KR20180044271A - 결정화 컬럼 및 결정화 방법 - Google Patents
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Abstract
결정화 컬럼 및 결정화 방법. 결정화 컬럼은 상부 헤드(1), 탑체(tower body)(2) 및 하부 헤드(3)를 포함하며, 여기서 결정화 섹션(11)에는 트레이(14)가 배치되며; 그리고 상기 트레이(14)는 트레이 플레이트(15) 및 복수의 하부 결정화 부재(17)를 포함한다. 상기 하부 결정화 부재(17)의 상 단부는 상기 트레이 플레이트(15)와 이동가능한 연결을 형성할 수 있어서, 인접한 두 개의 하부 결정화 부재(17)는 스윙 충돌가능하다. 상기 트레이(14)는 또한 상기 트레이 플레이트(15)의 상부 표면으로부터 상향으로 연장되는 복수의 상부 결정화 부재(21)를 포함할 수 있다.
Description
본 발명은 화학 공학 분야에 속하며, 기상 반응을 위한 결정화 장치에 관한 것이며, 특히 2개의 기체 반응물을 처리하여 고상을 생성시키는 결정화 컬럼 및 이의 결정화 방법에 관한 것이다.
결정화는 고형물이 결정 상태로서 증기, 용액 또는 용융물로부터 석출되는 공정이다. 전통적인 산업 결정화 연구 분야는 일반적으로 용액 결정화, 용융 결정화, 석출 결정화 및 승화 결정화의 4가지 카테고리로 나눌 수 있다.
결정화 설비는 중요한 유닛 화학 설비이다. 현재, 냉각 결정화 설비는 주로 분할 벽 냉각 결정화 설비 및 진공 냉각 결정화 설비를 적용하며, 여기서 대부분의 분할 벽 냉각 결정화 설비는 물 소비가 많고, 열교환 표면 상의 스케일링이 쉽게 일어나며, 냉각 생산 효율이 낮은 자켓 냉각 결정화 탱크와 함께 제공되며; 그리고 진공 냉각 결정화 설비는 소수의 기업에서만 사용되며, 일반적으로 스팀 하에 분무 된 진공으로 인해 스팀의 에너지 소비가 더 높다. 분할 벽 냉각 결정화 설비 및 진공 결정화 설비의 결점 및 결함을 극복하기 위해, 공냉 결정화 컬럼을 화학 산업 생산의 냉각 결정화에 적용하였으나, 결정화 컬럼의 체적 및 에너지 소비가 비교적으로 높다는 문제가 여전히 존재한다.
또한, 현존하는 결정화 컬럼은 결정 물질의 낙하가 어렵고, 에너지 소비가 많고, 형성된 산성 수의 농도가 낮아 자원 낭비가 발생한다는 문제점이 있다. 예를 들어, 천공 플레이트의 다층으로 형성된 종래의 결정화 컬럼 구조는 복잡하고, 고비용적이며, 결정성 물질은 농축하기 쉽고 결정화 플레이트에 드로핑없이 단단히 결합될 수 있으며, 결정화 컬럼에서 추가적인 진동 설비의 주기적 진동으로 인해 드로핑될 필요가 있어 높은 에너지 소비가 발생한다. 또한, 천공된 구멍 상의 결정 물질의 막힘을 방지할 필요가 있으며, 심지어 결정 물질의 드로핑을 유지 또는 보조하기 위해 다양한 간격으로 셧다운이 요구되어 결정화 컬럼의 낮은 효율이 이루어진다. 또한, 결정 물질을 세정하기 위한 많은 물 량 및 형성되는 산성 수의 낮은 농도로 결정 물질이 드로핑하기 어려운 경우, 결정화 컬럼의 설계 중에 해결되어야하는 것이 문제이다.
본 발명은 상기 종래 기술의 결함이나 결점을 해소하기 위하여, 결정화 컬럼 및 이의 결정화 방법을 제공한다. 결정화 컬럼은 구조가 간단하고, 비용이 낮고, 결정화 효율이 높으며, 결정 물질의 드로핑이 용이하다.
상기 언급된 목적을 달성하기 위해, 본 발명의 일 견지에 따라 가스 배출구를 갖는 상부 헤드, 탑체(tower body), 및 가스 유입구 및 물질 배출구를 갖는 하부 헤드를 포함하는 결정화 컬럼이 제공되며, 상기 탑체는 결정화 섹션을 포함하며; 트레이는 결정화 섹션 내에 배치되고, 상기 탑체의 내벽으로부터 연장되는 트레이 플레이트와, 트레이 플레이트의 하부 표면 상에 서로 간격을 두고 배치되는 복수의 하부 결정화 부재를 포함한다.
하부 결정화 부재의 상 단부(top end)는 트레이 플레이트와 이동 가능한 연결을 형성할 수 있어서, 인접한 두 개의 하부 결정화 부재는 스윙(swing)되어 충돌을 발생시킬 수 있다. 바람직하게, 복수의 리프팅 러그(lug)가 트레이 플레이트의 하부표면 상에 간격을 두고 배치되고; 리프팅 링은 하부 결정화 부재의 상 단부에 배치될 수 있고, 리프팅 러그와 버클 결합되어 하부 결정화 부재가 스윙할 수 있다. 복수의 리프팅 러그가 트레이 플레이트의 하부 표면 상에 균일하게 배치되고, 복수의 하부 결정화 부재가 복수의 리프팅 러그에 일대일 대응으로 연결된다. 하부 결정화 부재는 리프팅 링 및 하부 실린더를 포함할 수 있고, 아래로 오버행 형상의 임의의 2개의 인접한 하부 실린더의 중심 사이의 반경 거리는 하부 실린더들의 축 방향 높이보다 작다.
돌출부(bulge)는 하부 실린더의 표면 상에 배치될 수 있다. 돌출부는 바람직하게 가시 형태의 물체이고, 복수의 가시 형태의 물체가 각각 하부 실린더의 표면으로부터 외부를 향해 반경 방향으로 연장되어 하부 실린더가 메이스 형상의(mace-shaped) 구조를 형성한다. 가시 형태의 물체의 최대 반경 연장 길이는 하부 실린더의 축 방향 높이의 1/20 내지 1/8일 수 있으며, 바람직하게 1/15 내지 1/10이다. 메이스 형상의 하부 실린더에서, 상부 및 하부의 인접한 가시 형태의 물체들 사이의 높이 갭은 하부 실린더의 축 방향 높이의 1/20 내지 1/8이며, 바람직하게 1/15 내지 1/10이다.
이동가능한 연결을 형성하기 위해, 하부 결정화 부재의 상 단부는 또한 가요성 로프를 통해 트레이 플레이트의 하부 표면에 연결될 수 있다. 또는, 상기 하부 결정화 부재는 상기 트레이 플레이트의 하부 표면에 고정적으로 연결된 상 단부를 갖는 탄성 부재 또는 가요성 부재이며, 상기 탄성 부재 또는 상기 가요성 부재는 구부러질 수 있어서 상기 두 개의 인접한 하부 결정화 부재는 스윙 충돌할 수 있다. 물론, 하부 결정화 부재는 또한 하부 실린더 및 가요성 스레드(thread)를 포함할 수 있으며, 여기서 상기 가요성 스레드는 토션 와이어 브러시형 구조(torsion wire brushed type structure)를 형성하도록 하부 실린더 상에 배치된다.
여기서, 트레이 플레이트의 일 단부는 탑체의 내벽과 연결되고, 다른 단부는 횡 방향으로 연장되며, 가스 흐름 갭은 연장 단부와 탑체의 반대편의 내벽 사이에 형성된다.
바람직하게, 순차적으로 상하로 분리된 다층의 트레이가 상기 결정화 섹션에 배치되고, 상기 탑체의 중심 축의 두 측면 상에 배치되고, 스태거 방식(staggered way)으로 좌우로 배치되어, 기상이 각 트레이 플레이트의 가스 흐름 갭을 상향으로 통과하여 벤드 유동(bend fluid)를 형성할 수 있다.
보다 바람직하게는, 상기 트레이 플레이트는 또한 상기 트레이 플레이트의 상부 표면으로부터 상향으로 연장되는 복수의 상부 결정화 부재를 포함한다. 상하 인접한 트레이들에서, 하부 트레이의 상부 결정화 부재의 상 단부와 상부 트레이의 하부 결정화 부재의 하 단부 사이에 높이 갭이 형성되며, 이는 바람직하게 20mm 내지 150mm 범위이며, 보다 바람직하게 50mm 내지 100mm이다.
상부 결정화 부재는 상부 실린더 및 가요성 스레드를 포함할 수 있으며, 여기서 가요성 스레드는 상부 실린더 상에 배치되어 토션 와이어 브러시 타입 구조를 형성한다. 상부 실린더는 스테인리스강, 테트라플루오라이드 또는 탄소강 외부 라이닝 테트라플루오라이드(carbon steel outerlining tetrafluoride)로 제조될 수 있으며, 상기 가요성 스레드는 암모늄 하이드로설피드와 반응하지 않고, 수 불용성인 물질이며, 예를 들어 탄소 섬유, 나일론, 플루오로플라스틱 및 스테인리스강 와이어 중 하나이다. 가요성 스레드의 직경은 1mm 내지 12mm 범위이다. 가요성 스레드가 금속으로 제조될 경우, 가요성 스레드의 직경은 바람직하게 1mm 내지 3mm 범위일 것이며; 가요성 스레드가 비금속으로 제조될 경우, 가요성 스레드의 직경은 바람직하게 2mm 내지 5mm 범위일 것이다.
또한, 탑체는 냉각 섹션을 포함할 수 있으며, 여기서 흡열 부품(heat taking component)은 냉각 섹션에 배치되며, 이는 바람직하게 다관식 증발 냉각기, 플레이트 열 교환기, 전기 냉각 유닛, 연료 가스형 리튬 브로마이드 유닛 중 하나이다. 탑체는 또한 냉각 섹션 아래에 위치한 공급 혼합 섹션을 포함할 수 있으며, 여기서 기상 분배기가 공급 혼합 섹션 내에 배치되고, 이는 바람직하게 에어레이터, 플레이트형 기상 분배기 또는 탱크 트레이형 기장 분배기 중 하나이다. 상기 상부 헤드에는 추가로 물 유입구가 배치될 수 있으며, 상기 물 유입구는 물 유입 분배 파이프와 연결될 수 있으며, 그리고 다수의 스프레이 노즐이 상기 물 유입 분배 파이프 상에 배치될 수 있다. 물 유입구와 가스 배출구는 동일한 개구일 수도 있고, 또는 물 유입구와 가스 배출구는 개별적으로 배치된다.
본 발명의 다른 견지에 따르면, 본 발명은 또한 결정화 방법을 제공한다. 상기 결정화 방법은 상기 결정화 컬럼을 사용하여, 결정화될 가스는 가스 유입구로부터 탑체 내로 도입되고, 결정화될 가스는 결정화 섹션의 트레이 상에서 결정화를 위해 결정화 반응되고, 결정화된 가스는 가스 배출구 밖으로 배출된다. 결정화 방법은 또한 탑체의 상부로부터 물을 도입하여 트레이 상의 결정 물질을 세척하는 단계, 및 세척된 물 및 결정 물질의 혼합 용액을 물질 배출구로부터 유출시키는 단계를 포함한다.
여기서, 결정화될 가스는 바람직하게 황화수소 함유 가스와 암모니아 가스의 혼합 가스이다. 황화수소 함유 가스 대 암모니아 가스의 몰비는 1:1 내지 1:2이고, 바람직하게 5:6 내지 2:3이다. 황화수소 함유 가스와 암모니아 가스의 반응 결정화 온도는 0℃ ~ 40℃이며, 바람직하게 0℃ ~20℃이다.
종래기술에 비해, 본 발명의 결정화 컬럼은 적어도 다음과 같은 이점을 갖는다:
1) 본 발명의 결정화 컬럼에서, 트레이 및 이에 걸린 복수의 하부 결정화 부재가 결정화 섹션에 배치되고; 하부 결정화 부재를 통해 흐를 때, 하부 결정화 부재의 표면에 반응 가스가 쉽게 결정화 부착된다. 기상은 하부 결정화 부재를 통해 흐르고, 하부 결정화 부재 주위를 흐르는데 있어서 차이가 있으며; 결정화 부착이 불균일한 상태에 있고, 기상 흐름의 송풍 스윙과 무게 중심의 오프셋 하에서 하부 결정화 부재의 스윙이 일어나기 쉽고, 따라서 일단 인접한 하부 결정화 부재와 충돌을 일으키면, 결정 물질은 분쇄되고 스트리핑되어 다음 층의 트레이 또는 탑체의 바닥으로 드로핑시켜서 본 발명의 결정화 컬럼의 결정화 및 스트리핑의 용이성을 달성하며;
2) 본 발명의 결정화 컬럼에서, 배치된 토션 와이어 브러시형 상부 결정화 부재에 의해, 결정 물질의 부착 면적이 크게 증가하며; 이전층의 트레이 상의 결정 물질이 드로핑되면, 상부 결정화 부재의 와이어 공간이 여전히 존재하며, 이는 드로핑된 결정 물질을 플러피(fluffy) 상태로 만들고, 반응 가스는 여전히 그 공간을 통해 통과할 수 있으며, 이러한 과정에서 결정화 부착이 연속적으로 형성될 수 있으며; 드로핑된 결정 물질의 표면은 또한 결정화 부착 표면으로서 사용될 수 있고, 이에 의해 결정화 부착 표면의 영역을 크게 증가시킬 수 있다. 토션 와이어 브러시형 상부 결정화 부재의 갭에 결정 물질이 채워지는 경우, 작동이 전환되고, 결정 물질로 채워진 결정 컬럼의 상부로 물이 주입되고, 결정 물질이 토션 와이어 브러시형 결정화 컬럼의 갭들 사이에 플러피 상태로 존재하며, 이는 물 주입 분배기의 충격 하에 트레이 플레이트에 매우 쉽게 드로핑된다.
3) 본 발명의 결정화 컬럼은 부착된 결정 물질의 표면적이 크고, 트레이 상에 결정 물질의 드로핑 및 축적이 용이하며, 물 주입량이 적고, 산성 수의 농도가 높아, 산성 수의 스팀 스트리핑의 에너지 소비를 효과적으로 감소시킬 수 있으며, 정유 플랜트의 산성 수 처리 공정에서 암모늄 하이드로설피드 결정화 공정에 적합하며, 그리고 특히 이산화탄소를 함유하는 산성 가스에서 황화수소의 분리 공정에 적합하다.
본 발명의 다른 특징 및 이점은 이하의 구현예에서 더욱 상세히 설명될 것이다.
첨부된 도면은 본 발명의 이해를 더욱 용이하게 하기 위해서 제공되며, 본 명세서의 일부를 구성한다. 이들은 이하의 구현예와 관련하여 본 발명을 설명하기 위해 사용되지만, 본 발명에 대한 어떠한 제한을 구성하는 것으로 이해되어서는 안된다. 도면에서:
도 1은 본 발명의 바람직한 구현예에 따른 결정화 컬럼의 구조 개략도이고, 도면에서의 화살표는 기상의 흐름 방향, 즉 상향 벤드 유동을 형성하는 것을 나타내며;
도 2 내지 5는 본 발명의 여러 구현예에 따른 트레이의 구조도이며;
도 6은 본 발명의 바람직한 구현예에 따른 상부 결정화 부재의 구조도이다.
부호의 간단한 설명
1. 상부 헤드 2. 탑체
3. 하부 헤드 4. 가스 배출구
5. 물 유입구 6. 물 유입 분배 파이프
7. 물질 배출구 8. 가스 유입구
9. 공급 혼합 섹션 10. 냉각 섹션
11. 결정화 섹션 12. 기상 분배기
13. 흡열 부품 14. 트레이
15. 트레이 플레이트 16. 리프팅 러그
17. 하부 결정화 부재 18. 리프팅 링
19. 하부 실린더 20. 가시 형태의 물체
21. 상부 결정화 부재 22. 가요성 스레드
23. 상부 실린더
도 1은 본 발명의 바람직한 구현예에 따른 결정화 컬럼의 구조 개략도이고, 도면에서의 화살표는 기상의 흐름 방향, 즉 상향 벤드 유동을 형성하는 것을 나타내며;
도 2 내지 5는 본 발명의 여러 구현예에 따른 트레이의 구조도이며;
도 6은 본 발명의 바람직한 구현예에 따른 상부 결정화 부재의 구조도이다.
부호의 간단한 설명
1. 상부 헤드 2. 탑체
3. 하부 헤드 4. 가스 배출구
5. 물 유입구 6. 물 유입 분배 파이프
7. 물질 배출구 8. 가스 유입구
9. 공급 혼합 섹션 10. 냉각 섹션
11. 결정화 섹션 12. 기상 분배기
13. 흡열 부품 14. 트레이
15. 트레이 플레이트 16. 리프팅 러그
17. 하부 결정화 부재 18. 리프팅 링
19. 하부 실린더 20. 가시 형태의 물체
21. 상부 결정화 부재 22. 가요성 스레드
23. 상부 실린더
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 일부 구현예를 상세히 설명한다. 여기에 설명된 구현예는 본 발명을 기술하고 설명하기 위해 제공되는 것일 뿐이며, 본 발명에 대한 어떠한 제한도 구성하는 것으로 간주되어서는 안됨을 이해해야 한다.
본 발명에 있어서, "상", "하", "맨 위", "바닥" 등과 같은 위치의 용어는, 특별히 언급하지 않는 한, 각 성분의 위치적 관계를 나타내는 단어이며, 첨부된 도면에 나타낸 방향 5 또는 수직 또는 중력 방향에 대하여 일반적으로 정의되며; "수직 방향"은 도면에 나타낸 시트 표면의 상하 방향을 가리키고, "횡(transverse)"은 일반적으로 도면에 나타낸 대략 수평 방향의 시트 표면의 좌우 방향과 관련하여 정의되며; "내부 및 외부"는 캐비티에 대해 캐비티의 내부 및 외부를 지칭한다.
도 1에 도시된 바와 같이, 본 발명은 가스 배출구(4)를 갖는 상부 헤드(1), 탑체(2) 및 기체 유입구(8)와 물질 배출구(7)를 갖는 하부 헤드(3)를 포함하는 결정화 컬럼을 제공하며, 여기서 탑체(2)는 결정화 섹션(11)을 포함하며; 트레이(14)가 결정화 섹션(11) 내에 배치되어 있고, 탑체(2)의 내벽으로부터 대략 횡 방향으로 연장되는 트레이 플레이트(15)와, 이 트레이 플레이트(15)의 하부 표면 상에 서로 간격을 두고 배치된 복수의 하부 결정화 부재(17)를 포함한다.
본 발명의 결정화 컬럼은 바람직하게 가스-가스 결정화 반응에 적용되지만, 이에 한정되는 것은 아니다. 결정화 컬럼은 또한 다른 가스-액체 반응에 사용될 수있다. 결정화될 가스는 가스 유입구(8)로부터 탑체(2)로 유입되어 트레이 플레이트(15)의 하부 결정화 부재(7)에 부착되고 결정화되는 결정화 섹션(11)의 트레이(14) 내에 결정을 생성하며; 스트리핑된 결정 물질은 탑체(2)의 바닥의 물질 배출구(7)로 드로핑되거나 세척되어 다음 공정 흐름을 위해 배출되고, 반응 후 가스는 가스 배출구(4)로부터 배출된다.
종래 기술의 복잡하고 값 비싼 결정화 장치와는 달리, 본 발명의 결정화 장치는 구조가 간단하다. 즉, 이에 걸려있는 복수의 하부 결정화 부재(17)가 비교적으로 큰 결정화 영역을 갖는 트레이(14)로부터 확장되며; 그리고 결정화 영역을 증가시키면서 유동 가스의 교란 하에서 하부 결정화 부재(17) 상의 결정 물질이 쉽게 하부 결정화 부재(17)로부터 스트리핑된다.
하부 결정화 부재(17)는 도 6에 도시된 토션 와이어 브러시형 구조를 형성 할 수 있고, 그 표면적은 크며, 이는 부착 결정화에 편리하다. 토션 와이어 브러시형 구조를 갖는 하부 결정화 부재(7)는 트레이 플레이트(15)의 하부 표면에 고정적으로 또는 이동가능하게 연결될 수 있다. 또는, 하부 결정화 부재(17)는 트레이 플레이트(15)의 하부 표면에 고정적으로 연결된 상 단부를 갖는 탄성 부재 또는 가요성 부재일 수 있으며, 여기서 상기 탄성 부재 또는 상기 가요성 부재는 구부러질 수 있어서, 인접한 두 개의 하부 결정화 부재(17)가 충돌을 스윙시킬 수 있다. 또는, 도 1 내지 도 5에 도시된 바와 같이, 하부 결정화 부재(17)의 상 단부는 트레이 플레이트(15)와 이동가능한 연결을 형성할 수 있어서, 인접한 두 개의 하부 결정화 부재(17)는 충돌을 스윙시킬 수있다. 하부 결정화 부재(17)를 통해 흐를 때, 반응 가스는 그 표면 상의 결정화 부착이 용이하고, 하부 결정화 부재(17)를 통해 기상이 흐를 때, 유동장(flow field) 또는 유속에서 특정 차이를 가지므로, 하부 결정화 부재(17)에 부착된 결정 물질은 분포가 불균일하다. 하부 결정화 부재(17)와 트레이 플레이트(15) 사이의 이동가능한 연결 및 결정 물질의 불균일한 분포로 인해, 하부 결정화 부재(17) 및 결정 물질의 중력뿐만 아니라 기상 유동의 송풍 스윙 하에서 하부 결정화 부재(17)에 대한 무게 중심의 오프셋을 필연적으로 발생시키며, 이는 스윙을 쉽게 일으키며; 그리고 인접한 하부 결정화 부재(17)와 충돌을 일으키면, 결정 물질은 분쇄되고 스트립되어 다음 층의 트레이(14)또는 탑체(2)의 바닥으로 드로핑할 것이다.
이동가능한 연결을 형성하기 위해, 도 2 내지 도 5에 나타낸 바와 같이, 리프팅 링과 리프팅 러그의 유지 링 슬라이딩 연결 방식(retaining ring sliding connection way)이 도시되어 있다. 여기서, 복수의 리프팅 러그(16)가 간격을 두고 트레이 플레이트(15)의 하부 표면 상에 배치되며, 리프팅 링(18)은 하부 결정화 부재(17)의 상 단부에 배치되고, 리프팅 러그(16)와 버클 연결되어(buckled connection) 하부 결정화 부재(17)가 스윙할 수 있다. 바람직하게, 복수의 리프팅 러그(16)는 트레이 플레이트(15)의 하부 표면 상에 균일하게 배치되고, 복수의 하부 결정화 부재(17)는 복수의 리프팅 러그(16)에 일대일 대응 연결된다. 통상의 기술자는 다수의 형태와 연결 구조로 이동가능한 연결을 형성하는 것을 알 수 있으며, 버클 링 슬라이딩 연결 방식(buckled ring sliding connection way)을 제한하지 않는다. 예를 들어, 하부 결정화 부재(17)의 상 단부는 가요성 로프를 통해 트레이 플레이트의 하부 표면에도 연결될 수 있으며, 인접한 두 개의 하부 결정화 부재(17)는 공기 유동 송풍 또는 중력 편향 하에서 서로 스윙하고 충돌할 수 있다.
도 2에 나타낸 바와 같이, 하부 결정화 부재(17)의 바람직한 일 구현예로, 하부 실린더(19) 및 하부 실린더(19)의 상 단부에 연결된 리프팅 링(18)이 포함된다. 균일하게 배치된 복수의 리프팅 러그(16)에 하부 결정화 부재가 일대일 대응으로 연결된 경우에, 하부 결정화 부재(17)의 길이 및 간격 밀도는 스윙 및 충돌에 바람직할 것이며, 예를 들어, 도면에 나타낸 바와 같은 다수의 구현예에서, 아래로 오버행된 임의의 2개의 인접한 하부 실린더(19)의 중심 사이의 반경 거리는 하부 실린더(19)의 축 방향 높이보다 작다.
하부 결정화 부재(17)의 표면적을 증가시켜 부착 결정화를 촉진시키기 위해, 또한 하부 실린더(19)의 표면 상에 돌출부(bulge)가 배치된다. 도 3에 나타낸 바와 같은 다른 바람직한 구현예에 따른 하부 결정화 부재(17)는 하부 실린더 (19)와 리프팅 링(18)뿐만 아니라, 반경 방향으로 하부 실린더(19)의 표면으로부터 외측으로 연장되고 하부 실린더 (19)의 표면 상에 형성된 복수의 가시 형태의 물체(20)를 포함하여, 하부 실린더(19)는 메이스-형상 구조로 형성된다. 또한, 도 3에 나타낸 바와 같이, 인접한 메이스 형상의 하부 결정화 부재(17)는 바람직하게는 높이가 서로 스태거되어(stagger), 인접한 하부 결정화 부재(17)의 스윙 충돌 동안, 가시 형태의 물체(20)는 다른 쪽의 2개의 가시 형태의 물체(20) 사이의 결정 물질과 함께 정렬될 수 있으며, 이는 쉽게 스트리핑될 수 있도록 한다. 유사하게, 표면을 최대화하고 결정 물질의 결정화 및 스트리핑을 용이하게 하기 위해, 도면에 나타낸 많은 구현예에서, 반경 방향으로 가시 형태의 물체(20)의 최대 연장 길이는 하부 실린더(19)의 축방향 높이의 1/20 내지 1/8이며, 바람직하게 1/15 내지 1/10이다. 메이스 형상의 하부 실린더에서, 상부 및 하부의 인접한 가시 형태의 물체들 사이의 높이 갭은 하부 실린더의 축방향 높이의 1/20 내지 1/8이며, 바람직하게 1/15 내지 1/10이다.
또한, 트레이 플레이트(15)의 설치 중에, 트레이 플레이트의 일 단부가 탑체 (2)의 내벽과 연결되고, 한편 다른 단부는 횡 방향으로 연장되며, 연장 단부와 탑체(2)의 대향 측상의 내측 벽 사이에 가스 흐름 갭이 형성되며, 기상은 가스 흐름 갭을 통과할 수 있고, 천공 구멍은 트레이 플레이트(15)에 형성될 필요가 없다. 가스 흐름 갭은 에어 플루(air flue)를 유도 형성하기에 유익하여 하부 결정화 부재(17)를 송풍 스윙시킨다. 예를 들어, 도 1에 나타낸 바와 같이, 연속적으로 상하로 분리된 다층의 트레이(14)가 결정화 섹션(11)에 배치되고, 탑체(2)의 중심축의 두 측상에 배치되며(명확성을 위해 도면에 도시하지 않음), 스태거 방식으로 좌우로 배치되어서, 기상이 각 트레이 플레이트의 가스 흐름 갭을 통해 상향으로 통과하여 벤드 유동을 형성할 수 있다. 도면에서 화살표로 나타낸 방향을 따라 흘러 벤드 유동을 형성하는 경우에, 기상은 각 트레이 플레이트(15) 상의 하부 결정화 부재(17)를 송풍 스윙시킬 수 있고, 이는 스윙 충돌 및 결정화 및 결정 물질의 스트리핑을 촉진한다. 물론, 트레이 플레이트(15)가 트레이 플레이트(2)의 내벽으로부터 횡 방향으로 또는 횡 방향으로 경사지게 연장되는 경우에, 상하 간격 및 좌우 스태거링의 배치 방식에 한정되지 않고, 또한 복수 트레이 플레이트에 한정되지 않는다. 단일 트레이 플레이트(15)는 또한 탑체(2)에만 배치될 수 있으며, 천공된 구멍이 또한 단일 트레이 플레이트(15)에 형성되어 공기 유동을 통과시킬 수 있다.
도 1에 나타낸 바와 같은 결정화 컬럼에서, 결정화 영역을 증가시키기 위해, 또한 트레이(14)는 바람직하게 복수의 상부 결정화 부재(21)를 포함하고, 여기서 상부 결정화 부재(21)는 트레이 플레이트(15)의 상부 표면으로부터 상향으로 연장된다. 도 1에 나타낸 바와 같이, 기상 벤드 유동은 하부 결정화 부재(17)를 송풍 스윙시킬 수 있어 부착된 결정화를 가능하게 할 뿐만 아니라 상부 결정화 부재(21)를 송풍 스윙시킬 수 있어 결정화 영역을 크게 증가시킨다. 상하 인접한 트레이(14)에서, 하부 트레이(14)의 상부 결정화 부재(21)의 상 단부와 상부 트레이(14)의 하부 결정화 부재(17)의 하 단부 사이에 높이 갭이 형성되며, 이를 통해 기상이 쉽게 통과할 수 있다. 높이 갭은 520㎜ 내지 150㎜의 범위가 바람직하고, 50㎜ 내지 100㎜의 범위가 보다 바람직하다.
도 6에 나타낸 바와 같이, 바람직한 구조 형태를 갖는 상부 결정화 부재(21)는 상부 실린더(23) 및 가요성 스레드(22)를 포함하며, 여기서 가요성 스레드(22)는 상부 실린더(23) 상에 배치되어 토션 와이어 브러시형 구조를 형성한다. 이러한 모발 브러시와 유사한 형상은 결정화 영역을 크게 증가시킬 수 있고, 결정 물질이 쉽게 드로핑되고, 또한 드로핑된 결정 물질의 표면을 결정화 부착 표면으로서 사용할 수 있다. 상부 결정화 부재(21)는 도 4 및 도 5에 나타낸 바와 같은 구현예에 적용된다. 도 4와 도 5 사이의 차이는, 도 5에서 가시 형태의 물체(20)를 갖는 하부 결정화 부재(17)가 사용된다는 것이다. 반응 가스 및 반응 특성에 따라, 상부 실린더(23)는 바람직하게 내부식성 스테인리스강, 테트라플루오라이드 또는 탄소강 외부 라이닝 테트라플루오라이드(carbon steel outer lining tetrafluoride) 등으로 제조되며, 가요성 스레드(22)는 암모늄 하이드로설피드와 반응하지 않고 수불용성인 물질이며, 이는 바람직하게 탄소 섬유, 나일론, 플루오로플라스틱 및 스테인리스강 와이어 중 하나이다. 가요성 스레드(22)의 직경은 대략 1mm 내지 12mm의 범위이다. 가요성 스레드(22)가 금속으로 제조되는 경우, 가요성 스레드(22)의 직경은 바람직하게 1mm 내지 3mm의 범위이고; 가요성 스레드(22)가 비금속으로 제조되는 경우, 가요성 스레드(22)의 직경은 바람직하게 2mm 내지 5mm의 범위일 것이다.
또한, 도 1을 참조하면, 탑체(2)는 또한 냉각 섹션(10)을 포함하며, 여기서 냉각 섹션(10) 내에는 흡열 부품(13)이 배치되고, 이는 바람직하게 다관식 증발 냉각기, 플레이트 열교환기, 전기식 냉동 장치, 연료 가스형 리튬 브로마이드 장치 중 하나이다. 가스 유입구(8)로부터 결정화 컬럼으로 들어가는 가스는 흡열 부품(13)을 통해 냉각되어 결정화 반응 온도에 가깝게 될 수 있어, 이에 따라 바로 위의 결정화 섹션(11)에서 결정화 반응을 촉진시킨다. 또한, 결정화될 가스의 냉각을 위해, 이의 냉각 설비는 필요에 따라 탑체(2)의 외부에 배치될 수 있다. 또한, 탑체(2)는 냉각 섹션(10) 아래에 위치한 공급 혼합 섹션(9)를 포함하며, 여기서 기상 분배기(12)는 공급 혼합 섹션(9) 내에 배치되며, 이는 바람직하게 에어레이터, 플레이트형 기상 분배기 또는 탱크 트레이형 기상 분배기 중 하나이다. 기상 분배기(12)는 균일한 가스 분포, 안정한 유동장 및 균일한 결정화를 달성할 수 있다. 또한, 상부 헤드(1)에는 물 유입구(5)가 배치되고, 물 유입구(5)는 물 유입 분배 파이프(6)와 연결되고, 물 유입 분배 파이프(6)에는 다수의 스프레이 노즐이 배치된다. 결정 물질은 스프레이 노즐로부터 분사된 물에 의해 세척 및 용해되어 산성 수를 형성하고, 이는 탑체(2)의 바닥에서 물질 배출구(7)로부터 유출된다. 결정 물질은 토션 와이어 브러시형 상부 결정화 부재(21)의 갭들 사이에 플러피 상태로 존재하며, 이는 물 주입의 충격 하에 트레이 플레이트(15)에 매우 쉽게 드로핑되며; 도 1에 나타낸 바와 같이, 물 유입구(5)와 가스 배출구(4)는 개별적으로 배치될 수 있지만, 물 주입 및 반응 테일 가스 배출은 다른 상에서 스위칭 작동되므로, 이에 따라 물 유입구(5) 및 가스 배출구(4)는 바람직하게 동일한 개구일 수 있다.
상기 결정화 컬럼에 기초하여, 본 발명은 또한 이에 상응하는 결정화 방법을 제공한다. 즉, 결정화될 가스가 가스 유입구(8)를 통해 탑체(2)에 공급되고, 결정화될 가스가 반응하여 결정화 섹션(11)의 트레이(14) 상에 결정화되고, 결정화된 가스는 가수 배출구(14)로부터 배출된다. 탑체(2)의 맨 위로부터 물이 첨가되어 트레이(14) 상에 결정 물질을 플러싱한다. 플러싱 후의 물과 결정 물질의 혼합물은 물질 배출구(7)로부터 배출된다.
다음으로, 본 발명의 결정화 컬럼이 특정 용도와 함께 어떻게 작동 하는지를 더욱 설명할 것이다. 본 발명의 결정화 컬럼의 작업 순서는 예로서 암모니아 가스를 이용한 황화수소 함유 가스 처리를 취함으로써 특정화된다. 황화수소 함유 가스 대 암모니아 가스의 몰비는 1:1 내지 1:2이고, 바람직하게는 5:6 내지 2:3이다. 황화수소 함유 가스와 암모니아 가스의 반응 결정화 온도는 0℃ ~ 40℃이며, 바람직하게 0℃ ~ 20℃이다.
우선, 암모니아 가스와 혼합된 산성 가스(황화수소 함유 가스)는 결정화 컬럼의 가스 유입구(8)로부터 결정화 컬럼으로 들어간다. 공급 혼합 섹션(9) 내부에서 플레이트형 기상 분배기(12)에 의해 분배된 균일한 기상은 냉각 섹션(10)으로 들어가고, 쉘 및 튜브 증발 냉각기를 통과하고, 액체 암모니아의 영향으로 냉각을 실현한다. 액체 암모니아는 열을 흡수하여 가열되어 암모니아 가스가 되어 장치로부터 배출되거나 또는 산성 가스와 반응하는 암모니아 가스로서 결정화 컬럼에 유입된다. 암모니아 가스와 혼합된 냉각된 산성 가스는 트레이(14)의 하부 결정화 부재(17) 상에서 결정화를 시작한다. 이를 통해 흐르는 동안 암모늄 황화수소가 결정화되고 하부 결정화 부재(17)의 표면에 부착된다. 기상이 하부 결정화 부재(17)를 통과할 때 주위의 유동 차이가 있기 때문에, 결정화 및 부착은 불균일한 상태로 존재한다. 기상 유동의 송풍 스윙 및 무게 중심의 오프셋은 하부 결정화 부재(17)를 스윙시키며, 일단 인접하는 하부 결정화 부재(17)와 충돌하면, 결정 물질이 파쇄되어 하부 결정화 부재(17)로부터 박리되고, 다음 층의 트레이에 떨어져, 결정화 컬럼의 사용 효율을 크게 증가시킨다. 결정화 컬럼의 결정 물질이 소정의 하중 에 도달하면, 결정화 타워는 작동을 전환시킨다. 결정화 컬럼의 물 유입구(5)로부터 물이 첨가되기 시작하여 암모늄 황화수소 결정을 플러싱 및 용해시켜 산성 수를 형성한다. 산성 수는 결정화 컬럼의 하부 헤드(3) 상에 배치된 물질 배출구(7)를 통해 장치 외부로 배출된다. 물 유입구(5) 및 가스 유입구(8)는 둘 다 예를 들어 원주 방향을 따라 등 간격으로 배치된 복수의 유입구로 배치될 수 있다.
구현예 및 비교 구현예는 본 발명의 결정화 컬럼의 결정화 효과를 입증하기 위해 하기에 제공된다.
구현예 1
도 1에 나타낸 바와 같은 결정화 컬럼은 산성 가스를 가공 원료로 취한다. 산성 가스에서, CO2는 94%의 체적 분율을 가지며, H2S는 5%의 체적 분율을 가지며, 탄화수소는 1%의 체적 분율을 갖는다. 산성 가스는 먼저 냉각기에 의해 20℃로 냉각한 다음, 암모니아 가스와 균일하게 혼합된다. 산성 가스와 암모니아 가스의 공급 몰비는 2:3이다. 혼합된 물질 흐름은 기상 물질 흐름 및 암모늄 황화수소 결정을 얻기위해 결정화 컬럼에 유입된다. 암모늄 황화수소 결정은 결정화 컬럼 내에 침적(deposited)된다. 물질의 분석 결과를 표 1에 나타낸다.
비교 구현예 1
반응 조건은 구현예 1과 동일하나, 다만 본 발명의 결정 컬럼을 통상의 결정화기로 대체한 것만 상이하다. 통상의 결정화기는 종래의 빈 포트이지만, 결정화기는 본 발명의 결정화 컬럼에서와 동일한 결정화 공간을 갖도록 보장된다.
| 구현예 1 | 비교 구현예 1 | |
| 암모늄 황화수소의 결정화 상황 | 결정이 균일하고, 입자 크기가 작고, 세척하기 쉽고, 형성된 산성 수는 고농도이다. | 결정의 크기가 불규칙하고, 대부분이 큰 조각으로 되어 있고, 세척하기 쉽지 않고, 형성된 산성 수는 저농도이며, 생성 된 산성 수의 체적은 구현예 1의 약 2배이다. |
| 정제된 가스 중의 H2S 함량(mg/Nm3) | 20 | 100 |
| 장치의 운전 기간 | 260시간 동안 안정하게 운전됨 | 100시간 운전 후 셧다운 처리가 요구된다. |
표 1에 나타낸 바와 같이, 본 발명의 결정화 컬럼은 탁월한 결정화 효과를 가지고 지속적으로 운전할 수 있고, 결정은 획득하기가 용이하며, 물 소비가 적고, 가스 정화도가 높으며, 에너지 소비가 감소되고, 결정화 컬럼은 특히 이산화탄소 함유 산성 가스에서 황화수소의 분리 공정에 적합하다.
본 발명의 일부 바람직한 구현예가 첨부된 도면과 관련하여 상술되었지만, 본 발명은 이들 구현예의 세부 사항으로 제한되지 않는다. 본 발명의 기술 사상의 정신을 벗어나지 않는 범위에서, 본 발명의 기술적 구성에 여러가지 간단한 변형을 가할 수 있다. 예를 들어, 하부 결정화 부재(17)의 이종간 간격 분배 및 행거(18)와 리프팅 러그(16) 사이의 일대일 대응이 아닌 연결, 단일 리프팅 러그(18)는 복수의 행거(16)와 이동가능하게 연결될 수 있고, 상부 실린더(23) 및 하부 결정화 부재(17)는 도시된 실린더 형상으로 제한되지 않으며, 다양한 곡면 형상 등일 수 있다. 이러한 간단한 변형은 본 발명의 보호 범위에 속하는 것으로 간주될 수 있다.
또한, 컨플릭트가 없다면, 상기 구현예들에서 설명된 특정 기술적 특징들은 임의의 적절한 형태로 조합될 수 있다. 불필요한 반복을 피하기 위해, 가능한 조합들은 본 발명에서 구체적으로 기술되지 않는다.
더욱이, 본 발명의 다른 구현예들은 그 조합이 본 발명의 이상 및 정신에서 벗어나지 않는 한, 필요에 따라 자유롭게 조합될 수 있다. 그러나, 그러한 조합은 또한 본 발명에 개시된 범위에 속하는 것으로 간주되어야 한다.
Claims (28)
- 가스 배출구(4)를 갖는 상부 헤드(1), 탑체(tower body)(2), 및 가스 유입구(8) 및 물질 배출구(7)를 갖는 하부 헤드(3)를 포함하는 결정화 컬럼으로서, 상기 탑체(2)는 결정화 섹션(11)을 포함하며; 여기서 트레이(14)는 결정화 섹션(11) 내에 배치되고, 상기 탑체(2)의 내벽으로부터 연장되는 트레이 플레이트(15)와, 트레이 플레이트(15)의 하부 표면 상에 서로 간격을 두고 배치되는 복수의 하부 결정화 부재(17)를 포함하는, 결정화 컬럼.
- 제1항에 있어서,
상기 하부 결정화 부재(17)의 상 단부(top end) 및 상기 트레이 플레이트(15)의 하부 표면은 이동가능하게 연결되어, 인접한 두 개의 하부 결정화 부재(17)가 스윙(swing)되고 충돌될 수 있는, 결정화 컬럼.
- 제2항에 있어서,
복수의 리프팅 러그(16)가 간격을 두고 상기 트레이 플레이트(15)의 하부 표면 상에 배치되며; 상기 하부 결정화 부재(17)의 상 단부에는 행거(18)가 배치되며; 상기 행거(18)는 리프팅 러그(16)로 버클링되어, 상기 하부 결정화 부재(17)가 스윙될 수 있는, 결정화 컬럼.
- 제3항에 있어서,
상기 복수의 리프팅 러그(16)는 트레이 플레이트(15)의 하부 표면 상에 균일하게 배치되고, 상기 복수의 하부 결정화 부재(17)는 상기 복수의 리프팅 러그(16)와 일대일 대응으로 연결되는, 결정화 컬럼.
- 제4항에 있어서,
상기 하부 결정화 부재(17)는 행거(18) 및 하부 실린더(19)를 포함하며; 그리고 하향으로 돌출되어 있는 인접한 어느 두 개의 하부 실린더(19)의 실린더 중심 사이의 반경 거리는 하부 실린더(19)의 축 방향 높이보다 작은, 결정화 컬럼.
- 제5항에 있어서,
상기 하부 실린더(19)의 실린더 표면에는 돌출부(bulge)가 배치되는, 결정화 컬럼.
- 제6항에 있어서,
상기 돌출부는 가시 형태의(spiny) 물체(20)이며; 복수의 가시 형태의 물체(20)는 각각 상기 하부 실린더(19)의 실린더 표면으로부터 바깥쪽을 향해 반경방향으로(radially) 연장되어, 상기 하부 실린더(19)는 메이스(mace) 구조를 형성하는, 결정화 컬럼.
- 제7항에 있어서,
상기 가시 형태의 물체(20)의 최대 반경 연장 길이는 상기 하부 실린더(19)의 축 방향 높이의 1/20 내지 1/8이며, 바람직하게 1/15 내지 1/10인, 결정화 컬럼.
- 제7항에 있어서,
상기 메이스 구조의 하부 실린더(19)에서, 상부 및 하부의 인접한 가시 형태의 물체(20) 사이의 높이 갭은 상기 하부 실린더(19)의 축 방향 높이의 1/20 내지 1/8이며, 바람직하게 1/15 내지 1/10인, 결정화 컬럼.
- 제2항에 있어서,
상기 하부 결정화 부재(17)의 상 단부는 가요성 로프를 통해 상기 트레이 플레이트(15)의 하부 표면에 연결되는, 결정화 컬럼.
- 제1항에 있어서,
상기 하부 결정화 부재(17)는 상기 트레이 플레이트(15)의 하부 표면에 고정적으로 연결된 상 단부를 갖는 탄성 또는 가요성 부재이며; 상기 탄성 또는 가요성 부재는 구부러질 수 있어서, 인접한 두 개의 하부 결정화 부재(17)는 스윙되고 충돌될 수 있는, 결정화 컬럼.
- 제1항에 있어서,
상기 하부 결정화 부재(17)는 하부 실린더(19) 및 가요성 스레드(22)를 포함하며, 상기 가요성 스레드(22)는 하부 실린더(19) 상에 배치되어 토션 와이어 브러시형 구조(torsion wire brushed type structure)를 형성하는, 결정화 컬럼.
- 제1항 내지 제12항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 트레이 플레이트(15)의 일 단부는 탑체(2)의 내벽과 연결되며, 다른 단부는 횡 방향으로 연장되고, 연장 단부와 탑체(2)의 반대편의 내벽 사이에 가스 흐름 갭이 형성되는, 결정화 컬럼.
- 제13항에 있어서,
상기 결정화 섹션(11)에는 순차적으로 상하로 분리된 다층의 상기 트레이(14)가 배치되며; 상기 다층의 트레이(14)는 탑체(2)의 중심 축의 양측에 배치되고, 좌우 스태거링 배치를 형성하여서, 기상은 각 트레이 플레이트(15)의 가스 흐름 갭을 통해 위쪽으로 순차적으로 통과하여 벤드 유동(bend fluid)를 형성할 수 있는, 결정화 컬럼.
- 제14항에 있어서,
상기 트레이(14)는 상기 트레이 플레이트(15)의 상부 표면으로부터 상향으로 연장하는 복수의 상부 결정화 부재(21)를 추가로 포함하는, 결정화 컬럼.
- 제15항에 있어서,
상하 인접한 두 개의 트레이(14)에서, 하부의 상기 트레이(14)의 상부 결정화 부재(21)의 상 단부와 상부의 상기 트레이(14)의 하부 결정화 부재(17)의 하 단부 사이에 높이 갭이 존재하며; 그리고 상기 높이 갭은 바람직하게 20mm 내지 150mm이며, 보다 바람직하게 50mm 내지 100mm인, 결정화 컬럼.
- 제15항에 있어서,
상기 상부 결정화 부재(21)는 상부 실린더(21) 및 가용성 스레드(22)를 포함하며, 상기 가요성 스레드(22)는 상기 상부 실린더(23) 상에 배치되어 토션 와이어 브러시형 구조(torsion wire brushed type structure)를 형성하는, 결정화 컬럼.
- 제17항에 있어서,
상기 상부 실린더(23)는 스테인리스강, 테트라플루오로히드라진 또는 테트라플루오로히드라진으로 코팅된 탄소강으로 이루어지고; 상기 가요성 스레드(22)는 암모늄 황화수소와 반응하지 않으며 수 불용성인 물질이며, 바람직하게 탄소 섬유, 나일론, 플루오로플라스틱 또는 스테인리스강 와이어 중 어느 하나인, 결정화 컬럼.
- 제17항에 있어서,
상기 가요성 스레드(22)의 직경은 1mm 내지 12mm이며; 상기 가요성 스레드(22)가 금속 물질로 이루어진 경우, 상기 가요성 스레드(22)의 직경은 바람직하게 1mm 내지 3mm이며; 그리고 상기 가요성 스레드(22)가 비금속 물질로 이루어진 경우, 상기 가요성 스레드(22)의 직경은 바람직하게 2mm 내지 5mm인, 결정화 컬럼.
- 제1항에 있어서,
상기 탑체(2)는 흡열 부품(13)이 배치되는 냉각 섹션(10)을 추가로 포함하며; 상기 흡열 부품(13)은 바람직하게 쉘 및 튜브형 증발 냉각기(shell and tubetype evaporative cooler), 플레이트형 열 교환기, 전기 냉각 유닛 및 가스형 리튬 브로마이드 유닛 중 어느 하나인, 결정화 컬럼.
- 제20항에 있어서,
상기 탑체(2)는 상기 냉각 섹션(10) 아래에 위치한 공급 혼합 섹션(9)를 추가로 포함하며; 상기 공급 혼합 섹션(9)에는 기상 분배기(12)가 배치되며; 그리고 상기 기상 분배기(12)는 바람직하게 에어레이터, 플레이트형 기상 분배기 또는 트로프-팬(trough-pan) 기상 분배기인, 결정화 컬럼.
- 제1항에 있어서,
상기 상부 헤드(1)에는 추가로 물 유입구(5)가 배치되며; 상기 물 유입구(5)는 물 분배 파이프(6)와 연결되며; 그리고 상기 물 분배 파이프(6)에는 여러 노즐이 배치되는, 결정화 컬럼.
- 제22항에 있어서,
상기 물 유입구(5)는 가스 배출구(4)이거나, 또는 상기 물 유입구(5)와 상기 가스 배출구(4)는 각각 개별적으로 배치되는, 결정화 컬럼.
- 제1항 내지 제23항 중 어느 한 항의 결정화 컬럼을 이용한 결정화 방법으로서, 여기서 결정화될 가스는 가스 유입구(8)를 통해 탑체(2)로 들어가고, 결정화될 가스는 결정화 섹션(11)의 트레이(14) 상에서 결정화 반응되며, 그리고 결정화된 가스는 가스 배출구(4)로부터 밖으로 배출되는, 결정화 방법.
- 제24항에 있어서,
상기 탑체(2)로 들어가는 결정화될 가스는 황화수소 함유 가스와 암모니아 가스의 혼합 가스인, 결정화 방법.
- 제25항에 있어서,
상기 황화수소 함유 가스와 상기 암모니아 가스의 공급 몰비는 1:1 내지 1:2이며, 바람직하게 5:6 내지 2:3인, 결정화 방법.
- 제25항에 있어서,
상기 황화수소 함유 가스와 상기 암모니아 가스의 반응 결정화 온도는 0℃-40℃이며, 바람직하게 0℃-20℃인, 결정화 방법.
- 제24항에 있어서,
상기 결정화 방법은, 상기 탑체(2)의 맨 위로부터 물이 첨가되어 상기 트레이(14) 상의 결정 물질을 플러싱하고, 플러싱 후에 물과 결정 물질의 혼합물이 물질 배출구(7)로부터 배출되는 것을 추가로 포함하는, 결정화 방법.
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