TW201815898A - 紫外線發光半導體裝置及其製造方法 - Google Patents
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Abstract
本發明提供一種不易發生龜裂或著色的紫外線發光半導體裝置(即，高紫外線耐久性的紫外線發光半導體裝置)。
一種紫外線發光半導體裝置，其為具有基材，與配置於前述基材上的紫外線發光元件，與密封前述紫外線發光元件的至少一部份的密封材層的紫外線發光半導體裝置，前述密封材層，具有第1密封材層及第2密封材層，前述第1密封材層為含有：加成聚合型聚矽氧密封材，或，含有具有二烷基矽氧烷構造的樹脂之聚縮合型聚矽氧密封材，前述第2密封材層為含有：含有具有特定的有機聚矽氧烷構造的樹脂之聚縮合型聚矽氧密封材，前述紫外線發光元件的光射出面，並未與前述第1密封材層相接。
Description
本發明為有關紫外線發光半導體裝置及其製造方法之發明。
半導體發光裝置之製造方法，例如，包含於基板上設置半導體發光元件之步驟，與將硬化前的聚縮合型聚矽氧密封材，覆蓋於基板上的半導體發光元件之封裝(potting)步驟，與使封裝後的硬化前之聚縮合型聚矽氧密封材硬化之步驟所得之製造方法等。該製造方法為包含密封材層之形成步驟。
具體而言，專利文獻1中，為揭示一種為提高半導體發光裝置所具有的密封材層的耐熱衝撃性，所提出之半導體發光裝置之製造方法，其包含使用由加成聚合型聚矽氧密封材及聚縮合型聚矽氧密封材所成之群所選出之至少一種的密封材(i)形成密封材層(i)，其次，於該密封材層(i)上，使用聚縮合型聚矽氧密封材(ii)形成密封材層(ii)之步驟，以覆蓋設置於基板上的半導體發光元件。該製造方法所製造的半導體發光裝置，為於半導體發光元件上，形成密封材層(i)及密封材層(ii)等2層。
〔專利文獻1〕國際公開第2015/125713號
上述專利文獻1所記載的半導體發光裝置之製造方法所製得之半導體發光裝置中，於含有半導體發光元件之發光波長為300nm以下的紫外線發光元件時，因上述密封材層(i)會劣化，而會使密封材層(i)發生龜裂或著色，因而會造成紫外線發光元件的輸出劣化之問題。
因此，本發明為提供一種不易發生龜裂或著色的紫外線發光半導體裝置(即，高紫外線耐久性的紫外線發光半導體裝置)，該紫外線發光半導體裝置之製造方法為目的。
本發明為提供以下〔1〕~〔15〕之內容。
〔1〕一種紫外線發光半導體裝置，其為具有基材，與配置於前述基材上的紫外線發光元件，與密封前述紫外線發光元件的至少一部份的密封材層之紫外線發光半導體裝置，其特徵為，前述密封材層，具有第1密封材層及第2密封材層， 前述第1密封材層為含有：加成聚合型聚矽氧密封材，或，含有具有二烷基矽氧烷構造的樹脂之聚縮合型聚矽氧密封材，前述第2密封材層為含有：含有具有下述通式(2A-1)或(3A-1)所表示之有機聚矽氧烷構造的樹脂之聚縮合型聚矽氧密封材；前述紫外線發光元件的光射出面，並未與前述第1密封材層相接。
〔2〕如〔1〕所記載的紫外線發光半導體裝置，其中，前述第1密封材層為含有加成聚合型聚矽氧密封材。
〔3〕如〔1〕所記載的紫外線發光半導體裝置，其中，前述具有二烷基矽氧烷構造的樹脂為，具有下述通式(1)所表示之二烷基矽氧烷構造的樹脂X。
〔4〕如〔3〕所記載的紫外線發光半導體裝置，其中，前述n為5~1000之整數。
〔5〕如〔1〕~〔4〕中任一項所記載的紫外線發光半導體裝置，其中，前述第2密封材層為形成於前述第1密封材層及前述紫外線發光元件的光射出面之上，前述第2密封材層與前述第1密封材層接觸之面積，較前述第1密封材層所形成之面積為更小。
〔6〕如〔1〕~〔5〕中任一項所記載的紫外線發光半導體裝置，其中，前述第1密封材層之蕭氏硬度為A80以下。
〔7〕如〔1〕~〔6〕中任一項所記載的紫外線發光半導體裝置，其中，前述第1密封材層為於前述第1密封材層與第2密封材層之界面中，其與前述第2密封材層具有密著性。
〔8〕如〔1〕~〔7〕中任一項所記載的紫外線發光半導體裝置，其中，前述第2密封材層為具有2層以上。
〔9〕如〔1〕~〔8〕中任一項所記載的紫外線發光半導體裝置，其中，前述第2密封層之形狀為凸透鏡形狀。
〔10〕一種紫外線發光半導體裝置之製造方法，其為具有基材，與配置於前述基材上的紫外線發光元件，與密封前述紫外線發光元件的至少一部份的密封材層之紫外線半導體裝置之製造方法，其特徵為，包含：於基材上設置紫外線發光元件之第1步驟，與將具有加成聚合型聚矽氧密封材，或，含有具有二烷基矽氧烷構造的樹脂之聚縮合型聚矽氧密封材的第1密封材，以不覆蓋前述紫外線發光元件的光射出面之方式予以封裝之第2步驟，與 使封裝後的硬化前之第1密封材硬化，形成第1密封材層之第3步驟，與將具有「含有具有上述通式(2A-1)或(3A-1)所表示之有機聚矽氧烷構造的樹脂」之聚縮合型聚矽氧密封材的第2密封材，封裝於前述紫外線發光元件及前述第1密封材層之上，使封裝後的硬化前之第2密封材硬化，形成第2密封材層之第4步驟。
〔11〕一種紫外線發光半導體裝置之製造方法，其為具有基材，與配置於前述基材上的紫外線發光元件，與密封前述紫外線發光元件的至少一部份的密封材層的紫外線半導體裝置之製造方法，其特徵為，包含：於基材上設置紫外線發光元件之第1步驟，與於前述紫外線發光元件上設置遮罩之第1a步驟，與封裝具有加成聚合型聚矽氧密封材，或，含有具有二烷基矽氧烷構造的樹脂之聚縮合型聚矽氧密封材的第1密封材之第2步驟，與去除前述遮罩之第2a步驟，與使封裝後的硬化前之第1密封材硬化，形成第1密封材層之第3步驟，與將具有「含有具有上述通式(2A-1)或(3A-1)所表示之有機聚矽氧烷構造的樹脂」之聚縮合型聚矽氧密封材的第2密封材，封裝於前述紫外線發光元件及前述第1密封材層之上，使封裝後的硬化前之第2密封材硬化，形成第2密封材層之第4步驟。
〔12〕如〔10〕或〔11〕所記載的紫外線發光半導體裝置之製造方法，其中，於前述第1步驟中，為於設置前述紫外線發光元件之前，先使用臭氧洗淨前述基材之表面，且，前述第4步驟中，為於前述第1密封材層之上的較前述第1密封材層為更狹小範圍內封裝前述第2密封材，使封裝後的前述第2密封材硬化，形成前述第2密封材層。
〔13〕如〔10〕~〔12〕中任一項所記載的紫外線發光半導體裝置之製造方法，其中，將於前述第2步驟中供應的第1密封材(該第1密封材為加成聚合型聚矽氧密封材)之供應量設定為W1〔g〕，於前述第4步驟中供應的第2密封材之供應量設定為W2〔g〕時，W2/W1之比例為1.5~8之範圍內。
〔14〕如〔10〕~〔12〕中任一項所記載的紫外線發光半導體裝置之製造方法，其中，將前述第2步驟中供應的第1密封材(該第1密封材為聚縮合型聚矽氧密封材)之供應量設定為W1〔g〕，於前述第4步驟中供應的第2密封材之供應量設定為W2〔g〕時，W2/W1之比例為1.5~13之範圍內。
〔15〕如〔10〕~〔14〕中任一項所記載的紫外線發光半導體裝置之製造方法，其中，將前述第3步驟中的第1密封材之硬化溫度設定為Ta〔℃〕，將前述第4步驟中的第2密封材之硬化溫度設定為Tb〔℃〕時，為滿足Ta-10<Tb≦Ta+100。
本發明之內容，可提供一種不易發生龜裂或著色的紫外線發光半導體裝置(即，高紫外線耐久性的紫外線發光半導體裝置)。又，本發明之內容，可提供一種該紫外線發光半導體裝置之製造方法。
1‧‧‧基材
2‧‧‧紫外線發光元件
2a‧‧‧紫外線發光元件的光射出面
3‧‧‧第1密封材層
4‧‧‧第2密封材層
5‧‧‧配線
6‧‧‧電極
7‧‧‧第1密封材層之厚度
8‧‧‧第2密封材層之厚度
30、40‧‧‧分配器
M‧‧‧遮罩
〔圖1〕本發明之紫外線發光半導體裝置之一例中，表示概略構成內容的斷面圖。
〔圖2〕本發明之紫外線發光半導體裝置之一例中，表示概略構成內容的斷面圖。
〔圖3〕本發明之紫外線發光半導體裝置之一例中，表示概略構成內容的斷面圖。
〔圖4〕本發明之紫外線發光半導體裝置之一例中，表示概略構成內容的斷面圖。
〔圖5〕本發明之紫外線發光半導體裝置之一例中，表示概略構成內容的斷面圖。
〔圖6〕本發明之紫外線發光半導體裝置之製造方法之一例中，表示概略步驟的斷面圖。
〔圖7〕本發明之紫外線發光半導體裝置之製造方法之一例中，表示概略步驟的斷面圖。
〔圖8〕實施例所製得的紫外線發光半導體裝置之斷 面圖及平面圖。
以下將說明本發明之紫外線發光半導體裝置之實施形態。
本發明之紫外線發光半導體裝置所具有的第1密封材層，通常包含加成聚合型聚矽氧密封材之硬化物，或，含有具有二烷基矽氧烷構造的樹脂之聚縮合型聚矽氧密封材之硬化物。本發明之紫外線發光半導體裝置所具有的第2密封材層，通常包含「含有具有上述通式(2A-1)或(3A-1)所表示之有機聚矽氧烷構造的樹脂」之聚縮合型聚矽氧密封材之硬化物。
紫外線發光半導體裝置之第1實施形態，將參照圖1進行說明。第1實施形態為具有：平板狀基材1、配置於基材1之上的紫外線發光元件2、第1密封材層3、第2密封材層4。密封材層為具有第1密封材層3及第2密封材層4。第2密封材層4為形成凸透鏡形狀。本實施形態中，其特徵為，紫外線發光元件的光射出面2a上，不與第1密封材層3相接。
更詳細而言，本實施形態為，經由電力之供應，使輻射紫外線的紫外線發光元件2配置於基材1上，再於該紫外線發光元件2的光射出面方向(圖1中之上面)，形成具有第2密封材層4的密封材層。
該密封材層，可使紫外線發光元件2抗氧化或由外部保護該元件。又，第2密封材層4之外表面形成凸透鏡之形狀，其可經由第2密封材層4而顯示出凸透鏡之效果。經由凸透鏡之效果，使擴散光變為平行光，而提高紫外線發光元件2的輻射光線的集光性，進而可提高紫外線發光元件2的光取出效率。
紫外線發光元件2為配置於第2密封材層4的底面側之中央，經由配置於基材1的電極6，可介由配線5與外部形成電氣性連接。
第1密封材層3及第2密封材層4，其硬化後之物性並不相同，硬化後的第1密封材層3，相較於硬化後的第2密封材層4，可發揮出更高的應力緩和性。
但是，第1密封材層3，例如對於300nm以下波長的紫外線之耐久性較低，故於紫外線發光元件的光射出面2a上，配置第1密封材層3時，因紫外線發光元件2與第1密封材層3直接接觸，經紫外線發光元件2發光所產生的熱能量或光能量等，會造成配置於紫外線發光元件的光射出面2a的第1密封材層3之龜裂或變色，而會使紫外線發光元件的輸出降低。
本實施形態中，因紫外線發光元件的光射出面2a上， 並未配置第1密封材層3，故第1密封材層3難以劣化，而對紫外線發光半導體裝置之紫外線可提高其耐久性。
上述專利文獻1(國際公開第2015/125713號)所記載的紫外線發光半導體裝置，預設為密封發光波長350nm以下之發光元件。
但是，如上述專利文獻1所記載的內容般，若於紫外線發光元件的光射出面上形成第1密封材層，而密封發光波長300nm以下的短波長之紫外線發光元件時，將會造成第1密封材層急遽地劣化，而會有無法使用之問題。
依本實施形態，因紫外線發光元件的光射出面上，並未形成第1密封材層，故於密封發光波長300nm以下的短波長之紫外線發光元件時，可防止因密封材層的劣化所造成之龜裂，或防止紫外線發光元件輸出之劣化。
本實施形態中之「光射出面」係指，紫外線發光元件射出時，主要射出紫外線光之面的紫外線發光元件之上面，即，係指圖1所示光射出面2a之意。
第1密封材層3之厚度7，為未覆蓋紫外線發光元件2的光射出面2a的厚度，其為紫外線發光元件2之厚度以下。
本實施形態中，第1密封材層3為以全面覆蓋平板狀基材1之表面的上面之方式形成。又，第2密封材層4為以覆蓋第1密封材層3之上面及紫外線發光元件的光射出面2a的全面之方式形成。本實施形態中，由第1密封材層3，與第2密封材層4的周邊部之境界所形成之角度θ1，可使第2密 封材層4形成可產生集光作用的極大之角度。
紫外線發光半導體裝置中之第2實施形態，將參照圖2進行說明。本實施形態中，將省略與第1實施形態相同構成內容之說明。
本實施形態中，第1密封材層3為以全面覆蓋平板狀基材1的表面之上面之方式形成。又，第2密封材層4為以覆蓋第1密封材層3之上面的一部份及紫外線發光元件的光射出面2a之全面的方式形成。更詳細而言，第1密封材層3之周邊部並未形成第2密封材層4，第2密封材層4為以包圍紫外線發光元件2周圍之方式形成。即，第2密封材層為形成於第1密封材層及紫外線發光元件的光射出面之上，第2密封材層與第1密封材層接觸之面積，為所形成的第1密封材層之面積以下。依此方式形成第2密封材層4時，於使用較第1實施形態為更少量的第2密封材時，即可實現與第1實施形態同等的角度θ2，而可使第2密封材層4形成可產生集光作用的極大之角度。
紫外線發光半導體裝置之第3實施形態，將參照圖3進行說明。本實施形態中，將省略與第1實施形態及第2實施形態相同構成內容之說明。
本實施形態中，第1密封材層3為以包圍配置於平板狀 基材1上的紫外線發光元件2的周圍之方式形成。此外，第2密封材層4以全面覆蓋第1密封材層3之上面及側面，及，紫外線發光元件的光射出面2a之方式形成。更詳細而言，於平板基材1之周邊部，並未形成第1密封材層3，而以包圍紫外線發光元件2之周圍之方式形成第1密封材層3。
依此方式形成第1密封材層3時，僅使用少量之第1密封材時，即可使第2密封材層4之周邊部的境界所形成之角度θ3，形成產生集光作用的極大之角度。
第1實施形態至第3實施形態之中，就使第2密封材層4之周邊部的境界所形成之角度θ為更大之觀點，以第1實施形態或第2實施形態為較佳。
紫外線發光半導體裝置之第4實施形態，將參照圖4進行說明。本實施形態中，將省略與第1實施形態至第3實施形態相同構成內容之說明。
本實施形態中，為使用具有放置紫外線發光元件2的凹部10之基材1。本實施形態中，於基材1的凹部10之底面1c的中央配置有紫外線發光元件2。
該紫外線發光元件2的上面配置電極6，使電極6介由配線5與外部形成電氣的連接。
本實施形態中，於基材1的凹部10之底部1c形成第1密封材層3。
紫外線發光元件2的光射出面2a，並未形成第1密封材 層3，紫外線發光元件2的光射出面2a與第2密封材層4相接。第2密封材層4，為以覆蓋基板1之上面1b、基板1之內側面1a、第1密封材層3，及，紫外線發光元件2的光射出面2a之方式形成。
本實施形態中，第1密封材層3之厚度7，為未覆蓋紫外線發光元件2的光射出面2a之厚度，其為紫外線發光元件2之厚度以下。
本實施形態中，第1密封材層3，與第2密封材層4之周邊部的境界所形成之角度θ4，為可使第2密封材層4產生集光作用的極大之角度。
紫外線發光半導體裝置之第5實施形態，將參照圖5進行說明。本實施形態中，將省略與第1實施形態至第4實施形態為相同構成內容之說明。
本實施形態中，第1密封材層3為以覆蓋基材1之凹部10之底部1c、基材1之內側面1a、基材1之上面1b之方式形成。紫外線發光元件2的光射出面2a，並未形成第1密封材層3，紫外線發光元件2的光射出面2a與第2密封材層4相接。
本實施形態中，底部中的第1密封材層3之厚度7，為未覆蓋紫外線發光元件2的光射出面2a之厚度，其為紫外線發光元件2之厚度以下。
依此方式形成第1密封材層3時，第1密封材層3，與第 2密封材層4之周邊部的境界所形成之角度θ5，可較第4實施形態為更大，為可產生集光作用的極大之角度。其結果，可使第2密封材層4產生更高的集光作用。此外，與第4實施形態比較時，因具有應力緩和效果的密封材層3之面積更大，故亦具有優良的耐龜裂性。
上述本發明之紫外線發光半導體裝置中，基材為使用具有凹部之基材(凹陷型基材)時，相較於第4實施形態，又以第5實施形態之紫外線發光半導體裝置為佳。
以下將對本發明之紫外線發光半導體裝置之製造方法中，較佳實施形態進行說明。
本實施形態為一種具有基材，與配置於前述基材上的紫外線發光元件，與密封前述紫外線發光元件的至少一部份的密封材層之紫外線發光半導體裝置之製造方法，其為包含：於基材上設置紫外線發光元件之第1步驟，與將具有加成聚合型聚矽氧密封材，或，含有具有二烷基矽氧烷構造的樹脂之聚縮合型聚矽氧密封材的第1密封材，以不覆蓋前述紫外線發光元件的光射出面之方式予以封裝之第2步驟，與 使封裝後的硬化前之第1密封材硬化，形成第1密封材層之第3步驟，與將具有「含有具有上述通式(2A-1)或(3A-1)所表示之有機聚矽氧烷構造的樹脂」之聚縮合型聚矽氧密封材的第2密封材，封裝於前述紫外線發光元件及前述第1密封材層之上，使封裝後的硬化前之第2密封材硬化，形成第2密封材層之第4步驟。
以下，將使用圖6對各步驟進行說明。
第1步驟為，於基材1上，使用通常方法設置紫外線發光元件2之步驟。本步驟之前，於基材1之表面，亦可於設置配線5之後，依圖6(i)所示般，經由前處理進行表面改質。該前處理，又以使用紫外線臭氧處理進行表面改質為佳。經紫外線臭氧處理，可將基材1表面之污染去除‧洗淨，使基材1表面改質為親水性，而可提高濕潤性，進而於隨後步驟中，可提供封裝時密封材的密著性。第1步驟之結果，如圖6(ii)所示般，可於基材1上配置配線5等。
第2步驟為，如圖6(iii)所示般，將包含加成聚合型聚矽氧密封材，或，含有具有二烷基矽氧烷構造的樹脂之聚縮合型聚矽氧密封材之第1密封材3，以不覆蓋紫外線發 光元件的光射出面2a之方式進行封裝之步驟。
本步驟為，使用專用的分配器30，將第1密封材3供應於基材1上。紫外線發光半導體裝置及紫外線發光元件，因依該些使用目的而有各式各樣的形狀，故所供應的密封材之量，可配合基材、紫外線發光元件等的構造、面積及體積，及，其他電極、線路配線等的構造做適當之調整即可。但，以使用不會使紫外線發光元件、配線等埋入，或覆蓋紫外線發光元件的光射出面2a之量的密封材進行封裝。
第3步驟為，使第2步驟所封裝的硬化前之第1密封材3硬化之步驟。
第1密封材3為加成聚合型聚矽氧密封材時，其硬化條件可設置為通常加成聚合反應所產生之溫度及時間即可，具體而言，以大氣壓下、空氣中，溫度為80~200℃為佳，以100~150℃為較佳。時間以1~5小時為佳。就有效地促進硬化前之第1密封材3中的溶劑之揮發、第1密封材3的加成聚合反應等目的，亦可將硬化溫度階段性地提升使其硬化。
第1密封材3為聚縮合型聚矽氧密封材時，硬化條件只要設定為通常聚縮合反應所產生的溫度及時間即可，具體而言，以大氣壓下、空氣中，溫度為80~250℃為佳，以100~200℃為較佳。時間以1~5小時為佳。就有效地促進 第1密封材3中的殘留溶劑之揮發、第1密封材3的聚縮合反應等目的，亦可將硬化溫度階段性地提升使其硬化。
第4步驟為，經於第3步驟硬化後之第1密封材3上，封裝具有「含有具有上述通式(2A-1)或(3A-1)所表示之有機聚矽氧烷構造的樹脂」之聚縮合型聚矽氧密封材的第2密封材4，經將封裝的硬化前之第2密封材4硬化，而使第2密封材4層合之步驟。
第4步驟所封裝的第2密封材4，可使用分配器40，供應於第3步驟中硬化後之第1密封材3上。供應量，於將第2步驟所供應的第1密封材之供應量設定為W1〔g〕、第4步驟所供應的第2密封材之供應量設定為W2〔g〕時，第1密封材為加成聚合型聚矽氧密封材時，W2/W1之比例通常以設定為0.5~13，較佳為1.5~8之範圍內即可，第1密封材為聚縮合型聚矽氧密封材時，W2/W1之比例通常以設定為0.5~15，較佳為1.5~13之範圍內即可。又，依密封材種類之不同，會有於溶劑中溶解有樹脂之情形，該情形之供應量W1〔g〕、W2〔g〕，為減去密封材中所含溶劑量而得之量。
該比例滿足前述範圍時，可使覆蓋於紫外線發光元件上的密封材之形狀安定化，其結果，將可使紫外線發光半導體裝置具有安定的亮度。
於第3步驟硬化後之第1密封材上，供應第4步 驟的硬化前之第2密封材以覆蓋其表面後之硬化條件，於將第3步驟之硬化溫度設定為Ta〔℃〕、第4步驟之硬化溫度設定為Tb〔℃〕時，以Ta-25<Tb≦Ta+150之範圍為佳，此外，以Ta-10<Tb≦Ta+100之範圍為較佳。於該範圍硬化時，可防止因密著不良或龜裂所造成之紫外線發光元件所產生之光線的亂反射或損耗，而可使紫外線發光半導體裝置之亮度安定化。Tb溫度下之硬化時間以1~50小時之範圍為佳。亦可階段性地提升至硬化溫度Tb之間的溫度。
第4步驟，以層合與第3步驟所得之硬化後的第1密封材具有不同物性的硬化後的第2密封材之步驟為較佳。該物性以施加於第4步驟層合之硬化後的第2密封材之應力，較第3步驟所得之硬化後的第1密封材更為緩和之物性為較佳。
表示該物性之指標，就使硬化後的樹脂硬度為有效之觀點，以硬化後的樹脂硬度Shore硬度A達90~20的於第3步驟硬化後之第1密封材，與Shore硬度D達90~20的於第4步驟硬化後之第2密封材之組合為佳，以Shore硬度A達60~20的於第3步驟硬化後之第1密封材，與Shore硬度D達90~60的於第4步驟硬化後之第2密封材之組合為較佳。
重複第4步驟時，可製得層合有3層以上之第2密封材4的紫外線發光半導體裝置。本實施形態之紫外線發光半導體裝置，就對氧、水等之阻隔性的觀點，以層合2層以上之第2密封材的紫外線發光半導體裝置為佳，以層合3層以 上之第2密封材4的紫外線發光半導體裝置為較佳。
本實施形態為，一種具有基材，與配置於前述基材上的紫外線發光元件，與密封前述紫外線發光元件的至少一部份的密封材層的紫外線發光半導體裝置之製造方法，其特徵為包含：於基材上設置紫外線發光元件之第1步驟，與於前述紫外線發光元件上設置遮罩之第1a步驟，與封裝具有加成聚合型聚矽氧密封材，或，含有具有二烷基矽氧烷構造的樹脂之聚縮合型聚矽氧密封材的第1密封材之第2步驟，與去除前述遮罩之第2a步驟，與使封裝後的硬化前之第1密封材硬化，形成第1密封材層之第3步驟，與將具有「含有具有上述通式(2A-1)或(3A-1)所表示之有機聚矽氧烷構造的樹脂」之聚縮合型聚矽氧密封材的第2密封材，封裝於前述紫外線發光元件及前述第1密封材層之上，使封裝後的硬化前之第2密封材硬化，形成第2密封材層之第4步驟。
以下，將使用圖7對各步驟進行說明。本實施形態中，有關第1步驟、第3步驟及第4步驟之說明，與前述第6實施形態中之第1步驟、第3步驟及第4步驟之說明為相同。以下，將對第1a步驟、第2a步驟進行說明。
第1a步驟，如圖7(iii)所示般，於紫外線發光元件2的光射出面上，設置遮罩M。遮罩M之材質，只要相對於紫外線發光元件2為遮罩材料，且可於隨後步驟中去除之任意材料即可。該遮罩材料，例如，可使用光阻材料等。
本步驟，因可使紫外線發光元件2的光射出面2a被遮罩M所保護，故可於隨後之第2步驟中，較上述第6實施形態可更有效率的密封第1密封材。
第2步驟為，將含有加成聚合型聚矽氧密封材，或，含有具有二烷基矽氧烷構造的樹脂之聚縮合型聚矽氧密封材的第1密封材進行封裝之步驟。本步驟，如圖7(iv)所示般，為使用遮罩M覆蓋於基材1、紫外線發光元件2，及，紫外線發光元件2之上之方式，封裝第1密封材。除以覆蓋遮罩M之方式進行封裝以外，其他皆依與上述第6實施形態之第2步驟相同。
第2a步驟為，去除遮罩M之步驟。去除遮罩M之方法，並未有特別之限定，可使用物理性剝離亦可、使用光阻剝離液等去除亦可。
本實施形態為，於上述第6實施形態或上述第7實施形態中，於第1步驟中之設置紫外線發光元件之前，使用臭氧洗淨基材之表面，於第4步驟中，於第1密封材層之上，以較第1密封材層為更狹窄之範圍內封裝第2密封材，使封裝的第2密封材硬化，而形成第2密封材層。
第1步驟為，於設置紫外線發光元件之前，使用臭氧洗淨基材表面之步驟。經使用臭氧洗淨結果，可去除、洗淨基材1表面之污染，而可使基材1表面改質為親水性，提高濕潤性，而於隨後步驟之封裝中可提高密封材之密著性。
本實施形態中，有關第1~第3步驟中之說明，與上述第6實施形態中之第1~第3步驟之說明為相同。
本步驟為，使具有「含有具下述通式(2A-1)或(3A-1)所表示之有機聚矽氧烷構造的樹脂之聚縮合型聚矽氧密封材」的第2密封材，於紫外線發光元件及第1密封材層之上，以較第1密封材層為更狹窄之範圍內進行封裝，使封裝後之第2密封材硬化，而形成第2密封材層之步驟。本實施形態可製得上述第2實施形態之紫外線發光半 導體裝置。
以下，將對本發明之紫外線發光半導體裝置所使用的各材料進行說明。
基材，可使用作為半導體發光裝置之基板的一般使用的基材，例如，尼龍、環氧、LCP等的樹脂所構成之基材、氧化鋁、氮化鋁、LTCC等的陶瓷所構成之基材等。
基材之形狀，可為平板型之基材亦可、凹陷型之基材亦可。
基材，通常形成有可使配置的紫外線半導體元件形成電氣性連接的電極。
紫外線發光元件，只要為作為半導體發光元件之一般所使用的紫外線發光元件者即可，例如，發光波長為300nm以下之紫外線發光LED晶片等。
本發明之紫外線發光半導體裝置，於紫外線發光元件的光射出面，未與前述第1密封材層相接。因此，第1密封材層將不易受到短波長的紫外線而劣化。
紫外線發光LED晶片，例如，於藍寶石、氮化鋁等的基板上，將InGaN、AlGaN等的III-V族半導體，使用MOCVD法、HVPE法等使其成長而製得之LED晶片等。
紫外線發光元件，可於一個基材上設置一個至複數 個。紫外線發光元件之設置，可使用MOCVD成長面向基材側之覆晶方式，或，使用與MOCVD成長面為相反之面向基材側的正裝(Face up)方式。覆晶方式之情形，紫外線發光元件可經由焊接與基材上的電極形成電氣的連接。正裝(Face up)方式時，紫外線發光元件可使用金等的線路配線，與基材上的電極形成電氣的連接。就本發明之紫外線發光半導體裝置之光提取(light extraction)之觀點，以覆晶方式為佳。
本發明之紫外線發光半導體裝置中，密封材，可併用加成聚合型聚矽氧密封材，或，含有「含有具有二烷基矽氧烷構造的樹脂之聚縮合型聚矽氧密封材」之第1密封材，與含有「含有具有上述通式(2A-1)或(3A-1)所表示之有機聚矽氧烷構造的樹脂」之聚縮合型聚矽氧密封材」之第2密封材。具體而言，形成第1密封材層所使用的密封材為第1密封材，形成第2密封材層所使用的密封材為第2密封材。
加成聚合型聚矽氧密封材係指，氫矽烷基與碳間之雙鍵經由加成反應而聚合的密封材。聚縮合型聚矽氧密封材係指，含有具有二烷基矽氧烷構造的樹脂，且矽原子鍵結之羥基，與其他矽原子鍵結之烷氧基或羥基，經脫醇反應或脫水反應而形成聚縮合之密封材。加成聚合型聚矽氧密封材及聚縮合型聚矽氧密封材，例如，東麗‧陶氏公司 「電子用聚矽氧目錄」2010年10月發行等所記載之含有聚矽氧烷的密封材等。本說明書中，可同時引起加成聚合型反應與聚縮合型反應而進行聚合的雙重型聚矽氧密封材，為分類於加成聚合型聚矽氧密封材。
第1密封材中，加成聚合型聚矽氧密封材，例如，甲基系聚矽氧樹脂密封材、苯基系聚矽氧樹脂密封材、甲基苯基系聚矽氧樹脂密封材等，就硬化後的樹脂硬度較為柔軟之觀點，以甲基系聚矽氧樹脂密封材為佳。
該些加成聚合型聚矽氧密封材，可使用一般市售的密封材。具體而言，可列舉如，東麗‧陶氏公司製之甲基系聚矽氧樹脂密封材之OE-6250、OE-6336、OE-6301、OE-6351；同公司製之苯基系聚矽氧樹脂密封材或甲基苯基系聚矽氧樹脂密封材之OE-6450、OE-6520、OE-6550、OE-6631、OE-6636、OE-6635、OE-6630、OE-6665N；信越化學公司製之甲基系聚矽氧樹脂之IVS4321、XE14-C2042、IVS4542、IVS4546、IVS4622、IVS4632、IVS4742、IVS4752、IVSG3445、IVSG5778、IVSG0810；同公司製之苯基系聚矽氧樹脂密封材或甲基苯基系聚矽氧樹脂密封材之XE14-C2860、XE14-C3450；信越化學公司製之甲基聚矽氧樹脂密封材之KER-6020、KER-6150、KER-6075、KER-2700、KER-2600、KER-2500、KER-2450、KER- 2400、KER-2300；同公司製之苯基系聚矽氧樹脂密封材或甲基苯基系聚矽氧樹脂密封材之SCR-1011、SCR-1012、SCR-1016、ASP-1111、ASP-1120、ASP-1031、ASP-1040、KER-6150、KER-6075、KER-6100等。
雙重型聚矽氧密封材，具體而言，可列舉如，橫浜橡膠公司製之甲基系聚矽氧樹脂密封材之YSL-300F、YSL-350F；同公司製之苯基系聚矽氧樹脂之YSH-600F、YSH-650F等。
第1密封材中，聚縮合型聚矽氧密封材為含有具有二烷基矽氧烷構造的樹脂(以下，亦稱為「樹脂X」)。樹脂X，以具有下述通式(1)所表示之二烷基矽氧烷構造的樹脂為佳。
通式(1)中，R3以碳數1~3之烷基為佳，以甲基或乙基為較佳，以甲基為更佳。
通式(1)中，n以5~3000之整數為佳，以5~1500之整數為較佳，以5~1000之整數為更佳，以5~800之整數為特佳，以5~500之整數為最佳。n滿足該範圍時，第1密封材對於水蒸氣等之氣體阻隔性，與第1密封材受到熱衝 撃時所產生之應力時的緩和性為更優良。
樹脂X，例如，兩末端具有矽醇基之聚二烷基矽氧烷樹脂X1；樹脂X1，與下述通式(3)所表示之有機聚矽氧化合物單體相互間經脫醇反應及/或水解縮合而製得之低聚物(以下，亦稱為「低聚物A」)的混合物之樹脂組成物X2；樹脂X1，與低聚物A，與樹脂X1及低聚物A經脫醇反應及/或水解縮合而製得之低聚物(以下，亦稱為「低聚物B」)的混合物之樹脂組成物X3等。
該些之中，又以樹脂X3為較佳。
兩末端具有矽醇基之聚二烷基矽氧烷樹脂X1，例如，Gelest公司製之DMS-S12、DMS-S14、DMS-S15、DMS-S21、DMS-S27、DMS-S31、DMS-S32、DMS-S33、DMS-S35、DMS-S42、DMS-S45、DMS-S5；信越化學公司製之X-21-5841、KF-9701；旭化成Wacker聚矽氧公司製之FINISH WA 62 M、CT 601 M、CT 5000 M、CT 6000 M等。
【化5】R4 (4-m)Si(R5)m‧‧‧(3)〔通式(3)中，R4各別獨立地表示烷基，R5各別獨立地表示烷氧基、羥基或鹵素原子，m表示1~4之整數〕。
通式(3)中，R4所表示之烷基，可為直鏈狀 之烷基亦可、支鏈狀之烷基亦可，具有環狀構造之烷基亦可，又以直鏈狀之烷基或支鏈狀之烷基為佳，以直鏈狀之烷基為較佳。該烷基之碳數並未有特別之限定，又以1~10為佳，以1~6為較佳，以1~3為更佳。
通式(3)中，R5所表示之烷氧基，可微直鏈狀之烷氧基亦可、支鏈狀之烷氧基亦可，具有環狀構造之烷氧基亦可，又以直鏈狀之烷氧基或支鏈狀之烷氧基為佳，以直鏈狀之烷氧基為較佳。該烷氧基之碳數並未有特別之限定，又以1~4為佳。
通式(3)中，m以3或4為佳，以4為較佳。
通式(3)所表示之有機聚矽氧化合物單體之具體例，可列舉如，m=1之化合物的三甲基甲氧基矽烷、三甲基乙氧基矽烷、三甲基異丙氧基矽烷、三甲基矽醇基、三甲基氯矽烷、三乙基甲氧基矽烷、三乙基乙氧基矽烷、三乙基異丙氧基矽烷、三乙基矽醇基、三乙基氯矽烷；m=2之化合物的二甲基二甲氧基矽烷、二甲基二乙氧基矽烷、二甲基二異丙氧基矽烷、二甲基二氯矽烷、二乙基二甲氧基矽烷、二乙基二乙氧基矽烷、二乙基二異丙氧基矽烷、二乙基二氯矽烷、二異丙基二甲氧基矽烷、二異丙基二乙氧基矽烷、二異丙基二異丙氧基矽烷、二異丙基二氯矽烷；m=3之化合物的甲基三甲氧基矽烷、甲基三乙氧基矽烷、甲基三異丙氧基矽烷、甲基三氯矽烷、乙基三甲氧基矽烷、乙基三乙氧基矽烷、乙基三異丙氧基矽烷、乙基三氯矽烷；m=4之化合物的四甲氧基矽烷、四乙氧基 矽烷、四異丙氧基矽烷、四氯矽烷等。
低聚物A，例如，將通式(3)所表示之有機聚矽氧化合物單體相互間，於酸、鹼或金屬觸媒之存在下，於無溶劑中、有機溶劑中或有機溶劑與水之混合溶劑中，經脫醇反應及/或脫水縮合反應而製得之分子量5000以下之縮合物等。
低聚物B，例如，將樹脂X1及低聚物A，於酸、鹼或金屬觸媒之存在下，於無溶劑中、有機溶劑中或有機溶劑與水之混合溶劑中，經脫醇反應及/或脫水縮合反應而製得之縮合物等。
其中，酸可使用例如，鹽酸、硫酸、硝酸、磷酸等的無機酸；甲酸、乙酸、草酸、枸椽酸、丙酸、丁酸、乳酸、琥珀酸等的有機酸。鹼可使用例如，氫氧化銨、氫氧化四甲基銨、氫氧化四乙基銨。金屬作為觸媒者，可使用例如，異丙氧基鋁、異丙氧基鋯等的烷氧金屬化物；乙醯基乙酸鋯等的乙醯基乙酸金屬化物；辛酸鋅、安息香酸鋅、p-tert-丁基安息香酸鋅、月桂酸鋅、硬脂酸鋅、辛酸錫。
硬化後的第1密封材層，以較硬化後的第2密封材層具有更高的應力緩和性者為佳。表示應力緩和性之指標，就使硬化後的樹脂之樹脂硬度為有效之觀點，硬化後的第1密封材層以使用JIS K6253-3：2012為基準所測定之Shore硬度A為80以下者為佳。
第1密封材層中，第1密封材層與後述第2密封 材層之界面，以與第2密封材層具有密著性者為佳。如此，可有效地抑制第1密封材層與後述第2密封材層之剝離。
經由調整層合第2密封材層時之硬化溫度，可提高第1密封材層與第2密封材層之密著性。
第2密封材為含有「含有具有上述通式(2A-1)或(3A-1)所表示之有機聚矽氧烷構造的樹脂」之聚縮合型聚矽氧密封材。以下將對第2密封劑之較佳的聚矽氧樹脂進行說明。
A1矽原子為，下述式(A1)所表示之結構單位中，與1個氧原子(該氧原子為與其他結構單位中之矽原子鍵結)、1個R1及2個R2鍵結之矽原子，或，與下述式(A1’)所表示之結構單位中，1個鍵結鍵(該鍵結鍵為與其他結構單位中之矽原子所鍵結之氧原子鍵結)、1個R1及2個R2鍵結之矽原子。
A2矽原子為，下述式(A2)所表示之結構單位中，與1個氧原子(該氧原子為與其他結構單位中之矽原子鍵結)、1個鍵結鍵(該鍵結鍵為與其他結構單位中之矽原子所鍵結之氧原子鍵結)、1個R1及1個R2鍵結之矽原子。
A3矽原子為，於下述式(A3)所表示之結構單位 中，與2個氧原子(該氧原子為與其他結構單位中之矽原子鍵結)、1個鍵結鍵(該鍵結鍵為與其他結構單位中之矽原子所鍵結之氧原子鍵結)及1個R1鍵結之矽原子。
R1各別獨立地表示烷基，R2各別獨立地表示烷氧基或羥基。
式(A1)所表示之結構單位、式(A1’)所表示之結構單位、式(A2)所表示之結構單位、式(A3)所表示之結構單位中，R1以碳數1~3之烷基為佳，以甲基為較佳。R2以碳數1或2之烷氧基或羥基為佳。R2為烷氧基時，烷氧基為甲氧基或乙氧基。
式(A1)所表示之結構單位及式(A1’)所表示之結構單位，為構成聚矽氧樹脂所含之有機聚矽氧烷鏈的末端。又，式(A3)所表示之結構單位，為構成聚矽氧樹脂所含之有機聚矽氧烷鏈的支鏈構造。即，式(A3)所表示之結構單位，於聚矽氧樹脂中為形成網目構造或環構造的一部份。
聚矽氧樹脂中，矽原子所鍵結之官能基的種 類及存在比，例如，可使用核磁共振分光法(NMR法)予以測定。核磁共振分光法(NMR法)於各種文獻等皆有詳述，其專用的測定裝置於市面上亦被廣泛地販售。具體而言，可列舉如，使測定對象的聚矽氧樹脂溶解於特定溶劑之後，使聚矽氧樹脂中的氫原子核或矽原子核接受強力磁場與高周波的無線電波，經使原子核中的核磁矩(magnetic moment)產生共振之方式，而可測定聚矽氧樹脂中各官能基之種類及存在比。測定氫原子核之方法為使用1H-NMR、測定矽原子核之方法為使用29Si-NMR。核磁共振分光法(NMR法)所使用的溶劑，可由重氯仿、重二甲基亞碸、重甲醇、重丙酮、重水等之中，配合聚矽氧樹脂中的各種官能基之種類予以選擇即可。
A3矽原子含量之比例，可依於29Si-NMR測定中所求得之歸屬於A1矽原子之訊號的面積，與歸屬於A2矽原子之訊號的面積，與歸屬於A3矽原子之訊號的面積之合計面積，除以歸屬於A3矽原子之訊號的面積之方式而求得。
聚矽氧樹脂之重量平均分子量(Mw)，一般為使用凝膠滲透色層分析儀(GPC)法所測定之值。具體而言，可列舉如，使聚矽氧樹脂溶解於可溶性溶劑之後，將所得溶液與存在多數細孔(pore)的使用填充劑之管柱內的移動相溶劑共同流通，於管柱內依分子量大小予以分離，將所分離的分子量成份之含量，使用差式折射率計或UV計、黏度計、光散射檢測器等作為檢測器予以檢測。 GPC專用裝置已廣泛地於市面上販售，重量平均分子量(Mw)，一般為使用標準聚苯乙烯換算方式所測定者。本說明書中之重量平均分子量(Mw)，為依該標準聚苯乙烯換算所測定者。
GPC法進行之重量平均分子量之測定中，溶解聚矽氧樹脂時所使用的溶劑，以與GPC測定時所使用的移動相溶劑為相同溶劑為佳。溶劑，具體而言，可列舉如，四氫呋喃、氯仿、甲苯、二甲苯、二氯甲烷、二氯乙烷、甲醇、乙醇、異丙醇等。GPC測定所使用的管柱可使用市售品，其可配合所預測定的重量平均分子量，使用適當的管柱。
聚矽氧樹脂，可使用對應於構成聚矽氧樹脂之上述各結構單位，具有可生成矽氧烷鍵結之官能基的有機矽化合物作為起始原料之方式予以合成。其中，「可生成矽氧烷鍵結之官能基」，例如，鹵素原子、羥基、烷氧基等。對應於式(A3)所表示之結構單位的有機矽化合物，例如，有機三鹵化矽烷、有機三烷氧基矽烷等。聚矽氧樹脂，可將作為起始原料的有機矽化合物，以對應於各結構單位的存在比例之比例，以水解縮合法進行反應之方式而可合成。經由適當選擇作為起始原料之有機矽化合物時，可以調整聚矽氧樹脂所含有的A3矽原子之存在比例。依此方式所合成的聚矽氧樹脂，於市面上皆有工業用的聚矽氧樹脂等被販售。
以下將對第2密封劑之較佳的聚矽氧樹脂2A進行說明。聚矽氧樹脂2A，為含有下述聚矽氧樹脂2A-1。
聚矽氧樹脂2A-1所含有的矽原子，實質上為由A1矽原子、A2矽原子及A3矽原子所成之群所選出之至少1種的矽原子。
適合使用之聚矽氧樹脂2A-1所含有的矽原子，實質上為由A1矽原子及A2矽原子所成之群所選出之至少1種的矽原子，與A3矽原子所形成者，相對於A1矽原子、A2矽原子及A3矽原子之合計含量，A3矽原子含量之比例為60莫耳%以上、90莫耳%以下。
又，適合使用之聚矽氧樹脂2A-1中，所含有的矽原子實質上為由A1矽原子及A2矽原子所成之群所選出之至少1種的矽原子，與A3矽原子所形成者，相對於A1矽原子、A2矽原子及A3矽原子之合計含量，A3矽原子含量之比例為60莫耳%以上、90莫耳%以下，且重量平均分子量為1500以上、8000以下。
其中，「實質上為由A1矽原子、A2矽原子及A3矽原子所成之群所選出之至少1種之矽原子所形成者」係指，聚矽氧樹脂2A-1所含有的矽原子中，80莫耳%以上為A1矽原子、A2矽原子或A3矽原子之意，又以90莫耳%以上為A1矽原子、A2矽原子或A3矽原子為佳，以95莫耳 %以上為A1矽原子、A2矽原子或A3矽原子為較佳。
聚矽氧樹脂2A-1中，相對於A1矽原子、A2矽原子及A3矽原子之合計含量，A3矽原子含量之比例，以70莫耳%以上、85莫耳%以下為佳。
聚矽氧樹脂2A-1，具有下述通式(2A-1)所表示之有機聚矽氧烷構造。
通式(2A-1)中，R1以碳數1~3之烷基為佳，以甲基為較佳。通式(2A-1)中，R2以碳數1或2之烷氧基或羥基為佳。R2為烷氧基時，R2為甲氧基或乙氧基。
通式(2A-1)所表示之有機聚矽氧烷構造中的各結構單位之存在比，相對於A2矽原子之數：x1(=p1+b1×q1)，與A3矽原子之數：y1(=a1×q1)的合計含量，A3矽原子之數：y1含有比例(=y1/(x1+y1))為0.6~0.9之範圍內(即，相對於A1矽原子、A2矽原子及A3矽原子之合計含量，A3矽原子含量之比例為60莫耳%以上、90莫耳%以下)，以0.7~0.85之範圍內(即，相對於A1矽原子、A2矽原子及A3矽原子之合計含量，A3矽原子含量 之比例為70莫耳%以上、85莫耳%以下)為佳。於該些範圍內時，p1、q1、a1及b1之數值可適當地調整。
聚矽氧樹脂2A-1中，因A3矽原子之存在比較高，故將含有聚矽氧樹脂2A-1的聚矽氧樹脂2A硬化時，可製得有機聚矽氧烷鏈構成網目狀的聚矽氧樹脂2A之硬化物。A3矽原子之存在比，高於上述範圍(0.6~0.9)時，聚矽氧樹脂2A之硬化物會有容易發生龜裂之情形，低於上述範圍(0.6~0.9)時，聚矽氧樹脂2A之硬化物之耐UV性會有降低之情形。
聚矽氧樹脂2A-1的每1分子中之A2矽原子及A3矽原子之數，可進行調整以控制具有通式(2A-1)所表示之有機聚矽氧烷構造的樹脂之分子量。本實施形態中，聚矽氧樹脂2A-1的每1分子中之A2矽原子之數與A3矽原子之數的總和，以5以上為佳。
聚矽氧樹脂2A-1之重量平均分子量(Mw)，以1500以上、8000以下為佳。聚矽氧樹脂2A-1之重量平均分子量過小時，聚矽氧樹脂2A-1之硬化物的耐UV性會有降低之傾向。聚矽氧樹脂2A-1之重量平均分子量為上述範圍內時，可使聚矽氧樹脂2A-1之硬化物的耐UV性更為優良。聚矽氧樹脂2A-1之重量平均分子量以2000以上、5000以下為較佳。
聚矽氧樹脂2A-1，可將對應於構成聚矽氧樹脂2A-1之上述各結構單位，具有生成矽氧烷鍵結之官能基的有機矽化合物作為起始原料而合成。其中，「可生成矽 氧烷鍵結之官能基」，其與上述內容具有相同之意義。對應於式(A3)所表示之結構單位的有機矽化合物，例如，有機三鹵化矽烷、有機三烷氧基矽烷等。聚矽氧樹脂2A-1，可將該些起始原料之有機矽化合物，以對應各結構單位之存在比的比例，經水解縮合法進行反應而可合成。依此方式合成之聚矽氧樹脂2A-1，於市面上皆有工業用的聚矽氧樹脂等被販售。
上述聚矽氧樹脂2A，可再含有於5℃/分鐘的升溫速度由室溫升溫至200℃為止，而保持於200℃、5小時之空氣中之際，其質量減少率未達5%之聚矽氧樹脂2A-2。
聚矽氧樹脂2A-2，具有極少的未反應之官能基，而呈現熱安定性者。因此，聚矽氧樹脂2A-2，於聚矽氧樹脂2A之硬化物中，具有作為填料之機能，而可提高聚矽氧樹脂2A之硬化物的機械性強度。
聚矽氧樹脂2A-2，具有極少的未反應之官能基，而呈現熱安定性者。因此，於照射UV光之際，也不容易產生變質。因此，經添加聚矽氧樹脂2A-2時，可使聚矽氧樹脂2A之耐UV性更向上提升。
聚矽氧樹脂2A-2，具體而言，可列舉如，可使用被稱為聚矽氧橡膠粉末或聚矽氧樹脂粉末的微粒子狀構造的聚矽氧樹脂。
微粒子狀構造的聚矽氧樹脂之中，又以由具 有矽氧烷鍵結為(RSiO3/2)所表示之立體網目構造的聚倍半矽氧烷樹脂所形成的球狀聚矽氧樹脂粉末為佳。(RSiO3/2)中，R以甲基為佳。
聚矽氧樹脂2A-2為球狀聚矽氧樹脂粉末時，聚矽氧樹脂粉末之平均粒徑，以0.1μm以上、50μm以下為佳，以1μm以上、30μm以下為較佳，以2μm以上、20μm以下為更佳。
聚矽氧樹脂粉末的平均粒徑為上述之範圍(0.1μm以上、50μm以下)時，具有容易抑制聚矽氧樹脂2A之硬化物與基板的界面產生剝離、抑制聚矽氧樹脂2A之硬化物之白濁、抑制聚矽氧樹脂2A之硬化物的光透過性降低之傾向。
聚矽氧樹脂粉末之平均粒徑，例如可使用「雷射繞射‧散射法」測定原理的粒度分佈測定裝置予以測定。該方法為利用雷射光束(單色光)照射粒子時，依其粒子大小而會產生各種方向的繞射光、散射光之行為，以測定粒子的粒徑分佈之方法，平均粒徑可由繞射光及散射光的分佈狀態而求得。使用「雷射繞射‧散射法」測定原理之裝置，市面上已有許多廠商之裝置被販售。
聚矽氧樹脂2A-2，可使用市售品。具體而言，可列舉如，信越化學工業股份有限公司製之KMP-710、KMP-590、X-52-854、X-52-1621；Momentive Performance公司製之Tospearl 120、Tospearl 130、Tospearl 145、Tospearl 2000B、Tospearl 1110、Tospearl； 日興力可股份有限公司製之MSP-N050、MSP-N080、MSP-S110等。
含有溶解或分散有聚矽氧樹脂2A，與聚矽氧樹脂2A的溶劑的聚矽氧樹脂2A組成液中，所含之聚矽氧樹脂2A-1、聚矽氧樹脂2A-2及溶劑之合計含量，以80質量%以上為佳，以90質量%以上為較佳。
相對於聚矽氧樹脂2A-1及聚矽氧樹脂2A-2之合計含量，聚矽氧樹脂2A-2之含量(換算為樹脂份)，通常為20質量%以上、90質量%以下，又以40質量%以上、80質量%以下為佳。聚矽氧樹脂2A-2之含量為上述範圍時，具有可製得均衡的耐龜裂性及耐UV性的優良聚矽氧樹脂2A之硬化物的傾向。
其中，「耐龜裂性」係指，聚矽氧樹脂之硬化物發生龜裂之意。又，聚矽氧樹脂之硬化物不易發生龜裂之性質，亦稱為「具有高度耐龜裂性」。
以下，將對第2密封劑中較佳的聚矽氧樹脂3A進行說明。聚矽氧樹脂3A，為含有下述聚矽氧樹脂3A-1。
聚矽氧樹脂3A-1所含有之矽原子，實質上為由A1矽原子及A2矽原子所成之群所選出之至少1種的矽原子，與A3矽原子所形成者， 相對於A1矽原子、A2矽原子及A3矽原子之合計含量，A3矽原子含量之比例，為30莫耳%以上、未達60莫耳%，且重量平均分子量為1500以上之聚矽氧樹脂。
其中，「實質上由A1矽原子及A2矽原子所成之群所選出之至少1種的矽原子，與A3矽原子所形成」係指，聚矽氧樹脂3A-1所含有的矽原子中，80莫耳%以上為A1矽原子或A2矽原子，與A3矽原子之意，又以90莫耳%以上為A1矽原子或A2矽原子，與A3矽原子為佳，以95莫耳%以上為A1矽原子或A2矽原子，與A3矽原子為較佳。
聚矽氧樹脂3A-1中，相對於A1矽原子、A2矽原子及A3矽原子之合計含量，A3矽原子含量之比例，以35莫耳%以上、55莫耳%以下為佳，以40莫耳%以上、50莫耳%以下為較佳。
聚矽氧樹脂3A-1為具有下述通式(3A-1)所表示之有機聚矽氧烷構造。
通式(3A-1)中，R1以碳數1~3之烷基為佳，以甲基為較佳。通式(3A-1)中，R2以碳數1或2之烷氧基或羥基為佳。R2為烷氧基時，R2為甲氧基或乙氧基。
通式(3A-1)所表示之有機聚矽氧烷構造中，相對於A1矽原子與A2矽原子與A3矽原子之合計含量，A3矽原子之含有比(=〔a2×q2〕/〔(p2+b2×q2)+a2×q2+(r1+q2)〕)為0.3以上、未達0.6之範圍內，又以0.35~0.55之範圍內為佳，以0.4~0.5之範圍內為較佳。
聚矽氧樹脂3A-1的1分子中之A1矽原子、A2矽原子及A3矽原子之數，可配合具有通式(3A-1)所表示之有機聚矽氧烷構造的樹脂，依所期待之分子量做適當之調整。本實施形態中，聚矽氧樹脂3A-1的1分子中之A1矽原子之數與A2矽原子之數與A3矽原子之數的總和，以5以上為佳。
聚矽氧樹脂3A-1之重量平均分子量(Mw)為1500以上。聚矽氧樹脂3A-1之重量平均分子量為上述範圍時，具有可提高含有聚矽氧樹脂3A-1的聚矽氧樹脂3A之硬化物的耐熱衝撃性之傾向。聚矽氧樹脂3A-1之重量平均分子量，以1500以上、8000以下為佳，以1500以上、7000以下為較佳，以1500以上、6000以下為更佳。
聚矽氧樹脂3A-1，可使用對應於構成聚矽氧樹脂3A-1的上述各結構單位，以具有可生成矽氧烷鍵結的官能基之有機矽化合物作為起始原料而可合成。其中，「可生成矽氧烷鍵結之官能基」，係與上述內容具有相同 之意義。對應於式(A3)所表示之結構單位的有機矽化合物，例如，有機三鹵化矽烷、有機三烷氧基矽烷等。聚矽氧樹脂3A-1，可將作為該些起始原料之有機矽化合物，於對應各結構單位的存在比之比例，使用水解縮合法進行反應而可合成。依此方式合成之聚矽氧樹脂3A-1，於市面上皆有工業用的聚矽氧樹脂等被販售。
上述聚矽氧樹脂3A中，所含有的矽原子實質上為由A1矽原子及A2矽原子所成之群所選出之至少1種的矽原子與A3矽原子所形成，相對於A1矽原子、A2矽原子及A3矽原子之合計含量，A3矽原子含量之比例，為60莫耳%以上、90莫耳%以下，且重量平均分子量為1500以上、8000以下，其可再含有聚矽氧樹脂3A-2。
聚矽氧樹脂3A-2中，相對於A1矽原子、A2矽原子及A3矽原子之合計含量，A3矽原子含量之比例，以70莫耳%以上、85莫耳%以下為佳。
聚矽氧樹脂3A-2，因A3矽原子的存在比較高，故將含有聚矽氧樹脂3A-2之聚矽氧樹脂3A硬化時，可製得有機聚矽氧烷鏈為構成網目狀的聚矽氧樹脂3A之硬化物。A3矽原子之存在比，較上述範圍(0.6~0.9)為更高時，會有降低聚矽氧樹脂3A之硬化物的耐熱衝撃性之情形，低於上述範圍(0.6~0.9)時，會有降低聚矽氧樹脂 3A之耐UV性之情形。
聚矽氧樹脂3A-2之重量平均分子量(Mw)為1500以上、8000以下。聚矽氧樹脂3A-2之重量平均分子量為上述範圍時，可使含有聚矽氧樹脂3A-2的聚矽氧樹脂3A之硬化物之耐UV性更為優良。聚矽氧樹脂3A-2之重量平均分子量，以2000以上、5000以下為較佳。
聚矽氧樹脂3A-2，可使用對應於構成聚矽氧樹脂3A-2的上述各結構單位，具有可生成矽氧烷鍵結之官能基的有機矽化合物作為起始原料予以合成。其中，「可生成矽氧烷鍵結之官能基」，係與上述為相同之意義。對應於式(A3)所表示之結構單位之有機矽化合物，例如，有機三鹵化矽烷、有機三烷氧基矽烷等。聚矽氧樹脂3A-2，可將作為該些起始原料之有機矽化合物，依對應於各結構單位之存在比的比例，使用水解縮合法進行反應而可合成。依此方式合成之聚矽氧樹脂3A-2，於市面上皆有工業用的聚矽氧樹脂等被販售。
其中，「實質上為由A1矽原子及A2矽原子所成之群所選出之至少1種的矽原子，與A3矽原子所形成」係指，聚矽氧樹脂3A-2所含有的矽原子中，80莫耳%以上為A1矽原子或A2矽原子，與A3矽原子之意，又以90莫耳%以上為A1矽原子或A2矽原子，與A3矽原子為佳，以95莫耳%以上為A1矽原子或A2矽原子，與A3矽原子為較佳。
含有聚矽氧樹脂3A-1與聚矽氧樹脂3A-2之聚 矽氧樹脂3A之硬化物，不僅具有優良的耐UV性，亦具有優良的耐熱衝撃性及密著性。
相對於聚矽氧樹脂3A-1及聚矽氧樹脂3A-2之合計含量，聚矽氧樹脂3A-2之含有率(樹脂成份之含有率)，通常為5質量%以上、95質量%以下，又以30質量%以上、90質量%以下為佳。聚矽氧樹脂3A-2之含有率為上述範圍時，具有可製得耐熱衝撃性及耐UV性具有更優良均衡性的聚矽氧樹脂3A之硬化物的傾向。本說明書中，樹脂成份之含有率，可於聚矽氧樹脂溶解於溶劑時，去除溶劑之質量，而以聚矽氧樹脂之質量為基準而算出。
聚矽氧樹脂3A中所含之聚矽氧樹脂3A-1與聚矽氧樹脂3A-2之合計含量(樹脂成份之)，以15質量%以上為佳，以50質量%以上為較佳。
以下將對第2密封劑之較佳的聚矽氧樹脂4A進行說明。聚矽氧樹脂4A，為含有「含有具有前述通式(2A-1)所表示之有機聚矽氧烷構造之聚矽氧樹脂4A-1，與前述通式(3A-1)所表示之有機聚矽氧烷構造之聚矽氧樹脂4A-2」。
聚矽氧樹脂4A-1之重量平均分子量(Mw)，通常為1500以上、8000以下。聚矽氧樹脂4A-1之重量平均分子 量，以1500以上、7000以下為佳，以2000以上、5000以下為較佳。
聚矽氧樹脂4A-2之重量平均分子量，通常為未達1500。聚矽氧樹脂4A-2之重量平均分子量為上述範圍時，可使聚矽氧樹脂4A之硬化物具有良好的耐龜裂性。聚矽氧樹脂4A-2之重量平均分子量，以200以上、未達1500為佳，以250以上、1000以下為較佳。
聚矽氧樹脂4A中，聚矽氧樹脂4A-1與聚矽氧樹脂4A-2之混合比，以聚矽氧樹脂4A-1：聚矽氧樹脂4A-2=100：0.1~20(質量比)為佳。經使用聚矽氧樹脂4A-1為主成份時，可提高聚矽氧樹脂4A對於發熱之耐性，且可抑制對紫外光之劣化狀態。
第2密封材，以再含有硬化用觸媒為佳。第2密封劑為含有硬化用觸媒時，以分別製作含有上述聚矽氧樹脂2A~4A之溶液，與含有硬化用觸媒之溶液，於使用第2密封材之前將該些溶液混合為佳。
可作為硬化用之觸媒，例如，鹽酸、硫酸、硝酸、磷酸等的無機酸；甲酸、乙酸、草酸、枸椽酸、丙酸、丁酸、乳酸、琥珀酸等的有機酸。硬化用觸媒，亦可為鹼性之化合物。鹼性之化合物，例如，氫氧化銨、氫氧 化四甲基銨、氫氧化四乙基銨等。其他作為硬化用之觸媒，例如，異丙氧基鋁、異丙氧基鋯等的烷氧基金屬；乙醯基乙酸鋯等的乙醯基乙酸金屬等。
於封裝硬化前之第1密封材之步驟中，可使用將硬化前之第1密封材溶解於溶劑而得之溶液。封裝硬化前之第2密封材之步驟中，可使用將硬化前之第2密封材溶解於溶劑而得之溶液。
溶劑，例如，丙酮、甲基乙酮等的酮溶劑；甲醇、乙醇、異丙醇、正丙醇等的醇溶劑；己烷、環己烷、庚烷、苯等的烴溶劑；乙酸甲酯、乙酸乙酯等的乙酸酯溶劑；四氫呋喃等的醚溶劑；乙二醇單甲醚、乙二醇單乙醚、乙二醇單異丙醚、乙二醇單丁醚、乙二醇單己醚、乙二醇單乙基己醚、乙二醇單苯醚、乙二醇單苄醚、二乙二醇單甲醚、二乙二醇單乙醚、二乙二醇單異丙醚、二乙二醇單丁醚、二乙二醇單己醚、二乙二醇單乙基己醚、二乙二醇單苯醚、二乙二醇單苄醚、丙二醇單甲醚、丙二醇單乙醚、丙二醇單異丙醚、丙二醇單丁醚、丙二醇單己醚、丙二醇單乙基己醚、丙二醇單苯醚、丙二醇單苄醚、二丙二醇單甲醚、二丙二醇單乙醚、二丙二醇單異丙醚、二丙二醇單丁醚、二丙二醇單己醚、二丙二醇單乙基己醚、二丙二醇單苯醚、二丙二醇單苄醚等的二醇醚溶劑；乙二醇單乙醚乙酸酯、乙二醇單異丙醚乙酸酯、乙二醇單 丁醚乙酸酯、乙二醇單己醚乙酸酯、乙二醇單乙基己醚乙酸酯、乙二醇單苯醚乙酸酯、乙二醇單苄醚乙酸酯等的於二醇醚溶劑加成乙酸基而得之二醇酯溶劑等。
上述溶劑之中，第2密封材所含有之溶劑，以具有酯鍵結及/或醚鍵結、不具有羥基，且1氣壓下之沸點為100℃以上、200℃以下之溶劑為佳，以1氣壓下之沸點為120℃以上、200℃以下之溶劑為較佳。1氣壓下之沸點為100℃以上、較佳為120℃以上時，因於秤量、混合、封裝等的操作中溶劑不易揮發，故具有操作性更佳之傾向。1氣壓下之沸點為200℃以下時，因溶劑不易殘留於第2密封材之硬化物中，故300nm以下的短波長區域的光線會有容易透過之傾向。
第2密封材所含有之較佳的溶劑，例如，乙酸丁酯、丁酸丁酯等的酯溶劑；二噁烷等的醚溶劑；乙二醇二乙醚、二乙二醇二乙醚等的二醇醚溶劑；乙酸2-乙氧基乙酯、乙酸2-丁氧基乙酯等的二醇酯溶劑；等。
又，上述溶劑之中，就第2密封材之硬化物的耐龜裂性之觀點，以具有羥基、1氣壓下之沸點為100℃以上，且融點為25℃以下之溶劑為佳。
第2密封材所含有之較佳的溶劑，例如，丁醇、己醇、辛醇等的醇溶劑；二乙二醇單乙醚等的二醇溶劑；等。
本發明之紫外線發光半導體裝置中，第2密封材所使用的聚矽氧樹脂，以聚矽氧樹脂2A或聚矽氧樹脂 3A為佳，以聚矽氧樹脂2A為較佳。
以下，將以實施例及比較例對本發明作具體的說明，但本發明並不受以下實施例所限制。
將具有通式(2A-1)所表示之有機聚矽氧烷構造的樹脂A(Mw=3500、R1=甲基、R2=甲氧基或羥基，各結構單位之存在比例如表1所示)42g，與樹脂B(商品名「KMP-701」、信越化學工業公司製)18g，與乙酸2-乙氧基乙酯20g，加入塑膠容器中，經密閉後，使用攪拌子攪拌12小時，而製得第2密封材。
依與本發明之紫外線半導體裝置之製造方法的一實施形態之≪第6實施形態≫為相同之方法，製得本發明之紫外線半導體裝置的一形態之≪第5實施形態≫之紫外線半導體 裝置。圖8(a)，為表示實施例1所製得的紫外線發光半導體裝置之斷面圖。圖(b)，為表示實施例1所製得的紫外線發光半導體裝置之平面圖。又，圖8(a)，為圖8(b)之A-A之斷面圖。
將信越化學工業公司製之加成聚合型聚矽氧密封材KER-2700之A液與B液(皆為無溶劑液)各取5.0g，加入同一塑膠容器之後，進行脫泡混合而製得溶液。使用分配器將所得之密封材液1.3mg，滴入於設置有紫外線發光元件2(發光波長：285nm)的AlN凹陷型UV-LED基板(3.5mm×3.5mm、光輸出30mW)中的紫外線發光元件2的光射出面2a以外之部份。隨後，於保持100℃、1小時、150℃、5小時之方式使密封材硬化，而形成由加成聚合型聚矽氧密封材之硬化物所得之第1密封材層3。紫外線發光元件2的光射出面2a中，並未形成第1密封材層3。於圖8(b)所示紫外線發光半導體裝置之平面圖中，灰色部為形成第1密封材層3之區域。
其次，使用分配器將製造例1所製得之第2密封材13.8mg，以覆蓋第1密封材層3及紫外線發光元件2的光射出面2a之方式滴入。隨後，於保持160℃、50小時之方式使聚縮合型聚矽氧密封材硬化，而形成由聚縮合型聚矽氧密封材之硬化物所得之第2密封材層4。第2密封材層4之厚度L為1.19mm。
加成聚合型聚矽氧密封材之供應量W1(=1.3mg)，與聚縮合型聚矽氧密封材之供應量W2(=10.4mg)之比： W2/W1為8.0。
經上述步驟，而製得具有第1密封材層與第2密封材層之紫外線發光半導體裝置。
將信越化學工業公司製之加成聚合型聚矽氧密封材KER-2700之A液與B液(皆為無溶劑液)各取5.0g，加入同一塑膠容器後，進行脫泡混合而製得溶液。使用分配器將所得之密封材液1.7mg，以覆蓋設置有紫外線發光元件(發光波長：285nm)之AlN凹陷型UV-LED基板(3.5mm×3.5mm、光輸出30mW)中之紫外線發光元件之方式滴入。隨後，於保持100℃、1小時、150℃、5小時之方式使密封材硬化，而製得由加成縮合型聚矽氧密封材之硬化物所形成之第1密封材層。紫外線發光元件的光射出面，為形成第1密封材層。
其次，使用分配器將製造例1所製得之第2密封材13.0mg，以覆蓋第1密封材層表面之方式滴入。隨後，保持160℃、50小時使聚縮合型聚矽氧密封材硬化，而形成由聚縮合型聚矽氧密封材之硬化物而得之第2密封材層。第2密封材層之厚度為1.13mm。
加成聚合型聚矽氧密封材之供應量W1(=1.7mg)，與聚縮合型聚矽氧密封材之供應量W2(=9.8)之比：W2/W1為5.8。
經上述步驟，而可製得具有第1密封材層與第2密封材 層之紫外線發光半導體裝置。
將信越化學工業公司製之加成聚合型聚矽氧密封材KER-2700之A液與B液(皆為無溶劑液)各取5.0g，加入同一塑膠容器後，進行脫泡混合而製得溶液。使用分配器將所得之密封材液1.2mg，滴入於設置有紫外線發光元件2(發光波長：285nm)的AlN凹陷型UV-LED基板(3.5mm×3.5mm、光輸出30mW)中的紫外線發光元件2的光射出面2a以外之部份。隨後，於保持100℃、1小時、150℃、5小時之方式使密封材硬化，而形成由加成聚合型聚矽氧密封材之硬化物所得之第1密封材層3。紫外線發光元件2的光射出面2a，並未形成第1密封材層3。圖8(b)所示紫外線發光半導體裝置之平面圖中，灰色部為形成第1密封材層3之區域。
其次，使用分配器將製造例1所製得之第2密封材13.8mg，以覆蓋第1密封材層3及紫外線發光元件2的光射出面2a之方式滴入。隨後，保持160℃、50小時使聚縮合型聚矽氧密封材硬化，而形成由聚縮合型聚矽氧密封材之硬化物而得之第2密封材層4。第2密封材層4之厚度L為1.11mm。
加成聚合型聚矽氧密封材之供應量W1(=1.2mg)，與聚縮合型聚矽氧密封材之供應量W2(=10.4mg)之比：W2/W1為8.7。
經上述步驟，而製得具有第1密封材層與第2密封材層之紫外線發光半導體裝置。
將信越化學工業公司製之加成聚合型聚矽氧密封材KER-2700之A液與B液(皆為無溶劑液)各取5.0g，加入同一塑膠容器後，進行脫泡混合而製得溶液。使用分配器將所得之密封材液1.1mg，滴入設置紫外線發光元件(發光波長：285nm)之AlN凹陷型UV-LED基板(3.5mm×3.5mm、光輸出30mW)中的紫外線發光元件的光射出面以外之部份。隨後，於保持100℃、1小時、150℃、5小時之方式使密封材硬化，而形成由加成聚合型聚矽氧密封材之硬化物所得之第1密封材層。紫外線發光元件的光射出面，並未形成第1密封材層。
其次，使用分配器將上述製液而得之加成聚合型聚矽氧密封材KER-2700 8.0mg，以覆蓋第1密封材層及紫外線發光元件的光射出面之方式滴入。隨後，保持100℃、1小時、150℃、5小時而使加成聚合型聚矽氧密封材硬化，而形成由加成聚合型聚矽氧密封材之硬化物所得之第2密封材層。第2密封材層之厚度為0.99mm。
加成聚合型聚矽氧密封材之供應量W1(=1.1mg)，與加成聚合型聚矽氧密封材之供應量W2(=8.0)之比：W2/W1為7.3。
經上述步驟，而製得具有第1密封材層與第2密封材層 之紫外線發光半導體裝置。
將信越化學工業公司製之加成聚合型聚矽氧密封材KER-2700之A液與B液(皆為無溶劑液)各取5.0g，加入同一塑膠容器後，進行脫泡混合而製得溶液。使用分配器將所得之密封材液1.1mg，滴下設置有紫外線發光元件(發光波長：285nm)之AlN凹陷型UV-LED基板(3.5mm×3.5mm、光輸出30mW)中的紫外線發光元件的光射出面以外之部份。隨後，於保持100℃、1小時、150℃、5小時之方式使密封材硬化，而形成由加成聚合型聚矽氧密封材之硬化物所得之第1密封材層。紫外線發光元件的光射出面，並未形成第1密封材層。
其次，將信越化學工業公司製之加成聚合型聚矽氧密封材KER-2500之A液與B液(皆為無溶劑液)各取5.0g，加入同一塑膠容器後，進行脫泡混合而製得溶液。使用分配器將所得之密封材液8.0mg，以覆蓋第1密封材層及紫外線發光元件的光射出面之方式滴入。隨後，保持100℃、1小時、150℃、5小時而使加成聚合型聚矽氧密封材硬化，而形成由加成聚合型聚矽氧密封材之硬化物所得之第2密封材層。第2密封材層之厚度為0.89mm。
加成聚合型聚矽氧密封材之供應量W1(=1.1mg)，與加成聚合型聚矽氧密封材之供應量W2(=8.0)之比：W2/W1為7.3。
經上述步驟，而製得具有第1密封材層與第2密封材層之紫外線發光半導體裝置。
將信越化學工業公司製之加成聚合型聚矽氧密封材KER-2700之A液與B液(皆為無溶劑液)各取5.0g，加入同一塑膠容器後，進行脫泡混合而製得溶液。使用分配器將所得之密封材液1.2mg，滴入設置有紫外線發光元件(發光波長：285nm)之AlN凹陷型UV-LED基板(3.5mm×3.5mm、光輸出30mW)中的紫外線發光元件的光射出面以外之部份。隨後，於保持100℃、1小時、150℃、5小時之方式使密封材硬化，而形成由加成聚合型聚矽氧密封材之硬化物所得之第1密封材層。紫外線發光元件的光射出面，並未形成第1密封材層。
其次，將Momentive Performance Materials Japan公司製之加成聚合型聚矽氧密封材IVS-4542之A液與B液(皆為無溶劑液)各取5.0g，加入同一塑膠容器後，進行脫泡混合而製得溶液。使用分配器將所得之密封材液9.3mg，以覆蓋第1密封材層及紫外線發光元件的光射出面之方式滴入。隨後，保持80℃、1.5小時、150℃、1小時，使加成聚合型聚矽氧密封材硬化，而形成由加成聚合型聚矽氧密封材之硬化物所得之第2密封材層。第2密封材層之厚度為0.99mm。
加成聚合型聚矽氧密封材之供應量W1(=1.2mg)， 與加成聚合型聚矽氧密封材之供應量W2(=9.3)之比：W2/W1為7.8。
經上述步驟，而製得具有第1密封材層與第2密封材層之紫外線發光半導體裝置。
將信越化學工業公司製之加成聚合型聚矽氧密封材KER-2700之A液與B液(皆為無溶劑液)各取5.0g，加入同一塑膠容器後，進行脫泡混合而製得溶液。使用分配器將所得之密封材液1.2mg，滴入設置有紫外線發光元件(發光波長：285nm)之AlN凹陷型UV-LED基板(3.5mm×3.5mm、光輸出30mW)中的紫外線發光元件的光射出面以外之部份。隨後，於保持100℃、1小時、150℃、5小時之方式使密封材硬化，而形成由加成聚合型聚矽氧密封材之硬化物所得之第1密封材層。紫外線發光元件的光射出面，並未形成第1密封材層。
其次，將東麗‧陶氏公司製之加成聚合型聚矽氧密封材OE-6351之A液與B液(皆為無溶劑液)各取5.0g，加入同一塑膠容器後，進行脫泡混合而製得溶液。使用分配器將所得之密封材液7.5mg，以覆蓋第1密封材層及紫外線發光元件的光射出面之方式滴入。隨後，保持150℃、1小時，使加成聚合型聚矽氧密封材硬化，而形成由加成聚合型聚矽氧密封材之硬化物所得之第2密封材層。第2密封材層之厚度為0.95mm。
加成聚合型聚矽氧密封材之供應量W1(=1.2mg)，與加成聚合型聚矽氧密封材之供應量W2(=7.5)之比：W2/W1為6.3。
經上述步驟，而製得具有第1密封材層與第2密封材層之紫外線發光半導體裝置。
將信越化學工業公司製之加成聚合型聚矽氧密封材KER-2700之A液與B液(皆為無溶劑液)各取5.0g，加入同一塑膠容器後，進行脫泡混合而製得溶液。使用分配器將所得之密封材液1.2mg，滴入設置有紫外線發光元件(發光波長：285nm)之AlN凹陷型UV-LED基板(3.5mm×3.5mm、光輸出30mW)中的紫外線發光元件的光射出面以外之部份。隨後，於保持100℃、1小時、150℃、5小時之方式使密封材硬化，而形成由加成聚合型聚矽氧密封材之硬化物所得之第1密封材層。紫外線發光元件的光射出面，並未形成第1密封材層。
其次，將荒川化學工業公司製之聚縮合型聚矽氧「Comboselane SL402」10g，與日東化成公司製之二辛錫二月桂酸酯「Neostan U-810」0.05g，加入同一塑膠容器中，進行脫泡混合製得溶液。使用分配器將所得之密封材液8.3mg，以覆蓋第1密封材層及紫外線發光元件的光射出面之方式滴入。隨後，保持105℃、1小時、150℃、1小時而使聚縮合型聚矽氧密封材硬化，而形成由聚縮合型聚矽 氧密封材之硬化物所得之第2密封材層。第2密封材層之厚度為0.95mm。其中，荒川化學工業公司製之「Comboselane SL402」中，二烷基矽氧烷構造為具有以二氧化矽交聯而得之構造的聚縮合型聚矽氧，為不具有通式(2A-1)或(3A-1)所表示之有機聚矽氧烷構造之聚縮合型聚矽氧。
加成聚合型聚矽氧密封材之供應量W1(=1.2mg)，與加成聚合型聚矽氧密封材之供應量W2(=8.3)之比：W2/W1為6.9。
經上述步驟，而製得具有第1密封材層與第2密封材層之紫外線發光半導體裝置。
將信越化學工業公司製之加成聚合型聚矽氧密封材KER-2700之A液與B液(皆為無溶劑液)各取5.0g，加入同一塑膠容器後，進行脫泡混合而製得溶液。使用分配器將所得之密封材液1.2mg，滴入設置有紫外線發光元件(發光波長：285nm)之AlN凹陷型UV-LED基板(3.5mm×3.5mm、光輸出30mW)中的紫外線發光元件的光射出面以外之部份。隨後，於保持100℃、1小時、150℃、5小時之方式使密封材硬化，而形成由加成聚合型聚矽氧密封材之硬化物所得之第1密封材層。紫外線發光元件的光射出面，並未形成第1密封材層。
其次，將東麗‧陶氏公司製之加成聚合型聚矽氧密封 材OE-6631之A液3g與B液6g(皆為無溶劑液)，加入同一塑膠容器後，進行脫泡混合而製得溶液。使用分配器將所得之密封材液9.0mg，以覆蓋第1密封材層及紫外線發光元件的光射出面之方式滴入。隨後，保持150℃、1小時使加成聚合型聚矽氧密封材硬化，而形成由加成聚合型聚矽氧密封材之硬化物所得之第2密封材層。第2密封材層之厚度為1.12mm。
加成聚合型聚矽氧密封材之供應量W1(=1.2mg)，與加成聚合型聚矽氧密封材之供應量W2(=9.0)之比：W2/W1為7.5。
經上述步驟，而製得具有第1密封材層與第2密封材層之紫外線發光半導體裝置。
實施例1~2及比較例1~7中，第1密封材層經JIS K6253-3：2012之基準而測定之Shore硬度A皆為32。
使用顯微鏡(倍率：100倍)觀察，實施例1及2，及，比較例1~7所製得的紫外線發光半導體裝置，於下述熱震(heat shock)試驗前後之第1密封材層與第2密封材層之界面。
其結果得知，無論實施例1及2，及，比較例1~7所製得的紫外線發光半導體裝置，於熱震試驗前後，其第1密 封材層與第2密封材層皆未產生剝離，確認第1密封材層與第2密封材層具有密著性。
首先，使用紫外線發光半導體裝置確認是否發生龜裂。其次，使用冷熱衝撃裝置(商品名「TSE-11-A」、Espec(股)製)，使紫外線發光半導體裝置曝露於85℃下30分鐘，其次，曝露於負30℃ 30分鐘之操作作為1次循環。對該操作重複進行100次循環試驗。隨後，確認是否有發生龜裂。是否發生龜裂之判斷，為使用數位顯微鏡(商品名「VHX-2000」、Keyence製)觀察。其結果係如表2及3所示。
對實施例1及比較例1所製得的紫外線發光半導體裝置，進行下述通電試驗1。對實施例2及比較例2~7所製得的紫外線發光半導體裝置，進行下述通電試驗2。
首先，使紫外線發光半導體裝置流通200mA之電流，使用全光束測定機(商品名「OP-RADIANT-UV紫外域LED測定用積分球系統」、Oceanphotonics製)測定紫外線發光半導體裝置於通電前(0小時)之全輻射束。
其次，於紫外線發光半導體裝置流通350mA之電流 中，使紫外線發光半導體裝置於17℃之恆溫槽內保持140小時。隨後，使紫外線發光半導體裝置流通200mA之電流，使用全光束測定機測定紫外線發光半導體裝置於通電後(140小時)之全輻射束。
其次，光度保持率(相對光度)為依下式而算出。其結果係如表2所示。
〔光度保持率(相對光度)(%)〕=〔(140小時通電後之全輻射束(mW))/(通電前之全輻射束(mW))〕×100
隨後，使用數位顯微鏡觀察是否發生龜裂。其結果係如表2所示。
首先，使紫外線發光半導體裝置流通200mA之電流，使用全光束測定機(商品名「OP-RADIANT-UV紫外域LED測定用積分球系統」、Oceanphotonics製)測定紫外線發光半導體裝置於通電前(0小時)之全輻射束。
其次，於紫外線發光半導體裝置流通500mA之電流中，使紫外線發光半導體裝置保持於30℃之恆溫槽內70小時。隨後，使紫外線發光半導體裝置流通200mA之電流，使用全光束測定機測定紫外線發光半導體裝置於通電後(70小時)之全輻射束。
其次，將光度保持率(相對光度)依下式算出。其結果係如表3所示。
〔光度保持率(相對光度)(%)〕=〔(70小時通電後之全輻射束(mW))/(通電前之全輻射束(mW))〕×100
隨後，使用數位顯微鏡觀察是否發生龜裂。其結果係如表3所示。
又，比較例7所製得的紫外線發光半導體裝置，於使用全光束測定通電試驗前的通電時，其輸出發生大幅度地降低，而無法進行通電試驗。
如表2所示般，實施例1所製得的紫外線發光半導體裝置，確認出即使於通電試驗1之後，其相對光度亦為較高，且未發生龜裂。另一方面，比較例1所製得的紫外線發光半導體裝置，確認於通電試驗1之後，其相對光度較低，且發生龜裂。因此，得知實施例1所製得的紫外線發光半導體裝置，具有優良的紫外線耐久性及耐龜裂性。
如表3所示般，實施例2所製得的紫外線發光裝置，確認即使通電試驗2之後，其相對光度亦較高，且未發生龜裂。另一方面，比較例2~6所製得的紫外線發光裝置，於通電試驗2之後，其相對光度較低。又，比較例3~5所製得的紫外線發光裝置，確認於通電試驗2之後，發生龜裂。因此，得知實施例2所製得的紫外線發光半導體裝置，為具有優良的紫外線耐久性及耐龜裂性。
本發明可提供一種不易發生龜裂或著色的紫外線發光半導體裝置(即，具有高紫外線耐久性的紫外線發光半導體裝置)。又，本發明並提供一種該紫外線發光半導體裝置之製造方法。
Claims (15)
- 一種紫外線發光半導體裝置，其為具有基材，與配置於前述基材上的紫外線發光元件，與密封前述紫外線發光元件的至少一部份的密封材層之紫外線發光半導體裝置，其特徵為：前述密封材層，具有第1密封材層及第2密封材層，前述第1密封材層為含有，加成聚合型聚矽氧密封材，或，含有具有二烷基矽氧烷構造的樹脂之聚縮合型聚矽氧密封材，前述第2密封材層為含有，含有具有下述通式(2A-1)或(3A-1)所表示之有機聚矽氧烷構造的樹脂之聚縮合型聚矽氧密封材，又，前述紫外線發光元件的光射出面，並未與前述第1密封材層相接；
- 如請求項1之紫外線發光半導體裝置，其中，前述第1密封材層為含有加成聚合型聚矽氧密封材。
- 如請求項1之紫外線發光半導體裝置，其中，前述具有二烷基矽氧烷構造的樹脂為，具有下述通式(1)所表示之二烷基矽氧烷構造的樹脂X；
- 如請求項3之紫外線發光半導體裝置，其中，前述n為5~1000之整數。
- 如請求項1~4中任一項之紫外線發光半導體裝置，其中，前述第2密封材層為形成於前述第1密封材層及前述紫外線發光元件的光射出面之上，且前述第2密封材層與前述第1密封材層接觸之面積，較前述第1密封材層所形成之面積為更小。
- 如請求項1~5中任一項之紫外線發光半導體裝置，其中，前述第1密封材層之蕭氏硬度為A80以下。
- 如請求項1~6中任一項之紫外線發光半導體裝置，其中，前述第1密封材層為於前述第1密封材層與第2密封材層之界面中，其與前述第2密封材層具有密著性。
- 如請求項1~7中任一項之紫外線發光半導體裝置，其中，前述第2密封材層為具有2層以上。
- 如請求項1~8中任一項之紫外線發光半導體裝置，其中，前述第2密封層之形狀為凸透鏡形狀。
- 一種紫外線發光半導體裝置之製造方法，其為具有基 材，與配置於前述基材上的紫外線發光元件，與密封前述紫外線發光元件的至少一部份的密封材層的紫外線半導體裝置之製造方法，其特徵為，包含：於基材上設置紫外線發光元件之第1步驟，與將具有加成聚合型聚矽氧密封材，或，含有具有二烷基矽氧烷構造的樹脂之聚縮合型聚矽氧密封材的第1密封材，以不覆蓋前述紫外線發光元件的光射出面之方式予以封裝之第2步驟，與使封裝後的硬化前之第1密封材硬化，形成第1密封材層之第3步驟，與使具有「含有具有下述通式(2A-1)或(3A-1)所表示之有機聚矽氧烷構造的樹脂之聚縮合型聚矽氧密封材」的第2密封材，封裝於前述紫外線發光元件及前述第1密封材層之上，使封裝後的硬化前之第2密封材硬化，以形成第2密封材層之第4步驟；
- 一種紫外線發光半導體裝置之製造方法，其為具有基材，與配置於前述基材上的紫外線發光元件，與密封前述紫外線發光元件的至少一部份的密封材層的紫外線半導體裝置之製造方法，其特徵為，包含：於基材上設置紫外線發光元件之第1步驟，與於前述紫外線發光元件上設置遮罩之第1a步驟，與封裝具有加成聚合型聚矽氧密封材，或，含有具有二烷基矽氧烷構造的樹脂之聚縮合型聚矽氧密封材的第1密封材之第2步驟，與去除前述遮罩之第2a步驟，與使封裝後的硬化前之第1密封材硬化，形成第1密封材 層之第3步驟，與將具有「含有具有下述通式(2A-1)或(3A-1)所表示之有機聚矽氧烷構造的樹脂之聚縮合型聚矽氧密封材」的第2密封材，封裝於前述紫外線發光元件及前述第1密封材層之上，使封裝後的硬化前之第2密封材硬化，而形成第2密封材層之第4步驟；
- 如請求項10或11之紫外線發光半導體裝置之製造方法，其中，前述第1步驟為，於設置前述紫外線發光元件之前，先使用臭氧洗淨前述基材之表面，且，前述第4步驟為，於前述第1密封材層之上的較前述第1密封材層為更狹小範圍內封裝前述第2密封材，使封裝後的前述第2密封材硬化，而形成前述第2密封材層。
- 如請求項10~12中任一項之紫外線發光半導體裝置之製造方法，其中，將前述第2步驟中供應的第1密封材(該第1密封材為加成聚合型聚矽氧密封材)之供應量設定為W1〔g〕，前述第4步驟中供應的第2密封材之供應量設定為W2〔g〕時，W2/W1之比例為1.5~8之範圍內。
- 如請求項10~12中任一項之紫外線發光半導體裝置之製造方法，其中，將前述第2步驟中供應的第1密封材(該第1密封材為聚縮合型聚矽氧密封材)之供應量設定為W1〔g〕，前述第4步驟中供應的第2密封材之供應量設定為W2〔g〕時，W2/W1之比例為1.5~13之範圍內。
- 如請求項10~14中任一項之紫外線發光半導體裝置之製造方法，其中，將前述第3步驟中的第1密封材之硬化溫 度設定為Ta〔℃〕，前述第4步驟中的第2密封材之硬化溫度設定為Tb〔℃〕時，為滿足Ta-10<Tb≦Ta+100。
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