KR20200020374A - 과산화수소의 정제 방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 과산화수소의 정제 방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는, 과산화수소의 조생성물을 1차 정제 시스템을 이용하여 정제하는 단계; 및 1차 정제된 과산화수소 용액을 2차 정제 시스템을 이용하여 정제하는 단계를 포함한다. 상기 1차 정제 시스템 및 상기 2차 정제 시스템 중 하나는 전기탈이온 시스템을 포함하고, 상기 1차 정제 시스템 및 상기 2차 정제 시스템 중 다른 하나는 증류 시스템, 수지 시스템, 역삼투 시스템, 및 이들의 조합 시스템 중 적어도 하나를 포함한다.
Description
본 발명은 과산화수소의 정제 방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 전기탈이온 공정을 포함하는 과산화수소의 정제 방법에 관한 것이다.
과산화수소는 강한 산화력이 있고 분해물이 무해하므로, 산화제, 견사나 양모 등의 표백제, 및 플라스틱 공업에서 비닐 중합의 촉매로 사용되고 있다. 아울러 과산화수소는 상기와 같은 용도 외에 반도체 웨이퍼 세정(wafer cleaning)에도 사용된다.
반도체 웨이퍼를 세정하는 기술은 습식 세정과 건식 세정으로 구분할 수 있다. 세정 공정은 반도체 웨이퍼 표면 상의 물질을 제거한다는 점에서 식각 공정과 유사하나, 반도체 웨이퍼 표면에 존재하는 불순물을 선택적으로 제거한다는 점에서 차이가 있다. 대표적인 습식 세정방법으로는, 과산화수소를 이용한 화학적 습식 방법이 있다.
본 발명이 해결하고자 하는 과제는 고순도의 과산화수소를 생성할 수 있는 과산화수소의 정제 방법을 제공하는데 있다.
본 발명의 개념에 따른, 과산화수소의 정제 방법은, 과산화수소의 조생성물을 1차 정제 시스템을 이용하여 정제하는 단계; 및 1차 정제된 과산화수소 용액을 2차 정제 시스템을 이용하여 정제하는 단계를 포함할 수 있다. 상기 1차 정제 시스템 및 상기 2차 정제 시스템 중 하나는 전기탈이온 시스템을 포함하고, 상기 1차 정제 시스템 및 상기 2차 정제 시스템 중 다른 하나는 증류 시스템, 수지 시스템, 역삼투 시스템, 및 이들의 조합 시스템 중 적어도 하나를 포함할 수 있다.
본 발명의 다른 개념에 따른, 반도체 소자의 제조 방법은, 과산화수소의 정제 방법에 따라 정제한 과산화수소를 이용하여 반도체 기판 상에 세정 공정을 수행하는 것을 포함할 수 있다.
본 발명에 따른 과산화수소의 정제 방법은, 전기탈이온 시스템을 통하여 고순도의 과산화수소를 높은 수율 및 대용량으로 수득할 수 있다. 수득된 과산화수소는 반도체 기판의 세정 공정에 사용될 수 있으며, 반도체 공정의 결함이 발생하는 것을 방지할 수 있다.
도 1은 본 발명의 실시예들에 따른 과산화수소 정제 시스템을 설명하기 위한 개략도이다.
도 2는 도 1의 과산화수소 정제 시스템의 전기탈이온 시스템을 설명하기 위한 개략도이다.
도 3은 본 발명의 실시예들에 따른 과산화수소 정제 시스템을 설명하기 위한 개략도이다.
도 4는 본 발명의 실시예들에 따른 과산화수소 정제 시스템을 설명하기 위한 개략도이다.
도 5는 본 발명의 실시예들에 따른 과산화수소 정제 시스템을 설명하기 위한 개략도이다.
도 6은 본 발명의 실시예들에 따른 과산화수소 정제 시스템을 설명하기 위한 개략도이다.
도 7은 본 발명의 실시예들에 따른 전기탈이온 시스템을 설명하기 위한 개략도이다.
도 8은 본 발명의 실시예들에 따른 과산화수소 정제 시스템을 설명하기 위한 개략도이다.
도 9는 본 발명의 실시예들에 따라 정제된 과산화수소를 이용한 반도체 기판의 세정 공정을 설명하기 위한 개략도이다.
도 2는 도 1의 과산화수소 정제 시스템의 전기탈이온 시스템을 설명하기 위한 개략도이다.
도 3은 본 발명의 실시예들에 따른 과산화수소 정제 시스템을 설명하기 위한 개략도이다.
도 4는 본 발명의 실시예들에 따른 과산화수소 정제 시스템을 설명하기 위한 개략도이다.
도 5는 본 발명의 실시예들에 따른 과산화수소 정제 시스템을 설명하기 위한 개략도이다.
도 6은 본 발명의 실시예들에 따른 과산화수소 정제 시스템을 설명하기 위한 개략도이다.
도 7은 본 발명의 실시예들에 따른 전기탈이온 시스템을 설명하기 위한 개략도이다.
도 8은 본 발명의 실시예들에 따른 과산화수소 정제 시스템을 설명하기 위한 개략도이다.
도 9는 본 발명의 실시예들에 따라 정제된 과산화수소를 이용한 반도체 기판의 세정 공정을 설명하기 위한 개략도이다.
본 발명의 구성 및 효과를 충분히 이해하기 위하여, 첨부한 도면을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시예들을 설명한다. 그러나 본 발명은 이하에서 개시되는 실시예들에 한정되는 것이 아니라, 여러가지 형태로 구현될 수 있고 다양한 변경을 가할 수 있다. 단지, 본 실시예들의 설명을 통해 본 발명의 개시가 완전하도록 하며, 본 발명이 속하는 기술 분야의 통상의 지식을 가진 자에게 발명의 범주를 완전하게 알려주기 위하여 제공되는 것이다.
본 명세서에서, 어떤 구성요소가 다른 구성요소 상에 있다고 언급되는 경우에 그것은 다른 구성요소 상에 직접 형성될 수 있거나 또는 그들 사이에 제 3의 구성요소가 개재될 수도 있다는 것을 의미한다. 또한, 도면들에 있어서, 구성요소들의 두께는 기술적 내용의 효과적인 설명을 위해 과장된 것이다. 명세서 전체에 걸쳐서 동일한 참조번호로 표시된 부분은 동일한 구성요소들을 나타낸다.
본 명세서의 다양한 실시예들에서 제1, 제2, 제3 등의 용어가 다양한 구성요소들을 기술하기 위해서 사용되었지만, 이들 구성요소들이 이 같은 용어들에 의해서 한정되어서는 안 된다. 이들 용어들은 단지 어느 구성요소를 다른 구성요소와 구별시키기 위해서 사용되었을 뿐이다. 여기에 설명되고 예시되는 실시예들은 그것의 상보적인 실시예들도 포함한다.
본 명세서에서 사용된 용어는 실시예들을 설명하기 위한 것이며 본 발명을 제한하고자 하는 것은 아니다. 본 명세서에서, 단수형은 문구에서 특별히 언급하지 않는 한 복수형도 포함한다. 명세서에서 사용되는 '포함한다(comprises)' 및/또는 '포함하는(comprising)'은 언급된 구성요소는 하나 이상의 다른 구성요소의 존재 또는 추가를 배제하지 않는다.
도 1은 본 발명의 실시예들에 따른 과산화수소 정제 시스템을 설명하기 위한 개략도이다. 도 2는 도 1의 과산화수소 정제 시스템의 전기탈이온 시스템을 설명하기 위한 개략도이다.
도 1 및 도 2를 참조하면, 과산화수소 정제 시스템은, 1차 정제 시스템(PFS1) 및 2차 정제 시스템(PFS2)을 포함할 수 있다. 과산화수소의 조생성물(R)은 순차적으로 1차 정제 시스템(PFS1) 및 2차 정제 시스템(PFS2)을 거치며 정제되고, 최종적으로 과산화수소의 조생성물(R)로부터 정제된 과산화수소(P)를 얻을 수 있다.
과산화수소의 조생성물(R)은 알킬 안트라퀴논 공정에 의해 생성될 수 있다. 과산화수소의 조생성물(R)은, 알킬 안트라퀴논 수소화-산소화 반응에 의해 합성된 생성물일 수 있다. 과산화수소의 조생성물(R)은, 증류와 같은 정제 공정을 거치지 않은 알킬 안트라퀴논 공정의 생성물일 수 있다.
구체적으로, 알킬 안트라퀴논에 수소를 첨가하여 하이드로퀴논을 생성한 후, 하이드로퀴논을 공기 중 산소와 반응시키면 다시 안트라퀴논으로 환원되면서 과산화수소가 생성될 수 있다. 산화반응의 생성물인 안트라퀴논 및 과산화수소에 물을 투입하여 추출함으로써 과산화수소의 조생성물을 수득할 수 있다.
알킬 안트라퀴논 공정에 의해 생성된 과산화수소의 조생성물(R)은, 10 ppb 이상의 농도를 갖는 Fe, Cr, Al 및 Na과 같은 금속 불순물, 10 ppb 이상의 농도를 갖는 PO4 3-, SO4 2-, NO3 - 및 Cl-와 같은 음이온 불순물 및 100 ppm 이상의 농도를 갖는 TOC (total organic carbon: 총 유기 탄소)를 포함할 수 있다.
과산화수소의 조생성물(R)이 1차 정제 시스템(PFS1)에 투입될 수 있다. 1차 정제 시스템(PFS1)은 증류 시스템, 수지 시스템, 역삼투 시스템, 또는 이들의 조합 시스템을 포함할 수 있다. 다시 말하면, 1차 정제 시스템(PFS1)을 이용하여 과산화수소의 조생성물(R)에 증류 공정, 수지 공정, 역삼투 공정, 또는 이들의 조합 공정이 수행될 수 있다.
일 실시예로, 증류 시스템은 증류탑을 포함할 수 있다. 증류 시스템을 이용하여 과산화수소의 조생성물(R)에 증류 공정(distillation process)이 수행될 수 있다. 구체적으로, 상기 증류 공정을 통해 과산화수소의 조생성물(R) 내의 불순물은 증류탑의 하단부에서 농축될 수 있다. 증류탑의 상단부로부터 증류된 과산화수소 용액을 수득할 수 있다. 결과적으로, 증류 시스템을 통하여 과산화수소의 조생성물(R) 내의 불순물(예를 들어, 금속 불순물, 음이온 불순물 및 TOC)이 일부 제거되고, 순도가 높아진 과산화수소 용액을 수득할 수 있다.
일 실시예로, 수지 시스템은 전처리 수지를 포함할 수 있다. 전처리 수지는 다공성 고분자를 포함하는 수지, 양이온/음이온 작용기를 갖는 이온 교환 수지, 또는 이들의 조합을 포함할 수 있다. 일 예로, 전처리 수지는 Dow사 AMBERLITE SCAV Resin 또는 Purolite사 PAD Resin과 같은 상업적으로 시판되고 있는 수지를 포함할 수 있다. 사용된 전처리 수지는 스팀 혹은 메탄올, 염산등의 화학적 처리를 통해 재생될 수 있다. 수지 시스템은 유기 탄소를 제거할 수 있는 복수개의 흡착 필터들을 추가로 포함할 수 있다. 수지 시스템을 이용한 수지 공정을 통해 과산화수소의 조생성물(R) 내의 불순물이 일부 제거될 수 있다.
일 실시예로, 역삼투 시스템은 베셀(vessel) 및 베셀 내의 역삼투막을 포함할 수 있다. 역삼투 시스템을 이용한 역삼투 공정을 통해 과산화수소의 조생성물(R) 내의 불순물이 일부 제거될 수 있다.
결과적으로, 1차 정제 시스템(PFS1)을 통하여 과산화수소의 조생성물(R) 내의 불순물이 일부 제거되고, 1차 정제된 과산화수소 용액(PS)을 수득할 수 있다.
1차 정제된 과산화수소 용액(PS)이 2차 정제 시스템(PFS2)에 투입될 수 있다. 2차 정제 시스템(PFS2)은 전기탈이온 시스템(EDI)을 포함할 수 있다. 전기탈이온 시스템(EDI)을 이용하여 과산화수소 용액(PS)에 전기탈이온 공정(electrodeionization process)이 수행될 수 있다.
도 2를 다시 참조하면, 전기탈이온 시스템(EDI)은 제1 전극(ELa), 제2 전극(ELc), 제1 농축실(concentrate chamber, CC1), 제2 농축실(CC2), 및 제1 및 제2 농축실들(CC1, CC2) 사이의 희석실(dilute chamber, DC)을 포함할 수 있다. 제1 및 제2 농축실들(CC1, CC2) 및 희석실(DC)은 제1 및 제2 전극들(ELa, ELc) 사이에 개재될 수 있다. 일 예로, 제1 전극(ELa)은 애노드(anode)일 수 있고, 제2 전극(ELc)은 캐소드(cathode)일 수 있다.
제1 및 제2 전극들(ELa, ELc) 사이에 음이온 교환막들(EMa) 및 양이온 교환막들(EMc)이 교대로 배치될 수 있다. 예를 들어, 제1 농축실(CC1)과 희석실(DC) 사이 및 제2 농축실(CC2)과 제2 전극(ELc) 사이에 각각 음이온 교환막(EMa)이 개재될 수 있다. 제2 농축실(CC2)과 희석실(DC) 사이 및 제1 농축실(CC1)과 제1 전극(ELa) 사이에 각각 양이온 교환막(EMc)이 개재될 수 있다. 음이온 교환막(EMa)은 음이온을 투과시킬 수 있고 양이온은 투과시키지 못한다. 양이온 교환막(EMc)은 양이온은 투과시킬 수 있고 음이온은 투과시키지 못한다.
희석실(DC) 내에 이온 교환 수지(ER)가 제공될 수 있다. 이온 교환 수지(ER)는 음이온 교환 수지(ERa) 및 양이온 교환 수지(ERc)를 포함할 수 있다. 음이온 교환 수지(ERa)는 음이온을 흡착하여 음이온 교환막(EMa)으로 이동시킬 수 있다. 양이온 교환 수지(ERc)는 양이온을 흡착하여 양이온 교환막(EMc)으로 이동시킬 수 있다. 일 예로, 이온 교환 수지(ER)는 과산화수소 용액(PS) 내의 이온의 농도가 낮아지더라도 과산화수소 용액(PS)의 저항이 높아지는 것을 방지할 수 있다.
본 발명 에 따른 전기탈이온 시스템(EDI)의 양이온 교환막(EMc) 및 양이온 교환 수지(ERc)는 산(acid)으로 전처리될 수 있다. 일 예로, 양이온 교환막(EMc) 및 양이온 교환 수지(ERc)는 1 wt% 내지 10 wt%의 산 용액(HCl, H2SO4, HNO3 등)으로 전처리될 수 있다. 이로써 양이온 교환막(EMc) 및 양이온 교환 수지(ERc)의 말단기인 Na+(Sodium Form)를 H+(Hydrogen Form)으로 전환할 수 있다. 이로써, 과산화수소 용액(PS)에 대한 전기탈이온 시스템(EDI)의 안정성을 개선할 수 있다.
전기탈이온 시스템(EDI)의 입구(IN)로 과산화수소 용액(PS), 물이 투입될 수 있다. 상기 물은 전기전도도가 낮은 정제된 물일 수 있다. 투입되는 과산화수소 용액(PS)의 과산화수소의 농도는 1wt% 내지 70wt% 일 수 있다. 과산화수소 용액(PS)은 희석실(DC)로 투입될 수 있고, 상기 물은 제1 농축실(CC1) 및 제2 농축실(CC2)로 투입될 수 있다. 제1 농축실(CC1)로 투입되는 제1 농축액(WF1) 및 제2 농축실(CC2)로 투입되는 제2 농축액(WF2) 내의 과산화수소의 농도는 1wt% 이하일 수 있다.
제1 및 제2 전극들(ELa, ELc) 사이에 직류 전원을 인가하여, 제1 전극(ELa)으로부터 제2 전극(ELc)으로 전류가 흐를 수 있다. 희석실(DC) 내의 과산화수소 용액(PS)의 양이온(예를 들어, 금속 불순물)은, 직류 전원을 통해 발생되는 정전기적 인력에 의해 양이온 교환막(EMc)을 통과하여 제2 농축실(CC2)의 제2 농축액(WF2)으로 이동할 수 있다. 희석실(DC) 내의 과산화수소 용액(PS)의 음이온(예를 들어, 음이온 불순물)은, 직류 전원을 통해 발생되는 정전기적 인력에 의해 음이온 교환막(EMa)을 통과하여 제1 농축실(CC1)의 제1 농축액(WF1)으로 이동할 수 있다.
희석실(DC)의 입구(IN)에서 출구(OUT)로 갈수록 과산화수소 용액(PS)의 이온의 농도가 감소할 수 있다. 다시 말하면, 희석실(DC)의 입구(IN)에서 출구(OUT)로 갈수록 과산화수소 용액(PS)의 불순물의 농도가 감소할 수 있다. 희석실(DC)의 출구(OUT)를 통해 정제된 과산화수소(P)가 배출될 수 있다.
제1 및 제2 농축실들(CC1, CC2)의 출구(OUT)를 통해 제1 농축액(WF1) 및 제2 농축액(WF2)이 배출될 수 있다. 배출된 제1 농축액(WF1) 및 제2 농축액(WF2)은 과산화수소 용액(PS)으로부터 전달된 불순물이 농축되어 있을 수 있다. 일 예로, 배출된 제1 농축액(WF1) 및 제2 농축액(WF2)은 폐기될 수 있다. 다른 예로, 제1 농축액(WF1) 및 제2 농축액(WF2)은 여과되어 전기탈이온 시스템(EDI)의 입구(IN)로 다시 투입될 수 있다. 즉, 제1 농축액(WF1) 및 제2 농축액(WF2)은 전기탈이온 시스템(EDI) 내에서 순환될 수 있다.
희석실(DC)의 입구(IN)에서 출구(OUT)로 갈수록 과산화수소 용액(PS)의 이온의 농도가 감소하므로, 출구(OUT)에 인접하는 희석실(DC)의 일 영역에서는 과산화수소 용액(PS)의 저항이 높아질 수 있다. 이로써, 희석실(DC)의 상기 일 영역에서 전압 강하가 발생하여 물 분해 및/또는 과산화수소의 분해가 발생할 수 있다. 물 분해 및/또는 과산화수소의 분해에 의해 수소 이온 및 수산화 이온이 생성될 수 있고, 생성된 수소 이온 및 수산화 이온이 이온 교환 수지(ER)를 재생시킬 수 있다. 따라서, 본 발명에 따른 전기탈이온 시스템(EDI)은 이온 교환 수지(ER)의 재생을 위한 별도의 공정을 필요로 하지 않을 수 있다.
본 발명의 실시예들에 따른 과산화수소 정제 시스템은, 과산화수소의 2차 정제 시스템(PFS2)으로 전기탈이온 시스템(EDI)을 이용함으로써, 고순도의 과산화수소를 높은 수율로 수득할 수 있다. 나아가 전기탈이온 시스템(EDI)은 상대적으로 높은 유량(예를 들어, 1 내지 10 m3/hr)으로 운전이 가능하므로, 고순도의 과산화수소를 대용량으로 수득할 수 있다.
도 3은 본 발명의 실시예들에 따른 과산화수소 정제 시스템을 설명하기 위한 개략도이다. 본 실시예에서는, 앞서 도 1 및 도 2를 참조하여 설명한 것과 중복되는 기술적 특징에 대한 상세한 설명은 생략하고, 차이점에 대해 상세히 설명한다.
도 3을 참조하면, 1차 정제 시스템(PFS1)은 증류 시스템(DIS) 및 수지 시스템(RES)을 포함할 수 있다. 과산화수소의 조생성물(R)은 증류 시스템(DIS)에 먼저 투입되어, 증류 공정을 거칠 수 있다. 증류된 과산화수소 용액(DS)은 이어서 수지 시스템(RES)에 투입되어 수지 공정을 거칠 수 있다. 1차 정제 시스템(PFS1)을 거친 과산화수소 용액(PS)이 2차 정제 시스템(PFS2)에 투입될 수 있다.
실시예
1
도 3을 참조하여 설명한 과산화수소의 정제 공정을 이용하여 과산화수소를 정제하였다. 구체적으로, 알킬 안트라퀴논 공정에 의해 생성된 과산화수소의 조생성물을 증류하고 전처리 수지 공정을 통해 1차 정제하였다. 1차 정제된 과산화수소 용액을 본 발명에 따른 전기탈이온 시스템(EDI)을 이용하여 2차 정제하였다. 1차 정제된 과산화수소 용액의 불순물의 농도와 전기탈이온 공정으로 2차 정제된 과산화수소 용액의 불순물의 농도를 측정하여 아래의 표 1에 나타내었다.
| TOC | Metal (ppb) | Anion (ppb) | |||||||
| 항목 | (ppm) | Na | Al | Cr | Fe | Cl | SO4 | NO3 | PO4 |
| 1차 정제된 용액 | 6.0 | 0.2 | 1.1 | 0.1 | 0.1 | 45 | 139 | 69 | 257 |
| 2차 정제된 용액 | 1.0 | <0.01 | <0.01 | <0.01 | <0.01 | 2 | 5 | 5 | 5 |
| 제거율 | 83% | 95% | 99% | 93% | 91% | 97% | 96% | 93% | 98% |
표 1을 참조하면, 1차 정제된 과산화수소 용액을 전기탈이온 공정으로 2차 정제한 결과, TOC는 83% 제거되고, 금속 불순물은 90% 이상 제거되며, 음이온 불순물도 90% 이상 제거됨을 확인할 수 있다. 결과적으로, 1차 정제된 과산화수소 용액에 전기탈이온 공정으로 2차 정제 공정을 추가적으로 수행할 경우, 초고순도의 과산화수소 용액을 얻을 수 있음을 확인하였다.
도 4는 본 발명의 실시예들에 따른 과산화수소 정제 시스템을 설명하기 위한 개략도이다. 본 실시예에서는, 앞서 도 1 및 도 2를 참조하여 설명한 것과 중복되는 기술적 특징에 대한 상세한 설명은 생략하고, 차이점에 대해 상세히 설명한다.
도 4를 참조하면, 1차 정제 시스템(PFS1)이 생략될 수 있다. 즉, 과산화수소의 조생성물(R)은 2차 정제 시스템(PFS2)인 전기탈이온 시스템(EDI)에 바로 투입될 수 있다.
실시예
2
도 4를 참조하여 설명한 과산화수소의 정제 공정을 이용하여 과산화수소를 정제하였다. 앞서 실시예 1과 달리, 알킬 안트라퀴논 공정에 의해 생성된 과산화수소의 조생성물을 증류 및 1차 정제 없이 바로 전기탈이온 시스템(EDI)을 이용해 정제하였다. 과산화수소의 조생성물의 불순물의 농도와 전기탈이온 공정으로 정제된 과산화수소 용액의 불순물의 농도를 측정하여 아래의 표 2에 나타내었다.
| TOC | Metal (ppb) | Anion (ppb) | |||||||
| 항목 | (ppm) | Na | Al | Cr | Fe | Cl | SO4 | NO3 | PO4 |
| 조생성물 | 130 | 28 | 49 | 97 | 310 | 45 | 139 | 69 | 257 |
| 정제된 용액 | 70 | 27 | 8 | 7 | 57 | 2 | 124 | 58 | 220 |
| 제거율 | 46% | 3% | 83% | 93% | 81% | 95% | 10% | 16% | 14% |
표 2를 참조하면, 과산화수소의 조생성물을 전기탈이온 공정으로 정제한 결과, TOC는 46% 제거되고, Na을 제외한 금속 불순물은 약 80% 이상 제거되며, Cl-를 제외한 음이온 불순물은 약 15% 제거됨을 확인할 수 있다.
본 실시예에 따라 수득된 정제된 과산화수소 용액의 불순물의 농도는 앞서 실시예 1의 정제된 과산화 수소 용액의 불순물의 농도보다 더 높음을 확인할 수 있다. 즉, 1차 정제 공정을 거친 과산화수소 용액을 전기탈이온 공정으로 2차 추가 정제할 경우, 보다 고순도의 과산화수소 용액을 얻을 수 있음을 확인하였다.
도 5는 본 발명의 실시예들에 따른 과산화수소 정제 시스템을 설명하기 위한 개략도이다. 본 실시예에서는, 앞서 도 1 및 도 2를 참조하여 설명한 것과 중복되는 기술적 특징에 대한 상세한 설명은 생략하고, 차이점에 대해 상세히 설명한다.
도 5를 참조하면, 1차 정제 시스템(PFS1)은 수지 시스템(RES) 및 역삼투 시스템(ROS)을 포함할 수 있다. 과산화수소의 조생성물(R)은 수지 시스템(RES)에 먼저 투입되어, 수지 공정을 거칠 수 있다. 수지 공정을 거친 과산화수소 용액은 이어서 역삼투 시스템(ROS)에 투입되어 역삼투 공정을 거칠 수 있다. 과산화수소의 조생성물(R) 내의 불순물은 역삼투막을 손상시킬 수 있다. 따라서 과산화수소의 조생성물(R)이 먼저 수지 공정을 거칠 경우 불순물이 일부 제거되어 역삼투막의 수명이 연장될 수 있다.
도 6은 본 발명의 실시예들에 따른 과산화수소 정제 시스템을 설명하기 위한 개략도이다. 본 실시예에서는, 앞서 도 1 및 도 2를 참조하여 설명한 것과 중복되는 기술적 특징에 대한 상세한 설명은 생략하고, 차이점에 대해 상세히 설명한다.
도 6을 참조하면, 과산화수소 정제 시스템은 1차 정제 시스템(PFS1) 및 2차 정제 시스템(PFS2) 사이에 배치된 열교환기(HE)를 더 포함할 수 있다. 1차 정제된 과산화수소 용액(PS)은 열교환기(HE)를 통과하며 그의 온도가 조절될 수 있다. 열교환기(HE)는 과산화수소 용액(PS)의 온도를 -20℃ 내지 20℃ 로 조절할 수 있다. 다시 말하면, -20℃ 내지 20℃의 온도를 갖는 과산화수소 용액(PS)이 2차 정제 시스템(PFS2)인 전기탈이온 시스템(EDI)에 투입될 수 있다.
과산화수소는 강한 산화제이므로, 전기탈이온 시스템(EDI)의 희석실(DC) 내에서 접촉하는 이온교환매개체를 산화 및 열화(aging) 시킬 수 있다. 이에 따라 희석실 내의 저항이 감소하여 과산화수소가 분해되어 발생된 산소에 의해 전기탈이온 시스템(EDI) 내의 압력이 증가할 수 있다. 과산화수소의 온도가 높을수록 산소의 생성량은 급격히 증가될 수 있다. 만약 산소가 과도하게 생성될 경우 전기탈이온 시스템(EDI) 내의 압력이 과도하게 증가되어 전기탈이온 시스템(EDI)이 손상되고 정제 공정의 효율이 감소될 수 있다.
본 실시예에 따르면, 열교환기(HE)를 통해 전기탈이온 시스템(EDI)에 투입될 과산화수소 용액(PS)의 온도를 적절하게 조절하여, 산소가 과도하게 생성되는 것을 방지할 수 있다. 결과적으로, 전기탈이온 시스템(EDI)의 손상을 방지하고 과산화수소의 정제 효율을 증가시킬 수 있다.
도 7은 본 발명의 실시예들에 따른 전기탈이온 시스템을 설명하기 위한 개략도이다. 본 실시예에서는, 앞서 도 1 및 도 2를 참조하여 설명한 것과 중복되는 기술적 특징에 대한 상세한 설명은 생략하고, 차이점에 대해 상세히 설명한다.
도 7을 참조하면, 전기탈이온 시스템(EDI)은 냉각 시스템(CLS)을 더 포함할 수 있다. 냉각 시스템(CLS)은 제1 전극(ELa)과 제1 농축실(CC1) 사이 및 제2 전극(ELc)과 제2 농축실(CC2) 사이에 제공될 수 있다. 냉각 시스템(CLS)은 희석실(DC)을 흐르는 과산화수소 용액(PS)을 냉각시킬 수 있다.
앞서 도 6을 참조하여 설명한 바와 같이, 과산화수소 용액(PS)의 온도가 높아질 경우 산소가 과도하게 생성되어 공정 위험을 유발할 수 있다. 본 실시예에 따르면, 냉각 시스템(CLS)을 통해 희석실(DC) 내의 과산화수소 용액(PS)을 냉각시킴으로써, 산소가 과도하게 생성되는 것을 방지할 수 있다.
도 8은 본 발명의 실시예들에 따른 과산화수소 정제 시스템을 설명하기 위한 개략도이다. 본 실시예에서는, 앞서 도 1 및 도 2를 참조하여 설명한 것과 중복되는 기술적 특징에 대한 상세한 설명은 생략하고, 차이점에 대해 상세히 설명한다.
도 8을 참조하면, 과산화수소의 조생성물(R)이 1차 정제 시스템(PFS1)에 투입될 수 있다. 1차 정제 시스템(PFS1)은 전기탈이온 시스템(EDI)을 포함할 수 있다. 전기탈이온 시스템(EDI)을 통하여 과산화수소의 조생성물(R) 내의 불순물이 일부 제거되고, 1차 정제된 과산화수소 용액(PS)을 수득할 수 있다.
1차 정제된 과산화수소 용액(PS)이 2차 정제 시스템(PFS2)에 투입될 수 있다. 2차 정제 시스템(PFS2)은 전기탈이온 시스템(EDI), 증류 시스템, 수지 시스템, 역삼투 시스템, 또는 이들의 조합 시스템을 포함할 수 있다. 다시 말하면, 1차 정제 시스템(PFS1)을 이용하여 과산화수소의 조생성물(R)에 전기탈이온 공정, 증류 공정, 수지 공정, 역삼투 공정, 또는 이들의 조합 공정이 수행될 수 있다. 2차 정제 시스템(PFS2)을 통하여 과산화수소 용액(PS) 내의 불순물이 제거되고, 정제된 과산화수소(P)를 수득할 수 있다.
상술한 본 발명의 실시예들에 따른 과산화수소의 정제 방법을 통해 고순도의 과산화수소를 수득할 수 있다. 도 9는 본 발명의 실시예들에 따라 정제된 과산화수소를 이용한 반도체 기판의 세정 공정을 설명하기 위한 개략도이다.
도 9를 참조하면, 반도체 소자의 제조 방법은 반도체 기판(SUB)의 세정 공정을 포함할 수 있다. 구체적으로, 반도체 기판(SUB)의 세정 공정은 반도체 기판(SUB) 상에 본 발명의 정제 방법으로 정제된 과산화수소(P)를 적용하는 것을 포함할 수 있다. 일 예로, 반도체 기판(SUB)은 실리콘, 게르마늄, 또는 실리콘-게르마늄을 포함할 수 있다.
만약 상기 세정 공정에 불순물을 함유하는 과산화수소를 사용할 경우, 상기 불순물이 반도체 기판(SUB) 상의 물질과 반응하여 반도체 공정의 결함을 유발할 수 있다. 한편 본 발명에 따른 정제된 과산화수소(P)는 불순물의 함량이 매우 낮으므로, 반도체 공정의 결함 발생을 방지할 수 있다.
이상, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 실시예를 설명하였지만, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자는 본 발명이 그 기술적 사상이나 필수적인 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 실시될 수 있다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 이상에서 기술한 실시예에는 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적이 아닌 것으로 이해해야만 한다.
Claims (11)
- 과산화수소의 조생성물을 1차 정제 시스템을 이용하여 정제하는 단계; 및
1차 정제된 과산화수소 용액을 2차 정제 시스템을 이용하여 정제하는 단계를 포함하되,
상기 1차 정제 시스템 및 상기 2차 정제 시스템 중 하나는 전기탈이온 시스템을 포함하고,
상기 1차 정제 시스템 및 상기 2차 정제 시스템 중 다른 하나는 증류 시스템, 수지 시스템, 역삼투 시스템, 및 이들의 조합 시스템 중 적어도 하나를 포함하는 과산화수소의 정제 방법.
- 제1항에 있어서,
상기 전기탈이온 시스템은:
제1 전극 및 제2 전극;
제1 농축실, 제2 농축실 및 상기 제1 및 제2 농축실들 사이의 희석실;
상기 희석실 내에 제공된 이온 교환 수지;
상기 제1 농축실과 상기 희석실 사이의 음이온 교환막; 및
상기 제2 농축실과 상기 희석실 사이의 양이온 교환막을 포함하는 과산화수소의 정제 방법.
- 제2항에 있어서,
상기 제1 전극 및 상기 제2 전극에 직류 전원이 인가되고,
상기 희석실 내의 상기 과산화수소 용액 내의 음이온 불순물은, 상기 음이온 교환막을 통과하여 상기 제1 농축실로 이동하고,
상기 희석실 내의 상기 과산화수소 용액 내의 양이온 불순물은, 상기 양이온 교환막을 통과하여 상기 제2 농축실로 이동하는 과산화수소의 정제 방법.
- 제2항에 있어서,
제1 농축액 및 제2 농축액이 각각 상기 제1 농축실 및 상기 제2 농축실로 투입되고,
상기 제1 농축액 및 상기 제2 농축액은 물(water)인 과산화수소의 정제 방법.
- 제1항에 있어서,
상기 1차 정제 시스템은 증류 시스템, 수지 시스템, 역삼투 시스템, 및 이들의 조합 시스템 중 적어도 하나를 포함하고,
상기 2차 정제 시스템은 전기탈이온 시스템을 포함하는 과산화수소의 정제 방법.
- 제5항에 있어서,
상기 1차 정제 시스템을 이용하여 정제하는 단계는:
과산화수소의 조생성물에 증류 공정을 수행하는 단계; 및
증류된 과산화수소 용액에 수지 공정을 수행하는 단계를 포함하는 과산화수소의 정제 방법.
- 제5항에 있어서,
상기 1차 정제 시스템을 이용하여 정제하는 단계는:
과산화수소의 조생성물에 수지 공정을 수행하는 단계; 및
상기 수지 공정을 거친 과산화수소 용액에 역삼투 공정을 수행하는 단계를 포함하는 과산화수소의 정제 방법.
- 제5항에 있어서,
1차 정제된 상기 과산화수소 용액을 열교환기에 통과시키는 단계를 더 포함하는 과산화수소의 정제 방법.
- 제1항에 있어서,
상기 전기탈이온 시스템은, 상기 과산화수소 용액을 냉각시키는 냉각 시스템을 포함하는 정제 방법.
- 제1항에 있어서,
상기 1차 정제 시스템은 전기탈이온 시스템을 포함하고,
상기 2차 정제 시스템은 증류 시스템, 수지 시스템, 역삼투 시스템, 및 이들의 조합 시스템 중 적어도 하나를 포함하는 과산화수소의 정제 방법.
- 제1항에 따라 정제한 과산화수소를 이용하여 반도체 기판 상에 세정 공정을 수행하는 것을 포함하는 세정 공정을 포함하는 반도체 소자의 제조 방법.
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