TW201912575A - 石墨膜之製造方法 - Google Patents
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Abstract
石墨膜之製造方法，其特徵在於以聚醯亞胺薄膜為前驅物，熱處理條件：於500~800℃升溫區間之平均升溫速率為每分鐘2℃以下，最高碳化溫度為1000℃或更高溫度。石墨膜之製造方法，其特徵在於2200℃及至最高石墨化溫度之平均升溫速率小於每分鐘3℃，在2500℃或更高溫度為製程最高石墨化溫度。
Description
本發明係關於一種石墨膜之製造方法，特別係以聚醯亞胺膜為前驅物進行熱處理以形成碳化膜，再將碳化膜進行熱處理，經由控制於特定溫段之升溫速率，得到品質較佳的石墨膜。
行動裝置之快速成長使得輕薄化成為電子產品之趨勢，而電子元件為了縮減體積而讓元件做緊密的堆積，因此晶片、背光模組及電池等的散熱問題成為重要的議題。在導熱、散熱效能要求逐漸嚴峻時，人造軟性石墨膜的問市讓這些問題得以有了解決方案，人造石墨膜具有良好的傳導性、柔軟性及優於銅四倍之熱傳導效率讓石墨膜在行動裝置上被大量地使用。
高導熱石墨膜在製造上係將高芳香結構高分子薄膜經過一串的高溫裂解反應與原子重新排列過程而成，這些高溫處理過程被稱為碳化與石墨化。碳化製程之主要功能為熱裂解非碳元素，處理溫度約在500-1300℃之間。石墨化的功用則是透過高溫來推動碳原子，使碳原子重新排列而形成連續有序的層狀結構，在過程中會扮隨著發泡的現象，而形成發泡石墨層結構，其操作溫度發生在2000-3000℃間。對所得到的發泡石墨膜進行軋 延處理後可獲得具有柔軟性之石墨膜，以適合於電子設備中之散熱及電磁波遮蔽層。
不論多片(疊燒)或捲狀連續式(捲燒)製程生產之碳化膜皆有膜面與膜面之間容易產生熔接沾黏的問題。此現象使碳化膜表面產生缺陷或破損之良率下降。
本發明之碳化膜之製造方法，其特徵在於：其碳化膜之聚醯亞胺前驅物於500~800℃升溫區間之平均升溫速率為每分鐘2℃以下，最高碳化溫度為1000℃或更高溫度。
根據本發明製作的碳化膜，可降低甚至無膜與膜之間的沾粘、熔接之特性，而得到品質較佳之碳化膜。
本發明之石墨膜之製造方法，其特徵在於：將碳化膜進行熱處理，於2200℃至最高石墨化溫度之平均升溫數率小於每分鐘3℃以下，最高碳化溫度為2500℃或更高溫度。
第1圖為碳化膜有沾黏之情形。
第2圖為良好之碳化膜。
第3圖為石墨膜有沾黏之情形。
第4圖為石墨膜有波紋之情形。
第5圖為良好之石墨膜。
本發明所製作之石墨膜，係利用高分子熱分解法製作，其製造過程包含碳化與石墨化。
碳化膜：係將聚醯亞胺於減壓或惰性氣體之環境下，又，於減壓且同時通入惰性氣體進行熱處理得。碳化步驟之熱處理最高溫度最低亦必須為1000℃以上，較佳為1100℃以上，更佳為1200℃以上。
石墨膜：係將上述碳化膜於減壓或惰性氣體中進行。石墨化步驟之熱處理最高溫度為2400℃以上，較佳為2600℃以上，更佳為2800℃以上。2800℃以上則可獲得熱擴散率較高之石墨膜。
本發明之碳化與石墨化製程之膜置放方式無特別限定，例如，將聚醯亞胺膜裁切為片狀，以單片或多片相疊後為一層，再以石墨墊片將聚醯亞胺各層分隔後進行熱處理；又例如，將聚醯亞胺以大於長度5公尺之捲狀膜進行熱處理。
本發明所需使用的加熱裝置及方式無特別限定，例如以電阻式或線圈感應式加熱器之高溫爐。又例如，艾奇遜法(Acheson method)。
碳化膜面之間的熔接與沾黏是由於碳化時聚醯亞胺膜高溫裂解出之裂解物又稱焦油無法順利排出膜與膜之間。又，當殘留的焦油在熱處理的過程被碳化後則發生沾黏現象，如第1圖10所示。
石墨膜面的波紋或皺褶紋，是由於碳化過程中，聚醯亞胺膜裂解同時發生收縮，當膜有受熱不均發生收縮不均的情形，則產生波紋。石墨化製程中，於2000℃至最高溫發生碳化膜石墨化，當碳結構由SP3轉變為SP2的同時發生膜面方向膨脹，當膜有受熱不均時發生膨脹不均的情形，或無充足膨脹時間，則產生膜面沾黏或波紋，如第4圖16，或產生沾黏，如第3圖14所示。
本發明之碳化膜製造方法，其特徵在於其碳化膜之聚醯亞胺前 驅物於500~800℃升溫區間之平均升溫速率為每分鐘2℃以下，最高碳化溫度為1000℃或更高溫度，可得到良好之碳化膜，如第2圖所示。
沾黏之判定標準：A：無沾黏；B：1~3處沾黏；C：大於3處沾黏
膜面波紋之判定標準：A：無波紋：B：波紋面積小於10%；C：波紋面積大於10%
實施例1
製備片狀石墨膜。
<實施例1>
片狀碳化膜製備
使用達邁科技生產之聚醯亞胺(型號：TH5)作為前驅物，將其切片為長寬分別為323mm及323mm，以每5片聚醯亞胺膜為一層，層與層之間使用0.25mm石墨間隔紙分開。在減壓環境下升溫，其升溫速率分為以下區段：室溫至500℃為每分鐘5℃，500至800℃為每分鐘2℃，800至碳化段最高溫為每分鐘2℃。
片狀石墨膜製備
將上述碳化膜以常壓並通入氬氣下加熱進行石墨化，升溫速率為：室溫至2000℃為每分鐘10℃，2000至2200℃為每分鐘5℃，2200以上為每分鐘3℃，石墨化最高溫為2850℃並恆溫1小時。
實施例2
重複實施例1之步驟，惟，碳化升溫速率500至800℃為每分鐘1℃。石墨化升溫速率2200℃以上為每分鐘3℃。
實施例3
重複實施例1之步驟，惟，碳化升溫速率500至800℃為每分鐘0.5℃。石墨化升溫速率2200℃以上為每分鐘3℃。
實施例4
重複實施例1之步驟，惟，碳化升溫速率500至800℃為每分鐘0.25℃。石墨化升溫速率2200℃以上為每分鐘3℃。
實施例5
重複實施例3之步驟，惟，石墨化升溫速率2200℃以上為每分鐘2℃。
實施例6
重複實施例3之步驟，惟，石墨化升溫速率2200℃以上為每分鐘1℃。
實施例7
重複實施例6之步驟，惟，碳化升溫速率500至800℃為每分鐘0.25℃。
實施例8
重複實施例7之步驟，惟，碳化最高溫為1200℃。
實施例9
重複實施例7之步驟，惟，碳化最高溫為1000℃。
實施例10
重複實施例6之步驟，惟，碳化最高溫為1200℃。
實施例11
使用厚度為38微米之聚醯亞胺膜，重複實施例10之步驟。
實施例12
使用厚度為62微米之聚醯亞胺膜，重複實施例10之步驟，惟，石墨化最高溫為2750℃。
實施例13
使用厚度為75微米之聚醯亞胺膜，重複實施例10之步驟，惟，石墨化最高溫為2700℃。
比較例1
重複實施例1之步驟，惟，碳化升溫速率500至800℃為每分鐘3℃。
比較例2
重複實施例3之步驟，惟，石墨化升溫速率2200以上℃為每分鐘4℃。
比較例3
重複實施例7之步驟，惟，碳化最高溫為900℃。
實施例14
製備捲狀石墨膜
<實施例14>
捲狀碳化膜製備
使用達邁科技生產之聚醯亞胺(型號：TH5)作為前驅物，將幅寬257mm長度100M之石墨膜捲繞於一內徑為76.2mm管芯。在減壓環境下升溫，其升溫速率分為以下區段：室溫至500℃為每分鐘5℃，500至800℃為每分鐘0.5℃，800至碳化最高溫為每分鐘2℃。
捲狀石墨膜製備
將上述碳化膜以常壓並通入氬氣下加熱進行石墨化，升溫速率為2000℃以上為每分鐘10℃，2000至2200℃為每分鐘5℃，2200℃以上每分鐘1℃，石墨化最高溫為2850℃並恆溫1小時。
實施例15
重複實施例14之步驟，惟，碳化升溫速率500至800℃為每分鐘1℃。
實施例16
重複實施例14之步驟，惟，碳化升溫速率500至800℃為每分鐘2℃。
實施例17
重複實施例15之步驟，惟，石墨化升溫速率2200℃以上為每分鐘2℃。
比較例4
重複實施例14之步驟，惟，碳化升溫速率500至800℃為每分鐘3℃。
比較例5
重複實施例15之步驟，惟，石墨化升溫速率2200℃以上為每分鐘3℃。
片狀熱處理表格
沾黏之判定標準：A：無沾黏；B：1~3處沾黏；C：大於3處沾黏
波紋之判定標準：A：無波紋：B：波紋面積小於10%；C：波紋面積大於10%
將實施例1~實施例4與比較例1進行比較，將碳化500℃~800℃升溫速率由3℃/min下降至0.25℃/min，沾黏性可由C提升至A，是由於聚醯亞胺膜獲得充足的裂解且足夠的時間將焦油排出。
將實施例5~實施例6與比較例2進行比較，將石墨化2200℃至石墨化最高溫之升溫速率由4℃/min下降至1℃/min，石墨膜波紋由C提升至A，是由於獲得充足的熱能進行石墨化。
將實施例7~實施例9與比較例3進行比較，隨著碳化最高溫度的提 升，可充分將高溫裂解物完全裂解，獲得高質碳化膜，並在石墨化後得到高熱擴散性之石墨膜。
實施例10~實施例13為不同厚度聚醯亞胺膜進行石墨化，並獲得良好外觀且高熱擴散特性之石墨膜，如第5圖所示。
卷狀熱處理表格
將實施例14~實施例16與比較例4進行比較，將碳化500℃~800℃升溫速率由3℃/min下降至0.5℃/min，沾黏性可由C提升至A，是由於捲狀聚醯亞胺膜獲得充足的裂解且足夠的時間將焦油排出。
將實施例15、實施例17與比較例5進行比較，將石墨2200℃以上升溫速率由3℃/min下降至1℃/min，2℃/min即可獲得良好的膜面狀態，1℃/min由於有更充足的加熱，因此有較好的熱擴散特性。
上述特定實施例之內容係為了詳細說明本發明，然而，該等實施例係僅用於說明，並非意欲限制本發明。熟習本領域之技藝者可理解，在不悖離後附申請專利範圍所界定之範疇下針對本發明所進行之各種變化或修改係落入本發明之一部分。
10‧‧‧波紋
12‧‧‧碳化膜
14‧‧‧沾黏
16‧‧‧波紋
18‧‧‧石墨膜
Claims (7)
- 一種石墨膜之製造方法，其包括有下列步驟：提供一聚醯亞胺膜為前驅物；對該聚醯亞胺膜進行碳化熱處理，以形成碳化膜；及將該碳化膜進石墨化熱處理，其熱處理2200℃至最高石墨化溫度之平均升溫速率為每分鐘3℃以下。
- 如申請專利範圍第1項所述之石墨膜之製造方法，其中，該碳化熱處理500~800℃升溫區間之平均升溫速率為每分鐘2℃以下為較佳者。
- 如申請專利範圍第2項所述之碳化膜之製造方法，其中，該碳化熱處理500~800℃升溫區間之平均升溫速率為每分鐘1℃以下更佳者。
- 如申請專利範圍第1項所述之碳化膜之製造方法，其中，該聚醯亞胺膜為疊狀或捲狀。
- 如申請專利範圍第1項所述之碳化膜之製造方法，其中，該最高碳化溫度為1300℃為較佳者。
- 如申請專利範圍第1項所述之碳化膜之製造方法，其中，該其石墨化熱處理2200℃至最高石墨化溫度之平均升溫速率為每分鐘1℃以下為較佳者。
- 申請專利範圍第1項所述之碳化膜之製造方法，其中，該最高石墨化溫度為2800℃為較佳者。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| TW106131233A TW201912575A (zh) | 2017-09-12 | 2017-09-12 | 石墨膜之製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
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|---|---|---|---|
| TW106131233A TW201912575A (zh) | 2017-09-12 | 2017-09-12 | 石墨膜之製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| TW201912575A true TW201912575A (zh) | 2019-04-01 |
Family
ID=66992038
Family Applications (1)
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|---|---|---|---|
| TW106131233A TW201912575A (zh) | 2017-09-12 | 2017-09-12 | 石墨膜之製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| TW (1) | TW201912575A (zh) |
-
2017
- 2017-09-12 TW TW106131233A patent/TW201912575A/zh unknown
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