JPWO2018199310A1 - 封止用フィルム、封止構造体及び封止構造体の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
(1)エラストマー成分が樹脂組成物の流動の抵抗となり、樹脂組成物の流動を抑制できる観点から、樹脂組成物中でのエラストマー成分の形状は、過度な糸まり状よりも直線状であることが好ましい。
(2)エラストマー成分が樹脂組成物の流動を束縛することにより、樹脂成分の流動を抑制できる観点から、エラストマー成分が分子間相互作用によって、擬似的に高分子化されることが好ましい。
本実施形態の封止用フィルムは、熱硬化性成分と、無機充填材と、エラストマー(可とう化剤:flexibilizer)成分である、カルボキシ基当量が270〜4300g/eq.であるカルボキシ基含有エラストマーと、を含有するフィルム状の樹脂組成物である。本実施形態では、カルボキシ基当量が270〜4300g/eq.であるカルボキシ基含有エラストマーの含有量は、熱硬化性成分とカルボキシ基含有エラストマーとの合計量を基準として、40質量%未満であってよい。また、本実施形態では、上記樹脂組成物に含まれるエラストマー成分(上記カルボキシ基含有エラストマーを含む)の含有量は、熱硬化性成分とエラストマー成分との合計量を基準として、2質量%以上40質量%未満であってよい。
熱硬化性成分としては、熱硬化性樹脂、硬化剤、硬化促進剤等が挙げられる。熱硬化性成分は、硬化剤及び/又は硬化促進剤を含むことなく、熱硬化性樹脂を含んでいてもよい。
熱硬化性樹脂としては、エポキシ樹脂、フェノキシ樹脂、シアネート樹脂、熱硬化性ポリイミド、メラミン樹脂、尿素樹脂、不飽和ポリエステル、アルキド樹脂、ポリウレタン等が挙げられる。熱硬化性樹脂としては、樹脂の流動性及び硬化反応性を制御しやすい観点から、エポキシ樹脂が好ましい。
硬化剤としては、特に限定されないが、フェノール系硬化剤(例えばフェノール樹脂)、酸無水物系硬化剤、活性エステル系硬化剤、シアネートエステル系硬化剤などが挙げられる。熱硬化性樹脂がエポキシ樹脂を含む場合、硬化剤としては、エポキシ基と反応する官能基を1分子中に2個以上有する化合物であれば特に制限なく用いることができる。このような硬化剤としては、フェノール樹脂、酸無水物等が挙げられる。硬化剤としては、優れた熱伝導率を有する硬化物が得られやすい観点から、フェノール樹脂が好ましい。硬化剤は、1種を単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。
硬化促進剤としては、特に制限なく用いることができるが、アミン系の硬化促進剤及びリン系の硬化促進剤からなる群より選ばれる少なくとも1種が好ましい。硬化促進剤としては、特に、優れた熱伝導率を有する硬化物が得られやすい観点、誘導体が豊富である観点、及び、所望の活性温度が得られやすい観点から、アミン系の硬化促進剤が好ましく、イミダゾール化合物、脂肪族アミン及び脂環族アミンからなる群より選ばれる少なくとも1種がより好ましく、イミダゾール化合物が更に好ましい。イミダゾール化合物としては、2−フェニル−4−メチルイミダゾール、1−ベンジル−2−メチルイミダゾール等が挙げられる。硬化促進剤は、1種を単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。硬化促進剤の市販品としては、四国化成工業株式会社製の「2P4MZ」及び「1B2MZ」等が挙げられる。
無機充填剤としては、従来公知の無機充填剤を使用でき、特に限定されない。無機充填剤の構成材料としては、シリカ類(無定形シリカ、結晶性シリカ、溶融シリカ、球状シリカ、合成シリカ、中空シリカ等)、硫酸バリウム、チタン酸バリウム、タルク、クレー、雲母粉、炭酸マグネシウム、炭酸カルシウム、酸化アルミニウム(アルミナ)、水酸化アルミニウム、酸化マグネシウム、水酸化マグネシウム、窒化ケイ素、窒化アルミニウム、ホウ酸アルミニウム、窒化ホウ素、チタン酸バリウム、チタン酸ストロンチウム、チタン酸カルシウム、チタン酸マグネシウム、チタン酸ビスマス、酸化チタン、ジルコン酸バリウム、ジルコン酸カルシウムなどが挙げられる。表面改質(例えば、シラン化合物による表面処理)等により、樹脂組成物中での分散性の向上効果、及び、ワニス中での沈降抑制効果が得られやすい観点、並びに、比較的小さい熱膨張率を有するために所望の硬化膜特性が得られやすい観点では、シリカ類を含む無機充填材が好ましい。高い熱伝導性が得られる観点では、酸化アルミニウムを含む無機充填材が好ましい。無機充填剤は、1種を単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。
エラストマー成分は、カルボキシ基当量が270〜4300g/eq.であるカルボキシ基含有エラストマーを含む。ここで、「カルボキシ基当量」とは、カルボキシ基含有エラストマーが有するカルボキシ基1当量(1eq.)あたりのカルボキシ基含有エラストマーの質量を意味する。カルボキシ基当量は、モノマー成分の仕込み量で判断することができる。また、カルボキシル基当量は、滴定法によって測定することができる。
本実施形態の封止用フィルムは、他の添加剤を更に含有することができる。このような添加剤の具体例としては、顔料、染料、離型剤、酸化防止剤、表面張力調整剤等を挙げることができる。
本実施形態の封止用フィルムは、具体的には、次のようにして作製することができる。
本実施形態に係る封止構造体は、被封止体と、当該被封止体を封止する封止部と、を備える。封止部は、本実施形態の封止用フィルムの硬化物であり、本実施形態の樹脂組成物の硬化物を含んでいる。封止構造体は、中空構造を有する中空封止構造体であってよい。中空封止構造体は、例えば、基板と、基板上に設けられた被封止体と、基板と被封止体との間に設けられた中空領域と、被封止体を封止する封止部と、を備える。本実施形態の封止構造体は、複数の被封止体を備えていてもよい。複数の被封止体は、互いに同一の種類であってもよく、互いに異なる種類であってもよい。
(熱硬化性樹脂)
A1:ビスフェノールF型エポキシ樹脂(三菱化学株式会社製、商品名「jER806」、エポキシ基当量:160g/eq.)
(硬化剤)
B1:ノボラック型フェノール樹脂(明和化成株式会社製、商品名「DL−92」、フェノール性水酸基当量:107g/eq.)
(硬化促進剤)
C1:イミダゾール(四国化成工業株式会社製、商品名「2P4MZ」)
(エラストマー)
D1〜D7:カルボキシ基含有エラストマー
(無機充填剤)
E1:酸化アルミニウム(デンカ株式会社製、商品名「DAW−20」、平均粒径:20μm)
(合成例1〜7)
以下の手順にしたがって、カルボキシ基含有エラストマーD1〜D7を合成した。まず、表1に示す配合量にて、アクリル酸(分子量:72)及びアクリル酸メチル(分子量:86)と、2,2’−アゾビス[2−(2−イミダゾリン−2−イル)プロパン]55gと、をメタノール500gに溶解させて、混合溶液を得た。ここで、アクリル酸及びアクリル酸メチルの合計量は500gとした。次に、脱イオン水960gを3リットルの合成用フラスコに投入し、窒素ガス雰囲気下で撹拌しながら90℃に昇温した。このフラスコ中に、上述の混合溶液を2時間かけて注入した後、90℃で4〜6時間撹拌した。撹拌後、得られた反応溶液を冷却した。次いで、反応溶液中の生成物を脱イオン水で水洗した。水洗は4回実施し、1回あたりの脱イオン水の使用量は、生成物の質量の3倍の量とした。水洗後の生成物を乾燥することで、カルボキシ基含有エラストマー(アクリル酸−アクリル酸メチル共重合体)を得た。
・測定装置:高速GPC装置(東ソー株式会社製、HLC−8220GPC)
・カラム:TSKguardcolumn SuperHZ−H(東ソー株式会社製)
・溶媒:テトラヒドロフラン
(実施例1)
1Lのポリエチレン容器にMEK(メチルエチルケトン)を100g加えて、無機充填材E1を900g加えた後、エポキシ樹脂A1を51g、硬化剤B1を34g加えて撹拌した。次いで、エラストマーD1を15g加えて更に3時間撹拌した。硬化促進剤C1を0.3g加えて更に1時間撹拌した。得られた混合液をナイロン製#150メッシュ(開口106μm)でろ過して、ろ液を採取した。これによりワニス状エポキシ樹脂組成物を得た。このワニス状エポキシ樹脂組成物を、塗工機を使用してPETフィルム上に、以下の条件で塗布した。これにより、厚さ200μmの封止用フィルムを支持体(PETフィルム)上に作製した。
・塗布ヘッド方式:コンマ
・塗布及び乾燥速度:0.3m/分
・乾燥条件(温度/炉長):80℃/1.5m、100℃/1.5m
・フィルム状の支持体:厚さ38μmのPETフィルム
エラストマーとして、エラストマーD1にかえてエラストマーD2〜D7を用いたこと以外は、実施例1と同様にして、ワニス状エポキシ樹脂組成物を得た。このワニス状エポキシ樹脂組成物を用いたこと以外は実施例1と同様にして、厚さ200μmの封止用フィルムを支持体(PETフィルム)上に作製した。
エポキシ樹脂A1を57g用いたこと、硬化剤B1を38g用いたこと及びエラストマーD3を5g用いたこと以外は、実施例3と同様にして、ワニス状エポキシ樹脂組成物を得た。このワニス状エポキシ樹脂組成物を用いたこと以外は実施例3と同様にして、厚さ200μmの封止用フィルムを支持体(PETフィルム)上に作製した。
エポキシ樹脂A1を39g用いたこと、硬化剤B1を26g用いたこと及びエラストマーD3を35g用いたこと以外は、実施例3と同様にして、ワニス状エポキシ樹脂組成物を得た。このワニス状エポキシ樹脂組成物を用いたこと以外は実施例3と同様にして、厚さ200μmの封止用フィルムを支持体(PETフィルム)上に作製した。
エポキシ樹脂A1を60g用いたこと、硬化剤B1を40g用いたこと及びエラストマー成分を用いなかったこと以外は、実施例1と同様にして、ワニス状エポキシ樹脂組成物を得た。このワニス状エポキシ樹脂組成物を用いたこと以外は実施例1と同様にして、厚さ200μmの封止用フィルムを支持体(PETフィルム)上に作製した。
エポキシ樹脂A1を36g用いたこと、硬化剤B1を24g用いたこと及びエラストマーD3を41g用いたこと以外は、実施例3と同様にして、ワニス状エポキシ樹脂組成物を得た。このワニス状エポキシ樹脂組成物を用いたこと以外は実施例3と同様にして、厚さ200μmの封止用フィルムを支持体(PETフィルム)上に作製した。
以下の方法で、封止用フィルムの流動率、埋め込み性及び中空非充填性、並びに、封止用フィルムの硬化後のガラス転移温度の評価を行った。
実施例及び比較例で作製した、支持体及び保護フィルムを備える封止用フィルムを、ポンチを用いて4mm径の円形状に打ち抜き、評価サンプルを作製した。次いで、評価サンプルの保護フィルムを剥がし、評価サンプル(支持体付き封止用フィルム、図3中の10)5枚を、図3の(a)に示す配置にて、シリコンウエハ(5cm×5cm、図3中の4)上に配置した。この際、封止用フィルム側の面がシリコンウエハと対向するようにした。次いで、評価サンプルから支持体を剥がした後、図3の(b)に示すように、評価サンプル(封止用フィルム)上にガラス板(5cm×5cm、厚さ3.0mm、図3中の5)を載せ、ガラス板上に470gの鉄製の板(5cm×5cm、図3中の6)を載せ、積層体を得た。この積層体を、70℃のオーブンに入れ、30分間保持した。その後、積層体をオーブンから取り出して室温にて30分放置した後、シリコンウエハ上の封止用フィルムの最大径を測定した。初期の封止用フィルムの直径4mmと、試験後の封止用フィルムの最大径とから流動率(フロー率)を算出した。流動率は以下の式から求めた。
流動率=(試験後の封止用フィルムの最大径/4mm)×100
得られた5点の流動率の平均をその評価での流動率とした。
以下の方法で、封止温度70℃における封止用フィルムの埋め込み性及び中空非充填性を評価した。まず、作製した封止用フィルム(支持体及び保護フィルムを備える封止用フィルム)を8mm×8cmの長方形状に切り出し、評価サンプルを作製した。また、主面の中央に貫通孔(直径2mm)を設けた基板(5cm×5cm、厚さ0.2mm)を用意した。次いで、中央に貫通孔(直径4mm)を設けたPETフィルム(5cm×5cm、厚さ0.38mm)をガラス板の上に載せ、その上に、上記貫通孔を設けた基板を載せた。次いで、評価サンプルの保護フィルムを剥がし、封止用フィルムが上記基板の貫通孔を覆うように、封止用フィルムを基板側に向けて、評価サンプル(支持体を備える封止用フィルム)を基板上に配置した。次いで、470gの鉄製の板(5cm×5cm)を評価サンプル上に載せて積層体を得た。得られた積層体を70℃のオーブン(エスペック株式会社製、商品名「SAFETY OVEN SPH−201」)内で1時間加熱した。
[埋め込み性]
A:ガラス基板まで樹脂が到達
B:ガラス基板まで樹脂が未到達
[中空非充填性]
A:流れ込んだ樹脂層の最大径:≦2.1mm
B:流れ込んだ樹脂層の最大径:>2.1mm、≦2.3mm
C:流れ込んだ樹脂層の最大径:>2.3mm
以下の条件で、実施例及び比較例の封止用フィルムを銅箔にラミネートし、銅箔付き封止用フィルムを得た。
・ラミネータ装置:名機製作所製真空加圧ラミネータMVLP−500
・ラミネート温度:110℃
・ラミネート圧力:0.5MPa
・真空引き時間:30秒
・ラミネート時間:40秒
・オーブン:エスペック株式会社製SAFETY OVEN SPH−201
・オーブン温度:140℃
・時間:120分
・測定装置:DVE(株式会社レオロジ製DVE−V4)
・測定温度:25〜300℃
・昇温速度:5℃/min
評価結果を表2及び表3に示す。なお、表2及び表3中の各材料の添加量の単位は(g)である。また、エラストマーの含有量(質量%)は、熱硬化性成分(熱硬化性樹脂、硬化剤及び硬化促進剤)とエラストマー成分との合計量を基準とした含有量である。
Claims (13)
- 熱硬化性成分と、無機充填材と、カルボキシ基当量が270〜4300g/eq.であるカルボキシ基含有エラストマーと、を含有する樹脂組成物からなり、
前記カルボキシ基含有エラストマーの含有量は、前記熱硬化性成分と前記カルボキシ基含有エラストマーとの合計量を基準として、40質量%未満である、封止用フィルム。 - 前記樹脂組成物に含まれる、前記カルボキシ基含有エラストマーを含むエラストマー成分の含有量は、前記熱硬化性成分と前記エラストマー成分との合計量を基準として、2質量%以上40質量%未満である、請求項1に記載の封止用フィルム。
- 前記カルボキシ基含有エラストマーにおけるカルボキシ基を有する構造単位の含有量は、前記カルボキシ基含有エラストマーを構成する構造単位の全量を基準として、2〜35モル%である、請求項1又は2に記載の封止用フィルム。
- 前記カルボキシ基含有エラストマーは、(メタ)アクリル酸由来の構造単位を含む、請求項1〜3のいずれか一項に記載の封止用フィルム。
- 前記カルボキシ基含有エラストマーの重量平均分子量は、30万〜1000万である、請求項1〜4のいずれか一項に記載の封止用フィルム。
- 前記熱硬化性成分は、エポキシ樹脂及びフェノール樹脂を含む、請求項1〜5のいずれか一項に記載の封止用フィルム。
- 前記無機充填材の含有量は、前記封止用フィルムの総質量を基準として、90質量%以下である、請求項1〜6のいずれか一項に記載の封止用フィルム。
- 膜厚は20〜400μmである、請求項1〜7のいずれか一項に記載の封止用フィルム。
- 基板上にバンプを介して設けられた被封止体を封止するために用いられる、請求項1〜8のいずれか一項に記載の封止用フィルム。
- 基板と、当該基板上にバンプを介して設けられた被封止体と、を備え、前記基板と前記被封止体との間に中空領域が設けられている、中空構造体を用意し、
請求項1〜9のいずれか一項に記載の封止用フィルムにより前記被封止体を封止する、封止構造体の製造方法。 - 前記被封止体は、前記中空領域側に電極を有するSAWデバイスである、請求項10に記載の封止構造体の製造方法。
- 基板と、当該基板上にバンプを介して設けられた被封止体と、当該被封止体を封止する請求項1〜9のいずれか一項に記載の封止用フィルムの硬化物と、を備え、
前記基板と前記被封止体との間に中空領域が設けられている、封止構造体。 - 前記被封止体は、前記中空領域側に電極を有するSAWデバイスである、請求項12に記載の封止構造体。
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