KR20180059614A - 산화 그래핀 건조 방법 - Google Patents

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KR20180059614A KR1020160158130A KR20160158130A KR20180059614A KR 20180059614 A KR20180059614 A KR 20180059614A KR 1020160158130 A KR1020160158130 A KR 1020160158130A KR 20160158130 A KR20160158130 A KR 20160158130A KR 20180059614 A KR20180059614 A KR 20180059614A
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Abstract

건조시간이 빠르고 저온에서도 건조가 가능하여 재응집 현상이 없고, 연속적이고 대량 건조가 가능하며, 따라서 건조공정의 효율을 증가시킬 수 있는 산화 그래핀 건조 방법은 세척된 산화 그래핀을 비점이 90℃이하인 유기용매로 처리하는 단계; 및 상기 유기용매로 처리된 산화 그래핀을 200℃이하로 열 건조하는 단계;를 포함한다.

Description

산화 그래핀 건조 방법{Graphene oxide drying method}
본 발명은 산화 그래핀을 건조하는 방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 산화 그래핀 제조공정 중의 일부로서 산화 그래핀을 연속적으로 대량 건조하기 위한 방법에 관한 것이다.
그라파이트(graphite)는 탄소 원자가 6각형 모양으로 형성된 판상의 2차원 시트인 그래핀이 적층된 구조를 갖는다. 그라파이트는 전기 전도성 및 열전도성이 매우 뛰어나 기계적 강도가 우수하고 탄성이 높으며 투명도가 높다는 장점 등이 있는 바, 2차 전지, 연료 전지, 슈퍼 캐패시터와 같은 에너지 저장소재, 여과막, 화학검출기, 투명전극 등과 같은 다양한 응용분야에서 사용될 수 있다.
이러한 그라파이트를 산화시킨 후 여러층으로 분리한 후 다시 환원시켜 제조되는 그래핀(grephene) 역시 높은 열전도도, 높은 전류 이송 능력, 우수한 강성 등의 뛰어난 물성을 지니고 있으므로 나노 스케일의 전기전자 디바이스, 나노센서, 광전자 디바이스, 고기능 복합재 등 다양한 분야에서 응용될 것으로 평가되고 있다.
그래핀은 일반적으로 화학기상증착법(CVD법), 화학적 합성법(흑연의 산화법) 등을 통해 제조될 수 있다. 소위 스카치 테이프법으로 알려져 있는 기계적 박리 방법에 의해 그래핀을 생산 가능하다는 발표 이후, 많은 기술들이 연구 개발되고 분류된 결과다.
이러한 방법들 중, 탑다운 공법으로 대량생산이 가능할뿐더러 비교적 저비용으로 그래핀을 생산할 수 있는 화학적 합성법이 가장 현실적이고도 간편한 방법으로 알려져 있다.
화학적 합성법을 개략적으로 설명하면, 그라파이트를 강산으로 산화 처리하여 산화 그래핀(graphene oxide, GO)으로 분산 및 박리시킨 다음에 다시 열처리를 통하여 GO를 환원시켜서 환원된 산화 그래핀(reduced graphene oxide, rGO)로 만드는 방법이다. 즉, 산화 그래핀은 그래핀의 원료물질에 해당하는 것으로, 그래핀 기반 산업에 있어 핵심적인 출발 물질에 해당한다.
그러나 상술한 것과 같은 화학적 합성법을 이용하여 산화 그래핀을 제조하는 전통적인 방법(험머스 방법, Hummer's method)에서는 그라파이트의 층간 거리가 0.34nm로 매우 협소하므로, 층간 화학 반응을 유도하기 위해 오랜 시간(대략 2~5일)이 소요되는 문제가 있어 경쟁력 있는 산화 그래핀 제조가 현실적으로 어렵다.
그리고 제조시간 단축을 위해서 강산 및 온도제어 등을 통해 반응속도를 조정하는 방안이 제안되고는 있으나, 이 경우에는 폐산액 증가에 따른 환경문제 및 이들을 처리하기 위한 비용이 증가되는 문제점이 발생하고 있다. 이러한 문제점이 화학적 합성법을 통한 산화 그래핀 제조에 있어 제조시간을 줄임과 동시에 보다 친환경적인 방법이 모색되고 있는 이유다.
화학적 합성법을 통하여 산화 그래핀을 연속적이고 대량으로 제조하기 위해서는 층간 화학 반응을 단시간에 일어나게 하는 것 못지않게 그 후속 공정을 연속 대량 제조에 적합하게 설계하는 것이 중요하다. 후속 공정으로는 세척, 박리, 건조 등의 공정이 있다.
건조는 보통 열 건조를 하게 되나, 기존의 열 건조법은 오븐에 넣어 건조하므로 비연속적이고 열손실이 크다는 문제가 있다. 또한 건조에 장시간이 소요되어 연속 대량 건조에는 적합하지 않고, 건조 후 분진의 제어가 어려운 문제도 함께 발생한다. 이는 최종 제조물의 수율을 떨어뜨리고 제조시설의 환경문제를 야기할 수 있다.
가장 큰 문제는 고온에서 장시간 건조시 박리된 산화 그래핀이 재응집하는 것이다. 따라서 저온에서도 건조할 수 있는 동결건조법 등이 이용되어 왔으나, 역시 건조시간이 오래 걸린다는 단점이 있다.
상기와 같은 문제는 산화 그래핀 양산화를 위해서는 반드시 해결되어야 할 과제이다.
위와 같은 문제점을 해결하기 위한 본 발명의 목적은 건조시간이 빠르고 저온에서도 건조가 가능하여, 연속적이고 대량 건조가 가능한 산화 그래핀 건조 방법 및 건조 장치를 제공하는 것이다.
본 발명의 적절한 실시 형태에 따르면, 산화 그래핀 건조 방법은 세척된 산화 그래핀을 비점이 90℃이하인 유기용매로 처리하는 단계; 및 상기 유기용매로 처리된 산화 그래핀을 200℃이하로 열 건조하는 단계;를 포함한다.
본 발명의 다른 적절한 실시 형태에 따르면, 상기 유기용매는 아세톤, 알코올, 및 MEK 중에서 선택된 1종 또는 2종 이상인 것이다.
본 발명의 또 다른 적절한 실시 형태에 따르면, 상기 산화 그래핀을 유기용매로 처리하는 단계는 산화 그래핀을 유기용매에 침지 또는 고정된 산화 그래핀에 유기용매를 통과시키는 것이다.
본 발명의 또 다른 적절한 실시 형태에 따르면, 상기 세척된 산화 그래핀은 산화 그래핀 슬러리로부터 미반응 황산을 분리하여 수용액을 이용하여 세척된 것이다.
본 발명의 또 다른 적절한 실시 형태에 따르면, 상기 수용액은 과산화수소 또는 알코올을 포함하는 것이다.
본 발명의 또 다른 적절한 실시 형태에 따르면, 상기 알코올은 탄소수가 1 내지 10인 것이다.
본 발명의 또 다른 적절한 실시 형태에 따르면, 상기 알코올은 에탄올인 것이다.
본 발명의 또 다른 적절한 실시 형태에 따르면, 상기 수용액은 에탄올, 과산화수소, 물이며, 혼합비율은 10:5:1 내지 1:5:10 부피비인 것이다.
본 발명의 또 다른 적절한 실시 형태에 따르면, 산화 그래핀 건조 장치는 에탄올 및 아세톤 처리된 산화 그래핀 공급부; 200℃ 이하의 저온 건조 챔버; 건조된 산화 그래핀 포집부;를 포함한다.
본 발명의 또 다른 적절한 실시 형태에 따르면, 그라파이트 산화유닛; 상기 그라파이트 산화유닛에서 산화된 산화 그라파이트가 세척되는 세척유닛; 상기 세척유닛에서 세척된 산화 그라파이트가 박리되어 산화 그래핀으로 되는 박리유닛; 및 상기 산화 그래핀이 건조되는 청구항 9에 따른 산화 그래핀 건조유닛;을 포함하는 산화 그래핀 제조장치가 제공된다.
상기 그라파이트 산화유닛은 제1직경의 제1원통부; 상기 제1직경보다 큰 제2직경을 갖고, 상기 제1원통부와 회전중심이 동일한 제2원통부; 상기 제1원통부 및 상기 제2원통부 사이에, 상기 제1원통부의 회전에 의하여 전단응력이 부여될 대상인 그라파이트를 투입하기 위한 그라파이트 투입구; 상기 그라파이트를 산화시키는 산화제를 투입하기 위한 산화제 투입구; 및 상기 산화제로 산화된 산화 그라파이트가 배출되는 산화 그라파이트 배출구;를 포함하고, 상기 산화 그라파이트 배출부와 상기 산화 그라파이트 세척유닛은 서로 연결되고, 상기 세척유닛과 상기 박리유닛은 서로 연결되며, 상기 박리유닛과 상기 건조유닛은 서로 연결되는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 산화 그래핀 건조 방법은 건조시간이 빠르고 저온에서도 건조가 가능하여, 연속적이고 대량 건조가 가능하다. 따라서 건조공정의 효율이 증가하여 산화 그래핀 제조비용절감의 효과가 있다.
또한, 산화 그래핀 건조시 발생할 수 있는 분진을 줄여 제조시설에서 발생할 수 있는 환경문제를 방지할 수 있는 효과가 있다.
아울러, 본 발명에 따른 산화 그래핀 건조 장치를 산화 그라파이트 박리유닛 과 연결하여 산화 그래핀 제조장치를 제공함으로써 일체형 시스템으로 그라파이트의 산화부터 산화 그래핀 제조까지 일련의 공정을 효율적으로 수행할 수 있는 효과가 있다.
도 1은 본 발명의 실시예에 따른 건조된 산화 그래핀을 촬영한 것이다.
도 2는 본 발명의 실시예에 다른 산화 그래핀의 SEM & EDX 측정값을 나타낸 것이다.
도 3은 본 발명의 다른 실시예에 따른 산화 그래핀 건조 장치의 모식도이다.
도 4는 본 발명의 또 다른 실시예에 따른 산화 그래핀 제조장치의 단면도이고, 도 5는 산화 그래핀 제조장치에서 그라파이트 산화유닛의 단면도이다.
도 6은 본 발명의 또 다른 실시예에 따른 산화 그래핀 제조장치의 단면도이다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 실시형태를 설명한다. 그러나, 본 발명의 실시형태는 여러 가지 다른 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명의 범위가 이하 설명하는 실시형태로 한정되는 것은 아니다. 본 발명의 실시형태는 당업계에서 통상의 지식을 가진 자에게 본 발명을 보다 완전하게 설명하기 위해서 제공되는 것이다. 첨부된 도면에서 특정 패턴을 갖도록 도시되거나 소정두께를 갖는 구성요소가 있을 수 있으나, 이는 설명 또는 구별의 편의를 위한 것이므로 특정패턴 및 소정두께를 갖는다고 하여도 본 발명이 도시된 구성요소에 대한 특징만으로 한정되는 것은 아니다.
본 발명의 산화 그래핀 건조방법은 세척된 산화 그래핀을 비점이 90℃이하인 유기용매로 처리하는 단계; 및 상기 유기용매로 처리된 산화 그래핀을 200℃이하로 열 건조하는 단계;를 포함한다.
상기 세척된 산화 그래핀은 산화 그래핀 슬러리로부터 미반응 황산을 분리하여 수용액을 이용하여 세척된 것이다. 상기 수용액은 과산화수소 또는 알코올을 포함한다. 기존의 화학적 합성법에 의한 산화 그래핀의 제조에서 세척에는 주로 물이 사용되었다. 물로 세척하는 경우 산화 그래핀을 제외한 나머지 불순물이 쉽게 제거되지 않고, 많은 양의 물을 필요로 하여 다량의 폐액이 발생하는 문제가 있다.
과산화수소 또는 알코올을 이용하여 세척하게 되면 물만으로 세척하는 경우보다 불순물의 제거가 용이하고 소량의 세척액만이 필요하게 되어 폐액 발생이 감소하는 효과가 있다. 다만 분자량이 큰 알코올을 사용하는 경우 물보다 제거가 어려워지므로 바람직하지 않다. 따라서 상기 알코올의 탄소수는 10 이하인 것이 바람직하다. 특히 에탄올인 것이 더욱 바람직하다.
상기 수용액은 알코올, 과산화수소, 물의 혼합용액일 수 있다. 이 경우 혼합비율은 10:5:1 내지 1:5:10 부피비인 것이 바람직하다. 물의 부피가 이를 초과할 경우나 알코올이나 과산화수소의 부피가 이를 초과할 경우 불순물의 제거가 잘 이루어지지 않는다.
세척된 산화 그래핀을 유기용매로 처리하는 단계에서 유기용매는 아세톤, 알코올 및 MEK 중에서 선택된 1종 또는 2종 이상인 것이다. 물로 세척된 산화 그래핀은 표면에 물을 포함하는데, 이 산화 그래핀을 물보다 비점이 낮은 유기용매로 처리하게 되면 물이 유기용매로 치환되어 표면이 유기용매로 코팅되게 된다. 일예로 아세톤의 경우 끓는점은 56.5℃로 물보다 건조에서 유리하다. 유기용매로 처리된 산화 그래핀은 건조속도가 빠르고 상대적으로 낮은 온도에서 건조가 가능하기 때문에 고온건조시 발생할 수 있는 산화 그래핀의 재응집 현상을 막을 수 있다.
유기용매로 처리하는 단계는 산화 그래핀을 유기용매에 침지시키거나 고정된 산화 그래핀에 유기용매를 통과시키는 방법에 의한다. 산화 그래핀을 유기용매에 침지시키는 경우 산화 그래핀을 다시 회수하기 위해서는 결국 필터링을 거쳐야하므로 산화 그래핀을 필터에 위치시키고 유기용매를 통과시키는 방법이 바람직하다.
유기용매로 처리된 산화 그래핀은 200℃ 이하의 저온에서 건조된다. 200℃ 보다 높은 열을 가하게 되면 산화 그래핀의 재응집 현상이 일어나 층간 분리된 산화 그래핀이 다시 그라파이트 형태로 바뀌게 되므로 바람직하지 않다. 또한 300℃ 이상의 온도에서는 산화 그래핀이 환원되어 버린다. 유기용매로 표면 처리된 산화 그래핀의 경우 80 내지 100℃ 에서도 건조가 가능하다.
도 3은 본 발명의 일실시예에 따른 산화 그래핀 건조 장치(300)의 모식도이다. 본 발명에 따른 산화 그래핀 건조 장치는 에탄올 및 아세톤 처리된 산화 그래핀 공급부(301); 200℃ 이하의 저온 건조 챔버(302); 건조된 산화 그래핀 포집부(303);를 포함한다.
수용액으로 세척되고 유기용매로 처리된 산화 그래핀은 산화 그래핀 공급부(301)를 통해 건조 장치로 유입된다. 공급부는 산화 그래핀을 저온 챔버로 모아서 보내야 하므로 저온 챔버의 직경보다 작은 직경을 갖는 것이 바람직하다. 위에서 아래로 갈수록 좁아지는 형태이면서 저온 챔버와 맞닿아있는 부분의 직경이 저온 챔버보다 작은 형태가 더욱 바람직하다.
저온 챔버(302)는 200℃ 이하의 열을 챔버 내부로 방출한다. 챔버는 위아래가 개방된 원통형으로 시료는 챔버를 통과하여 낙하하면서 건조되어 포집부에 포집된다. 챔버는 시료의 상태에 따라 온도 조절이 가능하도록 온도조절장치를 추가로 포함할 수 있다. 또한 시료가 챔버의 원통면에 달라붙는 것을 방지하기 위해 챔버 전체에 진동을 가하는 장치를 추가로 포함할 수 있다.
산화 그래핀 포집부(303)는 포집된 산화 그래핀을 쉽게 꺼낼 수 있도록 트레이 형식인 것이 바람직하다.
도 4는 본 발명의 다른 실시예에 따른 산화 그래핀 제조장치의 단면도이고, 도 3은 산화 그래핀 제조장치에서 그라파이트 산화유닛의 단면도이다. 본 실시예에 따르면, 그라파이트 산화유닛(410); 그라파이트 산화유닛(410)에서 산화된 산화 그라파이트가 세척되는 산화 그라파이트 세척유닛(420); 상기 세척유닛에서 세척된 산화 그라파이트가 박리되어 산화 그래핀으로 되는 박리유닛(430); 및 상기 산화 그래핀이 건조되는 산화 그래핀 건조유닛(440);을 포함하는 산화 그래핀 제조장치(400)가 제공된다.
본 실시예의 산화 그래핀 제조장치(400)는 그라파이트를 산화시키는 그라파이트 산화유닛(410)과 산화된 산화 그라파이트를 세척하는 산화 그라파이트 세척유닛(420), 세척된 산화 그라파이트를 박리하는 박리유닛(430), 산화 그래핀이 건조되는 건조유닛(440)을 포함한다.
그라파이트 산화유닛(410)은 그라파이트가 투입되는 그라파이트 투입구(411) 및 산화된 산화 그라파이트가 배출되는 산화 그라파이트 배출구(412)를 포함하여 내부에서 산화된 산화 그라파이트를 연결부(413)를 통해 산화 그라파이트 세척유닛(420)으로 이동시킨다. 그라파이트는 산화제 등을 이용하여 산화될 수 있다. 그라파이트를 산화시키기 위한 산화제나 강산 또는 용매는 산화제 투입구(미도시)를 통해 투입될 수 있다.
그라파이트 산화유닛(410)으로부터 산화 그라파이트 세척부(422)를 통해 산화 그라파이트(424)가 투입되면, 세척액부(423)에 세척액 투입부(425)를 통해 세척액이 투입되고, 필터부(421)를 통해 세척액은 산화 그라파이트 세척부(422)로 흐르게 되어 산화 그라파이트(424)는 세척된다. 세척 후 세척액 배출부(426)를 통해 세척액은 배출되고 산화 그라파이트 배출구(427)를 통해 세척된 산화 그라파이트를 얻는다.
산화 그라파이트 세척유닛(420)에서 세척된 산화 그라파이트는 산화 그라파이트 박리유닛(430)으로 투입되고, 산화 그라파이트 박리유닛(430)에서는 산화 그라파이트에 초음파를 가하거나 쿠에트-테일러 반응기를 이용하여 이중유체흐름와류를 적용하여 산화 그래핀으로 박리한다. 산화 그래핀은 산화 그래핀 배출구(432)로 배출된다.
산화 그라파이트 박리유닛(430)에서 박리된 산화 그래핀은 산화 그래핀 건조유닛(440)으로 공급되고, 산화 그래핀 건조유닛(440)에서는 산화 그래핀에 200℃ 이하의 열을 가하여 산화 그래핀을 건조시킨다. 건조된 산화 그래핀은 포집부(443)에서 포집되어 최종적으로 본 실시예의 산화 그래핀 제조장치(400)를 이용하면, 그라파이트 투입구(411)로 그라파이트가 투입되면, 산화 그래핀 포집부(443)를 통해 산화 그래핀을 하나의 시스템으로 얻을 수 있다.
그라파이트 산화유닛(410)은 그라파이트와 산화제 등이 혼합되어 산화 그라파이트를 얻을 수 있는 유닛으로서, 예를 들어 그라파이트 산화유닛(410)은 쿠에트-테일러 반응기를 이용한 유닛일 수 있다. 도 5은 산화 그래핀 제조장치에서 쿠에트-테일러 반응기를 이용한 그라파이트 산화유닛의 단면도이다.
그라파이트는 층상구조를 갖는 2차원 물질로서, 산화가 되기 위해서는 층간으로 산화제가 침투하여야 한다. 이를 위해, 그라파이트와 산화제를 혼합하면서 강산을 함께 혼합하거나 초음파를 조사하여 반응성을 증가시켜 그라파이트를 산화시킬 수 있다. 본 실시예에서는 그라파이트를 산화제와 혼합할 때 쿠에트-테일러 반응기를 사용하여 그라파이트의 반응성을 증가시켜 산화반응을 단시간에 진행할 수 있도록 한다.
쿠에트-테일러(Couette-Taylor) 반응기는 테일러 와류(Taylor vortex)라는 나선형 와류를 사용하는 장치이다. 쿠에트-테일러(Couette-Taylor) 반응기는 도 5에서와같이 중심이 같은 두 개의 원통 사이에 유체가 흐를 때 내부원통(614)이 회전을 하면서 유체는 회전방향으로 흐름이 생기게 된다. 이때, 원심력과 코리올리힘(Coriolisforce)에 의해 내부원통(414) 쪽에 존재하는 유체들이 외부원통(415) 방향으로 나가려는 힘이 생기고, 회전속도가 올라갈수록 점점 불안정하게 되어 축 방향에 따라 규칙적이며 서로 반대 방향으로 회전하는 고리쌍 배열의 와류가 형성하게 된다.
이 나선형 와류는 그라파이트와 같이 층상구조를 갖는 2차원 물질에 전단응력을 주게 되는데, 이 힘은 층상구조를 갖는 2차원 물질의 각 층에 평행하게 응력을 주기 때문에 각 층이 좀더 쉽게 벌어지게 만들어 준다.
즉, 그라파이트 산화유닛(410)에서 그라파이트 투입구(411)에 층상구조를 갖는 2차원 물질이 분산된 분산액이 투입되면, 내부원통의 회전에 따라 제1유체흐름(416-1)과 상이한 방향으로 흐르는 제2유체흐름(416-2)이 형성되어 이중유체흐름(416)이 층상구조를 갖는 2차원 물질에 적용되게 된다. 이에 따라 층상구조를 갖는 2차원 물질은 반응성이 증가되고, 반응물질과 반응이 일어나거나 층상구조가 붕괴되어 더 적은 층수의 물질로 변환되어 산화 그라파이트 배출구(412)로 배출되게 된다.
이러한 쿠에트-테일러 반응기는 그라파이트의 산화뿐만 아니라 그라파이트가 산화되고 세척된 산화 그라파이트를 다시 박리하여 산화 그래핀 형성시에 산화 그라파이트 박리장치로 사용할 수 있다. 이와 관련하여서는 이하도 6에 관한 설명에서 다시 설명하기로 한다.
도 6는 본 발명의 또 다른 실시예에 따른 산화 그래핀 제조장치(600)의 단면도이다. 본 실시예에서 그라파이트 산화유닛(610), 산화 그라파이트 세척유닛(620) 및 산화 그래핀 건조유닛(630)에 관한 설명 중 전술한 내용과 동일한 설명은 생략한다. 본 실시예에서 산화 그래핀 제조장치(600)는 그라파이트 산화유닛(610), 산화 그라파이트 세척유닛(620), 산화 그래핀 건조유닛(630)만을 포함하고 있는데, 산화 그라파이트 세척유닛(620)에서 세척된 산화 그라파이트는 연결부(628)를 통해 다시 그라파이트 산화유닛(610)에 산화 그라파이트 투입구(614)를 통해 투입된다.
산화 그라파이트는 그라파이트 산화유닛(610)에서 산화 그래핀으로 박리될 수 있으므로 본 실시예에 따른 산화 그래핀 제조장치(600)는 그라파이트 산화유닛(610)을 그라파이트를 산화시키는 기능과 함께 산화 그라파이트를 박리시키는 산화 그라파이트 박리 기능까지 구비하여보다간단한 시스템 구성으로 그라파이트를 투입하여 산화 그래핀 제조까지 가능하다.
이하, 본 발명에 의한 바람직한 실시예를 상세하게 설명한다. 또한, 본 실시예에서는 본 발명의 권리범위를 한정하는 것은 아니고, 단지 예시로 제시한 것이며, 그 기술적인 요지를 이탈하지 않는 범위 내에서 다양한 변경이 가능하다.
[실시예 1]
제조된 산화 그래핀을 에탄올:H2O2:물=1:1:1의 혼합용액으로 세척하고 필터에 위치시킨 후 과량의 아세톤을 통과시켰다. 100℃에서 30초 단위로 확인하면서 완전히 건조될 때가지 건조하였다.
[실시예 2]
에탄올:H2O2:물=2:1:1의 혼합용액인 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 산화 그래핀을 건조하였다.
[실시예 3]
에탄올:H2O2:물=1:2:1의 혼합용액인 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 산화 그래핀을 건조하였다.
[실시예 4]
에탄올:H2O2:물=1:1:2의 혼합용액인 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 산화 그래핀을 건조하였다.
[비교예 1]
제조된 산화 그래핀을 과량의 물로 세척하고 아세톤으로 처리하지 않은 채 200℃ 오븐에 넣어 완전히 건조될 때까지 건조하였다.
도 1은 기존 건조법에 따른 건조된 산화 그래핀(비교예 1)과 본 발명의 건조법에 따른 건조된 산화 그래핀(실시예 1)을 나타낸 것이다. 기존 건조법에 따르면 산화 그래핀의 재응집이 일어나 건조물의 부피가 크게 줄어든 것을 볼 수 있으나, 본 발명의 건조법에 따른 산화 그래핀은 재응집 현상이 일어나지 않았다.
도 2는 기존 건조법에 따른 산화 그래핀(비교예 1)과 본 발명의 건조법에 따른 산화 그래핀(실시예 1)의 SEM & EDX 측정값을 나타낸 것이다. 본 발명의 건조법에 따른 산화 그래핀이 불순물 제거가 더 잘 이루어졌다.
이상, 본 발명의 실시예들에 대하여 설명하였으나, 해당 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 특허청구범위에 기재된 본 발명의 사상으로부터 벗어나지 않는 범위 내에서, 구성 요소의 부가, 변경, 삭제 또는 추가 등에 의해 본 발명을 다양하게 수정 및 변경시킬 수 있을 것이며, 이 또한 본 발명의 권리범위 내에 포함된다고 할 것이다.
300 산화 그래핀 건조 장치
301 공급부 302 저온 챔버
303 포집부
400, 600 산화 그래핀 제조 장치
410, 610 그라파이트 산화유닛
411, 611 그라파이트 투입구
412, 612 산화 그라파이트 배출구
413, 428, 433, 613, 616, 628 연결부
414 내부원통 415 외부원통
416 이중유체흐름
420, 620 산화 그라파이트 세척유닛
421, 621 필터부
422, 622 산화 그라파이트 세척부
423, 623 세척액부
424, 624 산화 그라파이트
425, 625 세척액 투입부
426, 626 세척액 배출부
427, 627 산화 그라파이트 배출부
430 산화 그라파이트 박리유닛
431, 614 산화 그라파이트 투입구
432, 615 산화 그래핀 배출구
440, 630 산화 그래핀 건조유닛
441, 631 산화 그래핀 공급부
442, 632 저온 챔버
443, 633 산화 그래핀 포집부

Claims (11)

  1. 산화 그래핀의 건조방법에 있어서,
    세척된 산화 그래핀을 비점이 90℃이하인 유기용매로 처리하는 단계; 및
    상기 유기용매로 처리된 산화 그래핀을 200℃이하로 열 건조하는 단계;를 포함하는 산화 그래핀의 건조 방법.
  2. 청구항 1에 있어서,
    상기 유기용매는 아세톤, 알코올 및 MEK 중에서 선택된 1종 또는 2종 이상인 것을 특징으로 하는 산화 그래핀의 건조 방법.
  3. 청구항 1에 있어서,
    상기 산화 그래핀을 유기용매로 처리하는 단계는 산화 그래핀을 유기용매에 침지 또는 고정된 산화 그래핀에 유기용매를 통과시키는 것을 특징으로 하는 산화 그래핀의 건조 방법.
  4. 청구항 1에 있어서,
    상기 세척된 산화 그래핀은 산화 그래핀 슬러리로부터 미반응 황산을 분리하여 수용액을 이용하여 세척된 것을 특징으로 하는 산화 그래핀의 건조 방법.
  5. 청구항 4에 있어서,
    상기 수용액은 과산화수소 또는 알코올을 포함하는 것을 특징으로 하는 산화 그래핀의 건조 방법.
  6. 청구항 4에 있어서,
    상기 알코올은 탄소수가 1 내지 10인 것을 특징으로 하는 산화 그래핀의 건조 방법.
  7. 청구항 4에 있어서,
    상기 알코올은 에탄올인 것을 특징으로 하는 산화 그래핀의 건조 방법.
  8. 청구항 4에 있어서,
    상기 수용액은 에탄올, 과산화수소, 물이며, 혼합비율은 10:5:1 내지 1:5:10 부피비인 것을 특징으로 하는 산화 그래핀의 건조 방법.
  9. 에탄올 및 아세톤 처리된 산화 그래핀 공급부;
    200℃ 이하의 저온 건조 챔버;
    건조된 산화 그래핀 포집부;를 포함하는 산화 그래핀 건조 장치
  10. 라파이트 산화유닛;
    상기 그라파이트 산화유닛에서 산화된 산화 그라파이트가 세척되는 세척유닛;
    상기 세척유닛에서 세척된 산화 그라파이트가 박리되어 산화 그래핀으로 되는 박리유닛; 및
    상기 산화 그래핀이 건조되는 청구항 9에 따른 산화 그래핀 건조유닛;을 포함하는 산화 그래핀 제조장치.
  11. 청구항 10에 있어서,
    상기 그라파이트 산화유닛은
    제1직경의 제1원통부;
    상기 제1직경보다 큰 제2직경을 갖고, 상기 제1원통부와 회전중심이 동일한 제2원통부;
    상기 제1원통부 및 상기 제2원통부 사이에, 상기 제1원통부의 회전에 의하여 전단응력이 부여될 대상인 그라파이트를 투입하기 위한 그라파이트 투입구;
    상기 그라파이트를 산화시키는 산화제를 투입하기 위한 산화제 투입구; 및
    상기 산화제로 산화된 산화 그라파이트가 배출되는 산화 그라파이트 배출구;를 포함하고,
    상기 산화 그라파이트 배출부와 상기 산화 그라파이트 세척유닛은 서로 연결되고, 상기 세척유닛과 상기 박리유닛은 서로 연결되며, 상기 박리유닛과 상기 건조유닛은 서로 연결되는 것을 특징으로 하는 산화 그래핀 제조장치.
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