KR101540427B1 - 무광이형 코팅 폴리에스테르 필름 및 이의 제조방법 - Google Patents

무광이형 코팅 폴리에스테르 필름 및 이의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 무광이형 코팅 폴리에스테르 필름 및 이의 제조방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 인라인 무광이형 코팅으로 공정 간소화와 비용 절감을 이룰 수 있고, 광택도가 50% 미만으로 확보되며 대전방지층과 무광이형층이 양면에 코팅되어 무광 성형품의 IMD 공정에 적용될 수 있으며, 또한 대전방지 성능 및 보호층과의 박리력이 우수하며, 인라인 코팅 방식으로 수행되면서도 대전방지성능과 무광이형 성능이 우수하여 인몰드 장식에 적합한 무광이형 코팅 폴리에스테르 필름 및 이의 제조방법에 관한 것이다.

Description

무광이형 코팅 폴리에스테르 필름 및 이의 제조방법{MATTE RELEASE COATING POLYESTER FILM AND MANUFACTURING METHOD THEREOF}
본 발명은 무광이형 코팅 폴리에스테르 필름 및 이의 제조방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 인라인 무광이형 코팅으로 공정 간소화와 비용 절감을 이룰 수 있고, 광택도가 50% 미만으로 확보되며 대전방지층과 무광이형층이 양면에 코팅되어 무광 성형품의 IMD 공정에 적용될 수 있으며, 또한 대전방지 성능 및 보호층과의 박리력이 우수하며, 인라인 코팅 방식으로 수행되면서도 대전방지성능과 무광이형 성능이 우수하여 인몰드 장식에 적합한 무광이형 코팅 폴리에스테르 필름 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
일반적으로, 사출성형물의 외관을 꾸미는 방법으로는 증착법이나 도장법이 적용될 수 있으나, 미세한 성형물에 있어서 부분적으로 색, 모양, 형태를 다르게 하여 외관을 꾸밀 경우, 기존의 방법으로는 공정상의 문제가 있어, 필름을 이용하여 인쇄층을 전사시키는 방법이 대두되고 있다.
이러한 필름을 이용하여 인쇄층을 전사시키는 방법에는 IML(In-Mold Lamination)방법과 IMD(In-Mold Decoration)방법으로 나눌 수 있다. 두 방법 모두 사출과 동시에 전사층을 전사시키는 방법은 동일하나, IML 방법의 경우에는 비연속 공정이며, IMD 방법은 연속적인 공정이다. 이로 인해, IMD 방법은 IML 방법에 비해 성형성이 좋고, 연속공정으로 인해 생산성이 높으며, 얇은 필름이 사용되므로 경제적인 방법이다.
한편, 인몰드 전사용 필름은 인몰드 공법에 사용되어 미세한 패턴 또는 특이한 형상을 노트북, 모바일폰, PDA, PMP, PSP 등의 휴대용 전자기기의 표면을 꾸밀 수 있으며, 생산성이 뛰어나 관련 업계에 다양하게 활용되고 있다.
최근에는 사용자들의 아름다움에 관한 관심이 커지고 있고, 이로 인해 휴대용 전자기기의 외관에 대한 관심이 커지면서, 다양한 외관 디자인을 요구하고 있다. 이에 유광, 무광, 유무광 패턴, 헤어라인 등과 같은 디자인의 전자기기들이 선호되고 있다. 인몰드 전사용 베이스 필름은 적어도 일면에는 금형 내의 오염을 방지하고 가공 공정 시에 하드코팅층(또는 인쇄층) 또는 접착층과의 내블로킹성을 가지는 대전방지층을 가져야 하며, 그 이면에는 IMD 성형 후 인몰드 전사용 필름과 성형품과의 박리를 위하여 이형층을 가져야 한다.
이러한 인몰드 공법에 사용되는 필름으로는 이축연신 폴리에스테르 적층 필름을 사용하는 것이 일반적이며, 이 필름이 인몰드 공업에 사용되기 위해서는 적어도 일면에 금형 내에서 오염이 묻지 않도록 대전방지 처리를 하고, 다른 일면에 이형층과의 접착성 향상을 위한 이접착 코팅을 설계해야 하며, 이러한 공정은 인라인 공정 또는 오프라인 공정의 코팅 공정을 통하여 형성되고 있다.
상기 대전방지층의 경우 인몰드 공정 중 대전방지 기능이 소멸될 수 있기 때문에 내수성, 내습성을 가진 대전방지제를 사용해야 하며, 롤 형태로 권취되어 후가공 시 대전방지층과 하드코팅층(또는 인쇄층)에 블로킹이 나타날 경우 인몰드 공정 전에 이형층과 베이스 필름 또는 이형층과 하드코팅층(또는 인쇄층)이 분리되어 버리는 문제를 방지하기 위하여 대전방지층은 내블로킹성이 요구된다.
또한 상술한 성형품의 유광, 무광, 유무광 패턴, 헤어라인 등과 같은 디자인을 구현하기 위하여서는 인몰드 장식용 필름의 인쇄층이나 베이스 필름에 유광, 무광, 유무광 패턴, 헤어라인 등의 인쇄나 가공이 필요하다. 이들 중에서, 특히 무광 패턴의 경우에는 인몰드 장식용 베이스 필름 위에 오프라인 공정으로 이형 처리 코팅 후, 무광 처리 코팅을 함으로써, 무광 디자인을 구현하고 있다. 하지만 반복되는 코팅 공정을 통하여 제품의 손실이 발생하므로 가격 경쟁력에서 떨어지는 문제점이 지적되고 있다.
이에 본 발명자들은 상술한 문제점을 해결하기 위하여 노력한 결과, 인몰드 장식용 필름에 인라인 공정 무광이형 처리를 함으로써, 공정 간소화 및 가격경쟁력을 확보할 수 있는 무광이형 코팅 폴리에스테르 필름을 제조함으로써, 본 발명을 완성하였다.
본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위해 안출한 것으로서, 본 발명의 목적은 기재 필름 일면에는 무광이형 성능을 부여하고, 이면에는 대전방지 성능을 부여하여 인몰드 장식에 적합한 무광택 성형품에 적용 가능한 무광이형 코팅 폴리에스테르 필름 및 이의 제조방법을 제공하기 위한 것이다.
보다 구체적으로는 폴리에스테르 기재필름에 인라인 공정을 통하여 일면 또는 이면에 무광이형 코팅 처리를 하여 공정 간소화와 비용 절감을 이룰 수 있고, 인몰드 장식에 적합한 무광이형 코팅 폴리에스테르 필름 및 이의 제조방법을 제공하고자 하는 것이다.
본 발명의 상기 및 다른 목적과 이점은 바람직한 실시예를 설명한 하기의 설명으로부터 보다 분명해 질 것이다.
상기 목적은, 폴리에스테르 기재필름과, 상기 폴리에스테르 기재필름의 일면에 도포된 무광이형층과, 상기 폴리에스테르 기재필름의 타면에 도포된 대전방지층을 포함하는 것을 특징으로 하는 무광이형 코팅 폴리에스테르 필름에 의해 달성된다.
여기서, 상기 무광이형층은 실리콘 함유 조성물과 평균입경 1~15㎛인 실리카 입자를 포함하는 무광이형 코팅 조성물로 형성된 것을 특징으로 한다.
바람직하게는, 상기 실리콘 함유 조성물은 폴리실록산, 하이드로전폴리실록산, 실란 커플링제, 폴리실록산계 계면활성제 및 백금킬레이트 촉매를을 포함하는 것을 특징으로 한다.
바람직하게는, 상기 실리콘 함유 조성물은 상기 폴리실록산 100 중량부에 대해 상기 하이드로전폴리실록산 3.5∼7.5 중량부, 상기 실란 커플링제 0.3∼2.6 중량부, 상기 폴리실록산계 계면활성제 0.2∼1.2 중량부 및 상기 백금킬레이트 촉매 50 내지 10,000 ppm을 포함하는 것을 특징으로 한다.
바람직하게는, 상기 무광이형 코팅 조성물은 고형분의 함량이 1.2∼15.0 중량%인 것을 특징으로 한다.
바람직하게는, 상기 실리카 입자는 상기 실리콘 함유 조성물 100중량 대비 5~20중량부를 포함하는 것을 특징으로 한다.
바람직하게는, 상기 무광이형층의 박리력은 100g/inch 이하인 것을 특징으로 한다.
바람직하게는, 상기 대전방지층은 양이온성 폴리머 5 내지 40중량%, 불소계 화합물 0.1 내지 15중량%, 입자 1 내지 5중량%, 계면활성제 5 내지 20중량% 및 잔량의 용매를 포함하는 대전방지 코팅 조성물로 형성된 것을 특징으로 한다.
바람직하게는, 상기 대전방지 코팅 조성물의 고형분의 함량은 0.5∼10.0중량%인 것을 특징으로 한다.
바람직하게는, 상기 양이온성 폴리머는 아크릴 공중합체에 알킬설포네이트, 불소, 염소, 브롬 및 4급 아미노기로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상의 물질이 0.5 내지 3몰% 함유된 것을 특징으로 한다.
바람직하게는, 상기 불소계 화합물은 아크릴레이트, 메틸메타아크릴레이트 및 알코올로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나의 물질에 불소가 5몰% 이상 공중합된 화합물인 것을 특징으로 한다.
바람직하게는, 상기 대전방지층의 표면저항은 1x1011Ω/sq 미만인 것을 특징으로 한다.
바람직하게는, 상기 기재필름의 두께는 5∼300㎛인 것을 특징으로 한다.
또한 상기 목적은, 1축 연신된 폴리에스테르 필름을 제조하는 제1단계와, 상기 1축 연신된 폴리에스테르 필름의 일면에 대전방지층을 도포하는 제2단계와, 상기 1축 연신된 폴리에스테르 필름의 타면에 무광이형층을 도포하는 제3단계와, 상기 대전방지층과 상기 무광이형층이 형성된 상기 1축 연신된 폴리에스테르 필름을 재연신하여 2축 연신하는 제4단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 무광이형 코팅 폴리에스테르 필름의 제조방법에 의해 달성된다.
본 발명에 따르면, 인라인 무광이형 코팅으로 공정 간소화와 비용 절감을 이룰 수 있고, 광택도가 50%이하로 확보되고 대전방지층과 무광이형층이 양면에 코팅되어 무광 성형품의 IMD 공정에 적용될 수 있으며, 또한 대전방지 성능 및 보호층과의 박리력이 우수한 등의 효과를 가진다.
또한 본 발명에 따르면 인라인 코팅 방식으로 수행되면서도, 대전방지성능과 무광이형 성능이 우수하여 인몰드 장식에 적합한 등의 효과를 가진다.
이하, 본 발명의 실시예를 참조하여 본 발명을 상세히 설명한다. 이들 실시예는 오로지 본 발명을 보다 구체적으로 설명하기 위해 예시적으로 제시한 것일 뿐, 본 발명의 범위가 이들 실시예에 의해 제한되지 않는다는 것은 당업계에서 통상의 지식을 가지는 자에 있어서 자명할 것이다.
달리 정의되지 않는 한, 본 명세서에서 사용되는 모든 기술적 및 과학적 용어는 본 발명이 속하는 기술 분야의 숙련자에 의해 통상적으로 이해되는 바와 동일한 의미를 갖는다. 상충되는 경우, 정의를 포함하는 본 명세서가 우선할 것이다.
본 명세서에서 설명되는 것과 유사하거나 동등한 방법 및 재료가 본 발명의 실시 또는 시험에 사용될 수 있지만, 적합한 방법 및 재료가 본 명세서에 기재된다.
달리 기술되지 않는다면, 모든 백분율, 부, 비 등은 중량 기준이다. 또한 양, 농도, 또는 다른 값 또는 파라미터가 범위, 바람직한 범위 또는 바람직한 상한치와 바람직한 하한치의 목록 중 어느 하나로 주어질 경우, 이것은 범위가 별도로 개시되는 지에 관계없이 임의의 상한 범위 한계치 또는 바람직한 값과 임의의 하한 범위 한계치 또는 바람직한 값의 임의의 쌍으로부터 형성된 모든 범위를 구체적으로 개시하는 것으로 이해되어야 한다. 수치 값의 범위가 본 명세서에서 언급될 경우, 달리 기술되지 않는다면, 그 범위는 그 종점 및 그 범위 내의 모든 정수와 분수를 포함하는 것으로 의도된다. 본 발명의 범주는 범위를 정의할 때 언급되는 특정 값으로 한정되지 않는 것으로 의도된다.
용어 "약"이라는 용어가 값 또는 범위의 종점을 기술하는 데 사용될 때, 본 개시 내용은 언급된 특정의 값 또는 종점을 포함하는 것으로 이해되어야 한다.
본 명세서에 사용된 바와 같이, "포함하다(comprise)", "포함하는(comprising)", "구비하다(include)", "구비하는(including) ", "함유하는(containing)", "~을 특징으로 하는(characterized by)", "갖는다(has)", "갖는(having)"이라는 용어들 또는 이들의 임의의 기타 변형은 배타적이지 않은 포함을 커버하고자 한다. 예를 들어, 요소들의 목록을 포함하는 공정, 방법, 용품, 또는 기구는 반드시 그러한 요소만으로 제한되지는 않고, 명확하게 열거되지 않거나 그러한 공정, 방법, 용품, 또는 기구에 내재적인 다른 요소를 포함할 수도 있다. 또한, 명백히 반대로 기술되지 않는다면, "또는"은 포괄적인 '또는'을 말하며 배타적인 '또는'을 말하는 것은 아니다.
출원인이 "포함하는"과 같은 개방형 용어로 발명 또는 그 일부를 정의한 경우, 달리 명시되지 않는다면 그 설명이 "본질적으로 이루어진"이라는 용어를 이용하여 그러한 발명을 설명하는 것으로도 해석되어야 함이 쉽게 이해되어야 한다.
소정의 중합체를 설명함에 있어서, 때로는 출원인은 중합체를 제조하기 위해 사용되는 단량체 또는 중합체를 제조하기 위해 사용되는 단량체의 양에 의해 중합체를 언급하고 있음을 이해하여야 한다. 그러한 설명은 최종 중합체를 설명하기 위해 사용되는 특정 명명법을 포함하지 않을 수 있거나 또는 공정에 의한 생성물(product-by process) 용어를 포함하지 않을 수 있지만, 단량체 및 양에 대한 임의의 그러한 언급은 중합체가 이들 단량체(즉, 이들 단량체의 공중합된 단위) 또는 단량체의 그 양, 및 상응하는 중합체와 그 조성을 포함하는 것을 의미하는 것으로 해석되어야 한다.
본 발명을 설명하고/하거나 청구함에 있어서, 용어 "공중합체"는 둘 이상의 단량체의 공중합에 의해 형성된 중합체를 언급하기 위해 사용된다. 그러한 공중합체는 이원공중합체, 삼원공중합체 또는 더 고차의 공중합체를 포함한다.
본 발명에 따른 무광이형 코팅 폴리에스테르 필름은 폴리에스테르 기재필름과, 상기 폴리에스테르 기재필름의 일면에 도포된 무광이형층과, 상기 폴리에스테르 기재필름의 타면에 도포된 대전방지층을 포함하는 것을 특징으로 한다.
본 발명은 필름의 일면에는 대전방지 처리하여 인몰드 공정 시 발생하는 오염을 방지하고, 뛰어난 내블로킹성을 구현하여 공정상 권취성을 향상시킬 수 있고, 필름의 이면에는 코팅 도포액의 입자 함량 및 크기에 따라 필름의 광택도 및 박리력을 조절함으로써 인몰드 성형 시 성형품의 무광이형 효과를 나타낼 수 있는 무광택 성형품에 적용할 수 있는 무광이형 코팅 폴리에스테르 필름을 제공한다. 즉 본 발명은 인라인 코팅 공정 시 도포액의 입자 크기 및 함량을 조절하여 제막된 필름의 광택도 및 박리력을 제어할 수 있는 것이다.
이하, 본 발명에 따른 구성요소에 대해 차례로 설명한다.
1. 대전방지층
본 발명에 따른 대전방지층은 폴리에스테르 기재필름의 일면에 인라인 코팅방식에 의해 양이온성 고분자 수지, 불소계 화합물 및 입자를 포함하는 대전방지 코팅 조성물이 도포됨으로써 형성된 것으로서 내블로킹성이 있는 것이다.
대전방지 코팅 조성물은 양이온성 폴리머 5 내지 40중량%, 불소계 화합물 0.1 내지 15중량%, 입자 1 내지 5중량%, 첨가제로서 계면활성제 5 내지 20중량% 및 잔량의 용매인 물을 포함하는 것으로서 수용액이다.
대전방지 코팅 조성물은 전체 코팅 조성물 100중량%에 대하여, 고형분의 함량이 0.5∼10.0중량%가 되도록 제조되는 것이 바람직하며, 더욱 바람직하게는 고형분의 함량이 1.0∼5.0중량%가 되도록 제조할 수 있다. 상기 고형분의 함량이 0.5중량% 미만이면 코팅층의 피막형성 및 대전방지 기능을 발현하기에 충분하지 못하고, 10.0중량%를 초과하면 필름의 투명성에 영향을 주어 바람직하지 않기 때문이다.
한편, 상기 대전방지 코팅 조성물에 사용되는 용매는 실질적으로 물을 주 매체로 하는 수성 코팅액인 것이 바람직하다.
이때, 본 발명에서는 양이온성 폴리머를 사용하는 것이 바람직하나, 도전성 폴리머, 양이온성 폴리머 또는 음이온성 폴리머 중 적어도 1종의 폴리머를 포함할 수 있다. 상기 양이온성 폴리머는 대전방지제로서 활용된 것으로 금형 내에서 올리고머 또는 이물질에 대한 오염도를 최소화할 수 있다. 상기 양이온성 폴리머의 함량은 5 중량% 미만이면 대전방지성이 나타나지 않으며, 40중량%를 초과하면 대전방지 조성물의 점도가 증가함에 따라 기재필름 상의 도포가 고르지 않아 필름의 표면이 균일하지 않은 외관상의 문제가 나타날 수 있기 때문에 상기 범위로 하는 것이 바람직하다.
또한 양이온성 폴리머는 아크릴 공중합체에 알킬설포네이트, 불소, 염소, 브롬 및 4급 아미노기 중 1종류 이상의 물질이 양이온 폴리머 수지에 대하여 0.5 내지 3몰% 함유된 것을 특징으로 한다. 이때 0.5몰% 미만이면 도전성이 저하되고, 3몰%를 초과하면 부반응에 의한 점도가 증가하는 문제가 있기 때문에 상기 범위로 하는 것이 바람직하다.
또한 불소계 화합물은 내블로킹성 향상을 위하여 함유된 것으로, 아크릴레이트, 메틸메타아크릴레이트 및 알코올로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나의 물질에 불소가 5몰% 이상의 비율로 공중합된 화합물로서, 방오성능이 있는 것이 바람직하다. 이때, 상기 불소계 화합물의 함량은 0.1중량% 미만이면 내블로킹성이 충분하지 않으며, 15중량%를 초과하면 롤 권취시 단면이 빠지는 문제가 발생할 수 있어 바람직하지 않다.
또한 입자는 필름의 롤 권취성 향상을 위하여 함유한 것으로, 메틸메타아크릴레이트, 실리콘 및 스티렌으로 이루어진 군에서 선택된 하나 이상의 입자인 것이 바람직하며, 입자의 평균 입경은 10㎚ ~ 500㎚, 바람직하게는 50㎚ ~ 300㎚인 것으로서 수분산된 입자인 것이 바람직하다. 이때, 상기 입자의 함량이 1중량% 미만이면 롤 권취성이 떨어지고, 5중량%를 초과하면 필름 내에서 입자 탈락 등의 문제가 발생할 수 있다.
나아가, 본 발명에 사용되는 대전방지 코팅 조성물에 대한 도포성의 향상, 투명성의 향상 등의 목적으로, 본 발명의 효과를 저해하지 않는 정도의 적당한 유기용매를 함유할 수 있으며, 바람직한 유기용매로는 이소프로필알콜, 부틸셀로솔브, t-부틸셀로솔브, 에틸셀로솔브, 아세톤, 에탄올, 메탄올 등을 사용할 수 있다. 그러나 코팅 조성물 중에 다량의 유기용매를 함유시키면, 인라인 코팅법에 적용할 경우에 건조, 연신 및 열처리 공정에서 폭발의 위험성이 있으므로 그 함유량은 코팅 조성물 중에 10중량% 이하, 더욱 바람직하게는 5중량% 이하로 제어할 수 있다.
이러한 대전방지층의 표면저항은 1x1011Ω/sq 미만의 우수한 대전방지성을 가지는 것이 바람직하다.
본 발명의 대전방지 폴리에스테르 필름은 대전방지 코팅 조성물의 특정 조성에 따라, 원하는 물성을 최적화할 수 있다. 즉, 양이온성 고분자를 함유하여 안정적인 대전방지 성능을 구현하고, 불소계 화합물을 함유하여 내블록킹성을 향상시키며, 아세틸렌 디올계 계면활성제의 첨가로 인하여, 상기 코팅 조성물의 웨팅성을 향상시킬 수 있다.
2. 무광이형층
본 발명은 대전방지층이 형성된 폴리에스테르 기재필름의 타면에 인라인 코팅방식에 의해 실리콘 함유 조성물과 실리카 입자가 함유된 무광이형 코팅 조성물로 코팅된 무광이형층을 형성한다.
본 발명의 무광이형층에서, 무광 효과를 제공하는 요소는 실리카 입자이다. 무광 부여를 위하여 평균입경이 1~15㎛인 실리카 입자인 것이 바람직하며, 평균입경 1~10㎛인 것이 더욱 바람직하다. 입경크기가 1㎛미만인 경우, 무광효과가 거의 없고, 입경크기가 15㎛초과일 경우에는 입자의 분산이 고르지 않고 응집되기 쉬워 작업성이 나빠지게 된다.
또한 실리콘 함유 조성물은 폴리실록산, 하이드로전폴리실록산, 실란 커플링제, 계면활성제 및 백금킬레이트 촉매를 포함할 수 있다.
더욱 구체적으로, 실리콘 함유 조성물은 하기 화학식 1로 표시되는 폴리실록산을 주성분으로 함유한다.
[화학식 1]
Figure 112013101670801-pat00001
여기서, R은 -CH=CH2, -CH2-CH2-CH2-CH2-CH=CH2 또는 -CH3 중 하나이며, m과 n은 0 이상의 자연수이다. 상기 폴리실록산은 부가형, 축합형, 자외선 경화형 등 어느 타입이라도 사용할 수 있으며, 또한 분자 구조는 직쇄상 또는 분지상이라도 좋으며 직쇄와 분지가 함께 있는 구조라도 좋다.
또한, 본 발명의 실리콘 함유 조성물 중 하이드로전폴리실록산은 하기 화학식 2로 표시될 수 있다.
[화학식 2]
Figure 112013101670801-pat00002
여기서, p와 q는 각각 0 이상의 정수이다.
하이드로전폴리실록산은 실리콘 함유 조성물 중 경화제로서 직쇄상, 분지상 또는 환상의 어느 쪽이라도 좋으며, 이들의 혼합물도 좋다. 또한 하이드로전폴리실록산은 점도나 분자량은 한정되지 않으나, 상기 폴리실록산과의 상용성이 양호하여야 하며, 그 사용량이 폴리실록산 100중량부에 대하여 3.5중량부 보다 적으면 양호한 경화성을 얻지 못하게 되는 문제점이 있고, 7.5중량부 보다 많으면, 경화 후의 탄성이나 물리적 성질이 저하되는 문제점이 있고, 잔류 하이드로전기와 점착층의 반응에 의해 경시 박리력 변화가 커지는 문제가 발생된다. 이에, 바람직하게는 폴리실록산 100중량부에 대하여 하이드로전폴리실록산 3.5∼7.5중량부를 포함하는 것이며, 본 발명의 실리콘 함유 조성물에 폴리실록산에 비하여 하이드로전폴리실록산의 양이 많으면 가교가 많이 진행되어 유연성이 감소하여 막의 균열이 형성되므로 평활성이 감소하기 때문이다.
또한 본 발명의 실리콘 함유 조성물은 폴리실록산 100 중량부에 대하여, 실란 커플링제 0.3∼2.6 중량부를 더 포함할 수 있다. 상기 실란 커플링제는 기재와 도막의 가교 역할로 나타내는 물질로서, 내용제 특성을 발현시켜주는 중요한 역할을 수행한다. 실란 커플링제의 구성요소로서 에폭시 실란계, 아미노실란계, 비닐 실란계, 메타크릴옥시 실란계, 이소시아네이트 실란계이면 어떤 것이라도 사용할 수 있으며, 1종 또는 2종 이상의 혼합형태도 사용 가능하다.
또한 본 발명의 실리콘 함유 조성물의 구성 중 기재에 대해 우수한 젖음성을 부여하기 위하여, 폴리실록산 100 중량부에 대하여, 하기 화학식 3으로 표시되는 폴리실록산계 계면활성제 0.2∼1.2 중량부를 더 포함할 수 있다.
[화학식 3]
Figure 112013101670801-pat00003
여기서, R1은 -CH3, -CH2CH3, -(CH2)9CH3이고, R2는 폴리에테르기, 아릴알킬기, 폴리에스테르기, 아크릴기, 카르복실기 또는 하이드록시기이고, x 및 y는 각각 1∼150의 정수이며, x 및 y의 합은 230이하이다.
상기 x 및 y의 합이 230 이하가 바람직한데, 230을 초과할 경우에는 계면활성제의 상용성이 나빠져 핀홀성 결점 등의 문제점이 발생될 수 있다.
또한 폴리실록산계 계면활성제는 폴리실록산과 상용성이 양호해야 하며, 그 사용량은 상기 폴리실록산 100중량부 대비 0.2∼1.2중량부를 포함하는 것이 바람직하다.
또한, 본 발명의 실리콘 함유 조성물에 백금 촉매 50 내지 10,000 ppm가 더 포함될 수 있다.
이상의 실리콘 함유 조성물은 전체 무광이형 코팅 조성물 중량에 대하여, 1.2∼15.0 중량%의 고형분이 포함되도록 희석한 후, 상기 폴리에스테르 필름층에 코팅한다. 이때, 고형분 함량이 1.2중량% 미만이면, 핀홀(pine-hole)이 발생하거나, 균일한 실리콘 코팅층이 형성되지 않아 점착층과 합지된 후 박리시 뜯김현상 등의 문제점이 발생될 수 있으며, 반면에, 15.0 중량%를 초과할 경우 필름간의 블로킹 현상이 발생되며, 낮은 잔류접착률 및 높은 실리콘 전사율을 유발할 수 있다.
무광이형 코팅 조성물에 사용되는 용매는 본 발명의 고형분을 분산시켜 폴리에스테르 필름 상에 도포시킬 수 있는 것이면 종류의 제한은 없으나, 바람직하게는 물을 사용한다.
또한, 본 발명에 따른 무광이형필름은 실리콘 함유 조성물 대비 폴리에스테르 필름층의 표면장력이 1.0∼1.5 배가 되도록 한다. 이때, 실리콘 함유 조성물 대비 기재필름의 표면장력이 1.0 미만이면, 전체 코팅액의 젖음성이 나빠지며, 1.5 초과될 경우 코팅액 내부적으로 응집현상이 발생되어 코팅층 경화 이후에 외관결점이 발현된다.
본 발명에 따른 무광이형층은, 상기 무광이형 폴리에스테르 필름의 60°측정각일 때 광택도가 50이하이고, 박리력은 100g/inch 이하인 것이 바람직하다.
이하, 본 발명에 따른 무광이형 코팅 폴리에스테르 필름의 제조방법을 설명한다.
본 발명은 인라인 방식의 제조공정상에서, 폴리에스테르 필름층 상에 형성된 무광이형층을 형성하는 것으로서, 더욱 구체적으로, 인라인 방식의 제조공정은 1) 1축 연신된 폴리에스테르 필름을 제조하는 제1단계; 2) 상기 1축 연신된 폴리에스테르 필름의 일면에 대전방지층을 도포하는 제2단계; 3) 상기 1축 연신된 폴리에스테르 필름의 타면에 무광이형층을 도포하는 제3단계; 및 4) 상기 대전방지층과 상기 무광이형층이 형성된 상기 1축 연신된 폴리에스테르 필름을 재연신하여 2축 연신하는 제4단계를 포함한다.
먼저, 1축 연신된 폴리에스테르 필름을 제조하는 제1단계를 설명한다. 폴리에스테르 칩을 진공 건조 후에 압출기로 용융하여 티다이(T-DIE)를 통해 미연신 폴리에스테르 시트 상으로 압출하고, 냉각 롤에 정전인가법(pinning)으로 캐스팅 드럼에 밀착시켜 냉각 고화시켜 미연신 폴리에스테르 시트를 얻고, 이를 폴리에스테르 수지의 유리전이온도 이상으로 가열된 롤에서 롤과 롤 사이의 주속비 차에 의한 2.5~4.5배의 1축 연신을 행하여 1축 연신 폴리에스테르 필름을 제조한다.
다음으로, 본 발명의 제조방법 중 제2단계와 제3단계는 1단계에서 1축 연신된 폴리에스테르 필름의 일면에 대전방지층 및 무광이형층을 형성하는 단계이며, 순차적으로 수행하나, 제2단계와 제3단계의 순서는 바꾸어도 관계가 없다. 더욱 구체적으로는 대전방지층 및 무광이형층을 도포하는 방법으로는 메이어바 방식, 그라비아 방식 등의 방법으로 수행될 수 있으며, 도포 전에 필름의 극성기를 도입하여, 코팅층과 필름과의 접착성이나 도포성을 향상시킬 수 있도록 코로나 방전 처리할 수 있다.
마지막으로, 본 발명의 제조방법 중, 제4단계는 제2단계와 제3단계에서 대전방지층 및 무광이형층이 형성된 1축 연신된 폴리에스테르 필름을 재연신하여 2축 연신된 폴리에스테르 필름을 제조하는 단계이다. 이때, 제4단계에서의 연신은 1축 연신의 방향과 수직방향으로 연신하며, 바람직한 연신비는 3.0~7.0배이다. 연신공정 이후, 열고정, 경화 및 건조 등을 통해 무광택 성형품에 적용 가능한 인몰드 장식용 폴리에스테르 필름을 제조할 수 있다.
또한 본 발명에 따른 무광택 성형품에 적용 가능한 인몰드 장식용 폴리에스테르 필름의 제조방법으로부터 제조된 2축 연신 폴리에스테르 필름의 두께는 5~300㎛, 바람직하게는 10~250㎛이다.
이하, 실시예와 비교예를 통하여 본 발명의 구성 및 그에 따른 효과를 보다 상세히 설명하고자 한다. 그러나, 본 실시예는 본 발명을 보다 구체적으로 설명하기 위한 것이며, 본 발명의 범위가 이들 실시예에 한정되는 것은 아니다.
[실시예 1]
단계 1: 1축 연신 폴리에스테르 필름의 제조
평균 입경이 2.5㎛의 무정형 구형 실리카 입자가 20ppm이 들어있는 극한 점도 0.625㎗/g의 폴리에틸렌테레프탈레이트 펠렛(pellet)을 진공 드라이어를 이용하여 7시간 동안 160℃에서 충분히 건조시킨 후, 용융하여 압출 티-다이를 통하여 냉각드럼에 정전인가법으로 밀착시켜 무정형 미연신 시트를 만들고, 이를 다시 가열하여 95℃에서 필름 진행 방향으로 3.5배 연신을 수행하여 1축 연신 폴리에스테르 필름을 제조하였다. 이후, 코팅될 필름 면에 코로나 방전처리를 실시하여 폴리에스테르 필름을 제조하였다.
단계 2: 2축 연신 폴리에스테르 필름의 제조
코로나 처리된 폴리에스테르 필름의 일면에 양이온성 아크릴 코폴리머(코니시 사 제품) 30중량%, 알칸 주쇄에 7몰%의 불소가 도입된 방오 성능이 있는 불소계 화합물(듀퐁 사 제품) 10중량%, 입경 150㎚의 스티렌 폴리머 입자(시그마-알드리찌 사 제품) 5중량%, 계면활성제(에어프로덕트 사 제품) 5중량% 및 잔량의 물로 구성된 대전방지 코팅 조성물을 메이어바를 이용하여 도포하여 대전방지층을 형성하였다.
다른 일면에는 무광 이형층으로서 무광 이형층으로서 다이메틸폴리실록산100 중량부 (Dow Corning사 제품) 에 대하여, 실란 커플링제 1.0 중량부(Dow Corning사 제품), 화학식 2로 표시되는 하이드로전폴리실록산 2.5 중량부, 화학식 3으로 표시되는 폴리실록산계 계면활성제(Dow Corning사 제품) (R1=-CH3, R2=카르복실기, x=110, y=50) 0.3 중량부 및 백금 킬레이트 촉매 50ppm(Dow Corning사 제품)을 물에 희석하여 실리콘 함유 조성물을 제조하고, 실리콘 함유 조성물 100 중량부 대비 평균입경 5㎛ 실리카 입자 20중량부를 혼합하여 무광 이형 코팅 조성물을 도포하였다. 대전방지 코팅 조성물 및 무광이형 코팅 조성물은 메이어 바를 이용하여 순차적으로 단계 1에서 제조된 1축 폴리에스테르 필름에 도포하였다.
도포 후, 105~140℃ 텐터 구간에서 도포된 코팅 조성물을 건조시키고, 필름의 진행방향과 수직방향으로 3.5배 연신하고, 240℃에서 4초간 열처리하여 50㎛ 두께의 2축 장식용 폴리에스테르 필름을 제조하였다.
[실시예 2]
실리콘 함유 조성물 100 중량부 대비 평균입경 10㎛ 실리카 입자 20중량부를 혼합한 것 이외에는, 실시예 1과 동일하게 하여 2축연신 폴리에스테르 필름을 얻었다.
[실시예 3]
실리콘 함유 조성물 100 중량부 대비 평균입경 5㎛ 실리카 입자 10중량부를 혼합한 것 이외에는, 실시예 1과 동일하게 하여 2축연신 폴리에스테르 필름을 얻었다.
[실시예 4]
실리콘 함유 조성물 100 중량부 대비 평균입경 10㎛ 실리카 입자 10중량부를 혼합한 것 이외에는, 실시예 1과 동일하게 하여 2축연신 폴리에스테르 필름을 얻었다.
[비교예 1]
실리콘 함유 조성물 100 중량부 대비 평균입경 5㎛ 실리카 입자 3중량부를 혼합한 것 이외에는, 실시예 1과 동일하게 하여 2축연신 폴리에스테르 필름을 얻었다.
[비교예 2]
실리콘 함유 조성물 100 중량부 대비 평균입경 10㎛ 실리카 입자 3중량부를 혼합한 것 이외에는, 실시예 1과 동일하게 하여 2축연신 폴리에스테르 필름을 얻었다.
[비교예 3]
실리콘 함유 조성물 100 중량부 대비 평균입경 0.5㎛ 실리카 입자 20중량부를 혼합한 것 이외에는, 실시예 1과 동일하게 하여 2축연신 폴리에스테르 필름을 얻었다.
[비교예 4]
실리콘 함유 조성물 100 중량부 대비 평균입경 20㎛ 실리카 입자 20중량부를 혼합한 것 이외에는, 실시예 1과 동일하게 하여 2축연신 폴리에스테르 필름을 얻었다.
실시예 1∼4 및 비교예 1∼4에서 제조된 2축 연신 폴리에스테르 필름에 대하여, 하기와 같은 물성을 평가하여 그 결과를 표 1 및 표 2에 나타냈다.
[실험예]
1. 표면저항
대전방지 측정기(미쯔비시㈜; 모델명 MCP-T600)를 이용하여 온도 23℃, 습도 50%RH의 환경 하에 시료를 설치한 후 JIS K7194에 의거하여 필름의 엣지부(edge) 및 중앙부(center) 각각에 대한 표면저항을 측정하였다.
2. 수접촉각
접촉각 측정기(Kyowa Interface Science Co., Ltd.; 모델명 Dropmaster 300)를 사용하여 이온 교환수를 증류하여 얻은 정제수로 액적법(sessile drop method)에 의하여 수접촉각을 측정하였으며, 서로 다른 위치에서 5회 측정한 후, 평균값을 취하였다.
3. 내블록킹성
스탬핑 호일의 COLORIT P타입(쿨츠사)을 사용하여 대전방지면과 인쇄면을 맞추고 60℃ 온도, 1kg/cm 압력의 환경에서 24시간 방치한 후, 대전방지층과 인몰드 전사박의 인쇄면의 내블로킹성을 측정하고 다음의 기준으로 평가하였다. 이때, B까지가 실용성능을 만족하는 것이다.
A: 변화없음
B: 약간의 표면 변화 있음
C: 20% 이하 일부분 박리
D: 20% 초과 박리
4. 광택도
광택도는 ASTM D523 규격에 준하여, GARDNER社의 PG-1 Model을 사용하여 측정각 60°로 측정하였다. 분석은 무광이형층이 도포된 면을 기준으로 측정하였다.
5. 테이프와의 박리력
23℃±3℃, 상대습도 50±5% 분위기 하에서 박리력 측정기(화학기기사의 AR1000) 장비를 이용하여 상기에서 얻어진 필름의 코팅면에 종이 점착테이프(3M제 테이프 NO. 244, 폭: 18mm)를 붙인 후 2kg하중의 고무 롤러로 1회 왕복해서 압착하고 1시간 방치 후에 박리속도 0.3MPM으로 180°로 박리시켰다. 이때 얻어진 박리력 값을 측정하였다.
6. 밀림성
엄지손가락으로 5회 왕복 문지른 후 육안 평가하였다.
No smear (◎): 평가 후 변화 없음
Slightly smear(○): 미세하게 밀리지만 사용상에 문제 없음
Smear (△): 오일이 밀리는 것처럼 코팅층이 뿌옇게 흐려짐
Rub-off (X): 코팅층이 뭉쳐서 떨어져 나감
실시예1 실시예2 실시예3 실시예4
실리카 입자 크기(㎛) 5 10 5 10
함량(wt%) 20 20 10 10
실험
결과		 대전방지층 표면저항
(Ω/sq)		 6x10^7 6x10^7 6x10^7 6x10^7
수접촉각
(° )		 91 91 91 91
내블록킹성 A A A A
무광이형층 광택도 30 25 40 35
박리력
(g/inch)		 45 41 49 46
밀림성 ◎ ○ ◎ ○
비교예1 비교예2 비교예3 비교예4
실리카 입자 크기(㎛) 5 10 0.5 20
함량(wt%) 3 3 20 20
실험
결과		 대전방지층 표면저항
(Ω/sq)		 6x10^7 7x10^7 6x10^7 5x10^7
수접촉각
(° )		 91 91 91 91
내블록킹성 A A A A
무광이형층 광택도 85 80 100 20
박리력
(g/inch)		 40 38 52 31
밀림성 ◎ ◎ ◎ X
위 표 1 및 표 2를 참조하면, 실시예 및 비교예에서 제조된 폴리에스테르 필름의 대전방지층은 표면저항 1x1010 Ω/sq이하, 수접촉각 90°이상으로 내오염성 및 내블록킹성 등이 우수함을 확인 할 수 있다.
한편, 본 발명에 따른 실시예의 무광이형층(표 1)은 광택도 50이하로 구현되어 무광택 성형품에 적용 가능하며 박리력 또한 100g/inch 이하로 구현되어 우수한 박리력을 확인할 수 있다. 그러나 표 2에서 알 수 있듯이 입자의 함량이 낮아진 비교예 1, 2에서는 광택도가 높아져 무광효과를 부여하는데 부족하며, 입자의 크기가 작은 비교예 3의 경우에는 무광효과가 거의 없다는 것을 알 수 있다. 또한 입자의 크기가 너무 큰 경우에는 입자와 코팅층과의 접착성이 부족하여 작업성에 있어 문제가 발생함을 알 수 있다.
상술한 바와 같이 본 발명에 따르면 대전방지 성능과 무광이형 성능이 부여된 무광택 성형품에 적용 가능한 인몰드 장식용 폴리에스테르 필름으로서, 이의 광택도를 조절하여 인몰드 성형품 중 무광택 성형품에 적용할 수 있을 것이나, 이에 제한되는 것은 아니다.
본 명세서에서는 본 발명자들이 수행한 다양한 실시예 가운데 몇 개의 예만을 들어 설명하는 것이나 본 발명의 기술적 사상은 이에 한정하거나 제한되지 않고, 당업자에 의해 변형되어 다양하게 실시될 수 있음은 물론이다.

Claims (17)

  1. 폴리에스테르 기재필름과,
    상기 폴리에스테르 기재필름의 일면에 도포된 무광이형층과,
    상기 폴리에스테르 기재필름의 타면에 도포된 대전방지층을 포함하되,
    상기 무광이형층은 실리콘 함유 조성물과 평균입경 1~15㎛인 실리카 입자를 포함하는 무광이형 코팅 조성물로 형성되고,
    상기 대전방지층은 양이온성 폴리머, 불소계 화합물, 입자, 계면활성제 및 용매를 포함하는 대전방지 코팅 조성물로 형성된 것을 특징으로 하는, 무광이형 코팅 폴리에스테르 필름.
  2. 삭제
  3. 제1항에 있어서,
    상기 실리콘 함유 조성물은 폴리실록산, 하이드로전폴리실록산, 실란 커플링제, 폴리실록산계 계면활성제 및 백금킬레이트 촉매를 포함하는 것을 특징으로 하는, 무광이형 코팅 폴리에스테르 필름.
  4. 제3항에 있어서,
    상기 실리콘 함유 조성물은 상기 폴리실록산 100 중량부에 대해 상기 하이드로전폴리실록산 3.5∼7.5 중량부, 상기 실란 커플링제 0.3∼2.6 중량부, 상기 폴리실록산계 계면활성제 0.2∼1.2 중량부 및 상기 백금킬레이트 촉매 50 내지 10,000 ppm을 포함하는 것을 특징으로 하는, 무광이형 코팅 폴리에스테르 필름.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 무광이형 코팅 조성물은 고형분의 함량이 1.2∼15.0 중량%인 것을 특징으로 하는, 무광이형 코팅 폴리에스테르 필름.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 실리카 입자는 상기 실리콘 함유 조성물 100중량 대비 5~20중량부를 포함하는 것을 특징으로 하는, 무광이형 코팅 폴리에스테르 필름.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 무광이형층의 박리력은 100g/inch 이하인 것을 특징으로 하는, 무광이형 코팅 폴리에스테르 필름.
  8. 제1항에 있어서,
    상기 대전방지층은 상기 양이온성 폴리머 5 내지 40중량%, 상기 불소계 화합물 0.1 내지 15중량%, 상기 입자 1 내지 5중량%, 상기 계면활성제 5 내지 20중량% 및 잔량의 상기 용매를 포함하는 대전방지 코팅 조성물로 형성된 것을 특징으로 하는, 무광이형 코팅 폴리에스테르 필름.
  9. 제8항에 있어서,
    상기 대전방지 코팅 조성물의 고형분의 함량은 0.5∼10.0중량%인 것을 특징으로 하는, 무광이형 코팅 폴리에스테르 필름.
  10. 제8항에 있어서,
    상기 양이온성 폴리머는 아크릴 공중합체에 알킬설포네이트, 불소, 염소, 브롬 및 4급 아미노기로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상의 물질이 0.5 내지 3몰% 함유된 것을 특징으로 하는, 무광이형 코팅 폴리에스테르 필름.
  11. 제8항에 있어서,
    상기 불소계 화합물은 아크릴레이트, 메틸메타아크릴레이트 및 알코올로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나의 물질에 불소가 5몰% 이상 공중합된 화합물인 것을 특징으로 하는, 무광이형 코팅 폴리에스테르 필름.
  12. 제1항에 있어서,
    상기 대전방지층의 표면저항은 1x1011Ω/sq 미만인 것을 특징으로 하는, 무광이형 코팅 폴리에스테르 필름.
  13. 제1항에 있어서,
    상기 기재필름의 두께는 5∼300㎛인 것을 특징으로 하는, 무광이형 코팅 폴리에스테르 필름.
  14. 1축 연신된 폴리에스테르 필름을 제조하는 제1단계와,
    상기 1축 연신된 폴리에스테르 필름의 일면에 대전방지층을 도포하는 제2단계와,
    상기 1축 연신된 폴리에스테르 필름의 타면에 무광이형층을 도포하는 제3단계와,
    상기 대전방지층과 상기 무광이형층이 형성된 상기 1축 연신된 폴리에스테르 필름을 재연신하여 2축 연신하는 제4단계를 포함하되,
    상기 무광이형층은 실리콘 함유 조성물과 평균입경 1~15㎛인 실리카 입자를 포함하는 무광이형 코팅 조성물로 형성되고,
    상기 대전방지층은 양이온성 폴리머, 불소계 화합물, 입자, 계면활성제 및 용매를 포함하는 대전방지 코팅 조성물로 형성된 것을 특징으로 하는, 무광이형 코팅 폴리에스테르 필름의 제조방법.
  15. 삭제
  16. 제14항에 있어서,
    상기 실리콘 함유 조성물은 폴리실록산, 하이드로전폴리실록산, 실란 커플링제, 폴리실록산계 계면활성제, 백금킬레이트 촉매 및 물을 포함하는 것을 특징으로 하는, 무광이형 코팅 폴리에스테르 필름의 제조방법.
  17. 제14항에 있어서,
    상기 대전방지층은 상기 양이온성 폴리머 5 내지 40중량%, 상기 불소계 화합물 0.1 내지 15중량%, 상기 입자 1 내지 5중량%, 상기 계면활성제 5 내지 20중량% 및 잔량의 상기 용매를 포함하되, 고형분의 함량이 0.5∼10.0중량%인 대전방지 코팅 조성물로 형성된 것을 특징으로 하는, 무광이형 코팅 폴리에스테르 필름의 제조방법.
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