KR20190139198A - 봉지용 필름, 봉지 구조체 및 봉지 구조체의 제조 방법 - Google Patents

봉지용 필름, 봉지 구조체 및 봉지 구조체의 제조 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은, 열경화성 성분과, 무기 충전재와, 카르복시기 당량이 270∼4300g/eq.인 카르복시기 함유 엘라스토머를 함유하는 수지 조성물로 이루어지고, 카르복시기 함유 엘라스토머의 함유량은, 열경화성 성분과 카르복시기 함유 엘라스토머의 합계량을 기준으로 하여, 40 질량% 미만인, 봉지용 필름에 관한 것이다.

Description

봉지용 필름, 봉지 구조체 및 봉지 구조체의 제조 방법
본 발명은, 봉지용 필름, 봉지 구조체 및 봉지 구조체의 제조 방법에 관한 것이다.
최근, 스마트폰 등으로 대표되는, 가지고 다니는 것을 전제로 만들어진 전자기기의 발달에 수반하여, 반도체 장치의 소형화, 박형화가 진행되고 있고, 마찬가지로, 거기서 사용되는 전자 부품 장치의 소형화, 박형화의 요구가 높아지고 있다. 그 때문에, 표면 탄성파(SAW: Surface Acoustic Wave) 디바이스와 같은 가동부를 가지는 전자 부품을 패키지화하는 기술이 종종 검토되고 있다. SAW 디바이스는, 압전체(壓電體)의 박막 또는 압전 기판 상에 규칙성이 있는 빗형 전극이 형성된 전자 부품이며, 표면 탄성파를 이용하여, 특정한 주파수 대역의 전기 신호를 취출할 수 있는 전자 부품이다.
이와 같은 가동부를 가지는 전자 부품을 패키지화하는 경우, 가동부의 가동성을 확보하기 위한 공간을 설치할 필요가 있다. 예를 들면, SAW 디바이스에서는, 빗형 전극을 형성하고 있는 면에 다른 물질이 부착되면 원하는 주파수 특성이 얻어지지 않으므로, 중공(中空) 구조의 형성이 필수로 되고 있다.
종래, 중공 구조를 형성하기 위하여, 압전 기판 상에 리브 등을 형성한 후에 뚜껑을 덮는 봉지 방법이 행해져 왔다(예를 들면, 특허문헌 1). 그러나, 이 방법에서는, 공정수가 증가하는 것, 및 봉지 부분의 높이가 높은 것으로부터, 전자 부품 장치의 박형화가 어렵다는 과제가 있었다.
이에, 빗형 전극이 형성된 칩이 범프를 통하여 기판에 플립 칩 실장된 중공 구조체를 준비하고, 기판과 칩 사이에 중공 영역을 형성한 상태에서 칩의 봉지를 행하는 방법이 제안되고 있다(예를 들면, 특허문헌 2 및 특허문헌 3).
일본공개특허 제 2002-16466호 공보 일본특허 제4989402호 일본공개특허 제 2016-175976호 공보
기판과 피봉지체(被封止體) 사이에 중공 영역을 형성한 상태에서 피봉지체를 봉지하여 중공 봉지 구조체(예를 들면 전자 부품 장치)를 얻는 경우, 중공 영역으로의 봉지 재료(봉지용 필름을 구성하는 수지 조성물)의 유입을 억제할 필요가 있다. 한편, 특허문헌 2 및 특허문헌 3의 방법에서는, 엘라스토머 성분을 고농도로 함유시키는 것으로부터, 만일 중공 영역으로의 봉지 재료의 유입을 억제할 수 있었다고 해도, 엘라스토머 성분에 의해 경화물의 유리 전이 온도(Tg)가 대폭으로 저하되고, 중공 봉지 구조체의 신뢰성(특히 열 신뢰성)이 저하될 우려가 있다.예를 들면, 열경화성 성분과 엘라스토머 성분이 해도(海島) 구조를 형성하는 경우, 엘라스토머 성분 유래의 Tg가 저온역에 존재하게 된다고 추측되지만, Tg의 전후에서 수지의 열팽창율은 크게 변화되므로, 고농도의 엘라스토머 성분은, 중공 봉지 구조체의 신뢰성을 저하시키는 한 요인이 된다.
이에, 본 발명은, 기판과 피봉지체 사이의 중공 영역으로의 봉지 재료의 유입을 충분히 억제할 수 있고, 또한 충분한 유리 전이 온도를 가지는 경화물을 형성할 수 있는 봉지용 필름, 상기 봉지용 필름을 사용한 봉지 구조체 및 상기 봉지 구조체의 제조 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명자들은, Tg의 저하를 회피하는 관점에서, 엘라스토머 성분의 첨가량은 적을수록 양호하다는 전제로 검토를 행하였다. 그리고, 중공 영역으로의 봉지 재료(봉지용 필름을 구성하는 수지 조성물)의 유입을 충분히 억제하는 관점에서, 이상적인 엘라스토머 성분의 상태 및 작용을 다음과 같이 고려하였다.
(1) 엘라스토머 성분이 수지 조성물의 유동의 저항으로 되고, 수지 조성물의 유동을 억제할 수 있는 관점에서, 수지 조성물 중에서의 엘라스토머 성분의 형상은, 과도한 코일형보다도 직선형인 것이 바람직하다.
(2) 엘라스토머 성분이 수지 조성물의 유동을 속박함으로써, 수지 성분의 유동을 억제할 수 있는 관점에서, 엘라스토머 성분이 분자간 상호 작용에 의해, 유사적으로 고분자화되는 것이 바람직하다.
이상의 관점에 기초하여, 예의(銳意) 검토한 결과, 본 발명자들은, 특정한 카르복시기 당량을 가지는 엘라스토머를 사용함으로써, 엘라스토머 성분의 첨가량을 저감하면서, 중공 영역으로의 수지 조성물의 유입을 충분히 억제할 수 있는 것을 찾아내고, 본 발명에 이르렀다.
즉, 본 발명의 일 측면은, 열경화성 성분과, 무기 충전재와, 카르복시기 당량이 270∼4300g/eq.인 카르복시기 함유 엘라스토머를 함유하는 수지 조성물로 이루어지고, 카르복시기 함유 엘라스토머의 함유량은, 열경화성 성분과 카르복시기 함유 엘라스토머의 합계량을 기준으로 하여, 40 질량% 미만인, 봉지용 필름에 관한 것이다. 이 봉지용 필름에 의하면, 기판과 피봉지체 사이의 중공 영역으로의 봉지 재료의 유입을 충분히 억제할 수 있다. 즉, 상기 봉지용 필름은 중공 비(非)충전성이 우수하다. 또한, 상기 봉지용 필름에 의하면, 충분한 유리 전이 온도(Tg)를 가지는 경화물을 형성할 수 있다.
상기 수지 조성물에 포함되는, 상기 카르복시기 함유 엘라스토머를 포함하는 엘라스토머 성분의 함유량은, 상기 열경화성 성분과 상기 엘라스토머 성분의 합계량을 기준으로 하여, 2 질량% 이상 40 질량% 미만이면 된다. 이 경우, 중공 비충전성이 보다 우수하고, 또한 경화 후에 보다 충분한 Tg를 얻기 쉽다.
상기 카르복시기 함유 엘라스토머에 있어서의 카르복시기를 가지는 구조단위의 함유량은, 상기 카르복시기 함유 엘라스토머를 구성하는 구조단위의 전량을 기준으로 하여, 2∼35 몰%이면 된다. 이 경우, 중공 비충전성이 보다 우수하고, 또한 경화 후에 보다 충분한 Tg를 얻기 쉽다.
상기 카르복시기 함유 엘라스토머는, (메타)아크릴산 유래의 구조단위를 포함하고 있으면 된다. 이 경우, 중공 비충전성이 보다 우수하고, 또한 경화 후에 보다 충분한 Tg를 얻기 쉽다.
상기 카르복시기 함유 엘라스토머의 중량 평균 분자량은, 30만∼1000만이면 된다. 이 경우, 중공 비충전성이 보다 우수하고, 또한 경화 후에 보다 충분한 Tg를 얻기 쉽다.
상기 열경화성 성분은, 에폭시 수지 및 페놀 수지를 포함하고 있으면 된다. 이 경우, 경화막의 물성[예를 들면, 내열성 (Tg) 및 치수 안정성(열팽창율)] 및 SAW 디바이스의 신뢰성을 향상시킬 수 있다.
상기 무기 충전재의 함유량은, 상기 봉지용 필름의 총 질량을 기준으로 하여, 90 질량% 이하이면 된다. 이 경우, 피봉지체에 대한 우수한 매입성을 얻기 쉽다.
상기 봉지용 필름의 막 두께는 20∼400㎛이면 된다.
상기 봉지용 필름은, 기판 상에 범프를 통하여 설치된 피봉지체를 봉지하는 용도에 바람직하게 사용할 수 있다.
본 발명의 일 측면은, 기판과, 상기 기판 상에 범프를 통하여 설치된 피봉지체를 포함하고, 상기 기판과 상기 피봉지체 사이에 중공 영역이 형성되어 있는, 중공 구조체를 준비하고, 상기 본 발명의 봉지용 필름에 의해 상기 피봉지체를 봉지하는, 봉지 구조체의 제조 방법에 관한 것이다. 이 방법에 의하면, 기판과 피봉지체 사이의 중공 영역으로의 봉지 재료의 유입을 충분히 억제할 수 있다. 또한, 충분한 Tg를 가지는 경화물에 의해 피봉지체를 봉지할 수 있으므로, 신뢰성(열 신뢰성)이 우수한 봉지 구조체를 얻을 수 있다.
상기 제조 방법에 있어서, 피봉지체는, 중공 영역측에 전극을 가지는 SAW 디바이스이면 된다. 상기 제조 방법에서는, SAW 디바이스의 전극을 가지는 면에 봉지 재료가 부착되는 것을 충분히 억제할 수 있고, 또한 충분한 Tg를 가지는 경화물에 의해 SAW 디바이스를 봉지할 수 있다. 그러므로, 상기 제조 방법에 의하면, SAW 디바이스의 신뢰성을 향상시킬 수 있다. 또한, 동일한 이유로부터, 상기 제조 방법에서는, 이와 같은 피봉지체를 포함하는 봉지 구조체(중공 봉지 구조체)의 제조에 있어서의 수율을 향상시킬 수 있다.
본 발명의 일 측면은, 기판과, 상기 기판 상에 범프를 통하여 설치된 피봉지체와, 상기 피봉지체를 봉지하는 상기 본 발명의 봉지용 필름의 경화물을 포함하고, 상기 기판과 상기 피봉지체 사이에 중공 영역이 형성되어 있는, 봉지 구조체에 관한 것이다. 이 봉지 구조체에서는, 중공 영역이 충분히 확보되어 있고, 또한 피봉지체가 충분한 Tg를 가지는 경화물에 의해 봉지되어 있다.
상기 봉지 구조체에 있어서, 피봉지체는, 중공 영역측에 전극을 가지는 SAW 디바이스이면 된다. 이 봉지 구조체에서는, SAW 디바이스의 전극을 가지는 면으로의 봉지 재료의 부착이 충분히 억제되고, 또한 SAW 디바이스가 충분한 Tg를 가지는 경화물에 의해 봉지되어 있다. 그러므로, SAW 디바이스의 신뢰성이 우수하다.
본 발명에 의하면, 기판과 피봉지체 사이의 중공 영역으로의 봉지 재료의 유입을 충분히 억제할 수 있고, 또한 충분한 유리 전이 온도를 가지는 경화물을 형성할 수 있는 봉지용 필름, 상기 봉지용 필름을 사용한 봉지 구조체 및 상기 봉지 구조체의 제조 방법을 제공할 수 있다.
[도 1] 실시형태의 봉지용 필름을 포함하는 지지체가 부착된 봉지용 필름을 나타내는 모식 단면도이다.
[도 2] 중공 봉지 구조체의 제조 방법의 일 실시형태를 설명하기 위한 모식 단면도이다.
[도 3] 실시예에 있어서의 유동율의 평가 방법을 나타낸 도면이다.
본 명세서 중에 있어서, 「∼」을 이용하여 나타내어진 수치 범위는, 「∼」의 전후에 기재되는 수치를 각각 최소값 및 최대값으로서 포함하는 범위를 나타낸다. 본 명세서 중에 단계적으로 기재되어 있는 수치 범위에 있어서, 어떤 단계의 수치 범위의 상한값 또는 하한값은, 다른 단계의 수치 범위의 상한값 또는 하한값으로 바꿔 놓아도 된다. 본 명세서 중에 기재되어 있는 수치 범위에 있어서, 그 수치 범위의 상한값 또는 하한값은, 실시예에 나타나 있는 값으로 바꿔 놓아도 된다. 「A 또는 B」란, A 및 B 중 어느 한쪽을 포함하고 있으면 되고, 양쪽 모두 포함해도 된다. 본 명세서 중에 예시하는 재료는 특별히 단서가 붙지 않는 한, 1종을 단독으로 사용해도 되고, 2종 이상을 병용해도 된다. 본 명세서 중에 있어서, 조성물 중의 각 성분의 함유량은, 조성물 중에 각 성분에 해당하는 물질이 복수 존재하는 경우, 특별히 단서가 붙지 않는 한, 조성물 중에 존재하는 상기 복수의 물질의 합계량을 의미한다.
이하, 도면을 참조하면서, 본 발명의 호적한 실시형태에 대하여 설명한다.
<봉지용 필름>
본 실시형태의 봉지용 필름은, 열경화성 성분과, 무기 충전재와, 엘라스토머(가요화제:flexibilizer) 성분인, 카르복시기 당량이 270∼4300g/eq.인 카르복시기 함유 엘라스토머를 함유하는 필름형의 수지 조성물이다. 본 실시형태에서는, 카르복시기 당량이 270∼4300g/eq.인 카르복시기 함유 엘라스토머의 함유량은, 열경화성 성분과 카르복시기 함유 엘라스토머의 합계량을 기준으로 하여, 40 질량% 미만이면 된다. 또한, 본 실시형태에서는, 상기 수지 조성물에 포함되는 엘라스토머 성분(상기 카르복시기 함유 엘라스토머를 포함함)의 함유량은, 열경화성 성분과 엘라스토머 성분의 합계량을 기준으로 하여, 2 질량% 이상 40 질량% 미만이면 된다.
본 실시형태의 봉지용 필름은, 기판과, 이 기판 상에 설치된 피봉지체(예를 들면, SAW 디바이스 등의 전자 부품)와, 상기 기판과 상기 피봉지체 사이에 형성된 중공 영역을 포함하는 중공 구조체에 대하여 바람직하게 사용된다. 상기 봉지용 필름에 의하면, 기판과 피봉지체 사이의 중공 영역으로의 봉지 재료의 유입을 충분히 억제할 수 있다. 또한, 상기 봉지용 필름에 의하면, 충분한 유리 전이 온도를 가지는 경화물을 형성할 수 있으므로, 신뢰성(열 신뢰성)이 우수한 봉지 구조체를 얻을 수 있다. 이와 같은 효과가 얻어지는 원인은 명확하지는 않지만, 본 발명자들은 다음과 같이 추측하고 있다.
즉, 먼저, 엘라스토머의 카르복시기 당량이 270g/eq.미만인 경우, 엘라스토머의 극성이 커지므로, 엘라스토머의 분자쇄는 봉지용 필름 중(수지 조성물 중)에서 코일형의 구조를 취한다고 추측된다. 전술한 바와 같이, 엘라스토머가 과도한 코일형인 경우, 봉지용 필름 중의 수지 조성물의 유동성을 억제하는 저항 효과가 작다고 생각된다. 그러므로, 중공 영역으로의 봉지 재료의 유입을 충분히 억제하기 위해서는, 엘라스토머 성분을 다량으로 첨가할 필요가 있다고 추측된다. 한편, 카르복시기 당량이 4300g/eq.보다도 큰 경우, 엘라스토머의 극성이 작아지므로, 엘라스토머의 분자쇄는 봉지용 필름 중(수지 조성물 중)에서 선형에 가까운 구조를 취한다고 추정되지만, 극성기인 카르복시기가 적기 때문에, 분자쇄간의 상호 작용은 작다고 추측된다. 이 경우, 분자쇄간의 상호 작용이 적기 때문에, 엘라스토머 성분의 첨가에 의한 봉지용 필름 중의 수지 조성물의 유동성의 억제 효과로서는, 엘라스토머 성분의 첨가량에 알맞은 효과밖에 얻을 수 없다고 생각된다. 이에 대하여, 본 실시형태의 봉지용 필름에는, 카르복시기 당량이 270∼4300g/eq.인 엘라스토머가 포함된다. 이 엘라스토머는, 수지 조성물 중에 있어서 직쇄형의 형상을 유지하고 있고, 또한, 이 엘라스토머의 분자쇄끼리는, 카르복시기의 상호 작용에 의해 유사적으로 고분자화되어 있다(즉, 엘라스토머의 분자쇄끼리가, 삼차원 네트워크를 형성하고 있음)고 추측된다. 그러므로, 상기 봉지용 필름에서는, 엘라스토머 성분의 첨가량을 종래보다도 적게 할 수 있고, 그 결과로서, 상기 효과를 얻을 수 있다고 추측된다.
또한, 봉지용 필름에 엘라스토머 성분을 고농도로 함유시켰을 경우, 저온역에 있어서의 엘라스토머 성분 유래의 Tg의 영향에 의해, 전자 부품 장치의 실장 시에서의 열팽창량의 변화가 많아지고, 문제점(휨, 크랙 등)이 발생하기 쉬워진다고 추측된다. 이에 대하여, 본 실시형태의 봉지용 필름에서는, 엘라스토머 성분의 함유량이 상기 범위이므로, 실장 시의 문제점을 저감할 수 있다.
또한, 봉지용 필름에 엘라스토머 성분을 고농도로 함유시켰을 경우, 피봉지체에 대한 충분한 매입성이 얻어지지 않는 경우가 있다. 이에 대하여, 본 실시형태의 봉지용 필름으로는, 엘라스토머 성분의 첨가량을 저감할 수 있기 때문에, 피봉지체에 대한 충분한 매입성을 얻기 쉽다.
(열경화성 성분)
열경화성 성분으로서는, 열경화성 수지, 경화제, 경화 촉진제 등을 들 수 있다. 열경화성 성분은, 경화제 및/또는 경화 촉진제를 포함하지 않고, 열경화성 수지를 포함해도 된다.
[열경화성 수지]
열경화성 수지로서는 에폭시 수지, 페녹시 수지, 시아네이트 수지, 열경화성 폴리이미드, 멜라민 수지, 요소 수지, 불포화 폴리에스테르, 알키드 수지, 폴리우레탄 등을 들 수 있다. 열경화성 수지로서는, 수지의 유동성 및 경화 반응성을 제어하기 쉬운 관점에서, 에폭시 수지가 바람직하다.
에폭시 수지로서는, 1분자 중에 2개 이상의 에폭시기를 가지는 수지이면 특별히 제한없이 사용할 수 있다. 에폭시 수지로서는, 예를 들면 비스페놀 A형 에폭시 수지, 비스페놀 AP형 에폭시 수지, 비스페놀 AF형 에폭시 수지, 비스페놀 B형 에폭시 수지, 비스페놀 BP형 에폭시 수지, 비스페놀 C형 에폭시 수지, 비스페놀 E형 에폭시 수지, 비스페놀 F형 에폭시 수지, 비스페놀 G형 에폭시 수지, 비스페놀 M형 에폭시 수지, 비스페놀 S형 에폭시 수지(헥산디올비스페놀 S 디글리시딜에테르 등), 비스페놀 P형 에폭시 수지, 비스페놀 PH형 에폭시 수지, 비스페놀 TMC형 에폭시 수지, 비스페놀 Z형 에폭시 수지, 페놀 노볼락형 에폭시 수지, 비페닐형 에폭시 수지, 나프탈렌형 에폭시 수지, 디시클로펜타디엔형 에폭시 수지, 비페닐형 에폭시 수지, 나프탈렌형 에폭시 수지, 디시클로펜타디엔형 에폭시 수지, 비크실레놀형 에폭시 수지(비크실레놀디글리시딜에테르 등), 수첨 비스페놀 A형 에폭시 수지(수첨 비스페놀 A 글리시딜에테르 등), 및 이들 수지의 이염기산 변성 디글리시딜에테르형 에폭시 수지, 지방족 에폭시 수지 등을 들 수 있다. 에폭시 수지는 1종을 단독으로 사용해도 되고, 2종 이상을 병용해도 된다.
필름 표면의 깨짐 및 금의 발생을 억제하기 쉬운 관점에서, 에폭시 수지는, 25℃에서 액상인 에폭시 수지(액상 에폭시 수지)이면 된다. 액상 에폭시 수지로서는, 비스페놀 A형의 글리시딜에테르, 비스페놀 AD형의 글리시딜에테르, 비스페놀 S형의 글리시딜에테르, 비스페놀 F형의 글리시딜에테르, 수첨 비스페놀 A형의 글리시딜에테르, 에틸렌옥사이드 부가체 비스페놀 A형의 글리시딜에테르, 프로필렌옥사이드 부가체 비스페놀 A형의 글리시딜에테르, 나프탈렌 수지의 글리시딜에테르, 3관능형 또는 4관능형의 글리시딜아민 등을 들 수 있다. 그리고, 「25℃에서 액상」이란, E형 점도계로 측정한 25℃에 있어서의 점도가 400Pa·s 이하인 것을 가리킨다.
시판되고 있는 에폭시 수지로서는, 예를 들면, 미쓰비시 가가쿠 가부시키가이샤 제조의 상품명 「jER825」(비스페놀 A형 에폭시 수지, 에폭시 당량: 175g/eq.), 미쓰비시 가가쿠 가부시키가이샤 제조의 상품명 「jER806」(비스페놀 F형 에폭시 수지, 에폭시 당량: 160g/eq.), DIC 가부시키가이샤 제조의 상품명 「HP-4032D」(나프탈렌형 에폭시 수지, 에폭시 당량: 141g/eq.), DIC 가부시키가이샤 제조의 상품명 「EXA-4850」 등의 유연 강인성 에폭시 수지, DIC 가부시키가이샤 제조의 상품명 「HP-4700」(4관능 나프탈렌형 에폭시 수지), 상품명 「HP-4750」(3관능 나프탈렌형 에폭시 수지), 상품명 「HP-4710」(4관능 나프탈렌형 에폭시 수지), 상품명 「에피클론 N-770」(페놀 노볼락형 에폭시 수지), 상품명 「에피클론 N-660」(크레졸 노볼락형 에폭시 수지) 및 상품명 「에피클론 HP-7200H」(디시클로펜타디엔형 에폭시 수지), 닛폰 가야쿠 가부시키가이샤 제조의 상품명 「EPPN-502H」(트리스페닐메탄형 에폭시 수지) 및 상품명 「NC-3000」(비페닐아랄킬형 에폭시 수지), 신닛테츠 스미킨 가가쿠 가부시키가이샤 제조의 상품명 「ESN-355」(나프탈렌형 에폭시 수지), 미쓰비시 가가쿠 가부시키가이샤 제조의 상품명 「YX-8800」(안트라센형 에폭시 수지), 스미토모 가가쿠 가부시키가이샤 제조의 상품명「ESCN-190-2」(o-크레졸 노볼락형 에폭시 수지) 등을 들 수 있다. 이들 에폭시 수지는 각각 단독으로 사용해도 되고, 2종 이상을 조합하여 사용해도 된다.
열경화성 수지의 함유량은, 우수한 유동성을 얻기 쉬운 관점에서, 봉지용 필름의 총 질량을 기준으로 하여, 1 질량% 이상이 바람직하고, 3 질량% 이상이 보다 바람직하며, 4 질량% 이상이 더욱 바람직하고, 5 질량% 이상이 특히 바람직하며, 10 질량% 이상이 지극히 바람직하고, 15 질량% 이상이 대단히 바람직하다. 열경화성 수지의 함유량은, 필름 표면의 깨짐 및 금의 발생을 억제하기 쉬운 관점에서, 봉지용 필름의 총 질량을 기준으로 하여, 30 질량% 이하가 바람직하고, 25 질량% 이하가 보다 바람직하며, 20 질량% 이하가 더욱 바람직하다. 전술한 상한값 및 하한값은 임의로 조합할 수 있다. 따라서, 열경화성 수지의 함유량은, 봉지용 필름의 총 질량을 기준으로 하여, 예를 들면 1∼30 질량%이면 되고, 3∼30 질량%여도 되며, 4∼25 질량%여도 되고, 5∼25 질량%여도 되며, 10∼20 질량%여도 되고, 15∼20 질량%여도 된다. 그리고, 이하의 동일한 기재에 있어서도, 개별로 기재한 상한값 및 하한값은 임의로 조합 가능하다.
수지 조성물이 에폭시 수지를 함유하는 에폭시 수지 조성물인 경우, 에폭시 수지의 함유량은, 우수한 열전도율을 가지는 경화물을 얻기 쉬운 관점에서, 열경화성 수지의 총 질량을 기준으로 하여, 50 질량% 이상이 바람직하고, 80 질량% 이상이 보다 바람직하며, 90 질량% 이상이 더욱 바람직하다. 에폭시 수지의 함유량은, 열경화성 수지의 총 질량을 기준으로 하여 100 질량%여도 된다.
액상 에폭시 수지의 함유량은, 필름 표면의 깨짐 및 금의 발생을 억제하기 쉬운 관점에서, 봉지용 필름의 총 질량을 기준으로 하여, 0.5 질량% 이상이 바람직하고, 1 질량% 이상이 보다 바람직하며, 3 질량% 이상이 더욱 바람직하고, 5 질량% 이상이 특히 바람직하며, 7 질량% 이상이 지극히 바람직하고, 9 질량% 이상이 대단히 바람직하다. 액상 에폭시 수지의 함유량은, 필름의 택성이 과잉으로 높아지는 것을 억제하기 쉬운 관점, 및 에지 퓨전(edge fusion)을 억제하기 쉬운 관점에서, 봉지용 필름의 총 질량을 기준으로 하여, 20 질량% 이하가 바람직하고, 15 질량% 이하가 보다 바람직하며, 13 질량% 이하가 더욱 바람직하다. 따라서, 액상 에폭시 수지의 함유량은, 봉지용 필름의 총 질량을 기준으로 하여, 예를 들면, 0.5∼20 질량%이면 되고, 1∼20 질량%여도 되며, 3∼15 질량%여도 되고, 5∼15 질량%여도 되며, 7∼13 질량%여도 되고, 9∼13 질량%여도 된다.
액상 에폭시 수지의 함유량은, 필름 표면의 깨짐 및 금의 발생을 억제하기 쉬운 관점에서, 열경화성 수지의 총 질량을 기준으로 하여, 20 질량% 이상이 바람직하고, 30 질량% 이상이 보다 바람직하며, 50 질량% 이상이 더욱 바람직하다. 액상 에폭시 수지의 함유량은, 필름의 택성이 과잉으로 높아지는 것을 억제하기 쉬운 관점, 및 에지 퓨전을 억제하기 쉬운 관점에서, 열경화성 수지의 총 질량을 기준으로 하여, 95 질량% 이하가 바람직하고, 90 질량% 이하가 보다 바람직하며, 80 질량% 이하가 더욱 바람직하다. 따라서, 액상 에폭시 수지의 함유량은, 열경화성 수지의 총 질량을 기준으로 하여, 예를 들면 20∼95 질량%이면 되고, 30∼90 질량%여도 되며, 50∼80 질량%여도 된다. 액상 에폭시 수지의 함유량은, 열경화성 수지의 총 질량을 기준으로 하여 100 질량%여도 된다.
[경화제]
경화제로서는 특별히 한정되지 않지만, 페놀계 경화제(예를 들면 페놀 수지), 산무수물계 경화제, 활성 에스테르계 경화제, 시아네이트에스테르계 경화제 등을 들 수 있다. 열경화성 수지가 에폭시 수지를 포함하는 경우, 경화제로서는, 에폭시기와 반응하는 관능기를 1분자 중에 2개 이상 가지는 화합물이면 특별히 제한없이 사용할 수 있다. 이와 같은 경화제로서는, 페놀 수지, 산무수물 등을 들 수 있다. 경화제로서는, 우수한 열전도율을 가지는 경화물을 얻기 쉬운 관점에서, 페놀 수지가 바람직하다. 경화제는 1종을 단독으로 사용해도 되고, 2종 이상을 병용해도 된다.
페놀 수지로서는, 1분자 중에 2개 이상의 페놀성 수산기를 가지는 것이면, 특별히 제한없이 공지의 페놀 수지를 사용할 수 있다. 페놀 수지로서는, 예를 들면 페놀류 및/또는 나프톨류와 알데히드류를 산성 촉매 하에서 축합 또는 공축합시켜 얻어지는 수지, 비페닐 골격형 페놀 수지, 파라크실릴렌 변성 페놀 수지, 메타크실릴렌·파라크실릴렌 변성 페놀 수지, 멜라민 변성 페놀 수지, 테르펜 변성 페놀 수지, 디시클로펜타디엔 변성 페놀 수지, 시클로펜타디엔 변성 페놀 수지, 다환 방향환 변성 페놀 수지, 크실릴렌 변성 나프톨 수지 등을 들 수 있다. 페놀류로서는 페놀, 크레졸, 크실레놀, 레조르시놀, 카테콜, 비스페놀 A, 비스페놀 F 등을 들 수 있다. 나프톨류로서는 α-나프톨, β-나프톨, 디히드록시나프탈렌 등을 들 수 있다. 알데히드류로서는 포름알데히드, 아세트알데히드, 프로피온알데히드, 벤즈알데히드, 살리실알데히드 등을 들 수 있다.
시판되고 있는 페놀 수지로서는, 아사히 유키자이 고교 가부시키가이샤 제조의 상품명 「PAPS-PN2」(노볼락형 페놀 수지), 에어·워터 가부시키가이샤 제조의 상품명 「SK 레진 HE200C-7」(비페닐아랄킬형 페놀 수지), 상품명 「HE910-10」(트리스페닐메탄형 페놀 수지), 메이와 가세이 가부시키가이샤 제조의 상품명 「MEH-7000」, 「DL-92」, 「H-4」 및 「HF-1M」, 군에이 가가쿠 고교 가부시키가이샤 제조의 상품명 「LVR-8210DL」, 「ELP」시리즈 및 「NC」시리즈, 신닛테츠 스미킨 가가쿠 가부시키가이샤 제조의 상품명 「SN-100, SN-300, SN-395, SN-400」(나프탈렌형 페놀 수지), 및 히타치 가세이 가부시키가이샤 제조의 상품명 「HP-850N」(노볼락형 페놀 수지) 등을 들 수 있다.
경화제의 함유량은, 열경화성 수지의 경화성이 우수한 관점에서, 봉지용 필름의 총 질량을 기준으로 하여, 1∼20 질량%이면 되고, 2∼15 질량%여도 되며, 3∼10 질량%여도 된다.
열경화성 수지가 에폭시 수지를 포함하는 경우, 에폭시 수지의 에폭시기의 몰수 M1과, 경화제에 있어서의 에폭시기와 반응하는 관능기(페놀성 수산기 등)의 몰수 M2(페놀성 수산기 당량 등)의 비율(M1/M2)은 0.7 이상, 0.8 이상 또는 0.9 이상이면 되고, 또한, 2.0 이하, 1.8 이하 또는 1.7 이하이면 된다. 비율(M1/M2)은, 0.7∼2.0이 바람직하고, 0.8∼1.8이 보다 바람직하며, 0.9∼1.7이 더욱 바람직하다. 상기 비율이 0.7 이상 또는 2.0 이하인 경우, 미반응의 에폭시 수지 및/또는 미반응의 경화제가 잔존하기 어렵고, 원하는 경화물 특성을 얻기 쉽다.
[경화 촉진제]
경화 촉진제로서는 특별히 제한없이 사용할 수 있지만, 아민계의 경화 촉진제 및 인계의 경화 촉진제로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종이 바람직하다. 경화 촉진제로서는, 특히, 우수한 열전도율을 가지는 경화물을 얻기 쉬운 관점, 유도체가 풍부한 관점, 및 원하는 활성 온도를 얻기 쉬운 관점에서, 아민계의 경화 촉진제가 바람직하고, 이미다졸 화합물, 지방족 아민 및 지환족 아민으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종이 보다 바람직하고, 이미다졸 화합물이 더욱 바람직하다. 이미다졸 화합물로서는 2-페닐-4-메틸이미다졸, 1-벤질-2-메틸이미다졸 등을 들 수 있다. 경화 촉진제는 1종을 단독으로 사용해도 되고, 2종 이상을 병용해도 된다. 경화 촉진제의 시판품으로서는, 시코쿠 가세이 고교 가부시키가이샤 제조의 「2P4MZ」 및 「1B2MZ」등을 들 수 있다.
경화 촉진제의 함유량은 열경화성 수지(에폭시 수지 등) 및 경화제(페놀 수지 등)을 기준으로 하여, 다음의 범위가 바람직하다. 경화 촉진제의 함유량은, 충분한 경화 촉진 효과를 얻기 쉬운 관점에서, 0.01 질량% 이상이 바람직하고, 0.1 질량% 이상이 보다 바람직하고, 0.3 질량% 이상이 더욱 바람직하다. 경화 촉진제의 함유량은, 봉지용 필름을 제조할 때의 공정[예를 들면, 도공(塗工) 및 건조] 중, 또는, 봉지용 필름의 보관 중에 경화가 진행되기 어렵고, 봉지용 필름의 깨짐, 및 용융 점도의 상승에 수반하는 성형 불량을 방지하기 쉬운 관점에서, 5 질량% 이하가 바람직하고, 3 질량% 이하가 보다 바람직하며, 1.5 질량% 이하가 더욱 바람직하다. 이들의 관점에서, 경화 촉진제의 함유량은, 0.01∼5 질량%가 바람직하고, 0.1∼3 질량%가 보다 바람직하며, 0.3∼1.5 질량%가 더욱 바람직하다.
(무기 충전재)
무기 충전재로서는, 종래 공지의 무기 충전재를 사용할 수 있고, 특별히 한정되지 않는다. 무기 충전재의 구성 재료로서는, 실리카류(무정형 실리카, 결정성 실리카, 용융 실리카, 구형 실리카, 합성 실리카, 중공 실리카 등), 황산바륨, 티탄산바륨, 탈크, 클레이, 운모 분말, 탄산마그네슘, 탄산칼슘, 산화알루미늄(알루미나), 수산화알루미늄, 산화마그네슘, 수산화마그네슘, 질화규소, 질화알루미늄, 붕산알루미늄, 질화붕소, 티탄산바륨, 티탄산스트론튬, 티탄산칼슘, 티탄산마그네슘, 티탄산비스무트, 산화티탄, 지르콘산바륨, 지르콘산칼슘 등을 들 수 있다. 표면 개질(예를 들면, 실란 화합물에 의한 표면 처리) 등에 의해, 수지 조성물 중에서의 분산성의 향상 효과, 및 바니쉬 중에서의 침강 억제 효과를 얻기 쉬운 관점, 및 비교적 작은 열팽창율을 가지기 때문에 원하는 경화막 특성을 얻기 쉬운 관점에서는, 실리카류를 포함하는 무기 충전재가 바람직하다. 높은 열전도성이 얻어지는 관점에서는, 산화알루미늄을 포함하는 무기 충전재가 바람직하다. 무기 충전재는 1종을 단독으로 사용해도 되고, 2종 이상을 병용해도 된다.
무기 충전재는 표면 개질되어 있어도 된다. 표면 개질의 방법은 특별히 한정되지 않는다. 처리가 간편하고, 관능기의 종류가 풍부하며, 원하는 특성을 부여하기 쉬운 관점에서, 실란 커플링제를 사용한 표면 개질이 바람직하다.
실란 커플링제로서는 알킬실란, 알콕시실란, 비닐실란, 에폭시실란, 아미노실란, 아크릴실란, 메타크릴실란, 메르캅토실란, 술피드실란, 이소시아네이트실란, 설퍼실란, 스티릴실란, 알킬클로로실란 등을 들 수 있다.
실란 커플링제의 구체예로서는 메틸트리메톡시실란, 디메틸디메톡시실란, 트리메틸메톡시실란, 메틸트리에톡시실란, 메틸트리페녹시실란, 에틸트리메톡시실란, n-프로필트리메톡시실란, 디이소프로필디메톡시실란, 이소부틸트리메톡시실란, 디이소부틸디메톡시실란, 이소부틸트리에톡시실란, n-헥실트리메톡시실란, n-헥실트리에톡시실란, 시클로헥실메틸디메톡시실란, n-옥틸트리에톡시실란, n-도데실메톡시실란, 페닐트리메톡시실란, 디페닐디메톡시실란, 트리페닐실라놀, 메틸트리클로로실란, 디메틸디클로로실란, 트리메틸클로로실란, n-옥틸디메틸클로로실란, 테트라에톡시실란, 3-아미노프로필트리메톡시실란, 3-아미노프로필트리에톡시실란, 3-(2-아미노에틸)아미노프로필트리메톡시실란, 3-(2-아미노에틸)아미노프로필메틸디메톡시실란, 3-페닐아미노프로필트리메톡시실란, 3-글리시독시프로필트리메톡시실란, 3-글리시독시프로필메틸디메톡시실란, 3-글리시독시프로필트리에톡시실란, 3-글리시독시프로필메틸디에톡시실란, 비스(3-(트리에톡시실릴)프로필)디술피드, 비스(3-(트리에톡시실릴)프로필)테트라술피드, 비닐트리아세톡시실란, 비닐트리메톡시실란, 비닐트리에톡시실란, 비닐트리이소프로폭시실란, 알릴트리메톡시실란, 디알릴디메틸실란, 3-메타크릴옥시프로필트리메톡시실란, 3-메타크릴옥시프로필메틸디메톡시실란, 3-메타크릴옥시프로필트리에톡시실란, 3-메르캅토프로필트리메톡시실란, 3-메르캅토프로필메틸디메톡시실란, 3-메르캅토프로필트리에톡시실란, N-(1,3-디메틸부틸리덴)-3-아미노프로필트리에톡시실란, 아미노실란(페닐아미노실란 등) 등을 들 수 있다. 실란 커플링제는 1종을 단독으로 사용해도 되고, 2종 이상을 병용해도 된다.
무기 충전재의 평균 입자 직경은 무기 충전재의 응집을 억제하기 쉽고, 무기 충전재의 분산이 용이한 관점에서, 0.01㎛ 이상이 바람직하고, 0.1㎛ 이상이 보다 바람직하며, 0.3㎛ 이상이 더욱 바람직하고, 0.5㎛ 이상이 특히 바람직하다. 무기 충전재의 평균 입자 직경은, 바니쉬 중에서 무기 충전재가 침강하는 것이 억제되기 쉽고, 균질한 봉지용 필름을 제작하기 용이한 관점에서, 25㎛ 이하가 바람직하고, 10㎛ 이하가 보다 바람직하며, 5㎛ 이하가 더욱 바람직하다. 이들의 관점에서, 무기 충전재의 평균 입자 직경은 0.01∼25㎛가 바람직하고, 0.01∼10㎛가 보다 바람직하며, 0.1∼10㎛가 더욱 바람직하고, 0.3∼5㎛가 특히 바람직하며, 0.5∼5㎛가 지극히 바람직하다. 무기 충전재의 평균 입자 직경은 10∼18㎛여도 된다.
수지 조성물의 유동성이 우수한 관점에서, 서로 상이한 평균 입자 직경을 가지는 복수의 무기 충전재를 조합하여 사용하는 것이 바람직하다. 무기 충전재의 조합 중에서도, 가장 큰 평균 입자 직경이 15∼25㎛인 것이 바람직하다. 평균 입자 직경이 15∼25㎛인 무기 충전재와, 평균 입자 직경이 0.5∼2.5㎛인 무기 충전재와, 평균 입자 직경이 0.1∼1.0㎛인 무기 충전재를 조합하여 사용하는 것이 바람직하다.
「평균 입자 직경」이란, 입자의 전체 부피를 100%로 하여 입자 직경에 의한 누적 도수 분포 곡선을 구했을 때, 부피 50%에 상당하는 점의 입자 직경이며, 레이저 회절 산란법을 이용한 입도 분포 측정 장치 등으로 측정할 수 있다. 조합한 각 무기 충전재의 평균 입자 직경은, 혼합 시의 각 무기 충전재의 평균 입자 직경으로부터 확인할 수 있고, 또한 입도 분포를 측정함으로써 확인할 수 있다.
무기 충전재의 시판품으로서는, 덴카 가부시키가이샤 제조의 「DAW20」, 가부시키가이샤 애드마테크스 제조의 상품명 「SC550O-SXE」 및 「SC2050-KC」 등을 들 수 있다.
무기 충전재의 함유량은, 열전도율을 향상시키는 관점, 및 피봉지체와의 열팽창율의 차에 의해 봉지 구조체(예를 들면, 반도체 장치 등의 전자 부품 장치)의 휨이 커지는 것이 억제되기 쉬운 관점에서, 봉지용 필름의 총 질량을 기준으로 하여 70 질량% 이상이면 되고, 75 질량% 이상이어도 되며, 80 질량% 이상이어도 되고, 84 질량% 이상이어도 된다. 무기 충전재의 함유량은, 봉지용 필름의 제작 시의 건조 공정에 있어서 봉지용 필름이 깨져 버리는 것이 억제되기 쉬운 관점, 및 봉지용 필름의 용융 점도의 상승에 의해 유동성이 저하되는 것이 억제되고, 피봉지체(전자 부품 등)를 충분히 봉지하기 쉬운 관점에서, 봉지용 필름의 총 질량을 기준으로 하여, 93 질량% 이하이면 되고, 91 질량% 이하여도 되며, 88 질량% 이하여도 된다. 이들의 관점에서, 무기 충전재의 함유량은, 봉지용 필름의 총 질량(용제의 질량을 제외함)을 기준으로 하여, 70∼93 질량%이면 되고, 75∼91 질량%여도 되며, 80∼91 질량%여도 되고, 80∼90 질량%여도 되며, 84∼88 질량%여도 된다. 그리고, 상기 함유량은, 표면 처리제의 양을 제외한 무기 충전재의 함유량이다.
(엘라스토머)
엘라스토머 성분은, 카르복시기 당량이 270∼4300g/eq.인 카르복시기 함유 엘라스토머를 포함한다. 여기에서, 「카르복시기 당량」이란, 카르복시기 함유 엘라스토머가 가지는 카르복시기 1당량(1eq.)당 카르복시기 함유 엘라스토머의 질량을 의미한다. 카르복시기 당량은, 모노머 성분의 주입량으로 판단할 수 있다. 또한, 카르복실기 당량은 적정법에 의해 측정할 수 있다.
카르복시기 함유 엘라스토머의 카르복시기 당량은, 엘라스토머가 과도하게 코일형으로 되는 것이 억제되고, 수지 조성물의 유동성 억제 효과가 얻기 쉬워지는 관점에서, 340g/eq. 이상이면 되고, 400g/eq. 이상이어도 되며, 600g/eq. 이상이어도 되고, 800g/eq. 이상이어도 된다. 카르복시기 함유 엘라스토머의 카르복시기 당량은, 엘라스토머의 분자쇄끼리가 보다 조밀한 삼차원 네트워크를 형성하기 쉬워지고, 중공 비충전성이 보다 양호해지는 관점에서, 4000g/eq. 이하이면 되고, 3000g/eq. 이하여도 되며, 2000g/eq. 이하여도 된다. 이들의 관점에서, 카르복시기 함유 엘라스토머의 카르복시기 당량은 340∼4000g/eq.이면 되고, 400∼4000g/eq.여도 되며, 600∼3000g/eq.여도 되고, 800∼2000g/eq.여도 된다.
카르복시기 함유 엘라스토머는, 카르복시기를 가지는 구조 단위로서, 하기 식(1)로 표시되는 (메타)아크릴산 유래의 구조단위를 포함하는 것이 바람직하다.
Figure pct00001
[식(1) 중, R1은 수소 원자 또는 메틸기를 나타냄]
카르복시기 함유 엘라스토머에 있어서의 카르복시기를 가지는 구조단위의 함유량은, 엘라스토머가 과도하게 코일형으로 되는 것이 억제되고, 수지 조성물의 유동성 억제 효과를 얻기 쉬워지는 관점에서, 카르복시기 함유 엘라스토머를 구성하는 구조단위의 전량을 기준으로 하여, 2 몰% 이상이면 되고, 4 몰% 이상이어도 되며, 6 몰% 이상이어도 된다. 카르복시기를 가지는 구조단위의 함유량은, 엘라스토머의 분자쇄끼리가 보다 조밀한 삼차원 네트워크를 형성하기 쉬워지고, 중공 비충전성이 보다 양호해지는 관점에서, 카르복시기 함유 엘라스토머를 구성하는 구조단위의 전량을 기준으로 하여, 39 몰% 이하이면 되고, 37 몰% 이하여도 되며, 35 몰% 이하여도 되고, 31 몰% 이하여도 되며, 29 몰% 이하여도 된다. 이들의 관점에서, 카르복시기를 가지는 구조단위의 함유량은 2∼35 몰%이면 되고, 4∼31 몰%여도 되며, 6∼29 몰%여도 된다. 동일한 관점에서, 상기 식(1)로 표시되는 구조단위의 함유량은 상기 범위이면 된다.
카르복시기 함유 엘라스토머는, 복수의 상이한 구조단위로 이루어지는 공중합체(예를 들면, 랜덤 공중합체, 블록 공중합등의 공중합체)라도 된다. 또한, 카르복시기 함유 엘라스토머는, 카르복시기를 가지는 구조단위 이외의 다른 구조단위를 더 가지고 있어도 된다. 다른 구조 단위로서는, 예를 들면 알킬에스테르기(-C(=O)-O-R(R은 치환기를 가지고 있어도 되는 알킬기를 나타냄)), 니트릴기(-C=N), 수산기(-OH), 아릴기 등을 가지는 구조단위를 들 수 있다. 알킬에스테르기에 있어서의 R로서는, 예를 들면 메틸기, 에틸기, 부틸기 등을 들 수 있다. 카르복시기 함유 엘라스토머는 바람직하게는, (메타)아크릴산과 다른 단량체의 공중합체((메타)아크릴산 공중합체)이다.
알킬에스테르기를 가지는 구조 단위로서는, 예를 들면 하기 식(2)로 표시되는 (메타)아크릴산알킬에스테르 유래의 구조단위를 들 수 있다. 즉, 카르복시기 함유 엘라스토머는, 카르복실기를 가지는 단량체와 (메타)아크릴산알킬에스테르의 공중합체(카르복실기 함유 (메타)아크릴산알킬에스테르 공중합체)이면 되고, 바람직하게는, (메타)아크릴산과 (메타)아크릴산에스테르의 공중합체((메타)아크릴산-(메타)아크릴산알킬에스테르 공중합체)이다.
Figure pct00002
[식(2) 중, R2는 수소 원자 또는 메틸기를 나타내고, R은 치환기를 가지고 있어도 되는 알킬기를 나타냄]
카르복시기 함유 엘라스토머에 있어서의 상기 식(2)로 표시되는 구조단위의 함유량은, 중공 비충전성이 보다 우수하고, 또한 경화 후에 보다 충분한 Tg를 얻기 쉬운 관점에서, 카르복시기 함유 엘라스토머를 구성하는 구조단위의 전량을 기준으로 하여, 65 몰% 이상, 69 몰% 이상 또는 71 몰% 이상이면 되고, 또한, 98 몰% 이하, 96 몰% 이하 또는 94 몰% 이하이면 된다. 따라서, 상기 식(2)로 표시되는 구조단위의 함유량은, 카르복시기 함유 엘라스토머를 구성하는 구조단위의 전량을 기준으로 하여, 예를 들면 65∼98 몰%이면 되고, 69∼96 몰%여도 되며, 71∼94 몰%여도 된다.
또한, 니트릴기를 가지는 구조 단위로서는, 예를 들면 하기 식(3)으로 표시되는 (메타)아크릴로니트릴 유래의 구조단위를 들 수 있다.
Figure pct00003
[식(3) 중, R3은 수소 원자 또는 메틸기를 나타냄]
카르복시기 함유 엘라스토머에 있어서의 상기 식(3)으로 표시되는 구조단위의 함유량은, 중공 비충전성이 보다 우수하고, 또한 경화 후에 보다 충분한 Tg를 얻기 쉬운 관점에서, 카르복시기 함유 엘라스토머를 구성하는 구조단위의 전량을 기준으로 하여, 65∼98 몰%이면 되고, 69∼96 몰%여도 되며, 71∼94 몰%여도 된다.
카르복시기 함유 엘라스토머는, 중공 비충전성이 보다 우수하고, 또한 경화 후에 보다 충분한 Tg를 얻기 쉬운 관점에서, 상기 식(1)로 표시되는 구조단위와, 상기 식(2)로 표시되는 구조단위 및/또는 상기 식(3)으로 표시되는 구조단위를 가지는 것이 바람직하다.
카르복시기 함유 엘라스토머의 중량 평균 분자량 Mw는, 중공 비충전성이 보다 우수한 관점, 경화 후에 보다 충분한 Tg를 얻기 쉬운 관점 및 피봉지체에 대한 충분한 매입성이 얻어지는 관점에서, 30만 이상, 40만 이상 또는 50만 이상이면 되고, 또한, 1000만 이하, 800만 이하, 700만 이하 또는 200만 이하여도 된다. 따라서, 카르복시기 함유 엘라스토머의 중량 평균 분자량 Mw는, 예를 들면 30만∼1000만이면 되고, 40만∼800만이어도 되며, 50만∼700만이어도 되고, 50만∼200만이어도 된다. 그리고, 중량 평균 분자량은, 겔 투과 크로마토그래피법(GPC)으로 표준 폴리스티렌에 의한 검량선을 이용한 폴리스티렌 환산값이다.
카르복시기 함유 엘라스토머가 입자형인 경우, 이 엘라스토머의 평균 입자 직경에 특별히 제한은 없다. 엘라스토머의 평균 입자 직경은, 피봉지체간의 매입성이 우수한 관점에서, 예를 들면 50㎛ 이하이면 된다. 엘라스토머의 평균 입자 직경은 카르복시기 함유 엘라스토머의 분산성이 우수한 관점에서, 0.1㎛ 이상이면 된다.
본 실시형태의 카르복시기 함유 엘라스토머는, 카르복실기를 가지는 중합성 모노머를 종래 공지의 방법으로 중합시킴으로써 얻어도 되고, 카르복실기를 가지는 중합성 모노머와, 카르복실기를 갖지 않는 중합성 모노머를, 종래 공지의 방법으로 공중합시킴으로써 얻어도 된다. 예를 들면, (메타)아크릴산과, (메타)아크릴알킬에스테르 및/또는 (메타)아크릴로니트릴을 공중합시킴으로써 카르복실기 함유 엘라스토머를 얻어도 된다. 본 실시형태에서는, 중합성 모노머의 사용량을 조정함으로써 카르복실기 당량을 원하는 범위로 조정할 수 있다. 또한, 본 실시형태에서는, 상기 방법으로 중합체를 얻은 후에, 에스테르화 등의 방법에 의해, 카르복실기의 일부를 치환함으로써 카르복실기 당량을 조정해도 된다.
중합 시에는 중합 개시제를 사용해도 된다. 중합 개시제로서는, 열 라디칼 중합 개시제, 광 라디칼 중합 개시제, 음이온 중합 개시제 및 양이온 중합 개시제를 들 수 있다.
카르복시기 함유 엘라스토머의 함유량은, 열경화성 성분과 카르복시기 함유 엘라스토머의 합계량을 기준으로 하여, 40 질량% 미만이면 된다. 본 실시형태에서는, 엘라스토머 성분의 함유량을 상기 범위로 하는 것에 의해, 봉지용 필름이 경화 후에 충분한 Tg를 가지고, 신뢰성이 우수한 봉지 구조체를 얻을 수 있다. 카르복시기 함유 엘라스토머의 함유량은, 중공 비충전성이 보다 양호해지는 관점에서, 열경화성 성분과 카르복시기 함유 엘라스토머의 합계량을 기준으로 하여, 0 질량% 초과이면 되고, 2 질량% 이상이어도 되며, 4 질량% 이상이어도 되고, 8 질량% 이상이어도 되며, 12 질량% 이상이어도 된다. 카르복시기 함유 엘라스토머의 함유량은, 경화 후의 Tg가 보다 충분하게 되는 관점 및 피봉지체에 대한 충분한 매입성이 얻어지는 관점에서, 열경화성 성분과 카르복시기 함유 엘라스토머의 합계량을 기준으로 하여, 35 질량% 이하여도 되고, 30 질량% 이하여도 되며, 25 질량% 이하여도 된다. 따라서, 카르복시기 함유 엘라스토머의 함유량은, 열경화성 성분과 카르복시기 함유 엘라스토머의 합계량을 기준으로 하여, 예를 들면, 0 질량% 초과 40 질량% 미만이면 되고, 2 질량% 이상 40 질량% 미만이어도 되며, 4∼35 질량%여도 되고, 8∼30 질량%여도 되며, 12∼25 질량%여도 된다.
본 실시형태에서는, 봉지용 필름 중의 열경화성 성분, 무기 충전재 및 카르복시기 함유 엘라스토머의 합계량이, 봉지용 필름의 총 질량을 기준으로 하여, 80 질량% 이상이면 되고, 90 질량% 이상이어도 되며, 95 질량% 이상이어도 되고, 100 질량%여도 된다.
엘라스토머 성분(예를 들면 카르복시기 함유 엘라스토머)은 열가소성 수지이고, 엘라스토머 성분의 동적 점탄성 측정 장치에 의해 측정되는 유리 전이 온도(Tg)는 바람직하게는 20℃ 이하이고, 엘라스토머 성분의 동적 점탄성 측정 장치에 의해 측정되는, 25℃에서의 탄성율은 바람직하게는 5MPa 이하이다.
본 실시형태의 봉지용 필름은, 본 발명의 효과에 영향을 주지 않는 범위에서, 전술한 카르복시기 함유 엘라스토머 이외의 다른 엘라스토머를 함유해도 된다. 다른 엘라스토머로서는 폴리부타디엔 입자, 스티렌부타디엔 입자, 아크릴계 엘라스토머, 실리콘 파우더, 실리콘 오일, 실리콘 올리고머 등을 들 수 있다
본 실시형태의 봉지용 필름에 있어서, 엘라스토머 성분(카르복시기 함유 엘라스토머를 포함함)의 함유량은, 열경화성 성분과 엘라스토머 성분의 합계량을 기준으로 하여, 2 질량% 이상 40 질량% 미만인 것이 바람직하다. 즉, 엘라스토머 성분이 카르복시기 함유 엘라스토머 이외의 다른 엘라스토머를 포함하는 경우라도, 엘라스토머 성분의 총량은, 열경화성 성분과 엘라스토머 성분의 합계량을 기준으로 하여, 2 질량% 이상 40 질량% 미만인 것이 바람직하다. 이 경우, 봉지용 필름이 경화 후에 보다 충분한 Tg를 가지고, 보다 신뢰성이 우수한 봉지 구조체를 얻을 수 있다. 엘라스토머 성분의 함유량은, 중공 비충전성이 보다 양호해지는 관점에서, 열경화성 성분과 엘라스토머 성분의 합계량을 기준으로 하여, 4 질량% 이상이어도 되고, 8 질량% 이상이어도 되며, 12 질량% 이상이어도 된다. 엘라스토머 성분의 함유량은, 경화 후의 Tg가 보다 충분하게 되는 관점 및 피봉지체에 대한 충분한 매입성이 얻어지는 관점에서, 열경화성 성분과 엘라스토머 성분의 합계량을 기준으로 하여, 35 질량% 이하여도 되고, 30 질량% 이하여도 되며, 25 질량% 이하여도 된다. 따라서, 엘라스토머 성분의 함유량은, 열경화성 성분과 엘라스토머 성분의 합계량을 기준으로 하여, 예를 들면 4∼35 질량%여도 되고, 8∼30 질량%여도 되며, 12∼25 질량%여도 된다.
엘라스토머 성분 중의 카르복시기 함유 엘라스토머의 함유량은, 중공 비충전성이 보다 양호해지는 관점에서, 엘라스토머 성분의 총 질량을 기준으로 하여, 80 질량% 이상이면 되고, 90 질량% 이상이어도 되며, 95 질량% 이상이어도 된다. 엘라스토머 성분 중의 카르복시기 함유 엘라스토머의 함유량은 100 질량% 이하여도 된다. 따라서, 엘라스토머 성분 중의 카르복시기 함유 엘라스토머의 함유량은, 엘라스토머 성분의 총 질량을 기준으로 하여, 예를 들면 80∼100 질량%이면 된다. 엘라스토머 성분은 실질적으로 카르복시기 함유 엘라스토머만을 포함해도 된다.
(기타의 성분)
본 실시형태의 봉지용 필름은 다른 첨가제를 더 함유할 수 있다. 이와 같은 첨가제의 구체예로서는, 안료, 염료, 이형제(離型劑), 산화 방지제, 표면 장력 조정제 등을 들 수 있다.
또한, 본 실시형태의 봉지용 필름은, 용제(예를 들면, 봉지용 필름의 제조에 사용한 용제)를 함유해도 된다. 용제로서는 종래 공지의 유기 용제이면 된다. 유기 용제로서는, 무기 충전재 이외의 성분을 용해할 수 있는 용제이면 되고, 지방족 탄화수소류, 방향족 탄화수소류, 테르펜류, 할로겐류, 에스테르류, 케톤류, 알코올류, 알데히드류 등을 들 수 있다. 용제는 1종을 단독으로 사용해도 되고, 2종 이상을 병용해도 된다.
용제로서는, 환경 부하가 작은 관점 및 열경화성 성분을 용해하기 쉬운 관점에서, 에스테르류, 케톤류 및 알코올류로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종이면 된다. 그 중에서도, 용제가 케톤류인 경우, 열경화성 성분을 특별히 용해하기 쉽다. 용제로서는, 실온(25℃)에서의 휘발이 적고, 건조 시에 제거하기 쉬운 관점에서, 아세톤, 메틸에틸케톤 및 메틸이소부틸케톤으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종이면 된다.
봉지용 필름에 포함되는 용제(유기 용제 등)의 함유량은, 봉지용 필름의 총 질량을 기준으로 하여, 하기의 범위인 것이 바람직하다. 용제의 함유량은, 봉지용 필름이 무르게 되어 봉지용 필름의 깨짐 등의 문제점이 생기는 것, 및 최저 용융 점도가 높아져, 매입성이 저하되는 것을 억제하기 쉬운 관점에서, 0.2 질량% 이상이면 되고, 0.3 질량% 이상이어도 되며, 0.5 질량% 이상이어도 되고, 0.6 질량% 이상이어도 되며, 0.7 질량% 이상이어도 된다. 용제의 함유량은, 봉지용 필름의 점착성이 지나치게 강해져 취급성이 저하되는 문제점, 및 봉지용 필름의 열경화 시의 용제(유기 용제 등)의 휘발에 수반하는 발포 등의 문제점을 억제하기 쉬운 관점에서, 1.5 질량% 이하이면 되고, 1 질량% 이하여도 된다. 이들의 관점에서, 용제의 함유량은 0.2∼1.5 질량%이면 되고, 0.3∼1 질량%여도 되며, 0.5∼1 질량%여도 되고, 0.6∼1 질량%여도 되며, 0.7∼1 질량%여도 된다.
봉지용 필름의 두께(막 두께)는, 도공 시에 있어의 면내의 두께의 불균일이 억제되기 쉬운 관점에서, 20㎛ 이상이면 되고, 30㎛ 이상이어도 되며, 50㎛ 이상이어도 되고, 100㎛ 이상이어도 된다. 봉지용 필름의 두께는, 도공 시에 깊이 방향으로 일정한 건조성을 얻기 쉬운 관점에서, 400㎛ 이하이면 되고, 250㎛ 이하여도 되며, 200㎛ 이하여도 되고, 150㎛ 이하여도 된다. 이들의 관점에서, 봉지용 필름의 두께는 20∼400㎛이면 되고, 20∼250㎛여도 되며, 30∼250㎛여도 되고, 50∼200㎛여도 되며, 100∼150㎛여도 된다. 또한, 봉지용 필름을 복수 개 적층하여, 두께 250㎛를 초과하는 봉지용 필름을 제조할 수도 있다.
봉지용 필름의 경화 후의 유리 전이 온도 Tg는, 얻어지는 봉지 구조체의 신뢰성(열 신뢰성)이 우수한 관점에서, 80∼150℃이면 되고, 90∼140℃여도 되며, 100∼130℃여도 된다. 봉지용 필름의 유리 전이 온도 Tg는, 열경화성 성분의 종류 및 함유량, 엘라스토머 성분의 종류 및 함유량 등에 의해 조정할 수 있다. 유리 전이 온도 Tg는 실시예에 기재된 방법에 의해 측정할 수 있다.
봉지용 필름의 60∼140℃에 있어서의 용융 점도의 최저값(최저 용융 점도)은, 중공 구조 형성의 관점에서 1000∼20000Pa·s이면 되고, 3000∼15000Pa·s여도 되며, 5000∼12000Pa·s여도 된다. 상기 최저 용융 점도는, 실시예에 기재된 방법에 의해 봉지용 필름의 용융 점도를 측정하는 것에 의해 구할 수 있다.
전술한 바와 같이, 본 실시형태의 봉지용 필름은, 중공 구조체에 있어서의 피봉지체를 봉지하기 위해 바람직하게 사용되지만, 봉지 대상이 되는 구조체는 중공 구조를 가지고 있지 않아도 된다. 본 실시형태의 봉지용 필름은, 예를 들면 반도체 디바이스의 봉지, 프린트 배선판에 배치된 전자 부품의 매입 등에 사용할 수도 있다.
본 실시형태의 봉지용 필름은, 예를 들면 지지체가 부착된 봉지용 필름으로서 사용할 수도 있다. 도 1에 나타내는 지지체가 부착된 봉지용 필름(10)은, 지지체(1)와, 지지체(1) 상에 설치된 봉지용 필름(2)을 포함한다.
지지체(1)로서는 고분자 필름, 금속박 등을 사용할 수 있다. 고분자 필름으로서는 폴리에틸렌 필름, 폴리프로필렌 필름 등의 폴리올레핀 필름; 폴리염화비닐 필름 등의 비닐 필름; 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름 등의 폴리에스테르 필름; 폴리카보네이트 필름; 아세틸셀룰로오스 필름; 테트라플루오로에틸렌 필름 등을 들 수 있다. 금속박으로서는 동박, 알루미늄박 등을 들 수 있다.
지지체(1)의 두께는 특별히 한정되는 것은 아니지만, 작업성 및 건조성이 우수한 관점에서, 2∼200㎛이면 된다. 지지체(1)의 두께가 2㎛ 이상인 경우, 도공 시에 지지체가 끊어지는 문제점, 바니쉬의 무게에 의해 지지체가 휘는 문제점 등을 억제하기 쉽다. 지지체(1)의 두께가 200㎛ 이하인 경우, 건조 공정에 있어서, 도공면 및 이면의 양면으로부터 열풍이 분사되는 경우에, 바니쉬 중의 용제 건조가 방해되는 문제점을 억제하기 쉽다.
본 실시형태에서는, 지지체(1)를 사용하지 않아도 된다. 또한, 봉지용 필름(2)의 지지체(1)와는 반대측에, 봉지용 필름의 보호를 목적으로 한 보호층을 배치해도 된다. 봉지용 필름(2) 상에 보호층을 형성함으로써, 취급성이 향상되고, 권취한 경우에, 지지체의 이면에 봉지용 필름이 달라붙는다는 문제점을 회피할 수 있다.
보호층으로서는 고분자 필름, 금속박 등을 사용할 수 있다. 고분자 필름으로서는 폴리에틸렌 필름, 폴리프로필렌 필름 등의 폴리올레핀 필름; 폴리염화비닐 필름 등의 비닐 필름; 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름 등의 폴리에스테르필름; 폴리카보네이트 필름; 아세틸셀룰로오스 필름; 테트라플루오로에틸렌 필름 등을 예시할 수 있다. 금속박으로서는 동박, 알루미늄박 등을 예시할 수 있다.
<봉지용 필름의 제조 방법>
본 실시형태의 봉지용 필름은, 구체적으로는, 다음과 같이 하여 제작할 수 있다.
먼저, 본 실시형태의 수지 조성물의 구성 성분(열경화성 수지, 경화제, 경화 촉진제, 무기 충전재, 엘라스토머 성분, 용제 등)을 혼합함으로써 바니쉬(바니쉬상수지 조성물)를 제작한다. 혼합 방법은 특별히 한정되지 않고, 밀, 믹서, 교반 날개를 사용할 수 있다. 용제(유기 용제 등)는, 봉지용 필름의 재료인 수지 조성물의 구성 성분을 용해 및 분산시켜 바니쉬를 조제하기 위해, 또는, 바니쉬를 조제하는 것을 보조하기 위해 사용할 수 있다. 도공 후의 건조 공정에서 용제의 대부분을 제거할 수 있다.
이와 같이 하여 제작한 바니쉬를, 지지체(필름형의 지지체 등)에 도포한 후, 열풍 분사 등에 의해 가열 건조함으로써, 봉지용 필름을 제작할 수 있다. 도포(코팅) 방법으로서는 특별히 한정되지 않지만, 예를 들면 콤마 코터, 바 코터, 키스 코터, 롤 코터, 그라비아 코터, 다이 코터 등의 도공 장치를 사용할 수 있다.
<봉지 구조체 및 그의 제조 방법>
본 실시형태에 관한 봉지 구조체는, 피봉지체와, 상기 피봉지체를 봉지하는 봉지부를 포함한다. 봉지부는 본 실시형태의 봉지용 필름의 경화물이고, 본 실시형태의 수지 조성물의 경화물을 포함하고 있다. 봉지 구조체는, 중공 구조를 가지는 중공 봉지 구조체이면 된다. 중공 봉지 구조체는, 예를 들면 기판과, 기판 상에 설치된 피봉지체와, 기판과 피봉지체 사이에 형성된 중공 영역과, 피봉지체를 봉지하는 봉지부 를 포함한다. 본 실시형태의 봉지 구조체는, 복수의 피봉지체를 포함하고 있어도 된다. 복수의 피봉지체는 서로 동일한 종류여도 되고, 서로 다른 종류여도 된다.
봉지 구조체는, 예를 들면 전자 부품 장치이다. 전자 부품 장치는, 피봉지체로서 전자 부품을 포함한다. 전자 부품으로서는, 반도체 소자; 반도체 웨이퍼; 집적 회로; 반도체 디바이스; SAW 필터 등의 필터; 센서 등의 수동 부품 등을 들 수 있다. 반도체 웨이퍼를 개편화(個片化)하는 것에 의해 얻어지는 반도체 소자를 사용해도 된다. 전자 부품 장치는, 전자 부품으로서 반도체 소자 또는 반도체 웨이퍼를 포함하는 반도체 장치; 프린트 배선판 등이어도 된다. 전자 부품 장치가 중공 구조를 가지는 경우, 즉 전자 부품 장치가 중공 봉지 구조체인 경우, 피봉지체는, 예를 들면 중공 영역측(기판측)의 표면에 가동부를 가지도록, 범프를 통하여 기판 상에 설치되어 있다. 이와 같은 피봉지체로서는, 예를 들면 SAW 필터 등의 SAW 디바이스 등의 전자 부품을 들 수 있다. 피봉지체가 SAW 필터인 경우, 압전 기판의 표면 중, 전극(예를 들면, 한 쌍의 빗형 전극인 IDT(Inter Digital Transducer)이 장착된 측의 표면이 가동부로 된다.
다음에, 본 실시형태의 봉지용 필름을 사용한 중공 봉지 구조체의 제조 방법에 대하여 설명한다. 여기서는, 중공 봉지 구조체가 전자 부품 장치이고, 피봉지체가 SAW 디바이스인 경우에 대하여 설명한다.
도 2는, 중공 봉지 구조체의 제조 방법의 일 실시형태로서, 전자 부품 장치인 반도체 장치의 제조 방법의 일 실시형태를 설명하기 위한 모식 단면도이다. 본 실시형태의 제조 방법에서는, 먼저, 피봉지체(피매입 대상)로서, 기판(30)과, 기판(30) 상에 범프(40)를 통하여 나란히 배치된 복수의 SAW 디바이스(20)를 포함하는 중공 구조체를 준비한 후, 기판(30)의 SAW 디바이스(20)측의 면과, 지지체가 부착된 봉지용 필름(10)의 봉지용 필름(2)측의 면을 대향시킨다[도 2의 (a)]. 여기에서, 중공 구조체(60)는 중공 영역(50)을 가지고 있고, SAW 디바이스(20)는, 중공 영역(50)측[기판(30) 측]의 표면(20a)에 가동부를 가지고 있다.
다음에, SAW 디바이스(20)에 봉지용 필름(2)을 가열 하에서 압압(라미네이트)함으로써, 봉지용 필름(2)에 SAW 디바이스(20)를 매입한 후, SAW 디바이스(20)가 매입된 봉지용 필름(2)을 경화시켜 봉지용 필름의 경화물(수지 조성물의 경화물을 포함하는 봉지부)(2a)을 얻는다[도 2의 (b)]. 이에 의해, 전자 부품 장치(100)를 얻을 수 있다.
라미네이트에 사용하는 라미네이터로서는 특별히 한정되는 것은 아니지만, 예를 들면 롤식, 벌룬식 등의 라미네이터를 들 수 있다. 라미네이터는 매입성이 우수한 관점에서, 진공 가압이 가능한 벌룬식이어도 된다.
라미네이트는 통상 지지체의 연화점 이하에서 행한다. 라미네이트 온도(봉지 온도)는, 봉지용 필름의 최저 용융 점도 부근인 것이 바람직하다. 라미네이트 온도는, 예를 들면 60∼140℃이다. 라미네이트 시의 압력은, 매입할 피봉지체(예를 들면, 반도체 소자 등의 전자 부품)의 사이즈, 밀집도 등에 의해 상이하다. 라미네이트 시의 압력은, 예를 들면 0.2∼1.5MPa의 범위여도 되고, 0.3∼1.0MPa의 범위여도 된다. 라미네이트 시간은 특별히 한정되는 것은 아니지만, 20∼600초여도 되고, 30∼300초여도 되며, 40∼120초여도 된다.
봉지용 필름의 경화는, 예를 들면 대기 하 또는 불활성 가스 하에서 행할 수 있다. 경화 온도(가열 온도)는 특별히 한정되는 것은 아니고, 80∼280℃여도 되고, 100∼240℃여도 되며, 120∼200℃여도 된다. 경화 온도가 80℃ 이상이면, 봉지용 필름의 경화가 충분히 진행되고, 문제점의 발생을 억제할 수 있는 경향이 있다. 경화 온도가 280℃ 이하인 경우에는, 다른 재료로의 열해(熱害)의 발생을 억제할 수 있는 경향이 있다. 경화 시간(가열 시간)은 특별히 한정되지 않고, 30∼600분이어도 되고, 45∼300분이어도 되며, 60∼240분이어도 된다. 경화 시간이 이들의 범위인 경우, 봉지용 필름의 경화가 충분히 진행되어, 보다 양호한 생산 효율이 얻어진다. 또한, 경화 조건은 복수의 조건을 조합해도 된다.
본 실시형태에서는, 또한, 다이싱 커터 등에 의해, 전자 부품 장치(100)를 개편화함으로써, 복수의 전자 부품 장치(200)를 얻어도 된다[도 2의 (c)].
상기 본 실시형태의 중공 봉지 구조체의 제조 방법에서는, 피봉지체[예를 들면, SAW 디바이스(20)]에 대한 우수한 매입성을 확보하면서, 기판(30)과 피봉지체 사이의 중공 영역(50)으로의 봉지 재료의 유입을 충분히 억제할 수 있다.
본 실시형태에서는, 라미네이트법에 의해 SAW 디바이스(20)를 봉지용 필름(2)에 의해 봉지한 후, 봉지용 필름(2)을 열경화함으로써, 경화물(2a)에 매입된 SAW 디바이스(20)를 포함하는 중공 봉지 구조체(전자 부품 장치)를 얻고 있지만, 컴프레션 몰드 장치를 사용한 컴프레션 몰드에 의해 봉지 구조체를 얻어도 되고, 유압 프레스기를 사용한 프레스 성형에 의해 봉지 구조체를 얻어도 된다. 컴프레션 몰드 및 유압 프레스에 의해 피봉지체를 봉지할 때의 온도(봉지 온도)는, 전술한 라미네이트 온도와 같으면 된다.
이상, 본 발명의 호적한 실시형태에 대하여 설명하였으나, 본 발명은 반드시 전술한 실시형태에 한정되는 것이 아니며, 그 취지를 벗어나지 않는 범위에서 적절히 변경을 행해도 된다.
[실시예]
이하, 실시예에 의해 본 발명을 더욱 상세하게 설명하지만, 본 발명은 이들 실시예에 전혀 한정되는 것은 아니다.
실시예 및 비교예에서는 이하의 재료를 사용하였다.
(열경화성 수지)
A1: 비스페놀 F형 에폭시 수지(미쓰비시 가가쿠 가부시키가이샤 제조, 상품명 「jER806」, 에폭시기 당량: 160g/eq.)
(경화제)
B1: 노볼락형 페놀 수지(메이와 가세이 가부시키가이샤 제조, 상품명 「DL-92」, 페놀성 수산기 당량: 107g/eq.)
(경화 촉진제)
C1: 이미다졸(시코쿠 가세이 고요 가부시키가이샤 제조, 상품명 「2P4MZ」)
(엘라스토머)
D1∼D7: 카르복시기 함유 엘라스토머
(무기 충전재)
E1: 산화알루미늄(덴카 가부시키가이샤 제조, 상품명 「DAW-20」, 평균 입경: 20㎛)
<카르복시기 함유 엘라스토머의 합성>
(합성예 1∼합성예 7)
이하의 순서에 따라서, 카르복시기 함유 엘라스토머 D1∼D7을 합성하였다. 먼저, 표 1에 나타내는 배합량으로, 아크릴산(분자량:72) 및 아크릴산메틸(분자량:86)과, 2,2'-아조비스[2-(2-이미다졸린-2-일)프로판] 55g을 메탄올 500g에 용해시켜, 혼합 용액을 얻었다. 여기에서, 아크릴산 및 아크릴산메틸의 합계량은 500g로 하였다. 다음에, 탈이온수 960g을 3리터의 합성용 플라스크에 투입하고, 질소 가스 분위기 하에서 교반하면서 90℃로 승온하였다. 이 플라스크 중에, 전술한 혼합 용액을 2시간 걸쳐서 주입한 후, 90℃에서 4∼6시간 교반하였다. 교반 후, 얻어진 반응 용액을 냉각하였다. 이어서, 반응 용액 중의 생성물을 탈이온수로 수세하였다. 수세는 4회 실시하고, 1회당 탈이온수의 사용량은, 생성물 질량의 3배의 양으로 하였다. 수세 후의 생성물을 건조함으로써, 카르복시기 함유 엘라스토머(아크릴산-아크릴산메틸 공중합체)를 얻었다.
카르복시기 함유 엘라스토머의 카르복시기 당량, 중량 평균 분자량(Mw) 및 아크릴산 유래의 구조단위의 함유량을 표 1에 나타낸다. 카르복시기 당량은, 각 모노머의 주입량으로 판단하였다. 중량 평균 분자량(Mw)은, 겔 투과 크로마토그래피(GPC)를 이용한 표준 폴리스티렌 환산법으로 의해 산출하였다. GPC의 측정 조건을 이하에 나타낸다.
·측정 장치: 고속 GPC 장치(도소 가부시키가이샤 제조, HLC-8220GPC)
·컬럼: TSKguardcolumn SuperHZ-H(토소 가부시키가이샤 제조)
·용매: 테트라히드로푸란
[표 1]
Figure pct00004
<봉지용 필름(필름형 에폭시 수지 조성물)의 제작>
(실시예 1)
1L의 폴리에틸렌 용기에 MEK(메틸에틸케톤)을 100g 첨가하고, 무기 충전재 E1을 900g 첨가한 후, 에폭시 수지 A1을 51g, 경화제 B1을 34g 첨가하여 교반하였다. 이어서, 엘라스토머 D1을 15g 첨가하여 3시간 더 교반하였다. 경화 촉진제 C1을 0.3g 첨가하여 1시간 더 교반하였다. 얻어진 혼합액을 나일론제 #150메쉬(개구 106㎛)로 여과하여, 여과액을 채취하였다. 이에 의해 바니쉬상 에폭시 수지 조성물을 얻었다. 이 바니쉬상 에폭시 수지 조성물을, 도공기를 사용하여 PET 필름 상에, 이하의 조건으로 도포하였다. 이에 의해, 두께 200㎛의 봉지용 필름을 지지체(PET 필름) 상에 제작하였다.
·도포 헤드 방식: 콤마
·도포 및 건조 속도: 0.3m/분
·건조 조건(온도/화로 길이): 80℃/1.5m, 100℃/1.5m
·필름형의 지지체: 두께 38㎛의 PET 필름
봉지용 필름에 있어서의 지지체와는 반대측에 보호층(두께 50㎛의 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름)을 배치함으로써 봉지용 필름의 표면을 보호하였다. 이하의 실시예 및 비교예에 대해서도 동일하다.
(실시예 2∼실시예 5 및 비교예 1∼비교예 2)
엘라스토머로서, 엘라스토머 D1을 대신하여 엘라스토머 D2∼D7을 사용한 것 이외는, 실시예 1과 동일하게 하여, 바니쉬상 에폭시 수지 조성물을 얻었다. 이 바니쉬상 에폭시 수지 조성물을 사용한 것 이외는 실시예 1과 동일하게 하여, 두께 200㎛의 봉지용 필름을 지지체(PET 필름) 상에 제작하였다.
(실시예 6)
에폭시 수지 A1을 57g 사용한 것, 경화제 B1을 38g 사용한 것 및 엘라스토머 D3을 5g 사용한 것 이외는, 실시예 3과 동일하게 하여, 바니쉬상 에폭시 수지 조성물을 얻었다. 이 바니쉬상 에폭시 수지 조성물을 사용한 것 이외는 실시예 3과 동일하게 하여, 두께 200㎛의 봉지용 필름을 지지체(PET 필름) 상에 제작하였다.
(실시예 7)
에폭시 수지 A1을 39g 사용한 것, 경화제 B1을 26g 사용한 것 및 엘라스토머 D3을 35g 사용한 것 이외는, 실시예 3과 동일하게 하여, 바니쉬상 에폭시 수지 조성물을 얻었다. 이 바니쉬상 에폭시 수지 조성물을 사용한 것 이외는 실시예 3과 동일하게 하여, 두께 200㎛의 봉지용 필름을 지지체(PET 필름) 상에 제작하였다.
(비교예 3)
에폭시 수지 A1을 60g 사용한 것, 경화제 B1을 40g 사용한 것 및 엘라스토머 성분을 사용하지 않은 것 이외는, 실시예 1과 동일하게 하여, 바니쉬상 에폭시 수지 조성물을 얻었다. 이 바니쉬상 에폭시 수지 조성물을 사용한 것 이외는 실시예 1과 동일하게 하여, 두께 200㎛의 봉지용 필름을 지지체(PET 필름) 상에 제작하였다.
(비교예 4)
에폭시 수지 A1을 36g 사용한 것, 경화제 B1을 24g 사용한 것 및 엘라스토머 D3을 41g 사용한 것 이외는, 실시예 3과 동일하게 하여, 바니쉬상 에폭시 수지 조성물을 얻었다. 이 바니쉬상 에폭시 수지 조성물을 사용한 것 이외는 실시예 3과 동일하게 하여, 두께 200㎛의 봉지용 필름을 지지체(PET 필름) 상에 제작하였다.
<평가 방법>
이하의 방법으로, 봉지용 필름의 유동율, 매입성 및 중공 비충전성, 및 봉지용 필름의 경화 후의 유리 전이 온도의 평가를 행하였다.
(1) 유동율(플로우율)
실시예 및 비교예에서 제작한, 지지체 및 보호 필름을 포함하는 봉지용 필름을, 펀치를 사용하여 4mm 직경의 원 형상으로 펀칭하고, 평가 샘플을 제작하였다. 이어서, 평가 샘플의 보호 필름을 박리하고, 평가 샘플(지지체가 부착된 봉지용 필름, 도 3 중의 도면부호 10) 5장을, 도 3의 (a)에 나타내는 배치로서, 실리콘 웨이퍼 (5cm×5cm, 도 3 중의 도면부호 4) 상에 배치하였다. 이 때, 봉지용 필름측의 면이 실리콘 웨이퍼와 대향하도록 하였다. 이어서, 평가 샘플로부터 지지체를 박리한 후, 도 3의 (b)에 나타낸 바와 같이, 평가 샘플(봉지용 필름) 상에 유리판(5cm×5cm, 두께 3.0mm, 도 3 중의 도면부호 5)을 올려놓고, 유리판 위에 470g의 철제 판(5cm×5cm, 도 3 중의 도면부호 6)을 올려놓고, 적층체를 얻었다. 이 적층체를, 70℃의 오븐에 넣어, 30분간 유지하였다. 그 후, 적층체를 오븐으로부터 취출하여 실온에서 30분 방치한 후, 실리콘 웨이퍼 상의 봉지용 필름의 최대 직경을 측정하였다. 초기의 봉지용 필름의 직경 4mm와, 시험 후의 봉지용 필름의 최대 직경으로부터 유동율(플로우율)을 산출하였다. 유동율은 이하의 식으로부터 구하였다.
유동율=(시험 후의 봉지용 필름의 최대 직경/4mm)×100
얻어진 5점의 유동율의 평균을 그 평가에서의 유동율로 하였다.
(2) 봉지 온도 70℃에 있어서의 매입성 및 중공 비충전성
이하의 방법으로, 봉지 온도 70℃에 있어서의 봉지용 필름의 매입성 및 중공 비충전성을 평가하였다. 먼저, 제작한 봉지용 필름(지지체 및 보호 필름을 포함하는 봉지용 필름)을 8mm×8cm의 직사각형상으로 잘라내고, 평가 샘플을 제작하였다. 또한, 주면(主面)의 중앙에 관통공(직경 2mm)을 형성한 기판(5cm×5cm, 두께 0.2mm)을 준비하였다. 이어서, 중앙에 관통공(직경 4mm)을 형성한 PET 필름(5cm×5cm, 두께 0.38mm)을 유리판 위에 올려놓고, 그 위에, 상기 관통공을 형성한 기판을 올려놓았다. 이어서, 평가 샘플의 보호 필름을 박리하고, 봉지용 필름이 상기 기판의 관통공을 덮도록, 봉지용 필름을 기판측을 향하여, 평가 샘플(지지체를 포함하는 봉지용 필름)을 기판 상에 배치하였다. 이어서, 470g의 철제의 판자(5cm×5cm)을 평가 샘플 위에 올려놓아 적층체를 얻었다. 얻어진 적층체를 70℃의 오븐(에스펙 가부시키가이샤 제조, 상품명 「SAFETY OVEN SPH-201」) 내에서 1시간 가열하였다.
가열 후, 봉지용 필름의 용융에 의해 관통공으로부터 유리판측으로 유입된 수지의 유무 및 수지의 유입량(유리면에 펼쳐진 수지층의 최대 직경)을 디지털 마이크로스코프에 의해 관찰하고, 이하의 기준에 기초하여, 매입성 및 중공 비충전성을 평가하였다.
[매입성]
A: 유리 기판까지 수지가 도달
B: 유리 기판까지 수지가 미도달
[중공 비충전성]
A: 유입된 수지층의 최개 직경: ≤2.1mm
B: 유입된 수지층의 최개 직경: >2.1mm, ≤2.3mm
C: 유입된 수지층의 최개 직경: >2.3mm
(3) 봉지용 필름의 경화 후의 유리 전이 온도 Tg
이하의 조건으로, 실시예 및 비교예의 봉지용 필름을 동박에 라미네이트 하고, 동박이 부착된 봉지용 필름을 얻었다.
·라미네이터 장치: 메이키 세이사쿠쇼 제조의 진공 가압 라미네이터 MVLP-500
·라미네이트 온도: 110℃
·라미네이트 압력: 0.5MPa
·진공빼기 시간: 30초
·라미네이트 시간: 40초
동박이 부착된 봉지용 필름을 SUS판에 붙이고, 이하의 조건으로 봉지용 필름을 경화시켜, 동박이 부착된 봉지용 필름의 경화물(동박이 부착된 에폭시 수지 경화체)을 얻었다.
·오븐: 에스펙 가부시키가이샤 제조의 SAFETY OVEN SPH-201
·오븐 온도: 140℃
·시간: 120분
동박이 부착된 봉지용 필름의 경화물로부터 동박을 박리한 후, 봉지 필름의 경화물을 4㎜×30㎜로 절단하여 시험편을 제작하였다. 이하의 조건으로, 제작한 시험편의 유리 전이 온도를 측정하였다. 본 평가에서는, 유리 전이 온도 100℃ 이상이면, 유리 전이 온도가 충분하다고 판단하였다.
·측정 장치: DVE(가부시키가이샤 레올로지 제조의 DVE-V4)
·측정 온도: 25∼300℃
·승온 속도: 5℃/min
<평가 결과>
평가 결과를 표 2 및 표 3에 나타낸다. 그리고, 표 2 및 표 3 중의 각 재료의 첨가량의 단위는 (g)이다. 또한, 엘라스토머의 함유량(질량%)은, 열경화성 성분(열경화성 수지, 경화제 및 경화 촉진제)과 엘라스토머 성분의 합계량을 기준으로 한 함유량이다.
[표 2]
Figure pct00005
[표 3]
Figure pct00006
1 : 지지체
2 : 봉지용 필름
2a : 봉지용 필름의 경화물(봉지부)
10 : 지지체가 부착된 봉지용 필름
20 : SAW 디바이스(피봉지체)
30 : 기판
40 : 범프
50 : 중공 영역
60 : 중공 구조체
100, 200 : 중공 봉지 구조체(봉지 구조체)

Claims (13)

  1. 열경화성 성분, 무기 충전재, 및 카르복시기 당량이 270∼4300g/eq.인 카르복시기 함유 엘라스토머를 함유하는 수지 조성물로 이루어지고,
    상기 카르복시기 함유 엘라스토머의 함유량은, 상기 열경화성 성분과 상기 카르복시기 함유 엘라스토머의 합계량을 기준으로 하여, 40 질량% 미만인,
    봉지용 필름.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 수지 조성물에 포함되는, 상기 카르복시기 함유 엘라스토머를 포함하는 엘라스토머 성분의 함유량은, 상기 열경화성 성분과 상기 엘라스토머 성분의 합계량을 기준으로 하여, 2 질량% 이상 40 질량% 미만인, 봉지용 필름.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 카르복시기 함유 엘라스토머에 있어서의 카르복시기를 가지는 구조단위의 함유량은, 상기 카르복시기 함유 엘라스토머를 구성하는 구조단위의 전량을 기준으로 하여, 2∼35 몰%인, 봉지용 필름.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 카르복시기 함유 엘라스토머는, (메타)아크릴산 유래의 구조단위를 포함하는, 봉지용 필름.
  5. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 카르복시기 함유 엘라스토머의 중량 평균 분자량은 30만∼1000만인, 봉지용 필름.
  6. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 열경화성 성분은, 에폭시 수지 및 페놀 수지를 포함하는, 봉지용 필름.
  7. 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 무기 충전재의 함유량은, 상기 봉지용 필름의 총 질량을 기준으로 하여 90 질량% 이하인, 봉지용 필름.
  8. 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서,
    막 두께가 20∼400㎛인, 봉지용 필름.
  9. 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 있어서,
    기판 상에 범프를 통하여 설치된 피봉지체(被封止體)를 봉지하기 위해 사용되는, 봉지용 필름.
  10. 기판과, 상기 기판 상에 범프(bump)를 통하여 설치된 피봉지체를 포함하고, 상기 기판과 상기 피봉지체 사이에 중공(中空) 영역이 형성되어 있는, 중공 구조체를 준비하고,
    제1항 내지 제9항 중 어느 한 항에 기재된 봉지용 필름에 의해 상기 피봉지체를 봉지하는,
    봉지 구조체의 제조 방법.
  11. 제10항에 있어서,
    상기 피봉지체는, 상기 중공 영역측에 전극을 가지는 SAW 디바이스인, 봉지 구조체의 제조 방법.
  12. 기판, 상기 기판 상에 범프를 통하여 설치된 피봉지체, 및 상기 피봉지체를 봉지하는 제1항 내지 제9항 중 어느 한 항에 기재된 봉지용 필름의 경화물을 포함하고,
    상기 기판과 상기 피봉지체 사이에 중공 영역이 형성되어 있는,
    봉지 구조체.
  13. 제12항에 있어서,
    상기 피봉지체는, 상기 중공 영역측에 전극을 가지는 SAW 디바이스인, 봉지 구조체.
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