KR20180123639A - 윤활제 첨가제 응용을 위한 개선된 점도 지수를 갖는 폴리 (메트)아크릴레이트 - Google Patents
윤활제 첨가제 응용을 위한 개선된 점도 지수를 갖는 폴리 (메트)아크릴레이트 Download PDFInfo
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Abstract
본 개시내용은 윤활유 조성물에서 점도 지수 개선제에 적합한 폴리머이고, 추가로 상기 폴리머를 포함화는 오일 조성물에 관한 것이다. 본 개시내용은 또한 점도지수향상제로서 사용하기에 적합한 폴리머에서 알킬 (메트)아크릴레이트 모노머 및 선택된 몰비의 상기 (메트)아크릴레이트 모노머로부터 유래된 폴리머 조성물에 관한 것이다.
Description
본 개시내용은 윤활유 조성물에서 점도지수 향상제에 적합한 폴리머 및 추가로 그와 같은 폴리머를 포함하는 오일 조성물에 관한 것이다. 본 개시내용은 또한 (메트)아크릴레이트 모노머로부터 유래된 폴리머 조성물, 및 점도 조절제로서 사용하기에 적합한 폴리머에서 다양한 몰비의 (메트)아크릴레이트 모노머 단위에 관한 것이다.
광유 또는 합성유 윤활제, 예컨대 구동계 유체, 엔진 오일, 또는 자동변속기 유체 (ATF)는 넓은 온도 변동에 걸쳐 필연적으로 동일한 기능을 하지는 않는다. 이러한 윤활제는, 예를 들면, 열이 그것의 점도 및 막-형성 능력을 감소시키기 때문에 고온에서 덜 효과적일 수 있다. 대안적으로, 윤활제는 또한 차가운 온도 윤활제의 점도가 증가하여 덜 효과적일 수 있다. 이 문제는 많은 오일 윤활제에 일반적이고 그리고 온도에서의 변동에 따른 윤활유의 점도 변화에 대한 임의의 척도인 "점도 지수"(VI)의 관점에서 특성규명되어질 수 있다. VI가 낮을수록 온도 변화에 따른 오일의 점도에서의 변화가 더 커지고 반대의 경우도 마찬가지이다. 윤활제의 점도는 마찰을 줄이는 그것의 능력과 밀접하게 관련된다. 일반적으로 두 개의 움직이는 표면을 강제로 이격시키는 적어도 점성인 윤활제가 요망된다. 윤활제가 너무 점성인 경우 표면을 이동시키기 위해 다량의 에너지가 필요할 것이다; 그것이 너무 묽은 경우 표면이 접촉할 것이고 마찰이 증가할 것이다. 많은 윤활제 적용, 예컨대 엔진 오일, 구동계 유체, 또는 자동변속기 유체용 윤활은 윤활제가 광범위한 온도에 걸쳐 일관되게 작동할 것을 요구한다. 그러나 많은 윤활제는 본질적으로 자동차가 요구하는 광범위한 온도 범위에 걸쳐 일정하게 유지하기에 충분한 VI를 가지고 있지 않다.
이 단점을 해소하기 위해, 점도 지수 향상제 ("VII")를 윤활제에 첨가할 수 있다. 점도 지수 향상제는 통상적으로 폴리머이며 고온 및 저온에서 윤활제 점도 변화를 줄이기 위해 첨가된다. 점도 지수 향상제를 저-점도 오일에 첨가할 때, 이들은 온도가 증가함에 따라 오일을 효과적으로 진하게 한다. 이것은 광유의 윤활 효과가 보다 광범위한 온도 범위에 걸쳐 확장될 수 있음을 의미한다.
일부 사례에서, 자동변속기 유체 (ATF)는 변속기의 시간과 마찰 계수의 변화의 함수 (dμ/dt < 0)로 여겨지는 떨림의 최소화 (즉, 항-떨림 특성)를 돕는다. 더욱이, 자동변속기의 변속 특성은 ATF의 마찰 특성에 주로 의존적이다. ATF 유체는 전형적으로 넓은 온도 범위에 걸쳐 유체의 수명, 양호한 항-떨림 성능 및 마모방지 특성에 대해 높고 안정적인 마찰 성능을 가질 것을 요한다. 이들 특징은 오늘날의 ATF 윤활유 조성물이 설비의 수명 동안 공급 간격을 최대화하거나 또는 더욱더 양호하게는, 오일 공급을 피해야할 것을 요하는 요건과 균형을 이루기 위해 종종 어려움을 겪고 있다. 이것은 최종적으로 수명 충진 또는"수명을 위한 충진" 유체로 산업에서 지칭된다. 따라서, 시간 경과에 따른 ATF의 마찰 특성의 유지, 즉 마찰 내구성은 또한 유체의 요망된 특성일 수 있다.
윤활제 성분 예컨대 점도 지수 향상제의 첨가 또는 증가된 수준을 포함하여, 윤활유의 마찰 특성을 향상시키는 몇 개의 이전 노력이 시도되어왔다. 예로서, VII의 한 유형은 폴리 (메트)아크릴레이트 (PMA) 폴리머이다. 성분의 추가 또는 증가된 수준은 제조 복잡성을 증대시키고 제품 비용을 증가시킬 수 있다. PMA 첨가제가 VII로 사용되고 있지만, 공지된 예는 진전된 구조를 가지며 제조의 비용을 높이고 점도지수에 대해 중간정도 효과만을 가지는 진전된 기술에 의존한다.
본 발명은 고증점력, 더 높은 점도 지수, 및/또는 윤활유 조성물 중 점도 조절제에 적합한 더 나은 (더 낮은) 브룩필드 점도를 갖는 폴리머에 관한 것이다. 일 측면에서, 상기 폴리머는 적어도 1 내지 4개의 탄소의 알킬 사슬 길이를 갖는 단쇄 알킬 (메트)아크릴레이트 모노머 단위 및 12 내지 20개의 탄소의 알킬 사슬 길이를 갖는 장쇄 알킬 (메트)아크릴레이트 모노머 단위를 포함하는 약 88 내지 약 96 몰 퍼센트의 알킬 (메트)아크릴레이트 모노머 단위를 포함할 수 있다. 상기 폴리머는 2.0 초과 및 5.5 미만의 장쇄 알킬 (메트)아크릴레이트 모노머 단위 대 상기 단쇄 알킬 (메트)아크릴레이트 모노머 단위의 알킬 몰비를 나타낼 수 있고, 추가로, 약 0.1 내지 약 6 몰 퍼센트의 2-하이드록시에틸 (메트)아크릴레이트 모노머 단위를 포함한다.
이전의 단락의 폴리머는 또한, 개별적으로 또는 함께 하나 이상의 추가의 특징과 조합될 수 있다. 이들 추가의 특징 중 하나 이상을 포함한다 다음과 같은: 상기 폴리머는 약 15 내지 약 30 몰 퍼센트의 상기 단쇄 알킬 (메트)아크릴레이트 모노머 단위 및 약 58 내지 약 81 몰 퍼센트의 상기 장쇄 알킬 (메트)아크릴레이트 모노머 단위를 포함하고; 상기 알킬 (메트)아크릴레이트 모노머 단위는 메틸 (메트)아크릴레이트 및 라우릴 (메트)아크릴레이트 둘 모두를 포함하고, 그리고 상기 폴리머는 최대 약 95 몰 퍼센트의 상기 메틸 (메트)아크릴레이트 및 라우릴 (메트)아크릴레이트 조합물을 포함하고; 여기서 상기 메틸 (메트)아크릴레이트 모노머 단위 및 상기 라우릴 (메트)아크릴레이트 모노머 단위의 몰 퍼센트의 대 상기 2-하이드록시에틸 (메트)아크릴레이트 모노머 단위의 몰 퍼센트의 합의 (메트)아크릴레이트 비는 14 초과이고; 상기 (메트)아크릴레이트 비는 약 16 내지 약 20을 가지며 상기 폴리머는 약 280 이상의 점도 지수를 가지며; 상기 폴리머는 약 5 내지 약 6 몰 퍼센트의 2-하이드록시에틸 (메트)아크릴레이트 모노머 단위를 포함하고; 상기 알킬 (메트)아크릴레이트 모노머 단위는 추가로, 부틸 (메트)아크릴레이트 모노머 단위 또는 16 내지 20개의 탄소의 알킬 사슬 길이를 갖는 장쇄 알킬 (메트)아크릴레이트 모노머 단위 중 하나 이상을 포함하고, 그리고 상기 폴리머는 15 몰 퍼센트 이하의 상기 부틸 (메트)아크릴레이트 및 16 내지 20개의 탄소의 알킬 사슬 길이를 갖는 약 7.5 몰 퍼센트 이하의 상기 알킬 (메트)아크릴레이트를 포함하고; 상기 폴리머는 5 내지 9개의 탄소의 알킬 사슬 길이를 갖는 알킬 (메트)아크릴레이트 모노머 단위가 없고; 상기 폴리머는 적어도 약 100 kg/몰의 중량 평균 분자량을 가지며; 상기 폴리머는 적어도 약 150 kg/몰의 중량 평균 분자량을 가지며; 상기 폴리머는 적어도 약 200 kg/몰의 중량 평균 분자량을 가지며; 상기 폴리머는 약 150 내지 약 500 kg/몰의 중량 평균 분자량을 가지며; 상기 알킬 (메트)아크릴레이트 모노머 단위는 메틸 (메트)아크릴레이트 모노머 단위, 라우릴 (메트)아크릴레이트 모노머 단위, 선택적인 부틸 (메트)아크릴레이트 모노머 단위, 및 평균 16 내지 20개의 탄소의 알킬 사슬 길이를 갖는 선택적인 장쇄 알킬 (메트)아크릴레이트 모노머 단위를 포함하고; 상기 폴리머는 약 15 내지 약 30 몰 퍼센트의 메틸 (메트)아크릴레이트, 약 60 내지 약 75 몰 퍼센트의 라우릴 (메트)아크릴레이트, 약 0 내지 약 15 몰 퍼센트의 부틸 (메트)아크릴레이트, 및 16 내지 20개의 탄소의 알킬 사슬 길이를 갖는 약 0 내지 약 7.5 몰 퍼센트의 장쇄 알킬 (메트)아크릴레이트를 포함하고; 상기 폴리머는 약 0 내지 약 7.5 몰 퍼센트의 분산제 모노머 단위를 포함하고/거나; 상기 폴리머는 약 1.5 내지 약 4.0의 다분산도 지수를 나타낸다.
또 다른 측면에서, 본 명세서의 개시내용은 또한 점도 지수 향상제를 포함하는 윤활유 조성물을 제공한다. 하나의 접근법에서, 윤활유 조성물은 50중량 % 초과의 기유 및 점도 지수 향상제를 포함하고, 이는 그의 중합된 모노머 단위로서 1 내지 4개의 탄소의 알킬 사슬 길이를 갖는 단쇄 알킬 (메트)아크릴레이트 모노머 단위와 12 내지 20개의 탄소의 알킬 사슬 길이를 갖는 장쇄 알킬 (메트)아크릴레이트 모노머 단위 둘 모두를 포함하는 약 88 내지 약 96 몰 퍼센트의 알킬 (메트)아크릴레이트 모노머 단위, 및 약 0.1 내지 약 6 몰 퍼센트의 2-하이드록시에틸 (메트)아크릴레이트 모노머 단위를 갖는 (메트)아크릴레이트 폴리머를 포함한다. 상기 폴리머는 상기 장쇄 알킬 (메트)아크릴레이트 모노머 단위 대 상기 단쇄 알킬 (메트)아크릴레이트 모노머 단위의 알킬을 갖는데, 상기 알킬 몰비는 2.0 초과 및 5.5 미만이다.
이전 단락의 윤활유 조성물은 또한, 개별적으로 또는 함께 하나 이상의 선택적인 특징과 조합될 수 있다. 이들 선택적인 특징은 다음 중 중 하나 이상을 포함한다: 상기 (메트)아크릴레이트 폴리머는 약 15 내지 약 30 몰 퍼센트의 상기 단쇄 알킬 (메트)아크릴레이트 모노머 단위 및 약 58 내지 약 81 몰 퍼센트의 상기 장쇄 알킬 (메트)아크릴레이트 모노머 단위를 포함하고; 상기 알킬 (메트)아크릴레이트 모노머 단위는 메틸 (메트)아크릴레이트 모노머 단위 및 라우릴 (메트)아크릴레이트 모노머 단위 둘 모두를 포함하고, 그리고 상기 (메트)아크릴레이트 폴리머는 최대 약 95 몰 퍼센트의 상기 메틸 (메트)아크릴레이트와 상기 라우릴 (메트)아크릴레이트 모노머 단위 조합물을 포함하고; 2-하이드록시에틸 (메트)아크릴레이트 모노머 단위의 몰 퍼센트로 나눈 메틸 (메트)아크릴레이트 모노머 단위 및 라우릴 (메트)아크릴레이트 모노머 단위의 몰 퍼센트의 합은14 초과의 (메트)아크릴레이트의 몰비이고; 상기 (메트)아크릴레이트의 몰비는 14 내지 약 20 초과이고, 그리고 (메트)아크릴레이트 폴리머는 약 280 이상의 점도 지수를 가지며; 상기 (메트)아크릴레이트 폴리머는 약 5 내지 약 6 몰 퍼센트의 2-하이드록시에틸 (메트)아크릴레이트 모노머 단위를 포함하고; 상기 알킬 (메트)아크릴레이트 모노머 단위는 추가로, 부틸 (메트)아크릴레이트 모노머 단위 및 16 내지 20개의 탄소의 알킬 사슬 길이를 갖는 장쇄 알킬 (메트)아크릴레이트 모노머 단위 중 하나 이상을 포함하고, 상기 (메트)아크릴레이트 폴리머는 15 몰 퍼센트 이하의 상기 부틸 (메트)아크릴레이트 모노머 단위 및 16 내지 20개의 탄소의 알킬 사슬 길이를 갖는 약 7.5 몰 퍼센트 이하의 상기 장쇄 알킬 (메트)아크릴레이트 모노머 단위를 포함하고; 상기 알킬 (메트)아크릴레이트 모노머 단위는 메틸 (메트)아크릴레이트 모노머 단위, 12 내지 15개의 탄소의 알킬 사슬 길이를 갖는 라우릴 (메트)아크릴레이트 모노머 단위, 선택적인 부틸 (메트)아크릴레이트 모노머 단위, 및 16 내지 20개의 탄소의 알킬 사슬 길이를 갖는 선택적인 장쇄 알킬 (메트)아크릴레이트 모노머 단위를 포함하고, 상기 (메트)아크릴레이트 폴리머는 약 15 내지 약 30 몰 퍼센트의 메틸 (메트)아크릴레이트, 약 60 내지 약 75 몰 퍼센트의 라우릴 (메트)아크릴레이트, 약 0 내지 약 15 몰 퍼센트의 부틸 (메트)아크릴레이트, 및 16 내지 20개의 탄소의 알킬 사슬 길이를 갖는 약 0 내지 약 7.5 몰 퍼센트의 장쇄 알킬 (메트)아크릴레이트를 포함하고; 상기 폴리머는 약 0 내지 약 7.5 몰 퍼센트의 분산제 모노머 단위를 포함하고; 상기 폴리머는 5 내지 9개의 탄소의 알킬 사슬 길이를 갖는 알킬 (메트)아크릴레이트 모노머 단위가 없고; 상기 폴리머는 적어도 약 100 kg/몰의 중량 평균 분자량을 가지며; 상기 폴리머는 적어도 약 150 kg/몰의 중량 평균 분자량을 가지며; 상기 폴리머는 적어도 약 200 kg/몰의 중량 평균 분자량을 가지며; 상기 폴리머는 약 150 내지 약 500 kg/몰의 중량 평균 분자량을 가지며; 여기서 윤활유 조성물 중 (메트)아크릴레이트 폴리머의 처리 속도는 약 1 내지 약 10 중량 퍼센트이고/거나; 상기 (메트)아크릴레이트 폴리머는 약 1.5 내지 약 4 의 다분산도 지수를 갖는다.
도 1은 PMA 폴리머 중 장쇄 알킬 (메트)아크릴레이트 대 단쇄 알킬 (메트)아크릴레이트의 알킬 비의 함수로서 대목표인 PMA 폴리머의 개선된 점도 지수 (VI)의 그래프이고; 그리고
도 2는 PMA 폴리머 중 라우릴 (메트)아크릴레이트와 메틸 (메트)아크릴레이트의 합 대 하이드록시에틸 (메트)아크릴레이트 (HEMA)의 (메트)아크릴레이트 비의 함수로서 대목표인 PMA 폴리머의 개선된 점도 지수 (VI) 의 그래프이다.
도 2는 PMA 폴리머 중 라우릴 (메트)아크릴레이트와 메틸 (메트)아크릴레이트의 합 대 하이드록시에틸 (메트)아크릴레이트 (HEMA)의 (메트)아크릴레이트 비의 함수로서 대목표인 PMA 폴리머의 개선된 점도 지수 (VI) 의 그래프이다.
본 개시내용은 개선되고 높은 점도 지수 (VI)를 제공하는 모노머의 특유 조합으로부터 합성된 신규한 부류의 폴리(메트)아크릴레이트 ("PMA") 폴리머를 기재한다. 이들 폴리머는 구동계 유체, 엔진 오일, 및/또는 자동 변속기 유체를 비제한적으로 포함하는 윤활유 조성물에서 사용하기에 특히 적합하다. 본 명세서의 폴리머에 대한 선택된 모노머는 (메트)아크릴산의 알킬 에스테르를 포함하고 선택적인 양의 장쇄 알킬 에스테르 및 단쇄 알킬 에스테르를 2-하이드록시에틸 (메트)아크릴레이트 ("HEMA")와 함께 포함한다. 특히, 본 명세서의 폴리머는 더 간단하고 덜 고비용의 선형 랜덤 코폴리머 기술을 기반으로 고점도 지수를 갖는 PMA를 제공한다. 본 명세서에서 기재된 선택적 수준의 장쇄 및 단쇄 알킬 (메트)아크릴레이트 모노머 단위를 갖는 PMA 점도 지수 향상제 ("VII")를 함유하는 HEMA가 폴리머 골격 중 알킬 작용기 또는 본 명세서에서 발견된 선택된 관계 내에 있지 않은 알킬 작용기만을 함유하는 유사한 PMA와 비교하여 더 높은 VI 를 제공했음이 예상되로 결정되었다.
장쇄 알킬 에스테르 모노머 (또는 폴리머 중 모노머 단위)는, 모노머 및 모노머 단위가 아래에 제시된 바와 같이 에스테르 예컨대 라우릴 (메트)아크릴레이트 ("LMA") 및 세틸-에이코실 (메트)아크릴레이트 ("CEMA")를 포함한다. 단쇄 알킬 에스테르 모노머 (또는 폴리머 중 모노머 단위)는 에스테르 예컨대 메틸 (메트)아크릴레이트 ("MMA"), 에틸 (메트)아크릴레이트, 프로필 (메트)아크릴레이트, t-부틸 (메트)아크릴레이트, 및 n-부틸 (메트)아크릴레이트 ("n-BMA")를 포함한다. 하나의 접근법에서, 모노머 또는 모노머 단위의 조합은 약 88 몰 퍼센트의 내지 약 96 몰 퍼센트의 알킬 에스테르 모노머 또는 모노머 단위 및 최대 약 10 몰 퍼센트의 HEMA 모노머 또는 모노머 단위 및, 바람직하게는, 약 0.1 내지 약 6 몰 퍼센트의 HEMA 모노머 또는 모노머 단위 및 아래에 제시된 다른 범위를 포함한다. 선택된 비의 장쇄 및 단쇄 알킬 에스테르와 조합된 HEMA의 존재로부터 PMA 골격 중2-하이드록시에틸 작용기는 수득한 폴리머에 더 높은 VI를 제공하고 폴리머가 고 점도 지수 값을 달성하도록 저온에서의 PMA의 수축 및 고온에서의 PMA의 팽창을 향상시킬 수 있다. 본 명세서에서 사용된 바와 같이, "(메트)아크릴레이트"는 적용에 필요한 경우 메타크릴레이트 및/또는 아크릴레이트 모노머 또는 모노머 단위 (또는 혼합물) 둘 모두를 지칭한다.
고 VI PMA 폴리머 및 그와 같은 폴리머를 포함하는 윤활제는 넓은 온도 범위에서 개선되고 일관된 성능을 가지며, 따라서 자동차에 대한 이점, 예컨대 연비 증가를 제공할 수 있다. 상기에서 언급된 바와 같이, 성분의 첨가 또는 증가된 수준으로 인해 제조 복잡성이 증가하고 제품 비용이 증가할 수 있고; 그러나, 본 명세서의 고 VI PMA 첨가제는 차량 연비, 특히 자동 변속기에서 한정되지 않지만 (폴리머의 높은 VI로 인해) 더 넓은 온도 범위에 걸쳐 이점을 제공한다. 이들 이점은 윤활유에서 더 낮은 처리 속도의 VII로 달성될 수 있다. PMA 첨가제는 당해 기술에 공지되어 있지만, 공지된 예는 진전된 구조를 가지며 제조 비용을 상승시키는 진전된 기술에 의존하며, 이전의 PMA 첨가제는 또한 고 VI 개선을 달성하는데 제한된 능력을 가지거나 유사한 결과를 달성하기 위해 더 높은 처리 속도를 필요로 할 수 있다. 본 개시내용의 PMA VII는, 다른 한편으로, 더 간단하고 더 적은 고비용의 선형 랜덤 코폴리머 기술을 제공하고 모노머 관계의 특유의 선택을 통해 이전 폴리머 보다 더욱더 높은 VI를 달성한다. 즉, 본 명세서에서 개시된 PMA 점도 지수 향상제는 바람직하게는 선형 폴리머이고 장쇄 알킬 (메트)아크릴레이트 모노머 단위, 단쇄 알킬 (메트)아크릴레이트 모노머 단위, 및 2-하이드록시에틸 (메트)아크릴레이트 (HEMA) 모노머 단위의 혼합물을 선택적 양 및 비로 포함한다. 본 개시내용은 추가로, 당해 분야에서 공지된 다른 PMA VII에 대한 조점도 지수를 놀랍게도 및 예상외로 제공하는 본 명세서에 기재된 신규한 모노머 또는 모노머 단위의 조합을 포함하는 PMA 폴리머 (및 그와 같은 폴리머를 함유하는 윤활유)을 포함한다.
본 개시내용의 PMA VI의I기본적인 장쇄 작용기는 라우릴 (메트)아크릴레이트 또는 LMA 모노머 단위이지만, 이들 장쇄 작용기는 또한 더 긴 사슬, 예컨대 세틸-에이코실 (메트)아크릴레이트 또는 CEMA 모노머 단위를 포함할 수 있다. 유사하게, 본 개시내용의 PMA VII의 기본적인 단쇄 작용기는 메틸 (메트)아크릴레이트 또는 MMA 모노머 단위이지만, 이들 단쇄 작용기는 또한 다른 단쇄, 예컨대 에틸 (메트)아크릴레이트, 프로필 (메트)아크릴레이트, t-부틸 (메트)아크릴레이트, 및 n-부틸 (메트)아크릴레이트 또는 n-BMA 모노머 단위를 포함할 수 있다. in 본 개시내용의 PMA VII 내에 존재할 때, CEMA의 존재도는 전형적으로 10 몰 퍼센트 이하 (바람직하게는 미만 7.5 몰 퍼센트)이다. 유사하게, 본 개시내용의 PMA VII 내에 존재할 때, n-BMA의 존재도는 전형적으로 15 몰 퍼센트의 이하 (바람직하게는 10 몰 퍼센트 이하)이다.
추가로, 본 개시내용의 PMA VII는 탄소 사슬 길이 of 5 내지 9개의 탄소의 탄소 사슬 길이를 갖는 중간 알킬 사슬 길이 작용기를 갖는 모노머 및 모노머 단위가 전형적으로 없다. 본 명세서에서 사용된 바와 같이, 상기 없음은 일반적으로 약 0.5 몰 퍼센트 미만, 다른 접근법에서, 약 0.25 몰 퍼센트 미만, 다른 접근법에서, 약 0.1 몰 퍼센트 미만, 및, 다른 접근법에서 전혀 없음을 의미한다.
본 개시내용의 PMA VII는 전형적으로 적어도 10 kg/몰, 다른 접근법에서, 적어도 약 100 kg/몰, 다른 접근법에서, 적어도 약 150 kg/몰, 그리고 또 다른 접근법에서, 적어도 약 200 kg/몰의 중량 평균 분자량을 갖도록 합성된다. 다른 구현예에서, 본 개시내용의 PMA VII는 최대 약 500 kg/몰, 다른 접근법에서, 약 10 내지 약 500 kg/몰, 다른 접근법에서, 약 150 내지 약 500 kg/몰, 그리고 또 다른 접근법에서, 약 200 내지 약 500 kg/몰의 중량 평균 분자량을 갖도록 합성된다. 또 다른 구현예에서, 본 개시내용의 PMA VII은 또한, 약 10 내지 약 50 kg/몰, 다른 접근법에서, 약 50 내지 약 100 kg/몰, 다른 접근법에서, 약 100 내지 약 400 kg/몰, 다른 접근법에서, 약 150 내지 약 400 kg/몰, 및 또 추가의 접근법에서, 약 200 내지 약 400 kg/몰의 중량 평균 분자량을 가질 수 있다.
본 개시내용은 또한 기유 및 본 명세서에서 기재된 바와 같은 PMA VII를 포함하는 윤활유 조성물을 포함한다. PMA VII는 전형적으로 약 1 내지 약 10 중량 퍼센트 (다른 접근법에서, 약 3 내지 약 6 중량 퍼센트, 및 또 추가의 접근법에서, 약 3.5 내지 약 5.5 중량 퍼센트)로 윤활유 조성물 내에 존재한다. 본 명세서에서 사용된 바와 같이, PMA VII의 중량 퍼센트는 윤활유 중 폴리머 고형물의 중량 퍼센트를 지칭하고, 윤활유 조성물에 첨가될 때 (즉, 무오일 기준으로) 그와 같은 폴리머와 통상적으로 관련된 임의의 캐리어 오일 또는 다른 희석제을 지칭하지는 않는다.
점도 지수 향상제 폴리머
더 많은 세부사항과 일 측면에서 살펴보면, 본 개시내용는 윤활유 조성물 중 점도 지수 향상제 (VII)에 적합한 폴리머를 포함한다. 상기 폴리머는 2-하이드록시에틸 (메트)아크릴레이트 모노머와 조합된 선택적인 양의 장쇄 및 단쇄 알킬 (메트)아크릴레이트 모노머 둘 모두의 선형 랜덤 폴리머의 형태로 반응 생성물을 포함한다. 일부 접근법에서, 반응 생성물 (및 수득한 폴리머)는 하기와 함께 1 내지 4개의 탄소의 알킬 사슬 길이를 갖는 단쇄 알킬 (메트)아크릴레이트 모노머 (또는 모노머 단위) 및 12 내지 20개의 탄소의 알킬 사슬 길이를 갖는 장쇄 알킬 (메트)아크릴레이트 모노머 (또는 모노머 단위) 둘 모두를 적어도 포함하는 약 88 내지 약 96 몰 퍼센트의 상기 알킬 (메트)아크릴레이트 모노머 (또는 수득한 폴리머 중 모노머 단위)를 포함한다: in 조합 with 최대 약 10 몰 퍼센트의 2-하이드록시에틸 에틸 (메트)아크릴레이트 또는 HEMA 모노머 (또는 모노머 단위), 다른 접근법에서, 약 0.1 내지 약 10 몰 퍼센트의 상기 HEMA, 또 다른 접근법에서, 약 0.1 내지 약 6 몰 퍼센트의 상기 HEMA, 및 또 추가의 접근법에서, 약 1 내지 약 6 몰 퍼센트의 상기 HEMA. 또한 HEMA 모노머 또는 모노머 단위의 범위는 아래에서 논의된다. 하나의 접근법에서, 상기 폴리머는 또한 중간 5 내지 9개의 탄소의 알킬 사슬 길이를 갖는 알킬 (메트)아크릴레이트 모노머 (또는 모노머 단위)가 없다.
상기에서 언급된 바와 같이, 상기 폴리머는 윤활유 중 상대적으로 저수준의 VII과 함께 예상외로 고 점도 지수 및 증점력를 달성하기 위해 다양한 모노머 또는 모노머 단위 사이의 선택 관계를 포함한다.
알킬 비: 전형적으로, 본 개시내용의 PMA VII은 HEMA 모노머 단위와 함께 단쇄 알킬 작용기와 비교하여 더 높은 존재도의 장쇄 알킬 작용기를 갖는다. 예를 들면 및 일부 접근법에서, 상기 폴리머는 약 5.5 미만, 다른 접근법에서, 약 2 내지 약 5.5, 그리고 또 다른 접근법에서, 약 2.5 내지 약 4 미만 또는 4 미만의 장쇄 알킬/단쇄 알킬 모노머 단위의 알킬 비로서 장쇄 알킬 (메트)아크릴레이트 모노머 또는 모노머 단위 (즉, LMA 및/또는 CEMA) 대 단쇄 알킬 (메트)아크릴레이트 모노머 또는 모노머 단위 (즉, MMA 및/또는 n-BMA)의 알킬 몰비를 갖는다. 이러한 관계는, 본 명세서의 HEMA 수준 (및 바람직하게는 약 6 몰 퍼센트 미만의 HEMA)를 갖는 폴리머와 조합될 때, 약 280 초과, 및 다른 접근법에서 약 280 내지 약 330 및 또 추가의 접근법에서, 약 290 내지 약 330의 점도 지수를 갖는 폴리머를 얻는다.
도 1은 선행기술 폴리머와 비교된 본 개시내용의 폴리머의 이러한 알킬 몰비의 그래픽 표현을 제공한다. 도 1은, 본 개시내용의 폴리머로부터의 (장쇄/단쇄 모노머 단위의 몰 퍼센트에 관한) 알킬 몰비가4 이상의 알킬 비를 갖는 선행기술 VII 첨가제와 비교하여 약 5 내지 30 포인트의 VI의 상당한 개선으로 이어질 수 있음을 보여준다. 선행기술 폴리머는 더 높은 수준의 HEMA를 포함했다.
다른 구현예에서, 본 개시내용의 PMA VII 중 장쇄 알킬 (메트)아크릴레이트 모노머 대 단쇄 알킬 (메트)아크릴레이트 모노머의 몰비는 약 2 초과 및 약 5.5 미만 (예를 들면 약 2.5 초과 및 약 4 미만, 약 2.0, 약 2.1, 약 2.2, 약 2.8, 약 3.2, 약 3.4, 약 3.5, 또는 약 3.8)이다.
(메트)아크릴레이트 비: 다른 접근법에서, 본 명세서의 폴리머는 또한, 상기 메틸 (메트)아크릴레이트 모노머 또는 모노머 단위 및 라우릴 (메트)아크릴레이트 모노머 또는 모노머 단위의 몰 퍼센트의 합 대 상기 2-하이드록시에틸 (메트)아크릴레이트 모노머 또는 모노머 단위 (예를 들면, (MMA+LMA)/HEMA)의 몰 퍼센트의 비인 선택적 (메트)아크릴레이트 비로 인해 고 VI를 부분적으로 달성한다. 예를 들면, 이러한 (메트)아크릴레이트 비는 바람직하게는 14 초과, 다른 접근법에서, 14 초과 내지 약 20, 또 다른 접근법에서, 약 16 내지 약 20, 그리고 또 다른 접근법에서, 약 16 내지 약 19일 수 있다. 대안적인 접근법에서, (메트)아크릴레이트 비는 약 12 미만, 다른 접근법에서, 약 11 미만, 그리고 또 다른 접근법에서, 약 7 내지 약 11일 수 있다. 이러한 (메트)아크릴레이트 관계는, 선택된 HEMA 양을 갖는 폴리머에서 조합될 때, 약 280 초과, 및 다른 접근법에서 약 280 내지 약 330 및 또 추가의 접근법에서, 약 290 내지 약 330의 점도 지수를 갖는 폴리머를 얻었다.
도 2는 선행기술 폴리머와 비교하여 본 개시내용의 폴리머의 이러한 (메트)아크릴레이트 비 (즉, (LMA + MMA)/HEMA)의 그래픽 표현을 제공한다. 도 2는, 본 개시내용의 폴리머의 14 초과의 (메트)아크릴레이트 비가 13 내지 14의 (메트)아크릴레이트 비 (즉, (LMA + MMA)/HEMA) 비를 갖는 선행기술 VII 첨가제와 비교하여약 5 내지 약 30 포인트의 VI의 개선으로 이어질 수 있음을 보여준다. 폴리머 중 HEMA 양과 비교된 모노머의 그와 같은 선택적 관계가 폴리머에 대한 점도 지수의 그와 같은 극적인 증가로 이어짐은 예기치 못했다.
더 구체적으로, 도 1 및/또는 도 2는, 당해분야에서 공지된 PMA 폴리머의 VI는 일반적으로 약 275 이하이고, 한편 본 개시내용의 PMA의 VI는 그 범위가 약 280 이상 및, 일부 경우에, 약 280 내지 약 330임을 보여준다. 따라서, 이러한 데이터는 당해 분야에서 공지된 PMA의 기대된 VI와 비교하여 본 개시내용의 예상외로 개선된 PMA의 VI의 강한 증거를 보여준다.
단쇄 알킬 (메트)아크릴레이트 모노머 또는 모노머 단위: 일 구현예에서, 상기 폴리머는 약 10 내지 약 40 몰 퍼센트의 상기 단쇄 알킬 (메트)아크릴레이트 모노머 또는 모노머 단위, 다른 접근법에서, 약 15 내지 약 30 몰 퍼센트, 그리고 또 다른 접근법에서, 약 15 내지 약 25 몰 퍼센트의 상기 단쇄 알킬 (메트)아크릴레이트를 포함할 수 있다. 단쇄 알킬 (메트)아크릴레이트 모노머 또는 모노머 단위는 1-4개의 탄소 원자의 알킬 사슬 길이를 갖는 것을 포함하고, 예를 들면, 아래의 구조에서 나타낸 바와 같은 메틸(메트)아크릴레이트 및 n-부틸 (메트)아크릴레이트를 포함한다:
식 중 R은, 모노머 또는 이의 반복 단위가 아크릴레이트이면 수소 원자이거나 또는 모노머 또는 이의 반복 단위는 메타크릴레이트이면 CH3이고, 그리고 R1는 C1 내지 C4개의 탄소 사슬이다. 다른 접근법에서, 상기 폴리머는 적어도 약 20 몰 퍼센트의 (또 다른 접근법에서, 약 20 몰 퍼센트, 약 21.8 몰 퍼센트, 약 25 몰 퍼센트, 또는 약 30 몰 퍼센트) 의 본 명세서에서 논의된 다른 모노머 또는 단위와 조합된 단쇄 알킬 (메트)아크릴레이트를 포함할 수 있다.
장쇄 알킬 (메트)아크릴레이트 모노머: 상기 폴리머는 또한, 약 50 내지 약 85 몰 퍼센트의 및, 다른 접근법에서, 약 58 내지 약 81 몰 퍼센트의 의 상기 장쇄 알킬 (메트)아크릴레이트 모노머 또는 모노머 단위를 포함할 수 있다. 장쇄 알킬 (메트)아크릴레이트 모노머는 아래의 구조에서 나타낸 바와 같은 12 내지 20개의 탄소의 알킬 가슬 길이를 갖는 것이고 라우릴 (메트)아크릴레이트 또는 LMA (아래에 정의된 바와 같이) 및 세틸-에이오실 (메트)아크릴레이트 또는 CEMA (아래에 정의됨)를 포함할 수 있다:
식 중 R은, 모노머 또는 이의 반복 단위가 아크릴레이트이면 수소 원자이거나 모노머 또는 반복 단위가 메타크릴레이트이면 CH3이고, R2는 C12 내지 C20 알킬 사슬이고, R3는 C16 내지 C20 알킬 사슬 또는 다수의 알킬 사슬을 갖는 C16 내지 C20의 블렌드이고, 상기 블렌드는 C16 및/또는 C18이고, 그리고 R4는 C12 내지 C15 알킬 사슬 또는 C12 내지 C15의 블렌드이고, 다수의 블렌드는 C12이다. 또 다른 접근법에서, 상기 폴리머는 적어도 약 60 몰 퍼센트의 (예를 들면 약 60 몰 퍼센트, 약 62.5 몰 퍼센트, 약 65 몰 퍼센트, 약 67.5 몰 퍼센트, 약 69.8 몰 퍼센트, 약 70 몰 퍼센트, 또는 약 75 몰 퍼센트) 의 상기 장쇄 알킬 (메트)아크릴레이트 모노머 또는 이의 반복 단위를 포함할 수 있다.
본 명세서에서 사용된 바와 같은 장쇄 알킬 (메트)아크릴레이트 LMA 또는 라우릴 (메트)아크릴레이트는, 일부 접근법에서, 블렌드 중 C12 내지 C15 범위의 알킬 사슬 길이 및, 특히, 12, 14, 및 15개의 탄소의 알킬 사슬을 갖는 (메트)아크릴레이트 모노머 또는 모노머 단위의 블렌드를 포함한다. 예를 들면, LMA 또는 LMA 블렌드는 C12 사슬을 갖는 대다수의 알킬 (메트)아크릴레이트 모노머 또는 모노머 단위를 포함할 수 있고, 추가로 블렌드에서 혼합된 C14 및 C15 사슬을 갖는 소량의 모노머 또는 모노머 단위를 포함한다. 하나의 접근법에서, LMA은 C12 알킬 사슬 (다른 접근법에서, 약 69 내지 약 75 몰 퍼센트의 C12 사슬)를 갖는 약 67 내지 약 75 몰 퍼센트의 알킬 (메트)아크릴레이트를 포함할 수 있고 또한 C14 알킬 사슬 (다른 접근법에서, 약 25 내지 약 29 C14 사슬)을 갖는 약 24 내지 약 30 몰 퍼센트의 알킬 (메트)아크릴레이트 및 C15 알킬 사슬 (다른 접근법에서, 약 1 내지 약 2 몰 퍼센트의 C15 알킬 사슬)을 갖는 약 0 내지 약 3 몰 퍼센트의 알킬 (메트)아크릴레이트를 포함할 수 있다. 달리 언급되지 않는 한, 본 개시내용이 LMA 또는 라우릴 (메트)아크릴레이트를 지칭할 때, 상기 모노머 또는 모노머 단위의 블렌드가 의되되고 블렌드 중 모든 모노머는 랜덤 모노머 단위 또는 랜덤 반복으로서 그것의 각각의 양으로 폴리머 골격에 랜덤 중합될 것이다.
본 명세서에서 사용된 바와 같은 장쇄 알킬 (메트)아크릴레이트 CEMA 또는 세틸-에이코실 (메트)아크릴레이트는, 일부 접근법에서, C16 내지 C20 및 특히 16, 18, 및 20개의 탄소를 갖는 알킬 사슬 길이를 갖는 (메트)아크릴레이트 모노머 또는 모노머 단위의 블렌드를 포함한다. 예를 들면, CEMA 모노머 블렌드 또는 모노머 단위 블렌드는 소량의 C20 사슬을 갖는 대다수의 C16 및 C18 사슬을 포함할 수 있다. 본 명세서에서 간단히, CEMA 모노머 또는 모노머 단위는, 대다수의 C16 및/또는 C18 알킬 사슬을 함유할 수 있을 지라도 C18 알킬 사슬을 갖는 알킬 (메트) 아크릴레이트 모노머 또는 모노머 단위로 칭할 수 있다. 하나의 접근법에서, CEMA 모노머는 C18 알킬 사슬 (다른 접근법에서, 약 30 내지 약 35 몰 퍼센트의 C18 사슬)을 갖는 약 29 내지 약 36 몰 퍼센트의 알킬 (메트)아크릴레이트를 포함할 수 있고 및 또한 C16 알킬 사슬 (다른 접근법에서, 약 47 내지 약 53 몰 퍼센트의 C16 사슬)을 갖는 약 46 내지 약 54 몰 퍼센트의 알킬 (메트)아크릴레이트 및 C20 알킬 사슬 (다른 접근법에서, 약 10 내지 약 16 몰 퍼센트의 C20 사슬)을 갖는 약 9 내지 약 17 몰 퍼센트의 알킬 (메트)아크릴레이트를 포함할 수 있다. 일부 접근법에서, CEMA은 또한, C16보다 더 짧은 알킬 사슬 및 C20보다 더 큰 최대 3 몰 퍼센트의 알킬 사슬을 갖는 최대 약 4.5 몰 퍼센트의 (메트)아크릴레이트를 포함할 수 있다. 달리 언급되지 않는 한, 본 개시내용이 CEMA 또는 세틸-에이코실 (메트)아크릴레이트를 지칭할 때, 상기 모노머 또는 모노머 단위의 블렌드가 의되되고 블렌드 중 모든 모노머는 랜덤 모노머 단위 또는 랜덤 반복 단위로서 그것의 각각의 양으로 폴리머로 랜덤 중합된다.
HEMA: 아래에 나타낸 구조를 갖는 HEMA 또는 2-하이드록시에틸 (메트)아크릴레이트는 하이드록시에스테르 (메트)아크릴레이트:
식 중 R은, 모노머 또는 이의 반복 단위가 아크릴레이트이면 수소이고, 모노머 또는 이의 반복 단위가 메타크릴레이트이면 CH3이다. 하나의 접근법에서, 상기 폴리머는 약 0.1 내지 약 10 몰 퍼센트, 다른 접근법에서, 약 0.1 내지 약 7.5 몰 퍼센트, 또 다른 접근법에서, 약 0.1 내지 약 6 몰 퍼센트, 그리고 또 다른 접근법에서, 약 1 내지 약 6 퍼센트의 HEMA를 포함한다. 또 다른 구현예에서, 상기 폴리머는 약 2 내지 약 6 몰 퍼센트의 HEMA, 약 3 내지 약 6 몰 퍼센트의 HEMA, 약 4 내지 약 6 몰 퍼센트의 HEMA, 또는 약 5 내지 약 6 몰 퍼센트의 HEMA를 함유할 수 있다. 다른 구현예에서, 상기 폴리머는 약 7.5 내지 약 10 몰 퍼센트의 HEMA, 다른 접근법에서, 약 5 몰 퍼센트, 약 7.5 몰 퍼센트, 약 8.4 몰 퍼센트, 또는 약 10 몰 퍼센트의 상기 2-하이드록시에틸 (메트)아크릴레이트를 포함할 수 있다. 또 추가의 접근법에서, 상기 폴리머는 약 0.1 내지 6 몰 퍼센트의 HEMA, 및 또 추가의 접근법에서, 약 1 내지 6 몰 퍼센트의 HEMA를 포함할 수 있다. 추가 구현예에서, 상기 폴리머는 contain 약 2 내지 약 4 몰 퍼센트의 HEMA, 약 2 내지 약 3 몰 퍼센트의 HEMA, 또는 약 1 내지 약 4 몰 퍼센트의 HEMA를 함유할 수 있다. 일부 접근법에서, HEMA는 아민 또는 다른 질소 함유 화합물이 없거나 그것으로 작용화되지 않는다.
중합 동안에, 반응 혼합물 중 모노머는 모노머 올레핀 작용기에서 탄소-탄소 결합을 무작위로 형성하여 최초 반응 혼합물 중 모노머의 농도와 일치하는 작용기 모이어티 또는 측쇄를 갖는 탄소 사슬 (PMA)의 반복 단위 또는 모노머 단위를 갖는 선형, 랜덤 폴리머 를 형성한다. 다양한 모노머는 아래에서 논의된 자유 라디칼 중합 또는 가역적 첨가-단편화 사슬 이동 중합을 사용하여 중합되어 아래의 일반적인 구조의 랜덤 폴리머를 형성한다:
여기서 R은 수소 또는 메틸 그룹, a는 약 15 내지 약 30 몰 퍼센트의 상기 MMA 모노머 단위를 제공하는데 충분한 정수이고, b는 약 1 내지 약 6 몰 퍼센트의 상기 HEMA 모노머 단위를 제공하는데 충분한 정수이고, c는 약 0 내지 약 15 몰 퍼센트의 상기 n-BMA 모노머 단위를 제공하는데 충분한 정수이고, d는 약 50 내지 약 75 몰 퍼센트의 또는 약 60 내지 약 75 몰 퍼센트의 상기 LMA 모노머 단위를 제공하는데 충분한 정수이고, 그리고 e는 약 0 내지 약 7.5 몰 퍼센트의 상기 CEMA 모노머 단위를 제공하는데 충분한 정수이다. R3 및 R4는 이전에 기재된 바와 같다. 선택적으로, 상기 폴리머는 또한, 분산제 모노머 단위를 포함할 수 있고 여기서 R5는 분산제 작용기를 제공하기 위한 모이어티이고, 따라서, f는 약 0 내지 약 7.5 몰 퍼센트의 분산제 모노머 단위를 폴리머에 제공하는데 충분한 정수이다. 선택적인 분산제 모노머 단위는 아래에서 더 논의된다. 상기 구조는 또한, 본 명세서에서 기재된 바와 같은 모노머 단위의 다른 범위를 제공하는데 충분한 a, b, c, d, 및 e의 정수를 포함할 수 있다.
본 명세서에서 사용된 바와 같이, 모노머는 일반적으로 중합 전의 반응 혼합물 내의 화합물을 지칭하고 모노머 단위 또는 (대안적으로) 반복 단위는 폴리머 골격 내에서 중합된 모노머를 지칭한다. 본 명세서의 다양한 모노머는 모노머 단위 또는 반복 단위로서 골격 내에 랜덤 중합된다. 논의가 모노머를 지칭하면, 또한 폴리머 중 그것의 수득한 모노머 단위를 암시한다. 마찬가지로, 논의가 모노머 단위 또는 반복 단위를 지칭하면, 또한 관련된 모노머 또는 반복 단위를 갖는 폴리머를 형성하기 위해 사용된 모노머 혼합물을 암시한다.
일 구현예에서, 상기 폴리머는 적어도 약 10 kg/몰, 다른 접근법에서, 적어도 약 100 kg/몰, 다른 접근법에서, 적어도 약 150 kg/몰, 그리고 또 다른 접근법에서 적어도 약 200 kg/몰 의 중량 평균 분자량을 갖는다. 상기 폴리머는 또한, 약 10 kg/몰 내지 약 500 kg/몰, 다른 접근법에서, 약 10 kg/몰 내지 약 50 kg/몰, 또 추가의 접근법에서, 약 50 내지 약 100 kg/몰, 추가 접근법에서, 약 100 kg/몰 내지 약 500 kg/몰; 다른 접근법에서, 약 150 kg/몰 내지 약 500 kg/몰, 그리고 또 다른 접근법에서, 약 200 내지 약 500 kg/몰 범위의 중량 평균 분자량을 가질 수 있다.
상기 폴리머는 또한, 약 1.5 내지 약 4.0, 다른 접근법에서, 약 1.5 내지 약 3.5, 또 다른 접근법에서, 약 2 내지 약 4, 그리고 또 다른 접근법에서, 약 2 내지 약 3.5 의 다분산도 지수 (PDI)를 가질 수 있다.
일 구현예에서, 알킬 (메트)아크릴레이트 모노머 또는 모노머 단위는 메틸 (메트)아크릴레이트 및 라우릴 (메트)아크릴레이트 둘 모두를 포함하고, 그리고 상기 폴리머는 최대 약 95 몰 퍼센트의 (다른 접근법에서, 최대 90 몰 퍼센트)의 메틸 (메트)아크릴레이트 모노머 단위 및 라우릴 (메트)아크릴레이트 모노머 단위 조합물을 포함한다. 다른 접근법에서, 상기 폴리머는 약 75 몰 퍼센트의 내지 약 95 몰 퍼센트의 (예를 들면 75 몰 퍼센트, 77.5 몰 퍼센트, 80 몰 퍼센트, 82.5 몰 퍼센트, 85 몰 퍼센트, 88.3 몰 퍼센트, 및 90 몰 퍼센트)의 메틸 (메트)아크릴레이트 및 라우릴 (메트)아크릴레이트 조합물을 포함한다.
또 다른 구현예에서, 알킬 (메트)아크릴레이트 모노머는 추가로, 부틸 (메트)아크릴레이트 모노머 단위 및 또한 평균 16 내지 20개의 탄소의 알킬 사슬 길이를 갖는 장쇄 알킬 (메트)아크릴레이트 모노머 단위 중 하나 또는 둘 모두를 포함하고 상기 폴리머는 15 몰 퍼센트 이하 (다른 접근법에서, 약 0 내지 약 15 몰 퍼센트, 약 5 내지 약 15 몰 퍼센트, 약 7.5 내지 약 12.5 몰 퍼센트, 또는 약 10 몰 퍼센트) 의 상기 부틸 (메트)아크릴레이트 및 평균 16 내지 20개의 탄소의 알킬 사슬 길이 (두드러지게 16 및/또는 18개의 탄소)를 갖는 약 7.5 몰 퍼센트의 이하 (다른 접근법에서, 약 0 내지 약 7.5 몰 퍼센트, 약 2 내지 약 7.5 몰 퍼센트, 약 2 내지 약 5 몰 퍼센트, 약 3.3 몰 퍼센트, 또는 약 5 몰 퍼센트)의 알킬 (메트)아크릴레이트를 포함한다.
분산제 모노머 및 다른 모노머 단위: 본 명세서의 폴리(메트)아크릴레이트 폴리머는 다른 모노머 및 (메트)아크릴 및 하나 이상의 분산제 모노머 또는 모노머 단위를 포함하는 모노머 단위로 선택적으로 작용화될 수 있다. 예를 들면, 상기 폴리머는 분산제 작용기 또는 다른 작용기를 폴리머에 제공하기 위해 폴리머 골격 내에 중합된 약 0 내지 약 7.5 몰 퍼센트의 다른 모노머 단위 (다른 접근법에서, 약 1 내지 약 7.5 몰 퍼센트)의 하나 이상의 분산제 모노머 또는 모노머 또는 다른 (메트)아크릴 모노머 또는 모노머 단위를 포함할 수 있다. 다른 접근법에서, 상기 폴리머는 약 2 내지 약 6, 약 3 내지 약 4, 또는 약 3 내지 약 5 몰 퍼센트의 상기 분산제 또는 다른 모노머 단위를 포함할 수 있다. 하나의 접근법에서, 분산제 모노머 또는 모노머 단위는 질소-함유 모노머 또는 이의 단위일 수 있다. 그와 같은 모노머는, 사용된다면, 폴리러에 분산제 작용기를 부여할 수 있다.
일부 접근법에서, 질소-함유 모노머는 (메트)아크릴 모노머 예컨대 메타크릴레이트, 메타크릴아미드, 및 기타 동종의 것일 수 있다. 일부 접근법에서, 질소-함유 모이어티의 아크릴 모이어티에의 연결은 질소 원자 또는 대안적으로 산소 원자를 통해서일 수 있고, 이 경우에 모노머의 질소는 모노머 중 다른 곳에 위치할 수 있다. 질소-함유 모노머는 또한, (메트)아크릴 모노머, 예컨대 비닐-치환된 질소 복소환형 모노머 및 비닐 치환된 아민 이외의 것일 수 있다. 질소-함유 모노머는 잘 알려져 있고, 그 예는, 예를 들면, US 6,331,603에 개시되어 있다. 다른 적합한 분산제 모노머는, 비제한적으로, 디알킬아미노알킬 아크릴레이트, 디알킬아미노알킬 메타크릴레이트, 디알킬아미노알킬 아크릴아미드, 디알킬아미노알킬 메타크릴아미드, N-3차 알킬 아크릴아미드, 및 N-3차 알킬 메타크릴아미드를 포함하고, 상기 알킬 그룹 또는 아미노알킬 기는 contain, 독립적으로, 1 내지 8개의 탄소 원자를 함유할 수 있다. 예를 들면, 분산제 모노머는 디메틸아미노에틸(메트)아크릴레이트일 수 있다. 질소-함유 모노머는 be, 예를 들면, t-부틸 아크릴아미드, 디메틸아미노프로필 메타크릴아미드, 디메틸아미노에틸 메타크릴아미드, N-비닐 피롤리돈, N-비닐이미다졸, 또는 N-비닐 카프로락탐일 수 있다. 또한, 4-페닐아조아닐린, 4-아미노디페닐아민, 2-아미노벤즈이미다졸, 3-니트로아닐린, 4-(4-니트로페닐아조)아닐린, N-(4-아미노-5-메톡시-2-메틸-페닐)-벤즈아미드, N-(4-아미노-2,5-디메톡시-페닐)-벤즈아미드, N-(4-아미노-2,5-디에톡시-페닐)-벤즈아미드, N-(4-아미노-페닐)-벤즈아미드, 4-아미노-2-하이드록시-벤조산 페닐 에스테르, 및 N,N-디메틸-페닐렌디아민을 포함하는 WO2005/087821에 개시된 방향족 아민 중 임의의 것을 기반으로 하는 (메트)아크릴아미드 일 수 있다.
증점력: 본 개시내용의 특유의 PMA VII는 예상외로 더 높은 증점력을 가지며, 즉, 윤활유 중 VII 폴리머의 낮은 처리 속도에서 더 높은 점도를 제공한다. 폴리머 사슬에서 중합되고 (그리고 본 명세서에 기재된 다른 특정 한 모노머 및 모노머 단위 관계를 사용할 때) HEMA를 갖는 본 명세서의 폴리머는 더 낮은 처리 속도의 VII 폴리머의 더 낮은 처리 속도로 윤활유를 목표 KV100 점도로 증점시킨다.
본 명세서에서 사용된 바와 같이, 증점력은 윤활유 조성물의 목표 KV100 점도, 예컨대 약 5.9 내지 약 6.1 cSt를 달성하는 점도 지수 향상제 폴리머 의 능력을 지칭하고, 윤활유 조성물 내의 PMA VII 폴리머의 처리 속도는 비교적 낮다. 예를 들면, 전형적인 기유는 약 2.2 내지 약 2.4 cSt의 점도를 가질 수 있다. (분산제, 세제, 다른 첨가제, 등인) 공통적인 DI 첨가제용 패키지로 처리된 기유는 약 2.6 내지 약 2.8 cSt의 KV100 점도를 가질 수 있다. 따라서, 본 명세서에서 사용된 바와 같은 점도 지수 향상제의 증점력은, 최소량의 첨가된 VII로 윤활유 KV100 점도를 본 명세서의 오일의 목표화된 KV100, 예컨대 약 5.9 내지 6.1 cSt로 추가로 증가시키기 위한 VII 폴리머의 능력이다. 예를 들면, (선택적 모노머 단위 및 비 또는 본 명세서에서 기재된 바와 같은 모노머 단위들의 관계를 갖는) 본 개시내용의 PMA VII 의 증점력은 약 0.59 cSt/중량 퍼센트 초과, 그리고 다른 접근법에서, 약 0.59 내지 약 0.96 cSt/중량 퍼센트이다. 증점력은 기유 조성물 중 VII 폴리머 고형물의 동일한 중량 퍼센트 중 특정 온도에서 윤활유의 점도를 증가를 지칭한다. 증점력은 VII의 처리 속도로 나눈 델타 KV100 (기유 및 DI 패키지의 목표 KV100 - KV100)에 의해 계산된다. 본 명세서의 폴리머의 예시적인 증점력은 아래의 표 5에서 발견될 수 있다.
윤활유 조성물
또 다른 측면에서, 본 개시내용는 상기에 기재된 특유의 PMA VII를 포함하는 윤활유 조성물을 포함한다. 윤활유 조성물은 구동계 오일, 자동차 변속기 오일, 엔진 오일, 및 기타 동종의 것일 수 있다. 하나의 접근법에서, 윤활유 조성물은 50중량 % 초과의 기유 및 적어도 본 명세서에 기재된 폴리 (메트)아크릴레이트 폴리머를 포함하는 점도 지수 향상제를 포함한다. 윤활유 조성물은 또한, 아래에서 추가로 논의된 바와 같이 다른 첨가제 또는 성분을 포함할 수 있다.
이러한 측면의 일 구현예에서, 윤활유 조성물 중 (메트)아크릴레이트 폴리머의 처리 속도 (무오일 기준) 은 약 1 내지 약 10 중량 퍼센트, 다른 접근법에서, 약 1 내지 약 5 중량 퍼센트, 그리고 또 다른 접근법에서, 약 2.5 내지 약 7.5 중량 퍼센트이다. 일부 다른 접근법에서, 윤활유 조성물은 약 3.4%, 약 3.5%, 약 3.7%, 약 4.0%, 약 4.2%, 약 4.3%, 약 4.6%, 약 4.8%, 약 4.9%, 약 5.2%, 약 5.3%, 약 5.4%, 또는 약 5.6%의 (메트)아크릴레이트 폴리머를 점도 지수 향상제로서 포함할 수 있다.
본 명세서에서 사용된 바와 같이, 용어들 "오일 조성물", "윤활 조성물", "윤활유 조성물", "윤활유", "윤활유 조성물", "완전히 제형화된 윤활유 조성물" 및 "윤활제"는 다량의 기유 및 소량의 점도 지수 향상제 및 다른 선택적인 성분을 포함하는 완성된 윤활 생성물과 동의어이고 완전히 교환가능한 용어인 것으로 간주된다. 일부 접근법에서, 윤활유 조성물은 자동 변속기 유체일 수 있고, 그와 같은 사용에서, ASTM-2983을 사용하여 약 30,000 Cp 초과 (센티푸아즈, 역학 점도의 단위) 및, 일부 접근법에서, 약 5,000 내지 약 20,000 cP의 -40 ℃에서의 브룩필드 점도를 가질 수 있다. 다른 접근법에서, 이들 윤활유 조성물에 대한 100 ℃에서의 동점도는 그 범위가 약 3.5 내지 약 7.0 cSt이다.
기유: 본 명세서에서 사용된 바와 같이, 용어 "기유"는 일반적으로 American Petroleum Institute (API) 카테고리 그룹 I-V족 오일로부터 분류된 오일 뿐만 아니라 동물 오일, 식물성 오일 (예를 들면 피마자유 및 라드 오일), 석유계 오일, 광유, 합성 오일, 및 석탄 또는 셰일로부터 유래된 오일을 지칭한다. American Petroleum Institute는 아래와 같은 이들 상이한 베이스스톡 유형을 분류했다: 그룹 I, 0.03 wt 퍼센트 초과의 황, 및/또는 90 vol 퍼센트 미만의 포화물, 80 내지 120의 점도 지수; 그룹 II, 0.03 wt 퍼센트 이하의 황, 및 90 vol 퍼센트 이상의 포화물, 80 내지 120의 점도 지수; 그룹 III, 0.03 wt 퍼센트 이하의 황, 및 90 vol 퍼센트 이상의 포화물, 120 초과의 점도 지수; 4족, 모든 폴리알파올레핀. 수소화처리된 베이스스톡 및 촉매적으로 탈랍된 베이스스톡은, 그것의 저유황 및 방향족화합물 함량 때문에, 일반적으로 그룹 II 및 그룹 Ill 카테고리에 속한다. 폴리알파올레핀 (4족 베이스스톡)는 다양한 알파 올레핀로부터 제조된 합성 기유이고 실질적으로 황 및 방향족화합물이 없다.
I, II, 및 III족은 광유 공정 스톡이다. 4족 기유는올레핀성으로 불포화된 탄화수소의 중합으로 생성된 진정한 합성 분자 종을 함유한다. 많은 그룹 V 기유는 또한 진정한 합성 생성물이고, 디에스테르, 폴리올 에스테르, 폴리알킬렌 글리콜, 알킬화된 방향족화합물, 폴리포스페이트 에스테르, 폴리비닐 에테르, 및/또는 폴리페닐 에테르, 및 기타 동종의 것을 포함할 수 있지만, 또한, 자연 발생 오일, 예컨대 식물성 오일일 수 있다. 3족 기유는 광유로부터 유래되지만, 이들 유체가 겪는 엄격한 처리가 그것의 물리적 특성을 일부 진정한 합성, 예컨대 PAO와 아주 유사하도록 할 수 있음에 유의해야 한다. 따라서, 3족 기유로부터 유래된 오일은 때때로 산업에서 합성 유체로 칭할 수 있다.
개시된 윤활유 조성물에서 사용된 기유는 광유, 동물 오일, 식물성 오일, 합성 오일, 또는 이들의 혼합물일 수 있다. 적합한 오일은 수소화분해, 수소화, 수소화마무리, 미정제된, 정제된, 및 재-정제된 오일, 또는 이들의 혼합물로부터 유래될 수 있다.
미정제된 오일은 추가의 정제 처리가 있거나 거의 없는 천연, 미네랄, 또는 합성 공급원로부터 유래된 것이다. 정제된 오일은 미정제된 오일과 유사하고, 단, 하나 이상의 특성의 개선을 초래할 수 있는 하나 이상의 정제 단계에 의해 처리되었다. 적합한 정제 기술의 예는 용매 추출, 2차 증류, 산 또는 염기 추출, 여과, 침루, 및 기타 동종의 것이다. 식용 오일의 품질로 정제된 오일은 유용하거나 그렇지 않을 수 있다. 식용 오일은 또한, 소위 백색 오일일 수 있다. 일부 구현예에서, 윤활유 조성물은 식용 또는 백색 오일이 없다.
재-정제된 오일는 재생되거나 재가공된 오일로도 공지되어 있다. 이들 오일은 동일 또는 유사한 공정을 사용하여 정제된 오일을 얻기 위해 사용된 것과 유사한 방식으로 수득된다. 종종 이들 오일은 소비된 첨가제 및 오일 분해 생성물의 제거를 위한 기술에 의해 추가로 가공된다.
광유는 굴착에 의해, 또는 식물 및 동물 및 이들의 혼합물로부터 수득된 오일을 포함할 수 있다. 예를 들면 그와 같은 오일은, 비제한적으로, 하기를 포함할 수 있다 피마자유, 라드 오일, 올리브 오일, 땅콩 오일, 옥수수 오일, 대두 오일, 및 아마인 오일, 뿐만 아니라 미네랄 윤활유, 예컨대 액체 석유계 오일 및 용매-처리된 또는 산-처리된 미네랄 윤활유 of 파라핀성, 나프텐성 또는 혼합된 파라핀성-나프텐성 유형. 그와 같은 오일은, 요망하는 경우 부분적으로 또는 완전히-수소화될 수 있다. 석탄 또는 셰일로부터 유래된 오일이 또한, 유용할 수 있다.
유용한 합성 윤활유은 탄화수소 오일 예컨대 중합된, 올리고머화된, 또는 인터폴리머화된 올레핀 (예를 들면, 폴리부틸렌, 폴리프로필렌, 프로필렌이소부틸렌 코폴리머); 폴리(1-헥센), 폴리(1-옥텐), 1-데센의 삼량체 또는 올리고머, 예를 들면, 폴리(1-데센) (그와 같은 물질은 α-올레핀으로 종종 칭함), 및 이들의 혼합물; 알킬-벤젠 (예를 들면 도데실벤젠, 테트라데실벤젠, 디노닐벤젠, 디-(2-에틸헥실)-벤젠); 폴리페닐 (예를 들면, 바이페닐, 테르페닐, 알킬화된 폴리페닐); 디페닐 알칸, 알킬화된 디페닐 알칸, 알킬화된 디페닐 에테르 및 알킬화된 디페닐 설파이드 및 이의 유도체, 유사체 및 동족체 또는 이들의 혼합물을 포함할 수 있다.
다른 합성 윤활유은 폴리올 에스테르, 디에스테르, 인-함유 산의 액체 에스테르 (예를 들면, 트리크레실 포스페이트, 트리옥틸 포스페이트, 및 데칸 포스폰산의 디에틸 에스테르), 또는 폴리머 테트라하이드로푸란을 포함한다. 합성 오일은 피셔-트롭쉬 반응에 의해 생성될 수 있고 전형적으로 수소화이성화된 피셔-트롭쉬 탄화수소 또는 왁스일 수 있다. 일 구현예에서, 오일은 피셔-트롭쉬 천연가스 액화 합성 절차에 의해 뿐만 아니라 다른 천연가스 액화 오일로부터 제조될 수 있다.
존재하는 기유 또는 윤활유의 양은 본 명세서에 기재된 점도 지수 향상제 뿐만 아니라 본 명세서에 또한 기재된 임의의 추가의 선택적인 성능 첨가제의 양의 합을100 wt%에서 뺀 후 남아 있는 잔량일 수 있다. 예를 들면, 완성된 유체에 존재할 수 있는 기유 또는 윤활유는 주요한 양, 예컨대 약 50 wt.% 초과, 약 60 wt.% 초과, 약 70 wt.% 초과, 약 80 wt.% 초과, 약 85 wt.% 초과, 또는 약 90 wt.% 초과일 수 있다.
윤활제는 또한, 특정 한 적용에 필요한 다른 선택적인 첨가를 포함할 수 있다. 몇 개의 공통적인 선택적인 첨가제는 본 명세서에 기재되어 있다.
선택적인 첨가제 성분
상기에 제시된 기유 및 점도 지수 향상제 외에, 윤활유 조성물 예컨대 자동 변속기 윤활 조성물은, 또한, 윤활 유체에 요구된 하나 이상의 기능을 수행하도록 다른 첨가제를 포함할 수 있다. 또한, 언급된 첨가제 중 하나 이상은 다중 작용기일 수 있고 본 명세서에 기재된 기능 이외의 다른 기능을 제공한다.
예를 들면, 본 명세서의 조성물은 추가의 점도 지수 향상제, 분산제, 세제, 마찰 조절제, 산화방지제, 부식 억제제, 포옴 억제제, 밀봉-팽윤제, 녹방지제, 극단적인 압력 첨가제, 마모방지제, 및 이들의 조합으로 구성된 군으로부터 선택된 적어도 1종의 성분 중 하나 이상을 포함할 수 있다. 다른 성능 첨가제는 또한,, 상기에서 지정된 것들 외에, 금속 탈활성제, 무회 TBN 부스터, 탈유화제, 유화제, 유동점 강하제, 및 이들의 혼합물 중 하나 이상을 포함할 수 있다. 전형적으로, 완전히-제형화된 윤활유는 이들 성능 첨가제 중 하나 이상을 함유할 것이다. 일부 통상적인 선택적인 첨가제 성분의 예는 아래에 제시된다.
추가의 점도 조절제: 본 명세서의 윤활유 조성물은 또한 선택적으로 하나 이상의 추가의 또는 보충의 점도 지수 향상제를 함유할 수 있다. 적합한 보충의 점도 지수 향상제는 폴리올레핀, 올레핀 코폴리머, 에틸렌/프로필렌 코폴리머, 폴리이소부텐, 수소화된 스티렌-이소프렌 폴리머, 스티렌/말레산 에스테르 코폴리머, 수소화된 스티렌/부타디엔 코폴리머, 수소화된 이소프렌 폴리머, 알파-올레핀 말레산 무수물 코폴리머, 폴리(메트)아크릴레이트, 폴리아크릴레이트, 폴리알킬 스티렌, 수소화된 알케닐 아릴 공역 디엔 코폴리머, 또는 이들의 혼합물을 포함할 수 있다. 점도 지수 향상제는 성상 폴리머, 빗살 폴리머를 포함할 수 있고, 적합한 예는 US 공개 번호 2012/0101017 A1에서 기재될 수 있다.
본 명세서의 윤활유 조성물은 또한 상기에서 논의된 PMA 점도 지수 향상제 외에 하나 이상의 분산제 점도 지수 향상제를 선택적으로 함유할 수 있다. 적합한 분산제 점도 지수 향상제는 작용화된 폴리올레핀, 예를 들면, 아실화제 (예컨대 말레산 무수물) 및 아민의 반응 생성물로 작용화된 에틸렌-프로필렌 코폴리머; 아민으로 작용화된 폴리(메트)아크릴레이트, 또는 아민과 반응된 에스테르화된 말레산 무수물-스티렌 코폴리머를 포함할 수 있다.
사용된다면, 임의의 추가의 점도 조절제는 윤활제 중 약 0.01 내지 약 10 중량 퍼센트로 제공될 수 있다.
분산제: 윤활유 조성물은 하나 이상의 선택적 분산제 또는 이들의 혼합물을 포함한다. 분산제가 무회-유형 분산제로서 종종 공지되어 있는 것은, 윤활유 조성물에서 혼합 전에, 회-형성 금속을 함유하지 않고 윤활제에 첨가될 때 임의의 회를 정상적으로 구성하지 않기 때문이다. 무회-유형 분산제는 상대적 고분자량 탄화수소 사슬에 부착된 극성 그룹을 특징으로 한다. 본 개시내용을 위해 발견된 특정 무회 분산제는 붕소화되고 인산화된 N-치환된 장쇄 알케닐 석신이미드를 포함한다.
N-치환된 장쇄 알케닐 석신이미드는 (180 내지 약 18,000의 수 평균 분자량을 갖는) 폴리스티렌을 보정 참조로서 사용하는 겔 투과 크로마토그래피 (GPC)로 측정시, 약 1300 내지 약 2300의 범위의 폴리이소부틸렌 치환체의 수 평균 분자량을 갖는 폴리이소부틸렌 (PIB) 치환체를 포함할 수 있다. 분산제에서 사용된 PIB 치환체는 또한 ASTM 0445를 사용하여 측정시, 약 2100 내지 약 2700 cSt의 100°C에서의 점도를 갖는다. 석신이미드 분산제 및 이의 제조는 예를 들면 미국 특허 번호 7,897,696 및 미국 특허 번호 4,234,435(이는 본 명세서에 참고로 편입되어 있음)에 개시되어 있다. 석신이미드 분산제는 전형적으로 폴리아민, 전형적으로 폴리(에틸렌아민)로부터 형성된 아미드이다. 분산제는 전형적으로 폴리아민에 의해 연결된 2개의 석신이미드 모이어티를 포함한다. 폴리아민은 테트라에틸렌펜타아민 (TEPA), 트리에틸렌테트라아민 (TETA), 펜타에틸렌헥사아민 (PEHA), 다른 고급 질소 에틸렌 디아민 종 및/또는 이들의 혼합물일 수 있다. 폴리아민은 선형, 분지형 및 환형 아민의 혼합물일 수 있다. PIB 치환체는 각각의 석신이미드 모이어티에 연결될 수 있다.
본 명세서의 N-치환된 폴리이소부틸렌 석신이미드 분산제는 또한, 요망된 마찰 특성을 달성하기 위해 붕소화되고 인산화될 수 있다. 이들 분산제는 일반적으로 i) 적어도 1종의 인 화합물 및/또는 붕소 화합물 및 ii) 적어도 1종의 무회 분산제의 반응 생성물이다.
본 명세서의 분산제를 형성하는데 유용한 적합한 붕소 화합물은 임의의 붕소-함유 종을 무회 분산제에 도입할 수 있는 붕소 화합물 또는 붕소 화합물의 혼합물을 포함한다. 그와 같은 반응을 겪을 수 있는 유기 또는 무기의 임의의 붕소 화합물이 사용될 수 있다. 따라서, 산화붕소, 산화붕소 수화물, 붕소 트리플루오라이드, 붕소 트리브로마이드, 붕소 삼염화물, HBF4 붕소산 예컨대 붕산 (예를 들면 알킬-B(OH)2, 또는 아릴-B(OH)2), 붕산, (즉, H3BO3,), 테트라붕산 (즉, H2B5O7), 메타붕산 (즉, HBO2), 그와 같은 붕소 산의 암모늄 염, 및 그와 같은 붕소 산의 에스테르를 사용할 수 있다. 붕소 트리할라이드와 에테르, 유기 산, 무기 산, 또는 탄화수소와의 복합체의 사용은 붕소 반응물을 반응 혼합물에 도입하는 편리한 수단이다. 그와 같은 복합체는 공지되어 있고, 붕소 트리플루오라이드-디에틸 에테르, 붕소 트리플루오라이드-페놀, 붕소 트리플루오라이드-인산, 붕소 삼염화물-클로로아세트산, 붕소 트리브로마이드-디옥산, 및 붕소 트리플루오라이드-메틸 에틸 에테르에 의해 예시된다.
본 명세서의 분산제를 형성하기 위한 적합한 인 화합물은 인-함유 종을 무회 분산제로 도입할 수 있는 인 화합물 또는 인 화합물의 혼합물을 포함한다. 그와 같은 반응을 겪을 수 있는 유기 또는 무기의 임의의 인 화합물이 따라서 사용될 수 있다. 따라서, 수화물을 포함하여 무기 인산, 및 무기 산화인과 같은 무기 인 화합물을 사용할 수 있다. 전형적인 유기 인 화합물은 하기를 포함한다: 인산의 전체 및 부분 에스테르, 예컨대 인산, 티오인산, 디티오인산, 티오인산 및 테트라티오인산의 모노-, 디-, 및 트리 에스테르; 아인산, 티오아인산, 디티오아인산 및 트리티오아인산의 모노-, 디-, 및 트리 에스테르; 트리하이드로카르빌 포스핀 옥사이드: 트리하이드로카르빌 포스핀 설파이드; 모노- 및 디하이드로카르빌 포스포네이트, (RPO(OR')(OR") (여기서 R 및 R'는 하이드로카르빌이고 R"는 수소 원자 또는 하이드로카르빌 그룹임), 및 그것의 모노-, 디- 및 트리티오 유사체; 모노- 및 디하이드로카르빌 포스포나이트, (RP(OR')(OR") (여기서 R 및 R'는 하이드로카르빌이고 R''는 수소 원자 또는 하이드로카르빌 그룹임) 및 그것의 모노- 및 디티오 유사체; 등. 따라서, 예를 들면, 하기와 같은 화합물을 사용할 수 있다: 아인산 (H3PO3, 때때로 H2(HPO3)로 묘사, 및 때때로 소위 오르토-아인산 또는 포스폰산), 인산 (H3PO4, 때때로 소위 오르토인산), 차인산 (H4P2O6), 메타인산 (HPO3), 피로인산 (H4P2O7), 차아인산 (H3PO2, 때때로 소위 포스핀산), 파이로아인산 (H4P2O5, 때때로 소위 파이로포스폰산), 아포스핀 산 (H3PO), 트리폴리인산 (H5P3O10), 테트라다인산 (H5P4O13), 트리메타인산 (H3P3O9), 인 트리옥사이드, 인 테트라옥사이드, 인 펜톡시드, 및 기타 동종의 것. 부분적인 또는 전체적인 황 유사체 예컨대 포스포로테트라티오산 (H3PS4), 포스포로모노티오산 (H3PO3S), 포스포로디티오산 (H3PO2S2), 포스포로트리티오산 (H3POS3), 인 세스퀴설파이드, 인 헵타설파이드, 및 인 펜타설파이드 (P2S5, 때때로 P4S10 로 칭함)이 또한 본 개시내용을 위한 분산제를 형성하는데 사용될 수 있다. 또한 사용가능하지만, 덜 바람직한 것은, 무기 인 할라이드 화합물 예컨대 PCl3, PBr3, POCl3, PSCl3, 등이다.
마찬가지로 인산의 모노-, 디-, 및 트리에스테르 (예를 들면, 트리하이드로카르빌 포스페이트, 디하이드로카르빌 일가산 포스페이트, 모노하이드로카르빌 이산 포스페이트, 및 이들의 혼합물), 아인산의 모노-, 디, 및 트리에스테르 (예를 들면, 트리하이드로카르빌 포스파이트, 디하이드로카르빌 수소 포스파이트, 하이드로카르빌 이산 포스파이트, 및 이들의 혼합물), 포스폰산의 에스테르 ("1차", RP(O)(OR)2, 및 "2차", R2P(O)(OR) 둘 모두), 포스핀산, 포스포닐 할라이드의 에스테르 (예를 들면, RP(O)Cl2 및 R2P(O)Cl), 할로포스파이트 (예를 들면, (RO)PCl2 및 (RO)2PCl), 할로포스페이트 (예를 들면, ROP(O)Cl2 및 (RO)2P(O)Cl), 3차 파이로포스페이트 에스테르 (예를 들면, (RO)2P(O)-O-P(O)(OR)2), 및 전술한 유기 인 화합물 중 임의의 것의 총 또는 부분적인 황 유사체, 및 기타 동종의 것과 같은 유기 인 화합물을 사용할 수 있고, 여기서 각각의 하이드로카르빌 그룹은 최대 약 100개의 탄소 원자, 바람직하게는 최대 약 50개의 탄소 원자, 더 바람직하게는 최대 약 24개의 탄소 원자, 및 가장 바람직하게는 최대 약 12개의 탄소 원자를 함유한다. 또한 사용가능하지만 덜 바람직한 것은, 할로포스핀 할라이드 (예를 들면, 하이드로카르빌 인 테트라할라이드, 디하이드로카르빌 인 트리할라이드, 및 트리하이드로카르빌 인 디할라이드), 및 할로포스핀 (모노할로포스핀 및 디할로포스핀)이다.
본 명세서의 윤활제는 상기에 제시된 분산제 요건이 윤활제에서 여전히 충족되는 한, 상기에 제시된 하나 이상의 붕소화된 및 인산화된 분산제 와 조합시키고 비-붕소화된 및 비-인산화된 분산제와 조합된 의 혼합물을 포함할 수 있다.
사용된다면, 상기에 기재된 분산제의 처리 속도는 윤활제 중 약 1 내지 약 15 중량 퍼센트 및, 다른 접근법에서, 약 2 내지 약 13 중량 퍼센트, 그리고 또 다른 접근법에서, 약 4 내지 약 10 중량 퍼센트로 제공된다.
세제: 윤활유 조성물는 또한 하나 이상의 세제 또는 혼합물을 포함한다. 하나의 접근법으로, 세제는 금속 함유 세제, 예컨대 중성 to 과염기화된 세제. 적합한 세제 기재눈 페네이트, 황 함유 페네이트, 설포네이트, 칼릭사레이트, 살릭세레이트, 살리실레이트, 카복실산, 인산, 모노- 및/또는 디-티오인산, 알킬 페놀, 황 커플링된 알킬 페놀 화합물 및 메틸렌 브릿징된 페놀을 포함한다. 적합한 세제 및 그것의 제조 방법는 하기를 포함하는 수많은 특허 공보에 더 상세히 기재되어 있다: 미국 특허 번호 7,732,390, 및 본 명세서에서 인용된 참조문헌. 하나의 접근법에서, 세제는 알칼리 금속 또는 알칼리토 금속 염을 갖는 과염기화된 설포네이트, 페네이트, 또는 카복실레이트에 대해 중성이다. 세제는 선형 또는 분지형, 예컨대 선형 또는 분지형 설포네이트일 수 있다. 선형 세제는 부착된 측쇄를 갖지 않는 직쇄를 포함하고 1 또는 2개의 다른 탄소 원자에만 결합된 탄소 원자를 포함하는 것들이다. 분지형 세제는 분자의 골격에 부착될 하나 이상의 측쇄를 갖는 것들이고, 1, 2, 3, 또는 4개의 다른 탄소 원자에 결합된 탄소 원자를 포함할 수 있다. 일 구현예에서 설포네이트 세제는 우세한 선형 알킬벤젠설포네이트 세제일 수 있다. 일부 구현예에서 선형 알킬 (또는 하이드로카르빌) 그룹은 알킬 그룹의 선형 사슬과 함께 어디든지, 하지만 선형 가슬의 2, 3, 또는 4개의 위치, 및 일부 사례에서 우세하게 2개의 위치에서 벤젠 고리에 부착될 수 있다. 다른 구현예에서, 알킬 (또는 하이드로카르빌) 그룹은 분지형일 수 있고, 즉, 분지형 올레핀 예컨대 프로필렌 또는 1-부텐 또는 이소부텐으로부터 형성될 수 있다. 선형 및 분지형 알킬 기의 혼합물을 갖는 설포네이트 세제가 또한, 사용될 수 있다.
세제 기재는 알칼리 또는 알칼리토 금속 예컨대, 비제한적으로, 칼슘, 마그네슘, 칼륨, 나트륨, 리튬, 바륨, 또는 이들의 혼합물로 염화될 수 있다. 일부 구현예에서, 세제는 바륨이 없다. 적합한 세제는 석유 설폰산 및 장쇄 모노- 또는 디-알킬아릴설폰산의 알칼리 또는 알칼리토 금속 염을 포함할 수 있고, 아릴 그룹은 벤질, 톨릴, 및 크실릴 중 하나이다.
과염기화된 세제 첨가제는 당해 분야에서 잘 알려져 있고 알칼리 또는 알칼리토 금속 과염기화된 세제 첨가제일 수 있다. 그와 같은 세제 첨가제는 산화금속 또는 금속 수산화물을 기재 및 이산화탄소 가스과 반응시켜서 제조될 수 있다. 기재는 전형적으로 산, 예를 들면, 산 예컨대 지방족 치환된 설폰산, 지방족 치환된 카복실산, 또는 지방족 치환된 페놀이다. 일반적으로, 용어 "과염기화된"은, 금속 염, 예컨대 설포네이트, 카복실레이트, 및 페네이트의 금속 염과 관련되어 있고, 존재하는 금속의 양은 화학양론적 양을 초과한다. 그와 같은 염은 100%의 초과로 전환 수준을 가질 수 있다 (즉, 산을 그것의 "정" 및 "중성" 염으로 전환하는데 필요한 금속의 이론적 양의 100% 초과를 포함할 수 있다). 표현 "금속 비", 종종 약칭 MR은, 공지된 화학적 반응성 및 화학양론에 따라 과염기화된 염 중 금속의 총 화학 당량 대 중성 염 중 금속의 화학 당량의 비를 지정하도록 사용된다. 정상 또는 중성 염에서, 금속 비는 1이고, 과염기화된 염에서, MR은, 1초과이다. 그와 같은 염은 통상적으로 과염기화된, 초염기화된, 또는 초고염기화된 염으로 칭하고 유기 황산, 카복실산, 또는 페놀의 염일 수 있다. 세제는 또한, 약 27 내지 약 450 및, 다른 접근법에서, 약 200 내지 약 400의 총 염기가 (TBN) 를 나타낼 수 있다.
사용된다면, 세제의 처리 속도는 윤활유 조성물 의 총 중량을 기준으로 약 0.05 중량 퍼센트 내지 약 7 중량 퍼센트일 수 있다.
마찰 조절제: 본 명세서의 윤활유 조성물은 또한, 선택적으로 contain 하나 이상의 마찰 조절제를 함유할 수 있다. 적합한 마찰 조절제는 금속 함유 및 무금속 마찰 조절제를 포함할 수 있고, 비제한적으로, 하기를 포함할 수 있다: 이미다졸린, 아미드, 아민, 석신이미드, 알콕실화된 아민, 알콕실화된 에테르 아민, 아민 옥사이드, 아미도아민, 니트릴, 베타인, 4차 아민, 이민, 아민 염, 아미노 구아니딘, 알칸올아미드, 포스포네이트, 금속-함유 화합물, 글리세롤 에스테르, 황화된 지방 화합물 및 올레핀, 해바라기 오일 및 다른 자연 발생 식물 또는 동물 오일, 디카복실산 에스테르, 폴리올의 에스테르 또는 부분 에스테르 및 하나 이상의 지방족 또는 방향족 카복실산, 및 기타 동종의 것.
적합한 마찰 조절제는 직쇄, 분지쇄, 또는 방향족 하이드로카르빌 기 또는 이들의 혼합물로부터 선택되고 포화 또는 불포화될 수 있는 하이드로카르빌를 함유할 수 있다. 하이드로카르빌 기는 탄소 및 수소 또는 헤테로 원자 예컨대 황 또는 산소로 구성될 수 있다. 하이드로카르빌 기는 약 12 내지 약 25개의 탄소 원자 의 범위일 수 있다. 일 구현예에서 마찰 조절제는 장쇄 지방산 에스테르일 수 있다. 일 구현예에서 장쇄 지방산 에스테르는 모노-에스테르, 또는 디-에스테르, 또는 (트리)글리세라이드일 수 있다. 마찰 조절제는 장쇄 지방 아미드, 장쇄 지방 에스테르, 장쇄 지방 에폭사이드 유도체, 또는 장쇄 이미다졸린일 수 있다.
다른 적합한 마찰 조절제는 유기, 무회 (무금속), 무질소 유기 마찰 조절제를 포함할 수 있다. 그와 같은 마찰 조절제는 카복실산 및 무수물을 알칸올과 반응시켜서 형성된 에스테르를 포함할 수 있고 일반적으로 친유성 탄화수소 사슬에 공유결합된 극성 말단기 (예를 들면 카복실 또는 하이드록실)를 포함한다. 유기 무회 무질소 마찰 조절제의 예는 일반적으로 글리세롤 모노올레에이트 (GMO)로서 공지되어 있는데, 이는 올레산의 모노-, 디-, 및 트리- 에스테르를 함유할 수 있다. 다른 적합한 마찰 조절제는 미국 특허 번호 6,723,685에서 기재되어 있다.
아민 마찰 조절제는 아민 또는 폴리아민을 포함할 수 있다. 그와 같은 화합물 선형, 포화 또는 불포화된 하이드로카르빌 기, 또는 이들의 혼합물을 가질 수 있고, contain 약 12 내지 약 25개의 탄소 원자를 함유할 수 있다. 적합한 마찰 조절제의 추가 예는 알콕실화된 아민 및 알콕실화된 에테르 아민을 포함한다. 그와 같은 화합물은 선형, 포화된, 불포화된 하이드로카르빌 기, 또는 이들의 혼합물을 가질 수 있다. 약 12 내지 약 25개의 탄소 원자를 함유할 수 있다. 그 예는 에톡실화된 아민 및 에톡실화된 에테르 아민을 포함한다.
아민 및 아미드는 그대로 또는 붕소 화합물 예컨대 붕산 옥사이드, 붕소 할라이드, 메타보레이트, 붕산 또는 모노-, 디- 또는 트리 알킬 보레이트와의 반응 생성물 또는 부가물의 형태로 사용될 수 있다. 다른 적합한 마찰 조절제는 하기에서 기재되어 있다: 미국 특허 번호 6,300,291.
산화방지제: 본 명세서의 윤활유 조성물은 또한 하나 이상의 산화방지제를 선택적으로 함유할 수 있다. 산화방지제 화합물은 공지되어 있고, 예를 들면, 페네이트, 페네이트 설파이드, 황화된 올레핀, 포스포황화된 테르펜, 황화된 에스테르, 방향족 아민, 알킬화된 디페닐아민 (예를 들면, 노닐 디페닐아민, 디-노닐 디페닐아민, 옥틸 디페닐아민, 디-옥틸 디페닐아민), 페닐-알파 나프틸아민, 알킬화된 페닐-알파-나프틸아민, 힌더드 비-방향족 아민, 페놀, 힌더드 페놀, 오일용해성 몰리브데늄 화합물, 거대분자 산화방지제, 또는 이들의 혼합물을 포함한다. 산화방지제는 단독으로 또는 함께 사용될 수 있다.
부식 억제제: 자동 변속기 윤활제는 추가로 추가의 부식 억제제를 포함할 수 있다 (다른 언급된 성분의 일부가 또한 구리 부식 억제 특성을 가질 수 있음에 유의해야 한다). 구리 부식의 적합한 추가의 억제제는 에테르 아민, 폴리에톡실화된 화합물 예컨대 에톡실화된 아민 및 에톡실화된 알코올, 이미드아졸린, 모노알킬 및 디알킬 티아디아졸, 및 기타 동종의 것을 포함한다.
티아졸, 트리아졸 및 티아디아졸은 또한, 윤활제에서 사용될 수 있다. 그 예는 벤조트리아졸; 톨릴트리아졸; 옥틸트리아졸; 데실트리아졸; 도데실트리아졸; 2-머캅토벤조트리아졸; 2,5- 디머캅토-1,3,4-티아디아졸; 2-머캅토-5-하이드로카르빌티오-1,3,4-티아디아졸; 및 2-머캅토-5-하이드로카르빌티오-1,3,4-티아디아졸. 바람직한 화합물은 1,3,4-티아디아졸, 특히 2-하이드로카르빌디티오-5-머캅토-1,3,4-디티아디아졸를 포함하는데, 이들 중 많은 것은 상업용 물품으로서 이용가능하다.
포옴 억제제/발포방지제: 항발포/계면활성제 제제는 또한, 본 개시내용에 따른 유체 내에 포함될 수 있다. 다양한 제제는 그와 같은 용도로 공지되어 있다. 특히 바람직한 것은 에틸 아크릴레이트 및 헥실 에틸 아크릴레이트의 코폴리머, 예컨대 PC-1244 (Solutia로부터 입수가능)이다. 바람직한 것은 실리콘 유체, 예컨대 4% DCF이다. 항발포 제제의 혼합물이 특히 바람직하다.
밀봉-팽윤제: 본 개시내용의 자동 변속기 유체는 may는 추가로, 밀봉 팽윤제. 밀봉 팽윤제 예컨대 에스테르, 아디페이트, 세바케이트, 아젤레이트, 프탈레이트, 설폰, 알코올, 알킬벤젠, 치환된 설폴란, 방향족화합물, 또는 엔진 및 자동 변속기에서 밀봉제로서 사용된 엘라스토머 물질의 팽윤을 야기하는 광유를 포함할 수 있다.
알코올-유형 밀봉 팽윤제는 일반적으로 저휘발성 선형 알킬 알코올, 예컨대 데실 알코올, 트리데실 알코올 및 테트라데실 알코올이다. 밀봉 팽윤제로서 유용한 알킬벤젠은 도데실벤젠, 테트라데실벤젠, 디노닐-벤젠, 디(2-에틸헥실)벤젠, 및 기타 동종의 것을 포함한다. 치환된 설폴란 (예를 들면 본 명세서에 참고로 편입되어 있는 미국 특허 번호 4,029,588에 기재된 것들)는 마찬가지로 본 발명에 따른 조성물 중 밀봉 팽윤제로서 유용하다. 본 개시내용에서 밀봉 팽윤제로서 유용한 광유는 고 나프텐성 또는 방향족 함량을 갖는 저점도 광유를 포함한다. 방향족 밀봉 팽윤제는 상업적으로 입수가능한 Exxon Aromatic 200 ND 밀봉 팽윤제를 포함한다. 광유 밀봉 팽윤제의 상업적으로 입수가능한 예는 Exxon® Necton®-37 (FN 1380) 및 Exxon® Mineral Seal Oil (FN 3200)을 포함한다.
녹방지제: 다양한 공지된 녹방지제 또는 첨가제는 변속기 오일에서의 사용을 위해 공지되어 있고, 본 개시내용에 따라 유체에서 사용하기에 적합하다. 특히 바람직한 것은 알킬 폴리옥시알킬렌 에테르, 예컨대 Mazawet® 77, C-8 산 예컨대 Neofat® 8, 옥시알킬 아민 예컨대 Tomah PA-14, 3-데실옥시프로필아민, 및 폴리옥시프로필렌-폴리옥시에틸렌 블록 코폴리머 suc1 (Pluronic® L-81으로서)이다.
극압제: 본 명세서의 윤활유 조성물은 또한 선택적으로 contain 하나 이상의 극압제를 함유할 수 있다. 오일에서 용해되는 극단적인 압력 (EP) 제제는 황- 및 클로로황-함유 EP 제제, 염소화된 탄화수소 EP 제제 및 인 EP 제제를 포함한다. 그와 같은 EP 제제의 예는 하기를 포함한다: 염소화된 왁스; 유기 설파이드 및 폴리설파이드 예컨대 디벤질디설파이드, 비스(클로로벤질) 디설파이드, 디부틸 테트라설파이드, 올레산의 황화된 메틸 에스테르, 황화된 알킬페놀, 황화된 디펜텐, 황화된 테르펜, 및 황화된 딜스-알더 부가물; 포스포황화된 탄화수소 예컨대 인 설파이드과 터펜틴 또는 메틸 올레이트와의 반응 생성물; 인 에스테르 예컨대 디하이드로카르빌 및 트리하이드로카르빌 포스파이트, 예를 들면, 디부틸 포스파이트, 디헵틸 포스파이트, 디사이클로헥실 포스파이트, 펜틸페닐 포스파이트; 디펜틸페닐 포스파이트, 트리데실 포스파이트, 디스테아릴 포스파이트 및 폴리프로필렌 치환된 페닐 포스파이트; 금속 티오카바메이트 예컨대 아연 디옥틸디티오카바메이트 및 바륨 헵틸페놀 이산; 예를 들면, 디알킬디티오인산과 프로필렌 옥사이드와의 반응 생성물의 아민 염을 포함하는 알킬 및 디알킬인산의 아민 염; 및 이들의 혼합물.
마모방지제: 본 명세서의 윤활유 조성물은 또한 선택적으로 하나 이상의 마모방지제를 함유할 수 있다. 적합한 마모방지제의 예는, 비제한적으로, 하기를 포함한다: 금속 티오포스페이트; 금속 디알킬디티오포스페이트; 인산 에스테르 또는 이의 염; 포스페이트 에스테르(들); 포스파이트; 인-함유 카복실 에스테르, 에테르, 또는 아미드; 황화된 올레핀; 티오카바메이트 에스테르, 알킬렌-커플링된 티오카바메이트, 및 비스(S-알킬디티오카바밀) 디설파이드를 포함하는 티오카바메이트-함유 화합물; 및 이들의 혼합물. 적합한 마모방지제는 몰리브데늄 디티오카바메이트일 수 있다. 인 함유 마모방지제는 유럽 특허 612 839에 더 완전히 기재되어 있다. 디알킬 디티오 포스페이트 염 중 금속은 알칼리 금속, 알칼리토 금속, 알루미늄, 납, 주석, 몰리브데늄, 망간, 니켈, 구리, 티타늄, 또는 아연일 수 있다. 유용한 마모방지제는 아연 디알킬디티오포스페이트일 수 있다.
적합한 마모방지제의 추가 예는 티타늄 화합물, 타르트레이트, 타르트리마이드, 인 화합물의 오일 가용성 아민 염, 황화된 올레핀, 포스파이트 (예컨대 디부틸 포스파이트), 포스포네이트, 티오카바메이트-함유 화합물, 예컨대 티오카바메이트 에스테르, 티오카바메이트 아미드, 티오카밤산 에테르, 알킬렌-커플링된 티오카바메이트, 및 비스(S-알킬디티오카바밀) 디설파이드를 포함한다. 타르트레이트 또는 타르트리마이드는 알킬-에스테르 기를 함유할 수 있고, 상기 알킬 기 상의 탄소 원자의 합은 적어도 8일 수 있다. 마모방지제는 일 구현예에서 시트레이트를 포함할 수 있다.
마모방지제는 약 0 wt% 내지 약 15 wt%, 다른 접근법에서, 약 0.01 wt% 내지 약 10 wt%, 또 다른 접근법에서, 약 0.05 wt% 내지 약 5 wt%, 또는, 추가 접근법에서, 약 0.1 wt% 내지 약 3 wt% 범위의 윤활유 조성물 내에 존재할 수 있다.
본 명세서에서 사용된 바와 같이 용어 "점도 지수"는 온도에서의 변동에 따른 점도의 변화에 대한 임의의 척도이다. 본 점도 지수는 다음 식을 사용하여 계산될 수 있다: VI = 100*[(L-U)/(L-H)], 여기서
● L = 그 점도 지수가 계산되는 오일과 100 ℃에서 동일한 동점도를 갖는 0 점도 지수의 오일의 40 ℃에서의 동점도, mm2/s (cSt);
● H = 그 점도 지수가 계산되는 오일과 100 ℃에서 동일한 동점도를 갖는 100 점도 지수의 오일의 40 ℃에서의 동점도 mm2/s (cSt); 및
● U = 그 점도 지수가 계산되는 오일의 40 ℃에서의 동점도 mm2/s (cSt).
여기서 측정된 바와 같이, KV100을 측정하기 위한 조건은 PMA VII 폴리머의 첨가 후 약 6 cSt의 목표화된 KV100과 약 7.7 중량 퍼센트 DI 패키지를 갖는 대략 2.3 cSt 3족 기유 (UltraS2)를 사용하는 것이다.
본 명세서에서 사용된 바와 같이, 용어 "처리 속도"은 윤활유 내 성분의 중량 퍼센트를 지칭한다. 예를 들면, 오일 조성물 내 특정 폴리머의 처리 속도는 조성물 내 폴리머의 중량 퍼센트이다: 처리 속도 = (오일 없는 기재 내 폴리머의 중량)/(전체 조성물의 중량) x 100%. 상기에서 언급된 바와 같이, 본 명세서에서 폴리머의 처리 속도는 그것의 중합 도중에 사용된 임의의 오일 또는 캐리어 유체가 부재한 폴리머의 고형물을 지칭한다.
본 명세서에서 사용된 바와 같이, 용어 "다분산도 지수"는 용어 "분산도"와 동의어이고 (중량 평균 분자량)/(수 평균 분자량)과 같다.
상기 논의에 기초하여, 다양한 윤활 조성물 성분의 예시 적인 범위는 하기 표 1에 제시되어 있다.
본 명세서에서 기재된 점도 지수 향상제는 특히 자동차를 위하여 설계된 윤활제, 예컨대 구동계 유체, 엔진 오일, 및/또는 자동변속기 유체에 적합하다. 일부 접근법에서, 적합한 자동변속기는 습식 마찰 클러치 변속기를 포함할 수 있고 전형적으로 복수의 클러치판 (적어도 3개이고 최대 6개일 수 있음), 예컨대 셀룰로오스 기반 마찰 라이닝을 갖는 것으로 각각은 적용 피스톤과 릴리스 스프링 사이의 하우징 내에 함께 팩킹된 관련된 강철 반응 플레이트를 가지는 것을 포함할 수 있다. 그와 같은 변속기는 또한 다른 일반적인 성분 예컨대 파형 또는 쿠션 플레이트, 스페이서 플레이트, 및/또는 유지 고리를 포함할 수 있다. 상기 습식 마찰 클러치는 본 명세서에서 기재된 윤활 변속기 오일 및 점도 지수 향상제를 사용하는 유체 압력의 선택된 적용에 의해 통상적인 방식으로 작동된다.
본 개시내용의 더 나은 이해와 그것의 많은 이점은 다음과 같은 실시예로 명확히 될 수 있다. 다음과 같은 실시예는 설명적이고 그리고 범위 또는 사상 중 어느 하나에서도 이들을 제한하지 않는다. 당해 분야의 숙련가는 이들 실시예에 기재된 성분, 방법, 단계, 및 디바이스의 변동이 사용될 수 있다는 것을 쉽게 이해할 것이다. 달리 명시되지 않는 한, 본 개시내용에 언급된 모든 백분율, 비, 및 부는 중량에 의한다.
실시예
물질 및 방법
하기 실시예에서 라우릴 (메트)아크릴레이트 (LMA), 메틸 (메트)아크릴레이트 (MMA), n-부틸 (메트)아크릴레이트 (n-BMA), 및 세틸-에이코실 (메트)아크릴레이트 (CEMA)는 Evonik Oil Additives USA로부터의 것이다. 본 실시예에서 2-하이드록시에틸 (메트)아크릴레이트 (HEMA)는 Sigma Aldrich로부터의 것이다.
하기 실시예에서, Chemours로부터의 Vazo ? 67 (2.2'-아조비스(2-메틸부티로니트릴))이 중합 개시제로 사용되었다. 중합반응을 위해 사용된 기유는 80N ConocoPhillips 2족 기유 (KV100은 약 3.0 cSt임)였다. 블렌드 연구를 위해 사용된 기유는 2ULTRAS (PHILLIPS66 3족 기유)였다.
일반적인 합성 전략
반응식 1: 자유 라디칼 중합 (FRP) 경로 및 가역적 첨가-단편화 사슬 이동 (RAFT) 경로를 통한 PMA 합성을 위한 일반적인 절차.
상기 일반 반응식에서, 모노머는 고온 (예를 들면 80-85℃)에서 용매 (예를 들면 80N Conoco Phillips 2족 기유) 내에서 전술한 바와 같은 개시제와 함께, 그리고 1) FRP 경로를 통해, 사슬 이동제, 예컨대 도데실 머캅탄, 또는 2) RAFT 경로를 통해, RAFT 제제, 예컨대 4-시아노-4-[(도데실설파닐티오카보닐) 설파닐] 펜탄산을 사용하여 반응된다. 수득한 폴리(메트)아크릴레이트 (PMA) 폴리머 생성물은 상기 반응식으로 제공되고, 여기서 a, b, c, d, 및 e는 최초 반응 혼합물 내 모노머의 상대 농도를 기준으로 최종 PMA 생성물 내의 각각의 모노머의 상대 존재비를 나타낸다. 본 개시내용에서, c 및 e는 제로일 수 있다. 선택적으로, 분산제 모노머, 예컨대 디메틸아미노 프로필 메타크릴아미드가 또한 첨가될 수 있다.
실시예 1:
본 실시예는 FRP 또는 RAFT 중합절차 중 어느 하나를 사용하여 본 개시내용에 따른 폴리(메트)아크릴레이트 폴리머의 형성을 설명한다. 선형 랜덤 코폴리머를 갖는 PMA는 통상적인 자유 라디칼 중합 (FRP) 또는 가역적 첨가-단편화 사슬 이동 (RAFT) 중합 중 어느 하나에 의하여 표 2에 따른 몰비로 합성되었다.
FRP 절차:
FRP에 의한 PMA는 다음과 같은 일반적인 절차에 의해 전형적으로 합성되었고, 상기 반응물의 양은 표 2에 주어져 있다:
MMA, LMA, n-BMA, HEMA, 및 CEMA의 적절한 양을 유리 반응기에 충전하였다. 0 내지 약 0.05 wt%로 되는, 통상적인 사슬 이동제, 예를 들면 n-도데칸티올, 및 80N 기유의 양을 상기 반응기에 추가로 충전하였고, 그리고 상기 반응기에는 0.3 SCFH로 유동하는 질소 유입구, 중속 기계적 교반기, 열전쌍 및 수냉 콘덴서가 구비되었다. 반응 혼합물을 그런 다음 N2 하에서 30분 동안 교반하여 혼합을 보장하였고, 그리고 본 혼합물은 그런 다음 83℃로 가열하고, 그리고 2,2′'-아조비스(2-메틸부티로니트릴)을 첨가하고 그런 다음 4시간 동안 동일한 온도에서 교반하였다. 완료를 확인하기 위해 샘플 분석 후, 균질한 혼합물을 생성하기 위해 필요에 따라 추가의 오일을 첨가하였다. 수득한 폴리머 생성물의 분자량은 보정 참조로서 폴리(메틸메타크릴레이트)를 사용하여 RI 검출기를 구비한 겔투과크로마토그래피 (GPC)로 측정하였다. 중량 평균 분자량 (Mw) 및 다분산도에 대해 수득된 결과는 표 4에 나타나 있다. 합성된 PMA는 관련된 DI 패키지의 동일한 처리 속도를 갖는 2 울트라 기유에 블렌딩하여 PMA의 성능에 대해 분석하였다.
RAFT 절차:
RAFT 중합에 의한 PMA는, 통상적인 사슬이동제를 0 내지 약 0.15 wt%의 RAFT 제제, 예를 들면4-시아노-4-[(도데실설파닐티오카보닐)설파닐] 펜탄산으로 대체한 것을 제외하고, FRP에 대해 상기 기재된 바와 동일한 절차에 따라 합성하였다.
실시예 2:
하기 표 2에서, 실시예 1에 따라 합성된 본 개시내용의 19개의 대목표인 PMA 샘플에 대한 데이터가 제공되고 그리고 선행 기술 폴리머와 비교되었다. 표 2에서 모노머 LMA, MMA, HEMA, n-BMA, 및 CEMA에 상응하는 값은 몰 퍼센트로 표시되어 있다. PMA 샘플 2, 5, 7, 9, 14, 16, 및 19는 자유 라디칼 중합 (FRP)에 의해 합성되었고, 그리고 PMA 샘플 1, 3, 4, 6, 8, 10-13, 15, 17, 및 18은 가역적 첨가-단편화 사슬 이동 (RAFT) 중합에 의해 합성되었다.
하기 표 3은, 예를 들면 높은 점도 지수 값을 가지고 윤활유 조성물에 사용하기에 적합한 폴리머를 제조하기 위해 본 명세서에서 발견된 모노머의 다양한 선택 관계 및 비를 제공한다. 본 표는 알킬비를 포함하는데, 이는 LMA 및 CEMA 모노머의 몰 퍼센트의 합을 MMA 및 n-BMA 모노머의 몰 퍼센트로 나눈 비이다. (메트)아크릴레이트 비는 LMA 및 MMA 모노머의 몰 퍼센트의 합을 HEMA 모노머의 몰 퍼센트로 나눈 비이다. 이들 비는 또한 윤활제의 점도 지수에 대하여 도 1 및 도 2에 예시되어 있다. 표 4는 중량 평균 분자량 및 다분산도 지수를 포함하는 형성된 폴리머의 특징을 제공하고, 표 5는 형성된 윤활제의 특징을 제공한다.
본 개시내용의 폴리머 및 윤활제가 그것의 상세한 설명 및 본 명세서에서의 요약과 관련하여 기재되었지만, 전술한 설명은 예시하기 위한 것이며, 첨부된 청구항들의 범위에 의해 정의되는 본 개시내용의 범위를 한정하는 것은 아니라고 이해해야 한다. 다른 측면, 이점 및 변형은 청구항들의 범위 내에 있다.
Claims (15)
- 윤활유 조성물에서 점도 조절제에 적합한 폴리머로서,
적어도 1 내지 4개의 탄소의 알킬 사슬 길이를 갖는 단쇄 알킬 (메트)아크릴레이트 모노머 단위 및 12 내지 20개의 탄소의 알킬 사슬 길이를 갖는 장쇄 알킬 (메트)아크릴레이트 모노머 단위를 포함하되, 상기 장쇄 알킬 (메트)아크릴레이트 모노머 단위 대 상기 단쇄 알킬 (메트)아크릴레이트 모노머 단위의 알킬 몰비가 2.0 초과 내지 5.5 미만인, 약 88 내지 약 96 몰 퍼센트의 알킬 (메트)아크릴레이트 모노머 단위; 및
약 0.1 내지 약 6 몰 퍼센트의 2-하이드록시에틸 (메트)아크릴레이트 모노머 단위
를 포함하는, 폴리머. - 청구항 1에 있어서, 상기 폴리머는 약 15 내지 약 30 몰 퍼센트의 상기 단쇄 알킬 (메트)아크릴레이트 모노머 단위 및 약 58 내지 약 81 몰 퍼센트의 상기 장쇄 알킬 (메트)아크릴레이트 모노머 단위를 포함하고/거나 상기 알킬 (메트)아크릴레이트 모노머 단위는 메틸 (메트)아크릴레이트 및 라우릴 (메트)아크릴레이트 둘 모두를 포함하고, 그리고 상기 폴리머는 최대 약 95 몰 퍼센트의 상기 메틸 (메트)아크릴레이트와 상기 라우릴 (메트)아크릴레이트 조합물을 포함하고/거나 상기 메틸 (메트)아크릴레이트 모노머 단위와 상기 라우릴 (메트)아크릴레이트 모노머 단위의 몰 퍼센트의 합계 대 상기 2-하이드록시에틸 (메트)아크릴레이트 모노머 단위의 몰 퍼센트의 상기 (메트)아크릴레이트 비는 14 초과인, 폴리머.
- 청구항 2에 있어서, 상기 (메트)아크릴레이트 비는 약 16 내지 약 20이고, 상기 폴리머는 약 280 이상의 점도 지수를 갖는, 폴리머.
- 청구항 1에 있어서, 상기 폴리머는 약 5 내지 약 6 몰 퍼센트의 상기 2-하이드록시에틸 (메트)아크릴레이트 모노머 단위를 포함하는, 폴리머.
- 청구항 2에 있어서, 상기 알킬 (메트)아크릴레이트 모노머 단위는 추가로, 부틸 (메트)아크릴레이트 모노머 단위 또는 16 내지 20개의 탄소의 알킬 사슬 길이를 갖는 장쇄 알킬 (메트)아크릴레이트 모노머 단위 중 하나 이상을 포함하고, 그리고 상기 폴리머는 15 몰 퍼센트 이하의 상기 부틸 (메트)아크릴레이트 및 약 평균 16 내지 20개의 탄소의 알킬 사슬 길이를 갖는, 7.5 몰 퍼센트 이하의 상기 알킬 (메트)아크릴레이트를 포함하고/거나 상기 폴리머에는 5 내지 9개의 탄소의 알킬 사슬 길이를 갖는 알킬 (메트)아크릴레이트 모노머 단위가 없는, 폴리머.
- 청구항 1에 있어서, 상기 폴리머는 적어도 약 100 kg/몰의 중량 평균 분자량을 가지거나, 상기 폴리머는 적어도 약 150 kg/몰의 중량 평균 분자량을 가지거나, 상기 폴리머는 적어도 약 200 kg/몰의 중량 평균 분자량을 가지거나, 상기 폴리머는 약 150 내지 약 500 kg/몰의 중량 평균 분자량을 갖는, 폴리머.
- 청구항 1에 있어서, 상기 폴리머는 약 15 내지 약 30 몰 퍼센트의 메틸 (메트)아크릴레이트, 약 60 내지 약 75 몰 퍼센트의 라우릴 (메트)아크릴레이트, 약 0 내지 약 15 몰 퍼센트의 부틸 (메트)아크릴레이트, 16 내지 20개의 탄소의 알킬 사슬 길이를 갖는, 약 0 내지 약 7.5 몰 퍼센트의 장쇄 알킬 (메트)아크릴레이트; 및 약 0 내지 약 7.5 몰 퍼센트의 분산제 모노머 단위를 포함하는, 폴리머.
- 윤활유 조성물로서,
50 중량% 초과의 기유;
1 내지 4개의 탄소의 알킬 사슬 길이를 갖는 단쇄 알킬 (메트)아크릴레이트 모노머 단위와 12 내지 20개의 탄소의 알킬 사슬 길이를 갖는 장쇄 알킬 (메트)아크릴레이트 모노머 단위 둘 모두를 포함하는, 약 88 내지 약 96 몰 퍼센트의 알킬 (메트)아크릴레이트 모노머 단위, 및 약 0.1 내지 약 6 몰 퍼센트의 2-하이드록시에틸 (메트)아크릴레이트 모노머 단위를 중합 모노머 단위로서 갖는 (메트)아크릴레이트 폴리머를 포함하는 점도 지수 향상제를 포함하되;
상기 장쇄 알킬 (메트)아크릴레이트 모노머 단위 대 상기 단쇄 알킬 (메트)아크릴레이트 모노머 단위의 알킬 몰비는 2.0 초과 내지 5.5 미만인, 윤활유 조성물. - 청구항 8에 있어서, 상기 (메트)아크릴레이트 폴리머는 약 15 내지 약 30 몰 퍼센트의 상기 단쇄 알킬 (메트)아크릴레이트 모노머 단위 및 약 58 내지 약 81 몰 퍼센트의 상기 장쇄 알킬 (메트)아크릴레이트 모노머 단위를 포함하고/거나 상기 알킬 (메트)아크릴레이트 모노머 단위는 메틸 (메트)아크릴레이트 모노머 단위 및 라우릴 (메트)아크릴레이트 모노머 단위 둘 모두를 포함하고, 그리고 상기 (메트)아크릴레이트 폴리머는 최대 약 95 몰 퍼센트의 상기 메틸 (메트)아크릴레이트와 상기 라우릴 (메트)아크릴레이트 모노머 단위 조합물을 포함하고/거나, 상기 메틸 (메트)아크릴레이트 모노머 단위와 상기 라우릴 (메트)아크릴레이트 모노머 단위의 몰 퍼센트의 합계 대 상기 2-하이드록시에틸 (메트)아크릴레이트 모노머 단위의 몰 퍼센트의 상기 (메트)아크릴레이트 비는 14 초과인, 윤활유 조성물.
- 청구항 9에 있어서, 상기 (메트)아크릴레이트의 몰비는 14 내지 약 20 초과이고, 그리고 상기 폴리머 (메트)아크릴레이트는 약 280 이상의 점도 지수를 갖는, 윤활유 조성물.
- 청구항 8에 있어서, 상기 (메트)아크릴레이트 폴리머는 약 5 내지 약 6 몰 퍼센트의 2-하이드록시에틸 (메트)아크릴레이트 모노머 단위를 포함하는, 윤활유 조성물.
- 청구항 8에 있어서, 상기 알킬 (메트)아크릴레이트 모노머 단위는 추가로, 부틸 (메트)아크릴레이트 모노머 단위 및 16 내지 20개의 탄소의 알킬 사슬 길이를 갖는 장쇄 알킬 (메트)아크릴레이트 모노머 단위 중 하나 이상을 포함하고, 상기 (메트)아크릴레이트 폴리머는 15 몰 퍼센트 이하의 상기 부틸 (메트)아크릴레이트 모노머 단위 및 16 내지 20개의 탄소의 알킬 사슬 길이를 갖는, 약 7.5 몰 퍼센트 이하의 상기 장쇄 알킬 (메트)아크릴레이트 모노머 단위를 포함하는, 윤활유 조성물.
- 청구항 8에 있어서, 상기 (메트)아크릴레이트 폴리머는 약 15 내지 약 30 몰 퍼센트의 메틸 (메트)아크릴레이트, 약 60 내지 약 75 몰 퍼센트의 라우릴 (메트)아크릴레이트, 약 0 내지 약 15 몰 퍼센트의 부틸 (메트)아크릴레이트, 16 내지 20개의 탄소의 알킬 사슬 길이를 갖는, 약 0 내지 약 7.5 몰 퍼센트의 장쇄 알킬 (메트)아크릴레이트; 및 약 0 내지 약 7.5 몰 퍼센트의 분산제 모노머 단위를 포함하고/거나, 상기 폴리머에는 5 내지 9개의 탄소의 알킬 사슬 길이를 갖는 알킬 (메트)아크릴레이트 모노머 단위가 없는, 윤활유 조성물.
- 청구항 8에 있어서, 상기 폴리머는 적어도 약 100 kg/몰의 중량 평균 분자량을 가지거나, 상기 폴리머는 적어도 약 150 kg/몰의 중량 평균 분자량을 가지거나, 상기 폴리머는 적어도 약 200 kg/몰의 중량 평균 분자량을 가지거나, 상기 폴리머는 약 150 내지 약 500 kg/몰의 중량 평균 분자량을 갖는, 윤활유 조성물.
- 청구항 8에 있어서, 상기 기유 조성물 중 상기 (메트)아크릴레이트 폴리머의 처리 속도는 약 1 내지 약 10 중량 퍼센트인, 윤활유 조성물.
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