KR20180061783A - 드라이 워터의 제조방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 파라벤 및 페녹시에탄올을 사용하지 않고도 방부 효과를 갖는 드라이 워터의 제조방법에 관한 것이다. 보다 구체적으로 수적(水滴) 형상의 수성 성분의 표면에 소수성 분말을 피복시켜 이루어지는 분말 형태의 드라이 워터 제조 시 수성 성분에 첨가되는 방부조성물로서, 수적이 파괴되지 않고 형태를 유지할 수 있도록 하는 방부 조성물 및 이를 이용하여 드라이 워터를 제조하는 방법에 관한 것이다.

Description

드라이 워터의 제조방법{PROCESS FOR PRODUCING DRY WATER}
본 발명은 파라벤 및 페녹시에탄올을 사용하지 않고도 방부 효과를 갖는 드라이 워터의 제조방법에 관한 것이다. 보다 구체적으로 수적(水滴) 형상의 수성 성분의 표면에 소수성 분말을 피복시켜 이루어지는 분말 형태의 드라이 워터 제조 시 수성 성분에 첨가되는 방부조성물로서, 수적이 파괴되지 않고 형태를 유지할 수 있도록 하는 방부 조성물 및 이를 이용하여 드라이 워터를 제조하는 방법에 관한 것이다.
드라이 워터는 분말상 물질로서, 물이나 물 이외의 수성 성분을 소수성 분말이나 소수화 처리한 분말 등으로 피복하여 분말화한 것으로 사용 시에 전단력을 가하면, 즉 문지르거나 마찰에 의해 액화되는 것이 특징이다. 드라이 워터는 화장품 분야에서는 분말상 화장료로서 이용되고 있고, 또한, 잉크, 인쇄업계에서는 분말상 수성 그림물감 등으로서의 실현화 단계에 있다.
일본 공개특허공보 제2000-309505호(2000.11.07.)는 도포에 의해 액화하는 분말 화장료에 관한 발명으로, 소수화 무수 규산과 수중유형 유화 조성물을 함유하고, 도포에 의해 액화하는 분말화장료가 개시되어 있다. 상기 특허는 물 존재 하에 불안정 성분을 함유하도록 소수화 무수 규산으로 피복하는 분말 화장료에 관한 발명이며, 방부제에 대한 구체적인 기재나 개시가 없다.
통상적으로 화장료 제조 시, 방부제로써 파라벤이나 페녹시에탄올을 사용하고 있으며, 파라벤이나 페녹시에탄올의 문제점으로 인해 이들을 사용하지 않고도 방부효과를 나타낼 수 있는 방부조성물에 대한 연구가 필요하였다.
또한, 드라이 워터 제조 시, 소수성 분말로 디메틸실리콘 오일 처리 무수 규산을 사용하는 경우 파라벤이나 페녹시에탄올이 아닌 통상의 방부제를 사용하는 경우 드라이 워터의 형태가 유지되지 못하고, 소수성 분말로 이루어진 표면층이 파괴되어 수적 내의 수성 성분이 밖으로 용출되는 문제가 있어 드라이 워터의 형태 안정성에 영향이 없는 방부조성물에 대한 연구가 필요하였다.
일본 공개특허공보 제2000-309505호(2000.11.07.)
본 발명은 상기 드라이 워터의 형태 안정성을 유지할 수 있으면서, 파라벤이나 페녹시에탄올을 대체할 수 있는 드라이 워터 제조용 방부조성물을 제공하는데 목적이 있다.
또한 본 발명은 상기 방부조성물을 이용하여 형태 안정성이 우수하고, 장기 보존 안정성이 우수하면서, 방부효과가 우수한 드라이 워터를 제조하는 방법을 제공하는데 목적이 있다.
상기 목적을 달성하기 위하여 연구한 결과, 본 발명의 발명자들은 드라이워터 제조에 사용되는 방부조성물로써, 특정 성분들을 조합하여 사용하는 경우 드라이 워터의 표면층이 파괴되어 수적 내의 수성 성분이 밖으로 용출되는 문제가 해결되어 형태 안정성이 우수함을 발견하여 본 발명을 완성하였다. 또한 파라벤이나 페녹시에탄올을 사용하는 것과 동등 유사한 방부효과를 갖는 것을 발견하여 본 발명을 완성하였다.
구체적으로 본 발명은 수성 성분을 소수성 분말로 피복하여 이루어지는 분말상 형태이고, 전단력 인가 시 액화하는 드라이 워터의 제조방법으로서,
분지 또는 비분지된 C6-C8의 1,2-알칸디올 화합물(A), 히드록시기 또는 메톡시기가 치환된 아세토페논계 화합물(B) 및 분지 또는 비분지된 C3-C5의 알칸디올 화합물(C)을 포함하는 방부조성물 및 물이 포함된 수성 성분과 소수성 분말을 혼합하여 상기 수성 성분을 수적화시키며, 상기 수적(水滴)의 표면에 소수성 분말을 균일하게 피복시키는 단계를 포함하는 드라이 워터의 제조방법에 관한 것이다.
본 발명에 따른 제조방법으로 제조된 드라이 워터는 파라벤이나 페녹시에탄올을 포함하지 않고도 방부 효과를 가지며, 드라이 워터의 형태 안정성이 우수하고, 장기간 보관 시에도 형태 안정성이 유지되는 효과가 있다.
이하 첨부된 도면들을 포함한 구체예 또는 실시예를 통해 본 발명을 더욱 상세히 설명한다. 다만 하기 구체예 또는 실시예는 본 발명을 상세히 설명하기 위한 하나의 참조일 뿐 본 발명이 이에 한정되는 것은 아니며, 여러 형태로 구현될 수 있다.
또한 달리 정의되지 않는 한, 모든 기술적 용어 및 과학적 용어는 본 발명이 속하는 당업자 중 하나에 의해 일반적으로 이해되는 의미와 동일한 의미를 갖는다. 본 발명에서 설명에 사용되는 용어는 단지 특정 구체예를 효과적으로 기술하기 위함이고 본 발명을 제한하는 것으로 의도되지 않는다.
또한 명세서 및 첨부된 특허청구범위에서 사용되는 단수 형태는 문맥에서 특별한 지시가 없는 한 복수 형태도 포함하는 것으로 의도할 수 있다.
이하, 본 발명에서 ‘드라이 워터’란 물이나 물 이외의 수성 성분을 소수성 분말이나 소수화 처리한 분말 등으로 피복하여 분말형화하고, 사용 시에 도찰(塗擦), 즉 전단력을 인가하면 액화시킬 수 있는 분말 형상 물질 또는 그 집합체를 널리 의미한다.
본 발명에서 ‘수적’이란 물방울 형태로 응집됨을 의미한다.
본 발명의 일 양태는 수성 성분을 소수성 분말로 피복하여 이루어지는 분말상 형태이고, 전단력 인가 시 액화하는 드라이 워터의 제조방법으로서,
분지 또는 비분지된 C6-C8의 1,2-알칸디올 화합물(A), 히드록시기 또는 메톡시기가 치환된 아세토페논계 화합물(B) 및 분지 또는 비분지된 C3-C5의 알칸디올 화합물(C)을 포함하는 방부조성물 및 물이 포함된 수성 성분과 소수성 분말을 혼합하여 상기 수성 성분을 수적화시키며, 상기 수적(水滴)의 표면에 소수성 분말을 균일하게 피복시키는 단계를 포함한다.
본 발명의 일 양태에서, 상기 방부조성물은 병풀 추출물을 더 포함하는 것일 수 있다.
본 발명의 일 양태에서, 상기 방부조성물은 분지 또는 비분지된 C6-C8의 1,2-알칸디올 화합물(A) 5 ~ 30 중량%, 아세토페논계 화합물(B) 15 ~ 40 중량% 및 분지 또는 비분지된 C3-C5의 알칸디올 화합물(C) 40 ~ 75 중량%를 포함하는 것일 수 있다.
본 발명의 일 양태에서, 상기 분지 또는 비분지된 C6-C8의 1,2-알칸디올 화합물(A)은 1,2-헥산 디올 및 1,2-옥탄디올에서 선택되는 어느 하나 또는 이들의 혼합물이고,
상기 히드록시기 또는 메톡시기가 치환된 아세토페논계 화합물(B)은 2-하이드록시 아세토페논, 3-하이드록시 아세토페논 및 4-하이드록시 아세토페논에서 선택되는 어느 하나 또는 둘 이상의 혼합물이고,
상기 분지 또는 비분지된 C3-C5의 알칸디올 화합물(C)은 1,2-프로판디올, 1,3-프로판디올, 1,2-부탄디올, 1,3-부탄디올, 1,4-부탄디올, 2,3-부탄디올 및 1,2-펜탄디올에서 선택되는 어느 하나 또는 둘 이상의 혼합물인 것일 수 있다.
본 발명의 일 양태에서, 상기 소수성 분말이 디메틸실록산계 오일 처리 실리카 분말인 것일 수 있다.
본 발명의 일 양태에서, 상기 방부조성물은 수성 성분 중 0.01 ~ 2.0 중량%로 포함되는 것일 수 있다.
본 발명의 일 양태에서, 상기 수성 성분은 염료, 안료, 미백제, 주름개선제, 항염증제, 항균제, 호르몬제, 비타민류, 효소, 항산화제, 보습제, 킬레이트제, pH조절제, 수용성 고분자 및 식물 추출액에서 선택되는 어느 하나 또는 둘 이상의 첨가제를 더 포함하는 것일 수 있다.
이하는 본 발명의 각 구성에 대하여 보다 구체적으로 설명한다.
먼저, 상기 방부조성물에 대하여 설명한다. 본 발명의 발명자들은 수성성분에 혼합하여 드라이 워터를 제조하였을 때 소수성 분말로 피복된 층이 파괴되지 않고 분말상 형태를 유지하면서 동시에 방부효능이 파라벤이나 페녹시에탄올을 사용하는 경우와 동등 유사하면서 장기보존 안정성이 더욱 우수한 물성을 나타낼 수 있는 새로운 방부조성물을 개발하게 되어 본 발명을 완성하였다.
상기 방부조성물의 제 1 양태는 분지 또는 비분지된 C6-C8의 1,2-알칸디올 화합물(A), 히드록시기 또는 메톡시기가 치환된 아세토페논계 화합물(B) 및 분지 또는 비분지된 C3-C5의 알칸디올 화합물(C)을 포함하는 것일 수 있다.
보다 구체적으로 상기 제 1 양태에서, 상기 방부조성물은 분지 또는 비분지된 C6-C8의 1,2-알칸디올 화합물(A) 5 ~ 30 중량%, 히드록시기 또는 메톡시기가 치환된 아세토페논계 화합물(B) 15 ~ 40 중량% 및 분지 또는 비분지된 C3-C5의 알칸디올 화합물(C) 40 ~ 75 중량%를 포함하는 것일 수 있으며, 이에 제한되는 것은 아니다.
또한, 상기 방부조성물의 제 2 양태는 분지 또는 비분지된 C6-C8의 1,2-알칸디올 화합물(A), 히드록시기 또는 메톡시기가 치환된 아세토페논계 화합물(B), 분지 또는 비분지된 C3-C5의 알칸디올 화합물(C) 및 병풀 추출물(D)을 포함하는 것일 수 있다. 상기 제 2 양태는 상기 제 1 양태에 병풀추출물을 더 포함하는 것으로, 이유는 알 수 없으나 병풀추출물을 더 포함함으로써 방부효능이 더욱 향상되는 효과가 있다.
보다 구체적으로 상기 제 2 양태에서, 상기 방부조성물은 분지 또는 비분지된 C6-C8의 1,2-알칸디올 화합물(A) 5 ~ 30 중량%, 히드록시기 또는 메톡시기가 치환된 아세토페논계 화합물(B) 15 ~ 40 중량%, 분지 또는 비분지된 C3-C5의 알칸디올 화합물(C) 40 ~ 75 중량% 및 병풀추출물(D) 1 ~ 15 중량%를 포함하는 것일 수 있으며, 이에 제한되는 것은 아니다.
본 발명의 방부조성물의 일 양태에서, 상기 분지 또는 비분지된 C6-C8의 1,2-알칸디올 화합물(A)은 구체적으로 예를 들면, 1,2-헥산 디올 및 1,2-옥탄디올에서 선택되는 어느 하나 또는 이들의 혼합물인 것일 수 있으며, 이에 제한되는 것은 아니다. 그 함량은 제한되는 것은 아니나 5 ~ 30 중량%, 더욱 좋게는 10 ~ 20 중량%를 사용하는 것일 수 있으며, 상기 범위에서 목적으로 하는 우수한 방부효과를 달성할 수 있으나 이에 제한되는 것은 아니다.
본 발명의 방부조성물의 일 양태에서, 상기 히드록시기 또는 메톡시기가 치환된 아세토페논계 화합물(B)은 방부효과와 동시에 드라이 워터의 형태 안정성을 향상시키기 위하여 사용되는 것으로 구체적으로 예를 들면, 2-하이드록시 아세토페논, 3-하이드록시 아세토페논 및 4-하이드록시 아세토페논에서 선택되는 어느 하나 또는 둘 이상의 혼합물인 것일 수 있으며, 이에 제한되는 것은 아니다. 그 함량은 제한되는 것은 아니나 15 ~ 40 중량%, 더욱 좋게는 20 ~ 30 중량%인 것일 수 있으며, 상기 범위에서 목적으로 하는 우수한 방부효과와 동시에 형태 안정성이 우수한 드라이 워터를 제조할 수 있다.
본 발명의 방부조성물의 일 양태에서, 상기 분지 또는 비분지된 C3-C5의 알칸디올 화합물(C)은 상기 분지 또는 비분지된 C6-C8의 1,2-알칸디올 화합물(A)과 혼합하여 방부효과를 더욱 향상시키고, 동시에 드라이 워터의 형태 안정성을 향상시키기 위하여 사용되는 것으로 구체적으로 예를 들면, 1,2-프로판디올, 1,3-프로판디올, 1,2-부탄디올, 1,3-부탄디올, 1,4-부탄디올, 2,3-부탄디올 및 1,2-펜탄디올에서 선택되는 어느 하나 또는 둘 이상의 혼합물인 것일 수 있으며, 이에 제한되는 것은 아니다. 그 함량은 제한되는 것은 아니나 40 ~ 75 중량%, 더욱 좋게는 45 ~ 60 중량%인 것일 수 있으며, 상기 범위에서 목적으로 하는 우수한 방부효과와 동시에 형태 안정성이 우수한 드라이 워터를 제조할 수 있다.
본 발명의 방부조성물의 일 양태에서, 상기 병풀 추출물은 열수 추출물, 용매추출물 또는 초음파 추출물인 것일 수 있으며, 추출 방법에는 제한되지 않는다. 구체적으로 예를 들면, 병풀을 정제수에 투입하여 5 ~ 48시간 동안 40 ~ 60 ℃로 초음파 추출한 후, 고형분을 여과하여 수득한 추출물인 것일 수 있으며, 이에 제한되는 것은 아니다. 그 함량은 제한되는 것은 아니나 1 ~ 15 중량%, 더욱 좋게는 5 ~ 13 중량%를 사용하는 것일 수 있으며, 병풀 추출물을 더 포함함으로써 방부조성물을 더욱 소량으로 사용하여도 방부효과가 더욱 향상되는 놀라운 효과가 있다. 또한, 상기 범위에서 목적으로 하는 우수한 방부효과와 동시에 형태 안정성이 우수한 드라이 워터를 제조할 수 있다.
다음으로, 본 발명의 수성 성분에 대하여 보다 구체적으로 설명한다.
본 발명의 일 양태에서, 상기 수성 성분은 드라이 워터 제조 시 수적(水滴)을 이루는 물질로써, 물 및 상기 방부조성물을 포함하며, 그 외 본 발명의 드라이 워터가 적용되는 분야에 따라 각각의 분야에 이용되는 임의의 수용성 성분을 더 포함하는 것일 수 있다. 예컨대, 분말상 화장료, 분말상 수성 그림물감 등에 사용되는 것일 수 있으며, 필요에 따라 해당 분야에서 통상적으로 사용되는 첨가제를 더 포함할 수 있다. 상기 첨가제를 구체적으로 예를 들면, 염료, 안료, 미백제, 주름개선제, 항염증제, 항균제, 호르몬제, 비타민류, 효소, 항산화제, 보습제, 킬레이트제, pH조절제, 수용성 고분자 및 식물 추출액 등에서 선택되는 어느 하나 또는 둘 이상의 혼합물을 더 포함하는 것일 수 있으며, 이에 제한되는 것은 아니다.
또한, 필요에 따라 상기 수상 성분은 일반적으로 화장료에 이용될 수 있는 유성 성분을 더욱 포함하여 수중 유형 유화조성물인 것일 수 있다. 상기 유성성분은 일반적으로 화장료에 이용될 수 있는 유성 성분이라면 특별히 한정되지 않고, 예컨대 아보가도 오일, 동백 오일, 터틀 오일, 마카다미아너트 오일, 옥수수 오일, 밍크 오일, 올리브 오일, 유채씨 오일, 난황유, 참깨유, 도인유(Persic oil), 소맥 배아유, 산다화유, 피마자유, 아마인유, 홍화유, 면실유, 들기름, 대두유, 낙화생유, 차실유, 비자나무유, 쌀겨유, 오동나무과 식물유, 호호바 오일 등인 것일 수 있으며, 이에 제한되지 않는다.
본 발명의 일 양태에서, 상기 방부조성물의 함량은 드라이 워터의 형태 안정성이 우수하면서 방부성능이 종래 사용되던 파라벤과 동등 유사한 물성을 발현하기 위한 관점에서, 수성 성분 중 0.01 ~ 2.0 중량%로 포함, 좋게는 0.1 ~ 1.5 중량%, 더욱 좋게는 1 ~ 1.5 중량%로 포함되는 것일 수 있으나 이에 제한되지 않고 필요한 분야에 따라 그 함량을 조절하여 사용하는 것일 수 있다.
다음으로 본 발명의 소수성 분말에 대하여 보다 구체적으로 설명한다.
본 발명의 일 양태에서, 상기 소수성 분말은 드라이 워터 제조 시 수적(水滴)에 흡착되어 표면을 피복시키는 물질로써, 상기 소수성 분말은 분말 자체가 소수성인 것뿐만 아니라, 친수성 분말 등이어도 분말 표면을 소수화 처리한 소수화 처리 분말도 포함한다. 여기서 소수성이란 물과 상호작용이 작고, 물과의 친화성이 작은 성질을 말하며, 본 발명에 있어서 사용하는 소수성 분말은 평균 1차 입자 직경이 100 nm 이하, 구체적으로 0.1 ~ 100 nm, 더욱 좋게는 10 ~ 50 nm인 범위에서 마이크로미터 크기의 수적이 형성되어 미세한 분말상의 드라이 워터를 제조할 수 있으나 이에 제한되는 것은 아니다. 또한, BET 측정에 따른 표면적이 50 ㎡/g 이상, 구체적으로 50∼1000 ㎡/g, 더욱 좋게는 100 ~ 500 ㎡/g인 범위에서 수성 성분을 균일하게 피복할 수 있으므로 바람직하나, 이에 제한되는 것은 아니다.
본 발명의 일 양태에서 소수성 분말은 구체적으로 예를 들면, 폴리아미드수지 분말, 폴리에틸렌 분말, 폴리메타크릴산메틸 분말, 폴리스티렌 분말, 스티렌과 아크릴산의 공중합체 수지 분말, 벤조구아나민수지 분말, 폴리4불화에틸렌 분말, 셀룰로스 분말 등의 유기 분말이나 트리메틸실세스키옥산 분말 등의 규소 분말 등을 들 수 있다.
본 발명의 일 양태에서 소수화 처리 분말의 분말 성분으로서는, 예컨대 탈크, 카올린, 운모, 견운모(세리사이트), 백운모, 금운모, 합성운모, 홍운모, 흑운모, 리티아운모, 파미큐라이트, 탄산마그네슘, 탄산칼슘, 규산알루미늄, 규산바륨, 규산칼슘, 규산마그네슘, 규산스트론튬, 텅스텐산금속염, 마그네슘, 실리카, 제올라이트, 황산바륨, 소성황산칼슘(소석고), 인산칼슘, 불소아파타이트, 히드록시아파타이트, 세라믹파우더, 금속 비누(미리스트산아연, 팔미트산칼슘, 스테아르산알루미늄 등), 질화붕소 등의 무기 분말; 이산화티탄, 산화아연 등의 무기 백색 안료; 산화철(벵갈라), 티탄산철 등의 무기 적색계 안료; γ-산화철 등의 무기 갈색계 안료; 황산화철, 황토 등의 무기 황색계 안료; 흑산화철, 카본 블랙, 저차 산화티탄 등의 무기 흑색계 안료; 망고바이올렛, 발트바이올렛 등의 무기 자색계 안료; 산화크롬, 수산화크롬, 티탄산코발트 등의 무기 녹색계 안료; 군청, 감청 등의 무기 청색계 안료; 산화티탄 코팅된 운모, 산화티탄 코팅된 옥시염화비스무트, 산화티탄 코팅된 탈크, 착색 산화티탄 코팅된 운모, 옥시염화비스무트, 어린박(魚鱗箔) 등의 펄 안료; 알루미늄 파우더, 구리 파우더 등의 금속 분말 안료 등을 들 수 있다. 본 발명에서는 이들 분말 성분을 소수화 처리한 것일 수 있다.
본 발명의 일 양태에서, 상기 소수성 분말은 미립자 무수 규산을 소수화 표면 처리한 소수화 무수 규산인 것일 수 있다. 소수화 처리제를 원료 분말에 첨가하여 처리를 행하는 경우, 디클로로메탄, 클로로포름, 헥산, 에탄올, 크실렌, 휘발성 실리콘 등에 희석하여 첨가하여도 좋고, 혹은 직접 첨가하여도 좋다. 분말과 처리제의 교반 혼합에는 볼 밀, 호더사이트 볼 밀, 진동 볼 밀, 아트라이터, 포트 밀, 로드 밀, 팬 밀, 호모 믹서, 호모 디스퍼, 헨쉘 믹서, 나우터 믹서 등도 사용할 수 있다. 이 밖에도, 분말 표면의 활성을 이용하여 기상 반응에 의해 100℃ 이하의 저온에서 환상 오르가노실록산을 분체 표면상에서 중합시키는 방법이나, 상기 방법 뒤에 표면의 실리콘 폴리머의 Si-H 부분에 글리세롤모노알릴에테르 등의 펜던트기를 부가시키는 방법 등도 이용할 수 있다.
소수화 처리제로서는, 특별히 한정되지 않지만, 지방산 덱스트린 처리 분말, 트리메틸실록시규산 처리 분말, 불소 변성 트리메틸실록시규산 처리 분말, 메틸페닐실록시규산 처리 분말, 불소 변성 메틸페닐실록시규산 처리 분말, 메틸폴리실록산, 디메틸폴리실록산, 트리메틸폴리실록산, 디페닐폴리실록산, 메틸페닐폴리실록산 등의 저점도 내지 고점도 유상 폴리실록산 처리 분말, 검형 폴리실록산 처리 분말, 메틸하이드로겐폴리실록산 처리 분말, 불소 변성 메틸하이드로겐폴리실록산 처리 분말, 메틸트리클로로실란, 메틸트리알콕시실란, 헥사메틸디실란, 디메틸디클로로실란, 디메틸디알콕시실란, 트리메틸클로로실란, 트리메틸알콕시실란 등의 유기 실릴 화합물 또는 이들의 불소 치환체에 의한 처리 분말, 에틸트리클로로실란, 에틸트리알콕시실란, 프로필트리클로로실란, 프로필트리알콕시실란, 헥실트리클로로실란, 헥실트리알콕시실란, 장쇄 알킬트리클로로실란, 장쇄 알킬트리에톡시실란 등의 유기 변성 실란 또는 이들 불소 치환체에 의한 처리 분말, 아미노 변성 폴리실록산 처리 분말, 불소 변성폴리실록산 처리 분말, 불화알킬인산 처리 분말 등을 들 수 있다. 또한, 퍼플루오로알킬인산에스테르·디에탄올아민염류, 퍼플루오로알킬황산에스테르·디에탄올아민염류, 퍼플루오로알킬카르복실산에스테르·디에탄올아민염류, 퍼플루오로폴리에테르디알킬인산 및 그의 염, 퍼플루오로폴리에테르디알킬황산 및 그의 염, 퍼플루오로폴리에테르디알킬카르복실산 및 그의 염 등도 이용될 수 있다.
더욱 구체적으로 상기 소수성 분말은 디메틸실록산계 오일 처리 실리카 분말인 것일 수 있으며, 이에 제한되는 것은 아니다. 상기 디메틸실록산계 오일 처리 실리카 분말의 상업화된 예로는 EVONIK사의 AEROSIL R812S, AEROSIL RY200S 등이 있으며, 이에 제한되는 것은 아니다.
다음으로 본 발명의 드라이 워터를 제조하는 방법에 대하여 구체적으로 설명한다.
본 발명의 드라이 워터 제조방법의 일 양태는 상기 방부조성물 및 물이 포함된 수성 성분과 소수성 분말을 혼합하여 상기 수성 성분을 수적화시키며, 상기 수적(水滴)의 표면에 소수성 분말을 균일하게 피복시키는 단계를 포함한다.
본 발명의 일 양태에서, 상기 수성 성분 : 소수성 분말의 혼합비율은 99.9 : 0.1 내지 60 : 40 중량비, 더욱 좋게는 99 : 1 내지 90 : 10 중량비인 것일 수 있다. 상기 범위에서 소수성 성분이 수성 성분을 피복하여 분말 형태를 얻기에 적합하며, 전단력 인가 시 액화가 되기에 유리하므로 바람직하나 이에 한정되는 것은 아니다.
본 발명의 일 양태에서, 상기 수성 성분과 소수성 분말을 혼합하여 수성 성분을 수적화시키면서 상기 수적의 표면에 소수성 분말을 균일하게 피복시키는 방법은 통상의 공지된 방법이라면 제한되지 않는다.
구체적으로 예를 들면, 교반 혼합하는 것일 수 있으며, 더욱 좋게는 고속 교반 혼합하는 것일 수 있다. 상기 교반 시 내용물이 반응기 밖으로 비산되지 않도록 밀폐된 것이 바람직하며, 보다 좋게는 교반 시 내용물이 접촉되는 면이 소수성 재료, 보다 구체적으로 테플론, 폴리프로필렌, 폴리에틸렌, 폴리에틸렌테레프탈레이트 등의 수지로 코팅된 것이 수성 성분에 의해 용기 내벽의 습윤성이 높아지는 것에 기인하여 분말 형태를 유지하지 못하고 수성 성분이 분리되는 현상이 발생하는 것을 방지할 수 있으므로 좋다. 즉, 본 발명의 제조방법은 소수성 분말과 수성 성분을 소수성 수지로 코팅된 밀폐된 용기 내에 투입하고, 계속하여 상기 밀폐된 용기 내의 내용물을 고속 교반하여 상기 수성 성분을 미세한 크기로 수적화시키고, 상기 수적의 표면에 소수성 분말을 균일하게 흡착시켜 미세한 크기의 분말상 물질로 제조하는 것이다. 상기 미세한 크기는 한정되는 것은 아니나 소수성 분말이 흡착된 상태에서 평균 입자 직경이 5mm 이하인 것을 의미한다.
상기 혼합 시 교반 속도에 따라 수성 성분의 수적의 크기가 결정되며, 고속으로 교반함으로써 상기 미세한 크기의 수적을 만들 수 있다. 상기 고속 교반은 구체적으로 예를 들면, 500 ~ 30,000 rpm, 더욱 좋게는 600 ~ 25,000 rpm인 것일 수 있으며, 기계설비에 따라 달라질 수 있으므로 이에 제한되지 않는다. 수성 성분이 미세한 수적을 형성하기 위해서 고속 교반에 의해 용기 내부에 난류가 발생되고, 수성 성분이 용기 내벽 등에 충돌하여 튀어 돌아오며, 이것을 반복하여 수적화되거나 또는 수적끼리 충돌하여 미세하게 수적화되는 것일 수 있다.
본 발명에서 수적화는 소수성 분말이 표면에 흡착된 상태로 평균직경 5mm이하, 더욱 구체적으로 0.1 ~ 5mm의 크기의 수적이 형성되는 것을 의미하며, 상기 크기에서 소수성 성분이 수성 성분을 피복하여 분말 형태를 얻기에 적합하며, 전단력 인가 시 액화가 되기에 유리하므로 바람직하나 이에 한정되는 것은 아니다.
고속 교반 중, 수적화 되는 것과 거의 동시에, 상기 무수한 수적의 표면을 소수성 분말이 균일하게 피복하도록 흡착된다. 수적의 표면은 소수성 분말과 반드시 완전히 접촉하고 있을 필요는 없고, 그 수적의 형상을 유지할 수 있는 한, 부분적으로 표면에 공극이 존재하고 있어도 좋다. 이러한 고속 교반력에 의해 미소 수적표면에 소수성 분말이 균일하게 피복된 드라이 워터의 대량 제조가 가능해진다. 또, 교반력이 지나치게 강하거나 교반 시간이 지나치게 길거나 하면 분말상이 되지 않게 되기 때문에, 상기한 작용을 발휘하는 범위의 교반력으로 교반 혼합을 행하는 것이 바람직하다.
상기 밀폐된 소수성 중공 용기 안에서 수성 성분을 수적화시키도록 고속 교반하는 수단으로서는, 구체적으로 예를 들면 내부 공간을 직접 강제적으로 고속 교반하는 교반 날개 부재나 혹은 용기 자체를 외력에 의해 요동, 회전, 진동 등을 시킴으로써 용기 내부 공간내의 내용물을 고속 교반시키는 수단 등을 들 수 있다. 구체적으로는, 예컨대, 호모게나이저, 로킹 믹서, 해쇄 기능이 부가된 로킹 믹서, 쉐이커, V형 혼합기, 기류 교반형 혼합기, 수평 원통형 혼합기, 이중 원추형 혼합기, 리본형 혼합기, 고속 유동형 혼합기 등을 들 수 있다.
이하 실시예 및 비교예를 바탕으로 본 발명을 더욱 상세히 설명한다. 다만 하기 실시예 및 비교예는 본 발명을 더욱 상세히 설명하기 위한 하나의 예시일 뿐, 본 발명이 하기 실시예 및 비교예에 의해 제한되는 것은 아니다.
이하 물성은 다음과 같이 평가하였다.
1) 제제화 평가
실시예 및 비교예에서 드라이 워터를 제조한 후, 분말상으로 제제화가 되었는지 여부를 외관으로 관찰하였다.
○ : 분말상으로 제제화 됨
△ : 수플레형의 제제가 됨
× : 분말상과 수상으로 이층 분리하여 제제화가 불완전함
2) 장기 보존 안정성 실험
실시예 및 비교예에서 드라이 워터를 제조한 후, 이를 0℃, 25℃ 및 40℃에서 6개월간 보존한 샘플에 대하여 하기와 같이 평가하였다.
◎ : 분말상이 그대로 유지됨
○ : 용기 표면에 분말 또는 수적이 부착됨
△ : 제제가 약간 파괴되어 수상이 분리됨
× : 제제가 파괴되어 분말상과 수상으로 이층 분리됨
3) 방부력 실험
실시예 및 비교예에서 제조된 수상성분을 KOTITI시험연구원에 의뢰하여 CTFA Guidline에 따른 상온의 challenge test를 실시하였다. 0일차, 1일차, 3일차, 7일차, 14일차. 21일차, 28일차 균수를 측정하였다.
시험 균주는 황색포도상구균 Staphylococcus aureus(ATCC 6538), 대장균 Escherichia coli(ATCC 8739), 녹농균 Pseudomonas9027), 칸디다알비칸스균 Candida albicans(ATCC 10231) 및 흑곰팡이균 Aspergillus brasiliensis(ATCC 16404)를 사용하였다.
◎ : 0일차와 대비하여 1일차 측정 시 균수가 99.99%이상 감소하는 경우
○ : 0일차와 대비하여 3일차 내지 7일차 사이에 균수가 99.99%이상 감소하는 경우
△ : 0일차와 대비하여 14일차 내지 28일차 사이에 균수가 99.99%이상 감소하는 경우
× : 0일차와 대비하여 28일차에도 세균 또는 진균이 99.99% 이상 감소되지 않고 기준치 이상 검출되는 경우
[실시예 1]
1) 방부조성물의 제조
1,2-헥산 디올 22 중량%, 2-하이드록시 아세토페논 25 중량%, 1,2-부탄디올 25 중량% 및 1,2-프로판디올 28중량%를 혼합하여 방부조성물을 제조하였다.
2) 수상 성분의 제조
물 99.49 중량%, 상기 제조된 방부조성물 0.5 중량% 및 적색 40호 안료 0.01 중량%를 혼합하여 수상 성분을 제조하였다. 상기 안료는 제조된 드라이 워터의 제제화 평가를 관찰하기 용이하도록 사용하였다.
3) 드라이 워터의 제조
소수성 분말로 디메틸실록산계 오일 처리 실리카 분말(EVONIK사의 AEROSIL R812S)을 사용하였다.
소수성 분말 10 중량%와 상기 수상 성분 90 중량%를 반응용기에 넣고, 블렌더를 이용하여 20초간 22,000 rpm으로 혼합하여 드라이 워터를 제조하였다.
제조된 드라이 워터의 물성을 평가하여 하기 표 1에 나타내었다.
[실시예 2]
상기 실시예 1에서, 수상 성분 제조 시 물 98.99 중량%, 상기 제조된 방부조성물 1.0 중량% 및 적색 40호 안료 0.01 중량%를 혼합하여 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 드라이 워터를 제조하였다.
제조된 드라이 워터의 물성을 평가하여 하기 표 1에 나타내었다.
[실시예 3]
상기 실시예 1에서, 수상 성분 제조 시 물 98.49 중량%, 상기 제조된 방부조성물 1.5 중량% 및 적색 40호 안료 0.01 중량%를 혼합하여 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 드라이 워터를 제조하였다.
제조된 드라이 워터의 물성을 평가하여 하기 표 1에 나타내었다.
[실시예 4]
상기 실시예 1에서, 방부조성물 제조 시 1,2-헥산 디올 17 중량%, 2-하이드록시 아세토페논 20 중량%, 1,2-부탄디올 25 중량%, 1,2-프로판디올 28중량% 및 병풀추출물 10 중량%를 혼합하여 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 드라이 워터를 제조하였다.
상기 병풀추출물은 병풀 1 kg을 정제수 20L에 투입하여 24시간 동안 50 ℃로 초음파 추출한 후, 고형분을 여과하여 병풀 추출물을 수득한 것을 사용하였다.
제조된 드라이 워터의 물성을 평가하여 하기 표 1에 나타내었다.
[실시예 5]
상기 실시예 1에서, 방부조성물 제조 시 1,2-헥산 디올 10 중량%, 2-하이드록시 아세토페논 30 중량%, 1,2-부탄디올 30 중량% 및 1,2-프로판디올 30중량%를 혼합하여 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 드라이 워터를 제조하였다.
제조된 드라이 워터의 물성을 평가하여 하기 표 1에 나타내었다.
[실시예 6]
상기 실시예 1에서, 방부조성물 제조 시 1,2-옥탄디올 22 중량%, 2-하이드록시 아세토페논 25 중량%, 1,2-부탄디올 25 중량% 및 1,2-프로판디올 28중량%를 혼합하여 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 드라이 워터를 제조하였다.
제조된 드라이 워터의 물성을 평가하여 하기 표 1에 나타내었다.
[실시예 7]
상기 실시예 1에서, 방부조성물 제조 시 1,2-헥산 디올 10 중량%, 1,2-옥탄디올 10 중량%, 2-하이드록시 아세토페논 27 중량%, 1,2-부탄디올 25 중량% 및 1,2-프로판디올 28중량%를 혼합하여 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 드라이 워터를 제조하였다.
제조된 드라이 워터의 물성을 평가하여 하기 표 1에 나타내었다.
[비교예 1]
상기 실시예 1에서, 수상성분 제조 시 방부조성물을 사용하지 않고, 1,2-헥산 디올을 단독으로 사용하였다.
즉, 물 99.49 중량%, 1,2-헥산 디올 0.5 중량% 및 적색 40호 안료 0.01 중량%를 혼합하여 수상 성분을 제조한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 드라이 워터를 제조하였다.
제조된 드라이 워터의 물성을 평가하여 하기 표 1에 나타내었다.
[비교예 2]
상기 실시예 1에서, 수상성분 제조 시 방부조성물을 사용하지 않고, 2-하이드록시 아세토페논을 단독으로 사용하였다.
즉, 물 99.49 중량%, 2-하이드록시 아세토페논 0.5 중량% 및 적색 40호 안료 0.01 중량%를 혼합하여 수상 성분을 제조한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 드라이 워터를 제조하였다.
제조된 드라이 워터의 물성을 평가하여 하기 표 1에 나타내었다.
[비교예 3]
상기 실시예 1에서, 수상성분 제조 시 방부조성물을 사용하지 않고, 1,2-부탄디올을 단독으로 사용하였다.
즉, 물 99.49 중량%, 1,2-부탄디올 0.5 중량% 및 적색 40호 안료 0.01 중량%를 혼합하여 수상 성분을 제조한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 드라이 워터를 제조하였다.
제조된 드라이 워터의 물성을 평가하여 하기 표 1에 나타내었다.
[비교예 4]
상기 실시예 1에서, 수상성분 제조 시 방부조성물을 사용하지 않고, 메틸파라벤을 단독으로 사용하였다.
즉, 물 99.49 중량%, 메틸파라벤 0.5 중량% 및 적색 40호 안료 0.01 중량%를 혼합하여 수상 성분을 제조한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 드라이 워터를 제조하였다.
제조된 드라이 워터의 물성을 평가하여 하기 표 1에 나타내었다.
[비교예 5]
상기 실시예 1에서, 수상성분 제조 시 방부조성물을 사용하지 않은 것을 제외하고 실시예 1과 동일하게 드라이 워터를 제조하였다. 즉, 물 99.99 중량% 및 적색 40호 안료 0.01 중량%를 혼합하여 수상 성분을 제조하였다.
제조된 드라이 워터의 물성을 평가하여 하기 표 1에 나타내었다.
제제화 장기보존 안정성 방부력
실시예 1 ○ ◎ ○
실시예 2 ○ ◎ ◎
실시예 3 ○ ◎ ◎
실시예 4 ○ ◎ ◎
실시예 5 ○ ◎ ○
실시예 6 ○ ◎ ○
실시예 7 ○ ◎ ○
비교예 1 × × △
비교예 2 × × △
비교예 3 × × △
비교예 4 ○ ○ ○
비교예 5 ○ △ ×
상기 표 1에서 보이는 바와 같이 본 발명에 따른 실시예 1 내지 7은 파라벤류 방부제를 사용한 비교예 4와 동등 유사한 방부효과를 나타내며, 장기 보존 안정성이 더욱 우수함을 알 수 있었다.
또한, 실시예 4의 경우 병풀추출물을 더욱 포함함으로써 실시예 1과 대비 시 방부력이 더욱 향상됨을 알 수 있었다.
반면, 비교예 1 내지 3의 경우 제제화가 불가능하고, 장기 보존안정성이 나쁜 것을 알 수 있었다.
비교예 5의 경우 방부제를 사용하지 않음에 따라 세균은 7일차부터 99.99% 감소되었으나, 진균은 28일차에도 1.6 × 103으로 초기 4.0 × 105 대비 99.6%의 감소를 보여 기준치 이상 검출됨을 확인하였다.

Claims (7)

  1. 수성 성분을 소수성 분말로 피복하여 이루어지는 분말상 형태이고, 전단력 인가 시 액화하는 드라이 워터의 제조방법으로서,
    분지 또는 비분지된 C6-C8의 1,2-알칸디올 화합물(A), 히드록시기 또는 메톡시기가 치환된 아세토페논계 화합물(B) 및 분지 또는 비분지된 C3-C5의 알칸디올 화합물(C)을 포함하는 방부조성물 및 물이 포함된 수성 성분과 소수성 분말을 혼합하여 상기 수성 성분을 수적화시키며, 상기 수적(水滴)의 표면에 소수성 분말을 균일하게 피복시키는 단계를 포함하는 드라이 워터의 제조방법.
  2. 제 1항에 있어서,
    상기 방부조성물은 병풀 추출물을 더 포함하는 것인 드라이 워터의 제조방법.
  3. 제 1항에 있어서,
    상기 방부조성물은 분지 또는 비분지된 C6-C8의 1,2-알칸디올 화합물(A) 5 ~ 30 중량%, 아세토페논계 화합물(B) 15 ~ 40 중량% 및 분지 또는 비분지된 C3-C5의 알칸디올 화합물(C) 40 ~ 75 중량%를 포함하는 것인 드라이 워터의 제조방법.
  4. 제 1항에 있어서,
    상기 분지 또는 비분지된 C6-C8의 1,2-알칸디올 화합물(A)은 1,2-헥산 디올 및 1,2-옥탄디올에서 선택되는 어느 하나 또는 이들의 혼합물이고,
    상기 히드록시기 또는 메톡시기가 치환된 아세토페논계 화합물(B)은 2-하이드록시 아세토페논, 3-하이드록시 아세토페논 및 4-하이드록시 아세토페논에서 선택되는 어느 하나 또는 둘 이상의 혼합물이고,
    상기 분지 또는 비분지된 C3-C5의 알칸디올 화합물(C)은 1,2-프로판디올, 1,3-프로판디올, 1,2-부탄디올, 1,3-부탄디올, 1,4-부탄디올, 2,3-부탄디올 및 1,2-펜탄디올에서 선택되는 어느 하나 또는 둘 이상의 혼합물인 것인 드라이 워터의 제조방법.
  5. 제 1항에 있어서,
    상기 소수성 분말이 디메틸실록산계 오일 처리 실리카 분말인 것인 드라이 워터의 제조방법.
  6. 제 1항에 있어서,
    상기 방부조성물은 수성 성분 중 0.01 ~ 2.0 중량%로 포함되는 것인 드라이 워터의 제조방법.
  7. 제 1항에 있어서,
    상기 수성 성분은 염료, 안료, 미백제, 주름개선제, 항염증제, 항균제, 호르몬제, 비타민류, 효소, 항산화제, 보습제, 킬레이트제, pH조절제, 수용성 고분자 및 식물 추출액에서 선택되는 어느 하나 또는 둘 이상의 첨가제를 더 포함하는 것인 드라이 워터의 제조방법.
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Citations (4)

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Publication number Priority date Publication date Assignee Title
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