KR20180070661A - 수소 유기 균열 측정 방법 및 측정 장치 - Google Patents

수소 유기 균열 측정 방법 및 측정 장치 Download PDF

Info

Publication number
KR20180070661A
KR20180070661A KR1020187013975A KR20187013975A KR20180070661A KR 20180070661 A KR20180070661 A KR 20180070661A KR 1020187013975 A KR1020187013975 A KR 1020187013975A KR 20187013975 A KR20187013975 A KR 20187013975A KR 20180070661 A KR20180070661 A KR 20180070661A
Authority
KR
South Korea
Prior art keywords
test
test piece
ultrasonic probe
ultrasonic
hydrogen
Prior art date
Application number
KR1020187013975A
Other languages
English (en)
Other versions
KR102137066B1 (ko
Inventor
다이스케 미즈노
노부유키 이시카와
유타카 마츠이
쿄노 야스다
코지 후지모토
시게아키 스기모토
Original Assignee
제이에프이 스틸 가부시키가이샤
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 제이에프이 스틸 가부시키가이샤 filed Critical 제이에프이 스틸 가부시키가이샤
Publication of KR20180070661A publication Critical patent/KR20180070661A/ko
Application granted granted Critical
Publication of KR102137066B1 publication Critical patent/KR102137066B1/ko

Links

Images

Classifications

    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N29/00Investigating or analysing materials by the use of ultrasonic, sonic or infrasonic waves; Visualisation of the interior of objects by transmitting ultrasonic or sonic waves through the object
    • G01N29/04Analysing solids
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N29/00Investigating or analysing materials by the use of ultrasonic, sonic or infrasonic waves; Visualisation of the interior of objects by transmitting ultrasonic or sonic waves through the object
    • G01N29/04Analysing solids
    • G01N29/043Analysing solids in the interior, e.g. by shear waves
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N29/00Investigating or analysing materials by the use of ultrasonic, sonic or infrasonic waves; Visualisation of the interior of objects by transmitting ultrasonic or sonic waves through the object
    • G01N29/04Analysing solids
    • G01N29/06Visualisation of the interior, e.g. acoustic microscopy
    • G01N29/0654Imaging
    • G01N29/0672Imaging by acoustic tomography
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N29/00Investigating or analysing materials by the use of ultrasonic, sonic or infrasonic waves; Visualisation of the interior of objects by transmitting ultrasonic or sonic waves through the object
    • G01N29/22Details, e.g. general constructional or apparatus details
    • G01N29/24Probes
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N29/00Investigating or analysing materials by the use of ultrasonic, sonic or infrasonic waves; Visualisation of the interior of objects by transmitting ultrasonic or sonic waves through the object
    • G01N29/22Details, e.g. general constructional or apparatus details
    • G01N29/26Arrangements for orientation or scanning by relative movement of the head and the sensor
    • G01N29/262Arrangements for orientation or scanning by relative movement of the head and the sensor by electronic orientation or focusing, e.g. with phased arrays
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N29/00Investigating or analysing materials by the use of ultrasonic, sonic or infrasonic waves; Visualisation of the interior of objects by transmitting ultrasonic or sonic waves through the object
    • G01N29/22Details, e.g. general constructional or apparatus details
    • G01N29/26Arrangements for orientation or scanning by relative movement of the head and the sensor
    • G01N29/265Arrangements for orientation or scanning by relative movement of the head and the sensor by moving the sensor relative to a stationary material
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N29/00Investigating or analysing materials by the use of ultrasonic, sonic or infrasonic waves; Visualisation of the interior of objects by transmitting ultrasonic or sonic waves through the object
    • G01N29/22Details, e.g. general constructional or apparatus details
    • G01N29/26Arrangements for orientation or scanning by relative movement of the head and the sensor
    • G01N29/27Arrangements for orientation or scanning by relative movement of the head and the sensor by moving the material relative to a stationary sensor
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N29/00Investigating or analysing materials by the use of ultrasonic, sonic or infrasonic waves; Visualisation of the interior of objects by transmitting ultrasonic or sonic waves through the object
    • G01N29/22Details, e.g. general constructional or apparatus details
    • G01N29/28Details, e.g. general constructional or apparatus details providing acoustic coupling, e.g. water
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N2291/00Indexing codes associated with group G01N29/00
    • G01N2291/02Indexing codes associated with the analysed material
    • G01N2291/023Solids
    • G01N2291/0234Metals, e.g. steel
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N2291/00Indexing codes associated with group G01N29/00
    • G01N2291/02Indexing codes associated with the analysed material
    • G01N2291/028Material parameters
    • G01N2291/0289Internal structure, e.g. defects, grain size, texture
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N2291/00Indexing codes associated with group G01N29/00
    • G01N2291/26Scanned objects
    • G01N2291/262Linear objects
    • G01N2291/2626Wires, bars, rods

Landscapes

  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Acoustics & Sound (AREA)
  • Investigating Or Analyzing Materials By The Use Of Ultrasonic Waves (AREA)
  • Investigating Strength Of Materials By Application Of Mechanical Stress (AREA)

Abstract

HIC 시험 중에 시험편 내부에 발생하는 수소 유기 균열을 실시간으로 측정할 수 있는 수소 유기 균열 측정 방법과, 그의 방법으로 이용하는 측정 장치를 제안한다.
황화 수소를 함유하는 시험액(5) 중에 침지한 시험편(1) 내부에 발생한 균열을, 시험 용기(3) 내에 설치한 초음파 탐촉자(2)로 측정할 때, 초음파 탐촉자(2) 혹은 시험편(1)을 주사함으로써, 시험편(1)을 시험액 중에 침지한 채로, 시험편(1) 내부에 발생한 균열의 위치, 크기를 경시적으로 측정한다.

Description

수소 유기 균열 측정 방법 및 측정 장치
본 발명은, 강재 내부에 있어서의 수소 유기 균열의 발생과 진전을 실시간으로 측정하는 수소 유기 균열 측정 방법 및 그의 측정 장치에 관한 기술이고, 구체적으로는, 라인파이프용의 용접 강관이나 유정(oil well)용의 이음매 없는 강관 등을, 황화 수소를 함유하는 수용액에 침지했을 때에 문제가 되는 수소 유기 균열(HIC: Hydrogen Induced Cracking, 이후 「HIC」라고도 칭함)의 발생과 진전을, 초음파 탐상법을 이용하여 실시간으로 측정하는 측정 방법과 측정 장치에 관한 것이다.
최근, 에너지 자원의 개발이 극한 지역까지, 그리고 유정이나 가스정의 심도화가 진행되고 있다. 이에 수반하여, 원유나 천연가스 중에 포함되는 황화 수소(H2S)가 증가하는 경향이 있다. 황화 수소를 포함하는 부식 환경에서는, 강 중으로의 수소의 침입이 촉진되는 것이 알려져 있고, 유정관이나 가스정관, 석유나 천연가스를 수송하는 파이프라인이나, 석유 정제 설비 등에 있어서, 수소 유기 균열(HIC)이 발생하여, 사고로 이어지는 것이 염려되고 있다.
HIC는, 파이프 내면이 부식함으로써 발생한 원자상(狀) 수소가, 강 중에 침입하고, 확산되어 강 중에 존재하는 비금속 개재물 혹은 제2상 조직의 주위에 집적하여 가스화하고, 그의 내압에 의해 균열이 일어나는 현상이다. 상기 HIC는, 강의 중심 편석부에 대응하는 경화 조직(hard region)이나, 압연에 의해 형성된 밴드 형상의 경화 조직을 따라 전파하는 것이 알려져 있고, 특히, 압연에 의해 신전된 MnS의 선단부는, 응력이 집중하기 쉽고, HIC에 대하여 유해성이 높다고 되어 있다.
HIC의 발생을 방지하려면, 강의 조성 성분이나 제조 조건을 적정화하고, 개재물의 형태나 분산 상태를 제어하거나, 중심 편석을 저감하거나 하는 것이 유효하여, 내HIC(HIC resistance)성이 우수한 내사워 라인파이프(sour-resistant linepipe)용의 강판이나 강관이 개발되고, 실용화되어 있다.
그런데, 현재, 내사워 라인파이프용 강판으로서는, 일반적으로, 미국석유협회(API: American Petroleum Institute) 규격으로 정해진 X65 그레이드(TS: 535㎫ 이상, YS: 450㎫ 이상)의 것이 이용되고 있다. 그러나, 수송의 효율화나 부설 비용을 저감하는 관점에서, 고압 수송이 지향되고 있어, 라인파이프용 강판에는, 더 한층의 고강도화가 요구되고 있다. 그러나, HIC는 재료의 강도와 밀접한 관계가 있고, 고강도일수록, 즉, 단단해질수록 HIC의 균열 감수성이 높아진다.
강의 내HIC성은, 일반적으로, NACE TM0284의 규격으로 규정된 HIC 시험에 의해 평가된다. 이 방법은, 황화 수소를 2300ppm 이상 포함하는 수용액 중에, 소정 치수의 강재(시험편)를 침지하고, 96시간 후에 꺼내어 시험편을 절단하고, 단면 관찰함으로써 내부에 발생한 HIC의 균열 길이나 형태를 평가하는 방법이다(비특허문헌 1 참조). 또한, 최근에는, 보다 효율적으로 강재 내부의 균열을 정량 평가하기 위해, 초음파 탐상 시험 장치(UT)를 이용하여 시험편의 단면적에 대한 균열부의 면적률을 산출하는 방법으로도 평가가 행해지고 있다(예를 들면, 특허문헌 1 참조).
또한, 특허문헌 2에는, 전기 화학적 수소 투과법과 초음파 탐상법을 조합한 방법에 의해, HIC의 균열 발생 및 진전을 실시간으로 측정하는 방법이 제안되어 있다. 이 방법은, 시험편을 캐소드조와 애노드조의 사이에 부착하고, 캐소드조로 공급되어 시험편을 확산 투과해 온 수소를 애노드조 내에서 빼내고, 애노드 반응에 수반하는 전류를 측정하여 수소 투과 속도를 평가할 때, 애노드조 내 액 중에 침지한 초음파 탐촉자로 시험편 내부의 수소 유기 균열을 정기적으로 계측하고 있다.
일본공개특허공보 평04-259853호 일본공개실용신안공보 소63-115750호
Standard Test Method, "Evaluation of Pipeline and Pressure Vessel Steels for Resistance to Hydrogen-Induced Cracking"TM0284-2003, NACE International(2003).
그러나, HIC 시험에 있어서의 일반적인 평가 방법인 96시간 침지 후의 시험편의 단면 관찰이나 초음파 탐상으로는, 시험편에 발생한 균열의 상태를 측정할 수는 있지만, 시험 도중에 있어서의 균열의 발생이나 진전을 실시간으로 측정할 수 없다.
또한, 황화 수소를 포함하는 시험액으로부터 꺼낸 시험편은, 공기에 노출되면, 표면의 부식 상태가 변화하기 때문에, 그 후, 재차 시험액에 침지하여 시험을 행해도, 그의 부식 형태나 부식량은, 연속적으로 계속해서 행한 시험과 동일하게 되지 않는다. 그 때문에, 일단 꺼낸 시험편은, 계속해서 사용할 수는 없다. 즉, HIC 시험 중에 있어서의 균열의 발생이나 진전을 실시간으로 측정하려면, 황화 수소를 포함하는 용액 중에 침지한 상태인 채로 시험편을 측정하는 것이 필요해진다.
이러한 점에서, 특허문헌 1에 개시된 기술에서는, HIC 시험에 의해 발생한 시험편의 표면 근방의 균열을, 수침식의 초음파 탐상함으로써 높은 정밀도로 측정할 수 있기는 하지만, HIC 시험액 중에서의 측정은 아니기 때문에, HIC 시험 중의 균열의 발생이나 진전을 연속적으로 측정할 수는 없다.
한편, 특허문헌 2에 개시된 기술에서는, 시험편의 1면을 시험액에 노출한 상태로 HIC 균열의 발생이나 진전을 연속적으로 측정할 수 있다. 그러나, 이 방법에서는, 수소가 침입하는 시험편의 면은 1면뿐이고, 6면 전체면이 시험액에 노출되는 HIC 시험과는, 시험편으로의 수소 침입 형태가 상이하다.
또한, 초음파 탐촉자로 시험편의 균열을 측정하려면, 시험편에 대하여 초음파 탐촉자를, 혹은, 초음파 탐촉자에 대하여 시험편을 이동시키는 것이 필요하다. 그러나, 특허문헌 2에는 상기의 점에 대해서는 기재가 없다.
본 발명은, 종래 기술이 갖는 상기 문제점을 감안하여 이루어진 것으로, 그 목적은, HIC 시험 중에 강재 내부에 발생하는 수소 유기 균열의 발생과 진전을 실시간으로 측정할 수 있는 수소 유기 균열 측정 방법을 제안함과 함께, 그 방법으로 이용하는 측정 장치를 제공하는 것에 있다.
발명자들은, 상기의 과제를 해결하기 위해, 시험편을 시험 용기로부터 꺼내는 일 없이 균열을 측정하는 방법에 주목하여 예의 검토를 거듭했다. 그 결과, HIC 시험 용기 내에 설치한 시험편(강재) 혹은 초음파 탐촉자를 HIC 시험 중, 어떠한 수단으로 정기적으로 주사(走査)하면, 강재 내부에 발생하는 수소 유기 균열의 발생과 진전을 실시간으로 측정할 수 있는 것을 생각하게 되어, 본 발명을 개발하기에 이르렀다.
즉, 본 발명의 수소 유기 균열 측정 방법은, 시험 용기 내의 황화 수소를 함유하는 시험액 중에 시험편을 침지하고, 초음파 탐촉자로 시험편 내부에 발생한 균열을 측정하는 수소 유기 균열 측정 방법에 있어서, 초음파 탐촉자를 시험 용기 내에 설치하고, 소정의 시간마다 초음파 탐촉자와 시험편을 상대적으로 주사함으로써, 상기 시험편을 시험액 중에 침지한 채로, 시험편 내부에 발생한 균열의 위치, 크기를 경시(經時)적으로 측정하는 것이다.
또한, 본 발명의 수소 유기 균열 측정 방법에 있어서는, 상기 주사는, 초음파 탐촉자를 시험편에 대하여 이동시키거나, 혹은 시험편을 초음파 탐촉자에 대하여 이동시키는 기계적 주사를 포함하는 것이 바람직하다.
또한, 본 발명의 수소 유기 균열 측정 방법에 있어서는, 시험액 중에서 시험편의 측정면(초음파 탐촉자로부터 송신된 초음파가 닿는 면)을 대략 연직으로 배치하는 것이 바람직하다.
또한, 본 발명의 수소 유기 균열 측정 장치는, 황화 수소를 함유하고, 시험편이 침지되는 시험액을 수용하는 시험 용기와, 시험액 중에 설치되고, 시험편을 향하여 초음파를 송신함과 함께 시험편으로부터의 반사 에코를 수신하는 초음파 탐촉자와, 소정의 시간마다, 초음파 탐촉자와 시험편을 상대적으로 주사하는 주사 수단과, 복수의 주사 위치마다의 초음파 탐촉자로부터의 수신 신호에 기초하여 시험편 내부의 균열을 가시화하는 가시화 수단을 구비하는 것이다.
또한, 본 발명의 수소 유기 균열 측정 장치에 있어서는, 주사 수단은, 초음파 탐촉자를 시험편에 대하여 이동시키거나, 혹은 시험편을 초음파 탐촉자에 대하여 이동시키는 구동 기구를 갖는 것이 바람직하다. 이 경우, 구동 기구는, 초음파 탐촉자 또는 시험편에 연결된 구동축과, 시험 용기 외에 설치된 구동 장치와, 당해 시험 용기를 사이에 두고 구동 장치의 동력을 비접촉으로 구동축으로 전달하는 비접촉 동력 전달 수단을 갖는 것이 바람직하다.
또한, 본 발명의 수소 유기 균열 측정 장치에 있어서는, 시험편의 측정면에 부착된 기포를 제거하는 기포 제거 수단을 구비하는 것이 바람직하다. 예를 들면, 기포 제거 수단은, 초음파 탐촉자에 부착되고, 구동 기구에 의한 초음파 탐촉자와 시험편의 상대 변위를 이용하여 시험편의, 초음파가 조사되는 면을 쓸어내는 브러시로 할 수 있다.
추가로, 본 발명의 수소 유기 균열 측정 장치에 있어서는, 초음파 탐촉자는, 초음파를 송수신하는 복수의 진동자가 1차원 배열되고 구동 기구에 의한 주사 방향에 대한 직교 방향으로 전자적으로 주사 가능하게 구성된 리니어 페이즈드 어레이(linear phased array)형 탐촉자인 것이 바람직하다.
추가로, 본 발명의 수소 유기 균열 측정 장치에 있어서는, 초음파 탐촉자는, 시험액에 대한 내식성의 케이스 내에 밀봉되어 있는 것이 바람직하다.
덧붙여, 본 발명의 수소 유기 균열 측정 장치에 있어서는, 상기 가시화 수단은, 복수의 주사 위치마다의 초음파 탐촉자로부터의 수신 신호에 기초하여 복수의 초음파 단층 화상을 취득하고, 당해 복수의 초음파 단층 화상을 합성하여 시험편 내부의 균열의 3차원적 초음파 화상을 재구축하도록 구성되어 있는 것이 바람직하다.
본 발명에 의하면, 황화 수소를 포함하는 수용액의 시험편 내부에 발생한 수소 유기 균열의 발생이나 진전을, 시험편을 시험액으로부터 꺼내는 일 없이, 게다가, 종래의 시험편을 꺼내어 초음파 탐상하는 방법과 동등 이상의 검출 정밀도로, 실시간으로 측정할 수 있다. 그 때문에, 본 발명에 의하면, 시험편(강재)의 HIC 감수성도 평가할 수 있기 때문에, 제품 설계상, 유익한 정보를 얻는 것이 가능해진다.
도 1은 종래 기술의 HIC 측정 장치를 설명하는 도면이다.
도 2는 본 발명에 따르는 일 실시 형태의 HIC 측정 장치를 설명하는 도면이다.
도 3은 도 2의 HIC 측정 장치에 이용할 수 있는 초음파 탐촉자를 나타내고, 도 3(a)는 시험편의 폭 방향을 따른 단면도이고, 도 3(b)는 시험편의 길이 방향을 따른 단면도이다.
도 4는 본 발명에 따르는 다른 실시 형태의 HIC 측정 장치를 설명하는 도면이다.
도 5는 본 발명에 따르는 일 실시 형태의 HIC 측정 방법을 설명하는 플로우 차트이다.
도 6은 본 발명에 따르는 또 다른 실시 형태의 HIC 측정 장치를 설명하는 도면이다.
도 7은 도 6의 장치에 있어서의 브러시의 개략도이다.
도 8은 도 6의 장치를 이용하여 행할 수 있는, 본 발명에 따르는 다른 실시 형태의 HIC 측정 방법을 설명하는 플로우 차트이다.
도 9는 본 발명에 따르는 일 실시 형태의 HIC 측정 방법으로 시험편 내부에 발생한 균열을 경시적으로 측정한 결과를 나타낸 도면이다.
도 10(a)∼도 10(e)는 본 발명에 따르는 일 실시 형태의 HIC 측정 방법으로 시험편 내부에 발생한 균열을 3차원적 또한 경시적으로 표시한 도면이다.
(발명을 실시하기 위한 형태)
도 1은, 특허문헌 2에 개시된 측정 장치와 유사한 구조를 갖는 종래 기술의 HIC 측정 장치를 나타낸 것이다.
이 HIC 측정 장치는, 수소 유기 균열(HIC)을 측정하는 시험편(1)과 당해 시험편(1) 내에 발생한 균열을 측정하는 초음파 탐촉자(2)(이후, 간단히 「탐촉자」라고도 함)를 수납하는 시험 용기(3)가, 시험 용기의 중앙부에 형성된 격벽(4)에 의해, 시험편(1)을 설치하는 시험편 챔버(3a)와, 초음파 탐촉자(2)를 설치하는 탐촉자 챔버(3b)로 분할되고, 시험편 챔버(3a)에는 시험편(1)이 침지되는 양의 HIC 시험액(5)이, 탐촉자 챔버(3b)에는 탐촉자(2)가 침지되는 양의 물(6)이 들어가 있다.
시험편 챔버(3a)에는, 시험액(5)을 탈기하기 위한 질소 가스나, 시험액(5)에 용해시키는 황화 수소를 통배기(introducing and exhausting)하기 위한 가스의 도입구(7a)와 배기구(7b)가 형성되어 있다. 또한, 탐촉자(2)는, 시험 용기(3)의 외부에 설치된 구동 장치(8)에 의해, 탐촉자(2)에 접속되는 구동축(9)을 통하여, 시험편(1)의 측정면 전체면을 주사하고, 시험편(1) 내부에 발생한 균열을 측정하도록 구성되어 있다.
그러나, 이 HIC 측정 장치는, 시험편(1)의 내부에 발생한 균열을, 시험편(1)을 시험액(5) 중에 침지한 상태로 측정할 수 있기는 하지만, 격벽(4)을 통한 측정이 되기 때문에, 초음파가 감쇠하여, 높은 정밀도로 균열을 측정할 수 없다는 문제를 갖고 있다.
그래서, 본 발명은, 상기 문제점을 해소하여, 시험편 내부의 균열의 발생과 진전을 실시간으로 측정할 수 있는 수소 유기 균열(HIC) 측정 장치를 개발했다.
도 2는, 본 발명에 따르는 일 실시 형태의 HIC 측정 장치의 일 예를 나타낸 것이다. 이 측정 장치는, 수소 유기 균열(HIC)을 측정하는 시험편(1)과 당해 시험편(1) 내에 발생한 균열을 측정하는 초음파 탐촉자(2)가 1개의 시험 용기(베셀)(3)의 내부에 설치되어 있고, 시험 용기(3)에는, 시험편(1)과 탐촉자(2)에 침지되는 양의 시험액(5)이 들어가 있다.
시험 용기(3)에는, 시험액(5)을 탈기하기 위한 질소 가스나, 시험액(5)에 용해시키는 황화 수소를 통배기하기 위한 가스의 도입구(7a)와 배기구(7b)가 형성되어 있다. 시험 용기(3)의 재질은, 유리나 아크릴 등인 것이 바람직하고, 황화 수소나 황화 수소를 포함하는 수용액(시험액(5))과 반응하여 열화하는 것이어서는 안 된다. 또한, 시험 용기(3)는, 황화 수소 또는 그의 증발 성분이 외부로 누설되지 않는, 액밀성 또한 기밀성이 우수한 구조로 되어 있다.
본 실시 형태에서는, 예를 들면, 1㎒∼50㎒의 주파수 범위에 대응한 초음파 탐촉자를 사용할 수 있고, 균열의 형태에 따라서 최적인 주파수를 선정하는 것이 바람직하다. 또한, 시험편(1)으로서 탄소강에 대한, 황화 수소를 포함하는 수용액 중에 있어서의 HIC를 검출하는 경우에는, 주파수 5∼15㎒의 탐촉자를 사용하는 것이 바람직하다.
또한, 초음파 탐촉자(2)는, 1개의 진동자로 이루어지는 것이라도 좋다. 그러나, 단일의 진동자로 시험편에 발생한 균열을 시험편의 측정면 전체면에 걸쳐 측정하기 위해서는, 시험편의 측정면에 대하여 탐촉자(2)를 시험편 폭 방향, 길이 방향으로 주사하거나, 혹은, 탐촉자(2)에 대하여 시험편(1)의 측정면을 시험편(1)의 폭 방향, 길이 방향으로 주사하는 것이 필요해져, 측정에 장시간을 필요로 한다.
그래서, 본 실시 형태에 있어서는, 복수의 진동자(2a)(도 3 참조)를 1차원 배열한, 즉 시험편(1)의 폭 방향 또는 길이 방향의 한 방향으로 배열한 리니어 페이즈드 어레이형 탐촉자(2)를 이용하는 것이 바람직하다. 리니어 페이즈드 어레이형 탐촉자(2)에는, 평판 형상의 진동자(2a)가 일렬로 배열되어 있는 것 외에, 평판 형상의 진동자(2a)가 기울기를 갖고 배열됨으로써 탐촉자 전체적으로 곡률을 갖는 것, 혹은, 곡률을 갖는 진동자(2a)가 일렬로 배열되어, 탐촉자 전체적으로 곡률을 갖는 것 등이 포함되고, 시험편(1)의 형상에 맞추어, 최적인 리니어 페이즈드 어레이형 탐촉자(2)를 이용하는 것이 바람직하다. 이 리니어 페이즈드 어레이형 탐촉자(2)를 이용함과 함께 송수신하는 진동자(2a)를 순차적으로 전환하여 전자적 주사를 행함으로써, 탐촉자(2) 혹은 시험편(1)을 기계적으로 주사하는 방향을 1방향으로 할 수 있어, 측정 시간을 대폭으로 삭감할 수 있을 뿐만 아니라, 기계적인 주사를 행하는 후술의 구동 기구도 간략화할 수 있다. 이 경우, 리니어 페이즈드 어레이형 탐촉자(2)의 전자적인 주사 방향은 기계적인 주사 방향에 직교하는 방향으로 하는 것이 바람직하고, 도시예에서는, 리니어 페이즈드 어레이형 탐촉자(2)를 구동 기구에 의해 시험편(1)의 길이 방향(세로 방향)으로 주사하기 위해, 리니어 페이즈드 어레이형 탐촉자(2)의 전자적 주사 방향은 시험편(1)의 폭 방향(가로 방향)으로 하고 있다.
또한, 본 발명에 있어서는, 탐촉자(2)로서, 진동자를 시험편(1)의 폭 방향과 길이 방향의 2방향으로 복수 배열한 매트릭스 페이즈드 어레이형 탐촉자를 이용해도 좋다. 매트릭스 페이즈드 어레이형 탐촉자(도시 생략)의 경우에도, 진동자가 곡률을 갖는 것이나, 평판 형상의 진동자의 배열에 의해 탐촉자 전체적으로 곡률을 갖는 것 등이 포함되고, 시험편(1)의 형상에 맞추어, 최적인 매트릭스 페이즈드 어레이형 탐촉자를 이용하는 것이 바람직하다. 이 매트릭스 페이즈드 어레이형 탐촉자(2)는, 측정 영역이 리니어 페이즈드 어레이형 탐촉자(2)보다 넓기 때문에, 측정 시간을 더욱 삭감할 수 있다. 또한, 매트릭스 페이즈드 어레이형 탐촉자(2)의 측정 영역을 시험편(1)의 측정면과 동일 또는 그 이상으로 한 경우에는, 측정에 필요로 하는 시간을 더욱 단축하는 것이 가능해진다.
본 실시 형태에서는, HIC 시험 중에 시험편(1)의 균열을 측정함에 있어서, 초음파 탐촉자(2)를 시험편(1)과 동일한, 황화 수소를 포함하는 시험액(5) 중에 침지하지만, 초음파 탐촉자(2)는, 일반적인 재질의 것으로는, 황화 수소를 포함하는 시험액(5) 중에서 부식 열화하여, 초음파의 발진이나 수신이 불안정해질 우려가 있다. 통상의 초음파 탐촉자는 초음파를 송수신하기 위한 진동자, 당해 진동자를 상기 회로에 접속하기 위한 신호선, 진동자의 대역폭을 넓게 하기 위한 댐퍼재가 스테인리스제 등의 케이스에 내봉(內封)된 구조로 되어 있다. 이러한 통상의 초음파 탐촉자를 황화 수소를 함유하는 시험용 액 중에 그대로 침지하면, 황화 수소 등이 초음파 탐촉자 내에 침입하여, 진동자나 신호선이 열화한다. 발명자들이 실제로 초음파 탐촉자를 HIC 시험과 동일한 환경의 시험용 액 내에 침지한 결과, 초음파 탐촉자는 24시간 정도에서 초음파를 송수신하는 기능을 잃었다. 그래서, 본 실시 형태에서는, 초음파 탐촉자(2)를, 시험액(5)에 대한 내식성의 케이스 내에 밀봉하는 구조로 한다. 구체적으로는, 도 3에 나타내는 바와 같이, 통상의 스테인리스제 등의 케이스(13)의 외측에 시험액(5)에 대하여 내식성을 갖는 수지제 또는 유리제의 케이스(14)를 형성하여 탐촉자(2)를 2층 구조로 밀봉, 보호하는 것이 바람직하다. 내층, 외층의 케이스(13, 14)의 두께는 각각 예를 들면 3㎜ 이상으로 하는 것이 바람직하다. 또한 초음파 탐촉자(2)의 진동자면에는, 유리 또는 수지재로 작성한, 외층 케이스(14)의 일부를 구성하는 음향 렌즈(15)를 형성하는 것이 바람직하고, 이에 따르면 초음파 탐상의 감도 및 분해능을 향상시킬 수 있음과 함께 초음파 탐촉자(2)의 열화 대책을 겸한 구조로 할 수 있다. 외층측 케이스(14)로부터 노출되는 케이블 부분(2b)도 아크릴제 등의 튜브로 보호하여, 시험액(5)에 의한 부식을 방지하는 구조로 하는 것이 바람직하다.
여기에서, 탐촉자(2)와 시험편(1)의 상대 위치를 변화시켜 기계적 주사를 행하는 구동 기구에 대해서 도 2를 참조하여 설명한다. 구동 기구는, 초음파 탐촉자(2) 또는 시험편(1)이 연결된 구동축(9)과, 구동축(9)을 구동하여 초음파 탐촉자(2) 또는 시험편(1)을 승강시키는 구동 장치(8)를 갖고 있다. 도시예에서는, 구동축(9)에 초음파 탐촉자(2)를 연결하여, 초음파 탐촉자(2)를 시험편(1)에 대하여 승강시키는 구성으로 하고 있다.
초음파 탐촉자(2) 또는 시험편(1)을 주사하는 구동 장치(8)를 시험 용기(3) 내에 설치하면 황화 수소에 대한 부식 대책이 필요해진다. 그래서, 본 실시 형태에 있어서는, 구동 장치(8)를 시험 용기(3) 외에 설치하여 시험 용기(3) 내의 초음파 탐촉자(2) 혹은 시험편(1)을 주사하는 방식을 채용한다. 구체적인 방법으로서는, 예를 들면, 시험 용기(3) 외에 설치한 모터 등의 구동 장치(8)의 회전을 피니언(pinion) 등을 통하여 래크(rack) 등의 구동축(9)에 전달하여 초음파 탐촉자(2) 혹은 시험편(1)을 승강이나 수평 이동시키는 기계식을 들 수 있다(래크·앤드·피니언 기구). 또한, 구동 장치(8)의 출력축으로부터 구동축(9)에 이르는 동력 전달 경로 내에, 시험 용기(3)를 사이에 두고 구동 장치(8)의 동력을 비접촉으로 구동축(9)에 전달하는 비접촉 동력 수단으로서의 마그넷 커플링을 형성할 수도 있다. 구체적으로는 도 4에 나타내는 바와 같이, 시험 용기(3)의 내부와 외부에 한 쌍의 영구 자석(10a, 10b)을 설치하고, 외부의 영구 자석(10b)을 시험 용기(3) 외에 배치한 모터 등의 구동 장치(8)로 회전시켜, 시험 용기(3) 내부의 영구 자석(10a)을 비접촉으로 회전시킴으로써, 탐촉자(2) 혹은 시험편(1)을 주사하는 방식(자기 구동식) 등을 이용할 수 있다.
또한, 도 1이나 도 2에 나타낸 측정 장치와 같이, 구동 장치(8)와 탐촉자(2)가 구동축(9)으로 물리적으로 접속되어 있는 경우, 즉 전술한 바와 같은 마그넷 커플링을 이용하지 않는 경우에는, 시험 용기(3)에 구동축(9) 또는 구동 장치(8)의 출력축을 통과시키는 관통공을 형성하기 위해, 황화 수소의 누설을 적절히 방지할 필요가 있지만, 도 4에 나타낸 자기 구동식에서는 이러한 배려는 불필요해지는 점에서 유리하다.
또한, 본 실시 형태의 HIC 측정 장치는, 복수의 주사 위치마다의 초음파 탐촉자(2)로부터의 수신 신호에 기초하여 시험편(1) 내부의 균열을 가시화하는 가시화 수단을 구비하고 있다. 가시화 수단은, 도 2 및 도 4에 나타내는 바와 같이, 탐촉자(2)로 수신한 반사 에코 및 주사 위치 등으로부터 A스캔 화상, B스캔 화상 및, C스캔 화상 중 적어도 1개를 취득하는 연산 제어부(17)와, 취득한 스캔 화상을 표시하는 모니터(18)를 갖고 있다. 연산 제어부(17)는 복수의 주사 위치마다의 탐촉자(2)로부터의 수신 신호에 기초하여 얻어지는 복수의 초음파 단층 화상(예를 들면 B스캔 화상)을 합성하여 시험편(1) 내부의 균열의 3차원 초음파 화상을 재구축하도록 구성할 수도 있다. 연산 제어부(17)는 초음파 탐촉자(2) 및 구동 기구의 주사 제어도 행하도록 구성할 수 있고, 연산 제어부(17)로서는 예를 들면 시판의 퍼스널 컴퓨터를 이용할 수 있다. HIC 측정 장치는 또한, 취득한 화상 등을 기억하는 기억부(19) 및, 반복 측정을 행하는 시간(측정 주기)의 설정이나 HIC 시험의 종료 예정 시간의 설정 등을 행하기 위한 입력부(20)를 갖고 있어도 좋다.
다음으로, 본 발명에 따르는 일 실시 형태의 수소 유기 균열(HIC) 측정 방법에 대해서 설명한다.
수소 유기 균열을 일으키게 하는 HIC 시험 자체는, 상법에 준하여 행하면 좋고, 특별히 제한은 없다. 예를 들면, 우선, 시험 용기(3) 내에 시험편(1) 및 초음파 탐촉자(2)를 설치한 후, 용기(3) 내에 시험편(1) 및 초음파 탐촉자(2)가 완전히 침지할 만큼의 시험액(5)을 채운다. 시험액(5)으로서는, 임의의 시험액을 선택할 수 있고, 예를 들면, NACE TM0284에 규정된 Solution A액(5mass% NaCl+0.5mass% CH3COOH)이나, BP 용액(황화 수소 포화의 인공 해수, pH: 4.8∼5.4)을 이용할 수 있다.
이어서, 상기 시험액(5) 중에, 시험액 1L당 100ml/min 이상의 유량으로 질소 가스를 적어도 1시간 통기하여, 시험액(5) 중의 용존 산소를 탈기한 후, 시험액 1L당 200ml/min 이상의 유량으로 황화 수소(H2S) 가스를 1시간 이상 통기하고, 시험액(5)에 H2S를 용해시킨다. 100%의 황화 수소 가스를 이용하는 경우에는, 1시간 후, 시험액(5) 중의 H2S 농도를 측정하여, 2300massppm 이상(포화 상태)인 것을 확인하고 나서 시험을 개시하는 것이 바람직하다. 또한, 황화 수소와 질소 혹은 탄산 가스의 혼합 가스를 이용하는 경우에는, 시험 용액(5) 중의 황화 수소 농도가, 2300mass×황화 수소 분압에 의해 정해지는 H2S 농도인 것을 확인하고 나서 시험을 개시하는 것이 바람직하다. 여기에서, 상기 질소 가스와 황화 수소 가스는, 동일한 계통의 도입구(7a)로부터 공급해도 좋고, 다른 계통의 도입구(도시하지 않음)로부터 공급해도 좋다. 상기 HIC 시험액(5)으로의 침지 시간(시험 시간)은, 임의의 시간으로 할 수 있지만, 예를 들면, NACE TM0284의 HIC 시험에 대응시킬 때는 96시간으로 한다.
여기에서, 본 실시 형태의 수소 유기 균열(HIC) 측정 방법의 특징은, 상기 HIC 시험에 의해 시험편(1) 내부에 발생한 균열을, 시험 개시에서 종료까지의 사이의 임의의 시간에, 시험편(1)이 시험액(5) 중에 잠긴 채인 상태로 초음파 탐상할 수 있도록 한 부분에 있다. 즉, 본 실시 형태의 HIC 측정 방법에 의하면, 탐촉자(2) 혹은 시험편(1)을 주사함으로써, 시험편(1)을 시험 용기(3)로부터 꺼내는 일이 없고, 따라서, HIC 시험편(1) 내부에 발생한 균열을 시험 중의 임의의 시간에, 실시간으로 측정할 수 있다. 또한, 시험편(1) 내부에 발생한 균열의 발생 및 진전은, 일정한 시간 간격으로 초음파 탐촉자(2) 혹은 시험편(1)을 주사하면서 초음파 탐상함으로써 측정할 수 있다.
본 실시 형태의 HIC 측정 장치를 이용한 측정 방법의 일 예를 도 5에 플로우 차트로 나타내면, 우선, 스텝 S1에서는 반복 측정 시간(측정 주기) t를 설정하고, 스텝 S2에서는 측정 종료 예정 시간 T를 설정한다. 그리고, 스텝 S3에 있어서 탐상을 개시한다. 탐상 개시 시점에서는 시각 ts 및 탐상 개시부터의 경과 시간 tf는 모두 0이다. 스텝 S4에서는, 경과 시간 tf가 종료 예정 시간 T 미만인지 아닌지를 판단하여, 종료 예정 시간 T에 도달하고 있는 경우에는 스텝 S5에 있어서 탐상을 종료하고, 종료 예정 시간 T 미만인 경우에는, 스텝 S6에 있어서 시각 ts가 반복 측정 시간 t에 도달하고 있는지 아닌지를 판단한다. 반복 측정 시간 t에 도달하고 있지 않은 경우에는, 스텝 S7에 있어서 시간 tf 및 시각 ts를 갱신하여 스텝 S4로 되돌아오고, 반복 측정 시간 t에 도달하고 있는 경우에는 스텝 S8로 진행되어 탐상을 실행하고, 이어지는 스텝 S9에 있어서 측정 결과를 보존하고, 이어지는 스텝 S10에 있어서 시각 ts를 0으로 리셋하고, 스텝 S11에 있어서 시간 tf를 갱신하여, 스텝 S4로 되돌아온다.
또한, 시험편(1)으로서의 강재의 부식이 심한 경우나, 시험이 장기간에 이르는 경우에는, 시험편(1)이나 초음파 탐촉자(2)의 표면에 기포가 부착되어, 측정 정밀도가 불안정해지는 경우가 있다. 이러한 현상을 피하기 위해서는, 시험편(1)의 측정면 및 초음파 탐촉자(2)의 초음파를 송수신하는 면을 대략 연직으로 배치하는 것이 바람직하다. 대략 연직으로 함으로써, 기포가 표면에 부착되는 것을 방지할 수 있기 때문에, 안정적으로 측정을 행할 수 있다. 여기에서, 상기 「대략 연직」은, 기포가 표면에 부착되는 것을 방지할 수 있는 기울기인 것을 의미하고 있고, 엄밀한 연직을 의미하고 있지 않다. 따라서, 현실적으로는, 연직으로부터의 기울기각이 5도 이내이면 문제는 없고, 3도 이내이면 보다 바람직하다.
그러나, 그래도 기포가 부착되는 경우가 있기 때문에, 도 6 및 도 7에 나타내는 바와 같이 초음파 탐촉자(2)에 기포 제거 수단으로서의 브러시(22)를 부착하고, 구동 기구에 의한 초음파 탐촉자(2)와 시험편(1)의 상대 변위를 이용하여 시험편(1)의 측정면을 쓸어내도록 하고, 이에 따라 시험편(1) 표면에 부착된 기포의 제거를 행하는 것이 바람직하다. 브러시(22)에는 시험액(5)에 대하여 내식성을 갖는 재료를 이용하는 것이 바람직하고, 예를 들면 실리콘 고무나 수지재를 이용할 수 있다. 도시예에서는, 탐촉자(2)의 상부에 브러시(22)를 부착하고 있지만, 브러시의 부착 위치나 부착 방법은 이에 한정되지 않는다. 또한, 기포 제거 수단으로서는 브러시(22)에 한정되지 않고, 탐촉자(2)에 분사 노즐을 부착하고, 이 분사 노즐로부터 시험편(1)의 측정면에 시험액(5) 등을 충돌시켜 기포를 제거하도록 해도 좋다.
브러시 등을 이용한 기포의 제거는, 예를 들면, 도 8의 플로우 차트에 나타내는 바와 같이, 도 5에 나타낸 측정 방법에 있어서의 스텝 S7과 스텝 S8의 사이에 스텝 S12, S13 및 S14를 추가함으로써 실시할 수 있다. 구체적으로는, 스텝 S8에 있어서의 측정 직전에, 스텝 S12에 있어서 구동 기구에 의해 시험편(1) 또는 초음파 탐촉자(2)를 기계적으로 주사함으로써 브러시(22)로 시험편(1)의 측정면을 쓸어내고, 이어지는 스텝 S13에 있어서 기포 유무 판정 수단에 의해 시험편(1)의 측정면 상의 기포의 유무를 판정하고, 스텝 S14에 있어서 기포가 남아 있는 경우에는 스텝 S12로 되돌아와 재차 기포 제거를 위한 주사를 행하고, 시험편(1)의 측정면 상에 기포가 없는 경우에는 스텝 S8에 있어서 탐상을 실행하는 것이다. 또한, 스텝 S13에 있어서의 기포 유무의 판정은, 초음파 탐촉자(2)로 초음파의 송수신을 행하여, 시험편(1)의 표면으로부터의 반사파를 취득하고, 그의 전파 시간으로부터 판정할 수 있다. 즉, 가령 기포가 존재하고 있는 경우에는, 기포의 두께분만큼 초음파의 수신 시각이 앞당겨지게 되기 때문에, 경시적으로 표면으로부터의 반사파를 모니터링함으로써 기포의 유무를 판정할 수 있다. 따라서, 초음파 탐촉자(2) 및 연산 제어부(17)는 상기 기포 유무 판정 수단을 구성한다. 이와 같이 기포 유무 판정 및 기포 제거의 스텝 S12∼S14를 부가함으로써, 시험편(1)의 측정면 상의 기포를 확실하게 제거하여 정밀도가 높은 측정을 행할 수 있다.
실시예 1
C: 0.04∼0.05mass%, Si: 0.16∼0.22mass%, Mn: 1.40∼1.50mass%, P: 0.005mass% 미만, S: 0.002mass% 미만, Ni: 0.10∼0.20mass%, Cr: 0.18∼0.22mass%, Nb: 0.02∼0.03mass%, Ti: 0.008∼0.012mass%, 잔부가 실질적으로 Fe로 이루어지는 성분 조성을 갖는 X65 논사워 그레이드(항복 응력 65ksi 클래스)의 라인파이프용 강판으로부터, 길이 100㎜×폭 20㎜×판두께 25㎜의 시험편을 채취했다.
이어서, 상기 시험편을, 도 2에 나타낸 본 실시 형태의 HIC 측정 장치의 시험 용기 내에, 초음파 탐촉자와 시험편을, 탐촉자의 탐상면과 시험편의 측정면이 평행 또한 각각이 연직이 되도록 설치한 후, 시험액으로서 NACE Solution A액(5mass% NaCl+0.5mass% CH3COOH)을 넣어, 탐촉자와 시험편을 시험액 중에 침지시켰다.
이어서, 시험액 1L당 100ml/min 이상의 유량의 질소 가스를 1시간 통기하여 용존 산소를 퍼지한 후, 시험액 1L당 200ml/min 이상의 유량의 100% H2S 가스를 용액 중에 1시간 통기하여, 시험액 중의 H2S 농도가 2300ppm(포화 농도) 이상이 된 것을 확인하고 나서, NACE TM0284의 HIC 시험에 준하여, HIC 시험을 개시했다. 또한, 시험 개시시의 시험액의 pH는 2.8이었다.
상기 HIC 시험에 있어서는, 시험 개시에서 시험 종료(96시간 후)까지의 사이, 12시간 간격으로 초음파 탐촉자를 시험편 길이 방향으로 주사(스캔)하고, 시험편의 내부에 발생한 균열의 발생, 진전을 실시간으로 측정했다.
여기에서, 상기 측정에 이용한 초음파 탐촉자는, 시험편의 폭 방향으로 8개의 진동자가 나란한 리니어 페이즈드 어레이형 탐촉자로서, 측정 주파수는 10㎒의 것을 이용했다.
또한, 96시간 경과 후에는, 시험액 중에서 상기 방법에 따르는 마지막의 초음파 탐상을 행한 후, 신속하게 시험액에 질소를 1L당 200ml/min 이상으로 2시간 통기하여 시험액 중의 H2S를 퍼지한 후, 시험액으로부터 시험편을 꺼내어 수중에 침지하고, 10㎒의 초음파 탐촉자를 이용하여 시험편 내부의 균열 면적률 CAR을 측정했다.
도 9에, HIC 시험 시간의 경과에 수반하는 시험편 내부의 균열의 발생, 진전 상황을 C스캔 화상으로 나타냈다. 이 도면으로부터, 시험 시간의 경과와 함께 시험편 내부의 균열 발생수 및 균열 면적률(CAR: Crack Area Ratio)이 증가하고 있는 것을 알 수 있다. 따라서, 본 발명의 측정 장치를 이용하여 균열을 측정함으로써, 시험편 내부에 발생한 균열의 발생, 진전을 실시간으로 측정할 수 있는 것을 알 수 있다.
또한, 도 9 중에는, 상기 측정 결과와 함께, 종래 기술과 동일하게, 96시간 시험 후에 시험편을 시험액으로부터 꺼내고, 재차, 수중에서 초음파 탐상하여 시험편 내부의 균열을 측정한 결과를 대비하여 나타냈지만, 양자의 측정 결과의 차는 약 3.4%로 거의 일치하고 있다. 따라서, 본 발명에 의하면, 황화 수소를 포함하는 시험액 중에 있어서의 시험편의 균열의 발생이나 진전을, 시험편을 시험액으로부터 꺼내는 일 없이, 종래 기술과 동등한 정밀도로, 실시간으로 측정할 수 있는 것을 알 수 있다.
도 10은, 동일 성분 조성으로 이루어지는 다른 시험편을 이용하여, 동일 조건으로 HIC 시험을 실시하고, 그때의 시험편 내부의 균열의 발생, 진전 상황을 3차원적으로 표시한 것이다. 구체적으로는, 가시화 수단으로서의 연산 제어부가, 초음파의 반사 신호의 전파 시간으로부터 결함 깊이를 산출하고, 수신 신호의 측정 개소(주사 위치)와 결함 깊이로부터 시험편 내부의 결함의 3차원 분포를 재구축하고, 또한, 경시적으로 이 결함이 어떻게 진전되어 가는지를 표시한 것이다. 도 10에 있어서 (a)는 시험 개시 시점, (b)는 12시간 경과 후, (c)는 16시간 경과 후, (d)는 24시간 경과 후, (e)는 67.5시간 경과 후를 나타낸다. 이와 같이 결함의 분포를 3차원적으로 또한 경시적으로 표시함으로써, 시험편 내부의 결함의 진전을 전례 없이 상세하게 관찰하는 것이 가능해졌다.
실시예 2
HIC의 감수성이 상이한, 표 1에 나타낸 성분 조성을 갖는 A∼C 3종류의 X65 논사워 그레이드의 라인파이프용 강판으로부터, 길이 100㎜×폭 20㎜×판두께 25㎜의 시험편을 채취한 후, 상기 시험편을 이하의 HIC 시험에 제공하여, 균열의 측정을 행했다.
HIC 시험은, HIC 측정 장치의 시험 용기 내에, 시험편과 초음파 탐촉자를 설치한 후, 상기 시험 용기 내에, 시험액으로서 NACE Solution A액(5mass% NaCl+0.5mass% CH3COOH)을 넣어 시험편과 초음파 탐촉자를 침지시켰다. 또한, 어느 경우도, 시험편의 측정면과 탐촉자의 검출면은 평행 또한 각각이 연직이 되도록 시험 용기 내에 설치했다.
이어서, 상기 시험액에, 용액 1L당 100ml/min 이상의 유량으로 질소를 1시간 통기하여 용존 산소를 퍼지한 후, 시험액 1L당 200ml/min 이상의 유량으로 100% H2S 가스를 시험액에 통기하고, 1시간 후에 시험액 중의 H2S 농도가 2300ppm 이상(포화 상태)이 된 것을 확인하고 나서, HIC 시험을 개시했다. 또한, 시험 개시시의 시험액의 pH는 2.9였다.
이어서, 96시간 경과 후, 시험편을 시험액에 침지한 채인 상태로 초음파 탐상을 행하고, 시험편의 내부에 발생한 균열 면적률 CAR을 측정했다.
또한, 상기 측정 종료 후, 신속하게 시험액에 질소를 1L당 200ml/min 이상으로 2시간 통기하여 시험액 중의 H2S를 퍼지한 후, 시험액으로부터 시험편을 꺼내어 수중에 침지하고, 10㎒의 초음파 탐상자를 이용하여 시험편 내부의 균열 면적률 CAR을 측정하고, 이 값을 본 발명의 CAR을 평가하기 위한 기준 CAR로 했다.
여기에서, 상기 HIC 시험에는, 하기 3종류의 측정 장치를 이용했다.
<측정 장치 a>
실시예 1에 있어서 이용한 도 2의 측정 장치로서, 1개의 시험 용기 내에 시험편과 초음파 탐촉자를 배치하고, 시험액 중에서 초음파 탐촉자를 시험편의 측정면에 대하여 기계적으로 주사하여 균열의 발생, 진전을 측정하는 구조의 것
<측정 장치 b>
도 4에 나타낸 측정 장치로서, 도 2에 나타낸 측정 장치에 있어서, 초음파 탐촉자의 주사를 영구 자석의 자력을 이용하여 행하는 구조의 것
<측정 장치 c>
도 1에 나타낸 종래 기술의 측정 장치로서, 시험편과 초음파 탐촉자를, 시험 용기 내에서 격리된 각각의 챔버에 배치하고, 초음파 탐촉자를 시험편의 측정면에 대하여 기계적으로 주사하여 균열의 발생, 진전을 측정하는 구조의 것
<측정 장치 d>
도 6에 나타낸 측정 장치로서, 즉 도 4에 나타낸 측정 장치에 있어서의 초음파 탐촉자에 브러시를 부착한 구조를 갖는 것으로서, 도 8에 나타내는 플로우 차트에 따라 초음파 탐촉자를 시험편의 측정면에 대하여 주사하여 균열의 발생, 진전을 측정하는 구조의 것
또한, 상기 균열의 측정에는, 하기 3종류의 초음파 탐촉자를 이용했다.
<탐촉자 가>
측정 주파수가 10㎒의 단일의 진동자로 이루어지는 탐촉자. 이 탐촉자에서는, 시험편의 균열을 측정하려면, 탐촉자 또는 시험편을 시험편 폭 방향 및 길이 방향으로 기계적으로 주사할 필요가 있다.
<탐촉자 나>
측정 주파수가 10㎒의 진동자를 시험편의 폭 방향으로 64개 배열한 리니어 페이즈드 어레이형 탐촉자. 이 탐촉자에서는, 시험편의 균열을 측정하려면, 탐촉자 또는 시험편을 시험편 길이 방향으로 기계적으로 주사할 필요가 있다.
<탐촉자 다>
측정 주파수가 10㎒의 진동자를 시험편의 폭 방향으로 8개, 길이 방향으로 64개(합계 512개)를 배열한 매트릭스 페이즈드 어레이형 탐촉자. 이 탐촉자에서는, 탐촉자나 시험편을 기계적으로 주사하지 않고 시험편의 균열의 측정이 가능하다.
Figure pct00001
Figure pct00002
표 2에 상기 측정 조건 및 측정 결과를 나타냈다. 지금부터, 본 발명의 측정 방법 및 측정 장치로 측정한 예, 즉, 초음파 탐촉자를 시험액에 침지한 상태로 시험편 중에 발생한 균열을 측정한 예에서는, 균열 면적률 CAR이, 탐촉자의 종류나 주사의 구동 방식에 관계없이, 기준 CAR에 대하여 ±10% 이내에 들어가 있다.
이에 대하여, 종래 기술의 측정 방법 및 측정 장치로 측정한 예, 즉, 시험편과 탐촉자를 상이한 챔버에 배치하여 시험편 중의 균열 면적률을 측정한 예에 있어서의 균열 면적률 CAR은, 기준 CAR과의 차가 10%를 초과하고 있다.
따라서, 상기 실시예에 의하면, 황화 수소를 포함하는 시험액 중에 있어서도, 또한, HIC 감수성이 상이한 시험재에 대해서도, 수소 유기 균열을, 시험편을 시험액으로부터 꺼내어 초음파 측정하는 종래의 측정법과 동등한 정밀도로 측정할 수 있는 것을 알 수 있다.
(산업상의 이용 가능성)
본 발명의 기술은, 시험편 내부에 발생한 균열을, 시험편을 꺼내는 일이 없고, 따라서, 시험액 중에 있어서도 높은 정밀도로, 또한, 실시간으로 측정할 수 있기 때문에, HIC 감수성이 상이한 시험재의 평가에 매우 유효하다. 또한, 본 발명의 기술은, 라인파이프용 강판, 이음매 없는 강관 및 용접 강관과 같은 강재에 한정되는 것이 아니라, 초음파 탐상에 의해 시험액 중에 침지된 시험편 내부의 균열로부터 반사 에코가 얻어지는 물질이면 어느 것에도 적용 가능하다.
1 : 시험편
2 : 초음파 탐촉자
2a : 진동자
2b : 케이블
3 : 시험 용기(베셀)
3a : 시험편 챔버
3b : 탐촉자 챔버
4 : 격벽
5 : 황화 수소를 포함하는 HIC 시험액
6 : 물
7a : 황화 수소 가스(질소 가스)의 도입구
7b : 황화 수소 가스(질소 가스)의 배출구
8 : 구동 장치
9 : 구동축
10a : 영구 자석(내부)
10b : 영구 자석(외부)
11 : 황화 수소 가스(질소 가스)
13 : 내층측 케이스
14 : 외층측 케이스
17 : 연산 제어부
18 : 모니터
19 : 기억부
20 : 입력부

Claims (11)

  1. 시험 용기 내의 황화 수소를 함유하는 시험액 중에 시험편을 침지하고, 초음파 탐촉자로 시험편 내부에 발생한 균열을 측정하는 수소 유기 균열(hydrogen-induced cracking) 측정 방법에 있어서,
    상기 초음파 탐촉자를 상기 시험 용기 내에 설치하고, 소정의 시간마다 초음파 탐촉자와 시험편을 상대적으로 주사함으로써, 시험편을 시험액 중에 침지한 채로 시험편 내부에 발생한 균열의 위치, 크기를 경시(經時)적으로 측정하는 것을 특징으로 하는 수소 유기 균열 측정 방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 주사는, 상기 초음파 탐촉자를 시험편에 대하여 이동시키거나, 혹은 시험편을 초음파 탐촉자에 대하여 이동시키는 기계적 주사를 포함하는 것을 특징으로 하는 수소 유기 균열 측정 방법.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    시험액 중에서 시험편의 측정면을 대략 연직으로 배치하는 것을 특징으로 하는 수소 유기 균열 측정 방법.
  4. 황화 수소를 함유하고, 시험편이 침지되는 시험액을 수용하는 시험 용기와,
    시험액 중에 설치되고, 시험편을 향하여 초음파를 송신함과 함께 시험편으로부터의 반사 에코를 수신하는 초음파 탐촉자와,
    소정의 시간마다, 초음파 탐촉자와 시험편을 상대적으로 주사하는 주사 수단과,
    복수의 주사 위치마다의 초음파 탐촉자로부터의 수신 신호에 기초하여 시험편 내부의 균열을 가시화하는 가시화 수단을 구비하는 것을 특징으로 하는 수소 유기 균열 측정 장치.
  5. 제4항에 있어서,
    상기 주사 수단은, 초음파 탐촉자를 시험편에 대하여 이동시키거나, 혹은 시험편을 초음파 탐촉자에 대하여 이동시키는 구동 기구를 갖는 것을 특징으로 하는 수소 유기 균열 측정 장치.
  6. 제5항에 있어서,
    상기 구동 기구는, 초음파 탐촉자 또는 시험편에 연결된 구동축과, 상기 시험 용기 외에 설치된 구동 장치와, 당해 시험 용기를 사이에 두고 상기 구동 장치의 동력을 비접촉으로 상기 구동축으로 전달하는 비접촉 동력 전달 수단을 갖는 것을 특징으로 하는 수소 유기 균열 측정 장치.
  7. 제5항 또는 제6항에 있어서,
    시험편의 측정면에 부착된 기포를 제거하는 기포 제거 수단을 구비하는 것을 특징으로 하는 수소 유기 균열 측정 장치.
  8. 제7항에 있어서,
    상기 기포 제거 수단은, 상기 초음파 탐촉자에 부착되고, 상기 구동 기구에 의한 초음파 탐촉자와 시험편의 상대 변위를 이용하여 시험편의, 초음파가 조사되는 면을 쓸어내는 브러시인 것을 특징으로 하는 수소 유기 균열 측정 장치.
  9. 제5항 내지 제8항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 초음파 탐촉자는, 초음파를 송수신하는 복수의 진동자가 1차원 배열되고, 상기 구동 기구에 의한 주사 방향에 대한 직교 방향으로 전자적으로 주사 가능하게 구성된 리니어 페이즈드 어레이(linear phased array)형 탐촉자인 것을 특징으로 하는 수소 유기 균열 측정 장치.
  10. 제4항 내지 제9항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 초음파 탐촉자는, 시험액에 대한 내식성의 케이스 내에 밀봉되어 있는 것을 특징으로 하는 수소 유기 균열 측정 장치.
  11. 제4항 내지 제10항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 가시화 수단은, 복수의 주사 위치마다의 초음파 탐촉자로부터의 수신 신호에 기초하여 복수의 초음파 단층 화상을 취득하고, 당해 복수의 초음파 단층 화상을 합성하여 시험편 내부의 균열의 3차원적 초음파 화상을 재구축하도록 구성되어 있는 것을 특징으로 하는 수소 유기 균열 측정 장치.
KR1020187013975A 2015-11-27 2016-11-22 수소 유기 균열 측정 방법 및 측정 장치 KR102137066B1 (ko)

Applications Claiming Priority (3)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JPJP-P-2015-231276 2015-11-27
JP2015231276 2015-11-27
PCT/JP2016/084520 WO2017090572A1 (ja) 2015-11-27 2016-11-22 水素誘起割れ測定方法および測定装置

Publications (2)

Publication Number Publication Date
KR20180070661A true KR20180070661A (ko) 2018-06-26
KR102137066B1 KR102137066B1 (ko) 2020-07-23

Family

ID=58764299

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
KR1020187013975A KR102137066B1 (ko) 2015-11-27 2016-11-22 수소 유기 균열 측정 방법 및 측정 장치

Country Status (7)

Country Link
US (1) US10788461B2 (ko)
EP (1) EP3382387B1 (ko)
JP (1) JP6394933B2 (ko)
KR (1) KR102137066B1 (ko)
CN (1) CN108351326B (ko)
BR (1) BR112018009718B1 (ko)
WO (1) WO2017090572A1 (ko)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR20210076790A (ko) * 2019-12-16 2021-06-24 주식회사 포스코 수소지연파괴 시험장치
RU2766370C1 (ru) * 2021-04-27 2022-03-15 Эдгар Ибрагимович Велиюлин Способ внутритрубной диагностики и устройство для его осуществления (варианты)

Families Citing this family (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109060207B (zh) * 2018-08-22 2019-08-20 大连理工大学 过盈配合连接力超声检测装置与方法
CN109709214B (zh) * 2018-11-14 2022-05-10 中国石油天然气股份有限公司 页岩原位转化过程中动态裂缝测量装置
CN109752257B (zh) * 2019-02-20 2024-04-02 中国地质大学(武汉) 带超声扫描的天然气水合物沉积物动三轴实验装置及方法
CN110333331B (zh) * 2019-06-24 2021-09-10 江阴兴澄特种钢铁有限公司 金属材料抗氢致诱导裂纹试验有效性的评价方法
US11788951B2 (en) 2021-03-19 2023-10-17 Saudi Arabian Oil Company Testing method to evaluate cold forming effects on carbon steel susceptibility to hydrogen induced cracking (HIC)
US11656169B2 (en) * 2021-03-19 2023-05-23 Saudi Arabian Oil Company Development of control samples to enhance the accuracy of HIC testing
CN117153305A (zh) * 2023-08-29 2023-12-01 天津大学 管线钢等效湿硫化氢环境充氢模型的建立方法及其应用

Citations (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS63115750A (ja) 1986-11-04 1988-05-20 Fuji Kikai Kogyo Kk フオ−ム印刷機における印刷部の紙送り調節装置
JPS63115750U (ko) * 1987-01-20 1988-07-26
JPH04259853A (ja) 1991-02-14 1992-09-16 Nippon Steel Corp 水浸式超音波探傷方法
JPH10142208A (ja) * 1996-11-15 1998-05-29 Hitachi Constr Mach Co Ltd 超音波検査用プローブ
JP2001041944A (ja) * 1999-07-30 2001-02-16 Hitachi Constr Mach Co Ltd 超音波検査装置
KR20030073813A (ko) * 2002-03-13 2003-09-19 주식회사 에스알에스텍 초음파를 이용한 수소유기균열 및 부식 측정 시스템과안전성 평가 방법
US7602301B1 (en) * 2006-01-09 2009-10-13 Applied Technology Holdings, Inc. Apparatus, systems, and methods for gathering and processing biometric and biomechanical data
KR20110001751U (ko) * 2009-08-14 2011-02-22 탑테크(주) 강재의 수소 유기 균열 시험장치
KR20140127755A (ko) * 2013-04-25 2014-11-04 가부시키가이샤 히타치 파워 솔루션즈 초음파 검사 장치
US20150133960A1 (en) * 2012-04-27 2015-05-14 Kuka Laboratories Gmbh Robotic Surgery System

Family Cites Families (16)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE2827423A1 (de) * 1978-06-22 1980-01-10 Philips Patentverwaltung Verfahren und vorrichtung zur ermittlung der inneren struktur eines koerpers mit hilfe von schallstrahlen
US4922421A (en) * 1986-12-15 1990-05-01 General Electric Company Flaw characterization by multiple angle inspection
JPH06271976A (ja) 1993-03-16 1994-09-27 Sumitomo Metal Ind Ltd 耐硫化物割れ性に優れた鋼材並びに鋼管
US5728943A (en) * 1996-03-15 1998-03-17 Northwest Pipeline Corporation Method and system for detection and prevention of stress corrosion cracking in buried structures
US6173613B1 (en) * 1996-04-30 2001-01-16 Harold L. Dunegan Measuring crack growth by acoustic emission
JP2001232294A (ja) 2000-02-24 2001-08-28 Matsushita Electric Works Ltd 超音波振動子
JP3659153B2 (ja) 2000-09-26 2005-06-15 松下電工株式会社 超音波振動子
JP2007535195A (ja) * 2003-07-11 2007-11-29 ブルービュー テクノロジーズ インコーポレイテッド 2dおよび3d画像のための周波数ステアリング型音響アレイを実施する方法およびシステム
JP4511487B2 (ja) * 2006-03-30 2010-07-28 住重試験検査株式会社 水素に起因する損傷及び腐食減肉現象の検査方法
US8547428B1 (en) * 2006-11-02 2013-10-01 SeeScan, Inc. Pipe mapping system
FR2939510B1 (fr) 2008-12-08 2010-12-31 Inst Francais Du Petrole Methode de detection et localisation de l'amorce de fissuration de type ssc dans un acier soumis a un milieu aqueux acide contenant des elements hydrogenants
CN101909230A (zh) * 2010-07-15 2010-12-08 哈尔滨工程大学 金属与压电陶瓷和聚合物复合材料宽带水声换能器
ITPI20120109A1 (it) * 2012-10-25 2014-04-26 Letomec S R L Dispositivo e metodo per misure di permeazione di idrogeno
US9424674B2 (en) * 2014-04-01 2016-08-23 Saudi Arabian Oil Company Tomographic imaging of multiphase flows
US10295508B2 (en) * 2016-01-06 2019-05-21 Saudi Arabian Oil Company Integrated system for quantitative real-time monitoring of hydrogen-induced cracking in simulated sour environment
US10473626B2 (en) * 2017-04-05 2019-11-12 Loenbro Inspection, LLC. Method for the graphical representation and data presentation of weld inspection results

Patent Citations (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS63115750A (ja) 1986-11-04 1988-05-20 Fuji Kikai Kogyo Kk フオ−ム印刷機における印刷部の紙送り調節装置
JPS63115750U (ko) * 1987-01-20 1988-07-26
JPH04259853A (ja) 1991-02-14 1992-09-16 Nippon Steel Corp 水浸式超音波探傷方法
JPH10142208A (ja) * 1996-11-15 1998-05-29 Hitachi Constr Mach Co Ltd 超音波検査用プローブ
JP2001041944A (ja) * 1999-07-30 2001-02-16 Hitachi Constr Mach Co Ltd 超音波検査装置
KR20030073813A (ko) * 2002-03-13 2003-09-19 주식회사 에스알에스텍 초음파를 이용한 수소유기균열 및 부식 측정 시스템과안전성 평가 방법
US7602301B1 (en) * 2006-01-09 2009-10-13 Applied Technology Holdings, Inc. Apparatus, systems, and methods for gathering and processing biometric and biomechanical data
KR20110001751U (ko) * 2009-08-14 2011-02-22 탑테크(주) 강재의 수소 유기 균열 시험장치
US20150133960A1 (en) * 2012-04-27 2015-05-14 Kuka Laboratories Gmbh Robotic Surgery System
KR20140127755A (ko) * 2013-04-25 2014-11-04 가부시키가이샤 히타치 파워 솔루션즈 초음파 검사 장치

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
Standard Test Method, "Evaluation of Pipeline and Pressure Vessel Steels for Resistance to Hydrogen-Induced Cracking"TM0284-2003, NACE International(2003).

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR20210076790A (ko) * 2019-12-16 2021-06-24 주식회사 포스코 수소지연파괴 시험장치
RU2766370C1 (ru) * 2021-04-27 2022-03-15 Эдгар Ибрагимович Велиюлин Способ внутритрубной диагностики и устройство для его осуществления (варианты)

Also Published As

Publication number Publication date
US20180340913A1 (en) 2018-11-29
CN108351326A (zh) 2018-07-31
EP3382387A1 (en) 2018-10-03
KR102137066B1 (ko) 2020-07-23
WO2017090572A1 (ja) 2017-06-01
EP3382387B1 (en) 2021-02-17
JP6394933B2 (ja) 2018-09-26
JPWO2017090572A1 (ja) 2018-01-25
EP3382387A4 (en) 2018-11-14
BR112018009718A2 (pt) 2018-12-04
US10788461B2 (en) 2020-09-29
CN108351326B (zh) 2021-05-07
BR112018009718B1 (pt) 2023-05-09

Similar Documents

Publication Publication Date Title
KR102137066B1 (ko) 수소 유기 균열 측정 방법 및 측정 장치
KR101134431B1 (ko) 초음파 탐상 장치 및 방법
US7389693B2 (en) Methods and apparatus for porosity measurement
JP4116483B2 (ja) 管体の超音波探傷検査方法および装置
JP2011247649A (ja) 超音波探傷試験体の表面形状の同定方法並びに同定プログラム、開口合成処理プログラム及びフェーズドアレイ探傷プログラム
Sharma et al. A non-contact technique for damage monitoring in submerged plates using guided waves
CN105842338A (zh) 一种用于厚壁管全体积检测的超声内扫描成像系统和方法
JP2010025676A (ja) 超音波探傷方法及び装置
JP5324136B2 (ja) 粒界面亀裂検出方法及び粒界面亀裂検出装置
Dawood et al. Nondestructive assessment of a jetty bridge structure using impact-echo and shear-wave techniques
Vinogradov et al. New magnetostrictive transducers and applications for SHM of pipes and vessels
Vos et al. Application of Wide-Band Ultrasound for the Detection of Angled Crack Features in Oil and Gas Pipelines
KR100258747B1 (ko) 고체재료의 두께 및 초음파 속도를 동시에 측정하는 장치 및 방법
JP5127177B2 (ja) 小口径配管の検査方法
Smith et al. HIC resistance of heritage pipelines exposed to mildly sour environments
Moles et al. Phased arrays for pipeline girth weld inspections
Shi et al. Ultrasonic inspection of large diameter polyethylene pipe used in nuclear power plant
Cheng et al. Study on Ultrasonic Phased Array Imaging Technique for Direct Contact Inspection on Double Curved Surface
Lopez Weld inspection with EMAT using guided waves
JP2017106786A (ja) 可搬式高調波非破壊検査装置
Shen et al. Research on the Attenuation Characteristics of Acoustic Emission From Corrosion of Tank Bottom Plate
Won et al. Phased Array Ultrasonic Testing for Inspection of LNG Storage Tank
JP4639328B2 (ja) 亀裂の非破壊評価方法
Ahmad Guided wave technique to detect defects in pipes using wavelet analysis
Mukherjee et al. Corrosion monitoring in infrastructures using ultrasonic wave propagation

Legal Events

Date Code Title Description
A201 Request for examination
E902 Notification of reason for refusal
E90F Notification of reason for final refusal
E701 Decision to grant or registration of patent right