KR20180097019A - 이형필름 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 폴리에스테르계 기재필름상에 폴리염화비닐리덴을 포함하는 도포층 및 비닐변성실리콘을 포함하는 이형층으로 이루어진 이형필름에 관한 것이다.
본 발명의 이형필름은 가스배리어성이 우수하고, 상기 이형층의 표면으로부터 올리고머 석출량을 저감시켜 올리고머 블럭 특성을 지니면서도 이형층의 이형특성변화가 적어, 광학용, 전자전기소재용 또는 식품용으로 유용하다.

Description

이형필름{RELEASE FILM}
본 발명은 이형필름에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는, 폴리에스테르계 기재필름상에 폴리염화비닐리덴으로 이루어진 도포층 및 비닐변성실리콘 함유액으로 형성된 이형층으로 이루어진 구조로서, 가스배리어성이 우수하고, 상기 이형층의 표면으로부터 올리고머 석출량을 저감시켜 올리고머 블럭 특성을 지니면서도 이형층의 이형특성변화가 적은 이형필름에 관한 것이다.
이형필름은 통상 점착제피막이 부착되어 점착성분을 대기중의 이물 또는 원치 않는 피착제로부터 보호하기 위한 보호필름으로서, 일반적으로 기재필름의 일면에 이형층이 구비되는 구조로 이루어진다.
일반적으로 이형필름은 폴리에스테르 필름을 기재필름으로 사용하고 고분자실리콘이 도공된 형태의 이형층으로 이루어진다.
그러나 이형필름을 고온의 제조공정에서 사용하게 되면, 기재필름 및 이형층에 잔류하고 있던 올리고머가 코팅 표면으로 석출되어 점착제 피막에 전사되어, 석출된 올리고머로 인해 다양한 결점을 유발하는 문제가 발생한다.
따라서, 이형필름 분야에서는 올리고머 블록특성을 가지는 이형필름이 꾸준히 요구되어 왔다. 이에, 특허문헌 1 발명에서는 올리고머 석출량 및 실리콘 이행(移行)이 극히 적으며 투명성이 양호한 이형필름에 관한 것으로서, 폴리에스테르 필름(기재층)의 양면에 폴리에스테르로 이루어진 2개의 외층을 적층한 적층 폴리에스테르 필름의 한 면에 잔류접착율이 80% 이상인 이형층을 가진 외층-기재층-외층-이형층의 4층 이상으로 구성되고, 이때, 이형층은 경화형 실리콘 수지를 함유하며, 상기 외층을 구성하는 폴리에스테르 표면 올리고머 석출량이 8mg/m2 이하인 이형필름을 개시하고 있다.
또한, 특허문헌 2 발명에 개시된 이형필름은 적어도 1축 방향으로 연신된 폴리에스테르 필름의 편면에 도포층, 이형층이 순차로 설치된 이형필름으로서, 상기 도포층이 알루미늄 킬레이트 화합물 및/또는 지르코늄 화합물을 포함함으로써, 180℃에서 10분간 열처리한 후 이형층 표면으로부터 디메틸포름아미드에 의해 추출되는 올리고머 석출량이 1.5mg/m2 이하인 이형필름이 개시되어 있다.
또한, 특허문헌 3에서의 이형필름은 폴리에스테르 필름, 피복층 및 이형층으로 구성하되, 이형 필름이 180℃에서 10분간 열처리된 후 상기 이형층의 표면으로부터 디메틸포름아미드에 의해 추출된 올리고머의 석출량이 0.6 mg/㎡ 이하인 것을 특징으로 한다.
그러나 상기 발명에서 피복층은 폴리비닐알코올을 함유하고 고가교화를 위하여, 이형층에 실란 알콕시 올리고머를 사용함으로써, 그 함유량에 따라 가교화 정도가 달라져 이형특성의 변화가 수반된다.
따라서, 이형필름 분야에서 올리고머 석출량을 낮추기 위하여 성분에 의해 이형특성의 변화를 유발한다는 또 다른 문제점이 있다.
이에, 본 발명자들은 종래의 문제점을 개선하고자 노력한 결과, 기재필름상에 도포층 및 이형층을 형성하되, 상기 도포층이 이형특성을 저해하지 않고 가스배리어성이 우수한 특성을 지닌 폴리염화비닐리덴을 사용하여 최적화된 두께로 형성됨으로써, 잔류접착률이 60% 이상인 통상적인 이형층이 형성되더라도 이형특성변화가 적고, 이형층의 표면으로부터 올리고머 석출량을 저감시켜 올리고머 블럭 특성을 구현한 이형필름을 제공함으로써, 본 발명을 완성하였다.
특허문헌 1: 대한민국 특허공개 제2000-0028755호 (2000.05.25. 공개)
특허문헌 2: 대한민국 특허공개 제2008-0012298호 (2008.02.11. 공개)
특허문헌 3: 대한민국 특허공개 제 2001-0095231호 (2001.11.03. 공개)
본 발명에서는 기재필름상에, 폴리비닐리덴을 포함한 도포층 및 이형층을 순차적으로 구비하여, 가스배리어성이 우수하고, 올리고머 석출량을 저감한 올리고머 블럭 특성을 지니면서도 이형층의 이형특성변화가 적은 이형필름을 제공하는 것이다.
상기 목적을 달성하기 위해 본 발명은 폴리에스테르계 기재필름, 상기 기재필름의 적어도 일면에 화학식 1로 표시되는 화합물로 이루어진 도포층 및 상기 도포층 상에 60% 이상의 잔류접착률을 나타내는 이형층으로 이루어진 이형필름을 제공한다.
화학식 1
Figure pat00001
상기 화학식 1에서, n은 1,000 내지 50,000의 자연수이다.
더욱 바람직하게는 상기 화합물에서 n이 1,000 내지 5,000 자연수인 폴리염화비닐리덴을 사용하는 것이다.
이때, 이형필름의 물성을 구현하기 위해서는 상기 도포층의 두께는 0.1 내지 10.0㎛이 바람직하다.
이에, 상기 이형필름은 (1) 투습율 0.01 내지 3g/㎡/day 및 (2) 박리력 20gf/in 이하의 물성을 충족하고, 특히, 180℃에서 10분간 열처리된 후, 상기 이형코팅층의 표면으로부터 디메틸포름아미드에 의해 추출된 올리고머의 양이 1.0㎍/㎠ 이하로 저감되어 올리고머 블럭 특성을 구현한다.
또한, 본 발명의 이형필름은 상기 도포층 및 이형층 중 적어도 한 층에 대전방지제가 더 함유되어 표면저항치가 1×1010 /sq 미만의 대전방지성을 구현한다.
본 발명에 따른 이형필름은 이형특성을 저해하지 않는 가스배리어성을 지닌 이형필름을 제공함으로써 전자전기소재용, 광학용, 식품용 등 다양한 용도로 사용될 수 있으며, 올리고머 블럭 특성을 구현하여 올리고머 석출량이 최소화되어 고온 공정에 사용될 수 있다.
이하, 본 발명을 상세히 설명한다.
본 발명은 폴리에스테르계 기재필름,
상기 기재필름의 적어도 일면에 화학식 1로 표시되는 화합물로 이루어진 도포층 및
상기 도포층 상에 60% 이상의 잔류접착률을 나타내는 이형층으로 이루어진 이형필름을 제공한다.
화학식 1
Figure pat00002
상기 화학식 1에서, n은 1,000 내지 50,000의 자연수이다.
본 발명의 이형필름에 있어서, 기재필름은 특별히 제한되지 않으나, 내열성, 내화학성 및 기계강도가 우수하고, 경제성이 있는 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름을 사용하는 것이 바람직하다. 특히, 10 내지 200㎛의 두께를 가지는 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름이 당업계에서 널리 사용되고 있다.
또한, 상기 기재필름은 단층 또는 2층 이상의 적층형 기재필름으로 변경하여 적용될 수 있다.
본 발명의 이형필름에 있어서, 도포층은 화학식 1로 표시되는 화합물, 더욱 바람직하게는 상기 화합물에서 n이 1,000 내지 5,000 자연수인 폴리염화비닐리덴을 사용하는 것이다.
이때, 상기 폴리염화비닐리덴은 염화비닐리덴의 중합체로서, 폴리염화비닐리덴 단독 또는 염화비닐, 아크리로니트릴, 아크릴산에스테르 등과 공중합된 것이다.
상기 화학식 1로 표시되는 화합물에서 n은 1,000 내지 50,000의 자연수이고, 상기 n의 값이 1,000 미만이면, 도포층의 균일한 코팅이 어렵고 가스배리어성이 떨어지는 문제가 있고, 반면에, 50,000을 초과하면, 도포액의 점도가 지나치게 높아 균일한 코팅이 어려운 문제가 있다. 또한, 상기 범위의 값을 가지는 상용제품을 사용할 수 있다.
상기 도포층에 주성분으로서 폴리염화비닐리덴이 함유됨으로써, 가스배리어성이 우수하며, 올리고머 블록효과를 기대할 수 있으며, 또한 이형층과의 코팅의 상용성도 우수하기 때문에, 상기 도포층상에 잔류접착률이 60% 이상인 통상적인 이형층이 코팅되더라도 이형특성의 변화가 적은 장점이 있다.
이때, 이형필름의 물성을 구현하기 위해서는 상기 도포층의 두께는 0.1 내지 10㎛이 바람직하다.
본 발명의 실시예에서는 도포층의 두께 5㎛일 때, 투습율과 올리고머 석출양이 더욱 낮아 우수한 물성을 뒷받침하고 있으나, 0.1 내지 10㎛이 바람직하다.
이때, 도포층의 두께가 0.1㎛ 미만이면, 가스배리어성과 올리고머 블럭 효과가 미미하며, 반면에, 10㎛을 초과하면, 도포층이 권취 시 블로킹 현상이 발생하는 문제가 있다.
본 발명의 이형필름에 있어서, 이형층은 비닐변성실리콘, 하이드로전실리콘, 백금촉매 및 잔량의 유기용제를 혼합함으로써 얻어지는 이형코팅액을 도포층의 일면에 도포 후 가열 경화함으로써 얻어진다.
상기 비닐변성실리콘은 특별한 제약이 있는 것은 아니며, 당업계에서 통상적으로 사용되는 용제계 또는 비용제계 실리콘이라면 어느 것이나 사용될 수 있다.
상기 이형층의 코팅두께는 건조두께로 0.01 내지 0.2㎛인 것이 바람직하며 상기 두께가 0.01㎛ 미만이면, 이형층의 저속박리력을 감소시키는 효과가 미미하여 저속에서의 박리력이 높아지는 문제가 있으며, 0.2㎛를 초과하는 경우 도포층에 비해 이형층의 두께가 지나치게 높아 고속박리력이 높아지는 문제가 있다.
상기 이형층을 형성하기 위한 이형코팅 조성물에 함유되는 하이드로전 실리콘 및 백금촉매는 당업계에서 통용되는 상업화된 제품을 사용할 수 있다.
또한, 상기 이형층의 형성에 사용되는 이형코팅 조성물에 있어서 유기용제는 톨루엔이 적용되는 것이 일반적이며, 코팅균일성 확보를 위하여 n-헥산, n-헵탄, n-옥탄 등의 유기용제를 하나 이상 혼합하여 사용할 수 있다.
상기에서, 도포층의 도포액 및 이형층의 이형코팅액의 도포방법에는 특별한 제약이 있는 것은 아니며, 바, 그라비아, 콤마, 다이코팅 등을 적용할 수 있다. 액상으로 도포된 이형코팅액은 열풍건조기에서 150℃ 내외의 온도로 30초 내외로 가열경화함으로써 경화된 이형층을 얻을 수 있다.
이상의 기재필름상에 도포층 및 이형층으로 이루어진 구조의 이형필름은 도포층이 이형특성을 저해하지 않고 가스배리어성을 우수한 특성을 지닌 폴리염화비닐리덴을 사용하여 최적화된 두께로 형성함으로써, 잔류접착률이 60% 이상인 통상적인 이형층이 형성되더라도, (1) 투습율 0.01 내지 3g/㎡/day 및 (2) 박리력 20gf/in 이하의 낮은 박리력이 달성되므로, 가볍게 박리가 가능하다.
특히, 180℃에서 10분간 열처리된 후, 상기 이형코팅층의 표면으로부터 디메틸포름아미드에 의해 추출된 올리고머의 양이 1.0㎍/㎠ 이하로 저감되어 올리고머 블럭 특성을 구현함으로써, 고온 공정에 적용하기에 적합하다.
또한, 본 발명의 이형필름은 상기 도포층 및 이형층 중 적어도 한 층에 대전방지제가 더 함유되어 표면저항치가 1×1010 /sq 미만의 대전방지성을 구현한다.
이하, 실시예를 통하여 본 발명을 보다 상세히 설명하고자 한다.
본 실시예는 본 발명을 보다 구체적으로 설명하기 위한 것이며, 본 발명의 범위가 이들 실시예에 의해 한정되는 것은 아니다.
< 실시예 1>
1. 기재필름
두께 50㎛의 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름(제조사: 도레이첨단소재, 제품명:XD500)을 기재필름으로 하였다.
2. 도포층
상기 기재필름의 적어도 일면에, 화학식 1로 표시되는 화합물에서 n 값이 2,000인 폴리염화비닐리덴 함유 수용액(고형분 75%)을 제조하고, 바 코터를 이용하여 0.5㎛ 두께로 도포한 후 열풍건조기에서 150℃ 온도로 30초간 가열 경화하여 도포층을 형성하였다.
2. 이형층
상기 도포층 상에 비닐변성실리콘 및 하이드로전폴리디메틸실록산으로 구성되는 실리콘 수지 (제조사: 신에츠, 제품명: KS-847H) 5중량%, PEDOT수용액(제조사: 헤라우스: 제품명 Clevious PT) 20중량% 및 톨루엔 75중량%로 이루어진 조성물 100중량부에 대하여, 백금촉매 (제조사: 신에츠, 제품명: CAT-PL-50T) 0.05중량부가 함유된 이형코팅액을 제조하고, 바 코터를 이용하여 도포한 후 열풍건조기에서 150℃ 온도로 30초간 가열경화하여 이형층을 형성하여, 이형필름을 제조하였다.
< 실시예 2>
폴리염화비닐리덴과 아크릴산에스테를 2:1의 몰비로 공중합하여 생성한 폴리염화비닐 혼합수용액(고형분 75%)을 사용하여 도포층을 형성한 것을 제외하고는, 상기 실시예 1과 동일하게 실시하여 이형필름을 제조하였다.
< 실시예 3>
도포층의 두께를 5㎛로 도포한 것을 제외하고는, 상기 실시예 1과 동일하게 실시하여 이형필름을 제조하였다.
< 비교예 1>
도포층의 두께를 0.05㎛로 도포한 것을 제외하고는, 상기 실시예 1과 동일하게 실시하여 이형필름을 제조하였다.
< 비교예 2>
도포층의 두께를 15㎛로 도포한 것을 제외하고는, 상기 실시예 1과 동일하게 실시하여 이형필름을 제조하였다.
< 비교예 3>
알루미늄 킬레이트 화합물 20중량%와 실란 알콕시 올리고머 80중량%가 함유된 고형분을 톨루엔/MEK 혼합용매로 희석하여 제조된 코팅액 농도 5중량%로 도포하여 도포층을 형성한 것을 제외하고는, 상기 실시예 1과 동일하게 실시하여 이형필름을 제조하였다.
< 비교예 4>
디메틸 폴리실록산 구조를 가지는 경화형 실리콘 70중량%, 경화제 2중량%, 실록산 구조 단위체를 가지는 실리콘 기제 화합물 28중량%가 함유된 고형분을 MEK 및 톨루엔의 혼합용매로 희석시켜 제조된 코팅액 농도 3중량%를 도포하여 도포층을 형성한 것을 제외하고는, 상기 실시예 1과 동일하게 실시하여 이형필름을 제조하였다.
< 비교예 5>
상기 실시예 1에서 도포층 형성단계를 생략하여, 기재필름에 비닐변성실리콘이 함유된 이형코팅액으로 이형층을 형성하여 이형필름을 제조하였다.
< 실험예 1> 물성평가
상기 실시예 1∼3 및 비교예 1∼5에서 제조된 이형필름에 대하여, 이형필름에 요구되는 물성을 평가하였다.
1. 투습율 측정
상기 실시예 1∼3 및 비교예 1∼5에서 제조된 이형필름에 대하여, 투습율 측정기(MOCON 제품, PERMATRAN-W MODEL 3/33)를 사용하여 투습율을 측정하였다.
2. 올리고머양의 측정
상기 실시예 1∼3 및 비교예 1∼5에서 제조된 이형필름을 180℃의 온도에서 30분 이내로 열처리한 다음 바닥면적 314㎟를 가지는 상부개방형 박스를 형성하였다. 이렇게 형성된 박스에 15㎖ 디메틸포름아미드(DMF)를 장입한 다음 3분간 방치하였다. DMF를 박스로부터 회수하여 HPLC(High Performance LC)분석을 통해 DMF 중에 함유된 올리고머 양(㎍/㎠)을 측정하였다.
3. 박리력 측정
당 업계에서 널리 쓰이는 표준테이프인 TESA7475 테이프를 사용하여, 상기 상기 실시예 1∼3 및 비교예 1∼5에서 제조된 이형필름들의 박리력을 평가하였다.
2kg 롤러로 이형층의 이형코팅면에 표준테이프인 TESA7475 테이프를 부착하고 상온에서 24시간 숙성 후 박리시의 박리력을 측정하였다. 이때, 측정장비(Cheminstrument사의 AR-1000)를 이용하여 180도 각도에서 박리시의 박리력을 측정하되, 박리속도를 0.3m/min으로 측정하고 박리력(gf/in)을 기록하였다.
4. 대전방지성 측정
대전방지 측정기(미쯔비시㈜; 모델명 MCP-T600)를 이용하여 온도 23℃, 습도 50%RH 환경 하에 상기 실시예 1∼3 및 비교예 1∼5에서 제조된 이형필름을 설치한 후, JIS K7194 규격에 의거하여 표면저항을 측정하였다.
5. 기재밀착력 측정
대전방지 측정기(미쯔비시㈜; 모델명 MCP-T600)를 이용하여 온도 23℃, 습도 50%RH 환경 하에 상기 실시예 1∼3 및 비교예 1∼5에서 제조된 이형필름을 설치한 후, JIS K7194 규격에 의거하여 표면저항을 측정하였다.
6. 잔류접착률 측정
이형 코팅된 측정용 샘플을 25℃, 65%RH에서 24시간 보존 후, 이형 코팅면에 표준 점착테이프(Nitto 31B)를 붙인 후 이 샘플을 상온에서 20g/㎠의 하중으로 24시간 압착하였다. 이형 코팅면에 접착했던 테이프를 오염 없이 수거 후 표면이 평탄하고 깨끗한 PET 필름면에 접착한 후 2kg의 테이프 롤러(ASTMD-1000-55T)로 1회 왕복 압착시켰다. 박리력을 하기와 같이 측정하여 그로부터 수학식 1에 의해 잔류접착률을 산출하였다.
측정기기: chem-[0149] instrument AR-1000
측정방법: 180°박리각도, 박리속도 0.3 m/min
수학식 1
잔류접착률(%) = [코팅면에 접착되었다 박리된 접착테이프의 박리력/코팅면에 접촉하지 않은 접착테이프의 박리력] × 100
7. 기재밀착력 측정
상기 실시예 1∼3 및 비교예 1∼5에서 제조된 이형필름에서 이형층을 손으로 왕복 10회 문질러 이형층이 벗겨지는 여부에 따라, "OK"와 "NG" 로 구분하였다.
Figure pat00003
상기 표 1의 결과로부터, 실시예 1 및 실시예 2에서 제조된 이형필름의 경우, 투습율이 우수하고, 석출되는 올리고머량이 0.1㎍ 이하로 올리고머 블록효과를 보였으며, 표면저항이 우수하여 대전방지특성도 확인하였다. 또한, 기재필름상에 도포층과 이형층이 순차적으로 적층된 구조이면서도 기재밀착력이 우수하고 20gf/in 이하로 낮은 박리력을 보였다.
또한 실시예 3에서 제조된 이형필름에서도 확인된 바와 같이, 도포층의 코팅두께가 5㎛일 때, 투습율과 올리고머 석출양이 더욱 낮아 우수한 물성을 보였다.
반면에, 비교예 1의 이형필름에서 도포층의 코팅두께가 너무 얇을 경우는 투습효과와 올리고머 블럭효과를 달성할 수 없었으며, 비교예 2의 이형필름에서와 같이, 도포층의 코팅두께가 너무 두꺼울 경우는 기재밀착력에서 불리한 물성을 보임으로써, 이형층이 벗겨지는 문제점을 확인하였다.
또한, 비교예 3 및 비교예 4은 도포층의 조성변화에 따른 이형필름으로서, 올리고머 블럭특성은 나타내나, 투습율 불량 결과를 보였으며, 종래 이형필름에 해당되는 비교예 5의 이형필름의 경우, 투습율, 올리고머 블럭효과, 대전방지성 등의 모두 물성에 미치지 못한 물성을 확인하였다.
상기에서 살펴본 바와 같이, 본 발명의 이형필름은 기재필름상에 도포층 및 이형층을 형성하되, 상기 도포층이 이형특성을 저해하지 않고 가스배리어성을 우수한 특성을 지닌 폴리염화비닐리덴을 사용하여 최적화된 두께로 형성함으로써, 잔류접착률이 60% 이상인 통상적인 이형층이 형성되더라도 이형특성변화가 적고, 이형층의 표면으로부터 올리고머 석출량을 현저히 저감시켜 올리고머 블럭 특성을 구현할 수 있으므로, 고온 공정에 적용하기에 적합하다.
또한 대전방지특성을 지님으로 인해 공정 중 발생할 먼지오염 등의 문제를 해소할 수 있으며, 특히, 본 발명의 이형필름은 종래 이형필름에 비해 가스배리어성이 우수하고, 올리고머 블럭효과가 탁월하여, 광학용, 전자전기소재용, 식품용 등의 다양한 용도에 적용 가능하다.
이상에서 본 발명은 기재된 실시예에 대해서만 상세히 기술되었지만, 본 발명의 기술사상 범위 내에서 다양한 변형 및 수정이 가능함은 당업자에게 명백한 것이며, 이러한 변형 및 수정이 첨부된 특허청구범위에 속함은 당연한 것이다.

Claims (6)

  1. 폴리에스테르계 기재필름,
    상기 기재필름의 적어도 일면에 화학식 1로 표시되는 화합물로 이루어진 도포층 및
    상기 도포층 상에 60% 이상의 잔류접착률을 나타내는 이형층으로 이루어진 이형필름:
    화학식 1
    Figure pat00004

    상기 화학식 1에서, n은 1,000 내지 50,000의 자연수이다.
  2. 제1항에 있어서, 상기 화합물에서 n이 1,000 내지 5,000 자연수인 폴리염화비닐리덴인 것을 특징으로 하는 이형필름.
  3. 제1항에 있어서, 상기 도포층의 두께가 0.1 내지 10㎛인 것을 특징으로 하는 이형필름.
  4. 제1항에 있어서, 상기 이형필름이
    (1) 투습율 0.01 내지 3g/㎡/day 및
    (2) 박리력 20gf/in 이하의 물성을 충족하는 것을 특징으로 하는 이형필름.
  5. 제1항에 있어서, 상기 이형필름이 180℃에서 10분간 열처리된 후, 상기 이형층의 표면으로부터 디메틸포름아미드에 의해 추출된 올리고머의 양이 1.0㎍/㎠ 이하인 것을 특징으로 하는 이형필름.
  6. 제1항에 있어서, 상기 도포층 및 이형층 중 적어도 한 층에 대전방지제가 더 함유되어 표면저항치가 1×1010 /sq 미만인 것을 특징으로 하는 이형필름.
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