KR20190001314A - 기능성 물질이 담지된 서방형 나노 다공성 마이크로 입자의 제조 방법 및 그 마이크로입자 - Google Patents

기능성 물질이 담지된 서방형 나노 다공성 마이크로 입자의 제조 방법 및 그 마이크로입자 Download PDF

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Abstract

본 발명은 기능성 물질이 담지된 서방형 나노 다공성 마이크로 입자의 제조 방법 및 그 마이크로입자에 관한 것으로, 그 목적은 아연 리시놀리트를 마이크로입자 전구체로 사용하여 내부공간에는 하나 이상의 기능성 물질을 담지할 수 있고, 경화밀도를 조절하여 무기계 금속산화물 외벽에 다공성 나노 기공을 형성하여 내부에 담지된 기능성 물질을 서서히 방출할 수 있는 나노 다공성 마이크로 입자의 제조 방법과 이로부터 제조되는 마이크로입자를 제공하는 데 있다.
본 발명은 아연 리시놀리트와 기능성 물질을 각각 준비하는 단계(S10)와; 반응기에서 아연 리시놀리트 및 기능성물질에 분산용매인 물을 혼합 후 교반하여 유화시키는 단계(S20)와; 유화된 현탁액에 경화제를 혼합 후 재차 반응기에서 가열하면서 가수분해를 통해 형성되는 산화아연의 경화밀도를 조절하는 단계(S30)와; 반응이 완료된 반응기 내 반응물을 냉각하는 단계(S40); 및 냉각된 반응물을 필터로 걸러낸 다음 증류수로 세척 후 건조하는 단계(S50);로이루어진 기능성 물질이 담지된 서방형 나노 다공성 마이크로 입자의 제조 방법과 그 나노 다공성 마이크로 입자를 발명의 특징으로 한다.

Description

기능성 물질이 담지된 서방형 나노 다공성 마이크로 입자의 제조 방법 및 그 마이크로입자{Menufacturing method for controlled release nano porous micro particles contained in functional materials and micro particles thereof}
본 발명은 기능성 물질이 담지된 서방형 나노 다공성 마이크로 입자의 제조 방법 및 그 마이크로입자에 관한 것으로, 자세하게는 나노 기공이 형성된 금속산화물 외벽을 형성하여 내부 공간에 담지된 기능성 물질을 서서히 방출되도록 한 마이크로 입자의 제조방법 및 그 마이크로 입자에 관한 것이다.
최근 환경 문제가 대두되면서 실내의 공기질을 개선하거나 인체 보호를 위해 디양한 기능성 향 물질, 특히 식물에서 추출한 천연 향 오일 등을 많이 사용하고 있다.
이러한 기능성 물질의 사용방법을 살펴보면 대부분 공기중에 직접 분무하는 방법, 용기에 담아 서서히 방출시키는 방법, 대상물에 코팅하는 방법 또는 인체에 직접 바르는 방법이 대표적이다.
하지만 이와 같은 종래의 방법은 수용액 상태의 기능성 물질을 직접 사용하는 경우 손쉽게 기능성 물질이 날라가기 때문에 일정한 용도로 오랜 시간 동안 적정 농도를 유지 하면서 확산시키기 어렵다는 단점이 있고, 이와 달리 별도의 용기에 기능성 물질을 담지한 경우는 다공성 막 등을 이용하여 일정한 용도로 오랜 시간 동안 적정 농도를 유지 하면서 확산킬 수는 있지만 저장 구조상 필요로 하는 대상 기재에 코팅할 수 없다는 구조적인 단점이 있다.
상기한 문제점을 해결하기 위한 종래의 방법 중 하나로 다공성 마이크로입자에 기능성 물질을 함침시켜 사용하는 방법이 제시되고 있다.
하지만 이러한 방법은 다공성 기공에 함침하는 구조상 함침된 기능성 물질의 용량이 적어 오랜시간 동안 적정 농도를 유지하면서 확산시킬 수 없다는 구조적인 한계가 있다, 즉, 종래의 다공성 마이크로 입자는 구조상 마이크로 입자 내부에 충분한 공간을 구비하여 단일 또는 여러가지 향을 가진 기능성 물질을 한 번에 담지할 수 있는 구조를 제공하지 못하여 한다는 구조적 문제를 해결하지 못하고 있다.
따라서 마이크로 입자의 내부 공간에 기능성 물질을 담지하여 서서히 방출할 수 있는 서방형 마이크로 입자의 제조방법과 이로부터 제조되는 마이크로 입자의 기술 개발 필요성이 대두되고 있는 실정이다.
한국 등록특허공보 등록번호 10-1109096(2012.01.17.) 한국 등록특허공보 등록번호 10-0517955(2005.09.25.) 한국 등록특허공보 등록번호 10-0478477(2005.03.14.) 한국 등록특허공보 등록번호 10-1557573(2015.09.25.)
상기와 같은 문제점을 해결하기 위한 본 발명의 목적은 아연 리시놀리트를 마이크로입자 전구체로 사용하여 내부공간에는 하나 이상의 기능성 물질을 담지할 수 있고, 경화밀도를 조절하여 무기계 금속산화물 외벽에 다공성 나노 기공을 형성하여 내부에 담지된 기능성 물질을 서서히 방출할 수 있는 나노 다공성 마이크로 입자의 제조 방법과 이로부터 제조되는 마이크로입자를 제공하는 데 있다.
상기한 바와 같은 목적을 달성하고 종래의 결점을 제거하기 위한 과제를 수행하는 본 발명은 하기 화학식 1로 표시되는 금속착물 아연 리시놀리트와 기능성 물질을 각각 준비하는 단계(S10)와;
반응기에서 아연 리시놀리트 및 기능성물질에 분산용매인 물을 혼합 후 교반하여 유화시키는 단계(S20)와;
유화된 현탁액에 경화제를 혼합 후 재차 반응기에서 가열하면서 가수분해를 통해 형성되는 산화아연의 경화밀도를 조절하는 단계(S30)와;
반응이 완료된 반응기 내 반응물을 냉각하는 단계(S40); 및
냉각된 반응물을 필터로 걸러낸 다음 증류수로 세척 후 건조하는 단계(S50);로 이루어진 것을 특징으로 하는 기능성 물질이 담지된 서방형 나노 다공성 마이크로 입자의 제조 방법을 제공함으로써 달성된다.
[화학식 1]
Figure pat00001
바람직한 실시예로, 상기 아연 리시놀리트(Zinc ricinoleate)는 0.1㎛ ~ 10㎛ 것을 사용할 수 있다.
바람직한 실시예로, 상기 기능성 물질은 식물에서 추출한 피톤치드 오일(pythoncide oil), 캐모마일 오일(chamomile oil), 라벤더 오일(Lavender oil), 티트리 오일(Teatree Oil), 기타 향 오일 중에서 선택된 하나 이상일 수 있다.
바람직한 실시예로, 상기 (S20)단계는 아연 리시놀리트 0.1 ~ 0.5mol 기준으로 기능성 물질 300 ~ 800g을 혼합하고, 혼합된 전체 중량비를 기준으로 분산용매인 물(증류수)을 3~7배 혼합하는 단계일 수 있다.
바람직한 실시예로, 상기 (S20)단계는 기계식 반응기로 300 ~ 1200rpm에서 20분 ~ 40분 동안 분산하는 단계일 수 있다.
바람직한 실시예로, 상기 (S30)단계는 경화제가 아연 리시놀리트의 결합을 끊으면서 가수분해 반응에 의해 혼합물간의 이온화경향 차이에 따라, 분리된 아연은 금속산화물(ZnO)을 형성하면서 나노기공이 형성된 마이크로 입자의 외벽을 형성하는 과정과, 분리된 리시놀리트는 기능성물질인 오일과 금속산화물로 이루어진 외벽 내부 공간부에 담지되는 과정을 포함하는 단계일 수 있다.
바람직한 실시예로, 상기 경화제는 디에틸렌트리아민(Diethylenetriamine) 또는 트리에틸렌테트라아민(Triethylenetetramine)일 수 있다.
바람직한 실시예로, 상기 디에틸렌트리아민(Diethylenetriamine) 또는 트리에틸렌테트라아민(Triethylenetetramine)은 아연 리시놀리트의 1/50 ~ 1/100배의 몰비로 첨가하고 3시간 ~ 5시간 동안 50 ~ 70℃에서 400 ~ 600rpm으로 반응시킬 수 있다.
본 발명은 다른 실시양태로, 상기 방법에 따라 제조되어 나노 기공이 형성된 무기계 금속산화물(ZnO)로 외벽이 이루어지고, 내부는 기능성 물질이 담지된 구조로 구성된 것을 특징으로 하는 서방형 나노 다공성 마이크로 입자를 제공함으로써 달성된다.
상기와 같은 특징을 갖는 본 발명에 따른 무기계 나노 다공성 마이크로 입자는 내부에 액상의 기능성 물질이 담지되고, 금속산화물로 이루어진 외벽은 경화밀도 조절에 의해 나노 기공이 형성된 다공성 구조로 이루어져 내부에 담지된 기능성 물질을 르 샤틀리에 원리에 의해 적정 농도로 서서히 오랜 시간 동안 방출할 수 있다는 장점과,
또한 본 발명에 따른 무기계 나노 다공성 마이크로 입자는 실내 공기질 개선, 유해 벌레 퇴치 및 심신 안정용 기능을 보유한 식물 추출 기능성 물질(오일)을 각각 담지 하거나 혼합하여 담지할 수 있어서 화장품 원료 또는 수용성 바인더와 혼합하여 여러 기재에 한번에 코팅할 수 있다는 장점을 가진 유용한 발명으로 산업상 그 이용이 크게 기대되는 발명인 것이다.
도 1 및 도 2는 실시예 1에 의해 제조된 식물 추출 향 오일을 담지한 마이크로 입자의 전자현미경(SEM) 사진이고,
도 3 및 도 4는 실시예 2에 의해 제조된 식물 추출 향 오일을 담지한 마이크로 입자의 전자현미경(SEM) 사진이고,
도 5는 본 발명의 실시예 2에 의해 제조된 식물 추출 향 오일을 담지한 마이크로 입자포름알데히드의 시간에 따른 제거 비율에 대한 시험성적서이다.
이하 본 발명의 실시 예인 구성과 그 작용을 첨부도면에 연계시켜 상세히 설명하면 다음과 같다. 또한 본 발명을 설명함에 있어서, 관련된 공지기능 혹은 구성에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있다고 판단되는 경우 그 상세한 설명은 생략한다.
본 발명의 한 실시예에 따른 나노 다공성 마이크로 입자의 제조 방법은,
먼저 아연 리시놀리트(Zinc ricinoleate)와 기능성 물질을 각각 준비하는 단계(S10)를 가진다.
이후 반응기에서 아연 리시놀리트 및 기능성물질에 분산용매인 물을 혼합 후 교반하여 유화시키는 단계(S20)를 가진다.
이후 유화된 현탁액에 경화제를 혼합 후 재차 반응기에서 가열하면서 가수분해를 통해 형성되는 산화아연의 경화밀도를 조절하는 단계(S30)를 갖는다.
이후 반응이 완료된 반응기 내 반응물을 냉각하는 단계(S40)를 가진다.
이후 냉각된 반응물을 필터로 걸러낸 다음 증류수로 세척 후 건조하는 단계(S50);를 가지면서 나노 다공성 마이크로 입자가 제조되게 된다.
보다 구체적으로 상기 (S10)단계에서 준비되는 금속착물 아연 리시놀리트(Zinc ricinoleate)는 하기 화학식 1로 표시되는 금속착물로 본 발명에 따른 나노 다공성 마이크로 입자의 전구체로서 그 크기는 0.1㎛ 내지 10㎛인 것을 사용한다.
본 발명에서 사용되는 금속착물인 아연 리시놀리트는 유화 안정성이 좋아서 유화가 잘 풀리지 않는다는 장점이 있다. 이로 인해 마이크로 입자(볼)이 경화되는 3 ~ 5시간을 거치면서 고 품질의 마이크로 볼이 형성되게 된다.
본 발명에서 사용되는 마이크로 입자 수치 구간을 사용하는 이유는 구간수치보다 입자 크기가 작으면 내부 담지량이 너무 작고 단단 해져서 내부 물질이 잘 빠져나오지 않고, 구간 수치 상한값보다 크면 압력에 매우 취약 해지기 때문이다.
[화학식 1]
Figure pat00002
상기 화학식 1로 표시되는 금속 착물 아연 리시놀리트(Zinc ricinoleate)는 bottom up 방식으로 나노기공을 갖는 마이크로 입자의 금속산화물 제조가 가능하다. 이로인해 마이크로 입자 내부에 다양한 기능성 오일을 담지하여 다양한 기능을 지속적으로 나타낼수 있게 된다.
상기 기능성 물질로는 식물에서 추출한 다양한 기능성 향 오일 또는 합성된 기능성 향 오일을 사용한다.
식물에서 추출한 기능성 향 오일로는 피톤치드 오일(pythoncide oil), 캐모마일 오일(chamomile oil), 라벤더 오일(Lavender oil), 티트리 오일(Teatree Oil) 등이 있다. 다만, 예시된 기능성 향 오일만이 본 발명에 따른 기능성 물질을 한정하는 것은 아니고 아연 리시놀리트와 혼합시 이온화 경향 차이에 따라 내부에 위치하여 존재할 수 있는 다양한 기타 향 오일과 같은 기능성 물질이 선택될 수 있음은 물론이다.
또한 상기 금속산화물 외벽 내부 공간에 담지되는 기능성물질은 하나의 기능성물질만을 사용할 수도 있고 2개 이상의 기능성 물질을 함께 혼합하여 담지시켜 사용할 수도 있다.
예를 들어 3개의 기능성 오일을 선택한다면 피톤치드 오일(pythoncide oil) 200g, 캐모마일 오일(chamomile oil) 200g 및 라벤더 오일(Lavender oil) 200g을 칭량후 투입할 수 있다. 이때 각 기능성 물질의 양은 동일한 양으로 하거나 필요로 하는 목적에 따라 서로 다르게 혼합할 수 있다.
상기 (S20)단계를 거침으로써 분산용매인 물에 아연 리시놀리트 및 기능성물질 입자가 골고루 분산되어 유화된 형태를 이루게 된다.
특히 이 단계는 아연 리시놀리트 0.1 ~ 0.5mol 기준으로 기능성 물질은 300 ~ 800g을 혼합하고, 혼합된 전체 중량비를 기준으로 분산용매인 물(증류수)을 3 ~ 7배 혼합한다. 이와 같은 조건으로 한정한 이유는 상기 구간 수치 조건을 벗어나면 마이크로입자(볼) 외부를 감싸는 물질인 ZnO가 너무 적어 유화 입자가 커지게 되기 때문이다. 즉 외벽이 얇게 되어 쉽게 파괴가 되고, 너무 많으며 유화 입자가 작아지고 외벽은 상대적으로 압력에 매우 강하게 되기 때문이다. 즉 내부 물질이 잘 빠져 나오지 못하게 되기 때문이다.
상기 (S20) 단계의 반응조건은 혼합된 아연 리시놀리트, 기능성물질 및 물은 이를 기계식 반응기로 300 ~ 1200rpm에서 20분 ~ 40분 동안 분산하는 단계를 가진다.
상기 (S30)단계는 분산용매인 물에 입자상태로 유화된 아연 리시놀리트 및 기능성 물질에 경화제를 혼합하여 경화제가 아연 리시놀리트의 결합을 끊으면서 가수분해 반응에 의해 혼합물간의 이온화경향 차이에 따라, 분리된 아연은 금속산화물(ZnO)을 형성하면서 나노기공이 형성된 마이크로 입자의 외벽을 형성하는 과정과, 분리된 리시놀리트는 기능성물질인 오일과 금속산화물로 이루어진 외벽 내부 공간부에 담지되는 과정을 포함하는 단계를 가진다.
상기 본 발명에 따른 마이크로 입자의 내부에 기능성 물질과 함께 존재하는 리시놀리트는 인체에 무해한 물질(화장품의 데오드란트 원료)이다.
아연 리시놀리트의 아연이 외벽을 이루는 금속산화물(ZnO)을 이루는 과정은 경화제가 혼합된 상태에서 가열에 의해 물이 가수분해되는 과정에서 경화제가 분산용매인 물에 입자상태로 유화된 아연 리시놀리트 및 기능성 물질을 안정화 시키면서 아연 리시놀리트의 결합을 끊어 버리고, 물이 가수 분해 되면서 ZnOH 중간 물질이 형성되고, 가열 반응 하면서 최종적으로 ZnO로 바꾸는 반응을 하게 된다.
구체적으로 아민류에 의해서 가수분해반응이 일어나면서 아연 리시놀리트 결합이 끊어지기 시작하여 분산된 물과 기능성 물질인 향 오일이 극성 비극성에 의한 상분리로 내부는 유화된 기능성물질과 리시놀리트가 위치하고, 외부는 가수분해된 수산화기와 아연이 반응하면서 중간물질은 수산화아연(ZnOH)를 형성하면서 외벽을 형성하기 시작하고 최종적으로는 수산화아연(ZnOH)끼리 반응하면서 부산물로 물(H2O)이 빠져나가면서 산화아연(ZnO)으로 이루어진 금속산화물 외벽을 형성하게 된다.
이때 외벽을 이루는 금속산화물이 경화제에 의해 경화밀도가 조절되어 나노 기공이 형성되게 된다.
(S30) 단계의 반응조건은 분산된 현탁액에 경화제 및 현탁액의 안정제로서 디에틸렌트리아민(Diethylenetriamine) 또는 트리에틸렌테트라아민(Triethylenetetramine)을 아연 리시놀리트의 1/50 ~ 1/100배의 몰비로 첨가하고 3시간 ~ 5시간 동안 50 ~ 70℃에서 400 ~ 600rpm으로 반응시킨다.
상기 경화제로 디에틸렌트리아민 또는 트리에틸렌테트라아민을 사용하는 이유는 아민류가 리시놀리트기를 Zn2+으로부터 떼어내는 역할을 하기 때문이다. 즉, Zn->ZnOH로 바뀌게 되고, 가열하면 물이 부산물로 빠지면서 ZnOH->ZnO로 바뀌게 된다.
이때 (S20)단계 및 (S30)단계에 사용되는 반응기는 이중 자켓으로 구성되어있어 냉매 또는 가열된 유체를 순환 시켜 냉각 또는 가열을 하게 된다. 즉, 냉매를 순환하면 냉각이 되고 가열된 유체(보통 물이나 증기)를 순환하면 가열이 되는 반응기이다.
이처럼 (S30)단계는 경화제를 사용하여 경화밀도를 조절하는 단계로 첨가되는 경화제의 양에 따라 외벽을 이루는 금속산화물(ZnO)에 형성되는 나노 기공의 크기나 갯수를 조절할 수 있게 된다. 이에 따라 담지된 기능성 물질의 서방성을 조절할수 있게 된다. 즉, 나노 기공의 전체 면적이 많아지게 되면 담지된 기능성물질의 방출량이 많아지게 되고, 그 반대일 경우는 방출량이 적어져 서서히 적정 농도로 방출 되는 서방성이 크게 된다.
상기 (S40)단계는 반응이 완료된 후 상온으로 반응기 내의 반응물을 냉각한하는 단계이다. 냉각은 이중 자켓 반응기 구조로 이루어진 반응기에 냉매를 순환시켜 냉각작용을 하도록 한다.
상기 (S50)단계는 냉각 후 반응기 내 혼합물을 필터로 걸러내고, 증류수로 약 3회 정도 세척하는 반복하고, 이어서 건조기에서 90 ~ 150℃로 건조시키는 단계이다.
사용되는 필터포는 0.1마이크로미터까지 필터링하는 일반 필터포를 사용하면 된다. 또한 배출되는 물에 녹아 있는 경화제로 수세를 3번 이상 하면 제거된다.
건조는 단순 분말 회수를 위한 온도인데 150도 이상 올라 가면 내부 오일이 끓게 되어 내부 물질 손실이 커지기 시작하므로 90 ~ 150도 정도이면 충분하다.
상기와 같은 단계를 거친 본 발명에 따른 나노 기공 마이크로 입자는 나노 기공이 형성된 무기계 금속산화물로 외벽이 이루어지고, 내부는 기능성 물질이 담지된 구조를 가지게 되어 내부에 담지된 기능성 물질이 르 샤틀리에 원리에 의해서 적정 농도로 서서히 방출하게 된다.
상기 방법을 통해 제조된 다기능성 마이크로 입자의 특성을 평가하기 위해서 화장품에 혼합하여 특성을 측정 하였다.
또 다른 다기능성 마이크로 입자의 특성을 평가하기 위해서 다기능성 마이크로 입자를 수용성 바인더와 혼합하여 섬유에 코팅하여 그 특성을 측정 하였다.
이하, 본 발명의 바람직한 실시예이다.
하기 실시예는 오로지 본 발명을 보다 구체적으로 설명하기 위한 것으로, 본 발명의 요지에 따라 본 발명의 범위가 이들 실시 예에 의해 제한되지 않는다는 것은 당업계에서 통상의 지식을 가진 자에 있어서 자명할 것이다.
실시예 1: 티트리 오일(Teatree Oil)이 담지된 나노 기공을 갖는 마이크로 입자의 제조.
화학식 1로 표시되는 아연 리시놀리트 0.1mol과 티트리(Teatree) oil 600g을 중량비로 약 5배의 증류수에 혼합 한다.
이를 기계식 반응기로 600rpm에서 20분 동안 분산한다. 여기에 경화제 및 현탁액의 안정제로서 디에틸렌트리아민(Diethylenetriamine) 또는 트리에틸렌테트라아민(Triethylenetetramine)을 아연 리시놀리트의 1/100배의 몰비로 첨가하고 5시간 동안 70℃에서 600rpm으로 반응시킨다.
반응이 완료된 후 상온으로 반응기 내의 반응물을 냉각한다. 냉각 후 반응기의 혼합물을 필터로 걸러내고, 증류수로 3회 정도 세척 및 필터를 반복하고, 이어서 건조기에서 100℃로 건조시켜 다기능성 마이크로 입자를 제조한다.
제조된 다기능성 마이크로 입자의 전자현미경 사진을 도 1 및 2에 도시하였다. 마이크로 입자는 미색 파우더로서 평균 입도는 2 ~ 3㎛였다. 제조된 마이크로 입자를 상용화된 화장품원료인 글리세린, 물, 기능성 마이크로 입자를 혼합하여 여드름 등의 염증성 질환이 있는 피부에 투여하여 염증의 완화 특성 및 자외선 차단을 실험하였다.
실시예 2: 피톤치드(Phytoncide) Oil이 담지된 나노 기공을 갖는 마이크로 입자의 제조
화학식 1로 표시되는 아연 리시놀리트 0.1mol과 피톤치드(Phytoncide oil) 600g을 중량비로 5배의 증류수에 혼합 한다.
이를 기계식 반응기로 600rpm에서 20분 동안 분산한다. 여기에 경화제 및 현탁액의 안정제로서 디에틸렌트리아민(Diethylenetriamine) 또는 트리에틸렌테트라아민(Triethylenetetramine)을 아연 리시놀리트의 1/50배의 몰비로 첨가하고 5시간 동안 70℃에서 600rpm으로 반응시킨다. 반응이 완료된 후 상온으로 반응기 내의 반응물을 냉각한다. 냉각 후 반응기의 혼합물을 필터로 걸러내고, 증류수로 3회 정도 세척 및 필터를 반복하고, 이어서 건조기에서 100℃로 건조시켜 다기능성 마이크로 입자를 제조한다.
제조된 다기능성 마이크로 입자의 전자현미경 사진을 도 3 및 4에 도시하였다. 마이크로 입자는 미색 파우더로서 평균 입도는 2 ~ 3㎛이다. 제조된 마이크로 입자를 신케미코리아㈜의 SilliS-ShielDryFㄾ와 무게 혼합비율 27wt% : 73wt%(마이크로 입자 : SilliS-ShielDryㄾ)로 혼합하여 섬유 원단에 발수 기능, 포름알데히드 제거 기능 및 자외선 차단 기능을 동시에 발현하는 코팅제로 제조하였다.
실험예 1: 여드름성 피부에 티트리 에센스 오일(Teatree essence oil)과 서방형 마이크로입자를 1개월간 사용한 비교 실험.
실시예 1에 의해 제조된 서방형 마이크로입자를 일반 로션(고형분 20wt%)의 약 1wt%의 함량을 사용하여 제조 하였다.
또한 대조예로 일반 로션(고형분 20wt%)에 티트리 에센스 오일(Teatree essence Oil) 1wt%의 함량을 사용하여 제조 하였다.
이를 5명의 여드름성 피부의 일반인에게 1일 오전 8시와 오후 9시에 세안 직후 0.1mL를 유사한 부위에 실시예 1과 대조예를 각각 1달간 도포하였다.
17세 남성 실시 예1 대조 예
초기(여드름 갯수) 5 5
6일 후 5 5
12일 후 3 5
18일 후 0 2
24일 후 0 0
16세 여성 실시 예1 대조 예
초기(여드름 갯수) 3 3
6일 후 3 3
12일 후 3 3
18일 후 0 1
24일 후 0 0
16세 여성 실시 예1 대조 예
초기(여드름 갯수) 4 4
6일 후 2 2
12일 후 0 0
18일 후 0 0
24일 후 0 0
17세 여성 실시 예1 대조 예
초기(여드름 갯수) 5 5
6일 후 5 5
12일 후 5 5
18일 후 0 2
24일 후 0 0
16세 남성 실시 예1 대조 예
초기(여드름 갯수) 4 4
6일 후 2 3
12일 후 2 3
18일 후 0 2
24일 후 0 0
상기 표 1~5에 의하면, 실험을 하는 사람별로 편차는 있지만, 서방형 마이크로입자에서 티트리 오일(Teatree oil)이 지속적으로 배출 되어 대조 예처럼 오일(Oil)만 함유된 로션에 비해서 약 6일 정도 빠른 여드름 완화 효과가 있음을 알 수 있었다.
실험예 2: 섬유 표면에서 자외선에 안정한 발수 특성 및 포름알데히드 제거 특성을 나타내는 코팅제 특성평가
실시예 2에서 제조된 코팅 조성물을 100g/L로 물에 희석하여 200g/m2의 PET(폴리에틸렌테레프탈레이트) 소재의 섬유 원단에 80 wt%의 픽업률(pick up rate)로 패딩(padding process) 처리하고, 자외선에 안정한 발수 특성 및 포름알데히드 제거 특성을 동시에 갖는 다기능성 원단을 제조하였다.
자외선 파장은 고정시키고 표 6에 기재한 바와 같이 시간에 따라서 코팅된 원단의 가죽의 발수도와 자외선에 대한 안정도를 측정하여 그 결과를 하기 표 6에 기재하였다.
시편 수 접촉각(°) 조사된 자외선 파장 및 시간(0.30㎛~0.4㎛)
실시예 2 137 0시간
실시예 2 138 24시간
실시예 2 138 48시간
실시예 2 137 100시간
또한 포름알데히드의 시간에 따른 제거 비율은 도 5에 공인시험인증기관인 Fiti의 시험성적서로 첨부 하였다.
상기 표 6에 의하면, 실시예 2에 의해 제조된 조성물로 코팅된 섬유는 자외선에 안정한 발수 특성을 나타내며, 또한 도 5를 통해 피톤치드오일에 의한 포름알데히드 제거 특성을 나타냄을 알 수 있다.
본 발명은 상술한 특정의 바람직한 실시 예에 한정되지 아니하며, 청구범위에서 청구하는 본 발명의 요지를 벗어남이 없이 당해 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 누구든지 다양한 변형실시가 가능한 것은 물론이고, 그와 같은 변경은 청구범위 기재의 범위 내에 있게 된다.

Claims (9)

  1. 하기 화학식 1로 표시되는 금속착물 아연 리시놀리트와 기능성 물질을 각각 준비하는 단계(S10)와;
    반응기에서 아연 리시놀리트 및 기능성물질에 분산용매인 물을 혼합 후 교반하여 유화시키는 단계(S20)와;
    유화된 현탁액에 경화제를 혼합 후 재차 반응기에서 가열하면서 가수분해를 통해 형성되는 산화아연의 경화밀도를 조절하는 단계(S30)와;
    반응이 완료된 반응기 내 반응물을 냉각하는 단계(S40); 및
    냉각된 반응물을 필터로 걸러낸 다음 증류수로 세척 후 건조하는 단계(S50);로 이루어진 것을 특징으로 하는 기능성 물질이 담지된 서방형 나노 다공성 마이크로 입자의 제조 방법.
    [화학식 1]
    Figure pat00003

  2. 청구항 1에 있어서,
    상기 아연 리시놀리트(Zinc ricinoleate)는 0.1㎛ ~ 10㎛ 것을 사용하는 것을 특징으로 하는 기능성 물질이 담지된 서방형 나노 다공성 마이크로 입자의 제조 방법.
  3. 청구항 1에 있어서,
    상기 기능성 물질은 식물에서 추출한 피톤치드 오일(pythoncide oil), 캐모마일 오일(chamomile oil), 라벤더 오일(Lavender oil), 티트리 오일(Teatree Oil), 기타 향 오일 중에서 선택된 하나 이상인 것을 특징으로 하는 기능성 물질이 담지된 서방형 나노 다공성 마이크로 입자의 제조 방법.
  4. 청구항 1에 있어서,
    상기 (S20)단계는 아연 리시놀리트 0.1 ~ 0.5mol 기준으로 기능성 물질 300 ~ 800g을 혼합하고, 혼합된 전체 중량비를 기준으로 분산용매인 물(증류수)을 3 ~ 7배 혼합하는 단계인 것을 특징으로 하는 기능성 물질이 담지된 서방형 나노 다공성 마이크로 입자의 제조 방법.
  5. 청구항 4에 있어서,
    상기 (S20)단계는 기계식 반응기로 300 ~ 1200rpm에서 20분 ~ 40분 동안 분산하는 단계인 것을 특징으로 하는 기능성 물질이 담지된 서방형 나노 다공성 마이크로 입자의 제조 방법.
  6. 청구항 1에 있어서,
    상기 (S30)단계는 경화제가 아연 리시놀리트의 결합을 끊으면서 가수분해 반응에 의해 혼합물간의 이온화경향 차이에 따라, 분리된 아연은 금속산화물(ZnO)을 형성하면서 나노기공이 형성된 마이크로 입자의 외벽을 형성하는 과정과, 분리된 리시놀리트는 기능성물질인 오일과 금속산화물로 이루어진 외벽 내부 공간부에 담지되는 과정을 포함하는 단계;인 것을 특징으로 하는 기능성 물질이 담지된 서방형 나노 다공성 마이크로 입자의 제조 방법.
  7. 청구항 1에 있어서,
    상기 경화제는 디에틸렌트리아민(Diethylenetriamine) 또는 트리에틸렌테트라아민(Triethylenetetramine)인 것을 특징으로 하는 기능성 물질이 담지된 서방형 나노 다공성 마이크로 입자의 제조 방법.
  8. 청구항 7에 있어서,
    상기 디에틸렌트리아민(Diethylenetriamine) 또는 트리에틸렌테트라아민(Triethylenetetramine)은 아연 리시놀리트의 1/50 ~ 1/100배의 몰비로 첨가하고 3시간 ~ 5시간 동안 50 ~ 70℃에서 400 ~ 600rpm으로 반응시키는 것을 특징으로 하는 기능성 물질이 담지된 서방형 나노 다공성 마이크로 입자의 제조 방법.
  9. 청구항 1 내지 청구항 8 중 어느 한항의 방법에 따라 제조되어 나노 기공이 형성된 무기계 금속산화물(ZnO)로 외벽이 이루어지고, 내부는 기능성 물질이 담지된 구조로 구성된 것을 특징으로 하는 서방형 나노 다공성 마이크로 입자.
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