JP3898044B2 - スパッタリングターゲット - Google Patents
スパッタリングターゲット Download PDFInfo
- Publication number
- JP3898044B2 JP3898044B2 JP2001369001A JP2001369001A JP3898044B2 JP 3898044 B2 JP3898044 B2 JP 3898044B2 JP 2001369001 A JP2001369001 A JP 2001369001A JP 2001369001 A JP2001369001 A JP 2001369001A JP 3898044 B2 JP3898044 B2 JP 3898044B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- target
- vickers hardness
- sputtering
- heat treatment
- subjected
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Lifetime
Links
Landscapes
- Physical Vapour Deposition (AREA)
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、例えば反射防止膜における高屈折率膜の形成などに好適に用いられるスパッタリングターゲットに関する。
【０００２】
【従来の技術】
近年のディスプレス装置の進展には著しいものがある。ディスプレイ装置としては陰極線管（ＣＲＴ）を使用した装置が広く使用されてきたが、ＣＲＴはある程度以上の設置スペースが必要とされることから、軽量・薄型のディスプレイ装置として液晶表示素子が急速に普及している。液晶表示素子は携帯電話やＰＤＡなどの表示部、パソコン用モニター、さらには家庭用テレビをはじめとする各種家電製品などの様々な分野で使用されている。
【０００３】
また、自発光タイプのディスプレス装置としては、プラズマディスプレイパネル（ＰＤＰ）が実用化されている。ＰＤＰは様々な情報を緻密かつ高精細に映し出すことができ、かつ大画面化や薄型化が可能であるというような特徴を有している。さらに、電界放出型冷陰極などの電子放出素子を用いた表示装置、いわゆる電界放出型表示装置（ＦＥＤ）の実用化も進められている。ＦＥＤは基本的な表示原理がＣＲＴと同じであり、ＣＲＴと同等の性能を有している。これらの表示装置はいずれも薄型で軽量であるという特徴を有している。
【０００４】
ところで、上述したような各種のディスプレイ装置には、当然ながら見やすさが第一に要求される。このため、コントラストの低下要因となる背景の映り込みを防止するために、画面の表面反射を抑制する必要がある。そこで、ディスプレイ装置の表面には一般的に反射防止処理が施されている。反射防止膜は高低の屈折率の異なる薄膜を光学設計により交互に積層することで、反射光を干渉させて反射率を減衰させるメカニズムに基づくものである。このような反射防止膜の成膜方法には主として蒸着法やゾル・ゲル法が採用されてきたが、最近では生産能力と膜厚の制御性の観点からスパッタ法が採用されはじめている。
【０００５】
また、反射防止膜の構成材料としては、高屈折率膜としてＴｉＯx膜が、また低屈折率膜としてＳｉＯ2膜が主に用いられてきたが、最近では高屈折率膜としてＮｂ2Ｏ5膜が使用されるようになってきている（特開平11-171596号公報など参照）。Ｎｂ2Ｏ5膜はＴｉＯx膜に比べて屈折率が高く、かつスパッタ成膜する際のスパッタレートに優れると共に、反応性スパッタの安定性に優れるなどの特徴を有するためである。
【０００６】
Ｎｂ2Ｏ5膜の成膜方法としては、(1)Ｎｂターゲットを用いてＡｒとＯ2の混合ガス中で反応性スパッタして酸化物膜（Ｎｂ2Ｏ5膜）を成膜する方法、(2)Ｎｂターゲットを用いてスパッタ成膜したＮｂ膜をプラズマ酸化する方法、その他に(3)Ｎｂ2Ｏ5ターゲットを高周波スパッタして酸化物膜（Ｎｂ2Ｏ5膜）を成膜する方法、などが知られているが、主として(1)および(2)の方法が適用されている。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】
上述したように、反射防止膜は高屈折率膜と低屈折率膜を交互に成膜して多層化することにより形成されるため、1つの製品を完成させるために時間を要している。特に、反射防止膜をディスプレイ装置の表示面に形成する場合、対象物は携帯電話やＰＤＡ、パソコン用モニターなどの大量生産性が求められる製品であるため、反射防止膜の形成工程においては量産性が重要となる。
【０００８】
そこで、反射防止膜の形成工程では量産性を阻害する要因を極力取り除くことが求められる。スパッタ装置における成膜時のトラブルとしては、スパッタ異常による成膜停止、ガラスやプラスチック類などの基板破損、装置のシステム異常など、種々の原因に基づくものが挙げられる。このような各種要因に基づく成膜時の装置トラブルのうち、統計的に見てスパッタ時の異常放電による放電停止が成膜トラブルの最大の原因になっている。
【０００９】
スパッタ成膜時に異常放電が発生すると、スパッタ装置電源の電圧モニターが異常を感知して自動的に放電を停止してしまう。このような異常放電によるスパッタ装置の放電停止がディスプレイ装置などの量産ラインで発生すると、多量の不良品を生じさせることになり、ディスプレイ装置の歩留り低下やコスト増を招いてしまう。また、異常放電による放電停止はスパッタ装置の稼働率の低下原因となるため、この点からも製造コストを増加させることになる。
【００１０】
このようなことから、Ｎｂターゲットを用いて反射防止膜用のＮｂ2Ｏ5膜などをスパッタ成膜する工程においては、異常放電による放電停止の減少などを図ることが強く求められている。なお、Ｎｂターゲットに関しては、半導体素子の配線材料などに使用されるＮｂ膜の形成用ターゲットなどが提案されており（特開2000-104164公報など参照）、例えばダスト発生の抑制などを目的として、不純物量の低減、結晶粒径や結晶粒度の制御などが行われている。しかし、これらのターゲット特性を制御しただけでは異常放電を十分に抑制することができず、結果的に従来のＮｂターゲットでは異常放電が頻繁に発生している。
【００１１】
本発明はこのような課題に対処するためになされたもので、異常放電の発生回数を減少させることによって、例えば反射防止膜などの形成工程における製造歩留まりの向上と製造コストの低減などを図ることを可能にしたスパッタリングターゲット（Ｎｂターゲット）を提供することを目的としている。
【００１２】
【課題を解決するための手段】
本発明者らは上記課題を解決するために、Ｎｂターゲットを用いてスパッタ成膜する際の異常放電の回数と各種ターゲット特性との相関性について種々検討した結果、Ｎｂターゲットの硬度とそのばらつきが異常放電の発生回数に大きく影響しており、これらの間に重要な相関関係があることが判明した。その結果、Ｎｂターゲットの硬度とそのばらつき適切な値に制御することによって、Ｎｂターゲットを用いたスパッタ成膜時の異常放電の回数を大幅に低減することが可能であることを見出した。
【００１３】
本発明はこのような知見に基づいて成されたものであり、本発明のスパッタリングターゲットは請求項１に記載したように、Ｎｂ材からなるスパッタリングターゲットであって、前記ターゲットのビッカース硬さがHv70〜130の範囲であり、かつターゲット全体としての前記ビッカース硬さのばらつきが30％以下であることを特徴としている。
【００１４】
本発明のスパッタリングターゲットは、例えば請求項３に記載したように、酸化ニオブ膜の形成用として好適に用いられるものである。また、具体的な用途としては、請求項４に記載したように、反射防止膜における高屈折率膜（酸化ニオブ膜）の形成用途が挙げられる。
【００１５】
【発明の実施の形態】
以下、本発明を実施するための形態について説明する。
本発明のスパッタリングターゲットはＮｂ材からなるターゲットであって、例えば反射防止膜における高屈折率膜などに好適な酸化ニオブ（Ｎｂ2Ｏ5）膜の形成などに適用されるものである。ここで、スパッタリングターゲットを構成するＮｂ材には、反射防止膜などの使用用途を考慮して、例えば純度が99％以上のＮｂ材を使用することが好ましい。ここで言うＮｂの純度とは、不純物元素としてのＦｅ、Ｎｉ、Ｃｒ、Ａｌ、Ｃｕ、Ｎａ、Ｋなどの元素の各含有量（質量％）の合計量を100％から引いた値を示すものである。このような純度が99〜99.9％の範囲の高純度Ｎｂを用いることがより好ましい。
【００１６】
上述したようなＮｂ材からなるスパッタリングターゲット（Ｎｂターゲット）において、本発明ではターゲットのビッカース硬さをHv70〜130の範囲とすると共に、ターゲット全体としてのビッカース硬さのばらつきを30％以下に制御している。このようなＮｂターゲットの硬度およびそのばらつきの制御に基づいて、本発明ではスパッタ成膜時に発生する異常放電の発生回数を大幅に低減することを可能にしている。
【００１７】
すなわち、連続成膜工程での異常放電の発生回数を低減させるためには、スパッタ成膜時に常時ターゲットへ印加される電圧値を一定とし、かつターゲット全体での印加電圧値も均一とすることが重要なポイントとなる。これまではＮｂターゲットの結晶粒径や粒度分布、不純物量などが制御されてきたが、いずれの特性を制御しても異常放電の十分な抑制は実現されていない。そこで、異常放電の発生回数を低減して、安定的なスパッタ放電を持続させることが可能であるか検討した結果、ターゲットの硬度およびそのばらつきを制御することが重要であることを見出した。
【００１８】
通常、スパッタ成膜時にはＡｒなどの希ガスイオンをターゲットに衝突させ、ターゲットの構成原子やクラスタを弾き出すことにより成膜が進む。このようなスパッタ成膜工程において、Ｎｂターゲットの硬度がビッカース硬さでHv130を超えると、Ａｒイオンの衝撃に対してＮｂターゲット自体の硬度が高すぎるために、Ａｒイオンが衝突してもＮｂターゲットの構成原子やクラスタなどを弾き出す効率が低下してしまう。その結果として、Ｎｂターゲットの表面に運動エネルギーを交換することができなかったＡｒ+イオンが帯電してしまい、この帯電が異常放電を引き起こすことになる。
【００１９】
一方、Ｎｂターゲットの硬度がビッカース硬さでHv70未満であると、ＡｒイオンがＮｂターゲットに衝突した際に表面に打ち込まれてしまい、その部分がＡｒ+イオンによりプラスに帯電してしまう。その結果として、スパッタ成膜過程で異常放電を引き起こすことになる。ここで、Ａｒイオンによる衝撃の度合いやスパッタレートなどは各種物質により異なる。本発明はＮｂターゲットの硬度と異常放電との関係を見出したものであり、ビッカース硬さがHv130を超える場合の帯電やビッカース硬さがHv70未満の場合のイオン打ち込み（並びにそれに伴う帯電）は、Ｎｂターゲットに関する現象である。
【００２０】
上述したように、Ｎｂターゲットの硬度が高すぎても、また低すぎても帯電現象が起こり、これらによって異常放電が引き起こされてしまう。本発明ではこのような現象を見出したことに基づいて、Ｎｂターゲットのビッカース硬さをHv70〜130の範囲に制御している。このような硬度を有するＮｂターゲットを使用することによって、Ａｒ+イオンによる表面帯電やＡｒ+イオンの打ち込みによる帯電などを抑制することができるため、Ｎｂターゲットの帯電に伴う異常放電を再現性よく防ぐことが可能となる。Ｎｂターゲットの硬度は帯電現象をより確実に防ぐことが可能なビッカース硬さでHv80〜120の範囲とすることがさらに好ましく、望ましくはHv85〜125の範囲である。
【００２１】
さらに、Ｎｂターゲットのビッカース硬さが上述したHv70〜130の範囲であったとしても、ターゲット全体としてビッカース硬さにばらつきが生じていると、同様に帯電現象の原因となるため、その結果として異常放電が生じやすくなる。すなわち、ターゲット全体として硬度にばらつきが生じていると、硬い部位と軟らかい部位との間でＡｒイオンや酸素イオンなどの打ち込み量に差が生じ、ターゲットに印加される電圧値にもばらつきが発生する。その結果として、ターゲット表面の各部位が帯電してしまい、Ｎｂターゲットを用いたスパッタ成膜時に異常放電を引き起こすことになる。
【００２２】
このような現象を見出したことに基づいて、本発明のＮｂターゲットではターゲット全体としてのビッカース硬さのばらつきを30％以下に制御している。Ｎｂターゲット全体の硬度を均一化することによって、電圧値のばらつきによる帯電を抑制することができるため、異常放電を再現性よく防ぐことが可能となる。Ｎｂターゲット全体としてのビッカース硬さのばらつきは、電圧値のばらつきによる帯電現象をより確実に防ぐために20％以下とすることがより好ましく、さらに好ましくは15％以下である。
【００２３】
上述したように、本発明のスパッタリングターゲットは、Ｎｂターゲットのビッカース硬さをHv70〜130の範囲とすると共に、Ｎｂターゲット全体としてのビッカース硬さのばらつきを30％以下に制御することによって、スパッタ成膜時における異常放電を抑制し、安定してスパッタ放電を維持することを可能にしたものである。このように、スパッタ放電を安定的に持続させることによって、異常放電に伴うスパッタ装置の異常停止（装置トラブル）や製品不良の発生を抑制することができる。
【００２４】
なお、本発明で規定するＮｂターゲットのビッカース硬さは、以下のようにして測定した値を示すものとする。すなわち、例えばターゲットが円盤状の場合、ターゲットの中心部と、中心部を通り円周を均等に分割した4本の直線上の中心部から50％の距離の各位置（計8個所）、および中心部から90％の距離の各位置（計8個所）の合計17個所からそれぞれ試験片（長さ15mm×幅15mm）を採取し、これら17個の試験片のビッカース硬さをそれぞれ測定し、これらの測定値の平均値をＮｂターゲットのビッカース硬さとする。
【００２５】
さらに、Ｎｂターゲット全体としてのビッカース硬さのばらつきは、上記した各試験片のビッカース硬さ（各測定値）の最大値と最小値から、｛（最大値−最小値）／（最大値＋最小値）｝×100（％）に基づいて求めるものとする。各試験片のビッカース硬さの測定はビッカース硬さ試験機を用い、荷重200g、荷重付加時間15秒の条件で行うものとし、また各試験片のビッカース硬さ測定を5回行い、その平均値を各試験片のビッカース硬さとする。
【００２６】
本発明のスパッタリングターゲットの製造方法は、特定の加工条件や熱処理条件などを満足させる以外は特に限定されるものではなく、公知の製造方法を適用して作製することができる。ここで、スパッタリングターゲットの硬さは、基本的には構成材料の特有の硬度に基づくものであるが、例えばインゴットからターゲットまで加工する際の加工条件（例えば加工率）、さらに加工途中や最終的に施す熱処理条件も大きく影響する。ターゲット全体としての硬さのばらつきも同様である。従って、Ｎｂターゲットのビッカース硬さを所定の範囲に制御すると共に、ターゲット全体のばらつきを低減するためには、以下に示す加工条件や熱処理条件を適用することが重要となる。
【００２７】
まず、ＥＢ溶解などにより作製されたＮｂインゴット（例えば直径200〜250mm）を用意する。Ｎｂインゴットの純度は前述したように99％以上であることが好ましい。このＮｂインゴットに絞め鍛造（径方向）とすえ込み鍛造（厚さ方向）を施す。Ｎｂインゴットに対して2方向以上から鍛造することによって、ターゲットを作製した際の硬さのばらつきを低減することができる。
【００２８】
絞め鍛造は径方向の加工率が30％以上となるように実施することが好ましい。このような絞め鍛造はＮｂインゴットに所定の歪を与え、母結晶の粒界を破壊する効果を有する。ここでの加工率があまり低いとＮｂインゴットに与える歪が少なくなり、母結晶の粒界を十分に破壊することができない。このような絞め鍛造を施した後に、0.1Pa以下の真空雰囲気中にて1200〜1600℃の温度で5〜10時間の熱処理を施す。このような熱処理によって、Ｎｂインゴットの母結晶は完全に除去され、さらに再結晶化させることができる。これはＮｂ材の硬度の均一化に有効である。ここでの熱処理温度があまり低すぎるとＮｂの回復温度まで到達しないために効果が得られにくく、逆に温度が高すぎると結晶粒が粗大化して、後工程での塑性加工性が低下する。
【００２９】
次いで、上記Ｎｂ材に厚さ（高さ）方向の加工率を50％以上に設定したすえ込み鍛造を実施し、さらに0.1Pa以下の真空雰囲気中にて1200〜1600℃の温度で5〜10時間の熱処理を施す。ここで、すえ込み鍛造の加工率があまり低いと加えられる歪量が小さく、所望の歪量を得ることができない。また、熱処理温度があまり低いとＮｂの回復温度まで到達しないために効果が得られにくく、逆に温度があまり高いと結晶粒が粗大化して、後工程での塑性加工性が低下する。鍛造後の熱処理はいずれも昇温速度を10℃/min以下とすることが好ましい。このような条件下でのすえ込み鍛造および熱処理によって、Ｎｂ材の硬度はさらに均一化される。さらに、すえ込み鍛造後の熱処理によって、鍛造により与えられた歪を回復させる。加工歪は硬度の増加やばらつきの原因となる。
【００３０】
次に、上記工程を経たＮｂ材に冷間圧延を施す。この冷間圧延における加工率はトータルで30％以上とするが、1回当りの加工率（圧延率）は10％以下として実施する。1回当りの加工率が10％を超えると、ターゲット素材（Ｎｂ素材）に与えられる歪が部位によって不均一となり、これによって硬さにばらつきが生じる。従って、冷間圧延時の加工率（圧延率）を制御することで、ターゲット素材（Ｎｂ素材）の各部位に所定の歪を均一に与えることが重要であり、これによりＮｂターゲットの硬度のばらつきを抑制することが可能となる。
【００３１】
この後、上記した冷間圧延材に対して0.1Pa以下の真空雰囲気中にて1200〜1600℃の温度で5〜10時間の熱処理を施す。この際の昇温速度は5℃/min以下とすることが好ましい。このような条件下で熱処理を施して、冷間圧延により生じた歪を回復させることによって、所望のビッカース硬さを有すると共に、そのばらつきを低減したＮｂターゲット素材を得ることができる。この際の熱処理温度が1200℃未満であったり、また加工時間が5時間未満であると歪の回復が不十分となり、Ｎｂ素材のビッカース硬さがHv130を超えるおそれが大きい。一方、熱処理温度が1600℃を超えたり、また加工時間が10時間を超えると逆に軟らかくなりすぎて、Ｎｂ素材のビッカース硬さがHv70未満となるおそれがある。これらの場合には硬さのばらつきも大きくなる。
【００３２】
上述したような加工条件および熱処理条件でＮｂターゲットの基となるターゲット素材を加工することによって、ビッカース硬さをHv70〜130の範囲とすると共に、ターゲットとした場合のビッカース硬さのばらつきを30％以下に再現性よく制御することができる。このようにして得たＮｂターゲット素材を所定の形状に機械加工し、さらに例えばＡｌやＣｕからなるバッキングプレートと接合することで、目的とするスパッタリングターゲット（Ｎｂターゲット）が得られる。バッキングプレートとの接合には一般的な拡散接合やソルダー接合を適用することができる。ソルダー接合を適用する場合には、公知のＩｎ系やＳｎ系の接合材を介してバッキングプレートと接合する。また、拡散接合の温度は600℃以下とすることが好ましい。
【００３３】
本発明のスパッタリングターゲット（Ｎｂターゲット）は、例えば反射防止膜の高屈折率膜などとして用いられる酸化ニオブ（Ｎｂ2Ｏ5）膜の成膜に好適に使用されるものである。Ｎｂ2Ｏ5膜は本発明のＮｂターゲットを用いて、例えばＡｒとＯ2の混合ガス中で反応性スパッタを行うことにより得ることができる。また、本発明のＮｂターゲットを用いてＮｂ膜をスパッタ成膜し、これにプラズマ酸化処理を施してＮｂ2Ｏ5膜を形成することもできる。
【００３４】
上述したようなＮｂ2Ｏ5膜（あるいはＮｂ膜）の成膜にあたって、本発明のスパッタリングターゲット（Ｎｂターゲット）によれば異常放電の発生が抑制され、スパッタ放電を安定して維持することができるため、伴うスパッタ装置の異常停止（装置トラブル）や製品不良の発生を抑制することが可能となる。これによって、反射防止膜を有するディスプレイ装置などの各種装置や部品の製造歩留りの向上、並びに製造コストの低減を実現することができる。
【００３５】
【実施例】
次に、本発明の具体的な実施例およびその評価結果について述べる。
【００３６】
実施例１
純度3NのＥＢ溶解製Ｎｂインゴット（直径230mm×50mm）を用意し、このＮｂインゴットに絞め鍛造（径方向への加工率：52％）を施して、直径110mm×220mmのＮｂ材を作製した。次いで、このＮｂ材に排気真空度を0.067Paとした真空雰囲気下にて1400℃×10hrの条件で熱処理を施した。この際の昇温速度は10℃/minとした。
【００３７】
次に、熱処理後のＮｂ材を直径110mm×40mmのサイズに切断し、これにすえ込み鍛造（厚さ方向への加工率：57％）を施して、直径150mm×20mmのＮｂ材を作製した。このＮｂ材に排気真空度を0.067Paとした真空雰囲気下にて1500℃×10hrの条件で熱処理（昇温速度：10℃/min）を施した。
【００３８】
次いで、上記した鍛造処理および熱処理により得たＮｂ材に、1回の圧延率を5％、厚さ方向への加工率を50％に設定した冷間圧延を施して、直径200mm×10mmのＮｂ材を作製した。このＮｂ材に排気真空度を0.13Paとした真空雰囲気下にて1400℃×10hrの条件で熱処理（昇温速度：5℃/min）を施して、ターゲット用のＮｂ素材を作製した。
【００３９】
このようにして得たターゲット用Ｎｂ素材を、直径180mm×8mmの形状に機械加工した後、ソルダー接合法を用いて無酸素銅製バッキングプレートと接合して、目的とするＮｂスパッタリングターゲットを作製した。このＮｂスパッタリングターゲットのビッカース硬さを前述した方法（測定装置：島津製作所製HMV-2000）にしたがって測定した。その結果、ビッカース硬さ（平均値）はHv101、ビッカース硬さのばらつきは5.7％であった。このＮｂスパッタリングターゲットを後述する特性評価に供した。なお、表１にターゲットの製造条件を、また表２にターゲットのビッカース硬さとそのばらつきを示す。
【００４０】
実施例２
純度3NのＥＢ溶解製Ｎｂインゴット（直径230mm×50mm）に絞め鍛造（径方向への加工率：52％）を施して、直径110mm×220mmのＮｂ材を作製した。次いで、このＮｂ材に排気真空度を0.067Paとした真空雰囲気下にて1300℃×10hrの条件で熱処理を施した。この際の昇温速度は10℃/minとした。
【００４１】
次に、熱処理後のＮｂ材を直径110mm×40mmのサイズに切断し、これにすえ込み鍛造（厚さ方向への加工率：62.5％）を施して、直径170mm×15mmのＮｂ材を作製した。このＮｂ材に排気真空度を0.067Paとした真空雰囲気下にて1300℃×10hrの条件で熱処理（昇温速度：10℃/min）を施した。
【００４２】
次いで、上記した鍛造処理および熱処理により得たＮｂ材に、1回の圧延率を2％、厚さ方向への加工率を33％に設定した冷間圧延を施して、直径200mm×10mmのＮｂ材を作製した。このＮｂ材に排気真空度を0.13Paとした真空雰囲気下にて1400℃×10hrの条件で熱処理（昇温速度：5℃/min）を施して、ターゲット用のＮｂ素材を作製した。
【００４３】
このようにして得たターゲット用Ｎｂ素材を、直径180mm×8mmの形状に機械加工した後、ソルダー接合法を用いて無酸素銅製バッキングプレートと接合して、目的とするＮｂスパッタリングターゲットを作製した。このＮｂスパッタリングターゲットのビッカース硬さを前述した方法にしたがって測定した。その結果、ビッカース硬さ（平均値）はHv113、ビッカース硬さのばらつきは10.6％であった。このＮｂスパッタリングターゲットを後述する特性評価に供した。
【００４４】
実施例３
純度3NのＥＢ溶解製Ｎｂインゴット（直径230mm×50mm）に絞め鍛造（径方向への加工率：52％）を施して、直径110mm×220mmのＮｂ材を作製した。次いで、このＮｂ材に排気真空度を0.067Paとした真空雰囲気下にて1600℃×10hrの条件で熱処理を施した。この際の昇温速度は10℃/minとした。
【００４５】
次に、熱処理後のＮｂ材を直径110mm×40mmのサイズに切断し、これにすえ込み鍛造（厚さ方向への加工率：57％）を施して、直径170mm×15mmのＮｂ材を作製した。このＮｂ材に排気真空度を0.067Paとした真空雰囲気下にて1600℃×10hrの条件で熱処理（昇温速度：10℃/min）を施した。
【００４６】
次いで、上記した鍛造処理および熱処理により得たＮｂ材に、1回の圧延率を9％、厚さ方向への加工率を50％に設定した冷間圧延を施した。このＮｂ材に排気真空度を0.13Paとした真空雰囲気下にて1600℃×10hrの条件で熱処理（昇温速度：5℃/min）を施して、ターゲット用のＮｂ素材を作製した。
【００４７】
このようにして得たターゲット用Ｎｂ素材を、直径180mm×8mmの形状に機械加工した後、ソルダー接合法を用いて無酸素銅製バッキングプレートと接合して、目的とするＮｂスパッタリングターゲットを作製した。このＮｂスパッタリングターゲットのビッカース硬さを前述した方法にしたがって測定した。その結果、ビッカース硬さ（平均値）はHv73.2、ビッカース硬さのばらつきは15.2％であった。このＮｂスパッタリングターゲットを後述する特性評価に供した。
【００４８】
実施例４
純度3NのＥＢ溶解製Ｎｂインゴット（直径230mm×50mm）に絞め鍛造（径方向への加工率：60％）を施して、直径92mm×ＬmmのＮｂ材を作製した。次いで、このＮｂ材に排気真空度を0.067Paとした真空雰囲気下にて1200℃×10hrの条件で熱処理を施した。この際の昇温速度は10℃/minとした。
【００４９】
次に、熱処理後のＮｂ材を直径92mm×50mmのサイズに切断し、これにすえ込み鍛造（厚さ方向への加工率：67％）を施して、直径160mm×16.5mmのＮｂ材を作製した。このＮｂ材に排気真空度を0.067Paとした真空雰囲気下にて1200℃×10hrの条件で熱処理（昇温速度：10℃/min）を施した。
【００５０】
次いで、上記した鍛造処理および熱処理により得たＮｂ材に、1回の圧延率を5％、厚さ方向への加工率を40％に設定した冷間圧延を施した。このＮｂ材に排気真空度を0.13Paとした真空雰囲気下にて1200℃×10hrの条件で熱処理（昇温速度：5℃/min）を施して、ターゲット用のＮｂ素材を作製した。
【００５１】
このようにして得たターゲット用Ｎｂ素材を、直径180mm×8mmの形状に機械加工した後、ソルダー接合法を用いて無酸素銅製バッキングプレートと接合して、目的とするＮｂスパッタリングターゲットを作製した。このＮｂスパッタリングターゲットのビッカース硬さを前述した方法にしたがって測定した。その結果、ビッカース硬さ（平均値）はHv127.7、ビッカース硬さのばらつきは28.1％であった。このＮｂスパッタリングターゲットを後述する特性評価に供した。
【００５２】
実施例５
純度3NのＥＢ溶解製Ｎｂインゴット（直径230mm×50mm）に絞め鍛造（径方向への加工率：60％）を施して、直径92mm×310mmのＮｂ材を作製した。次いで、このＮｂ材に排気真空度を0.067Paとした真空雰囲気下にて1500℃×10hrの条件で熱処理を施した。この際の昇温速度は10℃/minとした。
【００５３】
次に、熱処理後のＮｂ材を直径92mm×50mmのサイズに切断し、これにすえ込み鍛造（厚さ方向への加工率：50％）を施して、直径130mm×25mmのＮｂ材を作製した。このＮｂ材に排気真空度を0.067Paとした真空雰囲気下にて1400℃×10hrの条件で熱処理（昇温速度：10℃/min）を施した。
【００５４】
次いで、上記した鍛造処理および熱処理により得たＮｂ材に、1回の圧延率を4％、厚さ方向への加工率を67％に設定した冷間圧延を施した。このＮｂ材に排気真空度を0.13Paとした真空雰囲気下にて1500℃×10hrの条件で熱処理（昇温速度：5℃/min）を施して、ターゲット用のＮｂ素材を作製した。
【００５５】
このようにして得たターゲット用Ｎｂ素材を、直径180mm×8mmの形状に機械加工した後、ソルダー接合法を用いて無酸素銅製バッキングプレートと接合して、目的とするＮｂスパッタリングターゲットを作製した。このＮｂスパッタリングターゲットのビッカース硬さを前述した方法にしたがって測定した。その結果、ビッカース硬さ（平均値）はHv92.2、ビッカース硬さのばらつきは22.4％であった。このＮｂスパッタリングターゲットを後述する特性評価に供した。
【００５６】
実施例６
純度3NのＥＢ溶解製Ｎｂインゴット（直径230mm×50mm）に絞め鍛造（径方向への加工率：43％）を施して、直径130mm×155mmのＮｂ材を作製した。次いで、このＮｂ材に排気真空度を0.067Paとした真空雰囲気下にて1600℃×10hrの条件で熱処理を施した。この際の昇温速度は10℃/minとした。
【００５７】
次に、熱処理後のＮｂ材を直径130mm×28mmのサイズに切断し、これにすえ込み鍛造（厚さ方向への加工率：36％）を施して、直径160mm×18mmのＮｂ材を作製した。このＮｂ材に排気真空度を0.067Paとした真空雰囲気下にて1500℃×10hrの条件で熱処理（昇温速度：10℃/min）を施した。
【００５８】
次いで、上記した鍛造処理および熱処理により得たＮｂ材に、1回の圧延率を10％、厚さ方向への加工率を50％に設定した冷間圧延を施した。このＮｂ材に排気真空度を0.13Paとした真空雰囲気下にて1300℃×10hrの条件で熱処理（昇温速度：5℃/min）を施して、ターゲット用のＮｂ素材を作製した。
【００５９】
このようにして得たターゲット用Ｎｂ素材を、直径180mm×8mmの形状に機械加工した後、ソルダー接合法を用いて無酸素銅製バッキングプレートと接合して、目的とするＮｂスパッタリングターゲットを作製した。このＮｂスパッタリングターゲットのビッカース硬さを前述した方法にしたがって測定した。その結果、ビッカース硬さ（平均値）はHv106、ビッカース硬さのばらつきは8.8％であった。このＮｂスパッタリングターゲットを後述する特性評価に供した。
【００６０】
比較例１
上記した実施例１において、冷間圧延時の1回の圧延率を20％に設定すると共に、冷間圧延後の熱処理条件を800℃×10hrに変更する以外は、実施例１と同一条件でターゲット用Ｎｂ素材を作製した。このターゲット用Ｎｂ素材を直径180mm×8mmの形状に機械加工した後、ソルダー接合法を用いて無酸素銅製バッキングプレートと接合してＮｂスパッタリングターゲットを作製した。
【００６１】
このＮｂスパッタリングターゲットのビッカース硬さを前述した方法にしたがって測定した。その結果、ビッカース硬さ（平均値）はHv144.4、ビッカース硬さのばらつきは40.2％であった。この比較例１では、冷間圧延時の1回当りの圧延率が高く、Ｎｂ材に歪が不均一に加わっているために、ビッカース硬さのばらつきが大きく、また最終的な熱処理条件が不十分であるために、ビッカース硬さが高くなっている。このＮｂスパッタリングターゲットを後述する特性評価に供した。
【００６２】
比較例２
上記した実施例１において、冷間圧延時の1回の圧延率を50％に設定すると共に、冷間圧延後の熱処理条件を1000℃×10hrに変更する以外は、実施例１と同一条件でターゲット用Ｎｂ素材を作製した。このターゲット用Ｎｂ素材を直径180mm×8mmの形状に機械加工した後、ソルダー接合法を用いて無酸素銅製バッキングプレートと接合してＮｂスパッタリングターゲットを作製した。
【００６３】
このように得たＮｂスパッタリングターゲットのビッカース硬さを前述した方法にしたがって測定した結果、ビッカース硬さ（平均値）はHv136.6、ビッカース硬さのばらつきは35.4％であった。このＮｂスパッタリングターゲットを後述する特性評価に供した。
【００６４】
比較例３
上記した実施例４において、絞め鍛造後の熱処理条件を800℃×10hr、すえ込み鍛造後の熱処理条件を1000℃×10hr、冷間圧延時の1回の圧延率を30％、および冷間圧延後の熱処理条件を900℃×10hrに変更する以外は、実施例４と同一条件でターゲット用Ｎｂ素材を作製した。このターゲット用Ｎｂ素材を直径180mm×8mmの形状に機械加工した後、ソルダー接合法を用いて無酸素銅製バッキングプレートと接合してＮｂスパッタリングターゲットを作製した。
【００６５】
このようにして得たＮｂスパッタリングターゲットのビッカース硬さを前述した方法にしたがって測定した結果、ビッカース硬さ（平均値）はHv152.2、ビッカース硬さのばらつきは48.6％であった。このＮｂスパッタリングターゲットを後述する特性評価に供した。
【００６６】
比較例４
上記した実施例６において、絞め鍛造後の熱処理条件を600℃×10hr、すえ込み鍛造後の熱処理条件を500℃×10hr、冷間圧延時の1回の圧延率を20％に変更すると共に、冷間圧延後の熱処理を省く以外は、実施例６と同一条件でターゲット用Ｎｂ素材を作製した。このターゲット用Ｎｂ素材を直径180mm×8mmの形状に機械加工した後、ソルダー接合法を用いて無酸素銅製バッキングプレートと接合してＮｂスパッタリングターゲットを作製した。
【００６７】
このようにして得たＮｂスパッタリングターゲットのビッカース硬さを前述した方法にしたがって測定した結果、ビッカース硬さ（平均値）はHv155、ビッカース硬さのばらつきは52.2％であった。このＮｂスパッタリングターゲットを後述する特性評価に供した。
【００６８】
比較例５
上記した実施例６において、絞め鍛造後の熱処理条件を1800℃×10hr、すえ込み鍛造後の熱処理条件を1800℃×10hr、冷間圧延時の1回の圧延率を20％、および冷間圧延後の熱処理条件を1800℃×10hrに変更する以外は、実施例６と同一条件でターゲット用Ｎｂ素材を作製した。ターゲット用Ｎｂ素材を直径180mm×8mmの形状に機械加工した後、ソルダー接合法を用いて無酸素銅製バッキングプレートと接合してＮｂスパッタリングターゲットを作製した。
【００６９】
このようにして得たＮｂスパッタリングターゲットのビッカース硬さを前述した方法にしたがって測定した結果、ビッカース硬さ（平均値）はHv60.4、ビッカース硬さのばらつきは46.2％であった。この比較例１では、冷間圧延時の1回当りの圧延率が高く、Ｎｂ材に歪が不均一に加わっているために、ビッカース硬さのばらつきが大きく、また最終的な熱処理条件が高すぎるために、ビッカース硬さが低くなりすぎている。このＮｂスパッタリングターゲットを後述する特性評価に供した。
【００７０】
比較例６
純度3NのＥＢ溶解製Ｎｂインゴット（直径230mm×50mm）に絞め鍛造（径方向への加工率：52％）を施して、直径110mm×220mmのＮｂ材を作製した。このＮｂ材を熱処理せずに直径110mm×40mmのサイズに切断した後、1回の圧延率を30％、厚さ方向への加工率を75％に設定した冷間圧延を施して、直径200mm×10mmのＮｂ材を作製した。このＮｂ材に排気真空度を0.13Paとした真空雰囲気下にて1400℃×10hrの条件で熱処理（昇温速度：10℃/min）を施して、ターゲット用のＮｂ素材を作製した。
【００７１】
このようにして得たターゲット用Ｎｂ素材を直径180mm×8mmの形状に機械加工した後、ソルダー接合法を用いて無酸素銅製バッキングプレートと接合してＮｂスパッタリングターゲットを作製した。このＮｂスパッタリングターゲットのビッカース硬さを前述した方法にしたがって測定した結果、ビッカース硬さ（平均値）はHv140.8、ビッカース硬さのばらつきは58.2％であった。このＮｂスパッタリングターゲットを後述する特性評価に供した。
【００７２】
比較例７
純度3NのＥＢ溶解製Ｎｂインゴット（直径230mm×50mm）から直径200mm×10mmのＮｂ材を切り出し、このＮｂ素材を直径180mm×8mmの形状に機械加工した後、ソルダー接合法を用いて無酸素銅製バッキングプレートと接合してＮｂスパッタリングターゲットを作製した。
【００７３】
このようにして得たＮｂスパッタリングターゲットのビッカース硬さを前述した方法にしたがって測定した結果、ビッカース硬さ（平均値）はHv66.4、ビッカース硬さのばらつきは70.2％であった。このＮｂスパッタリングターゲットを後述する特性評価に供した。
【００７４】
上述した実施例１〜６および比較例１〜７の各Ｎｂスパッタリングターゲットをそれぞれ用いて、スパッタ方式：ＤＣスパッタ、出力ＤＣ：10kW、背圧：1×10-5Pa、基板−ターゲット間距離：150mm、Ａｒ：5sccm、Ｏ2：10sccm、放電時間：24hrの条件下でスパッタ放電を行い、その際の異常放電の発生回数および異常放電による放電停止回数を、マイクロアークモニタを使用して測定、調査した。その結果を表２に併せて示す。
【００７５】
【表１】
【００７６】
【表２】
【００７７】
表２から明らかなように、実施例１〜６の各Ｎｂスパッタリングターゲットを用いることによって、スパッタ時の異常放電並びにそれに伴う放電停止回数を大幅に低減できることが分かる。一方、Ｎｂスパッタリングターゲットのビッカース硬さが高すぎる、もしくは低すぎると共に、ビッカース硬さのばらつきが大きい比較例１〜７の各Ｎｂスパッタリングターゲットでは、異常放電の発生回数が多く、それに伴って放電停止も頻繁に起こっていることが分かる。さらに、実施例１〜６の各Ｎｂスパッタリングターゲットを用いて、反応性スパッタにより成膜を実施したところ、それぞれ反射防止膜の高屈折率膜などに有用なＮｂ2Ｏ5膜が再現性よく得られることを確認した。
【００７８】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明のＮｂスパッタリングターゲットによれば、スパッタ成膜時における異常放電の発生回数を大幅に減少させることができる。従って、このような本発明のＮｂスパッタリングターゲットを用いることによって、例えば反射防止膜などに用いられるＮｂ2Ｏ5膜やＮｂ膜の形成工程における製造歩留まりの向上と製造コストの低減などを図ることが可能となる。
【発明の属する技術分野】
本発明は、例えば反射防止膜における高屈折率膜の形成などに好適に用いられるスパッタリングターゲットに関する。
【０００２】
【従来の技術】
近年のディスプレス装置の進展には著しいものがある。ディスプレイ装置としては陰極線管（ＣＲＴ）を使用した装置が広く使用されてきたが、ＣＲＴはある程度以上の設置スペースが必要とされることから、軽量・薄型のディスプレイ装置として液晶表示素子が急速に普及している。液晶表示素子は携帯電話やＰＤＡなどの表示部、パソコン用モニター、さらには家庭用テレビをはじめとする各種家電製品などの様々な分野で使用されている。
【０００３】
また、自発光タイプのディスプレス装置としては、プラズマディスプレイパネル（ＰＤＰ）が実用化されている。ＰＤＰは様々な情報を緻密かつ高精細に映し出すことができ、かつ大画面化や薄型化が可能であるというような特徴を有している。さらに、電界放出型冷陰極などの電子放出素子を用いた表示装置、いわゆる電界放出型表示装置（ＦＥＤ）の実用化も進められている。ＦＥＤは基本的な表示原理がＣＲＴと同じであり、ＣＲＴと同等の性能を有している。これらの表示装置はいずれも薄型で軽量であるという特徴を有している。
【０００４】
ところで、上述したような各種のディスプレイ装置には、当然ながら見やすさが第一に要求される。このため、コントラストの低下要因となる背景の映り込みを防止するために、画面の表面反射を抑制する必要がある。そこで、ディスプレイ装置の表面には一般的に反射防止処理が施されている。反射防止膜は高低の屈折率の異なる薄膜を光学設計により交互に積層することで、反射光を干渉させて反射率を減衰させるメカニズムに基づくものである。このような反射防止膜の成膜方法には主として蒸着法やゾル・ゲル法が採用されてきたが、最近では生産能力と膜厚の制御性の観点からスパッタ法が採用されはじめている。
【０００５】
また、反射防止膜の構成材料としては、高屈折率膜としてＴｉＯx膜が、また低屈折率膜としてＳｉＯ2膜が主に用いられてきたが、最近では高屈折率膜としてＮｂ2Ｏ5膜が使用されるようになってきている（特開平11-171596号公報など参照）。Ｎｂ2Ｏ5膜はＴｉＯx膜に比べて屈折率が高く、かつスパッタ成膜する際のスパッタレートに優れると共に、反応性スパッタの安定性に優れるなどの特徴を有するためである。
【０００６】
Ｎｂ2Ｏ5膜の成膜方法としては、(1)Ｎｂターゲットを用いてＡｒとＯ2の混合ガス中で反応性スパッタして酸化物膜（Ｎｂ2Ｏ5膜）を成膜する方法、(2)Ｎｂターゲットを用いてスパッタ成膜したＮｂ膜をプラズマ酸化する方法、その他に(3)Ｎｂ2Ｏ5ターゲットを高周波スパッタして酸化物膜（Ｎｂ2Ｏ5膜）を成膜する方法、などが知られているが、主として(1)および(2)の方法が適用されている。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】
上述したように、反射防止膜は高屈折率膜と低屈折率膜を交互に成膜して多層化することにより形成されるため、1つの製品を完成させるために時間を要している。特に、反射防止膜をディスプレイ装置の表示面に形成する場合、対象物は携帯電話やＰＤＡ、パソコン用モニターなどの大量生産性が求められる製品であるため、反射防止膜の形成工程においては量産性が重要となる。
【０００８】
そこで、反射防止膜の形成工程では量産性を阻害する要因を極力取り除くことが求められる。スパッタ装置における成膜時のトラブルとしては、スパッタ異常による成膜停止、ガラスやプラスチック類などの基板破損、装置のシステム異常など、種々の原因に基づくものが挙げられる。このような各種要因に基づく成膜時の装置トラブルのうち、統計的に見てスパッタ時の異常放電による放電停止が成膜トラブルの最大の原因になっている。
【０００９】
スパッタ成膜時に異常放電が発生すると、スパッタ装置電源の電圧モニターが異常を感知して自動的に放電を停止してしまう。このような異常放電によるスパッタ装置の放電停止がディスプレイ装置などの量産ラインで発生すると、多量の不良品を生じさせることになり、ディスプレイ装置の歩留り低下やコスト増を招いてしまう。また、異常放電による放電停止はスパッタ装置の稼働率の低下原因となるため、この点からも製造コストを増加させることになる。
【００１０】
このようなことから、Ｎｂターゲットを用いて反射防止膜用のＮｂ2Ｏ5膜などをスパッタ成膜する工程においては、異常放電による放電停止の減少などを図ることが強く求められている。なお、Ｎｂターゲットに関しては、半導体素子の配線材料などに使用されるＮｂ膜の形成用ターゲットなどが提案されており（特開2000-104164公報など参照）、例えばダスト発生の抑制などを目的として、不純物量の低減、結晶粒径や結晶粒度の制御などが行われている。しかし、これらのターゲット特性を制御しただけでは異常放電を十分に抑制することができず、結果的に従来のＮｂターゲットでは異常放電が頻繁に発生している。
【００１１】
本発明はこのような課題に対処するためになされたもので、異常放電の発生回数を減少させることによって、例えば反射防止膜などの形成工程における製造歩留まりの向上と製造コストの低減などを図ることを可能にしたスパッタリングターゲット（Ｎｂターゲット）を提供することを目的としている。
【００１２】
【課題を解決するための手段】
本発明者らは上記課題を解決するために、Ｎｂターゲットを用いてスパッタ成膜する際の異常放電の回数と各種ターゲット特性との相関性について種々検討した結果、Ｎｂターゲットの硬度とそのばらつきが異常放電の発生回数に大きく影響しており、これらの間に重要な相関関係があることが判明した。その結果、Ｎｂターゲットの硬度とそのばらつき適切な値に制御することによって、Ｎｂターゲットを用いたスパッタ成膜時の異常放電の回数を大幅に低減することが可能であることを見出した。
【００１３】
本発明はこのような知見に基づいて成されたものであり、本発明のスパッタリングターゲットは請求項１に記載したように、Ｎｂ材からなるスパッタリングターゲットであって、前記ターゲットのビッカース硬さがHv70〜130の範囲であり、かつターゲット全体としての前記ビッカース硬さのばらつきが30％以下であることを特徴としている。
【００１４】
本発明のスパッタリングターゲットは、例えば請求項３に記載したように、酸化ニオブ膜の形成用として好適に用いられるものである。また、具体的な用途としては、請求項４に記載したように、反射防止膜における高屈折率膜（酸化ニオブ膜）の形成用途が挙げられる。
【００１５】
【発明の実施の形態】
以下、本発明を実施するための形態について説明する。
本発明のスパッタリングターゲットはＮｂ材からなるターゲットであって、例えば反射防止膜における高屈折率膜などに好適な酸化ニオブ（Ｎｂ2Ｏ5）膜の形成などに適用されるものである。ここで、スパッタリングターゲットを構成するＮｂ材には、反射防止膜などの使用用途を考慮して、例えば純度が99％以上のＮｂ材を使用することが好ましい。ここで言うＮｂの純度とは、不純物元素としてのＦｅ、Ｎｉ、Ｃｒ、Ａｌ、Ｃｕ、Ｎａ、Ｋなどの元素の各含有量（質量％）の合計量を100％から引いた値を示すものである。このような純度が99〜99.9％の範囲の高純度Ｎｂを用いることがより好ましい。
【００１６】
上述したようなＮｂ材からなるスパッタリングターゲット（Ｎｂターゲット）において、本発明ではターゲットのビッカース硬さをHv70〜130の範囲とすると共に、ターゲット全体としてのビッカース硬さのばらつきを30％以下に制御している。このようなＮｂターゲットの硬度およびそのばらつきの制御に基づいて、本発明ではスパッタ成膜時に発生する異常放電の発生回数を大幅に低減することを可能にしている。
【００１７】
すなわち、連続成膜工程での異常放電の発生回数を低減させるためには、スパッタ成膜時に常時ターゲットへ印加される電圧値を一定とし、かつターゲット全体での印加電圧値も均一とすることが重要なポイントとなる。これまではＮｂターゲットの結晶粒径や粒度分布、不純物量などが制御されてきたが、いずれの特性を制御しても異常放電の十分な抑制は実現されていない。そこで、異常放電の発生回数を低減して、安定的なスパッタ放電を持続させることが可能であるか検討した結果、ターゲットの硬度およびそのばらつきを制御することが重要であることを見出した。
【００１８】
通常、スパッタ成膜時にはＡｒなどの希ガスイオンをターゲットに衝突させ、ターゲットの構成原子やクラスタを弾き出すことにより成膜が進む。このようなスパッタ成膜工程において、Ｎｂターゲットの硬度がビッカース硬さでHv130を超えると、Ａｒイオンの衝撃に対してＮｂターゲット自体の硬度が高すぎるために、Ａｒイオンが衝突してもＮｂターゲットの構成原子やクラスタなどを弾き出す効率が低下してしまう。その結果として、Ｎｂターゲットの表面に運動エネルギーを交換することができなかったＡｒ+イオンが帯電してしまい、この帯電が異常放電を引き起こすことになる。
【００１９】
一方、Ｎｂターゲットの硬度がビッカース硬さでHv70未満であると、ＡｒイオンがＮｂターゲットに衝突した際に表面に打ち込まれてしまい、その部分がＡｒ+イオンによりプラスに帯電してしまう。その結果として、スパッタ成膜過程で異常放電を引き起こすことになる。ここで、Ａｒイオンによる衝撃の度合いやスパッタレートなどは各種物質により異なる。本発明はＮｂターゲットの硬度と異常放電との関係を見出したものであり、ビッカース硬さがHv130を超える場合の帯電やビッカース硬さがHv70未満の場合のイオン打ち込み（並びにそれに伴う帯電）は、Ｎｂターゲットに関する現象である。
【００２０】
上述したように、Ｎｂターゲットの硬度が高すぎても、また低すぎても帯電現象が起こり、これらによって異常放電が引き起こされてしまう。本発明ではこのような現象を見出したことに基づいて、Ｎｂターゲットのビッカース硬さをHv70〜130の範囲に制御している。このような硬度を有するＮｂターゲットを使用することによって、Ａｒ+イオンによる表面帯電やＡｒ+イオンの打ち込みによる帯電などを抑制することができるため、Ｎｂターゲットの帯電に伴う異常放電を再現性よく防ぐことが可能となる。Ｎｂターゲットの硬度は帯電現象をより確実に防ぐことが可能なビッカース硬さでHv80〜120の範囲とすることがさらに好ましく、望ましくはHv85〜125の範囲である。
【００２１】
さらに、Ｎｂターゲットのビッカース硬さが上述したHv70〜130の範囲であったとしても、ターゲット全体としてビッカース硬さにばらつきが生じていると、同様に帯電現象の原因となるため、その結果として異常放電が生じやすくなる。すなわち、ターゲット全体として硬度にばらつきが生じていると、硬い部位と軟らかい部位との間でＡｒイオンや酸素イオンなどの打ち込み量に差が生じ、ターゲットに印加される電圧値にもばらつきが発生する。その結果として、ターゲット表面の各部位が帯電してしまい、Ｎｂターゲットを用いたスパッタ成膜時に異常放電を引き起こすことになる。
【００２２】
このような現象を見出したことに基づいて、本発明のＮｂターゲットではターゲット全体としてのビッカース硬さのばらつきを30％以下に制御している。Ｎｂターゲット全体の硬度を均一化することによって、電圧値のばらつきによる帯電を抑制することができるため、異常放電を再現性よく防ぐことが可能となる。Ｎｂターゲット全体としてのビッカース硬さのばらつきは、電圧値のばらつきによる帯電現象をより確実に防ぐために20％以下とすることがより好ましく、さらに好ましくは15％以下である。
【００２３】
上述したように、本発明のスパッタリングターゲットは、Ｎｂターゲットのビッカース硬さをHv70〜130の範囲とすると共に、Ｎｂターゲット全体としてのビッカース硬さのばらつきを30％以下に制御することによって、スパッタ成膜時における異常放電を抑制し、安定してスパッタ放電を維持することを可能にしたものである。このように、スパッタ放電を安定的に持続させることによって、異常放電に伴うスパッタ装置の異常停止（装置トラブル）や製品不良の発生を抑制することができる。
【００２４】
なお、本発明で規定するＮｂターゲットのビッカース硬さは、以下のようにして測定した値を示すものとする。すなわち、例えばターゲットが円盤状の場合、ターゲットの中心部と、中心部を通り円周を均等に分割した4本の直線上の中心部から50％の距離の各位置（計8個所）、および中心部から90％の距離の各位置（計8個所）の合計17個所からそれぞれ試験片（長さ15mm×幅15mm）を採取し、これら17個の試験片のビッカース硬さをそれぞれ測定し、これらの測定値の平均値をＮｂターゲットのビッカース硬さとする。
【００２５】
さらに、Ｎｂターゲット全体としてのビッカース硬さのばらつきは、上記した各試験片のビッカース硬さ（各測定値）の最大値と最小値から、｛（最大値−最小値）／（最大値＋最小値）｝×100（％）に基づいて求めるものとする。各試験片のビッカース硬さの測定はビッカース硬さ試験機を用い、荷重200g、荷重付加時間15秒の条件で行うものとし、また各試験片のビッカース硬さ測定を5回行い、その平均値を各試験片のビッカース硬さとする。
【００２６】
本発明のスパッタリングターゲットの製造方法は、特定の加工条件や熱処理条件などを満足させる以外は特に限定されるものではなく、公知の製造方法を適用して作製することができる。ここで、スパッタリングターゲットの硬さは、基本的には構成材料の特有の硬度に基づくものであるが、例えばインゴットからターゲットまで加工する際の加工条件（例えば加工率）、さらに加工途中や最終的に施す熱処理条件も大きく影響する。ターゲット全体としての硬さのばらつきも同様である。従って、Ｎｂターゲットのビッカース硬さを所定の範囲に制御すると共に、ターゲット全体のばらつきを低減するためには、以下に示す加工条件や熱処理条件を適用することが重要となる。
【００２７】
まず、ＥＢ溶解などにより作製されたＮｂインゴット（例えば直径200〜250mm）を用意する。Ｎｂインゴットの純度は前述したように99％以上であることが好ましい。このＮｂインゴットに絞め鍛造（径方向）とすえ込み鍛造（厚さ方向）を施す。Ｎｂインゴットに対して2方向以上から鍛造することによって、ターゲットを作製した際の硬さのばらつきを低減することができる。
【００２８】
絞め鍛造は径方向の加工率が30％以上となるように実施することが好ましい。このような絞め鍛造はＮｂインゴットに所定の歪を与え、母結晶の粒界を破壊する効果を有する。ここでの加工率があまり低いとＮｂインゴットに与える歪が少なくなり、母結晶の粒界を十分に破壊することができない。このような絞め鍛造を施した後に、0.1Pa以下の真空雰囲気中にて1200〜1600℃の温度で5〜10時間の熱処理を施す。このような熱処理によって、Ｎｂインゴットの母結晶は完全に除去され、さらに再結晶化させることができる。これはＮｂ材の硬度の均一化に有効である。ここでの熱処理温度があまり低すぎるとＮｂの回復温度まで到達しないために効果が得られにくく、逆に温度が高すぎると結晶粒が粗大化して、後工程での塑性加工性が低下する。
【００２９】
次いで、上記Ｎｂ材に厚さ（高さ）方向の加工率を50％以上に設定したすえ込み鍛造を実施し、さらに0.1Pa以下の真空雰囲気中にて1200〜1600℃の温度で5〜10時間の熱処理を施す。ここで、すえ込み鍛造の加工率があまり低いと加えられる歪量が小さく、所望の歪量を得ることができない。また、熱処理温度があまり低いとＮｂの回復温度まで到達しないために効果が得られにくく、逆に温度があまり高いと結晶粒が粗大化して、後工程での塑性加工性が低下する。鍛造後の熱処理はいずれも昇温速度を10℃/min以下とすることが好ましい。このような条件下でのすえ込み鍛造および熱処理によって、Ｎｂ材の硬度はさらに均一化される。さらに、すえ込み鍛造後の熱処理によって、鍛造により与えられた歪を回復させる。加工歪は硬度の増加やばらつきの原因となる。
【００３０】
次に、上記工程を経たＮｂ材に冷間圧延を施す。この冷間圧延における加工率はトータルで30％以上とするが、1回当りの加工率（圧延率）は10％以下として実施する。1回当りの加工率が10％を超えると、ターゲット素材（Ｎｂ素材）に与えられる歪が部位によって不均一となり、これによって硬さにばらつきが生じる。従って、冷間圧延時の加工率（圧延率）を制御することで、ターゲット素材（Ｎｂ素材）の各部位に所定の歪を均一に与えることが重要であり、これによりＮｂターゲットの硬度のばらつきを抑制することが可能となる。
【００３１】
この後、上記した冷間圧延材に対して0.1Pa以下の真空雰囲気中にて1200〜1600℃の温度で5〜10時間の熱処理を施す。この際の昇温速度は5℃/min以下とすることが好ましい。このような条件下で熱処理を施して、冷間圧延により生じた歪を回復させることによって、所望のビッカース硬さを有すると共に、そのばらつきを低減したＮｂターゲット素材を得ることができる。この際の熱処理温度が1200℃未満であったり、また加工時間が5時間未満であると歪の回復が不十分となり、Ｎｂ素材のビッカース硬さがHv130を超えるおそれが大きい。一方、熱処理温度が1600℃を超えたり、また加工時間が10時間を超えると逆に軟らかくなりすぎて、Ｎｂ素材のビッカース硬さがHv70未満となるおそれがある。これらの場合には硬さのばらつきも大きくなる。
【００３２】
上述したような加工条件および熱処理条件でＮｂターゲットの基となるターゲット素材を加工することによって、ビッカース硬さをHv70〜130の範囲とすると共に、ターゲットとした場合のビッカース硬さのばらつきを30％以下に再現性よく制御することができる。このようにして得たＮｂターゲット素材を所定の形状に機械加工し、さらに例えばＡｌやＣｕからなるバッキングプレートと接合することで、目的とするスパッタリングターゲット（Ｎｂターゲット）が得られる。バッキングプレートとの接合には一般的な拡散接合やソルダー接合を適用することができる。ソルダー接合を適用する場合には、公知のＩｎ系やＳｎ系の接合材を介してバッキングプレートと接合する。また、拡散接合の温度は600℃以下とすることが好ましい。
【００３３】
本発明のスパッタリングターゲット（Ｎｂターゲット）は、例えば反射防止膜の高屈折率膜などとして用いられる酸化ニオブ（Ｎｂ2Ｏ5）膜の成膜に好適に使用されるものである。Ｎｂ2Ｏ5膜は本発明のＮｂターゲットを用いて、例えばＡｒとＯ2の混合ガス中で反応性スパッタを行うことにより得ることができる。また、本発明のＮｂターゲットを用いてＮｂ膜をスパッタ成膜し、これにプラズマ酸化処理を施してＮｂ2Ｏ5膜を形成することもできる。
【００３４】
上述したようなＮｂ2Ｏ5膜（あるいはＮｂ膜）の成膜にあたって、本発明のスパッタリングターゲット（Ｎｂターゲット）によれば異常放電の発生が抑制され、スパッタ放電を安定して維持することができるため、伴うスパッタ装置の異常停止（装置トラブル）や製品不良の発生を抑制することが可能となる。これによって、反射防止膜を有するディスプレイ装置などの各種装置や部品の製造歩留りの向上、並びに製造コストの低減を実現することができる。
【００３５】
【実施例】
次に、本発明の具体的な実施例およびその評価結果について述べる。
【００３６】
実施例１
純度3NのＥＢ溶解製Ｎｂインゴット（直径230mm×50mm）を用意し、このＮｂインゴットに絞め鍛造（径方向への加工率：52％）を施して、直径110mm×220mmのＮｂ材を作製した。次いで、このＮｂ材に排気真空度を0.067Paとした真空雰囲気下にて1400℃×10hrの条件で熱処理を施した。この際の昇温速度は10℃/minとした。
【００３７】
次に、熱処理後のＮｂ材を直径110mm×40mmのサイズに切断し、これにすえ込み鍛造（厚さ方向への加工率：57％）を施して、直径150mm×20mmのＮｂ材を作製した。このＮｂ材に排気真空度を0.067Paとした真空雰囲気下にて1500℃×10hrの条件で熱処理（昇温速度：10℃/min）を施した。
【００３８】
次いで、上記した鍛造処理および熱処理により得たＮｂ材に、1回の圧延率を5％、厚さ方向への加工率を50％に設定した冷間圧延を施して、直径200mm×10mmのＮｂ材を作製した。このＮｂ材に排気真空度を0.13Paとした真空雰囲気下にて1400℃×10hrの条件で熱処理（昇温速度：5℃/min）を施して、ターゲット用のＮｂ素材を作製した。
【００３９】
このようにして得たターゲット用Ｎｂ素材を、直径180mm×8mmの形状に機械加工した後、ソルダー接合法を用いて無酸素銅製バッキングプレートと接合して、目的とするＮｂスパッタリングターゲットを作製した。このＮｂスパッタリングターゲットのビッカース硬さを前述した方法（測定装置：島津製作所製HMV-2000）にしたがって測定した。その結果、ビッカース硬さ（平均値）はHv101、ビッカース硬さのばらつきは5.7％であった。このＮｂスパッタリングターゲットを後述する特性評価に供した。なお、表１にターゲットの製造条件を、また表２にターゲットのビッカース硬さとそのばらつきを示す。
【００４０】
実施例２
純度3NのＥＢ溶解製Ｎｂインゴット（直径230mm×50mm）に絞め鍛造（径方向への加工率：52％）を施して、直径110mm×220mmのＮｂ材を作製した。次いで、このＮｂ材に排気真空度を0.067Paとした真空雰囲気下にて1300℃×10hrの条件で熱処理を施した。この際の昇温速度は10℃/minとした。
【００４１】
次に、熱処理後のＮｂ材を直径110mm×40mmのサイズに切断し、これにすえ込み鍛造（厚さ方向への加工率：62.5％）を施して、直径170mm×15mmのＮｂ材を作製した。このＮｂ材に排気真空度を0.067Paとした真空雰囲気下にて1300℃×10hrの条件で熱処理（昇温速度：10℃/min）を施した。
【００４２】
次いで、上記した鍛造処理および熱処理により得たＮｂ材に、1回の圧延率を2％、厚さ方向への加工率を33％に設定した冷間圧延を施して、直径200mm×10mmのＮｂ材を作製した。このＮｂ材に排気真空度を0.13Paとした真空雰囲気下にて1400℃×10hrの条件で熱処理（昇温速度：5℃/min）を施して、ターゲット用のＮｂ素材を作製した。
【００４３】
このようにして得たターゲット用Ｎｂ素材を、直径180mm×8mmの形状に機械加工した後、ソルダー接合法を用いて無酸素銅製バッキングプレートと接合して、目的とするＮｂスパッタリングターゲットを作製した。このＮｂスパッタリングターゲットのビッカース硬さを前述した方法にしたがって測定した。その結果、ビッカース硬さ（平均値）はHv113、ビッカース硬さのばらつきは10.6％であった。このＮｂスパッタリングターゲットを後述する特性評価に供した。
【００４４】
実施例３
純度3NのＥＢ溶解製Ｎｂインゴット（直径230mm×50mm）に絞め鍛造（径方向への加工率：52％）を施して、直径110mm×220mmのＮｂ材を作製した。次いで、このＮｂ材に排気真空度を0.067Paとした真空雰囲気下にて1600℃×10hrの条件で熱処理を施した。この際の昇温速度は10℃/minとした。
【００４５】
次に、熱処理後のＮｂ材を直径110mm×40mmのサイズに切断し、これにすえ込み鍛造（厚さ方向への加工率：57％）を施して、直径170mm×15mmのＮｂ材を作製した。このＮｂ材に排気真空度を0.067Paとした真空雰囲気下にて1600℃×10hrの条件で熱処理（昇温速度：10℃/min）を施した。
【００４６】
次いで、上記した鍛造処理および熱処理により得たＮｂ材に、1回の圧延率を9％、厚さ方向への加工率を50％に設定した冷間圧延を施した。このＮｂ材に排気真空度を0.13Paとした真空雰囲気下にて1600℃×10hrの条件で熱処理（昇温速度：5℃/min）を施して、ターゲット用のＮｂ素材を作製した。
【００４７】
このようにして得たターゲット用Ｎｂ素材を、直径180mm×8mmの形状に機械加工した後、ソルダー接合法を用いて無酸素銅製バッキングプレートと接合して、目的とするＮｂスパッタリングターゲットを作製した。このＮｂスパッタリングターゲットのビッカース硬さを前述した方法にしたがって測定した。その結果、ビッカース硬さ（平均値）はHv73.2、ビッカース硬さのばらつきは15.2％であった。このＮｂスパッタリングターゲットを後述する特性評価に供した。
【００４８】
実施例４
純度3NのＥＢ溶解製Ｎｂインゴット（直径230mm×50mm）に絞め鍛造（径方向への加工率：60％）を施して、直径92mm×ＬmmのＮｂ材を作製した。次いで、このＮｂ材に排気真空度を0.067Paとした真空雰囲気下にて1200℃×10hrの条件で熱処理を施した。この際の昇温速度は10℃/minとした。
【００４９】
次に、熱処理後のＮｂ材を直径92mm×50mmのサイズに切断し、これにすえ込み鍛造（厚さ方向への加工率：67％）を施して、直径160mm×16.5mmのＮｂ材を作製した。このＮｂ材に排気真空度を0.067Paとした真空雰囲気下にて1200℃×10hrの条件で熱処理（昇温速度：10℃/min）を施した。
【００５０】
次いで、上記した鍛造処理および熱処理により得たＮｂ材に、1回の圧延率を5％、厚さ方向への加工率を40％に設定した冷間圧延を施した。このＮｂ材に排気真空度を0.13Paとした真空雰囲気下にて1200℃×10hrの条件で熱処理（昇温速度：5℃/min）を施して、ターゲット用のＮｂ素材を作製した。
【００５１】
このようにして得たターゲット用Ｎｂ素材を、直径180mm×8mmの形状に機械加工した後、ソルダー接合法を用いて無酸素銅製バッキングプレートと接合して、目的とするＮｂスパッタリングターゲットを作製した。このＮｂスパッタリングターゲットのビッカース硬さを前述した方法にしたがって測定した。その結果、ビッカース硬さ（平均値）はHv127.7、ビッカース硬さのばらつきは28.1％であった。このＮｂスパッタリングターゲットを後述する特性評価に供した。
【００５２】
実施例５
純度3NのＥＢ溶解製Ｎｂインゴット（直径230mm×50mm）に絞め鍛造（径方向への加工率：60％）を施して、直径92mm×310mmのＮｂ材を作製した。次いで、このＮｂ材に排気真空度を0.067Paとした真空雰囲気下にて1500℃×10hrの条件で熱処理を施した。この際の昇温速度は10℃/minとした。
【００５３】
次に、熱処理後のＮｂ材を直径92mm×50mmのサイズに切断し、これにすえ込み鍛造（厚さ方向への加工率：50％）を施して、直径130mm×25mmのＮｂ材を作製した。このＮｂ材に排気真空度を0.067Paとした真空雰囲気下にて1400℃×10hrの条件で熱処理（昇温速度：10℃/min）を施した。
【００５４】
次いで、上記した鍛造処理および熱処理により得たＮｂ材に、1回の圧延率を4％、厚さ方向への加工率を67％に設定した冷間圧延を施した。このＮｂ材に排気真空度を0.13Paとした真空雰囲気下にて1500℃×10hrの条件で熱処理（昇温速度：5℃/min）を施して、ターゲット用のＮｂ素材を作製した。
【００５５】
このようにして得たターゲット用Ｎｂ素材を、直径180mm×8mmの形状に機械加工した後、ソルダー接合法を用いて無酸素銅製バッキングプレートと接合して、目的とするＮｂスパッタリングターゲットを作製した。このＮｂスパッタリングターゲットのビッカース硬さを前述した方法にしたがって測定した。その結果、ビッカース硬さ（平均値）はHv92.2、ビッカース硬さのばらつきは22.4％であった。このＮｂスパッタリングターゲットを後述する特性評価に供した。
【００５６】
実施例６
純度3NのＥＢ溶解製Ｎｂインゴット（直径230mm×50mm）に絞め鍛造（径方向への加工率：43％）を施して、直径130mm×155mmのＮｂ材を作製した。次いで、このＮｂ材に排気真空度を0.067Paとした真空雰囲気下にて1600℃×10hrの条件で熱処理を施した。この際の昇温速度は10℃/minとした。
【００５７】
次に、熱処理後のＮｂ材を直径130mm×28mmのサイズに切断し、これにすえ込み鍛造（厚さ方向への加工率：36％）を施して、直径160mm×18mmのＮｂ材を作製した。このＮｂ材に排気真空度を0.067Paとした真空雰囲気下にて1500℃×10hrの条件で熱処理（昇温速度：10℃/min）を施した。
【００５８】
次いで、上記した鍛造処理および熱処理により得たＮｂ材に、1回の圧延率を10％、厚さ方向への加工率を50％に設定した冷間圧延を施した。このＮｂ材に排気真空度を0.13Paとした真空雰囲気下にて1300℃×10hrの条件で熱処理（昇温速度：5℃/min）を施して、ターゲット用のＮｂ素材を作製した。
【００５９】
このようにして得たターゲット用Ｎｂ素材を、直径180mm×8mmの形状に機械加工した後、ソルダー接合法を用いて無酸素銅製バッキングプレートと接合して、目的とするＮｂスパッタリングターゲットを作製した。このＮｂスパッタリングターゲットのビッカース硬さを前述した方法にしたがって測定した。その結果、ビッカース硬さ（平均値）はHv106、ビッカース硬さのばらつきは8.8％であった。このＮｂスパッタリングターゲットを後述する特性評価に供した。
【００６０】
比較例１
上記した実施例１において、冷間圧延時の1回の圧延率を20％に設定すると共に、冷間圧延後の熱処理条件を800℃×10hrに変更する以外は、実施例１と同一条件でターゲット用Ｎｂ素材を作製した。このターゲット用Ｎｂ素材を直径180mm×8mmの形状に機械加工した後、ソルダー接合法を用いて無酸素銅製バッキングプレートと接合してＮｂスパッタリングターゲットを作製した。
【００６１】
このＮｂスパッタリングターゲットのビッカース硬さを前述した方法にしたがって測定した。その結果、ビッカース硬さ（平均値）はHv144.4、ビッカース硬さのばらつきは40.2％であった。この比較例１では、冷間圧延時の1回当りの圧延率が高く、Ｎｂ材に歪が不均一に加わっているために、ビッカース硬さのばらつきが大きく、また最終的な熱処理条件が不十分であるために、ビッカース硬さが高くなっている。このＮｂスパッタリングターゲットを後述する特性評価に供した。
【００６２】
比較例２
上記した実施例１において、冷間圧延時の1回の圧延率を50％に設定すると共に、冷間圧延後の熱処理条件を1000℃×10hrに変更する以外は、実施例１と同一条件でターゲット用Ｎｂ素材を作製した。このターゲット用Ｎｂ素材を直径180mm×8mmの形状に機械加工した後、ソルダー接合法を用いて無酸素銅製バッキングプレートと接合してＮｂスパッタリングターゲットを作製した。
【００６３】
このように得たＮｂスパッタリングターゲットのビッカース硬さを前述した方法にしたがって測定した結果、ビッカース硬さ（平均値）はHv136.6、ビッカース硬さのばらつきは35.4％であった。このＮｂスパッタリングターゲットを後述する特性評価に供した。
【００６４】
比較例３
上記した実施例４において、絞め鍛造後の熱処理条件を800℃×10hr、すえ込み鍛造後の熱処理条件を1000℃×10hr、冷間圧延時の1回の圧延率を30％、および冷間圧延後の熱処理条件を900℃×10hrに変更する以外は、実施例４と同一条件でターゲット用Ｎｂ素材を作製した。このターゲット用Ｎｂ素材を直径180mm×8mmの形状に機械加工した後、ソルダー接合法を用いて無酸素銅製バッキングプレートと接合してＮｂスパッタリングターゲットを作製した。
【００６５】
このようにして得たＮｂスパッタリングターゲットのビッカース硬さを前述した方法にしたがって測定した結果、ビッカース硬さ（平均値）はHv152.2、ビッカース硬さのばらつきは48.6％であった。このＮｂスパッタリングターゲットを後述する特性評価に供した。
【００６６】
比較例４
上記した実施例６において、絞め鍛造後の熱処理条件を600℃×10hr、すえ込み鍛造後の熱処理条件を500℃×10hr、冷間圧延時の1回の圧延率を20％に変更すると共に、冷間圧延後の熱処理を省く以外は、実施例６と同一条件でターゲット用Ｎｂ素材を作製した。このターゲット用Ｎｂ素材を直径180mm×8mmの形状に機械加工した後、ソルダー接合法を用いて無酸素銅製バッキングプレートと接合してＮｂスパッタリングターゲットを作製した。
【００６７】
このようにして得たＮｂスパッタリングターゲットのビッカース硬さを前述した方法にしたがって測定した結果、ビッカース硬さ（平均値）はHv155、ビッカース硬さのばらつきは52.2％であった。このＮｂスパッタリングターゲットを後述する特性評価に供した。
【００６８】
比較例５
上記した実施例６において、絞め鍛造後の熱処理条件を1800℃×10hr、すえ込み鍛造後の熱処理条件を1800℃×10hr、冷間圧延時の1回の圧延率を20％、および冷間圧延後の熱処理条件を1800℃×10hrに変更する以外は、実施例６と同一条件でターゲット用Ｎｂ素材を作製した。ターゲット用Ｎｂ素材を直径180mm×8mmの形状に機械加工した後、ソルダー接合法を用いて無酸素銅製バッキングプレートと接合してＮｂスパッタリングターゲットを作製した。
【００６９】
このようにして得たＮｂスパッタリングターゲットのビッカース硬さを前述した方法にしたがって測定した結果、ビッカース硬さ（平均値）はHv60.4、ビッカース硬さのばらつきは46.2％であった。この比較例１では、冷間圧延時の1回当りの圧延率が高く、Ｎｂ材に歪が不均一に加わっているために、ビッカース硬さのばらつきが大きく、また最終的な熱処理条件が高すぎるために、ビッカース硬さが低くなりすぎている。このＮｂスパッタリングターゲットを後述する特性評価に供した。
【００７０】
比較例６
純度3NのＥＢ溶解製Ｎｂインゴット（直径230mm×50mm）に絞め鍛造（径方向への加工率：52％）を施して、直径110mm×220mmのＮｂ材を作製した。このＮｂ材を熱処理せずに直径110mm×40mmのサイズに切断した後、1回の圧延率を30％、厚さ方向への加工率を75％に設定した冷間圧延を施して、直径200mm×10mmのＮｂ材を作製した。このＮｂ材に排気真空度を0.13Paとした真空雰囲気下にて1400℃×10hrの条件で熱処理（昇温速度：10℃/min）を施して、ターゲット用のＮｂ素材を作製した。
【００７１】
このようにして得たターゲット用Ｎｂ素材を直径180mm×8mmの形状に機械加工した後、ソルダー接合法を用いて無酸素銅製バッキングプレートと接合してＮｂスパッタリングターゲットを作製した。このＮｂスパッタリングターゲットのビッカース硬さを前述した方法にしたがって測定した結果、ビッカース硬さ（平均値）はHv140.8、ビッカース硬さのばらつきは58.2％であった。このＮｂスパッタリングターゲットを後述する特性評価に供した。
【００７２】
比較例７
純度3NのＥＢ溶解製Ｎｂインゴット（直径230mm×50mm）から直径200mm×10mmのＮｂ材を切り出し、このＮｂ素材を直径180mm×8mmの形状に機械加工した後、ソルダー接合法を用いて無酸素銅製バッキングプレートと接合してＮｂスパッタリングターゲットを作製した。
【００７３】
このようにして得たＮｂスパッタリングターゲットのビッカース硬さを前述した方法にしたがって測定した結果、ビッカース硬さ（平均値）はHv66.4、ビッカース硬さのばらつきは70.2％であった。このＮｂスパッタリングターゲットを後述する特性評価に供した。
【００７４】
上述した実施例１〜６および比較例１〜７の各Ｎｂスパッタリングターゲットをそれぞれ用いて、スパッタ方式：ＤＣスパッタ、出力ＤＣ：10kW、背圧：1×10-5Pa、基板−ターゲット間距離：150mm、Ａｒ：5sccm、Ｏ2：10sccm、放電時間：24hrの条件下でスパッタ放電を行い、その際の異常放電の発生回数および異常放電による放電停止回数を、マイクロアークモニタを使用して測定、調査した。その結果を表２に併せて示す。
【００７５】
【表１】
【表２】
表２から明らかなように、実施例１〜６の各Ｎｂスパッタリングターゲットを用いることによって、スパッタ時の異常放電並びにそれに伴う放電停止回数を大幅に低減できることが分かる。一方、Ｎｂスパッタリングターゲットのビッカース硬さが高すぎる、もしくは低すぎると共に、ビッカース硬さのばらつきが大きい比較例１〜７の各Ｎｂスパッタリングターゲットでは、異常放電の発生回数が多く、それに伴って放電停止も頻繁に起こっていることが分かる。さらに、実施例１〜６の各Ｎｂスパッタリングターゲットを用いて、反応性スパッタにより成膜を実施したところ、それぞれ反射防止膜の高屈折率膜などに有用なＮｂ2Ｏ5膜が再現性よく得られることを確認した。
【００７８】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明のＮｂスパッタリングターゲットによれば、スパッタ成膜時における異常放電の発生回数を大幅に減少させることができる。従って、このような本発明のＮｂスパッタリングターゲットを用いることによって、例えば反射防止膜などに用いられるＮｂ2Ｏ5膜やＮｂ膜の形成工程における製造歩留まりの向上と製造コストの低減などを図ることが可能となる。
Claims (4)
- Ｎｂ材からなるスパッタリングターゲットであって、前記ターゲットのビッカース硬さがHv70〜130の範囲であり、かつターゲット全体としての前記ビッカース硬さのばらつきが30％以下であることを特徴とするスパッタリングターゲット。
- 請求項１記載のスパッタリングターゲットにおいて、
前記ターゲットはバッキングプレートと接合されていることを特徴とするスパッタリングターゲット。 - 請求項１記載のスパッタリングターゲットにおいて、
前記ターゲットは酸化ニオブ膜の形成用として用いられることを特徴とするスパッタリングターゲット。 - 請求項１記載のスパッタリングターゲットにおいて、
前記ターゲットは反射防止膜における高屈折率膜の形成用として用いられることを特徴とするスパッタリングターゲット。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001369001A JP3898044B2 (ja) | 2001-12-03 | 2001-12-03 | スパッタリングターゲット |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001369001A JP3898044B2 (ja) | 2001-12-03 | 2001-12-03 | スパッタリングターゲット |
Related Child Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2006294252A Division JP4473850B2 (ja) | 2006-10-30 | 2006-10-30 | スパッタリングターゲットの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2003171759A JP2003171759A (ja) | 2003-06-20 |
| JP3898044B2 true JP3898044B2 (ja) | 2007-03-28 |
Family
ID=19178481
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2001369001A Expired - Lifetime JP3898044B2 (ja) | 2001-12-03 | 2001-12-03 | スパッタリングターゲット |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3898044B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2015064087A1 (ja) * | 2013-10-29 | 2015-05-07 | 株式会社 東芝 | スパッタリングターゲットおよびその製造方法、ならびに半導体素子の製造方法 |
| SG11201808205QA (en) * | 2016-03-25 | 2018-10-30 | Jx Nippon Mining & Metals Corp | Ti-Nb ALLOY SPUTTERING TARGET AND PRODUCTION METHOD THEREOF |
-
2001
- 2001-12-03 JP JP2001369001A patent/JP3898044B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2003171759A (ja) | 2003-06-20 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US6770154B2 (en) | Textured-grain-powder metallurgy tantalum sputter target | |
| JP6077102B2 (ja) | スパッタリング用チタンターゲット及びその製造方法 | |
| US6193821B1 (en) | Fine grain tantalum sputtering target and fabrication process | |
| EP2253730B1 (en) | Tantalum sputtering target | |
| US7081148B2 (en) | Textured-grain-powder metallurgy tantalum sputter target | |
| JP5681368B2 (ja) | Ａｌ基合金スパッタリングターゲット | |
| EP1096027B1 (en) | Method of manufacturing high purity cobalt sputter targets having a low magnetic permeability | |
| WO2011043486A1 (ja) | 有機ｅｌ素子の反射電極膜形成用銀合金ターゲットおよびその製造方法 | |
| WO2012046768A1 (ja) | Ａｌ基合金スパッタリングターゲットおよびその製造方法 | |
| EP2960356B1 (en) | Sputtering target/backing plate assembly | |
| JP4473850B2 (ja) | スパッタリングターゲットの製造方法 | |
| JPH0610107A (ja) | スパッタリング用の金属Ｔｉターゲットの製造方法 | |
| JP3898044B2 (ja) | スパッタリングターゲット | |
| US7776166B2 (en) | Texture and grain size controlled hollow cathode magnetron targets and method of manufacture | |
| WO2017154888A1 (ja) | イグニッションを安定化することが可能なスパッタリングターゲット | |
| JPH11335826A (ja) | Ａｌ合金製スパッタリングターゲット材の製造方法 | |
| JP2706635B2 (ja) | スパッタリング用高純度チタンターゲット及びその製造方法 | |
| JP2000239835A (ja) | スパッタリングターゲット | |
| JP4149730B2 (ja) | スパッタリングターゲット | |
| JP2003166053A (ja) | スパッタリングターゲット | |
| CN110709532B (zh) | 溅射靶材、溅射靶、溅射靶用铝板及其制造方法 | |
| JP4398691B2 (ja) | 酸化膜形成用スパッタリングターゲットとそれを用いたＮｂ酸化膜の製造方法 | |
| JP4413503B2 (ja) | スパッタリングターゲットとその製造方法 | |
| US20220157583A1 (en) | Niobium Sputtering Target | |
| JP4351483B2 (ja) | Ｎｂスパッタリングターゲット及びその製造方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20060821 |
|
| A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20060829 |
|
| TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
| A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20061219 |
|
| A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20061220 |
|
| R151 | Written notification of patent or utility model registration |
Ref document number: 3898044 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R151 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20100105 Year of fee payment: 3 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20110105 Year of fee payment: 4 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20120105 Year of fee payment: 5 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20130105 Year of fee payment: 6 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20140105 Year of fee payment: 7 |
|
| EXPY | Cancellation because of completion of term |