KR20180117753A - 삼중수소수의 고형화 방법 및 이에 의해 제조된 고형체 - Google Patents

삼중수소수의 고형화 방법 및 이에 의해 제조된 고형체 Download PDF

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Abstract

본 발명은 삼중수소수 및 금속 산화물을 반응시켜 삼중수소화 금속 수산화물을 제조하는 안정화 단계(단계 1); 및 상기 삼중수소화 금속 수산화물을 폴리머 매트릭스와 혼합하여 고화체를 제조하는 고화 단계(단계 2)를 포함하는 삼중수소수 고형화 방법을 제공한다. 본 발명에 따른 삼중수소수 고형화 방법을 채용할 경우 고형화 방법이 간단하며, 제조된 고화체는 압축강도 등의 기계적 물성이 우수하고, 수중에서 삼중수소에 대한 침출 특성이 우수하다. 또한, 중간물질인 분말 형태의 삼중수소화 금속 수산화물은 증발이 일어나지 않아 안정한 상태를 유지할 수 있다.

Description

삼중수소수의 고형화 방법 및 이에 의해 제조된 고형체{A METHOD FOR SOLIDIFYING A TRITIATED WATER AND A SOLID OF PREPARING THEREOF}
본 발명은 삼중수소수 고형화 방법 및 이에 의해 제조된 고형체에 관한 것으로서, 삼중수소수를 안정화 및 고형화하기 위한 것이다.
중수(Heavy water, D2O)는 가압중수로형 원자력발전소의 감속재와 냉각재로 사용되고 있으며, 원자력발전소보다 낮은 출력의 소형 원자로에서도 반사체나 감속재 등으로 많이 이용되고 있다. 그러나, 원자로에서 발생하는 중성자를 흡수하여 삼중수소화(DTO, T2O)되며, 삼중수소화 중수의 일부가 계통 외부로 불가피하게 누설되어 경수(H2O 이하 물)와 혼합되면 HTO, DTO, T2O 형태의 삼중수소를 함유하는 삼중수소수(Tritiated water)가 발생한다. 이와 관련하여, DTO, T2O 등은 많은 물과 혼합되면 HTO로 변화하므로 실제로 삼중수소수란 HTO를 함유하는 물을 가리킨다고 할 수 있다. 중수소와 달리 삼중수소는 베타선을 나타내는 방사성 동위원소이므로 이를 포함하는 삼중수소수는 방사선을 방출하는 방사성물질로서 그 취급 및 폐기에 엄격한 기준이 적용되고 있다.
삼중수소수를 달리 표현하면 일반적으로 배출허용 기준 이상의 삼중수소를 함유한 물을 의미한다고도 할 수 있는데 우리나라의 경우 배출허용 기준은 4 x 107 ㏃/㎥ 이다. 그러나, 상기 농도는 물에 포함된 삼중수소가 HTO 형태로 존재하는 경우 화학적 농도로는 3.7 x 10- 5 mmol/㎥ (7.5 x 10-4 ㎎/㎥)에 해당하며 비록 삼중수소는 방사능 농도가 아주 높은 삼중수소수라 하더라도 삼중수소에 의한 방사선이 방출된다는 점을 제외하고는 물리화학적인 특성은 일반 물과 동일하다고 볼 수 있다.
삼중수소수는 일반적으로 액체 방사성폐기물로 분류되는데, 이를 그대로 보관하거나 폐기하게 되면 주위를 오염시키게 되므로 적절한 방법으로 안전한 상태로 만들어야만 한다.
그러나, 삼중수소수에 함유된 삼중수소의 화학적 농도는 매우 낮을 뿐만 아니라 HTO, T2O, DTO 등은 경수(H2O)와 물리화화적 성질이 매우 유사하므로 이온교환, 증발/증류, 분리막, 흡착 등의 일반적인 분리방법으로 쉽게 제거할 수 없다.
따라서 삼중수소수 중의 삼중수소를 제거하는 대신 삼중수소수 자체를 적당한 매질을 사용하여 고형화(고화)하고자 하는 시도가 이루어져왔다.
가장 먼저 제기된 방법은 시멘트 고화방법으로 시멘트와 물의 수화반응을 이용하여 삼중수소수를 고형화하는 기술이다. 시멘트에도 여러 종류가 있지만 그 주성분은 CaO와 SiO2이며, 종류에 따라 Al2O3, Fe2O3, Ca(SO4)2, MgO 등이 추가된다. 시멘트 분말에 물을 가하면 수화반응이 일어나 단단하게 굳어지므로 시멘트에 물 대신 삼중수소수를 가하여 고화체를 제조할 수 있다. 그러나 상기와 같은 방법으로 제조된 시멘트는 일반 시멘트 구조체와 마찬가지로 미세 기공을 함유하고 있어 물이 쉽게 침투할 수 있기 때문에 삼중수소수에 대한 침출 특성이 좋지 않다고 알려져 있다. 이를 개선하기 위하여 시멘트 고화체에 폴리머를 함침시키는 방법이 시도되었으나 그 효과가 확실하게 입증되지 않았다. 또한 시멘트 고화 후 그 표면을 아스팔트, 폴리머 등으로 코팅하는 방법도 보고되고 있으나, 이 방법은 고화체 표면이 파손되었을 경우 코팅되지 않은 면이 물에 노출되어 시멘트와 같은 침출특성을 나타내므로 자체적인 고화방법이라기 보다는 시멘트 고화체의 단점을 일시적으로 보완하는 것에 불과하다. 따라서, 이러한 상태의 고화체는 처분하기에 적합하지 않다.
이와 다른 기술로는 삼중수소수를 실리카겔 또는 제올라이트 등의 분자체(molecular sieve) 등의 흡착제에 흡착시킨 후 시멘트, 폴리머, 비즈왁스(bees wax) 등으로 고화하는 방법이 있다.
삼중수소수를 실리카겔 또는 제올라이트 등의 분자체(molecular sieve) 등의 흡착제에 흡착시킨 후 시멘트로 고화하는 방법은 시멘트 수화에 필요한 물을 추가로 공급하여야 하고 실리카겔 또는 제올라이트 등의 분자체(molecular sieve) 등에 흡착한 삼중수소수는 물리적으로 흡착된 상태이므로 추가된 물과의 동위원소교환(isotope exchange) 반응에 의하여 시멘트 매질로 이동하므로 침출특성 면에서 삼중수소수의 시멘트 고화체와 크게 다를 바 없다. 삼중수소수를 실리카겔 또는 제올라이트 등의 분자체(molecular sieve) 등의 흡착제에 흡착시킨 후 폴리머로 고화하는 방법 역시 흡착제 내의 삼중수소수가 액체인 물 상태로 존재하므로 침출특성이 시멘트 고화체에 비하여 크게 우수하지 않다. 다만, 삼중수소수를 실리카겔 또는 제올라이트 등의 분자체(molecular sieve) 등의 흡착제에 흡착시킨 후 비즈왁스(Bees wax)로 고형화한 고화체의 경우, 비즈왁스(bees wax)의 삼중수소수 투과능이 일반적인 폴리머보다 낮기 때문에 침출특성이 우수하다는 보고가 있으나 왁스류의 경우 방사성폐기물 처분장에서 요구하는 기계적 강도(압축강도)를 만족하지 못한다.
이외의 기술로는 삼중수소수를 보로실리케이트(borosilicate) 분말과 혼합한 후 고온 고압 조건하 열수 핫 프레싱(hydrothermal hot pressing)에 의한 삼중수소화 합성암(synthetic rock) 제조 방법, 카바이드(CaC2)에 삼중수소수를 반응시켜 삼중수소화 아세틸렌(tritiated C2H2)을 생성시킨 후, 상기 삼중수소화 아세틸렌을 중합하여 삼중수소화 아세틸렌 중합체(tritiated -(C2H2))n-) 분말을 합성하고 최종적으로 삼중수소화 아세틸렌(tritiated C2H2)을 생성시킨 다음 삼중수소화 아세틸렌을 삼중수소화 벤젠으로 변화시키고 다시 이를 삼중수소화 에틸벤젠으로의 중간 생성물을 거쳐 삼중수소화 스티렌을 합성한 후 디비닐벤젠과 공중합시켜 최종 삼중수소화 열경화성 폴리스티렌을 얻는 고화방법(US2016/0159951 A1)이 있으나 공정이 매우 복잡하고 제조 조건이 까다로워 현장에 적용하기는 어렵다는 단점이 있다.
본 발명의 목적은 삼중수소수 고형화 방법 및 이에 의해 제조된 고형체에 관한 것으로서, 삼중수소수의 안정화 및 고형화를 제공하는 데 있다.
상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은
삼중수소수를 금속 산화물과 반응시켜 삼중수소화 금속 수산화물로 안정화시키는 단계(단계 1); 및
상기 삼중수소화 금속 수산화물을 폴리머 매트릭스와 혼합하여 고화시키는 단계(단계 2)
를 포함하는
삼중수소수의 고형화 방법을 제공한다.
또한, 본 발명은
삼중수소화 금속 수산화물이 폴리머 매트릭스에 분산되어 고화된, 삼중수소수 고화체를 제공한다.
본 발명에 따른 삼중수소수의 고형화 방법을 채용할 경우 고형화 방법이 간단하며, 제조된 고화체는 압축강도 등의 기계적 물성이 우수하고, 수중에서 삼중수소에 대한 침출 특성이 우수하다. 또한, 중간물질인 분말 형태의 삼중수소화 금속 수산화물은 증발이 일어나지 않아 안정한 상태를 유지할 수 있다.
도 1은 본 발명의 실시예에 따른 산화칼슘, 수산화칼슘 표준시료, 반응 생성물의 X-선 회절분석 결과를 나타낸 것이다.
본 발명은
삼중수소수를 금속 산화물과 반응시켜 삼중수소화 금속 수산화물로 안정화시키는 단계(단계 1); 및
상기 삼중수소화 금속 수산화물을 폴리머 매트릭스와 혼합하여 고화시키는 단계(단계 2)
를 포함하는
삼중수소수의 고형화 방법을 제공한다.
이하, 본 발명에 따른 삼중수소수의 고형화 방법을 단계별로 상세히 설명한다.
먼저, 단계 1은 삼중수소수를 금속 산화물과 반응시켜 삼중수소화 금속 수산화물로 안정화시키는 단계이다.
구체적으로, 상기 삼중수소수는 물 분자(H2O)를 구성하는 두 개의 수소 중 어느 하나 또는 두 개 모두 삼중수소(T)로 치환된 물로서 상기 삼중수소는 베타선을 내는 방사성 동위원소이므로 이를 포함하는 삼중수소수는 방사선을 방출하는 방사성 물질이다. 상기 삼중수소수는 예를 들어, HTO, DTO, T2O, 및 이들의 조합들로 이루어진 군으로부터 선택되는 물질을 포함하는 것일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. 그리고, 본 발명에서의 삼숭수소수는 삼중수소로 치환된 물 분자를 함유하는 즉, 삼중수소로 오염된 물을 포함하는 개념이다.
또한, 상기 금속 산화물은 알칼리 토금속 산화물일 수 있으며, 상기 금속 산화물이 알칼리 토금속 산화물일 경우, CaO, MgO, SrO, BaO, 및 이들의 조합들로 이루어진 군으로부터 선택되는 물질을 포함하는 것일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. 상기 금속 산화물은 바람직하게 CaO 또는 MgO 일 수 있다.
따라서, 상기 삼중수소화 금속 수산화물은 상기 삼중수소수 및 금속 산화물을 반응시켜 제조되는 것이므로, 예를 들어, CaOT, MgOT, SrOT, BaOT, 및 이들의 조합들로 이루어진 군으로부터 선택되는 물질을 포함하는 것일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. 상기 삼중수소화 금속 수산화물은 바람직하게 CaOT 또는 MgOT 일 수 있다.
이때, 상기 삼중수소수 및 금속 산화물의 반응 시 상기 물질들의 몰 비율은 약 1:1 내지 1.5일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. 예를 들어, 상기 물질들의 몰 비율은 약 1:1 내지 1.5, 약 1:2 내지 1.5, 약 1:3 내지 1.5, 약 1:4 내지 1.5, 약 1:1 내지 1.4, 약 1:1 내지 1.3, 또는 약 1:1 내지 1.2일 수 있으며, 바람직하게는 1:1일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
상기 제조된 삼중수소화 금속 수산화물은 분말 형태일 수 있다. 상기 삼중수소화 금속 수산화물은 방사선을 방출하는 방사성 물질인 삼중수소를 포함하기 때문에 인체에 유해할 수 있으며, 따라서 분말 형태일 경우 증발되지 않아 안정한 형태를 이룰 수 있다. 다만, 상기 분말 형태는 분산성이 크기 때문에 더욱 안정한 형태를 만들기 위하여 하기 단계 2에서 기술할 것과 같이 폴리머 매트릭스와 혼합하여 고화체를 형성하는 것일 수 있다.
다음으로, 단계 2는 상기 삼중수소화 금속 수산화물을 폴리머 매트릭스와 혼합하여 고화시키는 단계이다.
상기 기술한 바와 같이, 분산성이 큰 삼중수소화 금속 수산화물을 폴리머 매트릭스와 혼합하여 고화체를 제조함으로써 더욱 안정한 형태를 가질 수 있다. 따라서, 본 발명에서는 방사성 물질인 삼중수소수를 폐기하기 위해 안정한 형태의 고화체를 제공할 수 있다.
이때, 상기 폴리머 매트릭스는 일반 방사성폐기물의 고화에 사용되는 폴리머 매트릭스일 수 있으며, 예를 들어, 폴리에틸렌, 에폭시수지, 아스팔트, 및 이들의 조합들로 이루어진 군으로부터 선택되는 물질을 포함하는 것일 수 있으며, 또는 황폴리머 매트릭스일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
또한, 상기 삼중수소화 금속 수산화물 및 폴리머의 혼합 비율은 약 1:0.4 내지 9 일수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. 예를 들어, 상기 금속 수산화물 및 폴리머의 혼합 비율은 약 1:0.4 내지 9, 약 1:0.7 내지 9, 약 1:1 내지 9, 약 1:2 내지 9, 약 1:3 내지 9, 약 1:4 내지 9, 약 1:5 내지 9, 약 1:6 내지 9, 약 1:7 내지 9, 약 1:8 내지 9, 약 1:0.4 내지 8, 약 1:0.4 내지 7, 약 1:0.4 내지 6, 약 1:0.4 내지 5, 약 1:0.4 내지 4, 약 1:0.4 내지 3, 약 1:0.4 내지 2, 약 1:0.4 내지 1, 또는 약 1:0.4 내지 0.7일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
또한, 상기 단계 2에서 상기 폴리머 매트릭스가 에폭시수지일 경우, 변성아민 경화제를 추가로 혼합하여야 하며, 이때 상기 에폭시수지와 변성아민 경화제의 혼합 비율은 약 1:0.25 내지 0.4일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. 예를 들어, 상기 에폭시수지와 변성아민 경화제의 혼합 비율은 약 1:0.25 내지 0.4, 약 1:0.3 내지 0.4, 약 1:0.35 내지 0.4, 약 1:0.25 내지 0.35, 또는 약 1:0.25 내지 0.3일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
상기 변성아민 경화제가 상기 범위를 초과할 경우 경화 속도가 증가하여 금속 산화물과의 혼합이 원활히 진행되지 않을 수 있으며, 상기 범위 미만일 경우 경화 속도가 감소하여 달성하고자 하는 기계적 물성을 얻기 위하여 장시간이 소요되는 문제가 발생할 수 있다.
상기 변성아민 경화제는 단량체 아민, 사이클로아민, 아마이도아민(amidoamine), 폴리아마이드, 및 이들의 조합들로 이루어진 군으로부터 선택되는 물질을 포함하는 것일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
이때, 상기 단량체 아민은 EDA (Ethylen diamine), DETA (Diethylen triamine), TETA (Triethylen tetraamine), TEPA (Tetraethylen pentamine), 이소프로필아민(Isopropylamine), 2-에틸헥실아민(2-Ethyl Hexyl amine), 3-다이에틸아미노프로필아민(3-Diethyl amino propyl amine), 트리-n-옥틸아민(Tri-n-octyl amine), IPDA(Isopropylene diamine), TMDA(Trimethylene diamine), 3,5-다이에틸톨루엔-2,4-다이아민(3,5-diethyltoluene-2,4-diamine), 3,5-다이에틸톨루엔-2,6-다이아민(3,5-diethyltoluene-2,6-diamine), 다이알킬화 m-페닐렌다이아민(Dialkylated m-phenylene diamine), 및 이들의 조합들로 이루어진 군에서 선택되는 물질을 포함하는 것일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
또한, 상기 사이클로 아민은 메틸렌 다이사이클로헥실아민(methylene di cyclohexyl amine), 폴리사이클로지방족아민(Polycyclo aliphatic amine), 3,3-다이메틸메틸렌다이사이클로헥실아민(3.3 dimethyl methylene dicyclohexyl amine), IPDA(Isopropylene diamine), TMDA(Trimethylene diamine), 3,5-다이에틸톨루엔-2,4-다이아민(3,5-diethyltoluene-2,4-diamine), 3,5-다이에틸톨루엔-2,6-다이아민(3,5-diethyltoluene-2,6-diamine), 다이알킬화 m-페닐렌다이아민(Dialkylated m-phenylene diamine), 및 이들의 조합들로 이루어진 군으로부터 선택되는 물질을 포함하는 것일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
또한, 상기 단계 2에서 삼중수소화 금속 수산화물을 폴리머 매트릭스와 혼합한 후 경화시키는 과정을 추가로 수행할 수 있다. 상기 경화 과정은 상기 폴리머 매트릭스가 에폭시수지일 경우에만 수행되는 것일 수 있다.
이때 상기 경화 과정은 고화체의 크기에 따라 약 20℃ 내지 약 60℃의 온도에서 수행되는 것일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니며, 바람직하게 상기 경화 과정은 200 L 드럼에 들어가는 고화체 크기의 경우 약 20℃의 온도에서 수행되는 것일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
또한, 상기 경화 과정은 약 1 일 내지 약 30 일 동안 수행되는 것일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니며, 바람직하게 상기 경화 과정은 약 7 일 동안 수행되는 것일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
상기 경화 과정의 온도 상기 범위를 초과할 경우 고화체 내부에 발열에 의한 균열이 생길 우려가 있으며, 상기 범위 미만일 경우 경화 속도가 느려지는 단점이 있다. 경화 기간은 경화 과정의 온도가 높으면 짧게 되며, 경화 과정의 온도가 낮으면 길게 유지하여야 한다. 또한, 경화 과정의 온도는 고화체의 크기에 따라 달라지는데, 고화체의 크기가 크면 발생 경화열이 크기 때문에 비교적 낮은 온도에서 경화하여야 하며, 고화체의 크기가 작으면 발생 경화열이 작기 때문에 비교적 높은 온도를 유지하는 것이 바람직하다.
상기 폴리머 매트릭스로서 폴리에틸렌, 아스팔트, 또는 황폴리머를 사용하는 경우, 상기 경화제를 사용하지 않아도 되며 상기 폴리머 매트릭스들을 가열하여 녹인 후 상기 금속 산화물과 단순 혼합한 후 실온에서 냉각한다. 폴리에틸렌의 경우는 120℃ 내지 150℃, 아스팔트는 200℃ 내지 240℃, 황폴리머는 130℃ 내지 140℃ 에서 용융하여 금속 산화물과 혼합한다. 혼합 후 실온에서 1 일 내지 7 일간 방치하면 고화체가 생성되며 바람직하게는 약 3 일 정도 방치되는 것일 수 있다.
또한, 본 발명은
삼중수소화 금속 수산화물이 폴리머 매트릭스에 분산되어 고화된, 삼중수소수 고화체를 제공한다.
먼저, 상기 삼중수소화 금속 수산화물은 분말 형태일 수 있다. 상기 삼중수소화 금속 수산화물은 방사선을 방출하는 방사성 물질인 삼중수소를 포함하기 때문에 인체에 유해할 수 있으며, 따라서 분말 형태일 경우 증발되지 않아 안정한 형태를 이룰 수 있다. 다만, 상기 분말 형태는 분산성이 크기 때문에 더욱 안정한 형태를 만들기 위하여 폴리머 매트릭스와 혼합하여 고화체를 형성하는 것일 수 있다. 따라서, 본 발명에서는 방사성 물질인 삼중수소수를 폐기하기 위해 안정한 형태의 고화체를 제공할 수 있다.
이때, 상기 삼중수소화 금속 수산화물은 삼중수소수 및 금속 산화물을 반응시켜 제조되는 것일 수 있다.
상기 상기 삼중수소수는 물 분자(H2O)를 구성하는 두 개의 수소 중 어느 하나 또는 두 개 모두 삼중수소(T)로 치환된 물로서 상기 삼중수소는 베타선을 내는 방사성 동위원소이므로 이를 포함하는 삼중수소수는 방사선을 방출하는 방사성 물질이다. 상기 삼중수소수는 예를 들어, HTO, DTO, T2O, 및 이들의 조합들로 이루어진 군으로부터 선택되는 물질을 포함하는 것일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. 그리고, 본 발명에서의 삼숭수소수는 삼중수소로 치환된 물 분자를 함유하는 즉, 삼중수소로 오염된 물을 포함하는 개념이다.
또한, 상기 금속 산화물은 알칼리 토금속 산화물일 수 있으며, 상기 금속 산화물이 알칼리 토금속 산화물일 경우, CaO, MgO, SrO, BaO, 및 이들의 조합들로 이루어진 군으로부터 선택되는 물질을 포함하는 것일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. 상기 금속 산화물은 바람직하게 CaO 또는 MgO일 수 있다.
따라서, 상기 삼중수소화 금속 수산화물은 상기 삼중수소수 및 금속 산화물을 반응시켜 제조되는 것이므로, 예를 들어, CaOT, MgOT, SrOT, BaOT, 및 이들의 조합들로 이루어진 군으로부터 선택되는 물질을 포함하는 것일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. 상기 삼중수소화 금속 수산화물은 바람직하게 CaOT 또는 MgOT일 수 있다.
이때, 상기 삼중수소수 및 금속 산화물의 반응 시 상기 물질들의 몰 비율은 약 1:1 내지 1.5일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. 예를 들어, 상기 물질들의 몰 비율은 약 1:1 내지 1.5, 약 1:2 내지 1.5, 약 1:3 내지 1.5, 약 1:4 내지 1.5, 약 1:1 내지 1.4, 약 1:1 내지 1.3, 또는 약 1:1 내지 1.2일 수 있으며, 바람직하게는 1:1일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
또한, 상기 폴리머 매트릭스는 일반 방사성폐기물의 고화에 사용되는 폴리머 매트릭스일 수 있으며, 예를 들어, 폴리에틸렌, 에폭시수지, 아스팔트, 및 이들의 조합들로 이루어진 군으로부터 선택되는 물질을 포함하는 것일 수 있으며, 또는 황을 함유하는 폴리머 매트릭스일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
이때, 상기 고화체에 있어서 상기 삼중수소화 금속 수산화물 및 폴리머의 함량 비율은 약 1:0.4 내지 9 일수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. 예를 들어, 상기 금속 수산화물 및 폴리머의 함량 비율은 약 1:0.4 내지 9, 약 1:0.7 내지 9, 약 1:1 내지 9, 약 1:2 내지 9, 약 1:3 내지 9, 약 1:4 내지 9, 약 1:5 내지 9, 약 1:6 내지 9, 약 1:7 내지 9, 약 1:8 내지 9, 약 1:0.4 내지 8, 약 1:0.4 내지 7, 약 1:0.4 내지 6, 약 1:0.4 내지 5, 약 1:0.4 내지 4, 약 1:0.4 내지 3, 약 1:0.4 내지 2, 약 1:0.4 내지 1, 또는 약 1:0.4 내지 0.7일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
또한, 본 발명은
삼중수소수로 오염된 물을 금속 산화물과 반응시켜 삼중수소화 금속 수산화물로 안정화시키는 단계(단계 1); 및
상기 삼중수소화 금속 수산화물을 폴리머 매트릭스와 혼합하여 고화시키는 단계(단계2)
를 포함하는
삼중수소수로 오염된 물의 처리 방법을 제공한다.
이때, 상기 단계 1에서 삼중수소수로 오염된 물이란 물 분자(H2O)를 구성하는 두 개의 수소 중 어느 하나 또는 두 개 모두 삼중수소(T)로 치환된 물로서 상기 삼중수소는 베타선을 내는 방사성 동위원소이므로 이를 포함하는 삼중수소수는 방사선을 방출하는 방사성 물질이다. 상기 삼중수소수는 예를 들어, HTO, DTO, T2O, 및 이들의 조합들로 이루어진 군으로부터 선택되는 물질을 포함하는 것일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. 그리고, 본 발명에서의 삼숭수소수는 삼중수소로 치환된 물 분자를 함유하는 즉, 삼중수소로 오염된 물을 포함하는 개념이다.
또한, 상기 삼중수소수로 오염된 물에서 삼중수소수의 함량은 전체 4 x 107 Bq/m3 (물 1 m3 중 삼중수소수 0.00075 mg에 해당) 이상일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
또한, 상기 금속 산화물은 알칼리 토금속 산화물일 수 있으며, 상기 금속 산화물이 알칼리 토금속 산화물일 경우, CaO, MgO, SrO, BaO, 및 이들의 조합들로 이루어진 군으로부터 선택되는 물질을 포함하는 것일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. 상기 금속 산화물은 바람직하게 CaO 또는 MgO일 수 있다.
따라서, 상기 삼중수소화 금속 수산화물은 상기 삼중수소수 및 금속 산화물을 반응시켜 제조되는 것이므로, 예를 들어, CaOT, MgOT, SrOT, BaOT, 및 이들의 조합들로 이루어진 군으로부터 선택되는 물질을 포함하는 것일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. 상기 삼중수소화 금속 수산화물은 바람직하게 CaOT 또는 MgOT일 수 있다.
이때, 상기 삼중수소수 및 금속 산화물의 반응 시 상기 물질들의 몰 비율은 약 1:1 내지 1.5일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. 예를 들어, 상기 물질들의 몰 비율은 약 1:1 내지 1.5, 약 1:2 내지 1.5, 약 1:3 내지 1.5, 약 1:4 내지 1.5, 약 1:1 내지 1.4, 약 1:1 내지 1.3, 또는 약 1:1 내지 1.2일 수 있으며, 바람직하게는 1:1일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
상기 제조된 삼중수소화 금속 수산화물은 분말 형태일 수 있다. 상기 삼중수소화 금속 수산화물은 방사선을 방출하는 방사성 물질인 삼중수소를 포함하기 때문에 인체에 유해할 수 있으며, 따라서 분말 형태일 경우 증발되지 않아 안정한 형태를 이룰 수 있다. 다만, 상기 분말 형태는 분산성이 크기 때문에 더욱 안정한 형태를 만들기 위하여 하기 단계 2에서 기술할 것과 같이 폴리머 매트릭스와 혼합하여 고화체를 형성하는 것일 수 있다.
다음으로, 단계 2는 상기 삼중수소화 금속 수산화물을 폴리머 매트릭스와 혼합하여 고화시키는 단계이다.
상기 기술한 바와 같이, 분산성이 큰 삼중수소화 금속 수산화물을 폴리머 매트릭스와 혼합하여 고화체를 제조함으로써 더욱 안정한 형태를 가질 수 있다. 따라서, 본 발명에서는 방사성 물질인 삼중수소수를 폐기하기 위해 안정한 형태의 고화체를 제공할 수 있다.
이때, 상기 폴리머 매트릭스는 일반 방사성폐기물의 고화에 사용되는 폴리머 매트릭스일 수 있으며, 예를 들어, 폴리에틸렌, 에폭시수지, 아스팔트, 및 이들의 조합들로 이루어진 군으로부터 선택되는 물질을 포함하는 것일 수 있으며, 또는 황폴리머 매트릭스일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
또한, 상기 삼중수소화 금속 수산화물 및 폴리머의 혼합 비율은 약 1:0.4 내지 9 일수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. 예를 들어, 상기 금속 수산화물 및 폴리머의 혼합 비율은 약 1:0.4 내지 9, 약 1:0.7 내지 9, 약 1:1 내지 9, 약 1:2 내지 9, 약 1:3 내지 9, 약 1:4 내지 9, 약 1:5 내지 9, 약 1:6 내지 9, 약 1:7 내지 9, 약 1:8 내지 9, 약 1:0.4 내지 8, 약 1:0.4 내지 7, 약 1:0.4 내지 6, 약 1:0.4 내지 5, 약 1:0.4 내지 4, 약 1:0.4 내지 3, 약 1:0.4 내지 2, 약 1:0.4 내지 1, 또는 약 1:0.4 내지 0.7일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
또한, 상기 단계 2에서 상기 폴리머 매트릭스가 에폭시수지일 경우, 변성아민 경화제를 추가로 혼합하여야 하며, 이때 상기 에폭시수지와 변성아민 경화제의 혼합 비율은 약 1:0.25 내지 0.4일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. 예를 들어, 상기 에폭시수지와 변성아민 경화제의 혼합 비율은 약 1:0.25 내지 0.4, 약 1:0.3 내지 0.4, 약 1:0.35 내지 0.4, 약 1:0.25 내지 0.35, 또는 약 1:0.25 내지 0.3일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
상기 변성아민 경화제가 상기 범위를 초과할 경우 경화 속도가 증가하여 금속 산화물과의 혼합이 원활히 진행되지 않을 수 있으며, 상기 범위 미만일 경우 경화 속도가 감소하여 달성하고자 하는 기계적 물성을 얻기 위하여 장시간이 소요되는 문제가 발생할 수 있다.
상기 변성아민 경화제는 단량체 아민, 사이클로아민, 아마이도아민(amidoamine), 폴리아마이드, 및 이들의 조합들로 이루어진 군으로부터 선택되는 물질을 포함하는 것일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
이때, 상기 단량체 아민은 EDA (Ethylen diamine), DETA (Diethylen triamine), TETA (Triethylen tetraamine), TEPA (Tetraethylen pentamine), 이소프로필아민(Isopropylamine), 2-에틸헥실아민(2-Ethyl Hexyl amine), 3-다이에틸아미노프로필아민(3-Diethyl amino propyl amine), 트리-n-옥틸아민(Tri-n-octyl amine), IPDA(Isopropylene diamine), TMDA(Trimethylene diamine), 3,5-다이에틸톨루엔-2,4-다이아민(3,5-diethyltoluene-2,4-diamine), 3,5-다이에틸톨루엔-2,6-다이아민(3,5-diethyltoluene-2,6-diamine), 다이알킬화 m-페닐렌다이아민(Dialkylated m-phenylene diamine), 및 이들의 조합들로 이루어진 군에서 선택되는 물질을 포함하는 것일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
또한, 상기 사이클로 아민은 메틸렌 다이사이클로헥실아민(methylene di cyclohexyl amine), 폴리사이클로지방족아민(Polycyclo aliphatic amine), 3,3-다이메틸메틸렌다이사이클로헥실아민(3.3 dimethyl methylene dicyclohexyl amine), IPDA(Isopropylene diamine), TMDA(Trimethylene diamine), 3,5-다이에틸톨루엔-2,4-다이아민(3,5-diethyltoluene-2,4-diamine), 3,5-다이에틸톨루엔-2,6-다이아민(3,5-diethyltoluene-2,6-diamine), 다이알킬화 m-페닐렌다이아민(Dialkylated m-phenylene diamine), 및 이들의 조합들로 이루어진 군으로부터 선택되는 물질을 포함하는 것일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
또한, 상기 단계 2에서 삼중수소화 금속 수산화물을 폴리머 매트릭스와 혼합한 후 경화시키는 과정을 추가로 수행할 수 있다. 상기 경화 과정은 상기 폴리머 매트릭스가 에폭시수지일 경우에만 수행되는 것일 수 있다.
이때 상기 경화 과정은 고화체의 크기에 따라 약 20℃ 내지 약 60℃의 온도에서 수행되는 것일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니며, 바람직하게 상기 경화 과정은 200 L 드럼에 들어가는 고화체 크기의 경우 약 20℃의 온도에서 수행되는 것일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
또한, 상기 경화 과정은 약 1 일 내지 약 30 일 동안 수행되는 것일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니며, 바람직하게 상기 경화 과정은 약 7 일 동안 수행되는 것일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
상기 경화 과정의 온도 상기 범위를 초과할 경우 고화체 내부에 발열에 의한 균열이 생길 우려가 있으며, 상기 범위 미만일 경우 경화 속도가 느려지는 단점이 있다. 경화 기간은 경화 과정의 온도가 높으면 짧게 되며, 경화 과정의 온도가 낮으면 길게 유지하여야 한다. 또한, 경화 과정의 온도는 고화체의 크기에 따라 달라지는데, 고화체의 크기가 크면 발생 경화열이 크기 때문에 비교적 낮은 온도에서 경화하여야 하며, 고화체의 크기가 작으면 발생 경화열이 작기 때문에 비교적 높은 온도를 유지하는 것이 바람직하다.
상기 폴리머 매트릭스로서 폴리에틸렌, 아스팔트, 또는 황폴리머를 사용하는 경우, 상기 경화제를 사용하지 않아도 되며 상기 폴리머 매트릭스들을 가열하여 녹인 후 상기 금속 산화물과 단순 혼합한 후 실온에서 냉각한다. 폴리에틸렌의 경우는 120℃ 내지 150℃, 아스팔트는 200℃ 내지 240℃, 황폴리머는 130℃ 내지 140℃ 에서 용융하여 금속 산화물과 혼합한다. 혼합 후 실온에서 1 일 내지 7 일간 방치하면 고화체가 생성되며 바람직하게는 약 3 일 정도 방치되는 것일 수 있다.
이하, 본 발명의 실시예 및 실험예를 통해 더욱 상세히 설명한다.
단, 하기 실시예 및 실험예는 본 발명을 예시하는 것일 뿐 본 발명의 내용이 하기 실시예 및 실험예에 의해 한정되는 것은 아니다.
<실시예 1> 모의 삼중수소화 수산화칼슘의 폴리머 고화체의 제조 1
삼중수소수로 오염된 물에서 삼중수소수의 함량은 극히 미미하므로 화학적 성질 및 물리적 성질은 물과 같다. 따라서 삼중수소화 수산화칼슘 제조 시의 삼중수소화 수산화칼슘의 화학적 성분 분석과 삼중수소화 수산화칼슘의 폴리머 고화체에 대한 압축강도 평가에는 물을 사용한 모의 삼중수소수로 시료를 제조하였다. 모의 삼중수소수 140 g을 산화칼슘(95%) 460 g과 몰비율 1:1로 반응시켜 모의 삼중수소화 수산화칼슘 분말 생성물을 수득하였다. 그 후, 비스페놀 A(bisphenol A)계 에폭시 수지 675 g과 3-다이에틸아미노프로필아민(3-Diethyl amino propyl amine)을 주성분으로 하는 변성아민 경화제 225 g을 3:1의 비율로 배합하여 교반한 후, 40 중량%에 해당하는 상기 모의 삼중수소화 수산화칼슘 분말 생성물 600 g을 첨가하여 교반 및 혼합하였다. 혼합이 끝난 후, 직경 5 cm x 높이 10 cm 의 플라스틱제 주형에 상기 혼합물을 넣어 60℃에서 7 일간 경화시켜 약 1.5 kg의 모의 삼중수소화 수산화칼슘의 폴리머 고화체를 제조하였다.
<실험예 1> 삼중수소화 수산화칼슘 분말 생성물의 성분 분석
상기 실시예 1의 중간생성물로서 제조된 모의 삼중수소화 수산화칼슘 분말 생성물의 성분 분석을 수행하여 도 1에 나타내었다. 도 1에 나타난 바와 같이, 모의 삼중수소화 수산화칼슘 분말 생성물의 주 생성물은 수산화칼슘인 것을 확인할 수 있었다.
<실험예 2> 삼중수소화 수산화칼슘의 폴리머 고화체의 압축강도
상기 실시예 1의 모의 삼중수소화 수산화칼슘의 폴리머 고화체의 압축강도를 평가하여 하기 표 1에 나타내었다.
침수 전, MPa(psi) 침수 후, MPa(psi)
모의 삼중수소화 수산화칼슘 40 wt% 고화체 98.5 ± 2.1
(14,290 ± 304)		 79.1 ± 11.4
(11,470 ± 1,650)
상기 표 1은 상기 실시예 1의 모의 삼중수소화 수산화칼슘의 폴리머 고화체의 침수 전과 90 일 침수 후의 압축강도를 나타낸 것으로서, 침수 전 98.5±2.1 MPa (14,290±300 psi), 침수 후 79.1±11.4 MPa (11,470±1,650 psi)로 모두 NRC Technical Position에서 규정하고 있는 고화체의 평균압축강도 3.45 MPa(500psi) 보다 훨씬 높은 값을 나타내었다. 이는 상기 모의 삼중수소화 수산화칼슘의 폴리머 고화체가 방사성폐기물 처분에 요구되는 형태 안정성, 기계적 안정성을 모두 만족함을 의미하는 것이다.
<실시예 2> 모의 삼중수소화 수산화칼슘의 폴리머 고화체의 제조 2
방사능 농도 7.13 x 106 Bq/mL인 모의 삼중수소수 9 g을 산화칼슘(95%) 29 g과 몰비율 1:1로 반응시켜 모의 삼중수소화 수산화칼슘 분말 생성물을 수득하였다. 그 후, 비스페놀 A(bisphenol A)계 에폭시 수지 42.7 g과 3-다이에틸아미노프로필아민(3-Diethyl amino propyl amine)을 주성분으로 하는 변성아민 경화제 225 g을 3:1의 비율로 배합하여 교반한 후, 40 중량%에 해당하는 상기 모의 삼중수소화 수산화칼슘 분말 생성물 38 g을 첨가하여 교반 및 혼합하였다. 혼합이 끝난 후, 직경 2.5 cm 인 플라스틱제 주형에 상기 혼합물을 넣어 60℃에서 7 일간 경화시켜 약 95 g의 모의 삼중수소화 수산화칼슘의 폴리머 고화체를 제조하였다.
<실험예 3> 삼중수소화 수산화칼슘의 폴리머 고화체의 침출특성
상기 실시예 2에서 제조한 모의 삼중수소화 수산화칼슘 폴리머 고화체를 직경 2.5 cm x 높이 2.5 cm 크기로 절단하여 세 가지 시험체를 만든 후, 세 시험체에 대하여 ASTM C1380-95 침출시험법에 따라 실온에서 침출시험을 하였다. 침출 시험 결과로부터 얻은 유효확산계수는 평균 5.4 x 10-10 cm2/s 로 시멘트 고화체 (1.4 x 10-8 내지 7.1× 10-8 cm2/s)에 비하여 약 20 내지 100 배 정도 낮은 값을 나타내었다. 따라서 시멘트 고화체에 비하여 물에 대한 침출이 더 낮게 일어남을 확인할 수 있었으며, 또한 상기 값은 ANSI/ANS 16.1에 따른 침출지수 약 9.3 에 해당하는 값으로 방사성폐기물의 처분 시 요구하는 침출지수 “6 이상” 보다 훨씬 높은 값을 나타내는 것으로서 침출특성이 우수하다고 평가할 수 있다.

Claims (19)

  1. 삼중수소수를 금속 산화물과 반응시켜 삼중수소화 금속 수산화물로 안정화시키는 단계(단계 1); 및
    상기 삼중수소화 금속 수산화물을 폴리머 매트릭스와 혼합하여 고화시키는 단계(단계 2)
    를 포함하는
    삼중수소수의 고형화 방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 삼중수소수는 HTO, DTO, T2O, 및 이들의 조합들로 이루어진 군으로부터 선택되는 물질을 포함하는 것인, 삼중수소수의 고형화 방법.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 금속 산화물은 알칼리 토금속 산화물인 것인, 삼중수소수의 고형화 방법.
  4. 제3항에 있어서,
    상기 알칼리 토금속 산화물은 CaO, MgO, SrO, BaO, 및 이들의 조합들로 이루어진 군으로부터 선택되는 물질을 포함하는 것인, 삼중수소수의 고형화 방법.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 삼중수소화 금속 수산화물은 분말 형태인 것인, 삼중수소수의 고형화 방법.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 폴리머는 황폴리머를 포함하는 것인, 삼중수소수의 고형화 방법.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 폴리머는 폴리에틸렌, 에폭시수지, 아스팔트, 및 이들의 조합들로 이루어진 군으로부터 선택되는 물질을 포함하는 것인, 삼중수소수의 고형화 방법.
  8. 제1항에 있어서,
    상기 삼중수소수 및 금속 산화물의 반응은 1:1 내지 1.5의 몰비율로 반응하는 것인, 삼중수소수의 고형화 방법.
  9. 제1항에 있어서,
    상기 삼중수소화 금속 수산화물과 폴리머 매트릭스의 혼합 비율은 1:0.4 내지 9인, 삼중수소수의 고형화 방법.
  10. 제1항에 있어서,
    상기 단계 2는 경화제를 추가로 혼합하는 것인, 삼중수소수의 고형화 방법.
  11. 삼중수소화 금속 수산화물이 폴리머 매트릭스에 분산되어 고화된, 삼중수소수 고화체.
  12. 제11항에 있어서,
    상기 삼중수소화 금속 수산화물은 분말 형태인 것인, 삼중수소수 고화체.
  13. 제11항에 있어서,
    상기 삼중수소화 금속 수산화물은 CaOT, MgOT, SrOT, BaOT, 및 이들의 조합들로 이루어진 군으로부터 선택되는 물질을 포함하는 것인, 삼중수소수 고화체.
  14. 제11항에 있어서,
    상기 폴리머는 황폴리머를 포함하는 것인, 삼중수소수 고화체.
  15. 제11항에 있어서,
    상기 폴리머는 폴리에틸렌, 에폭시수지, 아스팔트, 및 이들의 조합들로 이루어진 군으로부터 선택되는 물질을 포함하는 것인, 삼중수소수 고화체.
  16. 삼중수소수로 오염된 물을 금속 산화물과 반응시켜 삼중수소화 금속 수산화물로 안정화시키는 단계(단계 1); 및
    상기 삼중수소화 금속 수산화물을 폴리머 매트릭스와 혼합하여 고화시키는 단계(단계2)
    를 포함하는
    삼중수소수로 오염된 물의 처리 방법.
  17. 제16항에 있어서,
    상기 금속 산화물은 알칼리 토금속 산화물인 것인, 삼중수소수로 오염된 물의 처리 방법.
  18. 제17항에 있어서,
    상기 알칼리 토금속 산화물은 CaO, MgO, SrO, BaO, 및 이들의 조합들로 이루어진 군으로부터 선택되는 물질을 포함하는 것인, 삼중수소수로 오염된 물의 처리 방법.
  19. 제16항에 있어서,
    상기 삼중수소화 금속 수산화물은 분말 형태인 것인, 삼중수소수로 오염된 물의 처리 방법.
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