KR20200060794A - 수지 복합물 평가 방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 수지 복합물 평가 방법에 관한 것으로, 수지 복합물 내에 포함된 각각의 물질을 구분 및 정량화할 수 있다. 또한, 추가의 설비 없이 캡슐화(encapsulation) 및 단일상 형성 여부를 확인할 수 있으므로 수지 복합물의 물성을 평가하여 다양한 복합물 재료의 분석 및 평가에 용이하게 적용할 수 있다.

Description

수지 복합물 평가 방법{EVALUATION METHOD FOR ALLOY RESIN}
본 발명은 수지 복합물의 상 거동을 관찰하여 평가하는 방법에 관한 것이다.
합성 수지에는 여러가지 종류가 있으며, 용도에 따라 선택하여 사용할 수 있다.
그 중, 폴리 페닐 옥사이드(polyphenyl oxide, PPO)는 유리전이 온도(Tg)가 220℃로 매우 높다는 특성을 가지므로, 내열성과 치수 안정성 면에서 우수하게 평가되지만, 유동성이 낮다는 단점이 있어 사출 성형용 재료로서는 한계를 가진다. 한편, 나일론(nylon, PA)은 유동성과 내화성이 좋아 PPO와 복합물(alloy)의 형태로 베이스(base)를 형성할 경우 상호 보완적인 특성을 가질 수 있다.
이러한 각각의 재료가 가지는 단점을 보완하기 위하여 PA/PPO 복합물(alloy) 소재가 개발되었으며, PA/PPO 복합물(alloy)에 고무(rubber)를 더 첨가하면 상온과 저온에서 충격 강도를 더욱 향상시킬 수 있다. PA/PPO 복합물을 베이스로 하는 소재는 높은 온도에서 타지 않으며 형태의 변형이 발생되지 않는다는 장점이 있으나, PA와 PPO base 간 점성(viscosity)의 차이가 크다는 이유로 복합물 소재 개발에 어려움이 있다.
PA/PPO 복합물 소재는 소방관용 헬멧 등에 적합하며, 치수 안정성이 보강된다면 자동차 휠 커버(wheel cover)소재 등으로 응용할 수 있으므로 다양한 제품에 적용할 수 있는 가능성이 있다.
이처럼, 예를 들면 PA 기반 등의 다양한 복합물 소재가 개발되어 제품화되었지만, PPO, 고무(rubber)와 같은 추가의 물질을 첨가하여 고내열성과 고충격 특성을 강화시킨 소재를 개발하기 위해서는 복합물을 구성하고 있는 각각의 소재가 형성하는 상(phase)과 물성의 관계를 이해하는 것이 필요하다.
종래에는 수지 복합물을 분석하기 위하여 사출품의 파단면을 주사 전자 현미경(SEM)으로 관찰하거나, 사출품의 박편을 염색한 후 투과 전자 현미경(TEM)으로 관찰하는 방법을 사용하였다.
그러나, 이러한 방법으로는 합성수지 복합물을 구성하는 각각의 물질에 대한 상(phase)을 구분하기 어렵기 때문에 현미경 관찰 결과인 다상(multi-phase)으로부터 각각의 상(phase)을 식별하기 곤란하다는 문제점이 있다.
그러므로, 수지 복합물을 구성하는 각각의 물질에 대한 상 거동(phase behavior)을 정확도 높게 평가하는 방법이 요구된다.
본 발명의 목적은 수지 복합물을 구성하는 물질의 상 거동(phase behavior)을 관찰하여 수지 복합물을 평가하는 방법을 제공하는 것이다.
상기 과제를 해결하기 위하여 본 발명은,
2종 이상의 물질로 구성된 수지 복합물을 평가하는 방법에 있어서,
상기 2종 이상의 각각의 물질에 대한 상(phase)을 관찰하는 단계;
상기 수지 복합물에 대한 다상 (multi-phase)을 관찰하는 단계; 및
각각의 물질 상 및 수지 복합물 다상 정보로부터 각각의 물질에 대한 상 거동(phase behavior)을 확인하는 단계를 포함하는, 수지 복합물 평가 방법을 제공한다.
일구현예에 따르면, 상기 상(phase) 또는 다상(multi-phase)을 관찰하는 단계는 투과 전자 현미경(TEM) 사진을 이용할 수 있다.
일구현예에 따르면, 상기 물질은 나일론(PA), 폴리페닐옥사이드(PPO), 폴리프로필렌(PP), 스티렌-에틸렌-부틸렌-스티렌(SEBS), 합성고무 및 말레산 무수물(maleic anhydride, MAH)로 이루어지는 군으로부터 선택되는 하나 이상을 포함할 수 있다.
일구현예에 따르면, 상기 합성고무는 SIS(styrene-isoprene-styrene), SEBS(styrene-ethylene-butylene-styrene), SBS(styrene-butadiene-styrene), 에틸렌-프로필렌 고무(ethylene-propylene rubber, EPR), 에틸렌-프로필렌-디엔 고무(ethylene propylene dien rubber, EPDM) 및 에틸렌-옥텐 고무(ethylene-octene rubber, EOR)로 이루어지는 군으로부터 선택되는 하나 이상을 포함할 수 있다.
일구현예에 따르면, 울트라마이크로톰(ultramicrotome)을 이용하여 상기 각각의 물질 및 상기 수지 복합물에 대한 박편을 제조하는 단계를 포함할 수 있다.
또한, 사산화루테늄(RuO4)으로 상기 박편을 염색하는 단계를 포함할 수 있다.
일구현예에 따르면, 상기 염색하는 단계는 상온에서 15 내지 30분 동안 증기 염색(vapor staining)하는 것일 수 있다.
일구현예에 따르면, 상기 상(phase) 또는 다상(multi-phase)에 대하여 캡슐화 도메인(encapsulation domain) 또는 단일상 형성 여부를 판단하는 단계를 포함할 수 있다.
일구현예에 따르면, 상기 상(phase) 또는 다상(multi-phase)의 이미지를 정량화하는 단계를 포함할 수 있다.
일구현예에 따르면, 상기 상 거동(phase behavior) 정보로부터 수지 복합물의 물성을 평가할 수 있다.
기타 본 발명의 구현예들의 구체적인 사항은 이하의 상세한 설명에 포함되어 있다.
본 발명에 따르면, 수지 복합물 내에 포함된 각각의 물질을 구분 및 정량화할 수 있다. 또한, 추가의 설비 없이 캡슐화(encapsulation) 및 단일상 형성 여부를 확인하여 수지 복합물의 물성을 평가할 수 있으므로, 다양한 복합물 재료의 분석 및 평가에 용이하게 적용할 수 있다.
도 1은 실시예 1에 따른 투과 전자 현미경(TEM) 관찰 사진이다.
도 2는 실시예 2에 따른 투과 전자 현미경(TEM) 관찰 사진이다.
도 3은 실시예 3 내지 5에 따른 투과 전자 현미경(TEM) 관찰 사진이다.
도 4는 캡슐화 도메인을 관찰한 것이다.
도 5는 단일상 형성 모습을 관찰한 것이다.
도 6은 실시예 8에 따른 투과 전자 현미경(TEM) 관찰 사진이다.
도 7은 비교예 1에 따른 주사 전자 현미경(SEM) 관찰 사진이다.
본 발명은 다양한 변환을 가할 수 있고 여러 가지 실시예를 가질 수 있는 바, 특정 실시예를 도면에 예시하고 상세한 설명에 상세하게 설명하고자 한다. 그러나, 이는 본 발명을 특정한 실시 형태에 대해 한정하려는 것이 아니며, 본 발명의 사상 및 기술 범위에 포함되는 모든 변환, 균등물 내지 대체물을 포함하는 것으로 이해되어야 한다. 본 발명을 설명함에 있어서 관련된 공지 기술에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 흐릴 수 있다고 판단되는 경우 그 상세한 설명을 생략한다.
본 명세서에 사용된 용어 "첨가"는 본 명세서 내에 "주입, 유입, 투입"과 함께 혼용하여 기재될 수 있으며, 고체, 액체, 기체 물질 또는 열 등을 필요한 곳으로 흘러 들여보내거나 넣는 것을 의미하는 것으로 이해될 수 있다.
이하, 본 발명의 구현예에 따른 수지 복합물 평가 방법에 대하여 보다 상세하게 설명한다.
본 발명은,
2종 이상의 물질로 구성된 수지 복합물을 평가하는 방법에 있어서,
상기 2종 이상의 각각의 물질에 대한 상(phase)을 관찰하는 단계;
상기 수지 복합물에 대한 다상(multi-phase)을 관찰하는 단계; 및
각각의 물질에 대한 상(phase) 및 수지 복합물에 대한 다상(multi-phase)의 정보로부터 각각의 물질에 대한 상 거동(phase behavior)을 확인하는 단계를 포함하는, 수지 복합물 평가 방법에 관한 것이다.
일구현예에 따르면, 각각의 물질에 대한 상(phase) 및 수지 복합물에 대한 다상(multi-phase)을 관찰하는 단계는 투과 전자 현미경(TEM) 사진을 이용할 수 있다. 주사 전자 현미경(SEM)은 시료의 표면이나 입체구조를 관찰하기에 용이하고, 투과 전자 현미경은 시료의 단면을 관찰하기에 용이하므로 시료의 박편을 관찰하기 위하여 투과 전자 현미경을 사용할 수 있다.
일구현예에 따르면, 본 발명에 따라 분석할 수 있는 수지 복합물은 2종 이상의 물질로 구성될 수 있고, 예를 들면 나일론(PA), 폴리페닐옥사이드(polyphenyl oxide, PPO), 폴리프로필렌(polypropylene, PP), 스티렌-에틸렌-부틸렌-스티렌(SEBS), 고무(rubber) 및 말레산 무수물(maleic anhydride, MAH)로 이루어지는 군으로부터 선택되는 하나 이상을 포함할 수 있다.
PA, PPO 등과 같은 소재는 내열성 및 유동성과 같은 특성에 장점을 가지지만 성형성, 충격 강도 등이 제품을 구현하기에 충분하지 않으므로 고무와 같은 물질을 첨가하여 부족한 물성을 강화시킬 수 있다. 고무의 종류로는 예를 들면, SIS(styrene-isoprene-styrene), SEBS(styrene-ethylene-butylene-styrene), SBS(styrene-butadiene-styrene), 에틸렌-프로필렌 고무(EPR), 에틸렌-프로필렌-디엔 고무(EPDM) 및 에틸렌-옥텐 고무(EOR)로 이루어지는 군으로부터 선택되는 하나 이상을 포함할 수 있다. 합성수지에 일반적으로 포함되는 고무의 종류라면 특별히 제한하지 않고 포함할 수 있으며, 다양한 고무의 종류는 염색제(staining agent)를 이용하여 염색 후 각각의 상(phase)을 구별할 수 있다.
수지 복합물이 포함할 수 있는 종류로는 상기에 기재한 것들 이외에도 일반적으로 합성수지에 포함되는 물질이라면 특별히 제한되지는 않는다.
일구현예에 따르면, 수지 복합물 및 이를 구성하는 각각의 물질을 전지 현미경으로 관찰하기 위하여 울트라마이크로톰(ultramicrotome)을 이용할 수 있다. 구체적으로 예를 들면, -120℃에서 저온 박편을 형성할 수 있다. 형성된 각각의 시료 박편은 염색 과정 후, 현미경으로 관찰하여 평가할 수 있다.
관찰 결과로부터 캡슐화 도메인(encapsulation domain) 또는 단일상 형성 여부를 판단할 수 있고, 이미지 정량화를 통하여 정량분석을 진행할 수 있다. 또한, 상 거동에 따른 물성 관계를 이해하여 소재의 특성을 제품의 목적에 부합하도록 향상시킬 수 있다.
이하, 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 본 발명의 실시예에 대하여 상세히 설명한다. 그러나 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며 여기에서 설명하는 실시예에 한정되지 않는다.
실시예 1
나일론66(PA66) 45%, 폴리페닐옥사이드(polyphenyl oxide, PPO) 35%, 폴리프로필렌(polypropylene, PP) 10%, 스티렌-에틸렌-부틸렌-스티렌(SEBS) 4%, PPE-MAH 5% 및 첨가제 1%를 믹서로 혼합하고, 이축 압출기(L/D = 45, Φ = 40)의 메인 피더로 투입하였다. 이후, 270 내지 290 ℃의 온도 및 250 내지 350 rpm에서 용융, 혼련 및 압출하여 펠렛 형태의 수지 조성물을 제조하였다. 이어서, 울트라마이크로톰(ultramicrotome, Leica EM UC7)을 이용하여 -120℃에서 박편을 제작하였다.
얻어진 각각의 펠렛 형태의 수지 조성물 칩을 110℃에서 6시간 건조한 후, 260 내지 300℃로 가열된 스크류식 사출기와 80 내지 130℃의 금형 온도를 이용하여 사출물을 제조하였다. 사출물에 대하여 상기와 같은 방법으로 박편을 제조하였다.
각각의 박편을 수용액 상태의 사산화루테늄(RuO4)으로 상온에서 15 내지 30분 동안 증기 염색(vapor staining)한 후, 투과 전자 현미경(TEM, Hitachi H-7650)으로 관찰하였다. TEM 사진은 도 1에 나타내었다.
도 1에 나타난 바와 같이, 각각의 상들이 모두 구별되면서 캡슐화(encapsulation)된 형상으로 관찰되는 것을 알 수 있다. 물성의 최적화는 캡슐화의 여부로 설명할 수 있다.
실시예 2
나일론66(PA66) 45%, 폴리페닐옥사이드(polyphenyl oxide, PPO) 35%, PP 10%, 스티렌-에틸렌-부틸렌-스티렌(SEBS) 4%, PPE-MAH 5% 및 첨가제 1%의 조성을 포함하고, 비중 1.06 및 충격강도 10의 사출물을 사용한 것을 제외하고 실시예 1과 동일한 방법으로 박편을 제조하고, 평가하였다. 그 결과는 도 2에 나타내었으며, 도 2에 나타난 바와 같이 복합수지의 물성이 저하되어 있음을 확인할 수 있다.
실시예 3 내지 5
다음과 같은 조성으로 한 것을 제외하고 실시예 1과 동일한 방법으로 평가하여 도 3에 나타내었다.
실시예 3: PA/PPO/SEBS alloy(도 3 좌측 사진), PA66 55%, PPO 34% SEBS 6%, 상용화제 5%,
실시예 4: PP/SEBS/ alloy(도 3 중앙 사진), PP 80% SEBS 20% (PP를 matrix로 함)
실시예 5: PA/PPO/PP/SEBS alloy(도 3 우측 사진), PA66 45%, PPO 34%, PP 10%, 상용화제 5%, SEBS 6%
2종 이상의 소재로 구성된 수지 복합물에 대하여, 각각의 소재에 대한 상(phase)을 확인한 결과, 도 3에 나타난 바와 같이, 우측의 사진을 보면 사출품의 다상(multi-phase)을 나타낸 것으로 4개 이상의 상(phase)이 구분되어 존재하는 것을 알 수 있다. 구체적으로, 나일론(PA) 매트릭스(도 3의 좌측 사진)와 폴리프로필렌(polypropylene, PP) 매트릭스(도 3의 중앙 사진)의 염색(staining) 결과로부터 스티렌-에틸렌-부틸렌-스티렌(SEBS)의 거동을 파악함으로써 SEBS가 캡슐화된 폴리프로플렌(PP) 및 폴리 페닐렌 에테르(PPE)의 내부 상에서 거동함을 확인할 수 있다.
실시예 6
PA66 64%, PPO 30%, PP 8%, 상용화제 10%, SEBS 6%의 조성으로 한 것을 제외하고 실시예 1과 동일한 방법으로 수지 복합물을 평가하였으며, 그 결과를 도 4에 나타내었다. 도 4에 나타난 바와 같이, alloy 내 상(phase)의 방향족 고리(aromatic ring)를 RuO4를 이용하여 염색(staining)하여 어두운 contrast의 TEM 형상을 얻는다. 각각 상(phase)의 친화도(affinity)는 SEBS> SEBS+PPO> PPO + MAH-PPO> PA66(PA66는 염색되지 않아 가장 밝은 contrast인 흰색 영역으로 관찰됨.)으로 분석되어 각각의 상을 구별할 수 있다. 이를 통하여 PA alloy 내 캡슐화 도메인(encapsulation domain) 모식화를 관찰할 수 있다.
실시예 7
PA66 60%, PPO 15%, 상용화제 5%, EOR 20%의 조성으로 한 것을 제외하고 실시예 1과 동일한 방법으로 수지 복합물을 평가하였으며, 그 결과를 도 5에 나타내었다. RuO4 염색제(staining agent)로 각각의 상(phase) 내 방향족 고리(aromatic ring)를 염색한 뒤, 이를 통해 각각의 상(phase) 친화도를 이용하여 다양한 alloy의 각각의 상을 구별하여 분석하는 것이 가능하다. 각각 상의 친화도(affinity)는 PPO>EOR>PA66이고, PA66는 염색되지 않아 가장 밝은 contrast인 흰색 영역으로 관찰된다.
실시예 8
PA 45%, PPE-MAH 40%, PP 10%, SEBS 4%, 첨가제 1% 조성으로 한 것을 제외하고 실시예 1과 동일한 방법으로 수지 복합물을 평가하였으며, 그 결과를 도 6에 나타내었다. 각 상의 친화도는 SEBS>PPO>PA이며 캡슐화(encapsulation) 형태가 아닌 각각의 상(phase)이 분리(separation)되어 있음을 확인하였다. 실시예 5 내지 8의 경우 RuO4 염색제(staining agent)로 각각의 상(phase) 내 방향족 고리(aromatic ring)를 염색한 뒤, 이를 통해 각각의 상(phase) 친화도를 이용하여 다양한 alloy에서 다양한 조성비의 각각의 상을 구별하여 분석하는 것이 가능하다.
비교예 1
실시예 1에서 사용한 것과 동일한 사출물에 대하여 울트라마이크로톰(ultramicrotome, Leica EM UC7)을 이용하여 -120℃에서 SEM 단면을 제조하였다. SEM 단면은 Staining 하지 않고 주사 전자 현미경(SEM, Hitachi SU8020)으로 관찰하였으며, SEM 사진은 도 7에 나타내었다. 도 7에 나타난 바와 같이, 염색 혹은 에칭(staining or etching)과 같은 전처리를 하지 않고 SEM 관찰을 하는 경우 각각의 상(phase) 구별이 어려운 것을 알 수 있다.
실험예 1: 상 거동(phase behavior)과 물성의 관계
상 거동과 수지 복합물의 물성 관계를 확인하기 위하여 먼저, 실시예 1 및 2에 따른 사출물에 대한 물성을 측정하였다.
ASTM D792 규격에 따라 비중측정기를 이용하여 비중을 측정하였고, ASTM D256 규격에 따라 1/4" 시편으로 충격강도(Notched Izod, kgf·cm/cm2)를 측정하였다. 그 결과는 표 1에 나타내었다.
또한, 실시예 1에 대한 내후성은 ASTG155 규격에 따라 평가하였고, 백화의 발생 여부를 확인하였으며, 결과값은 20으로 확인되었다.
구분 실시예 1 실시예 2
비중 1.06 1.06
충격강도 20 10
표 1에 나타난 바와 같이, 도 1의 실시예 1 물성이 도 2의 실시예 2 물성에 비하여 최적화 됨을 수치화된 결과값으로 확인하였다.
상기한 바와 같이 본 발명에 따른 방법에 의하면, 종래의 방법으로 복합수지 사출물을 한번에 염색하는 경우, 복합 수지를 구성하는 각각의 물질에 대한 상(phase)을 인식하기 어렵다는 문제점을 개선하여 선명한 상 거동(phase behavior) 이미지를 획득할 수 있다. 획득한 이미지는 정량화를 통하여 정량 데이터를 얻을 수 있고, 물성과의 관계를 분석하여 조성물의 특성을 향상시키기 위한 자료로 이용될 수 있다.
이상으로 본 발명 내용의 특정한 부분을 상세히 기술한 바, 당 업계의 통상의 지식을 가진 자에게 있어서, 이러한 구체적 기술은 단지 바람직한 실시 양태일 뿐이며, 이에 의해 본 발명의 범위가 제한되는 것이 아닌 점은 명백할 것이다. 따라서 본 발명의 실질적인 범위는 첨부된 청구항들과 그것들의 등가물에 의하여 정의된다고 할 것이다.

Claims (10)

  1. 2종 이상의 물질로 구성된 수지 복합물을 평가하는 방법에 있어서,
    상기 2종 이상의 각각의 물질에 대한 상(phase)을 관찰하는 단계;
    상기 수지 복합물에 대한 다상 (multi-phase)을 관찰하는 단계; 및
    각각의 물질 상 및 수지 복합물 다상 정보로부터 각각의 물질에 대한 상 거동(phase behavior)을 확인하는 단계를 포함하는, 수지 복합물 평가 방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 상(phase) 또는 다상(multi-phase)을 관찰하는 단계가 투과 전자 현미경(TEM) 사진을 이용하는 것인, 수지 복합물 평가 방법.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 물질이 나일론(PA), 폴리페닐옥사이드(PPO), 폴리프로필렌(PP), 스티렌-에틸렌-부틸렌-스티렌(SEBS), 합성고무 및 말레산 무수물(maleic anhydride, MAH)로 이루어지는 군으로부터 선택되는 하나 이상을 포함하는 것인, 수지 복합물 평가 방법.
  4. 제3항에 있어서,
    상기 합성고무가 SIS(styrene-isoprene-styrene), SEBS(styrene-ethylene-butylene-styrene), SBS(styrene-butadiene-styrene), 에틸렌-프로필렌 고무(EPR), 에틸렌-프로필렌-디엔 고무(EPDM) 및 에틸렌-옥텐 고무(EOR)로 이루어지는 군으로부터 선택되는 하나 이상을 포함하는 것인, 수지 복합물 평가 방법.
  5. 제1항에 있어서,
    울트라마이크로톰(ultramicrotome)을 이용하여 상기 각각의 물질 및 상기 수지 복합물에 대한 박편을 제조하는 단계를 포함하는 것인, 수지 복합물 평가 방법.
  6. 제5항에 있어서,
    사산화루테늄(RuO4)으로 상기 박편을 염색하는 단계를 포함하는 것인, 수지 복합물 평가 방법.
  7. 제6항에 있어서,
    상기 염색하는 단계가 상온에서 15 내지 30분 동안 증기 염색(vapor staining)하는 것인, 수지 복합물 평가 방법.
  8. 제1항에 있어서,
    상기 상(phase) 또는 다상(multi-phase)에 대하여 캡슐화 도메인(encapsulation domain) 또는 단일상 형성 여부를 판단하는 단계를 포함하는 것인, 수지 복합물 평가 방법.
  9. 제1항에 있어서,
    상기 상(phase) 또는 다상(multi-phase)의 이미지를 정량화하는 단계를 포함하는 것인, 수지 복합물 평가 방법.
  10. 제1항에 있어서,
    상기 상 거동(phase behavior) 정보로부터 수지 복합물의 물성을 평가하는 것인, 수지 복합물 평가 방법.
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