CN111278422A - 化妆用品用成形物和其制造方法 - Google Patents

化妆用品用成形物和其制造方法 Download PDF

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Abstract

提供：实质上由对皮肤的渗透性高的较低分子量的透明质酸和/或其水溶性盐形成的、易溶于水、操作性良好的化妆用品用成形物、和其制造方法。提供一种化妆用品用成形物，其为海绵状成形体，所述海绵状成形体由平均分子量30000以下的、透明质酸和其水溶性盐中的至少任意者的聚阴离子性多糖类形成，所述海绵状成形体的堆积比重为5～500mg/mL。该化妆用品用成形物可以通过将聚阴离子性多糖类的含量为0.5～30质量％的水溶液进行冷冻干燥而制造。

Description

化妆用品用成形物和其制造方法
技术领域
本发明涉及：易溶于水、作为有效成分的透明质酸对皮肤的渗透性优异的化妆用品用成形物、和其制造方法。
背景技术
作为聚阴离子性多糖类的一种的透明质酸和其水溶性盐(以下，也简记作“透明质酸”)的保水性、粘性、粘合性等物性优异。进而，安全性和生物体适合性高，因此，作为医疗用材料、食品用材料和化妆品用材料等的原材料被广泛使用。例如，医疗领域中，作为关节润滑剂、防粘连材料的材料被利用。另外，化妆品用领域中，作为利用了皮肤粗糙改善效果、角质改善效果、保湿效果的化妆用品的材料被利用。
进而，化妆用的面膜、剥撕式面膜剂、医药用贴剂和防粘连材料等用途中，从密合性、覆盖性和保护效果等观点出发，广泛使用有以透明质酸为主体的膜状成形体(薄膜、片材)。例如，提出了一种含有分子量5万～500万的透明质酸的、用作化妆用品的片材状的透明质酸凝胶(专利文献1)。另外，提出了一种以分子量1万以上的透明质酸为主成分的、用作化妆用剥撕式面膜剂等的膜组合物(专利文献2)。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：国际公开第2014/061332号
专利文献2：日本特开昭63-159452号公报
发明内容
发明要解决的问题
已知的是，透明质酸根据其分子量而作用机制不同。例如，高分子量的透明质酸由于能以覆膜状覆盖处置部，因此，发挥保护、保湿、皮肤粗糙改善等功能。另一方面，已知的是，低分子量的透明质酸由于为容易渗透于皮肤的成分，因此，使皮肤细胞赋活化，发挥老化皮肤的更新速度改善、皮肤粗糙改善、角质改善效果等功能。
然而，低分子量的透明质酸缺乏成形性，因此，实质上无法仅由低分子量的透明质酸进行制膜。需要说明的是，即使为低分子量的透明质酸，通过与除透明质酸以外的天然高分子、合成高分子组合使用，从而也可以形成复合膜。然而，根据所组合使用的高分子化合物的种类不同，也存在在抗原性、生物降解性方面未必适合的情况。进而，由于低分子量的透明质酸缺乏成形性，因此，还存在难以提高配合量的问题。
本发明是鉴于这样的现有技术所具有的问题而作出的，其课题在于，提供：实质上由对皮肤的渗透性高的分子量较低的透明质酸和/或其水溶性盐形成的、易溶于水、操作性良好的化妆用品用成形物。另外，本发明的课题在于，提供上述化妆用品用成形物的制造方法。
用于解决问题的方案
即，根据本发明，提供以下所示的化妆用品用成形物。
[1]一种化妆用品用成形物，其为海绵状成形体，所述海绵状成形体由平均分子量30000以下的、透明质酸和其水溶性盐中的至少任意者的聚阴离子性多糖类形成，所述海绵状成形体的堆积比重为5～500mg/mL。
[2]根据前述[1]所述的化妆用品用成形物，其中，前述聚阴离子性多糖类的含量为90质量％以上。
[3]一种毡状的化妆用品用成形物(以下，也记作“毡状成形体”)，其为前述[1]或[2]所述的海绵状成形体的压缩物。
[4]一种碎片状的化妆用品用成形物(以下，也记作“碎片状成形体”)，其为前述[1]或[2]所述的海绵状成形体的破碎物。
另外，根据本发明，提供以下所示的化妆用品用成形物的制造方法。
[5]一种化妆用品用成形物的制造方法，其为前述[1]或[2]所述的化妆用品用成形物的制造方法，所述制造方法具备将前述聚阴离子性多糖类的水溶液进行冷冻干燥的工序，前述水溶液中的前述聚阴离子性多糖类的含量为0.5～30质量％。
发明的效果
根据本发明，可以提供：实质上由对皮肤的渗透性高的分子量较低的透明质酸和/或其水溶性盐形成的、易溶于水、操作性良好的化妆用品用成形物。本发明的化妆用品用成形物由于实质上由容易渗透至皮肤的低分子量的透明质酸等形成，因此，可以期待皮肤细胞赋活化、老化皮肤的更新速度改善、皮肤粗糙改善、角质改善等效果。另外，根据本发明，可以提供上述化妆用品用成形物的制造方法。
附图说明
图1为示出实施例中使用的聚对苯二甲酸乙二醇酯制的托盘的图。
图2为示出实施例1中所制造的海绵状成形体的状态(左侧)和实施例3中所制造的毡状成形体的状态(右侧)的图。
图3为示出实施例4中所制造的碎片状成形体的状态的图。
图4为示出比较例2中所制造的薄膜状成形体的状态的图。
具体实施方式
以下，对本发明的实施方式进行说明，但本发明不限定于以下的实施方式。
＜化妆用品用成形物＞
(海绵状成形体)
本发明的化妆用品用成形物为实质上由平均分子量30000以下的聚阴离子性多糖类形成的海绵状成形体。聚阴离子性多糖类为透明质酸和透明质酸的水溶性盐中的至少任意者。而且，该海绵状成形体的堆积比重为5～500mg/mL。以下，对本发明的化妆用品用成形物的详细情况进行说明。
形成本发明的化妆用品用成形物的聚阴离子性多糖类为透明质酸和透明质酸的水溶性盐中的至少任意者。作为透明质酸的水溶性盐，可以举出透明质酸的无机盐、铵盐和有机胺盐等。作为无机盐的具体例，可以举出钠、钾等的碱金属盐；钙盐等的碱土金属盐；锌、铁等的金属盐等。
市售的透明质酸和其水溶性盐的平均分子量通常为几千～300万左右的范围。与此相对，构成本发明的化妆用品用成形物的透明质酸和/或其水溶性盐为分子量较低者。具体而言，构成本发明的化妆用品用成形物的透明质酸和/或其水溶性盐的平均分子量为30000以下、优选20000以下、进一步优选10000以下。这样的低分子量的透明质酸如前述，对皮肤的渗透性优异，另一方面，成形性没有那么良好。与此相对，通过后述的方法而能制造的本发明的化妆用品用成形物易溶于水，操作性也良好。
本说明书中的透明质酸的“平均分子量”是指，由透明质酸的溶液的特性粘度算出的“粘均分子量”。粘均分子量可以通过公知的测定方法而求出。具体而言，使透明质酸或其水溶性盐(干燥物)溶解于0.2M氯化钠溶液，用乌氏粘度计求出30±0℃下的特性粘度(η)，基于Laurent式(η(特性粘度)＝3.6×10-4·M0.78(M：粘均分子量))算出粘均分子量。特性粘度(η)通过第16修订日本药典的一般试验法粘度测定法第1法：毛细管粘度计法而测定。
透明质酸可以使用通过提取法从鸡冠、牛眼的玻璃体、脐带等组织中提取而得到者。另外，也可以使用通过将生产透明质酸的微生物培养并制造的、所谓发酵法而制造者。构成本发明的化妆用品用成形物的透明质酸可以为通过任意方法而制造者。
透明质酸和其水溶性盐除本身经提取和制造而成者之外，还可以使用市售品。作为透明质酸和其水溶性盐的市售品，可以举出商品名“Hyaloorigo”(Kewpie株式会社制、平均分子量10000以下)、商品名“Micro Hyaluronic acid FCH”(Kikkoman Corporation制、平均分子量5000以下)、商品名“Hyalonano”(Kewpie株式会社制、平均分子量2000以下)等。
本发明的化妆用品用成形物为其堆积比重为5～500mg/mL、优选30～300mg/mL的海绵状成形体。通过为堆积比重处于上述范围内的海绵状成形体，从而本发明的化妆用品用成形物容易迅速地溶解于水，操作性也良好。堆积比重如果低于5mg/mL，则吸湿性容易变高，海绵状成形体中产生发粘感、或由于吸湿而有时产生变形等。另一方面，堆积比重如果超过500mg/mL，则对水的溶解速度会降低，变得容易产生不溶解。本说明书中的化妆用品用成形物(海绵状成形体)的“堆积比重”是指，“海绵状成形体的质量(mg)/海绵状成形体的表观体积(mL)”。
本发明的化妆用品用成形物为实质上由透明质酸和其水溶性盐中的至少任意者的聚阴离子性多糖类形成的海绵状成形体。本发明的化妆用品用成形物的透明质酸和其水溶性盐中的至少任意者的聚阴离子性多糖类的含量优选90质量％以上、进一步优选92质量％以上。需要说明的是，透明质酸和其水溶性盐具有吸湿性，因此，余量大多为不可避免地存在的水分的情况较多。另外，只要不有损本发明的效果，就可以根据需要微量地含有能配合于化妆用品等中的各种添加剂等。
本发明的化妆用品用成形物为实质上由缺乏成形性的低分子量的透明质酸形成，且为操作性良好的海绵状成形体。另外，本发明的化妆用品用成形物迅速地溶解于水、化妆水。例如，如果在用化妆水弄湿的皮肤上粘附本发明的化妆用品用成形物，则化妆用品用成形物在所粘附的部位(皮肤上)迅速地溶解，成为高浓度透明质酸水溶液。或者，通过在化妆用品用成形物中添加适量的水、化妆水，从而可以形成高浓度透明质酸水溶液。通过用指尖扩展涂布该高浓度透明质酸溶液，从而可以使透明质酸遍及期望部位(皮肤)的附近。而且，本发明的化妆用品用成形物实质上由作为有效成分的低分子量的透明质酸形成，有效成分浓度高，因此，可以期待保湿、湿润感赋予、皮肤细胞赋活化、老化皮肤的更新速度改善、皮肤粗糙改善、角质改善等效果。
(毡状成形体)
通过将上述海绵状成形体压缩，从而可以得到作为海绵状成形体的压缩物的毡状的化妆用品用成形物(毡状成形体)。作为将海绵状成形体压缩的方法没有特别限定，可以依据常规方法进行压缩。例如，通过使用加压机等，对海绵成形体负荷压力，从而可以得到毡状成形体。
(碎片状成形体)
通过将上述海绵状成形体破碎，从而可以得到作为海绵状成形体的破碎物的碎片状的化妆用品用成形物(碎片状成形体)。将海绵状成形体破碎的方法没有特别限定，可以依据常规方法进行破碎。例如，使用搅拌机、混合机等，通过它们的旋转刀片，将海绵状成形体破碎，从而可以得到碎片状成形体。
上述毡状成形体和碎片状成形体也具有与作为这些成形体的前体的海绵状成形体等同的作用效果，因此，作为化妆用品用成形物是有用的。
＜化妆用品用成形物的制造方法＞
接着，对本发明的化妆用品用成形物的制造方法进行说明。本发明的化妆用品用成形物的制造方法具备将透明质酸和其水溶性盐中的至少任意者的聚阴离子性多糖类的水溶液进行冷冻干燥的工序(干燥工序)。而且，冷冻干燥的上述水溶液中的聚阴离子性多糖类的含量为0.5～30质量％。以下，对其详细情况进行说明。
干燥工序中，将聚阴离子性多糖类的水溶液进行冷冻干燥。该水溶液中的聚阴离子性多糖类的含量(浓度)为0.5～30质量％、优选2～25质量％。高分子量的透明质酸不易溶于水，有容易成为所谓团块(日文：ママコ)状态的倾向。另一方面，本发明中使用的低分子量的透明质酸可以较容易溶解于水。另外，低分子量的聚阴离子性多糖类的水溶液即使为较高浓度，也有流动性，因此，分别注入等作业是容易的。
水溶液中的聚阴离子性多糖类的含量如果低于0.5质量％，则进行冷冻干燥而得到的海绵状成形体(化妆用品用成形物)中较多地形成孔隙，强度会降低，变得难以保持形状，且操作有时变困难。另一方面，如果想要制备聚阴离子性多糖类的含量超过30质量％的水溶液，则聚阴离子性多糖类容易不溶解。通过改变水溶液中的聚阴离子性多糖类的含量，从而可以控制得到的海绵状成形体(化妆用品用成形物)的孔隙率和体积密度。
将制备好的透明质酸的水溶液注入托盘等适当的容器。容器的原材料没有特别限定，可以示例硅酮、聚丙烯、聚对苯二甲酸乙二醇酯等高分子材料；不锈钢、铝等金属制材料等。容器的形状也没有特别限定，可以适宜使用：符合期望的化妆用品用成形物(制品)的形状/尺寸的容器、形成有多个积液部分(块)的大型容器。另外，可以将用大型的容器制造的大型的海绵状成形体裁切成期望的形状·尺寸。通过适宜控制注入容器中的透明质酸的水溶液的深度(液层的高度)，可以得到期望的厚度的海绵状成形体。具体而言，通过设为0.5～3mm左右的深度，从而可以得到容易作为化妆用品使用的海绵状成形体。
从安全性和保存性等的观点出发，优选尽力降低得到的化妆用品用成形物(制品)中的杂菌数。难以对透明质酸进行加热灭菌，因此，优选将透明质酸的水溶液用例如0.2μm左右的过滤器进行过滤而除菌。另外，优选尽力减少以冷冻槽、真空冷冻干燥机的内部为代表的、生产环境中的杂菌数。
将注入容器的透明质酸的水溶液冷却并冷冻(预冷冻)。可以在适当的冷冻槽中进行预冷冻，也可以在真空冷冻干燥机中进行预冷冻。如果在真空冷冻干燥机中进行预冷冻，则可以在真空冷冻干燥器中连续地实施从预冷冻至冷冻干燥，因此，可以抑制污染物。冷冻温度可以设为透明质酸的水溶液冷冻的温度以下。透明质酸为高浓度的情况下，可以在更低温下进行冷冻。具体而言，将冷冻温度优选设为-20℃以下、进一步优选设为-40℃以下。另外，为了得到形成有均匀的气泡的海绵状成形体，优选使水溶液急速冷冻。具体而言，使冷却速度优选快于-1℃/分钟、进一步优选快于-4℃/分钟。
依据常规方法将透明质酸的水溶液冷冻干燥，从而可以得到作为海绵状成形体的化妆用品用成形物。真空度可以设为0.05Torr左右，板温度可以设为常温～120℃左右。冷冻干燥所需的时间没有特别限定，可以进行干燥直至能确认到水分充分蒸发为止。具体而言，为了防止海绵状成形体(制品)彼此的贴合、品质的降低，优选进行干燥直至水分含量成为15质量％以下为止，进一步优选进行干燥直至水分含量成为10质量％以下为止。
实施例
以下，基于实施例，对本发明具体地进行说明，但本发明不限定于这些实施例。需要说明的是，实施例、比较例中的“份”和“％”只要没有特别限定就是质量基准。
＜海绵状成形体的制造＞
(实施例1)
使透明质酸的粉末(商品名“Hyaloorigo”、Kewpie株式会社制、平均分子量10000以下)溶解于蒸馏水，制备5％透明质酸水溶液。另一方面，准备图1所示的、形成有80个15mm×15mm×10mm(2.25mL容量)的块的聚对苯二甲酸乙二醇酯制的托盘。向准备好的托盘的各块中分别注入各1.5mL的制备好的透明质酸水溶液。在真空冷冻干燥机(商品名“RLEII-103”、共和真空技术株式会社制)的干燥板上载置托盘，将干燥板冷却至-40℃，使透明质酸水溶液冷冻。之后，在真空度7.5×10-2Torr下，进行12小时真空干燥，得到图2左侧所示的海绵状成形体。得到的海绵状成形体的堆积比重为55mg/mL。使用红外线水分计测得的、从真空冷冻干燥机刚刚取出后的海绵状成形体的水分含量为7.4％。
(实施例2)
制备20％透明质酸水溶液和使用制备好的20％透明质酸水溶液，除此之外，与前述实施例1同样地得到海绵状成形体。得到的海绵状成形体的堆积比重为233mg/mL。使用红外线水分计测得的、从真空冷冻干燥机刚刚取出后的海绵状成形体的水分含量为8.8％。
(比较例1)
制备0.1％透明质酸水溶液和使用制备好的0.1％透明质酸水溶液，除此之外，与前述实施例1同样地得到海绵状成形体。但得到的海绵状成形体中较多地形成孔隙，强度明显低，因此，极其难以在保持形状不变的情况下从托盘的块中取出。得到的海绵状成形体的堆积比重为1mg/mL。
(比较例2)
将实施例1中制备的5％透明质酸水溶液注入9cm×12cm的不锈钢制的托盘，使得液面的高度成为6.7mm(液量：约72mL)。在调整为20℃的送风式干燥机内载置托盘，使溶液干燥，结果形成图4所示的裂缝了的薄膜。难以从托盘取出形成的薄膜。另外，对薄膜施以水，结果一部分成为球形状，产生了不溶解。
＜溶解性试验＞
将实施例1和2中得到的海绵状成形体(各12mg左右)分别加入至放入了蒸馏水20mL的聚丙烯制的试管，用台式试验管混合机搅拌15秒。其结果，任意海绵状成形体均迅速地溶解。另一方面，将制造实施例1的海绵状成形体时作为原料使用的透明质酸的粉末约12mg加入至放入了蒸馏水20mL的聚丙烯制的试管，用台式试验管混合机搅拌15秒。其结果，粉末的一部分成为球形状，产生了不溶解。
＜毡状成形体的制造＞
(实施例3)
使用手动式加压机(商品名“VD-10”、ROMANOFF公司制)，对实施例1中得到的海绵状成形体施加压力而压缩，得到图2右侧所示的毡状成形体。对得到的毡状成形体施以水，结果迅速地溶解。
＜碎片状成形体的制造＞
(实施例4)
使用轻便搅拌机(商品名“IFM-800”、岩谷产业株式会社制)，将实施例1中得到的海绵状成形体破碎，得到图3所示的碎片状成形体。对得到的碎片状成形体施以水，结果迅速地溶解。
产业上的可利用性
本发明的化妆用品用成形物作为可以期待例如皮肤细胞赋活化、老化皮肤的更新速度改善、皮肤粗糙改善、角质改善等效果的化妆用品是有用的。

Claims (5)

1.一种化妆用品用成形物，其为海绵状成形体，所述海绵状成形体由平均分子量30000以下的、透明质酸和其水溶性盐中的至少任意者的聚阴离子性多糖类形成，
所述海绵状成形体的堆积比重为5～500mg/mL。
2.根据权利要求1所述的化妆用品用成形物，其中，所述聚阴离子性多糖类的含量为90质量％以上。
3.一种毡状的化妆用品用成形物，其为权利要求1或2所述的海绵状成形体的压缩物。
4.一种碎片状的化妆用品用成形物，其为权利要求1或2所述的海绵状成形体的破碎物。
5.一种化妆用品用成形物的制造方法，其为权利要求1或2所述的化妆用品用成形物的制造方法，
所述制造方法具备将所述聚阴离子性多糖类的水溶液进行冷冻干燥的工序，
所述水溶液中的所述聚阴离子性多糖类的含量为0.5～30质量％。
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