KR20180038405A - 강화방열시트 및 이의 제조방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 방열시트에 관한 것이며, 보다 상세하게는 종래 방열시트보다 현저하게 낮은 열팽창 계수와 우수한 열전도도를 가짐으로써 장기간 사용시 열원과 방열시트간의 열팽창계수 차이로부터 발생할 수 있는 열 스트레스가 감소함에 따라서 안정적인 열의 추출 및 확산이 더욱 용이한 방열시트 및 이의 제조방법에 관한 것이다.

Description

강화방열시트 및 이의 제조방법 {thermal conducting sheet and manufacturing method thereof}
본 발명은 강화방열시트에 관한 것이며, 보다 상세하게는 종래 방열시트보다 현저하게 낮은 열팽창 계수와 우수한 열전도도를 가짐으로써 장기간 사용시 열원과 방열시트간의 열팽창계수 차이로부터 발생할 수 있는 열 스트레스가 감소함에 따라서 안정적인 열의 추출 및 확산이 더욱 용이한 강화방열시트 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
최근 전자기기의 경량화, 소형화, 고집적화 등에 따라서 부품의 발열로 인한 기기성능 저하문제가 심각히 대두되고 있으며, 이를 해결하기 위한 방열기술, 소재 등이 많은 주목을 받고 있다.
방열소재는 열용량, 밀도, 및 열확산도의 곱으로 정의되며 열전도도가 우수한 소재를 바탕으로 알루미늄, 구리와 같은 금속 및 흑연, 그래핀, 탄소나노튜브와 같은 다양한 카본 소재 등이 방열소재로서 주로 이용되고 있다. 이외에도 방열소재가 가져야 할 중요한 성질중의 하나가 낮은 열팽창계수 (Coefficient of thermal expansion, CTE)이다. 왜냐하면 발열재료와 방열재료 CTE간 부정합(mismatch)은 장기간 사용에 따른 응력을 발생시켜서 이들 간 계면 박리로 인해 방열효율을 급격히 악화시킬 수 있기 때문이다. 종래의 방열소재로 주로 사용되는 대표적인 금속인 구리나 알루미늄의 경우 열전도도는 양호하지만 CTE는 비교적 높은 편에 속한다. 또한, 흑연 또는 그라파이트 시트는 이들 나노 탄소소재의 2차원 판상구조로 인해 수평방향의 열전도도가 수직방향의 열전도도에 비해 약 100 배 이상 높은 특징을 갖는 열전도도의 (Scientific Reports 3, Article number: 1710 (2013)) 이방성 문제를 가진다. CTE 또한 열전도도 이방성 거동과 유사한 거동을 나타내는데, 수평방향의 CTE는 대개 0에 가까우나 수직방향으로는 15-25 ppm/K 정도의 CTE를 가진다 (Pierson, H.O., 1993. HANDBOOK OF CARBON, GRAPHITE, DIAMOND AND FULLERENES - Properties, Processing and Applications. 1st ed.).
따라서 높은 열전도 효율과 낮은 CTE를 동시에 가지는 방열소재 개발에 관한 다양한 노력이 진행되어 왔으며, 대표적인 예를 보면 한국특허 (공개번호 2014-0050585)에서는 제1 금속기판, 제2 금속기판, 및 상기 제1 금속기판과 상기 제2 금속기판 사이에 배치되는 써멀 파이롤리틱 그라파이트 층을 포함하여 구성되는 열전도성 콤포지트 형성을 개시하고 있다.
다만, 상기 방열소재는 금속과 탄소 간 이종재질의 접합에 따른 계면 접합특성이 매우 낮고, 금속은 열팽창계수가 비교적 높기 때문에 성형 가공중 탄소재질 부분의 구조 균열이나 부분탈락, 분진 발생 등의 문제를 내포하며, 금속의 높은 열팽창계수로 인하여 사용 중 열스트레스로 인한 내구성 저하의 우려가 있다. 따라서, 이와 같은 문제점이 해결된 방열시트에 대한 개발이 시급한 실정이다.
본 발명은 상기와 같은 점을 감안하여 안출한 것으로, 종래 방열소재에 비해 장시간 사용에도 방열특성을 나타내는 부분의 균열, 탈락 및 이로 인한 기능저하가 최소화 또는 방지되고, 양호한 열전도도와 낮은 CTE를 가진 강화방열시트 및 이의 제조방법을 제공하는데 목적이 있다.
상술한 과제를 해결하기 위하여 본 발명은 (1) 섬유상의 기재층 양면에 카본계 입자들 및 소수성 고분자 화합물을 포함하는 제1조성물을 처리 후 건조시킨 가-방열층(pre-thermal conducting layer)을 형성시키는 단계; (2) 상기 가-방열층의 상면에 친수성 고분자 화합물을 포함하는 제2조성물을 처리 후 건조시키는 단계; 및 (3) 양면에 압력 및 열을 가하는 단계;를 포함하는 강화방열시트 제조방법을 제공한다.
본 발명의 실시예에 의하면, 상기 섬유상의 기재층은 직물, 편물 및 부직포 중 어느 하나 이상을 포함할 수 있다.
또한, 상기 섬유상의 기재층은 기공도가 20 ~ 80%, 두께가 30 ~ 100㎛일 수 있다.
또한, 상기 카본계 입자들은 그라파이트 및 그래핀 중 어느 하나 이상을 포함하며, 상기 소수성 고분자 화합물은 폴리비닐부티랄, 폴리비닐아세테이트, 에틸렌비닐아세테이트, 폴리아크릴레이트, 카르복시메틸셀룰로스 및 히드록시프로필메틸셀룰로스로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상을 포함할 수 있다.
또한, 상기 제1조성물은 카본계 입자들 100 중량부에 대하여 소수성 고분자 화합물을 10 ~ 55중량부로 포함할 수 있다.
또한, 상기 제2조성물은 상기 가-방열층 내부로 침투되기 위하여 점도가 25℃에서 0.5 ~5.0cps일 수 있다.
또한, 상기 소수성 고분자 화합물은 수평균분자량이 5,000 ~ 80,000일 수 있다.
또한, 상기 친수성 고분자화합물은 수평균분자량이 500 ~ 5,000일 수 있다.
또한, 상기 친수성 고분자화합물은 폴리비닐알코올, 폴리에틸렌이민, 에폭시, 폴리아크릴산, 폴리아크릴아마이드 및 폴리비닐피롤리돈으로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상을 포함할 수 있다.
또한, 상기 (3) 단계는 40 ~ 100 MPa의 압력 및 190 ~ 260℃의 열을 가하여 수행될 수 있다.
또한, 본 발명은 섬유상의 기재층; 및 카본계 입자들, 소수성 고분자화합물 및 친수성 고분자화합물을 포함하여 상기 섬유상의 기재층 양면에 형성된 방열층;을 포함하는 강화방열시트를 제공한다.
본 발명의 일 실시예에 의하면, 상기 소수성 고분자화합물 및 친수성 고분자화합물의 일부는 이들 상호 간이 가교결합된 고분자화합물로 방열층에 포함될 수 있다.
또한, 상기 방열층 내 카본계 입자들은 층상구조로 배열되고, 상기 소수성 고분자화합물은 상기 카본계 입자들 상호 간을 결합시키도록 배치되며, 상기 친수성 고분자화합물은 배치된 소수성 고분자화합물과 상기 섬유상의 기재층 사이를 포함하여 배치될 수 있다.
또한, 상기 방열층은 카본계 입자들 100 중량부에 대하여 소수성 고분자화합물 10 ~ 55중량부 및 친수성 고분자화합물 1 ~ 10중량부를 포함될 수 있다.
또한, 상기 소수성 고분자 화합물은 수평균분자량이 5,000 ~ 80,000일 수 있다.
또한, 상기 친수성 고분자화합물은 수평균분자량이 500 ~ 5,000일 수 있다.
또한, 상기 기재층을 경계로 양측에 배치된 각각의 방열층은 기재층 내부의기공을 통하여 상호 간에 연결될 수 있다.
또한, 본 발명은 본 발명에 따른 강화방열시트를 포함하는 전자기기를 제공한다.
본 발명에 의하면, 양호한 열전도도와 낮은 CTE를 가짐과 동시에 장시간 사용에도 방열특성을 나타내는 부분의 균열, 탈락이 방지되어 내구성이 우수하며, 내구성 저하에 의한 방열성능의 기능저하가 방지될 수 있다.
도 1은 본 발명의 바람직한 일구현예에 따른 방열시트 제조방법을 나타내는 흐름도이다.
도 2는 실시예 3의 탄소층 형성 전의 아라미드 기재 표면 SEM사진이다.
도 3은 실시예 3의 탄소층 형성 전의 아라미드 기재 단면 SEM사진이다.
도 4는 실시예 3으로부터 제조된 방열시트 표면 SEM사진이다.
도 5는 실시예 3으로부터 제조된 방열시트 단면 SEM사진이다.
도 6은 실시예 3으로부터 제조된 방열시트의 일부확대 단면 SEM사진이다.
도 7은 본 발명의 일실시예에 포함되는 방열층 내의 소수성고분자 화합물과 친수성 고분자 화합물 간의 화학반응을 보여주는 적외선 분광 스펙트럼 결과이다.
도 8은 실시예 3으로부터 제조된 방열시트의 열팽창계수 그래프이다.
도 9는 실시예 6으로부터 제조된 방열시트의 열팽창계수 그래프이다.
이하, 본 발명의 실시예에 대하여 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 상세히 설명한다. 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며 여기에서 설명하는 실시예에 한정되지 않는다.
본 발명에 따른 강화방열시트 섬유상의 기재층; 및 카본계 입자들, 소수성 고분자화합물 및 친수성 고분자화합물을 포함하여 상기 섬유상의 기재층 적어도 일면에 형성된 방열층;을 포함하여 구현된다. 상기 강화방열시트는 후술하는 제조방법으로 제조되나 이에 한정되는 것은 아니다.
도 1을 참조하여 설명하면, 본 발명의 강화방열시트는 (1) 섬유상의 기재층 양면에 카본계 입자들 및 소수성 고분자 화합물을 포함하는 제1조성물을 처리 후 건조시킨 가-방열층(pre-thermal conducting layer)을 형성시키는 단계(S100), (2) 상기 가-방열층의 상면에 친수성 고분자 화합물을 포함하는 제2조성물을 처리 후 건조시키는 단계(S200) 및 (3) 양면에 압력 및 열을 가하는 단계(S300)룰 포함하여 제조될 수 있다.
먼저, 본 발명에 따른 (1) 단계로써, 섬유상의 기재층 양면에 카본계 입자들 및 소수성 고분자 화합물을 포함하는 제1조성물을 처리 후 건조시킨 가-방열층(pre-thermal conducting layer)을 형성시키는 단계(S100)를 수행한다.
상기 기재층은 강화방열시트의 지지기능을 수행하는 층으로써, 섬유형상의 물질이 층을 형성하고 있는 부재이다. 상기 기재층은 구체적으로 1개 또는 다수개의 섬유가 집합되어 형성된 것으로써, 구체적 형상은 본 발명에서 특별히 한정하지 않으나, 일예로, 직물, 편물 또는 부직포일 수 있으며, 바람직하게는 웹 형상인 부직포일 수 있다. 상기 부직포는 섬유의 배열에 방향성이 없는 것으로서, 그 형성방법에 본 발명은 특별히 한정하지 않는다.
상기 기재층은 후술하는 방열층과의 상용성, 방열층에 대한 지지기능을 원활히 수행할 수 있는 재질인 경우 그 제한은 없으며, 바람직하게는 아라미드, 나일론, 폴리페닐렌설파이드, 폴리프로필렌, 폴리에틸렌 및 셀룰로오스로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상의 재질로 형성된 것일 수 있다.
상기 기재층은 기공도가 바람직하게는 20 ~ 80%일 수 있고, 보다 바람직하게는 38 ~ 72%일 수 있다. 만일 기공도가 20% 미만일 경우 후술하는 단계들에 의해 형성되는 방열층이 기재층의 양면에 형성될 때, 양면에 처리된 제1조성물이 기공에 침투함을 통한 두 개의 방열층 간 연결이 어려울 수 있고, 이로 인하여 수직방향의 열전도도가 저하될 수 있다. 또한, 상기 기재층의 기공도가 80%를 초과하게 되면 기계적 강도가 현저히 감소할 수 있고, 이로 인해 방열층의 균열, 박리 등이 빈번할 수 있다.
또한, 상기 기재층은 두께가 바람직하게는 20 ~ 100㎛, 보다 바람직하게는 40 ~ 85㎛일 수 있는데, 만일 두께가 20㎛ 미만이면 기계적 강도가 현저히 저하될 수 있으며, 두께가 100㎛을 초과하게 되면 방열층 간의 물리적 연결이 어려워서 수직방향의 열전도도가 현저히 저하될 수 있으며, 경박단소형화 되는 전자기기의 개발이 증가하는 최근 추세에 바람직하지 못하고, 실제 사용상 제한이 있을 수 있다.
상술한 기재층의 양면에 처리되는 제1조성물은 가-방열층을 형성시키며, 카본계 입자들 및 소수성 고분자화합물을 포함한다.
상기 카본계 입자들은 방열성능을 발현하는 공지의 카본계 입자일 수 있고, 일예로 그라파이트 및 그래핀 중 어느 하나 이상을 포함할 수 있다. 상기 그라파이트는 인조흑연 및/또는 천연흑연일 수 있다. 또한, 상기 그라파이트는 팽창흑연일 수 있으며, 상기 팽창흑연이 쪼개진 다층 그래핀일 수도 있다. 또한, 상기 그라파이트는 형상이 플레이크형, 라운드형, 무정형일 수 있다. 또한, 상기 카본계 입자들은 고분자화합물과의 상용성이나 방열성능의 향상을 위하여 개질된 것을 사용할 수도 있다. 다만, 바람직하게는 물리적, 화학적으로 개질되지 않은 그라파이트나 그래핀일 수 있다.
또한, 상기 카본계 입자들은 입경이 5 ~ 20㎛일 수 있으며, 만약 입경이 5㎛ 미만이면 입자간 계면저항이 증가하여 열전도도 효율이 좋지 않을 수 있고, 만일 입경이 20㎛를 초과할 경우 제1조성물의 처리방법에 제약이 있거나, 처리된 후 불균일한 방열층이 구현될 수 있어서 바람직하지 못하다.
또한, 상기 소수성 고분자화합물은 구현되는 방열층 내의 카본계 입자들을 접합시키며, 방열층을 형성하는 매트릭스 성분으로 기능한다. 상기 소수성 고분자화합물은 소수성을 발현함에 따라서 카본계 입자와의 상분리 없이 조성물에서 균일분산을 용이하게 하는 이점이 있다. 상기 소수성 고분자화합물은 소수성을 발현하면서도, 카본계 입자들과 상용성에서 문제가 없고, 카본계 입자들 간을 원활히 접합시킬 수 있는 성분의 경우 재질상의 제약은 없다. 다만, 바람직하게는 목적하는 물성의 원활한 발현을 위하여 폴리비닐부티랄, 폴리비닐아세테이트, 에틸렌비닐아세테이트, 폴리아크릴레이트, 카르복시메틸셀룰로스 및 히드록시프로필메틸셀룰로스로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상을 포함할 수 있고, 보다 바람직하게는 폴리비닐아세테이트일 수 있다.
또한, 상기 소수성 고분자 화합물은 수평균분자량이 5,000 ~ 80,000일 수 있고, 보다 바람직하게는 수평균분자량이 7,000 ~ 60,000일 수 있다. 만약 수평균 분자량이 5,000 미만이면 균일한 방열층의 형성이 어렵고, 80,000을 초과하게 되면 열전도도가 현저히 저하될 수 있고, 높은 점도로 인해 제1조성물을 기재층에 처리하기 어려울 수 있다.
또한, 상기 제1조성물은 카본계 입자들 100 중량부에 대하여 소수성 고분자 화합물을 10 ~ 55중량부로 포함할 수 있다. 만일 카본계 입자들 100 중량부에 대하여 소수성 고분자화합물이 10 중량부 미만으로 구비되는 경우 균일한 코팅층 형성이 어려울 수 있고, 접합력 약화로 카본계 입자의 탈리가 빈번할 수 있는 등 본 발명의 목적을 달성하기 어려울 수 있다. 또한, 만일 소수성 고분자화합물이 55중량부를 초과하는 경우, 열전도도가 현저히 저하될 우려가 있다.
한편, 상기 제1조성물은 상술한 카본계 입자들과 소수성 고분자 이외에 용매, 기타 첨가제를 더 포함할 수 있다.
상기 용매는 카본계 입자들의 분산과 소수성 고분자 화합물의 용해를 가능하게 하는 공지의 용매인 경우 제한은 없으나, 생산성 및 공정 수행 측면에서 메탄올, 에탄올, 이소프로필알코올 및 이들의 혼합물로 이루어진 군 중 1종 이상을 포함할 수 있다. 상기 용매는 형성시키고자 하는 제1조성물의 점도, 소수성 고분자화합물의 종류 등을 고려하여 적절히 그 함량을 변경할 수 있는데, 일예로 카본계 입자들 100 중량부에 대하여 용매는 300 ~ 500 중량부로 포함될 수 있다. 만일, 카본계 입자 100 중량부에 대하여 용매가 300 중량부 미만으로 포함될 경우 카본계 입자의 균일 분산이 어려울 수 있다. 또한, 만일 용매가 500 중량부를 초과하여 포함될 경우 제1조성물에서 낮은 카본계 입자 농도로 인해 불균일한 탄소층이 형성되거나 제조공정 및 경제적으로 불리한 문제가 발생할 수 있다.
또한, 상기 기타 첨가제는 난연제, 분산제, 레벨링제, 커플링제 등 카본계 입자를 포함하는 방열층의 형성 시 구비되는 공지의 성분일 수 있고, 본 발명은 이에 대해 특별히 한정하지 않는다. 상기 기타첨가제는 카본계 입자들 100 중량부에 대해 0.01 ~ 10 중량부로 포함될 수 있으나 이에 제한되는 것은 아니다
상술한 제1조성물은 상기 기재층의 양면에 처리된다. 이때, 상기 제1조성물은 어느 일면에 처리 후 건조과정을 거쳐 제1 가-방열층을 형성한 후 다른 일면에 다시 제1조성물이 처리 후 건조과정을 거쳐 제2 가-방열층을 형성하거나, 또는 기재층 양면에 제1조성물이 동시에 처리 및 건조되어 기재층 양면에 가-방열층을 형성할 수도 있다.
구체적으로 상기 제1조성물의 처리 방법은 공지된 코팅방법의 경우 제한 없이 사용될 수 있으며, 일예로, 딥핑, 스프레잉, 캐스팅 등의 방법을 단독 또는 병용할 수 있고, 횟수 또한 1회 또는 2회 이상 반복하여 처리될 수 있다. 이때, 처리된 제1조성물의 양은 건조 후 구현된 가-방열층의 두께가 5 ~ 100㎛가 되도록 처리되는 것이 바람직하다. 만약 가-방열층의 두께가 5㎛ 미만이면 열전도도 효율이 낮고 100㎛를 초과하게 되면 균열, 기재층과의 계면들뜸, 박리 등이 발생될 수 있어서 내구성 저하의 우려가 있다.
또한, 상기 건조과정은 제1조성물의 점도, 용매의 종류 등을 고려하여 적절히 조건이 변경될 수 있으나, 50 ~ 100℃의 온도로 수행됨이 바람직하다. 만약 건조온도가 50℃ 미만이면 균일한 방열층의 형성이나 생산성에 문제가 있고, 100℃를 초과하게 되면 섬유상 기재층과 건조된 가-방열층 간의 부분박리, 탈착으로 인하여 품질저하 또는 내구성이 현저히 저하된 방열시트가 구현될 우려가 있다.
또한, 상기 건조는 10 ~ 30분간 수행될 수 있는데, 만일 건조시간이 10분미만일 경우 충분히 건조되지 못하여 기재층과 가-방열층 간의 접합불량이 발생할 수 있고, 30분을 초과할 경우 생산성 저하의 우려가 있다.
다음으로 본 발명에 따른 (2) 단계로써, 상기 가-방열층의 상면에 친수성 고분자 화합물을 포함하는 제2조성물을 처리 후 건조시키는 단계(S200)를 수행한다.
상기 (2) 단계는 형성된 가-방열층 상면에 제2조성물을 처리하여, 제2조성물 내 친수성 고분자화합물을 통하여 가-방열층과 기재층 사이의 계면간 접합특성을 더욱 향상시키며 최종 구현되는 방열층의 강도도 더욱 향상시키는 단계이다. 상기 제2조성물에 대해 설명하면, 친수성 고분자화합물을 포함하고, 이외에 용매를 더 포함하며, 기타 분산제, 커플링제, 레벨링제 등의 첨가제를 더 포함할 수 있다.
상기 친수성 고분자화합물은 가-방열층을 침투하여 카본계 입자들의 층 사이 및/또는 상기 층 사이에 배치된 소수성 고분자화합물의 빈 틈이나, 기재층과 가-방열층 사이 계면, 기재층 내부에 침투 및 위치함으로써 방열시트의 내구성을 더욱 향상시키는 기능을 담당하는 성분이다. 또한, 후술하는 (3)단계를 통해 압력을 가할 때 사용될 수 있는 원통형 또는 평판형 압력부여부재에서 제조된 강화방열시트가 쉽게 이형될 수 있도록 하는 기능을 수행한다. 따라서 상기 친수성 고분자화합물은 친수성을 발현하면서 상술한 기재층과 가-방열층 간의 상용성이 있고, 압력부여부재에서 쉽게 이형가능토록 하는 고분자화합물의 경우 제한 없이 사용할 수 있다. 또한, 바람직하게는 상술한 소수성 고분자화합물과 가교반응을 할 수 있는 화합물일 수 있고 이를 통해 보다 향상된 내구성을 발현할 수 있게 하는 화합물 일 수 있다.
이와 같은 특성을 발현하는 친수성 고분자화합물의 구체적인 일예로써, 상기 친수성 고분자화합물은 폴리비닐알코올, 폴리에틸렌이민, 에폭시, 폴리아크릴산, 폴리아크릴아마이드 및 폴리비닐피롤리돈으로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상을 포함할 수 있으며, 보다 바람직하게는 폴리비닐알코올일 수 있다.
또한, 상기 친수성 고분자화합물은 수평균분자량이 500 ~ 5,000일 수 있으며, 만약 친수성 고분자화합물의 수평균분자량이 500 미만이면 가-방열층 내로 침투하여 소수성 고분자화합물과의 가교 및 이형효과가 미미하여 구현된 방열층의 일부 탈락, 크랙, 계면분리의 우려가 있다. 또한, 만일 수평균분자량이 5,000을 초과하게 되면 가-방열층 내로의 친수성 고분자화합물의 침투가 용이치 않아 불균일한 가교로 인한 방열층의 크랙, 박리, 계면들뜸, 카본계 입자의 탈락이 발생할 수 있는 등 목적하는 물성을 달성하기 어려울 수 있다.
또한, 상기 제2조성물은 용매를 더 포함할 수 있고, 상기 용매는 선택된 친수성 고분자화합물을 용해시키는 것으로 공지된 용매 중 임의 선택이 가능하며, 일예로 물일 수 있다. 상기 제2조성물은 바람직하게는 친수성 고분자화합물 100 중량부에 대하여 용매를 2,000 ~ 5,000 중량부로 포함할 수 있다. 만일 친수성 고분자화합물 100 중량부에 대하여 용매가 2000 중량부 미만으로 포함될 경우, 고점도로 인한 친수성 고분자화합물의 가-방열층 내로의 확산, 침투가 어려워 물리적으로 안정한 방열층 형성이 어려울 수 있다. 또한, 만일 용매가 5,000 중량부를 초과하여 포함될 경우 과량의 용매 건조에 따른 제조시간 연장 및 생산비용 증가의 우려가 있다.
또한, 상기 제2조성물은 바람직하게는 점도가 25℃에서 0.5 ~ 5.0cps일 수 있으며, 이를 통해 친수성 고분자화합물의 가-방열층 내로의 침투, 확산 성능을 더욱 현저히 향상시킬 수 있는 이점이 있다.
상술한 제2조성물은 이외에도 기타 첨가제를 더 포함할 수 있고, 상기 기타 첨가제는 카본계 입자를 포함하는 방열층의 구현에 사용되는 공지의 것인 경우 제한 없이 사용할 수 있으며, 이의 함량은 목적에 따라서 달리 변경할 수 있어서 본 발명은 이에 대해 특별히 한정하지 않는다.
상기 제2조성물은 기재층을 경계로 양면에 배치된 가-방열층 각각의 상면에 동시에 처리된 후 건조과정을 거치거나, 또는 어느 일 가-방열층에 처리된 후 건조과정을 거치고, 이후에 다른 가-방열층에 처리된 후 건조과정을 거칠 수 있다.
구체적으로 제2조성물의 처리 방법은 공지된 코팅방법의 경우 제한 없이 사용될 수 있으며, 일예로, 딥핑, 스프레잉, 캐스팅 등의 방법을 단독 또는 병용할 수 있고, 횟수 또한 1회 또는 2회 이상 반복하여 처리될 수 있다. 이때, 처리된 제2조성물의 양은 건조 후 구현된 방열층의 두께가 제2조성물 처리 전 어느 일 가-방열층 두께에 기준하여 5% 미만의 두께 변동율이 있도록 처리되는 것이 바람직하다. 만약 가-방열층의 두께 기준 5% 이상으로 두께가 변동되도록 처리될 경우 구현된 방열층 표면에 별도의 친수성 고분자층이 형성됨에 따라서 열전도도의 현저한 저하가 발생할 수 있다.
또한, 제2조성물은 처리된 이후에 건조 과정은 제2조성물의 점도, 용매의 종류 등을 고려하여 적절히 조건이 변경될 수 있으나, 50 ~ 100℃의 온도로 수행됨이 바람직하다. 만약 건조온도가 50℃ 미만이면 이형력의 발현이 적고, 불균일한 방열층이 형성될 우려가 있다. 또한, 건조온도가 100℃를 초과하게 되면 섬유상 기재층과 건조된 방열층 간의 부분박리, 탈착으로 인하여 품질저하 또는 내구성이 현저히 저하된 방열시트가 구현될 우려가 있다.
또한, 상기 건조는 30 ~ 60분간 수행될 수 있는데, 만일 건조시간이 30분 미만일 경우 충분히 건조되지 못하여 후술하는 (3) 단계가 수행되기 어려울 수 있고, 만일 60분을 초과할 경우 생산성 저하의 우려가 있다.
다음으로, 상술한 (2) 단계 이후에 본 발명에 따른 (3)단계로써, (2) 단계를 통해 구현된 시트 양면에 압력 및 열을 가하는 단계(S300)를 수행한다.
(3) 단계의 수행을 통해 상술한 친수성 고분자화합물의 침투, 확산 및 소수성 고분자화합물 간의 가교결합이 원활할 수 있다. 또한, 열을 처리함으로써 방열시트의 열팽창계수를 현저히 저하시켜 장기간 사용에 따른 열스트레스로 인한 내구성 저하를 방지할 수 있다. 구체적으로 가해지는 열의 정도는 섬유상 기재층의 재질의 유리전이온도를 고려하여 변동이 있을 수 있으나, 바람직하게는 190 ~ 260℃, 보다 바람직하게는 220 ~ 260℃의 열을 가할 수 있다. 만일 가해지는 열의 온도가 190℃ 미만이면 가교반응이 충분치 않고 카본입자 간, 카본입자와 섬유상 기재층 간의 접합력이 약해 카본계 입자의 부분 탈락이나 방열층의 크랙, 박리가 빈번히 발생할 수 있고, 목적하는 수준으로 방열시트의 열팽창계수를 낮출 수 없다. 또한, 만일 가해지는 열의 온도가 260℃를 초과하게 되면 섬유상 기재층의 취성 발생과 찢어짐 등의 손상이 발생할 수 있고, 고온으로 인한 생산비용의 증가 우려가 있다.
또한, 열은 30분 ~ 60분 동안 가해질 수 있는데, 만일 열이 30분 미만으로 가해질 경우 가교반응이 충분히 일어나기 어렵고, 방열시트의 열팽창계수를 낮추기 시간상 부족할 수 있다. 또한, 열이 60분을 초과하여 가해질 경우 제조시간의 연장, 생산비용 증가의 문제가 있을 수 있다.
또한, 압력이 동시에 가해질 수 있는데, 상기 압력은 40 ~ 100MPa의 세기로 가해질 수 있다. 만일 압력이 40MPa 미만으로 가해질 경우 카본계 입자들로 형성된 입자층 간 결합력, 방열층과 기재층간의 결합력이 저하되고, 이로 인해 기계적 강도가 충분치 않을 수 있다. 또한, 압력이 100 MPa를 초과하여 가해지면 고압으로 인해 생산비용 증가, 설비 등에 문제가 발생할 수 있다.
한편, 상기 열과 압력은 제2조성물이 처리된 후 건조된 2개의 가-방열층에 동시에 가해질 수 있고, 또는 어느 하나의 가-방열층에 먼저 열/압력이 가해진 후 다른 가-방열층에 가해질 수도 있다.
상술한 제조방법을 통해 구현된 강화방열시트는 섬유상의 기재층, 및 카본계 입자들, 소수성 고분자화합물 및 친수성 고분자화합물을 포함하여 상기 섬유상의 기재층 양면에 형성된 방열층;을 포함하여 구현된다.
또한, 상기 소수성 고분자화합물 및 친수성 고분자화합물의 일부 또는 전부는 이들 상호 간이 가교결합된 상태일 수 있고, 이를 통해 보다 향상된 내구성, 방열성능의 발현에 유리하다. 또한, 상기 소수성 고분자화합물 및/또는 친수성 고분자화합물도 그 구체적 종류에 따라서 동일종류끼리 가교결합되어 방열시트에 구비될 수 있고, 이로 인한 결합력의 향상 이점이 있다.
또한, 상기 방열층 내 카본계 입자들은 층상구조로 배열되고, 상기 소수성 고분자화합물은 상기 카본계 입자들 상호 간을 결합시키도록 배치되며, 상기 친수성 고분자화합물은 배치된 소수성 고분자화합물과 상기 섬유상의 기재층 사이를 포함하여 배치되도록 구현됨에 따라서 더 큰 내구성과 방열성능을 발현하기에 더욱 더 유리하다.
이때, 상기 방열층은 카본계 입자들 100 중량부에 대하여 소수성 고분자화합물 10 ~ 55 중량부 및 친수성 고분자화합물 1 ~ 10 중량부를 포함할 수 있고, 이를 통해 접합력 향상에 따른 내구성 향상, 열전도도 향상, 열팽창계수의 현저한 감소 등 본 발명의 목적을 달성하는데 더욱 유리할 수 있다.
또한, 본 발명의 일 실시예에 의하면, 기재층을 경계로 양면에 배치된 2개의 방열층은 각각이 기재층 윗면 및 아랫면을 통해 내부로 침투해 형성됨에 따라서 방열층 간 기재층의 기공을 통해 직접적 및/또는 간접적 연결될 수 있으며, 이를 통해 수직열전도도가 더욱 향상될 수 있다.
본 발명에 따른 강화복합시트는 친수성 고분자화합물과 소수성 고분자화합물 간의 화학반응에 의한 가교결합과 상술한 (3) 단계에서의 압연, 열처리를 통해 강화방열시트의 열팽창계수가 30 ~ 260℃의 온도범위에 걸쳐 5 ~ 25 ×10-6/℃ 범위를 가짐에 따라서, 열팽창에 따른 내구성 저하가 현저히 방지될 수 있다.
상술한 강화방열시트는 장기간 오랜 사용에도 열스트레스에 의한 내구성 저하의 우려가 없고, 오랫동안 우수한 방열성능을 발현할 수 있음에 따라서 휴대폰, 컴퓨터 등의 모바일 전자기기를 비롯하여 차량용 전자부품 등 방열이 요구되는 산업 전반에 널리 응용될 수 있다.
하기의 실시예를 통하여 본 발명을 더욱 구체적으로 설명하기로 하지만, 하기 실시예가 본 발명의 범위를 제한하는 것은 아니며, 이는 본 발명의 이해를 돕기 위한 것으로 해석되어야 할 것이다.
<실시예 1>
섬유상의 기재층으로써, 아라미드 웹층(Toaychemical사, Arawin, 두께 80㎛, 기공도 70%)를 준비하였다. 한편, 소수성 고분자화합물인 폴리비닐아세테이트(Daejungchemical사, Mn=25,000) 5g을 용매인 에탄올 (Daejungchemical사, EP급) 50g에 용해하여 투명한 균일상을 가진 용액을 제조한 후 그래핀(Angstron materials사, 평균입경 5㎛) 10g을 상기 용액에 첨가, 교반, 초음파 처리하여 제1조성물을 제조하였다. 또한, 친수성 고분자화합물인 폴리비닐알코올(Daejungchemical사, Mn=500) 6g을 물 150g에 혼합한 후, 60℃ 온도에서 5시간 교반하여 25℃에서 점도가 0.76 cps인 균일상의 제2조성물을 준비하였다.
이후, 상기 제1조성물을 직경 30㎛의 스프레이 장치를 사용하여 상기 아라미드웹층 일면에 코팅한 후 70℃ 오븐에서 15분간 건조하였다. 이후 타면에 제1조성물을 동일한 방법으로 코팅한 후 동일한 온도/시간 조건하에서 건조하여 기재층 양면에 가-방열층이 형성된 방열시트를 제조하였다.
이후, 건조된 가-방열층 양면에 제2조성물을 딥코팅 방식으로 코팅한 후 70℃ 오븐에서 50분간 건조하였다.
이후, 건조된 방열층을 구비한 방열시트를 200℃, 60MPa의 조건하에서 50분간 압연, 열처리하여 강화방열시트를 제조하였다.
<실시예 2 ~ 15>
실시예1과 동일하게 실시하여 제조하되, 기재층의 재질/두께/기공도, 소수성 고분자화합물의 수평균분자량, 친수성 고분자화합물의 수평균분자량 및/또는 열처리 온도등을 하기 표 1 또는 표 2와 같이 달리하여 하기 표 1 또는 표 2와 같은 강화방열시트를 제조하였다.
<비교예 1>
실시예1과 동일하게 실시하여 제조하되, 제1조성물/제2조성물을 처리하지 않고, 아라미드 웹층을 170℃, 60MPa의 조건하에서 50분간 압연, 열처리하여 하기 표 3과 같은 방열시트를 제조하였다.
<비교예 2>
실시예4와 동일하게 실시하여 제조하되, 제1조성물/제2조성물을 처리하지 않고, 아라미드 웹층을 240℃, 60MPa의 조건하에서 50분간 압연, 열처리하여 하기 표 3과 같은 방열시트를 제조하였다.
<비교예 3>
실시예1과 동일하게 실시하여 제조하되, 제2조성물을 처리하지 않고, 200℃, 60MPa의 조건하에서 50분간 압연, 열처리하여 하기 표 3과 같은 방열시트를 제조하였다.
<비교예 4>
실시예1과 동일하게 실시하여 제조하되, 제1조성물에 친수성 고분자화합물 폴리비닐알코올(Daejungchemical사, Mn=500) 6g을 혼합 및 교반한 혼합조성물을 제조한 뒤 상기 혼합조성물을 기재층 상에 양면으로 처리 및 건조 후 200℃, 60MPa의 조건하에서 50분간 압연, 열처리하여 하기 표 3과 같은 방열시트를 제조하였다.
<실험예 1>
실시예에 따른 강화방열시트 및 비교예에 따른 방열시트에 대하여 하기의 물성을 평가하여 하기 표 1 내지 표 3에 나타내었다.
1. 열확산도 측정
레이져 플래시법 (독일 N사, LFA447모델)을 이용하여 가로, 세로 5cm×5㎝의 시편에 대하여 방열시트의 수평방향 열확산도를 측정하였다.
2. 열용량의 측정
방열시트의 열용량은 시차주사열량계 (미국 T사, Q20 Auto모델)을 이용하고 MDSC 모드를 적용하여 측정하였다.
3. 열팽창계수 (CTE)의 측정
열기계분석기(미국 T사, Q400모델)을 이용하여, 가로, 세로 1㎝×5cm의 시편에 대하여 인장모드 하에서 변위를 측정하여 방열시트의 열팽창계수를 측정하였다. 또한, 실시예 3과 실시예 9에 따른 강화방열시트의 온도별 열팽계수 변화곡선을 도 8 및 도 9에 각각 나타내었다.
구체적으로 도 8 및 도 9를 통해 30 ~ 260℃로 온도가 변화함에 따라서 열팽창계수의 변화폭이 매우 적으며, 이를 통해 장기간 열원에 근접배치되더라도 열 스트레스로 인한 내구성 저하가 현저히 방지될 수 있음을 확인할 수 있다.
4. 밀도 측정
시편의 가로 및 세로를 측정한 후 디지털 두께측정기(일본 M사, ID-C112XBS모델)로부터 얻어진 두께를 곱하여 부피를 계산한 뒤 각 시편의 무게를 정밀저울 (Sartorius사 제품)로 측정하여 밀도를 계산하였다.
5. 저항측정
디지털 멀티미터 (Fluka 189)를 사용하여 시트 두께 방향의 전기저항을 측정하였다.
6. 기공도 평가
섬유상 기재층의 기공도는 하기 수학식 1을 사용하여 계산하였다.
[수학식 1]
Figure pat00001
이때, 시트밀도는 기재층의 밀도를 의미한다.
7. 접합특성 평가
시편에 대하여 1㎜ 간격이 되도록 나이프로 크로스 컷팅을 했다. 이후 이후 컷팅된 면에 스카치테이프를 부착하고 60° 각도로 잡아당겨 방열층이 박리되는 상태를 확인했다. 평가기준은 ISO 2409에 의거하여 평가했다. (5B: 0%, 4B: 5%이하, 3B: 5~15%, 2B: 15~35%, 1B: 35~65%, 0B: 65%이상) 이때 방열시트 자체의 찢어짐 등이 발생하는 경우 ×로 표기했다.
실시예1 실시예2 실시예3 실시예4 실시예5 실시예6 실시예7
기재층 재질 아라미드 아라미드 아라미드 아라미드 아라미드 아라미드 아라미드
두께(㎛) 80 80 80 80 80 45 45
기공도 70% 70% 70% 70% 70% 40% 40%
열/압력 온도(℃) 200 240 250 280 170 170 200
압력(MPa) 60 60 60 60 60 60 60
물성 밀도
(g/cm3)		 1.586 1.547 1.514 1.613 1.16 1.36 1.401
열확산도
(mm2/s)		 28.744 34.101 35.364 28.990 11.984 15.712 21.181
열확산도 표준편차 0.734 0.4 0.347 0.11 0.205 0.091 0.068
열용량
(J/gK)		 0.95 0.88 0.87 0.77 0.85 0.94 1.01
열전도도
(W/mK)		 43.309 46.424 46.581 36.006 11.816 20.086 29.971
열팽창계수(10-6/℃) 21.1 15.08 12.06 27.64 25.36 22.8 17.09
수직전기저항(Ω) 21.18±4 12.59±3 10.57±3 38.85±2 58.07±4 54.09±3 33.32±2
접합특성 4B 5B 5B 2B 3B 3B 4B
실시예8 실시예9 실시예10 실시예11 실시예12 실시예13 실시예14 실시예15
기재층 재질 아라미드 아라미드 아라미드 아라미드 아라미드 아라미드 폴리페닐렌설파이드 셀룰로오스
두께(㎛) 45 45 40 25 18 100 30 45
기공도 40% 40% 35% 22% 15% 85% 60% 75%
열/압력 온도(℃) 240 250 250 250 250 200 250 200
압력(MPa) 60 60 60 60 60 60 60 60
물성 밀도
(g/cm3)		 1.379 1.121 1.201 1.225 1.272 1.557 1.293 0.987
열확산도
(mm2/s)		 27.26 32.582 28.12 25.209 20.136 28.934 32.07 29.936
열확산도 표준편차 0.539 0.423 0.315 0.417 0.383 0.556 0.383 0.398
열용량
(J/gK)		 0.98 1.05 1.12 1.16 1.22 0.81 1.13 1.03
열전도도
(W/mK)		 36.840 38.351 37.825 35.82 31.249 36.491 46.857 30.433
열팽창계수(10-6/℃) 9.09 6.98 10.73 13.86 21.44 27.32 15.93 23.75
수직전기저항(Ω) 23.57±4 15.03±1 26.84±3 33.14±3 52.19±6 27.55±4 15.85±2 19.27±3
접합특성 5B 5B 4B 3B 0B 3B 5B 5B
비교예1 비교예2 비교예3 비교예4
기재층 재질 아라미드 아라미드 아라미드 아라미드
두께(㎛) 80 45 80 80
기공도 70% 40% 70% 70%
열/압력 온도(℃) 170 240 200 200
압력(MPa) 60 60 60 60
방열층 없음 없음 제2조성물 미처리 소수성고분자화합물+친수성 고분자화합물+그래핀을 포함하는 혼합조성물
물성 밀도
(g/cm3)		 0.269 0.256 0.571 0.884
열확산도
(mm2/s)		 0.06 0.04 4.611 9.680
열확산도 표준편차 0.036 0.027 0.044 0.056
열용량
(J/gK)		 1.16 1.14 1.07 1.18
열전도도
(W/mK)		 0.019 0.012 2.817 10.097
열팽창계수(10-6/℃) 29.89 27.05 26.87 89.45
수직전기저항(Ω) ∞ ∞ ∞ 337±76
접합특성 미평가 미평가 0B 1B
표 1 내지 3을 통해 확인할 수 있듯이, 실시예에 따른 강화방열시트가 비교예보다 우수한 물성을 발현하는 것을 확인할 수 있다.
특히, 친수성 고분자화합물을 포함하는 제2조성물을 미처리한 비교예3이나 친수성 고분자화합물을 소수성고분자화합물이 포함된 제1조성물에 투입한 비교예 4는 실시예1에 대비하여 접합력 특성이 매우 열악하고, 열팽창계수 변동율이 큰 것을 확인할 수 있다.
또한, 본 발명에 따른 바람직한 열처리 조건 범위 내인 실시예 1 내지 3은 그렇지 못한 온도로 처리된 실시예 4 및 5에 대비하여 접합특성, 열팽창계수 등 목적하는 물성이 매우 우수한 것을 확인할 수 있다.
<실험예 2>
실시예1을 통해 제조된 방열시트에서 소수성 고분자와 친수성 고분자간의 화학반응을 통한 가교결합 생성여부를 확인하기 위해 적외선 분광법 (미국 A사, Cary 660모델)을 사용하고 ATR모드를 적용하여 평가하여 그 결과를 도 7에 나타내었다.
도 7의 A 와 B는 파장별 적외선 분광스펙트럼에 대한 결과로써, 도 7의 A와 B에서 스펙트럼(a)는 순수한 아라미드 종이의 적외선 분광스펙트럼을 나타내며, 스펙트럼(b)는 열처리 전의 방열시트에 대한 적외선 분광스펙트럼을 나타내고, 스펙트럼(c)는 열처리 된 강화방열시트에 대한 적외선 분광스펙트럼을 나타낸다. 열처리 전인 분광스펙트럼(b)에서 폴리비닐아세테이트에 기인한 -C-O-C피크가 1234 cm-1 부근, -C=O에 기인한 피크가 1736 cm-1 부근에서 관찰되었으나, 열처리 후 분광스펙트럼(c)에서 1736 cm-1 부근의 피크가 사라짐이 관찰되었다. 이와 동시에 아라미드의 -N-H에 해당하는 3297 cm-1 부근의 피크가 3287 cm-1 부근으로 전이하며 새로운 모양의 -C-C에 해당하는 피크가 2908 cm-1 부근에 형성되는 것을 통해 제1조성물 내의 소수성 고분자화합물과 제2조성물 내 친수성 고분자화합물 간 화학반응이 일어나 가교결합이 생성된 것을 확인할 수 있었다.
이상에서 본 발명의 일 실시예에 대하여 설명하였으나, 본 발명의 사상은 본 명세서에 제시되는 실시 예에 제한되지 아니하며, 본 발명의 사상을 이해하는 당업자는 동일한 사상의 범위 내에서, 구성요소의 부가, 변경, 삭제, 추가 등에 의해서 다른 실시 예를 용이하게 제안할 수 있을 것이나, 이 또한 본 발명의 사상범위 내에 든다고 할 것이다.

Claims (18)

  1. (1) 섬유상의 기재층 양면에 카본계 입자들 및 소수성 고분자 화합물을 포함하는 제1조성물을 처리 후 건조시킨 가-방열층(pre-thermal conducting layer)을 형성시키는 단계;
    (2) 상기 가-방열층의 상면에 친수성 고분자 화합물을 포함하는 제2조성물을 처리 후 건조시키는 단계; 및
    (3) 양면에 압력 및 열을 가하는 단계;를 포함하는 강화방열시트 제조방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 섬유상의 기재층은 직물, 편물 및 부직포 중 어느 하나 이상을 포함하는 강화방열시트 제조방법.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 섬유상의 기재층은 기공도가 20 ~ 80%, 두께가 30 ~ 100㎛인 강화방열시트 제조방법.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 카본계 입자들은 그라파이트 및 그래핀 중 어느 하나 이상을 포함하며, 상기 소수성 고분자 화합물은 폴리비닐부티랄, 폴리비닐아세테이트, 에틸렌비닐아세테이트, 폴리아크릴레이트, 카르복시메틸셀룰로스 및 히드록시프로필메틸셀룰로스로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상을 포함하는 강화방열시트 제조방법.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 제1조성물은 카본계 입자들 100 중량부에 대하여 소수성 고분자 화합물을 10 ~ 55중량부로 포함하는 강화방열시트 제조방법.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 소수성 고분자 화합물은 수평균분자량이 5,000 ~ 80,000인 강화방열시트 제조방법.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 제2조성물은 상기 가-방열층 내부로 침투되기 위하여 점도가 25℃에서 0.5 ~ 5.0 cps인 강화방열시트 제조방법.
  8. 제1항에 있어서,
    상기 친수성 고분자화합물은 수평균분자량이 500 ~ 5,000인 강화방열시트 제조방법.
  9. 제1항에 있어서,
    상기 친수성 고분자화합물은 폴리비닐알코올, 폴리에틸렌이민, 에폭시, 폴리아크릴산, 폴리아크릴아마이드 및 폴리비닐피롤리돈으로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상을 포함하는 강화방열시트 제조방법.
  10. 제1항에 있어서,
    상기 (3) 단계는 40 ~ 100MPa의 압력 및 190 ~ 260℃의 열을 가하여 수행되는 강화방열시트 제조방법.
  11. 섬유상의 기재층; 및
    카본계 입자들, 소수성 고분자화합물 및 친수성 고분자화합물을 포함하여 상기 섬유상의 기재층 양면에 형성된 방열층;을 포함하는 강화방열시트.
  12. 제11항에 있어서,
    상기 소수성 고분자화합물 및 친수성 고분자화합물의 일부는 이들 상호 간이 가교결합된 고분자화합물로 방열층에 포함되는 강화방열시트.
  13. 제11항에 있어서,
    상기 방열층 내 카본계 입자들은 층상구조로 배열되고, 상기 소수성 고분자화합물은 상기 카본계 입자들 상호 간을 결합시키도록 배치되며, 상기 친수성 고분자화합물은 배치된 소수성 고분자화합물과 상기 섬유상의 기재층 사이를 포함하여 배치되는 강화방열시트.
  14. 제11항에 있어서,
    상기 방열층은 카본계 입자들 100 중량부에 대하여 소수성 고분자화합물 10 ~ 55중량부 및 친수성 고분자화합물 1 ~ 10 중량부를 포함하는 강화방열시트.
  15. 제11항에 있어서,
    상기 소수성 고분자 화합물은 수평균분자량이 5,000 ~ 80,000인 강화방열시트.
  16. 제11항에 있어서,
    상기 친수성 고분자화합물은 수평균분자량이 500 ~ 5,000인 강화방열시트.
  17. 제11항에 있어서,
    상기 기재층을 경계로 양측에 배치된 각각의 방열층은 기재층 내부의 기공을 통하여 상호 간에 연결된 강화방열시트.
  18. 제11항 내지 제17항 중 어느 한 항에 따른 강화방열시트를 포함한 전자기기.
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