CN113526957B - 导热膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供导热膜的制备方法，包括：在网状基材表面和网孔内涂布石墨烯浆料，低温烘烤成膜，得到石墨烯复合膜；对成膜的石墨烯复合膜进行低温热还原；对完成低温热还原的石墨烯复合膜进行中温热还原和炭化；对完成中温热还原和炭化的石墨烯复合膜进行高温石墨化；对完成高温石墨化的石墨烯复合膜进行压延，获得导热膜。本发明还提供导热膜。本发明显著提升了超厚石墨烯复合导热膜的生产良率。

Description

导热膜及其制备方法
技术领域
本发明属于导热膜技术领域，具体涉及导热膜及其制备方法。
背景技术
近年来，随着5G手机终端设备的发展，其核心SOC芯片集成度越来越高，芯片发热越来越严重，手机设计过程中，对导热、散热的要求越来越高。传统金属箔散热、天然石墨散热，甚至于人工石墨散热方案已经不能满足高热通量的需求。石墨烯导热膜是近年来发展起来的新型导热、散热材料，具有导热系数高、热通量高的特点，在诸多旗舰手机中获得了良好应用，有望解决手机终端设备的热管理问题。
石墨烯导热膜相对于传统石墨导热膜，如天然石墨导热膜及人工石墨导热膜，其可在保持较高导热系数的基础上，最大程度提升厚度，这样可以获得具有较大优势的热通量。然而，超厚石墨烯导热膜(大于100μm厚)，其量产过程难度大，程序复杂，量产成品率低，导致生产成本居高不下，严重影响产品的市场竞争力。
石墨烯导热膜的基本工艺是，首先采用石墨烯浆料涂布成膜，随后进行中温热还原和高温石墨化，最后进行压延。现有超厚石墨烯导热膜的制备方法，普遍采用多层叠加石墨化，再经过压延的技术方案，这些技术方法中，叠加石墨化会带来严重的良率损失，作业中破损几率大。在石墨烯浆料涂布工艺中，直接涂布获得超厚石墨烯导热膜，在收卷后易碎，成品率也较低。另外，从热还原的过程来看，超厚石墨烯膜也更容易由于内部脱氧问题导致碎裂。
发明内容
针对现有技术存在问题中的一个或多个，本发明提供一种导热膜的制备方法，包括：
在网状基材表面和网孔内涂布石墨烯浆料，低温烘烤成膜，得到石墨烯复合膜；
对成膜的石墨烯复合膜进行低温热还原；
对完成低温热还原的石墨烯复合膜进行中温热还原和炭化；
对完成中温热还原和炭化的石墨烯复合膜进行高温石墨化；
对完成高温石墨化的石墨烯复合膜进行压延，获得导热膜。
可选地，所述在网状基材表面和网孔内涂布石墨烯浆料，低温烘烤成膜，得到石墨烯复合膜的步骤包括：
将网状基材复合到衬底膜表面；
采用涂布将氧化石墨烯浆料涂布至网状基材的表面和网孔内，形成基材-石墨烯复合膜，优选地，氧化石墨烯浆料固含量为1-30wt％，黏度为1000-100000cps，优选地，涂层厚度为0.1-20mm；
在已完成涂布的基材-石墨烯复合膜表面，复合网状基材，形成基材-石墨烯-基材复合膜；
对基材-石墨烯-基材复合膜进行烘烤成膜，并收卷，优选地，烘烤条件为50-150℃，烘烤时间为1-60分钟。
可选地，所述衬底膜为PE网、PP滤布或硅胶保护膜。
可选地，所述对成膜的石墨烯复合膜进行低温热还原的步骤包括：
采用切片机，将石墨烯复合膜裁切成片状；
将成片的石墨烯复合膜放入烤箱进行低温热还原，优选地，热还原温度为150-600℃，升温速度为0.5-5℃/min，保温时间为1-10小时。
可选地，所述对完成低温热还原的石墨烯复合膜进行中温热还原和炭化的步骤包括：
将经过低温热还原工艺的石墨烯复合膜置于真空炭化炉中进行中温热还原和碳化，优选地，炭化温度为900-1500℃，通氮气或氩气保护；优选地，碳化炉升温速度为1-10℃/min，保温时间为1-20小时。
可选地，所述对完成中温热还原和炭化的石墨烯复合膜进行高温石墨化的步骤包括：
将经过热还原和炭化工艺的石墨烯复合膜置于真空石墨化炉；
石墨化温度为2600-3200℃，通氩气保护；
石墨化炉升温速度为1-10℃/min，保温时间为1-20小时。
可选地，所述对完成高温石墨化的石墨烯复合膜进行压延的步骤包括：
采用真空压延机或对辊压延机对完成高温石墨化的石墨烯复合膜进行压延，优选地，压延压力为50-200MPa。
可选地，所述网状基材为聚酰亚胺网，优选地，所述聚酰亚胺网厚度为10-500μm，网孔尺寸为0.1-10mm，孔间距为0.1-10mm。
根据本发明的另一个方面提供一种导热膜，包括第一网状薄膜、第二网状薄膜和氧化石墨烯层，所述氧化石墨烯层涂布在第一网状薄膜上，所述第二网状薄膜复合在所述氧化石墨烯层。
可选地，所述第一网状薄膜和第二网状薄膜为聚酰亚胺网，优选地，所述聚酰亚胺网厚度为10-500μm，网孔尺寸为0.1-10mm，孔间距为0.1-10mm。
本发明采用分子排列高定向网状基材与石墨烯浆料进行叠层涂布的方法，利用网状结构来束缚调控石墨烯受热(涂布及热还原过程)时容易碎裂问题，显著提升了超厚石墨烯复合导热膜的生产良率，且基本不改变导热膜的导热系数。
附图说明
附图用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本发明的实施例一起用于解释本发明，并不构成对本发明的限制。在附图中：
图1是本发明所述导热膜的制备方法的流程图的示意图
图2是本发明所述导热膜的示意图。
具体实施方式
在下文中，仅简单地描述了某些示例性实施例。正如本领域技术人员可认识到的那样，在不脱离本发明的精神或范围的情况下，可通过各种不同方式修改所描述的实施例。因此，附图和描述被认为本质上是示例性的而非限制性的。
在本发明的描述中，需要理解的是，术语"中心"、"纵向"、"横向"、"长度"、"宽度"、"厚度"、"上"、"下"、"前"、"后"、"左"、"右"、"坚直"、"水平"、"顶"、"底"、"内"、"外"、"顺时针"、"逆时针"等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，术语"第一"、"第二"仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有"第一"、"第二"的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个所述特征。在本发明的描述中，"多个"的含义是两个或两个以上，除除非另有明确具体的限定。
下文的公开提供了许多不同的实施方式或例子用来实现本发明的不同结构。为了简化本发明的公开，下文中对特定例子的部件和设置进行描述。当然，它们仅仅为示例，并且目的不在于限制本发明。此外，本发明可以在不同例子中重复参考数字和/或参考字母，这种重复是为了简化和清楚的目的，其本身不指示所讨论各种实施方式和/或设置之间的关系。此外，本发明提供了的各种特定的工艺和材料的例子，但是本领域普通技术人员可以意识到其他工艺的应用和/或其他材料的使用。
以下结合附图对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。
基于对现有超厚石墨烯导热膜生产工艺的分析，石墨烯膜在涂布及热还原过程中破碎，以及采用多层叠加制备成为影响良率的主要因素。为克服上述不足，本发明采用聚酰亚胺网，结合单层涂布或多层涂布，多次涂布指有多层PI网(如有N层网(N≥2)，那么进行N-1次涂布，实现了超厚石墨烯导热膜的制备。
图1是本发明所述导热膜制备方法的流程图的示意图，如图1所示，所述导热膜的制备方法包括：
步骤S1，采用聚酰亚胺网状基材，在其表面和网孔内涂布石墨烯浆料，并低温烘烤成膜；
步骤S2，对成膜的聚酰亚胺网-石墨烯复合膜进行低温热还原；
步骤S3，对完成低温热还原的聚酰亚胺网-石墨烯复合膜进行中温热还原和炭化，获得石墨烯复合膜；
步骤S4，对完成中温热还原和炭化的石墨烯复合膜进行高温石墨化；
步骤S5，对完成高温石墨化的石墨烯复合膜进行压延，获得超厚石墨烯复合导热膜。
上述导热膜的制备方法采用分子排列高定向聚酰亚胺网与石墨烯浆料进行叠层涂布的方法，利用聚酰亚胺网状结构来束缚调控石墨烯受热(涂布及热还原过程)时容易碎裂问题，显著提升了超厚石墨烯复合导热膜的生产良率，且基本不改变导热膜的导热系数。
在步骤S1中，聚酰亚胺网-石墨烯复合膜涂布步骤包括：
将高定向聚酰亚胺网复合到衬底膜表面；其中衬底膜为PE(聚乙烯)网、PP(聚丙烯)滤布、硅胶保护膜等；聚酰亚胺网厚度为10-500μm，网孔尺寸为0.1-10mm，孔间距为0.1-10mm；
采用涂布机，将氧化石墨烯浆料涂布至聚酰亚胺网表面和网孔内，形成聚酰亚胺-石墨烯复合膜；氧化石墨烯浆料固含量为1-30wt％，黏度为1000-100000cps；
在已完成涂布的聚酰亚胺-石墨烯湿膜表面，复合一层聚酰亚胺网，形成聚酰亚胺-石墨烯-聚酰亚胺复合膜；
对聚酰亚胺-石墨烯-聚酰亚胺复合膜进行烘烤成膜，并收卷；烘烤条件为50-150℃，烘烤时间为1-60分钟；
在步骤S2中，聚酰亚胺网-石墨烯复合膜低温热还原的步骤包括：
采用切片机，将聚酰亚胺网-石墨烯-聚酰亚胺网复合膜裁切成片状；
将成片的聚酰亚胺网-石墨烯-聚酰亚胺网复合膜放入烤箱进行低温热还原；
热还原温度为150-600℃，升温速度为0.5-5℃/min，保温时间为1-10小时。
在步骤S3中，聚酰亚胺网-石墨烯-聚酰亚胺网复合膜中温热还原及炭化的步骤包括：
将经过低温热还原工艺的聚酰亚胺网-石墨烯-聚酰亚胺网复合膜置于真空炭化炉进行中温热还原；炭化温度为900-1500℃，通氮气或氩气保护；碳化炉升温速度为1-10℃/min，保温时间为1-20小时。
在步骤S4中，石墨烯复合膜低高温石墨化的步骤包括：
将经过热还原和炭化工艺的石墨烯复合膜置于真空石墨化炉；
石墨化温度为2600-3200℃，通氩气保护；
石墨化炉升温速度为1-10℃/min，保温时间为1-20小时。
在步骤S5中，石墨烯复合膜压延的步骤包括：
采用真空压延机或对辊压延机；压延压力为50-200MPa。
本发明导热膜的制备方法采用聚酰亚胺网调控石墨烯薄膜在涂布过程中的特性，获得超厚石墨烯复合薄膜；采用聚酰亚胺网调控石墨烯热还原特性，提高生产过程良率。
图2是本发明所述导热膜的示意图，如图2所示，所述导热膜包括第一网状薄膜1、第二网状薄膜2和氧化石墨烯层3，所述氧化石墨烯层涂布在第一网状薄膜上，所述第二网状薄膜复合在所述氧化石墨烯层。
实施例1
导热膜的制备方法包括：
1)在PET硅胶保护膜表面复合125μm厚高定向聚酰亚胺膜，其中聚酰亚胺膜经过模切处理，形成网(圆)孔结构，孔的直径为5mm，孔间距为10mm；
2)在聚酰亚胺膜表面涂布氧化石墨烯薄膜，氧化石墨烯固含量为5％，黏度为30000cps，涂布厚度为2mm；
3)在完成涂布的石墨烯薄膜表面，复合一层125μm厚聚酰亚胺网状薄膜，其中聚酰亚胺膜经过模切处理，形成网(圆)孔结构，孔的直径为5mm，孔间距为10mm；
4)在IR隧道炉中烘烤涂布后的石墨烯复合薄膜，烘烤温度为80℃，烘烤时间为30分钟，烘烤完成后进行收卷，同时剥离PET硅胶保护膜；
5)将烘烤后的聚酰亚胺-石墨烯-聚酰亚胺复合薄膜进行裁切，获得300mm×200mm的片状结构材料，并置于低温烤箱进行烘烤(低温热还原)，烘烤条件为：300℃，保温5小时，升温设置为：1℃/分钟。
6)将经过低温热还原的片状聚酰亚胺-石墨烯-聚酰亚胺复合薄膜置于中温炭化炉，进行中温热还原处理。处理条件为：氮气保护，1300℃，12小时，升温设置为：2℃/分钟。
7)将经过中温热还原的石墨烯复合薄膜置于高温石墨化炉，进行高温石墨化处理。处理条件为：氩气保护，2900℃，20小时，升温设置为：3℃/分钟。
8)将经过高温石墨化处理的石墨烯复合薄膜放入真空压延机进行压延，压力为65MPa，获得密度达1.85g/cm3的石墨烯复合导热膜。
实施例2：
导热膜的制备方法包括：
1)在PET硅胶保护膜表面复合150μm厚高定向聚酰亚胺膜，其中聚酰亚胺膜经过模切处理，形成网(圆)孔结构，孔的直径为8mm，孔间距为8mm；
2)在聚酰亚胺膜表面涂布氧化石墨烯薄膜，氧化石墨烯固含量为5％，黏度为30000cps，涂布厚度为2.5mm；
3)在完成涂布的石墨烯薄膜表面，复合一层150μm厚聚酰亚胺网状薄膜，其中聚酰亚胺膜经过模切处理，形成网(圆)孔结构，孔的直径为8mm，孔间距为8mm；
4)在IR隧道炉中烘烤涂布后的石墨烯复合薄膜，烘烤温度为80℃，烘烤时间为30分钟，烘烤完成后进行收卷，同时剥离PET硅胶保护膜；
5)将烘烤后的聚酰亚胺-石墨烯-聚酰亚胺复合薄膜进行裁切，获得300mmí200mm的片状结构材料，并置于低温烤箱进行烘烤(低温热还原)，烘烤条件为：300℃，保温5小时，升温设置为：1℃/分钟。
6)将经过低温热还原的片状聚酰亚胺-石墨烯-聚酰亚胺复合薄膜置于中温炭化炉，进行中温热还原处理。处理条件为：氮气保护，1400℃，12小时，升温设置为：2℃/分钟。
7)将经过中温热还原的石墨烯复合薄膜置于高温石墨化炉，进行高温石墨化处理。处理条件为：氩气保护，3000℃，20小时，升温设置为：3℃/分钟。
取本发明实施例1和实施例2样品，以及对比样品3(多层叠加工艺制备纯石墨烯导热膜)，测试导热膜的面内导热系数如下表1所示：
表1
Figure BDA0003196405530000091
本发明石墨烯复合导热膜厚度(压延后)可达到150μm以上；提升了石墨烯与聚酰亚胺膜的结合力，在热处理过程中不易分层，避免热处理导致的石墨烯层状结构损坏。本发明导热膜导热性能与纯石墨烯薄膜差异较小。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (1)

1.一种导热膜的制备方法，其特征在于，包括：
1）在PET硅胶保护膜表面复合125μm厚高定向聚酰亚胺膜，其中聚酰亚胺膜经过模切处理，形成网孔结构，孔的直径为5 mm，孔间距为10 mm；
2）在聚酰亚胺膜表面涂布氧化石墨烯薄膜，氧化石墨烯固含量为5%，黏度为30000cps，涂布厚度为2 mm；
3）在完成涂布的石墨烯薄膜表面，复合一层125μm厚聚酰亚胺网状薄膜，其中聚酰亚胺膜经过模切处理，形成网孔结构，孔的直径为5 mm，孔间距为10 mm；
4）在IR隧道炉中烘烤涂布后的石墨烯复合薄膜，烘烤温度为80℃，烘烤时间为30分钟，烘烤完成后进行收卷，同时剥离PET硅胶保护膜；
5）将烘烤后的聚酰亚胺-石墨烯-聚酰亚胺复合薄膜进行裁切，获得300mm×200mm的片状结构材料，并置于低温烤箱进行烘烤低温热还原，烘烤条件为：300℃，保温5小时，升温设置为：1℃/分钟；
6）将经过低温热还原的片状聚酰亚胺-石墨烯-聚酰亚胺复合薄膜置于中温炭化炉，进行中温热还原处理，处理条件为：氮气保护，1300℃，12小时，升温设置为：2℃/分钟；
7）将经过中温热还原的石墨烯复合薄膜置于高温石墨化炉，进行高温石墨化处理，处理条件为：氩气保护，2900℃，20小时，升温设置为：3℃/分钟；
8）将经过高温石墨化处理的石墨烯复合薄膜放入真空压延机进行压延，压力为65MPa，获得密度达1.85 g/cm3的石墨烯复合导热膜。
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