JP3477280B2 - ガス吸着分離方法 - Google Patents

ガス吸着分離方法

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【発明の詳細な説明】 【0001】 【発明の属する技術分野】本発明は、吸着性の特定ガス
を目標の高濃度で回収する圧力スウィングサイクル法
(以下、PSA法という)による特定ガスの吸着分離方
法に関する。 【0002】 【従来の技術】PSA法は、原料ガスを比較的高圧で吸
着塔に導入し、特定成分を吸着剤に吸着させ、非吸着成
分を吸着塔から排出し、次いで、吸着塔を真空ポンプで
吸引して特定成分を脱着するガス分離操作である。この
種のガス分離操作で特定成分を製品ガスとして回収する
ときには、脱着回収ガス中の特定成分濃度を測定し、そ
の測定値と目標濃度の差に応じて、原料ガスの供給量と
脱着回収ガス量を調整して吸着塔内の特定成分の蓄積度
を変化させ、目標濃度に近い特定成分ガスを製品として
回収することが行われてきた。 【0003】即ち、脱着回収ガスの特定成分濃度を上げ
る場合は、脱着回収ガス量を低減し、逆に脱着回収ガス
の特定成分濃度が目標濃度に近づけば、脱着回収ガス量
を増加させることにより、吸着塔内の蓄積度を変化させ
るものである。しかし、脱着回収ガスの特定成分濃度を
測定して原料ガスの供給量と脱着回収ガス量を調整する
方法は微調整が困難であり、目標濃度が、例えば95%
以上と高く、その濃度の許容変動幅が狭い場合は、上記
調整が極めて困難であり、確実にガス濃度を調整できる
方法がないのが実情であった。 【0004】 【発明が解決しようとする課題】そこで、本発明は、P
SA法の上記の欠点を解消し、高濃度で許容変動幅の狭
い製品ガスを確実に回収できる吸着分離方法を提供しよ
うとするものである。 【0005】 【課題を解決するための手段】本発明者等は、吸着工
程、並流パージ工程、減圧脱着工程及び昇圧工程からな
る、PSA法により高濃度で許容変動幅の狭い製品ガス
を確実に回収できる吸着分離方法を検討する中で、従
来、脱着回収ガス中の特定成分を測定して制御する代わ
りに、並流パージ工程の排出ガス中の特定成分濃度を測
定して制御すれば、目標濃度が例えば95%以上と高
く、その濃度の許容変動幅が狭い特定ガスの吸着分離が
可能であることを見出し、本発明を完成することに成功
した。 【0006】即ち、本発明は、原料ガスを吸着塔に供給
して特定成分を吸着する工程、吸着工程を終了した吸着
塔に対し、減圧脱着工程で回収した特定成分の高濃度ガ
スの一部を並流パージする工程、並流パージ工程を終了
した吸着塔を減圧し、前記特定成分を脱着する工程及び
脱着工程を終了した吸着塔を昇圧する工程を少なくとも
有する圧力スウィングサイクル法により特定ガスを吸着
分離する方法において、並流パージ工程の吸着塔からの
排気ガス中の特定成分濃度を測定し、その測定値が所定
の濃度範囲に入るように、前記測定値を上げる場合は減
圧脱着ガス回収量(製品としての抜き出し量=脱着ガス
量−並流パージ量)を低減させ、逆に前記測定値が所定
の濃度範囲に近づけば減圧脱着ガス回収量を増加させる
ことを特徴とする特定ガスの吸着分離方法である。な
お、上記サイクルタイムは一定にしてタイマーで自動的
に工程を切り替えることができる。 【0007】 【発明の実施の形態】本発明は、上記のように、並流パ
ージ工程の吸着塔からの排気ガス中の特定成分濃度を測
定し、その測定値が所定の濃度範囲に入るように、減
脱着ガス回収量を調節することを特徴とするが、並流パ
ージ工程開始直後の前記測定値が目標濃度範囲の下限値
に到達した後、減圧脱着ガス回収量の調節を終了して安
定運転に移行し、前記測定値が目標濃度範囲の上限値に
到達したときに並流パージ工程から減圧脱着工程に切り
替えることも可能である。 【0008】また、本発明は、原料ガス中の特定成分を
2段の圧力スウィングサイクル装置を用いて吸着分離す
ることも可能である。即ち、第1段の圧力スウィングサ
イクル装置の吸着塔に原料ガスを供給し、非吸着性成分
を前記吸着塔から排気するとともに、前記吸着塔に吸着
されている特定成分を減圧脱着して中間精製ガスを回収
し、該中間精製ガスを第2段の圧力スウィングサイクル
装置の吸着塔に供給して特定成分を吸着させ、かつ、該
吸着塔からの排気ガスを第1段の原料ガス中に戻す工
程、第2段の装置の吸着工程を終了した吸着塔に対し、
下記減圧脱着工程で回収した特定成分の高濃度ガスの一
部で並流パージする工程、第2段の装置の並流パージ工
程を終了した吸着塔を減圧し、前記特定成分を脱着する
工程、及び、第2段の装置の脱着工程を終了した吸着塔
を並流パージ工程からの排気ガスを導入して昇圧する工
程を有する特定ガスを吸着分離する方法において、前記
並流パージ工程の吸着塔からの排気ガス中の特定成分濃
度を測定し、その測定値が所定の濃度範囲に入るよう
、減圧脱着ガス回収量(製品としての抜き出し量=脱
着ガス量−並流パージ量)を調節することも可能であ
る。 【0009】以下、前記PSA法でSO2 濃度99.5
Vol%の製品ガスを回収する場合を例にして説明する。
図2は、本発明の方法により吸着分離装置の運転を開始
し、約30分程度の立上り領域を経て安定運転領域に入
るときの、並流パージ工程の排気ガス中の特定成分濃度
の変化の1例を示したものである。図から明らかなよう
に、安定運転領域におけるSO2 濃度は、並流パージ工
程の開始時の約40Vol %と、終了時の約90 Vol%の
間を上下する動きを繰り返している。換言すると、上記
の範囲で並流パージ工程の排気ガス中のSO2 濃度を維
持できるとき、即ち、安定運転領域では、約90 Vol%
で並流パージ工程から減圧脱着工程に切り替えるときに
99.5 Vol%のSO2 製品ガスを製造できることが図
3より分かる。 【0010】図3は、SO2 製品ガス濃度を変数とし
て、図2の安定運転領域における並流パージ工程の排気
ガス中のSO2 濃度の上限値・下限値に相当する値を示
したグラフである。製品ガス濃度に対する並流パージ工
程の排気ガス濃度の上限値・下限値は、例えば、製品ガ
ス濃度が97.5 Vol%と99.5 Vol%の場合では、
97.5 Vol%の上限値70 Vol%、下限値15 Vol
%、平均値42.5 Vol%を示し、99.5 Vol%の上
限値90 Vol%、下限値40 Vol%、平均値65Vol %
を示している。 【0011】即ち、製品ガス濃度の差 99.5−9
7.5=2 Vol%に対して、並流パージ工程の排気ガス
濃度の差は平均値で、65−42.5=22.5 Vol%
にもなり、製品ガス濃度1 VOL%の変化に対して22.
5/2=11.3倍の変化を示していることになる。こ
のように、並流パージ工程の排気ガス濃度は、製品ガス
濃度の差に対して10倍以上の変化に拡大されて出てく
るので、この排気ガス濃度を監視・調整することによ
り、製品ガス濃度を細かく調整することができる。な
お、SO2 製品ガスの回収を例にして説明したが、本発
明の方法はこれに限定されることはなく、吸着性の特定
ガスを高濃度で許容範囲の狭い範囲でも回収する場合に
特に有効である。 【0012】 【実施例】以下、本発明の1実施例を図1により詳細に
説明する。図1は、2段のPSA−SO2 装置を用いて
高濃度SO2 製品ガスを製造する装置の系統図である。
この装置は10 VOL%濃度の原料SO2 ガスを第1段の
PSA−SO2 装置に供給し、30 Vol%まで濃縮し、
第2段のPSA−SO2 装置でさらに濃縮して99.5
Vol%濃度の製品SO2 ガスとして回収される。また、
第1段のPSA−SO2 装置の吸着工程から排出される
ガスは、公害規制により100ppmを上限値とする必
要がある。その結果、原料ガス中のSO2 は実質的に製
品ガスとして回収されることになる。 【0013】第1段のPSA−SO2 装置は2基の吸着
塔4からなり、10 Vol%濃度の原料SO2 ガス1は、
一旦原料ガスタンク2に受入れた後、加圧ポンプ3で吸
着工程にある吸着塔4に供給し、SO2 成分を吸着し、
排気ガスは排ガス管7から大気中に放出される。その際
に、排ガス管7に設けられた排ガス濃度計6によりSO
2 濃度を監視し、100ppmを超える前に切換弁を作
動させて減圧脱着工程に切り替える必要がある。 【0014】一方、減圧脱着工程にある吸着塔4は真空
ポンプ5で吸引され、約30 Vol%濃度の中間精製SO
2 ガスとして第2段のPSA−SO2 装置の吸着塔8に
供給される。第2段のPSA−SO2 装置は4基の吸着
塔8からなり、各吸着塔は吸着工程、並流パージ工程、
減圧脱着工程及び昇圧工程にあり、順次サイクリックに
繰り返すようになっている。 【0015】昇圧工程で復圧され、吸着工程に移行され
た吸着塔8には、前記のように、第1段のPSA−SO
2 装置の減圧脱着工程で真空ポンプ5により回収された
中間精製SO2 ガスが供給される。この吸着塔8ではS
2 が吸着されるが、高濃度の製品SO2 ガスを減圧脱
着するときには、吸着工程からの排気ガス中のSO2
度が大気放出基準を上回るので、該排出ガスは原料ガス
タンク2に戻して第1段のPSA−SO2 装置で再度処
理される。しかし、この戻しガスが多量になると、第1
段のPSA−SO2 装置の負荷が大きくなるので、低く
抑えることが大切である。 【0016】吸着工程を終了した吸着塔8は並流パージ
工程に移され、製品ガスタンク13から製品ガスの一部
をパージライン9を介して前記吸着塔8に並流で流し、
塔内に滞留する非吸着性ガスをパージ排気管10に排気
し、ガス濃度計11で排ガス中のSO2 濃度を測定す
る。この測定値が予め設定した値に到達した後に、並流
パージ工程から減圧脱着工程に切り替える。 【0017】減圧脱着工程では、真空ポンプ12で吸引
され、99.5 Vol%濃度の製品SO2 ガスは製品ガス
タンク13に貯留され、その一部は製品濃度計14で最
終的に濃度を確認した上で製品ガスとして系外に回収さ
れる。 【0018】減圧脱着工程を終了した吸着塔8は昇圧工
程に移され、並流パージ工程からの排ガスをパージ排気
管10を介して昇圧工程の吸着塔8に供給し、吸着工程
に備えて復圧する。 【0019】この実施例の特徴は、第2段のPSA−S
2 装置の並流パージ工程にある吸着塔のパージ排気管
10に設けたパージ排気ガス濃度計11の測定値が所定
の範囲に入るように第2段のPSA−SO2 装置を制御
することにある。即ち、運転開始後、前記測定値基づ
て減圧脱着ガス回収量を調節することにより、約30
分の立ち上がり領域を経て、並流パージ工程移行直後の
前記測定値が40 Vol%濃度になった後、前記調節を終
了して安定運転領域に移行し、1分余りで上限値が90
Vol%濃度に達するので、並流パージ工程から減圧脱着
工程に切り替える。その結果、減圧脱着工程から99.
5 Vol%濃度の製品ガスを回収することができる。 【0020】 【発明の効果】本発明は、上記の構成を採用することに
より、吸着工程、並流パージ工程、減圧脱着工程及び昇
圧工程を少なくとも有するPSA法による特定ガスの吸
着分離方法において、製品ガス濃度と強い相関関係を有
する拡大されたインデックスとして、並流パージ工程の
排出ガス濃度の測定値を用いて製品ガス濃度の細かな制
御を容易にかつ確実に行うことを可能にした。
【図面の簡単な説明】 【図1】本発明の1実施例である2段式PSA−SO2
装置の系統図である。 【図2】本発明の方法で運転開始後の立ち上がり領域及
び安定運転領域における、並流パージ工程の排出ガス中
のSO2 濃度変化を示したグラフである。 【図3】本発明の方法で製品ガスSO2 濃度と並流パー
ジ工程の排出ガスSO2 濃度の関係を示したグラフであ
る。
フロントページの続き (56)参考文献 特開 平5−212236(JP,A) 特開 平5−228326(JP,A) 特開 平5−238704(JP,A) 特開 昭62−97622(JP,A) (58)調査した分野(Int.Cl.7,DB名) B01D 53/04

Claims (1)

  1. (57)【特許請求の範囲】 【請求項1】 原料ガスを吸着塔に供給して特定成分を
    吸着する工程、吸着工程を終了した吸着塔に対し、減圧
    脱着工程で回収した特定成分の高濃度ガスの一部を並流
    パージする工程、並流パージ工程を終了した吸着塔を減
    圧し、前記特定成分を脱着する工程及び脱着工程を終了
    した吸着塔を昇圧する工程を少なくとも有する、圧力ス
    ウィングサイクル法により特定ガスを吸着分離する方法
    において、並流パージ工程の吸着塔からの排気ガス中の
    特定成分濃度を測定し、その測定値が所定の濃度範囲に
    入るように、前記測定値を上げる場合は減圧脱着ガス回
    収量を低減させ、逆に前記測定値が所定の濃度範囲に近
    づけば減圧脱着ガス回収量を増加させることを特徴とす
    る特定ガスの吸着分離方法。
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