KR20180110111A - Ti-Nb 합금 스퍼터링 타깃 및 그 제조 방법 - Google Patents

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Abstract

Nb 를 0.1 ∼ 30 at％ 함유하고, 잔여가 Ti 및 불가피적 불순물로 이루어지는 스퍼터링 타깃으로서, 산소 함유량이 400 wtppm 이하인 것을 특징으로 하는 Ti-Nb 합금 스퍼터링 타깃. 본 발명은, 산소 함유량이 낮고, 저경도이기 때문에 가공이 용이하고 양호한 표면 성상을 갖는 점에서, 스퍼터시에 있어서 파티클의 발생을 억제할 수 있다는 우수한 효과를 갖는다.

Description

Ti-Nb 합금 스퍼터링 타깃 및 그 제조 방법
본 발명은, 반도체 집적 회로의 배선에 있어서의 배리어층의 형성에 적합한 Ti-Nb 합금 스퍼터링 타깃 및 그 제조 방법에 관한 것으로, 특히, 용해법으로 제작한 Ti-Nb 합금 스퍼터링 타깃 및 그 제조 방법에 관한 것이다.
대규모 집적 회로 (LSI) 에 있어서의 배선 폭의 미세화는 둔화 경향이 있기는 하지만, 여전히 미세화에 의한 고집적화, 저소비 전력화가 요구되고 있어, 물리 기상 성장법 등의 증착 기술의 진보와 더불어, 그 흐름은 현재도 계속되고 있다.
한편, 소자를 구성하는 재료에 대해서는 큰 기술 혁신 없는 상태에서, 개량을 거듭하는 형태로 주요 재료에 합금 원소를 첨가하는 등에 머물러, 2000년경에 도입된 Cu 배선 및 확산 배리어재의 Ta 는, 지금도 또한 주류로 되어 있다. 또 게이트 전극의 주변에 있어서도, Ti, Ni 합금, W 등이 주된 재료로서 답습되고 있다. 그 중에서도, Ti 는, LSI 를 구성하는 재료로서 역사가 오래되어, Al 배선의 확산 배리어재로서 사용되고, 또, 게이트 전극의 살리사이드용, 혹은 메탈 게이트재로서 각처에 사용되고 있었다.
Cu 배선용 배리어재로서, Ta 는 그 원료가 고가이기 때문에, 제조의 비용 상승을 초래하고 있어, 비교적 저렴한 Nb 나, Al 배선용 배리어재로서 실적이 있는 Ti 등의 대체 재료가 평소 검토되고 있다. 그러나, 배선 미세화가 진행됨에 따라, 그 요구 특성이 한창 엄격해고 있는 가운데, Ta 를 뛰어넘는 특성이 얻어지지 않은 것이 현상황이다.
그런데 최근, Co 재료를 Cu 배선 라이너재로서 사용하는 움직임이 가속되어, 쌍이 되는 Ta 도 재료 변경의 가능성이 생겨났다. 또한, 메탈 게이트용의 순 Ti 재료도, 세선화에 의한 내열성이 요구되어, Ni 에서 NiPt 로의 이행과 동일하게 합금 첨가의 기운이 높아지고 있다. Ti 에 있어서의 합금 첨가 원소는 Al 이나 Nb 등이 실용화, 또는 시험 레벨로 평가되고 있는데, 비교적 빠른 시기부터 검토되고 있었던 Ta 에 대해서도 다시 검토되게 되었다.
지금까지 Ti-Nb 합금은, Nb 의 높은 융점으로 인해, 용해법에 의한 합금화가 어렵고, 또 얻어지는 합금 잉곳이 고경도이기 때문에 소성 가공이 어려워, 분말 야금법에 의한 제작이 일반적이었다. 그러나, 분말 야금법은 성형이 용이한 한편으로, 원료 표면적의 크기에서 산소 함유량이 높아, 스퍼터법에 의한 성막된 막질에 문제가 있는 경우가 많기 때문에, 양산화에는 이르지 않았다.
이하에, LSI 용 확산 배리어층으로서의 Ti 합금에 관한 선행 기술을 제시한다. 특허문헌 1 ∼ 3 에는, 절연막과 도전층 (배선) 사이에 티탄 합금으로 이루어지는 배리어막을 형성하는 것이 개시되어 있다. 또, 특허문헌 4 ∼ 6 에는, Ti 합금 스퍼터링 타깃이 개시되어 있다.
그러나, 특허문헌 4, 6 은 분말 야금법에 의한 타깃으로, 상기 서술한 산소 함유량에서 기인하는 특성 열화라는 문제가 있다. 특허문헌 5 는, 용해 주조법으로 제작한 Ti 합금 스퍼터링 타깃을 개시하는데, 이 기술은, 초고융점 Nb 와 800 ℃ 에 가까운 융점차를 갖는 Ti 재료를 진공 스컬 용해로 용해하는 것을 시사할 뿐으로, 그 용해의 균일성에 관한 문제점이나, 원료 선정에 의한 산소 함유량에 관한 문제점 등에 대해 인식은 없으며, 타깃의 특성 개선에 관한 언급은 일절 이루어져 있지 않다.
일본 공개특허공보 2001-110751호 일본 공개특허공보 2008-98284호 일본 공개특허공보 2010-123586호 일본 공개특허공보 평1-290766호 일본 공표특허공보 2004-506814호 일본 특허 제5701879호
본 발명은, 스퍼터링시에 발생하는 파티클을 억제할 수 있는 Ti-Nb 합금 스퍼터링 타깃을 제공하는 것을 과제로 한다. 특히, 타깃의 산소 농도를 저감시킴으로써, 비커스 경도를 저하시킬 수 있음과 함께, 스퍼터링시에 산소에서 기인하는 파티클의 발생량을 저감시킬 수 있는 Ti-Nb 합금 스퍼터링 타깃을 제공하는 것을 과제로 한다.
원료 형상이나 용해 조건을 적절히 조정함으로써, 산소 농도를 낮출 수 있고, 저경도의 Ti-Nb 합금을 제작할 수 있다는 지견을 얻었다. 이 지견에 기초하여, 본원은 이하의 발명을 제공한다.
1) Nb 를 0.1 ∼ 30 at％ 함유하고, 잔여가 Ti 및 불가피적 불순물로 이루어지는 스퍼터링 타깃으로서, 산소 함유량이 400 wtppm 이하인 것을 특징으로 하는 Ti-Nb 합금 스퍼터링 타깃.
2) 산소 함유량의 편차가 20 ％ 이내인 것을 특징으로 하는 상기 1) 에 기재된 Ti-Nb 합금 스퍼터링 타깃.
3) 비커스 경도가 400 Hv 이하인 것을 특징으로 하는 상기 1) 또는 2) 에 기재된 Ti-Nb 합금 스퍼터링 타깃.
4) 비커스 경도의 편차가 10 ％ 이내인 것을 특징으로 하는 상기 3) 에 기재된 Ti-Nb 합금 스퍼터링 타깃.
5) 표면 조도 Ra 가 1.0 ㎛ 이하인 것을 특징으로 하는 상기 1) ∼ 4) 중 어느 하나에 기재된 Ti-Nb 합금 스퍼터링 타깃.
6) 순도가 4 N 이상인 것을 특징으로 하는 상기 1) ∼ 5) 중 어느 하나에 기재된 Ti-Nb 합금 스퍼터링 타깃.
7) 상대 밀도가 99.9 ％ 이상인 것을 특징으로 하는 상기 1) ∼ 6) 중 어느 하나에 기재된 Ti-Nb 합금 스퍼터링 타깃.
8) 두께 1 ㎜ 이상 5 ㎜ 이하, 가로 세로 10 ㎜ 이상 가로 세로 50 ㎜ 이하의 Ti 재와, 두께 0.5 ㎜ 이상 2 ㎜ 이하, 폭 2 ㎜ 이상 50 ㎜ 이하의 Nb 재를 준비하고, 다음으로, 상기 Ti 재를 진공 용해로에 투입하여 용해한 후, Nb 재를 첨가하여 Ti-Nb 를 합금화하고, 다음으로, 이 합금 용탕을 도가니에서 주조하여 잉곳을 제작하고, 얻어진 Ti-Nb 합금 잉곳을 타깃 형상으로 소성 가공하는 것을 특징으로 하는 Ti-Nb 합금 스퍼터링 타깃의 제조 방법.
9) Ti 재를 진공 용해로에 투입하여 용해한 후, Nb 재를 복수 회로 나누어 첨가하는 것을 특징으로 하는 상기 8) 에 기재된 Ti-Nb 합금 스퍼터링 타깃의 제조제조 방법.
본 발명은, 용해 주조로 제작한 Ti-Nb 스퍼터링 타깃에 있어서, 그 산소 농도를 저감시킴으로써, 타깃의 경도를 저하시킬 수 있음과 함께, 스퍼터링시에 산소에서 기인하는 파티클의 발생량을 저감시킬 수 있다. 또 경도의 저하는, 타깃의 가공성이나 절삭성을 향상시킬 수 있어, 양호한 표면 성상이 얻어지므로, 타깃 표면의 가공 흔적 등에서 기인하는 이상 방전을 억제할 수 있다는 우수한 효과를 갖는다.
도 1 은 스퍼터링 타깃의 각종 측정 지점을 나타내는 도면이다.
도 2 는 스퍼터링 타깃의 순도 측정 지점을 나타내는 도면이다.
본 발명은, 용해 주조법으로 제작되는 Ti-Nb 합금 스퍼터링 타깃으로, 그 구성 성분은, Nb : 0.1 ∼ 30 at％, 잔여 : Ti 및 불가피적 불순물로 이루어지는 것이다. 본 발명의 스퍼터링 타깃에 있어서, Nb 함유량이 0.1 at％ 미만이면, Ti막의 막질 (밀착성, 내열성) 개선 효과가 얻어지지 않고, 한편, Nb 함유량이 30 at％ 를 초과하면, 용해 중의 Nb 에 용해 잔류물이 발생하여 재료의 균질화가 곤란해진다. 그 때문에, Nb 함유량은 이 범위로 한다.
본 발명의 스퍼터링 타깃은 용해 주조법에 의해 제작하기 때문에, 분말 소결법에 비해 산소 함유량을 저감시킬 수 있지만, 본 발명에서는, 또한 원료 형상을 조정함으로써, 추가적인 산소 저감을 가능하게 하여, 구체적으로는, 산소 함유량을 400 wtppm 이하까지 달성 가능하게 한다. 이로써, 타깃의 저경도화와, 산소를 기인으로 하는 스퍼터시의 파티클 발생을 억제하는 것이 가능해진다.
또, 본 발명은, 상기 산소 함유량의 편차를 20 ％ 이내로 할 수 있다. 산소 농도의 편차가 20 ％ 초과이면, 타깃면 내의 경도도 불규칙해져, 균일한 표면 성상이 얻어지지 않기 때문에 바람직하지 않다. 산소 함유량의 편차를 억제하기 위해, 고융점 금속 재료인 Nb (융점 : 2469 ℃) 의 투입 원료를 가능한 한 미세하게 할 필요가 있지만, 원료를 지나치게 미세하게 하면 표면에 흡착되는 산소가 증가하기 때문에, 투입 원료의 사이즈의 조정이 매우 중요하다. 본 발명에서는, 후술하는 바와 같이 사이즈를 엄밀히 제어함으로써, 산소 함유량과 그 편차의 상반되는 문제를 해결하고 있다.
산소 함유량의 편차는, 도 1 과 같이, 타깃의 면 내 9 개 지점 (중심 1 개 지점, 직행하는 2 개의 직경 상의, 반경의 1/2 의 위치 4 개 지점 및 외주로부터 10 ㎜ 내측의 위치 4 개 지점) 으로부터 채취한 소편 (0.5 ∼ 1 g) 에 대해, LECO 법을 사용하여 각각의 산소 함유량을 측정한다. 그리고, 이하의 식으로부터 산소 함유량의 편차를 산출한다.
식 : 산소 함유량의 편차 (％) ＝ (최대값 － 최소값)/평균값 × 100
본 발명의 Ti-Nb 합금 스퍼터링 타깃은, 비커스 경도가 400 Hv 이하인 것이 바람직하다. 보다 바람직하게는 300 Hv 이하, 더욱 바람직하게는 200 Hv 이하이다. 비커스 경도가 낮을수록, 소성 가공이나 절삭 가공 등이 용이해져, 타깃의 마무리 형상을 양호한 것으로 할 수 있다. 그리고 양호한 표면 성상은, 스퍼터시의 파티클의 발생을 억제할 수 있다는 우수한 효과를 갖는다.
금속 또는 합금은 통상적으로 순도가 높아질수록 경도가 저하되기 때문에, 저경도의 재료를 얻기 위해서는, 정제 능력을 높여 불순물을 저감시키는 것을 생각할 수 있다. 그러나, 그러한 경우, 정제 프로세스가 증가하여 생산 비용이 증가한다는 문제가 있다. 또, 산소는, 가스 성분으로서 다른 금속 불순물과 달리, 통상의 정제 프로세스로는, 그 저감에 한계가 있다. 본 발명은, 타깃 (원료) 중의 산소에 주목하여, 순도 4 N ∼ 5 N 이라도, 산소 농도를 최대한 저감시킴으로써, 고경도 타깃을 실현하는 것이다.
상기 Ti-Nb 합금 스퍼터링 타깃의 비커스 경도는, 타깃면 내에 있어서, 그 편차가 10 ％ 이내인 것이 바람직하다. 비커스 경도의 면 내의 편차가 10 ％ 초과이면, 장소에 따라 표면 성상이 변화하여, 균일한 성막이 곤란해질 우려가 있다. 본 발명에 있어서 비커스 경도의 편차는, 도 1 과 같이, 타깃의 면 내 9 개 지점 (중심 1 개 지점, 직행하는 2 개의 직경 상의, 반경의 1/2 의 위치 4 개 지점 및 외주로부터 10 ㎜ 내측의 위치 4 개 지점) 으로부터 채취한 소편 (5 ∼ 10 g) 에 대해, JIS Z 2244 의 비커스 경도 시험 방법을 사용하여 각각의 경도를 측정한다. 그리고, 이하의 식으로부터 경도의 편차를 산출한다.
식 : 비커스 경도의 편차 (％) ＝ (최대값 － 최소값)/평균값 × 100
또, 본 발명은, 스퍼터링 타깃의 표면 조도 Ra 가 1.0 ㎛ 이하인 것이 바람직하다. 전술한 바와 같이, 본 발명은, 그 Ti-Nb 합금 타깃의 경도를 낮게 할 수 있기 때문에, 절삭 가공을 용이하게 실시하는 것이 가능해져, 표면 조도 Ra 1.0 ㎛ 이하의 우수한 표면 성상을 갖는 타깃을 제작할 수 있다. 그리고, 이로써 성막 특성을 향상시킬 수 있다.
또한, 본 발명의 표면 조도는, 도 1 과 같이, 타깃의 면 내 9 개 지점 (중심 1 개 지점, 직행하는 2 개의 직경 상의, 반경의 1/2 의 위치 4 개 지점 및 외주로부터 10 ㎜ 내측의 위치 4 개 지점) 에 대해, JIS B 0601 의 표면 성상의 측정 방법을 사용하여 각각의 표면 조도를 측정하여 평균한다.
본 발명은, 순도가 4 N (99.99 ％) 이상 5 N (99.999 ％) 이하인 것이 바람직하다. 여기서, 순도 4 N 이란, 글로우 방전 질량 분석법 (GDMS) 으로 분석하여, Na, Al, Si, K, Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Zn, Zr 의 합계값이 100 ppm 미만인 것을 의미한다. 불순물이 많이 포함되면 막질을 저하시켜, 원하는 막 특성이 얻어지지 않는 경우가 있기 때문이다. 또, Ti-Nb 합금은, 순도와 경도가 비례하는 관계에 있어, 순도를 높게 함으로써 경도를 저하시킬 수 있다. 본 발명에 있어서 순도는, 도 2 와 같이 잉곳 (타깃재) 의 톱면 또는 보텀면으로부터 내측 10 ㎜ 의 부위를 2 ㎜ 두께로 슬라이스하여 원반상 샘플을 제작하고, 그 샘플의 중심으로부터 소편 (2 ㎜ × 2 ㎜ × 15 ㎜) 을 채취하여, GDMS 분석하여, 상기 불순물 함유량을 측정한다.
또한, Nb 원료는, 일반적으로 Ta 불순물을 제거하는 것이 어렵기 때문에, Ta를 포함한 순도 표기를 하면 2 N 정도가 되는 경우가 있지만, Ta 의 존재는 배리어 용도의 특성을 저해하는 경우는 없기 때문에, Nb 순도는, 상기와 같이 Ta 를 제거한 금속 불순물로부터 산출할 수 있다.
본 발명의 Ti-Nb 합금 스퍼터링 타깃은, 주조로 제작하기 때문에, 분말을 소결하여 제작한 경우에 비해 밀도가 높아진다. 분말을 소결하여 제작한 경우, 그 소결체 (타깃재) 의 상대 밀도는 97 ％ 정도이지만, 본 발명의 경우, 상대 밀도 99.9 ％ 이상을 달성할 수 있다. 이와 같은 고밀도 타깃은, 파티클의 억제에 기여할 수 있다. 본 발명에 있어서의 상대 밀도는, 이하의 식으로 나타내는 바와 같이, 아르키메데스법에 의해 평가되는 Ti-Nb 의 측정 평가 밀도의, Ti-Nb 의 이론 밀도에 대한 비율로 나타내는 것이다.
식 : 상대 밀도 (％) ＝ (아르키메데스 밀도/이론 밀도) × 100
여기서, Ti-Nb 의 이론 밀도는, 타깃 중의 Nb 원자의 비율을 N (％) 으로 한 경우, 이하의 식에 의해 나타내어진다.
식 : 이론 밀도 (g/㎤) ＝ (4787 － 45.04 × N)/(1061 － 0.227 × N)
본 발명의 Ti-Nb 합금 스퍼터링 타깃은, 다음의 방법으로 제작할 수 있다. 먼저, 순도 4 N 이상의 Ti 원료와 순도 4 N 이상의 Nb 원료를, 원하는 원자 비율이 되는 양을 준비한다. 이 때, 원료의 표면적이 크면 산소 농도가 높아지기 때문에, 표면적이 작은 원료를 사용하는 것이 바람직하다. 특히, Ti 재는 두께 1 ㎜ 이상 5 ㎜ 이하, 가로 세로 10 ㎜ 이상 가로 세로 50 ㎜ 이하의 타일상으로 하는 것이 바람직하고, Nb 재는 두께 0.5 ㎜ 이상 2 ㎜ 이하, 폭 2 ㎜ 이상 50 ㎜ 이하, 길이는 적절히 선택하는 판상 혹은 리본상의 형상으로 하는 것이 바람직하다. 이와 같은 형상의 원료는, 각각의 금속 재료의 잉곳을 절삭, 연삭하여 제작되는 단재 (端材) 를, 일정한 사이즈로 조정함으로써 제작할 수 있다. 또한, 그 후에는 부착된 오염을 제거하기 위해, 세정, 탈지, 필요에 따라 산세를 실시한다.
다음으로, 원료를 φ150 ㎜ × 200 ㎜L 의 수랭 구리 도가니를 구비한 진공 스컬 용해로에 투입하여 용해한다. 이 때, Nb 원료에 대해서는, Ti 원료만의 용해를 확인한 후, 복수 회로 나누어 추가 첨가한다. 이것은, Nb 의 함유량이 0.1 ∼ 3 at％ 까지는, Ti 재료와 동시 투입해도 용해 가능하지만, Nb 의 함유량이 3 ∼ 30 at％ 의 범위에 있어서는, 상기 서술한 복수 회 추가 첨가에 의한 Nb 재료 투입을 실시함으로써 용해 재료 (재료 중의 산소도 포함하여) 의 균일성을 양호하게 유지하는 것이 가능해지기 때문이다.
이와 같이 하여, 저 Nb 조성의 용해 합성을 촉진시켜, Nb 융점 2469 ℃ 보다 훨씬 낮은 용해 온도에서 용탕의 유동성을 유지시키는 것도 가능해져, Nb 의 융점 부근의 고온에 노출된 Ti (융점 1668 ℃) 가 비산, 휘발되지 않고, 조성을 정밀하게 제어할 수 있다.
다음으로, 목표 조성에 대해 준비한 원료를 모두 용해하여 합성시킨 Ti-Nb 합금의 용탕을 수랭 구리 도가니 중에서 냉각시켜, Ti-Nb 합금 잉곳을 제작한다. 그 후, 이 잉곳을 700 ∼ 1200 ℃ 에서 열간 단조를 실시하고, 그 후, 700 ∼ 1000 ℃ 에서 열간 압연을 실시한다. 필요에 따라 2 차 단조, 2 차 압연을 실시하는 것도 가능하다. 상기 공정에 의해, 본 발명은 특별히 제한되는 것이 아니며, 형상이나 조직 조정을 위해, 단조, 압연의 횟수나 온도는 적절히 선택할 수 있다.
다음으로, 이 소성 가공한 Ti-Nb 합금의 표면을 절삭, 연마 등의 기계 가공을 실시하여, 원하는 표면 성상으로 마무리한다. 이상의 공정을 거쳐, 본 발명의 특징을 구비한 Ti-Nb 합금 스퍼터링 타깃을 제조할 수 있다. 그리고, 이와 같은 타깃은, 스퍼터시의 파티클의 발생을 억제할 수 있음과 함께, 형성된 막의 밀착성 및 내열성을 향상시킬 수 있다.
실시예
이하, 실시예에 기초하여 설명한다. 또한, 본 실시예는 어디까지나 이해를 용이하게 하기 위한 일례로, 이 예에 의해 전혀 제한되는 것은 아니다. 즉, 본 발명은 특허청구범위에 의해서만 제한되는 것이며, 본 발명에서 설명하는 실시예 이외의 여러 가지 변형을 포함하는 것이다.
(실시예 1)
가로 세로 30 ㎜, 2 ㎜ 두께의 Ti 원료 (순도 4 N 이상) 와, 10 ㎜ 폭, 50 ㎜ 길이 1 ㎜ 두께의 리본상 Nb 원료 (Ta 를 제거한 순도 4 N 이상) 를 준비하고, 이것들을 Ti 가 99.9 at％, Nb 가 0.1 at％ 가 되도록 칭량하여, 용해로에 투입하였다. 다음으로, 이것을 Ti 재가 용해되는 출력으로 진공 스컬 용해하여, Ti-Nb 합금으로 한 후, 이 합금 용탕을 수랭 구리 도가니 중에서 냉각시켰다. 다음으로, 이 Ti-Nb 합금 잉곳을 700 ℃ 에서 열간 단조한 후, 700 ℃ 에서 열간 압연을 실시하였다. 그 후, 이 소성 가공한 Ti-Nb 합금을 절삭, 연마 등의 기계 가공을 하여, 원하는 표면 성상으로 마무리하였다.
이상의 공정에 의해 얻어진 스퍼터링 타깃에 대해, 산소 함유량, 상대 밀도, 비커스 경도, 표면 조도에 대해 조사하였다. 그 결과, 산소 함유량 380 wtppm (편차 : 18 ％), 상대 밀도 100 ％, 비커스 경도 150 Hv (편차 : 10 ％), 표면 조도 Ra 0.4 ㎛ 였다. 스퍼터링의 조건은, 투입 전력 15 kw, Ar 가스 유량을 8 sccm 으로 하고, 75 kWhr 의 프레스퍼터링을 실시한 후, 12 인치 직경의 실리콘 기판 상에 15 초간 성막하였다. 기판 상에 부착된 0.1 ㎛ 이상의 크기의 파티클 수는 3 개였다. 또, 형성된 막에 대해 내열 시험 (700 ℃ 에서 가열) 을 실시한 결과, 박리 등은 보이지 않고, 양호한 밀착성, 내열성을 나타내었다.
(실시예 2)
가로 세로 30 ㎜, 2 ㎜ 두께의 Ti 원료 (순도 4 N 이상) 와, 10 ㎜ 폭, 50 ㎜ 길이 1 ㎜ 두께의 리본상 Nb 원료 (Ta 를 제거한 순도 4 N 이상) 를 준비하고, 이것들을 Ti 가 98 at％, Nb 가 2 at％ 가 되도록 칭량하여, 용해로에 투입하였다. 다음으로, 이것을 Ti 재가 용해되는 출력으로 진공 스컬 용해하여, Ti-Nb 합금으로 한 후, 이 합금 용탕을 수랭 구리 도가니 중에서 냉각시켰다. 다음으로, 이 Ti-Nb 합금 잉곳을 700 ℃ 에서 열간 단조한 후, 700 ℃ 에서 열간 압연을 실시하였다. 그 후, 이 소성 가공한 Ti-Nb 합금을 절삭, 연마 등의 기계 가공을 실시하여, 원하는 표면 성상으로 마무리하였다.
이상의 공정에 의해 얻어진 스퍼터링 타깃에 대해, 산소 함유량, 상대 밀도, 비커스 경도, 표면 조도에 대해 조사하였다. 그 결과, 산소 함유량 350 wtppm (편차 : 18 ％), 상대 밀도 100 ％, 비커스 경도 180 Hv (편차 : 10 ％), 표면 조도 Ra 0.4 ㎛ 였다. 스퍼터링의 조건은, 투입 전력 15 kw, Ar 가스 유량을 8 sccm 으로 하고, 75 kWhr 의 프레스퍼터링을 실시한 후, 12 인치 직경의 실리콘 기판 상에 15 초간 성막하였다. 기판 상에 부착된 0.1 ㎛ 이상의 크기의 파티클 수는 3 개였다. 또, 형성된 막에 대해 내열 시험 (700 ℃ 에서 가열) 을 실시한 결과, 박리 등은 보이지 않고, 양호한 밀착성, 내열성을 나타내었다.
(실시예 3)
가로 세로 50 ㎜, 5 ㎜ 두께의 Ti 원료 (순도 4 N 이상) 및 10 ㎜ 폭, 50 ㎜ 길이, 1 ㎜ 두께의 리본상 Nb 원료 (Ta 를 제거한 순도 4 N 이상) 를 준비하고, 이것들을 Ti 가 97 at％, Nb 가 3 at％ 가 되도록 칭량하여 준비하였다. 용해로에는 먼저 Ti 재를 투입하고, Nb 재는 추가 첨가용의 원료 투입 기구에 세트하였다. 다음으로, 이것을 Ti 재가 용해되는 출력으로 진공 스컬 용해하여, Ti 원료의 용해를 확인 후, 10 회에 나누어 Nb 재를 첨가하였다. Ti-Nb 합금으로 한 후, 이 합금 용탕을 수랭 구리 도가니 중에서 냉각시켰다. 다음으로, 이 Ti-Nb 합금 잉곳을 1200 ℃ 에서 열간 단조한 후, 1000 ℃ 에서 열간 압연을 실시하였다. 그 후, 이 소성 가공한 Ti-Nb 합금을 절삭, 연마 등의 기계 가공을 실시하여, 원하는 표면 성상으로 마무리하였다.
이상의 공정에 의해 얻어진 스퍼터링 타깃에 대해, 산소 함유량, 상대 밀도, 비커스 경도, 표면 조도에 대해 조사하였다. 그 결과, 산소 함유량 330 wtppm (편차 : 17 ％), 상대 밀도 100 ％, 비커스 경도 190 Hv (편차 : 8 ％), 표면 조도 Ra 0.4 ㎛ 였다. 이와 같이 하여 얻어진 타깃을 스퍼터 장치에 장착하고, 스퍼터링을 실시하였다. 또한, 스퍼터링의 조건은 실시예 1 과 동일하게 하였다. 기판 상에 부착된 0.1 ㎛ 이상의 크기의 파티클 수는 5 개였다. 또, 형성된 막에 대해 내열 시험 (700 ℃ 에서 가열) 을 실시한 결과, 박리 등은 보이지 않고, 양호한 밀착성, 내열성을 나타내었다.
(실시예 4)
가로 세로 50 ㎜, 5 ㎜ 두께의 Ti 원료 (순도 4 N 이상) 및 10 ㎜ 폭, 50 ㎜ 길이, 1 ㎜ 두께의 리본상 Nb 원료 (Ta 를 제거한 순도 4 N 이상) 를 준비하고, 이것들을 Ti 가 90 at％, Nb 가 10 at％ 가 되도록 칭량하여 준비하였다. 용해로에는 먼저 Ti 재를 투입하고, Nb 재는 추가 첨가용의 원료 투입 기구에 세트하였다. 다음으로, 이것을 Ti 재가 용해되는 출력으로 진공 스컬 용해하여, Ti 원료의 용해를 확인 후, 10 회로 나누어 Nb 재를 첨가하였다. Ti-Nb 합금으로 한 후, 이 합금 용탕을 수랭 구리 도가니 중에서 냉각시켰다. 다음으로, 이 Ti-Nb 합금 잉곳을 1200 ℃ 에서 열간 단조한 후, 1000 ℃ 에서 열간 압연을 실시하였다. 그 후, 이 소성 가공한 Ti-Nb 합금을 절삭, 연마 등의 기계 가공을 실시하여, 원하는 표면 성상으로 마무리하였다.
이상의 공정에 의해 얻어진 스퍼터링 타깃에 대해, 산소 함유량, 상대 밀도, 비커스 경도, 표면 조도에 대해 조사하였다. 그 결과, 산소 함유량 260 wtppm (편차 : 15 ％), 상대 밀도 100 ％, 비커스 경도 220 Hv (편차 : 8 ％), 표면 조도 Ra 0.5 ㎛ 였다. 이와 같이 하여 얻어진 타깃을 스퍼터 장치에 장착하고, 스퍼터링을 실시하였다. 또한, 스퍼터링의 조건은 실시예 1 과 동일하게 하였다. 기판 상에 부착된 0.1 ㎛ 이상의 크기의 파티클 수는 9 개였다. 또, 형성된 막에 대해 내열 시험 (700 ℃ 에서 가열) 을 실시한 결과, 박리 등은 보이지 않고, 양호한 밀착성, 내열성을 나타내었다.
(실시예 5)
가로 세로 50 ㎜, 5 ㎜ 두께의 Ti 원료 (순도 4 N 이상) 및 10 ㎜ 폭, 50 ㎜ 길이, 1 ㎜ 두께의 리본상 Nb 원료 (Ta 를 제거한 순도 4 N 이상) 를 준비하고, 이것들을 Ti 가 80 at％, Nb 가 20 at％ 가 되도록 칭량하여 준비하였다. 용해로에는 먼저 Ti 재를 투입하고, Nb 재는 추가 첨가용의 원료 투입 기구에 세트하였다. 다음으로, 이것을 Ti 재가 용해되는 출력으로 진공 스컬 용해하여, Ti 원료의 용해를 확인 후, 10 회로 나누어 Nb 재를 첨가하였다. Ti-Nb 합금으로 한 후, 이 합금 용탕을 수랭 구리 도가니 중에서 냉각시켰다. 다음으로, 이 Ti-Nb 합금 잉곳을 1200 ℃ 에서 열간 단조한 후, 1000 ℃ 에서 열간 압연을 실시하였다. 그 후, 이 소성 가공한 Ti-Nb 합금을 절삭, 연마 등의 기계 가공을 실시하여, 원하는 표면 성상으로 마무리하였다.
이상의 공정에 의해 얻어진 스퍼터링 타깃에 대해, 산소 함유량, 상대 밀도, 비커스 경도, 표면 조도에 대해 조사하였다. 그 결과, 산소 함유량 200 wtppm (편차 : 9 ％), 상대 밀도 100 ％, 비커스 경도 360 Hv (편차 : 8 ％), 표면 조도 Ra 0.7 ㎛ 였다. 이와 같이 하여 얻어진 타깃을 스퍼터 장치에 장착하고, 스퍼터링을 실시하였다. 또한, 스퍼터링의 조건은 실시예 1 과 동일하게 하였다. 기판 상에 부착된 0.1 ㎛ 이상의 크기의 파티클 수는 7 개였다. 또, 형성된 막에 대해 내열 시험 (700 ℃ 에서 가열) 을 실시한 결과, 박리 등은 보이지 않고, 양호한 밀착성, 내열성을 나타내었다.
(실시예 6)
가로 세로 50 ㎜, 5 ㎜ 두께의 Ti 원료 (순도 4 N 이상) 및 10 ㎜ 폭, 50 ㎜ 길이, 1 ㎜ 두께의 리본상 Nb 원료 (Ta 를 제거한 순도 4 N 이상) 를 준비하고, 이것들을 Ti 가 70 at％, Nb 가 30 at％ 가 되도록 칭량하여 준비하였다. 용해로에는 먼저 Ti 재를 투입하고, Nb 재는 추가 첨가용의 원료 투입 기구에 세트하였다. 다음으로, 이것을 Ti 재가 용해되는 출력으로 진공 스컬 용해하여, Ti 원료의 용해를 확인 후, 10 회로 나누어 Nb 재를 첨가하였다. Ti-Nb 합금으로 한 후, 이 합금 용탕을 수랭 구리 도가니 중에서 냉각시켰다. 다음으로, 이 Ti-Nb 합금 잉곳을 1200 ℃ 에서 열간 단조한 후, 1000 ℃ 에서 열간 압연을 실시하였다. 그 후, 이 소성 가공한 Ti-Nb 합금을 절삭, 연마 등의 기계 가공을 실시하여, 원하는 표면 성상으로 마무리하였다.
이상의 공정에 의해 얻어진 스퍼터링 타깃에 대해, 산소 함유량, 상대 밀도, 비커스 경도, 표면 조도에 대해 조사하였다. 그 결과, 산소 함유량 160 wtppm (편차 : 6 ％), 상대 밀도 100 ％, 비커스 경도 390 Hv (편차 : 7 ％), 표면 조도 Ra 0.8 ㎛ 였다. 이와 같이 하여 얻어진 타깃을 스퍼터 장치에 장착하고, 스퍼터링을 실시하였다. 또한, 스퍼터링의 조건은 실시예 1 과 동일하게 하였다. 기판 상에 부착된 0.1 ㎛ 이상의 크기의 파티클 수는 6 개였다. 또, 형성된 막에 대해 내열 시험 (700 ℃ 에서 가열) 을 실시한 결과, 박리 등은 보이지 않고, 양호한 밀착성, 내열성을 나타내었다.
(비교예 1)
가로 세로 60 ㎜, 10 ㎜ 두께의, Ti 원료 (순도 4 N 이상) 와 Nb 원료 (Ta 를 제거하고 순도 4 N 이상) 를 준비하고, 이것들을 Ti 가 99.9 at％, Nb 가 0.1 at％ 가 되도록 칭량하여, 용해로에 투입하였다. 용해로에는 먼저 Ti 재를 투입하고, Nb 재는 추가 첨가용의 원료 투입 기구에 세트하였다. 다음으로, 이것을 Ti 재가 용해되는 출력으로 진공 스컬 용해하여, Ti 원료의 용해를 확인 후, 각형의 Nb 재를 한 번에 첨가하였다. 그 후, 이 합금 용탕을 수랭 구리 도가니 중에서 냉각시켰다. 다음으로, 이 Ti-Nb 합금 잉곳을 700 ℃ 에서 열간 단조한 후, 700 ℃ 에서 열간 압연을 실시하였지만, Nb 재의 용해 잔류물에 의해 단조 중 혹은 압연 중에 균열을 일으켜 타깃재로의 가공을 할 수 없었다.
또한, 이 재료를 분석한 결과, 조성이 0.1 ∼ 0.4 at％ 의 범위에서 불규칙해지고, 또, 상대 밀도의 측정이 불가능한 것 외에, 산소 함유량 360 wtppm (편차 : 20 ％), 비커스 경도 220 Hv (편차 23 ％) 가 되었다.
(비교예 2)
가로 세로 60 ㎜, 10 ㎜ 두께의, Ti 원료 (순도 4 N 이상) 와 Nb 원료 (Ta 를 제거한 순도 4 N 이상) 를 준비하고, 이것들을 Ti 가 90 at％, Nb 가 10 at％ 가 되도록 칭량하여 준비하였다. 용해로에는 먼저 Ti 재를 투입하고, Nb 재는 추가 첨가용의 원료 투입 기구에 세트하였다. 다음으로, 이것을 Ti 재가 용해되는 출력으로 진공 스컬 용해하여, Ti 원료의 용해를 확인 후, 각형의 Nb 재를 한 번에 첨가하였다. 다음으로, 이 Ti-Nb 합금 잉곳을 1000 ℃ 에서 열간 단조한 후, 1000 ℃ 에서 열간 압연을 실시하였다. 그러나, Nb 재의 용해 잔류물이 보이고, 단조 중 혹은 압연 중에 경도의 균열이 발생하였다.
또한, 이 재료를 분석한 결과, 조성이 5 ∼ 40 at％ 의 범위에서 불규칙해지고, 또, 상대 밀도의 측정이 불가능한 것 외에, 산소 함유량 280 wtppm (편차 : 30 ％), 비커스 경도 220 Hv (편차 : 30 ％) 가 되었다.
(비교예 3)
가로 세로 30 ㎜, 2 ㎜ 두께의, Ti 원료 (순도 4 N 이상) 와 Nb 원료 (Ta 를 제거한 순도 4 N 이상) 를 준비하고, 이것들을 Ti 가 70 at％, Nb 가 30 at％ 가 되도록 칭량하여, 용해로에 투입하였다. 용해로에는 먼저 Ti 재를 투입하고, Nb 재는 추가 첨가용의 원료 투입 기구에 세트하였다. 다음으로, 이것을 Ti 재가 용해되는 출력으로 진공 스컬 용해하여, Ti 원료의 용해를 확인 후, 각형의 Nb 재를 한 번에 첨가하였다. 다음으로, 이것을 Nb 재가 용해되는 출력으로 진공 스컬 용해하였지만, Ti 재의 비산이 격렬하여, Ti 는 감량되고, 소정의 조성으로부터 일탈되었다.
또한, 이 재료를 분석한 결과, 조성이 8 ∼ 75 at％ 의 범위에서 불규칙해지고, 또, 상대 밀도의 측정이 불가능한 것 외에, 산소 함유량 220 wtppm (편차 : 31 ％), 비커스 경도 330 Hv (편차 : 30 ％) 가 되었다.
(비교예 4)
Ti 분말과 Nb 분말을 70 : 30 의 원자 조성비가 되도록 준비하고, 이것들을 혼합한 후, 진공 핫 프레스에 의해 1300 ℃ 의 온도에서 2 시간 유지하여 소결시켰다. 그 후, 이 Ti-Nb 합금 소결체를 연삭, 연마 등의 기계 가공을 실시하여, 원하는 표면 성상으로 마무리하였다.
이상의 공정에 의해 얻어진 스퍼터링 타깃에 대해, 산소 함유량, 상대 밀도, 비커스 경도, 표면 조도에 대해 조사하였다. 그 결과, 산소 함유량 1500 wtppm (편차 : 25 ％), 상대 밀도 98 ％, 비커스 경도 450 Hv (편차 : 16 ％), 표면 조도 Ra 1.2 ㎛ 였다. 이와 같이 하여 얻어진 타깃을 스퍼터 장치에 장착하고, 스퍼터링을 실시하였다. 또한, 스퍼터링의 조건은 실시예 1 과 동일하게 하였다. 기판 상에 부착된 0.1 ㎛ 이상의 크기의 파티클 수는 1200 개였다. 또, 형성된 막에 대해 내열 시험 (700 ℃ 에서 가열) 을 실시한 결과, 박리가 관찰되었다.
(비교예 5)
Ti 원료와 Nb 원료를 90 : 10 의 원자 조성비가 되도록 준비하고, 이것들을 아토마이즈 처리에 의해 분말화한 후에 진공 핫 프레스에 의해 1300 ℃ 의 온도에서 2 시간 유지하여 소결시켰다. 그 후, 이 Ti-Nb 합금 소결체를 연삭, 연마 등의 기계 가공을 실시하여, 원하는 표면 성상으로 마무리하였다.
이상의 공정에 의해 얻어진 스퍼터링 타깃에 대해, 산소 함유량, 상대 밀도, 비커스 경도, 표면 조도에 대해 조사하였다. 그 결과, 산소 함유량 800 wtppm (편차 : 15 ％), 상대 밀도 98 ％, 비커스 경도 420 Hv (편차 : 10 ％), 표면 조도 Ra 1.0 ㎛ 였다. 이와 같이 하여 얻어진 타깃을 스퍼터 장치에 장착하고, 스퍼터링을 실시하였다. 또한, 스퍼터링의 조건은 실시예 1 과 동일하게 하였다. 기판 상에 부착된 0.1 ㎛ 이상의 크기의 파티클 수는 350 개였다. 또, 형성된 막에 대해 내열 시험 (700 ℃ 에서 가열) 을 실시한 결과, 박리가 관찰되었다.
이상의 결과를 표 1 에 나타낸다.
Figure pct00001
산업상 이용가능성
본 발명은, Ti-Nb 합금 탄탈 스퍼터링 타깃에 있어서, 산소 함유량이 낮고, 저경도이기 때문에 가공이 용이하고 양호한 표면 성상을 갖는 점에서, 스퍼터시에 있어서 파티클의 발생을 억제할 수 있다는 우수한 효과를 갖는다. 본 발명은, 반도체 집적 회로의 소자 배선용의 박막 형성에 적합한 Ti-Nb 합금 스퍼터링으로서 유용하다.

Claims (9)

  1. Nb 를 0.1 ∼ 30 at％ 함유하고, 잔여가 Ti 및 불가피적 불순물로 이루어지는 스퍼터링 타깃으로서, 산소 함유량이 400 wtppm 이하인 것을 특징으로 하는 Ti-Nb 합금 스퍼터링 타깃.
  2. 제 1 항에 있어서,
    산소 함유량의 편차가 20 ％ 이내인 것을 특징으로 하는 Ti-Nb 합금 스퍼터링 타깃.
  3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    비커스 경도가 400 Hv 이하인 것을 특징으로 하는 Ti-Nb 합금 스퍼터링 타깃.
  4. 제 3 항에 있어서,
    비커스 경도의 편차가 10 ％ 이내인 것을 특징으로 하는 Ti-Nb 합금 스퍼터링 타깃.
  5. 제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 있어서,
    표면 조도 Ra 가 1.0 ㎛ 이하인 것을 특징으로 하는 Ti-Nb 합금 스퍼터링 타깃.
  6. 제 1 항 내지 제 5 항 중 어느 한 항에 있어서,
    순도가 4 N 이상인 것을 특징으로 하는 Ti-Nb 합금 스퍼터링 타깃
  7. 제 1 항 내지 제 6 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상대 밀도가 99.9 ％ 이상인 것을 특징으로 하는 Ti-Nb 합금 스퍼터링 타깃.
  8. 두께 1 ㎜ 이상 5 ㎜ 이하, 가로 세로 10 ㎜ 이상 가로 세로 50 ㎜ 이하의 Ti 재와, 두께 0.5 ㎜ 이상 2 ㎜ 이하, 폭 2 ㎜ 이상 50 ㎜ 이하의 Nb 재를 준비하고, 다음으로, 상기 Ti 재를 진공 용해로에 투입하여 용해한 후, Nb 재를 첨가하여 Ti-Nb 를 합금화하고, 다음으로, 이 합금 용탕을 수랭 구리 도가니에서 주조하여 잉곳을 제작하고, 얻어진 Ti-Nb 합금 잉곳을 타깃 형상의 소성 가공하는 것을 특징으로 하는 Ti-Nb 합금 스퍼터링 타깃의 제조 방법.
  9. 제 8 항에 있어서,
    Ti 재를 진공 용해로에 투입하여 용해한 후, Nb 재를 복수 회로 나누어 첨가하는 것을 특징으로 하는 Ti-Nb 합금 스퍼터링 타깃의 제조 방법.
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