KR20200018513A - 발열필름용 전도성 조성물 - Google Patents

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KR20200018513A
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김서진
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Abstract

본 발명은 천연흑연 및 고분자 바인더를 포함하는 비금속 발열필름 및 이의 제조방법에 관한 것으로, 보다 자세하게는 바인더로 폴리부타디엔 또는 PMMA 및 열전도성 필러로서 천연흑연을 포함하는 발열필름용 전도성 조성물 및 이를 이용하여 제조된 비금속 발열필름에 관한 것이며, 본 발명에 따른 상기 발열필름은 면저항이 낮고 안정적으로 고르게 발열되며, 발열 특성이 향상되는 효과가 있다.

Description

발열필름용 전도성 조성물 {Conductive composition for heating film}
본 발명은 천연흑연 및 고분자 바인더를 포함하는 비금속성 조성물을 사용한 발열필름 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
최근 지구온난화의 주범인 온실가스를 줄일 수 있는 발열기술 개발에 정책과 연구가 집중되고 있다. 석탄, 석유 등의 화석연료에 비해 전기와 천연가스를 사용하는 에너지원은 이산화탄소 배출량이 상대적으로 적어서 환경 친화적 에너지로 선호되고 있다.
에너지원의 종류에 무관하게 발열기술은 연료의 직접 가열산화연소방식이거나 전기에너지를 사용한 저항발열기술을 이용하게 된다. 가열산화연소방식은 발열효율이 현저히 낮아 비경제적이고, 금속소재를 사용한 저항발열체 기술은 고열, 단선, 단락, 누전 등의 관리가 어렵다. 또한 전자파 유해성에 대한 인식이 높아 선호도가 매우 낮다. 이와 함께 금속발열체 기술은 대부분 와이어 구조를 기본으로 하여 성형가공의 근본적 한계를 갖고 있다.
국내 발열 제품 관련 시장은 수 조원 규모로 추산되고 있다. 특히 건물 및 수송용 난방제품의 경우 전기스토브, 전기장판, 전기온열기, 전기온풍기 등이 메이저 제품군으로 형성하며 연 2~3천억원 규모의 시장을 형성하고 있다. 향후 에너지절약 시장 확대로 열효율 및 전기효율이 높은 바닥 난방용 발열체 시장이 확대될 것으로 전망된다.
와이어(wire) 형상의 발열체는 전기절연을 위해 포장하는 부직포의 단열에 의해 상당한 수준의 열손실이 발생하고, 보다 높은 출력의 전력이 공급되어야 하는 단점이 있다. 또한, 와이어 타입의 제품에서는 높은 저항을 부여하기 위하여, 전선의 길이를 늘이거나 와이어를 직류로 연결하여야 한다. 이때 상기 직류 구조의 제품에서 국부적인 가열로 인해 단선이나 단락이 발생하게 되면 제품의 불량이 유발되어 제품의 고장으로 발전되므로, 이러한 문제를 해결하기 위한 개선 방안이 필요하다.
한편, 발열필름이 적용되는 대표적인 용도는 차량용 발열 시트와 동파방지용 히팅밴드, 난방발열도료 등이다.
이에, 본 발명자들은 빠른 발열속도 및 무한대의 성형가공성을 가지며 전자파를 발생시키지 않고 복사난방 방식으로서 매우 건강 친화적인 발열필름 기술을 연구하던 중, 비금속소재의 발열필름을 개발하여, 저전압 구동이 가능하고 소재의 유연성이 우수하여 다양한 형태로 성형이 가능하고 반복적인 굴곡에 성능의 저하가 나타나지 않으며, 부분적 파손이 발생하더라도 발열특성에 전혀 영향을 주지 않음을 확인하여 본 발명을 완성하였다.
한국등록특허 제10-1658888호
본 발명의 목적은 발열필름용 전도성 조성물을 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 상기 발열필름용 전도성 조성물을 포함하는 발열필름을 제공하는 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은 상기 발열필름의 제조방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 상기 발열필름용 전도성 조성물을 포함하는 발열 구조물을 제공하는 것이다.
상기 목적을 달성하기 위하여,
본 발명은 폴리부타디엔(Polybutadiene) 및 폴리(메틸 2-프로페노에이트)(Poly(methyl 2-methylpropenoate), PMMA)로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1종 이상의 고분자 바인더; 및 열전도성 필러로서 천연흑연(natural graphite);을 포함하는 발열필름용 전도성 조성물을 제공한다.
또한, 본 발명은 기재(substrate); 및 상기 기재 상에 형성된 발열층;을 포함하고, 상기 발열층은 본 발명에 따른 상기 발열필름용 전도성 조성물인 것을 특징으로 하는 발열필름을 제공한다.
나아가, 본 발명은 폴리부타디엔(Polybutadiene) 및 폴리(메틸 2-프로페노에이트)(Poly(methyl 2-methylpropenoate), PMMA)으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1종 이상의 고분자 바인더 및 용매를 혼합하여 고분자 바인더 용액을 제조하는 단계(단계 1); 상기 고분자 바인더 용액에 천연흑연 분말을 혼합하여 전도성 조성물을 제조하는 단계(단계 2); 및 상기 전도성 조성물을 기재(substrate)에 코팅하는 단계(단계 3);를 포함하는 상기 발열필름의 제조방법을 제공한다.
또한, 본 발명은 상기 발열필름용 전도성 조성물을 포함하는 발열 구조물을 제공한다.
본 발명은 바인더로 폴리부타디엔 또는 PMMA 및 열전도성 필러로서 천연흑연을 포함하는 발열필름용 전도성 조성물 및 이를 이용하여 제조된 비금속 발열필름에 관한 것으로, 본 발명에 따른 상기 발열필름은 면저항이 낮고 안정적으로 고르게 발열되며, 발열 특성이 향상되는 효과가 있다.
도 1은 본 발명에 따른 표 1의 비금속 조성물이 코팅된 PET 필름을 나타낸 사시도이다.
도 2는 본 발명에 따른 표 4의 비금속 전도성 조성물을 이용하여 본 발명의 발열필름을 제조하기 위한 코팅 방법을 나타낸 도이다.
도 3은 본 발명에 따른 비금속 전도성 조성물을 이용한 발열필름의 구조를 나타낸 분해사시도이다.
도 4는 본 발명에 따른 비금속 전도성 조성물을 이용한 발열필름의 전압 및 전류 측정 방법을 나타낸 도이다.
도 5는 본 발명에 따른 비금속 전도성 조성물을 이용한 발열필름의 저항 측정 방법을 나타낸 도이다.
도 6은 본 발명에 따른 실시예 1(폴리부타디엔, Cond20 30wt%)의 비금속 전도성 조성물을 이용한 발열필름의 전압 세기에 따른 발열 상태를 촬영한 사진이다; (a) 6V, (b) 12V, (c) 18V, (d) 24V.
도 7은 본 발명에 따른 실시예 2(폴리부타디엔, Cond20 40wt%)의 비금속 전도성 조성물을 이용한 발열필름의 전압 세기에 따른 발열 상태를 촬영한 사진이다; (a) 6V, (b) 12V, (c) 18V, (d) 24V.
도 8은 본 발명에 따른 실시예 3(폴리부타디엔, Cond20 50wt%)의 비금속 전도성 조성물을 이용한 발열필름의 전압 세기에 따른 발열 상태를 촬영한 사진이다; (a) 6V, (b) 12V, (c) 18V, (d) 24V.
도 9는 본 발명에 따른 실시예 4(PMMA, Cond20 30wt%)의 비금속 전도성 조성물을 이용한 발열필름의 전압 세기에 따른 발열 상태를 촬영한 사진이다; (a) 6V, (b) 12V, (c) 18V, (d) 24V.
도 10은 본 발명에 따른 실시예 5(PMMA, Cond20 40wt%)의 비금속 전도성 조성물을 이용한 발열필름의 전압 세기에 따른 발열 상태를 촬영한 사진이다; (a) 6V, (b) 12V, (c) 18V, (d) 24V.
도 11은 본 발명에 따른 실시예 6(PMMA, Cond20 50wt%)의 비금속 전도성 조성물을 이용한 발열필름의 전압 세기에 따른 발열 상태를 촬영한 사진이다; (a) 6V, (b) 12V, (c) 18V, (d) 24V.
본 발명에서 사용되는 모든 기술용어는, 달리 정의되지 않는 이상, 하기의 정의를 가지며 본 발명의 관련 분야에서 통상의 당업자가 일반적으로 이해하는 바와 같은 의미에 부합된다. 또한, 본 명세서에는 바람직한 방법이나 시료가 기재되나, 이와 유사하거나 동등한 것들도 본 발명의 범주에 포함된다. 본 명세서에 참고문헌으로 기재되는 모든 간행물의 내용은 본 발명에 도입된다.
용어 "약"이라는 것은 참조 양, 수준, 값, 수, 빈도, 퍼센트, 치수, 크기, 양, 중량 또는 길이에 대해 30, 25, 20, 25, 10, 9, 8, 7, 6, 5, 4, 3, 2 또는 1% 정도로 변하는 양, 수준, 값, 수, 빈도, 퍼센트, 치수, 크기, 양, 중량 또는 길이를 의미한다.
본 명세서를 통해, 문맥에서 달리 필요하지 않으면, "포함하다" 및 "포함하는"이란 말은 제시된 단계 또는 구성요소, 또는 단계 또는 구성요소들의 군을 포함하나, 임의의 다른 단계 또는 구성요소, 또는 단계 또는 구성요소들의 군이 배제되지는 않음을 내포하는 것으로 이해하여야 한다.
이하, 본 발명을 상세히 설명한다.
발열필름용 전도성 조성물
본 발명은 폴리부타디엔(Polybutadiene) 및 폴리(메틸 2-프로페노에이트)(Poly(methyl 2-methylpropenoate), PMMA)로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1종 이상의 고분자 바인더; 및
열전도성 필러로서 천연흑연(natural graphite);을 포함하는 발열필름용 전도성 조성물을 제공한다.
본 발명에 따른 발열필름용 전도성 조성물에 있어서, 상기 발열필름용 비금속 전도성 조성물 100 중량부 대비 상기 천연흑연을 20 내지 60 중량부, 바람직하게는 30 내지 60 중량부, 더욱 바람직하게는 40 내지 60 중량부 포함하는 것일 수 있다. 만약 천연흑연이 20 내지 60 중량부의 범위를 벗어날 경우, 물성 및 발열 특성이 저하되는 문제가 있을 수 있다.
본 발명에 따른 발열필름용 전도성 조성물에 있어서, 상기 천연흑연의 형상은 무정형 또는 플레이크 형태(flake type)일 수 있고, 바람직하게는 무정형일 수 있다. 또한, 상기 천연흑연의 입자 크기는 5 내지 50㎛인 것일 수 있고, 바람직하게는 5 내지 25㎛, 더 바람직하게는 5 내지 25㎛, 보다 더 바람직하게는 15 내지 25㎛일 수 있으며, 18 내지 22㎛인 것이 특히 바람직하다.
발열필름
본 발명은 기재(substrate); 및
상기 기재상에 형성된 발열층;을 포함하고,
상기 발열층은 본 발명에 따른 상기 발열필름용 전도성 조성물인 것을 특징으로 하는 발열필름을 제공한다.
본 발명에 따른 발열필름에 있어서, 상기 기재는 PET(폴리에틸렌 테레프탈레이트;polyethylene terephthalate), PI(폴리이미드;polyimide), PC(폴리카보네이트, polycarbonate), PES(폴리에테르설폰, polyethersulfone), PAR(폴리아릴레이트, polyarylate), COC(사이클로올레핀, cyclo olefin), SUS(스테인리스 스틸 기판, stainless steel substrate), 부직포, 직물, 종이, 판지(板紙), 목판(木板), 석판(石板), 토판(土版), 판유리, 플라스틱 판 및 알루미늄으로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상인 것일 수 있고, 이 외에 유연성 고분자 기재를 사용하는 것일 수 있다. 본 발명의 일실시예에서는 PET를 기재로 사용하여 발열필름을 제조하였다(실시예 1 내지 6 참조).
본 발명에 따른 발열필름에 있어서, 상기 발열필름용 전도성 조성물인 것을 특징으로 하는 발열층은, 바 코팅(bar coating) 방식을 이용하여 상기 기재상에 균일하게 코팅하여 발열층을 형성하는 것이 바람직하다. 그러나 본 발명에서의 코팅 방법은 bar coating 방식에 한정하는 것은 아니며, 스프레이 코팅, 딥 코팅, 스핀 코팅, 롤, 그라비아, 나이프, 스크린 프린팅 방식 등을 사용할 수 있다.
본 발명에 따른 발열필름에 있어서, 상기 발열필름은 상기 발열층에 전원을 공급할 수 있는 전극을 더 포함하는 것일 수 있다. 상기 전극은 알루미늄, 은, 금, 철, 백금, 및 구리 등으로 이루어진 군중에서 선택된 단일 금속 또는 합금을 이루어질 수 있으며, 이러한 전극은 띠 형상으로 증착에 의하거나 소정의 폭으로 절단된 후 부착될 수 있다. 아울러, 상기 전극은 발열층 상에 적층 부착(또는 증착)되거나, 발열층에 내삽될 수 있으나, 이에 제한되지 않는다. 본 발명의 일실시예에서는 구리 테이프를 기재와 발열층 사이의 양 끝에 부착하여 발열필름을 제조하였다(실시예 1 내지 6 참조).
본 발명에 따른 발열필름은 줄 발열(Joule heating, 저항적 발열)이라는 도체에 전류가 흐름으로 인해 열이 발생하는 과정을 통한 발열체로, 전류를 이루고 있는 이동 입자(전자)와 도체를 구성하고 있는 원자 이온 사이의 상호작용에 의해 이온의 운동에너지 또는 진동에너지가 증가하게 되면 그것이 열로 나타나고 도체의 온도가 높아지는 특성을 이용한 것이다. 이때, 저항이 너무 높으면 부도체의 성질을 띠고, 저항이 너무 낮으면 전도체의 성질을 띠므로, 발열을 유도할 수 없다. 따라서, 적당한 수준의 저항 값(101~103Ω/□)을 띠었을 때 발열이 잘 된다.
발열필름의 제조방법
본 발명은 폴리부타디엔(Polybutadiene) 및 폴리(메틸 2-프로페노에이트)(Poly(methyl 2-methylpropenoate), PMMA)으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1종 이상의 고분자 바인더 및 용매를 혼합하여 고분자 바인더 용액을 제조하는 단계(단계 1);
상기 고분자 바인더 용액에 천연흑연 분말을 혼합하여 전도성 조성물을 제조하는 단계(단계 2); 및
상기 전도성 조성물을 기재(substrate)에 코팅하는 단계(단계 3);를 포함하는 발열필름의 제조방법을 제공한다.
본 발명에 따른 제조방법에 있어서, 상기 용매는 톨루엔, 메틸에틸케톤, 자일렌, 헥산, 에틸아세테이트, 부탄올, 디에틸에테르 및 에틸셀룰로오즈로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1종 이상인 것일 수 있다.
본 발명에 따른 제조방법에 있어서, 상기 용매는 상기 고분자 바인더 10 중량부를 기준으로 1 내지 30 중량부, 바람직하게는 5 내지 30 중량부, 더욱 바람직하게는 8 내지 28 중량부 혼합하는 것일 수 있고, 10 내지 26 중량부 혼합하는 것이 특히 바람직하다.
본 발명에 따른 제조방법에 있어서, 상기 천연흑연 분말은 상기 고분자 바인더 및 천연흑연 분말을 합한 100 중량부를 기준으로 20 내지 60 중량부, 바람직하게는 30 내지 60 중량부, 더욱 바람직하게는 40 내지 60 중량부 혼합하는 것일 수 있다. 만약 천연흑연이 20 내지 60 중량부의 범위를 벗어날 경우, 발열필름의 상태, 물성 및 발열 특성이 저하되는 문제가 있을 수 있다.
본 발명에 따른 제조방법에 있어서, 상기 천연흑연의 형상은 무정형 또는 플레이크 형태일 수 있고, 바람직하게는 무정형일 수 있다. 또한, 상기 천연흑연의 입자 크기는 5 내지 50㎛인 것일 수 있고, 바람직하게는 5 내지 25㎛, 더 바람직하게는 5 내지 25㎛, 보다 더 바람직하게는 15 내지 25㎛일 수 있으며, 18 내지 22㎛인 것이 특히 바람직하다.
본 발명에 따른 제조방법에 있어서, 상기 기재는 PET(폴리에틸렌 테레프탈레이트;polyethylene terephthalate), PI(폴리이미드;polyimide), PC(폴리카보네이트, polycarbonate), PES(폴리에테르설폰, polyethersulfone), PAR(폴리아릴레이트, polyarylate), COC(사이클로올레핀, cyclo olefin), SUS(스테인리스 스틸 기판, stainless steel substrate),부직포, 직물, 종이, 판지(板紙), 목판(木板), 석판(石板), 토판(土版), 판유리, 플라스틱 판 및 알루미늄으로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상인 것일 수 있고, 이 외에 유연성 고분자 기재를 사용하는 것일 수 있다. 본 발명의 일실시예에서는 PET를 기재로 사용하여 발열필름을 제조하였다(실시예 1 내지 6 참조).
본 발명에 따른 제조방법에 있어서, 상기 코팅은 바 코팅(bar coating) 방식을 이용하는 것일 수 있으나, 이에 한정하는 것은 아니며, 스프레이 코팅, 딥 코팅, 스핀 코팅, 롤, 그라비아, 나이프, 스크린 프린팅 방식 등을 사용할 수 있다.
발열 구조물 및 히팅 시스템
또한, 본 발명은 상기 발열필름용 전도성 조성물을 포함하는 발열 구조물을 제공한다.
본 발명에 따른 상기 발열 구조물은 발열 유리, 발열판, 발열 매트, 발열 시트, 발열 필름, 발열 장판, 발열 보드, 동파방지용 발열 밴드, 동파방지 파이프, 난방용 발열파이프, 난방용 발열장치, 산업용 가열장치, 동결방지장치, 김서림 방지 장치, 성에 제거 장치, 결로 제거 장치, 의료용 기기, 건강 보조기, 발열기능이 있는 장식품, 가전 제품, 건물, 건물의 바닥, 마감재, 벽돌, 건물 외부 또는 내부, 자동차 유리창, 농업 시설 기기, 산업용 오븐, 인쇄 배선 회로 기판, 투명 전극, 태양 전지 및 발열 코팅재로 이루어진 군으로부터 선택되는 것일 수 있다.
또한, 본 발명은 상기 발열필름을 포함하는 히팅(heating) 시스템을 제공한다.
본 발명에 따른 히팅 시스템은 건축물, 자동차, 항공 및 선박을 따듯하게 데우거나 결로 또는 성에를 제거하는데 적용할 수 있고, 극지방의 선박 등을 녹이는데 사용할 수 있다.
이하, 본 발명을 하기의 실시예에 의하여 더욱 상세하게 설명한다. 단, 하기의 실시예는 본 발명을 예시하는 것일 뿐, 본 발명의 내용이 하기의 실시예에 의해 한정되는 것은 아니다.
<실험예 1> 흑연 종류에 따른 흑연 펠렛의 면저항 평가
*비금속 전도성 조성물에 사용할 흑연을 선정하기 위하여, 천연흑연 분말시료 V-cond5((주)삼정씨엔지), DN50((주)삼정씨엔지), SC20(Qingdao Kropfmuehl Graphite), S6(China Superior Graphite), S12(China Superior Graphite), J45(China Superior Graphite), TG(TECHNOGRAFIT) 및 Cond20(Graphite T
Figure pat00001
n)으로 각각의 펠렛을 제조하여 저항을 측정하였다. 여기서 SC20 및 Cond20은 전도성흑연이며, TG의 경우 표면을 열처리한 흑연이다.
구체적으로, 펠렛 다이(pellet die)에 일정량의 흑연 분말(powder)을 넣어 고르게 편 후, 수동형 유압 프레스(Carver, pellet press 4350)를 사용하여 6ton의 압력을 가하여 30초간 압력을 유지하였다. 펠렛 다이에서 흑연 펠렛을 분리하여 실험예 1-1 내지 1-8의 흑연 펠렛을 제조하였다. 흑연 펠렛은 모두 Φ12.8 크기로 제조하였으며, 흑연 펠렛 제조를 위하여 사용된 흑연 분말의 종류 및 특징은 하기 표 1에 나타난 바와 같다.
상기 제조된 실험예 1-1 내지 1-8의 흑연 펠렛에 대하여, 4-pin 프로브(Φ10-12×L112mm)를 사용하여 측정범위 이내에서 많은 종류의 샘플에 대한 고유저항계수(RCF)를 계산할 수 있는 다목적 전도도, 저항 측정 장비(Mitsubishi Chemical Corporation, Loresta-GP, MCP-T610)를 사용하여, 각 흑연 펠렛의 면저항을 측정하였다.
실험예 1-1 내지 1-8의 흑연 펠렛의 두께 및 면저항 측정 결과는 하기 표 1에 나타내었다.
구분 흑연 종류 형상 크기 펠렛 두께(mm) 저항(Ω)
실험예 1-1 V-cond5 무정형 powder 5μm 1.3±0.05 2.78Х10-2
실험예 1-2 DN50 무정형 powder 50μm 3.04Х10-2
실험예 1-3 SC20 Flake type 20μm 3.62Х10-2
실험예 1-4 S6 무정형 powder 6μm 4.67Х10-2
실험예 1-5 S12 무정형 powder 12μm 2.97Х10-2
실험예 1-6 J45 무정형 powder 45μm 3.78Х10-2
실험예 1-7 TG Flake type 20μm 3.49Х10-2
실험예 1-8 Cond20 무정형 powder 20μm 1.97Х10-2
그 결과, 실시예 1-1 내지 1-8의 흑연 펠렛에 대한 면저항은 모두 10-2 수준의 값으로 시료별로 큰차이를 보이지는 않았다.
<실험예 2> 흑연 종류에 따른 비금속 조성물의 면저항 평가
비금속 전도성 복합 소재에 사용되는 흑연 분말의 종류에 따른 저항을 비교하기 위하여, 비금속 고분자 바인더인 에폭시(epoxy)를 이용한 비금속 조성물을 제조하였다.
구체적으로, 고분자 바인더 주제로서 UME-305(Kukdo, Urethane Modified Epoxy Resin) 6.25g, 흑연 분말 3.86g(40wt% 기준) 및 용매로서 톨루엔(Toluene; SK chemicals, Mol wt 92.14%)을 혼합하여 고속믹싱(PM-500D)을 통해 500rpm 2분, 800rpm 2분 30초 및 1000rpm 1분 조건을 순차적으로 실시하여 고르게 분산되도록 혼합하였다. 그 다음, 고분자 바인더 경화제로서 G-640(Kukdo, Polyamide Resin)을 2.79g을 첨가한 후 고속믹싱(PM-500D)을 통해 다시 500rpm 2분, 800rpm 2분 30초 및 1000rpm 1분 조건을 순차적으로 실시하여 혼합함으로써, 실험예 2-1 내지 2-8의 에폭시를 이용한 비금속 조성물을 제조하였다. 이때, 상기 에폭시를 이용한 비금속 조성물 제조에 사용된 고분자 바인더 주제와 경화제의 배합비는 100:44(g)으로 하였으며, 각각의 흑연 분말의 종류 및 용매의 혼합량은 하기 표 2에 나타난 바와 같다.
구분 고분자 바인더 Toluene 흑연분말
주제
(UME-305) 		경화제
(G-640) 		흑연 종류 함량
(30wt%)
실험예 2-1 6.25g 2.75g 1.6g V-cond5 3.86g
실험예 2-2 6.25g 2.75g 3.1g DN50 3.86g
실험예 2-3 6.25g 2.75g 10g SC20 3.86g
실험예 2-4 6.25g 2.75g 6g S6 3.86g
실험예 2-5 6.25g 2.75g 3g S12 3.86g
실험예 2-6 6.25g 2.75g 10g J45 3.86g
실험예 2-7 6.25g 2.75g 10g TG 3.86g
실험예 2-8 6.25g 2.75g 1.6g Cond20 3.86g
상기 실험예 2-1 내지 2-8의 에폭시를 이용한 비금속 조성물의 저항을 측정하기 위하여, Bar coating을 이용하여 도 1에 나타난 바와 같이 PET(폴리에틸렌 테레프탈레이트; polyethylene terephthalate) 필름에 코팅하였다. 코팅은 Bar coater film applicator(50㎛, 100㎛, 150㎛, 200㎛)를 사용하여 실시하였으며, PET 필름은 두께 125㎛를 사용하였다.
구체적으로, PET 필름 양 끝을 3M Tape로 고정시킨 후, Bar coater film applicator를 이용하여 상기 실험예 2-1 내지 2-8의 에폭시(Epoxy)를 이용한 비금속 조성물 각각을 일정한 두께, 일정한 힘으로 밀어 코팅하였다.
실험예 2-1 내지 2-8의 비금속 조성물이 코팅된 시료를 두께 측정 장비인 Digital Micrometer(Mitutoyo, IP-65, 298-185)로 두께를 측정하였고, 4-pin 프로브(W35×L20×H35mm)를 사용하여 실험예 1과 동일한 저항 측정 장비(Mitsubishi Chemical Corporation, Loresta-GP, MCP-T610)를 사용하여 면저항을 측정하였다.
또한, PET 필름에 코팅된 각각의 비금속 조성물의 상태는 4가지로 구분하여, 저항이 낮고 표면이 고른 상태일 경우 "◎", 저항은 높고 표면이 고른 상태일 경우 "○", 저항이 높거나 저항이 잘 측정되지 않으며 표면이 덜 고른 상태일 경우 "△", 저항이 측정되지 않으며 표면이 하나도 고르지 않은 상품성이 없는 상태일 경우, "X"로 표시하였다.
실험예 2-1 내지 2-8의 비금속 조성물이 코팅된 시료의 두께, 면저항 및 상태를 측정한 결과는 하기 표 3에 나타내었다.
구분 면저항(Ω/□) 두께(μm) 상태
실험예 2-1 105 110±3 ◎
실험예 2-2 106 ○
실험예 2-3 X △
실험예 2-4 X X
실험예 2-5 105 ◎
실험예 2-6 X X
실험예 2-7 X X
실험예 2-8 104 ◎
그 결과, 상기 실험예 1의 결과와 마찬가지로, 다른 종류의 흑연에 비하여 전도성 흑연 Cond20를 사용한 경우(실험예 2-8)가 면저항이 가장 낮은 것을 확인하였으며, 면저항이 낮은 Cond20이 다른 흑연에 비해 발열이 더 잘될 것으로 예상하였다. 한편, 실험예 2-1, 2-2, 2-5 및 2-8의 경우 모두 면저항이 나타났으나, 실험예 2-1 및 2-8의 경우에만 상품으로 사용할 수 있을 만큼 상태가 좋은 것으로 나타났으며, 실험예 2-1에 비해 실험예 2-8의 면저항이 더 낮았으므로, 하기 실시예 및 실험예에서는 비금속 전도성 조성물을 제조하기 위한 전도성 흑연으로 상기 실험예 2-8의 Cond20을 선택하여 사용하였다.
<실시예 1-3> 폴리부타디엔을 이용한 비금속 전도성 조성물 및 이를 이용한 발열필름의 제조
폴리부타디엔을 이용한 고분자 바인더 용액 제조
용매로서 톨루엔(Toluene; SK chemicals, Mol wt 92.14%)을 폴리부타디엔(Polybutadiene; Aldrich, average Mn ~3,000 by VPO) 고분자 바인더와 1:1의 중량비로 혼합한 후, 이를 고속믹싱(PM-500D)을 이용해 500rpm 30초, 800rpm 30초 및 1000rpm 30초의 조건을 순차적으로 실시하여 혼합하여, 폴리부타디엔을 이용한 고분자 바인더 용액을 제조하였다.
폴리부타디엔을 이용한 비금속 전도성 조성물 제조
상기 폴리부타디엔을 이용한 고분자 바인더 용액과 전도성 흑연 분말 Cond20(Graphite Tуn, Micronised natural graphite cond20 999, 20μm)을 고속믹싱(PM-500D)을 통해 500rpm 2분 30초, 800rpm 5분 30초 및 1000rpm 2분 조건을 순차적으로 실시하여 혼합하였으며 고르게 분산될 때까지 고속믹싱을 반복하여 실행하여 실시예 1 내지 3의 폴리부타디엔을 이용한 비금속 전도성 조성물을 제조하였다.
이때, 비금속 전도성 조성물의 고분자 바인더, 흑연 분말 및 용매의 함량은 하기 표 4에 나타난 바와 같으며, 흑연 분말의 함량비(wt%)는 용매를 제외한 고분자 바인더 및 흑연분말의 용량을 기준으로 계산하였다.
구분 고분자 바인더
(폴리부타디엔) 		흑연분말
(Cond20) 		용매
(Toluene)
실시예 1 10g 4.29g 30wt% 10g
실시예 2 10g 6.67g 40wt% 10g
실시예 3 10g 10g 50wt% 10g
폴리부타디엔을 이용한 발열필름의 제조
상기 폴리부타디엔을 이용한 비금속 전도성 조성물을 Bar coating을 통해 PET필름에 코팅하여 발열필름을 제조하였다.
코팅에 사용되는 Bar는 Film applicator(50㎛, 100㎛, 150㎛, 200㎛)이며, 동박테이프(3M Tape)는 Coms를 사용하였고, 구리테이프는 20mm의 BU535를 이용하여 도 2의 방법으로 Bar coating을 실시하였다.
구체적으로, PET 필름 양 끝에 전도성 구리테이프를 붙인 후, 3M Tape로 고정시키고, Bar coater film applicator를 이용하여 실시예 1 내지 3의 폴리부타디엔을 이용한 비금속 전도성 조성물을 일정한 두께, 일정한 힘으로 밀어 코팅시켰다. 그 다음, 상온에 12hr 이상 건조시킨 뒤, 90℃ oven에 6시간 이상 건조시켜 용매를 제거하여, 실시예 1 내지 3 각각의 발열필름을 제조하였다. 상기 발열필름의 구조는 도 3에 나타난 바와 같다.
<실시예 4-6> PMMA를 이용한 비금속 전도성 조성물 및 이를 이용한 발열필름의 제조
PMMA를 이용한 고분자 바인더 용액 제조
용매로서 톨루엔(Toluene; SK chemicals, Mol wt 92.14%) 40g을 80℃로 가열시킨 후, PMMA(Poly(methyl 2-methylpropenoate); LG MMA) 고분자 바인더 18g을 상기 가열시킨 용매에 조금씩 넣어 교반하였다. Hot plate 온도를 60℃로 낮추어 투명한 알갱이가 남지 않도록 하루 정도 교반하여 PMMA를 이용한 고분자 바인더 용액을 제조하였다.
PMMA를 이용한 비금속 전도성 조성물 제조
상기 실시예 1 내지 3의 폴리부타디엔을 비금속 전도성 조성물 제조 방법과 동일한 방법으로 제조하되, 폴리부타디엔을 이용한 고분자 바인더 용액 대신 상기 PMMA 이용한 고분자 바인더 용액을 사용하여, 실시예 4 내지 6의 PMMA를 이용한 비금속 전도성 조성물을 제조하였다.
이때, 비금속 전도성 조성물의 고분자 바인더, 흑연 분말 및 용매의 함량은 하기 표 5에 나타난 바와 같으며, 흑연 분말의 함량비(wt%)는 용매를 제외한 고분자 바인더 및 흑연분말의 용량을 기준으로 계산하였다.
구분 고분자 바인더
(PMMA) 		흑연분말
(Cond20) 		용매
(Toluene)
실시예 4 10g 4.29g 30wt% 22g
실시예 5 10g 6.67g 40wt% 22g
실시예 6 10g 10g 50wt% 26g
PMMA를 이용한 발열필름의 제조
상기 실시예 1 내지 3의 폴리부타디엔을 이용한 발열필름의 제조방법과 동일한 방법으로 제조하되, 폴리부타디엔을 이용한 비금속 전도성 조성물 대신 실시예 4 내지 6의 PMMA를 이용한 비금속 전도성 조성물을 이용하여, 비금속 전도성 조성물을 Bar coating을 통해 PET 필름에 코팅하여 실시예 4 내지 6 각각의 발열필름을 제조하였다. 상기 발열필름의 구조는 도 3에 나타난 바와 같다.
<실험예 3> 고분자 바인더의 종류 및 흑연 분말의 함량에 따른 발열필름의 면저항 평가
고분자 바인더의 종류 및 흑연분말의 함량에 따라 발열필름의 저항 특성에 미치는 영향을 확인하기 위하여, 상기 실시예 1 내지 6의 비금속 전도성 조성물이 코팅된 발열필름을 두께 측정 장비인 Digital Micrometer(Mitutoyo, IP-65, 298-185)로 두께를 측정하였고, 4-pin 프로브(W35×L20×H35mm)를 사용하여 실험예 1과 동일한 저항 측정 장비(Mitsubishi Chemical Corporation, Loresta-GP, MCP-T610)를 사용하여 발열필름의 면저항을 측정하였다.
또한, 발열필름의 상태는 실험예 2와 동일하게 4가지로 구분하여, 저항이 낮고 표면이 고른 상태일 경우 "◎", 저항은 높고 표면이 고른 상태일 경우 "○", 저항이 높거나 저항이 잘 측정되지 않으며 표면이 덜 고른 상태일 경우 "△", 저항이 측정되지 않으며 표면이 하나도 고르지 않은 상품성이 없는 상태일 경우, "X"로 표시하였다.
실시예 1 내지 6의 비금속 전도성 조성물이 코팅된 발열필름의 두께, 면저항 및 상태를 측정한 결과는 하기 표 6에 나타내었다.
구분 고분자 바인더 종류 흑연 함량
(Cond20) 		두께(μm) 면저항(Ω/□) 상태
실시예 1 폴리부타디엔 30wt% 100±4 1.1×104 ◎
실시예 2 폴리부타디엔 40wt% 6.1×102 ◎
실시예 3 폴리부타디엔 50wt% 1.5×10l ◎
실시예 4 PMMA 30wt% 5.4×102 ◎
실시예 5 PMMA 40wt% 5.2×101 ◎
실시예 6 PMMA 50wt% 1.6×101 ◎
상기 표 6에 나타난 바와 같이, 흑연의 함량이 많아질수록 면저항이 낮아지는 것을 확인하였고, 실시예 1 내지 6의 발열필름 모두 상태가 좋은 것으로 나타나, 상품으로서의 가치가 우수한 것으로 확인되었다. 폴리부타디엔을 이용한 실시예 1 내지 3의 경우, PMMA에 비해 저항은 높은 것으로 나타났으나, 발열체(필름)가 상당히 유연하여 깨지지 않는 이점이 있는 것으로 나타났고, PMMA를 이용한 실시예 4 내지 6의 경우, 발열체(필름)가 유연하지는 않지만 저항이 낮아 높은 온도까지 발열 될 수 있을 것으로 확인되었다.
<실험예 4> 고분자 바인더의 종류 및 흑연 분말의 함량에 따른 발열필름의 발열 특성 평가
고분자 바인더의 종류 및 흑연분말의 함량에 따라 발열필름의 발열 특성에 미치는 영향을 확인하기 위하여, 상기 실시예 1 내지 6의 비금속 전도성 조성물이 코팅된 발열필름에 전압을 흘려보내 저항, 전류를 측정하고 이에 따른 발열테스트를 진행하였다. 전압, 전류 측정 방법은 도 4에 나타난 바와 같으며, 저항 측정 방법은 도 5에 나타난 바와 같다.
구체적으로, 발열필름의 저항은 Power supply를 통해 전압, 전류를 측정한 후 V=IR (V=전압, I=전류, R=저항)으로 계산 할 수 있지만 정확한 값을 도출하기 위해 저항측정, 전류측정에 사용되는 콘덴서 전용 측정기인 디지털 멀티미터(MASTECH, MAS-830)를 사용하여 값을 확인하였다. 또한, 발열필름의 발열 특성을 평가하기 위해, 피사체의 온도에 따라 해당파장의 빛을 방출하는 원리를 이용한 열화상카메라(FLIR Systems, FLIR-C3TM)를 사용하여 발열테스트를 실시하였으며, 전류가 흐름에 따라 온도가 변하지 않을 때까지의 시간을 측정한 결과를 하기 표 7에 나타내었고, 발열 상태를 확인한 사진은 도 6 내지 11에 나타난 바와 같다.
구분 전압(V) 시간(sec) 전류(A) 발열온도(℃) 저항(Ω) 발열상태
실시예 1 6 - - - - X
12 - - -
18 - - -
24 - - -
실시예 2 6 - 0.02 - 228 ○
12 30 0.05 30
18 70 0.08 31
24 60 0.11 31.7
실시예 3 6 - 0.11 - 54.5 ◎
12 60 0.22 35
18 106 0.33 40
24 125 0.41 49.5
실시예 4 6 27 0.02 26 300 △
12 53 0.04 29.1
18 72 0.06 31
24 120 0.08 32
실시예 5 6 120 0.29 31.9 24.5 ◎
12 81 0.49 47.5
18 90 0.69 67.4
24 85 0.77 87
실시예 6 6 53 0.68 33.3 10.5 ○
12 49 1.31 60
18 30 1.54 97
24 45 2.04 135
그 결과, 상기 표 7에 나타난 바와 같이, 실시예 3 및 실시예 5의 발열필름이 가장 안정적으로 발열되는 것으로 나타났다.
상기 발열테스트 및 저항 평가 결과를 표 6의 면저항 평가 결과와 비교해보면, 폴리부타디엔을 이용한 발열필름의 경우, 실시예 1은 1.1×104로 면저항이 높아 발열테스트를 했을 때 온도가 상승하지 않았으며, 전압을 흘려보냈을 때 저항이 나타나지 않았다. 실시예 2는 면저항이 6.1×102로 낮게 나타났으며, 전압을 흘려보냈을 때 저항이 228Ω으로 나타났고, 전압을 24V까지 올렸을 때 발열 온도가 31.7℃까지 상승하였다. 실시예 3은 면저항이 1.5×10l으로 아주 낮게 나타났으며, 전압을 흘려보냈을 때 저항이 54.5Ω으로 나타났고, 전압을 24V까지 올렸을 때 발열온도가 49.5℃까지 상승되는 것으로 나타났다. 한편, PMMA를 이용한 발열필름의 경우, 실시예 4는 면저항이 5.4×102로 낮았으며, 전압을 흘려보냈을 때 저항이 300Ω으로 나타났고, 전압을 24V까지 올렸을 때 발열 온도가 32℃까지 상승하였다. 실시예 5는 면저항이 5.2×101로 아주 낮았으며, 전압을 흘려보냈을 때 저항이 24.5Ω으로 나타났고, 전압을 24V까지 올렸을 때 발열 온도가 87℃까지 상승하였다. 실시예 6은 면저항이 1.6×101로 아주 낮았으며, 전압을 흘려보냈을 때 저항이 10.5Ω으로 나타났고, 전압을 24V까지 올렸을 때 발열 온도가 135℃까지 상승한 것으로 나타났다.
또한, 상기 표 7 및 도 9 내지 14에 나타난 바와 같이, 폴리부타디엔을 이용한 발열필름의 경우, 실시예 1은 저항이 아예 측정이 되지 않아 발열이 되지 않았고(도 6), 따라서 상태가 좋지 않음을 확인하였다. 실시예 2는 저항이 어느 정도 낮아 발열 온도가 낮았지만 고르게 발열되는 것으로 나타났고(도 7) 실시예 3은 저항이 낮아 따뜻한 정도(49.5℃)까지 발열 온도가 올라갔으며 고르게 발열되었고 가운데 부분이 특히 발열이 잘 된 것으로 나타나 발열상태가 아주 좋은 것을 확인하였다(도 8). PMMA를 이용한 발열필름의 경우, 실시예 4는 면저항이 어느 정도 낮아 발열이 잘 되지 않았고(도 9), 실시예 5는 저항이 낮아 발열 온도가 상당히 높이 올라갔으며 비교적 고르게 발열된 것으로 나타났다(도 10). 실시예 6은 저항이 상당히 낮아 발열 온도가 100℃ 이상 올라가 베이스 필름인 PET가 변형되는 것으로 나타났다(도 11).
상기와 같은 결과로부터, 발열필름의 저항이 낮을수록 발열 온도가 높은 것을 확인하였고, 실시예 3 및 실시예 5의 발열필름이 특히 가장 최적 상태의 발열체로서 전반적인 특성이 우수함을 확인하였다.
한편, 고분자 바인더 폴리부타디엔을 이용한 발열필름은 발열테스트를 했을 때 따뜻한 정도(49.5℃)로 발열이 되며, 유연한 특성을 가지므로, 바닥과 파이프를 따뜻하게 데우는 용도로 사용될 수 있으며, 고분자 바인더 PMMA를 이용한 발열필름은 폴리부타디엔을 이용한 발열체에 비해 저항이 낮아 뜨거울 정도(135℃)로 발열이 되지만 유연하지 않으므로, 바닥에 사용하는 발열필름로서 극지방의 선박, 집의 바닥을 녹이는데 사용하는 것이 바람직함을 확인하였다.
<비교예 1-4> 고분자 바인더의 종류를 달리한 비금속 전도성 조성물 및 이를 이용한 발열필름의 제조
고분자 바인더 종류를 달리한 고분자 바인더 용액 제조
용매로서 톨루엔(Toluene) 또는 DMSO(Dimethyl Sulfoxide)에 폴리이미드(Polyimid, PI), 폴리설폰(Polysulfone, PSU), 폴리에틸렌(Polyethylene, PE) 또는 폴리에틸렌 테프탈레이트(polyethylene terephthalate, PET) 고분자 바인더를 각각 1:1의 중량비로 혼합하여, 고분자 바인더의 종류를 달리한 고분자 바인더 용액을 제조하였다.
고분자 바인더 종류를 달리한 비금속 전도성 조성물 제조
상기 실시예 1 내지 3의 폴리부타디엔을 비금속 전도성 조성물 제조 방법과 동일한 방법으로 제조하되, 폴리부타디엔을 이용한 고분자 바인더 용액 대신 상기 고분자 바인더의 종류를 달리한 고분자 바인더 용액을 사용하여, 비교예 1 내지 4의 비금속 전도성 조성물을 제조하였다.
이때, 비금속 전도성 조성물의 고분자 바인더, 흑연 분말 및 용매의 함량은 하기 표 5에 나타난 바와 같으며, 흑연 분말의 함량비(wt%)는 용매를 제외한 고분자 바인더 및 흑연분말의 용량을 기준으로 계산하였다.
구분 고분자 바인더 흑연분말
(Cond20) 		용매
비교예 1 폴리이미드(PI) 10g 10g 50wt% 톨루엔 10g
비교예 2 폴리설폰(PSU) 10g 10g 50wt% 톨루엔 10g
비교예 3 폴리에틸렌(PE) 10g 10g 50wt% 톨루엔 10g
비교예 4 폴리에틸렌 테프탈레이트(PET) 10g 10g 50wt% DMSO 10g
고분자 바인더 종류를 달리한 발열필름의 제조
상기 실시예 1 내지 3의 폴리부타디엔을 이용한 발열필름의 제조방법과 동일한 방법으로 제조하되, 폴리부타디엔을 이용한 비금속 전도성 조성물 대신 비교예 1 내지 4의 비금속 전도성 조성물을 이용하여, 비금속 전도성 조성물을 Bar coating을 통해 PET 필름에 코팅하여 비교예 1 내지 4 각각의 발열필름을 제조하였다. 상기 발열필름의 구조는 도 3에 나타난 바와 같다.
<실험예 5> 고분자 바인더의 종류에 따른 발열필름의 발열 특성 평가
상기 실시예 3 및 5와 비교예 1 내지 4의 발열필름의 발열 특성을 비교하기 위하여, 상기 실험예 4와 동일한 방법으로 발열테스트를 실시하여 발열이 고르게 이루어졌는지 열 분산도를 평가하였다. 열 분산도의 평가는 4가지로 구분하여, 발열필름이 안정적으로 고르게 발열된 경우 "○", 덜 고르게 발열된 경우 "△", 발열 상태 및 발열필름의 상태가 좋지 않고 안정적이지 않은 경우, "X"로 표시하였다.
구분 고분자 바인더 열 분산도
실시예 3 폴리부타디엔 ○
실시예 5 PMMA ○
비교예 1 PI △
비교예 2 PSU X
비교예 3 PE △
비교예 4 PET X
그 결과, 본 발명에 따른 실시예 3 및 5의 발열필름은 안정적으로 고르게 발열되는 것으로 확인된 반면, 비교예 1 및 3의 경우, 발열은 잘 되었으나 실시예 3 및 5에 비해 발열이 덜 고르게 이루어진 것으로 나타났고, 비교예 2 및 4의 경우, 고르게 발열 되지 않고, 발열 상태가 좋지 않음을 확인하였다.
따라서, 본 발명의 폴리부타디엔 또는 PMMA를 이용한 발열필름(실시예 3 및 5)가 기존에 사용된 고분자 바인더로 제조된 발열필름보다 발열 특성이 향상됨을 확인하였다.
이제까지 본 발명에 대하여 그 바람직한 실시예들을 중심으로 살펴보았다. 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자는 본 발명이 본 발명의 본질적인 특성에서 벗어나지 않는 범위에서 변형된 형태로 구현될 수 있음을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 개시된 실시예들은 한정적인 관점이 아니라 설명적인 관점에서 고려되어야 한다. 본 발명의 범위는 전술한 설명이 아니라 특허 청구범위에 나타나 있으며, 그와 동등한 범위 내에 있는 모든 차이점은 본 발명에 포함된 것으로 해석되어야 할 것이다.

Claims (7)

  1. 폴리(메틸 2-메틸프로페노에이트)(Poly(methyl 2-methylpropenoate), PMMA) 10 중량부 기준; 및
    열전도성 필러로서 평균입자크기 20 μm의 무정형 전도성 흑연 6.55-6.75 중량부;
    를 포함하는 발열필름용 전도성 조성물.
  2. 기재(substrate); 및
    상기 기재상에 형성된 발열층;을 포함하고,
    상기 발열층은 제1항에 따른 발열필름용 전도성 조성물인 것을 특징으로 하는 발열필름.
  3. 제2항에 있어서,
    상기 기재는 PET(폴리에틸렌 테레프탈레이트;polyethylene terephthalate), PI(폴리이미드;polyimide), PC(폴리카보네이트, polycarbonate), PES(폴리에테르설폰, polyethersulfone), PAR(폴리아릴레이트, polyarylate), COC(사이클로올레핀, cyclo olefin), SUS(스테인리스 스틸 기판, stainless steel substrate), 부직포, 직물, 종이, 판지(板紙), 목판(木板), 석판(石板), 토판(土版), 판유리, 플라스틱 판 및 알루미늄으로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상인 것을 특징으로 하는 발열필름.
  4. 제2항에 있어서,
    상기 발열필름은 상기 발열층에 전원을 공급할 수 있는 전극을 더 포함하는 것을 특징으로 하는 발열필름.
  5. 제1항에 따른 발열필름용 전도성 조성물을 포함하는 발열 구조물.
  6. 제5항에 있어서,
    상기 발열 구조물은 발열 유리, 발열판, 발열 매트, 발열 시트, 발열 필름, 발열 장판, 발열 보드, 동파방지용 발열 밴드, 동파방지 파이프, 난방용 발열파이프, 난방용 발열장치, 산업용 가열장치, 동결방지장치, 김서림 방지 장치, 성에 제거 장치, 결로 제거 장치, 의료용 기기, 건강 보조기, 발열기능이 있는 장식품, 가전 제품, 건물, 건물의 바닥, 마감재, 벽돌, 건물 외부 또는 내부, 자동차 유리창, 농업 시설 기기, 산업용 오븐, 인쇄 배선 회로 기판, 투명 전극, 태양 전지 및 발열 코팅재로 이루어진 군으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 발열 구조물.
  7. 제2항에 따른 발열필름을 포함하는 히팅(heating) 시스템.
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