KR20190097233A - 발포형 기하구조 및 활물질을 갖는 자체-지지 구조물 - Google Patents

발포형 기하구조 및 활물질을 갖는 자체-지지 구조물 Download PDF

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Abstract

본 발명은 흡착 또는 촉매 공정을 위해 처리 유닛에서 자체-지지 구조물을 제조하고 사용하기 위한 방법 및 시스템에 관한 것이다. 자체-지지 구조물은 자체-지지 구조물 내에 활물질을 50중량% 초과로 가져, 활물질에 접근하는 발포형 기하구조를 제공한다. 처리 유닛에 배치될 수 있는 자체-지지 구조물은, 스윙 흡착 공정 및 탄화수소의 회수를 증대시키기 위한 기타 공정에서 사용될 수 있다.

Description

발포형 기하구조 및 활물질을 갖는 자체-지지 구조물
관련 특허원들에 대한 상호 참조
본 출원은 2016년 12월 21일자로 출원되고 발명의 명칭이 "활물질을 갖는 자체-지지 구조물(SELF-SUPPORTING STRUCTURES HAVING ACTIVE MATERIALS)"인 미국 특허출원 제62/437,319호에 대한 우선권 이득을 주장하며, 이의 개시 내용은 그 전체가 인용에 의해 본원에 포함된다.
본 출원은, 공통의 발명가 및 양수인을 갖는, 발명의 명칭이 "활물질을 갖는 자체-지지 구조물"인 미국 가특허원 제62/437,327호 및 2017년 11월 14일자로 출원되고 발명의 명칭이 "활물질을 갖는 자체-지지 구조물"인 미국 특허출원 제62/585574호에 관한 것으로, 이의 개시 내용은 그 전체가 인용에 의해 본원에 포함된다.
기술분야
본 발명은 활물질(active material)을 포함하는 발포형 기하구조(foam-geometry structure)인 자체-지지 구조물(self-supporting structure)의 제작에 관한 것이다. 특히, 자체-지지 구조물은 스윙 흡착 공정 및 탄화수소 회수를 개선시키는 다른 공정과 같은 분리 및/또는 촉매 공정에 사용될 수 있다.
처리 기술은 다수의 산업 분야에서 유용하며, 통상적으로, 촉매 또는 흡착재와 같은 활물질 상으로 유체들의 혼합물을 유동시켜 바람직한 생성물 스트림을 제공함으로써 달성될 수 있다. 흡착 공정에서, 흡착재는 하나 이상의 가스 성분을 우선적으로 흡착하는 반면 하나 이상의 다른 가스 성분은 흡착하지 않는다. 흡착되지 않은 성분은 별도의 생성물로서 회수한다. 촉매 공정의 경우, 촉매는 스트림 내의 성분들과 상호작용하여 화학 반응 속도를 증가시키도록 구성된다.
예로서, 가스 분리 기술의 한 가지 특정 유형으로는, 온도 스윙 흡착(temperature swing adsorption)(TSA), 압력 스윙 흡착(pressure swing adsorption)(PSA), 부분 압력 퍼지 스윙 흡착(partial pressure purge swing adsorption)(PPSA), 급속 순환 압력 스윙 흡착(rapid cycle pressure swing adsorption)(RCPSA), 급속 순환 부분 압력 스윙 흡착(rapid cycle partial pressure swing adsorption)(RCPPSA) 및 비제한적으로 압력 및 온도 스윙 흡착과 같은 전술된 공정들의 조합과 같은 스윙 흡착을 들 수 있다. 예로서, PSA 공정은, 가스가 압력을 받고 있을 때 가스는 흡착재와 같은 활물질의 자유 체적 또는 공극(pore) 구조 내에 더욱 용이하게 흡착되는 현상에 근거한다. 즉, 가스 압력이 높을수록, 용이하게 흡착되는 가스의 양이 더 많아진다. 압력이 감소하면, 흡착된 성분은 방출되거나 또는 흡착재로부터 제거된다.
상이한 가스들은 흡착재의 미세공극(micropore)을 상이한 정도로 채우는 경향이 있기 때문에, 스윙 흡착 공정(예를 들면 PSA 및 TSA)을 사용하여 가스 혼합물의 가스들을 분리할 수 있다. 예를 들면, 천연 가스와 같은 가스 혼합물이, 메탄보다 이산화탄소에 대해 더 선택적인 흡착재를 함유하는 베셀(vessel)을 통해 가압하에 통과하는 경우, 이산화탄소의 적어도 일부는 흡착재에 의해 선택적으로 흡착되어, 베셀을 빠져나가는 가스는 메탄으로 풍부하게 된다. 흡착재가 이의 이산화탄소 흡착 용량 한계에 도달하면, 이는 PSA 공정에서 예를 들면 압력을 저하시켜 흡착된 이산화탄소를 방출시킴으로써 재생된다. 이어서 흡착재는 통상 퍼지 및 재가압한다. 이어서, 흡착재는 또 다른 흡착 순환을 위해 준비된다.
통상적으로, 촉매 공정 및 흡착 공정에서 사용되는 구조물은 물리적 구조 유형들의 제한된 배열을 갖는다. 활물질은 압출(extrusion) 또는 분무 건조와 같은 처리 기술 및 결합제를 사용하여 종종 비드(bead), 과립(granule), 구형체(sphere) 또는 펠렛(pellet)으로 구조화된다. 비드, 과립, 구형체 또는 펠렛은 촉매 또는 흡착 공정을 위한 충전층(packed bed)으로서 유닛 내에 함께 충전된다. 결과적으로, 촉매 또는 흡착제의 종래의 제작은, 충전층(예를 들면 구형체, 펠렛, 로브(lobe) 등)에 사용되는 작은 구형 활물질의 압출을 수반한다. 그러나, 충전층은 충전층을 통해 구불구불한 경로를 제공하여, 이는 큰 압력 강하를 초래한다.
다른 구성에서, 구조물은 모놀리스(monolith)와 같은 공학적 구조물(engineered structure)일 수 있다. 공학적 구조물에서, 활물질은 금속 또는 세라믹 모놀리스와 같은 기재 상에 코팅된다. 공학적 구조물은 실질적으로 균일한 유동 경로를 제공하여, 충전층에 비해 압력 강하를 감소시킨다. 그러나, 이러한 구조물의 경우 대부분의 중량물은 기저 지지 구조물을 형성하는 데 사용되는 비활물질(inactive material)이다.
결과적으로, 구조물의 통상적인 제작 방법은, 충전층에 사용되는 작은 구형 활물질(예를 들면, 구형체, 펠릿, 로브 등)의 압출, 또는 모놀리스 기재(예를 들면, 세라믹 또는 금속 모놀리스) 상으로의 활물질의 얇은 코팅의 적용을 포함한다. 충전층은 공학적 구조물에 비해 큰 압력 강하를 갖는다. 또한, 공학적 구조물은 구조물의 크기와 중량을 증가시키는 비활물질인 구조적 지지체부터의 추가의 중량물을 포함한다.
다른 관련 물질들은 문헌[Rezaei, F. et al., 2009, Optimum structured adsorbents for gas separation processes, Chemical Engineering Science 64, p. 5182 to 5191; Patcas, F.C. et al., 2007, CO oxidation over structured carriers: A comparison of ceramic foams, honeycombs and beads, Chemical Engineering Science 62, p. 3984 to 3990; U.S. Patent Application Publication No. 20030145726; and Richardson, J.T. et al., 2000, Properties of ceramic foam catalyst supports: pressure drop, Applied Catalysis A: General 204, p. 19 to 32; and Stemmet, C.P. et al., 2006, Solid Foam Packings for Multiphase Reactors: Modelling of Liquid Holdup and Mass Transfer, Chemical Engineering Research and Design 84(A12), p 1134 to 1141]을 포함한다.
따라서, 활물질을 포함하는 자체-지지 구조물을 갖춘 공정의 개선을 제공하며 복합 기하구조를 갖는 발포형 기하구조의 형성을 포함할 수 있는 장치, 방법 및 시스템에 대한 업계의 요구가 여전히 존재한다. 또한, 본 발명은 공급 스트림으로부터 오염물을 분리하기 위한 스윙 흡착 공정과 같은 흡착 또는 촉매 공정에 의해 자체-지지 발포형 기하구조들을 통합함으로써 개선을 제공한다. 따라서, 본 발명은 분리 및/또는 촉매 공정의 종래의 구조물의 단점들을 극복한다.
일양태에서, 처리 유닛(processing unit)이 기재된다. 처리 유닛은, 내부 영역을 형성하는 하우징(housing); 내부 영역 내에 배치된 자체-지지 구조물로서, 자체-지지 구조물은 자체-지지 구조물 내에 활물질을 50중량% 초과로 갖고, 자체-지지 구조물은 자체-지지 구조물을 통한 유체 유동 경로에 대하여 하나 이상의 구불구불한 채널을 제공하도록 구성된 발포형 기하구조인, 자체-지지 구조물; 및 하우징에 고정된 복수의 밸브들로서, 복수의 밸브들 각각은 하우징 외부의 위치와 자체-지지 구조물 사이에 연장되어 있는 유동 경로를 따라 유체 유동을 제어하도록 구성된, 복수의 밸브들을 포함한다.
하나 이상의 양태에서, 처리 유닛은 다양한 개선을 포함할 수 있다. 예를 들면, 처리 유닛은 복수의 밸브들 중 일반적인 작동 매카니즘에 따라 작동하는 2개 이상의 밸브를 포함할 수 있고/있거나; 처리 유닛은 자체-지지 구조물을 통과하는 가스 공급 스트림으로부터 오염물을 제거하도록 구성된 순환 스윙 흡착베드 유닛일 수 있고/있거나; 자체-지지 구조물은 자체-지지 구조물 내에 활물질을 60중량% 초과로 가질 수 있거나 자체-지지 구조물은 자체-지지 구조물 내에 활물질을 70중량% 초과로 가질 수 있고/있거나; 처리 유닛은 흡착베드와 복수의 밸브들 사이에 배치된 유동 분배기를 가질 수 있고/있거나; 하우징은 5psia(평방인치당 절대 파운드(pounds per square inch absolute)) 내지 1,400psia의 압력을 유지하도록 구성될 수 있고/있거나; 자체-지지 구조물은 인치당 10개의 공극 내지 인치당 100개의 공극의 범위로 공극을 갖거나, 인치당 15개의 공극 내지 인치당 60개의 공극의 범위로 공극을 갖거나; 공극 인치당 20개의 공극 내지 인치당 40개의 공극의 범위로 공극을 갖고/갖거나; 자체-지지 구조물은 제1 조성과 제1 공극 밀도를 갖는 복수의 제1 시트 및 제2 조성과 제2 공극 밀도를 갖는 복수의 제2 시트를 포함하고, 제1 공극 밀도는 1ppi(선형 인치당 공극) 내지 20ppi 범위이고 제2 공극 밀도는 20ppi 내지 100ppi 범위이고/이거나; 자체-지지 구조물은 낮은 열질량을 갖는다.
또 다른 양태에서, 공급 스트림으로부터 오염물을 제거하는 방법이 기재된다. 이 방법은 a) 하나 이상의 흡착 단계를 흡착베드 유닛에서 수행하는 단계로서, 하나 이상의 흡착 단계 각각은, 흡착베드 유닛의 하우징의 내부 영역에 배치된 자체-지지 구조물을 통해 가스 공급 스트림을 통과시켜 가스 공급 스트림으로부터 하나 이상의 오염물을 제거함을 포함하고, 자체-지지 구조물은 자체-지지 구조물 내에 활물질을 50중량% 초과로 갖고, 자체-지지 구조물은, 자체-지지 구조물을 통한 유체 유동 경로에 대하여 하나 이상의 구불구불한 채널을 제공하도록 구성된 발포형 기하구조인, 단계; b) 하나 이상의 재생 단계를 수행하는 단계로서, 하나 이상의 재생 단계 각각은, 오염물 유출 스트림에서 하나 이상의 오염물 중 적어도 일부를 방출하는 것을 포함하는, 단계; 및 c) 적어도 하나의 추가의 순환 동안 단계 a) 내지 b)를 반복하는 단계를 포함한다.
또한, 하나 이상의 양태에서, 오염물을 공급 스트림으로부터 제거하는 방법은 다양한 개선을 포함할 수 있다. 예를 들면, 이 이 방법은 스윙 흡착 방법일 수 있고 순환 지속기간은 1초 초과 및 600초 미만의 기간 동안 또는 1초 초과 및 300초 미만의 기간 동안일 수 있고/있거나; 하나 이상의 재생 단계를 수행하는 단계는 하나 이상의 퍼지 단계를 수행하는 것을 포함하고/하거나; 하나 이상의 퍼지 단계 각각은 퍼지 스트림을 자체-지지 구조물을 통과시켜 오염물 유출 스트림에서 하나 이상의 오염물 중 적어도 일부를 방출하는 것을 포함하고/하거나; 가스 공급 스트림은 가스 공급 스트림의 전체 체적을 기준으로 하여 1체적 퍼센트를 초과하는 탄화수소를 갖는 탄화수소 함유 스트림일 수 있고/있거나; 가스 공급 스트림의 공급 압력은 400psia(평방인치당 절대 파운드) 내지 1,400psia 범위일 수 있고/있거나; 하나 이상의 흡착 단계를 수행하는 단계는 이산화탄소(CO2) 수준을 50백만체적부(parts per million volume) 미만으로 저하시키도록 구성될 수 있고/있거나; 하나 이상의 흡착 단계를 수행하는 단계는 물(H2O) 수준을 105백만체적부 미만으로 저하시키도록 구성될 수 있고/있거나; 자체-지지 구조물은 낮은 열 질량(thermal mass)을 갖는다.
또 다른 양태에서, 처리 유닛의 제조 방법이 기재된다. 이 방법은, 활물질을 결합제 물질과 혼합하는 단계로서, 혼합물은 활물질을 50중량% 초과로 갖고 나머지 혼합물은 결합제 물질을 포함하는, 단계; 혼합물로부터 자체-지지 구조물을 형성하는 단계로서, 자체-지지 구조물은 자체-지지 구조물을 통한 유체 유동 경로에 대하여 하나 이상의 구불구불한 채널을 제공하도록 구성된 발포형 기하구조인, 단계; 자체-지지 구조물을 건조시키는 단계; 및 내부 영역을 갖는 처리 유닛의 하우징 내에 자체-지지 구조물을 배치하는 단계를 포함할 수 있다.
또한, 하나 이상의 양태에서, 처리 유닛의 제조 방법은 다양한 개선을 포함할 수 있다. 예를 들면, 이 방법은결합제 물질과 활물질을 자체-지지 구조물인 응집성 고형 구조물 내로 소결시키는 것을 포함할 수 있고/있거나; 소결은 자체-지지 구조물을 400℃ 내지 800℃ 범위의 온도로 노출시키는 것을 추가로 포함하고/하거나; 이 방법은 복수의 밸브 포트(valve port)들을 하우징 내에 생성시키는 단계, 및 복수의 밸브 포트들 각각의 하우징에 밸브를 고정하여 복수의 밸브들을 형성하는 단계로서, 복수의 밸브들 각각은 자체-지지 구조물과 하우징 외부의 위치 사이에서 유체 유동을 제어하도록 구성되는, 단계를 포함할 수 있다.
본 발명의 상술한 장점들 및 다른 장점들은 양태들의 비제한적인 예의 이하 상세한 설명 및 도면들을 검토하여 명백해질 수 있다.
도 1은 본 발명의 양태에 따른 자체-지지 구조물의 제작 및 사용 방법의 흐름도이다.
도 2는 본 발명의 양태에 따른 자체-지지 구조물의 제작 방법의 흐름도이다.
도 3a, 도 3b 및 도 3c는 본 발명의 양태에 따른 자체-지지 구조물과 관련된 다이어그램이다.
도 4는 흡착된 물의 손실로 인한 3A의 중량 손실을 온도의 함수로 나타낸 다이어그램이다.
도 5a 내지 도 5d는 다양한 프로파일의 다이어그램이다.
도 6은 본 발명의 양태에 따른 6개 흡착베드 유닛 및 상호연결 배관(interconnecting piping)을 구비한 스윙 흡착 시스템의 3차원 다이어그램이다.
달리 설명하지 않는 한, 본원에 사용된 모든 기술 및 과학 용어들은 본 발명이 관련된 분야의 당업자들에게는 공통으로 이해되는 동일한 의미를 갖는다. 단수형 용어인 "a", "an" 및 "the"는 문맥상 달리 명시되지 않는 한 복수의 대상들을 포함한다. 마찬가지로, 단어 "또는"은 문맥상 달리 명시되지 않는 한 "및"을 포함하도록 의도된다. 용어 "포함한다(inculde)"는 "포함한다(comprise)"를 의미한다. 본원에 언급된 모든 특허 및 공보들은 달리 지시하지 않는 한 참고를 위해 그 전체가 본원에 인용된다. 용어나 구문의 의미와 상충되는 경우, 용어들의 설명을 포함하는 본원 명세서를 조절한다. 본원에서 "상부(upper)", "하부(lower)", "최상부(top)", "저부(bottom)", "전면(front)", "후면(back)", "수직(vertical)" 및 "수평(horizontal)"과 같은 방향 관련 용어들은 다양한 요소들 사이의 관계를 표시하고 명료화하기 위해 사용된다. 이러한 용어들은 절대적인 배향(absolute orientation)을 의미하지 않음을 이해해야 한다(예를 들면, "수직" 성분은 장치를 회전시킴으로써 수평으로 될 수 있다). 본원에 인용된 재료, 방법 및 예는 오직 예시를 위한 것이며 제한하기 위한 것으로 의도되지 않는다.
본원에 사용된 "주요 성분(majority component)"은 50중량% 초과를 의미한다.
본원에 사용된 "발포형 기하구조(foam-geometry)"는 구형체 또는 펠렛과 같은 압출된 고체 형상과 비교하였을 때, 개방형 채널 네트워크(open channel network)를 갖는 구조를 지칭한다. 발포형 기하구조는 각각의 구조에서 채널 또는 통로를 통한 유동 경로를 제공하는 모놀리스 또는 기타 공학적 구조물을 포함한다. 발포형 기하구조는 스트러트(strut)들의 웹(web)으로 둘러싸인 상호연결된 틈(void)들의 네트워크를 포함한다.
본원에 사용된 "스트림"은 다양한 장비를 통해 안내되는 유체(예를 들면 고체, 액체 및/또는 가스)를 지칭한다. 장비는 도관(conduit), 베셀(vessel), 매니폴드(manifold), 유닛(unit) 또는 기타 적합한 장치를 포함할 수 있다.
본원에 사용된 체적 퍼센트는 표준 조건에 근거한다. 특정 방법을 위한 표준 조건은 0℃(섭씨)(예를 들면 32℉(화씨))의 온도 및 100kPa(킬로파스칼)(1bar)의 절대 압력으로 정규화될 수 있다.
본 발명은 구불구불한 유동 경로를 갖는 발포형 기하구조일 수 있는 자체-지지 구조물을 활물질로부터 제작하는 것에 관한 것이다. 특히, 본 발명은 다량의 활물질(예를 들면, 50중량% 초과 또는 60중량% 이상)을 함유하여 개선된 구조를 제공하는, 자체-지지 구조물의 개선에 관한 것이다. 구성에서 구불구불한 유동 경로를 통해 스트림과 활물질과의 상호작용을 개선시키고 더 높은 체적 효율을 제공할 수 있으며 종래 구조물보다 경량인 개선된 구조물은, 이 구성에 걸쳐, 유연성(flexibility)을 제공할 수 있다. 자체-지지 구조물은 자체-지지 구조물을 통한 유체 유동 경로를 제공하기 위한 다양한 구불구불한 채널을 갖도록 구성될 수 있다.
자체-지지 구조물은 다양한 화학적 및 공학적 용도에 유용할 수 있다. 예로서, 흡착 및 촉매 공정과 같은 특정 방법이 활물질에 의해 개선될 수 있다. 특히, 자체-지지 구조물은 충전된 흡착베드 대신에 사용될 수 있으며, 이는 보다 높은 압력 강하 및 보다 느린 물질 전달 속도를 갖는다. 충전층 구성에서, 압력 강하 및 물질 전달 한계는 급속 순환에서 흡착 또는 촉매 공정을 작동시키는 것을 허용하지 않거나 비효율적이다. 또한, 압력 스윙 흡착 및 급속 순환에 의존하는 대량 가스 분리 공정은 낮은 압력 강하와 높은 체적 효율을 갖는 자체-지지 구조물을 수반한다. 본 발명은 관련된 구조를 개선하여 각각의 방법 및 관련 경제성을 개선할 수 있다.
자체-지지 구조물은 발포 기술과 같은 다양한 기술들로부터 제작될 수 있다. 예로서, 제작 방법은 중합체성 스펀지 방법(polymeric sponge method) 및 직접 발포 방법(direct foaming method)을 포함할 수 있다. 중합체성-스펀지 방법은 중합체성 스펀지를 슬러리에 함침시킴으로써 개방형 셀 구조(open-cell structure)를 생성시킨 다음, 연소시켜(burn out), 다공성 구조를 남긴다. 직접 발포 방법은 처리시에 발포(foaming)시켜 가스를 방출하는 유기 물질 및 원하는 성분을 함유한 혼합물을 사용한다. 이어서, 생성된 다공성 물질을 건조시키고 소성(firing)시킨다.
추가의 예로서, 본 발명은 발포형 기하구조를 갖는 혼합물의 자체-지지된 발포형 구조물(foam structure)을 제공하는 단계로서, 자체-지지된 구조물은 상호연결된 틈들과 스트러트들의 네트워크를 포함하고, 혼합물은 자체-지지 구조물 내에 활물질을 50중량% 초과로 갖고 나머지 혼합물은 결합제 물질을 포함한다. 자체-지지 구조물은 각각의 구조물을 통해 다양한 구불구불한 경로를 형성하는 발포형 기하구조를 가질 수 있다. 형성되면, 자체-지지 구조물을 건조시키고 하소 공정 처리할 수 있다. 하소 공정은 400℃ 내지 800℃ 범위의 온도를 수반하여 기계적으로 안정한 활성 구조를 형성할 수 있다. 자체-지지 구조물의 발포 네트워크는 층류(laminar flow) 압출된 모놀리스에 비해 더 큰 외부 표면 및 구불구불한 경로를 제공할 수 있다. 또한, 자체-지지된 구조물의 공극 밀도는 10ppi(선형 인치당 공극) 내지 100ppi 범위, 15ppi 내지 60ppi 범위 또는 20ppi 내지 40ppi 범위일 수 있다.
다른 구성에서, 자체-지지 구조물은 서로 인접 배치된 물질들의 상이한 층들 또는 시트들을 포함할 수 있다. 제1 시트는 제1 조성 및 제1 공극 밀도를 가질 수 있고 제2 시트는 제2 조성 및 제2 공극 밀도를 가질 수 있다. 제1 공극 밀도는 1ppi(선형 인치당 공극) 내지 20ppi 범위, 3ppi 내지 17ppi 범위 또는 5ppi 내지 15ppi 범위이다. 제2 공극 밀도는 20ppi 내지 100ppi 범위, 30ppi 내지 70ppi 범위 또는 30ppi 내지 60ppi 범위이다. 또한, 제1 조성 및 제2 조성은 상이할 수 있으며 제1 조성은 자체-지지 구조물에 추가의 강성(rigidity)을 제공할 수 있다. 제1 시트는 각각의 제1 시트로부터의 유체 스트림을 제2 시트 중 하나로 분배하도록 구성될 수 있다. 또한, 자체-지지 구조물은, 유체 유동을 제1 시트 중 하나 이상으로 전환시키는 것과 같이 유체 스트림을 분배하도록 구성된 추가의 층 또는 스트립을 포함할 수 있다.
제작 방법은 고온 하소(예를 들면, 500℃ 이상)시 안정한 무기 활물질과 같은 활물질 및 유기 결합제와 무기 결합제의 조합을 사용할 수 있다.
또한 본 발명은 활물질을 주요 성분으로서 갖는 벌크 발포 구조물을 제조하기 위한 발포 방법을 포함할 수 있다. 반면, 종래의 기술은, 불활성 세라믹 또는 금속 기재와 같은 비활성 기재에 활물질의 얇은 코팅을 도포함을 포함한다. 활물질의 얇은 코팅에 대한 기계적 지지체를 통상 제공하는 비활성 기재는 자체-지지 구조물의 총 중량의 90%가 넘는다. 따라서, 종래의 자체-지지 구조물의 활물질의 얇은 코팅은 자체-지지 구조물의 총 중량의 10% 이하이다.
특정 구성에서, 자체-지지 구조물은 상이한 조합들의 활물질 및 결합제 물질을 포함할 수 있다. 예를 들면, 자체-지지 구조물은 활물질일 수 있는 미세다공성(microporous) 제올라이트로부터 제작될 수 있다. 특정 구성에서, 활물질은 자체-지지 구조물의 25중량% 이상; 자체-지지 구조물의 40중량% 이상; 자체-지지 구조물의 50중량% 이상; 자체-지지 구조물의 60중량% 이상; 또는 자체-지지 구조물의 70중량% 이상일 수 있고; 나머지 부분은 결합제 물질을 포함할 수 있다. 다른 구성에서, 결합제 물질은 자체-지지 구조물의 75중량% 미만; 자체-지지 구조물의 60중량% 미만; 자체-지지 구조물의 50중량% 미만; 자체-지지 구조물의 40중량% 미만; 또는 자체-지지 구조물의 30중량% 미만일 수 있고; 나머지 부분은 활물질을 포함할 수 있다.
자체-지지 구조물은, 종래의 코팅 기술보다 더 큰, 단위 체적당 활물질의 더 많은 질량을 포함할 수 있다. 예를 들면, 활물질의 층 두께는 10마이크로미터를 초과하거나 100마이크로미터를 초과하거나 200마이크로미터를 초과한다.
스트림으로부터 오염물을 흡착하기 위한 특정 구성에서, 활물질은 하나 이상의 흡착제 물질을 포함할 수 있다. 예로서, 활물질은 제올라이트, 알루미노포스페이트 분자체(molecular sieves)(예를 들면, AlPO 및 SAPO), ZIF(제올라이트 이미다졸레이트 프레임워크(zeolitic imidazolate framework))(예를 들면, ZIF-7, ZIF-9, ZIF-8, ZIF-11 등) 및 탄소, 뿐만 아니라 중간다공성(mesoporous) 물질, 예를 들면 아민 관능화된 MCM 물질(예를 들면, Mobil Composition of Matter or Mobil Crystillaine Material, 예를 들면 MCM-22, MCM-41 또는 MCM-48), SBA 물질, KIT 물질 및/또는 다른 적합한 물질을 포함할 수 있다. 활물질의 다른 예는 양이온성 제올라이트, 아민-관능화된 중간다공성 물질, 스테노실리케이트(stannosilicate), 및/또는 탄소를 포함할 수 있다. 다른 구성에서, 흡착제 물질은 제올라이트 A형 (예를 들면, Linde A형 (LTA) 구조물), 예를 들면 3A, 4A, 5A 및/또는 13X (이는, 이들 구조물의 균일한 공극에 들어맞을 정도로 크기가 충분히 작은 기타 분자들 및 물을 흡착하기 위한 고도의 친화도 및 고도의 용량을 갖는 고도로 다공성인 흡착제이다), 8-원 환 제올라이트 물질(예를 들면, ZSM 58 및/또는 DDR)을 포함할 수 있다.
다른 구성에서, 활물질은 스트림 내의 성분들과 반응하도록 구성된 하나 이상의 촉매 물질을 포함할 수 있다.
결합제 물질은 유기 및 무기 결합제를 포함할 수 있다. 결합제는 폴리에틸렌 옥사이드 또는 메틸 셀룰로스 유도체의 1% 수용액을 포함할 수 있다. 예를 들면, 결합제 물질은 폴리에틸렌 옥사이드 및/또는 이산화규소(SiO2)을 포함할 수 있다. 실리카 입자 직경은 25나노미터 내지 1,000나노미터 범위일 수 있으며 실리카 입자는 진주목걸이 구성일 수 있다.
전술된 바와 같이, 발포형 기하구조는 자체-지지된 모놀리스 구조물의 평행 채널과 같은 평행 채널을 갖지 않는다. 발포형 기하구조는, 모놀리스의 평행 채널 구조에 의해 생성된 층류보다는 오히려 구불구불한 경로 유동을 초래하는 상호연결된 틈들과 스트러트들의 네트워크를 갖는다. 자체-지지 구조물로 인해, 단위 체적당 외부 표면적은 물질 전달율과 직접적으로 관련된다. 발포형 기하구조는 규정된 채널 및 유동 경로를 갖는 모놀리스 구조보다 더 높은 외부 표면적을 갖는다. 규정된 채널 및 유동 경로를 갖는 모놀리스는, 예를 들면 평방 인치당 2000개의 셀보다 큰 셀 밀도와 같이, 높은 셀 밀도를 갖는 경우에만 발포형 기하구조의 외부 표면적에 가까울 수 있다. 그러나, 높은 셀 밀도는 모놀리스 기재의 틈을 감소시켜, 압력 강하가 증가하고, 활물질로 모놀리스 기재를 코팅할 때의 어려움이 커진다.
발포형 기하구조에서, 개방형 셀 세라믹 발포형 구조물은 이하 도 3a 및 3b에 도시된 바와 같이 세라믹 스트러트들의 웹으로 둘러싸인 상호연결된 틈들의 네트워크를 포함한다. 세라믹 발포체의 공극 크기는 선형 인치당 공극(pores per linear inch)(ppi)으로 정의된다. 반면, 채널이 있는 세라믹 허니컴은 측정 단위가 평방 인치당 셀(cells per square inch)(cpsi)이다. 세라믹 발포체에 있어서, 공극 크기는 10ppi 내지 100ppi, 10ppi 내지 80ppi, 15ppi 내지 60ppi 또는 20ppi 내지 40ppi 범위일 수 있다. 모놀리스에 사용되는 세라믹 허니컴에 있어서, 셀 밀도는 일반적으로 10cpsi 내지 900cpsi 범위이다. 세라믹 발포형 구조물을 통한 압력 강하는 모놀리스와 충전층 사이의 압력 강하이다.
발포형 기하구조는 중합체성 스펀지 방법 및/또는 직접 발포 방법에 의해 생성될 수 있다. 중합체성-스펀지 방법은 중합체 스펀지를 활물질 슬러리에 함침시킴으로써 발포형 기하구조를 생성한 다음 이를 연소시켜, 다공성 물질을 남긴다. 직접 발포 방법은 처리시에 발포시켜 가스를 방출하는 유기 물질 및 원하는 활물질 성분을 함유한 혼합물을 사용한다. 이어서, 생성된 다공성 물질을 건조시키고 소성시켜 자체-지지 구조물을 형성한다.
발포체 시트는 다양한 방향으로의 개방형 셀 구조이고 체적이 작고 시트 내에 금속이 없기 때문에 발포형 기하구조는 모놀리스 구성에 비해 다양한 개선을 제공할 수 있다. PSA 구성의 경우, 가스 스트림은 한 방향으로 유동할 수 있으며 흡착열에 의해 생성된 열을 포착하여 외부 열원을 보충할 수 있다. 또한, 퍼지 스트림이 PSA 유동에 수직인 방향으로 유동하면서, 가열된 퍼지 스트림이 TSA 공정에 사용될 수 있다.
예로서, 처리 유닛은, 내부 영역을 형성하는 하우징; 내부 영역 내에 배치된 자체-지지 구조물로서, 자체-지지 구조물은 자체-지지 구조물 내에 활물질을 50중량% 초과로 갖고, 자체-지지 구조물은 자체-지지 구조물을 통한 유체 유동 경로에 대하여 하나 이상의 구불구불한 채널을 제공하도록 구성된 발포형 기하구조인, 자체-지지 구조물; 및 하우징에 고정된 복수의 밸브들로서, 복수의 밸브들 각각은 하우징 외부의 위치와 자체-지지 구조물 사이에 연장되어 있는 유동 경로를 따라 유체 유동을 제어하도록 구성된, 복수의 밸브들을 포함할 수 있다. 다양한 구성에서, 처리 유닛은 복수의 밸브들 중 2개 이상이 일반적인 작동 매카니즘에 따라 작동하는 것을 포함할 수 있고/있거나; 처리 유닛은 자체-지지 구조물을 통과하는 가스 공급 스트림으로부터 오염물을 제거하도록 구성된 순환 스윙 흡착베드 유닛일 수 있고/있거나; 자체-지지 구조물은 자체-지지 구조물 내에 활물질을 60중량% 초과로 가질 수 있거나 자체-지지 구조물은 자체-지지 구조물 내에 활물질을 70중량% 초과로 가질 수 있고/있거나; 처리 유닛은 흡착베드와 복수의 밸브들 사이에 배치된 유동 분배기를 가질 수 있고/있거나; 하우징은 5psia(평방인치당 절대 파운드) 내지 1,400psia의 압력을 유지하도록 구성될 수 있고/있거나; 자체-지지 구조물은 인치당 10개의 공극 내지 인치당 100개의 공극의 범위로 공극을 갖거나, 인치당 15개의 공극 내지 인치당 60개의 공극의 범위로 공극을 갖거나, 공극 20개 내지 인치당 40개의 공극의 범위로 공극을 갖고/갖거나; 자체-지지 구조물은 낮은 열질량을 갖는다.
또 다른 예로서, 공급 스트림으로부터 오염물을 제거하는 방법은 a) 하나 이상의 흡착 단계를 흡착베드 유닛에서 수행하는 단계로서, 하나 이상의 흡착 단계 각각은, 흡착베드 유닛의 하우징의 내부 영역에 배치된 자체-지지 구조물을 통해 가스 공급 스트림을 통과시켜 가스 공급 스트림으로부터 하나 이상의 오염물을 제거함을 포함하고, 자체-지지 구조물은 자체-지지 구조물 내에 활물질을 50중량% 초과로 갖고, 자체-지지 구조물은 자체-지지 구조물을 통한 유체 유동 경로에 대하여 하나 이상의 구불구불한 채널을 제공하도록 구성된 발포형 기하구조인, 단계; b) 하나 이상의 재생 단계를 수행하는 단계로서, 하나 이상의 재생 단계 각각은, 오염물 유출 스트림에서 하나 이상의 오염물 중 적어도 일부를 방출하는 것을 포함하는, 단계; 및 c) 적어도 하나의 추가의 순환 동안 단계 a) 내지 b)를 반복하는 단계를 포함할 수 있다. 특정 구성에서, 이 방법은 스윙 흡착 방법일 수 있고 순환 지속기간은 1초 초과 및 600초 미만의 기간 동안 또는 1초 초과 및 300초 미만의 기간 동안일 수 있고/있거나; 하나 이상의 재생 단계를 수행하는 단계는 하나 이상의 퍼지 단계를 수행함을 포함하고/하거나; 하나 이상의 퍼지 단계 각각은 퍼지 스트림을 자체-지지 구조물을 통과시켜 오염물 유출 스트림에서 하나 이상의 오염물 중 적어도 일부를 방출하는 것을 포함하고/하거나; 가스 공급 스트림은 가스 공급 스트림의 전체 체적을 기준으로 하여 1체적 퍼센트를 초과하는 탄화수소를 갖는 탄화수소 함유 스트림일 수 있고/있거나; 가스 공급 스트림의 공급 압력은 400psia(평방인치당 절대 파운드) 내지 1,400psia 범위일 수 있고/있거나; 하나 이상의 흡착 단계를 수행하는 단계는 이산화탄소(CO2) 수준을 50백만체적부 미만으로 저하시키도록 구성될 수 있고/있거나; 하나 이상의 흡착 단계를 수행하는 단계는 물(H2O) 수준을 105백만체적부 미만으로 저하시키도록 구성될 수 있고/있거나; 자체-지지 구조물은 인치당 10개의 공극 내지 인치당 100개의 공극의 범위, 인치당 15개의 공극 내지 인치당 60개의 공극의 범위 또는 인치당 20개의 공극 내지 인치당 40개의 공극의 범위로 공극을 갖고/갖거나; 자체-지지 구조물은 낮은 열질량을 갖는다.
또 다른 예로서, 처리 유닛의 제조 방법은, 활물질을 결합제 물질과 혼합하는 단계로서, 혼합물은 활물질을 50중량% 초과로 갖고 나머지 혼합물은 결합제 물질을 포함하는, 단계; 혼합물로부터 자체-지지 구조물을 형성하는 단계로서, 자체-지지 구조물은 자체-지지 구조물을 통한 유체 유동 경로에 대하여 하나 이상의 구불구불한 채널을 제공하도록 구성된 발포형 기하구조인, 단계; 자체-지지 구조물을 건조시키는 단계 및/또는 내부 영역을 갖는 처리 유닛의 하우징 내에 자체-지지 구조물을 배치하는 단계를 포함할 수 있다. 또한, 처리 유닛의 제조 방법은 다양한 개선을 포함할 수 있다. 예를 들면, 이 방법은 결합제 물질과 활물질을 자체-지지 구조물인 응집성 고형 구조물 내로 소결시키는 것으로서, 소결은 자체-지지 구조물을 400℃ 내지 800℃ 범위의 온도에 노출시키는 것을 추가로 포함할 수 있고/있거나; 복수의 밸브 포트들을 하우징 내에 생성시키는 단계, 및 복수의 밸브 포트들 각각의 하우징에 밸브를 고정하여 복수의 밸브들을 형성하는 단계로서, 복수의 밸브들 각각은 자체-지지 구조물과 하우징 외부의 위치 사이에서 유체 유동을 제어하도록 구성되는, 단계를 포함할 수 있다.
유리하게는, 본 발명은 종래의 접근법에 비해 다양한 개선을 제공하기 위해 이용될 수 있는 자체-지지 구조물을 제공한다. 예를 들면, 본 발명은 구불구불한 채널 또는 경로를 제공하여 자체-지지 구조물을 통과하는 스트림과 활물질 사이의 상호반응을 촉진시키는 구조물을 제공할 수 있다. 또한, 활물질을 이용하여 자체-지지 구조물을 형성함으로써, 작업 용량(working capacity)이 증가할 수 있고 체적 효율이 개선될 수 있으며, 이는 구조물의 크기 및 구조물의 관련 중량을 더욱 줄일 수 있다. 크기 및 중량의 감소는 또한 자체-지지 구조물을 함유하는 하우징과 함께 이용되는 장비의 관련 크기를 줄일 수 있다. 본 발명은 하기 도 1 내지 도 6을 참조하여 더 이해될 수 있다.
도 1은 본 발명의 양태에 따른 자체-지지 구조물의 제작 및 사용 방법의 흐름도(100)이다. 이 흐름도(100)에서, 이 방법은, 자체-지지 구조물을 사용하여 활물질을 포함하는 자체-지지 구조물을 제작하는 단계를 포함한다. 특히, 이 방법은, 블럭(102)에 도시된 바와 같이 자체-지지 구조물에 대한 구성을 결정하는 단계, 블럭(104)에 도시된 바와 같이 자체-지지 구조물용 혼합물을 생성하는 단계, 블럭(106) 및 블럭(108)에 도시된 바와 같이 자체-지지 구조물을 생성시키는 단계, 및 블럭(110) 및 블럭(112)에 도시된 바와 같이, 자체-지지 구조물을 구비한 처리 유닛을 형성하고 공급물의 처리시 자체-지지 구조물을 이용하는 단계를 포함할 수 있다.
이 방법은 블럭(102)에서 시작한다. 블럭(102)에서, 자체-지지 구조물에 대한 구성을 결정한다. 이러한 결정은, 자체-지지 구조물의 기계적 특성의 결정, 자체-지지 구조물 내의 셀 크기의 결정, 자체-지지 구조물을 통한 유동에 대한 압력 강하의 결정, 자체-지지 구조물이 처리 작동 과정에서 영향을 받을 수 있는 작동 조건(예를 들면, 압력, 온도 및 스트림 조성)의 결정 및/또는 자체-지지 구조물에서 활물질에 의해 흡착될 오염물의 결정과 같은 처리 조작 선택을 개선하기 위해 자체-지지 구조물의 다양한 측면을 모델링하고 식별하는 것을 수반할 수 있다.
자체-지지 구조물의 구성이 결정되면, 블럭(104)에 도시된 바와 같이 자체-지지 구조물을 위한 혼합물이 생성된다. 혼합물은 특정 제형을 제공하기 위한 활물질을 유기 및/또는 무기 결합제와 함께 포함할 수 있다. 혼합물은 수성 슬러리일 수 있다. 혼합물이 생성되면, 블럭(106) 및 블럭(108)에 도시된 바와 같이 자체-지지 구조물이 생성된다. 블럭(106)에서, 발포형 기하구조를 갖는 자체-지지 구조물이 생성된다. 자체-지지 구조물의 생성은 혼합물을 컨테이너(container) 또는 베셀에 제공하는 것을 포함할 수 있다. 컨테이너 또는 베셀을 사용하여 혼합물에 발포 기술을 수행하여 자체-지지 구조물 내에 스트러트들 및 틈들을 형성할 수 있다. 이어서, 혼합물을 처리하여 혼합물을 고체 형태로 경화시킬 수 있다. 이 처리는, 혼합물을 가열하여 혼합물을 건조 및/또는 경화시키는 단계를 포함할 수 있다. 활성 발포재의 제조 방법은 중합체성 스펀지 방법 및 직접 발포 방법을 포함한다. 중합체성 스펀지 방법은 중합체성 스펀지를 활물질 슬러리에 함침시킴으로써 개방형 셀 구조를 생성시킨 다음, 연소시켜, 다공성 구조를 남긴다. 직접 발포 방법은 처리시에 발포시켜 가스를 방출하는 유기 물질 및 원하는 성분을 함유한 혼합물을 사용한다. 이어서, 생성된 다공성 물질을 건조시키고 소성시킨다. 블럭(108)에서, 생성된 자체-지지 구조물을 검증할 수 있다. 생성된 자체-지지 구조물의 검증은, 생성된 자체-지지 구조물에 대한 측정치를 얻기 위한 센서를 사용하여, 생성된 자체-지지 구조물의 틈, 금(fracture) 및/또는 비균질 부위를 식별하는 것을 포함할 수 있다. 검증은 자체-지지 구조물 상에서 고온 x-선 회절을 수행하는 것을 포함할 수 있다. 예를 들면, 고온 x-선 회절 스캔 분석은 자체-지지 구조물의 하소를 위한 최대 온도 및 시간을 결정하는데 사용될 수 있다.
자체-지지 구조물이 제조되면, 블럭(110)에 나타낸 바와 같이, 자체-지지 구조물을 처리 유닛으로 형성한다. 처리 유닛의 형성은, 자체-지지 구조물을 하우징 내에 배치하고, 헤드를 하우징에 결합하고, 하나 이상의 밸브(예를 들면 포핏 밸브(poppet valve))를 하우징에 결합하고, 하나 이상의 도관을 하우징 및/또는 밸브들 중 하나 이상에 결합함을 수반할 수 있다. 처리 유닛은, 하나 이상의 몸체부들에 결합된 헤드부를 포함할 수 있으며 실질적으로 가스 불투과성인 파티션을 형성하는 하우징을 포함하는 흡착베드 유닛일 수 있다. 하우징은, 하우징에 의해 내장된 내부 영역 내에 배치된 (예를 들면, 흡착베드로서 형성된) 자체-지지 구조물을 포함할 수 있다. 다양한 밸브들이, 하우징의 내부 영역과 하우징 외부 위치들 사이에서 하우징 내의 개구부를 통해 유체 유동 경로를 제공하도록 구성될 수 있다. 이어서, 자체-지지 구조물은 블럭(112)에 나타낸 바와 같이 유체의 처리에 이용될 수 있다. 예를 들면, 공급물의 처리는, 더 많은 오염물들 중 하나를 공급 스트림으로부터 제거하기 위해 스윙 흡착 방법(예를 들면, 급속 순환 공정)을 수행하는 것을 포함할 수 있다. 기타 예들은 촉매 공정에서 자체-지지 구조물을 이용하는 것을 포함할 수 있다.
자체-지지 구조물을 형성하는 한 가지 방법은 발포 기술의 사용을 포함할 수있다. 예로서, 자체-지지 구조물은 이러한 공정에 의해 제조될 수 있다. 결과적으로, 자체-지지 구조물은 구조물을 통한 유체 유동 경로에 구불구불한 채널을 제공하도록 구성된 발포형 기하구조일 수 있다.
자체-지지 구조물 생성의 예가 도 2에 도시되어 있다. 도 2는 본 발명의 양태에 따른 자체-지지 구조물를 제조하는 방법의 흐름도(200)이다. 이 방법은 블럭(202)에서 시작한다. 블럭(202)에서, 활물질과 결합제 물질의 혼합물이 얻어진다. 혼합물은 특정 제형을 제공하기 위한 유기 및/또는 무기 결합제와 함께 활물질을 포함할 수 있다. 혼합물이 얻어지면, 블럭(204)에 도시된 바와 같이 자체-지지 구조물이 형성된다. 자체-지지 구조물의 형성은 컨테이너 또는 베셀에 혼합물을 제공하는 것을 포함할 수 있다. 컨테이너 또는 베셀은 사용하여, 자체-지지 구조물 내에 스트러트들과 틈들을 형성하기 위해 혼합물에서 발포 기술을 수행할 수 있다. 이어서, 혼합물을 가공하여 혼합물을 고체 형태로 경화시킬 수 있다. 블럭(206)에서, 생성된 자체-지지 구조물을 건조시킬 수 있다. 이어서, 블럭(208)에 나타낸 바와 같이 자체-지지 구조물에 하소 공정을 수행할 수 있다. 이 방법은 결합제 물질과 활물질을 자체-지지 구조물인 응집성 고형 구조물 내로 소결 또는 하소시키는 것을 포함할 수 있다. 하소 또는 소결은 자체-지지 구조물을 400℃ 내지 800℃ 범위의 온도에 노출시키는 단계를 포함할 수 있다.
유리하게는, 발포형 기하구조를 갖는 자체-지지 구조물은 다양한 개선을 제공한다. 예를 들면, 발포형 기하구조는 다른 종래의 모놀리스보다 더 큰 단위 체적당 기하 표면적을 제공한다. 또한, 모놀리스와는 대조적으로, 발포형 기하구조는 구불구불한 유동 경로를 제공하며 물질 전달 속도가 더 크다. 압력 강하는 실질적으로 평행한 채널을 갖는 종래의 모놀리스보다 더 클 수 있지만, 발포형 기하구조는 충전층 구성보다 훨씬 더 적은 압력 강하를 갖는다. 또한, 발포형 기하구조는 모듈형 유닛 설계를 가능하게 하기 위해 직사각형 시트 구조로 형성될 수 있다. 발포형 구조물의 다양한 다이어그램이 도 3a, 도 3b 및 도 3c에 도시되어 있다.
도 3a, 도 3b 및 도 3c는 본 발명의 양태에 따른 자체-지지 구조물과 관련된 다이어그램(300, 320 및 340)이다. 도 3a 및 도 3b는 다이어그램(300 및 320)에 도시된 바와 같은 Al2O3 세라믹 발포체의 예이다. 도 3a에서, 다이어그램(300)은 다양한 스트러트들(302) 및 공극(304)을 포함한다. 도 3b에서, 다이어그램(320)은 스트러트(322)와 같은 다양한 스트러트들을 포함하며, 이는 셀(324)과 같은 셀 및 공극(326)과 같은 공극을 형성한다. 셀(324)은 너비(330)를 갖고 공극은 너비(332)를 갖는다. 발포형 기하구조는 층류 모놀리스 구조에 대한 향상된 물질 전달 성능을 제공하며, 압출된 구조보다 제조가 쉽고 저렴하여, 흡착베드 구성에 유연성을 제공할 수 있다. 예를 들면, 직사각형 모듈 설계를 위한 발포 시트 베드, 및 70중량%의 활물질로 제조된 발포체는 베드 체적을 줄일 수 있다. 생성된 자체-지지 구조물에 사용된 혼합물은 자체-지지 구조물에 대한 중량 기준으로 약 70:30(w/w) 비의 활물질 대 결합제를 갖는 3A/SiO2를 포함할 수 있다.
혼합물을 자체-지지 구조물로 경화시키기 위해, 고온에 의한 활물질의 열안정성이 평가될 수 있다. 전술된 바와 같이, 자체-지지 구조물을 생성시키는 최종 단계들 중 하나는 하소를 포함할 수 있다. 400℃ 이상 또는 500℃ 이상의 온도를 포함할 수 있는 고온에서의 하소는 제올라이트 및 SiO2 입자 혼합물을 탈수시키고 혼합물을 보다 조밀한 구조로 합체시켜 기계적 강도를 개선시킨다. 하소 목적을 위한 활물질(예를 들면, 흡착제 또는 촉매 물질)의 고온 안정성을 평가하기 위해, 고온 x-선 회절을 자체-지지 구조물에서 수행할 수 있다. 예를 들면, 고온 x-선 회절 스캔은 5A 제올라이트(예를 들면, 활물질)가 특정 온도에서 특정 시간 기간 동안 (예를 들면, 약 860℃에서 수 분) 안정하였으며 이후 안정성을 잃음을 나타내는 표현을 제공할 수 있으며, 이는 피크 높이 감소에 의해 보여질 수 있다. 따라서, 이러한 유형의 분석을 사용하여 구조물의 하소를 위한 최대 온도 및 시간을 결정할 수 있다. 자체-지지 구조물의 기계적 강도는 500℃ 초과의 하소 온도와 관련이 있다.
특정 구성에서, 자체-지지 구조물은 내부혼합되어 서로 인접 배치된 물질들의 상이한 층들 또는 시트들을 포함할 수 있다. 각각의 시트들은 상이한 조성들 및 공극 밀도들을 가질 수 있다. 예를 들면, 제1 공극 밀도는 1ppi(선형 인치당 공극) 내지 20ppi, 3ppi 내지 17ppi 범위 또는 5ppi 내지 15ppi 범위일 수 있다. 제2 공극 밀도는 20ppi 내지 100ppi 범위, 30ppi 내지 70ppi 범위 또는 30ppi 내지 60ppi 범위일 수 있다. 이러한 구성에서, 상이한 시트들 중 하나는 자체-지지 구조물에 추가의 강성을 제공할 수 있으며 각각의 시트로부터의 유체 스트림을 다른 시트들 중 하나로 분배하도록 구성될 수 있다. 또한, 추가의 층 또는 스트립이 사용될 수 있으며, 유체 유동을 분포 시트들 중 하나 이상으로 전환시키는 것과 같이 유체 스트림을 분배하도록 구성될 수 있다.
도 3c는 자체-지지 구조물의 개념적 제올라이트 발포형 기하구조 모듈(foam-geometry module)의 예이다. 이 모듈은 2중량 퍼센트(wt.%)의 H2O를 함유하는 1백만 입방피트(ft3)의 CH4를 처리하는 데 사용할 수 있다. 도 3c에서, 다이어그램(340)은 10ppi Al2O3 구조인 시트(342)와 같은 다양한 시트를 포함한다. 이들 Al2O3 시트 각각은 폭 40인치, 길이 40인치 및 깊이 0.5인치일 수 있다. Al2O3 시트는 시트(344)와 같은 3A/SiO2 발포 시트들 사이에 배치될 수 있다. 코팅되지 않은 이들 Al2O3 시트는 기계적 지지체로서의 역할 및 3A/SiO2 발포 시트로 가스를 확산시키는 역할을 할 수 있다. 시트(344)는 65ppi 3A/SiO2 활물질 발포형 기하구조 시트일 수 있다. 3A/SiO2 발포 시트 각각은 폭 20인치, 길이 20인치, 깊이 1인치일 수 있다. 또한, 스트립(346)과 같은 스트립은 유입 유동이 3A/SiO2 발포 시트의 진입을 차단하는 스테인리스 스틸(SS)이다. 스트립(346)은 폭 40인치, 길이 1인치 및 깊이 0.04인치일 수 있다. 또한, 화살표(348)와 같은 화살표는 PSA 유동 방향을 나타내고 화살표(350)와 같은 화살표는 TSA 유동 방향을 나타낸다.
이러한 구성에서, 활성 3A/SiO2 발포 시트는 모듈로 적층되어 Al2O3 발포 시트들(342) 사이에 배치될 수 있다. Al2O3 발포 시트는 10ppi의 공극 밀도를 갖고, 이는 낮은 압력 강하를 위한 큰 기공을 갖는다. 유입 및 유출 가스 유동은 3A/SiO2 발포 시트 표면과 평행할 수 있다. 예를 들면, 유입 가스 유동은 코팅되지 않은 Al2O3 발포 시트를 통해 유동할 수 있다. Al2O3 발포 시트는 구조에 강성을 제공하고 유입 가스 분배를 돕는다. 코팅되지 않은 Al2O3 발포 시트는 3A/SiO2 발포 시트 두께의 50%일 뿐이다. 제올라이트 발포 시트로의 효과적인 가스 유동 경로는 두께의 절반이다. 라미네이트는 과도한 압력 강하를 피하면 효과적인 흡수제가 될 수 있다. 3A/SiO2 발포 시트에 수직인 압력 강하가 적으면, 발포체는 큰 표면적을 갖는 층상 시트(laminar sheet)로서 효과적으로 수행될 수 있다.
이러한 구성에서, 다양한 성능 메트릭들이 계산될 수 있다. 예를 들면, Al2O3 발포 시트 1미터에 걸친 압력 강하는 5m/s(초당 미터)의 가스 속도에 대해 18torr 미만으로 계산될 수 있다. Al2O3 발포 시트 1미터에 걸친 압력 강하는 5m/s의 가스 속도에 대해 약 1.5psi(평방인치당 파운드)로 계산될 수 있다. 또한, 29개 시트에 대한 Al2O3 발포 시트(0.5인치×40인치)의 개방 유동 면적은 580제곱인치(in2)(0.374제곱미터(㎡))이다.
또한, 제올라이트 물질의 양은 구조물에 대해 계산될 수도 있다. 이 계산에서, r은 입방 센티미터당 1.7그램(gm/㎤)이고, 70wt.% 제올라이트 및 30wt.% SiO2 결합제 발포체 및 75% 다공도가 사용된다. 시트 1개의 체적은 20인치×20인치×1인치인 400입방인치(in3)(6,554.5입방센티미터(㎤))이다. 1개 시트의 체적은 6,554.8㎤×1.7gm/㎤×0.25(고형물)인 시트당 2,786그램(gm/시트)이다. 1개 시트 내의 3A 제올라이트의 총 질량은 2,786gm/시트×0.7이며 이는 1,950gm/시트이다.
구조물에 대한 H2O 흡착량이 계산될 수 있다. 이 계산에서, 시트당 10wt.% H2O 부하량의 예상치는 보수적으로는 195gm/시트이다. 1백만 입방피트의 CH4 내의 2wt.% H2O는 412,782gm이다. 필요한 시트의 개수는 412,782gm을 195gm/시트로 나눈 값인 2,117개의 시트이다. 각 모듈은 층당 4개의 시트 및 28개의 층을 가져, 시트 112개가 있다. 결과적으로, 필요한 총 모듈 개수는 시트 2,117개를 시트 112개/모듈로 나눈 값인 18.9개의 모듈이다.
또한, 예상된 체적이 계산될 수도 있다. 19개 모듈에 대해 필요한 3A/SiO2 발포 시트 개수는 모듈 19개×시트 112개/모듈인 시트 2,128개이다. Al2O3 시트 29개 및 3A/SiO2 발포 시트 28개를 갖는 모듈 체적은 42.5인치×40인치×40인치인 68,000입방인치(in3)(1.114㎥)이다. 모듈 19개의 총 체적×1.114㎥은 21.166㎥이다. 이어서, 이를 갤런으로 바꾸면 21,166리터가 5,591.5갤런이 된다. 따라서, 발포형 기하구조의 19개 모듈의 예상된 체적은 5,591갤런이다.
본 발명에 의해 형성된 발포형 기하구조 활물질 모놀리스일 수 있는 자체-지지 구조물은 세라믹보다 훨씬 낮은 온도로 하소된(예를 들면, 400℃ 내지 800℃로 하소된) 70중량%의 활물질로부터 형성되어 제조된다. 더 낮은 온도를 이용하여 제올라이트의 활성을 유지한다. 생성된 자체-지지 구조물에 대한 강도는 무기 SiO2 결합제에 의해 제공된다. 그러나, 자체-지지 구조물은 기계적으로 안정하지만, 세라믹 모놀리스만큼 강하지는 않다. 점토가 제올라이트용 결합제로 사용될 수 있지만, 소결된 SiO2의 강도는 제공하지 못한다.
활물질에 대한 선택으로서, 3A, 4A 및/또는 5A와 같은 제올라이트 A형(예를 들면 LTA 구조물)은 물을 흡착하기 위한 고도의 친화도 및 높은 용량을 갖는 고도로 다공성인 흡착제, 및 이들 구조물의 균일한 공극에 들어맞기에 충분히 작은 치수를 갖는 다른 분자들이다. 따라서, 가스와 액체의 건조 및 정제를 수반하는 공정은 스윙 흡착 방법과 같은 LTA형 제올라이트의 흡착 용량 및 효율에 의존한다. 이들 3A, 4A, 5A LTA형 제올라이트는 광범위한 조건에서 물을 쉽게 흡착할 수 있는 능력을 갖는다. 이들은 또한 가열시 제올라이트 구조의 분해 없이 흡착된 물을 방출한다. 따라서, 이들은 가열시 물을 방출하고 냉각시 물을 재흡착하는 것을 순환하는 능력을 갖는다.
수분 탈착에서의 3A의 사용이 열중량 분석(TGA)과 관련하여 도시된다. TGA는 결합제 첨가제 없이 3A 제올라이트 분말로 시작하여 수행하였다. TGA 실험은 도 4에 도시된 바와 같이 온도에 대한 샘플의 중량 손실 데이터를 산출한다.
도 4는 흡착된 물의 손실로 인한 3A의 중량 손실을 온도의 함수로 나타낸 다이어그램(400)이다. 이 다이어그램(400)에서, 제1 응답(408) 및 제2 응답(410)은 시간 축(402)을 따라 분(min)으로, 중량 퍼센트 축(404)은 퍼센트로, 온도 축(406)은 ℃로 나타낸다. 제2 응답(410)을 따라 도시된 바와 같이 샘플을 공기 중에서 30℃로부터 600℃까지 10℃/분의 속도로 가열하였다. 제1 응답(408)은 15.3%의 총 중량 손실을 나타내며, 이는, 3A 분말은 주위 조건에서 15.3중량%의 물을 흡착함을 표시한다. 흡착된 물을 280℃에서 샘플로부터 제거하였다 (예를 들면, 25분×10℃/분 + 30℃ 개시 온도).
추가의 개선이, 3A 분말에서의 H2O 탈착을, 발포형 기하구조와 유사하게 수행될 것으로 예상되는 500℃ 하소된 3A/SiO2 압입 구조물에서의 H2O 흡착과 비교하여 기술될 수 있다. 후술된 바와 같이, 표 1은 하소된 3A/SiO2(예를 들면 70:30 w/w) 구조물에서의 물 흡착을, 3A 분말 상에서의 도 4의 응답(408)에서의 물 탈착 결과와 비교한다.
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표 1에서, 3A/SiO2 구조물은 70:30 w/w 3A:SiO2 층상 시트이다, 구조물을 500℃로 하소시켜 유기 결합제를 분해하고 3A 및 SiO2 25nm 입자를 함께 소결하였다. 500℃ 하소 공정 후에 3A/SiO2 층상 시트 구조물을 120℃ 노(furnace)에 저장하였다. 구조물의 3A 성분은 흡착된 물을 갖지 않을 것으로 예상되었다. 1인치 d×2인치 길이인 3A/SiO2 구조물을 노로부터 120℃에서 칭량하였으며 표 1에 기록된 이의 중량은 20.560그램이었고, 총 중량 20.560그램의 70%인 14.392그램은 3A 성분이다. 총 중량 20.560그램의 나머지 30%인 6.168그램은 25nm 직경 SiO2 결합제 입자이다.
물(H2O)이 없는 3A/SiO2 구조물을 칭량한 후, 구조물을 랩 밴치(lab bench)에서 72시간 동안 주변 조건에 노출시켰다. 72시간 동안 주변 조건에 노출시킨 후 3A/SiO2 구조물을 재칭량하였으며 이의 중량은 22.837그램이었다. 이러한 중량 증가는 11.07%였으며, 이는 주변 공기로부터 2.217그램의 물을 흡착한 결과이다. 대부분의 물은 3A/SiO2 구조물의 3A 성분에 의해서만 흡착될 수 있었다. 구조물의 3A 성분에 대한 물 흡수(water uptake)를 측정할 때, 이는 15.4% 중량 증가에 해당한다. 도 4의 응답(408)에서의 물의 탈착으로 인해, 중량 증가는 3A 분말의 15.3% 중량 손실과 유사하다. 결과적으로, 3A/SiO2 층상 시트 구조물에서의 중량 증가는 구조물에서의 3A 성분이 물 분자에 접근 가능함을 보여준다.
예를 들면, 3A/SiO2 구조물의 3A 성분은 다공성이다. 3A 구조물의 윈도우(window) 또는 공극은 3옹스트롬 크기의 개구부를 갖는다. 물 분자는 직경이 약 2.8옹스트롬이며 3A 구조물 내에 맞춰지거나 3A 구조물의 내부에 흡착될 수 있다. SiO2 결합제는 비다공성이다. SiO2 구형체는 공극이 없기 때문에 이의 구조물 내에 물을 흡착하지 않는다. 물은 SiO2 구형체의 표면을 습윤시킬 수 있지만, 이 물의 양은, 3A 제올라이트(70wt%)/SiO2(30wt%) 구조물에 의해 흡착될 수 있는 물의 총량의 매우 작은 분율일 수 있다. 따라서, 3A 제올라이트 성분은 3A/SiO2 복합 구조물에서 물을 흡착하는 주요 재료이다. TGA(열중량 분석)는 중량 손실 대 온도를 측정한다. 도 4는 3A 제올라이트만의 TGA 분석이다. 3A 분말이 15.3%의 중량을 손실한 것으로 나타났으며 이는 주변 조건하에 흡착된 물을 탈착하기 때문이다.
상기 예로부터, 3A 제올라이트 분말에 대한 이러한 TGA 결과는, 주변 조건하의 물의 흡착으로 인해, 예에서의, 3A/SiO2 구조물에서의 15.4% 중량 증가와 거의 동일하다. 3A/SiO2 구조물에서의 거의 동일한 TGA 탈착 (중량 손실) 결과 및 흡착 (중량 증가) 결과는 3A 제올라이트 성분이 물에 접근 가능하다는 것을 보여준다. 이들 결과는 SiO2 결합제는 3A 결정에 대한 접근을 차단하지 않음을 나타낸다. 따라서, 3A/SiO2 구조는 3A 성분에 대한 접근을 방해하지 않는다.
부가적인 개선으로서, 가스 흡착 파과 시험이 또한 자체-지지 구조물에 대해 수행되었다. NatGas Unit으로 지칭되는 가스 흡착 파과 유닛을 사용하여 코팅된 기재의 가스 흡착 및 파과 프로파일을 측정하였다. 알려진 중량의 샘플을 가스 우회(bypass) 방지를 위해 포장하여 가스 흡착 파과 유닛의 튜브로 삽입한다. 샘플을 총 1,000sccm(분당 표준 입방센티미터(standard cubic centimeters per minute))의 가스 유속에 노출시키며, 이는, 25℃에서 H2O로 포화된 300sccm N2, 100sccm He 및 600sccm N2로 이루어진다. 가스 파과는 질량분광법에 의해 모니터링된다. 가스 유동 측정 용어 sccm은 표준 온도 및 압력에서의 분당 입방 센티미터(cubic centimeters per minute)(㎤/min)를 나타낸다.
이 시험의 일부로서, 3A/SiO2(70:30) 및 메틸 셀룰로스 (임시 유기 결합제)로 이루어진 35wt% 고형물을 갖는 수성 슬러리를, 예시적인 3A/SiO2 슬러리 제조에서 전술된 바와 같이 제형화하였다. 슬러리를 Al2O3 세라믹 모놀리스에 도포하였으며, 이는 가스 흡착 파과 유닛에서 시험하기에 적합한 치수를 갖는다. 세라믹 모놀리스 상의 워시코트는 하소 후의 자체-지지된 구조물의 조성과 유사하다. 따라서, 3A/SiO2 워시코트 모놀리스는 자체-지지 발포형 구조물에 적합한 대체물(surrogate)로 사용되었으며 따라서 파과 결과가 있어야 하며 비교 가능할 것으로 예상된다.
이 시험에서, 900cpsi Al2O3 모놀리스는 0.5인치 직경×1인치 길이의 치수, 30% 벽 다공성 및 55% 개방 전면 영역을 갖는다. 모놀리스의 코팅되지 않은 출발 중량은 4.099그램이었다. 슬러리의 2회 코팅을 종래의 워시코팅 기술로 적용하고 샘플을 건조시키고 500℃로 하소시켰다. 하소 후의 샘플 중량은 4.893그램이었다. 생성된 3A/SiO2(25nm 직경) 워시코팅 모놀리스는 대략 0.556그램의 3A 흡착제를 함유하였으며 이는 자체-지지 발포형 기하구조에 사용된 제형의 대표적인 샘플이었다. 파과 시험 전에, 3A/SiO2 코팅된 모놀리스를 150℃ 및 100sccm He 유동에서 12시간 동안 건조시켰다.
도 5a 및 도 5b는 파과 프로파일의 다이어그램(500 및 520)이다. 파과 프로파일은 상당히 가파르다. 도 5a에서, He 응답(506) 및 H2O 응답(508)을 물에 대한 질량분석계 축(504)(초당 카운트(c/s))에 대한 시간축(502)(분(min))을 따라 나타낸다. 예상되는 물 공급 속도는 분(min)당 5.48mg(밀리그램)이다. 파과 전에 물을 흡착하기 위한 3A/SiO2 워시코트에서의 0.55그램의 3A에 대해 예상되는 시간은 25분이다(예를 들면, 흡수 수준에서 30분-흡수 개시시 5분). 응답(506)은 0분으로부터 50분의 건조 퍼지 시간으로 응답(506)은 평평하고 거의 기준선이며 이는 H2O에 대한 카운트가 없음을 지칭하는 블랭크 흔적(예를 들면, 샘플 없음)을 나타낸다. 이어서, 50분 후, 밸브는 가습된 He를 공급하도록 전환된다. 응답(506)은, 300분에 H2O이 제거될 때까지 질량분석계 H2O의 초당 카운트가 증가함을 보여줌에 따라 수직 상승한다. 이어서, 응답(506)은 H2O의 카운트가 없음을 나타내는 기준선으로 복귀한다. 응답(508)은 Al2O3 세라믹 모놀리스 상에 코팅된 3A/SiO2의 샘플을 통한 유사한 실험을 나타낸다. 이 응답(508)에 의해 지시된 바와 같이, 응답(508)의 상승에는 블랭크 샘플에 대한 응답(506)보다 약 5분이 더 걸리며, 이는, 샘플이 물 포화 및 평형에 이를 때까지 H2O 파과가 3A 성분에서의 H2O의 흡착에 의해 느려짐을 나타낸다.
도 5b에서, He 응답(526) 및 H2O 응답(528)을 H2O 축(524)의 정규화된 분획 농도(normalized fractional concentration)(정규화된 농도(C/Co))에 대한 시간 축(522)(분(min))에 따라 나타내며, 이는, 시간 축(522)의 함수로서 질량분석계에 의해 측정된 H2O의 정규화된 분획 농도를 의미한다. 이 다이어그램(520)에서, 3A는 약 25분 동안 물을 흡착하며, 이는, 3A 흡착제 입자가 큰 확산 장애(diffusional hindrance)의 징후 없이 접근 가능함을 나타낸다. 응답(526)은 5분 동안 비어 있는 셀을 통과하는 건조 He 퍼지를 나타낸다, 이는 평평하고 거의 기준선이다. 가습된 He 스트림을 공급하도록 밸브가 전환되며, 질량분석계는 0분에 He의 파과를 나타낸다. 비교하면, 응답(528)은 가습된 He 유동에 반응하는 3A/SiO2 워시코트된 세라믹 모놀리스를 갖는 샘플 셀을 나타낸다. 응답(528)은 시간에 대한 정규화된 H2O 농도를 나타낸다. 따라서, 샘플의 3A 성분이 H2O로 포화되고 H2O의 전체 농도(100%)가 질량분석계에 의해 표시될 때까지 몇 분(예를 들면 약 25분)이 소요됨을 나타낸다.
도 5c 및 도 5d는 전이 공급 대 퍼지 온도 프로파일의 다이어그램(540 및 560)이다. 이 다이어그램(540 및 560)에서, 세라믹 모놀리스는 금속 모놀리스보다 작용한다. 세라믹 물질은, 세라믹과 유사한 낮은 열 질량 구조물을 가지며 유사한 열 스윙 이점을 나타내야 하는 자체-지지된 활성 구조물과 유사하게 수행되어야 한다. 또한, 본 발명의 자체-지지된 구조물은, 열 스윙을 일으키는 물질인 다수의 활물질로 이루어진다.
다이어그램(540 및 560)에서, 사이클의 공급 및 퍼지 단계에 대해 각각 20초 동안 유체 유동을 수반하는 순환 공정이 사용되었다. 가스 유속은 공급 가스의 경우 14scfm(분당 표준 입방피트(standard cubic feet per minute))이고 퍼지 가스의 경우 22scfm이었다. 모놀리스 또는 흡착층의 대향 단부들에 도입된 공급 및 퍼지 스트림에 질소 가스를 사용하였다. 공급 스트림은 주변 온도였고, 퍼지 스트림은 180℃였다. 온도를 모니터링하기 위해 급속 응답 서모커플(thermocouple)을 사용하여 온도를 측정하고 저장하였으며, 이는 구조물의 공급 가스 유입구 측의 온도를 측정하도록 배치된 제1 서모커플과, 공급 가스의 퍼지 가스 유입구 측의 온도를 측정하도록 배치된 제2 서모커플을 갖는다.
도 5c에서, 온도 응답(546 및 548)을 온도 축(544)(℃)에 대한 시간 축(542)(초)(예를 들면, 1초 데이터 기록)에 따라 나타낸다. 샘플층으로 사용된 금속 모놀리스는, 스테인리스 스틸로 제조되고 셀 밀도가 1,000cpsi(평방인치당 셀)을 초과하며 50마이크론 두께의 셀 벽과 3/8인치 직경의 중심부 스틸 아버(center steel arbor)를 갖는 직경 0.75인치×길이 2인치의 3개의 모놀리스이었다. 모놀리스 셀을 흡착제의 박층으로 코팅하였으며 모놀리스를 섬유질 단열재로 포장하여 가스 우회를 방지하였다. 생성된 구조물을 샘플 튜브에 로딩하였다. 금속 모놀리스에 대한 온도 응답(546 및 548)을 갖는 다이어그램(540)은, 180℃ 퍼지 가스와 주위 온도 공급 가스 사이의 온도 전이에 응답하여 대략 70℃의 큰 온도 차이를 나타낸다. 이는 금속 모놀리스가 구조물 내에 상당한 열을 흡수하고 있음을 나타낸다.
도 5d에서, 온도 응답(566 및 568)을 온도 축(564)(℃)에 대한 시간 축(562)(초)에 따라 나타낸다. 샘플층으로 사용된 세라믹 모놀리스는, 알루미나 세라믹으로 제조되고 셀 밀도가 900cpsi이고 셀 벽이 100마이크론 두께이며 중심부 아버가 없는 직경 0.75인치 및 길이 2인치의 모놀리스를 포함한다. 세라믹 모놀리스를 섬유질 단열재로 포장하여 가스 우회를 방지하였다. 생성된 구조물을 샘플 튜브에 로딩하였다. 알루미나 세라믹 모놀리스에 대한 온도 응답(566 및 568)을 갖는 다이어그램(560)은, 도 5c에 도시된 바와 같이, 온도 사이클 동안의 온도 전이가 금속 모놀리스보다 작은 온도 변화를 갖는다는 것을 나타낸다. 세라믹 모놀리스에 대한 응답(566 및 568)의 온도 차이는 순환 과정에서 대략 20℃이다. 이는, 도 5c에 도시된 바와 같이, 세라믹 모놀리스가 금속 모놀리스보다 구조물 내에 더 적은 열을 흡수하고 있음을 나타낸다.
자체-지지 구조물 상에서 시험을 수행할 수 있다. 예를 들면, 주변 공기 노출 시험이 수행될 수 있으며 이는 수동 시험(passive test)이다. 3A/SiO2 구조물에 물을 첨가할 구동력은 없다. 이는 공기로부터 물을 천천히 흡착하며 상대 습도와 온도 조건의 영향을 받는다. 이 시험은 알려진 농도의 물로 교정된 가스 유동(sccm)을 제공하고 3A/SiO2 구조물이 물을 이의 용량까지 흡수할 때까지의 시간을 모니터링한다. 구조물 로부터 유출구 가스 유동을 모니터링하는 질량분석계 장비가 있다. 질량분석계 장비는 시간에 대한 가스 중 물을 모니터링한다. "파과(breakthrough)"라고 불리는, 물이 검출되면, 구조물의 3A 성분이 이러한 특정 조건에서 물로 포화되어 더 많은 물을 흡착할 수 없음을 나타낸다.
특정 구성에서, 본 발명은 공급 스트림으로부터 더 많은 오염물들 중 하나를 제거하기 위한 스윙 흡착 방법(예를 들면 급속 순환 공정)에서 이용될 수 있다. 특히, 본 발명은 스윙 흡착 방법을 수행하기 위한 하나 이상의 흡착베드 유닛, 또는 일련의 스윙 흡착 방법들을 수행하도록 구성된 흡착베드 유닛 그룹을 포함한다. 각각의 흡착베드 유닛은 흡착 단계 및 재생 단계를 포함할 수 있는 특정 순환을 수행하도록 구성된다. 예로서, 단계들은 하나 이상의 공급 단계, 하나 이상의 감압 단계, 하나 이상의 퍼지 단계, 하나 이상의 재순환 단계, 및 하나 이상의 재가압 단계를 포함할 수 있다. 흡착 단계는 흡착베드에 걸쳐 공급 스트림을 통과시켜 공급 스트림으로부터 오염물을 제거하는 것을 포함할 수 있다. 재생 단계는 하나 이상의 퍼지 단계, 하나 이상의 블로우다운(blowdown) 단계, 하나 이상의 가열 단계 및/또는 하나 이상의 재가압 단계를 포함할 수 있다.
본 발명은 또한 다양한 작동 조건에서 수행하도록 구성된 활물질을 포함할 수 있다. 예를 들면, 공급 압력은 400psia(평방인치당 절대 파운드) 내지 1,400psia 범위 또는 600psia 내지 1,200psia 범위일 수 있는 바람직한 흡착 공급 압력을 근거로할 수 있다. 또한, 퍼지 압력은 판매용 파이프라인 압력에 근거할 수 있으며, 400psia 내지 1,400psia 범위 또는 600psia 내지 1,200psia 범위일 수 있다.
예로서, 도 6은 6개 흡착베드 유닛 및 상호연결 배관을 구비한 스윙 흡착 시스템(600)의 3차원 다이어그램이다. 이러한 구성은 특별한 예이지만, 본 발명은 포괄적으로 대칭 배향, 또는 비대칭 배향 및/또는 복수의 하드웨어 스키드(hardware skid)들의 조합으로 채택될 수 있는 흡착베드 유닛에 관한 것이다. 또한, 이러한 특정한 구성은 예시적인 목적을 위한 것이며, 다른 구성들은 상이한 개수의 흡착베드 유닛들을 포함할 수 있다. 이러한 구성에서, 흡착베드 유닛은 자체-지지 구조물을 포함할 수 있다
이 시스템에서, 흡착베드 유닛(602)과 같은 흡착베드 유닛은 공급 스트림들(예를 들면, 유체, 가스 또는 액체)로부터 오염물을 제거하기 위한 주기적인 스윙 흡착 방법을 위해 구성될 수 있다. 예를 들면, 흡착베드 유닛(602)은, 흡착베드 유닛(602) 내의 흡착베드를 통해, 이 흡착베드로 또는 이 흡착베드로부터의 유체 유동을 관리하기 위한 다양한 도관들(예를 들면 도관(604))을 포함할 수 있다. 흡착베드 유닛들(602)로부터의 이들 도관은 스트림의 유동을 구성요소들에, 구성 요소들로부터 또는 구성요소들 사이로 분배하기 위한 매니폴드(예를 들면 매니폴드(606))에 결합될 수 있다. 흡착베드 유닛 내의 흡착베드는 하나 이상의 오염물을 공급 스트림으로부터 분리시켜, 생성물 스트림을 형성할 수 있다. 인지할 수 있는 바와 같이, 흡착베드 유닛은, 퍼지 스트림, 감압 스트림 등과 같은, 공정의 일부로서의 다른 유체 스트림들을 제어하기 위한 다른 도관을 포함할 수 있다. 또한, 흡착베드 유닛은 또한, 균등화 베셀(equalization vessel)(608)과 같은 하나 이상의 균등화 베셀을 포함할 수 있으며, 이는 흡착베드 유닛 전용이며 스윙 흡착 공정에서 하나 이상의 단계들에 전용될 수 있다.
특정 구성에서, 자체-지지 구조물은, 헤드부 및 다른 몸체부들을 포함할 수 있으며 실질적으로 가스 불투과성인 파티션을 형성하는 하우징을 포함하는 흡착베드 유닛에서 이용될 수 있다. 하우징은, 하우징 내에 배치된 자체-지지 구조물(예를 들면, 흡착베드로서 형성됨); 및 하우징의 내부 영역 외부의 위치와 하우징의 내부 영역 사이에서 하우징의 개구부에 걸친 유체 유동 통로를 제공하는 복수의 밸브(예를 들면 포핏 밸브)를 포함할 수 있다. 포핏 밸브들 각각은 헤드 내에 안착하는 디스크 요소 또는 헤드 내로 삽입되는 별도의 밸브 시트 내에 안착하는 디스크 요소를 포함할 수 있다(도시되지 않음). 포핏 밸브의 구성은 여러 유형의 포핏 밸브의 임의의 다양한 밸브 패턴 또는 구성일 수 있다. 예로서, 흡착베드 유닛은 하나 이상의 포핏 밸브를 포함할 수 있으며, 이들 각각은 상이한 스트림들과 관련된 상이한 도관과 유동 연통(flow communication)한다. 포핏 밸브는 각각의 도관, 매니폴드 또는 헤더 중 하나와 흡착베드 사이에 유체 연통(fluid communication)을 제공할 수 있다. 용어 "직접 유동 연통으로" 또는 "직접 유체 연통으로"는 밸브 또는 유동 방해를 위한 다른 폐쇄 수단을 갖지 않는 직접 유동 연통을 의미한다. 인지할 수 있는 바와 같이, 다른 변형태들도 본 발명의 범주 내에서 가능할 수 있다.
흡착베드는 자체-지지 구조물 내에 형성되는 흡착재를 포함하며 이는 공급 스트림으로부터 하나 이상의 성분들을 흡착할 수 있다. 이러한 흡착재는 흡착베드 유닛 내의 물리적 및 화학적 조건들에 대해 내구성을 갖도록 선택되며, 흡착 공정에 따라 금속, 세라믹, 또는 기타 물질들을 포함할 수 있다.
특정 구성에서, 활물질을 포함하는 스윙 흡착 시스템은, 주로 탄화수소를 하나 이상의 오염물과 함께 포함하는 공급 스트림을 처리할 수 있다. 예를 들면, 공급 스트림은 공급 스트림의 총 체적을 기준으로 하여 1체적 퍼센트 이상의 탄화수소를 갖는 탄화수소 함유 스트림일 수 있다. 또한, 공급 스트림은 탄화수소를 H2O, H2S, 및 CO2와 함께 포함할 수 있다. 예로서, 스트림은 H2O를 하나 이상의 오염물들 중 하나로서 포함할 수 있으며 가스 공급 스트림은 H2O를 50ppm(백만분율) 몰 내지 1,500ppm 몰 범위로 또는 500ppm 내지 1,500ppm 몰 범위로 포함할 수 있다. 게다가, 공급 스트림은 탄화수소 및 H2O를 포함할 수 있으며, 이때 H2O는 하나 이상의 오염물들 중 하나이며 공급 스트림은 H2O를 2ppm 몰 내지 공급 스트림의 포화 수준까지의 범위로 포함한다.
또한, 본 발명은 급속 순환 스윙 흡착 방법을 이용하여 공급 스트림으로부터 산성 가스 오염물을, 예를 들면 탄화수소 스트림으로부터 산성 가스를 분리하는 흡착 시스템을 제공할 수 있다. 산성 가스 제거 기술은 더 높은 농도의 산성 가스(acid gas)(예를 들면 사워 가스(sour gas) 자원(resource))를 나타내는 가스 저장(gas reserves)에 유용할 수 있다. 탄화수소 공급 스트림은 산성 가스의 양이, 예를 들면 수 백만분율의 산성 가스 내지 90체적 퍼센트(체적%)의 산성 가스로 광범위하게 상이하다. 예시적인 가스 저장로부터의 산성 가스 농도의 비제한적인 예는 적어도 하기의 농도를 포함한다: (a) 1체적% H2S, 5체적% CO2, (b) 1체적% H2S, 15체적% CO2, (c) 1체적% H2S, 60체적% CO2, (d) 15체적% H2S, 15체적% CO2, 및 (e) 15체적% H2S, 30체적% CO2. 따라서, 본 발명은 H2S 및 CO2와 같은 다양한 오염물을 원하는 수준까지 제거하기 위한 장비를 포함할 수 있다. 특히, H2S는 4ppm 미만의 수준으로 저하될 수 있으며 CO2는 1.8몰퍼센트(%) 미만 또는 바람직하게는 50ppm 미만 수준으로 저하될 수 있다. 추가의 예로서, 산성 가스 제거 시스템은 CO2를 LNG 사양으로 제거할 수 있다(예를 들면, 50ppmv(백만분율당 체적) 이하의 CO2).
특정 구성에서, 활물질은, 공급 스트림으로부터 수분을 제거하기 위해 급속 순환 스윙 흡착 방법, 예를 들면 급속 순환 PSA 공정에서 사용될 수 있다. 특정 수준은 원하는 생산물의 이슬점과 관련될 수 있다(예를 들면, 함수량은 후속 공정에서의 스트림의 최저 온도보다 낮은 이슬점을 얻는 데 요구되는 함수량보다 낮아야 하며 이는 공급 압력과 관련된다). 제1 근사값으로서, 퓨가시티(fugacity) 보정을 압력의 함수로 고려하지 않는 경우, 특정 이슬점을 산출하는 물 농도(ppm)는 압력과 반비례한다. 예를 들면, 흡착베드로부터의 유출구 스트림은 극저온 처리 공급 스트림인 것으로 구성될 수 있으며, 이는 극저온 처리 사양(예를 들면, 천연 가스액(natural gas liquid)(NGL) 공정의 경우 대략 -150℉(-101.1℃) 이슬점 또는 제어된 동결 구역(Controlled Freeze Zone)(CFZ) 공정의 경우 대략 -60℉(-51.1℃))을 충족한다. 극저온 처리 공급 스트림 사양은 0.0ppm 내지 10ppm 범위, 0.0ppm 내지 5.0ppm 범위, 0.0ppm 내지 2.0ppm 범위, 또는 0.0ppm 내지 1.0ppm 범위인 스트림(예를 들면, 흡착베드로부터의 유출구 스트림 또는 극저온 처리되어야 하는 공급 스트림) 중의 함수량을 포함할 수 있다. 퍼지 단계 동안 흡착베드로부터 생성된 유출구 스트림은 0.0ppm 내지 표준 입방 피트당 7파운드(lb/MSCF) 범위인, 스트림 내의 함수량을 포함할 수 있다.
하나 이상의 양태에서, 본 발명은 임의 유형의 스윙 흡착 방법에서 사용될 수 있다. 본 발명을 위한 비제한적인 스윙 흡착 방법은 압력 스윙 흡착(PSA), 진공 압력 스윙 흡착(VPSA), 온도 스윙 흡착(TSA), 부분 압력 스윙 흡착(PPSA), 급속 순환 압력 스윙 흡착(RCPSA), 급속 순환 열 스윙 흡착(RCTSA), 급속 순환 부분 압력 스윙 흡착(RCPPSA), 및 이들 방법의 조합, 예를 들면 압력 및/또는 온도 스윙 흡착을 포함할 수 있다. 예시적인 동역학적 스윙 흡착 방법은 미국 특허 출원 공보 제2008/0282892호, 제2008/0282887호, 제2008/0282886호, 제2008/0282885호, 제2008/0282884호, 제2014/0013955호, 제2017/0056810호, 제2017/0056813호, 제2017/0056814호 및 제2017/0056815호에 개시되어 있으며, 이들 각각의 전체 내용은 인용에 의해 본 명세서에 포함된다. 그러나, 급속 순환은 스트림의 처리에 바람직할 수 있다. 그러나, 자체-지지 구조물은 바람직하게는 급속 순환 스윙 흡착 방법에서 사용될 수 있다.
또한, 시스템의 특정 구성에서, 본 발명은 스윙 흡착 시스템에서 물(H2O) 또는 산성 가스와 같은 오염물을 제거하기 위한 특정한 공정 유동을 포함할 수 있다. 예를 들면, 방법은, 흡착 단계 및 재생 단계를 포함하여, 순환을 형성할 수 있다. 흡착 단계는, 공급 압력 및 공급 온도에서 활물질 구조물을 갖는 흡착베드 유닛에 걸쳐 공급 스트림을 통과시켜 공급 스트림으로부터 하나 이상의 오염물을 분리하여 생성물 스트림을 형성하는 것을 포함할 수 있다. 공급 스트림은 흡착베드에 걸쳐 순방향으로 (예를 들면, 흡착베드의 공급 말단부로부터 흡착베드의 생성 말단부까지) 통과할 수 있다. 이어서, 공급 스트림의 유동은 재생 단계를 위해 중단될 수 있다. 재생 단계는 하나 이상의 감압 단계, 하나 이상의 퍼지 단계 및/또는 하나 이상의 재가압 단계를 포함할 수 있다. 감압 단계는 각각의 연속 감압 단계에 대해 소정량만큼 흡착베드 유닛의 압력을 저하시킴을 포함할 수 있으며, 이는 단일 단계일 수 있고/있거나 블로우다운 단계일 수 있다. 감압 단계는 순방향으로 제공될 수 있거나 또는 바람직하게는 역방향으로 (예를 들면, 흡착베드의 생성 말단부로부터 흡착베드의 공급 말단부로) 제공될 수 있다. 퍼지 단계는 퍼지 스트림을 흡착베드 유닛으로 통과시킴을 포함할 수 있으며, 이는 한번 통과하는 퍼지 단계일 수 있고 퍼지 스트림은 공급 스트림에 대해 역류(countercurrent flow)로 제공될 수 있다. 퍼지 단계로부터의 퍼지 생성물 스트림은 방출되어 또 다른 시스템으로 또는 시스템 내로 재순환될 수 있다. 이어서, 하나 이상의 재가압 단계가 수행될 수 있으며, 이때 흡착베드 유닛 내의 압력은 각각의 재가압 단계별로 소정량만큼 각각의 연속 재가압 단계에 따라 증가한다. 이어서, 순환은 추가의 공급 스트림에 대해 반복될 수 있고/있거나 순환은 제2 구성에 대해 상이한 순환을 수행하도록 조정될 수 있다. 순환 지속기간은 1초 초과 및 600초 미만의 기간 동안, 2초 초과 및 300초 미만의 기간 동안, 2초 초과 및 200초 미만의 기간 동안, 또는 2초 초과 및 90초 미만의 기간 동안일 수 있다
또한, 본 발명은, 스트림에 대한 다양한 조성을 포함할 수 있는 다양한 구성으로 통합될 수 있다. 흡착 분리 방법, 장치 및 시스템은, 전술된 바와 같이, 가스 및 오일 처리와 같은 탄화수소의 개발 및 제조에 유용하다. 특히, 제공된 방법, 장치 및 시스템은 가스 혼합물로부터 다양한 타겟 가스(target gas)를 신속하게 대규모로 효율적으로 분리하는데 유용하다. 특히, 방법, 장치 및 시스템은, 오염물 및 중탄화수소(예를 들면, 2개 이상의 탄소 원자를 갖는 탄화수소)를 제거함하여 공급 제품(예를 들면, 천연 가스 제품)을 제조하는데 사용될 수 있다. 제공된 방법, 장치 및 시스템은 분리 적용을 포함하여 설비에서 사용하기 위한 가스 공급 스트림을 제조하는데 유용하다. 분리 적용은 이슬점 제어; 감미(sweetening) 및/또는 해독(detoxification); 부식 방지 및/또는 관리; 탈수; 발열량; 컨디셔닝; 및/또는 정제를 포함할 수 있다. 하나 이상의 분리 적용을 이용하는 설비의 예는 연료 가스; 밀봉 가스(seal gas); 잡용수(non-potable water); 블랭킷 가스(blanket gas); 계기 및 제어 가스(instrument and control gas); 냉각체(refrigerant); 불활성 가스의 생성 및/또는 탄화수소 회수를 포함한다.
흡착제 베드 유닛에서 자체-지지 구조물에 걸쳐 유체 유동 경로를 제공하기 위해, 밸브 조립체는, 부싱(bushing) 또는 밸브 가이드(valve guide) 내에 위치될 수 있는 스템 요소(stem element)에 연결된 디스크 요소(disk element)를 각각 포함할 수 있는 포핏 밸브를 포함할 수 있다. 스템 요소는, 각각의 밸브가 각각의 스템에 선형 운동을 부여하도록 구성된 작동 수단(actuating mean)과 같은 작동 수단에 연결될 수 있다. 인지할 수 있는 바와 같이, 작동 수단은 단일 밸브를 활성화시키는 방법의 상이한 단계들에 대해 독립적으로 작동될 수 있거나, 단일 작동 수단이 두 개 이상의 밸브를 제어하도록 이용될 수 있다. 또한, 개구부들은 크기가 실질적으로 유사할 수 있지만, 입구를 통과하는 가스 체적이 출구를 통과하는 제품 체적보다 적은 경향이 있을 수 있음을 고려하면, 입구 매니폴드의 개구부 및 입구 밸브는 유출구 매니폴드보다 직경이 작을 수 있다. 또한, 이러한 구성은 밸브 조립체를 갖지만, 밸브의 개수 및 작동은 수행되는 특정 순환에 근거하여 (예를 들면, 밸브의 개수) 변화시킬 수 있다.
하나 이상의 양태에서, 본 발명에서 자체-지지 구조물을 활용하는 급속 순환 스윙 흡착 방법은 급속 순환 온도 스윙 흡착(RCTSA) 및/또는 급속 순환 압력 스윙 흡착(RCPSA)을 포함할 수 있다. 예를 들면, 총 순환 시간은 600초 미만, 300초 미만, 바람직하게는 200초 미만, 보다 바람직하게는 90초 미만, 보다 더 바람직하게는 60초 미만일 수 있다.
개시된 본 발명의 원리들이 적용될 수 있는 많은 가능한 양태들을 고려하여, 예시적인 양태들은 본 발명의 바람직한 예에 불과하며 본 발명의 범주를 제한하는 것으로 간주되지 않아야 함이 인지되어야 한다.

Claims (24)

  1. 처리 유닛(processing unit)으로서,
    내부 영역을 형성하는 하우징(housing);
    상기 내부 영역 내에 배치된 자체-지지 구조물(self-supporting structure)로서, 상기 자체-지지 구조물은 상기 자체-지지 구조물 내에 상기 활물질을 50중량% 초과로 갖고, 상기 자체-지지 구조물은 상기 자체-지지 구조물을 통한 유체 유동 경로에 대하여 하나 이상의 구불구불한 채널을 제공하도록 구성된 발포형 기하구조(foam-geometry structure)인, 자체-지지 구조물;
    상기 하우징에 고정된 복수의 밸브들로서, 상기 복수의 밸브들 각각은 상기 하우징 외부의 위치와 상기 자체-지지 구조물 사이에 연장되어 있는 유동 경로를 따라 유체 유동을 제어하도록 구성된, 복수의 밸브들
    을 포함하는, 처리 유닛.
  2. 제1항에 있어서, 상기 처리 유닛은 상기 자체-지지 구조물 내의 상기 하나 이상의 채널을 통과하는 가스 공급 스트림으로부터 오염물을 제거하도록 구성된 순환 스윙 흡착베드 유닛인, 처리 유닛.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 자체-지지 구조물은 상기 자체-지지 구조물 내에 상기 활물질을 60중량% 초과로 갖는, 처리 유닛.
  4. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 자체-지지 구조물은 상기 자체-지지 구조물 내에 상기 활물질을 70중량% 초과로 갖는, 처리 유닛.
  5. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 흡착베드 유닛은 상기 흡착베드와 상기 복수의 밸브들 사이에 배치된 유동 분배기를 추가로 포함하는, 처리 유닛.
  6. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 하우징이 5psia(평방인치당 절대 파운드) 내지 1,400psia의 압력을 유지하도록 구성되는, 처리 유닛.
  7. 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 자체-지지 구조물은 선형 인치당 10개의 공극 내지 선형 인치당 100개의 공극 범위로 공극을 갖는, 처리 유닛.
  8. 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 자체-지지 구조물은 선형 인치당 20개의 공극 내지 선형 인치당 40개의 공극 범위로 공극을 갖는, 처리 유닛.
  9. 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 자체-지지 구조물은 제1 조성과 제1 공극 밀도를 갖는 복수의 제1 시트 및 제2 조성과 제2 공극 밀도를 갖는 복수의 제2 시트를 포함하고, 상기 제1 공극 밀도는 1ppi(선형 인치당 공극) 내지 20ppi 범위이고 상기 제2 공극 밀도는 20ppi 내지 100ppi 범위인, 처리 유닛.
  10. 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 자체-지지 구조물은 낮은 열질량을 갖는, 처리 유닛.
  11. 공급 스트림으로부터 오염물을 제거하는 방법으로서, 상기 방법은
    a) 하나 이상의 흡착 단계를 흡착베드 유닛에서 수행하는 단계로서, 상기 하나 이상의 흡착 단계 각각은, 상기 흡착베드 유닛의 하우징의 내부 영역에 배치된 상기 자체-지지 구조물을 통해 가스 공급 스트림을 통과시켜 상기 가스 공급 스트림으로부터 하나 이상의 오염물을 제거함을 포함하고, 상기 자체-지지 구조물은 상기 자체-지지 구조물 내에 상기 활물질을 50중량% 초과로 갖고, 상기 자체-지지 구조물은 상기 자체-지지 구조물을 통한 유체 유동 경로에 대하여 하나 이상의 구불구불한 채널을 제공하도록 구성된 발포형 기하구조인, 단계;
    b) 하나 이상의 재생 단계를 수행하는 단계로서, 상기 하나 이상의 재생 단계 각각은, 오염물 유출 스트림에서 하나 이상의 오염물 중 적어도 일부를 방출하는 것을 포함하는, 단계; 및
    c) 적어도 하나의 추가의 순환 동안 단계 a) 내지 b)를 반복하는 단계
    를 포함하는, 방법.
  12. 제11항에 있어서, 상기 방법은 스윙 흡착 방법이고 상기 순환 지속기간은 1초 초과 및 600초 미만의 기간 동안인, 방법.
  13. 제11항에 있어서, 상기 순환 지속기간은 하나 이상의 오염물을 상기 가스 공급 스트림으로부터 분리하여 상기 생성물 스트림을 형성하기 위하여 1초 초과 및 300초 미만의 기간 동안인, 방법.
  14. 제11항 내지 제13항 중 어느 한 항에 있어서, 하나 이상의 재생 단계를 수행하는 단계는 하나 이상의 퍼지 단계를 수행함을 포함하고, 하나 이상의 퍼지 단계 각각은 퍼지 스트림을 상기 자체-지지 구조물을 통과시켜 상기 오염물 유출 스트림에서 하나 이상의 오염물 중 적어도 일부를 방출하는 것을 포함하는, 방법.
  15. 제11항 내지 제14항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 가스 공급 스트림은 상기 가스 공급 스트림의 전체 체적을 기준으로 하여 1체적 퍼센트를 초과하는 탄화수소를 갖는 탄화수소 함유 스트림인, 방법.
  16. 제11항 내지 제15항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 가스 공급 스트림의 공급 압력은 400psia(평방인치당 절대 파운드) 내지 1,400psia 범위인, 방법.
  17. 제11항 내지 제16항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 하나 이상의 흡착 단계를 수행하는 단계는 상기 이산화탄소(CO2) 수준을 50백만체적부 미만으로 저하시키도록 구성되는, 방법.
  18. 제11항 내지 제17항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 하나 이상의 흡착 단계를 수행하는 단계는 상기 물(H2O) 수준을 105백만체적부 미만으로 저하시키도록 구성되는, 방법.
  19. 제11항 내지 제18항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 자체-지지 구조물은 낮은 열질량을 갖는, 방법.
  20. 제11항 내지 제19항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 자체-지지 구조물은 인치당 15개의 공극 내지 인치당 60개의 공극의 범위로 공극을 갖는, 방법.
  21. 처리 유닛의 제조 방법으로서, 상기 방법은
    활물질을 결합제 물질과 혼합하는 단계로서, 상기 혼합물은 활물질을 50중량% 초과로 갖고 나머지 혼합물은 결합제 물질을 포함하는, 단계;
    상기 혼합물로부터 자체-지지 구조물을 형성하는 단계로서, 상기 자체-지지 구조물은 상기 자체-지지 구조물을 통한 유체 유동 경로에 대하여 하나 이상의 구불구불한 채널을 제공하도록 구성된 발포형 기하구조인, 단계;
    상기 자체-지지 구조물을 건조시키는 단계; 및
    상기 자체-지지 구조물을 내부 영역을 갖는 처리 유닛의 하우징 내에 배치하는 단계
    를 포함하는, 방법.
  22. 제21항에 있어서, 상기 자체-지지 구조물을 형성하는 단계가 상기 결합제 물질과 활물질을 상기 자체-지지 구조물인 응집성 고형 구조물 내로 소결시키는 것을 추가로 포함하는, 방법.
  23. 제22항에 있어서, 상기 소결은 상기 자체-지지 구조물을 400℃ 내지 800℃ 범위의 온도에 노출시킴을 추가로 포함하는, 방법.
  24. 제21항 내지 제23항 중 어느 한 항에 있어서,
    복수의 밸브 포트(valve port)들을 상기 하우징 내에 생성시키는 단계; 및
    복수의 밸브 포트들 각각의 상기 하우징에 밸브를 고정하여 복수의 밸브들을 형성하는 단계로서, 상기 복수의 밸브들 각각은 상기 하우징 외부의 위치와 상기 자체-지지 구조물 사이에서 유체 유동을 제어하도록 구성되는, 단계
    를 추가로 포함하는, 방법.
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