KR20190095376A - 치수 안정성이 높은 물품용 폴리(부틸렌 테레프탈레이트) 조성물 - Google Patents

치수 안정성이 높은 물품용 폴리(부틸렌 테레프탈레이트) 조성물 Download PDF

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Abstract

본 발명은 폴리(부틸렌 테레프탈레이트) 및 하나 이상의 핵 형성제를 포함하는 중합체 조성물에 관한 것이다. 이 같은 중합체 조성물은 여전히 높은 치수 안정도로 유지하면서 사출 성형에서 높은 냉각 속도로의 소형 부품의 생산을 가능케 한다.

Description

치수 안정성이 높은 물품용 폴리(부틸렌 테레프탈레이트) 조성물
본 발명은 폴리(부틸렌 테레프탈레이트) 조성물에 관한 것이다. 게다가, 본 발명은 또한 이 같은 조성물을 이용하여 생산되는 물품에 관한 것이다. 또한 본 발명은 이 같은 물품을 생산하기 위한 방법에 관한 것이다.
폴리(부틸렌 테레프탈레이트)는 매우 다양한 응용에 사용되고 있는, 잘 알려지고 높이 평가된 열가소성 중합체 물질이다. 하나의 구체적인 용도는 사출 성형과 같은 성형 공정을 통해 성형품을 생산하기 위한 폴리(부틸렌 테레프탈레이트)의 용도에 관한 것이다. 폴리(부틸렌 테레프탈레이트)를 이용하여 생산된 사출 성형품은 이들을 많은 목적에 특히 적합하도록 하는 다수의 물성을 갖는다.
폴리(부틸렌 테레프탈레이트)를 사출 성형을 통한 물품의 생산에 적합하도록 하는 이의 구체적인 물성은 이의 화학적 불활성이다. 폴리(부틸렌 테레프탈레이트)의 추가의 유리한 물성은 이의 치수 안정성이다. 물질 물성의 이러한 균형으로 인해 폴리(부틸렌 테레프탈레이트)로부터 생산된 물품이 무엇보다도 전자 응용을 위한 구성요소에서와 같은 특정 장치, 및 의료 장치에서 사용하기 적합하게 된다.
상기 나열된 응용 중 특정 응용에 대한 구체적인 양태는, 이 같은 응용에 사용되는 일부 부품이 매수 소형이면서도 여전히 높은 치수 안정도를 요구한다는 것이다. 이러한 문맥에서의 치수 안정성은, 목적하는 치수를 갖지 않은 부분의 성형 부품이 적은 사출 성형과 같은 대량 생산 공정에서의 높은 정확도를 갖는 한정된 치수를 갖는 부품을 생산하는 능력으로서 이해될 수 있다. 높은 치수 안정성이란 목적하는 많은 부분의 생산된 부품이 목적하는 허용 범위(tolerance range) 내의 치수를 갖는다는 것을 나타낸다.
사출 성형을 통해 1 ㎖ 이하의 물질 부피를 갖는 부품과 같은 비교적 소형인 부품을 생산할 때, 치수 안정성은 성형 부품의 품질을 평가하는데 중요한 인자가 된다. 사출 성형에서, 성형용 물질은 에너지를 전단 및 열의 형태로 도입함으로써 용융물로 전환된다. 용융된 물질 상에 압력을 가함으로써 용융된 물질은 목적하는 형상을 갖는 주형 내로 유입된다. 성형 공정에서, 용융된 물질은 용융 채널을 통해 주형 내로 유입된다. 주형을 용융된 물질로 채울 때, 주형에는 물질이 응고되는 냉각이 적용된다. 이러한 응고 및 추가적인 냉각의 결과로서, 물질의 밀도가 변하는 경향이 있다. 전형적으로, 사출 성형 공정에 사용되는 물질이 폴리(부틸렌 테레프탈레이트)인 경우, 물질 온도가 감소함에 따라 밀도는 증가한다.
특히 상기에 제공된 바와 같은 이 같은 소형 부품의 생산에서, 응고 및 냉각 동안의 밀도 증가는 바람직하지 못한 일련의 부품 변화를 야기하는 방식으로 부품에 따라 다를 수 있다. 이 같은 소형 부품의 생산에서, 높은 핵 형성 밀도에 의해 균일 핵 형성(homogenous nucleation)이 발생하는 경향이 있으며, 이는 주형이 물질로 완전히 채워지기 전에 주형의 막힘을 초래할 수 있다. 이는 치수 부정확도를 기반으로 한 부품의 사출을 초래하며, 이로 인해 치수 안정성이 매우 낮다는 것이 증명된다는 것이다.
따라서, 사출 성형을 통해 치수 안정도가 높은 소형 폴리(부틸렌 테레프탈레이트) 부품을 생산할 수 있기를 바라고 있다.
이제, 이는 본 발명에 따라 폴리(부틸렌 테레프탈레이트) 및 하나 이상의 핵 형성제를 포함하는 중합체 조성물에 의해 달성된다.
이 같은 중합체 조성물은 높은 치수 안정도에서의 1 ㎖ 이하의 물질 부피를 갖는 부품의 생산을 가능케 한다. 이 같은 중합체 조성물의 추가의 이점은, 높은 치수 안정도에서 100 K/초 이상 또는 심지어 200 K/초 이상의 냉각 속도에서의 사출 성형을 통한 부품의 생산을 가능케 한다.
추가의 이점은, 사출 성형 공정 동안에 용융된 중합체 조성물이 불균일 핵 형성을 나타내는 이 같은 핵 형성 거동이 중합체 조성물에서 증명된다는 것이다. 이로 인해 주형을 보다 정확하게 충전할 수 있게 된다.
특히, 본 발명은 75 ℃/분 이상의 냉각 속도, 바람직하게는 100 ℃/분 이상의 냉각 속도, 보다 바람직하게는 200 ℃/분 이상의 냉각 속도로 냉각이 적용되는 경우에 중합체 조성물이 불균일 핵 형성을 나타내도록 폴리(부틸렌 테레프탈레이트) 및 하나 이상의 핵 형성제를 포함하는 중합체 조성물에 관한 것이다.
본 발명의 문맥에서, ISO 11357-1(2016)에 따라 시차 주사 열량 분석법(DSC)을 통해 측정할 때의 중합체 조성물의 냉각 곡선은 190 ℃ 초과의 결정화 온도(Tp,c)를 제공하는 경우에 불균일 핵 형성이 발생하는 것으로 이해될 수 있다.
본 발명의 구체적인 실시형태는 중합체 조성물에 관한 것으로, 이때 ISO 11357-1(2016)에 따라 시차 주사 열량 분석법(DSC)과 제2 냉각 운행을 통해 측정할 때 90 ℃/분의 냉각 속도에서의 중합체 조성물의 냉각 곡선은 100 ℃ 이상, 바람직하게는 150 ℃ 이상, 보다 바람직하게는 175 ℃ 이상, 더욱 더 바람직하게는 190 ℃ 이상의 하나 이상의 결정화 온도(Tp,c)를 나타낸다.
본 발명의 중합체 조성물에서 사용되는 바와 같은 폴리(부틸렌 테레프탈레이트)는, 예를 들어 폴리(부틸렌 테레프탈레이트) 단독 중합체일 수 있으며, 대안적으로 폴리(부틸렌 테레프탈레이트)는 폴리(부틸렌 테레프탈레이트) 공중합체일 수 있다. 이 같은 폴리(부틸렌 테레프탈레이트) 단독 중합체는 1,4-부탄디올 및 테레프탈산 또는 디메틸 테레프탈레이트에서 유래하는 중합체 단위로 이루어질 수 있다. 이 같은 폴리(부틸렌 테레프탈레이트) 공중합체는 1,4-부탄디올 및 테레프탈산 또는 디메틸 테레프탈레이트에서 유래하는 중합체 단위를 포함할 수 있다. 이 같은 폴리(부틸렌 테레프탈레이트) 공중합체는 추가의 단량체에서 유래하는 소정량의 중합체 단위를 추가로 포함할 수 있다. 이 같은 추가의 단량체는, 예를 들어 테레프탈산 또는 디메틸 테레프탈레이트가 아닌 디카르복실산 또는 이의 에스테르, 예를 들어 아이소프탈산, 또는 나프탈렌 디카르복실산에 의해 이루어질 수 있다. 또한 이 같은 추가의 단량체는 예시적인 실시형태에서 1,4-부탄디올이 아닌 디올, 예를 들어 에탄디올, 1,3-프로판디올 또는 사이클로헥산디메탄올일 수 있다.
예를 들어, 폴리(부틸렌 테레프탈레이트)는 폴리(부틸렌 테레프탈레이트)의 총 중량에 대해 1,4-부탄디올 및 테레프탈산 또는 디메틸 테레프탈레이트에서 유래하는 중합체 단위를 90.0 중량% 이상, 바람직하게는 95.0 중량% 이상, 보다 바람직하게는 98.0 중량% 이상으로 포함할 수 있다.
예를 들어, 이 같은 폴리(부틸렌 테레프탈레이트) 공중합체는 폴리(부틸렌 테레프탈레이트)의 총 중량에 대해 추가의 단량체에서 유래하는 중합체 단위를 10.0 중량% 이하, 바람직하게는 5.0 중량% 이하, 예를 들어 0.5 중량% 이상 및 5.0 중량% 이하로 포함할 수 있다.
구체적인 실시형태에서, 폴리(부틸렌 테레프탈레이트) 공중합체는 1,4-부탄디올 및 테레프탈산 또는 디메틸 테레프탈레이트에서 유래하는 중합체 단위를 포함하며, 아이소프탈산에서 유래하는 중합체 단위를 0.5 중량% 이상 및 5.0 중량% 이하로 추가로 포함한다.
폴리(부틸렌 테레프탈레이트)는, ASTM D2857-95(2007)에 따라 측정할 때 0.50 ㎗/g 이상 및 2.00 ㎗/g 이하, 예를 들어 0.70 ㎗/g 이상 및 1.00 ㎗/g 이하의 고유 점도를 갖는 것이 바람직하다.
추가의 구체적인 실시형태에서, 폴리(부틸렌 테레프탈레이트)는 다양한 제품 물성을 갖는 다양한 폴리(부틸렌 테레프탈레이트)를 포함할 수 있다. 예를 들어, 폴리(부틸렌 테레프탈레이트)는 제1 폴리(부틸렌 테레프탈레이트) 및 제2 폴리(부틸렌 테레프탈레이트)를 포함할 수 있다. 폴리(부틸렌 테레프탈레이트)는, 예를 들어 이 같은 제1 폴리(부틸렌 테레프탈레이트)와 이 같은 제2 폴리(부틸렌 테레프탈레이트)의 블렌드일 수 있다. 이 같은 블렌드는 제1 폴리(부틸렌 테레프탈레이트) 및 제2 폴리(부틸렌 테레프탈레이트)를 포함하는 혼합물을 용융 혼합함으로써 수득될 수 있다. 대안적으로, 이 같은 블렌드는 제1 폴리(부틸렌 테레프탈레이트) 및 제2 폴리(부틸렌 테레프탈레이트)의 과립 또는 분말 입자를 고체 상태로 혼합함으로써 수득될 수 있다.
제1 폴리(부틸렌 테레프탈레이트)는, 예를 들어 0.50 내지 1.00 ㎗/g, 대안적으로 0.70 내지 0.80 ㎗/g의 고유 점도를 가질 수 있다. 제2 폴리(부틸렌 테레프탈레이트)는, 예를 들어 1.00 내지 1.50 ㎗/g, 대안적으로 1.15 내지 1.40 ㎗/g의 고유 점도를 가질 수 있다. 바람직하게는, 제1 폴리(부틸렌 테레프탈레이트)는 0.50 내지 1.00 ㎗/g의 고유 점도를 갖고, 제2 폴리(부틸렌 테레프탈레이트)는 1.00 내지 1.50 ㎗/g의 고유 점도를 갖는다. 보다 바람직하게는, 제1 폴리(부틸렌 테레프탈레이트)는 0.70 내지 0.80 ㎗/g의 고유 점도를 갖고, 제2 폴리(부틸렌 테레프탈레이트)는 1.15 내지 1.40 ㎗/g의 고유 점도를 갖는다.
이 같은 제1 폴리(부틸렌 테레프탈레이트)와 이 같은 제2 폴리(부틸렌 테레프탈레이트)의 이 같은 블렌드를 사용하면 상기 블렌드와 같은 목적하는 고유 점도를 갖는 블렌드의 제조가 가능하게 된다.
본 발명의 바람직한 실시형태에서, 폴리(부틸렌 테레프탈레이트)는 폴리(부틸렌 테레프탈레이트)의 총 중량에 대해 50.0 중량% 내지 90.0 중량%의 제1 폴리(부틸렌 테레프탈레이트)를 포함한다. 보다 바람직하게는, 폴리(부틸렌 테레프탈레이트)는 70.0 중량% 내지 85.0 중량%의 제1 폴리(부틸렌 테레프탈레이트)를 포함한다.
추가로 바람직하게는, 폴리(부틸렌 테레프탈레이트)는 폴리(부틸렌 테레프탈레이트)의 총 중량에 대해 10.0 중량% 내지 50.0 중량%의 제2 폴리(부틸렌 테레프탈레이트)를 포함한다. 보다 바람직하게는, 폴리(부틸렌 테레프탈레이트)는 15.0 중량% 내지 30.0 중량%의 제2 폴리(부틸렌 테레프탈레이트)를 포함한다. 특히 바람직한 실시형태에서, 폴리(부틸렌 테레프탈레이트)는 폴리(부틸렌 테레프탈레이트)의 총 중량에 대해 70.0 중량% 내지 85.0 중량%의 제1 폴리(부틸렌 테레프탈레이트) 및 15.0 중량% 내지 30.0 중량%의 제2 폴리(부틸렌 테레프탈레이트)를 포함한다. 예를 들어, 폴리(부틸렌 테레프탈레이트)는 0.70 ㎗/g 내지 0.80 ㎗/g의 고유 점도를 갖는 제1 폴리(부틸렌 테레프탈레이트)를 70.0 중량% 내지 85.0 중량%로, 그리고 1.15 ㎗/g 내지 1.40 ㎗/g의 고유 점도를 갖는 제2 폴리(부틸렌 테레프탈레이트)를 15.0 중량% 내지 30.0 중량%로 포함할 수 있다.
본 발명에 따른 중합체 조성물은, 예를 들어 중합체 조성물의 총 중량에 대해 90.0 중량% 이상의 폴리(부틸렌 테레프탈레이트)를 포함할 수 있다. 보다 바람직하게는, 중합체 조성물은 95.0 중량% 이상, 더욱 더 바람직하게는 98.0 중량% 이상의 폴리(부틸렌 테레프탈레이트)를 포함한다. 중합체 조성물이 99.0 중량% 이상의 폴리(부틸렌 테레프탈레이트)를 포함하는 것이 특히 바람직하다.
본 발명에 따른 중합체 조성물은 하나 이상의 핵 형성제를 추가로 포함한다.
본 발명에 따른 중합체 조성물에서 사용될 수 있는 예시적인 핵 형성제로는 벤조산 염, 치환된 벤조산 염, 이환식 디카르복실레이트 금속 염, 헥사하이드로프탈산 금속 염, 디-아세탈 유도체(예를 들어, 소르비톨 아세탈), 포스페이트 에스테르 염, 글리세롤레이트 염, 디-, 트리- 및 테트라-아미드, 소나무 로진 유도체, 활석, 카올린, 안료 및 이들의 조합을 들 수 있다.
핵 형성제가 활석인 본 발명의 실시형태에서, 활석은 0.5 ㎛ 이상 및 2.0 ㎛ 이하, 더욱 더 바람직하게는 0.8 ㎛ 이상 및 1.5 ㎛ 이하의 평균 입자 크기를 갖는 것이 바람직하다. 평균 입자 크기는, 예를 들어 ISO 9276-2(2014)에 따라 측정할 때 입자 크기(D50)로서 측정될 수 있다.
핵 형성제는, 예를 들어 10개 내지 30개의 탄소 원자를 포함하는 유기산의 칼슘, 마그네슘, 알루미늄, 아연, 나트륨 또는 칼륨 염으로부터 선택될 수 있다. 예를 들어, 핵 형성제는 10개 내지 30개의 탄소 원자를 포함하는 지방족 유기산의 칼슘, 마그네슘, 알루미늄, 아연, 나트륨 또는 칼륨 염으로부터 선택될 수 있다.
10개 내지 30개의 탄소 원자를 포함하는 유기산의 이 같은 칼슘, 마그네슘, 알루미늄, 아연, 나트륨 또는 칼륨 염은, 예를 들어 칼슘라우레이트, 마그네슘라우레이트, 알루미늄라우레이트, 징크라우레이트, 소듐라우레이트, 포타슘라우레이트, 칼슘미리스테이트, 마그네슘미리스테이트, 알루미늄미리스테이트, 징크미리스테이트, 소듐미리스테이트, 포타슘미리스테이트, 칼슘팔미테이트, 마그네슘팔미테이트, 알루미늄팔미테이트, 징크팔미테이트, 소듐팔미테이트, 포타슘팔미테이트, 스테아르산, 칼슘스테아레이트, 마그네슘스테아레이트, 알루미늄스테아레이트, 징크스테아레이트, 소듐스테아레이트, 포타슘스테아레이트, 칼슘올리에이트, 마그네슘올리에이트, 알루미늄올리에이트, 징크올리에이트, 소듐올리에이트, 포타슘올리에이트, 칼슘아라키데이트, 마그네슘아라키데이트, 징크아라키데이트, 알루미늄아라키데이트, 소듐아라키데이트, 포타슘아라키데이트, 칼슘베헤네이트, 마그네슘베헤네이트, 징크베헤네이트, 알루미늄베헤네이트, 소듐베헤네이트, 포타슘베헤네이트, 칼슘리그노세레이트, 마그네슘리그노세레이트, 징크리그노세레이트, 알루미늄리그노세레이트, 소듐리그노세레이트, 포타슘리그노세레이트, 칼슘세로테이트, 마그네슘세로테이트, 징크세로테이트, 알루미늄세로테이트, 소듐세로테이트, 포타슘세로테이트, 칼슘몬타네이트, 마그네슘몬타네이트, 징크몬타네이트, 알루미늄몬타네이트, 소듐몬타네이트, 포타슘몬타네이트, 소듐아세테이트, 소듐벤조에이트, 알루미늄벤조에이트, 리튬벤조에이트, 알루미늄 p-tert-부틸-벤조에이트, 소듐로지네이트, 소듐아비에테이트, 칼슘-1,2-사이클로헥산디카르복실레이트, 비스(4-t-부틸벤젠)알루미늄 염, 비사이클(2,2,1)헵탄-2,3-디카르복실산 이소듐 염 또는 이들의 조합으로부터 선택될 수 있다.
핵 형성제는, 예를 들어 포스페이트 염일 수 있다. 예를 들어, 핵 형성제는 알루미늄, 리튬, 칼슘, 나트륨, 아연 또는 칼륨의 포스페이트 염일 수 있다. 본 발명에 따른 핵 형성제로서 사용할 수 있는 적절한 포스페이트 염으로는, 예를 들어 트리소듐포스페이트, 소듐 2,2'-메틸렌비스(4,6-디-tert-부틸페닐)포스페이트, 마그네슘 2,2'-메틸렌비스(4,6-디-tert-부틸페닐)포스페이트, 알루미늄 2,2'-메틸렌비스(4,6-디-tert-부틸페닐)포스페이트, 포타슘 2,2'-메틸렌비스(4,6-디-tert-부틸페닐)포스페이트, 칼슘 2,2'-메틸렌비스(4,6-디-tert-부틸페닐)포스페이트, 징크 2,2'-메틸렌비스(4,6-디-tert-부틸페닐)포스페이트, 2,2'-메틸렌비스(4,6-디-tert-부틸페닐)포스페이트, 리튬 2,2'-메틸렌비스(4,6-디-tert-부틸페닐)포스페이트, 알루미늄 메틸렌비스(2,4-디-tert-부틸-벤질옥시)포스페이트, 2,2'-메틸렌비스(4,6-t-부틸페닐)포스페이트 소듐 염 및 소듐 비스(p-t-부틸페닐)포스페이트를 들 수 있다.
대안적으로, 핵 형성제는, 예를 들어 하나 이상의 소르비톨 모이어티(moiety)를 포함하는 화합물일 수 있다. 본 발명에 따른 중합체 조성물에서 핵 형성제로서 사용될 수 있는, 하나 이상의 소르비톨 모이어티를 포함하는 예시적인 화합물로는 디벤질리덴소르비톨, (4-메틸벤질리덴)소르비톨, 디-p-메틸벤질리덴소르비톨, 1,3:2,4-디(p-클로로벤질리덴)소르비톨, 비스(3,4-디메틸벤질리덴)소르비톨, 비스(4-프로필벤질리덴)프로필 소르비톨, 비스(4-에틸벤질리덴)소르비톨을 들 수 있다.
본 발명에 따른 중합체 조성물에서 핵 형성제로서 사용될 수 있는 추가의 적절한 핵 형성제로는 유기 아미드를 들 수 있다. 바람직하게는, 이 같은 유기 아미드는 5개 내지 40개의 탄소 원자, 보다 바람직하게는 10개 내지 40개의 탄소 원자를 포함한다. 이 같은 유기 아미드는 하나 이상의 아미드 모이어티, 예를 들어 하나의 아미드 모이어티 또는 2개의 아미드 모이어티를 포함할 수 있다. 바람직하게는, 이 같은 유기 아미드는 10개 내지 40개의 탄소 원자 및 2개의 아미드 모이어티를 포함한다. 추가로 바람직하게는, 이 같은 유기 아미드는 하나 이상의 방향족 모이어티를 포함한다. 이 같은 유기 아미드가 10개 내지 40개의 탄소 원자, 2개의 아미드 모이어티 및 하나 이상의 방향족 모이어티를 포함하는 것이 특히 바람직하다.
예를 들어, 이 같은 유기 아미드는 화학식 I에 따른 화합물일 수 있다:
[화학식 I]
Figure pct00001
상기 식에서,
R1은 1개 내지 20개의 탄소 원자, 바람직하게는 1개 내지 10개의 탄소 원자를 포함하는 모이어티이며; R1은 방향족 또는 지방족 모이어티일 수 있고; n은 0 또는 1이고; 각각의 R2는 동일하거나 상이할 수 있고; 각각의 R2는 5개 내지 20개의 탄소 원자, 바람직하게는 5개 내지 15개의 탄소 원자를 포함하는 모이어티이다. R2는 지방족 모이어티일 수 있거나, 하나 이상의 방향족 모이어티를 포함할 수 있다.
본 발명에 따른 중합체 조성물에서 핵 형성제로 사용될 수 있는 예시적인 유기 아미드로는 N,N'-디사이클로헥실-2,6-나프탈렌 디카르복실아미드, N'-벤조일벤조하이드라지드, N,N'-에틸렌비스(스테아라미드), 베헨아미드, 1,3,5-벤젠트리스카르복스아미드, N-헥실-N'-(2-헥실아미노)-2-옥소에틸)옥사미드 및 N,N'-에틸렌비스(12-하이드록시스테아라미드)를 들 수 있다.
본 발명에 따른 중합체 조성물에서 핵 형성제로 사용될 수 있는 기타 화합물로는 트리글리세리드 오일 기반의 염, (3-(옥틸카르바모일옥시)-2,2'-비스(옥틸카르바모일옥시메틸)프로필)-N-옥틸-카르바메이트, 칼슘하이드록시드, 칼슘카르보네이트, 카본블랙, 퀴나크리돈, 실리카, 징크글리콜레이트, 1,3,5-트리스(2,2-디메틸프로피오닐아미노)벤젠, 4-비페닐 카르복실산 및 티민을 들 수 있다.
대안적으로, 하나 이상의 핵 형성제는 에틸렌-메타크릴산 공중합체와 같은 이오노머(ionomer)로부터 선택될 수 있다.
예를 들어, 핵 형성제는 활석, 징크스테아레이트, 소듐스테아레이트, 소듐아세테이트, 소듐몬타네이트, 칼슘 1R,2S-사이클로헥산디카르복실레이트, 2,2-메틸렌비스(4,6-디-tert-부틸페닐)포스페이트 알루미늄하이드록시드 염, 엔도-노르보르난-2,3-디카르복실산 이소듐 염 또는 이들의 조합으로부터 선택되는 하나 이상일 수 있다.
본 발명에 따른 중합체 조성물은 바람직하게는 중합체 조성물의 총 중량에 대해 0.01 중량% 이상 및 2.00 중량% 이하의 하나 이상의 핵 형성제를 포함한다. 바람직하게는, 중합체 조성물은 중합체 조성물의 총 중량에 대해 0.05 중량% 이상 및 0.50 중량% 이하의 하나 이상의 핵 형성제를 포함한다. 더욱 더 바람직하게는, 중합체 조성물은 중합체 조성물의 총 중량에 대해 0.05 중량% 이상 및 0.30 중량% 이하의 하나 이상의 핵 형성제를 포함한다.
하나 이상의 핵 형성제가 이오노머로부터 선택되는 실시형태에서, 중합체 조성물은 바람직하게는 총 중합체 조성물에 대해 0.50 중량% 이상 및 2.00 중량% 이하의 상기 핵 형성제(들)를 포함한다. 보다 바람직하게는, 하나 이상의 핵 형성제가 이오노머로부터 선택되는 실시형태에서 중합체 조성물은 바람직하게는 총 중합체 조성물에 대해 0.80 중량% 이상 및 1.50 중량% 이하의 상기 핵 형성제(들)를 포함한다.
구체적인 실시형태에서, 본 발명에 따른 중합체 조성물은 중합체 조성물의 총 중량에 대해 0.01 중량% 이상 및 2.00 중량% 이하의 하나 이상의 핵 형성제, 보다 바람직하게는 0.01 중량% 이상 및 0.50 중량% 이하, 더욱 더 바람직하게는 0.01 중량% 이상 및 0.30 중량% 이하, 또는 0.01 중량% 이상 및 0.10 중량% 이하, 또는 0.01 중량% 이상 및 0.05 중량% 이하의 하나 이상의 핵 형성제를 포함하며, 이때 핵 형성제는 활석, 징크스테아레이트, 소듐스테아레이트, 소듐아세테이트, 소듐몬타네이트, 칼슘 1R,2S-사이클로헥산디카르복실레이트, 2,2-메틸렌비스(4,6-디-tert-부틸페닐)포스페이트 알루미늄하이드록시드 염, 엔도-노르보르난-2,3-디카르복실산 이소듐 염 또는 이들의 조합으로부터 선택된다.
특히, 본 발명은 폴리(부틸렌 테레프탈레이트) 및 화합물을 포함하는 중합체 조성물에 관한 것이며, 이때 상기 화합물은 벤조산 염, 치환된 벤조산 염, 이환식 디카르복실레이트 금속 염, 헥사하이드로프탈산 금속 염, 소르비톨 아세탈, 포스페이트 에스테르 염, 글리세롤레이트 염, 디-, 트리- 및 테트라-아미드, 소나무 로진 유도체, 활석, 카올린, 알루미늄, 리튬, 칼슘, 나트륨, 아연 또는 칼륨의 포스페이트 염, 10개 내지 30개의 탄소 원자를 포함하는 유기산의 칼슘, 마그네슘, 알루미늄, 아연, 나트륨 또는 칼륨 염, 하나 이상의 소르비톨 모이어티를 포함하는 화합물, 5개 내지 40개의 탄소 원자를 포함하는 유기 아미드, 에틸렌-메타크릴산 공중합체 및 이들의 조합으로부터 선택된다.
일 실시형태에서, 본 발명은 중합체 조성물의 총 중량에 대해 폴리(부틸렌 테레프탈레이트) 및 0.01 중량% 내지 0.30 중량의 화합물을 포함하는 중합체 조성물에 관한 것이며, 이때 상기 화합물은 벤조산 염, 치환된 벤조산 염, 이환식 디카르복실레이트 금속 염, 헥사하이드로프탈산 금속 염, 소르비톨 아세탈, 포스페이트 에스테르 염, 글리세롤레이트 염, 디-, 트리- 및 테트라-아미드, 소나무 로진 유도체, 활석, 카올린, 알루미늄, 리튬, 칼슘, 나트륨, 아연 또는 칼륨의 포스페이트 염, 10개 내지 30개의 탄소 원자를 갖는 유기산의 칼슘, 마그네슘, 알루미늄, 아연, 나트륨 또는 칼륨 염, 하나 이상의 소르비톨 모이어티를 포함하는 화합물, 5개 내지 40개의 탄소 원자를 포함하는 유기 아미드, 에틸렌-메타크릴산 공중합체 및 이들의 조합으로부터 선택된다.
추가의 실시형태에서, 본 발명은 중합체 조성물의 총 중량에 대해 폴리(부틸렌 테레프탈레이트) 및 0.01 중량% 내지 0.30 중량%의 화합물을 포함하는 중합체 조성물에 관한 것이며, 이때 상기 화합물은 벤조산 염, 치환된 벤조산 염, 이환식 디카르복실레이트 금속 염, 헥사하이드로프탈산 금속 염, 소르비톨 아세탈, 포스페이트 에스테르 염, 글리세롤레이트 염, 디-, 트리- 및 테트라-아미드, 소나무 로진 유도체, 활석, 카올린, 알루미늄, 리튬, 칼슘, 나트륨, 아연 또는 칼륨의 포스페이트 염, 10개 내지 30개의 탄소 원자를 포함하는 유기산의 칼슘, 마그네슘, 알루미늄, 아연, 나트륨 또는 칼륨 염, 하나 이상의 소르비톨 모이어티를 포함하는 화합물, 5개 내지 40개의 탄소 원자를 포함하는 유기 아미드, 에틸렌-메타크릴산 공중합체 및 이들의 조합으로부터 선택된다.
구체적인 실시형태에서, 본 발명에 따른 중합체 조성물은 중합체 조성물의 총 중량에 대해 폴리(부틸렌 테레프탈레이트) 및 0.01 중량% 내지 0.30 중량%의 화합물로 이루어져 있으며, 이때 상기 화합물은 벤조산 염, 치환된 벤조산 염, 이환식 디카르복실레이트 금속 염, 헥사하이드로프탈산 금속 염, 소르비톨 아세탈, 포스페이트 에스테르 염, 글리세롤레이트 염, 디-, 트리- 및 테트라-아미드, 소나무 로진 유도체, 활석, 카올린, 알루미늄, 리튬, 칼슘, 나트륨, 아연 또는 칼륨의 포스페이트 염, 10개 내지 30개의 탄소 원자를 포함하는 유기산의 칼슘, 마그네슘, 알루미늄, 아연, 나트륨 또는 칼륨 염, 하나 이상의 소르비톨 모이어티를 포함하는 화합물, 5개 내지 40개의 탄소 원자를 포함하는 유기 아미드, 에틸렌-메타크릴산 공중합체 및 이들의 조합으로부터 선택된다.
추가의 구체적인 실시형태에서, 본 발명에 따른 중합체 조성물은 중합체 조성물의 총 중량에 대해 폴리(부틸렌 테레프탈레이트) 및 0.01 중량% 내지 0.30 중량%, 또는 0.01 중량% 내지 0.10 중량%, 또는 0.01 중량% 내지 0.05 중량%의 화합물로 이루어져 있으며, 이때 상기 화합물은 활석, 징크스테아레이트, 소듐스테아레이트, 소듐아세테이트, 소듐몬타네이트, 칼슘 1R,2S-사이클로헥산디카르복실레이트, 2,2-메틸렌비스(4,6-디-tert-부틸페닐)포스페이트 알루미늄하이드록시드 염, 엔도-노르보르난-2,3-디카르복실산 이소듐 염 또는 이들의 조합으로부터 선택된다.
이 같은 핵 형성제의 사용은 사출 성형에 의해 성형할 때 응고 및 냉각 동안에 폴리(부틸렌 테레프탈레이트)의 신뢰할 만한 결정화 거동을 초래하는 것으로 이해된다. 소형 사출 성형 부품의 생산 시에 이는 허용 범위에서 벗어난 응고 및 냉각 동안의 치수 변화를 갖는 부품의 감소를 초래하는 것으로 이해된다. 더욱이, 본 발명에 따른 중합체 조성물은, 불균일 결정화의 발생으로 인해 야기되는 것으로 이해되는, 사출 성형 동안에 주형 충전 거동이 개선됨을 증명하는 것으로 이해되며, 그 결과 성형 공정 동안의 원치 않는 핵 형성의 감소 및 성형 부품의 치수 안정성의 개선을 초래한다. 특히, 이로 인해 이러한 개선된 주형 충전 거동으로 인해 얇은 벽 두께를 갖는 부품의 생산이 가능케 된다.
이의 실시형태들 중 하나에서, 본 발명은 또한 용융 압출기에서의 용융 배합을 통해 중합체 조성물을 생산하기 위한 공정에 관한 것이다. 또한 본 발명은 사출 성형 공정에 의해 성형품을 생산하기 위한 공정에 관한 것이다. 특히, 이 같은 사출 성형 공정에서 중합체 조성물은 주형에 용융 상태로 도입되고, 용융 온도 미만까지 냉각되어 성형품을 수득할 수 있다. 구체적인 실시형태에서, 이 같은 사출 성형 공정은 1.0 ㎖ 이하의 부피를 갖는 성형품을 생산하기 위해 제공된다.
본 발명은 또한 1.0 ㎖ 이하의 부피를 갖는, 본 발명에 따른 중합체 조성물을 이용하여 생산된 성형품에 관한 것이다.
추가의 구체적인 실시형태에서, 본 발명은 중합체 조성물에 관한 것이며, 이때 상기 중합체 조성물은,
ㆍ ASTM D2857-95(2007)에 따라 측정할 때 0.70 ㎗/g 이상 및 1.00 ㎗/g 이하의 고유 점도를 갖는, 98.0 중량% 이상의 폴리(부틸렌 테레프탈레이트); 및
ㆍ 핵 형성제가 활석이고, 활석이 바람직하게는 0.8 ㎛ 이상 및 1.5 ㎛ 이하의 평균 입자 크기를 갖고, 평균 입자 크기는 ISO 9276-2(2014)에 따라 측정할 때 입자 크기(D50)로서 측정되는, 0.01 중량% 이상 및 0.50 중량% 이하의 핵 형성제를 포함한다.
추가의 보다 구체적인 실시형태에서, 본 발명은 중합체 조성물에 관한 것이며, 이때 상기 중합체 조성물은,
ㆍ ASTM D2857-95(2007)에 따라 측정할 때 0.70 ㎗/g 이상 및 1.00 ㎗/g 이하의 고유 점도를 갖는, 98.0 중량% 이상의 폴리(부틸렌 테레프탈레이트); 및
ㆍ 핵 형성제가 활석이고, 활석이 바람직하게는 0.8 ㎛ 이상 및 1.5 ㎛ 이하의 평균 입자 크기를 갖고, 평균 입자 크기는 ISO 9276-2(2014)에 따라 측정할 때 입자 크기(D50)로서 측정되는, 0.01 중량% 이상 및 0.10 중량% 이하의 핵 형성제를 포함한다.
추가의 더욱 더 구체적인 실시형태에서, 본 발명은 중합체 조성물에 관한 것이며, 이때 상기 중합체 조성물은,
ㆍ ASTM D2857-95(2007)에 따라 측정할 때 0.70 ㎗/g 이상 및 1.00 ㎗/g 이하의 고유 점도를 갖는, 98.0 중량% 이상의 폴리(부틸렌 테레프탈레이트); 및
ㆍ 핵 형성제가 활석이고, 활석이 바람직하게는 0.8 ㎛ 이상 및 1.5 ㎛ 이하의 평균 입자 크기를 갖고, 평균 입자 크기는 ISO 9276-2(2014)에 따라 측정할 때 입자 크기(D50)로서 측정되는, 0.01 중량% 이상 및 0.05 중량% 이하의 핵 형성제를 포함한다.
이제, 본 발명은 하기 비제한적인 실시예에 의해 예시될 것이다.
25 ㎜ 이축 압출기 내에서, 중합체 조성물을 하기 압출기 설정을 이용하여 260 ℃의 온도에서 200 rpm의 압출기 스크류 속도로 용융 압출하고, 후속적으로 냉각 및 과립화함으로써 제조하였다.
Figure pct00002
표 I에 나타나 있는 바와 같은 제형에 따라 화합물을 제조하였다:
[표 I]
물질 제형(중량부)
Figure pct00003
Figure pct00004
Figure pct00005
상기에서,
Figure pct00006
비교 목적으로 핵 형성제가 없는 실시예 1이 포함되었다.
상기 제조에 따라 수득된 바와 같은 실시예 1 내지 실시예 8의 중합체 조성물에 대해 물질 물성을 측정하였다. 그 결과는 하기 표 II에 나타나 있다.
[표 II]
물질 물성
Figure pct00007
Figure pct00008
상기에서,
ㆍ MVR(1.2 ㎏)은 ISO 1133-1(2011)에 따라 1.2 ㎏의 하중 하에 250 ℃에서 측정된 용융 부피 유속(㎤/10분의 단위로 표시됨)이다.
ㆍ MVR(2.16 ㎏)은 ISO 1133-1(2011)에 따라 2.16 ㎏의 하중 하에 250 ℃에서 측정된 용융 부피 유속(㎤/10분의 단위로 표시됨)이다.
ㆍ 샤르피 비노치 -30 ℃(Charpy unnotched -30 ℃)는 ISO 179(2000)에 따라 -30 ℃에서 샘플에 대해 측정된 비노치 샤르피 충격 강도(㎏/㎡의 단위로 표시됨)이다.
ㆍ Et는 ISO 527-1(2012)에 따라 측정된 탄성률(MPa의 단위로 표시됨)이다.
ㆍ σy는 ISO 527-1(2012)에 따라 측정된 항복 응력(MPa의 단위로 표시됨)이다.
ㆍ σb는 ISO 527-1(2012)에 따라 측정된 파단 응력(MPa의 단위로 표시됨)이다.
ㆍ σfM은 ISO 178(2010)에 따라 실온(23 ℃)에서 측정된 굴곡 강도(MPa의 단위로 표시됨)이다.
ㆍ Ef는 ISO 178(2010)에 따라 실온(23 ℃)에서 측정된 굴곡 탄성률(MPa의 단위로 표시됨)이다.
ㆍ VST는 ISO 306(2013)에 따라 측정되고, 50 N의 힘 및 120 ℃/시간의 가열 속도(방법 B120)로 측정된 Vicat 연화 온도(℃의 단위로 표시됨)이다.
ㆍ HDT는 0.45 MPa의 하중(방법 B) 및 1.8 MPa의 하중(방법 A)을 이용하여 평면 방향으로 ISO 75-2(2013)에 따라 측정된 하중 변형 온도(열 변형 온도로도 지칭됨)이다.
ㆍ MAI는 실온(23 ℃)에서 4.4 m/초의 충격 속도로 ISO 6603-2 (2000)에 따라 관통 에너지(puncture energy)로서 측정된 다축 충격 강도(줄(J)의 단위로 표시됨)이다.
ㆍ-90 ℃/분, -20 ℃/분 및 -2 ℃/분에서의 Tp,c는 ISO 11357-1(2016)에 따라 DSC 제2 냉각 운영을 통해 측정된 바와 같은 피크 결정화 온도(단위: ℃)이다.
ㆍ MV는 240 ℃에서 복수의 전단 속도로 ISO 11443(2014)에 따라 측정된 바와 같은 용융 점도(Pa.s의 단위로 표시됨)이며, 예를 들어 100/초에서의 MV는 100 s-1의 전단 속도에서의 MV를 나타낸다.
치수 안정성을 측정하기 위해, 상술한 바와 같이 배합된 다수의 샘플 물질을 ISO 527-1의 정의에 따른 치수를 갖는 인장 바(tensile bar)로 성형할 뿐만 아니라 3.0 ㎜의 두께, 60 ㎜의 너비 및 60 ㎜의 길이를 갖는 플라크로 성형하였으며, 이때 상기 물질은 길이 방향으로 주형 내로 주입하였다. 사출 성형은, 35초의 사이클 시간을 이용하여, 120 ℃의 예비 건조 온도, 2시간의 예비 건조 시간, 40 ℃의 호퍼 온도(hopper temperature), 210 ℃(구역 1 내), 250 ℃(구역 2 내), 260 ℃(구역 3 내), 255 ℃(사출 노즐) 및 70 ℃(주형 온도로서)의 사출 성형 구역 온도의 조건으로 예비 건조된 물질을 이용한 엥겔(Engel) 사출 성형 기기를 이용하여 수행되었다.
치수 안정성은 A 방향으로서 인장 바의 길이를 측정하고, B 방향으로서 플라크의 길이를 측정하고, C 방향으로서 플라크의 너비를 측정함으로써 측정되었다. 치수 안정성에 대한 지표로서 사용되는, 각각의 방향에서의 주형 수축율은 주형의 치수와 성형 부품의 치수 사이의 차이(단위: %)를 계산함으로써 측정되었다. 얻어진 결과는 본원의 하기 표에 나타나 있다.
주형 수축율 결과
Figure pct00009
Figure pct00010
게다가, 일부 물질의 비등온성 결정화 온도(Tc; 단위: ℃)는 가열/냉각/ 가열 실험을 다양한 냉각 속도로 수행함으로써 액체 질소 냉각이 구비된 디스커버리(Discovery) DSC(TA 인스트루먼츠(TA Instruments))를 이용하여 DSC를 통해 측정되었다. 샘플을 20 ℃/분의 가열 속도로 260 ℃까지 가열하고, 90 ℃/분, 20 ℃/분 및 2 ℃/분의 냉각 속도로 0 ℃까지 냉각한 후, 260 ℃까지 다시 가열하였다. 50 ㎖/분의 일정한 질소 유량이 사용되었으며, 팬 유형은 Tzero 크림프 팬(Tzero crimped pan)이었다. 결과는 하기 표에 나타나 있다.

Claims (15)

  1. 중합체 조성물로서,
    ㆍ 폴리(부틸렌 테레프탈레이트); 및
    ㆍ 하나 이상의 핵 형성제를 포함하는, 중합체 조성물.
  2. 제1항에 있어서,
    ISO 11357-1(2016)에 따른 시차 주사 열량 분석법(DSC)과 제2 냉각 운영을 통해 측정할 때 90 ℃/분의 냉각 속도에서의 중합체 조성물의 냉각 곡선은 190 ℃ 이상의 하나 이상의 결정화 온도(Tp,c)를 나타내는 중합체 조성물.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 핵 형성제는 벤조산 염, 치환된 벤조산 염, 이환식 디카르복실레이트 금속 염, 헥사하이드로프탈산 금속 염, 소르비톨 아세탈, 포스페이트 에스테르 염, 글리세롤레이트 염, 디-, 트리- 및 테트라-아미드, 소나무 로진 유도체, 활석, 카올린, 알루미늄, 리튬, 칼슘, 나트륨, 아연 또는 칼륨의 포스페이트 염, 10개 내지 30개의 탄소 원자를 포함하는 유기산의 칼슘, 마그네슘, 알루미늄, 아연, 나트륨 또는 칼륨 염, 하나 이상의 소르비톨 모이어티를 포함하는 화합물, 5개 내지 40개의 탄소 원자를 포함하는 유기 아미드 및 이들의 조합으로부터 선택되는 중합체 조성물.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 중합체 조성물은 상기 중합체 조성물의 총 중량에 대해 95.0 중량% 이상의 폴리(부틸렌 테레프탈레이트)를 포함하는 중합체 조성물.
  5. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 중합체 조성물은 상기 중합체 조성물의 총 중량에 대해 98.0 중량% 이상의 폴리(부틸렌 테레프탈레이트)를 포함하는 중합체 조성물.
  6. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 중합체 조성물은 상기 중합체 조성물의 총 중량에 대해 0.01 중량% 이상 및 2.00 중량% 이하의 하나 이상의 핵 형성제를 포함하는 중합체 조성물.
  7. 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 중합체 조성물은 상기 중합체 조성물의 총 중량에 대해 0.01 중량% 이상 및 0.50 중량% 이하의 하나 이상의 핵 형성제를 포함하는 중합체 조성물.
  8. 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 핵 형성제는 활석, 징크스테아레이트, 소듐스테아레이트, 소듐아세테이트, 소듐몬타네이트, 칼슘 1R,2S-사이클로헥산디카르복실레이트, 2,2-메틸렌비스(4,6-디-tert-부틸페닐)포스페이트 알루미늄하이드록시드 염, 엔도-노르보르난-2,3-디카르복실산 이소듐 염 또는 이들의 조합으로부터 선택되는 중합체 조성물.
  9. 제1항 내지 제9항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 폴리(부틸렌 테레프탈레이트)는 ASTM D2857-95(2007)에 따라 측정할 때 0.50 ㎗/g 이상 및 2.00 ㎗/g 이하의 고유 점도를 갖는 중합체 조성물.
  10. 제1항 내지 제10항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 폴리(부틸렌 테레프탈레이트)는 상기 폴리(부틸렌 테레프탈레이트)의 총 중량에 대해 1,4-부탄디올 및 테레프탈산 또는 디메틸 테레프탈레이트에서 유래하는 중합체 단위를 90.0 중량% 이상으로 포함하는 중합체 조성물.
  11. 용융 압출기에서의 용융 배합을 통한 제1항 내지 제10항 중 어느 한 항에 따른 중합체 조성물을 생산하기 위한 공정.
  12. 제1항 내지 제11항 중 어느 한 항에 따른 중합체 조성물을 이용하여 사출 성형 공정에 의한 성형품을 생산하기 위한 공정.
  13. 제12항에 있어서,
    상기 중합체 조성물은 성형품을 수득하기 위해 용융 온도 미만까지 냉각되는 용융 상태로 주형에 도입되는 공정.
  14. 제12항 또는 제13항에 있어서,
    상기 성형품은 1.0 ㎖ 이하의 부피를 갖는 공정.
  15. 1.0 ㎖ 이하의 부피를 갖는, 제1항 내지 제10항 중 어느 한 항에 따른 중합체 조성물을 사용하여 생산되거나 제12항 내지 제14항 중 어느 한 항에 따른 공정에 따라 생산되는 성형품.
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