KR20190071136A

KR20190071136A - X-선 회절 분석 시스템에 사용되는 열전대의 온도 보정 장치, 방법 및 이를 위한 온도 보정용 시료

Info

Publication number: KR20190071136A
Application number: KR1020170171901A
Authority: KR
Inventors: 장창환
Original assignee: 주식회사 포스코; 재단법인 포항산업과학연구원
Priority date: 2017-12-14
Filing date: 2017-12-14
Publication date: 2019-06-24
Also published as: KR102031315B1

Abstract

본 발명의 일 실시 형태에 따른 X-선 회절 분석 시스템에 사용되는 열전대의 온도 보정 장치는, 기판, 기판의 상부에 기지의(well-known) 용융 온도를 가진 물질이 코팅된 상부 코팅층 및 상부 코팅층에 구비된 열전대를 포함하는 온도 보정용 시료와, 온도 보정용 시료를 가열하고, 상부 코팅층에 X-선을 조사하며, 조사된 X-선에 의한 회절 피크의 적분 강도를 구하는 X-선 회절 분석 모듈과, 기지의 상부 코팅층의 용융 온도에 기초하여 회절 피크의 적분 강도의 변화 시점에서 측정한 열전대의 측정 온도를 보정하는 온도 보정 모듈을 포함할 수 있다.

Description

X-선 회절 분석 시스템에 사용되는 열전대의 온도 보정 장치, 방법 및 이를 위한 온도 보정용 시료{APPARATUS AND METHOD OF COMPENSATING TEMPERATURE OF THEROCOUPLE IN X-RAY DIFFRACTOMETRY SYSTEM AND SAMPLE FOR COMPENSATING TEMPERATURE OF THERMOCOUPLE}

본 출원은, 고온의 X-선 회절 분석 시스템에 사용되는 열전대의 온도 보정 장치, 방법 및 이를 위한 온도 보정용 시료에 관한 것이다.

고온 엑스선 회절 실험은 시료를 가열 또는 냉각하고, 이러한 열처리 과정에서 엑스선 회절(X-ray Diffraction)을 측정하여 온도에 따른 시료의 결정구조 변화, 상 변태 등을 관찰하기 위한 실험이다.

이러한 고온 엑스선 회절 실험에서 시료의 온도를 측정하기 위해서 시료의 표면에 접촉한 열전대를 이용하는데, 가열속도 혹은 냉각속도가 크면 시료와 열전대가 열평형을 이루기에 충분한 시간이 못 되어서 열전대의 측정 온도와 실제 온도가 차이가 생기는 문제가 있다.

한국공개특허 제2011-0011998호('이동 중인 소재의 표면 조도 측정방법 및 시스템', 공개일: 2011년02월09일)

본 발명은, 열전대의 측정 온도를 정확하게 보정할 수 있는 X-선 회절 분석 시스템에 사용되는 열전대의 온도 보정 장치, 방법 및 이를 위한 온도 보정용 시료를 제공한다.

본 발명의 일 실시 형태에 의하면, 기판과, 상기 기판의 상부에 기지의(well-known) 용융 온도를 가진 물질이 코팅된 상부 코팅층과, 상기 상부 코팅층에 구비된 열전대를 포함하는 온도 보정용 시료; 상기 온도 보정용 시료를 가열하고, 상기 상부 코팅층에 X-선을 조사하며, 조사된 X-선에 의한 회절 피크의 적분 강도를 구하는 X-선 회절 분석 모듈; 및 기지의 상기 상부 코팅층의 용융 온도에 기초하여 상기 회절 피크의 적분 강도의 변화 시점에서 측정한 상기 열전대의 측정 온도를 보정하는 온도 보정 모듈을 포함하는 열전대의 온도 보정 장치가 제공된다.

본 발명의 다른 실시 형태에 의하면, X-선 회절 분석 모듈에서, 온도 보정용 시료를 가열하고, 상기 온도 보정용 시료의 상부 코팅층에 X-선을 조사하며, 조사된 X-선에 의한 회절 피크의 적분 강도를 구하는 제1 단계; 및 온도 보정 모듈에서, 구한 상기 회절 피크의 적분 강도의 변화 시점에서 측정한 상기 열전대의 측정 온도가 기지의 상기 상부 코팅층의 용융 온도와 동일해지도록 열전대의 측정 온도를 보정하는 제2 단계를 포함하며, 상기 온도 보정용 시료는, 기판과, 상기 기판의 상부에 기지의(well-known) 용융 온도를 가진 물질이 코팅된 상기 상부 코팅층과, 상기 상부 코팅층에 구비된 상기 열전대를 포함하는 열전대의 온도 보정 방법이 제공된다.

본 발명의 다른 실시 형태에 의하면, X-선 회절 분석 모듈에 사용되는 열전대의 온도 보정용 시료에 있어서, 기판; 상기 기판의 상부에 기지의(well-known) 용융 온도를 가진 물질이 코팅된 상부 코팅층; 및 상기 상부 코팅층에 구비된 열전대를 포함하며, 기지의 상기 상부 코팅층의 용융 온도는, 상기 상부 코팅층에 조사된 X-선에 의한 회절 피크의 적분 강도의 변화 시점에서 측정한 상기 열전대의 측정 온도를 보정하는데 사용되는 온도 보정용 시료가 제공된다.

본 발명의 일 실시 형태에 의하면, 기지의 용융 온도를 가진 물질이 코팅된 온도 보정용 시료를 이용하여 열전대의 측정 온도를 정확하게 보정할 수 있는 이점이 있다.

도 1은 본 발명의 일 실시 형태에 따른 X-선 회절 분석 시스템에 사용되는 열전대의 온도 보정 장치의 전체 구성도이다.
도 2는 도 1의 X-선 회절 분석 모듈에서 구한 적분 강도를 도시한 그래프이다.
도 3은 X-선 회절 분석 시스템에 사용되는 열전대의 온도 보정 방법을 설명하는 흐름도이다.

이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 실시형태를 설명한다. 그러나 본 발명의 실시형태는 여러 가지의 다른 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명의 범위가 이하 설명하는 실시형태로만 한정되는 것은 아니다. 도면에서의 요소들의 형상 및 크기 등은 더욱 명확한 설명을 위해 과장될 수 있으며, 도면상의 동일한 부호로 표시되는 요소는 동일한 요소이다.

도 1은 본 발명의 일 실시 형태에 따른 X-선 회절 분석 시스템에 사용되는 열전대의 온도 보정 장치의 전체 구성도이다. 한편, 도 2는 도 1의 X-선 회절 분석 모듈에서 구한 적분 강도를 도시한 그래프이다.

이하, 도 1 및 도 2를 참조하여 본 발명의 일 실시 형태에 따른 X-선 회절 분석 시스템에 사용되는 열전대의 온도 보정 장치를 상세하게 설명한다.

도 1에 도시된 바와 같이, 본 발명의 일 실시 형태에 따른 X-선 회절 분석 시스템에 사용되는 열전대의 온도 보정 장치(100)는 온도 보정용 시료(110)와, X-선 회절 분석 모듈(120)과, 온도 보정 모듈(130)을 포함하여 구성될 수 있다.

구체적으로, 온도 보정용 시료(110)는, 기판(111), 기판(111)의 상부에 기지의 용융 온도를 가진 물질이 코팅된 상부 코팅층(112) 및 상부 코팅층(112)에 구비된 열전대(113)를 포함할 수 있다.

온도 보정용 시료(110)의 기판(111)은 상부 코팅층(112)의 용융 온도에서는 녹지 않는 용융 온도를 가지며, 상부 코팅층(112)의 가열 과정 및 용융 온도에서 상부 코팅층(112)과 반응하지 않는 물질로 만들어질 수 있다. 이러한 기판(111)은, 예를 들면 금속, 세라믹, 스테인레스와 같은 불투명 재질 또는 석영 등과 같은 투명 재질로 만들어질 수 있다.

온도 보정용 시료(110)의 상부 코팅층(112)은 기지의 용융 온도를 가진 물질일 수 있으며, 본 발명에서는 이해를 돕기 위해 용융 온도가 660도로 알려진 알루미늄을 사용하였다. 상부 코팅층(112)의 두께는 수 ㎛ 이상 20㎛ 이하가 바람직한데, 그 이유는 두께가 너무 얇으면 회절 피크가 너무 약하며, 두께가 너무 두꺼우면 X-선이 침투하기 어렵기 때문이다.

X-선 회절 분석 모듈(120)은, 상술한 온도 보정용 시료(110)를 가열하고, 상부 코팅층(112)에 X-선을 조사하며, 조사된 X-선에 의한 회절 피크의 적분 강도를 구할 수 있다. 구한 회절 피크의 적분 강도는 온도 보정 모듈(130)로 전달될 수 있다.

이를 위해, X-선 회절 분석 모듈(120)은 X-선을 발생시키는 모듈, 온도 보정용 시료(S)를 지지하는 모듈, 온도 보정용 시료(S)에 의해 회전된 X-선을 검출하는 모듈, 온도 보정용 시료(S)를 가열하는 모듈 등을 구비할 수 있다. 이러한 X-선 회절 분석 모듈(120)의 구체적 구성은 통상의 기술자에게 널리 알려진바, 발명의 간명화를 위해 상세한 설명은 생략한다.

마지막으로, 온도 보정 모듈(130)은, 기지의 상부 코팅층(112)의 용융 온도에 기초하여 X-선 회절 분석 모듈(120)로부터 전달받은 회절 피크의 적분 강도의 변화 시점에서 측정한 열전대(113)의 측정 온도를 보정할 수 있다.

구체적으로, 도 2에는 상부 코팅층(112)이 알루미늄인 경우 X-선 회절 분석 모듈(120)로부터 전달받은 회절 피크의 적분 강도가 예시적으로 도시되어 있다.

도 2에 도시된 바와 같이, 알루미늄에 대한 회절 피크의 적분 강도는 알루미늄이 용융되기 전에는 알루미늄 결정질의 회절 피크가 존재하여 일정한 수준의 적분 강도를 유지하다가 용융 온도에 도달하는 순간 알루미늄이 액체로 변하여 알루미늄의 X-선 회절 피크가 사라져 적분 강도는 0이 된다. 적분 강도가 0이 되는 시점(T1)의 온도가 알루미늄의 용융 온도이며, 도 2에 보면 639도이다.

즉, 본 발명의 일 실시 형태에 의하면, 기지의 용융 온도를 가질 물질로 상부 코팅층(112)을 형성하고, 기지의 상부 코팅층(112)의 용융 온도에 기초하여 회절 피크의 적분 강도의 변화 시점에서 측정한 열전대(113)의 측정 온도를 보정할 수 있다.

구체적으로, 열전대(113)의 측정 온도를 T_M이라 하고, 보정된 열전대(113)의 온도를 T_A라 하면, 보정된 열전대의 온도는 T_A는 하기와 같은 수학식 1과 같이 표현될 수 있다.

[수학식 1]

T_A = T_M × 1.034 - 0.9

상술한 수학식 1은 열전대(113)의 측정 온도(T_M)와 보정된 열전대(113)의 온도(T_A)관계를 1차 곡선(Y=a×X+b)의 형태로 표현한 것이 되며, 상수 a 및 b를 구하는 문제로 귀결될 수 있다. 실온인 25도에서 측정한 열전대(113)의 측정 온도는 25도이었다. 따라서 수학식 1의 상수 a 및 b를 구하기 위해 상술한 수학식 1의 (T_M, T_A)에 (25, 25), (639, 660)를 대입할 수 있다.

상술한 바와 같이, 본 발명의 일 실시 형태에 의하면, 기지의 용융 온도를 가진 물질이 코팅된 온도 보정용 시료를 이용하여 열전대의 측정 온도를 정확하게 보정할 수 있다.

한편, 도 3은 X-선 회절 분석 시스템에 사용되는 열전대의 온도 보정 방법을 설명하는 흐름도로, 도 3을 참조하여 열전대의 온도 보정 방법을 설명한다. 다만, 발명의 간명화를 위해 도 1 내지 도 2와 관련하여 중복된 부분에 대한 설명은 생략한다.

도 3에 도시된 바와 같이, 우선 X-선 회절 분석 모듈(120)에서, 온도 보정용 시료(110)를 가열하고, 온도 보정용 시료(110)의 상부 코팅층(112)에 X-선을 조사하며, 조사된 X-선에 의한 회절 피크의 적분 강도를 구할 수 있다(S301). 상부 코팅층(112)이 알루미늄 재질로 이루어진 경우의 적분 강도는 도 2에 예시적으로 도시하고 있다.

다음, 온도 보정 모듈(130)은, 기지의 상부 코팅층(112)의 용융 온도에 기초하여 회절 피크의 적분 강도의 변화 시점에서 측정한 열전대(113)의 측정 온도를 보정할 수 있다(S302).

구체적으로, 상술한 수학식 1에 의해 열전대(113)의 측정 온도를 보정할 수 있다.

상술한 바와 같이, 상술한 바와 같이, 본 발명의 일 실시 형태에 의하면, 기지의 용융 온도를 가진 물질이 코팅된 온도 보정용 시료를 이용하여 열전대의 측정 온도를 정확하게 보정할 수 있다.

본 발명을 설명함에 있어, '~ 모듈'이라는 용어는 하드웨어 구성요소, 소프트웨어 구성요소 및/또는 하드웨어 구성요소 및 소프트웨어 구성요소의 조합으로 구현될 수 있다. 예를 들어, 프로세서, 콘트롤러, ALU(arithmetic logic unit), 디지털 신호 프로세서(digital signal processor), 마이크로컴퓨터, FPA(field programmable array), PLU(programmable logic unit), 마이크로프로세서, 또는 명령(instruction)을 실행하고 응답할 수 있는 다른 어떠한 장치와 같이, 하나 이상의 범용 컴퓨터 또는 특수 목적 컴퓨터를 이용하여 구현될 수 있다.

또한, 소프트웨어는 컴퓨터 프로그램(computer program), 코드(code), 명령(instruction), 또는 이들 중 하나 이상의 조합을 포함할 수 있으며, 원하는 대로 동작하도록 처리 장치를 구성하거나 독립적으로 또는 결합적으로(collectively) 처리 장치를 명령할 수 있다. 소프트웨어 및/또는 데이터는, 처리 장치에 의하여 해석되거나 처리 장치에 명령 또는 데이터를 제공하기 위하여, 어떤 유형의 기계, 구성요소(component), 물리적 장치, 가상 장치(virtual equipment), 컴퓨터 저장 매체 또는 장치, 또는 전송되는 신호 파(signal wave)에 영구적으로, 또는 일시적으로 구체화(embody)될 수 있다. 소프트웨어는 네트워크로 연결된 컴퓨터 시스템 상에 분산되어서, 분산된 방법으로 저장되거나 실행될 수도 있다. 소프트웨어 및 데이터는 하나 이상의 컴퓨터 판독 가능 기록 매체에 저장될 수 있다.

본 발명은 상술한 실시형태 및 첨부된 도면에 의해 한정되지 아니한다. 첨부된 청구범위에 의해 권리범위를 한정하고자 하며, 청구범위에 기재된 본 발명의 기술적 사상을 벗어나지 않는 범위 내에서 다양한 형태의 치환, 변형 및 변경할 수 있다는 것은 당 기술분야의 통상의 지식을 가진 자에게 자명할 것이다.

100: 열전대의 온도 보정 장치
110: 온도 보정용 시료
111: 기판
112: 상부 코팅층
113: 열전대
120: X-선 회절분석모듈
130: 온도보정모듈

Claims

기판과, 상기 기판의 상부에 기지의(well-known) 용융 온도를 가진 물질이 코팅된 상부 코팅층과, 상기 상부 코팅층에 구비된 열전대를 포함하는 온도 보정용 시료;
상기 온도 보정용 시료를 가열하고, 상기 상부 코팅층에 X-선을 조사하며, 조사된 X-선에 의한 회절 피크의 적분 강도를 구하는 X-선 회절 분석 모듈; 및
기지의 상기 상부 코팅층의 용융 온도에 기초하여 상기 회절 피크의 적분 강도의 변화 시점에서 측정한 상기 열전대의 측정 온도를 보정하는 온도 보정 모듈을 포함하는 열전대의 온도 보정 장치.
제1항에 있어서,
상기 온도 보정 모듈은,
실온에서 측정한 상기 열전대의 측정 온도를 더 고려하여 상기 열전대의 측정 온도를 보정하는 열전대의 온도 보정 장치.
제1항에 있어서,
상기 온도 보정 모듈은,
하기의 수학식:
T_A = T_M * 1.034 - 0.9
에 따라 상기 열전대의 측정 온도를 보정하며, 상기 T_A는 보정된 열전대의 온도, T_M은 열전대의 측정 온도인 열전대의 온도 보정 장치.
제1항에 있어서,
상기 적분 강도의 변화 시점은,
적분 강도가 0이 되는 시점인 열전대의 온도 보정 장치.
제1항에 있어서,
상기 기판은,
상기 상부 코팅층의 용융 온도에서는 녹지 않는 용융 온도를 가지며, 상기 상부 코팅층의 용융 온도에서 상기 상부 코팅층과 반응하지 않는 물질인 열전대의 온도 보정 장치.
제1항에 있어서,
상기 기판은,
불투명 재질 또는 투명 재질을 포함하는 열전대의 온도 보정 장치.
X-선 회절 분석 모듈에서, 온도 보정용 시료를 가열하고, 상기 온도 보정용 시료의 상부 코팅층에 X-선을 조사하며, 조사된 X-선에 의한 회절 피크의 적분 강도를 구하는 제1 단계; 및
온도 보정 모듈에서, 기지의(well-known) 상기 상부 코팅층의 용융 온도에 기초하여 상기 회절 피크의 적분 강도의 변화 시점에서 측정한 상기 열전대의 측정 온도를 보정하는 제2 단계를 포함하며,
상기 온도 보정용 시료는, 기판과, 상기 기판의 상부에 기지의 용융 온도를 가진 물질이 코팅된 상기 상부 코팅층과, 상기 상부 코팅층에 구비된 상기 열전대를 포함하는 열전대의 온도 보정 방법.
제7항에 있어서,
상기 제2 단계는,
실온에서 측정한 상기 열전대의 측정 온도를 더 고려하여 상기 열전대의 측정 온도를 보정하는 열전대의 온도 보정 방법.
제7항에 있어서,
상기 제2 단계는,
하기의 수학식:
T_A = T_M * 1.034 - 0.9
에 따라 상기 열전대의 측정 온도를 보정하며, 상기 T_A는 보정된 열전대의 온도, T_M은 열전대의 측정 온도인 열전대의 온도 보정 방법.
제7항에 있어서,
상기 적분 강도의 변화 시점은,
적분 강도가 0이 되는 시점인 열전대의 온도 보정 방법.
제7항에 있어서,
상기 기판은,
상기 상부 코팅층의 용융 온도에서는 녹지 않는 용융 온도를 가지며, 상기 상부 코팅층의 용융 온도에서 상기 상부 코팅층과 반응하지 않는 물질인 열전대의 온도 보정 방법.
제7항에 있어서,
상기 기판은,
불투명 재질 또는 투명 재질을 포함하는 열전대의 온도 보정 방법.
X-선 회절 분석 모듈에 사용되는 열전대의 온도 보정용 시료에 있어서,
기판;
상기 기판의 상부에 기지의(well-known) 용융 온도를 가진 물질이 코팅된 상부 코팅층; 및
상기 상부 코팅층에 구비된 열전대를 포함하며,
기지의 상기 상부 코팅층의 용융 온도는, 상기 상부 코팅층에 조사된 X-선에 의한 회절 피크의 적분 강도의 변화 시점에서 측정한 상기 열전대의 측정 온도를 보정하는데 사용되는 온도 보정용 시료.