KR20180082706A - Uv오존을 이용하여 고분자 표면에 금속나노입자를 형성시키는 방법, 그 방법에 의해 제조된 고분자 필름 및 항균 필름 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 UV오존을 이용하여 고분자 표면에 금속나노입자를 형성시키는 방법, 그 방법에 의해 제조된 고분자 필름 및 항균 필름에 대한 것이다. 보다 상세하게는 고분자 표면에 금속나노입자를 형성시키기 위한 방법에 있어서, 고분자 필름을 준비하는 제1단계; 상기 고분자 필름에 UV 오존 처리하는 제2단계; 증류수에 금속 전구체를 녹인 금속용액에 UV 오존 처리된 상기 고분자 필름을 침지시키는 제3단계; 및 표면에 나노입자가 형성된 고분자필름을 상기 금속용액에서 꺼낸 후, 세척하는 제4단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 UV오존을 이용하여 고분자 표면에 금속나노입자를 형성시키는 방법에 관한 것이다.

Description

UV오존을 이용하여 고분자 표면에 금속나노입자를 형성시키는 방법, 그 방법에 의해 제조된 고분자 필름 및 항균 필름{Method for forming metallic nano particle on polymer surface using UV ozone}
본 발명은 UV오존을 이용하여 고분자 표면에 금속나노입자를 형성시키는 방법, 그 방법에 의해 제조된 고분자 필름 및 항균 필름에 대한 것이다.
산업 및 의학계에 있어, 재료 등이 박테리아에 오염 혹은 감염됨으로써 제품의 효능이 저하될 뿐만 아니라 생명의 위협이 있을 수 있다. 박테리아는 산업 재료 혹은 생체 재료의 표면에 붙어 군집을 이루어 쉽게 생체 필름을 형성하는 경향이 있다.
이러한 박테리아 생체 필름은 싱크대 배수구나 열전달 장비 등에서 자주 나타나며, 또한 식품가공 시스템 혹은 임플란트 등의 생체의학 재료에서 많이 발견되고 있다. 이러한 이유로 박테리아 제거와 더불어 박테리아의 표면 부착을 막는 것이 산업계와 의학계적 측면에서 매우 중요한 과제로 인식되고 있다.
따라서 박테리아의 표면 부착을 막기 위한 많은 연구들이 진행되어 왔는데, 크게 두 가지 방법을 통하여 표면에 방오성을 부여하고자 하였다. 첫 번째는 폴리에틸렌글리콜(PEG)와 같은 방오성 재료를 표면에 고정시키는 방법이다. 그러나 이는 박테리아 표면 부착을 막는다는 점에서 효과적이지만 이미 표면에 부착된 박테리아에 의해 만들어진 생체 필름을 제거할 수 없어 지속적인 면에 있어 한계가 있다.
두 번째는 4차 암모늄(quaternary ammonium compounds, QAC)과 같은 항생제나 금속을 표면에 도입하는 것이다. 그러나 이 방법도 항생제가 박테리아를 죽일 수는 있으나, 박테리아의 부착을 막을 수는 없다. 즉, 상기 방법들은 방오성과 항균성을 동시에 지니고 있지는 못하다.
산업 재료 혹은 생체 재료에 사용되는 생체 적합성 고분자를 이용하여 방오성 및 항균성을 확보하고자 하는 시도가 있었다.
TCPS(tissue cell polystyrene)는 생체적합성 재료로서 상업적으로 많이 이용되고 있는데 우수한 세포부착성과 증식이라는 장점을 가지고 있으나 박테리아 부착을 방지하는 면에서 부족한 점이 많다.
PHEMA(poly (2-hydroxyethyl methacrylate))는 뛰어난 생체적합성 및 박테리아 방오성 그리고 세포독성이 없는 고분자이나, 표면에 세포의 부착과 증식이 제한적으로 일어나는 단점을 가지고 있다. 또한 PHEMA의 고분자 측쇄말단에 히드록시기가 있어서 친수성이 크므로 필름 형성 특성이 좋지 않으며 물 속에서의 장기 안정성이 매우 떨어진다. 안정성을 증가시키기 위해서는 가교(crosslinking)과정을 더 거치면 안정성이 증가하긴 하나, 별도의 가교 공정이 더 필요하게 되는 단점이 있다.
한편, 은나노 입자는 기존 산업계에서 널리 쓰이고 있는 항균성 재료로써 광범위한 종류의 미생물들을 비활성화 시킬 수 있다. 한국 공개 특허 제2011-0017180호에는 나노크기의 은 입자를 함유하여 항균성, 살균성을 부여하는 동시에 내구성을 향상시키는 경화성 수지 조성물이 개시되어 있다. 그리고, 한국 공개 특허 제2009-0074010호에는 은나노를 포함하여 항균 방식의 기능을 갖춘 강관용 도료 조성물 및 그 제조방법에 대하여 개시되어 있다. 그러나, 이러한 종래 기술은 세포 독성을 갖는 문제점과, 방오특성을 가질 수 없는 문제점이 존재하게 된다.
따라서, 고분자 표면에 나노금속입자를 코팅하여, 항균 특성을 발생시킬 수 있는 조성물 및 그의 제조방법이 요구되었다.
대한민국 공개특허 제10-2008-0001690호 대한민국 공개특허 제10-2009-0074010호 대한민국 공개특허 제10-2011-0017180호 대한민국 등록특허 제10-0863152호 대한민국 등록특허 제10-1465866호 대한민국 공개특허 제10-2013-0110143호 대한민국 공개특허 제10-2015-0083283호
따라서 본 발명은 상기와 같은 종래의 문제점을 해결하기 위하여 안출된 것으로서, 본 발명의 일실시예에 따르면, 고분자 필름에 UV 오존 처리를 한 후, 금속전구체가 녹여진 금속용액에 일정시간 동안 침지하여 표면에 금속나노입자를 신속하고 효율적으로 형성할 수 있는 방법 및 이러한 방법에 의해 제조된 항균특성을 갖는 필름을 제공하는데 그 목적이 있다.
한편, 본 발명에서 이루고자 하는 기술적 과제들은 이상에서 언급한 기술적 과제들로 제한되지 않으며, 언급하지 않은 또 다른 기술적 과제들은 아래의 기재로부터 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
본 발명의 제1목적은, 고분자 표면에 금속나노입자를 형성시키기 위한 방법에 있어서, 고분자 필름을 준비하는 제1단계; 상기 고분자 필름에 UV 오존 처리하는 제2단계; 증류수에 금속 전구체를 녹인 금속용액에 UV 오존 처리된 상기 고분자 필름을 침지시키는 제3단계; 및 표면에 나노입자가 형성된 고분자필름을 상기 금속용액에서 꺼낸 후, 세척하는 제4단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 UV오존을 이용하여 고분자 표면에 금속나노입자를 형성시키는 방법으로서 달성될 수 있다.
또한, 상기 제1단계에서, 상기 고분자 필름의 고분자는, 폴리에틸렌 테레프탈레이트 (Polyethylene terephthalate), 폴리스티렌 (Polystyrene), 폴리에틸렌 (Polyethylene), 폴리프로필 (Polypropylene),폴리이미드 (Polyimide), 폴리에틸렌 나프탈레이트 (Polyethylene naphthalate), 폴리비닐 피롤리돈 (Polyvinyl pyrollidone), 폴리메틸네타아크릴레이트 (Polymethylmetacylate), 폴리아크릴릭 에시드 (Polyacylic acid), 폴리다이알릴다이메틸암모늄 클로라이드 (Polydiallyldimethyl ammonium chloride), 폴리우레탄 (polyurethane), 폴리아미드 (Polyamide), 셀룰로오스 (Cellulose), 폴리에스터술폰 (polyestersulfone), 폴리비닐클로라이드 (polyvinylchloride), 폴리카보네이트 (Polycarbonate), 폴리 아이소프렌 (polyisoprene), 폴리부타디엔 (polybutadiene), 폴리메탈실록세인 (polydimethylsiloxane), 폴리아크릴로나이트릴 (polyacrylo nitrile), 폴리클롤로프랜 (polychloroprene), 폴리이써 이써 케톤 (polyether ether ketone), 폴리에틸렌 글리콜 (polyethylene glycol), 폴리하이드록시부타디엔 (polyhydroxy butyrate), 폴리하이드로옥살케토네이트 (polyhydroxyalkanoate), 폴리메틸실세스퀴옥세인 (polymethyl silsesquioxane), 폴리옥시에틸렌 (polyoxyethylene), 폴리프로필렌글리콜 (polypropylene glycol), 폴리페놀 (polyphenol), 폴리페닐렌 설파이드(polyphenylene sulfide), 폴리사이오펜 (polythiophene), 폴리테트라하이드로퓨란 (Polytetrahydrofuran), 폴리플루오렌 (polyfluorene), 및 폴리유레아 (polyuria) 중 적어도 어느 하나로 구성되는 것을 특징으로 할 수 있다.
그리고, 상기 고분자는 폴리에틸렌 테레프탈레이트인 것을 특징으로 할 수 있다.
또한, 상기 제3단계에서, 상기 금속 전구체는, 실버 나이트라이드 (Silver nitride), 실버 옥사이드 (silver oxide), 실버 아세테이트 (silver acetate), 실버 설페이트 (silver sulfate), 실버 클로라이드 (silver chloride), 실버 카보네이트 (silver carbonate), 실버 사이트레이트 (silver citrate), 실버 하이드록사이드 (silver hydroxide), 코퍼 나이트레이트 (copper nitrate), 코퍼 하이드록사이드 (copper hydroxide), 코퍼 클로라이드 (copper chloride), 코퍼 설페이트 (copper sulfate), 코퍼 아세테이트 (copper acetate), 및 티타늄 아이소프로폭사이드 (Titanium isopropoxide) 중 적어도 어느 하나인 것을 특징으로 할 수 있다.
그리고, 상기 금속 전구체는 실버 나이트라이트인 것을 특징으로 할 수 있다.
또한, 상기 제2단계는 10 ~ 90분 동안 상기 고분자 필름 전면에 대해 UV 오존 처리하는 것을 특징으로 할 수 있다.
그리고, 상기 제3단계에서, 상기 금속용액에 40 ~ 70 ℃의 온도조건에서 UV 오존 처리된 고분자필름을 30 ~ 180분 동안 침지시키는 것을 특징으로 할 수 있다.
본 발명의 제2목적은, 금속나노입자가 형성된 고분자 필름에 있어서, 앞서 언급한 제1목적에 따른 방법에 의해 제조되는 것을 특징으로 하는 UV오존을 이용하여 표면에 금속나노입자가 형성된 고분자 필름으로서 달성될 수 있다.
본 발명의 제3목적은, 항균 필름에 있어서, 앞서 언급한 제 1목적에 따른 방법에 의해 제조되는 것을 특징으로 하는 UV오존을 이용하여 표면에 금속나노입자가 형성된 항균 필름으로서 달성될 수 있다.
본 발명의 일실시예에 따르면, 고분자 필름에 UV 오존 처리를 한 후, 금속전구체가 녹여진 금속용액에 일정시간 동안 침지하여 표면에 금속나노입자를 신속하고 효율적으로 형성할 수 있으며, 이러한 방법에 의해 제조된 금속나노입자가 형성된 고분자 필름은 항균특성을 가질 수 있는 효과를 갖는다.
한편, 본 발명에서 얻을 수 있는 효과는 이상에서 언급한 효과들로 제한되지 않으며, 언급하지 않은 또 다른 효과들은 아래의 기재로부터 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
본 명세서에 첨부되는 다음의 도면들은 본 발명의 바람직한 일실시예를 예시하는 것이며, 발명의 상세한 설명과 함께 본 발명의 기술적 사상을 더욱 이해시키는 역할을 하는 것이므로, 본 발명은 그러한 도면에 기재된 사항에만 한정되어 해석 되어서는 아니 된다.
도 1은 본 발명의 일실시예에 따른 UV오존을 이용하여 고분자 표면에 금속나노입자를 형성시키는 방법의 흐름도,
도 2는 본 발명의 일실시예에 따른 UV오존을 이용하여 고분자 표면에 금속나노입자를 형성시키는 방법을 나타낸 도면,
도 3은 본 발명의 일실시예에 따른 고분자 필름,
도 4는 본 발명의 일실시예에 따른 금속 전구체,
도 5는 본 발명의 제1실시예에 따라 실버 나이트라이트(silver nitrate) 용액에 침지시키는 시간에 따른 폴리에틸렌 테레프탈레이트(Polyethylene terephthalate) 표면의 투과도 이미지,
도 6은 본 발명의 제1실시예에 따라 표면에 은나노입자가 형성된 폴리에틸렌 테레프탈레이트(Polyethylene terephthalate) 표면의 UV-vis 분석 결과를 나타낸 그래프,
도 7은 본 발명의 제1실시예에 따른 폴리에틸렌 테레프탈레이트 (Polyethylene terephthalate) 표면에 형성된 은 나노입자 (Ag Nanoparticles)의 SEM 이미지,
도 8은 본 발명의 제1실시예에 따른 폴리에틸렌 테레프탈레이트 (Polyethylene terephthalate) 표면에 형성된 은 나노입자(Ag Nanoparticles)의 EDX 및 mapping 이미지,
도 9는 본 발명의 제2실시예에 따른 폴리스티렌 (Polystyrene) 표면에 형성된 은 나노입자 (Ag Nanoparticles)의 SEM 이미지,
도 10은 발명의 제3실시예에 따른 폴리에틸렌 (Polyethylene) 표면에 형성된 은 나노입자 (Ag Nanoparticles)의 SEM 이미지,
도 11은 발명의 제4실시예에 따른 폴리프로필렌 (Polypropylene) 표면에 형성된 은 나노입자 (Ag Nanoparticles)의 SEM 이미지,
도 12는 본 발명의 제1실시예에 따른 폴리에틸렌 테레프탈레이트 (Polyethylene terephthalate) 표면 위에서 형성된 은 나노입자(Ag Nanoparticles)의 XPS 측정결과,
도 13은 본 발명의 제1실시예에 따른 폴리에틸렌 테레프탈레이트 (Polyethylene terephthalate) 표면 상에 형성된 은 나노입자 (Ag Nanoparticles)의 그람 양성균과 음성균에 대한 항균 특성을 나타낸 것이다.
이상의 본 발명의 목적들, 다른 목적들, 특징들 및 이점들은 첨부된 도면과 관련된 이하의 바람직한 실시예들을 통해서 쉽게 이해될 것이다. 그러나 본 발명은 여기서 설명되는 실시예들에 한정되지 않고 다른 형태로 구체화될 수도 있다. 오히려, 여기서 소개되는 실시예들은 개시된 내용이 철저하고 완전해질 수 있도록 그리고 통상의 기술자에게 본 발명의 사상이 충분히 전달될 수 있도록 하기 위해 제공되는 것이다.
본 명세서에서, 어떤 구성요소가 다른 구성요소 상에 있다고 언급되는 경우에 그것은 다른 구성요소 상에 직접 형성될 수 있거나 또는 그들 사이에 제 3의 구성요소가 개재될 수도 있다는 것을 의미한다. 또한 도면들에 있어서, 구성요소들의 두께는 기술적 내용의 효과적인 설명을 위해 과장된 것이다.
본 명세서에서 기술하는 실시예들은 본 발명의 이상적인 예시도인 단면도 및/또는 평면도들을 참고하여 설명될 것이다. 도면들에 있어서, 막 및 영역들의 두께는 기술적 내용의 효과적인 설명을 위해 과장된 것이다. 따라서 제조 기술 및/또는 허용 오차 등에 의해 예시도의 형태가 변형될 수 있다. 따라서 본 발명의 실시예들은 도시된 특정 형태로 제한되는 것이 아니라 제조 공정에 따라 생성되는 형태의 변화도 포함하는 것이다. 따라서 도면에서 예시된 영역들은 속성을 가지며, 도면에서 예시된 영역들의 모양은 영역의 특정 형태를 예시하기 위한 것이며 발명의 범주를 제한하기 위한 것이 아니다. 본 명세서의 다양한 실시예들에서 제1, 제2 등의 용어가 다양한 구성요소들을 기술하기 위해서 사용되었지만, 이들 구성요소들이 이 같은 용어들에 의해서 한정되어서는 안 된다. 이들 용어들은 단지 어느 구성요소를 다른 구성요소와 구별시키기 위해서 사용되었을 뿐이다. 여기에 설명되고 예시되는 실시예들은 그것의 상보적인 실시예들도 포함한다.
본 명세서에서 사용된 용어는 실시예들을 설명하기 위한 것이며 본 발명을 제한하고자 하는 것은 아니다. 본 명세서에서, 단수형은 문구에서 특별히 언급하지 않는 한 복수형도 포함한다. 명세서에서 사용되는 '포함한다(comprises)' 및/또는 '포함하는(comprising)'은 언급된 구성요소는 하나 이상의 다른 구성요소의 존재 또는 추가를 배제하지 않는다.
아래의 특정 실시예들을 기술하는데 있어서, 여러 가지의 특정적인 내용들은 발명을 더 구체적으로 설명하고 이해를 돕기 위해 작성되었다. 하지만 본 발명을 이해할 수 있을 정도로 이 분야의 지식을 갖고 있는 독자는 이러한 여러 가지의 특정적인 내용들이 없어도 사용될 수 있다는 것을 인지할 수 있다. 어떤 경우에는, 발명을 기술하는 데 있어서 흔히 알려졌으면서 발명과 크게 관련 없는 부분들은 본 발명을 설명하는데 있어 별 이유 없이 혼돈이 오는 것을 막기 위해 기술하지 않음을 미리 언급해 둔다.
이하에서는 본 발명의 일실시예에 따른 UV오존을 이용하여 고분자 표면에 금속나노입자를 형성시키는 방법에 대해 설명하도록 한다. 도 1은 본 발명의 일실시예에 따른 UV오존을 이용하여 고분자 표면에 금속나노입자를 형성시키는 방법의 흐름도를 도시한 것이다. 그리고, 도 2는 본 발명의 일실시예에 따른 UV오존을 이용하여 고분자 표면에 금속나노입자를 형성시키는 방법을 나타낸 도면를 도시한 것이다.
도 1 및 도 2에 도시된 바와 같이, 본 발명의 일실시예에 따른 고분자 표면에 금속나노입자를 형성시키기 위한 방법은 먼저, 표면에 금속나노입자를 형성시킬 고분자 필름을 준비하게 된다(S1). 도 3은 본 발명의 일실시예에 따른 고분자 필름을 도시한 것이다.
이러한 고분자 필름을 구성하는 고분자는 폴리에틸렌 테레프탈레이트 (Polyethylene terephthalate), 폴리스티렌 (Polystyrene), 폴리에틸렌 (Polyethylene), 폴리프로필 (Polypropylene),폴리이미드 (Polyimide), 폴리에틸렌 나프탈레이트 (Polyethylene naphthalate), 폴리비닐 피롤리돈 (Polyvinyl pyrollidone), 폴리메틸네타아크릴레이트 (Polymethylmetacylate), 폴리아크릴릭 에시드 (Polyacylic acid), 폴리다이알릴다이메틸암모늄 클로라이드 (Polydiallyldimethyl ammonium chloride), 폴리우레탄 (polyurethane), 폴리아미드 (Polyamide), 셀룰로오스 (Cellulose), 폴리에스터술폰 (polyestersulfone), 폴리비닐클로라이드 (polyvinylchloride), 폴리카보네이트 (Polycarbonate), 폴리 아이소프렌 (polyisoprene), 폴리부타디엔 (polybutadiene), 폴리메탈실록세인 (polydimethylsiloxane), 폴리아크릴로나이트릴 (polyacrylo nitrile), 폴리클롤로프랜 (polychloroprene), 폴리이써 이써 케톤 (polyether ether ketone), 폴리에틸렌 글리콜 (polyethylene glycol), 폴리하이드록시부타디엔 (polyhydroxy butyrate), 폴리하이드로옥살케토네이트 (polyhydroxyalkanoate), 폴리메틸실세스퀴옥세인 (polymethyl silsesquioxane), 폴리옥시에틸렌 (polyoxyethylene), 폴리프로필렌글리콜 (polypropylene glycol), 폴리페놀 (polyphenol), 폴리페닐렌 설파이드(polyphenylene sulfide), 폴리사이오펜 (polythiophene), 폴리테트라하이드로퓨란 (Polytetrahydrofuran), 폴리플루오렌 (polyfluorene), 및 폴리유레아 (polyuria) 중 적어도 어느 하나로 구성된다.
이러한 고분자는 폴리에틸렌 테레프탈레이트인 것이 가장 바람직하다.
그리고, 이러한 고분자 필름의 표면에 UV 오존 처리를 진행하게 된다(S2). 이러한 UV 오존처리는 고분자 필름 전면에 대하여 10 ~ 90 분정도 진행하게 된다.
그리고, 증류수에 금속 전구체를 녹인 금속용액에 UV 오존 처리된 상기 고분자 필름을 침지시키게 된다(S3). 도 4는 본 발명의 일실시예에 따른 금속 전구체를 도시한 것이다.
본 발명의 일실시예에서, 이러한 증류수에 투입되는 금속 전구체는, 실버 나이트라이드 (Silver nitride), 실버 옥사이드 (silver oxide), 실버 아세테이트 (silver acetate), 실버 설페이트 (silver sulfate), 실버 클로라이드 (silver chloride), 실버 카보네이트 (silver carbonate), 실버 사이트레이트 (silver citrate), 실버 하이드록사이드 (silver hydroxide), 코퍼 나이트레이트 (copper nitrate), 코퍼 하이드록사이드 (copper hydroxide), 코퍼 클로라이드 (copper chloride), 코퍼 설페이트 (copper sulfate), 코퍼 아세테이트 (copper acetate), 및 티타늄 아이소프로폭사이드 (Titanium isopropoxide) 중 적어도 어느 하나로 구성된다.
또한, 금속 전구체는 실버 나이트라이트인 것이 가장 바람직하다.
또한, 이러한 단계는, 금속 전구체를 녹인 금속용액에 40 ~ 70 ℃의 온도조건에서 UV 오존 처리된 고분자필름을 30 ~ 180분 동안 침지시키는 것이 바람직하다.
마지막으로 표면에 나노입자가 형성된 고분자필름을 금속용액에서 꺼낸 후, 증류수로 3 ~ 4회 세척하게 된다(S4).
[실시예]
본 발명의 제1실시예는 폴리에틸렌 테레프탈레이트 필름을 준비한 후, 이러한 폴리에틸렌 테레프탈레이트에 10 ~ 90 분 UV 오존(ozone) 처리한 후, 증류수에 실버 나이트라이트(silver nitrate) 녹인 금속용액에 40 - 70 ℃ 온도 조건에서 30 180분 동안 담근 후, 은 나노입자가 형성되어 색이 변한 고분자 필름을 용액으로부터 꺼낸 후, 증류수로 3 ~ 4회 세척하여 제조하였다.
본 발명의 제2실시예는 폴리스티렌 필름을 준비한 후, 이러한 폴리스티렌에 10 ~ 90 분 UV 오존(ozone) 처리한 후, 증류수에 실버 나이트라이트(silver nitrate) 녹인 금속용액에 40 ~ 70 ℃ 온도 조건에서 30 ~ 180분 동안 담근 후, 은 나노입자가 형성되어 색이 변한 고분자 필름을 용액으로부터 꺼낸 후, 증류수로 3 ~ 4회 세척하여 제조하였다.
본 발명의 제3실시예는 폴리에틸렌 필름을 준비한 후, 이러한 폴리에틸렌에 10 ~ 90 분 UV 오존(ozone) 처리한 후, 증류수에 실버 나이트라이트(silver nitrate) 녹인 금속용액에 40 ~ 70 ℃ 온도 조건에서 30 ~ 180분 동안 담근 후, 은 나노입자가 형성되어 색이 변한 고분자 필름을 용액으로부터 꺼낸 후, 증류수로 3 ~ 4회 세척하여 제조하였다.
본 발명의 제4실시예는 폴리프로필렌 필름을 준비한 후, 이러한 폴리프로필렌에 10 ~ 90 분 UV 오존(ozone) 처리한 후, 증류수에 실버 나이트라이트(silver nitrate) 녹인 금속용액에 40 ~ 70 ℃ 온도 조건에서 30 ~ 180분 동안 담근 후, 은 나노입자가 형성되어 색이 변한 고분자 필름을 용액으로부터 꺼낸 후, 증류수로 3 ~ 4회 세척하여 제조하였다.
[실험예]
실험예 1 : 고분자 표면에 금속나노입자 형성여부 확인
본 발명의 실험예 1은 앞서 언급한 제1 내지 제4실시예에 의해 제조된 고분자 필름 표면에 금속나노입자가 형성되었는지에 대해 실험을 진행하였다. 도 5는 본 발명의 제1실시예에 따라 실버 나이트라이트(silver nitrate) 용액에 침지시키는 시간(1h, 1.5h, 2h, 2.5h, 3h, 3.5h, 4h)에 따른 폴리에틸렌 테레프탈레이트(Polyethylene terephthalate) 표면의 투과도 이미지를 도시한 것이다.
도 6은 본 발명의 제1실시예에 따라 표면에 은나노입자가 형성된 폴리에틸렌 테레프탈레이트(Polyethylene terephthalate) 표면의 UV-vis 분석 결과를 나타낸 그래프를 도시한 것이다. 그리고, 도 7은 본 발명의 제1실시예에 따른 폴리에틸렌 테레프탈레이트 (Polyethylene terephthalate) 표면에 형성된 은 나노입자 (Ag Nanoparticles)의 SEM 이미지를 도시한 것이다. 또한, 도 8은 본 발명의 제1실시예에 따른 폴리에틸렌 테레프탈레이트 (Polyethylene terephthalate) 표면에 형성된 은 나노입자(Ag Nanoparticles)의 EDX 및 mapping 이미지를 도시한 것이다. 그리고, 도 12는 본 발명의 제1실시예에 따른 폴리에틸렌 테레프탈레이트 (Polyethylene terephthalate) 표면 위에서 형성된 은 나노입자(Ag Nanoparticles)의 XPS 측정결과를 도시한 것이다.
도 9는 본 발명의 제2실시예에 따른 폴리스티렌 (Polystyrene) 표면에 형성된 은 나노입자 (Ag Nanoparticles)의 SEM 이미지를 도시한 것이다.
그리고, 도 10은 발명의 제3실시예에 따른 폴리에틸렌 (Polyethylene) 표면에 형성된 은 나노입자 (Ag Nanoparticles)의 SEM 이미지를 도시한 것이다.
도 11은 발명의 제4실시예에 따른 폴리프로필렌 (Polypropylene) 표면에 형성된 은 나노입자 (Ag Nanoparticles)의 SEM 이미지를 도시한 것이다.
도 6 내지 도 11에 도시된 바와 같이, 본 발명의 제1 내지 제4실시예에 따라 제조된 고분자 필름의 표면에는 은 나노입자가 형성되어짐을 확인할 수 있다.
도 8에 도시된 바와 같이, 본 발명의 제1실시예에 따라 은 나노입자가 형성된 폴리에틸렌 테레프탈레이트 표면의 EDX 및 mapping 이미지 분석 결과를 보면, EDX에서 3.0~3.2 eV에서 Ag 원소가 확인되었으며, Mapping 이미지를 통해 효과적으로 은 나노입자가 형성된 것을 확인할 수 있다.
또한, 도 12에 도시된 바와 같이, 본 발명의 제1실시예에 따라 얻어진 은 나노입자가 형성된 폴리에틸렌 테레프탈레이트 표면의 XPS 분석을 통해 은 나노가 형성된 표면은 XPS 분석시 368.27 eV와 373.25 eV에서 Ag가 확인됨을 알 수 있다.
실험예 2 : 금속나노입자가 형성된 고분자 표면의 항균특성 확인
본 발명의 실험예 2에서는 앞서 언급한 제1실시예에 의해 제조된 표면에 은 나노입자가 형성된 폴리에틸렌 테레프탈레이트의 항균특성을 확인하기 위한 실험을 진행하였다. 도 13은 본 발명의 제1실시예에 따른 폴리에틸렌 테레프탈레이트 (Polyethylene terephthalate) 표면 상에 형성된 은 나노입자 (Ag Nanoparticles)의 그람 양성균과 음성균에 대한 항균 특성을 나타낸 것이다.
다양한 세균에 대한 항미생물 효과를 시험하기 위해, 대표적으로 사용되는 그람 양성 및 그람 음성 시험 미생물을 선발하였다. 선발된 미생물은 그람 양성균으로 황색포도당규군 (Staphylococcus aureus), 그람 음성균으로 대장균 (Escherichia coli)을 선별하였다. 항균력을 배양된 콜로니 수로 계산하여 육안으로 측정이 가능한 한천 플레이트 도말 방법 (Agar Plate Smear Mathod) 이용하여, 각각 균주에 따른 고체 LB와 MRS 아가 플레이트 상에서의 항균성을 측정하였다. 구체적으로는 아래와 같이 실험을 진행하였다.
(1) 그람 양성균의 항미생물 배양
황색포도상규균의 싱글 콜로니를 5 mL MRS 액체 배지 내로 접종하였고, 37℃ 인큐베이터에서 하룻밤 동안 배양하였다. 배양된 세포 현탁액의 50 ul를 액체 MRS 배지 5 mL에 접종하였다.
(2) 그람 음성균의 항미생물 배양
대장균에 대해서도 아가 플레이트에서의 항균성 시험을 수행하였다. 대장균의 싱글 콜로니(single colony)를 5 mL LB 액체 배지 내로 접종하였고, 150 rpm으로 교반하면서 37 ℃ 쉐이킹 인큐베이터에서 하룻밤 동안 배양하였다. 배양된 세포 현탁액의 50 ul를 액체 LB 배지 5 mL에 접종하였다.
(3) 필름밀착법을 이용한 항미생물 효과 확인
배양된 그람 양성 및 그람 음성균을 5.0~5.9x105 CFU/mL 농도로 준비하여 본 실험에 접종 균으로 사용하였다. 제1실시예에 따라 제조한 은 나노 입자 (Ag nanoparticles)가 형성된 고분자 표면 위에 고체 아가 플레이트로 덮고 그 위에 접종균 50 ul로 도말하였다. 그 다음 인큐베이터에서 하룻밤 동안 배양하였다. 고체 아가 플레이트에 생성된 콜로니의 여부로 결과를 분석하여 도 13에 나타낸 것이다.
또한, 상기와 같이 설명된 장치 및 방법은 상기 설명된 실시예들의 구성과 방법이 한정되게 적용될 수 있는 것이 아니라, 상기 실시예들은 다양한 변형이 이루어질 수 있도록 각 실시예들의 전부 또는 일부가 선택적으로 조합되어 구성될 수도 있다.

Claims (9)

  1. 고분자 표면에 금속나노입자를 형성시키기 위한 방법에 있어서,
    고분자 필름을 준비하는 제1단계;
    상기 고분자 필름에 UV 오존 처리하는 제2단계;
    증류수에 금속 전구체를 녹인 금속용액에 UV 오존 처리된 상기 고분자 필름을 침지시키는 제3단계; 및
    표면에 나노입자가 형성된 고분자필름을 상기 금속용액에서 꺼낸 후, 세척하는 제4단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 UV오존을 이용하여 고분자 표면에 금속나노입자를 형성시키는 방법.
  2. 제 1항에 있어서,
    상기 제1단계에서, 상기 고분자 필름의 고분자는,
    폴리에틸렌 테레프탈레이트 (Polyethylene terephthalate), 폴리스티렌 (Polystyrene), 폴리에틸렌 (Polyethylene), 폴리프로필 (Polypropylene),폴리이미드 (Polyimide), 폴리에틸렌 나프탈레이트 (Polyethylene naphthalate), 폴리비닐 피롤리돈 (Polyvinyl pyrollidone), 폴리메틸네타아크릴레이트 (Polymethylmetacylate), 폴리아크릴릭 에시드 (Polyacylic acid), 폴리다이알릴다이메틸암모늄 클로라이드 (Polydiallyldimethyl ammonium chloride), 폴리우레탄 (polyurethane), 폴리아미드 (Polyamide), 셀룰로오스 (Cellulose), 폴리에스터술폰 (polyestersulfone), 폴리비닐클로라이드 (polyvinylchloride), 폴리카보네이트 (Polycarbonate), 폴리 아이소프렌 (polyisoprene), 폴리부타디엔 (polybutadiene), 폴리메탈실록세인 (polydimethylsiloxane), 폴리아크릴로나이트릴 (polyacrylo nitrile), 폴리클롤로프랜 (polychloroprene), 폴리이써 이써 케톤 (polyether ether ketone), 폴리에틸렌 글리콜 (polyethylene glycol), 폴리하이드록시부타디엔 (polyhydroxy butyrate), 폴리하이드로옥살케토네이트 (polyhydroxyalkanoate), 폴리메틸실세스퀴옥세인 (polymethyl silsesquioxane), 폴리옥시에틸렌 (polyoxyethylene), 폴리프로필렌글리콜 (polypropylene glycol), 폴리페놀 (polyphenol), 폴리페닐렌 설파이드(polyphenylene sulfide), 폴리사이오펜 (polythiophene), 폴리테트라하이드로퓨란 (Polytetrahydrofuran), 폴리플루오렌 (polyfluorene), 및 폴리유레아 (polyuria) 중 적어도 어느 하나로 구성되는 것을 특징으로 하는 UV오존을 이용하여 고분자 표면에 금속나노입자를 형성시키는 방법.
  3. 제 2항에 있어서,
    상기 고분자는 폴리에틸렌 테레프탈레이트인 것을 특징으로 하는 UV오존을 이용하여 고분자 표면에 금속나노입자를 형성시키는 방법.
  4. 제 1항에 있어서,
    상기 제3단계에서, 상기 금속 전구체는,
    실버 나이트라이드 (Silver nitride), 실버 옥사이드 (silver oxide), 실버 아세테이트 (silver acetate), 실버 설페이트 (silver sulfate), 실버 클로라이드 (silver chloride), 실버 카보네이트 (silver carbonate), 실버 사이트레이트 (silver citrate), 실버 하이드록사이드 (silver hydroxide), 코퍼 나이트레이트 (copper nitrate), 코퍼 하이드록사이드 (copper hydroxide), 코퍼 클로라이드 (copper chloride), 코퍼 설페이트 (copper sulfate), 코퍼 아세테이트 (copper acetate), 및 티타늄 아이소프로폭사이드 (Titanium isopropoxide) 중 적어도 어느 하나인 것을 특징으로 하는 UV오존을 이용하여 고분자 표면에 금속나노입자를 형성시키는 방법.
  5. 제 4항에 있어서,
    상기 금속 전구체는 실버 나이트라이트인 것을 특징으로 하는 UV오존을 이용하여 고분자 표면에 금속나노입자를 형성시키는 방법.
  6. 제 1항에 있어서,
    상기 제2단계는 10 ~ 90분 동안 상기 고분자 필름 전면에 대해 UV 오존 처리하는 것을 특징으로 하는 UV오존을 이용하여 고분자 표면에 금속나노입자를 형성시키는 방법.
  7. 제 1항에 있어서,
    상기 제3단계에서, 상기 금속용액에 40 ~ 70 ℃의 온도조건에서 UV 오존 처리된 고분자필름을 30 ~ 180분 동안 침지시키는 것을 특징으로 하는 UV오존을 이용하여 고분자 표면에 금속나노입자를 형성시키는 방법.
  8. 금속나노입자가 형성된 고분자 필름에 있어서,
    제 1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 따른 방법에 의해 제조되는 것을 특징으로 하는 UV오존을 이용하여 표면에 금속나노입자가 형성된 고분자 필름.
  9. 항균 필름에 있어서,
    제 1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 따른 방법에 의해 제조되는 것을 특징으로 하는 UV오존을 이용하여 표면에 금속나노입자가 형성된 항균 필름.
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