KR20150095406A - 인쇄가능한 고내열성 발열 페이스트 조성물 - Google Patents

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Abstract

인쇄가능한 고내열성 발열 페이스트 조성물이 개시된다. 본 발명의 일 실시예에 따른 발열 페이스트 조성물은 탄소나노튜브 입자 및 그라파이트 입자를 포함하는 전도성 입자; 에폭시 아크릴레이트 또는 헥사메틸렌 디이소시아네이트,폴리비닐 아세탈 및 페놀계 수지가 혼합된 혼합 바인더; 유기 용매; 및 분산제를 포함한다.

Description

인쇄가능한 고내열성 발열 페이스트 조성물{PRINTABLE HIGH HEAT RESISTANCE HEATING PASTE COMPOSITION}
본 발명은 발열 페이스트 조성물에 관한 것으로, 보다 상세하게는 스크린 인쇄 및 그라비아 인쇄가 가능하고 300℃ 이하의 온도 범위에서 고내열성을 갖는 발열 페이스트 조성물에 관한 것이다.
면상 발열체는 선상 발열체와는 달리 면상에서 고른 발열을 발생시켜 발열효과가 높고 상대적으로 안전한 발열체이다. 통상적으로 열전도가 높은 철, 니켈, 크롬, 백금 등의 금속 발열체를 필름형태의 수지 등에 균일하게 분사 또는 인쇄 형성하거나 도전성이 있는 탄소, 흑연, 카본블랙 등의 비금속 발열체를 고분자 수지에 코팅시켜 사용되고 있다. 최근에는 열과 내구성이 강하고 열전도도가 좋을뿐더러 낮은 열팽창계수를 가지고 가벼운 특징이 있는 탄소계 면상발열체가 많이 연구되고 있다.
탄소계 물질을 이용한 면상발열체는 탄소, 흑연, 카본블랙, 탄소나노튜브 등과 같은 도전성의 탄소계 분말과 바인더의 혼합에 의해 형성되는 페이스트(paste)로 제조되며, 사용되는 도전성 물질 및 바인더의 사용량에 따라 전도성, 작업성, 접착성, 내스크래치성 등이 결정된다.
그런데 종래 카본나노튜브를 베이스로 하는 발열 페이스트의 경우에는 고내열성을 가지기가 어려웠으며, 특히 스크린 인쇄, 그라비아 인쇄 또는 콤마코팅이 가능하면서도 300℃ 가량의 온도에서 고내열성을 가지는 발열 페이스트는 보고된 바가 없다. 또한, 고내열성을 가지도록 설계되는 경우에는 건조온도(경화온도)가 300℃에 육박하는 바, 플라스틱 소재의 플렉시블 기판에는 적용하기 어렵다는 문제가 지적되고 있다.
특허문헌 1: 한국등록특허 제10-1294596호(2013.08.09 공고)
본 발명의 실시예들에서는 300℃ 가량의 온도에서도 내열성을 가지며, 스크린 및 그라비아 인쇄가 가능할뿐더러, 100℃내지 180℃ 가량에서 열경화 가능한 발열 페이스트 조성물을 제공하고자 한다.
본 발명의 일 측면에 따르면, 탄소나노튜브 입자 및 그라파이트 입자를 포함하는 전도성 입자; 에폭시 아크릴레이트 또는 헥사메틸렌 디이소시아네이트, 폴리비닐 아세탈 및 페놀계 수지가 혼합된 혼합 바인더; 유기 용매; 및 분산제를 포함하는 발열 페이스트 조성물가 제공될 수 있다.
이 때, 발열 페이스트 조성물 100 중량부에 대하여 탄소나노튜브 입자는 0.5 내지 7 중량부, 그라파이트 입자는 2 내지 25 중량부, 혼합 바인더는 5 내지 25 중량부, 유기 용매는 38 내지 92 중량부, 분산제는 0.5 내지 5 중량부를 포함
할 수 있다.
또한, 상기 혼합 바인더는 에폭시 아크릴레이트 또는 헥사메틸렌 디이소시아네이트 100 중량부에 대하여 폴리비닐 아세탈 수지 10 내지 150 중량부, 페놀계 수지 10 내지 500 중량부가 혼합될 수 있다.
또한, 상기 탄소나노튜브 입자는 다중벽 탄소나노튜브 입자일 수 있다.
한편, 상기 유기 용매는 카비톨 아세테이트, 부틸 카비톨 아세테이트, DBE(dibasic ester), 에틸카비톨, 에틸카비톨아세테이트, 디프로필렌글리콜메틸에테르, 셀로솔브아세테이트, 부틸셀로솔브아세테이트, 부탄올 및 옥탄올 중에서 선택되는 2 이상의 혼합 용매일 수 있다.
본 발명의 다른 측면에 따르면, 본 발명의 일 측면에 따른 발열 페이스트 조성물을 기판 상에 스크린 인쇄, 그라비아 인쇄 또는 콤마코팅하여 형성되는 면상 발열체가 제공될 수 있다.
본 발명의 실시예들에 따른 발열 페이스트 조성물은 300℃ 가량의 온도에서도 내열성을 유지 가능함으로써, 고온으로 가열 가능한 면상발열체를 제공할 수 있다.
또한, 스크린 및 그라비아 인쇄가 가능하므로 대량 생산에 유리할 뿐더러 발열체의 두께 제어가 용이하여 다양한 저항대 및 사이즈에 따른 제품 설계가 가능하고, 100℃내지 180℃ 가량에서 열경화 가능하므로 플렉시블 기판 적용이 가능하다.
도 1은 본 발명에 따른 발열 페이스트 조성물을 이용하여 제작한 면상 발열체 시편의 이미지이다.
도 2는 실시예 및 비교예에 따라 제조된 면상 발열체 샘플들의 발열안정성 시험 모습의 이미지이다.
도 3은 비교예 1에 따른 면상 발열체가 200℃ 발열 구동하에서 표면이 부풀어 오르는 이미지이다.
도 4는 실시예 1에 따른 면상 발열체가 300℃ 발열 구동하에서 20일간 안정성이 유지되는 것을 나타내는 그래프이다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 실시예들에 대하여 구체적으로 설명하도록 한다.
본 발명의 일 실시예에 따른 발열 페이스트 조성물은 전도성 입자, 혼합 바인더, 유기 용매 및 분산제를 포함한다.
전도성 입자는 탄소나노튜브 입자 및 그라파이트 입자를 포함한다.
상기 탄소나노튜브 입자는 단일벽 탄소나노튜브, 이중벽 탄소나노튜브, 다중벽 탄소나노튜브 또는 이들의 혼합물로부터 선택될 수 있다. 예컨대 상기 탄소나노튜브 입자는 다중벽 탄소나노튜브(multi wall carbon nanotube)일 수 있다. 상기 탄소나노튜브 입자가 다중벽 탄소나노튜브일 때, 직경은 5nm 내지 20nm일 수 있고, 길이는 3㎛ 내지 40㎛일 수 있다.
상기 그라파이트 입자는 상용되는 그라파이트 입자를 이용할 수 있으며, 직경은 1㎛ 내지 25㎛일 수 있다.
혼합 바인더는 발열 페이스트 조성물이 300℃ 가량의 온도 범위에서도 내열성을 가질 수 있도록 하는 기능을 하는 것으로, 에폭시 아크릴레이트(Epocy acrylate) 또는 헥사메틸렌 디이소시아네이트(Hexamethylene diisocyanate), 폴리비닐 아세탈(Polyvinyl acetal) 및 페놀계 수지(Phenol resin)가 혼합된 형태를 갖는다. 예컨대 상기 혼합 바인더는 에폭시 아크릴레이트, 폴리비닐 아세탈 및 페놀계 수지가 혼합된 형태일 수 있고, 또는 헥사메틸렌 디이소시아네이트, 폴리비닐 아세탈 및 페놀계 수지가 혼합된 형태일 수도 있다. 본 발명에서는 혼합 바인더의 내열성을 높임으로써, 300℃ 가량의 고온으로 발열시키는 경우에도 물질의 저항 변화나 도막의 파손이 없다는 장점을 갖는다.
여기에서 페놀계 수지는 폐놀 및 페놀 유도체를 포함하는 페놀계 화합물을 의미한다. 예컨대 상기 페놀 유도체는 p-크레졸(p-Cresol), o-구아야콜(o-Guaiacol), 크레오졸(Creosol), 카테콜(Catechol), 3-메톡시-1,2-벤젠디올(3-methoxy-1,2-Benzenediol), 호모카테콜(Homocatechol), 비닐구아야콜(Vinylguaiacol), 시링콜(Syringol), 이소-유제놀(Iso-eugenol), 메톡시 유제놀(Methoxyeugenol), o-크레졸(o-Cresol), 3-메틸-1,2-벤젠디올 (3-methyl-1,2-Benzenediol), (z)-2-메톡시-4-(1-프로페닐)-페놀((z)-2-methoxy-4-(1-propenyl)-Phenol), 2,6-디에톡시-4-(2-프로페닐)-페놀(2,6-dimethoxy-4-(2-propenyl)-Phenol), 3,4-디메톡시-페놀(3,4-dimethoxy-Phenol), 4-에틸-1,3-벤젠디올(4-ethyl-1,3-Benzenediol), 레졸 페놀(Resole phenol), 4-메틸-1,2-벤젠디올(4-methyl-1,2-Benzenediol), 1,2,4-벤젠트리올(1,2,4-Benzenetriol), 2-메톡시-6-메틸페놀(2-Methoxy-6-methylphenol), 2-메톡시-4-비닐페놀(2-Methoxy-4-vinylphenol) 또는 4-에틸-2-메톡시-페놀(4-ethyl-2-methoxy-Phenol) 등이 있으며, 이에 한정되는 것은 아니다.
상기 혼합 바인더의 혼합 비율은 에폭시 아크릴레이트 또는 헥사메틸렌 디이소시아네이트 100 중량부에 대하여 폴리비닐 아세탈 수지 10 내지 150 중량부, 페놀계 수지 10 내지 500 중량부의 비율일 수 있다.
유기 용매는 상기 전도성 입자 및 혼합 바인더를 분산시키기 위한 것으로, 카비톨 아세테이트(Carbitol acetate), 부틸 카비톨 아세테이트(Butyl carbotol acetate), DBE(dibasic ester), 에틸카비톨, 에틸카비톨아세테이트, 디프로필렌글리콜메틸에테르, 셀로솔브아세테이트, 부틸셀로솔브아세테이트, 부탄올(Butanol) 및 옥탄올(Octanol) 중에서 선택되는 2 이상의 혼합 용매일 수 있다.
한편, 분산을 위한 공정은 통상적으로 사용되는 다양한 방법들이 적용될 수 있으며, 예를 들면 초음파처리(Ultra-sonication), 롤밀(Roll mill), 비드밀(Bead mill) 또는 볼밀(Ball mill) 과정을 통해 이루어질 수 있다.
분산제는 상기 분산을 보다 원활하게 하기 위한 것으로, BYK류와 같이 당업계에서 이용되는 통상의 분산제, Triton X-100과 같은 양쪽성 계면활성제, SDS등과 같은 이온성 계면활성제를 이용할 수 있다.
상기와 같이 구성되는 발열 페이스트 조성물에 있어서, 발열 페이스트 조성물 100 중량부에 대하여 탄소나노튜브 입자는 0.5 내지 7 중량부, 그라파이트 입자는 2 내지 25 중량부, 유기 용매는 38 내지 92 중량부, 혼합 바인더는 5 내지 25 중량부, 분산제는 0.5 내지 5 중량부를 포함할 수 있다.
본 발명은 상술한 본 발명의 실시예들에 따른 발열 페이스트 조성물을 기판 상에 스크린 인쇄, 그라비아 인쇄 또는 콤마코팅하여 형성되는 면상 발열체를 추가적으로 제공한다.
여기에서 상기 기판은 폴리카보네이트, 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET), 폴리에틸렌나프탈레이트(PEN), 플리이미드, 셀룰로스 에스테르, 나일론, 폴리프로필렌, 폴리아크릴로니트릴, 폴리술폰, 폴리에스테르술폰, 폴리비닐리덴플로라이드, 유리, 세라믹, SUS, 구리 또는 알루미늄 기판 등이 사용될 수 있으며, 상기 나열된 것들로 한정되는 것은 아니다. 상기 기판은 발열체의 응용 분야나 사용온도에 따라 적절히 선택될 수 있다.
면상 발열체는 상기 기판 상에 본 발명의 실시예들에 따른 발열 페이스트 조성물을 스크린 인쇄 또는 그라비아 인쇄를 통해 원하는 패턴으로 인쇄하고, 건조 및 경화한 후에, 상부에 은 페이스트 또는 도전성 페이스트를 인쇄 및 건조/경화 시킴으로써 전극을 형성함으로써 형성될 수 있다. 또는 은 페이스트 또는 도전성 페이스트를 인쇄 및 건조/경화한 후에 상부에 본 발명의 실시예들에 따른 발열 페이스트 조성물을 스크린 인쇄 또는 그라비아 인쇄함으로써 형성하는 것도 가능하다.
관련하여, 도 1은 본 발명에 따른 발열 페이스트 조성물을 이용하여 제작한 면상 발열체 시편의 이미지이다. 도 1에 나타난 면상 발열체 시편은 스크린 메쉬 325를 사용하여 발열 페이스트 조성물을 폴리이미드 기판 상에 인쇄한 후에 열풍 건조로에서 150℃에서 30분간 열경화시켜 제작된 것이다. 이 때, 제작된 시편의 막 두께는 5 내지 10㎛이었고, 상기 폴리이미드 기판의 두께는 75㎛이었다.
이하, 본 발명을 시험예를 통하여 상세히 설명하도록 한다. 하기 시험예는 본 발명을 설명하기 위한 예시일 뿐, 본 발명이 하기 시험예에 의해 한정되는 것은 아니다.
시험예
(1) 실시예 및 비교예의 준비
하기 [표 1]과 같이 실시예(3종류) 및 비교예(3종류)를 준비하였다. [표 1]에 표기된 조성비는 중량%로 기재된 것임을 밝혀둔다.
실시예 1 실시예 2 실시예 3 비교예 1 비교예 2 비교예 3
CNT 입자 3 1 2 3 1 2
그라파이트 입자 2 10 10 - - -
혼합 바인더 6 6 6 - - -
에틸셀룰로오스 - - - 6 6 6
유기용매 85 80 79 88 90 89
분산제(BYK) 3 3 3 3 3 3
실시예들의 경우 CNT 입자와, 그라파이트 입자(실시예 1 내지 3)를 [표 1]의 조성에 따라 카비톨아세테이트 용매에 첨가하고 BYK 분산제를 첨가한 후, 60분간 초음파 처리를 통해 분산액 A를 제조하였다. 이후, 혼합 바인더를 카비톨아세테이트 용매에 첨가한 후 기계적 교반을 통해 마스터 배치를 제조하였다. 다음으로 상기 분산액 A 및 마스터배치를 기계적 교반을 통해 1차 혼련한 후에 3-롤-밀 과정을 거쳐 2차 혼련함으로써 발열 페이스트 조성물을 제조하였다.
비교예들의 경우 CNT 입자를 [표 1]의 조성에 따라 카비톨아세테이트 용매에 첨가하고 BYK 분산제를 첨가한 후, 60분간 초음파 처리를 통해 분산액을 제조하였다. 이후, 에틸셀룰로오스를 카비톨아세테이트 용매에 첨가한 후 기계적 교반을 통해 마스터 배치를 제조하였다. 다음으로 상기 분산액 B 및 마스터배치를 기계적 교반을 통해 1차 혼련한 후에 3-롤-밀 과정을 거쳐 2차 혼련함으로써 발열 페이스트 조성물을 제조하였다.
(2) 발열 특성 평가 및 발열 안정성 평가
실시예 및 비교예에 따른 발열 페이스트 조성물을 10×10cm 크기로 폴리이미드 기판 위에 스크린 인쇄하고 경화한 후에, 상부 양단에는 은 페이스트 전극을 인쇄하고 경화하여 면상 발열체 샘플을 제조하였다. 그리고 실시예 및 비교예에 따라 제조된 면상 발열체 샘플들의 비저항을 측정하였다(인가전력 110V/0.5A).
또한, 300℃까지 승온하였을 때 나타나는 결과를 실시예 및 비교예 별로 관찰하고, 300℃까지 승온하는데 걸린 시간(초)을 측정하였으며, 발열 안정성을 테스트 하였다(인가전력 110V/0.5A). 관련하여, 도 2에서는 실시예 및 비교예에 따라 제조된 면상 발열체 샘플들의 발열안정성 시험 모습의 이미지를 나타내었으며, 시험결과는 하기 [표 2]에 정리하였다.
실시예 1 실시예 2 실시예 3 비교예 1 비교예 2 비교예 3
비저항(×10-2Ω㎝) 3.9 5.9 2.4 7.73 11.2 9.8
300℃까지 승온하는데 걸리는 시간(sec) 127 143 108 164 209 184
발열안정성(day/℃) 20/300 20/300 20/300 1/200 1/200 1/200
상기 [표 2]를 참조하면, 비저항과 300℃까지 승온하는데 걸리는 시간은 실시예들이 비교예들과 비교하여 상대적으로 낮은 수치를 보임을 알 수 있다. 이들 항목들은 실시예들이 비교예들과는 달리 그라파이트 입자를 추가 포함하고 있기에 비저항이 상대적으로 낮아지고 승온하는데 걸리는 시간이 빨라지는 데에 기인한다. 한편, 발열안정성의 경우 실시예들과 비교예들이 상당히 큰 차이가 나타나고 있음을 알 수 있다.
구체적으로, 실시예 1 내지 3에 따른 면상 발열체에서는 300℃의 발열 구동하에서도 20일간 안정성이 유지되는 것으로 나타나는 반면에(별도의 보호층 없음), 비교예 1 내지 3에서는 200℃의 발열 구동하에서조차 2시간 이내에 발열부 표면이 부풀어 오르는 불량 현상이 관찰되었다(300℃까지 승온이 가능하지만 이미 200℃에서부터 불량 현상이 나타남). 관련하여 도 3에서는 비교예 1에 따른 면상 발열체가 200℃ 발열 구동하에서 표면이 부풀어 오르는 이미지를 나타내었으며, 도 4에서는 실시예 1에 따른 면상 발열체가 300℃ 발열 구동하에서 20일간 안정성이 유지되는 결과 그래프를 나타내었다(도 4의 X축은 시간(day)이고, Y축은 발열 구동 온도를 나타낸다). 도 4를 참조하면, 본 발명에 따른 발열 페이스트 조성물을 이용하여 제조된 면상 발열체가 300℃ 발열 구동하에서도 20일간 안정적으로 구동됨을 확인할 수 있다.
따라서 본 발명에 따른 발열 페이스트 조성물이 300℃ 가량의 온도에서도 내열성을 유지 가능함으로써, 고온으로 가열 가능한 면상발열체를 제공할 수 있음을 확인하였다.
이상, 본 발명의 실시예들에 대하여 설명하였으나, 해당 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 특허청구범위에 기재된 본 발명의 사상으로부터 벗어나지 않는 범위 내에서, 구성 요소의 부가, 변경, 삭제 또는 추가 등에 의해 본 발명을 다양하게 수정 및 변경시킬 수 있을 것이며, 이 또한 본 발명의 권리범위 내에 포함된다고 할 것이다.

Claims (6)

  1. 탄소나노튜브 입자 및 그라파이트 입자를 포함하는 전도성 입자;
    에폭시 아크릴레이트 또는 헥사메틸렌 디이소시아네이트, 폴리비닐 아세탈 및 페놀계 수지가 혼합된 혼합 바인더;
    유기 용매; 및
    분산제를 포함하는 발열 페이스트 조성물.
  2. 청구항 1에 있어서,
    발열 페이스트 조성물 100 중량부에 대하여 탄소나노튜브 입자는 0.5 내지 7 중량부, 그라파이트 입자는 2 내지 25 중량부, 혼합 바인더는 5 내지 25 중량부, 유기 용매는 38 내지 92 중량부, 분산제는 0.5 내지 5 중량부를 포함하는 발열 페이스트 조성물.
  3. 청구항 1 또는 청구항 2에 있어서,
    상기 혼합 바인더는 에폭시 아크릴레이트 또는 헥사메틸렌 디이소시아네이트 100 중량부에 대하여 폴리비닐 아세탈 수지 10 내지 150 중량부, 페놀계 수지 10 내지 500 중량부가 혼합되는 발열 페이스트 조성물.
  4. 청구항 1 또는 청구항 2에 있어서,
    상기 탄소나노튜브 입자는 다중벽 탄소나노튜브 입자인 발열 페이스트 조성물.
  5. 청구항 1 또는 청구항 2에 있어서,
    상기 유기 용매는 카비톨 아세테이트, 부틸 카비톨 아세테이트, DBE(dibasic ester), 에틸카비톨, 에틸카비톨아세테이트, 디프로필렌글리콜메틸에테르, 셀로솔브아세테이트, 부틸셀로솔브아세테이트, 부탄올 및 옥탄올 중에서 선택되는 2 이상의 혼합 용매인 발열 페이스트 조성물.
  6. 청구항 1 또는 청구항 2에 따른 발열 페이스트 조성물을 기판 상에 스크린 인쇄, 그라비아 인쇄 또는 콤마코팅하여 형성되는 면상 발열체.
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