 ppm 미만의 크롬 및 1 ppm 미만의 아연을 포함한다.
일부 다른 특정 실시양태에서, 다공질 탄소 재료는 100 ppm 미만의 나트륨, 50 ppm 미만의 마그네슘, 50 ppm 미만의 알루미늄, 10 ppm 미만의 황, 10 ppm 미만의 염소, 10 ppm 미만의 칼륨, 1 ppm 미만의 크롬 및 1 ppm 미만의 망간을 포함한다.
일부 실시양태에서, 다공질 탄소 재료는 10 ppm 미만의 철을 포함한다. 다른 실시양태에서, 다공질 탄소 재료는 3 ppm 미만의 니켈을 포함한다. 다른 실시양태에서, 다공질 탄소 재료는 30 ppm 미만의 황을 포함한다. 다른 실시양태에서, 다공질 탄소 재료는 1 ppm 미만의 크롬을 포함한다. 다른 실시양태에서, 다공질 탄소 재료는 1 ppm 미만의 구리를 포함한다. 다른 실시양태에서, 탄소 재료는 1 ppm 미만의 아연을 포함한다.
또 다른 예에서, 다공질 탄소 재료는 양성자 유도 x-선 방출에 의해 측정되어 100 ppm 미만의 나트륨, 100 ppm 미만의 규소, 10 ppm 미만의 황, 25 ppm 미만의 칼슘, 1 ppm 미만의 철, 2 ppm 미만의 니켈, 1 ppm 미만의 구리, 1 ppm 미만의 크롬, 50 ppm 미만의 마그네슘, 10 ppm 미만의 알루미늄, 25 ppm 미만의 인, 5 ppm 미만의 염소, 25 ppm 미만의 칼륨, 2 ppm 미만의 티타늄, 2 ppm 미만의 망간, 0.5 ppm 미만의 코발트 및 5 ppm 미만의 아연을 포함하고, 이 경우 11에서 92까지 범위의 원자 번호를 갖는 기타 모든 원소는 양성자 유도 x-선 방출에 의해 검출되지 않는다.
또한, 다공질 탄소 재료의 총 회분 함량은 일부 경우에 수화된 탄소 재료 분말의 전기화학적 성능에 영향을 미칠 수 있다. 따라서, 일부 실시양태에서, 다공질 탄소 재료의 회분 함량은 0.1% 내지 0.001%의 범위, 예를 들어 일부 특정 실시양태에서 다공질 탄소 재료의 회분 함량은 0.1% 미만, 0.08% 미만, 0.05% 미만, 0.03% 미만, 0.025% 미만, 0.01% 미만, 0.0075% 미만, 0.005% 미만 또는 0.001% 미만이다.
다른 실시양태에서, 다공질 탄소 재료는 500 ppm 미만의 총 PIXE 불순물 함량 및 0.08% 미만의 회분 함량을 포함한다. 추가의 실시양태에서, 다공질 탄소 재료는 300 ppm 미만의 총 PIXE 불순물 함량 및 0.05% 미만의 회분 함량을 포함한다. 다른 추가의 실시양태에서, 다공질 탄소 재료는 200 ppm 미만의 총 PIXE 불순물 함량 및 0.05% 미만의 회분 함량을 포함한다. 다른 추가의 실시양태에서, 다공질 탄소 재료는 200 ppm 미만의 총 PIXE 불순물 함량 및 0.025% 미만의 회분 함량을 포함한다. 다른 추가의 실시양태에서, 다공질 탄소 재료는 100 ppm 미만의 총 PIXE 불순물 함량 및 0.02% 미만의 회분 함량을 포함한다. 다른 추가의 실시양태에서, 다공질 탄소 재료는 50 ppm 미만의 총 PIXE 불순물 함량 및 0.01% 미만의 회분 함량을 포함한다.
다른 실시양태에서, 다공질 탄소 재료는 500 ppm 미만의 총 TXRF 불순물 함량 및 0.08% 미만의 회분 함량을 포함한다. 추가의 실시양태에서, 다공질 탄소 재료는 300 ppm 미만의 총 TXRF 불순물 함량 및 0.05% 미만의 회분 함량을 포함한다. 다른 추가의 실시양태에서, 다공질 탄소 재료는 200 ppm 미만의 총 TXRF 불순물 함량 및 0.05% 미만의 회분 함량을 포함한다. 다른 추가의 실시양태에서, 다공질 탄소 재료는 200 ppm 미만의 총 TXRF 불순물 함량 및 0.025% 미만의 회분 함량을 포함한다. 다른 추가의 실시양태에서, 다공질 탄소 재료는 100 ppm 미만의 총 TXRF 불순물 함량 및 0.02% 미만의 회분 함량을 포함한다. 다른 추가의 실시양태에서, 다공질 탄소 재료는 50 ppm 미만의 총 TXRF 불순물 함량 및 0.01% 미만의 회분 함량을 포함한다.
수화된 탄소 재료 분말은 또한 높은 표면적을 포함할 수 있다. 따라서, 일부 실시양태에서, 수화된 탄소 재료 분말은 50 m2/g 초과, 100 m2/g 초과, 150 m2/g 초과, 250 m2/g 초과, 300 m2/g 초과, 400 m2/g 초과, 500 m2/g 초과, 600 m2/g 초과, 700 m2/g 초과, 800 m2/g 초과, 900 m2/g 초과, 1000 m2/g 초과, 1,500 m2/ g 초과, 2000 m2/g 초과, 2400 m2/g 초과, 2500 m2/g 초과, 2750 m2/g 초과 또는 3000 m2/g 초과의 BET 비표면적을 포함한다. 다른 실시양태에서, BET 비표면적은 약 100 m2/g 내지 약 3000 m2/g, 예를 들어, 약 500 m2/g 내지 약 1000 m2/g, 약 1000 m2/g 내지 약 1500 m2/g, 약 1500 m2/g 내지 약 2000 m2/g, 약 2000 m2/g 내지 약 2500 m2/g 또는 약 2500 m2/g 내지 약 3000 m2/g의 범위이다. 특정의 구체적인 실시양태에서, 다공질 탄소 재료는 500 ㎡/g 내지 3,000 ㎡/g 범위의 BET 비표면적을 갖는다. 다른 특정 실시양태에서, 다공질 탄소 재료는 500 ㎡/g 내지 1,000 ㎡/g 범위의 BET 비표면적을 갖는다. 일부 실시양태에서, 다공질 탄소 재료는 1,000 ㎡/g 내지 2,000 ㎡/g 범위의 BET 비표면적을 갖는다.
일부 실시양태에서, 다공질 탄소 재료는 1650 m2/g 내지 1750 m2/g, 1600 m2/g 내지 1800 m2/g, 또는 1400 m2/g 내지 2200 m2/g 범위의 BET 비표면적을 갖는다. 일부 실시양태에서, 다공질 탄소 재료는 약 1700 ㎡/g의 BET 비표면적을 갖는다.
일부 실시양태에서, 다공질 탄소 재료는 650 m2/g 내지 750 m2/g, 600 m2/g 내지 800 m2/g, 또는 400 m2/g 내지 1200 m2/g 범위의 BET 비표면적을 갖는다. 일부 실시양태에서, 다공질 탄소 재료는 약 700㎡/g의 BET 비표면적을 갖는다.
하나의 특정 실시양태는 다공질 탄소 재료 및 물을 포함하는 단리된 고체 조성물을 제공하며, 여기서 조성물은 다공질 탄소 재료의 총 기공 부피보다 큰 부피의 물을 포함한다. 전술한 관련 실시양태에서, 물의 부피는 총 기공 부피보다 10% 내지 99%, 10 내지 90%, 10 내지 80%, 10 내지 75%, 10 내지 70%, 10 내지 60%, 30 내지 50%, 35 내지 50%, 45 내지 65%, 40 내지 70%, 65 내지 75%, 60 내지 80%, 55 내지 85%, 10% 내지 50%, 20% 내지 30%, 40% 내지 50% 10% 내지 70%, 10% 내지 65%, 10% 내지 60%, 12% 내지 57%, 15% 내지 55%, 17% 내지 52%, 20% 내지 50%, 22% 내지 50%, 25% 내지 50%, 27% 내지 50%, 30% 내지 50%, 32% 내지 50%, 35% 내지 50% 또는 37% 내지 55% 더 크다.
전술한 관련 실시양태에서, 물의 부피는 총 기공 부피보다 10% 내지 200%, 10 내지 190%, 10 내지 180%, 10 내지 175%, 10 내지 170%, 10 내지 160%, 30 내지 150%, 35 내지 150%, 45 내지 165%, 40 내지 170%, 65 내지 175%, 60 내지 180%, 55 내지 185%, 10% 내지 150%, 20% 내지 130%, 40% 내지 150% 10% 내지 170%, 10% 내지 165%, 10% 내지 160%, 12% 내지 157%, 15% 내지 155%, 17% 내지 152%, 20% 내지 150%, 122% 내지 50%, 125% 내지 150%, 27% 내지 150%, 30% 내지 150%, 32% 내지 150%, 35% 내지 150% 또는 37% 내지 155% 더 크다.
전술한 다른 실시양태에서, 총 기공 부피는 물 부재 시의 다공질 탄소 재료의 중량을 기준으로 0.3 cc/g 내지 1.5 cc/g, 0.3 cc/g 내지 0.7 cc/g, 0.3 cc/g 내지 0.8 cc/g 또는 1.0 cc/g 내지 1.5 cc/g의 범위이다.
필요한 물 대 탄소 비는 다음 식 (방정식 1)에 따라 총 기공 부피 및 "과잉 물 계수 (excess water factor)" 또는 "EWF"로 알려진 기공 특성 의존 계수에 기초하여 계산될 수 있다:
Figure pct00001
상기 식에서, i는 총 기공 부피율을 나타내는 빈 (binned) 기공 특성 (예를 들어, 직경 0 내지 20 옹스트롬 범위의 기공, 직경 20 내지 300 옹스트롬 범위의 기공 등)을 나타내고, n은 반드시 필요한 총 기공 부피를 포함하는 빈의 수이다. "기공 부피i"는 관련 빈 특성 i에 존재하는 기공 부피이다. 이론에 구애 없이, 기공 직경이 더 큰 다공질 탄소 재료일수록 더 큰 상대 부피의 과잉 물을 필요로 하는 것으로 보인다.
예를 들어, 마이크로다공질, 메조다공질 또는 마이크로- 및 메조기공의 조합을 갖는 탄소 재료의 과잉 물 계수는 다음 식을 사용하여 계산된다 (즉, 식 1이 메조- 및 마이크로기공을 갖는 탄소 재료에 대한 EWF를 계산하도록 수정됨).
EWF = (% PV마이크로 × EWF마이크로) + (% PV메조 × EWF메조)
상기 식에서, EWF는 과잉 물 계수이고,% PV마이크로는 마이크로기공에 존재하는 총 기공 부피의 백분율이고, EWF마이크로는 마이크로기공에 대한 EWF (즉, 1.39)이며, % PV메조는 메조기공에 존재하는 총 기공 부피의 백분율이며, EWF메조는 메조기공에 대한 EWF (즉, 1.7)이다.
특정 실시양태는 과잉 물 계수가 1.7인 다공질 탄소 재료 (예를 들어, 메조다공질 탄소 재료)를 제공한다. 일부 실시양태에서, 다공질 탄소 재료는 1.65 내지 1.75, 1.60 내지 1.80, 1.50 내지 1.90, 1.20 내지 2.20, 또는 0.9 초과의 과잉 물 계수를 갖는다.
특정 실시양태에서, 다공질 탄소 재료는 1.55의 과잉 물 계수, 1.50 내지 1.60, 1.40 내지 1.70, 1.20 내지 1.90, 1.00 내지 2.10, 또는 0.5 초과의 과잉 물 계수를 갖는 마이크로다공질/메조다공질 혼합 탄소 재료이다.
특정 실시양태에서, 다공질 탄소 재료는 약 1.39, 1.30 내지 1.50, 1.20 내지 1.60, 1.00 내지 1.80, 0.75 내지 2.00, 또는 0.5 초과의 과잉 물 계수를 갖는 마이크로 다공질 탄소 재료이다. 과잉 물 계수를 설명하는 실시양태는 기공 직경 또는 기공 부피 분포를 설명하는 임의의 상기 실시양태와 조합될 수 있다.
상술한 바와 같은 과잉 물 계수는 특별히 제한되지 않으며, 더 다양한 기공 구조 (예를 들어, 마크로 기공을 갖는 탄소 재료, 메조-, 마이크로- 또는 마크로 기공의 조합)로 조정되고 외삽될 수 있다.
2. 장치
개시된 수화된 탄소 재료 분말은 다수의 전기 에너지 저장 및 분배 장치에서 전극 재료로서 사용될 수 있다. 그러한 장치 중 하나는 울트라 커패시터 (ultracapacitor)이다. 탄소 재료를 포함하는 울트라 커패시터는 공동 출원인의 미국 특허 제7,835,136호에 상세히 기재되어 있으며, 이의 전체 내용은 본원에 참고로 포함된다.
따라서, 특정 실시양태는 장치, 예를 들어 울트라 커패시터 장치의 제조에서의 수화된 탄소 재료 분말의 용도를 제공한다. 일 실시양태에서, 울트라 커패시터 장치는 적어도 5 W/g, 적어도 10 W/g, 적어도 15 W/g, 적어도 20 W/g, 적어도 25 W/g, 적어도 30 W/g, 적어도 35 W/g, 적어도 50 W/g의 중량 전력 (gravimetric power)을 포함한다.
다른 실시양태에서, 울트라 커패시터 장치는 적어도 2 W/g, 적어도 4 W/cc, 적어도 5 W/cc, 적어도 10 W/cc, 적어도 15 W/cc 또는 적어도 20 W/cc의 부피 전력 (volumetric power)을 포함한다. 다른 실시양태에서, 울트라 커패시터 장치는 적어도 2.5 Wh/kg, 적어도 5.0 Wh/kg, 적어도 7.5 Wh/kg, 적어도 10 Wh/kg, 적어도 12.5 Wh/kg, 적어도 15.0 Wh/kg, 적어도 17.5. Wh/kg, 적어도 20.0 Wh/kg, 적어도 22.5 Wh/kg 또는 적어도 25.0 Wh/kg의 중량 에너지를 포함한다. 다른 실시양태에서, 울트라 캐패시터 장치는 적어도 1.5 Wh/L, 적어도 3.0 Wh/L, 적어도 5.0 Wh/L, 적어도 7.5 Wh/L, 적어도 10.0 Wh/L, 적어도 12.5 Wh/L, 적어도 15 Wh/L, 적어도 17.5 Wh/L 또는 적어도 20.0 Wh/L의 부피 에너지를 포함한다.
전술한 일부 실시양태에서, 울트라 커패시터 장치의 중량 전력, 부피 전력, 중량 에너지 및 부피 에너지는 아세토니트릴 중 테트라에틸암모늄-테트라플루오로보레이트의 1.0 M 용액 (AN 중 1.0 M TEATFB) 전해질 및 0.5초 시간 상수를 사용하여 2.7 V 내지 1.89 V의 정전류 방전에 의해 측정된다.
일 실시양태에서, 울트라 커패시터 장치는 적어도 10 W/g의 중량 전력, 적어도 5 W/cc의 부피 전력, 적어도 100 F/g (@0.5 A/g)의 중량 정전 용량 및 적어도 10 F/cc (@0.5 A/g)의 부피 정전 용량을 포함한다. 일 실시양태에서, 상기 언급된 울트라 커패시터 장치는 수화된 탄소 재료 분말, 전도도 증진제, 결합제, 전해질 용매 및 전해질 염을 포함하는 코인 셀 이중층 울트라 커패시터이다. 추가의 실시양태에서, 상기 언급된 전도도 증진제는 카본 블랙 및/또는 당 업계에 공지된 다른 전도도 증진제이다. 추가의 실시양태에서, 상기 언급된 결합제는 테플론 및/또는 당 업계에 공지된 다른 결합제이다. 추가의 언급된 실시양태에서, 전해질 용매는 아세토니트릴 또는 프로필렌 카보네이트, 또는 당 업계에 공지된 다른 전해질 용매(들)이다. 추가의 언급된 실시양태에서, 전해질 염은 테트라에틸아미노테트라플루오로보레이트 또는 트리에틸메틸아미노테트라플루오로보레이트 또는 당 업계에 공지된 다른 전해질 염, 또는 당 업계에 공지된 액체 전해질이다.
일 실시양태에서, 울트라 커패시터 장치는 적어도 15 W/g의 중량 전력, 적어도 10 W/cc의 부피 전력, 적어도 110 F/g (@0.5 A/g)의 중량 정전 용량 및 적어도 15 F/cc (@0.5 A/g)의 부피 정전 용량을 포함한다. 일 실시양태에서, 상기 언급된 울트라 커패시터 장치는 수화된 탄소 재료 분말, 전도도 증진제, 결합제, 전해질 용매 및 전해질 염을 포함하는 코인 셀 이중층 울트라 커패시터이다. 추가의 실시양태에서, 상기 언급된 전도도 증진제는 카본 블랙 및/또는 당 업계에 공지된 다른 전도도 증진제이다. 추가의 실시양태에서, 상기 언급된 결합제는 테플론 및/또는 당 업계에 공지된 다른 결합제이다. 추가의 언급된 실시양태에서, 전해질 용매는 아세토니트릴 또는 프로필렌 카보네이트, 또는 당 업계에 공지된 다른 전해질 용매(들)이다. 추가의 언급된 실시양태에서, 전해질 염은 테트라에틸아미노테트라플루오로보레이트 또는 트리에틸메틸아미노테트라플루오로보레이트 또는 당 업계에 공지된 다른 전해질 염, 또는 당 업계에 공지된 액체 전해질이다.
전술한 일부 실시양태에서, 울트라 커패시터 장치는 적어도 25 W/g의 중량 전력, 적어도 10.0 W/cc의 부피 전력, 적어도 5.0 Wh/kg의 중량 에너지 및 적어도 3.0 Wh/L의 부피 에너지를 포함한다.
다른 전술한 실시양태에서, 울트라 커패시터 장치는 적어도 15 W/g의 중량 전력, 적어도 10.0 W/cc의 부피 전력, 적어도 20.0 Wh/kg의 중량 에너지 및 적어도 12.5 Wh/L의 부피 에너지를 포함한다.
전술한 하나의 실시양태에서, 울트라 커패시터 장치는 적어도 15 F/g, 적어도 20 F/g, 적어도 25 F/g, 적어도 30 F/g, 적어도 35 F/g, 적어도 90 F/g, 적어도 95 F/g, 적어도 100 F/g, 적어도 105 F/g, 적어도 110 F/g, 적어도 115 F/g, 적어도 120 F/g, 적어도 125 F/g 또는 적어도 130 F/g의 중량 정전 용량을 포함한다. 전술한 일부 실시양태에서, 울트라 커패시터 장치는 적어도 5 F/cc, 적어도 10 F/cc, 적어도 15 F/cc, 적어도 18 F/cc, 적어도 20 F/cc 또는 적어도 25 F/cc의 부피 정전 용량을 포함한다. 전술한 일부 실시양태에서, 중량 정전 용량 및 부피 정전 용량은 아세토니트릴 중 테트라에틸암모늄-테트라플루오로보레이트의 1.8 M 용액 (AN 중 1.8 M TEATFB) 전해질을 사용하여 5초 시간 상수 및 0.5 A/g, 1.0 A/g, 4.0 A/g 또는 8.0 A/g의 전류 밀도에서 2.7 V 내지 0.1 V의 정전류 방전으로 측정된다.
전술한 일부 실시양태에서, 전압 유지 기간 후 울트라 캐패시터의 원래 정전 용량 (즉, 전압이 유지되기 전의 정전 용량)의 감소 퍼센트가 공지 탄소 재료를 포함하는 울트라 커패시터의 원래 정전 용량의 감소 퍼센트보다 작은, 본원에 개시된 바와 같은 울트라 커패시터가 제공된다. 일 실시양태에서, 65 ℃에서 24시간 동안 2.7 V에서 전압 유지 후 울트라 커패시터에 잔존하는 원래 정전 용량의 퍼센트는 적어도 90%, 적어도 80%, 적어도 70%, 적어도 60%, 적어도 50%, 적어도 40%, 적어도 30%, 적어도 20% 또는 적어도 10%이다. 다른 전술한 실시양태에서, 전압 유지 기간 후 잔존하는 원래 정전 용량의 퍼센트는 0.5 A/g, 1 A/g, 4 A/g 또는 8 A/g의 전류 밀도에서 측정된다.
다른 실시양태에서, 본 개시는 반복 전압 사이클링 후 울트라 커패시터의 원래 정전 용량의 감소 퍼센트가 동일한 조건에 적용되는 공지 탄소 재료를 포함하는 울트라 커패시터의 원래 정전 용량 감소 퍼센트보다 작은, 본원에 개시된 바와 같은 울트라 커패시터를 제공한다. 예를 들어, 일 실시양태에서, 울트라 커패시터에 대해 잔존하는 원래 정전 용량의 퍼센트는 4 A/g의 전류 밀도에서 2 V 내지 1 V의 사이클링을 포함하는 1000, 2000, 4000, 6000, 8000, 또는 10,000 전압 사이클링 이벤트 후 공지 탄소 재료를 포함하는 울트라 커패시터에 대해 잔존하는 정전 용량의 퍼센트보다 높다. 다른 실시양태에서, 4 A/g의 전류 밀도에서 2 V 내지 1 V의 사이클링을 포함하는 1000, 2000, 4000, 6000, 8000, 또는 10,000 전압 사이클링 이벤트 후 울트라 커패시터에 대해 잔존하는 원래 정전 용량의 퍼센트는 적어도 90%, 적어도 80%, 적어도 70%, 적어도 60%, 적어도 50%, 적어도 40%, 적어도 30%, 적어도 20% 또는 적어도 10%이다.
위에서 언급한 바와 같이, 수화된 탄소 재료 분말은 울트라 커패시터 장치를 제조하는데 사용될 수 있다. 일부 실시양태에서, 수화된 탄소 재료 분말 또는 다공질 탄소 재료는 당 업계에 따른 제트밀을 사용하여 약 10 미크론의 평균 입도로 밀링된다.
개시된 수화된 탄소 재료 분말은 안정한 고 표면적 마이크로 및 메조다공질 구조를 필요로 하는 장치에 사용될 수 있다. 개시된 수화된 탄소 재료 분말의 적용 예는 에너지 저장 및 분배 장치, 커패시터 전극, 울트라 커패시터 전극, 유사 커패시터 전극, 배터리 전극, 리튬 이온 애노드, 리튬 이온 캐소드, 리튬-탄소 커패시터 전극; 납산 배터리 전극, 리튬-공기 전극 및 아연-공기 전극을 포함한 가스 확산 전극, 리튬 이온 배터리 및 커패시터 (예를 들어 캐소드 재료로서), 전기화학 시스템에서 다른 활물질을 위한 집전체/스캐폴드, 나노 구조 재료 지지 스캐폴드, 고체 상태의 가스 저장 (예를 들어, H2 및 CH4 저장), 흡착제 및 수소 저장 또는 연료 전지 전극과 같은 다른 촉매 기능을 위한 탄소 기반 스캐폴드 지지 구조를 포함하나 이들에 제한되지 않는다.
개시된 수화된 탄소 재료 분말은 또한 하이브리드 전기 차량, 대형 하이브리드, 모든 전기 구동 차량, 크레인, 지게차, 엘리베이터, 전기 레일, 하이브리드 기관차 및 전기 자전거와 같은 운동 에너지 발전 응용에 사용될 수 있다. 수화된 탄소 재료 분말은 또한 UPS, 데이터 센터 브리지 전력, 전압 딥 보상, 전기 브레이크 액츄에이터, 전기 도어 액츄에이터, 전자 기기, 통신탑 브리지 전력과 같은 전기 백업 응용에 사용될 수 있다. 본 발명의 수화된 탄소 재료 분말이 유용할 수 있는 펄스 전력을 필요로 하는 응용은 보드넷 안정화, 휴대폰을 포함한 전자 기기, PDA, 카메라 플래쉬, 전자 장난감, 풍력 터빈 블레이드 피치 액츄에이터, 전력 품질/전력 조절/주파수 조절 및 전기 과급기를 포함할 수 있으나 이들에 제한되지 않는다. 수화된 탄소 재료 분말의 또 다른 용도로는 자동차 시동 및 정지 시스템, 전동 공구, 손전등, 개인용 전자 장치, 독립형 태양광 발전 조명 시스템, RFID 칩 및 시스템, 측량 장치 전력을 위한 윈드 필드 디벨로퍼, 센서, 펄스 레이저 시스템 및 페이저에서의 사용이 있다.
본원에 개시된 수화된 탄소 재료 분말은 디지털 스틸 카메라, 노트북 PC, 의료 장치, 위치 추적 장치, 자동차 장치, 콤팩트 플래시 장치, 휴대폰, PCMCIA 카드, 휴대용 장치 및 디지털 음악 플레이어와 같은 무선 소비자 및 상용 장치를 포함하는 다수의 전자 장치에서 유용성이 있다.
일 실시양태는 전술한 실시양태에 따른 수화된 탄소 재료 분말의 용도를 제공하며, 여기서 전기 에너지 저장 장치는 하기를 포함하는 전기 이중층 커패시터 (EDLC) 장치이다:
a. 각각 수화된 탄소를 포함하는 양극 및 음극;
b. 불활성 다공질 세퍼레이터; 및
c. 전해질;
여기서, 양극 및 음극은 불활성 다공질 세퍼레이터에 의해 분리됨.
관련 실시양태에서, EDLC 장치는 적어도 아세토니트릴 중 테트라에틸암모늄-테트라플루오로보레이트의 1.8 M 용액 전해질 및 0.5 A/g의 전류 밀도를 사용하여 적어도 0.24Hz의 주파수 응답으로 2.7 V 내지 0.1 V의 정전류 방전에 의해 측정되어 적어도 13 F/cc의 중량 정전 용량을 포함한다. 다른 실시양태에서, EDLC 장치는 적어도 아세토니트릴 중 테트라에틸암모늄-테트라플루오로보레이트의 1.8 M 용액 전해질 및 0.5 A/g의 전류 밀도를 사용하여 적어도 0.24 Hz의 주파수 응답으로 2.7 V 내지 0.1 V의 정전류 방전에 의해 측정되어 적어도 17 F/cc의 중량 정전 용량을 포함한다. 특정 다른 관련 실시양태에서, EDLC 장치는 아세토니트릴 중 테트라에틸암모늄-테트라플루오로보레이트의 1.8 M 용액 전해질 및 0.5 A/g의 전류 밀도를 사용하여 5초의 시간 상수로 2.7 V 내지 0.1 V의 정전류 방전에 의해 측정되어 적어도 20 F/cc의 부피 정전 용량을 포함한다. 상기 일부 실시양태에서, EDLC 장치는 아세토니트릴 중 테트라에틸암모늄-테트라플루오로보레이트의 1.8 M 용액 전해질 및 0.5 A/g의 전류 밀도를 사용하여 5초의 시간 상수로 2.7 V 내지 0.1 V의 정전류 방전에 의해 측정되어 적어도 25 F/cc의 부피 정전 용량을 포함한다.
또 다른 실시양태에서, EDLC 장치는 아세토니트릴 중 테트라에틸암모늄-테트라플루오로보레이트의 1.8 M 용액 전해질 및 0.5 A/g의 전류 밀도를 사용하여 5초의 시간 상수로 2.7 V 내지 0.1 V의 정전류 방전에 의해 측정되어 104 F/g 이상의 중량 정전 용량을 포함한다. 다른 실시양태에서, EDLC 장치는 아세토니트릴 중 테트라에틸암모늄-테트라플루오로보레이트의 1.8 M 용액 전해질 및 0.5 A/g의 전류 밀도를 사용하여 5초의 시간 상수로 2.7 V 내지 0.1 V의 정전류 방전에 의해 측정되어 5.0 F/g 이상의 부피 정전 용량을 포함한다. 전술한 일부 다른 실시양태에서, EDLC 장치는 10.0 F/cc 이상, 15.0 F/cc 이상, 20.0 F/cc 이상, 21.0 F/cc 이상, 22.0 F/cc 이상 또는 23.0 F/cc 이상의 부피 정전 용량을 포함한다.
개시된 EDLC의 탄소 전극 (즉, 수화된 탄소 재료 분말을 포함함)은 적절한 전해질 용액으로 습윤될 수 있다. 본 개시의 장치를 위한 전해질 용액에 사용하기 위한 용매의 예는 프로필렌 카보네이트, 에틸렌 카보네이트, 부틸렌 카보네이트, 디메틸 카보네이트, 메틸 에틸 카보네이트, 디에틸 카보네이트, 설폴란, 메틸 설폴란 및 아세토니트릴을 포함하지만 이들에 제한되지 않는다. 이러한 용매는 일반적으로 TEATFB (테트라에틸암모늄 테트라플루오로보레이트)와 같은 테트라알킬암모늄 염; TEMATFB (트리-에틸,메틸암모늄 테트라플루오로보레이트); EMITFB (1-에틸-3-메틸이미다졸륨 테트라플루오로보레이트), 테트라메틸암모늄 또는 트리에틸암모늄 계 염을 포함하는 용질과 혼합된다. 전해질은 온화한 황산 또는 수산화칼륨과 같은 수성 산 또는 염기 전해질일 수 있다.
따라서, 일부 실시양태에서, EDLC의 전극은 아세토니트릴 중 테트라에틸암모늄-테트라플루오로보레이트의 1.0 M 용액 (AN 중 1.0 M TEATFB) 전해질로 습윤된다. 다른 실시양태에서, EDLC의 전극은 프로필렌 카보네이트 중 테트라에틸암모늄-테트라플루오로보레이트의 1.0 M 용액 (PC 중 1.0 M TEATFB) 전해질로 습윤된다. 이들은 연구뿐만 아니라 산업에서 사용되는 일반적인 전해질이며 장치 성능을 평가하기 위한 표준으로서 간주된다.
정전 용량 및 전력 출력을 결정하는 방법은 미국 공개 제2012/0202033호에 기술되어 있으며, 이의 전체 내용은 본원에 참고로 포함된다.
3. 방법
일 실시양태는 수화된 탄소 재료 분말을 제조하는 방법을 제공하며, 이 방법은
기공 부피를 갖는 다공질 탄소 재료를 상기 기공 부피보다 큰 제1 부피의 물과 접촉시킴으로써 기공 부피를 물로 실질적으로 충전하는 단계;
제1 부피의 물의 일부를 제거하는 단계; 및
수화된 탄소 재료를 분말 형태로 단리하는 단계를 포함하며;
여기서 수화된 탄소 재료 분말은 기공 부피보다 큰 제2 부피의 물을 포함한다.
전술한 방법의 관련 실시양태에서, 수화된 탄소 재료 분말은 상기 본원에 기재된 실시양태에 따른 것으로 정의된다.
일 실시양태는 납산 배터리용 음극 활물질의 제조 방법을 제공하며, 이 방법은 상기 어느 한 실시양태의 수화된 탄소 재료 분말, 또는 상기 어느 한 방법의 단리된 고체 조성물을 납, 물 및 황산과 혼합하여 페이스트를 형성하는 단계를 포함한다.
본 개시 범위 내의 활물질은 전기를 저장 및/또는 전도할 수 있는 재료를 포함한다. 활물질은 당 업계에 공지되어 있고 납산 배터리에 유용한 임의의 활물질일 수 있으며, 예를 들어 활물질은 납, 산화납(II), 산화납(IV) 또는 이들의 조합을 포함할 수 있고, 페이스트 형태일 수 있다.
일부 실시양태는 수화된 탄소 재료 분말을 포함하는 납산 배터리를 제공한다. 예를 들어, 일부 실시양태는 양극 활물질를 포함하는 적어도 하나의 양극, 상기 어느 한 실시양태에 따른 수화된 탄소 재료 분말을 포함하는 적어도 하나의 음극을 포함하는 셀을 제공하며, 여기서 양극과 음극은 비활성 다공질 세퍼레이터에 의해 분리된다. 일부 실시양태에서, 납산 배터리는 2V 납산 배터리이다. 일부 실시양태에서, 셀은 약 2 볼트의 작동 전압을 갖는다.
일 실시양태는 전기 저장 장치용 전극의 제조를 위한, 전술한 어느 한 실시양태의 수화된 탄소 재료 분말, 또는 본원에 기재된 어느 한 방법의 단리된 고체 조성물의 용도를 제공한다. 전술한 실시양태에서, 전기 에너지 저장 장치는 배터리, 예를 들어 납산 배터리이다.
개시된 수화된 탄소 재료 분말은 또한 많은 유형의 배터리에서 전극으로서 유용성이 있다. 그러한 배터리 중 하나는 금속 공기 배터리, 예를 들어 리튬 공기 배터리이다. 리튬 공기 배터리는 일반적으로 양극과 음극 사이에 개재된 전해질을 포함한다. 양극은 일반적으로 산화리튬 또는 과산화리튬과 같은 리튬 화합물을 포함하고 산소를 산화 또는 환원시키는 역할을 한다. 음극은 일반적으로 리튬 이온을 흡수하고 방출하는 탄소질 물질을 포함한다. 슈퍼커패시터와 마찬가지로, 개시된 수화된 탄소 재료 분말을 포함하는 리튬 공기 배터리와 같은 배터리는 공지 탄소 재료를 포함하는 배터리보다 우수할 것으로 예상된다.
다른 많은 배터리, 예를 들어 아연-탄소 배터리, 리튬/탄소 배터리, 납산 배터리 등도 탄소 재료로 더 잘 수행될 것으로 예상된다. 당업자는 개시된 수화된 탄소 재료 분말로부터 유리할 다른 특정 유형의 탄소 함유 배터리를 알 수 있을 것이다.
전술한 실시양태와 관련된 다른 실시양태에서, 전기 에너지 저장 장치는 하기를 포함하는 전기 이중층 커패시터 (EDLC) 장치이다:
a. 각각 수화된 탄소를 포함하는 양극 및 음극;
b. 불활성 다공질 세퍼레이터; 및
c. 전해질;
여기서, 양극 및 음극은 불활성 다공질 세퍼레이터에 의해 분리됨.
혼합 방법은 다양할 수 있고 당 업계에 공지되어 있다. 예를 들어, 혼합 방법은 이를테면 상이한 혼합 장치 (예를 들어, ROSS 유성 믹서, "Thinky" 유성 믹서 등), (예를 들어, 증기 또는 액체로서) 물 주입 방법, 및 혼합 블레이드 및/또는 샤프트의 사용을 포함할 수 있다. 또한, 추출 공정을 용이하게 하기 위해 상이한 배출 방법이 사용될 수 있다. 더 높은 수분 흡수를 유도하기 위해 부분 진공을 인가하는 것을 포함하여, 수화된 탄소 재료 분말의 제조와 관련된 조건에 약간의 조정이 행해질 수 있다.
따라서, 일부 실시양태에서, 물의 부피는 혼합 동안 증기로서 주입된다. 일부 다른 실시양태에서, 부분 진공이 혼합 동안 인가된다.
4. 개시된 수화된 탄소 재료 분말의 특성
본원에 개시된 실시양태는 탄소 분산 품질을 개선하고, 취급 용이성을 도모하고, "더스팅"이나, 잠재적으로 유해한 미립자의 공기 방출을 방지한다. 본 개시는 자유 유동성 분말 특성을 유지하면서 수화 (또는 "습윤") 탄소 재료, 특히 불규칙한 다공성을 갖는 탄소 재료와 관련된 시간과 자원을 절약하는 실시양태를 제공한다.
본원에 개시된 수화된 탄소 재료 분말의 실시양태의 우수한 분산은 슬러리로있을 때 다른 첨가제와 보다 균일하고 신속한 혼합을 제공한다. 이와 같이, 본 개시의 실시양태는 탄소 재료와 다른 재료의 보다 철저하고 균일한 혼합을 제공함으로써, 고품질 제품 (예를 들어, 배터리, 전극, EDLC 장치 등)으로 이어진다.
예를 들어, 납산 음극 활물질 (NAM)에 탄소 첨가제를 도입하기 위한 것이 있다. 본 발명의 실시양태는 다른 건조 성분, 물 및 황산을 이용하여 납 페이스트로 혼합되는 경우 침출수가 생기지 않는다. 따라서, 본 개시의 실시양태는 경화된 납산 플레이트에 무결성을 손상시킬 수 있는 건조 스폿의 발생이 일어나지 않게 한다.
실시예
하기 실시예 및 특정 실시양태에 개시된 탄소 재료는 당 업계에 공지된 방법에 따라 제조되었다. 예를 들어, 탄소 재료는 미국 공개 제2012/0202033호, 제2011/0002086호에 기재되어 있으며, 이의 전체 내용은 본원에 참고로 포함된다.
실시예 1
수화된 탄소 재료 분말의 소규모 제조
4개의 별도 배치에서, 10 g의 탄소 1, 탄소 2, 탄소 3 및 탄소 4 분말을 "Thinky" 유성 오버헤드 믹서에 첨가하였다. 탈이온수를 증분 첨가로 혼합 동안 첨가하여 각 샘플을 수화시키는 데 필요한 물의 양을 결정하였다. 필요한 물 함량은 다공질 탄소 재료의 기공 부피에 정비례하여 증가한 것으로 결정되었다. 그 결과를 각 탄소 재료의 물리적 특성과 함께 하기 표 1에 나타내었다.
수화된 탄소 재료 분말의 물리적 특성
샘플 SSA
(㎡/g) 		PV
(cc/g) 		입도 수분 함량
(% w/w) 		총 PV
(mL) 		총 물
(mL) 		과잉 물 †
(%)
탄소 1 1748 1.29 8.5 μm 67 12.9 20 55# (42)
탄소 2 1711 1.29 60 μm 67 12.9 20 55 (42)
탄소 3 675 0.53 60 μm 47 5.3 9 70 (27)
탄소 4 1709 0.72 8.5 μm 50 7.2 10 39 (22)
† 식 2를 사용하여 계산된 기공 부피에 대한 과잉 물 (괄호 안의 값)
# 퍼센트는 식 1의 과잉 물 계수 계산법을 사용하여 계산되었다.
또한, 탄소 1, 2, 3 및 4는 각각 8.5, 7.5, 7.0 및 8.5로 계산된 pH 값을 가졌다. 탄소 1, 2, 3 및 4의 주된 기공 특성은 각각 마이크로/메조다공질, 마이크로/메조다공질, 메조다공질 및 마이크로다공질이었다. 과잉 물의 비율은 다공질 탄소 재료의 기공 특성 (즉, 마이크로- 또는 메조다공성)과 상관관계가 있다. 위에서 언급한 바와 같이, 탄소 1 및 탄소 2는 마이크로뿐 아니라 메조기공을 갖고, 탄소 3은 메조기공만을 가지며, 탄소 4는 마이크로기공만을 갖는다. 표 1의 데이터를 사용하여 최종 수화된 탄소 재료 분말의 수분 함량을 계산하기 위한 식 1의 버전을 도출하였다. 필요한 물 대 탄소 비율은 메조- 및 마이크로기공, 총 기공 부피 및 "과잉 물 계수" 또는 "EWF"로 알려진 기공 특성 의존 계수에 대한 식 1을 사용하여 계산할 수 있다 (즉, 식 1이 메조- 및 마이크로기공을 갖는 탄소 재료의 계산을 위해 적합화 됨):
EWF = (% PV마이크로 × EWF마이크로) + (% PV메조 × EWF메조)
상기 식에서, EWF는 과잉 물 계수이고, % PV마이크로는 마이크로기공에 존재하는 총 기공 부피의 백분율이며, EWF마이크로는 마이크로기공에 대한 EWF이고 (즉, 1.39), % PV메조는 메조기공에 존재하는 총 기공 부피의 백분율이며, EWF메조는 메조기공에 대한 EWF이다 (즉, 1.7).
이들 데이터는 다공질 탄소 재료의 각 배치를 수화시키는 데 필요한 물의 부피가 다공질 탄소 재료의 기공 부피보다 예상외로 크다는 것을 보여준다. 즉, 다공질 탄소 재료의 총 기공 부피보다 더 큰 물의 부피는 자유 유동 분말 형태로 존재하는 수화된 탄소 재료 분말을 생성한다.
표 1의 이들 데이터를 사용하여 최종 수화된 탄소 재료 분말의 수분 함량을 계산하기 위한 식을 도출하였다. 메조기공에 대한 EWF (EWF메조) = 1.7 및 마이크로기공에 대한 과잉 물 계수 (EWF마이크로) = 1.39 (아래 계산에서 PV = 기공 부피)를 사용하여 계산할 수 있다. 즉, 물 대 탄소 재료는 다음에 따라 계산된다:
물:탄소 재료 =
% 마이크로기공 부피 × EWF마이크로 + % 메조기공 부피 × EWF메조) × (총 PV)
탄소 1에 대한 계산 (물 대 탄소 비: 2.0 mL/g)
[(50% 메조다공성)(1.7) + (50% 마이크로다공성)(1.39)] × 1.29 = 2.0 mL/g
탄소 3에 대한 계산 (물 대 탄소 비: 0.9 mL/g)
[(100% 메조다공성)(1.7)] × 0.53 = 0.9 mL/g
탄소 4에 대한 계산 (물 대 탄소 비: 1.0 mL/g)
[(100% 마이크로다공성)(1.39)] × 0.72 = 1.0 mL/g
대안적으로, 물 함량은 다음 식 (방정식 2)에 따라 기공 부피 및 과잉 물에 기초하여 계산될 수 있다:
Figure pct00002
또한, 과잉 물의 비율은 다공질 탄소 재료의 기공 특성과 상관 관계가 있는 것으로 보인다. 탄소 1 및 탄소 2는 마이크로기공과 메조기공을 모두 포함하지만 탄소 3은 메조기공만을 포함한다. 이론에 구애 없이, 마이크로기공은 메조기공에 비해 더 높은 속도로 모세관 작용을 통해 수화되는 것으로 보인다. 따라서, 마이크로기공을 갖는 수화된 탄소 재료 분말은 탄소 재료가 동일한 기간에 걸쳐 물과 혼합되는 경우 메조기공만을 갖는 수화된 탄소 재료 분말에 비해 더 높은 물 함량을 갖는다. 기공 구조에 기초하여 예상되는 수화 비율의 범위가 하기 표 2에 나타나 있다. 식 1은 과잉 물을 계산하기 위한 바람직한 방법이다 (즉, 과잉 물 계수를 사용함).
다공성에 기초한 예상 수화 비율
다공성 물 비율 범위 † 물 비율 범위 #
마이크로- 단독 - 130-150%
마이크로- 및 메조- 130 - 150% 140-160%
메조- 단독 110 - 130% 160-180%
† 기공 부피를 100%로 기준으로 계산 (식 2)
# 식 1을 사용하여 계산
실시예 2
수화된 탄소 재료 분말의 파일럿 스케일 제조
탄소 1 및 탄소 2 분말 (1 kg)을 ROSS 유성 믹서에 첨가하였다. 물을 첨가하고, 다공질 탄소 재료와 혼합하여 다공질 탄소 재료를 적절하게 수화시킴으로써 수화된 탄소 재료 분말을 수득하였다. 최종 수화된 탄소 재료 분말의 물 함량은 실시예 1에 나타낸 식을 사용하여 계산되었다. 실제 물 함량은 탄소 1 및 탄소 2의 수화된 탄소 재료 분말을 샘플링하고 각각의 샘플을 대류 오븐에서 100 ℃에서 12시간 동안 건조시킴으로써 결정되었다. 탄소 1 및 탄소 2의 수화된 탄소 재료 분말의 실제 물 함량은 각각 59% 및 46% w/w였다.
실시예 3
균일성 테스트
추가의 탄소 2 샘플을 실시예 2의 혼합물로부터 취하여 최종 수화된 탄소 재료 분말의 균일성을 결정하였다. 하기 표 3에 나타낸 바와 같이 벌크 재료의 상이한 위치로부터 샘플을 수집하였다. 물 함량은 실시예 2에 기재된 절차에 따라 각 샘플에 대해 결정되었다. 표 3의 데이터는 전체 혼합물이 전체적으로 매우 균일한 물 함량을 나타냄을 보여준다.
수화된 탄소 재료 분말의 균일성 측정
위치 물 함량†
(% w/w)
하부 45.6
하부 45.8
상부 45.9
상부 46.0
코너-우측 45.5
코너-우측 45.9
코너-우측 45.6
코너-좌측 45.6
코너-좌측 45.7
코너-좌측 45.8
† 표준 편차 = 0.4%
실시예 4
전기화학적 성능 - 건조 대 수화 탄소
음극 활물질 또는 NAM (즉, NAM 1 및 NAM 2)을 생성하기 위한 두 페이스트 조성물을 제조하여 처리 동안 납산 페이스트에 수화된 탄소의 첨가 효과를 결정하였다. NAM 성분을 하기 표 4에 따라 첨가하였다:
Figure pct00003
† 수화된 탄소 3의 수분 함량은 43.8%이어서 10 g의 탄소 재료 및 8 ml의 물이 도입된 17.8 g을 첨가하였다.
페이스트 처리를 시작하기 위해, 물의 양을 Eirich EL1 혼합 버킷에 첨가하였다. 황산바륨, 리그닌, N220 카본 블랙 및 탄소 3 (수화 또는 건조)을 물에 첨가하고, 손으로 스파툴라를 사용해 60초 동안 혼합하였다. 산화납을 혼합물에 첨가하고, 생성된 혼합물을 100초 동안 고강도로 혼합하였다. 이어서, 12분에 걸쳐 능동 혼합 동안 산을 혼합물에 첨가하였다. 산의 첨가가 완료되면 페이스트를 2분 더 혼합하였다. 생성된 페이스트를 납 그리드에 적용하고 경화시켜 음극을 생성하였다.
NAM 1 및 NAM 2를 사용하여 제조된 납산 셀은 각각 도 1A 및 1B에 도시된 바와 같이 C/20 및 1C 용량에 대해 테스트된 경우 용량에서 유의한 차이를 나타내지 않았다.
실시예 5
동력 충전 시간
수화된 탄소로 제조된 NAM에 대한 평균 충전 시간의 감소를 결정하기 위해 동력 테스트를 이용하였다. 즉, 실시예 4에 기재된 바와 같이 NAM 1 및 NAM 2로 제조된 셀을 테스트하여 동력 재충전 시간을 결정하였다. 동력 테스트는 0.1A (C/20)에서 20% 충전 상태로 방전, 1분 정지, 방전 용량의 105%에 도달할 때까지 0.8A 한계로 2.6V에서 충전 후 1시간 정지를 이용하였다. NAM 2로 제조된 셀은 도 2에 도시된 바와 같이 평균 충전 시간이 크게 감소 (예를 들어, 6시간에 비해 4.5시간)된 것으로 나타났다 (이론상 최소 2.5시간). 즉, NAM 2로 제조된 셀에서 약 43%의 개선이 관찰되었다.
실시예 6
마이크로-사이클링 - 최초 고장시까지 사이클
마이크로-사이클링/시변 고속 부분 충전 상태 테스트 프로토콜을 사용하여 실시예 4에 기재된 바와 같이 NAM 1 및 NAM 2를 사용하여 제조된 셀을 테스트하였다. 마이크로-사이클링 테스트는 다음 단계를 사용하였다:
1. 1A (1C)에서 50% 충전 상태로 방전
2. 1분 정지
3. 60초 동안 2A에서 방전
4. 10초 정지
5. 0.0333 Ah에 도달할 때까지 2.4V에서 충전 (즉, 방전 Ah와 동일)
6. 10초 정지
7. 1.7V에 도달할 때까지 (즉, 최초 고장) 4 내지 7 단계 반복.
마이크로-사이클링 테스트 프로토콜의 결과는 도 3에 도시되었다. 요약하면, NAM 1을 사용하여 제조된 셀과 비교하여 NAM 2로 제조된 셀에서 평균 33%의 개선율이 관찰되었다. 즉, 고장 전 평균 사이클 수는 NAM 1로 제조된 셀에 대해 7,500에서 NAM 2로 제조된 셀에 대해 10,000으로 개선되었다.
실시예 7
스케일 업 연구
리틀포드 (Littleford) 믹서에서 탄소 3 재료를 사용하여 9개의 배치를 제조하였는데, 각 배치는 20 kg의 탄소 3 재료가 18 kg의 탈이온수와 혼합된 것으로 이루어졌다. 물을 13분에 걸쳐 주입을 통해 1400 mL/분으로 총 25분의 혼합 시간으로 첨가하여 혼합을 25분 동안 (38 RPM에서) 끊임없이 계속하였다. 수화된 탄소 재료 분말을 60-160 RPM으로 배출시켜 수집하고 다음과 같이 하기 표 5에 열거된 수분 함량을 얻었다:
수화된 탄소 재료 분말의 수분 함량
배치 번호 수분 함량 (%)
1 47.27
2 47.24
3 45.7
4 45.89
5 47.42
6 47.34
7 46.58
8 46.93
9 46.46
실시예 8
정성적 슬러리 분석
건조 탄소 3 (슬러리 1) 하나와 수화된 탄소 3 (슬러리 2) 하나로 이루어진 2개의 슬러리를 제조하였다. 슬러리를 분석 전에 24시간 동안 정치시켰다. 샘플을 완만하게 기울여 교반한 다음, 슬러리 1은 비이커 벽에 붙어 남아 있는 (즉, 더 이상 현탁액으로 존재하지 않음; 도 4A에 화살표로 표시됨)데 반해, 슬러리 2는 현탁액으로 남아 있는 (도 4B) 것을 관찰하였다. 취급이 용이하고 제조 공정 동안 재료 손실을 감소시키기 위해 탄소 재료는 현탁 상태로 유지되는 것이 매우 바람직하다.
실시예 9
수화된 탄소의 제조
본 개시의 예시적인 수화된 탄소는 비교적 소규모 (1 kg)에서 비교적 대규모 (25 kg)까지로 제조될 수 있다. 뢰디지 (Loedige) 5 L 믹서에 1 kg의 건조 탄소 3을 채우고, 탈이온수를 40 mL/분의 속도로 1:0.9의 고체:용매 비율에 도달하도록 공급하였다. 생성된 혼합물을 23분 동안 150 RPM에서 혼합하였다. 생성된 수화된 탄소 재료 분말 50 g을 밤새 대류 오븐에 100 ℃에서 놓아 두어 그의 수분 함량이 47%임을 확인하였다.
실시예 10
수화된 탄소의 제조
리틀포드 130 L 믹서를 사용하여 2개의 다른 대표적인 배치를 제조하였다. 배치는 하기 표 6에 기재된 파라미터에 따라 제조되었다:
대규모용 배치 파라미터
배치
번호		 탄소 3
(1:0.9 고체:용매)		 혼합 속도
(RPM)		 탈이온수
공급 속도
(mL/분)		 배출 속도
(Hz)		 혼합 시간
(분)
1 25 kg 156 (2.6 Hz) 350 1.9 70
2 20 kg 156 (2.6 Hz) 350 1.9 55
실시예 11
입도 비교
탄소 1 (입도: 약 8.5 미크론) 및 탄소 2 (입도: 약 60 미크론)를 상이한 고체 대 용매 비율을 사용하여 실시예 1에 따라 수화시켰다. 생성된 수분 함량을 검사하고 결과를 하기 표 7에 나타내었다:
상이한 고체 대 용매 비율로 수화된 탄소 1 및 탄소 2에 대한 수분 함량
탄소 고체 대 용매 비 수분 함량
(%)
탄소 1 1:1 48
탄소 1 1:1.5 58
탄소 1 1:2 64
탄소 2 1:1 48
탄소 2 1:1.5 60
탄소 2 1:2 68
2017년 9월 20일자로 출원된 미국 가출원 제62/561,081호는 그 전체가 본원에 참고로 포함된다.
상술한 다양한 실시양태들은 추가 실시양태를 제공하도록 조합될 수 있다. 본 명세서에 언급되고/되거나 출원 데이터 시트에 열거된 미국 특허, 미국 특허 출원 공개, 미국 특허 출원, 외국 특허, 외국 특허 출원 및 비특허 공보는 모두 이들의 전문이 본원에 참고로 포함된다. 실시양태의 측면은 필요한 경우 다양한 특허, 출원 및 공보의 개념을 이용하여 또 다른 실시양태를 제공하도록 변경될 수 있다. 상기 상세한 설명에 비추어 이들 및 다른 변화가 실시양태에 대해 행해질 수 있다. 일반적으로, 하기 청구범위에서 사용된 용어는 청구범위가 본 명세서 및 청구범위에 개시된 특정 실시양태로 제한되어야 하는 것으로 해석되어서는 안되며, 이러한 청구범위로 주어지는 등가의 전 범위와 함께 모든 가능한 실시양태를 포함하는 것으로 해석되어야 한다. 따라서, 청구범위는 본 개시에 의해서 제한되지 않는다.

Claims (61)

  1. 기공 부피를 갖는 다공질 탄소 재료; 및
    상기 기공 부피보다 큰 부피의 물을 포함하는 수화된 탄소 재료 분말.
  2. 제1항에 있어서, 활성 탄소를 포함하는, 수화된 탄소 재료 분말.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 수화된 탄소 재료 분말의 총 중량을 기준으로 30% 내지 70% 범위의 물 함량을 갖는, 수화된 탄소 재료 분말.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 수화된 탄소 재료 분말의 총 중량을 기준으로 40% 초과의 물 함량을 갖는, 수화된 탄소 재료 분말.
  5. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 수화된 탄소 재료 분말의 총 중량을 기준으로 50% 초과의 물 함량을 갖는, 수화된 탄소 재료 분말.
  6. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 수화된 탄소 재료 분말의 총 중량을 기준으로 60% 초과의 물 함량을 갖는, 수화된 탄소 재료 분말.
  7. 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서, 물의 부피가 기공 부피보다 약 10% 내지 90% 더 큰 범위인, 수화된 탄소 재료 분말.
  8. 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서, 물의 부피가 기공 부피보다 약 10% 내지 75% 더 큰 범위인, 수화된 탄소 재료 분말.
  9. 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 있어서, 물의 부피가 기공 부피보다 10% 내지 50% 더 큰 범위인, 수화된 탄소 재료 분말.
  10. 제1항 내지 제9항 중 어느 한 항에 있어서, 물의 부피가 기공 부피보다 약 35% 내지 45% 더 큰 범위인, 수화된 탄소 재료 분말.
  11. 제1항 내지 제10항 중 어느 한 항에 있어서, 물의 부피가 기공 부피보다 약 40% 더 큰, 수화된 탄소 재료 분말.
  12. 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 있어서, 물의 부피가 기공 부피보다 약 50% 내지 60% 더 큰 범위인, 수화된 탄소 재료 분말.
  13. 제12항에 있어서, 물의 부피가 기공 부피보다 약 55% 더 큰, 수화된 탄소 재료 분말.
  14. 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 있어서, 물의 부피가 기공 부피보다 약 65% 내지 75% 더 큰 범위인, 수화된 탄소 재료 분말.
  15. 제14항에 있어서, 물의 부피가 기공 부피보다 약 70% 더 큰, 수화된 탄소 재료 분말.
  16. 제1항 내지 제9항 중 어느 한 항에 있어서, 물의 부피가 기공 부피보다 20% 내지 30% 더 큰 범위인, 수화된 탄소 재료 분말.
  17. 제1항 내지 제9항 중 어느 한 항에 있어서, 물의 부피가 기공 부피보다 40% 내지 50% 더 큰 범위인, 수화된 탄소 재료 분말.
  18. 제1항 내지 제17항 중 어느 한 항에 있어서, 물의 부피가 기공 부피보다 적어도 20% 더 큰, 수화된 탄소 재료 분말.
  19. 제1항 내지 제10항 중 어느 한 항에 있어서, 물의 부피가 기공 부피보다 적어도 40% 더 큰, 수화된 탄소 재료 분말.
  20. 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 있어서, 물의 부피가 기공 부피보다 적어도 60% 더 큰, 수화된 탄소 재료 분말.
  21. 제1항 내지 제20항 중 어느 한 항에 있어서, 기공 부피가 0 nm 초과 내지 50 nm 범위의 직경을 가지는 기공을 포함하는, 수화된 탄소 재료 분말.
  22. 제1항 내지 제21항 중 어느 한 항에 있어서, 기공 부피의 50% 초과가 2 nm 내지 50 nm의 직경을 가지는 기공에 존재하는, 수화된 탄소 재료 분말.
  23. 제1항 내지 제21항 중 어느 한 항에 있어서, 기공 부피의 50% 초과가 0 nm 초과 내지 2 nm 미만의 직경을 가지는 기공에 존재하는 수화된 탄소 재료 분말.
  24. 제1항 내지 제23항 중 어느 한 항에 있어서, 총 기공 부피의 약 40% 내지 약 60%가 마이크로기공에 존재하고 총 기공 부피의 약 40% 내지 약 60%가 메조기공에 존재하는, 수화된 탄소 재료 분말.
  25. 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 있어서, 과잉 물 계수 (excess water factor)가 약 1.60 내지 약 1.80의 범위인, 수화된 탄소 재료 분말.
  26. 제25항에 있어서, 과잉 물 계수가 약 1.7인, 수화된 탄소 재료 분말.
  27. 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 있어서, 과잉 물 계수가 약 1.45 내지 약 1.65의 범위인, 수화된 탄소 재료 분말.
  28. 제27항에 있어서, 과잉 물 계수가 약 1.55인, 수화된 탄소 재료 분말.
  29. 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 있어서, 과잉 물 계수가 약 1.29 내지 약 1.49의 범위인, 수화된 탄소 재료 분말.
  30. 제29항에 있어서, 과잉 물 계수가 약 1.39인, 수화된 탄소 재료 분말.
  31. 제1항 내지 제30항 중 어느 한 항에 있어서, 기공 부피가 물 부재 시의 다공질 탄소 재료의 중량을 기준으로 0.3 cc/g 내지 1.5 cc/g 범위인, 수화된 탄소 재료 분말.
  32. 제31항에 있어서, 기공 부피가 물 부재 시의 다공질 탄소 재료의 중량을 기준으로 0.3 cc/g 내지 0.8 cc/g 범위인, 수화된 탄소 재료 분말.
  33. 제31항에 있어서, 기공 부피가 물 부재 시의 다공질 탄소 재료의 중량을 기준으로 0.3 cc/g 내지 0.7 cc/g 범위인, 수화된 탄소 재료 분말.
  34. 제31항에 있어서, 기공 부피가 물 부재 시의 다공질 탄소 재료의 중량을 기준으로 1.0 cc/g 내지 1.5 cc/g 범위인, 수화된 탄소 재료 분말.
  35. 제1항 내지 제31항 중 어느 한 항에 있어서, 기공 부피가 물 부재 시의 다공질 탄소 재료의 중량을 기준으로 0.5 cc/g 초과인, 수화된 탄소 재료 분말.
  36. 제1항 내지 제31항 중 어느 한 항에 있어서, 기공 부피가 물 부재 시의 다공질 탄소 재료의 중량을 기준으로 1.0 cc/g 초과인, 수화된 탄소 재료 분말.
  37. 제1항 내지 제36항 중 어느 한 항에 있어서, 다공질 탄소 재료가 양성자 유도 x-선 방출에 의해 측정시 11 내지 92 범위의 원자 번호를 갖는 원소의 총 불순물 함량을 500 ppm 미만으로 포함하는, 수화된 탄소 재료 분말.
  38. 제1항 내지 제36항 중 어느 한 항에 있어서, 다공질 탄소 재료가 양자 유도 x-선 방출에 의해 측정시 11 내지 92 범위의 원자 번호를 갖는 원소의 총 불순물 함량을 100 ppm 미만으로 포함하는, 수화된 탄소 재료 분말.
  39. 제1항 내지 제38항 중 어느 한 항에 있어서, 다공질 탄소 재료가 500 ㎡/g 내지 3,000 ㎡/g 범위의 BET 비표면적을 가지는, 수화된 탄소 재료 분말.
  40. 제39항에 있어서, 다공질 탄소 재료가 500 ㎡/g 내지 1,000 ㎡/g 범위의 BET 비표면적을 가지는, 수화된 탄소 재료 분말.
  41. 제39항에 있어서, 다공질 탄소 재료가 1,000 ㎡/g 내지 2,000 ㎡/g 범위의 BET 비표면적을 가지는, 수화된 탄소 재료 분말.
  42. 제1항 내지 제39항 중 어느 한 항에 있어서, 탄소 재료 분말이 500㎡/g 초과의 BET 비표면적을 가지는, 수화된 탄소 재료 분말.
  43. 제1항 내지 제39항 중 어느 한 항에 있어서, 탄소 재료 분말이 1,500㎡/g 초과의 BET 비표면적을 가지는, 수화된 탄소 재료 분말.
  44. 제1항 내지 제43항 중 어느 한 항에 있어서, 탄소 재료 분말이 약 2 내지 약 12 미크론의 D(50) 입도를 가지는, 수화된 탄소 재료 분말.
  45. 제1항 내지 제43항 중 어느 한 항에 있어서, 탄소 재료 분말이 약 10 내지 약 100 미크론의 D(50) 입도를 가지는, 수화된 탄소 재료 분말.
  46. 제1항 내지 제43항 중 어느 한 항에 있어서, 탄소 재료 분말이 약 25 내지 약 100 미크론의 D(50) 입도를 가지는, 수화된 탄소 재료 분말.
  47. 제1항 내지 제43항 중 어느 한 항에 있어서, 탄소 재료 분말이 약 20 내지 약 80 미크론의 D(50) 입도를 가지는, 수화된 탄소 재료 분말.
  48. 제1항 내지 제43항 중 어느 한 항에 있어서, 탄소 재료 분말이 약 50 내지 약 100 미크론의 D(50) 입도를 가지는, 수화된 탄소 재료 분말.
  49. 다공질 탄소 재료 및 물을 포함하는 단리된 고체 조성물로서, 다공질 탄소 재료의 총 기공 부피보다 큰 부피의 물을 포함하는, 단리된 고체 조성물.
  50. 제49항에 있어서, 물의 부피가 총 기공 부피보다 10% 내지 90% 더 큰 범위인, 단리된 고체 조성물.
  51. 제49항 및 제50항 중 어느 한 항에 있어서, 물의 부피가 총 기공 부피보다 10% 내지 75% 더 큰 범위인, 단리된 고체 조성물.
  52. 제49항 내지 제51항 중 어느 한 항에 있어서, 물의 부피가 총 기공 부피보다 10% 내지 50% 더 큰 범위인, 단리된 고체 조성물.
  53. 제49항 내지 제52항 중 어느 한 항에 있어서, 총 기공 부피가 물 부재 시의 다공질 탄소 재료의 중량을 기준으로 0.3 cc/g 내지 1.5 cc/g 범위인, 단리된 고체 조성물.
  54. 기공 부피를 갖는 다공질 탄소 재료; 및
    상기 기공 부피보다 큰 부피의 물로 구성된 수화된 탄소 재료 분말.
  55. 수화된 탄소 재료 분말을 제조하는 방법으로서,
    기공 부피를 갖는 다공질 탄소 재료를 상기 기공 부피보다 큰 제1 부피의 물과 접촉시킴으로써 기공 부피를 물로 실질적으로 충전하는 단계;
    제1 부피의 물의 일부를 제거하는 단계; 및
    수화된 탄소 재료를 분말 형태로 단리하는 단계를 포함하며,
    여기서 수화된 탄소 재료 분말은 기공 부피보다 큰 제2 부피의 물을 포함하는, 방법.
  56. 제55항에 있어서, 수화된 탄소 재료 분말이 제2항 내지 제54항 중 어느 한 항에 정의된 바와 같은 것인, 방법.
  57. 제1항 내지 제48항 또는 제54항 중 어느 한 항의 수화된 탄소 재료 분말 또는 제49항 내지 제53항 중 어느 한 항의 단리된 고체 조성물을 납, 물 및 황산과 혼합하여 페이스트를 형성하는 단계를 포함하는, 납산 배터리용 음극 활물질(negative active material)의 제조 방법.
  58. 전기 저장 장치용 전극의 제조를 위한, 제1항 내지 제48항 또는 제54항 중 어느 한 항의 수화된 탄소 재료 분말 또는 제49항 내지 제53항 중 어느 한 항의 단리된 고체 조성물의 용도.
  59. 제58항에 있어서, 전기 에너지 저장 장치가 배터리인, 용도.
  60. 제59항에 있어서, 배터리가 납산 배터리인, 용도.
  61. 제57항에 있어서, 전기 에너지 저장 장치가 하기를 포함하는 전기 이중층 커패시터 (EDLC) 장치인, 용도:
    a. 각각 수화된 탄소를 포함하는 양극 및 음극;
    b. 불활성 다공질 세퍼레이터; 및
    c. 전해질,
    여기서, 양극 및 음극은 불활성 다공질 세퍼레이터에 의해 분리됨.
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