KR20190025932A - 광시야각 고 콘트라스트 광학 보상 필름 - Google Patents

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Abstract

시야각 특성에 뛰어나고 경사 방향에서도 높은 콘트라스트비를 갖는 액정표시장치를 제공한다.
(식1)~(식3)을 만족하는 필름A와, (식4) 및 (식5)을 만족하는 필름B를 적층 시켜 이루어지고, 필름B가 방향족 비닐 단량체단위, 불포화 디카르복실산 무수물 단량체단위, (메트)아크릴산 에스테르 단량체단위로 이루어지는 공중합체인 것을 특징으로 하며,
Re(450), Re(550) 및Re(650)은 파장 450nm, 550nm 및 650nm에 있어서의 면내 위상차, Rth(550)은 파장 550nm에 있어서의 두께 방향 위상차를 나타내고,
필름의 지상축 방향의 굴절률을 nx, 필름의 진상축 방향의 굴절률을 ny, 필름의 두께 방향의 굴절률을 nz, 필름 두께를 d로 했을 때, 면내 위상차Re는 (식6)로, 두께 방향 위상차Rth는 (식7)로 정의되는 값인 광학 보상 필름.
(식 1) Re(450)<Re(550)<Re(650)
(식2) 25nm≤Re(550)≤280nm
(식3) 12nm≤Rth(550)≤95nm
(식4) 0nm≤Re(550)≤140nm
(식5) -140nm≤Rth(550)≤0nm
(식6) Re=(nx-ny)Хd
(식7) Rth={(nx+ny)÷2-nz}Хd

Description

광시야각 고 콘트라스트 광학 보상 필름
본 발명은 시야각 특성이 뛰어나고 경사 방향에서도 높은 콘트라스트비를 갖는 액정표시장치를 제공하기 위한 광학 보상 필름에 관한 것이다.
투명수지는 가전제품의 부품이나 식품용기, 잡화 등 여러가지 용도로 사용되고 있다. 최근에는 브라운관형 텔레비전 모니터를 대신하는 박형 액정표시 소자나 일렉트로 루미네선스(EL) 소자 등의 광학부품에 다용되는 상황에 있다.
액정 모니터의 광학 보상 필름에는 수지 필름을 일축 연신 또는 이축 연신하여 얻어지는 연신 필름이 널리 사용되고 있다. 광학 보상 필름의 대표적인 것으로서 위상차 필름이 있고 편광의 진동 방향을 변환하는 λ/2판이나 원편광을 직선편광으로 또는 직선편광을 원편광으로 변환하는 λ/4판이 널리 사용되고 있다.
위상차 필름에는 넓은 시야범위에 있어서 광학 보상하는 것이 요구되고 있고 경사 방향의 입사광에 대해서도 위상차가 변화되지 않는 것이 매우 중요한 특성이다. 이러한 요구 특성에 대하여, 특허문헌1에는 부의 배향 복굴절성을 갖는 투명 연신 필름과 정의 배향 복굴절성을 갖는 투명 연신 필름과의 적층체를 포함하여 이루어지는 액정표시장치가 개시되어 있다.
특허문헌2에는, 부의 배향 복굴절성을 나타내는 연신 필름과 정의 배향 복굴절성을 나타내는 연신 필름을 각각의 연신 필름의 지상(遲相)축이 평행 방향으로 되도록 적층하여 이루어지고 면내 위상차(Re)가 60~300nm, 배향 파라미터(Nz)가 0.5±0.1의 범위 내인 광학 보상 필름을 사용함으로써 액정표시장치의 시야각을 넓게 하는 방법이 개시되어 있다. 또한 부의 고유 복굴절성을 나타내는 연신 필름이 α-올레핀 및N-페닐 치환 말레이미드로 이루어지는 공중합체와 아크릴로니트릴-스티렌 공중합체와의 수지조성물인 것이 개시되어 있다.
정의 배향 복굴절성을 나타내는 열가소성수지에는 폴리카보네이트나 비정성(非晶性)의 환상 폴리올레핀 등이 있으며 내열성, 투명성, 필름 강도, 위상차 발현성이 뛰어나기 때문에 광학 필름용으로 호적하게 사용되고 있다. 한편, 부의 배향 복굴절성을 나타내는 열가소성수지로서는 내열성, 투명성, 필름 강도, 위상차 발현성의 임의의 하나가 뒤떨어지기 때문에 실용화의 예가 지극히 적고 주로 실용화되고 있는 것은 정의 배향 복굴절성을 나타내는 연신 필름을 복수장 적당한 각도로 첩합한 것이다. 때문에, 광학 보상 설계가 복잡하여 원가도 높고 광학 보상 성능도 불충분하다.
이런 요구에 대해 특허문헌3및 특허문헌4에는 투명성, 내열성, 필름 성형성, 필름 강도 및 위상차 발현성이 뛰어난 열가소성수지 공중합체 및 부의 배향 복굴절성을 나타내는 연신 필름이 제안되었으며 특허문헌3 및 특허문헌4에 기재의 위상차 필름은 정의 배향 복굴절성을 나타내는 열가소성수지에 환상 폴리올레핀을 사용하고 있다. 또한, 특허문헌5에서는 장파장일수록 면내 위상차가 커지는 특성, 소위 역파장 분산의 필름이 제안되고 있다.
[특허문헌1] 일본공개특허평 2-256023호 공보 [특허문헌2] 일본공개특허2007-24940호 공보 [특허문헌3] WO2014/021265호 공보 [특허문헌4] WO2015/033877호 공보 [특허문헌5] 일본공개특허2013-164501호 공보
그러나, 인용 문헌3및 인용 문헌4에 기재되어 있는 방법에서는 높은 콘트라스트 특성을 소유하기에는 불충분했다. 또한, 특허문헌5에서는 역파장 분산의 필름에 의해 높은 콘트라스트 특성이 발현되는 것이 기대되어 정면에서의 콘트라스트가 높은 것은 얻을수 있었지만 경사 방향에서의 콘트라스트 특성은 불충분했다.
본 발명의 목적은 시야각 특성이 뛰어나고 경사 방향에서도 높은 콘트라스트비를 갖는 액정표시장치를 제공하기 위한 광학 보상 필름을 제공하는 것이다.
본 발명자가 시야각 특성이 뛰어나고 경사 방향에서도 높은 콘트라스트비를 얻기 위해 검토를 한 바, 단파장일수록 면내 위상차가 작아지는 역파장 분산 특성을 가지고 면내 위상차Re 및 두께 방향 위상차Rth를 특정한 범위 내에서 갖는 정의 복굴절성의 필름A와, 이것에 대응하는 면내 위상차Re 및 두께 방향위상차Rth를 특정한 범위내에서 갖는 부의 복굴절성의 필름B를 조합시킴으로써, 경사 방향에서도 높은 콘트라스트비를 갖는 액정표시장치로 하기 위한 광학 보상 필름을 제공할 수 있는 것을 알아내어 본 발명의 완성에 이르렀다. 본 발명의 방법에 의해 얻어진 광학 보상 필름은 액정표시장치에 이용할 수 있다.
본 발명은 이하를 요지로 하는 것이다.
(1) (식1)~(식3)을 만족시키는 필름A와, (식4) 및 (식5)를 만족시키는 필름B를 적층 시켜 이루어지며 필름B가 방향족 비닐 단량체단위, 불포화 디카르복실산 무수물 단량체단위, (메트)아크릴산 에스테르 단량체단위로 이루어지는 공중합체인 것을 특징으로 하고 Re(450), Re(550) 및Re(650)은 파장 450nm, 550nm 및 650nm에 있어서의 면내 위상차, Rth(550)은 파장 550nm에 있어서의 두께 방향 위상차를 나타내고, 필름의 지상축(遲相軸) 방향의 굴절률을 nx, 필름의 진상축(進相軸) 방향의 굴절률을 ny, 필름의 두께 방향의 굴절률을 nz, 필름 두께를 d로 했을 때, 면내 위상차Re는 (식6)로, 두께 방향 위상차Rth는 (식7)로 정의되는 값인 광학 보상 필름.
(식1) Re(450)<Re(550) <Re(650)
(식2) 25nm≤Re(550)≤280nm
(식3) 12nm≤Rth(550)≤95nm
(식4) 0nm≤Re(550)≤140nm
(식5) -140nm≤Rth(550)≤0nm
(식6) Re=(nx-ny)Хd
(식7) Rth={(nx+ny)÷2-nz}Хd
(2) (1)에 있어서, 필름A의 Nz계수가 (식8)을 만족시키는 것을 특징으로 하고 Nz계수는 (식9)로 정의되는 값인 광학 보상 필름.
(식8) 0.6≤Nz≤ 1.2
(식9) Nz=(nx-nz)/(nx-ny)
(3) (1) 또는 (2)에 있어서, 필름B가 포지티브 C 플레이트인 것을 특징으로 하고 포지티브 C 플레이트는 (식10)을 만족하는 필름인 광학 보상 필름.
(식10) nx=ny <nz
(4) (1) 또는 (2)에 있어서, 필름B가 네가티브 A 플레이트인 것을 특징으로 하고 네가티브 A 플레이트는 (식11)을 만족하는 필름인 광학 보상 필름.
(식11) ny<nz=nx
(5) (3)에 있어서, 필름A가 (식12), (식13) 및 (식14)를 만족시키고 또한 필름B가 (식15) 및 (식16)을 만족하는 것을 특징으로 하는 광학 보상 필름.
(식12) 0.8≤Nz≤ 1.2
(식13) 120nm≤Re(550)≤170nm
(식14) 55nm≤Rth(550)≤90nm
(식15) Re(550)=0
(식16) -120nm≤Rth(550)≤-70nm
(6) (3)에 있어서, 필름A가 (식17), (식18) 및 (식19)를 만족하고 또한 필름B가 (식20) 및 (식21)을 만족하는 것을 특징으로 하는 광학 보상 필름.
(식17) 0.6≤Nz≤ 0.8
(식18) 170nm≤Re(550)≤230nm
(식19) 15nm≤Rth(550)≤55nm
(식20) Re(550)=0
(식21) -70nm≤Rth(550)≤-20nm
(7) (4)에 있어서, 필름A가 (식22) 및 (식23)을 만족하고, 또한 필름B가 (식24) 및 (식25)를 만족시키는 것을 특징으로 하는 광학 보상 필름.
(식22) 70nm≤Re(550)≤120nm
(식23) 30nm≤Rth(550)≤60nm
(식24) 70nm≤Re(550)≤120nm
(식25)-60nm≤Rth(550)≤-30nm
(8) (1)~(7)에 기재된 광학 보상 필름을 이용한 액정표시장치.
본 발명에 의해, 시야각 특성이 뛰어나고 경사 방향에서도 높은 콘트라스트비를 갖는 액정표시장치를 제공하기 위한 광학 보상 필름을 간이한 방법으로 제공할 수 있다.
도1은 필름B를 포지티브 C 플레이트로 했을 경우에 조합시킨 구성을 나타내는 개략도이다.
도2는 필름B를 네가티브 A 플레이트로 했을 경우에 조합시킨 구성을 나타내는 개략도이다.
<용어의 설명>
본원 명세서에 있어서, 「A~B」라는 기재는 A이상이며 B이하인 것을 의미한다. 또한, 「Nz계수」는 식중에 있어서는 「Nz」로 표시되는 경우가 있다.
이하, 본 발명의 실시 형태에 대해 상세하게 설명한다.
본 발명에 있어서는, 특정한 광학특성을 갖는 필름A와 필름B를 조합시키는킴으로써, 경사 방향의 시야각에서도 높은 콘트라스트비를 갖는 광학 보상 필름을 제공할 수 있다. 즉, 단파장일수록 면내 위상차가 작아지는 역파장 분산 특성을 가지고 면내 위상차Re 및 두께 방향 위상차Rth를 특정한 범위 내에서 갖는 정의 복굴절성의 필름A와, 이것에 대응하는 면내 위상차Re 및 두께 방향 위상차Rth를 특정한 범위 내에서 갖는 부의 복굴절성의 필름B를 조합시킴으로써, 경사 방향의 시야각에서도 높은 콘트라스트비가 실현된다.
본 발명의 광학 보상 필름으로 사용할 수 있는 필름A는 다음의 (식1)~(식3)을 만족하는 것을 특징으로 한다.
(식1) Re(450)<Re(550)<Re(650)
(식2) 25nm≤Re(550)≤280nm
(식3) 12nm≤Rth(550)≤95nm
여기에서, Re(450), Re(550) 및Re(650)은 파장 450nm, 550nm 및 650nm에 있어서의 면내 위상차, Rth(550)은 파장 550nm에 있어서의 두께 방향 위상차를 나타낸다. 한편, 필름의 지상축, 즉 필름 면내 굴절률이 최대로 되는 축방향의 굴절률을 nx, 필름의 진상축, 즉 지상축과 수직인 축방향의 굴절률을 ny, 필름의 두께 방향의 굴절률을 nz, 필름 두께를 d로 했을 때, 면내 위상차 Re는 (식6)으로, 두께 방향위상차Rth는 (식7)로 정의되는 값이다.
(식6) Re=(nx-ny)Хd
(식7) Rth={(nx+ny)÷2-nz}Хd
필름A가 Re(450)<Re(550)<Re(650)의 특성을 가지고 25nm≤Re(550)≤280nm이며, 12nm≤Rth(550)≤95nm일 경우, 경사 방향의 시야각에서 높은 콘트라스트비를 갖는 광학 보상 필름을 제작할 수 있다.
필름A의 Nz계수는 하기의 (식8)을 만족하는 것이 경사 방향의 시야각에서 높은 콘트라스트비를 갖는 광학 보상 필름을 제작하는 점에서 바람직하다.
(식8) 0.6≤Nz≤ 1.2
한편, Nz계수는 (식9)로 정의되는 값이다.
(식9) Nz=(nx-nz)/(nx-ny)
필름A로 사용할 수 있는 열가소성수지는 (식1)~(식3)을 만족하는 것이라면 특별히 한정되지 않으며 예를 들면 일본공개특허 2012-150477호 공보에 기재된 9,9-비스 [4-(2-히드록시에톡시)페닐]플루오렌과 이소소르비드와의 공중합체 등의 폴리카보네이트 수지가 있다. 필름A로 사용할 수 있는 수지는 1종 단독 또는 2종 이상을 조합시켜 사용해도 된다.
필름A의 제조 방법으로서는 특별히 한정되는 것이 아니지만, 예를 들면, 용융압출법, 용액 캐스트법 등에 의해 미연신 필름을 형성한 후, 미연신 필름을 롤 연신법, 텐터 연신법 등에 의해 일축 또는 이축으로 연신함으로써 제작할 수 있다.
본 발명의 광학 보상 필름으로 이용할 수 있는 필름B는 다음의 (식4)~(식5)를 만족하는 것을 특징으로 한다.
(식4) 0nm≤Re(550)≤140nm
(식5) -140nm≤Rth(550)≤0nm
필름B가 0nm≤Re(550)≤140nm이며, -140nm≤Rth(550)≤0nm이면 경사 방향의 시야각에서 높은 콘트라스트비를 갖는 광학 보상 필름을 제작할 수 있다.
필름B로 이용할 수 있는 열가소성수지는 방향족 비닐 단량체단위, 불포화 디카르복실산 무수물 단량체단위, (메트)아크릴산에스테르 단량체단위로 이루어지는 공중합체이다.
방향족 비닐 단량체단위로서는 스티렌, o-메틸 스티렌, m-메틸 스티렌, p-메틸 스티렌, 2,4-디메틸 스티렌, 에틸 스티렌, p-tert-부틸 스티렌, α-메틸 스티렌, α-메틸-p-메틸 스티렌 등의 각 스티렌계 단량체에 유래하는 단위를 들 수 있다. 이 중에서도 바람직하게는 스티렌 단위이다. 이런 방향족 비닐 단량체단위는 1종류이어도 되고 2종류 이상 병용해도 된다.
불포화 디카르복실산 무수물 단량체단위로서는, 말레산 무수 화합물, 이타콘산 무수 화합물, 시트라콘산 무수물, 아코니트산 무수물 등의 각 무수 화합물 단량체에 유래하는 단위를 들 수 있다. 이 중에서도 바람직하게는 말레산 무수 화합물 단위이다. 불포화 디카르복실산 무수물 단량체단위는 1종이어도 되고, 2종류 이상 병용해도 된다.
(메트)아크릴산에스테르 단량체단위로서는, 메틸 메타크릴레이트, 에틸 메타크릴레이트, n-부틸 메타크릴레이트, 2-에틸헥실 메타크릴레이트, 디시클로펜타닐 메타크릴레이트, 이소보닐 메타크릴레이트 등의 각 메타크릴산 에스테르 단량체 및 메틸 아크릴레이트, 에틸 아크릴레이트, n-부틸아크릴레이트, 2-메틸헥실 아크릴레이트, 2-에틸헥실 아크릴레이트, 데실 아크릴레이트 등의 각 아크릴산에스테르 단량체에 유래하는 단위를 들 수 있다. 이 중에서도 바람직하게는 메틸 메타크릴레이트 단위이다. 이런 (메트)아크릴산에스테르 단량체단위는 1종류이어도 되고, 2종류 이상 병용해도 된다.
필름B에 이용하는 공중합체는 방향족 비닐 단량체단위, (메트)아크릴산에스테르 단량체단위, 불포화 디카르복실산 무수물 단량체단위 이외의 기타의 비닐 단량체단위를 발명의 효과를 저해하지 않는 범위에서 포함해도 되고 바람직하게는 5질량% 이하이다. 기타의 비닐 단량체단위로서는, 아크릴로니트릴, 메타크릴로니트릴 등의 시안화 비닐 단량체, 아크릴산, 메타크릴산 등의 비닐 카르복실산 단량체, N-메틸 말레이미드, N-에틸 말레이미드, N-부틸 말레이미드, N-사이클로헥실 말레이미드 등의 N-알킬 말레이미드 단량체, N-페닐 말레이미드, N-메틸페닐 말레이미드, N-클로로페닐 말레이미드 등의 N-아릴 말레이미드 단량체 등의 각 단량체에 유래하는 단위를 들 수 있다. 기타의 비닐 단량체단위는 2종류 이상을 포함해도 된다.
방향족 비닐 단량체단위의 바람직한 함유량은 50~90질량%이며, 더 바람직하게는 60~85질량%이다. 방향족 비닐 단량체단위가 50질량% 이상이면, 위상차 발현성이 향상되기 때문에 필름의 두께를 얇게 할 수 있고, 또한 용융압출에 의한 필름 성형가공을 실시할 때에 광학 보상 필름에 적합한 아름다운 필름을 얻을 수 있기 때문에 바람직하고, 60질량% 이상이면 위상차 발현성이 더 향상되기 때문에 필름의 두께를 얇게 할 수 있고, 또한 용융압출에 의한 필름 성형가공을 실시할 때에 광학 보상 필름에 적합한 더 아름다운 필름을 얻을 수 있기 때문에 특히 바람직하다. 방향족 비닐 단량체단위가 90질량% 이하이면, 내열성 또는 필름 강도가 향상되기 때문에 바람직하고, 방향족 비닐 단량체단위가 85질량% 이하이면, 내열성 또는 필름 강도가 더 향상하기 때문에 특히 바람직하다.
불포화 디카르복실산 무수물 단량체단위의 바람직한 함유량은 5~25질량%이며, 더 바람직하게는 8~20질량%이다. 불포화 디카르복실산 무수물 단량체단위가 5질량% 이상이면, 내열성이 향상되기 때문에 바람직하고, 8질량% 이상이면 내열성이 더 향상되기 때문에 특히 바람직하다. 불포화 디카르복실산 무수물 단량체단위가 25질량% 이하이면 필름 강도가 향상되고, 또한 용융압출에 의한 필름 성형가공을 실시할 때에 광학 보상 필름에 적합한 아름다운 필름을 얻을 수 있기 때문에 바람직하고 20질량% 이하이면 필름 강도가 더 향상되고 또한 용융압출에 의한 필름 성형가공을 실시할 때에 광학 보상 필름에 적합한 더 아름답은 필름을 얻을 수 있기 때문에 특히 바람직하다.
(메트)아크릴산에스테르 단량체단위의 바람직한 함유량은 5~45질량%이며, 더 바람직하게는 7~32질량%이다. (메트)아크릴산에스테르 단량체단위가 5질량% 이상이면, 투명성이나 필름 강도가 향상되기 때문에 바람직하고 7질량% 이상이면 투명성이나 필름 강도가 더 향상되기 때문에 특히 바람직하다. (메트)아크릴산에스테르 단량체단위가 45질량% 이하이면 위상차 발현성이 향상되기 때문에 필름의 두께를 얇게 할 수 있고 또한 용융압출에 의한 필름 성형가공을 실시할 때에 광학 보상 필름에 적합한 아름다운 필름을 얻을 수 있기 때문에 바람직하고, 32질량% 이하이면 위상차 발현성이 더 향상되기 때문에 필름의 두께를 더 얇게 할 수 있고 또한 용융압출에 의한 필름 성형가공을 실시할 때에 광학 보상 필름에 적합한 더 아름다운 필름을 얻을 수 있기 때문에 특히 바람직하다.
필름B로 사용하는 공중합체는 중량평균 분자량(Mw)이 12~25만인 것이 바람직하다. 중량평균 분자량(Mw)이 12만 이상이면 필름 강도가 향상되기 때문에 바람직하다. 중량평균 분자량(Mw)이 25만 이하일 경우 용융압출에 의한 필름 성형가공을 실시할 때에 광학 보상 필름에 적합한 아름다운 필름을 얻을 수 있기 때문에 바람직하다. 한편, 중량평균 분자량(Mw)이란, 겔 투과 크로마토그래피(GPC)로 측정되는 폴리스티렌 환산의 값이며, 하기 기재의 측정 조건에서의 측정치이다.
장치명: SYSTEM-21 Shodex(쇼와전공(昭和電工)사제)
칼럼: PL gel MIXED-B를 3개 직렬
온도: 40℃
검출: 시차굴절률
용매: 테트라히드로푸란
농도: 2질량%
검량선: 표준 폴리스티렌(PS) (PL사제)을 이용하여 제작했다.
필름B의 제조 방법으로서는 특별히 한정되는 것이 아니지만 예를 들면, 용융압출법, 용액 캐스트법 등에 의해 미연신 필름을 형성한 후, 미연신 필름을 롤 연신법, 텐터 연신법 등에 의해 일축 또는 이축으로 연신함으로써 제작할 수 있다.
필름B로 이용하는 공중합체의 제조 방법에 대해 설명한다. 중합 양식에 있어서는 특별히 한정은 없고 용액중합, 괴상중합 등 공지의 방법으로 제조할 수 있지만 용액중합이 보다 바람직하다. 용액중합에서 사용하는 용제는 부생성물이 생성되기 어렵고 악영향이 적은 관점에서 비중합성인 것이 바람직하다. 용제의 종류로서는 특별히 한정되는 것이 아니지만, 예를 들면, 아세톤, 메틸에틸케톤, 메틸이소부틸케톤, 아세토페논 등의 케톤류, 테트라히드로푸란, 1,4-디옥산 등의 에테르류, 톨루엔, 에틸 벤젠, 크실렌, 클로로벤젠 등의 방향족 탄화수소 등을 들 수 있지만, 단량체나 공중합체의 용해도, 용제회수의 용이성의 관점에서 메틸에틸케톤, 메틸이소부틸케톤이 바람직하다. 용제의 첨가량은 얻어지는 공중합체량 100질량부에 대해 10~100질량부가 바람직하고, 더 바람직하게는 30~80질량부이다. 10질량부 이상이면 반응속도 및 중합액 점도를 제어하는 면에서 호적하며 100질량부 이하이면 바람직한 중량평균 분자량(Mw)을 얻는 점에서 호적하다.
중합 프로세스는 회분식 중합법, 반회분식 중합법, 연속 중합법의 임의의 방식이어도 지장이 없지만 원하는 분자량범위와 투명성을 얻는 점에서 회분식 중합법이 호적하다.
중합 방법은 특별히 한정되지 않지만, 간결한프로세스에 의해 생산성이 좋게 제조할 수 있는 관점에서 바람직하게는 라디칼 중합법이다. 중합 개시제로서는 특별히 한정되는 것이 아니지만, 예를 들면 디벤조일 퍼옥사이드, t-부틸퍼옥시 벤조에이트, 1,1-비스(t-부틸퍼옥시)-2-메틸 시클로헥산, t-부틸퍼옥시 이소프로필 모노카보네이트, t-부틸퍼옥시-2-헥사논산에틸, t-부틸퍼옥시 아세테이트, 디쿠밀퍼옥사이드, 에틸-3,3-디-(t-부틸퍼옥시) 부티레이트 등의 공지의 유기과산화물이나 아조비스 이소부티로니트릴, 아조비스 시클로헥산 카르보니트릴, 아조비스 메틸프로피오니트릴, 아조비스 메틸부티로니트릴 등의 공지의 아조 화합물을 사용할 수 있다. 이 중합 개시제는 2종 이상을 병용할 수도 있다. 이 중에서도 10시간 반감기온도가 70~110℃인 유기과산화물을 이용하는 것이 바람직하다.
방향족 비닐 단량체와 불포화 디카르복실산 무수물단량체가 강한 교호공중합성을 갖기 때문에 방향족 비닐 단량체와 (메트)아크릴산 에스테르 단량체의 중합 속도에 대응하도록 불포화 디카르복실산 무수물 단량체를 연속적으로 분첨하고 또한 분첨 유량도 중합 속도에 맞춰 적당히 조정하는 방법이 호적하다. 중합 온도, 중합 시간 및 중합 개시제 첨가량을 적당히 조정하면서 중합 속도를 컨트롤하면 보다 정밀하게 공중합체의 조성 분포를 작게 할 수 있기 때문에 호적하다.
또한, 바람직한 중량평균 분자량(Mw)의 범위인 공중합체를 얻는 방법에 대해서는 중합 온도, 중합 시간 및 중합 개시제 첨가량의 조정 이외에 용제첨가량 및 연쇄이동제 첨가량으로 조정할 수 있다. 연쇄이동제로서는 특별히 한정되는 것이 아니지만 예를 들면, n-도데실멜캅탄, t-도데실멜캅탄이나 2,4-디페닐-4-메틸-1-펜텐 등의 공지의 연쇄이동제를 사용할 수 있다.
중합 종료 후, 중합액에는 필요에 따라 힌더드 페놀계 화합물, 락톤계 화합물, 인(燐)계 화합물, 황계 화합물 등의 내열안정제, 힌더드 아민계 화합물, 벤조트리아졸계 화합물 등의 내광안정제, 윤활제나 가소제, 착색제, 대전 방지제, 광유 등의 첨가제를 첨가해도 된다. 그 첨가량은 전체 단량체단위 100질량부에 대해 0.2질량부 미만인 것이 바람직하다. 이 첨가제는 단독으로 이용해도 되고 2종류 이상을 병용해도 된다.
중합액으로부터 공중합체를 회수하는 방법에 대해서는 특별히 한정은 없고 공지의 탈휘기술을 이용할 수 있다. 예를 들면, 중합액을 이축 탈휘압출기에 기어 펌프를 이용하여 연속적으로 피드하고 중합용제나 미반응 모노머 등을 탈휘 처리하는 방법을 들 수 있다. 한편, 중합용제나 미반응 모노머 등을 포함하는 탈휘성분은 콘덴서 등을 이용하여 응축시켜 회수하고 응축액을 증류탑으로 정제함으로써 중합용제는 재이용할 수 있다.
본 발명의 광학 보상 필름으로 사용할 수 있는 필름B는 필름A와 적층시켜 광학 보상을 실시하기 때문에 포지티브 C 플레이트 또는 네가티브 A 플레이트인 것이 광학 보상 설계를 하는 면에서 바람직하다. 한편, 포지티브 C 플레이트는 다음의 (식10)을 만족하는 필름이며 네가티브 A 플레이트는 다음의 (식11)을 만족하는 필름이다.
(식10) nx=ny<nz
(식11) ny<nz=nx
미연신 필름의 연신 방법에 대해서는 특별히 한정은 없고, 원하는 광학 보상에 맞춰 선택할 수 있고, 일축 또는 이축으로 연신된다. 포지티브 C 플레이트를 제작할 경우에는 예를 들면 이축 연신되며 바람직하게는 동시 이축 연신된다. 연신 배율은 목적으로 하는 위상차 값에 의해 조정되지만 세로, 가로, 각각 1.05~5배, 보다 바람직하게는 1.1~4배, 더 바람직하게는 1.5~3배이다. 이 연신은 일단계로 실시해도 되고, 다단계로 실시해도 된다. 네가티브 A 플레이트를 제작할 경우에는, 예를 들면 일축 연신되며 바람직하게는 자유단 일축 연신된다. 연신 배율은 목적으로 하는 위상차 값에 의해 조정되지만 세로, 가로, 각각 1.05~5배, 보다 바람직하게는 1.1~4배, 더 바람직하게는 1.5~3배이다. 이 연신은 일단계로 실시해도 되고 다단계로 실시해도 된다.
필름B가 포지티브 C 플레이트의 경우, 서로 흡수축을 직교시켜 배치한 편광판의 사이에 한쪽의 편광판의 흡수축에 지상축을 직교시키고 필름A를 인접시켜 배치하고, 또한 필름A에 필름B를 인접시켜 적층시켰을 때에 경사 방향의 시야각에서 높은 콘트라스트비를 갖는 광학 보상 필름을 제작할 수 있다. 입사각 60°에 있어서의 콘트라스트비가 100:1 이상인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 300:1 이상이며, 더 바람직하게는 900:1 이상이며, 특히 바람직하게는 1000:1 이상이다. 콘트라스트비는 액정표시장치의 명암의 차이를 나타내고 있으며 콘트라스트비가 클수록 선명한 화질로 된다.
필름B를 포지티브 C 플레이트로 했을 경우에 조합시킨 구성을 도1에 나타낸다.
필름B가 포지티브 C 플레이트일 경우, 필름A의 Nz계수에 따라 필름A와 필름B의 면내 위상차 및 두께 방향의 위상차의 밸런스를 조정함으로써 높은 콘트라스트비를 얻을 수 있다.
필름B가 포지티브 C 플레이트며이며, 필름A가 다음의 (식12)의 범위에 있을 경우에는, 필름A가 (식13) 및 (식14)를 만족시키고 또한 필름B가 (식15) 및 (식16)을 만족시키는 것이 높은 콘트라스트비를 얻는 면에서 바람직하다.
(식12) 0.8≤Nz≤ 1.2
(식13) 120nm≤Re(550)≤170nm
(식14) 55nm≤Rth(550)≤90nm
(식15) Re(550)=0
(식16) -120nm≤Rth(550)≤-70nm
또한, 필름B가 다음의 (식16')을 만족하는 것이 높은 콘트라스트비를 얻는 면에서 더 바람직하다.
(식16') -110nm≤Rth(550)≤-90nm
필름B가 포지티브 C 플레이트이며, 필름A가 다음의 (식17)의 범위에 있을 경우에는, 필름A가 (식18) 및 (식19)를 만족시키고, 또한 필름B가 (식20) 및 (식21)을 만족시키는 것이 높은 콘트라스트비를 얻는 면에서 바람직하다.
(식17) 0.6≤Nz≤ 0.8
(식18) 170nm≤Re(550)≤230nm
(식19) 15nm≤Rth(550)≤55nm
(식20) Re(550)=0
(식21) -70nm≤Rth(550)≤-20nm
필름B가 포지티브 C 플레이트일 경우, 필름A의 Nz계수는 상기한 바와 같이 0.6≤Nz≤1.2인 것이 바람직하지만, 0.6≤Nz≤0.8인 것이 보다 바람직하다. 필름A의 Nz계수가 0.6≤Nz≤0.8의 경우에는 Nz계수가 작기 때문에 보다 높은 콘트라스트비를 얻을 수 있다.
필름B가 네가티브 A 플레이트의 경우, 서로 흡수축을 직교시켜 배치한 편광판에 한쪽의 편광판의 흡수축으로 지상축을 직교시키고 필름B를 인접시켜 배치하고, 또한 필름B와 지상축을 직교시키고 필름A를 인접시켜 적층 시켰을 때에 경사 방향의 시야각에서 높은 콘트라스트비를 갖는 광학 보상 필름을 제작할 수 있다. 입사각 60°에 있어서의 콘트라스트비가 100:1 이상인 것이 바람직하고 더 바람직하게는 300:1 이상이다.
필름B가 네가티브 A 플레이트일 경우도, 필름A의 Nz계수에 따라 필름A와 필름B의 면내 위상차 및 두께 방향의 위상차의 밸런스를 조정함으로써 높은 콘트라스트비를 얻을 수 있다.
필름B를 네가티브 A 플레이트로 했을 경우에 조합시킨 구성을 도2에 나타낸다.
필름B가 네가티브 A 플레이트의 경우, 필름A가 다음의 (식22) 및 (식23)을 만족시키고, 또한 필름B가 (식24) 및 (식25)를 만족시키는 것이 높은 콘트라스트비를 얻는 면에서 더 바람직하다.
(식22) 70nm≤Re(550)≤120nm
(식23) 30nm≤Rth(550)≤60nm
(식24) 70nm≤Re(550)≤120nm
(식25) -60nm≤Rth(550)≤-30nm
필름B가 네가티브 A 플레이트인 경우에는, 특히 필름A와 필름B의 두께 방향의 위상차의 절대치의 차이가 작을 경우에 콘트라스트비가 향상한다. 필름A의 두께 방향의 위상차의 절대치|RthA|와 필름B의 두께 방향의 위상차의 절대치|RthB|에 관하여 다음의 (식26)을 만족하는 것이 더 바람직하다.
(식26) -10nm≤|ARth|-|RthB|≤10nm
필름B로서 상기와 같은 포지티브 C 플레이트 및 네가티브 A 플레이트를 이용하는 것으로 높은 콘트라스트비를 갖는 광학 보상 필름을 제공하는 것이 가능하다. 또한, 포지티브 C 플레이트를 필름A와 조합시킴으로써, 특히 높은 콘트라스트비를 얻을 수 있기 때문에 포지티브 C 플레이트를 사용하는 것이 더 바람직하다.
본 발명의 필름은 경사 방향의 시야각에서 높은 콘트라스트비를 갖고 있어 액정표시장치의 광학 보상 필름으로서 호적하게 사용할 수 있다.
[실시예]
이하, 본 발명을 더 자세하게 설명하기 위해 실시예를 든다. 그러나, 본 발명은 이런 실시예 등에 한정되는 것이 아니다.
필름B에 사용하는 공중합체의 제조
<공중합체(B-1)의 제조예>
말레산 무수 화합물이 20질량% 농도로 되도록 메틸이소부틸케톤에 용해시킨 20% 말레산 무수 화합물 용액과, t-부틸퍼옥시-2-헥사논산에틸이 2질량%로 되도록 메틸이소부틸케톤에 희석한 2% t-부틸퍼옥시-2-헥사논산에틸 용액을 사전에 조제하여 중합에 사용했다.
교반기를 구비한 120리터의 오토클레이브(autoclave) 중에 20% 말레산 무수 화합물 용액 2kg, 스티렌24kg, 메틸메타크릴레이트12kg, t-도데실멜캅탄30g, 메틸이소부틸케톤2kg를 첨가하고 기상부를 질소 가스로 치환한 후, 교반하면서 40분에 걸쳐 87℃까지 승온했다. 승온 후 87℃를 유지하면서, 20% 말레산 무수 화합물 용액을 1.5kg/시간 및 2% t-부틸퍼옥시-2-헥사논산에틸 용액을 375g/시간의 분첨 속도로 각각 연속적으로 8시간에 걸쳐 계속하여 첨가했다. 그 후, 2% t-부틸퍼옥시-2-헥사논산에틸 용액의 분첨을 정지하고 t-부틸퍼옥시 이소프로필 모노카보네이트를 30g 첨가했다. 20% 말레산 무수 화합물 용액은 그대로 1.5kg/시간의 분첨 속도를 유지하면서, 8.25℃/시간의 승온속도로 4시간에 걸쳐 120℃까지 승온했다.
20% 말레산 무수 화합물 용액의 분첨은 분첨량이 적산으로 18kg으로 된 시점에서 정지했다. 승온 후, 1시간 120℃를 유지하여 중합을 종료시켰다. 중합액은 기어 펌프를 이용하여 이축 탈휘압출기에 연속적으로 피드하고, 메틸이소부틸케톤 및 미량의 미반응 모노머 등을 탈휘 처리하고 스트랜드 형상으로 압출하여 절단함으로써 펠렛(pellet) 형상의 공중합체(B-1)을 얻었다. 얻어진 공중합체(B-1)을 C-13NMR법에 의해 조성을 분석하고 GPC장치로 중량평균 분자량(Mw)의 측정을 실시했다. 또한 사출성형기(도시바기계(東芝機械)사제IS-50EPN)를 이용하여 실린더 온도 230℃, 금형온도 40℃의 성형조건에서 세로 90mm, 가로 55mm, 두께 2mm의 경면 플레이트를 사출 성형하고 ASTM D1003에 준거하여 헤이즈 미터(일본덴쇼크공업사(日本電色工業社)제NDH-1001DP형)를 이용하여 2mm 두께의 헤이즈를 측정했다. 조성 분석의 결과, 스티렌 단량체단위 59.8질량%, 메틸 메타크릴레이트 단량체단위 29.8질량%, 무수 말레산 단량체단위 10.4질량%이었다. 또한, 중합평균 분자량(Mw)은 18.0만g/mol 및 헤이즈는 0.4%이었다.
[실시예1]
9,9-비스(4-(2-히드록시 에톡시)페닐)플루오렌과 이소소르비드의 공중합체를 이용하여 40mmΦ단축압출기에 기어 펌프, 폴리머 필터 「데나 필터, 메쉬 직경 5μm」 (나가세산업(長瀨産業)사제), 300mm 폭단층T다이 및 인취(引取)권취(捲取)장치 「Touch Roll Flexible Type」(플라스틱공학연구소제)를 구비한 필름 제막기로 두께 70μm의 미연신 필름을 형성했다. 얻어진 미연신 필름을 한조각 100mm의 정방형으로 재단하고 이축 연신장치(도요정기(東洋精機)사제X61-S)에 의해 온도 155℃, 연신 속도 2mm/s의 조건에서 세로방향으로 2.0배의 자유단 일축 연신한 필름(a-1)을 얻었다. 필름(a-1)을 복굴절 측정장치 KOBRA-WR로 복굴절을 측정한 결과, Re(450)=128nm, Re(550)=146nm, Re(650)=150nm, Rth(550)=73nm, 필름 두께 50μm, Nz계수=1.00이었다. 필름(a-1)과 동일하게 공중합체(B-1)을 이용하여 필름 제막기로 두께 170μm의 미연신 필름을 형성했다. 얻어진 미연신 필름을 한조각 100mm의 정방형으로 재단하고 이축 연신장치(도요정기(東洋精機)사제X61-S)에 의해 온도 129℃, 연신 속도 2mm/s의 조건에서 세로방향으로 2.0배, 가로방향으로 2.0배의 동시 이축 연신한 필름(b-1)을 얻었다. 필름(b-1)을 복굴절 측정장치 KOBRA-WR로 복굴절을 측정한 결과, Re(550)=0nm, Rth(550)=-93nm, 필름 두께 42μm이었다. 또한, 굴절률은 nx=ny<nz의 관계이며 포지티브 C 플레이트이었다.
필름(a-1)과 필름(b-1)을 도1의 구성으로 서로 편광축을 직교시켜 배치한 편광판에 배치하고 콘트라스트 측정기(Autronic Melchers사제Conoscope)로 입사각 60℃에 있어서의 콘트라스트비를 측정한 결과 콘트라스트비는 945:1이었다. 결과를 표1에 나타낸다.
[실시예2]
공중합체(B-1)을 이용하여 미연신 필름 두께를 144μm으로 한 이외에는 필름(b-1)과 동일하게 연신을 실시하고, 필름(b-2)을 얻었다. 필름(b-2)를 복굴절측정 장치 KOBRA-WR로 복굴절을 측정한 결과, Re(550)=0nm, Rth(550)=-79nm, 필름 두께 36μm이었다. 또한, 굴절률은 nx=ny<nz의 관계이며 포지티브 C 플레이트이었다.
필름(a-1)과 필름(b-2)를 도1의 구성으로 서로 편광축을 직교시켜 배치한 편광판의 사이에 배치하고, 콘트라스트 측정기로 입사각 60도에 있어서의 콘트라스트비를 측정한 결과, 콘트라스트비는 507:1이었다. 결과를 표1에 나타낸다.
[실시예3]
공중합체(B-1)을 이용하여 미연신 필름 두께를 212μm으로 한 이외에는 필름(b-1)과 동일하게 연신을 실시하여 필름(b-3)을 얻었다. 필름(b-3)을 복굴절측정 장치 KOBRA-WR로 복굴절을 측정한 결과, Re(550)=0nm, Rth(550)=-116nm, 필름 두께 53μm이었다. 또한, 굴절률은 nx=ny<nz의 관계이며 포지티브 C 플레이트이었다. 필름(a-1)과 필름(b-3)을 도1의 구성으로 서로 편광축을 직교시켜 배치한 편광판의 사이에 배치하고, 콘트라스트 측정기로 입사각 60도에 있어서의 콘트라스트비를 측정한 결과, 콘트라스트비는 335:1이었다. 결과를 표1에 나타낸다.
[실시예4]
공중합체(B-1)을 이용하여 미연신 필름 두께를 108μm으로 한 이외에는 필름(b-1)과 동일하게 연신을 실시하여 필름(b-4)을 얻었다. 필름(b-4)를 복굴절측정 장치 KOBRA-WR로 복굴절을 측정한 결과, Re(550)=0nm, Rth(550)=-60nm, 필름 두께 27μm이었다. 또한, 굴절률은 nx=ny<nz의 관계이며 포지티브 C 플레이트이었다.
필름(a-1)과 필름(b-4)을 도1의 구성으로 서로 편광축을 직교시켜 배치한 편광판의 사이에 배치하고, 콘트라스트 측정기로 입사각 60도에 있어서의 콘트라스트비를 측정한 결과, 콘트라스트비는 179:1이었다. 결과를 표1에 나타낸다.
[실시예5]
공중합체(B-1)을 이용하여 미연신 필름 두께를 252μm으로 한 이외에는 필름(b-1)과 동일하게 연신을 실시하여 필름(b-5)를 얻었다. 필름(b-5)를 복굴절측정 장치 KOBRA-WR로 복굴절을 측정한 결과, Re(550)=0nm, Rth(550)=-139nm, 필름 두께 63μm이었다. 또한, 굴절률은 nx=ny<nz의 관계이며 포지티브 C 플레이트이었다.
필름(a-1)과 필름(b-5)를 도1의 구성으로 서로 편광축을 직교시켜 배치한 편광판의 사이에 배치하고, 콘트라스트 측정기로 입사각 60도에 있어서의 콘트라스트비를 측정한 결과, 콘트라스트비는 108:1이었다. 결과를 표1에 나타낸다.
[실시예6]
9,9-비스(4-(2-히드록시 에톡시)페닐)플루오렌과 이소소르비드의 공중합체를 이용하여 미연신 필름 두께를 77μm으로 한 이외에는 필름(a-1)과 동일하게 연신을 실시하여 필름(a-2)를 얻었다. 필름(a-2)를 복굴절측정 장치 KOBRA-WR로 복굴절을 측정한 결과, Re(450)=141nm, Re(550)=160nm, Re(650)=165nm, Rth(550)=80nm, 필름 두께 55μm, Nz계수=1.00이었다.
필름(a-2)와 필름(b-1)을 도1의 구성으로 서로 편광축을 직교시켜 배치한 편광판의 사이에 배치하고, 콘트라스트 측정기로 입사각 60도에 있어서의 콘트라스트비를 측정한 결과, 콘트라스트비는 539:1이었다. 결과를 표1에 나타낸다.
[실시예7]
9,9-비스(4-(2-히드록시 에톡시)페닐)플루오렌과 이소소르비드의 공중합체를 이용하여 미연신 필름 두께를 60μm으로 한 이외에는 필름(a-1)과 동일하게 연신을 실시하여 필름(a-3)을 얻었다. 필름(a-3)을 복굴절측정 장치 KOBRA-WR로 복굴절을 측정한 결과, Re(450)=109nm, Re(550)=124nm, Re(650)=128nm, Rth(550)=62nm, 필름 두께 43μm, Nz계수=1.00이었다.
필름(a-3)과 필름(b-1)을 도1의 구성으로 서로 편광축을 직교시켜 배치한 편광판의 사이에 배치하고, 콘트라스트 측정기로 입사각 60도에 있어서의 콘트라스트비를 측정한 결과, 콘트라스트비는 320:1이었다. 결과를 표1에 나타낸다.
[실시예8]
9,9-비스(4-(2-히드록시 에톡시)페닐)플루오렌과 이소소르비드의 공중합체를 이용하여 미연신 필름 두께를 84μm으로 한 이외에는 필름(a-1)과 동일하게 연신을 실시하여 필름(a-4)를 얻었다. 필름(a-4)를 복굴절측정 장치 KOBRA-WR로 복굴절을 측정한 결과, Re(450)=153nm, Re(550)=174nm, Re(650)=179nm, Rth(550)=87nm, 필름 두께 60μm, Nz계수=1.00이었다.
필름(a-4)와 필름(b-1)을 도1의 구성으로 서로 편광축을 직교시켜 배치한 편광판의 사이에 배치하고, 콘트라스트 측정기로 입사각 60도에 있어서의 콘트라스트비를 측정한 결과, 콘트라스트비는 222:1이었다. 결과를 표1에 나타낸다.
[실시예9]
9,9-비스(4-(2-히드록시 에톡시)페닐)플루오렌과 이소소르비드의 공중합체를 이용하여 미연신 필름 두께를 91μm으로 한 이외에는 필름(a-1)과 동일하게 연신을 실시하여 필름(a-5)를 얻었다. 필름(a-5)를 복굴절측정 장치 KOBRA-WR로 복굴절을 측정한 결과, Re(450)=165nm, Re(550)=188nm, Re(650)=194nm, Rth(550)=94nm, 필름 두께 65μm, Nz계수=1.00이었다.
필름(a-5)와 필름(b-1)을 도1의 구성으로 서로 편광축을 직교시켜 배치한 편광판의 사이에 배치하고, 콘트라스트 측정기로 입사각 60도에 있어서의 콘트라스트비를 측정한 결과, 콘트라스트비는 112:1이었다. 결과를 표1에 나타낸다.
[실시예10]
9,9-비스(4-(2-히드록시 에톡시)페닐)플루오렌과 이소소르비드의 공중합체를 염화 메틸렌에 용해시키고 와이어 바(Wire bar)를 이용하여 수축성 필름(PP의 일축 연신 필름) 위에 직접 도포하여 도막을 형성했다. 나아가 60℃에서 5분간 건조시켜 수축성 필름과 9,9-비스(4-(2-히드록시 에톡시)페닐)플루오렌과 이소소르비드의 공중합체와의 적층체를 제작했다. 그 다음에 이축 연신 장치(도요정기(東洋精機)사제X61-S)를 이용하여 150도로 적층체를 0.8배에 수축시킴과 동시에, 적층체의 수축 방향과직교하는 방향으로 연신 속도 2mm/s의 조건에서 2.0배 연신시켰다. 그 다음에, 수축성 필름을 박리하여 필름(a-6)을 얻었다. 필름(a-6)을 복굴절측정 장치 KOBRA-WR로 복굴절을 측정한 결과, Re(450)=153nm, Re(550)=174nm, Re(650)=179nm, Rth(550)=43nm, 필름 두께 60μm, Nz계수=0.75이었다.
공중합체(B-1)을 이용하여 미연신 필름 두께를 120μm으로 한 이외에는 필름(b-1)과 동일하게 연신을 실시하여 필름(b-6)을 얻었다. 필름(b-6)을 복굴절측정 장치 KOBRA-WR로 복굴절을 측정한 결과, Re(550)=0nm, Rth(550)=-65nm, 필름 두께 30μm이었다. 또한, 굴절률은 nx=ny<nz의 관계이며 포지티브 C 플레이트이었다.
필름(a-6)과 필름(b-6)을 도1의 구성으로 서로 편광축을 직교시켜 배치한 편광판의 사이에 배치하고, 콘트라스트 측정기로 입사각 60도에 있어서의 콘트라스트비를 측정한 결과, 콘트라스트비는 1020:1이었다. 결과를 표1에 나타낸다.
[실시예11]
9,9-비스(4-(2-히드록시 에톡시)페닐)플루오렌과 이소소르비드의 공중합체를 염화 메틸렌에 용해시키고 와이어 바를 이용하여 수축성 필름(PP의 일축 연신 필름) 위에 직접 도포하여 도막을 형성했다. 나아가 60℃에서 5분간 건조시켜 수축성 필름과 9, 9-비스(4-(2-히드록시 에톡시)페닐)플루오렌과 이소소르비드의 공중합체와의 적층체를 제작했다. 그 다음에 이축 연신 장치(도요정기(東洋精機)사제X61-S)를 이용하여 150℃에서 적층체를 0.7배로 수축시킴과 동시에 적층체의 수축 방향과 직교하는 방향으로 연신 속도 2mm/s의 조건에서 2.0배 연신시켰다. 이어서, 수축성 필름을 박리하여 필름(a-7)을 얻었다. 필름(a-7)을 복굴절측정 장치 KOBRA-WR로 복굴절을 측정한 결과, Re(450)=183nm, Re(550)=208nm, Re(650)=214nm, Rth(550)=21nm, 필름 두께 72μm, Nz계수=0.60이었다.
공중합체(B-1)을 이용하여 미연신 필름 두께를 76μm으로 한 이외에는 필름(b-1)과 동일하게 연신을 실시하여 필름(b-7)을 얻었다. 필름(b-7)을 복굴절측정 장치 KOBRA-WR로 복굴절을 측정한 결과, Re(550)=0nm, Rth(550)=-42nm, 필름 두께 19μm이었다. 또한, 굴절률은 nx=ny<nz의 관계이며 포지티브 C 플레이트이었다.
필름(a-7)과 필름(b-7)을 도1의 구성으로 서로 편광축을 직교시켜 배치한 편광판의 사이에 배치하고, 콘트라스트 측정기로 입사각 60도에 있어서의 콘트라스트비를 측정한 결과, 콘트라스트비는 1135:1이었다. 결과를 표1에 나타낸다.
[실시예12]
공중합체(B-1)을 이용하여 미연신 필름 두께를 20μm으로 한 이외에는 필름(b-1)과 동일하게 연신을 실시하여 필름(b-8)을 얻었다. 필름(b-8)을 복굴절측정 장치 KOBRA-WR로 복굴절을 측정한 결과, Re(550)=0nm, Rth(550)=-11nm, 필름 두께 5μm이었다. 또한, 굴절률은 nx=ny<nz의 관계이며 포지티브 C 플레이트이었다.
필름(a-7)과 필름(b-8)을 도1의 구성으로 서로 편광축을 직교시켜 배치한 편광판의 사이에 배치하고, 콘트라스트 측정기로 입사각 60도에 있어서의 콘트라스트비를 측정한 결과, 콘트라스트비는 202:1이었다. 결과를 표1에 나타낸다.
[실시예13]
9,9-비스(4-(2-히드록시 에톡시)페닐)플루오렌과 이소소르비드의 공중합체를 염화 메틸렌에 용해시키고 와이어 바를 이용하여 수축성 필름(PP의 일축 연신 필름) 위에 직접 도포하여 도막을 형성했다. 나아가 60℃에서 5분간 건조시켜 수축성 필름과 9,9-비스(4-(2-히드록시 에톡시)페닐)플루오렌과 이소소르비드의 공중합체와의 적층체를 제작했다. 그 다음에 이축 연신 장치(도요정기(東洋精機)사제X61-S)를 이용하여 150℃에서 적층체를 0.7배로 수축시킴과 동시에, 적층체의 수축 방향과 직교하는 방향으로 연신 속도 2mm/s의 조건에서 2.0배 연신시켰다. 이어서, 수축성 필름을 박리하여 필름(a-8)을 얻었다. 필름(a-8)을 복굴절측정 장치 KOBRA-WR로 복굴절을 측정한 결과, Re(450)=245nm, Re(550)=278nm, Re(650)=286nm, Rth(550)=28nm, 필름 두께 97μm, Nz계수=0.60이었다.
필름(a-8)과 필름(b-7)을 도1의 구성으로 서로 편광축을 직교시켜 배치한 편광판의 사이에 배치하고, 콘트라스트 측정기로 입사각 60도에 있어서의 콘트라스트비를 측정한 결과, 콘트라스트비는 110:1이었다. 결과를 표1에 나타낸다.
[실시예14]
9,9-비스(4-(2-히드록시 에톡시)페닐)플루오렌과 이소소르비드의 공중합체를 이용하여 미연신 필름 두께를 47μm으로 한 이외에는 필름(a-1)과 동일하게 연신을 실시하여 필름(a-9)을 얻었다. 필름(a-9)을 복굴절측정 장치 KOBRA-WR로 복굴절을 측정한 결과, Re(450)=84nm, Re(550)=96nm, Re(650)=99nm, Rth(550)=48nm, 필름 두께 33μm, Nz계수=1.00이었다. 공중합체(B-1)을 이용하여 미연신 필름 두께를 33μm, 온도 130℃로 한 이외에는 필름(a-1)과 동일하게 연신을 실시하고, 필름(b-9)을 얻었다. 필름(b-9)을 복굴절측정 장치 KOBRA-WR로 복굴절을 측정한 결과, Re(550)=96nm, Rth(550)=-48nm, 필름 두께 23μm이었다. 또한, 굴절률은 ny <nz=nx의 관계이며 네가티브 A 플레이트이었다.
필름(a-9)와 필름(b-9)를 도2의 구성으로 서로 편광축을 직교시켜 배치한 편광판의 사이에 배치하고, 콘트라스트 측정기로 입사각 60도에 있어서의 콘트라스트비를 측정한 결과, 콘트라스트비는 869:1이었다. 결과를 표1에 나타낸다.
[실시예15]
공중합체(B-1)을 이용하여 미연신 필름 두께를 47μm, 온도 130℃로 한 이외에는 필름(a-1)과 동일하게 연신을 실시하고, 필름(b-10)을 얻었다. 필름(b-10)을 복굴절측정 장치 KOBRA-WR로 복굴절을 측정한 결과, Re(550)=136nm, Rth(550)=-68nm, 필름 두께 32μm이었다. 또한, 굴절률은 ny<nz=nx의 관계이며 네가티브 A 플레이트이었다.
필름(a-9)와 필름(b-10)을 도2의 구성으로 서로 편광축을 직교시켜 배치한 편광판의 사이에 배치하고, 콘트라스트 측정기로 입사각 60도에 있어서의 콘트라스트비를 측정한 결과, 콘트라스트비는 124:1이었다. 결과를 표1에 나타낸다.
[실시예16]
9,9-비스(4-(2-히드록시 에톡시)페닐)플루오렌과 이소소르비드의 공중합체를 이용하여 미연신 필름 두께를 25μm으로 한 이외에는 필름(a-1)과 동일하게 연신을 실시하여 필름(a-10)을 얻었다. 필름(a-10)을 복굴절측정 장치 KOBRA-WR로 복굴절을 측정한 결과, Re(450)=46nm, Re(550)=52nm, Re(650)=54nm, Rth(550)=26nm, 필름 두께 18μm, Nz계수=1.00이었다.
필름(a-10)과 필름(b-9)를 도2의 구성으로 서로 편광축을 직교시켜 배치한 편광판의 사이에 배치하고, 콘트라스트 측정기로 입사각 60도에 있어서의 콘트라스트비를 측정한 결과, 콘트라스트비는 102:1이었다. 결과를 표1에 나타낸다.
[비교예1]
공중합체(B-1)을 이용하여 미연신 필름 두께를 312μm으로 한 이외에는 필름(b-1)과 동일하게 연신을 실시하여 필름(b-11)을 얻었다. 필름(b-11)을 복굴절측정 장치 KOBRA-WR로 복굴절을 측정한 결과, Re(550)=0nm, Rth(550)=-160nm, 필름 두께 78μm이었다. 또한, 굴절률은 nx=ny<nz의 관계이며 포지티브 C 플레이트이었다.
필름(a-1)과 필름(b-11)을 도1의 구성으로 서로 편광축을 직교시켜 배치한 편광판의 사이에 배치하고, 콘트라스트 측정기로 입사각 60도에 있어서의 콘트라스트비를 측정한 결과, 콘트라스트비는 100:1 이하이었다. 결과를 표1에 나타낸다.
[비교예2]
9,9-비스(4-(2-히드록시 에톡시)페닐)플루오렌과 이소소르비드의 공중합체를 이용하여 미연신 필름 두께를 105μm으로 한 이외에는 필름(a-1)과 동일하게 연신을 실시하여 필름(a-11)을 얻었다. 필름(a-11)을 복굴절측정 장치 KOBRA-WR로 복굴절을 측정한 결과, Re(450)=192nm, Re(550)=218nm, Re(650)=225nm, Rth(550)=109nm, 필름 두께 75μm, Nz계수=1.00이었다.
필름(a-11)과 필름(b-1)을 도1의 구성으로 서로 편광축을 직교시켜 배치한 편광판의 사이에 배치하고, 콘트라스트 측정기로 입사각 60도에 있어서의 콘트라스트비를 측정한 결과, 콘트라스트비는 100:1 이하이었다. 결과를 표1에 나타낸다.
[비교예3]
9,9-비스(4-(2-히드록시 에톡시)페닐)플루오렌과 이소소르비드의 공중합체를 염화 메틸렌에 용해시키고 와이어 바를 이용하여 수축성 필름(PP의 일축 연신 필름) 위에 직접 도포하여 도막을 형성했다. 나아가 60℃에서 5분간 건조시켜 수축성 필름과 9,9-비스(4-(2-히드록시 에톡시)페닐)플루오렌과 이소소르비드의 공중합체와의 적층체를 제작했다. 그 다음에 이축 연신 장치(도요정기(東洋精機)사제X61-S)를 이용하여 150℃에서 적층체를 0.7배로 수축시킴과 동시에 적층체의 수축 방향과 직교하는 방향으로 연신 속도 2mm/s의 조건에서 2.0배 연신시켰다. 이어서, 수축성 필름을 박리하여 필름(a-12)을 얻었다. 필름(a-12)를 복굴절측정 장치 KOBRA-WR로 복굴절을 측정한 결과, Re(450)=255nm, Re(550)=290nm, Re(650)=299nm, Rth(550)=29nm, 필름 두께 100μm, Nz계수=0.6이었다.
필름(a-12)와 필름(b-7)을 도1의 구성으로 서로 편광축을 직교시켜 배치한 편광판의 사이에 배치하고, 콘트라스트 측정기로 입사각 60도에 있어서의 콘트라스트비를 측정한 결과, 콘트라스트비는 100:1 이하이었다. 결과를 표1에 나타낸다.
[비교예4]
공중합체(B-1)을 이용하여 미연신 필름 두께를 52μm, 온도 130℃에서 한 이외에는 필름(a-1)과 동일하게 연신을 실시하여 필름(b-12)을 얻었다. 필름(b-12)을 복굴절측정 장치 KOBRA-WR로 복굴절을 측정한 결과, Re(550)=154nm, Rth(550)=-77nm, 필름 두께 37μm이었다. 또한, 굴절률은 ny<nz=nx의 관계이며 네가티브 A 플레이트이었다.
필름(a-9)와 필름(b-12)을 도2의 구성으로 서로 편광축을 직교시켜 배치한 편광판의 사이에 배치하고, 콘트라스트 측정기로 입사각 60도에 있어서의 콘트라스트비를 측정한 결과, 콘트라스트비는 100:1 이하이었다. 결과를 표1에 나타낸다.
Figure pct00001
본 발명의 광학 보상 필름을 이용하면 액정장치의 시야각을 향상시키는 특성, 즉 광시야각에 있어서의 고 콘트라스트비의 특성을 갖는 광학 보상 필름을 제작할 수 있다.
본 발명에 의하면, 시야각 특성에 뛰어나고 경사 방향에서도 높은 콘트라스트비를 갖는 액정표시장치를 제공하기 위한 광학 보상 필름을 제공할 수 있다.

Claims (8)

  1. (식1)~(식3)을 만족하는 필름A와, (식4) 및 (식5)을 만족하는 필름B를 적층 시켜 이루어지고, 필름B가 방향족 비닐 단량체단위, 불포화 디카르복실산 무수물 단량체단위, (메트)아크릴산 에스테르 단량체단위로 이루어지는 공중합체인 것을 특징으로 하며,
    Re(450), Re(550) 및Re(650)은 파장 450nm, 550nm 및 650nm에 있어서의 면내 위상차, Rth(550)은 파장 550nm에 있어서의 두께 방향 위상차를 나타내고,
    필름의 지상축 방향의 굴절률을 nx, 필름의 진상축 방향의 굴절률을 ny, 필름의 두께 방향의 굴절률을 nz, 필름 두께를 d로 했을 때, 면내 위상차Re는 (식6)로, 두께 방향 위상차Rth는 (식7)로 정의되는 값인 광학 보상 필름.
    (식1) Re(450)<Re(550)<Re(650)
    (식2) 25nm≤Re(550)≤280nm
    (식3) 12nm≤Rth(550)≤95nm
    (식4) 0nm≤Re(550)≤140nm
    (식5) -140nm≤Rth(550)≤0nm
    (식6) Re=(nx-ny)Хd
    (식7) Rth={(nx+ny)÷2-nz}Хd
  2. 제1항에 있어서,
    필름A의 Nz계수가 (식8)을 만족하는 것을 특징으로 하고 Nz계수는 (식9)로 정의되는 값인 광학 보상 필름.
    (식8) 0.6≤Nz≤1.2
    (식9) Nz=(nx-nz)/(nx-ny)
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    필름B가 포지티브 C 플레이트인 것을 특징으로 하고 포지티브 C 플레이트는 (식10)을 만족하는 필름인 광학 보상 필름.
    (식10) nx=ny<nz
  4. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    필름B가 네가티브 A 플레이트인 것을 특징으로 하고 네가티브 A 플레이트는 (식11)을 만족하는 필름인 광학 보상 필름.
    (식11) ny<nz=nx
  5. 제3항에 있어서,
    필름A가 (식12), (식13) 및 (식14)을 만족하고, 또한 필름B가 (식15) 및 (식16)을 만족하는 것을 특징으로 하는 광학 보상 필름.
    (식12) 0.8≤Nz≤1.2
    (식13) 120nm≤Re(550)≤170nm
    (식14) 55nm≤Rth(550)≤90nm
    (식15) Re(550)=0
    (식16) -120nm≤Rth(550)≤-70nm
  6. 제3항에 있어서,
    필름A가 (식17), (식18) 및 (식19)을 만족하고, 또한 필름B가 (식20) 및 (식21)을 만족하는 것을 특징으로 하는 광학 보상 필름.
    (식17) 0.6≤Nz≤0.8
    (식18) 170nm≤Re(550)≤230nm
    (식19) 15nm≤Rth(550)≤55nm
    (식20) Re(550)=0
    (식21) -70nm≤Rth(550)≤-20nm
  7. 제4항에 있어서,
    필름A가 (식22) 및 (식23)을 만족하고, 또한 필름B가 (식24) 및 (식25)을 만족하는 것을 특징으로 하는 광학 보상 필름.
    (식22) 70nm≤Re(550)≤120nm
    (식23) 30nm≤Rth(550)≤60nm
    (식24) 70nm≤Re(550)≤120nm
    (식25) -60nm≤Rth(550)≤-30nm
  8. 제1항~제7항에 기재된 광학 보상 필름을 이용한 액정표시장치.
KR1020197002543A 2016-06-30 2017-01-20 광시야각 고 콘트라스트 광학 보상 필름 KR102576933B1 (ko)

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