KR20190060843A - 물의 열적 탈염 공정을 위한 신규 소포제 제제 - Google Patents

물의 열적 탈염 공정을 위한 신규 소포제 제제 Download PDF

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Abstract

본 발명은 A) 에틸렌옥시드 및 프로필렌옥시드의 적어도 1종의 블록 공중합체 P 50 내지 90 중량부, B) 알킬 술페이트의 적어도 1종의 염 S 0.5 내지 10 중량부, C) C1) 말단 알킬 기만을 보유하는 적어도 1종의 폴리디메틸실록산 5 내지 10 중량부, C2) 적어도 하나의 알콕실화된 히드록시 기를 보유하는 적어도 1종의 폴리디메틸실록산 1 내지 3 중량부, C3) 적어도 1종의 용매를 포함하는 조성물 C 0.05 내지 0.5 중량부를 포함하며, 수성 제제인 제제 F에 관한 것이다.

Description

물의 열적 탈염 공정을 위한 신규 소포제 제제
본 발명은
A) 에틸렌옥시드 및 프로필렌옥시드의 적어도 1종의 블록 공중합체 P 50 내지 90 중량부,
B) 알킬 술페이트의 적어도 1종의 염 S 0.5 내지 10 중량부,
C) 하기를 포함하는 조성물 C 0.05 내지 0.5 중량부:
C1) 말단 알킬 기만을 보유하는 적어도 1종의 폴리디메틸실록산 5 내지 10 중량부,
C2) 적어도 하나의 알콕실화된 히드록시 기를 보유하는 적어도 1종의 폴리디메틸실록산 1 내지 3 중량부,
C3) 적어도 1종의 용매
를 포함하며, 수성 제제인 제제 F에 관한 것이다.
본 발명은 또한 제제 F의, 특히 열적 탈염 공정에서의 소포제로서의 용도에 관한 것이다.
소포제는 많은 산업 공정에서 중요한 역할을 한다. 특히 물의 열적 탈염 공정에서는, 거품의 형성이 해당 공정의 효율을 제한할 수 있다. 따라서, 거품의 형성을 효율적으로 억제하는 것은 매우 중요하다. 다른 한편으로, 그와 같은 열적 탈염은 해당 공정의 기술적 복잡성으로 인하여 특히 고도의 난제를 소포제에 부과한다.
많은 시중에서 구입가능한 소포제들이 가용하지만, 거품의 형성을 효과적으로, 효율적으로 그리고 낮은 소포제 농도로 억제할 수 있는 개선된 소포제에 대한 지속적인 요구가 존재한다. 또한, 소포제는 물과 혼화성일 필요가 있다.
문헌 [M.H. Auerbach et al. (Desalination, 38 (1981), 159-168)]은 폴리글리콜 알킬 에테르를 기재로 하는 거품 억제제를 개시하고 있다.
본 발명의 목적은 물과 안정한 혼합물을 형성하며, 특히 열적 탈염 적용분야에서 거품의 형성을 효율적으로 억제할 수 있는, 새로운 제제를 제공하는 것이었다.
이와 같은 목적은
A) 에틸렌옥시드 및 프로필렌옥시드의 적어도 1종의 블록 공중합체 P 50 내지 90 중량부,
B) 알킬 술페이트의 적어도 1종의 염 S 0.5 내지 10 중량부,
C) 하기를 포함하는 조성물 C 0.05 내지 0.5 중량부:
C1) 말단 알킬 기만을 보유하는 적어도 1종의 폴리디메틸실록산 5 내지 10 중량부,
C2) 적어도 하나의 알콕실화된 히드록시 기를 보유하는 적어도 1종의 폴리디메틸실록산 1 내지 3 중량부,
C3) 적어도 1종의 용매
를 포함하며, 수성 제제인 제제 F에 의해 달성되었다.
바람직한 일 실시양태에서, 제제 F는 하기를 포함한다:
A) 에틸렌옥시드 및 프로필렌옥시드의 적어도 1종의 블록 공중합체 P 50 내지 90 중량%,
B) 알킬 술페이트의 적어도 1종의 염 S 0.5 내지 10 중량%,
C) 하기를 포함하는 조성물 C 0.05 내지 0.5 중량%:
C1) 말단 알킬 기만을 보유하는 적어도 1종의 폴리디메틸실록산 5 내지 10 중량%,
C2) 적어도 하나의 알콕실화된 히드록시 기를 보유하는 적어도 1종의 폴리디메틸실록산 1 내지 3 중량%,
C3) 적어도 1종의 용매,
D) 물 10 내지 49.45 중량%.
제제 F는 보통 투명하며 실온에서 오랜 시간 기간 동안 상 분리를 나타내지 않는 혼합물이다. 제제 F는 때로는 수-중-유 미세에멀션으로도 지칭되는 수-중-유 에멀션으로 간주될 수 있다. 많은 경우에서, 제제는 투명 용액의 외관을 가진다. 따라서, 본원에서 "용액"으로서의 제제 F에 대한 언급이 이루어지는 경우, 그것은 기술되는 혼합물 또는 에멀션을 포함하는 것으로 이해되어야 한다.
블록 공중합체 P는 에틸렌 옥시드 (EO)와 프로필렌 옥시드 (PO)의 블록 공중합체이다. 바람직하게는, 블록 공중합체 P는 1000 내지 10000 g/mol, 바람직하게는 1500 내지 8000 g/mol, 더욱 바람직하게는 2000 내지 6000 g/mol의 평균 분자 질량 Mw를 가진다.
바람직한 일 실시양태에서, 블록 공중합체 P는 1000 내지 3000 g/mol의 평균 몰 질량 MW (본원에서 언급되는 블록 공중합체 P의 모든 MW는 DIN 53240-1:2013-06에 따라 측정될 때의 OH가(OH number)로부터 계산됨)를 가지는, 그의 말단 위치에서 에테르화되어 있지 않은 (이에 따라 그의 말단 위치에 OH 기를 보유하는) 구조 PEO-PPO-PEO의 블록 공중합체이다.
바람직한 일 실시양태에서, 블록 공중합체 P는 3000 내지 4000 g/mol의 평균 몰 질량 Mw를 가지는 블록 공중합체 PEO-PPO-PEO이다. 바람직한 일 실시양태에서, 블록 공중합체 P는 4000 내지 5000 g/mol의 평균 몰 질량 Mw를 가지는 블록 공중합체 PEO-PPO-PEO이다. 바람직한 일 실시양태에서, 블록 공중합체 P는 5000 내지 6000 g/mol의 평균 몰 질량 Mw를 가지는 블록 공중합체 PEO-PPO-PEO이다.
일 실시양태에서, 블록 공중합체 P는 하기 일반 화학식으로 표시되는 삼블록 계면활성제이다:
Figure pct00001
식 중 a, b 및 c는 각각 각 블록에서의 에틸렌옥시 또는 프로필렌옥시 단위의 수를 나타내며; R3 및 R4는 독립적으로 수소, 1 내지 18개의 탄소 원자를 가지는 알킬 기, 1 내지 18개의 탄소 원자를 가지는 히드록시알킬 기 또는 이들의 혼합물이다.
바람직한 블록 공중합체 P는 약 1000 내지 약 6000, 더욱 바람직하게는 1500 내지 4500 g/mol의 평균 분자량 Mw를 가진다. 일 실시양태에서, 블록 공중합체 P는 1000 내지 2000 g/mol의 평균 분자량 Mw를 가진다. 또 다른 실시양태에서, 블록 공중합체 P는 2000 내지 약 4000의 평균 분자량을 가진다. 블록 공중합체 P는 바람직하게는 약 20 중량% 내지 약 60 중량%, 더욱 바람직하게는 약 25 % 내지 약 50 %의 폴리옥시에틸렌 (PEO) 블록으로 구성된다.
일 실시양태에서, 블록 공중합체 P는 에틸렌 옥시드 및 프로필렌 옥시드만을 포함하며, 수 평균 0.1 내지 40개 단위, 바람직하게는 1 내지 10개, 더욱 더 바람직하게는 1.5 내지 5개 단위의 프로필렌 옥시드를 포함하고, 프로필렌 옥시드 대 에틸렌 옥시드의 수 평균 몰 비가 40:1 내지 1:400, 바람직하게는 40:1 내지 1:300, 더욱 바람직하게는 5:1 내지 1:100, 특히 바람직하게는 5:1 내지 1:50이다. 또 다른 실시양태에서, 프로필렌 옥시드 대 에틸렌 옥시드의 수 평균 몰 비는 1:40 내지 1:1 또는 1:35 내지 1:1이다.
일 실시양태에서, 중합체 P는 5 내지 15 중량%의 EO 함량을 가진다. 일 실시양태에서, 중합체 P는 8 내지 12 중량%의 EO 함량을 가진다. 일 실시양태에서, 중합체 P는 15 내지 25 중량%의 EO 함량을 가진다. 일 실시양태에서, 중합체 P는 18 내지 22 중량%의 EO 함량을 가진다.
일 실시양태에서, 중합체 P는 2000 내지 6000 g/mol의 몰 질량 MW 및 5 내지 15 중량%의 EO 함량을 가진다. 일 실시양태에서, 중합체 P는 2000 내지 6000 g/mol의 몰 질량 MW 및 8 내지 12 중량%의 EO 함량을 가진다. 일 실시양태에서, 중합체 P는 2000 내지 6000 g/mol의 몰 질량 MW 및 15 내지 25 중량%의 EO 함량을 가진다. 일 실시양태에서, 중합체 P는 2000 내지 6000 g/mol의 몰 질량 MW 및 18 내지 22 중량%의 EO 함량을 가진다.
일 실시양태에서, 중합체 P는 2000 내지 4000 g/mol의 몰 질량 MW 및 5 내지 15 중량%의 EO 함량을 가진다. 일 실시양태에서, 중합체 P는 2000 내지 4000 g/mol의 몰 질량 MW 및 8 내지 12 중량%의 EO 함량을 가진다. 일 실시양태에서, 중합체 P는 2000 내지 4000 g/mol의 몰 질량 MW 및 15 내지 25 중량%의 EO 함량을 가진다. 일 실시양태에서, 중합체 P는 2000 내지 4000 g/mol의 몰 질량 MW 및 18 내지 22 중량%의 EO 함량을 가진다.
일 실시양태에서, 중합체 P는 2000 내지 2950 g/mol의 몰 질량 MW 및 5 내지 15 중량%의 EO 함량을 가진다. 일 실시양태에서, 중합체 P는 2000 내지 2950 g/mol의 몰 질량 MW 및 8 내지 12 중량%의 EO 함량을 가진다. 일 실시양태에서, 중합체 P는 2000 내지 2950 g/mol의 몰 질량 MW 및 15 내지 25 중량%의 EO 함량을 가진다. 일 실시양태에서, 중합체 P는 2000 내지 2950 g/mol의 몰 질량 MW 및 18 내지 22 중량%의 EO 함량을 가진다.
일 실시양태에서, 중합체 P는 2100 내지 2500 g/mol의 몰 질량 MW 및 5 내지 15 중량%의 EO 함량을 가진다. 일 실시양태에서, 중합체 P는 2100 내지 2500 g/mol의 몰 질량 MW 및 8 내지 12 중량%의 EO 함량을 가진다. 일 실시양태에서, 중합체 P는 2100 내지 2500 g/mol의 몰 질량 MW 및 15 내지 25 중량%의 EO 함량을 가진다. 일 실시양태에서, 중합체 P는 2100 내지 2500 g/mol의 몰 질량 MW 및 18 내지 22 중량%의 EO 함량을 가진다.
일 실시양태에서, 중합체 P는 3000 내지 4000 g/mol의 몰 질량 MW 및 5 내지 15 중량%의 EO 함량을 가진다. 일 실시양태에서, 중합체 P는 3000 내지 4000 g/mol의 몰 질량 MW 및 8 내지 12 중량%의 EO 함량을 가진다. 일 실시양태에서, 중합체 P는 3000 내지 4000 g/mol의 몰 질량 MW 및 15 내지 25 중량%의 EO 함량을 가진다. 일 실시양태에서, 중합체 P는 3000 내지 4000 g/mol의 몰 질량 MW 및 18 내지 22 중량%의 EO 함량을 가진다.
폴리알킬렌옥시드의 합성에 대해서는 숙련 기술자에게 알려져 있다. 세부사항은 예를 들면 문헌 [" Polyoxyalkylenes " in Ullmann's Encyclopedia of Industrial Chemistry, 6th Edition, Electronic Release]에 제공되어 있다.
일 실시양태에서, 블록 공중합체 P는 염기-촉매촉진 알콕실화에 의해 제조될 수 있다. 이와 같은 목적으로는, 알콜 R1-OH가 가압 반응기에서 알칼리 금속 히드록시드, 바람직하게는 포타슘 히드록시드와, 또는 예를 들면 소듐 메틸레이트와 같은 알칼리 금속 알콕시드와 혼합될 수 있다. 감압 (예를 들면 < 100 mbar) 및/또는 온도를 증가시키는 것 (30 내지 150 ℃)에 의해, 혼합물 중에 여전히 존재하는 물 또는 메탄올은 제거될 수 있다. 다음에는, 알콜이 상응하는 알콕시드로서 제공된다. 이후, 불활성 기체 (예컨대 질소)에 의해 불활성 조건이 확립되고, 10 bar를 초과하지 않는 압력 이하로 60 내지 180 ℃의 온도에서 알킬렌 옥시드 또는 옥시드들이 천천히 첨가된다. 반응 종료시, 촉매는 산 (예컨대 아세트산 또는 인산)의 첨가에 의해 중화될 수 있으며, 필요에 따라 여과 분리될 수 있다. 그것은 마그네슘-실리케이트를 기재로 하는 이온교환기를 사용하여 분리될 수도 있다. 이와 같은 방법에 의해, 1.04 내지 1.2의 바람직한 다분산도를 가지는 폴리알킬렌 옥시드가 용이하게 수득될 수 있다.
그러나, 알콜의 알콕실화는 다른 방법에 의해, 예를 들면 산-촉매촉진 알콕실화에 의해 수행될 수도 있다. 또한, 예를 들면, DE 43 25 237 A1호에 기술되어 있는 바와 같은 이중 히드록시드 점토가 사용될 수 있거나, 또는 이중 금속 시안화물 촉매 (DMC 촉매)가 사용될 수 있다. 적합한 DMC 촉매에 대해서는 예를 들면 DE 102 43 361 A1호, 특히 단락 [0029] 내지 [0041] 및 거기에서 인용된 문헌들에 개시되어 있다. 예를 들면, Zn-Co 유형의 촉매가 사용될 수 있다. 반응을 수행하기 위하여, 촉매는 알콜 R1-OH에 첨가될 수 있으며, 상기한 바와 같이 혼합물이 탈수된 후 기술된 바와 같은 알킬렌 옥시드와 반응될 수 있다. 보통, 혼합물 기준 1000 ppm 이하의 촉매가 사용되는데, 이와 같이 적은 양으로 인하여, 촉매는 생성물 중에 잔존할 수 있다. 촉매의 양은 일반적으로 1000 ppm 미만, 예를 들면 250 ppm 이하일 수 있다.
블록 공중합체 P는 50 내지 90 중량%, 바람직하게는 60 내지 80의 양으로 제제 F에 포함된다. 본원에서 제공되는 모든 백분율, 부 또는 ppm은 달리 언급되지 않는 한 중량 기준 %, 부 또는 ppm이다. 본원에서 제공되는 제제 F의 성분 A), B), C) 및 D)와 관련한 모든 백분율은 제제 F에 대비하여 제공되는 것이다. 본원에서 제공되는 조성물 C의 성분 C1), C2), C3)와 관련한 모든 백분율은 조성물 C)에 대비하여 제공되는 것이다.
알킬 술페이트 S는 황산의 모노에스테르이다. 바람직하게는, 알킬 술페이트 S는 C6 내지 C20-알킬 술페이트이다. 바람직하게는, 알킬 술페이트 S는 황산 모노에스테르의 염이다. 더욱 바람직하게는, 알킬 술페이트 S는 황산 모노에스테르의 나트륨, 칼륨, 칼슘 또는 마그네슘 염이다. 바람직하게는, 알킬 술페이트 S는 황산 모노에스테르의 나트륨 염이다.
특히 바람직한 알킬 술페이트 S는 소듐 라우릴 술페이트, 포타슘 라우릴 술페이트 및 암모늄 라우릴 술페이트이다. 특히 바람직한 일 실시양태에서, 알킬 술페이트 S는 소듐 라우릴 술페이트이다.
알킬 술페이트 S는 보통 0.5 내지 10 중량%의 양으로 제제 F에 포함된다.
조성물 C는 조성물 C) 대비 5 내지 10 중량%의 말단 알킬 기만을 보유하는 적어도 1종의 폴리디메틸실록산 C1)을 포함한다.
조성물 C)는 또한 1 내지 3 중량%의 적어도 하나의 알콕실화된 히드록시 기를 보유하는 적어도 1종의 폴리디메틸실록산 C2)를 포함한다. 상기 알콕실화된 히드록시 기는 통상적으로 실록산 기의 규소 원자에 결합되어 있다. 통상적으로, 알콕실화된 히드록시 기는 폴리디메틸실록산의 어떠한 위치에서도, 바람직하게는 폴리디메틸실록산의 말단 위치에서 실록산 기의 규소 원자에 결합될 수 있다.
조성물 C)는 또한 제시된 양으로 성분 C1) 및 C2)를 용해시킬 수 있으며 제시된 양의 성분 A), B) 및 D)와 혼화성인 적어도 1종의 용매 C3)를 포함한다. 용매 C3)는 보통 물과 상이하다. 또 다른 형태에서, 조성물 C)는 용매 C3)를 포함한다. 또 다른 형태에서, 조성물 C)는 1종의 용매 C3)를 포함한다. 바람직한 일 실시양태에서, 용매 C3)는 1-이소프로필-2,2-디메틸트리메틸렌디이소부티레이트이다.
바람직하게는, 용매 C3)는 조성물 C) 기준 75 내지 80 중량%의 양으로 조성물 C)에 포함된다. 또 다른 바람직한 형태에서, 용매 C3)는 조성물 C) 기준 75 내지 85 중량%의 양으로 조성물 C)에 포함된다.
성분 A), B) 및 C)는 상기에서 제시된 양으로 제제 F에 포함된다.
제제 F는 수성 제제이다. 이는 제제 F가 용매로서 물을 포함한다는 것을 의미한다. 바람직하게는, 제제 F에 포함되는 적어도 1종의 용매는 적어도 50, 더욱 바람직하게는 적어도 80 중량% 또는 99 중량%의 물을 포함한다.
바람직하게는, 제제 F는 10 내지 49.5 중량%의 물을 포함한다.
일 실시양태에서, 제제 F는 본질적으로 성분 A), B) 및 C) 및 물로 구성된다. 일 실시양태에서, 제제 F는 성분 A), B) 및 C) 및 물로 구성된다.
일 실시양태에서, 제제 F는 본질적으로 하기로 구성된다:
A) 에틸렌옥시드 및 프로필렌옥시드의 적어도 1종의 블록 공중합체 P 50 내지 90 중량부,
B) 알킬 술페이트의 적어도 1종의 염 S 0.5 내지 10 중량부,
C) 하기를 포함하는 조성물 C 0.05 내지 0.5 중량부:
C1) 말단 알킬 기만을 보유하는 적어도 1종의 폴리디메틸실록산 5 내지 10 중량부,
C2) 적어도 하나의 알콕실화된 히드록시 기를 보유하는 적어도 1종의 폴리디메틸실록산 1 내지 3 중량부,
C3) 적어도 1종의 용매,
D) 물.
일 실시양태에서, 제제 F는 하기로 구성된다:
A) 에틸렌옥시드 및 프로필렌옥시드의 적어도 1종의 블록 공중합체 P 50 내지 90 중량부,
B) 알킬 술페이트의 적어도 1종의 염 S 0.5 내지 10 중량부,
C) 하기를 포함하는 조성물 C 0.05 내지 0.5 중량부:
C1) 말단 알킬 기만을 보유하는 적어도 1종의 폴리디메틸실록산 5 내지 10 중량부,
C2) 적어도 하나의 알콕실화된 히드록시 기를 보유하는 적어도 1종의 폴리디메틸실록산 1 내지 3 중량부,
C3) 적어도 1종의 용매,
D) 물.
일 실시양태에서, 제제 F는 하기로 구성된다:
A) 2000 내지 2950 g/mol의 몰 질량 MW 및 20 중량%의 EO 함량을 가지는, 에틸렌옥시드 및 프로필렌옥시드의 적어도 1종의 블록 공중합체 P 50 내지 90 중량부,
B) 알킬 술페이트의 적어도 1종의 염 S 0.5 내지 10 중량부,
C) 하기를 포함하는 조성물 C 0.05 내지 0.5 중량부:
C1) 말단 알킬 기만을 보유하는 적어도 1종의 폴리디메틸실록산 5 내지 10 중량부,
C2) 적어도 하나의 알콕실화된 히드록시 기를 보유하는 적어도 1종의 폴리디메틸실록산 1 내지 3 중량부,
C3) 적어도 1종의 용매,
D) 물.
일 실시양태에서, 제제 F는 하기로 구성된다:
A) 2000 내지 2950 g/mol의 몰 질량 MW 및 20 중량%의 EO 함량을 가지는, 에틸렌옥시드 및 프로필렌옥시드의 적어도 1종의 블록 공중합체 P 50 내지 90 중량부,
B) 알킬 술페이트의 적어도 1종의 염 S 0.5 내지 10 중량부,
C) 하기를 포함하는 조성물 C 0.05 내지 0.5 중량부:
C1) 말단 알킬 기만을 보유하는 적어도 1종의 폴리디메틸실록산 5 내지 10 중량부,
C2) 적어도 하나의 알콕실화된 히드록시 기를 보유하는 적어도 1종의 폴리디메틸실록산 1 내지 3 중량부,
C3) 적어도 1종의 용매,
D) 물.
일 실시양태에서, 제제 F는 하기로 구성된다:
A) 2000 내지 2950 g/mol의 몰 질량 MW 및 20 중량%의 EO 함량을 가지는, 에틸렌옥시드 및 프로필렌옥시드의 적어도 1종의 블록 공중합체 P 60 내지 80 중량부,
B) 알킬 술페이트의 적어도 1종의 염 S 0.5 내지 10 중량부,
C) 하기를 포함하는 조성물 C 0.05 내지 0.5 중량부:
C1) 말단 알킬 기만을 보유하는 적어도 1종의 폴리디메틸실록산 5 내지 10 중량부,
C2) 적어도 하나의 알콕실화된 히드록시 기를 보유하는 적어도 1종의 폴리디메틸실록산 1 내지 3 중량부,
C3) 적어도 1종의 용매,
D) 물.
일 실시양태에서, 제제 F는 본질적으로 하기로 구성된다:
A) 에틸렌옥시드 및 프로필렌옥시드의 적어도 1종의 블록 공중합체 P 50 내지 90 중량%,
B) 소듐 라우릴 술페이트 0.5 내지 10 중량%,
C) 하기를 포함하는 조성물 C 0.05 내지 0.5 중량%:
C1) 말단 알킬 기만을 보유하는 적어도 1종의 폴리디메틸실록산 5 내지 10 중량%,
C2) 적어도 하나의 알콕실화된 히드록시 기를 보유하는 적어도 1종의 폴리디메틸실록산 1 내지 3 중량%,
C3) 적어도 1종의 용매,
D) 물 10 내지 49.45 중량%.
일 실시양태에서, 제제 F는 하기로 구성된다:
A) 에틸렌옥시드 및 프로필렌옥시드의 적어도 1종의 블록 공중합체 P 50 내지 90 중량%,
B) 알킬 술페이트의 적어도 1종의 염 S 0.5 내지 10 중량%,
C) 하기를 포함하는 조성물 C 0.05 내지 0.5 중량%:
C1) 말단 알킬 기만을 보유하는 적어도 1종의 폴리디메틸실록산 5 내지 10 중량%,
C2) 적어도 하나의 알콕실화된 히드록시 기를 보유하는 적어도 1종의 폴리디메틸실록산 1 내지 3 중량%,
C3) 적어도 1종의 용매,
D) 물 10 내지 49.45 중량%.
일 실시양태에서, 제제 F는 하기로 구성된다:
A) 2000 내지 2950 g/mol의 몰 질량 MW 및 20 중량%의 EO 함량을 가지는, 에틸렌옥시드 및 프로필렌옥시드의 적어도 1종의 블록 공중합체 P 50 내지 90 중량%,
B) 알킬 술페이트의 적어도 1종의 염 S 0.5 내지 10 중량%,
C) 하기를 포함하는 조성물 C 0.05 내지 0.5 중량%:
C1) 말단 알킬 기만을 보유하는 적어도 1종의 폴리디메틸실록산 5 내지 10 중량%,
C2) 적어도 하나의 알콕실화된 히드록시 기를 보유하는 적어도 1종의 폴리디메틸실록산 1 내지 3 중량%,
C3) 적어도 1종의 용매,
D) 물 10 내지 49.45 중량%.
제제 F는 제조하기가 용이하고 경제적이다. 제제 F는 실온은 물론 40 ℃ 또는 60 ℃와 같은 승온에서도 오랜 시간 기간 동안 상 분리를 나타내지 않는 안정한 혼합물이다. 그것은 낮은 소포제 농도에서 거품 형성의 효과적이고 효율적인 억제를 가능케 한다. 제제 F는 물과 혼화성이며, 탈염 적용분야에서 사용되는 농도에서 투명한 혼합물을 산출한다.
제제 F는 물, 특히 해수 또는 반염수(brackish water)의 열적 탈염 공정에서 특히 유용하다.
본 발명의 또 다른 측면은
A) 실록산과 상이한 적어도 1종의 비이온계 계면활성제 50 내지 90 중량부,
B) 임의로, 알킬 술페이트의 적어도 1종의 염 S 0.1 내지 10 중량부,
C) 하기를 포함하는 조성물 C 0.05 내지 0.5 중량부:
C1) 말단 알킬 기만을 보유하는 적어도 1종의 폴리디메틸실록산 5 내지 10 중량%,
C2) 적어도 하나의 알콕실화된 히드록시 기를 보유하는 적어도 1종의 폴리디메틸실록산 1 내지 3 중량%,
C3) 적어도 1종의 용매,
D) 물
를 포함하며, 수성 제제인 제제 F의, 바람직하게는 열적 탈염 적용분야에서의 소포제로서의 용도이다.
일 실시양태에서, 제제 F는 바람직하게는 열적 탈염 적용분야에서 소포제로 사용되며, 하기를 포함한다:
A) 실록산과 상이한 적어도 1종의 비이온계 계면활성제 50 내지 90 중량%,
B) 임의로, 알킬 술페이트의 적어도 1종의 염 S 0.1 내지 10 중량%,
C) 하기를 포함하는 조성물 C 0.05 내지 0.5 중량%:
C1) 말단 알킬 기만을 보유하는 적어도 1종의 폴리디메틸실록산 5 내지 10 중량%,
C2) 적어도 하나의 알콕실화된 히드록시 기를 보유하는 적어도 1종의 폴리디메틸실록산 1 내지 3 중량%,
C3) 적어도 1종의 용매,
D) 물 10 내지 49.95 중량%.
본 발명의 또 다른 측면은 하기를 포함하는 수성 제제 F의, 바람직하게는 열적 탈염 적용분야에서의 소포제로서의 용도이다:
A) 에틸렌옥시드 및 프로필렌옥시드의 적어도 1종의 블록 공중합체 P 50 내지 90 중량부,
B) 알킬 술페이트의 적어도 1종의 염 S 0.5 내지 10 중량부,
C) 하기를 포함하는 조성물 C 0.05 내지 0.5 중량부:
C1) 말단 알킬 기만을 보유하는 적어도 1종의 폴리디메틸실록산 5 내지 10 중량%,
C2) 적어도 하나의 알콕실화된 히드록시 기를 보유하는 적어도 1종의 폴리디메틸실록산 1 내지 3 중량%,
C3) 적어도 1종의 용매,
D) 물.
본 발명의 또 다른 측면은
A) 에틸렌옥시드 및 프로필렌옥시드의 적어도 1종의 블록 공중합체 P 50 내지 90 중량%,
B) 알킬 술페이트의 적어도 1종의 염 S 0.5 내지 10 중량%,
C) 하기를 포함하는 조성물 C 0.05 내지 0.5 중량%:
C1) 말단 알킬 기만을 보유하는 적어도 1종의 폴리디메틸실록산 5 내지 10 중량%,
C2) 적어도 하나의 알콕실화된 히드록시 기를 보유하는 적어도 1종의 폴리디메틸실록산 1 내지 3 중량%,
C3) 적어도 1종의 용매,
D) 물 10 내지 49.45 중량%
를 포함하는 제제 F의, 바람직하게는 열적 탈염 적용분야에서의 소포제로서의 용도이다.
제제 F는 해수의 열적 탈염 공정에서 특히 유용하다.
일 실시양태에서, 제제 F는 다중 효용 증류(multi effect distillation) (MED)에 사용된다. 일 실시양태에서, 제제 F는 다-단 효용 증류(multi-stage effect distillation) (MSF)에 사용된다. 일 실시양태에서, 제제 F는 기계식 증기 압축 (MVC) 공정에 사용된다. 일 실시양태에서, 제제 F는 기계식 증기 압축 (MVC) 공정과 다중 효용 증류 (MED)의 조합에서 사용된다.
제제 F는 보통 공급수 기준 0.01 내지 2 중량ppm의 양으로 열적 탈염 공정의 공급수에 첨가된다. 일 실시양태에서, 제제 F는 공급수 기준 0.005 내지 2 중량ppm, 바람직하게는 0.007 내지 1.4 ppm의 블록 공중합체 P 농도를 초래하는 양으로 열적 탈염 공정의 공급수에 첨가된다.
제제 F의 사용은 거품의 형성을 본질적으로 억제함으로써, 더 높은 제조 속도로 이어진다.
제제 F는 물과 용이하게 혼화가능하며, 실온 또는 승온, 예컨대 20 내지 40 사이 또는 20 내지 60 ℃ 사이에서 오랜 시간 동안, 예를 들면 1시간, 6시간, 1일, 1주 또는 1개월 동안 상 분리를 나타내지 않는 투명 혼합물을 산출한다. 특히, 제제 F는 열적 탈염 공정 동안 적용되는 농도에서 물과 혼합될 수 있으며, 공정의 적용 동안 상 분리를 나타내지 않는다.
제제 F는 또한 물의 열적 탈염에서 사용되는 기타 첨가제, 예컨대 폴리아크릴산, 아크릴산의 공중합체 또는 삼원공중합체, 폴리말레산 및 말레산의 공중합체 또는 삼원공중합체, 말레산과 알킬렌 예컨대 이소부텐의 공중합체, 포스포네이트 예컨대 2-포스포노부탄-1,2,4-트리카르복실산 (PBTC), 1-히드록시에탄-1,1-디포스폰산 (HEDP), 아미노 트리스(메틸렌 포스폰산) (ATMP), 디에틸렌트리아민 펜타(메틸렌 포스폰산) (DTPMP), 헥사메틸렌디아민 테트라(메틸렌 포스폰산) (HDTMP), 에틸렌디아민 테트라(메틸렌 포스폰산) (EDTMP), 소듐 비술파이트 (NaHSO3), 소듐 메타비술파이트 (Na2S2O5) 및 이들의 혼합물과 혼화성이다.
제제 F는 용이하게 생분해가능하다.
[실험]
사용된 재료:
블록 공중합체 P1: DIN 53240-1:2013-06에 따라 측정된 OH가로부터 계산하였을 때 2300 g/mol의 평균 몰 질량 Mw를 가지는, PEO-PPO-PEO의 구조를 가지는 에틸렌 옥시드와 프로필렌 옥시드의 블록 공중합체
블록 공중합체 P2: 1000 g/mol의 평균 몰 질량 Mw를 가지는 (분자 중 EO 함량은 10 %임), PEO-PPO-PEO의 구조를 가지는 에틸렌 옥시드와 프로필렌 옥시드의 블록 공중합체
블록 공중합체 P3: 2000 g/mol의 평균 몰 질량 Mw를 가지는 (분자 중 EO 함량은 10 %임), PEO-PPO-PEO의 구조를 가지는 에틸렌 옥시드와 프로필렌 옥시드의 블록 공중합체
블록 공중합체 P4: 2450의 평균 몰 질량 Mw를 가지는 (분자 중 EO 함량은 20 %임), PEO-PPO-PEO의 구조를 가지는 에틸렌 옥시드와 프로필렌 옥시드의 블록 공중합체
블록 공중합체 P5: 2600의 평균 몰 질량 Mw를 가지는 (분자 중 EO 함량은 10 %임), PEO-PPO-PEO의 구조를 가지는 에틸렌 옥시드와 프로필렌 옥시드의 블록 공중합체
블록 공중합체 P6: 3650의 평균 몰 질량 Mw를 가지는 (분자 중 EO 함량은 20 %임), PEO-PPO-PEO의 구조를 가지는 에틸렌 옥시드와 프로필렌 옥시드의 블록 공중합체
가용화제 1: 수소화된 피마자 오일, 에톡실화된 것 (PEG 40)
가용화제 2: 피마자 오일, 수소화, 에톡실화된 것 (PEG 60)
가용화제 3: 폴리옥시에틸렌 소르비탄 모노스테아레이트 (20 EO)
가용화제 4: MW = 200 g/mol인 폴리에틸렌 글리콜
가용화제 5: 폴리옥시에틸렌 (20) 소르비탄 모노올레에이트
가용화제 6: 지방 알콜 에톡실레이트/프로폭실레이트의 인산 에스테르
가용화제 7: 소듐 라우릴 술페이트
가용화제 8: C10-13-알킬 벤젠술포네이트 나트륨 염의 수중 >= 50 % 내지 < 75 중량% 용액
가용화제 9: 하기를 기재로 하는 수성 용액: 알콜, C12-14, 에톡실화, 술페이트, 나트륨 염 (> 1 < 2.5 mol의 EO)
조성물 C.A: 하기를 포함하는 조성물:
1. 말단 메틸 기만을 보유하는 폴리디메틸실록산 5-10 중량%
2. 알콕실화된 히드록시 기를 보유하는 폴리디메틸실록산 1-3 중량%
3. 1-이소프로필-2,2-디메틸트리메틸렌 디이소부티레이트 75-84 중량%
조성물 C.B: 하기를 포함하는 조성물:
1. 실란, 디클로로디메틸-, 실리카와의 반응 생성물, CAS No. 68611-44-9 1-5 중량%
2. 4-메틸모르폴린, CAS-No. 109-02-4 0.1 내지 0.5 중량%
A. 블록 공중합체 P와 가용화제의 상용성
개시 용액들을 혼합하고, 이후 똑딱이식(snap-on) 뚜껑이 구비된 50 mL 유리 병에서 실온 및 60 ℃로 24시간 동안 2 중량%의 시험 혼합물을 저장하였다.
가변 농도에서의 블록 공중합체 P1 내지 P6의 가용화제 1 내지 가용화제 9와의 혼합물을 제조하고, 실온 및 60 ℃에서 수중 2 중량(wt)% 혼합물로서의 그의 안정성 스크리닝을 수행하였다.
실온 및 60 ℃ 모두에서 상 분리 없이 투명하거나 유백광이었던 상기 2 중량% 수중 혼합물은 블록 공중합체 P4와 하기 가용화제들의 혼합물이다: 가용화제 6, 가용화제 7, 가용화제 8, 가용화제 9.
선택된 혼합물을 추가적으로 시험하여, 블록 공중합체 P, 가용화제 및 물 함량 사이의 비를 최적화하였다.
B. 혼합물의 안정성
표 1에 제시된 유형의 성분 및 그의 양을 사용하여 하기 절차에 따라 소포제 제제를 제조하였다: 기계식 교반기가 구비된 반응기에, 686.0 g의 블록 공중합체 P를 첨가하였다. 생성물을 23 ℃에서 180 rpm으로 교반하였다. 가용화제 4.9 g과 물 14.7 g의 혼합물을 15분에 걸쳐 연속적으로 첨가하였다. 그 후, 274.3 g의 물을 30분에 걸쳐 연속적으로 첨가하였다. 또한, 1.0 g의 조성물 C를 5분에 걸쳐 연속적으로 첨가하고, 투여 장비를 20.0 g의 물로 5분에 걸쳐 세정하였다. 생성되는 생성물을 620 ㎛ 체 상에서 여과하였다.
Figure pct00002
표 1: 실시예 B.1 내지 B.8에서 제조된 제제들의 조성
안정성 시험
탈이온수 중에 실시예 B.1 내지 B.8에 따른 제제 1, 2, 5, 7.5 및 10 중량%를 포함하는 혼합물을 제조하였다. 그렇게 제조된 혼합물을 똑딱이식 뚜껑이 구비된 50 mL 유리 병에서 서로 다른 온도로 1주 동안 저장하였다. 1주 후, 그의 외관에 의해 혼합물의 안정성을 평가하였다. 결과를 표 2에 제시하였다.
Figure pct00003
표 2: 실시예 B.1 내지 B.8에 따른 제제들의 수성 혼합물의 안정성;
+ = 투명, 침강 없음 O = 유백광 또는 우윳빛의 반투명
# = 현탁된 고체 - = 상 분리, 침강
실시예 B.4에 따라 제조된 제제가 모든 제제들 중 가장 높은 안정성을 가지는 것으로 드러났다. 실험 B.4의 제제는 4 ℃, 실온 및 40 ℃에서 상 분리 없이 투명하게 유지되었다. 모든 다른 혼합물들은 우윳빛이 되었으며, 소정 시점에 침강 또는 상 분리를 나타내었다.
C. 성능
열적 탈염 공정에서의 거품 파괴 및 거품 방지의 성능을 평가하기 위하여 거품 튜브 시험을 수행하였다.
1. 합성 해수의 조성
Figure pct00004
루텐솔 TO 20은 수 평균 20개의 EO 단위를 보유하는 이소트리데칸올의 에톡실레이트이다.
하기의 캡션(caption) 의미를 가지는 도 1에 나타낸 바와 같은 유리 거품 튜브 구성을 사용하여, 해수용 탈염 공정에서의 소포제로서의 제제 F의 성능 평가를 시험하였다:
A: 소포제를 투여하기 위한 우회로
B: 세척용 플러싱 공급부
C: 자동 온도 조절기 유출구
D: 1000 ml 눈금 유리 실린더
E: 가열가능 이중벽 시험 실린더
F: 순환 펌프
G: 프릿(frit)
H: 자동 온도 조절기 유입구
I: 공기 배출구
J: 공기 펌프
K: 울프 병(woulf bottle)
거품 방지 및 거품 파괴를 시험하기 위하여, 하기의 파라미터들을 거품 튜브에 적용하였다:
공기 유량 = 294 ml/분;
액체 유량 = 4.3 L/분;
T = 90 ℃; 재순환 모드
시험 실린더 D의 거품 수준이 1000 ml에 도달한 후, 시험되는 제제들의 2 중량% 혼합물 10 μl를 합성 해수에 첨가하였다.
결과를 표 3에 제시하였다.
Figure pct00005
표 3: 실시예 C에 따른 거품 방지 및 거품 파괴 시험의 결과
실시예 B.4에 따른 제제가 비교 실시예에 비해 거품을 방지하고 제거하는 데에 있어서 더욱 효과적인 것으로 밝혀졌다.

Claims (9)

  1. A) 에틸렌옥시드 및 프로필렌옥시드의 적어도 1종의 블록 공중합체 P 50 내지 90 중량부,
    B) 알킬 술페이트의 적어도 1종의 염 S 0.5 내지 10 중량부,
    C) 하기를 포함하는 조성물 C 0.05 내지 0.5 중량부:
    C1) 말단 알킬 기만을 보유하는 적어도 1종의 폴리디메틸실록산 5 내지 10 중량부,
    C2) 적어도 하나의 알콕실화된 히드록시 기를 보유하는 적어도 1종의 폴리디메틸실록산 1 내지 3 중량부,
    C3) 적어도 1종의 용매
    를 포함하며, 수성 제제인 제제 F.
  2. A) 에틸렌옥시드 및 프로필렌옥시드의 적어도 1종의 블록 공중합체 P 50 내지 90 중량%,
    B) 알킬 술페이트의 적어도 1종의 염 S 0.5 내지 10 중량%,
    C) 하기를 포함하는 조성물 C 0.05 내지 0.5 중량%:
    C1) 말단 알킬 기만을 보유하는 적어도 1종의 폴리디메틸실록산 5 내지 10 중량%,
    C2) 적어도 하나의 알콕실화된 히드록시 기를 보유하는 적어도 1종의 폴리디메틸실록산 1 내지 3 중량%,
    C3) 적어도 1종의 용매,
    D) 물 10 내지 49.45 중량%
    를 포함하는 제제 F.
  3. 제1항에 있어서, 상기 적어도 1종의 알킬 술페이트 S가 소듐 라우릴 술페이트인 제제.
  4. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 블록 공중합체 P가 1000 내지 6000의 평균 몰 질량 Mw를 가지는 것인 제제.
  5. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 블록 공중합체 P가 (EO)x(PO)y(EO)x의 구조를 가지며, x 및 y는 독립적으로 1 내지 200인 제제.
  6. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서, 조성물 C)가
    C3) 1-이소프로필-2,2-디메틸트리메틸렌 디이소부티레이트 75 내지 80 중량%
    를 포함하는 것인 제제.
  7. A) 실록산과 상이한 적어도 1종의 비이온계 계면활성제 50 내지 90 중량부,
    B) 임의로, 알킬 술페이트의 적어도 1종의 염 S 0.1 내지 10 중량부,
    C) 하기를 포함하는 조성물 C 0.05 내지 0.5 중량부:
    C1) 말단 알킬 기만을 보유하는 적어도 1종의 폴리디메틸실록산 5 내지 10 중량%,
    C2) 적어도 하나의 알콕실화된 히드록시 기를 보유하는 적어도 1종의 폴리디메틸실록산 1 내지 3 중량%,
    C3) 적어도 1종의 용매,
    D) 물
    을 포함하는 제제 F의, 소포제로서의 용도.
  8. 제7항에 있어서, 상기 제제 F가
    A) 에틸렌옥시드 및 프로필렌옥시드의 적어도 1종의 블록 공중합체 P 50 내지 90 중량%,
    B) 알킬 술페이트의 적어도 1종의 염 S 0.5 내지 10 중량%,
    C) 하기를 포함하는 조성물 C 0.05 내지 0.5 중량%:
    C1) 말단 알킬 기만을 보유하는 적어도 1종의 폴리디메틸실록산 5 내지 10 중량%,
    C2) 적어도 하나의 알콕실화된 히드록시 기를 보유하는 적어도 1종의 폴리디메틸실록산 1 내지 3 중량%,
    C3) 적어도 1종의 용매,
    D) 물 10 내지 49.45 중량%
    를 포함하는 것인 용도.
  9. 제7항 또는 제8항에 있어서, 상기 제제 F가 물의 열적 탈염 공정에서 소포제로서 사용되는 것인 용도.
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