CN117945350A - 一种电子级双氧水的制备方法及制备系统 - Google Patents
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- Separation Using Semi-Permeable Membranes (AREA)
Abstract
本公开涉及一种电子级双氧水的制备方法及制备系统。包括：使工业双氧水进入树脂吸附装置进行有机物吸附处理，得到第一双氧水；使第一双氧水进入电渗析装置的净化室，流经净化室内的离子交换树脂进行离子交换处理以脱除双氧水中的阴离子和阳离子，得到第二双氧水；其中离子交换树脂包括氢型阳离子交换树脂和氢氧型阴离子交换树脂中的一种或几种；使第二双氧水进入纳滤装置进行分离处理。可以解决离子交换树脂再生处理中经济性和环保性较差的问题；并且生产成本较低，操作简单、废水排放少。
Description
技术领域
本公开涉及电子级双氧水生产领域，具体地，涉及一种电子级双氧水的制备方法及制备系统。
背景技术
电子级双氧水是电池行业、半导体、显示器和高精尖电路行业制造过程中必不可少的清洗剂和氧化剂，主要用于硅晶片的氧化及清洗工艺，同时可与水、无机酸、有机稳定剂等配成蚀刻液，对一些金属进行蚀刻。
据统计，每生产5千万块集成电路约需使用38～45t电子级双氧水，占生产过程中消耗高纯液体化学品总量的10～13％。
电子双氧水根据纯度等指标可分为5级(SEMI标准)，G1等级属于低档产品，用于清洗电子线路板和电子管；G2等级属于中低档产品，用于清洗6英寸和8英寸硅片；G3等级属于中高档产品，可用于清洗8英寸和12英寸硅片，还可应用在平板显示和LED等领域；G4和G5等级则属于高档产品，可清洗12英寸和18英寸硅片。
电子级双氧水一般是由工业级双氧水通过分离纯化去除有机物及各种金属、非金属杂质而获得的。去除工业级过氧化氢产品中含有的有机、无机杂质，国内、外的主要采用的净化技术包括精馏法、树脂法、膜分离技术以及超临界和重结晶技术。
CN107902630A公开了一种高纯过氧化氢的生产设备剂生产工艺，该工艺中从上至下设置有高位储罐，吸附树脂柱，离子交换树脂柱，中间储罐，纳滤膜组件，成品储罐；高位储罐出料口通过管道与吸附树脂柱上入口连接，吸附树脂柱下出口与离子交换树脂柱上入口通过管道连接，离子交换树脂柱下出口与中间储罐入口连接，中间储罐连接有真空泵和放空阀；中间储罐出口通过管道与中空纤维纳滤膜组件入口相连，管道上设有阀门和增压泵；中空纤维纳滤膜组件下出口与成品储罐入口相连。
CN 103466557A公开了一种超纯过氧化氢水溶液的制备方法，该方法将食品级过氧化氢作为原料先通过膜过滤杂质，接着通过至少一组串联的吸附树脂柱去除有机杂质，然后在通过串联的至少一组阳离子交换树脂柱与至少一组阴离子交换树脂柱去除离子杂质，或在通过至少一组混合阴阳离子树脂柱去除杂质，最后进入膜精细过滤器过滤，得到超纯过氧化氢。
以上专利均涉及过氧化氢与离子交换树脂和膜分离的离子交换与过滤。但经过交换后失效的树脂需要进行再生，再生处理一般采用无机酸或无机碱的水溶液，此过程会产生大量含盐、含酸、含碱的洗涤废水，经济性和环保性较差。
发明内容
本公开的目的在于提供一种电子级双氧水的制备方法及制备系统，可以更高效地脱除双氧水中的杂质离子，同时解决离子交换树脂再生处理中经济性和环保性较差的问题；并且生产成本较低，操作简单、废水排放少。
为了实现上述目的，本公开第一方面提供一种电子级双氧水的制备方法，包括以下步骤：
S1、使工业双氧水进入树脂吸附装置进行有机物吸附处理，得到第一双氧水；
S2、使所述第一双氧水进入电渗析装置的净化室，流经所述净化室内的离子交换树脂进行离子交换处理以脱除双氧水中的阴离子和阳离子，得到第二双氧水；其中所述离子交换树脂包括氢型阳离子交换树脂和氢氧型阴离子交换树脂中的一种或几种；
S3、使所述第二双氧水进入纳滤装置进行分离处理。
可选地，该方法还包括：对所述第二双氧水进行目标检测，当所述第二双氧水的目标检测结果未达到预设标准时，使所述第二双氧水由返回所述电渗析装置的净化室进行循环处理，直至得到的第二双氧水的目标检测结果达到所述的预设标准；使达到预设标准的第二双氧水进入所述纳滤装置；
可选地，所述目标检测包括ICP-MAS检测、阴离子色谱检测和TOC检测；优选地，所述预设标准包括：第二双氧水中阳离子含量为0.01mg/L以下，阴离子含量为0.02mg/L以下，总有机碳含量为20mg/L以下。
可选地，所述电渗析装置包括平行相对设置的负极、正极和净化室；所述净化室设置于所述负极、正极之间，所述电渗析装置的内壁与净化室的外壁之间的区域形成为浓缩区；所述净化室的底部设置有第一双氧水入口，所述净化室顶部设置有第二双氧水出口，所述离子交换树脂装填于所述净化室的顶部和底部之间；
可选地，所述净化室中氢型阳离子交换树脂和氢氧型阴离子交换树脂的装填方式包括分层装填或混合装填；优选地，氢氧型阴离子交换树脂与氢型阳离子交换树脂的装填体积比为1：1～5，优选为1：1～3；
优选地，所述电渗析装置包括多个所述净化室并联设置，多个所述净化室平行间隔地设置于所述负极和正极之间。
可选地，所述净化室包括与所述负极和正极平行的两个侧壁；所述净化室靠近所述负极一侧的侧壁由阳膜构成，用以仅允许净化室内流经所述离子交换树脂的双氧水中的阳离子在所述负极的作用下透过所述阳膜由所述净化室内流出并进入所述浓缩区；
所述净化室靠近所述正极一侧的侧壁由阴膜构成，用以允许净化室内流经所述离子交换树脂的双氧水中的阴离子在所述正极的作用下透过所述阴膜由所述净化室内流出并进入所述浓缩区；
优选地，所述电渗析装置包括多个所述净化室时，每个所述净化室靠近所述负极一侧的侧壁均由阳膜构成，每个所述净化室靠近所述正极一侧的侧壁均由阴膜构成；
可选地，所述阳膜的材质选自均相离子交换膜中的一种或几种；所述阴膜的材质选自均相离子交换膜中的一种或几种。
可选地，所述氢型阳离子交换树脂通过包括以下步骤的制备方法制备得到：使阳离子交换树脂原料与酸液接触进行第一连续交换转型处理，然后进行洗涤处理，直至液洗液的电导率小于2μs/cm，得到所述氢型阳离子交换树脂；所述氢氧型阴离子交换树脂通过包括以下步骤的制备方法制备得到：
使阴离子交换树脂原料与碱液接触进行第二连续交换转型处理，然后进行洗涤处理，直至液洗液的电导率小于2μs/cm，得到所述氢氧型阴离子交换树脂。
可选地，所述第一连续交换转型处理的条件包括：温度为10～30℃，优选为15～25℃；酸液流速为3～100mL/min，优选为5～50mL/min；交换时间为10～180min，优选为30～120min；每分钟内，所述酸液与阳离子交换树脂的体积比为0.01～5：1，优选为0.1～2：1；
可选地，所述酸液选自酸的水溶液；所述酸选自盐酸、硫酸和磷酸中的一种或几种；优选地，所述酸液的浓度为2～8重量％，优选为3～5重量％；
可选地，所述阳离子交换树脂原料选自凝胶型强酸型树脂和大孔型苯乙烯系强酸型树脂中的一种或几种。
可选地，所述第二连续交换转型处理的条件包括：温度为0～30℃，优选为5～20℃；碱液流速为3～100mL/min，优选为5～50mL/min；交换时间为10～180min，优选为30～120min；每分钟内，所述碱液与阴离子交换树脂的体积比为0.01～5：1，优选为0.1～2：1；
可选地，所述碱液选自碱的水溶液；所述碱选自氢氧化钠、氢氧化钾和氨中的一种或几种；优选地，所述碱液的浓度为2～8重量％，优选为3～5重量％；
可选地，所述阴离子交换树脂原料选自强碱型阴离子树脂中的一种或几种。
可选地，所述树脂吸附装置包括大孔树脂吸附柱用以有机物吸附处理；
所述大孔树脂吸附柱包括大孔树脂吸附材料；所述大孔树脂吸附材料中粒径在0.3～1.25mm粒径范围内的颗粒的含量为95重量％以上；
优选地，在所述树脂吸附装置中，沿物料流动方向，所述大孔树脂吸附柱上游还包括离子交换柱；
可选地，所述离子交换柱的材料选自玻璃、聚四氟乙烯、聚丙烯和聚乙烯中的一种或几种；
优选地，所述离子交换柱和所述大孔树脂吸附柱的高度各自独立地为1～2.2m，优选地，各自独立地为1.3～2.2m。
可选地，所述大孔树脂吸附材料通过包括以下步骤的制备方法制备得到：
使吸附性树脂原料与醇溶液接触进行第三连续处理，然后进行洗涤处理，直至液洗液的电导率小于2μs/cm，得到所述大孔树脂吸附材料；
优选地，所述醇溶液选自甲醇和乙醇中的一种；所述醇溶液浓度为70重量％以上；
优选地，所述第三连续处理的条件包括：温度为0～30℃，优选为15～30℃；醇溶液流速为5～100mL/min，优选为5～50mL/min；交换时间为30～180min，优选为30～120min；每分钟内，所述醇溶液与吸附性树脂的体积比为0.1～5：1，优选为0.1～2：1。
可选地，步骤S1中，工业双氧水通过树脂吸附装置内的大孔树脂吸附材料的流速为1～50mL/min，优选为5～20mL/min，控制双氧水的温度在0～20℃之间，优选为10～20℃之间；每分钟内流经树脂吸附装置的工业双氧水与大孔吸附树脂材料的体积比为0.05～1：1，优选为0.05～0.5：1；
可选地，所述工业双氧水的浓度为20～40重量％，金属离子总浓度为20～600mg/L，氯浓度为0.3～100mg/L，磷酸盐浓度为40～300mg/L，硫酸盐浓度为10～150mg/L，硝酸盐浓度为30～150mg/L，TOC浓度为30～250mg/L；
优选地，经由步骤S1处理后得到的第一双氧水的有机物浓度降低至20ppm以下。
可选地，步骤S2中，所述电渗析装置的工艺条件包括：电流密度为1～10000A/m2，优选为100～5000A/m2，最优选为500～1000A/m2；所述第一双氧水通过所述净化室中离子交换树脂的流速为5～50mL/min，优选为5～30mL/min；双氧水温度控制在20℃以下，优选为10～20℃。
可选地，步骤S3中，纳滤装置中设置有纳滤膜；所述纳滤膜的平均孔径为1～3nm；截留分子量为150～500；
可选地，所述第二双氧水在纳滤装置中的流速为5～100mL/min，优选为5～50mL/min；双氧水温度控制在20℃以下，优选为10～20℃。
本公开第二方面提供一种制备电子级双氧水的系统，该系统包括依次连通的工业级双氧水储罐、树脂吸附装置、电渗析装置、纳滤装置和电子级双氧水储罐；
其中所述树脂吸附装置包括大孔树脂吸附材料；所述树脂吸附装置被配置为对工业双氧水进行有机物吸附处理，得到第一双氧水；
所述电渗析装置包括净化室，并且所述净化室内装填有离子交换树脂，所述离子交换树脂包括氢型阳离子交换树脂和氢氧型阴离子交换树脂中的一种或几种；所述电渗析装置被配置为对流经净化室的第一双氧水进行离子交换处理以脱除双氧水中的阴离子和阳离子，得到第二双氧水；
所述纳滤装置包括纳滤膜；所述纳滤装置被配置为对第二双氧水进行分离处理。
可选地，所述电渗析装置中包括平行相对设置的负极、正极和净化室；所述净化室设置于所述负极和正极之间，所述电渗析装置的内壁与净化的室外壁之间的区域形成为浓缩区；所述净化室的底部设置有第一双氧水入口，所述净化室顶部设置有第二双氧水出口，所述离子交换树脂装填于所述净化室的顶部和底部之间；其中所述第一双氧水入口与所述树脂吸附装置的第一双氧水出口连通，所述第二双氧水出口与所述纳滤装置的第二双氧水入口连通；优选地，所述电渗析装置多个所述净化室，多个所述净化室平行间隔地设置于所述负极和正极之间；
优选地，所述净化室包括与所述负极和正极平行的两个侧壁；所述净化室靠近所述负极一侧的侧壁由阳膜构成，用以仅允许净化室内流经所述离子交换树脂的双氧水中的阳离子在所述负极的作用下透过所述阳膜由所述净化室内流出并进入所述浓缩区；
所述净化室靠近所述正极一侧的侧壁由阴膜构成，用以允许净化室内流经所述离子交换树脂的双氧水中的阴离子在所述正极的作用下透过所述阴膜由所述净化室内流出并进入所述浓缩区；
优选地，所述电渗析装置包括多个所述净化室时，每个所述净化室靠近所述负极一侧的侧壁均由阳膜构成，每个所述净化室靠近所述正极一侧的侧壁均由阴膜构成；
可选地，所述系统还包括双氧水中间储罐和双氧水输送泵，所述树脂吸附装置的第一双氧水出口与所述电渗析装置的第一双氧水入口经由所述双氧水中间储罐和双氧水输送泵连通；优选地，所述净化室的第二双氧水出口与所述双氧水中间储罐连通用以实现第二双氧水在电渗析装置中的循环处理；可选地，所述电渗析还设置有浓缩液出口用于排出所述浓缩区中的液体。
通过上述技术方案，本公开提供了一种电子级双氧水的制备方法及制备系统，将离子交换树脂和电渗析技术相结合，使工业双氧水先后经过大孔吸附性树脂脱除有机物；然后经过填充有氢型阳离子交换树脂和氢氧型阴离子交换树脂的电渗析净化室脱除阴阳离子；最后经过纳滤膜脱除双氧水中的固体不溶性杂质，高效地降低了双氧水中的金属杂质含量、阴离子杂质含量和有机物含量，得到的双氧水的等级达到SEMI G2等级标准要求，满足电子级双氧水生产需求。本公开提供的方法还具有工艺路线简单、生产成本较低、操作简单、废水排放少等特点。
本公开的其他特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。
附图说明
附图是用来提供对本公开的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与下面的具体实施方式一起用于解释本公开，但并不构成对本公开的限制。在附图中：
图1是本公开提供的电子级双氧水的制备方法及制备系统一种示例性流程图。
具体实施方式
以下对本公开的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本公开，并不用于限制本公开。
在本公开中，在未作相反说明的情况下，使用的“第一”、“第二”等词仅用于区分不同部件而不含有前后连接顺序等实际含义。在本公开中，使用的方位词如“上、下，顶、底”通常是指装置正常使用状态下的上和下，顶和底。“内、外”是针对装置轮廓而言的。
本公开第一方面提供一种电子级双氧水的制备方法，包括以下步骤：
S1、使工业双氧水进入树脂吸附装置进行有机物吸附处理，得到第一双氧水；
S2、使所述第一双氧水进入电渗析装置的净化室，流经所述净化室内的离子交换树脂进行离子交换处理以脱除双氧水中的阴离子和阳离子，得到第二双氧水；其中所述离子交换树脂包括氢型阳离子交换树脂和氢氧型阴离子交换树脂中的一种或几种；
S3、使所述第二双氧水进入纳滤装置进行分离处理。
本公开提供了一种电子级双氧水的制备方法，将离子交换树脂和电渗析技术相结合，使工业双氧水先后经过大孔吸附性树脂脱除有机物；然后经过填充有氢型阳离子交换树脂和氢氧型阴离子交换树脂的电渗析净化室脱除阴阳离子；最后经过纳滤膜脱除双氧水中的固体不溶性杂质，高效地降低了双氧水中的金属杂质含量、阴离子杂质含量和有机物含量，得到的双氧水的等级达到SEMI G2等级标准要求，满足电子级双氧水生产需求。本公开提供的方法还具有工艺路线简单、生产成本较低、操作简单、废水排放少等特点。
本公开中，所述工业双氧水可以由蒽醌法生产。
一种具体实施方式中，所述工业双氧水的浓度为20～40重量％，金属离子总浓度为20～600mg/L，氯浓度为0.3～100mg/L，磷酸盐浓度为40～300mg/L，硫酸盐浓度为10～150mg/L，硝酸盐浓度为30～150mg/L，TOC浓度为30～250mg/L。
双氧水中各物质浓度通过ICP-MAS、阴离子色谱和TOC检测器检测得到。其中检测采用本领域常规的检测仪器和检测方法。
一种优选实施方式中，该方法还包括：
对所述第二双氧水进行目标检测，当所述第二双氧水的目标检测结果未达到预设标准时，使所述第二双氧水由返回所述电渗析装置的净化室进行循环处理，直至得到的第二双氧水的目标检测结果达到所述的预设标准；使达到预设标准的第二双氧水进入所述纳滤装置。本公开在对于第二双氧水进行检测，并对不满足要求的双氧水进行循环处理，能够保证第二双氧水中阴阳离子浓度等指标满足电子级双氧水的需求。
一种具体实施方式中，所述目标检测包括ICP-MAS检测、阴离子色谱检测和TOC检测；优选地，所述预设标准包括：第二双氧水中阳离子含量为0.01mg/L以下，阴离子含量为0.02mg/L以下，总有机碳含量为20mg/L以下。本领域技术人员也可以根据实际情况调整目标检测及其预设标准。
一种具体实施方式中，如图1所示，所述电渗析装置包括平行相对设置的负极、正极和净化室；所述净化室设置于所述负极、正极之间，
所述电渗析装置的内壁与净化室的外壁之间的区域形成为浓缩区；所述净化室的底部设置有第一双氧水入口，所述净化室顶部设置有第二双氧水出口，所述离子交换树脂装填于所述净化室的顶部和底部之间。
本公开中，电渗析装置的正极和负极材质可以为本领域常规材质，例如正极材质选自石墨或者铅，负极材质选自石墨或者铅；电渗析装置的尺寸可根据实际需求进行设置，例如长度为300～700mm，宽度为200～300mm，高度为200～500mm。更进一步地，电渗析装置中正极和负极的尺寸为50～100×100～300mm×0.3mm；净化室的尺寸为长300～700mm，宽度为200～300mm。净化室与正极和负极之间的距离为0.2～3mm。
一种具体实施方式中，所述净化室中阳离子交换树脂和阴离子交换树脂的装填方式包括分层装填或者混合装填；优选地，氢氧型阴离子交换树脂与氢型阳离子交换树脂的装填体积比为1：1～5，优选为1：1～3。按照本实施方式中优化的两种交换树脂的装填体积比可以获得更好的处理效果。
一种具体实施方式中，所述净化室中阳离子交换树脂和阴离子交换树脂的总装填高度为200～700mm，优选为250～650mm。
一种具体实施方式中，所述电渗析装置多个所述净化室，多个所述净化室平行间隔地设置于所述正极和负极之间。具体地，相邻的两个净化室之间的距离可根据实际装置情况进行调整。
一种实施方式中，如图1所示，所述净化室包括与所述负极和正极平行的两个侧壁；所述净化室靠近所述负极一侧的侧壁由阳膜构成，用以仅允许净化室内流经所述离子交换树脂的双氧水中的阳离子在所述负极的作用下透过所述阳膜由所述净化室内流出并进入所述浓缩区；
所述净化室靠近所述正极一侧的侧壁由阴膜构成，用以允许净化室内流经所述离子交换树脂的双氧水中的阴离子在所述正极的作用下透过所述阴膜由所述净化室内流出并进入所述浓缩区；
优选地，所述电渗析装置包括多个所述净化室时，每个所述净化室靠近所述负极一侧的侧壁均由阳膜构成，每个所述净化室靠近所述正极一侧的侧壁均由阴膜构成。
本公开中阳膜和阴膜可以为本领域常规选择的种类；通过常规渠道购买得到或者通过已知的方法制备得到。
一种具体实施方式中，所述阳膜的材质选自均相离子交换膜中的一种或几种；所述阴膜的材质选自均相离子交换膜中的一种或几种。
一种具体实施方式中，步骤S1中，工业双氧水通过树脂吸附装置内的大孔树脂吸附材料的流速为1～50mL/min，控制双氧水的温度在0～10℃之间；每分钟内流经树脂吸附装置的工业双氧水与大孔吸附树脂材料的体积比为0.05～1：1。
一种优选实施方式中，步骤S1中，工业双氧水通过树脂吸附装置内的大孔树脂吸附材料的流速为5～20mL/min，控制双氧水的温度在10～20℃之间；每分钟内流经树脂吸附装置的工业双氧水与大孔吸附树脂材料的体积比为0.05～0.5：1。按照本实施例方式对工业双氧水进行吸附，更有利于去除双氧水中的杂质等，提高吸附效果。
一种具体实施方式中，经由步骤S1处理后得到的第一双氧水的有机物浓度降低至20ppm以下。
一种实施方式中，步骤S2中，所述电渗析装置的工艺条件包括：电流密度为1～10000A/m2；所述第一双氧水通过所述净化室中离子交换树脂的流速为5～50mL/min；双氧水温度控制在20℃以下。本公开中，所述电流密度是施加给所述电渗析装置的对电极的电流与所述电渗析装置的膜堆的横截面积的比值。
一种优选实施方式中，步骤S2中，所述电渗析装置的工艺条件包括：电流密度为100～5000A/m2，最优选为500～1000A/m2；所述第一双氧水通过所述净化室中离子交换树脂的流速为5～30mL/min；双氧水温度控制在10～20℃。本实施方式提供的优化的电渗析装置的处理条件，具有与电渗析装置内净化室之间更好的匹配效果，对双氧水中的金属离子、酸根离子等杂质离子脱除效果更好。
一种具体实施方式中，步骤S3中，纳滤装置中设置有纳滤膜；所述纳滤膜的平均孔径为1～3nm；截留分子量为150～500。本公开中采用的纳滤膜可通过常规渠道购买得到。
一种优选实施方式中，所述第二双氧水在纳滤装置中的流速为5～100mL/min，优选为5～50mL/min；双氧水温度控制在20℃以下，优选为10～20℃。
本公开中电渗析装置采用的离子交换树脂为通过交换转型获得。
一种优选实施方式中，所述氢型阳离子交换树脂通过包括以下步骤的制备方法制备得到：
使阳离子交换树脂原料与酸液接触进行第一连续交换转型处理，然后进行洗涤处理，直至液洗液的电导率小于2μs/cm，得到所述氢型阳离子交换树脂；
所述氢氧型阴离子交换树脂通过包括以下步骤的制备方法制备得到：
使阴离子交换树脂原料与碱液接触进行第二连续交换转型处理，然后进行洗涤处理，直至液洗液的电导率小于2μs/cm，得到所述氢氧型阴离子交换树脂。
通过本实施方式对现有的阳离子交换树脂和阴离子交换树脂进行交换转型后得到的氢型阳离子交换树脂和氢氧型阴离子交换树脂具有离子交换去除金属阳离子和阴离子的效果，与双氧水中的阳离子或阴离子发生交换，净化室内交换得到H2O作为替换物。
本公开中，对于交换转型处理后的离子交换树脂可采用去离子水洗涤，洗涤时去离子水的流速为5～100mL/min。
一种实施方式中，所述阳离子交换树脂原料选自凝胶型强酸型树脂或大孔型苯乙烯系强酸型树脂中的一种或几种。
一种具体实施方式中，所述阳离子交换树脂原料可选择的牌号有D61、001*7、D001、252H、Amberlite IR100、1200Na、Amberlite IR-120、PK228、Dowex-50等，可以通过常规渠道购买得到。
一种具体实施方式中，所述阳离子交换树脂原料包括阳离子交换树脂颗粒，所述阳离子交换树脂颗粒中粒径在0.3～1.25mm范围内的颗粒的含量为95重量％以上。
一种实施方式中，所述阴离子交换树脂选自强碱型阴离子树脂中的一种或几种。
一种具体实施方式中，所述阴离子交换树脂可选择的牌号有301R、296、D201、D392、Amberlite IRA900、Amberlite IRA958、Diaion WA-30等，可以通过常规渠道购买得到。
一种具体实施方式中，所述阴离子交换树脂原料包括阴离子交换树脂颗粒，阴离子交换树脂颗粒中粒径在0.3～1.25mm粒径范围内的颗粒的含量为95重量％以上。
本公开交换转型处理仅涉及树脂中的离子交换，对于树脂的结构特征不产生影响。
一种实施方式中，所述第一连续交换转型处理的条件包括：温度为10～30℃，优选为15～25℃；酸液流速为3～100mL/min，优选为5～50mL/min；交换时间为10～180min，优选为30～120min；每分钟内，所述酸液与阳离子交换树脂的体积比为0.01～5：1，优选为0.1～2：1；
可选地，所述酸液选自酸的水溶液；所述酸选自盐酸、硫酸和磷酸中的一种或几种；优选地，所述酸液的浓度为2～8重量％，优选为3～5重量％。
一种实施方式中，所述第二连续交换转型处理的条件包括：温度为0～30℃，优选为5～20℃；碱液流速为3～100mL/min，优选为5～50mL/min；交换时间为10～180min，优选为30～120min；每分钟内，所述碱液与阴离子交换树脂的体积比为0.01～5：1，优选为0.1～2：1；
可选地，所述碱液选自碱的水溶液；所述碱选自氢氧化钠、氢氧化钾和氨中的一种或几种；优选地，所述碱液的浓度为2～8重量％，优选为3～5重量％。
一种具体实施方式中，所述树脂吸附装置包括大孔树脂吸附柱用以有机物吸附处理；
所述大孔树脂吸附柱包括大孔树脂吸附材料；所述大孔树脂吸附材料中粒径在0.3～1.25mm粒径范围内的颗粒的含量为95重量％以上。
一种优选实施方式中，如图1所示，在所述树脂吸附装置中，沿物料流动方向，所述大孔树脂吸附柱上游还包括离子交换柱；
可选地，所述离子交换柱的材料选自玻璃、聚四氟乙烯、聚丙烯和聚乙烯中的一种或几种；
优选地，所述离子交换柱和所述大孔树脂吸附柱的高度各自独立地为1～2.2m，优选地，各自独立地为1.3～2.2m。
一种具体实施方式中，所述大孔树脂吸附柱中大孔树脂吸附材料的，装填高度为600～2000mm，吸附柱装填直径为60～200mm。
一种优选实施方式中，所述大孔树脂吸附材料通过包括以下步骤的制备方法制备得到：使吸附性树脂与醇溶液接触进行第三连续处理，然后进行洗涤处理，直至液洗液的电导率小于2μs/cm，得到所述大孔树脂吸附材料；
优选地，所述醇溶液选自甲醇、乙醇中的一种，所述醇溶液浓度为70重量％以上。
一种具体实施方式中，所述第三连续处理的条件包括：温度为0～30℃；醇溶液流速为5～100mL/min；交换时间为30～180min；每分钟内，所述醇溶液与吸附性树脂的体积比为0.1～5：1。
一种优选实施方式中，所述第三连续处理的条件包括：温度为15～30℃；醇溶液流速为5～50mL/min；交换时间为30～120min；每分钟内，所述醇溶液与吸附性树脂的体积比为0.1～2：1。按照本实施方式得到大孔树脂吸附材料在树脂吸附装置中可以获得良好的有机物吸附效果。
本公开第二方面提供一种制备电子级双氧水的系统，如图1所示，该系统包括依次连通的工业级双氧水储罐、树脂吸附装置、电渗析装置、纳滤装置和电子级双氧水储罐；
其中所述树脂吸附装置包括大孔树脂吸附材料；所述树脂吸附装置被配置为对工业双氧水进行有机物吸附处理，得到第一双氧水；
所述电渗析装置包括净化室，并且所述净化室内装填有离子交换树脂，所述离子交换树脂包括氢型阳离子交换树脂和氢氧型阴离子交换树脂中的一种或几种；所述电渗析装置被配置为对流经净化室的第一双氧水进行离子交换处理以脱除双氧水中的阴离子和阳离子，得到第二双氧水；
所述纳滤装置包括纳滤膜；所述纳滤装置被配置为对第二双氧水进行分离处理。
一种具体实施方式中，如图1所示，所述电渗析装置中包括平行相对设置的负极、正极和净化室；所述净化室设置于所述负极和正极之间，所述电渗析装置的内壁与净化的室外壁之间的区域形成为浓缩区；所述净化室的底部设置有第一双氧水入口，所述净化室顶部设置有第二双氧水出口，所述离子交换树脂装填于所述净化室的顶部和底部之间；
其中所述第一双氧水入口与所述树脂吸附装置的第一双氧水出口连通，所述第二双氧水出口与所述纳滤装置的第二双氧水入口连通；优选地，所述电渗析装置多个所述净化室，多个所述净化室平行间隔地设置于所述负极和正极之间。
本公开中，树脂吸附装置的工业级双氧水入口设置于顶部，第一双氧水出口设置于底部；电渗析装置中，第一双氧水入口设置于净化室的底部，第二双氧水出口设置于净化室的顶部，以使第一双氧水由下至上地通过离子交换树脂；纳滤装置横向设置，纳滤膜可以按照纳滤装置的一条对角线设置，第二双氧水进口和电子级双氧水出口分别设置于纳滤膜的两侧的装置侧壁上。
一种优选实施方式中，所述净化室包括与所述负极和正极平行的两个侧壁；所述净化室靠近所述负极一侧的侧壁由阳膜构成，用以仅允许净化室内流经所述离子交换树脂的双氧水中的阳离子在所述负极的作用下透过所述阳膜由所述净化室内流出并进入所述浓缩区；
所述净化室靠近所述正极一侧的侧壁由阴膜构成，用以允许净化室内流经所述离子交换树脂的双氧水中的阴离子在所述正极的作用下透过所述阴膜由所述净化室内流出并进入所述浓缩区；
优选地，所述电渗析装置包括多个所述净化室时，每个所述净化室靠近所述负极一侧的侧壁均由阳膜构成，每个所述净化室靠近所述正极一侧的侧壁均由阴膜构成。
一种具体实施方式中，如图1所示，所述系统还包括双氧水中间储罐和双氧水输送泵，所述树脂吸附装置的第一双氧水出口与所述电渗析装置的第一双氧水入口经由所述双氧水中间储罐和双氧水输送泵连通；优选地，所述净化室的第二双氧水出口与所述双氧水中间储罐连通用以实现第二双氧水在电渗析装置中的循环处理。
一种实施方式中，所述电渗析还设置有浓缩液出口用于排出所述浓缩区中的液体。
一种具体实施方式中，在工业级双氧水储罐与树脂吸附装置之间还设有工业双氧水输送泵。
具体地，采用图1所示的系统制备电子级双氧水的具体工艺流程包括：
首先使来自工业级双氧水储罐的工业级双氧水经由工业双氧水输送泵进入树脂吸附装置的工业级双氧水入口，双氧水由上至下地依次流经离子交换柱进行离子交换处理、流经大孔树脂吸附柱进行有机物吸附处理，得到第一双氧水；第一双氧水进入双氧水中间储罐，双氧水中间储罐中还包括来自电渗析装置第二双氧水出口进行循环处理的未达到预设标准的第二双氧水，然后使双氧水中间储罐中的双氧水经由第二双氧水输送泵进入电渗析装置(电渗析装置已开启)的净化室的第一双氧水入口，并由下至上地流经净化室中的氢型阳离子交换树脂和氢氧型阴离子交换树脂进行离子交换处理以脱除双氧水中的阴离子和阳离子，阴离子流出净化室并朝向负极运动，阳离子流出净化室并朝向正极运动，电渗析装置的净化室外部的浓缩区域中液体浓度增加，净化室中得到的第二双氧水在达到预设标准的条件下，进入纳滤装置进行分离处理；在未达到预设标准的条件下，返回双氧水中间储罐；进入纳滤装置的第二双氧水流经纳滤膜进行分离，得到电子级双氧水。
以下通过实施例进一步详细说明本公开。
以下实施例和对比例中所用到的原材料均可通过商购途径获得。
通过以下制备例说明氢型阳离子交换树脂和氢氧型阴离子交换树脂的制备过程。
制备例1
本实施例用于制备氢型阳离子交换树脂、氢氧型阴离子交换树脂和大孔树脂吸附材料。
(1)将牌号PK228阳离子交换树脂用5重量％浓度的硫酸溶液，在20℃下，以20mL/min连续交换50min转型为H+型树脂(氢型阳离子交换树脂，记为A1)，每分钟内，酸液与阳离子交换树脂的体积比为0.1：1；再用去离子水淋洗，直至洗液电导率小于2μs/cm；
将牌号IRA900阴离子交换树脂用5重量％氢氧化钠溶液，在20℃下，以20mL/min连续交换50min转型为OH-型树脂(氢氧型阴离子交换树脂，记为B1)，每分钟内，所述碱液与阴离子交换树脂的体积比为0.1：1；再用去离子水淋洗，直至洗液电导率小于2μs/cm；
将牌号D101大孔吸附性树脂用99重量％的无水乙醇，在25℃下，连续洗涤50min，每分钟内，所述醇溶液与吸附性树脂的体积比为0.1：1；再用去离子水淋洗，直至洗液电导率小于2μs/cm(大孔树脂吸附材料，记为C1)。
制备例2
本实施例用于制备氢型阳离子交换树脂、氢氧型阴离子交换树脂和大孔树脂吸附材料。
(1)将牌号D61阳离子交换树脂用3重量％硫酸溶液，在15℃下，以40mL/min连续交换20min转型为H+型树脂，每分钟内，酸液与阳离子交换树脂的体积比为0.3：1；再用去离子水淋洗，直至洗液电导率小于2μs/cm(记为A2)；
将牌号IRA958阴离子交换树脂用3重量％氢氧化钠溶液，在15℃下，以40mL/min连续交换20min转型为OH-型树脂，每分钟内，碱液与阴离子交换树脂的体积比为0.3：1；再用去离子水淋洗，直至洗液电导率小于2μs/cm(记为B2)；
将牌号SP207大孔吸附性树脂用99％的无水乙醇在30℃下连续洗涤50min，每分钟内，醇溶液与吸附性树脂的体积比为0.3：1；再用去离子水淋洗，直至洗液电导率小于2μs/cm(记为C2)。
制备例3
本实施例用于制备氢型阳离子交换树脂、氢氧型阴离子交换树脂和大孔树脂吸附材料。
(1)将牌号1200Na阳离子交换树脂用6重量％硫酸溶液，在25℃下，以70mL/min连续交换15min转型为H+型树脂，每分钟内，酸液与阳离子交换树脂的体积比为0.5：1；再用去离子水淋洗，直至洗液电导率小于2μs/cm(记为A3)；
将牌号296阴离子交换树脂用7重量％氢氧化钠溶液，在25℃下，以70mL/min连续交换15min转型为OH-型树脂，每分钟内，碱液与阴离子交换树脂的体积比为0.5：1；再用去离子水淋洗，直至洗液电导率小于2μs/cm(记为B3)；
将牌号D4006大孔吸附性树脂用99％的无水乙醇在30℃下连续洗涤60min，每分钟内，醇溶液与吸附性树脂的体积比为0.5：1；再用去离子水淋洗，直至洗液电导率小于2μs/cm(记为C3)。
制备例4
本实施例用于制备氢型阳离子交换树脂和氢氧型阴离子交换树脂。
本实施例参照制备例1中的制备方法，与实施例1的不同之处在于：
在阳离子交换树脂的第一连续交换转型处理中：在30℃下，以3mL/min连续交换10min转型为H+型树脂(氢型阳离子交换树脂，记为A4)，每分钟内，酸液与阳离子交换树脂的体积比为0.01：1；再用去离子水淋洗，直至洗液电导率小于2μs/cm；
在阴离子交换树脂的第二连续交换处理中：在30℃下，以3mL/min连续交换10min转型为OH-型树脂(氢氧型阴离子交换树脂，记为B4)，每分钟内，所述碱液与阴离子交换树脂的体积比为0.01：1；再用去离子水淋洗，直至洗液电导率小于2μs/cm。
将以上制备例所得的氢型阳离子交换树脂、氢氧型阴离子交换树脂和大孔树脂吸附材料用于实施例实验。
以下实施例用于说明电子级双氧水的制备过程。
将以上制备例制备得到的氢型阳离子交换树脂、氢氧型阴离子交换树脂和大孔树脂吸附材料用于下面的电子级双氧水制备工艺中。
以下实施例中所用到的工业级双氧水原料的相关参数列于表1。
实施例1
本实施例按照图1所示的工艺流程进行电子级双氧水制备。
将制备例1中所得到的氢型阳离子交换树脂A1、氢氧型阴离子交换树脂B1用于本实施例中的电渗析装置的净化室；将大孔树脂吸附材料C1用于树脂吸附装置。
其中A1、B1混合装填在电渗析装置的净化室中，A1和B1的装填体积比为1：1；装填高度为200mm，装填柱的直径为15mm；电渗析装置包括3个相同的净化室并联设置，如图1所示；
树脂吸附装置中，吸附树脂柱直径15mm、高度250mm，其中树脂填充高度为220mm；
纳滤膜的平均孔径为3nm；截留分子量为300。
具体包括以下步骤：
(1)将浓度25重量％、温度为15℃的工业双氧水以15mL/min的流速通过大孔吸附树脂固定床，每分钟内流经树脂吸附装置的工业双氧水与大孔吸附树脂材料的体积比为0.05：1，控制双氧水的温度为15℃，吸附后的第一双氧水中有机物含量降低至13ppm；
(2)将15℃的去除了有机物的第一双氧水以30mL/min流速通入装填有氢型阳离子交换树脂与氢氧型阴离子交换树脂的电渗析装置的净化室，电渗析电流密度1000A/m2；将净化室流出双氧水用蠕动泵打循环；电渗析时间70min，双氧水温度控制在15℃，得到第二双氧水；
(3)将所得第二双氧水以5mL/min的流速通过纳滤膜，双氧水温度控制在15℃，得到电子级双氧水，其组成列于表1。
对比例1
参照实施例1中的制备方法和制备系统，本对比例与实施例1的不同之处在于：
将浓度35重量％、温度5℃的工业双氧水以30mL/min的流速通过大孔吸附树脂固定床，吸附后的第一双氧水中有机物含量仅降低至34pm。未进行后续实验。本对比例通过常规大孔吸附树脂对工业双氧水进行吸附处理，无法实现理想的有机物含量降低效果，得到的双氧水的等级也未达到SEMI G2等级标准要求；与实施例1相比可知，采用本申请提供的方法能够实现更好的有机物脱除效果，并且还能够有效脱除双氧水中的金属离子等杂质。
对比例2
参照实施例1中的制备方法和制备系统，本对比例与实施例1的不同之处在于：
电渗析电流密度为100A/m2；将净化室流出双氧水用蠕动泵打循环；电渗析时间60min。不进行后续的纳滤处理，得到的双氧水产品，其组成列于表1。
对比例3
参照实施例1中的制备方法和制备系统，本对比例与实施例1的不同之处在于：A1和B1的装填体积比为1：3；
将25℃的去除了有机物的第一双氧水以20mL/min流速通入装填有氢型阳离子交换树脂与氢氧型阴离子交换树脂的电渗析净化室，电渗析电流密度1000A/m2。在处理过程中不控制双氧水的温度，净化室流出的双氧水温度升高5℃，双氧水明显分解产生气泡，实验停止。
对比例4
参照实施例1中的制备方法和制备系统，本对比例与实施例1的不同之处在于：
将A1、B1和C1分别替换为制备例1中的未进行处理的相应树脂PK228、IRA900和D101；具体设置方式与实施例1相同；其余过程不变。得到提纯双氧水，其成分列于表1。
对比例5
参照实施例1中的制备方法和制备系统，本对比例与实施例1的不同之处在于：电渗析电流密度为0A/m2。得到的双氧水产品，其组成列于表1。离子交换后失效的阳离子交换树脂用5重量％的酸进行再生，阴离子交换树脂用5重量％的碱进行再生，然后进行用去离子水洗涤直至液洗液的电导率小于2μs/cm(具体再生方法可参照制备例1)，洗涤后的阳离子交换树脂和阴离子交换树脂可装填回净化室进行使用。
实施例2
本实施例按照图1所示的工艺流程进行电子级双氧水制备。
将制备例2中所得到的氢型阳离子交换树脂A2、氢氧型阴离子交换树脂B2用于本实施例中的电渗析装置的净化室；将大孔树脂吸附材料C2用于树脂吸附装置。
其中A2、B2混合装填在电渗析装置的净化室中，A1和B1的装填体积比为1：2；装填高度为200mm，装填柱的直径为15mm；电渗析装置包括3个相同的净化室并联设置，如图1所示；
树脂吸附装置中，吸附树脂柱直径15mm、高度250mm，树脂填充高度220mm；
纳滤膜的平均孔径为1nm；截留分子量为500。
具体包括以下步骤：
(1)将浓度30重量％、温度10℃的工业双氧水以5mL/min的流速通过大孔吸附树脂固定床，每分钟内流经树脂吸附装置的工业双氧水与大孔吸附树脂材料的体积比为0.09：1，控制双氧水的温度为10℃，吸附后的第一双氧水中有机物含量降低至15ppm。
(2)将10℃的去除了有机物的第一双氧水以10mL/min流速通入装填有氢型阳离子交换树脂与氢氧型阴离子交换树脂的电渗析净化室，电渗析电流密度800A/m2；将净化室流出双氧水用蠕动泵打循环；电渗析时间80min，双氧水温度控制在10℃，得到第二双氧水。
(3)将所得第二双氧水以10mL/min的流速通过纳滤膜，双氧水温度控制在10℃得到电子级双氧水，其组成列于表1。
实施例3
本实施例按照图1所示的工艺流程进行电子级双氧水制备。
将制备例3中所得到的氢型阳离子交换树脂A3、氢氧型阴离子交换树脂B3用于本实施例中的电渗析装置的净化室；将大孔树脂吸附材料C3用于树脂吸附装置。
其中A3、B3混合装填在电渗析装置的净化室中，A3和B3的装填体积比为1：1；装填高度为200mm，装填柱的直径为15mm；电渗析装置包括3个相同的净化室并联设置如图1所示；
树脂吸附装置中，吸附树脂柱直径15mm、高度250mm，树脂填充高度220mm；
纳滤膜的平均孔径为3nm；截留分子量为500。
具体包括以下步骤：
(1)将浓度25重量％、温度为15℃的工业双氧水以15mL/min的流速通过大孔吸附树脂固定床，每分钟内流经树脂吸附装置的工业双氧水与大孔吸附树脂材料的体积比为0.1：1，控制双氧水的温度为15℃，吸附后的第一双氧水中有机物含量降低至19ppm。
(2)将15℃的去除了有机物的第一双氧水以30mL/min流速通入装填有氢型阳离子交换树脂与氢氧型阴离子交换树脂的电渗析净化室，电渗析电流密度1000A/m2；将净化室流出双氧水用蠕动泵打循环；电渗析时间70min，双氧水温度控制在15℃，得到第二双氧水。
(3)将所得第二双氧水以5mL/min的流速通过纳滤膜，双氧水温度控制在15℃，得到电子级双氧水，其组成列于表1。
实施例4
本实施例参照实施例1的方法，与实施例1的不同之处在于：
将氢型阳离子交换树脂A1替换为A4，将氢氧型阴离子交换树脂B1替换为B4；其余过程与实施例1相同。得到电子级双氧水，其组成列于表1。
实施例5
本实施例参照实施例1的方法，与实施例1的不同之处在于：
A1、B1的装填比例为1：5；
(1)将浓度25重量％、温度为5℃的工业双氧水以50mL/min的流速通过大孔吸附树脂固定床，每分钟内流经树脂吸附装置的工业双氧水与大孔吸附树脂材料的体积比为0.6：1，控制双氧水的温度为5℃，吸附后的第一双氧水中有机物含量降低至20ppm；
(2)将5℃的去除了有机物的第一双氧水以50mL/min流速通入装填有氢型阳离子交换树脂与氢氧型阴离子交换树脂的电渗析装置的净化室，电渗析电流密度6000A/m2；将净化室流出双氧水用蠕动泵打循环；电渗析时间70min，双氧水温度控制在5℃，得到第二双氧水；
(3)将所得第二双氧水以100mL/min的流速通过纳滤膜，双氧水温度控制在5℃，得到电子级双氧水，其组成列于表1。
表1
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表1中，各物质的含量单位均为“mg/L”。实施例1～5以及对比例2和4的废水排放量是指在电渗析处理时间内，浓缩液储罐中所收集的废液。对比例5废水排放量是指经过一次交换后用酸碱再生及冲洗产生的废水量。
根据上表1中数据可以看出：
与工业双氧水相比，实施例1～5处理后的双氧水中阴离子、金属离子与TOC含量均显著降低，符合SEMI-G2标准，能够得到电子级双氧水。
与对比例2和对比例4相比，实施例1～5处理后的电子级双氧水中阴离子、金属离子与TOC含量更低；与对比例5相比，实施例1～5处理过程中系统产生的废水排放量更少。
进一步地，将实施例1与实施例4相比，实施例1中采用的氢型阳离子交换树脂A1、氢氧型阴离子交换树脂B1为按照本公开优选实施中的连续交换转型处理条件制备得到，实施例1所得的电子级双氧水中磷酸盐、硫酸盐、硝酸盐、铅、砷等含量更低，废水排放量更少，实施例1的处理效果更好。
将实施例1与实施例5进行比较可知，实施例1中按照本公开优选实施方式中有机物吸附、电渗析以及纳滤的条件进行处理，实施例1所得的电子级双氧水的处理效果更好。
以上详细描述了本公开的优选实施方式，但是，本公开并不限于上述实施方式中的具体细节，在本公开的技术构思范围内，可以对本公开的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本公开的保护范围。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合。为了避免不必要的重复，本公开对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外，本公开的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本公开的思想，其同样应当视为本公开所公开的内容。
Claims (14)
1.一种电子级双氧水的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、使工业双氧水进入树脂吸附装置进行有机物吸附处理，得到第一双氧水；
S2、使所述第一双氧水进入电渗析装置的净化室，流经所述净化室内的离子交换树脂进行离子交换处理以脱除双氧水中的阴离子和阳离子，得到第二双氧水；其中所述离子交换树脂包括氢型阳离子交换树脂和氢氧型阴离子交换树脂中的一种或几种；
S3、使所述第二双氧水进入纳滤装置进行分离处理。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，该方法还包括：
对所述第二双氧水进行目标检测，当所述第二双氧水的目标检测结果未达到预设标准时，使所述第二双氧水由返回所述电渗析装置的净化室进行循环处理，直至得到的第二双氧水的目标检测结果达到所述的预设标准；使达到预设标准的第二双氧水进入所述纳滤装置；
可选地，所述目标检测包括ICP-MAS检测、阴离子色谱检测和TOC检测；优选地，所述预设标准包括：第二双氧水中阳离子含量为0.01mg/L以下，阴离子含量为0.02mg/L以下，总有机碳含量为20mg/L以下。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述电渗析装置包括平行相对设置的负极、正极和净化室；所述净化室设置于所述负极、正极之间，
所述电渗析装置的内壁与净化室的外壁之间的区域形成为浓缩区；所述净化室的底部设置有第一双氧水入口，所述净化室顶部设置有第二双氧水出口，所述离子交换树脂装填于所述净化室的顶部和底部之间；
可选地，所述净化室中氢型阳离子交换树脂和氢氧型阴离子交换树脂的装填方式包括分层装填或混合装填；优选地，氢氧型阴离子交换树脂与氢型阳离子交换树脂的装填体积比为1：1～5，优选为1：1～3；
优选地，所述电渗析装置包括多个所述净化室并联设置，多个所述净化室平行间隔地设置于所述负极和正极之间。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述净化室包括与所述负极和正极平行的两个侧壁；所述净化室靠近所述负极一侧的侧壁由阳膜构成，用以仅允许净化室内流经所述离子交换树脂的双氧水中的阳离子在所述负极的作用下透过所述阳膜由所述净化室内流出并进入所述浓缩区；
所述净化室靠近所述正极一侧的侧壁由阴膜构成，用以允许净化室内流经所述离子交换树脂的双氧水中的阴离子在所述正极的作用下透过所述阴膜由所述净化室内流出并进入所述浓缩区；
优选地，所述电渗析装置包括多个所述净化室时，每个所述净化室靠近所述负极一侧的侧壁均由阳膜构成，每个所述净化室靠近所述正极一侧的侧壁均由阴膜构成；
可选地，所述阳膜的材质选自均相离子交换膜中的一种或几种；所述阴膜的材质选自均相离子交换膜中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述氢型阳离子交换树脂通过包括以下步骤的制备方法制备得到：
使阳离子交换树脂原料与酸液接触进行第一连续交换转型处理，然后进行洗涤处理，直至液洗液的电导率小于2μs/cm，得到所述氢型阳离子交换树脂；
所述氢氧型阴离子交换树脂通过包括以下步骤的制备方法制备得到：
使阴离子交换树脂原料与碱液接触进行第二连续交换转型处理，然后进行洗涤处理，直至液洗液的电导率小于2μs/cm，得到所述氢氧型阴离子交换树脂。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述第一连续交换转型处理的条件包括：温度为10～30℃，优选为15～25℃；酸液流速为3～100mL/min，优选为5～50mL/min；交换时间为10～180min，优选为30～120min；每分钟内，所述酸液与阳离子交换树脂的体积比为0.01～5：1，优选为0.1～2：1；
可选地，所述酸液选自酸的水溶液；所述酸选自盐酸、硫酸和磷酸中的一种或几种；优选地，所述酸液的浓度为2～8重量％，优选为3～5重量％；
可选地，所述阳离子交换树脂原料选自凝胶型强酸型树脂和大孔型苯乙烯系强酸型树脂中的一种或几种。
7.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述第二连续交换转型处理的条件包括：温度为0～30℃，优选为5～20℃；碱液流速为3～100mL/min，优选为5～50mL/min；交换时间为10～180min，优选为30～120min；每分钟内，所述碱液与阴离子交换树脂的体积比为0.01～5：1，优选为0.1～2：1；
可选地，所述碱液选自碱的水溶液；所述碱选自氢氧化钠、氢氧化钾和氨中的一种或几种；优选地，所述碱液的浓度为2～8重量％，优选为3～5重量％；
可选地，所述阴离子交换树脂原料选自强碱型阴离子树脂中的一种或几种。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述树脂吸附装置包括大孔树脂吸附柱用以有机物吸附处理；
所述大孔树脂吸附柱包括大孔树脂吸附材料；所述大孔树脂吸附材料中粒径在0.3～1.25mm粒径范围内的颗粒的含量为95重量％以上；
优选地，在所述树脂吸附装置中，沿物料流动方向，所述大孔树脂吸附柱上游还包括离子交换柱；
可选地，所述离子交换柱的材料选自玻璃、聚四氟乙烯、聚丙烯和聚乙烯中的一种或几种；
优选地，所述离子交换柱和所述大孔树脂吸附柱的高度各自独立地为1～2.2m，优选地，各自独立地为1.3～2.2m。
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，所述大孔树脂吸附材料通过包括以下步骤的制备方法制备得到：
使吸附性树脂原料与醇溶液接触进行第三连续处理，然后进行洗涤处理，直至液洗液的电导率小于2μs/cm，得到所述大孔树脂吸附材料；
优选地，所述醇溶液选自甲醇和乙醇中的一种；所述醇溶液浓度为70重量％以上；
优选地，所述第三连续处理的条件包括：温度为0～30℃，优选为15～30℃；醇溶液流速为5～100mL/min，优选为5～50mL/min；交换时间为30～180min，优选为30～120min；每分钟内，所述醇溶液与吸附性树脂的体积比为0.1～5：1，优选为0.1～2：1。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S1中，工业双氧水通过树脂吸附装置内的大孔树脂吸附材料的流速为1～50mL/min，优选为5～20mL/min，控制双氧水的温度在0～20℃之间，优选为10～20℃之间；每分钟内流经树脂吸附装置的工业双氧水与大孔吸附树脂材料的体积比为0.05～1：1，优选为0.05～0.5：1；
可选地，所述工业双氧水的浓度为20～40重量％，金属离子总浓度为20～600mg/L，氯浓度为0.3～100mg/L，磷酸盐浓度为40～300mg/L，硫酸盐浓度为10～150mg/L，硝酸盐浓度为30～150mg/L，TOC浓度为30～250mg/L；
优选地，经由步骤S1处理后得到的第一双氧水的有机物浓度降低至20ppm以下。
11.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S2中，所述电渗析装置的工艺条件包括：电流密度为1～10000A/m2，优选为100～5000A/m2，最优选为500～1000A/m2；所述第一双氧水通过所述净化室中离子交换树脂的流速为5～50mL/min，优选为5～30mL/min；双氧水温度控制在20℃以下，优选为10～20℃。
12.根据权利要求1中所述的方法，其特征在于，步骤S3中，纳滤装置中设置有纳滤膜；所述纳滤膜的平均孔径为1～3nm；截留分子量为150～500；
可选地，所述第二双氧水在纳滤装置中的流速为5～100mL/min，优选为5～50mL/min；双氧水温度控制在20℃以下，优选为10～20℃。
13.一种制备电子级双氧水的系统，其特征在于，该系统包括依次连通的工业级双氧水储罐、树脂吸附装置、电渗析装置、纳滤装置和电子级双氧水储罐；
其中所述树脂吸附装置包括大孔树脂吸附材料；所述树脂吸附装置被配置为对工业双氧水进行有机物吸附处理，得到第一双氧水；
所述电渗析装置包括净化室，并且所述净化室内装填有离子交换树脂，所述离子交换树脂包括氢型阳离子交换树脂和氢氧型阴离子交换树脂中的一种或几种；所述电渗析装置被配置为对流经净化室的第一双氧水进行离子交换处理以脱除双氧水中的阴离子和阳离子，得到第二双氧水；
所述纳滤装置包括纳滤膜；所述纳滤装置被配置为对第二双氧水进行分离处理。
14.根据权利要求13所述的系统，其特征在于，所述电渗析装置中包括平行相对设置的负极、正极和净化室；所述净化室设置于所述负极和正极之间，所述电渗析装置的内壁与净化的室外壁之间的区域形成为浓缩区；所述净化室的底部设置有第一双氧水入口，所述净化室顶部设置有第二双氧水出口，所述离子交换树脂装填于所述净化室的顶部和底部之间；其中所述第一双氧水入口与所述树脂吸附装置的第一双氧水出口连通，所述第二双氧水出口与所述纳滤装置的第二双氧水入口连通；优选地，所述电渗析装置多个所述净化室，多个所述净化室平行间隔地设置于所述负极和正极之间；
优选地，所述净化室包括与所述负极和正极平行的两个侧壁；所述净化室靠近所述负极一侧的侧壁由阳膜构成，用以仅允许净化室内流经所述离子交换树脂的双氧水中的阳离子在所述负极的作用下透过所述阳膜由所述净化室内流出并进入所述浓缩区；
所述净化室靠近所述正极一侧的侧壁由阴膜构成，用以允许净化室内流经所述离子交换树脂的双氧水中的阴离子在所述正极的作用下透过所述阴膜由所述净化室内流出并进入所述浓缩区；
优选地，所述电渗析装置包括多个所述净化室时，每个所述净化室靠近所述负极一侧的侧壁均由阳膜构成，每个所述净化室靠近所述正极一侧的侧壁均由阴膜构成；
可选地，所述系统还包括双氧水中间储罐和双氧水输送泵，所述树脂吸附装置的第一双氧水出口与所述电渗析装置的第一双氧水入口经由所述双氧水中间储罐和双氧水输送泵连通；优选地，所述净化室的第二双氧水出口与所述双氧水中间储罐连通用以实现第二双氧水在电渗析装置中的循环处理；可选地，所述电渗析还设置有浓缩液出口用于排出所述浓缩区中的液体。
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