CN218872231U

CN218872231U - 一种n,n-二甲基甲酰胺合成系统

Info

Publication number: CN218872231U
Application number: CN202223293562.9U
Authority: CN
Inventors: 王醒; 邱佩; 王明; 赵灿; 邓菊香
Original assignee: Anhui Huagong Information Technology Co ltd
Current assignee: Anhui Huagong Information Technology Co ltd
Priority date: 2022-12-08
Filing date: 2022-12-08
Publication date: 2023-04-18
Anticipated expiration: 2032-12-08

Abstract

本实用新型提供一种N,N‑二甲基甲酰胺合成系统，包括反应器、CO除杂器和循环冷却系统，反应器的内壁外侧连接循环冷却系统以调节内腔温度；CO除杂器的进气口连接原料气供应装置、出气口连接反应器的内腔；反应器内交错设置若干塔盘，塔盘的上方分别设置二甲胺进料口和催化剂进料口、在下部设置输入原料气的进气口和出料口；塔盘设置均布有导向孔的受液盘，受液盘的上表面垂直设置溢流堰、下表面垂直设置降液管，塔盘在液体进入导向孔的前方部位设置鼓泡促进器。该合成系统克服了催化剂易与CO中的杂质反应、CO分布不均、冷却器易被堆积堵塞等问题。

Description

一种N,N-二甲基甲酰胺合成系统

技术领域

本实用新型涉及DMF合成技术领域，更具体地，涉及一种N,N-二甲基甲酰胺合成系统。

背景技术

现有的N,N-二甲基甲酰胺（DMF）生产工艺常采用一步法制备而得，即在50-100℃、1MPa的条件下，以甲酸钠作为催化剂，二甲胺与一氧化碳进行反应制备DMF，我国规模以上企业大多采用此法。在现有的DMF生产合成的工艺中，反应器的空塔部分仅通过气体分布器对CO气体原料进行分散，并没有更多的空间来使CO与其他原料进行混合，混合不充分，难以保证CO分布的均匀性及其与催化剂混合的均匀性，此外CO中含有微量的二氧化碳、氧气和水分等，这些物质均能与甲醇钠反应生产氢氧化钠、碳酸钠和甲酸钠等，这些物质在DMF溶液中的溶解度均很小，它们很容易在DMF水冷器换热管的管壁上析出，这些物质在换热管上不断析出，不仅影响了换热器的换热效率，而且堵塞了换热管流通面积，换热器的换热能力不断下降，最终由于不能及时带走DMF合成时放出的热量，导致合成反应器超温，随着反应器中温度的不断升高会导致催化剂甲酸钠的分解，降低整个反应的效率。而且现有的反应器采用泡罩塔，通气能力较弱，由于气体上升的空隙小，易造成难溶盐堵塔。

专利CN115106025A公开了一种环保节能的二甲基甲酰胺的生产装置，包括尾气冷凝器、冷凝器和合成反应器、第一分离器、反应冷却器、第二分离器、二甲胺冷却器和二甲胺循环泵，新增两个分离器、两个冷凝器代替了原工艺流程中的循环液冷却器和软水冷却器，同时将二甲胺改为间接进料，代替了原工艺流程中将二甲胺直接进入合成反应器，从而避免了含微量水的二甲胺直接进入合成反应器中，与甲醇钠催化剂发生反应生成催化剂渣物质，从而避免了上述物质在反应冷却器和二甲胺冷却器的管壁上析出，彻底解决了生产过程中因冷却器换热管被催化剂渣物质堵塞问题，该生产工艺更加环保、节能、安全。但该专利的合成反应器底部采用圆弧形的结构，易被阻塞。

专利CN204093422U公开了一种二甲基甲酰胺反应器及配套设备，包括DMF反应器和循环冷却器，DMF反应器的上部为浮阀式反应塔，下部为釜式反应器，浮阀式反应塔内部设有浮阀受液盘，釜式反应器内部安装有气体分布器，气体分布器分为上下两层，每层为四同心圆环管，每个圆环管上安装气体喷头，釜式反应器底部为锥形封头，锥形封头经管路与循环泵相连，循环泵连接循环冷却器的底部，循环冷却器内部设有换热管，循环冷却器顶部与DMF反应器相连；提高了气液混合反应效率，解决了反应甲酸钠、碳酸钠结晶盐泥附着于反应塔壁、输送管壁、换热装置内部管壁结垢堵塞问题，提高了生产效率，降低了生产成本。但该专利的上端浮阀反应塔空间较小，没有更多的空间来对CO与其他原料进行混合，混合不充分，难以保证CO分布的均匀性。

有鉴于此，特提出本实用新型。

实用新型内容

为了解决上述技术问题，本实用新型提供一种N,N-二甲基甲酰胺合成系统，克服了催化剂易与CO中的杂质反应、CO分布不均、冷却器易被堆积堵塞等问题。

本实用新型的基本技术构思如下：

一种N,N-二甲基甲酰胺合成系统，包括反应器、CO除杂器和循环冷却系统，反应器包括内壁、外壁和内腔，反应器的内壁外侧连接循环冷却系统以调节内腔温度；CO除杂器的第一进气口连接原料气供应装置、出气口连接反应器的内腔；

反应器的内腔交错设置若干塔盘，反应器在塔盘的上方部位分别设置二甲胺进料口和催化剂进料口、在下部设置输入原料气的第二进气口和出料口；

塔盘设置均布有导向孔的受液盘，受液盘的上表面垂直设置溢流堰，受液盘的下表面垂直设置降液管，塔盘在液体进入导向孔的前方部位设置鼓泡促进器。

作为一种示例，反应器的内壁外侧设置由冷却管环绕形成的冷却层，循环冷却系统包括循环泵、循环管路和波纹管冷却器，波纹管冷却器的一端与反应器上方设置的冷却管的进水口相连接，另一端通过设有循环泵的管路与反应器底部设置的冷却管的出水口相连接。

作为一种示例，导向孔呈百叶窗状，通过舌形冲压而成，开口为细长的矩形缝。

作为一种示例，反应器的内腔下部安装有CO布气盘，CO布气盘包括主布气管和多组垂直且连通主布气管的分布气管，主布气管的中点处设置第三进气口，第三进气口与第二进气口相连接，分布气管上均匀设置多个布气孔。

作为一种示例，CO布气盘还设有固定分布气管的固定架，固定架平行于主布气管且与各个分布气管相交。

作为一种示例，CO除杂器包括强碱罐、高温碳粉罐及干燥罐，高温碳粉罐内设有电热丝和碳粉，高温碳粉罐的进口与第一进气口相连接、出口连接强碱罐，强碱罐的出口连接干燥罐的一端，干燥罐的另一端连接第一出气口。

作为一种示例，反应器的上部设置第一进料口、第二进料口、第三进料口、第四进料口，其中，第一进料口和第二进料口为二甲胺进料口，第三进料口和第四进料口为催化剂进料口；

反应器的内腔自上而下交错设置第一塔盘、第二塔盘、第三塔盘和第四塔盘，第一进料口位于第一塔盘上方，第二进料口位于第三塔盘上方，第三进料口位于第二塔盘上方，第四进料口位于第四塔盘上方。

本实用新型和现有技术相比具有如下优点：

本实用新型系统中，DMF合成反应器整体呈圆柱形，增大反应器的内部空间，使CO在进入反应器后分布得更加均匀。

CO除杂器分离CO原料气中的CO₂、水分、氧气杂质，有效防止杂质与催化剂反应；在不同部位分层设置多个塔盘，便于分次添加催化剂。

同时在CO布气装置上设置催化剂进料孔，使二甲胺、CO与催化剂混合地更加充分。

DMF合成反应器的微锥形的底部防止催化剂甲醇钠及生成的杂质，堆积堵塞在反应器的底部，此外微锥形的结构节约空间。

采用导向筛孔的塔盘，增强抗堵塞能力，导向孔的气流与液流方向一致，对液流有一定的推动作用，有利于减少液面梯度。

进一步地，在受液盘的液体入导向孔前增设了鼓泡促进结构，有利于液体刚流入受液盘就可以生产鼓泡，形成良好的气液接触条件。

本实用新型的其它特征和优点将在随后的说明书中阐述，并且，部分地从说明书中变得显而易见，或者通过实施本实用新型而了解。本实用新型的目的和其他优点可通过在说明书、权利要求书以及附图中所特别指出的结构来实现和获得。

附图说明

附图用来提供对本实用新型技术方案的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本申请的实施例一起用于解释本实用新型的技术方案，并不构成对本实用新型技术方案的限制。

图1是本实用新型的N,N-二甲基甲酰胺合成系统的结构示意图。

图2是图1中的CO布气盘的结构示意图。

图3是图1中的塔盘的结构示意图。

图4是图1中的塔盘的工作原理的示意图。

图5是反应器的局部结构示意图。

图6是CO除杂器的结构示意图。

图7是鼓泡促进器的结构示意图。

图8是导向孔的的结构示意图。

图中标注说明：

1反应器；2 CO除杂器；3 CO布气盘；4塔盘；5反应器锥底；6循环泵；7波纹管式冷却器；101 第一进料口；102 第二进料口；103 第三进料口；104 第四进料口；107出料口；201第一出气口； 203 喷射泵；205第一进气口；206 强碱罐；207 干燥罐；208高温碳粉罐；209电热丝；210 碳粉；301第二进气口；302 第三进气口；303 主布气管；304 分布气管；305 固定架；306 布气孔； 401 导向孔；402 降液管；403 受液盘；404 溢流堰；405 鼓泡促进器；701 冷凝层。

具体实施方式

为使本实用新型实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本实用新型实施例的附图，对本实用新型实施例的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例是本实用新型的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于所描述的本实用新型的实施例，本领域普通技术人员在无需创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本实用新型保护的范围。

实施例1

一种N,N-二甲基甲酰胺合成系统，如图1-6所示，包括反应器1、CO除杂器2、循环冷却系统，CO除杂器2的进口连接原料气供应装置、出气口连接反应器1的和内腔，反应器1包括内壁、外壁和内腔，内壁和外壁之间形成中空夹层，反应器1的内壁外侧连接循环冷却系统以调节和内腔温度。

反应器1的上部设置第一进料口101、第二进料口102、第三进料口103、第四进料口104，其中，第一进料口101、第二进料口102为二甲胺的进料口，第三进料口103、第四进料口104为催化剂甲醇钠的进料口。反应器1的内腔设置若干具有导向筛孔的塔盘4，该塔盘4交错地安装反应器1的内腔的上部。

如图3-4，塔盘4设有均布有导向孔401的受液盘403，受液盘403的上表面垂直设置多个溢流堰404，受液盘403的下表面垂直设置降液管402，在塔盘4的液体进入导向孔401前方部位设置鼓泡促进器405，增加受液盘403上的气液相接触，使部分汽相死区变成鼓泡区，增加了塔盘4的效率；鼓泡促进器405底部焊接与塔盘4上。

作为一种示例，反应器1的内腔自上而下交错设置第一塔盘、第二塔盘、第三塔盘和第四塔盘，第一进料口101位于第一塔盘上方，第二进料口102位于第三塔盘上方，第三进料口103位于第二塔盘上方，第四进料口104位于第四塔盘上方。

具体地，反应器1的内壁外侧安装有由冷却管环绕形成的冷却层701，所述冷却管连接循环冷却系统，该循环冷却系统包括循环泵6、循环管路和波纹管冷却器7。该波纹管冷却器7的一端与反应器1上方设置的冷却管的进水口相连接，另一端通过设有循环泵6的管路与反应器1底部设置的冷却管的出水口相连接。波纹管冷却器7改变了冷却塔管内的液体流动状态，使流动呈湍流状态，防止了结晶盐泥在管壁上结垢，延长了装置运行周期。

作为一种具体的示例，如图8所示，导向孔401的形状呈百叶窗状，通过舌形冲压而成，开口为细长的矩形缝。通过导向孔401的气流与液流方向一致，对液流有一定的推动作用，有利于减少液面梯度。

上述的鼓泡促进器405可以在市场上采购得到。

作为一种示例，如图7所示，具体地，鼓泡促进器405是由两侧的中空矩形相交形成具有锐角夹角的倒V字型的突起结构，并均布小孔。

鼓泡促进器405有利于液体刚流入受液盘403就可以生产鼓泡，形成良好的气液接触条件，以提高受液盘403利用率，减薄液层，减小压降。

如图1-2，反应器1的内腔下部安装有CO布气盘3，该CO布气盘3包括主布气管303和多组垂直且连通主布气管303的分布气管304，所述主布气管303的中间部位设置第三进气口302，第三进气口30与第二进气口301相连接，分布气管304上均匀设置多个布气孔306。此外，还设置有固定分布气管的固定架305，固定架305平行于主布气管303且与分布气管304相交。

CO除杂器2用以分离CO原料气中水、二氧化碳、氧气等杂质，防止其与催化剂甲醇钠反应，CO除杂器2设置第一出气口201，与反应器1的中下部的CO进气口（即第二进气口301）经过喷射泵203后相连接。

如图6，CO除杂器2包括强碱罐206、高温碳粉罐208及干燥罐207，高温碳粉罐208内设有电热丝209和碳粉210，高温碳粉罐208的进口与第一进气口205相连接，出口连接强碱罐206，强碱罐206的出口连接干燥罐207，干燥罐207的另一端连接第一出气口201。CO气体经第一进气口205进入CO除杂器2内的高温碳粉罐208，经高温碳粉罐208去除CO中的O₂后，从另一端进入强碱罐206中除去CO₂，再从强碱罐206的另一端进入干燥罐207进行干燥、去除水分，最后从第一出气口201中输送至反应器1内。

合成N,N-二甲基甲酰胺合成系统中使用上述CO除杂器2的效果如下：

合成N,N-二甲基甲酰胺（简称DMF）的CO原料气内主要包含CO₂、水、氧气等杂质，CO原料气经第一进气口205进入CO除杂器2内，第一进气口205连接高温碳粉罐208，原料气经高温碳粉罐208后输送至强碱罐206内，在强碱罐206内CO₂被强碱液吸收，去除CO₂后的CO原料气再通过管道输送至干燥罐207内，原料气在干燥罐207内进行干燥，去除原料气中的水分，防止CO₂、水、氧气等与催化剂甲醇钠之间反应、影响DMF合成反应的效率。

CO原料气经CO除杂器2去除杂质后，通过第一出气口201进入反应器1。具体地，在第二进气口301与第一出气口201之间的管道上安装喷射泵203，CO经喷射泵203输送至第二进气口301处，并通过第三进气口302输送至CO布气盘3内，CO在布气盘3中先进入主布气管303，再通过主布气管303分散于各分布气管304中，CO通过分布气管304上的布气孔306均匀地分散在反应器1内。

同时，二甲胺通过第一进料口101、第二进料口102输送至反应器1内，催化剂甲醇钠经第三进料口103、第四进料口104输送至反应器1内，二甲胺和催化剂到达塔盘4，在重力的作用下通过鼓泡促进器405向降液管402的方向流动并进行混合，除杂后的CO经导向孔401进入受液盘403，与二甲胺在催化剂甲醇钠的作用下开始反应。

随着反应的进行，反应器1内的温度不断升高、促使催化剂分解，从而造成资源的浪费，同时影响反应的效率，因此，反应器1的内壁外侧环绕内壁安装有冷却层701，在反应物二甲胺、CO及催化剂输送至反应器1内的同时，打开波纹管冷却塔7，开启循环泵6，将冷却水输送至反应器1的夹层，使其对反应器1进行降温。

虽然本实用新型所揭露的实施方式如上，但所述的内容仅为便于理解本实用新型而采用的实施方式，并非用以限定本实用新型。任何本实用新型所属领域内的技术人员，在不脱离本实用新型所揭露的精神和范围的前提下，可以在实施的形式及细节上进行任何的修改与变化，但本实用新型的专利保护范围，仍须以所附的权利要求书所界定的范围为准。

Claims

1.一种N,N-二甲基甲酰胺合成系统，其特征在于，包括反应器（1）、CO除杂器（2）和循环冷却系统，反应器（1）包括内壁、外壁和内腔，反应器（1）的内壁外侧连接循环冷却系统以调节内腔温度；CO除杂器（2）的第一进气口（205）连接原料气供应装置、出气口连接反应器（1）的内腔；

反应器（1）的内腔交错设置若干塔盘（4），反应器（1）在塔盘（4）的上方部位分别设置二甲胺进料口和催化剂进料口、在下部设置输入原料气的第二进气口（301）和出料口（107）；

塔盘（4）设置均布有导向孔（401）的受液盘（403），受液盘（403）的上表面垂直设置溢流堰（404），受液盘（403）的下表面垂直设置降液管（402），塔盘（4）在液体进入导向孔（401）的前方部位设置鼓泡促进器（405）。

2.根据权利要求1所述的N,N-二甲基甲酰胺合成系统，其特征在于，反应器（1）的内壁外侧设置由冷却管环绕形成的冷却层（701），循环冷却系统包括循环泵（6）、循环管路和波纹管冷却器（7），波纹管冷却器（7）的一端与反应器（1）上方设置的冷却管的进水口相连接，另一端通过设有循环泵（6）的管路与反应器（1）底部设置的冷却管的出水口相连接。

3.根据权利要求1所述的N,N-二甲基甲酰胺合成系统，其特征在于，导向孔（401）呈百叶窗状，通过舌形冲压而成，开口为细长的矩形缝。

4.根据权利要求1-3任一项所述的N,N-二甲基甲酰胺合成系统，其特征在于，反应器（1）的内腔下部安装有CO布气盘（3），CO布气盘（3）包括主布气管（303）和多组垂直且连通主布气管（303）的分布气管（304），主布气管（303）的中点处设置第三进气口（302），第三进气口（302）与第二进气口（301）相连接，分布气管（304）上均匀设置多个布气孔（306）。

5.根据权利要求4所述的N,N-二甲基甲酰胺合成系统，其特征在于，CO布气盘（3）还设有固定分布气管的固定架（305），固定架（305）平行于主布气管（303）且与各个分布气管（304）相交。

6.根据权利要求1所述的N,N-二甲基甲酰胺合成系统，其特征在于，CO除杂器（2）包括强碱罐（206）、高温碳粉罐（208）及干燥罐（207），高温碳粉罐（208）内设有电热丝（209）和碳粉（210），高温碳粉罐（208）的进口与第一进气口（205）相连接、出口连接强碱罐（206），强碱罐（206）的出口连接干燥罐（207）的一端，干燥罐（207）的另一端连接第一出气口（201）。

7.根据权利要求1所述的N,N-二甲基甲酰胺合成系统，其特征在于，反应器（1）的上部设置第一进料口（101）、第二进料口（102）、第三进料口（103）、第四进料口（104），其中，第一进料口（101）和第二进料口（102）为二甲胺进料口，第三进料口（103）和第四进料口（104）为催化剂进料口；

反应器（1）的内腔自上而下交错设置第一塔盘、第二塔盘、第三塔盘和第四塔盘，第一进料口（101）位于第一塔盘上方，第二进料口（102）位于第三塔盘上方，第三进料口（103）位于第二塔盘上方，第四进料口（104）位于第四塔盘上方。