KR20180080464A - 다중벽 탄소나노튜브에 의해 분산되는 인쇄용 단일벽 탄소나노튜브 페이스트 - Google Patents

다중벽 탄소나노튜브에 의해 분산되는 인쇄용 단일벽 탄소나노튜브 페이스트 Download PDF

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Abstract

본 발명은, 다중벽 탄소나노튜브에 의해 분산되는 인쇄용 단일벽 탄소나노튜브 페이스트에 있어서, 단일벽 탄소나노튜브와, 분산제를 사용하지 않고 상기 단일벽 탄소나노튜브와 혼합되어 상기 단일벽 탄소나노튜브를 균일하게 분산시키는 다중벽 탄소나노튜브를 포함하는 2 내지 10중량%의 탄소나노튜브 조성물과; 상기 탄소나노튜브 조성물과 함께 혼합되는 용매 및 바인더를 포함하는 것을 기술적 요지로 한다. 이에 의해 다중벽 탄소나노튜브를 통해 단일벽 탄소나노튜브의 분산이 가능하여 단일벽 탄소나노튜브의 함량을 증가시킬 수 있으며, 별도의 분산제를 사용하지 않기 때문에 단일벽 탄소나노튜브의 전기전도도를 유지할 수 있는 효과를 얻을 수 있다.

Description

다중벽 탄소나노튜브에 의해 분산되는 인쇄용 단일벽 탄소나노튜브 페이스트 {Printable single-walled carbon nanotube pastes dispersed by multi-walled carbon nanotubes}
본 발명은 다중벽 탄소나노튜브에 의해 분산되는 인쇄용 단일벽 탄소나노튜브 페이스트에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 다중벽 탄소나노튜브를 통해 단일벽 탄소나노튜브의 분산이 가능하여 단일벽 탄소나노튜브의 함량을 증가시킬 수 있으며, 별도의 분산제를 사용하지 않기 때문에 단일벽 탄소나노튜브의 전기전도도를 유지할 수 있는 다중벽 탄소나노튜브에 의해 분산되는 인쇄용 단일벽 탄소나노튜브 페이스트에 관한 것이다.
일반적으로 탄소나노튜브(carbon nanotube, CNT)는 전도성 탄소나노소재로 전기전도도 및 열전도도가 우수하여 물리적 특성을 향상시킬 수 있으며, 이에 의해 투명전극, 대전방지, 전자파 차폐, 에너지 발생 및 저장소자용 전극소재, 방열소재, 고분자 복합체, 금속 복합체, 세라믹 복합체, 전도성 섬유 등의 다양한 분야에 적용이 가능하다. 탄소나노튜브를 코팅하거나 섬유형태로 제조하기 위해서는 묽은 용액이나 고점도의 페이스트 형태의 코팅액 또는 방사도프가 필요하다. 이러한 탄소나노튜브는 종횡비(aspect ratio)가 크고 튜브와 튜브 간에 작용하는 반데르발스 힘(van der Waals force)이 커서 번들(bundle) 형상으로 존재하는데, 이러한 응집현상은 탄소나노튜브의 전도도를 저해하는 주요 요인으로 작용하므로 번들에서 개별 튜브로의 분산이 필수적이다.
이와 같은 탄소나노튜브를 포함하는 페이스트에 관한 종래기술 '대한민국특허청 등록특허 제10-1294596호 탄소나노튜브를 포함하는 면상 발열체 페이스트 조성물 및 그 제조방법'은 한 방향으로 정렬된 탄소나노튜브; 폴리부티랄계, 아크릴계, 실리콘계, 우레탄계, 셀룰로즈계로 이루어진 고분자 물질 중 하나 또는 둘 이상의 혼합물인 바인더; 및 테르피네올, 부틸칼비톨 아세테이트, 부틸칼비톨 중 하나 또는 둘 이상의 혼합물인 분산용매;를 포함하는 기술로 이루어져 있다. 또 다른 종래기술 '대한민국특허청 공개특허 제10-2006-0133577호 탄소나노튜브 페이스트 및 이의 사용방법'의 경우 탄소나노튜브 분산액이 계면활성제 용액과 조합되고 500 내지 750W의 호른 초음파처리기로 초음파처리할 때, 광학적 흡수를 이용하여 800 내지 900nm의 파장으로 측정하여 5분간의 초음파처리 후에 계면활성제 용액 중 단일벽 탄소나노튜브의 최대 달성가능한 재현탁액의 50% 이상의 계면활성제 용액 중 단일벽 탄소나노튜브의 재현탁액을 제공하는 탄소나노튜브 분산액에 관한 것이다. 하지만 이러한 종래기술의 경우 분산용매, 분산액 또는 계면활성제를 포함하고 있기 때문에 탄소나노튜브의 양을 증가시키더라도 전도성이 결여된다는 단점이 있으며, 분산용매의 첨가에 의해 제조 단가가 상승한다는 단점이 있다.
통상적으로 인쇄용 탄소나노튜브 페이스트를 제조하기 위해서는 상기 종래기술들과 같이 계면활성제, 공중합체 고분자, 이온성 액체(ionic liquid) 등과 같은 분산제가 필수적으로 사용된다. 물론 탄소나노튜브의 표면에 관능기(functional group)를 과도하게 도입할 경우 분산이 용이하기는 하지만 이 경우 전도성이 결여된다는 문제가 발생하게 된다. 따라서 분산제를 사용하지 않고 전도성을 유지하면서 전도성 탄소나노튜브를 이용한 탄소나노튜브 페이스트를 제조할 경우 원가 절감뿐만 아니라 공정을 간소화할 수 있다. 또한 분산제가 필요하지 않기 때문에 탄소나노튜브와 함께 다양한 바인더 소재, 금속 및 금속 산화물과의 조합이 가능하다는 장점을 지니게 된다.
대한민국특허청 등록특허 제10-1294596호 대한민국특허청 공개특허 제10-2006-0133577호
따라서 본 발명의 목적은, 다중벽 탄소나노튜브를 통해 단일벽 탄소나노튜브의 분산이 가능하여 단일벽 탄소나노튜브의 함량을 증가시킬 수 있으며, 별도의 분산제를 사용하지 않기 때문에 단일벽 탄소나노튜브의 전기전도도를 유지할 수 있는 다중벽 탄소나노튜브에 의해 분산되는 인쇄용 단일벽 탄소나노튜브 페이스트를 제공하는 것이다.
상기한 목적은, 단일벽 탄소나노튜브와, 분산제를 사용하지 않고 상기 단일벽 탄소나노튜브와 혼합되어 상기 단일벽 탄소나노튜브를 균일하게 분산시키는 다중벽 탄소나노튜브를 포함하는 2 내지 10중량%의 탄소나노튜브 조성물과; 상기 탄소나노튜브 조성물과 함께 혼합되는 용매 및 바인더를 포함하는 것을 특징으로 하는 다중벽 탄소나노튜브에 의해 분산되는 인쇄용 단일벽 탄소나노튜브 페이스트에 의해서 달성된다.
여기서, 상기 탄소나노튜브 조성물 전체 100중량%에 대해 상기 단일벽 탄소나노튜브는 70 내지 95중량%, 상기 다중벽 탄소나노튜브는 5 내지 30중량% 포함되는 것이 바람직하며, 상기 단일벽 탄소나노튜브는 1 내지 2nm의 직경을 가지며, 상기 다중벽 탄소나노튜브는 3nm 이상의 직경을 갖는 것이 바람직하다.
또한, 상기 용매는, 물, 터피놀(terpineol), 벤질알코올(benzyl alcohol), 에틸렌글리콜(ethylene glycol), 디에틸렌글리콜(diethylene glycol), 프로필렌글리콜(propylene glycol), 디프로필렌글리콜(dipropylene glycol), 메틸에틸케톤(methylethyl ketone), 이소부틸메틸케톤(isobutylmethyl ketone), 아세톤(acetone), 메탄올(methanol), 에탄올(ethanol), 부탄올(buthanol), 톨루엔(toluene), 자일렌(xylene), 벤젠(benzene), 피리딘(pyridine), 디메틸설폭사이드(dimethyl sulfoxide), 디메틸포름아미드(dimethylformamide), 테트라하이드로퓨란(tetrahydrofuran) 및 이의 혼합으로 이루어진 군으로부터 선택되는 것이 바람직하다.
상기 바인더는, 열가소성 수지, 열경화성 수지, 광경화성 수지, 실란계 수지, 금속산화물 전구체 및 이의 혼합으로 이루어진 군으로부터 선택되며, 에틸셀룰로오스(ethyl cellulose, EC), 카르복시메틸셀룰로오스(carboxymethyl cellulose, CMC), 폴리비닐아세테이트(polyvinyl acetate, PVA), 폴리비닐부티랄(polyvinyl butyral, PVB), 폴리에틸렌옥사이드(polyethylene oxide, PEO), 폴리에틸렌(polyethylene, PE), 폴리스티렌(polystyrene, PS), 에폭시(epoxy), 폴리아크릴로니트릴(polyacrylonitrile, PAN), 폴리우레탄(polyurethane, PU) 및 이의 혼합으로 이루어진 군으로부터 선택되는 것이 바람직하다.
상술한 본 발명의 구성에 따르면, 다중벽 탄소나노튜브를 통해 단일벽 탄소나노튜브의 분산이 가능하여 단일벽 탄소나노튜브의 함량을 증가시킬 수 있으며, 별도의 분산제를 사용하지 않기 때문에 단일벽 탄소나노튜브의 전기전도도를 유지할 수 있는 효과를 얻을 수 있다.
도 1은 본 발명의 실시예에 따른 단일벽 탄소나노튜브 및 다중벽 탄소나노튜브의 SEM 사진이고,
도 2는 다중벽 탄소나노튜브의 함유에 따른 인쇄용 단일벽 탄소나노튜브 페이스트를 나타낸 사진이고,
도 3은 다중벽 탄소나노튜브의 함량에 따른 페이스트의 막 두께 및 전기전도도를 나타낸 그래프이다.
이하 본 발명의 실시예에 따른 다중벽 탄소나노튜브에 의해 분산되는 인쇄용 단일벽 탄소나노튜브 페이스트를 도면을 통해 상세히 설명한다.
본 발명은 단일벽 탄소나노튜브의 분산성을 증가시키기 위하여 별도의 분산제를 첨가하지 않고 다중벽 탄소나노튜브를 첨가하여 다중벽 탄소나노튜브가 분산제 역할을 수행하는 인쇄용 단일벽 탄소나노튜브 페이스트에 대한 것이다.
이러한 인쇄용 단일벽 탄소나노튜브 페이스트는 단일벽 탄소나노튜브, 분산제를 사용하지 않고 단일벽 탄소나노튜브와 혼합되어 단일벽 탄소나노튜브를 균일하게 분산시키는 다중벽 탄소나노튜브를 포함하는 탄소나노튜브 조성물과, 탄소나노튜브 조성물과 함께 혼합되는 용매 및 바인더를 포함한다. 여기서 탄소나노튜브 조성물은 조성물 전체 100중량%에 대해 단일벽 탄소나노튜브는 70 내지 95중량%, 다중벽 탄소나노튜브는 5 내지 30중량%를 포함한다. 이러한 탄소나노튜브 조성물은 페이스트 전체 100중량% 중 2 내지 10중량% 포함되며, 잔부는 용매 및 바인더로 이루어진다.
단일벽 탄소나노튜브는 하나의 벽을 가진 탄소나노튜브를 의미하는데, 전기전도도가 높다는 장점은 있으나 서로 간에 뭉침 현상이 심하여 많은 양을 사용하지 못한다는 단점이 있다. 또한 다중벽 탄소나노튜브의 경우 복수 개의 벽이 적층된 탄소나노튜브를 의미하며, 표면에 결함이 다수 존재하여 전기전도도는 단일벽 탄소나노튜브보다 떨어지지만 뭉침 현상이 상대적으로 적게 발생한다. 본 발명에서 단일벽 탄소나노튜브는 직경이 1 내지 2nm로 이루어지며, 다중벽 탄소나노튜브는 3nm 이상의 직경을 가진 것을 사용하는 것이 바람직하다.
인쇄용 단일벽 탄소나노튜브 페이스트의 경우 기본적으로 전기전도도가 높아야 하며, 인쇄성이 우수하도록 고농도로 이루어지는 것이 바람직하다. 인쇄용 단일벽 탄소나노튜브 페이스트의 경우 농도가 높지 않으면 이를 이용하여 인쇄하여도 전기전도도가 좋지 못할 뿐만 아니라 여러 번 인쇄해야하는 번거로움이 있다. 따라서 한번 인쇄하여도 전기전도도가 우수한 인쇄용 단일벽 탄소나노튜브 페이스트를 사용하는 것이 바람직하다. 하지만 단일벽 탄소나노튜브의 경우 전기전도도가 매우 우수하여 많은 양을 포함하도록 페이스트에 함유하는 것이 바람직하나, 단일벽 탄소나노튜브는 함유량이 증가할수록 서로 간의 엉김이 심해져 뭉침 현상이 발생하며 이로 인해 점도가 증가하는 문제가 발생하게 된다. 페이스트의 점도가 증가할 경우 인쇄성 및 전기전도도가 감소한다는 단점이 있다. 특히 단일벽 탄소나노튜브가 페이스트 전체 100중량% 중 2중량%를 초과하게 될 경우 인쇄용 조성물로 사용할 수 없을 정도로 뭉침이 발생하기 때문에 종래의 단일벽 탄소나노튜브는 2중량% 이하로 포함되도록 인쇄용 페이스트를 형성하게 된다. 하지만 본 발명의 경우 단일벽 탄소나노튜브와 함께 다중벽 탄소나노튜브를 혼합하기 때문에 단일벽 탄소나노튜브의 분산성이 용이해지며 이로 인해 탄소나노튜브 조성물이 페이스트 전체 100중량% 중 2 내지 10중량% 첨가되어도 뭉침 현상이 발생하지 않고 전기전도도 또한 우수하게 유지된다.
이때 다중벽 탄소나노튜브와 단일벽 탄소나노튜브는 관능기로 표면개질을 하지 않아도 단일벽 탄소나노튜브가 용이하게 분산되기 때문에 관능기로 표면개질하는 단계를 따로 거치치 않아도 되며, 이로 인해 제조 단계가 간단해지며 제조 시간이 단축될 뿐 아니라 제조 비용이 감소된다는 장점이 있다.
인쇄용 단일벽 탄소나노튜브 페이스트에 사용되는 용매는, 터피놀(terpineol), 벤질알코올(benzyl alcohol), 에틸렌글리콜(ethylene glycol), 디에틸렌글리콜(diethylene glycol), 프로필렌글리콜(propylene glycol), 디프로필렌글리콜(dipropylene glycol), 메틸에틸케톤(methylethyl ketone), 이소부틸메틸케톤(isobutylmethyl ketone), 아세톤(acetone), 메탄올(methanol), 에탄올(ethanol), 부탄올(buthanol), 톨루엔(toluene), 자일렌(xylene), 벤젠(benzene), 피리딘(pyridine), 디메틸설폭사이드(dimethyl sulfoxide), 디메틸포름아미드(dimethylformamide), 테트라하이드로퓨란(tetrahydrofuran) 및 이의 혼합으로 이루어진 군으로부터 선택되는 것이 바람직하다.
또한 인쇄용 단일변 탄소나노튜브 페이스트에 사용되는 바인더는, 열가소성 수지, 열경화성 수지, 광경화성 수지, 실란계 수지, 금속산화물 전구체 및 이의 혼합으로 이루어진 군으로부터 선택되는 것이 바람직하다. 더욱 상세하게는 에틸셀룰로오스(ethyl cellulose, EC), 카르복시메틸셀룰로오스(carboxymethyl cellulose, CMC), 폴리비닐아세테이트(polyvinyl acetate, PVA), 폴리비닐부티랄(polyvinyl butyral, PVB), 폴리에틸렌옥사이드(polyethylene oxide, PEO), 폴리에틸렌(polyethylene, PE), 폴리스티렌(polystyrene, PS), 에폭시(epoxy), 폴리아크릴로니트릴(polyacrylonitrile, PAN), 폴리우레탄(polyurethane, PU) 및 이의 혼합으로 이루어진 군으로부터 선택되는 것이 바람직하나 이에 한정되지는 않는다.
이하에서는 본 발명의 실시예를 좀 더 상세하게 설명한다.
<실시예>
본 발명의 실시예 1로써, 도 1a에 도시된 바와 같이 관능기로 표면개질되지 않은 단일벽 탄소나노튜브 2g과, 마찬가지로 도 1b에 도시된 관능기로 표면개질되지 않은 다중벽 탄소나노튜브 0.2g을 터피놀(terpineol) 150mL, 바인더 0.4g과 믹서를 이용해 혼합한 후, 3-롤밀(3-roll mill)을 이용하여 30분간 분산시켜 도 2a와 같이 전도성 페이스트를 제조하였다. 다중벽 탄소나노튜브를 혼합하지 않고 단일벽 탄소나노튜브만을 이용하여 페이스트를 제조할 경우, 도 2b에 도시된 것과 같이 단일벽 탄소나노튜브가 서로 엉겨 붙게 되며 점도가 매우 높아지게 되어 2중량% 이상의 단일벽 탄소나노튜브를 포함하는 페이스트의 제조가 용이하지 못하였다. 이에 비해 지름이 큰 다중벽 탄소나노튜브를 첨가할 경우 서로 엉겨 뭉치는 현상이 줄어들기 때문에 농도 증가에 따른 점도 상승이 크지 않으며, 이 때문에 2중량% 이상의 농도로 단일벽 탄소나노튜브가 혼합된 페이스트의 제조가 가능하다.
뿐만 아니라 상대적으로 표면에 결함이 많은 다중벽 탄소나노튜브의 경우 단일벽 탄소나노튜브에 비해 유기용매에서 분산성이 우수하기 때문에 페이스트의 분산성 향상에 도움이 된다. 따라서 다중벽 탄소나노튜브를 첨가함으로써 페이스트의 고형분 함량을 높일 수 있었다.
제조한 전도성 페이스트를 스크린 인쇄하여 탄소나노튜브 전극을 형성시킨다. 다중벽 탄소나노튜브의 함량을 달리하여 페이스트를 제조하고 이를 스크린 인쇄하여 다중벽 탄소나노튜브의 함량을 달리하여 페이스트를 제조하고 이를 스크린 인쇄하여 막 두께와 전기전도도를 측정한 결과, 도 3에 도시된 바와 같이 다중벽 탄소나노튜브를 30중량%까지 첨가할 경우 전기전도도가 증가하는 것을 확인할 수 있었다. 또한 다중벽 탄소나노튜브의 첨가에 따라 페이스트의 고형분 증가로 인해 막 두께가 지속적으로 증가하였다. 하지만 다중벽 탄소나노튜브가 30중량%를 초과할 경우 그 만큼 단일벽 탄소나노튜브의 함량이 감소하기 때문에 이로 인해 전기전도도가 감소하게 된다. 따라서 다중벽 탄소나노튜브는 5 내지 30중량%가 탄소나노튜브 조성물에 혼합되는 것이 바람직하다.
<비교예>
본 발명의 비교예로써, 불순물 제거 및 번들 크기를 조절하기 위해 질산 또는 황산/질산 혼합액을 이용하여 산처리를 하고, 이를 통해 표면에 히드록시기, 카르복실기, 카르보닐기, 에폭시기와 같은 관능기로 표면개질된 탄소나노튜브를 이용하여 실시예와 동일한 방법으로 전도성 페이스트를 제조하였다.
종래에는 인쇄용 탄소나노튜브 페이스트를 제조하기 위해서는 단일벽 탄소나노튜브의 분산을 위해 계면활성제, 공중합체 고분자, 이온성 액체(ionic liquid) 등과 같은 분산제가 필수적으로 사용되었다. 하지만 본 발명의 경우 다중벽 탄소나노튜브를 분산제 역할을 할 수 있도록 첨가하여 단일벽 탄소나노튜브를 분산시키기 때문에 전기전도도가 그대로 유지되며, 분산성으로 인해 페이스트 내의 단일벽 탄소나노튜브의 함량을 증가시킬 수 있다는 장점이 있다.

Claims (6)

  1. 다중벽 탄소나노튜브에 의해 분산되는 인쇄용 단일벽 탄소나노튜브 페이스트에 있어서,
    단일벽 탄소나노튜브와, 분산제를 사용하지 않고 상기 단일벽 탄소나노튜브와 혼합되어 상기 단일벽 탄소나노튜브를 균일하게 분산시키는 다중벽 탄소나노튜브를 포함하는 2 내지 10중량%의 탄소나노튜브 조성물과;
    상기 탄소나노튜브 조성물과 함께 혼합되는 용매 및 바인더를 포함하는 것을 특징으로 하는 다중벽 탄소나노튜브에 의해 분산되는 인쇄용 단일벽 탄소나노튜브 페이스트.
  2. 제 1항에 있어서,
    상기 탄소나노튜브 조성물 전체 100중량%에 대해 상기 단일벽 탄소나노튜브는 70 내지 95중량%, 상기 다중벽 탄소나노튜브는 5 내지 30중량% 포함되는 것을 특징으로 하는 다중벽 탄소나노튜브에 의해 분산되는 인쇄용 단일벽 탄소나노튜브 페이스트.
  3. 제 1항에 있어서,
    상기 단일벽 탄소나노튜브는 1 내지 2nm의 직경을 가지며,
    상기 다중벽 탄소나노튜브는 3nm 이상의 직경을 갖는 것을 특징으로 하는 다중벽 탄소나노튜브에 의해 분산되는 인쇄용 단일벽 탄소나노튜브 페이스트.
  4. 제 1항에 있어서,
    상기 용매는, 물, 터피놀(terpineol), 벤질알코올(benzyl alcohol), 에틸렌글리콜(ethylene glycol), 디에틸렌글리콜(diethylene glycol), 프로필렌글리콜(propylene glycol), 디프로필렌글리콜(dipropylene glycol), 메틸에틸케톤(methylethyl ketone), 이소부틸메틸케톤(isobutylmethyl ketone), 아세톤(acetone), 메탄올(methanol), 에탄올(ethanol), 부탄올(buthanol), 톨루엔(toluene), 자일렌(xylene), 벤젠(benzene), 피리딘(pyridine), 디메틸설폭사이드(dimethyl sulfoxide), 디메틸포름아미드(dimethylformamide), 테트라하이드로퓨란(tetrahydrofuran) 및 이의 혼합으로 이루어진 군으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 다중벽 탄소나노튜브에 의해 분산되는 인쇄용 단일벽 탄소나노튜브 페이스트.
  5. 제 1항에 있어서,
    상기 바인더는, 열가소성 수지, 열경화성 수지, 광경화성 수지, 실란계 수지, 금속산화물 전구체 및 이의 혼합으로 이루어진 군으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 다중벽 탄소나노튜브에 의해 분산되는 인쇄용 단일벽 탄소나노튜브 페이스트.
  6. 제 1항에 있어서,
    상기 바인더는, 에틸셀룰로오스(ethyl cellulose, EC), 카르복시메틸셀룰로오스(carboxymethyl cellulose, CMC), 폴리비닐아세테이트(polyvinyl acetate, PVA), 폴리비닐부티랄(polyvinyl butyral, PVB), 폴리에틸렌옥사이드(polyethylene oxide, PEO), 폴리에틸렌(polyethylene, PE), 폴리스티렌(polystyrene, PS), 에폭시(epoxy), 폴리아크릴로니트릴(polyacrylonitrile, PAN), 폴리우레탄(polyurethane, PU) 및 이의 혼합으로 이루어진 군으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 다중벽 탄소나노튜브에 의해 분산되는 인쇄용 단일벽 탄소나노튜브 페이스트.
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Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113148979A (zh) * 2021-02-05 2021-07-23 贵州省烟草科学研究院 利用烟草废弃物制备同一波长下显现不同颜色碳点的方法及应用
KR20210117173A (ko) * 2020-03-18 2021-09-28 한국과학기술연구원 광경화형 3차원 프린팅용 전도성 복합 수지 조성물, 이의 제조 방법 및 이를 이용한 광경화형 3차원 프린팅 출력물
KR20220003813A (ko) * 2020-07-02 2022-01-11 한국전기연구원 번들 크기가 제어된 단일벽 탄소나노튜브 분산액의 제조방법 및 이로부터 제조되는 단일벽 탄소나노튜브 분산액
WO2023121093A1 (ko) * 2021-12-22 2023-06-29 주식회사 베터리얼 탄소나노튜브 분산액, 이의 제조방법, 이를 포함하는 전극 슬러리 조성물, 이를 포함하는 전극 및 이를 포함하는 리튬 이차전지

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