KR20190030702A - 자외선 발광 반도체 장치 및 그 제조 방법 - Google Patents
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Abstract
크랙이나 착색이 발생하기 어려운 자외선 발광 반도체 장치(즉, 자외선 내구성이 높은 자외선 발광 반도체 장치)를 제공한다. 기재와, 상기 기재 상에 배치된 자외선 발광 소자와, 상기 자외선 발광 소자의 적어도 일부를 밀봉하는 밀봉재층을 가지는 자외선 발광 반도체 장치로서, 상기 밀봉재층은, 제 1 밀봉재층 및 제 2 밀봉재층을 가지고, 상기 제 1 밀봉재층은, 부가 중합형 실리콘 밀봉재, 또는, 디알킬실록산 구조를 가지는 수지를 포함하는 중축합형 실리콘 밀봉재를 포함하며, 상기 제 2 밀봉재층은, 특정의 오르가노폴리실록산 구조를 가지는 수지를 포함하는 중축합형 실리콘 밀봉재를 포함하고, 상기 자외선 발광 소자의 광 사출면에, 상기 제 1 밀봉재층이 접하고 있지 않은, 자외선 발광 반도체 장치.
Description
본 발명은 자외선 발광 반도체 장치 및 그 제조 방법에 관한 것이다.
반도체 발광 장치의 제조 방법으로서는, 예를 들면, 기판 상에 반도체 발광 소자를 설치하는 공정과, 경화 전의 중축합형 실리콘 밀봉재를, 기판 상의 반도체 발광 소자를 덮도록 포팅하는 공정과, 포팅된 경화 전의 중축합형 실리콘 밀봉재를 경화시키는 공정으로 이루어지는 제조 방법을 들 수 있다. 당해 제조 방법은, 밀봉재층의 형성 공정을 포함한다.
구체적으로는, 특허 문헌 1에는, 반도체 발광 장치가 가지는 밀봉재층의 열충격 내성을 향상시키기 위해, 기판 상에 설치된 반도체 발광 소자를 덮도록, 부가 중합형 실리콘 밀봉재 및 중축합형 실리콘 밀봉재로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 일종의 밀봉재 (i)을 이용한 밀봉재층 (i)을 형성하고, 이어서, 당해 밀봉재층 (i)의 위에, 중축합형 실리콘 밀봉재 (ii)를 이용한 밀봉재층 (ii)를 형성하는 공정을 포함하는, 반도체 발광 장치의 제조 방법이 기재되어 있다. 당해 제조 방법에 의해 제조된 반도체 발광 장치는, 반도체 발광 소자의 위에, 밀봉재층 (i) 및 밀봉재층 (ii)의 2층이 형성되어 있다.
상기 특허 문헌 1에 기재된 반도체 발광 장치의 제조 방법에 의해 제조된 반도체 발광 장치는, 반도체 발광 소자로서 발광 파장이 300㎚ 이하의 자외선 발광 소자를 포함하는 경우, 상기 밀봉재층 (i)이 열화됨으로써, 밀봉재층 (i)에 크랙이나 착색이 발생하고, 이에 따라 자외선 발광 소자로부터의 출력이 저하된다고 하는 문제가 있었다.
따라서, 본 발명은, 크랙이나 착색이 발생하기 어려운 자외선 발광 반도체 장치(즉, 자외선 내구성이 높은 자외선 발광 반도체 장치)와, 당해 자외선 발광 반도체 장치의 제조 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명은, 이하의 [1]~[15]를 제공한다.
[1] 기재(基材)와, 상기 기재 상에 배치된 자외선 발광 소자와, 상기 자외선 발광 소자의 적어도 일부를 밀봉하는 밀봉재층을 가지는 자외선 발광 반도체 장치로서,
상기 밀봉재층은, 제 1 밀봉재층 및 제 2 밀봉재층을 가지고,
상기 제 1 밀봉재층은, 부가 중합형 실리콘 밀봉재, 또는, 디알킬실록산 구조를 가지는 수지를 포함하는 중축합형 실리콘 밀봉재를 포함하며,
상기 제 2 밀봉재층은, 하기 일반식 (2A-1) 또는 (3A-1)로 나타나는 오르가노폴리실록산 구조를 가지는 수지를 포함하는 중축합형 실리콘 밀봉재를 포함하고,
상기 자외선 발광 소자의 광 사출면에, 상기 제 1 밀봉재층이 접하고 있지 않은, 자외선 발광 반도체 장치.
[일반식 (2A-1) 중, R1은 각각 독립하여 알킬기를 나타내고, R2는 각각 독립하여 알콕시기 또는 수산기를 나타내며, p1, q1, a1 및 b1은, [p1+b1×q1]:[a1×q1]=1:0.25~9가 되는 정수를 나타낸다.]
[일반식 (3A-1) 중, R1은 각각 독립하여 알킬기를 나타내고, R2는 각각 독립하여 알콕시기 또는 수산기를 나타내며, p2, q2, r1, a2 및 b2는, [a2×q2]/[(p2+b2×q2)+a2×q2+(r1+q2)]가 0.3 이상 0.6 미만이 되는 정수를 나타낸다.]
[2] 상기 제 1 밀봉재층이, 부가 중합형 실리콘 밀봉재를 포함하는, [1]에 기재된 자외선 발광 반도체 장치.
[3] 상기 디알킬실록산 구조를 가지는 수지가, 하기 일반식 (1)로 나타나는 디알킬실록산 구조를 가지는 수지 X인, [1]에 기재된 자외선 발광 반도체 장치.
[일반식 (1) 중, R3은 각각 독립적으로, 알킬기를 나타내고, n은 5~4000의 정수를 나타낸다.]
[4] 상기 n이, 5~1000의 정수인, [3]에 기재된 자외선 발광 반도체 장치.
[5] 상기 제 2 밀봉재층이, 상기 제 1 밀봉재층 및 상기 자외선 발광 소자의 광 사출면의 위에 형성되어 있으며, 상기 제 2 밀봉재층과 상기 제 1 밀봉재층이 접촉하는 면적이, 상기 제 1 밀봉재층이 형성하는 면적보다 작은, [1]~[4] 중 어느 것에 기재된 자외선 발광 반도체 장치.
[6] 상기 제 1 밀봉재층의 쇼어 경도가 A80 이하인, [1]~[5] 중 어느 것에 기재된 자외선 발광 반도체 장치.
[7] 상기 제 1 밀봉재층이, 상기 제 1 밀봉재층과 제 2 밀봉재층과의 계면에 있어서, 상기 제 2 밀봉재층과 밀착성을 가지는, [1]~[6] 중 어느 것에 기재된 자외선 발광 반도체 장치.
[8] 상기 제 2 밀봉재층을 2층 이상 가지는, [1]~[7] 중 어느 것에 기재된 자외선 발광 반도체 장치.
[9] 상기 제 2 밀봉층의 형상이, 볼록 렌즈 형상인, [1]~[8] 중 어느 것에 기재된 자외선 발광 반도체 장치.
[10] 기재와, 상기 기재 상에 배치된 자외선 발광 소자와, 상기 자외선 발광 소자의 적어도 일부를 밀봉하는 밀봉재층을 가지는 자외선 반도체 장치의 제조 방법으로서,
기재 상에 자외선 발광 소자를 설치하는 제 1공정과,
부가 중합형 실리콘 밀봉재, 또는, 디알킬실록산 구조를 가지는 수지를 포함하는 중축합형 실리콘 밀봉재를 가지는 제 1 밀봉재를, 상기 자외선 발광 소자의 광 사출면을 덮지 않도록 포팅하는 제 2 공정과,
포팅된 경화 전의 제 1 밀봉재를 경화시켜, 제 1 밀봉재층을 형성하는 제 3 공정과,
상기 일반식 (2A-1) 또는 (3A-1)로 나타나는 오르가노폴리실록산 구조를 가지는 수지를 포함하는 중축합형 실리콘 밀봉재를 가지는 제 2 밀봉재를, 상기 자외선 발광 소자 및 상기 제 1 밀봉재층의 위에 포팅하고, 포팅된 경화 전의 제 2 밀봉재를 경화시켜, 제 2 밀봉재층을 형성하는 제 4 공정을 포함하는, 자외선 발광 반도체 장치의 제조 방법.
[11] 기재와, 상기 기재 상에 배치된 자외선 발광 소자와, 상기 자외선 발광 소자의 적어도 일부를 밀봉하는 밀봉재층을 가지는 자외선 반도체 장치의 제조 방법으로서,
기재 상에 자외선 발광 소자를 설치하는 제 1 공정과,
상기 자외선 발광 소자 상에 마스크를 설치하는 제 1a 공정과,
부가 중합형 실리콘 밀봉재, 또는, 디알킬실록산 구조를 가지는 수지를 포함하는 중축합형 실리콘 밀봉재를 가지는 제 1 밀봉재를 포팅하는 제 2 공정과,
상기 마스크를 제거하는 제 2a 공정과,
포팅된 경화 전의 제 1 밀봉재를 경화시켜, 제 1 밀봉재층을 형성하는 제 3 공정과,
상기 일반식 (2A-1) 또는 (3A-1)로 나타나는 오르가노폴리실록산 구조를 가지는 수지를 포함하는 중축합형 실리콘 밀봉재를 가지는 제 2 밀봉재를, 상기 자외선 발광 소자 및 상기 제 1 밀봉재층 상에 포팅하고, 포팅된 경화 전의 제 2 밀봉재를 경화시켜, 제 2 밀봉재층을 형성하는 제 4 공정을 포함하는, 자외선 발광 반도체 장치의 제조 방법.
[12] 상기 제 1 공정에서는, 상기 자외선 발광 소자의 설치에 앞서, 상기 기재의 표면을 오존 세정하고, 또한,
상기 제 4 공정에서는, 상기 제 1 밀봉재층의 위이며, 상기 제 1 밀봉재층보다 좁은 범위에 상기 제 2 밀봉재를 포팅하고, 포팅된 상기 제 2 밀봉재를 경화시켜, 상기 제 2 밀봉재층을 형성하는, [10] 또는 [11]에 기재된 자외선 발광 반도체 장치의 제조 방법.
[13] 상기 제 2 공정에서 공급하는 제 1 밀봉재(당해 제 1 밀봉재는, 부가 중합형 실리콘 밀봉재임)의 공급량을 W1[g]로 하고, 상기 제 4 공정에서 공급하는 제 2 밀봉재의 공급량을 W2[g]로 한 경우, W2/W1의 비율이 1.5~8의 범위 내인, [10]~[12] 중 어느 것에 기재된 자외선 발광 반도체 장치의 제조 방법.
[14] 상기 제 2 공정에서 공급하는 제 1 밀봉재(당해 제 1 밀봉재는, 중축합형 실리콘 밀봉재임)의 공급량을 W1[g]로 하고, 상기 제 4 공정에서 공급하는 제 2 밀봉재의 공급량을 W2[g]로 한 경우, W2/W1의 비율이 1.5~13의 범위 내인, [10]~[12] 중 어느 것에 기재된 자외선 발광 반도체 장치의 제조 방법.
[15] 상기 제 3 공정에서의 제 1 밀봉재의 경화 온도를 Ta[℃]로 하고, 상기 제 4 공정에서의 제 2 밀봉재의 경화 온도를 Tb[℃]로 한 경우, Ta-10<Tb≤Ta+100을 충족시키는, [10]~[14] 중 어느 것에 기재된 자외선 발광 반도체 장치의 제조 방법.
본 발명에 의하면, 크랙이나 착색이 발생하기 어려운 자외선 발광 반도체 장치(즉, 자외선 내구성이 높은 자외선 발광 반도체 장치)를 제공할 수 있다. 또한, 본 발명에 의하면, 당해 자외선 발광 반도체 장치의 제조 방법을 제공할 수 있다.
도 1은 본 발명의 자외선 발광 반도체 장치의 일례에 있어서의 구성의 개략을 나타내는 단면도이다.
도 2는 본 발명의 자외선 발광 반도체 장치의 일례에 있어서의 구성의 개략을 나타내는 단면도이다.
도 3은 본 발명의 자외선 발광 반도체 장치의 일례에 있어서의 구성의 개략을 나타내는 단면도이다.
도 4는 본 발명의 자외선 발광 반도체 장치의 일례에 있어서의 구성의 개략을 나타내는 단면도이다.
도 5는 본 발명의 자외선 발광 반도체 장치의 일례에 있어서의 구성의 개략을 나타내는 단면도이다.
도 6은 본 발명의 자외선 발광 반도체 장치의 제조 방법의 일례에 있어서의 공정의 개략을 나타내는 단면도이다.
도 7은 본 발명의 자외선 발광 반도체 장치의 제조 방법의 일례에 있어서의 공정의 개략을 나타내는 단면도이다.
도 8은 실시예에서 제조한 자외선 발광 반도체 장치의 단면도 및 평면도이다.
도 2는 본 발명의 자외선 발광 반도체 장치의 일례에 있어서의 구성의 개략을 나타내는 단면도이다.
도 3은 본 발명의 자외선 발광 반도체 장치의 일례에 있어서의 구성의 개략을 나타내는 단면도이다.
도 4는 본 발명의 자외선 발광 반도체 장치의 일례에 있어서의 구성의 개략을 나타내는 단면도이다.
도 5는 본 발명의 자외선 발광 반도체 장치의 일례에 있어서의 구성의 개략을 나타내는 단면도이다.
도 6은 본 발명의 자외선 발광 반도체 장치의 제조 방법의 일례에 있어서의 공정의 개략을 나타내는 단면도이다.
도 7은 본 발명의 자외선 발광 반도체 장치의 제조 방법의 일례에 있어서의 공정의 개략을 나타내는 단면도이다.
도 8은 실시예에서 제조한 자외선 발광 반도체 장치의 단면도 및 평면도이다.
<자외선 발광 반도체 장치>
본 발명의 자외선 발광 반도체 장치의 실시 형태에 대하여 설명한다.
본 발명의 자외선 발광 반도체 장치가 가지는 제 1 밀봉재층은, 통상, 부가 중합형 실리콘 밀봉재의 경화물, 또는, 디알킬실록산 구조를 가지는 수지를 포함하는 중축합형 실리콘 밀봉재의 경화물을 포함한다. 본 발명의 자외선 발광 반도체 장치가 가지는 제 2 밀봉재층은, 통상, 상기 일반식 (2A-1) 또는 (3A-1)로 나타나는 오르가노폴리실록산 구조를 가지는 수지를 포함하는 중축합형 실리콘 밀봉재의 경화물을 포함한다.
≪제 1 실시 형태≫
자외선 발광 반도체 장치 제 1 실시 형태에 대하여, 도 1을 참조하여 설명한다. 제 1 실시 형태는, 평판 형상 기재(1), 기재(1)의 위에 배치된 자외선 발광 소자(2), 제 1 밀봉재층(3), 제 2 밀봉재층(4)을 가지고 있다. 밀봉재층은 제 1 밀봉재층(3) 및 제 2 밀봉재층(4)을 가지고 있다. 제 2 밀봉재층(4)은, 볼록 렌즈 형상으로 되어 있다. 본 실시 형태는, 자외선 발광 소자의 광 사출면(2a)에, 제 1 밀봉재층(3)이 접하고 있지 않은 것을 특징으로 한다.
보다 상세하게는, 본 실시 형태에서는, 전력이 공급됨으로써 자외선을 방사하는 자외선 발광 소자(2)가 기재(1) 상에 배치되고, 또한 이 자외선 발광 소자(2)의 광 사출면 방향(도 1에 있어서의 상면)으로, 제 2 밀봉재층(4)을 가지는 밀봉재층이 형성되어 있다.
당해 밀봉재층에 의해, 자외선 발광 소자(2)의 산화 방지나 외부로부터의 보호가 도모된다. 또한, 제 2 밀봉재층(4)은 외표면이 볼록 렌즈 형상으로 형성되어 있으며, 제 2 밀봉재층(4)에 의해 볼록 렌즈 효과가 발현된다. 볼록 렌즈 효과에 의해, 확산광을 평행광으로 하고, 자외선 발광 소자(2)로부터 방사되는 광의 집광성이 높아져, 자외선 발광 소자(2)로부터의 광의 취출 효율을 향상시킬 수 있다. 자외선 발광 소자(2)는, 제 2 밀봉재층(4)의 바닥면측의 중앙에 배치되어 있으며, 기재(1)에 배설(配設)된 전극(6)에 의해, 배선(5)을 개재하여 외부와 전기적으로 접속되어 있다.
제 1 밀봉재층(3) 및 제 2 밀봉재층(4)은, 경화 후의 물성이 상이하고, 경화 후의 제 1 밀봉재층(3)은, 경화 후의 제 2 밀봉재층(4)보다 높은 응력 완화성을 발휘한다.
그러나, 제 1 밀봉재층(3)은, 예를 들면 300㎚ 이하의 파장의 자외선에 대한 내구성이 낮아, 자외선 발광 소자의 광 사출면(2a)에, 제 1 밀봉재층(3)이 배치되면, 자외선 발광 소자(2)와 제 1 밀봉재층(3)이 직접 접촉하기 때문에, 자외선 발광 소자(2)의 발광에 의한 열 에너지나 광 에너지 등에 의해, 자외선 발광 소자의 광 사출면(2a)에 배치된 제 1 밀봉재층(3)의 크랙이나 변색이 발생하여, 자외선 발광 소자로부터의 출력이 저하되어버린다.
본 실시 형태에서는 자외선 발광 소자의 광 사출면(2a)에 제 1 밀봉재층(3)을 배치하고 있지 않기 때문에, 제 1 밀봉재층(3)이 열화되기 어려워, 자외선 발광 반도체 장치의 자외선에 대한 내구성을 향상시킬 수 있다.
상기 특허 문헌 1(국제공개 제2015/125713호)에 기재된 자외선 발광 반도체 장치는, 발광 파장이 350㎚ 이하의 발광 소자를 밀봉하는 것을 상정하고 있다.
그러나, 상기 특허 문헌 1에 기재와 같이 , 자외선 발광 소자의 광 사출면에 제 1 밀봉재층이 형성되어 있으면, 발광 파장이 300㎚ 이하의 단파장의 자외선 발광 소자를 밀봉하는 경우에는, 제 1 밀봉재층이 심하게 열화되어버려, 사용할 수 없다고 하는 문제가 있었다.
본 실시 형태에 의하면, 자외선 발광 소자의 광 사출면에 제 1 밀봉재층이 형성되어 있지 않기 때문에, 발광 파장이 300㎚ 이하의 단파장의 자외선 발광 소자를 밀봉한 경우라도, 밀봉재층의 열화에 의한 크랙의 발생이나, 자외선 발광 소자로부터의 출력의 저하를 방지할 수 있다.
본 실시 형태에 있어서 「광 사출면」이란 자외선 발광 소자로부터 사출되는 주된 자외선광이 사출되는 면인 자외선 발광 소자의 상면, 즉, 도 1에 나타내는 광 사출면(2a)을 의미한다.
제 1 밀봉재층(3)의 두께(7)는, 자외선 발광 소자(2)의 광 사출면(2a)을 덮지 않는 두께이며, 자외선 발광 소자(2)의 두께 이하이다.
본 실시 형태에서는, 제 1 밀봉재층(3)이 평판 형상 기재(1)의 표면의 상면 전체 면을 덮도록 형성되어 있다. 또한, 제 1 밀봉재층(3)의 상면 및 자외선 발광 소자의 광 사출면(2a)의 전체 면을 덮도록, 제 2 밀봉재층(4)이 형성되어 있다. 본 실시 형태에서는, 제 1 밀봉재층(3)과, 제 2 밀봉재층(4)의 주연부의 경계가 형성하는 각도 θ1을, 제 2 밀봉재층(4)이 집광 작용을 발현하기 위해 충분한 크기의 각도로 할 수 있다.
≪제 2 실시 형태≫
자외선 발광 반도체 장치의 제 2 실시 형태에 대하여, 도 2를 참조하여 설명한다. 본 실시 형태에 있어서, 제 1 실시 형태와 동일한 구성에 대해서는 설명을 생략한다.
본 실시 형태는, 제 1 밀봉재층(3)이 평판 형상 기재(1)의 표면의 상면 전체 면을 덮도록 형성되어 있다. 또한, 제 1 밀봉재층(3)의 상면의 일부 및 자외선 발광 소자의 광 사출면(2a)의 전체 면을 덮도록, 제 2 밀봉재층(4)이 형성되어 있다. 보다 상세하게는, 제 1 밀봉재층(3)의 주연부에는 제 2 밀봉재층(4)은 형성되지 않고, 자외선 발광 소자(2)의 주위를 둘러싸도록 제 2 밀봉재층(4)이 형성되어 있다. 즉, 제 2 밀봉재층은, 제 1 밀봉재층 및 자외선 발광 소자의 광 사출면의 위에 형성되어 있으며, 제 2 밀봉재층과 제 1 밀봉재층이 접촉하는 면적이, 제 1 밀봉재층이 형성되는 면적 이하이다. 이와 같이, 제 2 밀봉재층(4)을 형성하면, 제 1 실시 형태보다 소량의 제 2 밀봉재의 사용으로, 제 1 실시 형태와 동등한 각도 θ2를 실현할 수 있고, 제 2 밀봉재층(4)이 집광 작용을 발현하기 위해 충분한 크기의 각도로 할 수 있다.
≪제 3 실시 형태≫
자외선 발광 반도체 장치의 제 3 실시 형태에 대하여, 도 3을 참조하여 설명한다. 본 실시 형태에 있어서, 제 1 실시 형태 및 제 2 실시 형태와 동일한 구성에 대해서는 설명을 생략한다.
본 실시 형태는, 제 1 밀봉재층(3)이 평판 형상 기재(1) 상에 배치된 자외선 발광 소자(2)의 주위를 둘러싸도록 형성되어 있다. 또한, 제 1 밀봉재층(3)의 상면 및 측면, 및, 자외선 발광 소자의 광 사출면(2a)의 전체 면을 덮도록, 제 2 밀봉재층(4)이 형성되어 있다. 보다 상세하게는, 평판 기재(1)의 주연부에는 제 1 밀봉재층(3)은 형성되지 않고, 자외선 발광 소자(2)의 주위를 둘러싸도록 제 1 밀봉재층(3)이 형성되어 있다.
이와 같이 제 1 밀봉재층(3)을 형성하면, 소량의 제 1 밀봉재의 사용에 의해, 제 2 밀봉재층(4)의 주연부의 경계가 형성하는 각도 θ3을, 집광 작용을 발현하기 위해 충분한 크기의 각도로 할 수 있다.
제 1 실시 형태 내지 제 3 실시 형태 중에서도, 제 2 밀봉재층(4)의 주연부의 경계가 형성하는 각도 θ를 보다 크게 할 수 있는 점에서, 제 1 실시 형태 또는 제 2 실시 형태가 보다 바람직하다.
≪제 4 실시 형태≫
자외선 발광 반도체 장치의 제 4 실시 형태에 대하여, 도 4를 참조하여 설명한다. 본 실시 형태에 있어서, 제 1 실시 형태 내지 제 3 실시 형태와 동일한 구성에 대해서는 설명을 생략한다.
본 실시 형태는, 자외선 발광 소자(2)를 넣는 오목부(10)를 가지는 기재(1)를 이용하고 있다. 본 실시 형태에서는, 기재(1)의 오목부(10)의 바닥면(1c)의 중앙에 자외선 발광 소자(2)가 배치되어 있다.
당해 자외선 발광 소자(2)의 상면에 전극(6)이 배설되어 있으며, 전극(6)은 배선(5)을 개재하여 외부와 전기적으로 접속되어 있다.
본 실시 형태에서는, 기재(1)의 오목부(10)의 바닥부(1c)에 제 1 밀봉재층(3)이 형성되어 있다.
자외선 발광 소자(2)의 광 사출면(2a)에는 제 1 밀봉재층(3)은 형성되어 있지 않고, 자외선 발광 소자(2)의 광 사출면(2a)은 제 2 밀봉재층(4)과 접하고 있다. 제 2 밀봉재층(4)은, 기판(1)의 상면(1b), 기판(1)의 내측면(1a), 제 1 밀봉재층(3), 및, 자외선 발광 소자(2)의 광 사출면(2a)을 덮도록 형성되어 있다.
본 실시 형태에 있어서, 제 1 밀봉재층(3)의 두께(7)는, 자외선 발광 소자(2)의 광 사출면(2a)을 덮지 않는 두께이며, 자외선 발광 소자(2)의 두께 이하이다.
본 실시 형태에서는, 제 1 밀봉재층(3)과, 제 2 밀봉재층(4)의 주연부의 경계가 형성하는 각도 θ4를, 제 2 밀봉재층(4)이 집광 작용을 발현하기 위해 충분한 크기의 각도로 할 수 있다.
≪제 5 실시 형태≫
자외선 발광 반도체 장치의 제 5 실시 형태에 대하여, 도 5를 참조하여 설명한다. 본 실시 형태에 있어서, 제 1 실시 형태 내지 제 4 실시 형태와 동일한 구성에 대해서는 설명을 생략한다.
본 실시 형태에서는, 기재(1)의 오목부(10)의 바닥부(1c), 기재(1)의 내측면(1a), 기재(1)의 상면(1b)을 덮도록 제 1 밀봉재층(3)이 형성되어 있다. 자외선 발광 소자(2)의 광 사출면(2a)에는 제 1 밀봉재층(3)은 형성되어 있지 않고, 자외선 발광 소자(2)의 광 사출면(2a)은 제 2 밀봉재층(4)과 접하고 있다.
본 실시 형태에 있어서, 바닥부에 있어서의 제 1 밀봉재층(3)의 두께(7)는, 자외선 발광 소자(2)의 광 사출면(2a)을 덮지 않는 두께이며, 자외선 발광 소자(2)의 두께 이하이다.
이와 같이 제 1 밀봉재층(3)을 형성하면, 제 1 밀봉재층(3)과, 제 2 밀봉재층(4)의 주연부의 경계가 형성하는 각도 θ5를, 제 4 실시 형태보다 크게 할 수 있어, 집광 작용을 발현시키기 위해 충분한 크기의 각도로 할 수 있다. 그 결과, 제 2 밀봉재층(4)이 보다 높은 집광 작용을 발현시킬 수 있다. 또한, 제 4 실시 형태와 비교해, 응력 완화 효과가 있는 밀봉재층(3)의 면적이 크기 때문에, 크랙 내성에도 우수하다.
상기 서술한 본 발명의 자외선 발광 반도체 장치 중, 기재가 오목부를 가지는 기재(캐비티형 기재)를 이용한 경우, 제 4 실시 형태보다 제 5 실시 형태의 자외선 발광 반도체 장치가 바람직하다.
<자외선 발광 반도체 장치의 제조 방법>
본 발명의 자외선 발광 반도체 장치의 제조 방법의 바람직한 실시 형태에 대하여 설명한다.
≪제 6 실시 형태≫
본 실시 형태는, 기재와, 상기 기재 상에 배치된 자외선 발광 소자와, 상기 자외선 발광 소자의 적어도 일부를 밀봉하는 밀봉재층을 가지는 자외선 발광 반도체 장치의 제조 방법으로서, 기재 상에 자외선 발광 소자를 설치하는 제 1 공정과,
부가 중합형 실리콘 밀봉재, 또는, 디알킬실록산 구조를 가지는 수지를 포함하는 중축합형 실리콘 밀봉재를 가지는 제 1 밀봉재를, 상기 자외선 발광 소자의 광 사출면을 덮지 않도록 포팅하는 제 2 공정과,
포팅된 경화 전의 제 1 밀봉재를 경화시켜, 제 1 밀봉재층을 형성하는 제 3 공정과,
상기 일반식 (2A-1) 또는 (3A-1)로 나타나는 오르가노폴리실록산 구조를 가지는 수지를 포함하는 중축합형 실리콘 밀봉재를 가지는 제 2 밀봉재를, 상기 자외선 발광 소자 및 상기 제 1 밀봉재층의 위에 포팅하고, 포팅된 경화 전의 제 2 밀봉재를 경화시켜, 제 2 밀봉재층을 형성하는 제 4 공정을 포함한다.
이하, 각 공정에 대하여, 도 6을 이용하여 설명한다.
[제 1 공정]
제 1 공정은, 기재(1) 상에, 자외선 발광 소자(2)를 통상의 방법에 의해 설치하는 공정이다. 본 공정의 이전에, 기재(1)의 표면은, 배선(5)을 설치한 후에, 도 6의 (i)에 나타내는 바와 같이 전처리에 의해 표면 개질되어 있어도 된다. 당해 전처리로서는, 자외선 오존 처리에 의한 표면 개질이 바람직하다. 자외선 오존 처리에 의해, 기재(1) 표면의 더러움이 제거·세정되고, 기재(1) 표면을 친수성으로 개질함으로써, 젖음성이 향상되어, 이후의 공정에서 포팅하는 밀봉재의 밀착성을 향상시킬 수 있다. 제 1 공정의 결과, 도 6의 (ii)에 나타내는 바와 같이, 배선(5) 등이 기재(1) 상에 배치된다.
[제 2 공정]
제 2 공정은, 도 6의 (iii)에 나타내는 바와 같이, 부가 중합형 실리콘 밀봉재, 또는, 디알킬실록산 구조를 가지는 수지를 포함하는 중축합형 실리콘 밀봉재를 포함하는 제 1 밀봉재(3)를, 자외선 발광 소자의 광 사출면(2a)을 덮지 않도록 포팅하는 공정이다.
본 공정에서는, 전용의 디스펜서(30)에 의해 기재(1) 상에 제 1 밀봉재(3)를 공급한다. 자외선 발광 반도체 장치 및 자외선 발광 소자는, 그러한 사용 목적에 따라, 다양한 형상이 있기 때문에, 공급하는 밀봉재의 양은, 기재, 자외선 발광 소자 등의 구조, 면적 및 체적, 및, 그 밖의 전극, 와이어 배선 등의 구조에 따라 적절히 조정하면 된다. 다만, 자외선 발광 소자, 배선 등을 매립하고, 추가로 자외선 발광 소자의 광 사출면(2a)을 덮지 않는 양의 밀봉재를 포팅한다.
[제 3 공정]
제 3 공정은, 제 2 공정에서 포팅한 경화 전의 제 1 밀봉재(3)를 경화시키는 공정이다.
제 1 밀봉재(3)가 부가 중합형 실리콘 밀봉재인 경우, 경화 조건으로서는, 통상의 부가 중합 반응이 발생하는 온도 및 시간을 설정하면 되고, 구체적으로는, 대기압하, 공기 중, 온도는 80~200℃가 바람직하고, 100~150℃가 보다 바람직하다. 시간은 1~5시간이 바람직하다. 경화 전의 제 1 밀봉재(3) 중의 용매의 휘발, 제 1 밀봉재(3)의 부가 중합 반응 등을 효과적으로 촉진시키기 위해, 경화 온도를 단계적으로 높여 경화시켜도 된다.
제 1 밀봉재(3)가 중축합형 실리콘 밀봉재인 경우, 경화 조건으로서는, 통상의 중축합 반응이 발생하는 온도 및 시간을 설정하면 되고, 구체적으로는, 대기압하, 공기 중, 온도는 80~250℃가 바람직하고, 100~200℃가 보다 바람직하다. 시간은 1~5시간이 바람직하다. 제 1 밀봉재(3) 중의 잔류 용매의 휘발, 제 1 밀봉재(3)의 중축합 반응 등을 효과적으로 촉진시키기 위해, 경화 온도를 단계적으로 높여 경화시켜도 된다.
[제 4 공정]
제 4 공정은, 제 3 공정에서 경화시킨 후의 제 1 밀봉재(3)의 위에, 상기 일반식 (2A-1) 또는 (3A-1)로 나타나는 오르가노폴리실록산 구조를 가지는 수지를 포함하는 중축합형 실리콘 밀봉재를 가지는 제 2 밀봉재(4)를 포팅하고, 포팅된 경화 전의 제 2 밀봉재(4)를 경화시킴으로써, 제 2 밀봉재(4)를 적층하는 공정이다.
제 4 공정에서 포팅하는 제 2 밀봉재(4)는, 디스펜서(40)를 이용하여, 제 3 공정에서 경화시킨 후의 제 1 밀봉재(3) 상에 공급할 수 있다. 공급량은, 제 2 공정에서 공급한 제 1 밀봉재의 공급량을 W1[g], 제 4 공정에서 공급하는 제 2 밀봉재의 공급량을 W2[g]로 한 경우, 제 1 밀봉재가 부가 중합형 실리콘 밀봉재일 때에는 W2/W1의 비율이, 통상, 0.5~13, 바람직하게는 1.5~8에 수렴되도록 설정하면 되고, 제 1 밀봉재가 중축합형 실리콘 밀봉재일 때에는 W2/W1의 비율이, 통상, 0.5~15, 바람직하게는 1.5~13에 수렴되도록 설정하면 된다. 또한, 밀봉재의 종류에 따라서는, 용매 중에 수지를 용해시키고 있는 경우가 있지만, 그 경우의 공급량 W1[g], W2[g]는, 밀봉재 중에 포함되는 용매량을 뺀 양이다.
이 비율이 이 범위를 충족시키면, 자외선 발광 소자 상을 덮는 밀봉재의 형상이 안정화되고, 그 결과, 자외선 발광 반도체 장치로서의 휘도가 안정된다.
제 3 공정에서 경화시킨 후의 제 1 밀봉재의 위에, 제 4 공정에서 경화 전의 제 2 밀봉재를 공급하여 그 표면을 덮은 후의 경화 조건은, 제 3 공정에서의 경화 온도를 Ta[℃], 제 4 공정에서의 경화 온도를 Tb[℃]로 한 경우, Ta-25<Tb≤Ta+150의 범위가 바람직하고, 나아가서는, Ta-10<Tb≤Ta+100의 범위가 보다 바람직하다. 이 범위에서 경화시킴으로써, 밀착 불량 또는 크랙에 의한, 자외선 발광 소자로부터 발생되는 광의 난반사 또는 손실을 방지할 수 있어, 자외선 발광 반도체 장치로서의 휘도가 안정된다. Tb의 온도에서의 경화 시간은 1~50시간의 범위가 바람직하다. 경화하는 온도 Tb까지의 사이의 온도를 단계적으로 높이는 것도 가능하다.
제 4 공정은, 제 3 공정에서 얻어진 경화 후의 제 1 밀봉재와는 물성이 상이한 경화 후의 제 2 밀봉재를 적층하는 공정인 것이 바람직하다. 이러한 물성은, 제 4 공정에서 적층된 경화 후의 제 2 밀봉재에 가해지는 응력을, 제 3 공정에서 얻어진 경화 후의 제 1 밀봉재가 완화하는 물성인 것이 보다 바람직하다.
이러한 물성을 나타내는 지표로서는, 경화 후의 수지 경도가 유효하며, 경화 후의 수지 경도가 Shore 경도 A의 90~20이 되도록 제 3 공정에서 경화시킨 후의 제 1 밀봉재와, Shore 경도 D의 90~20이 되도록 제 4 공정에서 경화시킨 후의 제 2 밀봉재와의 조합이 바람직하고, Shore 경도 A의 60~20이 되도록 제 3 공정에서 경화시킨 후의 제 1 밀봉재와, Shore 경도 D의 90~60이 되도록 제 4 공정에서 경화시킨 후의 제 2 밀봉재와의 조합이 보다 바람직하다.
제 4 공정을 반복함으로써, 3층 이상의 제 2 밀봉재(4)가 적층된 자외선 발광 반도체 장치를 얻을 수 있다. 본 실시 형태의 자외선 발광 반도체 장치는, 산소, 물 등에 대한 배리어성의 관점으로부터는, 2층 이상의 제 2 밀봉재가 적층된 자외선 발광 반도체 장치인 것이 바람직하고, 3층 이상의 제 2 밀봉재(4)가 적층된 자외선 발광 반도체 장치인 것이 보다 바람직하다.
≪제 7 실시 형태≫
본 실시 형태는, 기재와, 상기 기재 상에 배치된 자외선 발광 소자와, 상기 자외선 발광 소자의 적어도 일부를 밀봉하는 밀봉재층을 가지는 자외선 발광 반도체 장치의 제조 방법으로서,
기재 상에 자외선 발광 소자를 설치하는 제 1 공정과,
상기 자외선 발광 소자 상에 마스크를 설치하는 제 1a 공정과,
부가 중합형 실리콘 밀봉재, 또는, 디알킬실록산 구조를 가지는 수지를 포함하는 중축합형 실리콘 밀봉재를 가지는 제 1 밀봉재를 포팅하는 제 2 공정과,
상기 마스크를 제거하는 제 2a 공정과,
포팅된 경화 전의 제 1 밀봉재를 경화시켜, 제 1 밀봉재층을 형성하는 제 3 공정과,
상기 일반식 (2A-1) 또는 (3A-1)로 나타나는 오르가노폴리실록산 구조를 가지는 수지를 포함하는 중축합형 실리콘 밀봉재를 가지는 제 2 밀봉재를, 상기 자외선 발광 소자 및 상기 제 1 밀봉재층의 위에 포팅하고, 포팅된 경화 전의 제 2 밀봉재를 경화시켜, 제 2 밀봉재층을 형성하는 제 4 공정를 포함한다.
이하, 각 공정에 대하여, 도 7을 이용하여 설명한다. 본 실시 형태에 있어서, 제 1 공정, 제 3 공정 및 제 4 공정에 관한 설명은, 상기 제 6 실시 형태에 있어서의 제 1 공정, 제 3 공정 및 제 4 공정에 관한 설명과 동일하다. 이하, 제 1a 공정, 제 2a 공정에 대하여 설명한다.
[제 1a 공정]
제 1a 공정은, 도 7의 (iii)에 나타내는 바와 같이, 자외선 발광 소자(2)의 광 사출면 상에, 마스크(M)를 설치한다. 마스크(M)의 재질은, 자외선 발광 소자(2)에 대하여 마스크 재료가 되고, 이후의 공정에 있어서 제거 가능한 임의의 재료로 하면 된다. 당해 마스크 재료로서는, 예를 들면, 레지스트 재료를 이용할 수 있다.
본 공정에 의해, 자외선 발광 소자(2)의 광 사출면(2a)이 마스크(M)에 의해 보호되고 있기 때문에, 이후의 제 2 공정에 있어서, 상기 제 6 실시 형태와 비교해 보다 효율적으로 제 1 밀봉재를 포팅할 수 있다.
[제 2 공정]
제 2 공정은, 부가 중합형 실리콘 밀봉재, 또는, 디알킬실록산 구조를 가지는 수지를 포함하는 중축합형 실리콘 밀봉재를 포함하는 제 1 밀봉재를 포팅하는 공정이다. 본 공정은, 도 7의 (iv)에 나타내는 바와 같이, 기재(1), 자외선 발광 소자(2), 및, 자외선 발광 소자(2)의 위의 마스크(M)를 덮도록, 제 1 밀봉재를 포팅한다. 마스크(M)를 덮도록 포팅하는 것 이외는, 상기 제 6 실시 형태의 제 2 공정과 동일하다.
[제 2a 공정]
제 2a 공정은, 마스크(M)를 제거하는 공정이다. 마스크(M)를 제거하는 방법은, 특별히 한정되지 않고, 물리적으로 박리해도 되고, 레지스트 박리액 등을 이용하여 제거해도 된다.
≪제 8 실시 형태≫
본 실시 형태는, 상기 제 6 실시 형태 또는 상기 제 7 실시 형태에 있어서, 제 1 공정에서는, 자외선 발광 소자의 설치에 앞서, 기재의 표면을 오존 세정하고, 제 4 공정에서는, 제 1 밀봉재층의 위이며, 제 1 밀봉재층보다 좁은 범위에 제 2 밀봉재를 포팅하고, 포팅된 제 2 밀봉재를 경화시켜, 제 2 밀봉재층을 형성한다.
[제 1 공정]
제 1 공정은, 자외선 발광 소자의 설치에 앞서, 기재 표면을 오존 세정하는 공정이다. 오존 세정에 의해, 기재(1) 표면의 더러움이 제거·세정되고, 기재(1) 표면을 친수성으로 개질함으로써, 젖음성이 향상되어, 이후의 공정에서 포팅하는 밀봉재의 밀착성을 향상시킬 수 있다.
본 실시 형태에 있어서, 제 1~제 3 공정에 관한 설명은, 상기 제 6 실시 형태에 있어서의 제 1~제 3 공정에 관한 설명과 동일하다.
[제 4 공정]
본 공정은, 하기 일반식 (2A-1) 또는 (3A-1)로 나타나는 오르가노폴리실록산 구조를 가지는 수지를 포함하는 중축합형 실리콘 밀봉재를 가지는 제 2 밀봉재를, 자외선 발광 소자 및 제 1 밀봉재층의 위이며, 제 1 밀봉재층보다 좁은 범위에 포팅하고, 포팅된 제 2 밀봉재를 경화시켜, 제 2 밀봉재층을 형성하는 공정이다. 본 실시 형태에 의해, 상기 제 2 실시 형태의 자외선 발광 반도체 장치를 제조할 수 있다.
이하, 본 발명의 자외선 발광 반도체 장치에 이용되는 각 재료에 대하여 설명한다.
≪기재≫
기재로서는, 반도체 발광 장치의 기판으로서 일반적으로 이용되는 기재이면되고, 예를 들면, 나일론, 에폭시, LCP 등의 수지로 구성된 기재, 알루미나, 질화 알루미늄, LTCC 등의 세라믹으로 구성된 기재를 들 수 있다.
기재의 형상은, 평판형의 기재여도 되고, 캐비티형의 기재여도 된다.
기재에는 통상, 배치하는 자외선 반도체 소자와 전기적으로 접속하기 위한 전극이 형성되어 있다.
≪자외선 발광 소자≫
자외선 발광 소자로서는, 반도체 발광 소자로서 일반적으로 이용되는 자외선 발광 소자이면 되고, 예를 들면, 발광 파장이 300㎚ 이하의 자외선 발광 LED칩을 들 수 있다.
본 발명의 자외선 발광 반도체 장치는, 자외선 발광 소자의 광 사출면에, 상기 제 1 밀봉재층이 접하고 있지 않다. 이 때문에, 단파장의 자외선에 의해, 제 1 밀봉재층이 열화되기 어렵다.
자외선 발광 LED칩으로서는, 예를 들면, 사파이어, 질화 알루미늄 등의 기판 상에, InGaN, AlGaN 등의 III-V족 반도체를, MOCVD법, HVPE법 등에 의해 성장시켜 제조된 LED칩을 들 수 있다.
자외선 발광 소자는, 하나의 기재 상에 1개부터 복수개 설치된다. 자외선 발광 소자의 설치는, MOCVD 성장면을 기재측을 향한 플립 칩 방식, 또는, MOCVD 성장면과는 반대의 면을 기재측을 향한 페이스 업 방식이 이용된다. 플립 칩 방식의 경우, 자외선 발광 소자는 땜납에 의해 기재 상의 전극과 전기적으로 접속된다. 페이스 업 방식의 경우, 자외선 발광 소자는 금 등의 와이어 배선을 이용하여 기재 상의 전극과 전기적으로 접속된다. 본 발명의 자외선 발광 반도체 장치의 광 취출의 관점에서, 플립 칩 방식이 바람직하다.
≪밀봉재≫
본 발명의 자외선 발광 반도체 장치에서는, 밀봉재로서는, 부가 중합형 실리콘 밀봉재, 또는, 디알킬실록산 구조를 가지는 수지를 포함하는 중축합형 실리콘 밀봉재를 포함하는 제 1 밀봉재와, 상기 일반식 (2A-1) 또는 (3A-1)로 나타나는 오르가노폴리실록산 구조를 가지는 수지를 포함하는 중축합형 실리콘 밀봉재를 포함하는 제 2 밀봉재가 병용된다. 구체적으로는, 제 1 밀봉재층의 형성에 이용하는 밀봉재가 제 1 밀봉재이며, 제 2 밀봉재층의 형성에 이용하는 밀봉재가 제 2 밀봉재이다.
부가 중합형 실리콘 밀봉재란, 히드로실릴기와 탄소간 이중 결합을 부가 반응시킴으로써 중합하는 밀봉재이다. 중축합형 실리콘 밀봉재란, 디알킬실록산 구조를 가지는 수지를 포함하고, 규소 원자에 결합된 수산기와, 다른 규소 원자에 결합된 알콕시기 또는 수산기를, 탈(脫)알코올 반응 또는 탈수 반응시킴으로써 중축합하는 밀봉재이다. 부가 중합형 실리콘 밀봉재 및 중축합형 실리콘 밀봉재로서는, 예를 들면, 도레이·다우코닝사 「일렉트로닉스용 실리콘 카탈로그」 2010년 10월 발행 등에 기재된 폴리실록산을 포함하는 밀봉재를 들 수 있다. 본 명세서에서는, 부가 중합형 반응과 중축합형 반응이 동시에 일어나는 것에 의해 중합되는 듀얼형 실리콘 밀봉재는, 부가 중합형 실리콘 밀봉재로 분류한다.
(제 1 밀봉재)
· 부가 중합형 실리콘 밀봉재
제 1 밀봉재 중, 부가 중합형 실리콘 밀봉재로서는, 예를 들면, 메틸계 실리콘 수지 밀봉재, 페닐계 실리콘 수지 밀봉재, 메틸페닐계 실리콘 수지 밀봉재를 들 수 있고, 경화 후의 수지 경도가 비교적 무르기 때문에, 메틸계 실리콘 수지 밀봉재가 바람직하다.
이러한 부가 중합형 실리콘 밀봉재로서는, 일반적으로 시판되고 있는 밀봉재를 이용할 수 있다. 구체적으로는, 도레이·다우코닝사제의 메틸계 실리콘 수지 밀봉재인 OE-6250, OE-6336, OE-6301, OE-6351; 동(同)사제의 페닐계 실리콘 수지 밀봉재 또는 메틸페닐계 실리콘 수지 밀봉재인 OE-6450, OE-6520, OE-6550, OE-6631, OE-6636, OE-6635, OE-6630, OE-6665N; 신에츠가가쿠사제의 메틸계 실리콘 수지인 IVS4321, XE14-C2042, IVS4542, IVS4546, IVS4622, IVS4632, IVS4742, IVS4752, IVSG3445, IVSG5778, IVSG0810; 동사제의 페닐계 실리콘 수지 밀봉재 또는 메틸페닐계 실리콘 수지 밀봉재인 XE14-C2860, XE14-C3450; 신에츠가가쿠사제의 메틸 실리콘 수지 밀봉재인 KER-6020, KER-6150, KER-6075, KER-2700, KER-2600, KER-2500, KER-2450, KER-2400, KER-2300; 동사제의 페닐계 실리콘 수지 밀봉재 또는 메틸페닐계 실리콘 수지 밀봉재인 SCR-1011, SCR-1012, SCR-1016, ASP-1111, ASP-1120, ASP-1031, ASP-1040, KER-6150, KER-6075, KER-6100을 들 수 있다.
듀얼형 실리콘 밀봉재로서는, 구체적으로는, 요코하마고무사제의 메틸계 실리콘 수지 밀봉재인 YSL-300F, YSL-350F; 동사제의 페닐계 실리콘 수지인 YSH-600F, YSH-650F를 들 수 있다.
· 중축합형 실리콘 밀봉재
제 1 밀봉재 중, 중축합형 실리콘 밀봉재는, 디알킬실록산 구조를 가지는 수지(이하, 「수지 X」라고도 함.)를 포함한다. 수지 X로서는, 하기 일반식 (1)로 나타나는 디알킬실록산 구조를 가지는 수지가 바람직하다.
일반식 (1) 중, R3은, 탄소수 1~3의 알킬기가 바람직하고, 메틸기 또는 에틸기가 보다 바람직하며, 메틸기가 더 바람직하다.
일반식 (1) 중, n은, 5~3000의 정수가 바람직하고, 5~1500의 정수가 보다 바람직하며, 5~1000의 정수가 더 바람직하고, 5~800의 정수가 특히 바람직하며, 5~500의 정수가 각별히 바람직하다. n이 이러한 범위를 충족시키면, 제 1 밀봉재의 수증기 등에 대한 가스 배리어성과, 제 1 밀봉재가 열 충격을 받은 경우에 발생되는 응력에 대한 완화성이 우수하다.
수지 X로서는, 예를 들면,
양 말단에 실라놀기를 가지는 폴리디알킬실록산 수지 X1;
수지 X1과, 하기 일반식 (3)으로 나타나는 유기 실리콘 화합물 모노머끼리를 탈알코올 반응 및/또는 가수분해 축합시킴으로써 얻어지는 올리고머(이하, 「올리고머 A」라고도 한다.)와의 혼합물인 수지 조성물 X2;
수지 X1과, 올리고머 A와, 수지 X1 및 올리고머 A를 탈알코올 반응 및/또는 가수분해 축합시킴으로써 얻어지는 올리고머(이하, 「올리고머 B」라고도 한다.)와의 혼합물인 수지 조성물 X3을 들 수 있다.
이들 중에서도, 수지 X3이 보다 바람직하다.
양 말단에 실라놀기를 가지는 폴리디알킬실록산 수지 X1로서는, 예를 들면, Gelest사제의 DMS-S12, DMS-S14, DMS-S15, DMS-S21, DMS-S27, DMS-S31, DMS-S32, DMS-S33, DMS-S35, DMS-S42, DMS-S45, DMS-S5; 신에츠가가쿠사제의 X-21-5841, KF-9701; 아사히카세이와커실리콘사제의 FINISH WA62 M, CT601 M, CT5000 M, CT6000 M을 들 수 있다.
[일반식 (3) 중, R4는 각각 독립하여 알킬기를 나타내고, R5는 각각 독립하여 알콕시기, 수산기 또는 할로겐 원자를 나타내며, m은 1~4의 정수를 나타낸다.]
일반식 (3) 중, R4로 나타나는 알킬기는, 직쇄상(直鎖狀)의 알킬기여도 되고, 분기쇄상의 알킬기여도 되며, 환상(環狀) 구조를 가지는 알킬기여도 되지만, 직쇄상의 알킬기 또는 분기쇄상의 알킬기가 바람직하고, 직쇄상의 알킬기가 보다 바람직하다. 당해 알킬기의 탄소수는 특별히 한정되지 않지만, 1~10이 바람직하고, 1~6이 보다 바람직하며, 1~3이 더 바람직하다.
일반식 (3) 중, R5로 나타나는 알콕시기는, 직쇄상의 알콕시기여도 되고, 분기쇄상의 알콕시기여도 되며, 환상 구조를 가지는 알콕시기여도 되지만, 직쇄상의 알콕시기 또는 분기쇄상의 알콕시기가 바람직하고, 직쇄상의 알콕시기가 보다 바람직하다. 당해 알콕시기의 탄소수는 특별히 한정되지 않지만, 1~4가 바람직하다.
일반식 (3) 중, m은, 3 또는 4가 바람직하고, 4가 보다 바람직하다.
일반식 (3)으로 나타나는 유기 실리콘 화합물 모노머의 구체예로서는, m=1의 화합물인 트리메틸메톡시실란, 트리메틸에톡시실란, 트리메틸이소프로폭시실란, 트리메틸실라놀, 트리메틸클로로실란, 트리에틸메톡시실란, 트리에틸에톡시실란, 트리에틸이소프로폭시실란, 트리에틸실라놀, 트리에틸클로로실란; m=2의 화합물인 디 메틸디메톡시실란, 디메틸디에톡시실란, 디메틸디이소프로폭시실란, 디메틸디클로로실란, 디에틸디메톡시실란, 디에틸디에톡시실란, 디에틸디이소프로폭시실란, 디에틸디클로로실란, 디이소프로필디메톡시실란, 디이소프로필디에톡시실란, 디이소프로필디이소프로폭시실란, 디이소프로필디클로로실란; m=3의 화합물인 메틸트리메톡시실란, 메틸트리에톡시실란, 메틸트리이소프로폭시실란, 메틸트리클로로실란, 에틸트리메톡시실란, 에틸트리에톡시실란, 에틸트리이소프로폭시실란, 에틸트리클로로실란; m=4의 화합물인 테트라메톡시실란, 테트라에톡시실란, 테트라이소프로폭시실란, 테트라클로로실란을 들 수 있다.
올리고머 A로서는, 예를 들면, 일반식 (3)으로 나타나는 유기 실리콘 화합물 모노머끼리를, 산, 알칼리 또는 금속 촉매의 존재하, 무용매 중, 유기 용매 중 또는 유기 용매와 물과의 혼합 용매 중에서, 탈알코올 반응 및/또는 탈수 축합 반응시킴으로써 얻어지는 분자량 5000 이하의 축합체를 들 수 있다.
올리고머 B로서는, 예를 들면, 수지 X1 및 올리고머 A를, 산, 알칼리 또는 금속 촉매의 존재하, 무용매 중, 유기 용매 중 또는 유기 용매와 물과의 혼합 용매 중에서, 탈알코올 반응 및/또는 탈수 축합 반응시킴으로써 얻어지는 축합체를 들 수 있다.
여기서, 산으로서는, 예를 들면, 염산, 황산, 질산, 인산 등의 무기산; 포름산, 아세트산, 수산(蓚酸), 구연산, 프로피온산, 부티르산, 젖산, 숙신산 등의 유기산을 이용할 수 있다. 알칼리로서는, 예를 들면, 수산화 암모늄, 수산화 테트라메틸암모늄, 수산화 테트라에틸암모늄을 이용할 수 있다. 금속 촉매로서는, 예를 들면, 알루미늄 이소프로폭시드, 지르코늄 이소프로폭시드 등의 금속 알콕시드; 지르코늄 아세틸아세테이트 등의 금속 아세틸아세트네이트; 옥틸산 아연, 벤조산 아연, p-tert-부틸 벤조산 아연, 라우린산 아연, 스테아린산 아연, 옥틸산 주석을 이용할 수 있다.
경화 후의 제 1 밀봉재층은, 경화 후의 제 2 밀봉재층보다 높은 응력 완화성을 가지는 것이 바람직하다. 응력 완화성을 나타내는 지표로서는, 경화 후의 수지의 수지 경도가 유효하며, 경화 후의 제 1 밀봉재층은, JIS K6253-3:2012에 준하여 측정되는 Shore 경도 A가 80 이하인 것이 바람직하다.
제 1 밀봉재층은, 제 1 밀봉재층과 후술하는 제 2 밀봉재층과의 계면에 있어서, 제 2 밀봉재층과 밀착성을 가지는 것이 바람직하다. 이에 따라, 제 1 밀봉재층과 후술하는 제 2 밀봉재층이 박리되는 것을 현저하게 억제할 수 있다.
제 2 밀봉재층을 적층할 때의 경화 온도를 조정함으로써, 제 1 밀봉재층과 제 2 밀봉재층과의 밀착성을 향상시킬 수 있다.
(제 2 밀봉재)
제 2 밀봉재는, 상기 일반식 (2A-1) 또는 (3A-1)로 나타나는 오르가노폴리실록산 구조를 가지는 수지를 포함하는 중축합형 실리콘 밀봉재를 포함한다. 제 2 밀봉제로서 바람직한 실리콘 수지에 대하여 설명한다.
· A1 규소 원자, A2 규소 원자 및 A3 규소 원자
A1 규소 원자는, 하기 식 (A1)로 나타나는 구조 단위에 있어서, 1개의 산소 원자(당해 산소 원자는, 다른 구조 단위 중의 규소 원자와 결합하고 있음), 1개의 R1 및 2개의 R2와 결합하고 있는 규소 원자, 또는, 하기 식 (A1')로 나타나는 구조 단위에 있어서, 1개의 결합손(당해 결합손은, 다른 구조 단위 중의 규소 원자와 결합하고 있는 산소 원자와 결합하고 있음), 1개의 R1 및 2개의 R2와 결합하고 있는 규소 원자이다.
A2 규소 원자는, 하기 식 (A2)로 나타나는 구조 단위에 있어서, 1개의 산소 원자(당해 산소 원자는, 다른 구조 단위 중의 규소 원자와 결합하고 있음), 1개의 결합손(당해 결합손은, 다른 구조 단위 중의 규소 원자와 결합하고 있는 산소 원자와 결합하고 있음), 1개의 R1 및 1개의 R2와 결합하고 있는 규소 원자이다.
A3 규소 원자는, 하기 식 (A3)으로 나타나는 구조 단위에 있어서, 2개의 산소 원자(당해 산소 원자는, 다른 구조 단위 중의 규소 원자와 결합하고 있음), 1개의 결합손(당해 결합손은, 다른 구조 단위 중의 규소 원자와 결합하고 있는 산소 원자와 결합하고 있음) 및 1개의 R1과 결합하고 있는 규소 원자이다.
R1은 각각 독립하여 알킬기를 나타내고, R2는 각각 독립하여 알콕시기 또는 수산기를 나타낸다.
식 (A1)로 나타나는 구조 단위, 식 (A1')로 나타나는 구조 단위, 식 (A2)로 나타나는 구조 단위, 식 (A3)으로 나타나는 구조 단위에 있어서, R1은 탄소수 1~3의 알킬기인 것이 바람직하고, 메틸기인 것이 보다 바람직하다. R2는 탄소수 1 혹은 2의 알콕시기 또는 수산기인 것이 바람직하다. R2이 알콕시기인 경우, 알콕시기로서는, 메톡시기 또는 에톡시기이다.
식 (A1)로 나타나는 구조 단위 및 식 (A1')로 나타나는 구조 단위는, 실리콘 수지에 포함되는 오르가노폴리실록산쇄의 말단을 구성하고 있다. 또한, 식 (A3)으로 나타나는 구조 단위는, 실리콘 수지에 포함되는 오르가노폴리실록산쇄의 분기쇄 구조를 구성하고 있다. 즉, 식 (A3)으로 나타나는 구조 단위는, 실리콘 수지에 있어서의 망목(網目) 구조나 환 구조의 일부를 형성하고 있다.
실리콘 수지에 있어서, 규소 원자에 결합하고 있는 관능기의 종류 및 존재비는, 예를 들면, 핵자기 공명 분광법(NMR법)에 의해 측정할 수 있다. 핵 자기 공명 분광법(NMR법)은 각종 문헌 등에서 상세하게 서술되어 있으며, 전용의 측정 장치도 널리 시판되고 있다. 구체적으로는, 측정 대상의 실리콘 수지를 특정의 용매에 용해시킨 후, 실리콘 수지 중의 수소 원자핵 또는 규소 원자핵에 강력한 자장과 고주파의 라디오파를 부여하여, 원자핵 중의 핵 자기 모멘트를 공명시킴으로써, 실리콘 수지 중의 각 관능기의 종류 및 존재비를 측정할 수 있다. 수소 원자핵을 측정하는 방법을 1H-NMR, 규소 원자핵을 측정하는 방법을 29Si-NMR이라고 한다. 핵 자기 공명 분광법(NMR법)에 이용하는 용매로서는, 중클로로포름, 중디메틸술폭시드, 중메탄올, 중수소화 아세톤, 중수(重水) 등을, 실리콘 수지 중의 각종 관능기의 종류에 따라 선택하면 된다.
A3 규소 원자의 함유량의 비율은, 29Si-NMR 측정에 있어서 구해지는 A1 규소 원자로서 귀속되는 시그널의 면적과, A2 규소 원자로서 귀속되는 시그널의 면적과, A3 규소 원자로서 귀속되는 시그널의 면적과의 합계 면적으로, A3 규소 원자로서 귀속되는 시그널의 면적을 나눔으로써, 구할 수 있다.
실리콘 수지의 중량 평균 분자량(Mw)은, 일반적으로, 겔퍼미에이션 크로마토그래피(GPC)법에 의해 측정한 값을 이용할 수 있다. 구체적으로는, 실리콘 수지를 가용성의 용매에 녹인 후, 얻어진 용액을 세공(細孔)(포어)이 수많이 존재하는 충전제를 이용한 칼럼 내에 이동상 용매와 함께 통액(通液)하고, 칼럼 내에서 분자량의 대소에 의해 분리시켜, 분리된 분자량 성분의 함유량을 시차 굴절률계나 UV계, 점도계, 광산란 검출기 등을 검출기로서 이용하여 검출한다. GPC 전용 장치는 널리 시판되고 있으며, 중량 평균 분자량(Mw)은, 표준 폴리스티렌 환산에 의해 측정하는 것이 일반적이다. 본 명세서에 있어서의 중량 평균 분자량(Mw)은, 이 표준 폴리스티렌 환산에 의해 측정된 것이다.
GPC법에 의한 중량평균 분자량의 측정에 있어서, 실리콘 수지를 용해시키기 위해 사용하는 용매는, GPC 측정에 이용하는 이동상 용매와 동일한 용매인 것이 바람직하다. 용매로서는, 구체적으로는, 테트라히드로푸란, 클로로포름, 톨루엔, 크실렌, 디클로로메탄, 디클로로에탄, 메탄올, 에탄올, 이소프로필알코올 등을 들 수 있다. GPC 측정에 사용하는 칼럼은 시판되고 있으며, 상정되는 중량 평균 분자량에 따라, 적절한 칼럼을 이용하면 된다.
실리콘 수지는, 실리콘 수지를 구성하는 상기 서술한 각 구성 단위에 대응하고, 실록산 결합을 발생시킬 수 있는 관능기를 가지는 유기 규소 화합물을 출발 원료로서 합성할 수 있다. 여기서, 「실록산 결합을 발생시킬 수 있는 관능기」로서는, 할로겐 원자, 수산기, 알콕시기 등을 들 수 있다. 식 (A3)으로 나타나는 구조 단위에 대응하는 유기 규소 화합물로서는, 예를 들면, 오르가노트리할로실란, 오르가노트리알콕시실란 등을 들 수 있다. 실리콘 수지는, 출발 원료인 유기 규소 화합물을, 각 구성 단위의 존재 비율에 대응한 비율로, 가수분해 축합법으로 반응시킴으로써 합성할 수 있다. 출발 원료인 유기 규소 화합물을 적절히 선택함으로써, 실리콘 수지에 함유되는 A3 규소 원자의 존재 비율을 조정할 수 있다. 이와 같이 하여 합성된 실리콘 수지는, 실리콘 레진 등으로서 공업적으로 시판되고 있다.
· 실리콘 수지 2A
제 2 밀봉제로서 바람직한 실리콘 수지 2A에 대하여 설명한다. 실리콘 수지 2A는, 하기 실리콘 수지 2A-1을 포함한다.
· 실리콘 수지 2A-1
실리콘 수지 2A-1이 함유하는 규소 원자는, A1 규소 원자, A2 규소 원자 및 A3 규소 원자로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종의 규소 원자로부터 실질적으로 이루어진다.
적합하게 이용되는 실리콘 수지 2A-1이 함유하는 규소 원자는, A1 규소 원자 및 A2 규소 원자로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종의 규소 원자와, A3 규소 원자로부터 실질적으로 이루어지며, A1 규소 원자, A2 규소 원자 및 A3 규소 원자의 합계 함유량에 대한, A3 규소 원자의 함유량의 비율이 60몰% 이상 90몰% 이하이다.
더 적합하게 이용되는 실리콘 수지 2A-1은, 함유하는 규소 원자가, A1 규소 원자 및 A2 규소 원자로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종의 규소 원자와, A3 규소 원자로부터 실질적으로 이루어지며, A1 규소 원자, A2 규소 원자 및 A3 규소 원자의 합계 함유량에 대한, A3 규소 원자의 함유량의 비율이 60몰% 이상 90몰% 이하이며, 또한, 중량 평균 분자량이 1500 이상 8000 이하이다.
여기서, 「A1 규소 원자, A2 규소 원자 및 A3 규소 원자로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종의 규소 원자로부터 실질적으로 이루어지는」이란, 실리콘 수지 2A-1이 함유하는 규소 원자 중, 80몰% 이상이 A1 규소 원자, A2 규소 원자 또는 A3 규소 원자인 것을 의미하고, 90몰% 이상이 A1 규소 원자, A2 규소 원자 또는 A3 규소 원자인 것이 바람직하고, 95몰% 이상이 A1 규소 원자, A2 규소 원자 또는 A3 규소 원자인 것이 보다 바람직하다.
실리콘 수지 2A-1에 있어서는, A1 규소 원자, A2 규소 원자 및 A3 규소 원자의 합계 함유량에 대한, A3 규소 원자의 함유량의 비율이, 70몰% 이상 85몰% 이하인 것이 바람직하다.
실리콘 수지 2A-1은, 하기 일반식 (2A-1)로 나타나는 오르가노폴리실록산 구조를 가진다.
일반식 (2A-1) 중, R1은 탄소수 1~3의 알킬기인 것이 바람직하고, 메틸기인 것이 보다 바람직하다. 일반식 (2A-1) 중, R2는 탄소수 1 혹은 2의 알콕시기 또는 수산기인 것이 바람직하다. R2가 알콕시기인 경우, R2는 메톡시기 또는 에톡시기이다.
일반식 (2A-1)로 나타나는 오르가노폴리실록산 구조 중의 각 구조 단위의 존재비는, A2 규소 원자의 수: x1(=p1+b1×q1)과, A3 규소 원자의 수: y1(=a1×q1)의 합계 함유량에 대한, A3 규소 원자의 수: y1 함유 비율(=y1/(x1+y1))이, 0.6~0.9의 범위 내(즉, A1 규소 원자, A2 규소 원자 및 A3 규소 원자의 합계 함유량에 대한, A3 규소 원자의 함유량의 비율이 60몰% 이상 90몰% 이하)이며, 0.7~0.85의 범위 내 (즉, A1 규소 원자, A2 규소 원자 및 A3 규소 원자의 합계 함유량에 대한, A3 규소 원자의 함유량의 비율이 70몰% 이상 85몰% 이하)인 것이 바람직하다. 이와 같은 범위가 되도록, p1, q1, a1 및 b1의 수치를 적절히 조정할 수 있다.
실리콘 수지 2A-1은, A3 규소 원자의 존재비가 높기 때문에, 실리콘 수지 2A-1을 포함하는 실리콘 수지 2A를 경화시킴으로써, 오르가노폴리실록산쇄가 망목 형상으로 구성된 실리콘 수지 2A의 경화물이 얻어진다. A3 규소 원자의 존재비가, 상기 범위(0.6~0.9)보다 높아진 경우, 실리콘 수지 2A의 경화물에 크랙이 발생하기 쉬워지는 경우가 있고, 상기 범위(0.6~0.9)보다 낮아진 경우, 실리콘 수지 2A의 경화물의 UV 내성이 낮아지는 경우가 있다.
실리콘 수지 2A-1의 1분자당의 A2 규소 원자 및 A3 규소 원자의 수는, 일반식 (2A-1)로 나타나는 오르가노폴리실록산 구조를 가지는 수지의 분자량을 제어함으로써, 조정할 수 있다. 본 실시 형태에 있어서는, 실리콘 수지 2A-1의 1분자당의 A2 규소 원자의 수와 A3 규소 원자의 수의 합은, 5 이상인 것이 바람직하다.
실리콘 수지 2A-1의 중량 평균 분자량(Mw)은, 1500 이상 8000 이하인 것이 바람직하다. 실리콘 수지 2A-1의 중량 평균 분자량이 지나치게 작은 경우에는, 실리콘 수지 2A-1의 경화물의 UV 내성이 낮아지는 경향이 있다. 실리콘 수지 2A-1의 중량 평균 분자량이 상기 범위 내임으로써, 실리콘 수지 2A-1의 경화물의 UV 내성이 보다 우수하다. 실리콘 수지 2A-1의 중량 평균 분자량은, 2000 이상 5000 이하인 것이 보다 바람직하다.
실리콘 수지 2A-1은, 실리콘 수지 2A-1을 구성하는 상기 서술한 각 구조 단위에 대응하고, 실록산 결합을 발생시킬 수 있는 관능기를 가지는 유기 규소 화합물을 출발 원료로서 합성할 수 있다. 여기서, 「실록산 결합을 발생시킬 수 있는 관능기」는, 상기 서술한 것과 동일한 의미를 나타낸다. 식 (A3)으로 나타나는 구조 단위에 대응하는 유기 규소 화합물로서는, 예를 들면, 오르가노트리할로실란, 오르가노트리알콕실란 등을 들 수 있다. 실리콘 수지 2A-1은, 이와 같은 출발 원료인 유기 규소 화합물을, 각 구조 단위의 존재비에 대응한 비이며, 가수분해 축합법으로 반응시킴으로써 합성할 수 있다. 이와 같이 하여 합성된 실리콘 수지 2A-1은, 실리콘 레진 등으로서 공업적으로 시판되고 있다.
· 실리콘 수지 2A-2
상기의 실리콘 수지 2A는, 5℃/분의 승온 속도로 실온에서부터 200℃까지 승온시켜, 200℃에서 5시간 공기 중에서 유지하였을 때의 질량 감소율이 5% 미만인 실리콘 수지 2A-2를 더 포함하고 있어도 된다.
실리콘 수지 2A-2는, 미반응의 관능기가 적고, 열적으로 안정된 것이다. 이 때문에, 실리콘 수지 2A-2는, 실리콘 수지 2A의 경화물에 있어서, 필러로서 기능하고, 실리콘 수지 2A의 경화물의 기계적 강도의 향상에 기여한다.
실리콘 수지 2A-2는, 미반응의 관능기가 적고, 열적으로 안정된 것이다. 이 때문에, UV광을 조사한 경우에 있어서도 변질되기 어렵다. 따라서, 실리콘 수지 2A-2를 배합함으로써, 실리콘 수지 2A의 UV 내성을 더 향상시킬 수 있다.
실리콘 수지 2A-2로서는, 구체적으로는, 실리콘 고무 파우더 또는 실리콘 레진 파우더라고 불리는 미립자 형상의 구조의 실리콘 수지를 이용할 수 있다.
미립자 형상의 구조의 실리콘 수지 중에서도, 실록산 결합이 (RSiO3/2)로 나타나는 삼차원 망목 구조를 가지는 폴리실세스퀴옥산 수지로 이루어지는 구(球) 형상의 실리콘 레진 파우더가 바람직하다. (RSiO3/2)에 있어서, R은 메틸기인 것이 바람직하다.
실리콘 수지 2A-2가, 구 형상의 실리콘 레진 파우더인 경우, 실리콘 레진 파우더의 평균 입경은, 0.1㎛ 이상 50㎛ 이하인 것이 바람직하고, 1㎛ 이상 30㎛ 이하인 것이 보다 바람직하며, 2㎛ 이상 20㎛ 이하인 것이 더 바람직하다.
실리콘 레진 파우더의 평균 입경이 상기의 범위(0.1㎛ 이상 50㎛ 이하)이면, 실리콘 수지 2A의 경화물과 기판과의 계면에 있어서의 박리의 발생, 실리콘 수지 2A의 경화물의 백탁, 실리콘 수지 2A의 경화물의 광 투과성의 저하를 억제하기 쉬운 경향이 있다.
실리콘 레진 파우더의 평균 입경은, 예를 들면, 「레이저 회절·산란법」을 측정 원리로 하는 입도 분포 측정 장치에 의해 측정할 수 있다. 이 방법은, 입자에 레이저 빔(단색광)을 조사하면, 그 입자의 크기에 따라 다양한 방향으로 회절광, 산란광이 발생하는 것을 이용하여, 입자의 입경 분포를 측정하는 방법이며, 평균 입경을, 회절광 및 산란광의 분포 상태로부터 구할 수 있다. 「레이저 회절·산란법」을 측정 원리로 하는 장치는, 많은 메이커로부터 시판되고 있다.
실리콘 수지 2A-2로서는, 시판품을 이용할 수 있다. 구체적으로는, 신에츠화학공업주식회사제의 KMP-710, KMP-590, X-52-854, X-52-1621; 모멘티브 퍼포먼스사제의 토스펄 120, 토스펄 130, 토스펄 145, 토스펄 2000B, 토스펄 1110, 토스펄; 닛코리카주식회사제의 MSP-N050, MSP-N080, MSP-S110을 들 수 있다.
실리콘 수지 2A와, 실리콘 수지 2A를 용해 또는 분산시키는 용매를 포함하는 실리콘 수지 2A 조성액 중에 포함되는, 실리콘 수지 2A-1, 실리콘 수지 2A-2 및 용매의 합계 함유량은, 80질량% 이상인 것이 바람직하고, 90질량% 이상인 것이 보다 바람직하다.
실리콘 수지 2A-1 및 실리콘 수지 2A-2의 합계 함유량에 대한, 실리콘 수지 2A-2의 함유량(수지분 환산)은, 통상, 20질량% 이상 90질량% 이하이며, 40질량% 이상 80질량% 이하인 것이 바람직하다. 실리콘 수지 2A-2의 함유량이 상기 범위인 경우, 크랙 내성 및 UV 내성이 밸런스 좋고 우수한, 실리콘 수지 2A의 경화물을 얻을 수 있는 경향이 있다.
여기서, 「크랙 내성」이란, 실리콘 수지의 경화물에의 크랙이 생기기 어려움을 의미한다. 또한, 실리콘 수지의 경화물에 크랙이 생기기 어려운 성질을 「크랙 내성이 높다」고 표현하는 경우가 있다.
· 실리콘 수지 3A
제 2 밀봉제로서 바람직한 실리콘 수지 3A에 대하여 설명한다. 실리콘 수지 3A는, 하기 실리콘 수지 3A-1을 포함한다.
· 실리콘 수지 3A-1
실리콘 수지 3A-1이 함유하는 규소 원자는, A1 규소 원자 및 A2 규소 원자로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종의 규소 원자와, A3 규소 원자로부터 실질적으로 이루어지며,
A1 규소 원자, A2 규소 원자 및 A3 규소 원자의 합계 함유량에 대한, A3 규소 원자의 함유량의 비율이, 30몰% 이상 60몰% 미만이며, 또한, 중량 평균 분자량이 1500 이상인, 실리콘 수지이다.
여기서, 「A1 규소 원자 및 A2 규소 원자로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종의 규소 원자와, A3 규소 원자로부터 실질적으로 이루어지는」이란, 실리콘 수지 3A-1이 함유하는 규소 원자 중, 80몰% 이상이 A1 규소 원자 또는 A2 규소 원자와, A3 규소 원자인 것을 의미하고, 90몰% 이상이 A1 규소 원자 또는 A2 규소 원자와, A3 규소 원자인 것이 바람직하며, 95몰% 이상이 A1 규소 원자 또는 A2 규소 원자와, A3 규소 원자인 것이 보다 바람직하다.
실리콘 수지 3A-1에 있어서는, A1 규소 원자, A2 규소 원자 및 A3 규소 원자와의 합계 함유량에 대한, A3 규소 원자의 함유량의 비율이, 35몰% 이상 55몰% 이하인 것이 바람직하고, 40몰% 이상 50몰% 이하인 것이 보다 바람직하다.
실리콘 수지 3A-1은, 하기 일반식 (3A-1)로 나타나는 오르가노폴리실록산 구조를 가진다.
일반식 (3A-1) 중, R1은 탄소수 1~3의 알킬기인 것이 바람직하고, 메틸기인 것이 보다 바람직하다. 일반식 (3A-1) 중, R2는 탄소수 1 혹은 2의 알콕시기 또는 수산기인 것이 바람직하다. R2가 알콕시기인 경우, R2는 메톡시기 또는 에톡시기이다.
일반식 (3A-1)로 나타나는 오르가노폴리실록산 구조에 있어서, A1 규소 원자와 A2 규소 원자와 A3 규소 원자의 합계 함유량에 대한, A3 규소 원자의 함유비(=[a2×q2]/[(p2+b2×q2)+a2×q2+(r1+q2)]]는, 0.3 이상 0.6 미만의 범위 내이며, 0.35~0.55의 범위 내인 것이 바람직하고, 0.4~0.5의 범위 내인 것이 보다 바람직하다.
실리콘 수지 3A-1의 1분자 중의 A1 규소 원자, A2 규소 원자 및 A3 규소 원자의 수는, 일반식 (3A-1)로 나타나는 오르가노폴리실록산 구조를 가지는 수지가, 원하는 분자량이 되도록 적절히 조정된다. 본 실시 형태에 있어서는, 실리콘 수지 3A-1의 1분자 중의 A1 규소 원자의 수와 A2 규소 원자의 수와 A3 규소 원자의 수와의 합은, 5 이상인 것이 바람직하다.
실리콘 수지 3A-1의 중량 평균 분자량(Mw)은, 1500 이상이다. 실리콘 수지 3A-1의 중량 평균 분자량이 상기 범위임으로써, 실리콘 수지 3A-1을 포함하는 실리콘 수지 3A의 경화물의 열충격 내성이 향상되는 경향이 있다. 실리콘 수지 3A-1의 중량 평균 분자량은, 1500 이상 8000 이하인 것이 바람직하고, 1500 이상 7000 이하인 것이 보다 바람직하며, 1500 이상 6000 이하인 것이 더 바람직하다.
실리콘 수지 3A-1은, 실리콘 수지 3A-1을 구성하는 상기 서술한 각 구조 단위에 대응하고, 실록산 결합을 발생시킬 수 있는 관능기를 가지는 유기 규소 화합물을 출발 원료로서 합성할 수 있다. 여기서, 「실록산 결합을 발생시킬 수 있는 관능기」는, 상기 서술한 것과 동일한 의미를 나타낸다. 식 (A3)으로 나타나는 구조 단위에 대응하는 유기 규소 화합물로서는, 예를 들면, 오르가노트리할로실란, 오르가노트리알콕실란 등을 들 수 있다. 실리콘 수지 3A-1은, 이와 같은 출발 원료인 유기 규소 화합물을, 각 구조 단위의 존재비에 대응한 비로, 가수분해 축합법으로 반응시킴으로써 합성할 수 있다. 이렇게 하여 합성된 실리콘 수지 3A-1은, 실리콘 레진 등으로서 공업적으로 시판되고 있다.
· 실리콘 수지 3A-2
상기의 실리콘 수지 3A는,
함유하는 규소 원자가, A1 규소 원자 및 A2 규소 원자로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종의 규소 원자와, A3 규소 원자로부터 실질적으로 이루어지며,
A1 규소 원자, A2 규소 원자 및 A3 규소 원자의 합계 함유량에 대한, A3 규소 원자의 함유량의 비율이, 60몰% 이상 90몰% 이하이며, 또한, 중량 평균 분자량이 1500 이상 8000 이하인, 실리콘 수지 3A-2를 더 포함하고 있어도 된다.
실리콘 수지 3A-2에 있어서는, A1 규소 원자, A2 규소 원자 및 A3 규소 원자의 합계 함유량에 대한, A3 규소 원자의 함유량의 비율이, 70몰% 이상 85몰% 이하인 것이 바람직하다.
실리콘 수지 3A-2는, A3 규소 원자의 존재비가 높기 때문에, 실리콘 수지 3A-2를 포함하는 실리콘 수지 3A를 경화시킴으로써, 오르가노폴리실록산쇄가 망목 형상으로 구성된 실리콘 수지 3A의 경화물이 얻어진다. A3 규소 원자의 존재비가, 상기 범위(0.6~0.9)보다 높아진 경우, 실리콘 수지 3A의 경화물의 열충격 내성이 낮아지는 경우가 있으며, 상기 범위(0.6~0.9)보다 낮아진 경우, 실리콘 수지 3A의 UV 내성이 낮아지는 경우가 있다.
실리콘 수지 3A-2의 중량 평균 분자량(Mw)은, 1500 이상 8000 이하이다. 실리콘 수지 3A-2의 중량 평균 분자량이 상기 범위임으로써, 실리콘 수지 3A-2를 포함하는 실리콘 수지 3A의 경화물의 UV 내성이 보다 우수하다. 실리콘 수지 3A-2의 중량 평균 분자량은, 2000 이상 5000 이하인 것이 보다 바람직하다.
실리콘 수지 3A-2는, 실리콘 수지 3A-2를 구성하는 상기 서술한 각 구조 단위에 대응하고, 실록산 결합을 발생시킬 수 있는 관능기를 가지는 유기 규소 화합물을 출발 원료로서 합성할 수 있다. 여기서, 「실록산 결합을 발생시킬 수 있는 관능기」는, 상기 서술한 것과 동일한 의미를 나타낸다. 식 (A3)으로 나타나는 구조 단위에 대응하는 유기 규소 화합물로서는, 예를 들면, 오르가노트리할로실란, 오르가노트리알콕실란 등을 들 수 있다. 실리콘 수지 3A-2는, 이와 같은 출발 원료인 유기 규소 화합물을, 각 구조 단위의 존재비에 대응한 비로, 가수분해 축합법으로 반응시킴으로써 합성할 수 있다. 이렇게 하여 합성된 실리콘 수지 3A-2는, 실리콘 레진 등으로서 공업적으로 시판되고 있다.
여기서, 「A1 규소 원자 및 A2 규소 원자로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종의 규소 원자와, A3 규소 원자로부터 실질적으로 이루어지는」이란, 실리콘 수지 3A-2가 함유하는 규소 원자 중, 80몰% 이상이 A1 규소 원자 또는 A2 규소 원자와, A3 규소 원자인 것을 의미하고, 90몰% 이상이 A1 규소 원자 또는 A2 규소 원자와, A3 규소 원자인 것이 바람직하며, 95몰% 이상이 A1 규소 원자 또는 A2 규소 원자와, A3 규소 원자인 것이 보다 바람직하다.
실리콘 수지 3A-1과 실리콘 수지 3A-2를 포함하는 실리콘 수지 3A의 경화물은, UV 내성이 우수할 뿐만 아니라, 열충격 내성 및 밀착성에도 우수하다.
실리콘 수지 3A-1 및 실리콘 수지 3A-2의 합계 함유량에 대한, 실리콘 수지 3A-2의 함유율(수지분 함유율)은, 통상, 5질량% 이상 95질량% 이하이며, 30질량% 이상 90질량% 이하인 것이 바람직하다. 실리콘 수지 3A-2의 함유율이 상기 범위인 경우, 열충격 내성 및 UV 내성이 밸런스 좋게 우수한, 실리콘 수지 3A의 경화물을 얻을 수 있는 경향이 있다. 본 명세서에 있어서, 수지분 함유율은, 실리콘 수지가 용매에 용해되어 있는 경우에는, 용매의 질량을 제외하고, 실리콘 수지의 질량에 의거하여 산출하는 것으로 한다.
실리콘 수지 3A 중에 포함되는 실리콘 수지 3A-1과 실리콘 수지 3A-2와의 합계 함유량(수지분)은, 15질량% 이상인 것이 바람직하고, 50질량% 이상인 것이 보다 바람직하다.
· 실리콘 수지 4A
제 2 밀봉제로서 바람직한 실리콘 수지 4A에 대하여 설명한다. 실리콘 수지 4A는, 상기 일반식 (2A-1)로 나타나는 오르가노폴리실록산 구조를 가지는 실리콘 수지 4A-1과, 상기 일반식 (3A-1)로 나타나는 오르가노폴리실록산 구조를 가지는 실리콘 수지 4A-2를 포함한다.
(실리콘 수지 4A-1)
실리콘 수지 4A-1의 중량 평균 분자량(Mw)은, 통상, 1500 이상 8000 이하이다. 실리콘 수지 4A-1의 중량 평균 분자량은, 1500 이상 7000 이하인 것이 바람직하고, 2000 이상 5000 이하인 것이 보다 바람직하다.
(실리콘 수지 4A-2)
실리콘 수지 4A-2의 중량 평균 분자량은, 통상, 1500 미만이다. 실리콘 수지 4A-2의 중량 평균 분자량이 상기 범위임으로써, 실리콘 수지 4A의 경화물의 내 크랙성이 양호해진다. 실리콘 수지 4A-2의 중량 평균 분자량은, 200 이상 1500 미만인 것이 바람직하고, 250 이상 1000 이하인 것이 보다 바람직하다.
실리콘 수지 4A에 있어서, 실리콘 수지 4A-1과 실리콘 수지 4A-2와의 혼합비는, 실리콘 수지 4A-1:실리콘 수지 4A-2=100:0.1~20(질량비)인 것이 바람직하다. 실리콘 수지 4A-1이 주성분임으로써, 실리콘 수지 4A의 발열에 대한 내성을 향상시키는 것이 가능하고, 또한, 자외광에 대한 열화를 억제할 수 있다.
· 경화용 촉매
제 2 밀봉재는, 경화용 촉매를 더 포함하는 것이 바람직하다. 제 2 밀봉제가 경화용 촉매를 포함하는 경우에는, 상기의 실리콘 수지 2A~4A를 포함하는 용액과, 경화용 촉매를 포함하는 용액을 각각 조제하고, 제 2 밀봉재의 사용 전에 이러한 용액을 혼합하는 것이 바람직하다.
경화용 촉매로서는, 예를 들면, 염산, 황산, 질산, 인산 등의 무기산; 포름산, 아세트산, 수산, 구연산, 프로피온산, 부티르산, 젖산, 숙신산 등의 유기산을 들 수 있다. 경화용 촉매는, 알칼리성의 화합물이어도 된다. 알칼리성의 화합물로서는, 예를 들면, 수산화 암모늄, 수산화 테트라메틸암모늄, 수산화 테트라에틸암모늄을 들 수 있다. 그 밖의 경화용 촉매로서는, 예를 들면, 알루미늄 이소프로폭시드, 지르코늄 이소프로폭시드 등의 금속 알콕시드; 지르코늄 아세틸아세토네이트 등의 금속 아세틸아세토네이트를 들 수 있다.
· 용매
경화 전의 제 1 밀봉재를 포팅하는 공정에서는, 경화 전의 제 1 밀봉재를 용매에 용해시킨 용액을 이용해도 된다. 경화 전의 제 2 밀봉재를 포팅하는 공정에서는, 경화 전의 제 2 밀봉재를 용매에 용해시킨 용액을 이용해도 된다.
용매로서는, 예를 들면, 아세톤, 메틸에틸케톤 등의 케톤 용매; 메탄올, 에탄올, 이소프로필알코올, 노말프로필알코올 등의 알코올 용매; 헥산, 시클로헥산, 헵탄, 벤젠 등의 탄화수소 용매; 아세트산 메틸, 아세트산 에틸 등의 아세트산 에스테르 용매; 테트라히드로푸란 등의 에테르 용매; 에틸렌글리콜모노메틸에테르, 에틸렌글리콜모노에틸에테르, 에틸렌글리콜모노이소프로필에테르, 에틸렌글리콜모노부틸에테르, 에틸렌글리콜모노헥실에테르, 에틸렌글리콜모노에틸헥실에테르, 에틸렌글리콜모노페닐에테르, 에틸렌글리콜모노벤질에테르, 디에틸렌글리콜모노메틸에테르, 디에틸렌글리콜모노에틸에테르, 디에틸렌글리콜모노이소프로필에테르, 디에틸렌글리콜모노부틸에테르, 디에틸렌글리콜모노헥실에테르, 디에틸렌글리콜모노에틸헥실에테르, 디에틸렌글리콜모노페닐에테르, 디에틸렌글리콜모노벤질에테르, 프로필렌글리콜모노메틸에테르, 프로필렌글리콜모노에틸에테르, 프로필렌글리콜모노이소프로필에테르, 프로필렌글리콜모노부틸에테르, 프로필렌글리콜모노헥실에테르, 프로필렌글리콜모노에틸헥실에테르, 프로필렌글리콜모노페닐에테르, 프로필렌글리콜모노벤질에테르, 디프로필렌글리콜모노메틸에테르, 디프로필렌글리콜모노에틸에테르, 디플로필렌글리콜모노이소프로필에테르, 디프로필렌글리콜모노부틸에테르, 디프로필렌글리콜모노헥실에테르, 디프로필렌글리콜모노에틸헥실에테르, 디프로필렌글리콜모노페닐에테르, 디프로필렌글리콜모노벤질에테르 등의 글리콜에테르 용매; 에틸렌글리콜모노에틸에테르아세테이트, 에틸렌글리콜모노이소프로필에테르아세테이트, 에틸렌글리콜모노부틸에테르아세테이트, 에틸렌글리콜모노헥실에테르아세테이트, 에틸렌글리콜모노에틸헥실에테르아세테이트, 에틸렌글리콜모노페닐에테르아세테이트, 에틸렌글리콜모노벤질에테르아세테이트 등의, 글리콜에테르 용매에 아세트산기를 부가시킨 글리콜에스테르 용매를 들 수 있다.
상기의 용매 중, 제 2 밀봉재에 포함되는 용매로서는, 에스테르 결합 및/또는 에테르 결합을 가지고, 히드록시기를 가지지 않으며, 또한, 1기압하의 비점이 100℃ 이상 200℃ 이하인 용매가 바람직하고, 1기압하의 비점이 120℃ 이상 200℃ 이하인 용매가 보다 바람직하다. 1기압하의 비점이 100℃ 이상, 바람직하게는 120℃ 이상이면, 칭량, 혼합, 포팅 등의 조작 중에 용매가 휘발되기 어렵기 때문에, 조작성이 양호해지는 경향이 있다. 1기압하의 비점이 200℃ 이하이면, 제 2 밀봉재의 경화물 중에 용매가 잔류하기 어렵기 때문에, 300㎚ 이하의 단파장 영역의 광을 투과하기 쉬워지는 경향이 있다.
제 2 밀봉재에 포함되는 바람직한 용매로서는, 예를 들면, 아세트산 부틸, 부티르산 부틸 등의 에스테르 용매; 디옥산 등의 에테르 용매; 에틸렌글리콜디에틸에테르, 디에틸렌글리콜디에틸에테르 등의 글리콜에테르 용매; 아세트산 2-에톡시에틸, 아세트산 2-부톡시에틸 등의 글리콜에스테르 용매;를 들 수 있다.
또한, 상기의 용매 중, 제 2 밀봉재의 경화물의 크랙 내성의 관점에서는, 히드록시기를 가지고, 1기압하의 비점이 100℃ 이상이며, 또한, 융점이 25℃ 이하인 용매가 바람직하다.
제 2 밀봉재에 포함되는 바람직한 용매로서, 예를 들면, 부탄올, 헥산올, 옥탄올 등의 알코올 용매; 디에틸렌글리콜모노에틸에테르 등의 글리콜 용매;를 들 수 있다.
본 발명의 자외선 발광 반도체 장치에 있어서, 제 2 밀봉재에 이용하는 실리콘 수지는, 실리콘 수지 2A 또는 실리콘 수지 3A인 것이 바람직하고, 실리콘 수지 2A인 것이 보다 바람직하다.
실시예
이하, 실시예 및 비교예를 나타냄으로써, 본 발명을 구체적으로 설명하지만, 본 발명은 이하의 실시예에 한정되는 것은 아니다.
[제조예 1] <제 2 밀봉재의 조제>
일반식 (2A-1)로 나타나는 오르가노폴리실록산 구조를 가지는 수지 A(Mw=3500, R1=메틸기, R2=메톡시기 또는 수산기이며, 각 구조 단위의 존재 비율을 표 1에 나타낸다.) 42g과, 수지 B(상품명 「KMP-701」, 신에츠화학공업사제) 18g과, 아세트산 2-에톡시에틸 20g을 플라스틱 용기에 가해, 밀폐한 후, 스터러로 12시간 교반함으로써, 제 2 밀봉재를 얻었다.
[실시예 1]
본 발명의 자외선 반도체 장치의 제조 방법의 일 실시 형태인 ≪제 6 실시 형태≫와 동일한 방법에 의해, 본 발명의 자외선 반도체 장치의 일 형태인 ≪제 5 실시 형태≫의 자외선 반도체 장치를 제조했다. 도 8의 (a)에, 실시예 1에서 제조한 자외선 발광 반도체 장치의 단면도를 나타낸다. 도 (b)에, 실시예 1에서 제조한 자외선 발광 반도체 장치의 평면도를 나타낸다. 또한, 도 8의 (a)는, 도 8의 (b)의 A-A의 단면도이다.
신에츠화학공업사제의 부가 중합형 실리콘 밀봉재 KER-2700의 A액과 B액(모두 무용매액)의 각각 5.0g을, 동일한 플라스틱 용기에 가한 후, 탈포 혼합하여, 조액했다. 얻어진 밀봉재 액을, 자외선 발광 소자(2)(발광 파장: 285㎚)를 설치한 AlN 캐비티형 UV-LED 기판(3.5㎜×3.5㎜, 광출력 30mW)에 있어서의 자외선 발광 소자(2)의 광 사출면(2a) 이외의 부분에, 디스펜서로 1.3mg 적하했다. 그 후, 100℃에서 1시간, 150℃에서 5시간 보지(保持)함으로써 밀봉재를 경화시켜, 부가 중합형 실리콘 밀봉재의 경화물로 이루어지는 제 1 밀봉재층(3)을 형성했다. 자외선 발광 소자(2)의 광 사출면(2a)에는, 제 1 밀봉재층(3)은 형성되어 있지 않다. 도 8의 (b)에 나타내는 자외선 발광 반도체 장치의 평면도에 있어서, 회색부가 제 1 밀봉재층(3)이 형성되어 있는 영역이다.
이어서, 제조예 1에서 조제한 제 2 밀봉재를, 제 1 밀봉재층(3) 및 자외선 발광 소자(2)의 광 사출면(2a)을 덮도록, 디스펜서로 13.8mg 적하했다. 그 후, 160℃에서 50시간 보지함으로써 중축합형 실리콘 밀봉재를 경화시켜, 중축합형 실리콘 밀봉재의 경화물로 이루어지는 제 2 밀봉재층(4)을 형성했다. 제 2 밀봉재층(4)의 두께 L은, 1.19㎜였다.
부가 중합형 실리콘 밀봉재의 공급량 W1(=1.3mg)과, 중축합형 실리콘 밀봉재의 공급량 W2(=10.4mg)의 비: W2/W1은, 8.0이었다.
상기의 공정에 의해, 제 1 밀봉재층과 제 2 밀봉재층을 가지는 자외선 발광 반도체 장치를 제조했다.
[비교예 1]
신에츠화학공업사제의 부가 중합형 실리콘 밀봉재 KER-2700의 A액과 B액(모두 무용매액)의 각각 5.0g을, 동일한 플라스틱 용기에 가한 후, 탈포 혼합하여, 조액했다. 얻어진 밀봉재 액을, 자외선 발광 소자(발광 파장: 285㎚)를 설치한 AlN 캐비티형 UV-LED 기판(3.5㎜×3.5㎜, 광 출력 30mW)에 있어서의 자외선 발광 소자를 덮도록, 디스펜서로 1.7mg 적하했다. 그 후, 100℃에서 1시간, 150℃에서 5시간 보지함으로써 밀봉재를 경화시켜, 부가 축합형 실리콘 밀봉재의 경화물로 이루어지는 제 1 밀봉재층을 얻었다. 자외선 발광 소자의 광 사출면에는, 제 1 밀봉재층이 형성되어 있었다.
이어서, 제조예 1에서 조제한 제 2 밀봉재를, 제 1 밀봉재층의 표면을 덮도록, 디스펜서로 13.0mg 적하했다. 그 후, 160℃에서 50시간 보지함으로써 중축합형 실리콘 밀봉재를 경화시켜, 중축합형 실리콘 밀봉재의 경화물로 이루어지는 제 2 밀봉재층을 형성했다. 제 2 밀봉재층의 두께는, 1.13㎜였다.
부가 중합형 실리콘 밀봉재의 공급량 W1(=1.7mg)과, 중축합형 실리콘 밀봉재의 공급량 W2(=9.8)의 비: W2/W1은, 5.8이었다.
상기의 공정에 의해, 제 1 밀봉재층과 제 2 밀봉재층을 가지는 자외선 발광 반도체 장치를 제조했다.
[실시예 2]
신에츠화학공업사제의 부가 중합형 실리콘 밀봉재 KER-2700의 A액과 B액(모두 무용매액)의 각각 5.0g을, 동일한 플라스틱 용기에 가한 후, 탈포 혼합하여, 조액했다. 얻어진 밀봉재 액을, 자외선 발광 소자(2)(발광 파장: 285㎚)를 설치한 AlN 캐비티형 UV-LED 기판(3.5㎜×3.5㎜, 광출력 30mW)에 있어서의 자외선 발광 소자(2)의 광 사출면(2a) 이외의 부분에, 디스펜서로 1.2mg 적하했다. 그 후, 100℃에서 1시간, 150℃에서 5시간 보지함으로써 밀봉재를 경화시켜, 부가 중합형 실리콘 밀봉재의 경화물로 이루어지는 제 1 밀봉재층(3)을 형성했다. 자외선 발광 소자(2)의 광 사출면(2a)에는, 제 1 밀봉재층(3)은 형성되어 있지 않았다. 도 8의 (b)에 나타내는 자외선 발광 반도체 장치의 평면도에 있어서, 회색부가 제 1 밀봉재층(3)이 형성되어 있는 영역이다.
이어서, 제조예 1에서 조제한 제 2 밀봉재를, 제 1 밀봉재층(3) 및 자외선 발광 소자(2)의 광 사출면(2a)을 덮도록, 디스펜서로 13.8mg 적하했다. 그 후, 160℃에서 50시간 보지함으로써 중축합형 실리콘 밀봉재를 경화시켜, 중축합형 실리콘 밀봉재의 경화물로 이루어지는 제 2 밀봉재층(4)을 형성했다. 제 2 밀봉재층(4)의 두께 L은, 1.11㎜였다.
부가 중합형 실리콘 밀봉재의 공급량 W1(=1.2mg)과, 중축합형 실리콘 밀봉재의 공급량 W2(=10.4mg)의 비: W2/W1은, 8.7이었다.
상기의 공정에 의해, 제 1 밀봉재층과 제 2 밀봉재층을 가지는 자외선 발광 반도체 장치를 제조했다.
[비교예 2]
신에츠화학공업사제의 부가 중합형 실리콘 밀봉재 KER-2700의 A액과 B액(모두 무용매액)의 각각 5.0g을, 동일한 플라스틱 용기에 가한 후, 탈포 혼합하여, 조액했다. 얻어진 밀봉재 액을, 자외선 발광 소자(발광 파장: 285㎚)를 설치한 AlN 캐비티형 UV-LED 기판(3.5㎜×3.5㎜, 광출력 30mW)에 있어서의 자외선 발광 소자의 광 사출면 이외의 부분에, 디스펜서로 1.1mg 적하했다. 그 후, 100℃에서 1시간, 150℃에서 5시간 보지함으로써 밀봉재를 경화시켜, 부가 중합형 실리콘 밀봉재의 경화물로 이루어지는 제 1 밀봉재층을 형성했다. 자외선 발광 소자의 광 사출면에는, 제 1 밀봉재층은 형성되어 있지 않았다.
이어서, 상기에서 조액한 부가 중합형 실리콘 밀봉재 KER-2700을, 제 1 밀봉재층 및 자외선 발광 소자의 광 사출면을 덮도록, 디스펜서로 8.0mg 적하했다. 그 후, 100℃에서 1시간, 150℃에서 5시간 보지함으로써 부가 중합형 실리콘 밀봉재를 경화시켜, 부가 중합형 실리콘 밀봉재의 경화물로 이루어지는 제 2 밀봉재층을 형성했다. 제 2 밀봉재층의 두께는, 0.99㎜였다.
부가 중합형 실리콘 밀봉재의 공급량 W1(=1.1mg)과, 부가 중합형 실리콘 밀봉재의 공급량 W2(=8.0)의 비: W2/W1은, 7.3이었다.
상기의 공정에 의해, 제 1 밀봉재층과 제 2 밀봉재층을 가지는 자외선 발광 반도체 장치를 제조했다.
[비교예 3]
신에츠화학공업사제의 부가 중합형 실리콘 밀봉재 KER-2700의 A액과 B액(모두 무용매액)의 각각 5.0g을, 동일한 플라스틱 용기에 가한 후, 탈포 혼합하여, 조액했다. 얻어진 밀봉재 액을, 자외선 발광 소자(발광 파장: 285㎚)를 설치한 AlN 캐비티형 UV-LED 기판(3.5㎜×3.5㎜, 광출력 30mW)에 있어서의 자외선 발광 소자의 광 사출면 이외의 부분에, 디스펜서로 1.1mg 적하했다. 그 후, 100℃에서 1시간, 150℃에서 5시간 보지함으로써 밀봉재를 경화시켜, 부가 중합형 실리콘 밀봉재의 경화물로 이루어지는 제 1 밀봉재층을 형성했다. 자외선 발광 소자의 광 사출면에는, 제 1 밀봉재층은 형성되어 있지 않았다.
이어서, 신에츠화학공업사제의 부가 중합형 실리콘 밀봉재 KER-2500의 A액과 B액(모두 무용매액)의 각각 5.0g을, 동일한 플라스틱 용기에 가한 후, 탈포 혼합하여, 조액했다. 얻어진 밀봉재 액을, 제 1 밀봉재층 및 자외선 발광 소자의 광 사출면을 덮도록, 디스펜서로 8.0mg 적하했다. 그 후, 100℃에서 1시간, 150℃에서 5시간 보지함으로써 부가 중합형 실리콘 밀봉재를 경화시켜, 부가 중합형 실리콘 밀봉재의 경화물로 이루어지는 제 2 밀봉재층을 형성했다. 제 2 밀봉재층의 두께는, 0.89㎜였다.
부가 중합형 실리콘 밀봉재의 공급량 W1(=1.1mg)과, 부가 중합형 실리콘 밀봉재의 공급량 W2(=8.0)의 비: W2/W1은, 7.3이었다.
상기의 공정에 의해, 제 1 밀봉재층과 제 2 밀봉재층을 가지는 자외선 발광 반도체 장치를 제조했다.
[비교예 4]
신에츠화학공업사제의 부가 중합형 실리콘 밀봉재 KER-2700의 A액과 B액(모두 무용매액)의 각각 5.0g을, 동일한 플라스틱 용기에 가한 후, 탈포 혼합하여, 조액했다. 얻어진 밀봉재 액을, 자외선 발광 소자(발광 파장: 285㎚)를 설치한 AlN 캐비티형 UV-LED 기판(3.5㎜×3.5㎜, 광출력 30mW)에 있어서의 자외선 발광 소자의 광 사출면 이외의 부분에, 디스펜서로 1.2mg 적하했다. 그 후, 100℃에서 1시간, 150℃에서 5시간 보지함으로써 밀봉재를 경화시켜, 부가 중합형 실리콘 밀봉재의 경화물로 이루어지는 제 1 밀봉재층을 형성했다. 자외선 발광 소자의 광 사출면에는, 제 1 밀봉재층은 형성되어 있지 않았다.
이어서, 모멘티브·퍼포먼스·머티리얼즈·재팬 합동회사제의 부가 중합형 실리콘 밀봉재 IVS-4542의 A액과 B액(모두 무용매액)의 각각 5.0g을, 동일한 플라스틱 용기에 가한 후, 탈포 혼합하여, 조액했다. 얻어진 밀봉재 액을, 제 1 밀봉재층 및 자외선 발광 소자의 광 사출면을 덮도록, 디스펜서로 9.3mg 적하했다. 그 후, 80℃에서 1.5시간, 150℃에서 1시간 보지함으로써 부가 중합형 실리콘 밀봉재를 경화시켜, 부가 중합형 실리콘 밀봉재의 경화물로 이루어지는 제 2 밀봉재층을 형성했다. 제 2 밀봉재층의 두께는, 0.99㎜였다.
부가 중합형 실리콘 밀봉재의 공급량 W1(=1.2mg)과, 부가 중합형 실리콘 밀봉재의 공급량 W2(=9.3)의 비: W2/W1은, 7.8이었다.
상기의 공정에 의해, 제 1 밀봉재층과 제 2 밀봉재층을 가지는 자외선 발광 반도체 장치를 제조했다.
[비교예 5]
신에츠화학공업사제의 부가 중합형 실리콘 밀봉재 KER-2700의 A액과 B액(모두 무용매액)의 각각 5.0g을, 동일한 플라스틱 용기에 가한 후, 탈포 혼합하여, 조액했다. 얻어진 밀봉재 액을, 자외선 발광 소자(발광 파장: 285㎚)를 설치한 AlN 캐비티형 UV-LED 기판(3.5㎜×3.5㎜, 광출력 30mW)에 있어서의 자외선 발광 소자의 광 사출면 이외의 부분에, 디스펜서로 1.2mg 적하했다. 그 후, 100℃에서 1시간, 150℃에서 5시간 보지함으로써 밀봉재를 경화시켜, 부가 중합형 실리콘 밀봉재의 경화물로 이루어지는 제 1 밀봉재층을 형성했다. 자외선 발광 소자의 광 사출면에는, 제 1 밀봉재층은 형성되어 있지 않았다.
이어서, 도레이·다우코닝사제의 부가 중합형 실리콘 밀봉재 OE-6351의 A액과 B액(모두 무용매액)의 각각 5.0g을, 동일한 플라스틱 용기에 가한 후, 탈포 혼합하여, 조액했다. 얻어진 밀봉재 액을, 제 1 밀봉재층 및 자외선 발광 소자의 광 사출면을 덮도록, 디스펜서로 7.5mg 적하했다. 그 후, 150℃에서 1시간 보지함으로써 부가 중합형 실리콘 밀봉재를 경화시켜, 부가 중합형 실리콘 밀봉재의 경화물로 이루어지는 제 2 밀봉재층을 형성했다. 제 2 밀봉재층의 두께는, 0.95㎜였다.
부가 중합형 실리콘 밀봉재의 공급량 W1(=1.2mg)과, 부가 중합형 실리콘 밀봉재의 공급량 W2(=7.5)의 비: W2/W1은, 6.3이었다.
상기의 공정에 의해, 제 1 밀봉재층과 제 2 밀봉재층을 가지는 자외선 발광 반도체 장치를 제조했다.
[비교예 6]
신에츠화학공업사제의 부가 중합형 실리콘 밀봉재 KER-2700의 A액과 B액(모두 무용매액)의 각각 5.0g을, 동일한 플라스틱 용기에 가한 후, 탈포 혼합하여, 조액했다. 얻어진 밀봉재 액을, 자외선 발광 소자(발광 파장: 285㎚)를 설치한 AlN 캐비티형 UV-LED 기판(3.5㎜×3.5㎜, 광출력 30mW)에 있어서의 자외선 발광 소자의 광 사출면 이외의 부분에, 디스펜서로 1.2mg 적하했다. 그 후, 100℃에서 1시간, 150℃에서 5시간 보지함으로써 밀봉재를 경화시켜, 부가 중합형 실리콘 밀봉재의 경화물로 이루어지는 제 1 밀봉재층을 형성했다. 자외선 발광 소자의 광 사출면에는, 제 1 밀봉재층은 형성되어 있지 않았다.
이어서, 아라카와화학공업사제의 중축합형 실리콘 「콤포세란 SL402」 10g과, 닛토카세이사제의 디옥틸 주석 디라우레이트 「네오스탄 U-810」 0.05g을, 동일한 플라스틱 용기에 넣어 탈포 혼합하여, 조액했다. 얻어진 밀봉재 액을, 제 1 밀봉재층 및 자외선 발광 소자의 광 사출면을 덮도록, 디스펜서로 8.3mg 적하했다. 그 후, 105℃에서 1시간, 150℃에서 1시간 보지함으로써 중축합형 실리콘 밀봉재를 경화시켜, 중축합형 실리콘 밀봉재의 경화물로 이루어지는 제 2 밀봉재층을 형성했다. 제 2 밀봉재층의 두께는, 0.95㎜였다. 여기서, 아라카와화학공업사제의 「콤포세란 SL402」은, 디알킬실록산 구조가 실리카로 가교된 구조를 가지는 중축합형 실리콘이며, 일반식 (2A-1) 또는 (3A-1)로 나타나는 오르가노폴리실록산 구조를 가지지 않는 중축합형 실리콘이다.
부가 중합형 실리콘 밀봉재의 공급량 W1(=1.2mg)과, 부가 중합형 실리콘 밀봉재의 공급량 W2(=8.3)의 비: W2/W1은, 6.9였다.
상기의 공정에 의해, 제 1 밀봉재층과 제 2 밀봉재층을 가지는 자외선 발광 반도체 장치를 제조했다.
[비교예 7]
신에츠화학공업사제의 부가 중합형 실리콘 밀봉재 KER-2700의 A액과 B액(모두 무용매액)의 각각 5.0g을, 동일한 플라스틱 용기에 가한 후, 탈포 혼합하여, 조액했다. 얻어진 밀봉재 액을, 자외선 발광 소자(발광 파장: 285㎚)를 설치한 AlN 캐비티형 UV-LED 기판(3.5㎜×3.5㎜, 광출력 30mW)에 있어서의 자외선 발광 소자의 광 사출면 이외의 부분에, 디스펜서로 1.2mg 적하했다. 그 후, 100℃에서 1시간, 150℃에서 5시간 보지함으로써 밀봉재를 경화시켜, 부가 중합형 실리콘 밀봉재의 경화물로 이루어지는 제 1 밀봉재층을 형성했다. 자외선 발광 소자의 광 사출면에는, 제 1 밀봉재층은 형성되어 있지 않았다.
이어서, 도레이·다우코닝사제의 부가 중합형 실리콘 밀봉재 OE-6631의 A액 3g과 B액 6g(모두 무용매액)을, 동일한 플라스틱 용기에 가한 후, 탈포 혼합하여, 조액했다. 얻어진 밀봉재 액을, 제 1 밀봉재층 및 자외선 발광 소자의 광 사출면을 덮도록, 디스펜서로 9.0mg 적하했다. 그 후, 150℃에서 1시간 보지함으로써 부가 중합형 실리콘 밀봉재를 경화시켜, 부가 중합형 실리콘 밀봉재의 경화물로 이루어지는 제 2 밀봉재층을 형성했다. 제 2 밀봉재층의 두께는, 1.12㎜였다.
부가 중합형 실리콘 밀봉재의 공급량 W1(=1.2mg)과, 부가 중합형 실리콘 밀봉재의 공급량 W2(=9.0)의 비: W2/W1은, 7.5였다.
상기의 공정에 의해, 제 1 밀봉재층과 제 2 밀봉재층을 가지는 자외선 발광 반도체 장치를 제조했다.
· 제 1 밀봉재층의 경도의 평가
실시예 1~2 및 비교예 1~7에 있어서, 제 1 밀봉재층의 JIS K6253-3:2012에 준하여 측정되는 Shore 경도 A는 모두, 32였다.
· 제 1 밀봉재층과 제 2 밀봉재층의 밀착성의 평가
실시예 1 및 2, 및, 비교예 1~7에서 제조한 자외선 발광 반도체 장치에 대하여, 하기의 히트 쇼크 시험 전후에, 제 1 밀봉재층과 제 2 밀봉재층과의 계면을 현미경 관찰(배율: 100배)했다.
그 결과, 실시예 1 및 2, 및, 비교예 1~7에서 제조한 자외선 발광 반도체 장치는 모두, 히트 쇼크 시험 전후에 있어서, 제 1 밀봉재층과 제 2 밀봉재층이 박리되어 있지 않아, 제 1 밀봉재층과 제 2 밀봉재층이 밀착성을 가지고 있었다.
[히트 쇼크 시험(열 충격 시험)]
우선, 자외선 발광 반도체 장치에 크랙이 발생하고 있지 않은 것을 확인했다. 이어서 냉열 충격 장치(상품명 「TSE-11-A」, 에스펙(주)제)를 사용하여, 자외선 발광 반도체 장치를 85℃에서 30분간 폭로하고, 이어서, 마이너스 30℃에서 30분간 폭로하는 조작을 1사이클로 한다. 이 조작을 100사이클 반복하는 시험을 행했다. 그 후, 크랙 발생의 유무를 확인했다. 크랙 발생의 유무는, 디지털 마이크로스코프(상품명 「VHX-2000」, 키엔스제)를 사용하여 관찰했다. 결과를 표 2 및 3에 나타낸다.
· 자외선 내구성의 평가
실시예 1 및 비교예 1에서 제조한 자외선 발광 반도체 장치에 대하여, 하기의 통전 시험 1을 행했다. 실시예 2 및 비교예 2~7에서 제조한 자외선 발광 반도체 장치에 대하여, 하기의 통전 시험 2를 행했다.
[통전 시험 1]
우선, 자외선 발광 반도체 장치에 200mA의 전류를 흘려, 자외선 발광 반도체 장치의 통전 전(0시간)의 전방사속(全放射束)을, 전광속 측정기(상품명 「OP-RADIANT-UV 자외역 LED 측정용 적분구 시스템」, 오션포토닉스제)를 이용하여 측정했다.
이어서, 자외선 발광 반도체 장치에 350mA의 전류를 흘리면서, 자외선 발광 반도체 장치를 17℃의 항온조 내에서 140시간 보지했다. 그 후, 자외선 발광 반도체 장치에 200mA의 전류를 흘려, 자외선 발광 반도체 장치의 통전 후(140시간)의 전방사속을, 전광속 측정기를 이용하여 측정했다.
이어서, 광도 보지율(상대 광도)을, 다음 식으로부터 산출했다. 결과를 표 2에 나타낸다.
[광도 보지율(상대 광도)(%)]=[(140시간 통전 후의 전방사속(mW))/(통전 전의 전방사속(mW))]×100
그 후, 크랙 발생의 유무를, 디지털 마이크로스코프를 사용하여 관찰했다. 결과를 표 2에 나타낸다.
[통전 시험 2]
우선, 자외선 발광 반도체 장치에 200mA의 전류를 흘려, 자외선 발광 반도체 장치의 통전 전(0시간)의 전방사속을, 전광속 측정기(상품명 「OP-RADIANT-UV 자외역 LED 측정용 적분구 시스템」, 오션포토닉스제)를 이용하여 측정했다.
이어서, 자외선 발광 반도체 장치에 500mA의 전류를 흘리면서, 자외선 발광 반도체 장치를 30℃의 항온조 내에서 70시간 보지했다. 그 후, 자외선 발광 반도체 장치에 200mA의 전류를 흘려, 자외선 발광 반도체 장치의 통전 후(70시간)의 전방사속을, 전광속 측정기를 이용하여 측정했다.
이어서, 광도 보지율(상대 광도)을, 다음 식으로부터 산출했다. 결과를 표 3에 나타낸다.
[광도 보지율(상대 광도)(%)]=[(70시간 통전 후의 전방사속(mW))/(통전 전의 전방사속(mW))]×100
그 후, 크랙 발생의 유무를, 디지털 마이크로스코프를 사용하여 관찰했다. 결과를 표 3에 나타낸다.
또한, 비교예 7에서 제조한 자외선 발광 반도체 장치는, 통전 시험 전의 전광속 측정 시의 통전 시에 대폭적인 출력 저하가 발생했기 때문에, 통전 시험을 실시하지 않았다.
표 2에 나타내는 바와 같이, 실시예 1에서 제조한 자외선 발광 반도체 장치는, 통전 시험 1의 후에도, 상대 광도가 높고, 크랙 발생도 확인되지 않았다. 한편, 비교예 1에서 제조한 자외선 발광 반도체 장치는, 통전 시험 1의 이후에는, 상대 광도가 낮고, 크랙 발생도 확인되었다. 이 때문에, 실시예 1에서 제조한 자외선 발광 반도체 장치는, 자외선 내구성 및 크랙 내성이 우수한 것을 알 수 있었다.
표 3에 나타내는 바와 같이, 실시예 2에서 제조한 자외선 발광 장치는, 통전 시험 2의 후에도, 상대 광도가 높고, 크랙 발생도 확인되지 않았다. 한편, 비교예 2~6에서 제조한 자외선 발광 장치는, 통전 시험 2의 이후에는, 상대 광도가 낮았다. 또한, 비교예 3~5에서 제조한 자외선 발광 장치는, 통전 시험 2의 이후에는, 크랙 발생이 확인되었다. 이 때문에, 실시예 2에서 제조한 자외선 발광 반도체 장치는, 자외선 내구성 및 크랙 내성이 우수한 것을 알 수 있었다.
1: 기재, 2: 자외선 발광 소자, 2a: 자외선 발광 소자의 광 사출면, 3: 제 1 밀봉재층, 4: 제 2 밀봉재층, 5: 배선, 6: 전극, 7: 제 1 밀봉재층의 두께, 8: 제 2 밀봉재층의 두께, 30, 40: 디스펜서, M: 마스크
[산업상 이용가능성]
본 발명에 의하면, 크랙이나 착색이 발생되기 어려운 자외선 발광 반도체 장치(즉, 자외선 내구성이 높은 자외선 발광 반도체 장치)를 제공할 수 있다. 또한, 본 발명에 의하면, 당해 자외선 발광 반도체 장치의 제조 방법을 제공할 수 있다.
[산업상 이용가능성]
본 발명에 의하면, 크랙이나 착색이 발생되기 어려운 자외선 발광 반도체 장치(즉, 자외선 내구성이 높은 자외선 발광 반도체 장치)를 제공할 수 있다. 또한, 본 발명에 의하면, 당해 자외선 발광 반도체 장치의 제조 방법을 제공할 수 있다.
Claims (15)
- 기재와, 상기 기재 상에 배치된 자외선 발광 소자와, 상기 자외선 발광 소자의 적어도 일부를 밀봉하는 밀봉재층을 가지는 자외선 발광 반도체 장치로서,
상기 밀봉재층은, 제 1 밀봉재층 및 제 2 밀봉재층을 가지고,
상기 제 1 밀봉재층은, 부가 중합형 실리콘 밀봉재, 또는, 디알킬실록산 구조를 가지는 수지를 포함하는 중축합형 실리콘 밀봉재를 포함하며,
상기 제 2 밀봉재층은, 하기 일반식 (2A-1) 또는 (3A-1)로 나타나는 오르가노폴리실록산 구조를 가지는 수지를 포함하는 중축합형 실리콘 밀봉재를 포함하고,
상기 자외선 발광 소자의 광 사출면에, 상기 제 1 밀봉재층이 접하고 있지 않은, 자외선 발광 반도체 장치.
[화학식 1]
[일반식 (2A-1) 중, R1은 각각 독립하여 알킬기를 나타내고, R2는 각각 독립하여 알콕시기 또는 수산기를 나타내며, p1, q1, a1 및 b1은, [p1+b1×q1]:[a1×q1]=1:0.25~9가 되는 정수를 나타낸다.]
[화학식 2]
[일반식 (3A-1) 중, R1은 각각 독립하여 알킬기를 나타내고, R2는 각각 독립하여 알콕시기 또는 수산기를 나타내며, p2, q2, r1, a2 및 b2는, [a2×q2]/[(p2+b2×q2)+a2×q2+(r1+q2)]가 0.3 이상 0.6 미만이 되는 정수를 나타낸다.] - 제 1 항에 있어서,
상기 제 1 밀봉재층이, 부가 중합형 실리콘 밀봉재를 포함하는, 자외선 발광 반도체 장치. - 제 1 항에 있어서,
상기 디알킬실록산 구조를 가지는 수지가, 하기 일반식 (1)로 나타나는 디알킬실록산 구조를 가지는 수지 X인, 자외선 발광 반도체 장치.
[화학식 3]
[일반식 (1) 중, R3은 각각 독립적으로, 알킬기를 나타내고, n은 5~4000의 정수를 나타낸다.] - 제 3 항에 있어서,
상기 n이, 5~1000의 정수인, 자외선 발광 반도체 장치. - 제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 제 2 밀봉재층이, 상기 제 1 밀봉재층 및 상기 자외선 발광 소자의 광 사출면의 위에 형성되어 있으며, 상기 제 2 밀봉재층과 상기 제 1 밀봉재층이 접촉하는 면적이, 상기 제 1 밀봉재층이 형성하는 면적보다 작은, 자외선 발광 반도체 장치. - 제 1 항 내지 제 5 항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 제 1 밀봉재층의 쇼어 경도가 A80 이하인, 자외선 발광 반도체 장치. - 제 1 항 내지 제 6 항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 제 1 밀봉재층이, 상기 제 1 밀봉재층과 제 2 밀봉재층과의 계면에 있어서, 상기 제 2 밀봉재층과 밀착성을 가지는, 자외선 발광 반도체 장치. - 제 1 항 내지 제 7 항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 제 2 밀봉재층을 2층 이상 가지는, 자외선 발광 반도체 장치. - 제 1 항 내지 제 8 항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 제 2 밀봉층의 형상이, 볼록 렌즈 형상인, 자외선 발광 반도체 장치. - 기재와, 상기 기재 상에 배치된 자외선 발광 소자와, 상기 자외선 발광 소자의 적어도 일부를 밀봉하는 밀봉재층을 가지는 자외선 반도체 장치의 제조 방법으로서,
기재 상에 자외선 발광 소자를 설치하는 제 1 공정과,
부가 중합형 실리콘 밀봉재, 또는, 디알킬실록산 구조를 가지는 수지를 포함하는 중축합형 실리콘 밀봉재를 가지는 제 1 밀봉재를, 상기 자외선 발광 소자의 광 사출면을 덮지 않도록 포팅하는 제 2 공정과,
포팅된 경화 전의 제 1 밀봉재를 경화시켜, 제 1 밀봉재층을 형성하는 제 3 공정과,
하기 일반식 (2A-1) 또는 (3A-1)로 나타나는 오르가노폴리실록산 구조를 가지는 수지를 포함하는 중축합형 실리콘 밀봉재를 가지는 제 2 밀봉재를, 상기 자외선 발광 소자 및 상기 제 1 밀봉재층의 위에 포팅하고, 포팅된 경화 전의 제 2 밀봉재를 경화시켜, 제 2 밀봉재층을 형성하는 제 4 공정을 포함하는, 자외선 발광 반도체 장치의 제조 방법.
[화학식 4]
[일반식 (2A-1) 중, R1은 각각 독립하여 알킬기를 나타내고, R2는 각각 독립하여 알콕시기 또는 수산기를 나타내며, p1, q1, a1 및 b1은, [p1+b1×q1]:[a1×q1]=1:0.25~9가 되는 정수를 나타낸다.]
[화학식 5]
[일반식 (3A-1) 중, R1은 각각 독립하여 알킬기를 나타내고, R2는 각각 독립하여 알콕시기 또는 수산기를 나타내며, p2, q2, r1, a2 및 b2는, [a2×q2]/[(p2+b2×q2)+a2×q2+(r1+q2)]이 0.3 이상 0.6 미만이 되는 정수를 나타낸다.] - 기재와, 상기 기재 상에 배치된 자외선 발광 소자와, 상기 자외선 발광 소자의 적어도 일부를 밀봉하는 밀봉재층을 가지는 자외선 반도체 장치의 제조 방법으로서,
기재 상에 자외선 발광 소자를 설치하는 제 1 공정과,
상기 자외선 발광 소자 상에 마스크를 설치하는 제 1a 공정과,
부가 중합형 실리콘 밀봉재, 또는, 디알킬실록산 구조를 가지는 수지를 포함하는 중축합형 실리콘 밀봉재를 가지는 제 1 밀봉재를 포팅하는 제 2 공정과,
상기 마스크를 제거하는 제 2a 공정과,
포팅된 경화 전의 제 1 밀봉재를 경화시켜, 제 1 밀봉재층을 형성하는 제 3 공정과,
하기 일반식 (2A-1) 또는 (3A-1)로 나타나는 오르가노폴리실록산 구조를 가지는 수지를 포함하는 중축합형 실리콘 밀봉재를 가지는 제 2 밀봉재를, 상기 자외선 발광 소자 및 상기 제 1 밀봉재층의 위에 포팅하고, 포팅된 경화 전의 제 2 밀봉재를 경화시켜, 제 2 밀봉재층을 형성하는 제 4 공정을 포함하는, 자외선 발광 반도체 장치의 제조 방법.
[화학식 6]
[일반식 (2A-1) 중, R1은 각각 독립하여 알킬기를 나타내고, R2는 각각 독립하여 알콕시기 또는 수산기를 나타내며, p1, q1, a1 및 b1은, [p1+b1×q1]:[a1×q1]=1:0.25~9가 되는 정수를 나타낸다.]
[화학식 7]
[일반식 (3A-1) 중, R1은 각각 독립하여 알킬기를 나타내고, R2는 각각 독립하여 알콕시기 또는 수산기를 나타내며, p2, q2, r1, a2 및 b2는, [a2×q2]/[(p2+b2×q2)+a2×q2+(r1+q2)]가 0.3 이상 0.6 미만이 되는 정수를 나타낸다.] - 제 10 항 또는 제 11 항에 있어서,
상기 제 1 공정에서는, 상기 자외선 발광 소자의 설치에 앞서, 상기 기재의 표면을 오존 세정하고, 또한,
상기 제 4 공정에서는, 상기 제 1 밀봉재층의 위이며, 상기 제 1 밀봉재층보다 좁은 범위에 상기 제 2 밀봉재를 포팅하고, 포팅된 상기 제 2 밀봉재를 경화시켜, 상기 제 2 밀봉재층을 형성하는, 자외선 발광 반도체 장치의 제조 방법. - 제 10 항 내지 제 12 항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 제 2 공정에서 공급하는 제 1 밀봉재(당해 제 1 밀봉재는, 부가 중합형 실리콘 밀봉재임)의 공급량을 W1[g]로 하고, 상기 제 4 공정에서 공급하는 제 2 밀봉재의 공급량을 W2[g]로 한 경우, W2/W1의 비율이 1.5~8의 범위 내인, 자외선 발광 반도체 장치의 제조 방법. - 제 10 항 내지 제 12 항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 제 2 공정에서 공급하는 제 1 밀봉재(당해 제 1 밀봉재는, 중축합형 실리콘 밀봉재임)의 공급량을 W1[g]로 하고, 상기 제 4 공정에서 공급하는 제 2 밀봉재의 공급량을 W2[g]로 한 경우, W2/W1의 비율이 1.5~13의 범위 내인, 자외선 발광 반도체 장치의 제조 방법. - 제 10 항 내지 제 14 항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 제 3 공정에서의 제 1 밀봉재의 경화 온도를 Ta[℃]로 하고, 상기 제 4 공정에서의 제 2 밀봉재의 경화 온도를 Tb[℃]로 한 경우, Ta-10<Tb≤Ta+100을 충족시키는, 자외선 발광 반도체 장치의 제조 방법.
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