KR20190036949A - 흑연 필름의 제조 방법 - Google Patents

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타이미드 테크 인코퍼레이티드
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Abstract

본 발명은 흑연 필름의 제조 방법에 관한 것으로서, 폴리이미드 박막을 전구체로 하되 열처리 조건은 500℃~800℃승온구간에서의 평균승온속도가 분당2℃이하이고 최고탄화온도가 1000℃ 또는 더 높은 온도인 것을 특징으로 한다. 흑연 필름의 제조 방법은 2200℃ 및 최고흑연화온도까지의 평균승온속도는 분당3℃미만이고 2500℃ 또는 더 높은 온도는 제조공정최고흑연화온도인 것을 특징으로 한다.

Description

흑연 필름의 제조 방법{METHOD FOR MANUFACTURING GRAPHITE FILM}
본 발명 흑연 필름의 제조 방법에 관한 것으로서 특히 폴리이미드 필름을 전구체로 사용하여 열처리를 진행함으로써 탄화 필름을 형성하고 다시 탄화 필름에 열처리를 진행하며 특정 온도구간에서의 승온속도를 제어함으로써 질량이 비교적 우수한 흑연 필름을 획득하는 것이다.
행동장치의 빠른 성장과 더불어 경량화가 전자제품의 추세로 되었으나 전자부품은 그 부피를 축소하기 위하여 부품을 긴밀하게 쌓기 때문에 칩, 배광모듈 및 전지 등 방열문제가 중요한 논제로 되고 있다. 열전도, 방열 효능의 요구가 점점 엄격해지고 있는 지금 인조연질흑연필름의 출시는 이러한 문제점으로 하여금 해결방법을 가지게 하는 바, 인조흑연필름은 양호한 전도성, 유연성 및 구리보다 4배 높은 열전도효율을 가져 흑연 필름으로 하여금 행동장치에 대량 사용되도록 한다.
고열전도흑연 필름은 제조방면에서 고방향구조의 고분자 박막을 일련의 고온열분해반응을 거쳐 원자와 다시 배열하는 과정에 의해 형성되는데 이러한 고온처리를 탄화와 흑연화라고 부른다. 탄화제조공정의 주요한 기능은 비탄소원를 열분해하는 것이고 처리온도는 약 500-1300℃ 사이에 있다. 흑연화의 기능은 고온을 통해 탄소원자를 추진시켜 탄소원자로 하여금 다시 배열하여 연속적이고 순서가 있는 층상구조를 형성하도록 하고 이 과정에서 발포 현상과 더불어 발포흑연층구조를 형성하는 데 그 작동온도는 2000-3000℃ 사이이다. 획득한 발포흑연 필름에 대해 롤링처리를 진행한 후 전자장비의 방열 및 전자파 차단층에 적합하도록 유연성을 가지는 흑연 필름을 획득하게 된다.
다편(스택)거나 또는 롤형태의 연속적(롤 버닝)제조공정에서 발생한 탄화 필름은 모두 필름면과 필름면 사이에 용접 점착의 문제점이 쉽게 발생한다. 이 현상은 탄화 필름 표면에 흠결이 발생하거나 파손되는 수율을 저하시킨다.
본 발명은 전술한 종래기술의 문제점을 해결하기 위해 안출된 것으로, 탄화 필름의 표면에 흠결이 발생하거나 파손되어 수율을 저하하는 것을 방지하는 흑연 필름의 제조 방법을 제공하는데 있다.
본 발명의 탄화 필름의 제조 방법은 그 탄화 필름의 폴리이미드 전구체가 500℃~800℃승온구간에서의 평균승온속도가 분당 2℃이하이고 최고탄화온도가 1000℃ 또는 더 높은 온도인 것을 특징으로 한다.
본 발명의 흑연 필름의 제조 방법은 탄화 필름에 열처리를 진행하되 2200℃ 내지 최고흑연화온도의 평균승온수율이 3℃이하 미만이고 최고탄화온도가 2500℃ 또는 더 높은 온도인 것을 특징으로 한다.
본 발명에 근거하여 제조된 탄화 필름은 필름과 필름 사이의 접착, 용접의 특성을 저하시키거나 이런 특성이 없을 수 있어 질량이 비교적 우수한 탄화 필름을 획득할 수 있다.
도 1은 탄화 필름에 점착이 있는 상황이다.
도 2 는 양호한 탄화 필름이다.
도 3은 흑연 필름에 점착이 있는 상황이다.
도 4는 흑연 필름에 리플이 있는 상황이다.
도 5는 양호한 흑연 필름이다.
본 발명에서 제조된 흑연 필름은 고분자 열분해방법으로 제조된 것으로서 제조과정에는 탄화와 흑연화가 포함된다.
탄화 필름: 폴리이미드를 감압 또는 불활성 기체의 환경하에서, 또 감압과 동시에 불활성 기체를 통과시켜 열처리함으로써 얻는다. 탄화단계의 열처리 최고온도는 제일 낮아 반드시 1000℃ 이상이고 바람직하게는 1100℃ 이상이며 더 바람직하게는 1200℃ 이상이다.
흑연 필름:상기 탄화 필름을 감압 또는 불활성 기체 조건하에서 진행된다. 흑연화단계의 열처리최고온도는 2400℃ 이상, 바랍직하게는 2600℃ 이상, 더 바람직하게는 2800℃ 이상이다. 2800℃ 이상이면 열확산율이 비교적 높은 흑연 필름을 얻을 수 있다.
본 발명의 탄화와 흑연화 제조공정의 필름의 설치방식은 특별히 한정되지 않는 바, 예를 들어 폴리이미드 필름을 시트형태로 커팅하고 단편 또는 다편을 서로 중첩하여 한 층으로 만든 후 흑연시트로 폴리이미드의 각 층을 분리한 다음 열처리를 진행한다. 또 예를 들어 폴리이미드를 길이가 5미터를 초과하는 롤형태 필름으로 열처리를 진행한다..
본 발명에서 사용해야 할 가열장치 및 방식은 특별히 한정되지 않는 바, 예를 들어 전기저항방식 또는 코일유도방식의 가열기구인 고온화로이다. 또 예를 들면 애치슨 법(Acheson method)이다.
탄화 필름면 사이의 용접과 점착이 발생하는 것은 탄화할 경우 폴리이미드 필름이 고온열분해하여 얻은 열분해물인 타르가 필름과 필름 사이에서 순리롭게 배출될 수 없기 때문이다. 또한 잔류된 타르가 열처리의 과정에서 탄화된 후 점착현상이 발생하게 되는데 이는 도1의 10이 도시한 바와 같다.
흑연 필름면의 리플 또는 주름무늬는 탄화과정에서 폴리이미드 필름이 열분해되는 동시에 수축이 발생하고 필름이 불균형하게 열을 받아 수축이 불균형한상황이 발생함으로써 리플이 발생하게 된다. 흑연화 제조공정에서 2000℃ 내지 최고온에서 탄화 필름 흑연화가 발생하고 탄소구조가 SP3으로부터 SP2로 전환되는 동시에 필름면방향이 팽창하며 또 필름이 불균형하게 열을 받을 경우 팽창이 불균형한 상황이 발생하거나 또는 팽창시간이 불충족하지 않게 되면 도 4의 16이 도시한 바와 같이 필름면에 주름무늬 또는 리플이 발생하게 되거나 또는 도 3의 14가 도시한 바와 같이 점착이 발생하게 된다.
본 발명의 탄화 필름제조 방법은 그 탄화 필름의 폴리이미드 전구체가 500℃~800℃승온구간에서의 평균승온속도가 분당 2℃이하이고 최고탄화온도를 1000℃ 또는 더 높은 온도로 함으로서 도2에 도시한 바와 같은 비교적 우수한 탄화 필름을 얻는 것을 특징으로 한다.
점착의 판단표준: A-점착 없음; B-1~3곳이 점착; C-3곳 초과 점착.
필름면 리플의 판단표준: A-리플없음; B-리플면적이 10%미만; C-리플면적이 10% 초과.
실시예1
시트형태의 흑연 필름 제조
<실시예1>
시트형태의 탄화 필름 제조
다마이(達邁)테크놀러지에서 생산한 폴리이미드(모델: TH5)를 전구체로 사용하여 이를 길이와 넓이가 각각 323mm 및 323mm인 시트로 절단하고 5개의 폴리이미드 필름을 한층으로 하며 층과 층 사이는 0.25mm의 흑연 스페이스 페이퍼로 분리시킨다. 감압환경에서 승온하는데 이 승온속도는 다음과 같은 구간으로 분류된다. 실온 내지 500℃에서는 분당 5℃, 500℃ 내지 800℃에서는 분당2℃, 800 내지 탄화구간의 최고온은 분당 2℃.
시트형태의 흑연 필름 제조
상기 탄화 필름을 상압과 아르곤가스를 통과시키는 조건하에서 가열하여 흑연화시키는데 승온속도는 실온 내지 2000℃에서 분당 10℃이고 2000℃ 내지 2200℃에서 분당 5℃이며 2200℃이상에서 분당 3℃이고 흑연화최고온는 2850℃, 그리고 1시간 일정한 온도를 유지한다.
실시예2
실시예1의 단계를 중복하나 단지 탄화승온속도는500℃ 내지 800℃에서 분당 1℃이다. 흑연화승온속도는 2200℃이상에서 분당 3℃이다
실시예3
실시예1의 단계를 중복하나 단지 탄화승온속도는 500℃ 내지 800℃에서 분당 0.5℃이다. 흑연화승온속도는 2200℃이상에서 분당 3℃이다.
실시예4
실시예1의 단계를 중복하나 단지 탄화승온속도는 500℃ 내지 800℃에서 분당 0.25℃이다. 흑연화승온속도는 2200℃이상에서 분당 3℃이다.
실시예5
실시예3의 단계를 중복하나 단지 흑연화승온속도는 2200℃이상에서 분당 2℃이다.
실시예6
실시예3의 단계를 중복하나 단지 흑연화승온속도는 2200℃이상에서 분당 1℃이다.
실시예7
실시예6의 단계를 중복하나 단지 탄화승온속도는 500℃ 내지 800℃에서 분당 0.25℃이다.
실시예8
실시예7의 단계를 중복하나 단지 탄화최고온는1200℃이다.
실시예9
실시예7의 단계를 중복하나 단지 탄화최고온는1000℃이다
실시예10
실시예6의 단계를 중복하나 단지 탄화최고온는1200℃이다.
실시예11
두께가 38미크론인 폴리이미드 필름을 사용하여 실시예10의 단계를 중복한다.
실시예12
두께가 62미크론인 폴리이미드 필름을 사용하여 실시예10의 단계를 중복하나 단지 흑연화최고온는 2750℃이다.
실시예13
두께가 75미크론인 폴리이미드 필름을 사용하여 실시예10의 단계를 중복하나 단지 흑연화최고온는 2700℃이다.
비교예1
실시예1의 단계를 중복하나 단지 탄화승온속도는 500℃ 내지 800℃에서 분당3℃。
비교예2
실시예3의 단계를 중복하나 단지 흑연화승온속도는 2200이상℃에서 분당 4℃이다.
비교예3
실시예7의 단계를 중복하나 단지 탄화최고온는 900℃이다.
실시예14
롤형태의 흑연 필름을 제조
<실시예14>
롤형태의 탄화 필름을 제조
다마이(達邁)테크놀러지에서 생산한 폴리이미드(모델: TH5)를 전구체로 사용하여 폭이 257mmdlrh 길이가 100M인 흑연 필름을 내경이 76.2mm인 튜브 코어에 감는다. 감압환경에서 승온하는데 이 승온속도는 다음과 같은 구간으로 분류된다. 실온 내지 500℃에서는 분당 5℃, 500℃ 내지 800℃에서는 분당0.5℃, 800 내지 탄화 최고온은 분당2℃.
롤형태의 흑연 필름 제조
상기 탄화 필름을 상압과 아르곤가스를 통과시키는 조건하에서 가열하여 흑연화시키는데 승온속도는 실온 내지 2000℃에서 분당 10℃이고 2000℃ 내지 2200℃에서 분당5℃이며 2200℃이상에서 분당 1℃이고 흑연화최고온는 2850℃, 그리고 1시간 일정한 온도를 유지한다.
실시예15
실시예14의 단계를 중복하나 단지 탄화승온속도는 500℃ 내지 800℃에서 분당 1℃이다.
실시예16
실시예14의 단계를 중복하나 단지 탄화승온속도는 500℃ 내지 800℃에서 분당2℃이다.
실시예17
실시예15의 단계를 중복하나 흑연화승온속도는 2200℃이상에서 분당 2℃。
비교예4
실시예14의 단계를 중복하나 단지 탄화승온속도는 500℃ 내지 800℃에서 분당 3℃이다.
비교예5
실시예15의 단계를 중복하나 단지 흑연화승온속도는 2200℃이상에서 분당 3℃이다.
아래 [표 1]은 시트형태 열처리 도표이다.
　 　 　 탄화 흑연화 특성
　 필름설치방식 PI
두께
μm		 500℃~800℃승온속도
℃/min		 최고온
℃		 2200℃이상
승온속도
℃/min		 최고온
℃		 점착 필름면 리플 열확산
실시예1 시트형태 50 2 1300 3 2850 B B 7.8
실시예2 시트형태 50 1 1300 3 2850 B B 7.9
실시예3 시트형태 50 0.5 1300 3 2850 A B 7.9
실시예4 시트형태 50 0.25 1300 3 2850 A B 7.9
실시예5 시트형태 50 0.5 1300 2 2850 B B 8.0
실시예6 시트형태 50 0.5 1300 1 2850 A A 8.0
실시예7 시트형태 50 0.25 1300 1 2850 A A 8.0
실시예8 시트형태 50 0.25 1200 1 2850 A A 8.0
실시예9 시트형태 50 0.25 1000 1 2850 A A 7.9
실시예10 시트형태 50 0.5 1200 1 2850 A A 8.0
실시예11 시트형태 38 0.5 1200 1 2850 A A 8.3
실시예12 시트형태 62 0.5 1200 1 2750 A A 7.8
실시예13 시트형태 75 0.5 1200 1 2700 A A 7.6
비교예1 시트형태 50 3 1300 3 2850 C B 7.8
비교예2 시트형태 50 0.5 1300 4 2850 B C 7.6
비교예3 시트형태 50 0.25 900 1 2850 C B 7.6
점착의 판단표준: A-점착 없음; B-1~3곳이 점착; C-3곳 초과 점착.
리플의 판단표준: A-리플없음; B-리플면적이 10%미만; C-리플면적이 10% 초과.
실시예1~실시예4와 비교예1를 비교하되 탄화500℃~800℃승온속도를 3℃/min에서 0.25℃/min로 저하시키고 점착성은 C에서 A로 향상시킬 수 있는데 이는 폴리이미드 필름이 충분한 열분해를 받고 충족한 시간에 타르를 배출할 수 있기 때문이다.
실시예5~실시예6와 비교예2를 비교하되 흑연화2200℃ 내지 흑연화최고온에서의 승온속도를 4℃/min에서 1℃/min로 저하시키고 흑연 필름리플을 C에서 A로 향상시킬 수 있는데 이는 충분한 열을 받아 흑연화를 진행할 수 있기 때문이다.
실시예7~실시예9와 비교예3을 비교하되 탄화최고온도의 향상과 더불어 고온열분해물을 완전히 열분해할 수 있어 질량이 높은 탄화 필름을 획득할 수 있으며 또 흑연화 이후에 열확산성이 높은 흑연 필름을 얻을 수 있다.
실시예10~실시예13은 두께가 다른 폴리이미드 필름을 흑연화하여 도 5에 도시된 바와 같은 외관이 양호하고 열확산특성이 높은 흑연 필름을 얻는 것이다.
아래 [표 2]는 롤형태 열처리 도표이다.
　 　 　 탄화온도 구간 흑연화온도 구간 특성
　 필름설치
방식		 PI두께
μm		 500℃~800℃승온속도
℃/min		 최고온
℃		 2200℃이상
승온속도
℃/min		 최고온
℃		 점착 필름면 리플 열확산
실시예14 롤형태 50 0.5 1200 1 2850 A A 7.9
실시예15 롤형태 50 1 1200 1 2850 A A 7.9
실시예16 롤형태 50 2 1200 1 2850 B A 7.9
실시예17 롤형태 50 1 1200 2 2850 A A 7.8
비교예4 롤형태 50 3 1200 1 2850 C A 7.9
비교예5 롤형태 50 1 1200 3 2850 B B 7.7
실시예14~실시예16와 비교예4를 비교하되 탄화500℃~800℃승온속도를 3℃/min에서 0.5℃/min로 저하시키고 점착성은 C에서 A로 향상시킬 수 있는데 이는 롤형태의 폴리이미드 필름이 충분한 열분해를 받고 충족한 시간에 타르를 배출할 수 있기 때문이다.
실시예15, 실시예17과 비교예5를 비교하되 흑연화 2200℃이상에서의 승온속도를 3℃/min에서 1℃/min로 저하시키고 2℃/min에서 즉시 양호한 필름면 상태를 얻을 수 있으며 1℃/min는 더욱 충분한 가열이 있으므로 비교적 우수한 열확산특성이 있다.
상기 특정된 실시예의 내용은 본 발명을 상세히 설명하기 위한 것이지만 이러한 실시예는 단지 설명을 위한 것일 뿐 본 발명을 한정하기 위한 것은 아니다. 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자들은 아래의 청구범위를 벗어나지 않는 범위내에서 본 발명에 대해 진행한 여러가지 변화 또는 수정은 모두 본 발명의 일부에 속한다는 것을 이해할 수 있을 것이다.
10: 점착
12: 탄화 필름
14: 점착
16: 리플
18: 흑연 필름

Claims (7)

  1. 폴리이미드 필름을 전구체로 제공하는 단게;
    상기 폴리이미드 필름에 대해 탄화 열처리를 진행하여 탄화 필름을 형성하는 단계; 및
    상기 탄화 필름에 흑연화 열처리를 진행하되 2200℃로부터 최고 흑연화온도까지 열처리하는 평균승온속도는 분당 3℃이하인 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 흑연 필름의 제조 방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 탄화 열처리의 500℃~800℃ 승온구간의 평균승온속도는 분당 2℃이하가 바람직한 것을 특징으로 하는 흑연 필름의 제조 방법.
  3. 제2항에 있어서,
    상기 탄화 열처리의 500℃~800℃ 승온구간의 평균승온속도는 분당 1℃이하가 바람직한 것을 특징으로 하는 흑연 필름의 제조 방법.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 폴리이미드 필름은 스틱형태 또는 롤형태인 것을 특징으로 하는 흑연 필름의 제조 방법.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 최고탄화온도는 1300℃가 바람직한 것을 특징으로 하는 흑연 필름의 제조 방법.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 흑연화 열처리의 2200℃ 내지 최고흑연화온도의 평균승온속도는 분당 1℃이하가 바람직한 것을 특징으로 하는 흑연 필름의 제조 방법.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 최고흑연화온도는 2800℃가 바람직한 것을 특징으로 하는 흑연 필름의 제조 방법.
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