KR20200052353A - 화장료용 성형물 및 그 제조 방법 - Google Patents

화장료용 성형물 및 그 제조 방법 Download PDF

Info

Publication number
KR20200052353A
KR20200052353A KR1020207010295A KR20207010295A KR20200052353A KR 20200052353 A KR20200052353 A KR 20200052353A KR 1020207010295 A KR1020207010295 A KR 1020207010295A KR 20207010295 A KR20207010295 A KR 20207010295A KR 20200052353 A KR20200052353 A KR 20200052353A
Authority
KR
South Korea
Prior art keywords
cosmetic
hyaluronic acid
molded article
sponge
water
Prior art date
Application number
KR1020207010295A
Other languages
English (en)
Other versions
KR102488243B1 (ko
Inventor
야스유키 이소노
유 아소
Original Assignee
다이니치 세이카 고교 가부시키가이샤
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 다이니치 세이카 고교 가부시키가이샤 filed Critical 다이니치 세이카 고교 가부시키가이샤
Publication of KR20200052353A publication Critical patent/KR20200052353A/ko
Application granted granted Critical
Publication of KR102488243B1 publication Critical patent/KR102488243B1/ko

Links

Images

Classifications

    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61KPREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K8/00Cosmetics or similar toiletry preparations
    • A61K8/02Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by special physical form
    • A61K8/0204Specific forms not provided for by any of groups A61K8/0208 - A61K8/14
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61KPREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K8/00Cosmetics or similar toiletry preparations
    • A61K8/02Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by special physical form
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61KPREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K8/00Cosmetics or similar toiletry preparations
    • A61K8/02Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by special physical form
    • A61K8/0216Solid or semisolid forms
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61KPREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K8/00Cosmetics or similar toiletry preparations
    • A61K8/02Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by special physical form
    • A61K8/0241Containing particulates characterized by their shape and/or structure
    • A61K8/0279Porous; Hollow
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61KPREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K8/00Cosmetics or similar toiletry preparations
    • A61K8/18Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition
    • A61K8/72Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition containing organic macromolecular compounds
    • A61K8/73Polysaccharides
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61KPREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K8/00Cosmetics or similar toiletry preparations
    • A61K8/18Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition
    • A61K8/72Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition containing organic macromolecular compounds
    • A61K8/73Polysaccharides
    • A61K8/735Mucopolysaccharides, e.g. hyaluronic acid; Derivatives thereof
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61QSPECIFIC USE OF COSMETICS OR SIMILAR TOILETRY PREPARATIONS
    • A61Q19/00Preparations for care of the skin
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61QSPECIFIC USE OF COSMETICS OR SIMILAR TOILETRY PREPARATIONS
    • A61Q19/00Preparations for care of the skin
    • A61Q19/007Preparations for dry skin
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61QSPECIFIC USE OF COSMETICS OR SIMILAR TOILETRY PREPARATIONS
    • A61Q19/00Preparations for care of the skin
    • A61Q19/08Anti-ageing preparations
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61KPREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K2800/00Properties of cosmetic compositions or active ingredients thereof or formulation aids used therein and process related aspects
    • A61K2800/80Process related aspects concerning the preparation of the cosmetic composition or the storage or application thereof
    • A61K2800/84Products or compounds obtained by lyophilisation, freeze-drying

Landscapes

  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Animal Behavior & Ethology (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Public Health (AREA)
  • Veterinary Medicine (AREA)
  • Birds (AREA)
  • Epidemiology (AREA)
  • Dermatology (AREA)
  • Gerontology & Geriatric Medicine (AREA)
  • Cosmetics (AREA)

Abstract

피부에의 침투성이 높은 비교적 저분자량의 히알루론산이나 그의 수용성 염으로 실질적으로 형성된, 물에 녹기 쉽고, 취급성이 양호한 화장료용 성형물, 및 그 제조 방법을 제공한다. 평균 분자량 30,000 이하의, 히알루론산 및 그의 수용성 염의 적어도 어느 하나의 폴리아니온성 다당류로 형성되어 있고, 그의 부피 비중이 5∼500㎎/mL의 스펀지모양 성형체인 화장료용 성형물을 제공한다. 이 화장료용 성형물은, 폴리아니온성 다당류의 함유량이 0.5∼30질량%인 수용액을 동결 건조함으로써 제조할 수 있다.

Description

화장료용 성형물 및 그 제조 방법
본 발명은, 물에 녹기 쉽고, 유효 성분인 히알루론산의 피부에의 침투성이 우수한 화장료용(化粧料用, cosmetic) 성형물, 및 그 제조 방법에 관한 것이다.
폴리아니온성 다당류의 일종인 히알루론산 및 그의 수용성 염(이하, 단지 「히알루론산」이라고도 기재한다)은, 보수성, 점성, 점착성 등의 물성이 우수하다. 또, 안전성 및 생체 적합성이 높기 때문에, 의료용 재료, 식품용 재료, 및 화장품용(化粧品用, cosmetic) 재료 등의 원재료로서 폭넓게 이용되고 있다. 예를 들면, 의료 분야에서는, 관절 윤활제나 유착 방지재의 재료로서 이용되고 있다. 또, 화장품용 분야에서는, 거친 피부(荒肌) 개선 효과, 각질 개선 효과, 보습 효과를 이용한 화장료의 재료로서 이용되고 있다.
또, 화장용의 얼굴 마스크나 팩제, 의약용 첩부제(patch), 및 유착 방지재 등의 용도에는, 밀착성, 피복성, 및 보호 효과 등의 관점에서, 히알루론산을 주체로 하는 막모양 성형체(필름, 시트)가 널리 이용되고 있다. 예를 들면, 분자량 5만∼500만의 히알루론산을 함유하는, 화장료로서 이용되는 시트모양의 히알루론산 겔이 제안되어 있다(특허문헌 1). 또, 분자량 1만 이상의 히알루론산을 주성분으로 하는, 화장용 팩제 등으로서 이용되는 막 조성물이 제안되어 있다(특허문헌 2).
국제공개 제2014/061332호 일본공개특허공보 특개소63-159452호
히알루론산은, 그의 분자량에 따라서 작용 기서(機序)가 다른 것이 알려져 있다. 예를 들면, 고분자량의 히알루론산은, 처치부를 피막모양으로 피복 가능하기 때문에, 보호, 보습, 피부 거칠어짐(肌荒, 거친 피부) 개선 등의 효능을 발휘한다. 한편, 저분자량의 히알루론산은, 피부에 침투하기 쉬운 성분이기 때문에, 피부 세포를 부활화(賦活化)하여, 노화 피부의 대사회전 속도(turnover rate) 향상, 피부 거칠어짐 개선, 각질 개선 효과 등의 효능을 발휘하는 것이 알려져 있다.
그렇지만, 저분자량의 히알루론산은 성형성이 부족하기 때문에, 저분자량의 히알루론산만으로 제막하는 것은 실질적으로 불가능했다. 또한, 저분자량의 히알루론산이더라도, 히알루론산 이외의 천연 고분자나 합성 고분자와 병용함으로써, 복합막을 형성하는 것은 가능하기는 하다. 그러나, 병용하는 고분자 화합물의 종류에 따라서는, 항원성이나 생분해성의 점에서 반드시 호적하다고는 말할 수 없는 경우도 있었다. 또, 저분자량의 히알루론산은 성형성이 부족하기 때문에, 배합량을 높이는 것이 곤란하다는 문제도 있었다.
본 발명은, 이와 같은 종래 기술이 가지는 문제점을 감안해서 이루어진 것이며, 그 과제로 하는 바는, 피부에의 침투성이 높은 비교적 저분자량의 히알루론산이나 그의 수용성 염으로 실질적으로 형성된, 물에 녹기 쉽고, 취급성이 양호한 화장료용 성형물을 제공하는 것에 있다. 또, 본 발명의 과제로 하는 바는, 상기 화장료용 성형물의 제조 방법을 제공하는 것에 있다.
즉, 본 발명에 의하면, 이하에 나타내는 화장료용 성형물이 제공된다.
[1] 평균 분자량 30,000 이하의, 히알루론산 및 그의 수용성 염의 적어도 어느 하나의 폴리아니온성 다당류로 형성되어 있고, 그의 부피 비중(嵩比重)이 5∼500㎎/mL의 스펀지모양 성형체인 화장료용 성형물.
[2] 상기 폴리아니온성 다당류의 함유량이 90질량% 이상인 상기 [1]에 기재된 화장료용 성형물.
[3] 상기 [1] 또는 [2]에 기재된 스펀지모양 성형체의 압축물인 펠트모양의 화장료용 성형물(이하, 「펠트모양 성형체」라고도 기재한다).
[4] 상기 [1] 또는 [2]에 기재된 스펀지모양 성형체의 파쇄물인 파편모양의 화장료용 성형물(이하, 「파편모양 성형체」라고도 기재한다).
또, 본 발명에 의하면, 이하에 나타내는 화장료용 성형물의 제조 방법이 제공된다.
[5] 상기 [1] 또는 [2]에 기재된 화장료용 성형물의 제조 방법으로서, 상기 폴리아니온성 다당류의 수용액을 동결 건조하는 공정을 가지고, 상기 수용액중의 상기 폴리아니온성 다당류의 함유량이, 0.5∼30질량%인 화장료용 성형물의 제조 방법.
본 발명에 의하면, 피부에의 침투성이 높은 비교적 저분자량의 히알루론산이나 그의 수용성 염으로 실질적으로 형성된, 물에 녹기 쉽고, 취급성이 양호한 화장료용 성형물을 제공할 수 있다. 본 발명의 화장료용 성형물은, 피부에 침투하기 쉬운 저분자량의 히알루론산 등으로 실질적으로 형성되어 있기 때문에, 피부 세포 부활화, 노화 피부의 대사회전 속도 향상, 피부 거칠어짐(거친 피부) 개선, 각질 개선 등의 효과가 기대된다. 또, 본 발명에 의하면, 상기한 화장료용 성형물의 제조 방법을 제공할 수 있다.
도 1은 실시예에서 사용한 폴리에틸렌 테레프탈레이트제의 트레이를 도시하는 도면이다.
도 2는 실시예 1에서 제조한 스펀지모양 성형체의 상태(좌측) 및 실시예 3에서 제조한 펠트모양 성형체의 상태(우측)를 도시하는 도면이다.
도 3은 실시예 4에서 제조한 파편모양 성형체의 상태를 도시하는 도면이다.
도 4는 비교예 2에서 제조한 필름모양 성형체의 상태를 도시하는 도면이다.
이하, 본 발명의 실시 형태에 대해서 설명하겠지만, 본 발명은 이하의 실시 형태에 한정되는 것은 아니다.
<화장료용 성형물>
(스펀지모양 성형체)
본 발명의 화장료용 성형물은, 평균 분자량 30,000 이하의 폴리아니온성 다당류로 실질적으로 형성된 스펀지모양 성형체이다. 폴리아니온성 다당류는, 히알루론산 및 히알루론산의 수용성 염의 적어도 어느 하나이다. 그리고, 이 스펀지모양 성형체의 부피 비중은, 5∼500㎎/mL이다. 이하, 본 발명의 화장료용 성형물의 상세에 대해서 설명한다.
본 발명의 화장료용 성형물을 형성하는 폴리아니온성 다당류는, 히알루론산 및 히알루론산의 수용성 염의 적어도 어느 하나이다. 히알루론산의 수용성 염으로서는, 히알루론산의 무기염, 암모늄염, 및 유기 아민염 등을 들 수 있다. 무기염의 구체예로서는, 나트륨, 칼륨 등의 알칼리 금속염; 칼슘염 등의 알칼리 토류 금속염; 아연, 철 등의 금속염 등을 들 수 있다.
시판되는 히알루론산 및 그의 수용성 염의 평균 분자량은, 통상, 수천∼300만 정도의 범위이다. 이에 반해, 본 발명의 화장료용 성형물을 구성하는 히알루론산이나 그의 수용성 염은, 비교적 저분자량의 것이다. 구체적으로는, 본 발명의 화장료용 성형물을 구성하는 히알루론산이나 그의 수용성 염의 평균 분자량은 30,000 이하이고, 바람직하게는 20,000 이하, 더욱 바람직하게는 10,000 이하이다. 이와 같은 저분자량의 히알루론산은, 상술한 대로, 피부에의 침투성이 우수한 한편으로, 성형성이 그다지 양호하지는 않다. 이에 반해, 후술하는 방법에 의해서 제조할 수 있는 본 발명의 화장료용 성형물은, 물에 녹기 쉽고, 취급성도 양호하다.
본 명세서에 있어서의 히알루론산의 「평균 분자량」이란, 히알루론산의 용액의 극한 점도로부터 산출되는 「점도 평균 분자량」을 의미한다. 점도 평균 분자량은 공지의 측정 방법에 의해 구할 수 있다. 구체적으로는, 히알루론산 또는 그의 수용성 염(건조물)을 0.2M 염화 나트륨 용액에 용해하고, 30±0℃에 있어서의 극한 점도(η)를 우베로데(Ubbelohde) 점도계로 구하고, Laurent(로랑)의 식(η(극한 점도)=3.6×10-4·M0.78(M: 점도 평균 분자량))에 기초하여 점도 평균 분자량이 산출된다. 극한 점도(η)는, 제16 개정 일본약국방(Japanese Pharmacopoeia)의 일반 시험법 점도 측정법 제1법: 모세관 점도계법에 의해 측정된다.
히알루론산은, 닭 벼슬(鷄冠), 소눈(牛眼)의 유리체(硝子體), 탯줄(臍帶) 등의 조직으로부터 추출법에 의해서 추출된 것을 이용할 수 있다. 또, 히알루론산을 생산하는 미생물을 배양해서 제조하는, 이른바 발효법에 의해서 제조된 것을 이용할 수도 있다. 본 발명의 화장료용 성형물을 구성하는 히알루론산은, 어느 방법에 의해서 제조된 것이라도 좋다.
히알루론산 및 그의 수용성 염은, 스스로 추출 및 제조한 것 외에도, 시판품을 이용할 수 있다. 히알루론산 및 그의 수용성 염의 시판품으로서는, 상품명 「히알로올리고(Hyalo-Oligo)」(큐피사(Kewpie Corporation)제, 평균 분자량 10,000 이하), 상품명 「마이크로 히알루론산 FCH」(기꼬만사(Kikkoman Corporation)제, 평균 분자량 5,000 이하), 상품명 「히알로나노」(큐피사제, 평균 분자량 2,000 이하) 등을 들 수 있다.
본 발명의 화장료용 성형물은, 그의 부피 비중이 5∼500㎎/mL, 바람직하게는 30∼300㎎/mL의 스펀지모양 성형체이다. 부피 비중이 상기 범위 내에 있는 스펀지모양 성형체인 것에 의해, 본 발명의 화장료용 성형물은 물에 신속하게 녹기 쉽고, 취급성도 양호하다. 부피 비중이 5㎎/mL 미만이면, 흡습성이 높아지기 쉽고, 스펀지모양 성형체에 끈적거리는 느낌이 발생하거나, 흡습에 의해서 변형 등이 생기거나 하는 일이 있다. 한편, 부피 비중이 500㎎/mL 초과이면, 물에의 용해 속도가 저하해 버려, 용해나머지(undissolved residue)가 생기기 쉬워진다. 본 명세서에 있어서의 화장료용 성형물(스펀지모양 성형체)의 「부피 비중」이란, 「스펀지모양 성형체의 질량(mg)/스펀지모양 성형체의 외관 체적(mL)」을 의미한다.
본 발명의 화장료용 성형물은, 히알루론산 및 그의 수용성 염의 적어도 어느 하나의 폴리아니온성 다당류에 의해서 실질적으로 형성된 스펀지모양 성형체이다. 본 발명의 화장료용 성형물은, 히알루론산 및 그의 수용성 염의 적어도 어느 하나의 폴리아니온성 다당류의 함유량이, 바람직하게는 90질량% 이상이고, 더욱 바람직하게는 92질량% 이상이다. 또한, 히알루론산 및 그의 수용성 염은 흡습성을 가지기 때문에, 잔부(殘部)의 상당수는 불가피적으로 존재하는 수분인 경우가 많다. 또, 본 발명의 효과를 해치지 않는 한, 필요에 따라, 화장료 등에 배합될 수 있는 각종 첨가제 등을 미량 함유해도 좋다.
본 발명의 화장료용 성형물은, 성형성이 부족한 저분자량의 히알루론산에 의해 실질적으로 형성되어 있으면서도, 취급성이 양호한 스펀지모양 성형체이다. 또, 본 발명의 화장료용 성형물은, 물이나 화장수에 신속하게 용해한다. 예를 들면, 화장수로 적신 피부에 본 발명의 화장료용 성형물을 붙이면, 붙인 개소(피부 상)에서 화장료용 성형물이 신속하게 용해하여, 고농도 히알루론산 수용액으로 된다. 혹은, 화장료용 성형물에 적당량의 물이나 화장수를 첨가함으로써, 고농도 히알루론산 수용액으로 할 수 있다. 이 고농도 히알루론산 용액을 손가락끝으로 펴바름으로써, 원하는 개소(피부) 근방에 히알루론산을 널리 퍼지게(골고루 미치게) 할 수 있다. 그리고, 본 발명의 화장료용 성형물은, 유효 성분인 저분자량의 히알루론산에 의해 실질적으로 형성되어 있고, 유효 성분 농도가 높기 때문에, 보습, 촉촉한 느낌(潤感, moist feeling) 부여, 피부 세포 부활화, 노화 피부의 대사회전 속도 향상, 피부 거칠어짐 개선, 각질 개선 등의 효과가 기대된다.
(펠트모양 성형체)
상술한 스펀지모양 성형체를 압축함으로써, 스펀지모양 성형체의 압축물인 펠트모양의 화장료용 성형물(펠트모양 성형체)을 얻을 수 있다. 스펀지모양 성형체를 압축하는 방법은 특별히 한정되지 않고, 상법(常法)에 따라서 압축하면 좋다. 예를 들면, 프레스기 등을 사용해서 스펀지 성형체에 압력을 부하(負荷)함으로써, 펠트모양 성형체를 얻을 수 있다.
(파편모양 성형체)
상술한 스펀지모양 성형체를 파쇄함으로써, 스펀지모양 성형체의 파쇄물인 파편모양의 화장료용 성형물(파편모양 성형체)을 얻을 수 있다. 스펀지모양 성형체를 파쇄하는 방법은 특별히 한정되지 않고, 상법에 따라서 파쇄하면 좋다. 예를 들면, 블렌더나 믹서 등을 사용하고, 이들의 회전 칼날(回轉刃)에 의해 스펀지모양 성형체를 파쇄함으로써, 파편모양 성형체를 얻을 수 있다.
상기한 펠트모양 성형체 및 파편모양 성형체도, 이들 성형체의 전구체인 스펀지모양 성형체와 동등한 작용 효과를 가지는 것이기 때문에, 화장료용 성형물로서 유용하다.
<화장료용 성형물의 제조 방법>
다음에, 본 발명의 화장료용 성형물의 제조 방법에 대해서 설명한다. 본 발명의 화장료용 성형물의 제조 방법은, 히알루론산 및 그의 수용성 염의 적어도 어느 하나의 폴리아니온성 다당류의 수용액을 동결 건조하는 공정(건조 공정)을 가진다. 그리고, 동결 건조하는 상기 수용액중의 폴리아니온성 다당류의 함유량이, 0.5∼30질량%이다. 이하, 그의 상세에 대해서 설명한다.
건조 공정에서는, 폴리아니온성 다당류의 수용액을 동결 건조한다. 이 수용액중의 폴리아니온성 다당류의 함유량(농도)은 0.5∼30질량%이고, 바람직하게는 2∼25질량%이다. 고분자량의 히알루론산은 물에 녹기 어렵고, 이른바 덩어리(繼粉, lump) 상태로 되기 쉬운 경향이 있다. 한편, 본 발명에서 이용하는 저분자량의 히알루론산은, 비교적 용이하게 물에 용해시킬 수 있다. 또, 저분자량의 폴리아니온성 다당류의 수용액은, 비교적 고농도이더라도 유동성이 있기 때문에, 분주(分注) 등의 작업이 용이하다.
수용액중의 폴리아니온성 다당류의 함유량이 0.5질량% 미만이면, 동결 건조해서 얻어지는 스펀지모양 성형체(화장료용 성형물)에 공극이 많이 형성되어 강도가 저하해 버리고, 형상이 보존유지(保持)되기 어려워짐과 동시에, 취급이 곤란해지는 경우가 있다. 한편, 폴리아니온성 다당류의 함유량이 30질량% 초과의 수용액을 조제하려고 하면, 폴리아니온성 다당류가 녹지 않고 남기 쉽다. 수용액중의 폴리아니온성 다당류의 함유량을 바꿈으로써, 얻어지는 스펀지모양 성형체(화장료용 성형물)의 공극률 및 부피 밀도를 제어할 수 있다.
조제한 히알루론산의 수용액을 트레이 등의 적당한 용기에 흘려넣는다. 용기의 소재는 특별히 한정되지 않고, 실리콘, 폴리프로필렌, 폴리에틸렌 테레프탈레이트 등의 고분자 재료; 스테인리스, 알루미늄 등의 금속제 재료 등을 예시할 수 있다. 용기의 형상도 특별히 한정되지 않고, 원하는 화장료용 성형물(제품)의 형상·치수에 적응(適應)한 용기나, 복수의 액체저류부분(液溜部分, reservoir)(되모양 네모칸(升, boxes))이 형성된 대형의 용기를 적당히 이용할 수 있다. 또, 대형의 용기를 이용해서 제조한 대형의 스펀지모양 성형체를 원하는 형상·치수로 재단해도 좋다. 용기에 흘려넣는 히알루론산의 수용액의 깊이(액층의 높이)를 적당히 제어하는 것에 의해, 원하는 두께의 스펀지모양 성형체를 얻을 수 있다. 구체적으로는, 0.5∼3㎜ 정도의 깊이로 함으로써, 화장료로서 사용하기 쉬운 스펀지모양 성형체를 얻을 수 있다.
안전성 및 보존성 등의 관점에서, 얻어지는 화장료용 성형물(제품)중의 잡균수를 극력 저감하는 것이 바람직하다. 히알루론산을 가열 멸균하는 것은 곤란하므로, 히알루론산의 수용액을, 예를 들면 0.2㎛ 정도의 필터로 여과해서 제균하는 것이 바람직하다. 또, 동결조(凍結槽)나 진공 동결 건조기의 내부를 비롯해서, 생산 환경중의 잡균수를 극력 줄이는 것이 바람직하다.
용기에 주입된 히알루론산의 수용액을 냉각해서 동결(예비 동결)한다. 적당한 동결조중에서 예비 동결해도 좋고, 진공 동결 건조기중에서 예비 동결해도 좋다. 진공 동결 건조기중에서 예비 동결하면, 예비 동결부터 동결 건조까지를 진공 동결 건조기중에서 연속해서 실시할 수 있기 때문에, 콘테미네이션(오염)을 억제할 수 있다. 동결 온도는, 히알루론산의 수용액이 동결하는 온도 이하로 하면 좋다. 히알루론산이 고농도인 경우에는, 보다 저온에서 동결시키면 좋다. 구체적으로는, 동결 온도를 -20℃ 이하로 하는 것이 바람직하고, -40℃이하로 하는 것이 더욱 바람직하다. 또, 균일한 기포가 형성된 스펀지모양 성형체를 얻으려면, 수용액을 급속 동결시키는 것이 바람직하다. 구체적으로는, 냉각 속도를 -1℃/분보다도 빠르게 하는 것이 바람직하고, -4℃/분보다도 빠르게 하는 것이 더욱 바람직하다.
히알루론산의 수용액을 상법에 따라서 동결 건조함으로써, 스펀지모양 성형체인 화장료용 성형물을 얻을 수 있다. 진공도는 0.05Torr 정도로 하면 좋고, 선반(棚) 온도는 상온∼120℃ 정도로 하면 좋다. 동결 건조에 요하는 시간은 특별히 한정되지 않고, 수분이 충분히 증발한 것을 확인할 수 있을 때까지 건조하면 좋다. 구체적으로는 스펀지모양 성형체(제품)끼리의 들러붙음(adhesion)이나 품질의 저하를 방지하기 위하여, 수분 함량이 15질량% 이하로 될 때까지 건조하는 것이 바람직하고, 10질량% 이하로 될 때까지 건조하는 것이 더욱 바람직하다.
실시예
이하, 본 발명을 실시예에 기초하여 구체적으로 설명하겠지만, 본 발명은 이들 실시예에 한정되는 것은 아니다. 또한, 실시예, 비교예중의 「부(部)」 및 「%」는, 특별히 특정적인 기재(언급)가 없는 한 질량 기준이다.
<스펀지모양 성형체의 제조>
(실시예 1)
히알루론산의 분말(상품명 「히알로올리고」, 큐피사제, 평균 분자량 10,000 이하)을 증류수에 용해하여, 5% 히알루론산 수용액을 조제했다. 한편, 도 1에 도시하는 바와 같은, 15㎜×15㎜×10㎜(2.25mL 용량)의 되모양 네모칸(升, boxes)이 80개 형성된 폴리에틸렌 테레프탈레이트제의 트레이를 준비했다. 조제한 히알루론산 수용액을, 준비한 트레이의 각 되모양 네모칸에 1.5mL씩 분주했다. 진공 동결 건조기(상품명 「RLEII-103」, 쿄와 진공 기술사(共和眞空技術社, Kyowa Vacuum Engineering Co.,Ltd.)제)의 건조 선반에 트레이를 얹어놓고, 건조 선반을 -40℃까지 냉각해서 히알루론산 수용액을 동결시켰다. 그 후, 진공도 7.5×10-2Torr에서 12시간 진공 건조하여, 도 2의 좌측에 도시하는 스펀지모양 성형체를 얻었다. 얻어진 스펀지모양 성형체의 부피 비중은 55㎎/mL였다. 적외선 수분계를 사용해서 측정한, 진공 동결 건조기로부터 꺼낸 직후의 스펀지모양 성형체의 수분 함유량은 7.4%였다.
(실시예 2)
20% 히알루론산 수용액을 조제한 것, 및 조제한 20% 히알루론산 수용액을 이용한 것 이외는, 전술한 실시예 1과 마찬가지로 해서 스펀지모양 성형체를 얻었다. 얻어진 스펀지모양 성형체의 부피 비중은 233㎎/mL였다. 적외선 수분계를 사용해서 측정한, 진공 동결 건조기로부터 꺼낸 직후의 스펀지모양 성형체의 수분 함유량은 8.8%였다.
(비교예 1)
0.1% 히알루론산 수용액을 조제한 것, 및 조제한 0.1% 히알루론산 수용액을 이용한 것 이외는, 전술한 실시예 1과 마찬가지로 해서 스펀지모양 성형체를 얻었다. 다만, 얻어진 스펀지모양 성형체에는 공극이 많이 형성되어 있고, 강도가 현저히 낮았기 때문에, 형상을 보존유지한 채로 트레이의 되모양 네모칸으로부터 꺼내는 것이 매우 곤란했다. 얻어진 스펀지모양 성형체의 부피 비중은 1㎎/mL였다.
(비교예 2)
실시예 1에서 조제한 5% 히알루론산 수용액을, 9㎝×12㎝의 스테인리스제의 트레이에, 액면의 높이가 6.7㎜로 되도록 따랐다(액량: 약 72mL). 20℃로 조정한 송풍식 건조기 내에 트레이를 얹어놓고 용액을 건조시켰더니, 도 4에 도시하는 바와 같은 금이 간 필름이 형성되었다. 형성된 필름을 트레이로부터 꺼내는 것은 곤란했다. 또, 필름에 물을 가했더니, 일부가 응어리모양으로 되어, 용해나머지가 생겼다.
<용해성 시험>
실시예 1 및 2에서 얻은 스펀지모양 성형체(각 12㎎ 정도)를, 증류수 20mL가 들어간 폴리프로필렌제의 테스트 튜브에 각각 넣고, 탁상 시험관 믹서를 이용해서 15초간 교반했다. 그 결과, 어느 스펀지모양 성형체도 신속하게 용해했다. 한편, 실시예 1의 스펀지모양 성형체를 제조할 때에 원료로서 이용한 히알루론산의 분말 약 12㎎을, 증류수 20mL가 들어간 폴리프로필렌제의 테스트 튜브에 넣고, 탁상 시험관 믹서를 이용해서 15초간 교반했다. 그 결과, 분말의 일부가 응어리모양으로 되어, 용해나머지가 생겼다.
<펠트모양 성형체의 제조>
(실시예 3)
수동식 프레스기(상품명 「VD-10」, ROMANOFF사제)를 사용하고, 실시예 1에서 얻은 스펀지모양 성형체에 압력을 가해서 압축하여, 도 2의 우측에 도시하는 펠트모양 성형체를 얻었다. 얻어진 펠트모양 성형체에 물을 가했더니, 신속하게 용해했다.
<파편모양 성형체의 제조>
(실시예 4)
핸디 블렌더(상품명 「IFM-800」, 이와타니 산업사(岩谷産業社, Iwatani Corporation)제)를 사용하고, 실시예 1에서 얻은 스펀지모양 성형체를 파쇄하여, 도 3에 도시하는 파편모양 성형체를 얻었다. 얻어진 파편모양 성형체에 물을 가했더니, 신속하게 용해했다.
산업상의 이용가능성
본 발명의 화장료용 성형물은, 예를 들면, 피부 세포 부활화, 노화 피부의 대사회전 속도 향상, 피부 거칠어짐(거친 피부) 개선, 각질 개선 등의 효과가 기대되는 화장료로서 유용하다.

Claims (5)

  1. 평균 분자량 30,000 이하의, 히알루론산 및 그의 수용성 염의 적어도 어느 하나의 폴리아니온성 다당류로 형성되어 있고,
    그의 부피 비중이 5∼500㎎/mL의 스펀지모양 성형체인, 화장료용 성형물.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 폴리아니온성 다당류의 함유량이 90질량% 이상인, 화장료용 성형물.
  3. 제 1 항 또는 제 2 항에 기재된 스펀지모양 성형체의 압축물인 펠트모양의 화장료용 성형물.
  4. 제 1 항 또는 제 2 항에 기재된 스펀지모양 성형체의 파쇄물인 파편모양의 화장료용 성형물.
  5. 제 1 항 또는 제 2 항에 기재된 화장료용 성형물의 제조 방법으로서,
    상기 폴리아니온성 다당류의 수용액을 동결 건조하는 공정을 가지고,
    상기 수용액중의 상기 폴리아니온성 다당류의 함유량이, 0.5∼30질량%인 화장료용 성형물의 제조 방법.
KR1020207010295A 2017-10-27 2018-10-24 화장료용 성형물 및 그 제조 방법 KR102488243B1 (ko)

Applications Claiming Priority (3)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JPJP-P-2017-208270 2017-10-27
JP2017208270A JP6925233B2 (ja) 2017-10-27 2017-10-27 化粧料用成形物及びその製造方法
PCT/JP2018/039464 WO2019082922A1 (ja) 2017-10-27 2018-10-24 化粧料用成形物及びその製造方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
KR20200052353A true KR20200052353A (ko) 2020-05-14
KR102488243B1 KR102488243B1 (ko) 2023-01-17

Family

ID=66246674

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
KR1020207010295A KR102488243B1 (ko) 2017-10-27 2018-10-24 화장료용 성형물 및 그 제조 방법

Country Status (11)

Country Link
US (1) US11458088B2 (ko)
EP (1) EP3701935A4 (ko)
JP (1) JP6925233B2 (ko)
KR (1) KR102488243B1 (ko)
CN (1) CN111278422A (ko)
AU (1) AU2018357134B2 (ko)
CA (1) CA3080828C (ko)
RU (1) RU2759768C1 (ko)
SG (1) SG11202003203SA (ko)
TW (1) TWI770299B (ko)
WO (1) WO2019082922A1 (ko)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR20220108257A (ko) 2021-01-25 2022-08-03 이정환 스마트 시티를 위한 IoT 다기능 통합 모듈시스템 및 방법

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2021059514A (ja) * 2019-10-08 2021-04-15 横浜油脂工業株式会社 ヒアルロン酸オイルからなる油性化粧料及びその製造方法

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS63159452A (ja) 1986-12-23 1988-07-02 Toyo Jozo Co Ltd 膜組成物
WO2014061332A1 (ja) 2012-10-17 2014-04-24 コスメディ製薬株式会社 ヒアルロン酸ゲル及びその製造方法
KR20150025432A (ko) * 2013-08-29 2015-03-10 주식회사 바이오랜드 다공성 히알루론산 마스크 시트의 제조방법
JP2016104710A (ja) * 2014-12-01 2016-06-09 キユーピー株式会社 錠剤またはカプセル成形物
JP2017025157A (ja) * 2015-07-17 2017-02-02 キユーピー株式会社 ヒアルロン酸および/またはその塩、ならびに、該ヒアルロン酸および/またはその塩を含む食品、化粧料、および医薬品
JP2017048306A (ja) * 2015-09-01 2017-03-09 イビデン株式会社 ヒアルロン酸及び/又はその塩の粉末

Family Cites Families (12)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH0363209A (ja) * 1989-07-31 1991-03-19 Chisso Corp シート状ヒアルロン酸またはその塩の製造法およびその利用
SE9400036D0 (sv) * 1994-01-10 1994-01-10 Pharmacia Ab Low modecular weight hyaluronic acid
EP1005874B1 (en) 1997-08-22 2005-05-18 Denki Kagaku Kogyo Kabushiki Kaisha Hyaluronic acid gel, process for producing the same and medical material containing the same
JPH10212212A (ja) * 1998-03-06 1998-08-11 Chisso Corp シート状ヒアルロン酸またはその塩からなる化粧料
JP3982937B2 (ja) * 1999-02-15 2007-09-26 電気化学工業株式会社 化粧料
DE102004025495A1 (de) * 2004-05-21 2005-12-15 Dr. Suwelack Skin & Health Care Ag Verfahren zur Herstellung von Alginat-haltigen porösen Formkörpern
JP2010043022A (ja) * 2008-08-12 2010-02-25 Kao Corp シート状化粧料
JP2013181001A (ja) * 2012-03-02 2013-09-12 Q P Corp ヒアルロン酸組成物、およびこれを含む皮膚外用剤
CN105492512A (zh) * 2013-08-29 2016-04-13 大日精化工业株式会社 水不溶性成形体的制造方法及水不溶性成形体
KR102301455B1 (ko) * 2014-01-14 2021-09-10 큐피가부시키가이샤 히알루론산 및/또는 그 염 및 그 제조 방법, 그리고, 그 히알루론산 및/또는 그 염을 포함하는 식품, 화장료, 및 의약품
US20180021477A1 (en) 2015-02-27 2018-01-25 Dainichiseika Color & Chemicals Mfg. Co., Ltd. Medical material and anti-adhesion material
JP6762260B2 (ja) 2017-04-03 2020-09-30 キユーピー株式会社 経皮用コラーゲン産生促進剤、およびi型プロコラーゲンの産生促進方法

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS63159452A (ja) 1986-12-23 1988-07-02 Toyo Jozo Co Ltd 膜組成物
WO2014061332A1 (ja) 2012-10-17 2014-04-24 コスメディ製薬株式会社 ヒアルロン酸ゲル及びその製造方法
KR20150025432A (ko) * 2013-08-29 2015-03-10 주식회사 바이오랜드 다공성 히알루론산 마스크 시트의 제조방법
JP2016104710A (ja) * 2014-12-01 2016-06-09 キユーピー株式会社 錠剤またはカプセル成形物
JP2017025157A (ja) * 2015-07-17 2017-02-02 キユーピー株式会社 ヒアルロン酸および/またはその塩、ならびに、該ヒアルロン酸および/またはその塩を含む食品、化粧料、および医薬品
JP2017048306A (ja) * 2015-09-01 2017-03-09 イビデン株式会社 ヒアルロン酸及び/又はその塩の粉末

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR20220108257A (ko) 2021-01-25 2022-08-03 이정환 스마트 시티를 위한 IoT 다기능 통합 모듈시스템 및 방법

Also Published As

Publication number Publication date
TW201922220A (zh) 2019-06-16
SG11202003203SA (en) 2020-05-28
KR102488243B1 (ko) 2023-01-17
EP3701935A1 (en) 2020-09-02
CA3080828A1 (en) 2019-05-02
JP6925233B2 (ja) 2021-08-25
CA3080828C (en) 2023-07-11
TWI770299B (zh) 2022-07-11
CN111278422A (zh) 2020-06-12
EP3701935A4 (en) 2021-08-18
JP2019077665A (ja) 2019-05-23
US20210186847A1 (en) 2021-06-24
WO2019082922A1 (ja) 2019-05-02
US11458088B2 (en) 2022-10-04
AU2018357134B2 (en) 2021-11-04
RU2759768C1 (ru) 2021-11-17
AU2018357134A1 (en) 2020-05-07

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US11951194B2 (en) Compositions in the form of dissolvable solid structures comprising effervescent agglomerated particles
KR102372049B1 (ko) 화장용 겔 시트 및 그의 제조 방법
KR102488243B1 (ko) 화장료용 성형물 및 그 제조 방법
KR101774221B1 (ko) 코튼캔디 제형을 갖는 화장료 조성물
JP7075403B2 (ja) 多孔性ハイドロゲルシートの製造方法およびその製造方法により製造された多孔性ハイドロゲルシート
EP2920240B1 (en) The method of obtaining the aqueous solution of chitosan, chitosan composition, chitosan aerosol, the method of producing the chitosan hydrogel membrane and the method of producing chitosan-protein biopolymer material
CN105980042A (zh) 凝胶的制造方法
US20200138698A1 (en) Scrub sponge and preparation method therefor
JP2007001963A (ja) 吸水性の高いキトサンスポンジの製造方法
US10966929B2 (en) Freeze-dried alginic acid preparation
KR101498526B1 (ko) 인열강도가 향상된 하이드로겔 조성물 및 이의 제조방법
KR101797465B1 (ko) 물성이 개선된 알긴산 폼 및 그의 제조방법
KR20200032597A (ko) 친수성 폴리머를 포함하는 박테리아 셀룰로오스 개질용 조성물 및 이를 이용한 박테리아 셀룰로오스 시트의 개질 방법
JP2003292501A (ja) キトサンスポンジおよびその製造方法
CN111991342B (zh) 一种干细胞上清液冻干片及其冻干工艺
KR101903036B1 (ko) 미용팩용 부직포 구조체 및 그 제조방법
TWI787186B (zh) 錠型凍結乾燥化妝料
CN117017882A (zh) 一种魔芋冻干海绵皂的生产技术配方工艺
TW202406529A (zh) 紙狀複合片材及紙狀複合片材之製造方法
KR101567460B1 (ko) 바이오폴리머를 포함하는 멜팅 필름 및 이의 제조 방법
TW202114750A (zh) 生物可分解之止血海綿
KR20200098833A (ko) 하이드로겔 마스크팩용 조성물의 제조방법 및 이를 이용한 하이드로겔 마스크팩의 제조방법
RO129066B1 (ro) Procedeu de obţinere a noi hidrogeluri superabsorbante pe bază de xantan şi lignină, din plante anuale, cu aplicabilitate în medicină şi industria alimentară
RO127487A2 (ro) Compoziţii vitrigelifiabile şi procedeu pentru obţinerea vitrigelurilor cu aplicaţii biomedicale
JP2019001745A (ja) タブレット型凍結乾燥化粧料

Legal Events

Date Code Title Description
AMND Amendment
E902 Notification of reason for refusal
AMND Amendment
E902 Notification of reason for refusal
AMND Amendment
E601 Decision to refuse application
X091 Application refused [patent]
AMND Amendment
X701 Decision to grant (after re-examination)
GRNT Written decision to grant