CN108351326A - 氢致裂纹测定方法及测定装置 - Google Patents

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Abstract

提出一种能够对HIC试验中在试验片内部产生的氢致裂纹进行实时测定的氢致裂纹测定方法、及用于该方法的测定装置。当通过设置在试验容器3内的超声波探头2对浸渍在含有硫化氢的试验液5中的试验片1内部产生的裂纹进行测定时，使超声波探头2或试验片1进行扫描，从而在将试验片1浸渍在试验液中的状态下经时地测定在试验片1内部产生的裂纹的位置、大小。

Description

氢致裂纹测定方法及测定装置
技术领域
本发明为涉及对钢材内部的氢致裂纹的发生与进展进行实时测定的氢致裂纹测定方法及其测定装置的技术，具体而言，涉及使用超声波探伤法对当将管道用焊接钢管、油井用无缝钢管等浸渍于含有硫化氢的水溶液中时成为问题的氢致裂纹(HIC：HydrogenInduced Cracking，以下也称为“HIC”)的发生与进展进行实时测定的测定方法和测定装置。
背景技术
近年来，能源资源的开发延伸至极限地区、并且油井、气井的深度不断加深。与此相伴，原油、天然气中所含的硫化氢(H2S)有增加的趋势。已知的是，在包含硫化氢的腐蚀环境下，会促进氢向钢中的侵入，在油井管、气井管、输送石油或天然气的管道、石油精炼设备等中，有可能发生氢致裂纹(HIC)，从而引起事故。
HIC为下述现象：因管内表面发生腐蚀而产生的原子状氢侵入钢中并扩散，从而堆积在钢中存在的非金属夹杂物或第二相组织的周围并生成气体，由于其内压而引起裂纹。已知的是，上述HIC沿着与钢的中心偏析部相对应的硬化组织、通过轧制而形成的带状硬化组织而传播，特别地，认为在通过轧制而伸展的MnS的前端部，应力易于集中，从而由HIC引起的有害性高。
为了防止HIC的发生，有效的是，优化钢的组成成分、制造条件，控制夹杂物的形态、分散状态，或减轻中心偏析，已经开发了耐HIC性优异的耐酸管道用的钢板、钢管，并已实用化。
然而，当前，作为耐酸管道用钢板，通常使用美国石油协会(API：AmericanPetroleum Institute)标准中规定的X65级(TS：535MPa以上，YS：450MPa以上)的钢板。但是，从提高输送的效率、降低铺设费用的观点考虑，出路在于高压输送，对管道用钢板要求进一步高强度化。但是，HIC与材料的强度密切相关，强度越高、即变得越硬，则HIC的裂纹敏感性变得越高。
钢的耐HIC性同样利用NACE TM0284的标准中规定的HIC试验进行评价。该方法为：在包含2300ppm以上的硫化氢的水溶液中浸渍规定尺寸的钢材(试验片)，96小时后取出并切割试验片，通过剖面观察从而对在内部发生的HIC的裂纹长度、形态进行评价的方法(参见非专利文献1)。需要说明的是，近年来，为了更高效地对钢材内部的裂纹进行定量评价，也通过使用超声波探伤试验装置(UT)来计算裂纹部相对于试验片的剖面面积而言的面积比率的方法来进行评价(例如，参见专利文献1)。
另外，专利文献2中提出了下述方法：利用组合了电化学氢渗透法与超声波探伤法的方法，对HIC的裂纹产生及进展进行实时测定。在该方法中，将试验片安装于阴极槽与阳极槽之间，将在阴极槽中被供给、扩散从而透过试验片的氢在阳极槽内抽出，对伴随着阳极反应的电流进行测定从而对氢渗透速度进行评价，此时，通过浸渍在阳极槽内液体中的超声波探头对试验片内部的氢致裂纹定期地进行测量。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开平04-259853号公报
专利文献2：日本实开昭63-115750号公报
非专利文献
非专利文献1：Standard Test Method，“Evaluation of Pipeline and PressureVessel Steels for Resistance to Hydrogen-Induced Cracking”TM0284-2003，NACEInternational(2003).
发明内容
发明要解决的课题
然而，在作为HIC试验中的通常的评价方法的、96小时浸渍后的试验片的剖面观察、超声波探伤中，虽能够对在试验片中产生的裂纹的状态进行测定，但不能对试验途中的裂纹的产生、进展进行实时测定。
另外，若从包含硫化氢的试验液中取出的试验片被暴露于空气中，则表面的腐蚀状态发生变化，因此，即便之后再次将其浸渍于试验液中并进行试验，其腐蚀形态、腐蚀量也与连续地持续进行的试验不同。因此，一旦取出，则试验片不能持续使用。即，为了对HIC试验中的裂纹的产生、进展进行实时测定，需要保持浸渍于包含硫化氢的溶液中的状态而对试验片进行测定。
关于该方面，在专利文献1中公开的技术中，虽然能够通过进行水浸式的超声波探伤从而以高精度对由HIC试验而产生的试验片的表面附近的裂纹进行测定，但是，由于不是在HIC试验液中的测定，因此，不能对HIC试验中的裂纹的产生、进展连续地进行测定。
另一方面，在专利文献2中公开的技术中，能够在将试验片的1面暴露于试验液的状态下对HIC裂纹的产生、进展连续地进行测定。但是，在该方法中，氢侵入的试验片的面仅为1面，与全部6面被暴露于试验液的HIC试验相比，氢向试验片侵入的形态不同。
另外，为了通过超声波探头来测定试验片的裂纹，需要使超声波探头相对于试验片移动、或者使试验片相对于超声波探头移动。但是，在专利文献2中，没有关于上述方面的记载。
本发明是鉴于现有技术所具有的上述问题点而作出的，其目的在于，提出能够在HIC试验中对钢材内部产生的氢致裂纹的发生和进展进行实时测定的氢致裂纹测定方法，并且提供该方法中使用的测定装置。
用于解决课题的手段
本申请发明人等为解决上述课题，着眼于在不将试验片从试验容器中取出的情况下对裂纹进行测定的方法，进行了深入研究。结果，想到了若在HIC试验中利用某种手段定期地使设置于HIC试验容器内的试验片(钢材)或者超声波探头进行扫描，则能够对在钢材内部产生的氢致裂纹的发生与进展进行实时测定，由此，开发了本发明。
即，本发明的氢致裂纹测定方法为下述方法：将试验片浸渍于试验容器内的含有硫化氢的试验液中，通过超声波探头对试验片内部产生的裂纹进行测定，在该氢致裂纹测定方法中，将超声波探头设置在试验容器内，每隔规定时间使超声波探头与试验片相对地进行扫描，由此，在将上述试验片浸渍于试验液中的状态下，经时地对试验片内部产生的裂纹的位置、大小进行测定。
需要说明的是，优选的是，在本发明的氢致裂纹测定方法中，上述扫描包括使超声波探头相对于试验片而移动、或者使试验片相对于超声波探头而移动的机械式扫描。
另外，优选的是，在本发明的氢致裂纹测定方法中，在试验液中将试验片的测定面(从超声波探头发射的超声波所碰撞的面)大致铅直地配置。
另外，本发明的氢致裂纹测定装置具备：试验容器，其收容含有硫化氢并浸渍有试验片的试验液；超声波探头，其设置在试验液中，向试验片发射超声波并且接收来自试验片的反射回波；扫描部件，每隔规定时间使超声波探头与试验片相对地进行扫描；和可视化部件，其基于多个扫描位置的每一处的来自超声波探头的接收信号而将试验片内部的裂纹可视化。
需要说明的是，优选的是，在本发明的氢致裂纹测定装置中，扫描部件具有使超声波探头相对于试验片而移动、或者使试验片相对于超声波探头而移动的驱动机构。这种情况下，优选的是，驱动机构具有：连接于超声波探头或试验片的驱动轴；设置于试验容器外的驱动装置；和隔着该试验容器而以非接触的方式将驱动装置的动力传递至驱动轴的非接触动力传递部件。
另外，优选的是，在本发明的氢致裂纹测定装置中，具备将附着于试验片的测定面的气泡除去的气泡除去部件。例如，气泡除去部件可以是下述刷，所述刷被安装于超声波探头处，其利用基于驱动机构进行的超声波探头与试验片的相对位移而对试验片的被超声波照射的面进行清扫。
此外，优选的是，在本发明的氢致裂纹测定装置中，超声波探头为线性相控阵型探头(Linear phased array type probe)，所述线性相控阵型探头构成为：多个发射接收超声波的振子一维地排列，且在与基于驱动机构的扫描方向垂直的方向上能够进行电子式扫描。
此外，优选的是，在本发明的氢致裂纹测定装置中，超声波探头密封在相对于试验液而言具有耐腐蚀性的壳体内。
此外，优选的是，在本发明的氢致裂纹测定装置中，上述可视化部件构成为：基于多个扫描位置的每一处的来自超声波探头的接收信号而取得多个超声波断层图像，将该多个超声波断层图像合成，从而对试验片内部的裂纹的三维超声波图像进行再构建。
发明效果
根据本发明，无需将试验片从试验液中取出，而且能够以与以往的将试验片取出并进行超声波探伤的方法同等程度以上的检测精度，对在包含硫化氢的水溶液中浸渍的试验片内部产生的氢致裂纹的发生、进展进行实时测定。因此，根据本发明，还能够评价试验片(钢材)的HIC敏感性，因而在制品设计方面能够得到有益的信息。
附图说明
[图1]为说明现有技术的HIC测定装置的图。
[图2]为说明根据本发明的一实施方式的HIC测定装置的图。
[图3]示出图2的HIC测定装置中可用的超声波探头，(a)为沿着试验片的宽度方向的剖面图，(b)为沿着试验片的长度方向的剖面图。
[图4]为说明根据本发明的另一实施方式的HIC测定装置的图。
[图5]为说明根据本发明的一实施方式的HIC测定方法的流程图。
[图6]为说明根据本发明又一实施方式的HIC测定装置的图。
[图7]为图6的装置中的刷的概略图。
[图8]为说明可使用图6的装置进行的、根据本发明的另一实施方式的HIC测定方法的流程图。
[图9]为示出通过根据本发明的一实施方式的HIC测定方法对试验片内部产生的裂纹进行经时测定的结果的图。
[图10](a)～(e)为通过根据本发明的一实施方式的HIC测定方法对试验片内部产生的裂纹进行三维且经时地显示的图。
具体实施方式
图1为示出具有与专利文献2所公开的测定装置类似结构的、现有技术的HIC测定装置的图。
在上述HIC测定装置中，通过设置于试验容器的中央部的隔壁4而将试验容器3分割为设置试验片1的试验片室3a、和设置超声波探头2的探头室3b，所述试验容器3收纳要测定氢致裂纹(HIC)的试验片1、和对在该试验片1内产生的裂纹进行测定的超声波探头2(以下，也简称为“探头”)，在试验片室3a中装入有供试验片1浸渍的量的HIC试验液5，在探头室3b中装入有供探头2浸渍的量的水6。
在试验片室3a上设置有用于将试验液5脱气的氮气、用于将溶解于试验液5的硫化氢通气排气的气体的导入口7a和排气口7b。另外，探头2构成为：利用设置在试验容器3外部的驱动装置8、经由连接于探头2的驱动轴9，对试验片1的测定面整面进行扫描，从而测定在试验片1内部产生的裂纹。
但是，上述HIC测定装置虽然能够在使试验片1浸渍在试验液5中的状态下对试验片1的内部产生的裂纹进行测定，但由于是隔着隔壁4的测定，因此，超声波衰减，具有不能以高精度测定裂纹的问题。
因此，本发明开发了消除上述问题点、能够对试验片内部的裂纹的产生与进展进行实时测定的氢致裂纹(HIC)测定装置。
图2为示出根据本发明的一实施方式的HIC测定装置的一例的图。对于该测定装置而言，要测定氢致裂纹(HIC)的试验片1、与对在该试验片1内产生的裂纹进行测定的超声波探头2设置在一个试验容器(vessel)3的内部，在试验容器3中，装入有供试验片1和探头2浸渍的量的试验液5。
在试验容器3上，设置有用于将试验液5脱气的氮气、用于将溶解于试验液5的硫化氢通气排气的气体的导入口7a和排气口7b。试验容器3的材质优选为玻璃、丙烯酸树脂等，不应为与硫化氢、包含硫化氢的水溶液(试验液5)反应而劣化的材质。另外，试验容器3形成了硫化氢或其蒸发成分不向外部泄露、液密性以及气密性优异的结构。
在本实施方式中，例如，可使用与1MHz～50MHz的频率范围对应的超声波探头，优选的是，根据裂纹的形态来选定最适合的频率。需要说明的是，在使用碳钢作为试验片1，在包含硫化氢的水溶液中进行HIC检测的情况下，优选使用频率为5～15MHz的探头。
另外，超声波探头2可以是由一个振子形成的探头。但是，为了通过一个振子来在试验片的测定面整面的范围内对在试验片中产生的裂纹进行测定，需要使探头2相对于试验片的测定面而在试验片宽度方向、长度方向上进行扫描、或者使试验片1的测定面相对于探头2而在试验片1的宽度方向、长度方向上进行扫描，测定需要花费较长时间。
因此，在本实施方式中，优选使用使多个振子2a(参见图3)一维地排列、即在试验片1的宽度方向或长度方向的一个方向上排列而成的线性相控阵型探头2。在线性相控阵型探头2中，除了包括平板状的振子2a排列为一列的探头以外，还包括平板状的振子2a具有倾角地排列而使得探头整体上具有曲率的探头、或者具有曲率的振子2a排列为一列且探头整体上具有曲率的探头等等，优选根据试验片1的形状来使用最适合的线性相控阵型探头2。通过使用该线性相控阵型探头2并且依次切换进行发射接收的振子2a从而进行电子式扫描，由此，能够将使探头2或试验片1进行机械式扫描的方向设定为一个方向，不仅能够大幅度削减测定时间，进行机械式扫描的后述驱动机构也能够简化。这种情况下，线性相控阵型探头2的电子式的扫描方向优选设为与机械式扫描方向垂直的方向，在图示例中，利用驱动机构使线性相控阵型探头2在试验片1的长度方向(纵向)上扫描，因此，线性相控阵型探头2的电子式扫描方向设为试验片1的宽度方向(横向)。
需要说明的是，在本发明中，作为探头2，也可以使用将振子在试验片1的宽度方向和长度方向这两个方向上排列多个而成的矩阵相控阵型探头。在矩阵相控阵型探头(图示省略)的情况下，也包括振子具有曲率的探头、通过平板状的振子的排列而使得探头整体上具有曲率的探头等等，优选的是，根据试验片1的形状，使用最适合的矩阵相控阵型探头。关于该矩阵相控阵型探头2，由于其测定区域比线性相控阵型探头2更宽，因此，能够进一步削减测定时间。需要说明的是，在使矩阵相控阵型探头2的测定区域与试验片1的测定面相同或在其以上的情况下，能够进一步缩短测定所需的时间。
在本实施方式中，在HIC试验中测定试验片1的裂纹的过程中，与试验片1相同，将超声波探头2浸渍在包含硫化氢的试验液5中，但对于通常的材质而言，超声波探头2在包含硫化氢的试验液5中发生腐蚀劣化，从而超声波的振荡、接收有可能变得不稳定。通常的超声波探头形成为下述结构：用于发射接收超声波的振子、用于将该振子连接于电路的信号线、用于扩大振子的带宽的阻尼材料内封在不锈钢制等壳体中。若将如上所述的通常的超声波探头直接浸渍在含有硫化氢的试验用液中，则硫化氢等侵入超声波探头内，振子、信号线劣化。发明人等在实际地将超声波探头浸渍在与HIC试验相同环境的试验用液内时，超声波探头在24小时左右丧失了发射接收超声波的功能。因此，在本实施方式中，形成将超声波探头2密封在相对于试验液5而言具有耐腐蚀性的壳体内的结构。具体而言，优选的是，如图3所示，在通常的不锈钢制等壳体13的外侧设置相对于试验液5而言具有耐腐蚀性的树脂制或玻璃制的壳体14，从而以双层结构将探头2密封、保护。内层、外层的壳体13、14的厚度分别优选设为例如3mm以上。另外，优选的是，在超声波探头2的振子面上设置由玻璃或树脂材料制成的、构成外层壳体14的一部分的声透镜15，由此，能够提高超声波探伤的灵敏度及分辨率，并且能够形成兼具针对超声波探头2的劣化的对策的结构。优选的是，从外层侧壳体14露出的缆线部分2b也利用丙烯酸树脂制等的管进行保护，从而形成防止由试验液5引起的腐蚀的结构。
这里，针对改变探头2与试验片1的相对位置从而进行机械式扫描的驱动机构，参照图2进行说明。驱动机构具有驱动轴9和驱动装置8，驱动轴9连接有超声波探头2或试验片1，驱动装置8驱动驱动轴9从而使超声波探头2或试验片1升降。在图示例中，采用了下述构成：在驱动轴9上连接超声波探头2，从而使试验片1相对于超声波探头2升降。
若将使超声波探头2或试验片1进行扫描的驱动装置8设置于试验容器3内，则需要针对硫化氢的腐蚀应对措施。因此，在本实施方式中，采用了将驱动装置8设置于试验容器3外并使试验容器3内的超声波探头2或试验片1进行扫描的方式。作为具体的方法，例如，可举出经由小齿轮等将设置于试验容器3外的电机等驱动装置8的旋转传递至齿条等驱动轴9，从而使超声波探头2或者试验片1升降、水平移动的机械式(齿条齿轮机构)。另外，也可以在从驱动装置8的输出轴至驱动轴9的动力传递路径内，设置磁力联轴器(magneticcoupling)，所述磁力联轴器作为隔着试验容器3而以非接触的方式将驱动装置8的动力传递至驱动轴9的非接触动力部件。具体而言，如图4所示，可使用下述方式(磁气驱动式)等：在试验容器3的内部和外部配设一对永久磁铁10a、10b，通过配置于试验容器3外的电机等驱动装置8而使外部的永久磁铁10b旋转，以非接触的方式使试验容器3内部的永久磁铁10a旋转，从而使探头2或试验片1进行扫描。
需要说明的是，如图1、图2所示的测定装置那样，在通过驱动轴9将驱动装置8与探头2物理连接的情况下，即，在不使用上述那样的磁力联轴器的情况下，需要在试验容器3上设置供驱动轴9或驱动装置8的输出轴通过的贯通孔，因此，需要适当地防止硫化氢的泄露，但在图4所示的磁气驱动式中，无需这种考虑，在这一方面是有利的。
另外，本实施方式的HIC测定装置具备可视化部件，所述可视化部件基于多个扫描位置的每一处的来自声波探头2的接收信号而将试验片1内部的裂纹可视化。如图2及图4所示，可视化部件具有运算控制部17和显示屏18，运算控制部17从由探头2接收到的反射回波及扫描位置等获取A扫描图像、B扫描图像、及C扫描图像中的至少一者，显示屏18显示所获取的扫描图像。运算控制部17也可构成为：对多个超声波断层图像(其是基于多个扫描位置的每一处的来自探头2的接收信号所得到的，例如为B扫描图像)进行合成从而对试验片1内部的裂纹的三维超声波图像进行再构建。运算控制部17可构成为还进行超声波探头2及驱动机构的扫描控制，作为运算控制部17，例如可使用市售的个人计算机。HIC测定装置也可以还具有存储部19及输入部20，存储部19存储所获取的图像等，输入部20用于进行实施重复测定的时间(测定周期)的设定、HIC试验的结束预定时间的设定等。
接下来，对根据本发明的一实施方式的氢致裂纹(HIC)测定方法进行说明。
引起氢致裂纹的HIC试验自身基于常规方法进行即可，无特别限制。例如，首先，在试验容器3内设置试验片1及超声波探头2，然后，在容器3内注入足以将试验片1及超声波探头2完全浸渍的试验液5。作为试验液5，可选择任意的试验液，例如，可使用NACE TM0284中规定的Solution A液(5质量％NaCl+0.5质量％CH3COOH)、BP溶液(硫化氢饱和的人工海水，pH：4.8～5.4)。
接下来，在上述试验液5中，以相对于每1L试验液而言为100ml/分钟以上的流量将氮气至少通气1小时从而将试验液5中的溶解氧脱气，然后，以相对于每1L试验液而言为200ml/分钟以上的流量将硫化氢(H2S)气体通气1小时以上，从而在试验液5中溶解H2S。在使用100％的硫化氢气体的情况下，优选的是，在1小时后，测定试验液5中的H2S浓度，确认为2300质量ppm以上(饱和状态)后开始试验。另外，在使用硫化氢与氮气或二氧化碳气体的混合气体的情况下，优选的是，在确认试验溶液5中的硫化氢浓度为由2300质量×硫化氢分压所确定的H2S浓度后开始试验。这里，上述氮气和硫化氢气体可从同一系统的导入口7a供给，也可以从其他系统的导入口(未图示)供给。在上述HIC试验液5中的浸渍时间(试验时间)可设为任意的时间，例如，在对应NACE TM0284的HIC试验时，设为96小时。
这里，本实施方式的氢致裂纹(HIC)测定方法的特征在于，在从试验开始至结束的期间中的任意时间，能够在试验片1保持浸渍在试验液5中的状态下，对由上述HIC试验而在试验片1内部产生的裂纹进行超声波探伤。即，根据本实施方式的HIC测定方法，通过使探头2或者试验片1进行扫描，无需从试验容器3中取出试验片1，因而，能够在试验中的任意时间对HIC试验片1内部产生的裂纹进行实时测定。另外，对于试验片1内部产生的裂纹的产生及进展而言，能够通过一边以一定的时间间隔使超声波探头2或试验片1进行扫描一边进行超声波探伤来进行测定。
在图5中以流程图示出使用了本实施方式的HIC测定装置的测定方法的一例，首先，在步骤S1中，设定重复测定时间(测定周期)t，在步骤S2中设定测定结束预定时间T。然后，在步骤S3中开始探伤。在探伤开始时，时刻ts及从探伤开始的经过时间tf均为0。在步骤S4中，对经过时间tf是否未达结束预定时间T进行判断，在达到结束预定时间T的情况下，在步骤S5中结束探伤，在未达到结束预定时间T的情况下，在步骤S6中对时刻ts是否达到重复测定时间t进行判断。在未达到重复测定时间t的情况下，在步骤S7中对时间tf及时刻ts进行更新并回到步骤S4，在达到重复测定时间t的情况下，进入步骤S8并执行探伤，在接下来的步骤S9中保存测定结果，在接下来的步骤S10中将时刻ts复位为0，在步骤S11中更新时间tf，并回到步骤S4。
需要说明的是，在作为试验片1的钢材的腐蚀激烈的情况下、在试验持续长时间的情况下，存在气泡附着在试验片1、超声波探头2的表面，测定精度变得不稳定的情况。为了避免上述现象，优选的是，将试验片1的测定面及超声波探头2的发射接收超声波的面大致铅直地配置。通过设为大致铅直，能够防止气泡附着于表面，因此，能够稳定地进行测定。这里，上述“大致铅直”意思是能够防止气泡附着于表面的倾斜，而非严格地铅直。因而，现实中，当距铅直的倾角为5度以内时即没有问题，更优选在3度以内。
然而，即便如此，仍存在气泡附着的情况，因此，优选的是，如图6及图7所示，在超声波探头2上安装作为气泡除去部件的刷22，利用基于驱动机构进行的超声波探头2与试验片1的相对位移而对试验片1的测定面进行清扫，由此，进行将附着于试验片1表面的气泡除去。对于刷22，优选使用相对于试验液5具有耐腐蚀性的材料，例如可使用硅橡胶、树脂材料。在图示例中，在探头2的上部安装刷22，但刷的安装位置、安装方法不限于此。另外，作为气泡除去部件，不限于刷22，也可以在探头2上安装喷射喷嘴，使试验液5等从该喷射喷嘴撞击试验片1的测定面，从而除去气泡。
对于使用刷等进行的气泡除去而言，例如，如图8的流程图所示，可在图5所示的测定方法中的步骤S7与步骤S8之间追加步骤S12、S13及S14来实施。具体而言，在即将进行步骤S8中的测定前，在步骤S12中，利用驱动机构使试验片1或超声波探头2进行机械式扫描，由此利用刷22清扫试验片1的测定面，在接下来的步骤S13中，利用气泡有无判定部件对试验片1的测定面上的气泡的有无进行判定，在步骤S14中当残留有气泡时，回到步骤S12，再次进行用于气泡除去的扫描，在试验片1的测定面上没有气泡的情况下，在步骤S8中执行探伤。需要说明的是，对于步骤S13中的气泡有无的判定而言，可通过超声波探头2进行超声波的发射接收，获取来自试验片1的表面的反射波，由其传播时间进行判定。也就是说，假设在气泡存在的情况下，由于超声波的接收时刻将会相应于气泡厚度而提前，因此，通过经时地对来自表面的反射波进行监测从而能够判定气泡的有无。因此，超声波探头2及运算控制部17构成上述气泡有无判定部件。像这样，通过附加气泡有无判定及气泡除去的步骤S12～S14，从而能够确实地除去试验片1的测定面上的气泡，进行高精度的测定。
实施例1
从具有下述成分组成的X65非酸级(屈服应力为65ksi级)的管道用钢板中采集长100mm×宽20mm×板厚25mm的试验片，所述成分组成包含：C：0.04～0.05质量％、Si：0.16～0.22质量％、Mn：1.40～1.50质量％、P：小于0.005质量％、S：小于0.002质量％、Ni：0.10～0.20质量％、Cr：0.18～0.22质量％、Nb：0.02～0.03质量％、Ti：0.008～0.012质量％、余部实质上为Fe。
接下来，以探头的探伤面与试验片的测定面平行并且分别处于铅直的方式设置超声波探头和试验片，从而将上述试验片设置在图2所示的本实施方式的HIC测定装置的试验容器内，然后，作为试验液装入NACE Solution A液(5质量％NaCl+0.5质量％CH3COOH)，从而将探头和试验片浸渍在试验液中。
接下来，将相对于每1L的试验液而言为100ml/分钟以上的流量的氮气通气1小时，从而对溶解氧进行吹扫，然后，将相对于每1L的试验液而言为200ml/分钟以上的流量的100％H2S气体向溶液中通气1小时，在确认试验液中的H2S浓度达到2300ppm(饱和浓度)以上后，基于NACE TM0284的HIC试验，开始HIC试验。需要说明的是，试验开始时的试验液的pH为2.8。
在上述HIC试验中，在从试验开始至试验结束(96小时后)的期间，每隔12小时使超声波探头在试验片长度方向上进行扫描(scan)，对试验片的内部发生的裂纹的产生、进展进行实时测定。
这里，用于上述测定的超声波探头为在试验片的宽度方向上排列8个振子而成的线性相控阵型探头，测定频率使用10MHz。
另外，经过96小时后，在试验液中基于上述方法实施最后的超声波探伤后，迅速向试验液中将氮气以相对于1L试验液而言为200ml/分钟以上通气2小时，从而对试验液中的H2S进行吹扫，然后，从试验液中取出试验片并将其浸渍在水中，使用10MHz的超声波探头对试验片内部的裂纹面积比率CAR进行测定。
图9中以C扫描图像示出了与HIC试验时间的经过相伴的、试验片内部的裂纹的产生、进展状况。由该图可知，随着试验时间的经过，试验片内部的裂纹产生数及裂纹面积比率(CAR：Crack Area Ratio)增加。因而可知，通过使用本发明的测定装置对裂纹进行测定，能够对在试验片内部发生的裂纹的产生、进展进行实时测定。
另外，在图9中，与上述测定结果一同，对比示出了与现有技术同样地、在96小时试验后将试验片从试验液取出、再次在水中进行超声波探伤从而对试验片内部的裂纹进行测定而得到的结果，两者的测定结果之差约为3.4％，大致一致。因而可知，通过本发明，无需将试验片从试验液中取出，能够以与现有技术同等的精度，对在包含硫化氢的试验液中的试验片的裂纹的产生、进展进行实时测定。
图10为这样的图：使用包含同成分组成的其他试验片，在同条件下实施HIC试验，对此时试验片内部的裂纹的产生、进展状况三维地显示。具体而言，为这样的图：作为可视化部件的运算控制部由超声波的反射信号的传播时间算出缺陷深度，由接收信号的测定位置(扫描位置)和缺陷深度对试验片内部的缺陷的三维分布进行再构建，并且，经时地对上述缺陷是如何进展的进行显示。在图10中，(a)表示试验开始时，(b)表示经过12小时后，(c)表示经过16小时后，(d)表示经过24小时后，(e)表示经过67.5小时后。像这样，通过三维且经时地对缺陷的分布进行显示，从而能够详细地观察试验片内部的缺陷的进展，这是史无前例的。
实施例2
从HIC的敏感性不同的、具有表1所示的成分组成的A～C三种X65非酸级的管道用钢板中，采集长100mm×宽20mm×板厚25mm的试验片，然后，将上述试验片供于以下的HIC试验，从而进行裂纹的测定。
在HIC试验中，在HIC测定装置的试验容器内设置试验片和超声波探头后，向上述试验容器内装入作为试验液的NACE Solution A液(5质量％NaCl+0.5质量％CH3COOH)从而浸渍试验片和超声波探头。需要说明的是，在任意情况下，均以试验片的测定面与探头的检测面平行并且分别处于铅直的方式设置于试验容器内。
接下来，向上述试验液中以相对于每1L溶液而言为100ml/分钟以上的流量将氮气通气1小时从而对溶解氧进行吹扫，然后，以相对于每1L试验液而言为200ml/分钟以上的流量将100％H2S气体向试验液中通气，1小时后，确认试验液中的H2S浓度达到2300ppm以上(饱和状态)后，开始HIC试验。需要说明的是，试验开始时的试验液的pH为2.9。
接下来，经过96小时后，在保持将试验片浸渍在试验液中的状态下进行超声波探伤，对在试验片的内部产生的裂纹面积比率CAR进行测定。
此外，上述测定结束后，迅速向试验液中将氮气以相对于1L试验液而言为200ml/分钟以上通气2小时，从而对试验液中的H2S进行吹扫，然后，从试验液中取出试验片并将其浸渍在水中，使用10MHz的超声波探头对试验片内部的裂纹面积比率CAR进行测定，将该值作为用于评价本发明的CAR的基准CAR。
这里，上述HIC试验中使用下述三种测定装置。
<测定装置a>
是实施例1中使用的图2的测定装置，其为下述结构，即，在一个试验容器内配置试验片和超声波探头，在试验液中使超声波探头相对于试验片的测定面而进行机械式扫描，从而测定裂纹的产生、进展。
<测定装置b>
是图4所示的测定装置，其为下述结构，即，在图2所示的测定装置中，使用永久磁铁的磁力进行超声波探头的扫描。
<测定装置c>
是图1所示的现有技术的测定装置，其为下述结构，即，将试验片和超声波探头配置在试验容器内分隔开的各室，使超声波探头相对于试验片的测定面而进行机械式扫描，从而测定裂纹的产生、进展。
<测定装置d>
是图6所示的测定装置，为具有在图4所示的测定装置中的超声波探头处安装有刷的结构的装置，并且为下述结构，即，按照图8所示的流程图，使超声波探头相对于试验片的测定面进行扫描，从而测定裂纹的产生、进展。
另外，在上述裂纹的测定中，使用下述三种超声波探头。
<探头1>
由测定频率为10MHz的单一振子构成的探头。对于该探头而言，为了测定试验片的裂纹，需要使探头或试验片在试验片宽度方向及长度方向上进行机械式扫描。
<探头2>
在试验片的宽度方向上排列64个测定频率为10MHz的振子而成的线性相控阵型探头。对于该探头而言，为了测定试验片的裂纹，需要使探头或试验片在试验片长度方向上进行机械式扫描。
<探头3>
在试验片的宽度方向上配置8个、在长度方向上配置64个(总计512个)测定频率为10MHz的振子而成的矩阵相控阵型探头。对于该探头而言，能够不使探头、试验片进行机械式扫描而实现试验片的裂纹的测定。
表2中示出了上述测定条件及测定结果。由此可知，在通过本发明的测定方法及测定装置测定的例子中、即在将超声波探头浸渍在试验液中的状态下对在试验片中产生的裂纹进行测定的例子中，裂纹面积比率CAR相对于基准CAR而言均落入±10％以内的范围内，而与探头的种类、扫描的驱动方式无关。
与此相对，在通过现有技术的测定方法及测定装置测定的例子中、即将试验片和探头配置在不同的室内从而对试验片中的裂纹面积比率进行测定的例子中，裂纹面积比率CAR与基准CAR之差超过了10％。
因此，通过上述实施例可知，即便在包含硫化氢的试验液中、或者即便对于HIC敏感性不同的试验材料而言，也仍能够以与以往的测定方法(其中，将试验片从试验液中取出并进行超声波测定)同等程度的精度对氢致裂纹进行测定。
产业上的可利用性
本发明的技术由于无需取出试验片、因而在试验液中也能够以高精度并且实时地对试验片内部产生的裂纹进行测定，因此，对于HIC敏感性不同的试验材料的评价而言是极为有效的。需要说明的是，本发明的技术不限于管道用钢板、无缝钢管及焊接钢管这样的钢材，只要是可利用超声波探伤而由浸渍在试验液中的试验片内部的裂纹得到反射回波的物质，均可应用。
附图标记说明
1：试验片
2：超声波探头
2a：振子
2b：缆线
3：试验容器(vessel)
3a：试验片室
3b：探头室
4：隔壁
5：包含硫化氢的HIC试验液
6：水
7a：硫化氢气体(氮气)的导入口
7b：硫化氢气体(氮气)的排出口
8：驱动装置
9：驱动轴
10a：永久磁铁(内部)
10b：永久磁铁(外部)
11：硫化氢气体(氮气)
13：内层侧壳体
14：外层侧壳体
17：运算控制部
18：显示屏
19：存储部
20：输入部

Claims (11)

1.氢致裂纹测定方法，其特征在于，将试验片浸渍于试验容器内的含有硫化氢的试验液中，通过超声波探头对试验片内部产生的裂纹进行测定，在所述氢致裂纹测定方法中，
将所述超声波探头设置在所述试验容器内，每隔规定时间使超声波探头和试验片相对地进行扫描，由此，在将试验片浸渍在试验液中的状态下，经时地对试验片内部产生的裂纹的位置、大小进行测定。
2.根据权利要求1所述的氢致裂纹测定方法，其特征在于，所述扫描包括使所述超声波探头相对于试验片而移动、或者使试验片相对于超声波探头而移动的机械式扫描。
3.根据权利要求1或2所述的氢致裂纹测定方法，其特征在于，在试验液中将试验片的测定面大致铅直地配置。
4.氢致裂纹测定装置，其特征在于，具备：
试验容器，其收容含有硫化氢并浸渍有试验片的试验液；
超声波探头，其设置在试验液中，向试验片发射超声波并且接收来自试验片的反射回波；
扫描部件，每隔规定时间使超声波探头与试验片相对地进行扫描；和
可视化部件，其基于多个扫描位置的每一处的来自超声波探头的接收信号而将试验片内部的裂纹可视化。
5.根据权利要求4所述的氢致裂纹测定装置，其特征在于，所述扫描部件具有使超声波探头相对于试验片而移动、或者使试验片相对于超声波探头而移动的驱动机构。
6.根据权利要求5所述的氢致裂纹测定装置，其特征在于，所述驱动机构具有：连接于超声波探头或试验片的驱动轴；设置于所述试验容器外的驱动装置；和隔着所述试验容器而以非接触的方式将所述驱动装置的动力传递至所述驱动轴的非接触动力传递部件。
7.根据权利要求5或6所述的氢致裂纹测定装置，其特征在于，所述氢致裂纹测定装置具备将附着于试验片的测定面的气泡除去的气泡除去部件。
8.根据权利要求7所述的氢致裂纹测定装置，其特征在于，所述气泡除去部件为刷，所述刷被安装于所述超声波探头处，其利用基于所述驱动机构进行的超声波探头与试验片的相对位移而对试验片的被超声波照射的面进行清扫。
9.根据权利要求5至8中任一项所述的氢致裂纹测定装置，其特征在于，所述超声波探头为线性相控阵型探头，所述线性相控阵型探头构成为：多个发射接收超声波的振子一维地排列，且在与基于所述驱动机构的扫描方向垂直的方向上能够进行电子式扫描。
10.根据权利要求4至9中任一项所述的氢致裂纹测定装置，其特征在于，所述超声波探头密封在相对于试验液而言具有耐腐蚀性的壳体内。
11.根据权利要求4至10中任一项所述的氢致裂纹测定装置，其特征在于，所述可视化部件构成为：基于多个扫描位置的每一处的来自超声波探头的接收信号而取得多个超声波断层图像，将该多个超声波断层图像合成，从而对试验片内部的裂纹的三维超声波图像进行再构建。
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