KR20170058702A - 금속간화합물 분석방법 - Google Patents

금속간화합물 분석방법 Download PDF

Info

Publication number
KR20170058702A
KR20170058702A KR1020150162633A KR20150162633A KR20170058702A KR 20170058702 A KR20170058702 A KR 20170058702A KR 1020150162633 A KR1020150162633 A KR 1020150162633A KR 20150162633 A KR20150162633 A KR 20150162633A KR 20170058702 A KR20170058702 A KR 20170058702A
Authority
KR
South Korea
Prior art keywords
intermetallic compound
phase
xrd
measurement
kikuchi
Prior art date
Application number
KR1020150162633A
Other languages
English (en)
Inventor
이진수
박성철
신부건
김태수
서주형
김소영
Original Assignee
주식회사 엘지화학
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 주식회사 엘지화학 filed Critical 주식회사 엘지화학
Priority to KR1020150162633A priority Critical patent/KR20170058702A/ko
Publication of KR20170058702A publication Critical patent/KR20170058702A/ko

Links

Images

Classifications

    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N23/00—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00
    • G01N23/20—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by using diffraction of the radiation by the materials, e.g. for investigating crystal structure; by using scattering of the radiation by the materials, e.g. for investigating non-crystalline materials; by using reflection of the radiation by the materials
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N23/00—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00
    • G01N23/20—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by using diffraction of the radiation by the materials, e.g. for investigating crystal structure; by using scattering of the radiation by the materials, e.g. for investigating non-crystalline materials; by using reflection of the radiation by the materials
    • G01N23/203—Measuring back scattering
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N2223/00—Investigating materials by wave or particle radiation
    • G01N2223/05—Investigating materials by wave or particle radiation by diffraction, scatter or reflection
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N2223/00—Investigating materials by wave or particle radiation
    • G01N2223/05—Investigating materials by wave or particle radiation by diffraction, scatter or reflection
    • G01N2223/053—Investigating materials by wave or particle radiation by diffraction, scatter or reflection back scatter
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N2223/00—Investigating materials by wave or particle radiation
    • G01N2223/10—Different kinds of radiation or particles
    • G01N2223/101—Different kinds of radiation or particles electromagnetic radiation
    • G01N2223/1016—X-ray
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N2223/00—Investigating materials by wave or particle radiation
    • G01N2223/10—Different kinds of radiation or particles
    • G01N2223/102—Different kinds of radiation or particles beta or electrons
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N2223/00—Investigating materials by wave or particle radiation
    • G01N2223/60—Specific applications or type of materials
    • G01N2223/629—Specific applications or type of materials welds, bonds, sealing compounds

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Analysing Materials By The Use Of Radiation (AREA)

Abstract

레이저 용접부에 발생하는 금속간화합물 결합 구조의 정량적 분석이 가능한 금속간화합물 분석방법이 개시된다. 상기 금속간화합물 분석방법은 (1) 금속간화합물을 XRD(X-ray diffraction)로 측정하여 상(Phase)의 생성 유무 및 종류를 확인하는 단계; (2) 금속간화합물을 EBSD(Electron backscatter diffraction)로 측정하여 키쿠치 대역(Kikuchi bands)을 얻고, 이를 전체 이미지에 대해 매핑(mapping)하는 단계; 및 (3) 상기 종류가 확인된 상(Phase) 및 키쿠치 대역이 나타내는 정보를 매칭시켜, 금속간화합물의 분포 및 측정 면적에 대한 상(Phase)의 분율을 확인하는 단계를 포함한다.

Description

금속간화합물 분석방법{METHOD FOR INTERMETALLIC COMPOUND ANALYSIS}
본 발명은 금속간화합물 분석방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는, 레이저 용접부에 발생하는 금속간화합물 결합 구조의 정량적 분석이 가능한 금속간화합물 분석방법에 관한 것이다.
알루미늄(Al) 부재 및 구리(Cu) 부재는 모두 전기 전도성 및 열 전도성이 우수하다는 점에서, 전자 전기 부품이나 방열 부품 등에 폭넓게 사용되고 있다. 이와 같이, 구리 부재는 전기 전도성 및 열 전도성이 특히 우수하고, 기계적 강도가 높으며, 변형 저항 또한 크다는 특성을 가지고 있다. 알루미늄 부재는 구리에 비해 전기 전도성이나 열 전도성이 다소 낮지만, 무게가 가볍고 변형 저항이 작다는 특성을 가지고 있다. 이 때문에, 상기 전자 전기 부품이나 방열 부품 등에 있어서는, 요구되는 성능에 따라 구리 부재 및 알루미늄 부재가 선택되어 사용되고 있다. 한편, 전지를 제작함에 있어 양/음극을 구성할 때에는, 셀과 셀을 전기적으로 연결시키도록 양/음극의 접합이 요구되며, 일반적으로 알루미늄 및 구리 부재 등을 이용한 이종 접합 방법이 널리 사용된다. 또한, 최근에는 상기 전자 전기 부품이나 방열 부품 등을 소형화 및 경량화하는 관점에 있어서도, 구리 부재와 알루미늄 부재를 접합시킨 접합체가 요구되고 있다.
하지만, 알루미늄 및 구리는 이종 금속의 레이저 용접 시 용융 온도 차이에 의해 여러 상(Phase)의 금속간화합물이 생성된다. 도 1은 구리 버스바(Cu Busbar) 및 알루미늄 리드(Al Lead)의 레이저 용접 단면도를 광학현미경으로 관찰한 이미지로서, 알루미늄 부재와 구리 부재를 직접 용접하게 되면, 도 1에 도시된 바와 같이, 용접부(접합 계면)에 금속간화합물이 다량으로 랜덤하게 생성되는 것을 알 수 있다. 생성되는 양(quantity)이나 상(phase)의 종류는, 용접 방법이나 조건에 따라 상이해질 수 있으며, 이와 같이 생성된 금속간화합물은 기존 모재(기본 금속; Base metal)에 비하여, 전기 저항 및 경도(Hardness)가 높은 물성을 가지고 있어, 쉽게 부러지는(brittle) 등 용접부의 기계적 특성에 악영향을 미치거나, 전지 셀(Cell) 간 전기적 연결을 함에 있어서, 저항의 증가로 인해 전지 특성에 악영향을 미칠 가능성이 있다. 따라서, 금속간화합물의 접합 신뢰성을 충분히 확보할 수 있는 기술이 절실히 요구된다.
레이저 용접부에 발생하는 금속간화합물(intermetallic compound, IMC)의 분포 및 정량화 방법을 도출하여 용접 품질에 대한 신뢰성 확보가 필요하다.
이에, 본 발명은 이종 금속간 용접 시, 레이저 용접부 신뢰성 확보를 위하여, EBDS 분석을 통해 금속간화합물 분석방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
상기 목적을 달성하기 위해서, 본 발명은 (1) 금속간화합물을 XRD(X-ray diffraction)로 측정하여 상(Phase)의 생성 유무 및 종류를 확인하는 단계; (2) 금속간화합물을 EBSD(Electron backscatter diffraction)로 측정하여 키쿠치 대역(Kikuchi bands)을 얻고, 이를 전체 이미지에 대해 매핑(mapping)하는 단계; 및 (3) 상기 종류가 확인된 상(Phase) 및 키쿠치 대역이 나타내는 정보를 매칭시켜, 금속간화합물의 분포 및 측정 면적에 대한 상(Phase)의 분율을 확인하는 단계를 포함하는 금속간화합물 분석방법을 제공한다.
본 발명의 바람직한 일실시예에 따르면, 상기 금속간화합물은 이종금속의 레이저 용접 시 용융 온도 차이에 의해 여러 상(Phase)을 나타낼 수 있다. 그리고 상기 금속간화합물은 알루미늄(Al)-구리(Cu) 화합물 및 알루미늄(Al)-니켈(Ni) 화합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 것으로서, 바람직하게는 Al2Cu, AlCu, Al3Cu4, Al2Cu3, Al4Cu9, Al3Cu2 및 AlCu3로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상일 수 있다.
본 발명은 레이저 용접부에 발생하는 금속간화합물의 상(Phase)에 따른 분포 및 정량분석 방법을 제공할 수 있으며, 이로 인해, 이종금속 용접 시 발생하는 금속간화합물의 분포 및 정량 파악을 통해, 설계 디자인 및 용접 방법에 대한 피드백(Feed-back)이 가능하며, 금속간화합물 최소화를 통해, 용접부의 기계적, 전기적 신뢰성 확보가 가능하다.
도 1은 구리 버스바(Cu Busbar) 및 알루미늄 리드(Al Lead)의 레이저 용접 단면도를 광학현미경으로 관찰한 이미지이다.
도 2는 레이저 용접부를 XRD로 측정한 결과를 보여주는 그래프이다.
도 3 및 4는 본 발명의 일 실시예로부터 얻은 EBSD 이미지이다.
도 5의 A는 본 발명의 다른 실시예로부터 얻은 EBSD 이미지로서, 측정 영역 및 미측정 영역을 보여주는 도면이고, 도 5의 B는 도 5의 A에 있어서 미측정 영역을 0.2 ㎛ 픽셀 사이즈로 재측정한 모습이며, 도 5의 C는 도 5의 A에 있어서 측정 영역과 미측정 영역의 TEM 및 EDS 분석 이미지이다.
이하, 본 발명을 상세하게 설명한다. 하기의 구체적 설명은 본 발명의 일 실시예에 대한 설명이므로, 비록 한정적 표현이 있더라도 특허청구범위로부터 정해지는 권리범위를 제한하는 것은 아니다.
이에 본 발명에서는 EBDS(Electron backscatter diffraction)와 XRD(X-ray diffraction)를 사용함으로써, 금속간화합물의 분포 및 정량측정을 가능하도록 하여, 레이저 용접 시 발생하는 금속간화합물의 양을 최소화 하기 위한 분석 방법을 제공한다.
즉, (1) 금속간화합물을 XRD(X-ray diffraction)로 측정하여 상(Phase)의 생성 유무 및 종류를 확인하는 단계, (2) 금속간화합물을 EBSD(Electron backscatter diffraction)로 측정하여 키쿠치 대역(Kikuchi bands)을 얻고, 이를 전체 이미지에 대해 매핑(mapping)하는 단계 및 (3) 상기 종류가 확인된 상(Phase) 및 키쿠치 대역이 나타내는 정보를 매칭시켜, 금속간화합물의 분포 및 측정 면적에 대한 상(Phase)의 분율을 확인하는 단계를 포함하는 금속간화합물 분석방법을 제공한다.
본 발명의 금속간화합물은 이종금속의 레이저 용접 시 용융 온도 및 냉각 속도 차이에 의하여 여러 상(Phase)을 나타내는 것을 의미한다. 본 발명의 바람직한 일실시예에 따르면, 상기 금속간화합물은 알루미늄(Al)-구리(Cu) 화합물 및 알루미늄(Al)-니켈(Ni) 화합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 것으로서, 바람직하게는 Al2Cu, AlCu, Al3Cu4, Al2Cu3, Al4Cu9, Al3Cu2 및 AlCu3로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상일 수 있다.
이하 도면을 참고하여, 본 발명을 설명한다.
먼저, 상기 (1)단계에 대해 설명하면, 본 단계는 (1) 금속간화합물을 XRD(X-ray diffraction) 측정하여 상(Phase)의 생성 유무 및 종류를 확인하는 단계로서,
X-선 회절분석법(XRD; X-ray diffractometry)은 물질의 결정 구조를 연구하기 위한 공지된 기술이다. XRD에서, 샘플은 모노크로마틱 X-선 빔에 의해 조사되고, 회절 피크의 위치 및 강도가 측정된다. 특정 스캐터링각 및 스캐터링된 강도는 연구중인 샘플의 래티스 평면과 이 평면을 점유하는 원자에 의존한다. 주어진 파장(λ)과 래티스 평면 간격(d)에 대해, 회절피크는 X-선이 브래그 조건 nλ = 2dsinθ, 여기서 n은 산란차수, 을 만족하는 각도(θ)로 래티스 평면에 입사하는 경우에 관측될 것이다. 브래그 조건을 만족하는 각도(θ)는 브래그 각으로서 공지되어 있다. 응력, 고체 용매 또는 기타 결과에 기인한 래티스 평면에서의 왜곡은 XRD 스펙트럼에서 관측가능한 변화로 된다. XRD는 반도체 웨이퍼상에서 산출된 크리스탈층의 특성을 측정하기 위해 사용되어 왔다.
상기 (a)단계에서는 상기 금속간화합물의 XRD 측정 시, 2차원 검출기(2-dimensional detector)를 이용한 마이크로 회절(micro-diffraction) 측정 방법을 수행하여 결정면의 회절 피크를 얻을 수 있는 것으로서, 예를 들어, 하기 실시예의 2. 와 같은 과정이 수행될 수 있다. 도 2는 레이저 용접부를 XRD로 측정한 결과를 보여주는 그래프로서, 예를 들어, 구리 및 알루미늄으로 이루어진 금속간화합물을 XRD 측정하였을 경우, 도 2에 도시된 바와 같이, 총 4 가지의 상, 즉, Al2Cu, Al4Cu9, Al 및 Cu가 측정되는 것을 알 수 있으며, 이로부터 상(Phase)의 생성 유무 및 종류를 확인할 수 있다. 한편, 도 2와 같은 XRD 측정 그래프에 있어서, 상(Phase)의 종류나 피크 강도(Peak intensity)는, 레이저 조건 및 샘플 환경 등 용접부의 제작 조건에 따라 상이해질 수 있다.
계속해서, (2) 상기 금속간화합물을 EBSD(Electron backscatter diffraction)로 측정하여 키쿠치 대역(Kikuchi bands)을 얻고, 이를 전체 이미지에 대해 매핑(mapping)하는 단계를 수행한다.
상기 EBSD는 SEM 또는 FIB를 기반으로 하는 물질(Material)의 결정학적인 구조(Crystallographic structure) 분석 장비, 즉, 상기 EBSD 장비는 EDS 장비와 함께, SEM 또는 FIB 장비(Base)에 부가적(Accessory)으로 설치되는 것으로서, EBSD는 상기 SEM 또는 FIB에 EDS를 함께 장착 시, 결정방위(Crystal Orientation) 및 화학 조성(Chemical Composition)의 동시 매핑(Mapping)이 가능하다. 보다 구체적으로 EBSD의 원리를 설명하면, SEM 또는 FIB의 가속전자가 결정시편 내에서 회절(Diffraction)되어 형광면(Phosphor screen)에 결정 배향에 따른 키쿠치 대역(Kikuchi bands 또는 Electron Back Scattered Pattern)을 형성하는데, 이를 이용하여 시료의 결정학적 특성(결정방위(Crystal orientation) 및 결정 입도(Grain size) 등) 분석에 사용한다.
기쿠치(Kikuchi) 패턴은, 입사된 전자 빔이 비탄성 충돌로 매우 작은 에너지를 잃은 후 다시 회절을 일으킬 때 나타나는 현상인데, 이 패턴을 이용하여 결정 방위 분석이 진행된다. X-선 회절법과 같이, 한 번에 시편 내 결정립의 전체적인 방위 분포를 측정할 수는 없지만, 매핑(Mapping) 기능을 이용하면 SEM 관찰 영역에서의 모든 결정립의 방위 분포를 알 수 있으므로 매우 유용하다. 측정된 패턴은 재료 결정 구조 관련 데이터베이스(Database)를 이용하여 가장 유사한 값으로 결정된다. 또한, EDS와 함께 장착 시 결정방위(Crystal Orientation)와 화학조성(Chemical Composition)을 동시에 매핑(Mapping) 할 수 있다. 한편, 결정 방향 및 결정 구조에 의한 상(Phase) 구분이 어려울 경우, EDS 측정 정보를 이용하면 구분이 용이해진다. 또한, SEM 이미지는 샘플의 형상을 확인하기 위한 것이며, EBSD의 매핑(Mapping) 정보가 SEM 이미지의 위에 나타나게 된다. 한편, 상기 전체 이미지에 대해 매핑(mapping)한다는 것은, 픽셀(Pixel) 단위로 나타난 각각의 키쿠치 패턴을 결정구조 데이터베이스와 매칭시켜, SEM 이미지 상에 나타내는 것을 의미한다.
다음으로, (3) 상기 종류가 확인된 상(Phase) 및 키쿠치 대역이 나타내는 정보를 매칭시켜, 금속간화합물의 분포 및 측정 면적에 대한 상(Phase)의 분율을 확인하는 단계로서,
측정 위치에서 유사한 키쿠치 패턴의 결정구조 데이터베이스(Database)가 존재할 시, 정확한 결정구조의 선별을 위하여, XRD 결과값을 매칭시켜 분석 신뢰도를 향상시킬 수 있다.
이하 본 발명을 실시예에 기초하여 더욱 상세하게 설명하지만, 하기에 개시되는 본 발명의 실시 형태는 어디까지 예시로써, 본 발명의 범위는 이들의 실시 형태에 한정되지 않는다. 본 발명의 범위는 특허청구범위에 표시되었고, 더욱이 특허 청구범위 기록과 균등한 의미 및 범위 내에서의 모든 변경을 함유하고 있다.
실시예
1. 알루미늄 및 구리를 레이저 용접한 금속간화합물을 준비하였다.
2. XRD 장비를 하기의 조건으로 하여 상기 금속간화합물을 측정한 후, 상(Phase)의 생성 유무 및 종류를 확인하였다. (XRD 장비 및 실험 조건: 적절한 샘플 홀더(sample holder)를 이용하여 시편을 양면 테이프 등으로 고정시켜 설치(mounting)한 후, Bruker AXS D8 Discover XRD(전압: 50 kV, 전류: 1000 μA, Cu Kα radiation 파장: 1.54 Å)의 레이저 빔(laser beam)이 측정 부위에 조사되도록, x, y 및 z-drive를 적절히 이동시키고, 이어서, Coupled theta(쎄타)-2theta 측정 모드를 이용, theta 12.5도 detector(VANTEC-500(2-D detector)) 25도로 설정하여 25도 간격으로 프레임(frame)당 1,200 초씩 3 프레임을 측정하는 과정 수행)
3. EBSD 장비를 하기의 조건으로 하여, 상기 금속간 화합물을 측정하여, 키쿠치 대역을 얻었고, 이를 도 3 및 4에 나타내었다. (측정 조건: 30kev, 측정 면적: 약 1,000,000 ㎛2(측정 면적은 SEM 배율에 맞추어 조절 가능), 측정 픽셀 사이즈: 0.2~1.5 ㎛(조절 가능)) 여기서, 도 3의 SE image는 SEM 이미지이고, Phase map은 동일 결정끼리 같은 색으로 매핑(mapping)한 결과를 보여주는 이미지이며, 도 4의 Orientation map은 픽셀 사이즈 1 ㎛로 400 × 345 면적을 측정한 결과 중, 결정 방향에 따른 매핑 이미지를 나타낸 것으로서, 우측의 5 가지 그림은 매핑에 나타난 각 상(Phase)의 결정 방향 정보이다.
4. 상기 XRD 측정 및 EBSD 측정으로 얻은 결과를 매칭시켜 분석하였으며, 이 분석 결과를 하기 표 1 및 2에 나타내었다. 한편, 하기 표 1에 있어서, '%'는 전체 이미지에서 해당 상(Phase)이 나타내는 픽셀(Pixel)의 개수를 의미한다.
Figure pat00001
1) raw: Mis-indexed (black)영역 포함 분율
2) norm.: Mis-indexed 영역 제외한 측정된 영역만의 분율
Figure pat00002
상기 표 1은 상 매핑(Phase mapping)을 바탕으로, 측정 면적에 있어서의 분율을 나타낸 것으로서, 'raw'는 측정되지 않은 부분, 즉, 결정 정보가 제대로 나타나지 않은 면적을 포함한 분율이며, 'norm'은 미측정 부분을 제외한 나머지 분율이다. 상기 표 2는 각 상(Phase)의 평균 결정 입도(Average Grain Size)를 나타낸 것으로서, 도 4에서 결정(Grain)들의 분포 확인이 가능하며, 도 3의 Phase map 정보와 도 4의 Orientation map 정보를 이용하여, 어떤 상(Phase)이 어느 곳에 어떠한 결정 입도를 지니며 존재하는지 확인이 가능하다.
도 5의 A는 본 발명의 다른 실시예로부터 얻은 EBSD 이미지로서, 측정 영역(Index Area) 및 미측정 영역(Mis-index)을 보여주는 도면이고, 도 5의 B는 도 5의 A에 있어서 미측정 영역을 0.2 ㎛ 픽셀 사이즈로 재측정한 모습이며, 도 5의 C는 도 5의 A에 있어서 측정 영역과 미측정 영역의 TEM(투과전자현미경) 및 EDS 분석(Line scan) 이미지이다. 미측정 영역은, 첫째, 기쿠치 패턴의 결과가 결정 방향 데이터와 매칭되지 않거나, 둘째, 샘플 가공 미숙으로 패턴이 나타나지 않을 경우 발생하는 것으로서, 상기 첫 번째의 경우, 하나의 키쿠치 패턴이 아닌, 여러 개의 키쿠치 패턴이 겹쳐 나오게 되면 기존 데이터와 매칭이 되지 않는데, 이를 확인하고자, 도 5의 B에 도시된 바와 같이, 0.2 ㎛ 픽셀 사이즈로 재측정한 결과, 미측정 영역이 다시 측정됨을 확인하였다. 또한, EBSD 측정 결과와 더불어, 도 5의 C에 도시된 바와 같이, TEM(투과전자현미경)을 통하여 추가 확인한 결과(도 5의 C에 있어서 상위 2개의 사진), 미측정 영역은 나노 사이즈의 라멜라(Lamella) 구조로 형성되어 있음을 확인할 수 있었으며, 뿐만 아니라, EDS 분석을 통하여, 결정 방향 및 구조에 의한 상(Phase)이 구분됨으로써, 측정 영역 및 미측정 영역의 결정방위(Crystal Orientation) 및 화학 조성(Chemical Composition)의 동시 매핑(Mapping)이 가능하였다.

Claims (4)

  1. (1) 금속간화합물을 XRD(X-ray diffraction)로 측정하여 상(Phase)의 생성 유무 및 종류를 확인하는 단계;
    (2) 금속간화합물을 EBSD(Electron backscatter diffraction)로 측정하여 키쿠치 대역(Kikuchi bands)을 얻고, 이를 전체 이미지에 대해 매핑(mapping)하는 단계; 및
    (3) 상기 종류가 확인된 상(Phase) 및 키쿠치 대역이 나타내는 정보를 매칭시켜, 금속간화합물의 분포 및 측정 면적에 대한 상(Phase)의 분율을 확인하는 단계를 포함하는 금속간화합물 분석방법.
  2. 청구항 1에 있어서, 상기 금속간화합물은 이종금속의 레이저 용접 시 용융 온도 차이에 의해 여러 상(Phase)을 나타내는 것을 특징으로 하는 금속간화합물 분석방법.
  3. 청구항 1에 있어서, 상기 금속간화합물은 알루미늄(Al)-구리(Cu) 화합물 및 알루미늄(Al)-니켈(Ni) 화합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 금속간화합물 분석방법.
  4. 청구항 1에 있어서, 상기 금속간화합물은 Al2Cu, AlCu, Al3Cu4, Al2Cu3, Al4Cu9, Al3Cu2 및 AlCu3로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상을 포함하는 것을 특징으로 하는 금속간화합물 분석방법.
KR1020150162633A 2015-11-19 2015-11-19 금속간화합물 분석방법 KR20170058702A (ko)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1020150162633A KR20170058702A (ko) 2015-11-19 2015-11-19 금속간화합물 분석방법

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1020150162633A KR20170058702A (ko) 2015-11-19 2015-11-19 금속간화합물 분석방법

Publications (1)

Publication Number Publication Date
KR20170058702A true KR20170058702A (ko) 2017-05-29

Family

ID=59053283

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
KR1020150162633A KR20170058702A (ko) 2015-11-19 2015-11-19 금속간화합물 분석방법

Country Status (1)

Country Link
KR (1) KR20170058702A (ko)

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2019050372A1 (ko) * 2017-09-11 2019-03-14 주식회사 엘지화학 금속간 화합물 분석을 통하여 용접 조건 최적화하는 이종 금속간 레이저 용접 방법
WO2020105911A1 (ko) * 2018-11-23 2020-05-28 주식회사 엘지화학 수지 복합물 평가 방법
KR20200080409A (ko) 2018-12-19 2020-07-07 주식회사 포스코 미세 조직 분석 장치
US20200242753A1 (en) * 2019-01-29 2020-07-30 Toyota Jidosha Kabushiki Kaisha Welding quality inspection method and welding quality inspection device

Cited By (15)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR20190029030A (ko) * 2017-09-11 2019-03-20 주식회사 엘지화학 금속간 화합물 분석을 통하여 용접 조건 최적화하는 이종 금속간 레이저 용접 방법
CN110573293A (zh) * 2017-09-11 2019-12-13 株式会社Lg化学 通过金属间化合物分析优化焊接条件的不同种类的金属之间的激光焊接方法
JP2020517460A (ja) * 2017-09-11 2020-06-18 エルジー・ケム・リミテッド 金属間化合物の分析を通じて溶接条件を最適化する異種金属間のレーザ溶接方法
WO2019050372A1 (ko) * 2017-09-11 2019-03-14 주식회사 엘지화학 금속간 화합물 분석을 통하여 용접 조건 최적화하는 이종 금속간 레이저 용접 방법
US11383324B2 (en) 2017-09-11 2022-07-12 Lg Chem, Ltd. Laser welding method between different kinds of metals for optimizing welding conditions through intermetallic compound analysis
CN110573293B (zh) * 2017-09-11 2021-12-07 株式会社Lg化学 通过金属间化合物分析优化焊接条件的不同种类的金属之间的激光焊接方法
CN112005103A (zh) * 2018-11-23 2020-11-27 株式会社Lg化学 评价树脂合金的方法
WO2020105911A1 (ko) * 2018-11-23 2020-05-28 주식회사 엘지화학 수지 복합물 평가 방법
KR20200060794A (ko) * 2018-11-23 2020-06-02 주식회사 엘지화학 수지 복합물 평가 방법
US11933741B2 (en) 2018-11-23 2024-03-19 Lg Chem, Ltd. Method for evaluation of resin alloy
KR20200080409A (ko) 2018-12-19 2020-07-07 주식회사 포스코 미세 조직 분석 장치
JP2020123459A (ja) * 2019-01-29 2020-08-13 トヨタ自動車株式会社 溶接品質検査方法および溶接品質検査装置
CN111487205A (zh) * 2019-01-29 2020-08-04 丰田自动车株式会社 焊接品质检查方法和焊接品质检查装置
JP7121911B2 (ja) 2019-01-29 2022-08-19 トヨタ自動車株式会社 溶接品質検査方法および溶接品質検査装置
US20200242753A1 (en) * 2019-01-29 2020-07-30 Toyota Jidosha Kabushiki Kaisha Welding quality inspection method and welding quality inspection device

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US11383324B2 (en) Laser welding method between different kinds of metals for optimizing welding conditions through intermetallic compound analysis
JP5839626B2 (ja) 電子線回折による高スループット結晶構造解析のための方法及びデバイス
Brodusch et al. Nanometres‐resolution Kikuchi patterns from materials science specimens with transmission electron forward scatter diffraction in the scanning electron microscope
KR20170058702A (ko) 금속간화합물 분석방법
Finteis et al. Occupied and unoccupied electronic band structure of WSe 2
TWI471872B (zh) 分析沈積物中晶體之整合方法
JP5166817B2 (ja) 単結晶試料の結晶方位測定方法
Guinel et al. Microscopy and microanalysis of complex nanosized strengthening precipitates in new generation commercial Al–Cu–Li alloys
Rice et al. Implementing transmission electron backscatter diffraction for atom probe tomography
Genç et al. 3D chemical mapping using tomography with an enhanced XEDS system
Tan et al. Rapid preparation of geometrically optimal battery electrode samples for nano scale X-ray characterisation
Zaefferer et al. Scanning electron microscopy and electron backscatter diffraction
Han et al. Structural investigation of the insulator-metal transition in NiS 2− x Se x compounds
Duncumb Electron probe methods of X-ray microanalysis
He et al. Atom probe tomography of a Cu-doped TiNiSn thermoelectric material: nanoscale structure and optimization of analysis conditions
Marquardt et al. Diffusion in yttrium aluminium garnet at the nanometer-scale: Insight into the effective grain boundary width
Peng et al. Identification of the impurity phase in high-purity CeB6 by convergent-beam electron diffraction
Lagar et al. Material contrast identification and compositional contrast mapping using backscattered electron imaging
Fraczkiewicz et al. 3D high resolution imaging for microelectronics: A multi-technique survey on copper pillars
Nakano et al. Improvement of Detection Limits for Particle Contamination by Confocal Configuration in X-Ray Fluorescence Microscope
Samothrakitis et al. The FALCON double-detector Laue diffractometer add-on for grain mapping at POLDI
Cundy et al. Microanalysis of Al+ 4 wt.% Cu by combined electron microscopy and energy analysis
Rumpf et al. Reaction mechanism of the exchange reaction between CuCl and BaO studied by time-resolved X-ray absorption spectroscopy
Pettinari-Sturmel et al. Microstructure and chemical characterization
Newbury et al. Can X‐ray spectrum imaging replace backscattered electrons for compositional contrast in the scanning electron microscope?

Legal Events

Date Code Title Description
A201 Request for examination
E902 Notification of reason for refusal
E902 Notification of reason for refusal
E601 Decision to refuse application