KR20180037736A - 식품의 신선도 감지용 인디케이터 및 이의 제조방법, 이를 이용한 식품의 신선도 판별방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 식품의 신선도 감지용 인디케이터 및 이의 제조방법, 이를 이용한 식품의 신선도 판별방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 식품의 신선도 변화에 따른 지표물질 발생에 의해 색변화를 일으키는 식품의 신선도 감지용 인디케이터를 제조하고, 이를 이용하여 포장재에 적용시켜 식품의 신선도를 판별하는 기술로 응용할 수 있다.
Description
본 발명은 식품의 신선도 감지용 인디케이터 및 이의 제조방법, 이를 이용한 식품의 신선도 판별방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 식품의 신선도 변화에 따른 지표물질 발생에 의해 색변화를 일으키는 인디케이터를 제조하고, 이를 포장재에 적용시켜 식품의 신선도를 판별하는 기술에 관한 것이다.
최근 포장 산업계에서는 스마트 포장(smart packaging)의 개발을 통하여 최종 소비자에게 다양한 정보를 제공하여 소비자들의 욕구를 충족시켜주는 포장재 연구개발이 진행되고 있다. 이와 같은 스마트 포장에는 식품의 온도, pH, 미생물 등과 같은 포장 내ㅇ외부의 환경변화를 관찰하여 소비자들에게 식품에 대한 정보를 제공하여 주는 기술이 있다. 대표적인 pH 인디케이터 특허 기술에는 숙성도가 표시되는 포장용기(특허문헌 1)와 pH 변화에 따라 변색하는 고분자 화합물과 그 화합물을 이용한 김치의 pH 지시제(특허문헌 2)가 있다. 그러나, 이러한 pH 인디케이터는 pH 인디케이터의 pH 지시약의 용출 현상 및 식품으로의 pH 지시약 전이현상 등의 문제점이 존재한다.
한편, 닭고기의 경우 신선도가 저하됨에 따라 미생물에 의해 단백질이 변성되어 암모니아, 트리메틸아민(TMA), 이산화탄소 등의 수치가 증가한다. 닭고기의 신선도 평가 방법에는 닭고기의 신선도 저하 시 발생되는 지표물질을 이용하여 미생물 수를 측정하는 방법과 암모니아와 TMA와 같은 휘발성 아민(VBN, volatile basic nitrogen)을 검출하는 방법이 있지만, 그 조작방법이 복잡하여 작업자의 숙련도에 많은 영향을 받으며, 오차가 발생하기 쉽다. 또한 물리적인 방법으로의 신선도 평가는 정형화된 방법이 없으므로 실용화하기 어렵다는 단점이 있다. 하지만 닭고기가 부패됨에 따라 발생하는 이러한 미생물적, 화학적 물질에 의하여 신선육의 pH 변화가 발생하며, 이것은 신선도를 평가하는 보다 간편하고 신속한 지표이다. 따라서 이러한 특성을 이용하여 폴리아닐린(polyaniline), 알지네이트(alginate), 키토산(chitosan), 폴리아크릴아미드(polyacrylamide) 등과 같은 pH 민감성 고분자 물질 및 아조계 지시약, 프탈레인계 지시약, 술폰프탈레인계 지시약 등과 같은 pH 지시약 등을 이용한 인디케이터 연구가 진행되고 있다. 특히, 닭고기는 우육 또는 돈육에 비하여 사후 변화와 숙성과정의 진행이 빠르게 일어나며, 수분함량이 상대적으로 많고, 근육조직의 위약성 때문에 미생물의 침투가 용이하여 신선도의 저하가 빠르게 진행되므로, 닭고기의 신선도를 판별하기 위한 기술의 연구가 필요한 실정이다.
본 발명은 상기와 같은 문제점을 고려하여 안출된 것으로, 본 발명의 목적은 식품의 신선도 변화에 따른 지표물질 발생에 의해 색변화를 일으키는 식품의 신선도 감지용 인디케이터를 제조하고, 이를 이용한 식품의 신선도 판별방법을 제공하고자 하는 것이다.
상기한 바와 같은 목적을 달성하기 위한 본 발명의 일 측면은 고분자 필름; 상기 고분자 필름 상면 중 적어도 일부에 코팅된 인디케이터 코팅액; 및 상기 인티케이터 코팅액이 코팅된 고분자 필름 상면에 합지된 다공성 필름;을 포함하는 식품의 신선도 감지용 인디케이터로서, 상기 인디케이터 코팅액은 에틸렌비닐아세테이트, 에탄올 및 pH 지시제를 포함하는 것을 특징으로 하는 식품의 신선도 감지용 인디케이터에 관한 것이다.
본 발명의 다른 측면은, 본 발명에 따른 식품의 신선도 감지용 인디케이터를 포함하는, 식품의 신선도 판별용 포장재에 관한 것이다.
본 발명의 또 다른 측면은, (a) 본 발명에 따른 식품의 신선도 감지용 포장재 내부에 식품을 투입하고 밀봉하는 단계; (b) 상기 식품이 투입된 포장재의 색변화를 확인하는 단계;를 포함하는 식품의 신선도 판별방법으로서, 상기 식품의 신선도 감지용 포장재 및 상기 식품이 서로 접촉 또는 비접촉한 상태에서 식품의 신선도를 판별하는 것을 특징으로 하는 식품의 신선도 판별방법에 관한 것이다.
본 발명의 또 다른 측면은, (A) 에틸렌비닐아세테이트, 에탄올 및 pH 지시제를 혼합하여 인디케이터 코팅액을 수득하는 단계; (B) 상기 인디케이터 코팅액을 고분자 필름 상면 중 적어도 일부에 코팅하는 단계; 및 (C) 상기 인디케이터 코팅액이 코팅된 고분자 필름 상면에 다공성 필름을 합지하는 단계;를 포함하는 식품의 신선도 감지용 인디케이터의 제조방법에 관한 것이다.
본 발명에 따르면, 식품의 신선도 변화에 따른 지표물질 발생에 의해 색변화를 일으키는 식품의 신선도 감지용 인디케이터를 제조하고, 이를 이용한 식품의 신선도 판별방법을 제공할 수 있다.
도 1은 본 발명의 실시예 1 또는 2로부터 제조된 식품의 신선도 감지용 인디케이터의 (a) 제조과정 및 (b) 완성된 단면도 이미지이다.
도 2는 본 발명의 실시예 1 또는 2로부터 의해 제조된 식품의 신선도 감지용 인디케이터를 닭가슴살 포장재 내에 부착한 후, 4 ℃ 조건에서의 저장일수에 따른 미생물 수 변화를 나타낸 그래프이다.
도 3은 본 발명의 실시예 1 또는 2로부터 제조된 식품의 신선도 감지용 인디케이터를 닭가슴살 포장재 내에 부착한 후, 4 ℃ 조건에서의 저장일수에 따른 이산화탄소 농도 변화를 나타낸 그래프이다.
도 4는 본 발명의 실시예 1 또는 2로부터 제조된 식품의 신선도 감지용 인디케이터를 닭가슴살 포장재 내에 부착한 후, 4 ℃ 조건에서의 저장일수에 따른 휘발성 염기질소(VBN) 값 변화를 나타낸 그래프이다.
도 5는 본 발명의 실시예 1 또는 2로부터 제조된 식품의 신선도 감지용 인디케이터를 닭가슴살 포장재 내에 부착한 후, 4 ℃ 조건에서의 저장일수에 따른 pH 변화를 나타낸 그래프이다.
도 6은 본 발명의 비교예 1 내지 3으로부터 제조된 식품의 신선도 감지용 인디케이터를 닭가슴살 포장재 내에 부착한 후, 4 ℃ 조건에서의 저장일수에 따른 인디케이터의 색변화를 나타낸 그래프이다.
도 7은 본 발명의 실시예 1 또는 2로부터 제조된 식품의 신선도 감지용 인디케이터를 닭가슴살 포장재 내에 부착한 후, 4 ℃ 조건에서의 저장일수에 따른 인디케이터의 색변화를 나타낸 그래프이다.
도 8은 본 발명에 따른 식품의 신선도 감지용 인디케이터를 닭가슴살 포장재 내에 부착한 후, (a) 신선육 및 (b) 부패육일 때의 인디케이터 색변화를 나타낸 이미지이다.
도 2는 본 발명의 실시예 1 또는 2로부터 의해 제조된 식품의 신선도 감지용 인디케이터를 닭가슴살 포장재 내에 부착한 후, 4 ℃ 조건에서의 저장일수에 따른 미생물 수 변화를 나타낸 그래프이다.
도 3은 본 발명의 실시예 1 또는 2로부터 제조된 식품의 신선도 감지용 인디케이터를 닭가슴살 포장재 내에 부착한 후, 4 ℃ 조건에서의 저장일수에 따른 이산화탄소 농도 변화를 나타낸 그래프이다.
도 4는 본 발명의 실시예 1 또는 2로부터 제조된 식품의 신선도 감지용 인디케이터를 닭가슴살 포장재 내에 부착한 후, 4 ℃ 조건에서의 저장일수에 따른 휘발성 염기질소(VBN) 값 변화를 나타낸 그래프이다.
도 5는 본 발명의 실시예 1 또는 2로부터 제조된 식품의 신선도 감지용 인디케이터를 닭가슴살 포장재 내에 부착한 후, 4 ℃ 조건에서의 저장일수에 따른 pH 변화를 나타낸 그래프이다.
도 6은 본 발명의 비교예 1 내지 3으로부터 제조된 식품의 신선도 감지용 인디케이터를 닭가슴살 포장재 내에 부착한 후, 4 ℃ 조건에서의 저장일수에 따른 인디케이터의 색변화를 나타낸 그래프이다.
도 7은 본 발명의 실시예 1 또는 2로부터 제조된 식품의 신선도 감지용 인디케이터를 닭가슴살 포장재 내에 부착한 후, 4 ℃ 조건에서의 저장일수에 따른 인디케이터의 색변화를 나타낸 그래프이다.
도 8은 본 발명에 따른 식품의 신선도 감지용 인디케이터를 닭가슴살 포장재 내에 부착한 후, (a) 신선육 및 (b) 부패육일 때의 인디케이터 색변화를 나타낸 이미지이다.
이하에서, 본 발명의 여러 측면 및 다양한 구현예에 대해 더욱 구체적으로 설명한다.
본 발명의 일 측면은 고분자 필름; 상기 고분자 필름 상면 중 적어도 일부에 코팅된 인디케이터 코팅액; 및 상기 인티케이터 코팅액이 코팅된 고분자 필름 상면에 합지된 다공성 필름;을 포함하는 식품의 신선도 감지용 인디케이터로서, 상기 인디케이터 코팅액은 에틸렌비닐아세테이트, 에탄올 및 pH 지시제를 포함하는 것을 특징으로 하는 식품의 신선도 감지용 인디케이터에 관한 것이다.
종래의 pH 지시제를 이용한 주요 인디케이터 기술에서, pH 지시제를 지지체에 고정하는 방법에는 공유결합을 통한 고정방법 및 물리적으로 지지체에 pH 지시제를 갇히게 하는 고정방법이 있다. 공유결합에 의한 고정은 지지체 상의 고분자와 pH 지시제 간의 강한 결합으로 인하여 액상의 물질을 가하였을 경우 지지체로부터 pH 지시제의 용출현상이 발생되지 않지만, 물질의 변성을 초래하는 문제가 발생한다. 반면, 물리적인 고정방법은 고분자 및 다공성 소재를 사용하여 제조과정이 비교적 간편하다는 장점이 있으나, 액상의 물질과 접촉할 경우 pH 지시제의 용출현상이 발생하는 문제점이 있다. 특이하게도, 본 발명에 따른 식품 신선도 판별용 포장재는 pH 지시제를 에탄올 및 에틸렌비닐아세테이트와 혼합한 인디케이터 코팅액을 상기 고분자 필름에 코팅시키고, 그 위에 다공성 필름을 합지시킴으로써, pH 지시제의 용출현상이 방지될 뿐만 아니라, 상기 포장재로 충분한 지표물질을 공급해 주어 색변화를 뚜렷하게 판별할 수 있음을 확인하였다. 상기 다공성 필름은 폴리올레핀, 폴리테트라플루오르에틸렌, 폴리우레탄, 폴리에스테르 및 폴리우레탄-폴리에스테르 공중합체 중 선택되는 1종 이상일 수 있으며, 이에 한정되는 것은 아니다. 바람직하게는 폴리테트라플루오르에틸렌을 사용할 수 있다.
본 발명에서, 상기 지표물질이라 함은 상기 포장재 내 식품의 신선도 저하에 따라 발생하는 물질로서, 구체적인 예로는, 닭고기의 경우 신선도 저하에 따라 발생되는 미생물에 의하여 단백질이 변성되어 암모니아, 트리메틸아민, 이산화탄소 등이 발생되는데, 이러한 발생 물질들을 지표물질이라 하며, 상기 종류 외에도 휘발성 염기질소(VBN), 호기성세균 등이 있다. 상기 지표물질이 포장재에 공급될 경우 pH의 변화가 발생하며, pH 발생에 따른 포장재의 색 변화를 육안으로 확인함으로써 식품의 신선도를 판별할 수 있다.
본 발명의 일 구현예에 따르면, 상기 고분자 필름은 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름, 폴리프로필렌 필름, 폴리에틸렌 필름, 폴리비닐알코올 필름, 에틸렌비닐알코올 필름, 폴리우레탄 필름, 폴리이미드 필름, 셀룰로오스 필름, 폴리스타이렌 필름, 폴리테트라 플루오로에틸렌 필름, 폴리아마이드 필름 및 에이비에스 필름 중에서 선택되는 1종 이상일 수 있으며, 이에 한정되는 것은 아니다. 바람직하게는 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름일 수 있다.
본 발명의 또 다른 구현예에 따르면, 상기 pH 지시제는 브로모크레졸그린, 브로모크레졸퍼플, 페놀레드, 크레졸레드, 티몰블루, 메틸레드, 메틸오렌지, 콩고레드, 커큐민, 미오글로빈, 폴리아닐린, 분리유청단백 및 키토산 중에서 선택되는 1종 이상일 수 있으며, 이에 한정되는 것은 아니다. 바람직하게는 브로모크레졸그린일 수 있다.
본 발명의 또 다른 구현예에 따르면, 상기 식품은 닭고기일 수 있다. 닭고기의 부패 과정 중 발생하는 휘발성 물질에 반응하여 노란색 계열에서 초록색 계열로 변화하여, 닭고기의 신선도를 판별하는데 효과적임을 확인하였다.
특히, 하기 실시예 또는 비교예 등에서는 명시적으로 기재하지는 않았지만, 다양한 종류의 pH 지시제 및 고분자 필름을 포함시키고, 상기 에틸렌비닐아세테이트, 에탄올 및 pH 지시제의 중량비를 달리하여 인디케이터를 제조하여, 이를 이용하여 식품의 신선도 판별을 수행하였으며, 식품으로의 에틸렌비닐아세테이트, 에탄올 및 pH 지시제의 전이정도를 측정하였다. 또한, 지표물질이 아닌 상기 포장재 내부의 수분을 비롯한 내부 환경에 의한 인디케이터의 변색 정도를 확인하였으며, 인디케이터를 30 회 재사용하여 인디케이터의 내구성 및 성능을 확인하였다.
그 결과, 다른 종류의 pH 지시제 및 다른 종류의 고분자 필름과 다른 수치 범위에서와는 달리, 아래조건을 만족하였을 때 식품의 표면으로 에틸렌비닐아세테이트, 에탄올 및 pH 지시제의 전이가 발생되지 않았으며, 상기 포장재 내부의 수분을 비롯한 내부 환경으로부터 변색이 발생되지 않았으며, 30 회 재사용 후에도 초기 인디케이터의 인열강도, 인장강도 및 충격강도가 측정기기의 오차 범위 내에서 동일한 값을 보여 내구성이 매우 우수한 것을 확인하였고, 식품의 신선도에 따른 색변화 성능 또한 저하되지 않음을 확인함으로써, 일회용성이 아닌 다회용성으로 사용이 가능한 것을 확인하였다.
다만, 아래 조건 중 어느 하나라도 충족되지 않는 경우에는 식품의 표면으로 에틸렌비닐아세테이트, 에탄올 및 pH 지시제의 전이가 발생할 뿐만 아니라, 지표물질이 아닌 포장재 내부의 환경에 의하여 변색이 발생하고, 30 회 재사용 후의 인디케이터의 내구성 및 성능이 상당히 저하되는 것을 확인하였다.
(ⅰ) pH 지시제는 브로모크레졸그린 (ⅱ) 고분자 필름은 폴리에틸렌프탈레이트 필름 (ⅲ) 에틸렌비닐아세테이트, 에탄올 및 pH 지시제의 중량비는 1 : 0.025-0.25 : 0.0025-0.0005
본 발명의 다른 측면은, 본 발명에 따른 식품의 신선도 감지용 인디케이터를 포함하는, 식품의 신선도 판별용 포장재에 관한 것이다. 구체적인 예로는, 식품의 포장재 내부에 본 발명에 따른 인디케이터를 부착하여, 식품의 신선도 감지용 포장재로 응용할 수 있다.
본 발명의 또 다른 측면은, (a) 본 발명에 따른 식품의 신선도 감지용 포장재 내부에 식품을 투입하고 밀봉하는 단계; (b) 상기 식품이 투입된 포장재의 색변화를 확인하는 단계;를 포함하는 식품의 신선도 판별방법으로서, 상기 식품의 신선도 감지용 포장재 및 상기 식품이 서로 접촉 또는 비접촉한 상태에서 식품의 신선도를 판별하는 것을 특징으로 하는 식품의 신선도 판별방법에 관한 것이다.
본 발명의 또 다른 측면은, (A) 에틸렌비닐아세테이트, 에탄올 및 pH 지시제를 혼합하여 인디케이터 코팅액을 수득하는 단계; (B) 상기 인디케이터 코팅액을 고분자 필름 상면 중 적어도 일부에 코팅하는 단계; 및 (C) 상기 인디케이터 코팅액이 코팅된 고분자 필름 상면에 다공성 필름을 합지하는 단계;를 포함하는 식품의 신선도 감지용 인디케이터의 제조방법에 관한 것이다. 특히, 본 발명에 따른 식품의 신선도 판별용 인디케이터는 식품과 접촉하였을 경우 뿐만 아니라, 밀봉된 포장재 내의 상부 공간(headspace) 상에 발생될 수 있는, 휘발성 염기질소와 같은 휘발성 물질을 비롯한 소량의 지표물질과도 충분히 반응하여 민감하게 색변화를 나타낼 수 있는 장점이 있다.
본 발명의 일 구현예에 따르면, 상기 에틸렌비닐아세테이트, 에탄올 및 pH 지시제의 중량비는 1 : 0.125-0.5 : 0.00215-0.125일 수 있다.
본 발명의 다른 구현예에 따르면, 상기 고분자 필름은 폴리에틸렌테레프탈레이트일 수 있다.
본 발명의 또 다른 구현예에 따르면, 상기 pH 지시제는 브로모크레졸그린일 수 있다.
본 발명의 또 다른 구현예에 따르면, 상기 식품은 닭고기일 수 있다.
본 발명의 또 다른 구현예에 따르면, 상기 코팅은 그라이바 코팅(gravure coating), 에어나이프 코팅(air-knife coating), 바코팅(bar coating), 스핀코팅(spin coating), 브러쉬 코팅(brush coating), 스프레이 코팅(spray coating), 딥 코팅(dip coating), 슬롯다이 코팅(slot-die coating), 또는 롤투롤 코팅(roll-to-roll coating)으로 수행될 수 있으며, 이에 한정되는 것은 아니다.
특히, 그라비아 코팅 또는 에어나이프 코팅의 경우 다공성 필름에 균일하게 도포할 수 있으며, 그라비아 코팅 또는 에어나이프 코팅을 제외한 나머지 코팅 방법을 적용하는 경우에는 점착층이 매우 얇아지고 균일한 두께를 갖기 어려운 문제점이 있어, 바람직하게는 그라비아 코팅 또는 에어나이프 코팅 방법을 수행할 수 있다.
상기 다공성 필름에는 타이벡(tyvek), 발포 필름 등이 포함될 수 있으며, 이에 한정되는 것은 아니다.
이하에서는 본 발명에 따른 제조예 및 실시예를 첨부된 도면과 함께 구체적으로 설명한다.
실시예 1 내지 2: 식품의 신선도 감지용 인디케이터의 제조
에탄올, 아틸렌비닐아세테이트(EVA) 및 브로모크레졸그린(BCG)을 혼합하여 인디케이터 코팅액을 제조한 후, 폴리에틸렌페레프탈레이트(PET) 필름 상면에 일정 간격, 일정한 크기로 그라이바 코팅(gravure coating)한 후 건조시켰다. 인디케이터 코팅액이 코팅된 PET 필름 상면에 다공성 필름을 핫프레스(hot press)하여 합지 후 일정한 간격으로 절단하여, 식품의 신선도 감지용 인디케이터를 제조하였다[도 1 참조].
상기 에탄올, 아틸렌비닐아세테이트(EVA) 및 브로모크레졸그린(BCG)의 중량비에 따라 실시예 1 내지 2를 제조하였으며, 이를 하기 표 1에 나타내었다.
비교예 1 내지 3: 식품의 신선도 감지용 인디케이터의 제조
상기 실시예 1과 동일하게 수행하되, 브로모크레졸그린(BCG) 대신에 브로모티몰블루(BTB)를 사용하여 식품의 신선도 감지용 인디케이터를 제조하였다.
상기 에탄올, 에틸렌비닐아세테이트(EVA) 및 브로모티몰블루(BTB)의 중량비에 따라 비교예 1 내지 3을 제조하였으며, 이를 하기 표 1에 나타내었다.
| BCG | BTB | 에탄올 | EVA | |
| 실시예 1 | 0.12 | 0 | 2 | 40 |
| 실시예 2 | 0.12 | 0 | 8 | 40 |
| 비교예 1 | 0 | 0.04 | 8 | 40 |
| 비교예 2 | 0 | 0.12 | 8 | 40 |
| 비교예 3 | 0 | 0.12 | 2 | 40 |
실험예 1: 미생물 수 변화 측정
상기 실시예 1 내지 2 및 비교예 1 내지 3으로부터 제조된 식품의 신선도 감지용 인디케이터를 닭가슴살 포장재 내의 상부 공간(headspace) 상에 부착하고, 4 ℃ 조건에서 저장하면서 시간 경과에 따른 총균수 및 슈도모나스균(Pseudomonas spp) 수의 변화를 측정하였다.
(1) 총균수: 닭가슴살 10 g을 채취하여 0.1% 멸균 펩톤수 90 mL를 멸균 bag에 넣고 stomacher를 이용하여 균질화한 후, 거즈를 이용하여 추출물을 걸렀다. 추출물은 0.1% 멸균 펩톤수로 희석하여 Petrifilm(Aerobic count plate, Coliform Count Plate Petrifilm, 3M)에 1 mL 접종하고, 37 ℃에서 48 시간 배양하여 균수를 측정하였다. 배양이 끝난 후 colony를 계수하여 Log CFU/g으로 표시하였다.
(2) Pseudomonas균 수: 총균수: 닭가슴살 10 g을 채취하여 0.1% 멸균 펩톤수 90 mL를 멸균 bag에 넣고 stomacher를 이용하여 균질화한 후, 거즈를 이용하여 추출물을 걸렀다. 추출물은 0.1% 멸균 펩톤수로 희석하여 Cetrimidefusidin-Cefaloridine agar(CFC)에 1 mL 접종하고, 30 ℃에서 48 시간 배양하여 균수를 측정하였다. 배양이 끝난 후 colony를 계수하여 Log CFU/g으로 표시하였다.
상기 실험 결과인 도 2를 참조하면, 총균수와 슈도모나스균 모두 저장일수가 증가할수록 증가하였으며, 저장 7일차에 부패판정기준인 106에 도달하였다.
실험예 2: 이산화탄소 농도 변화 측정
상기 실시예 1 내지 2 및 비교예 1 내지 3으로부터 제조된 식품의 신선도 감지용 인디케이터를 닭가슴살 포장재 내의 상부 공간(headspace) 상에 부착하고, 4 ℃ 조건에서 저장하면서 시간 경과에 따른 이산화탄소 농도 변화를 headspace gas analyzer(PBI Dansensor사의 CheckMate2)로 측정하였다.
상기 실험 결과인 도 3을 참조하면, 포장재 내부 상부 공간의 이산화탄소 농도는 저장일수가 증가할수록 증가하였으며, 이는 미생물의 활동 때문으로 판단된다. 초기 부패 판정 구간(저장 7일차)에서는 18% 전후를 나타내었다.
실험예 3: VBN 값 변화 측정
상기 실시예 1 내지 2 및 비교예 1 내지 3으로부터 제조된 식품의 신선도 감지용 인디케이터를 닭가슴살 포장재 내의 상부 공간(headspace) 상에 부착하고, 4 ℃ 조건에서 저장하면서 시간 경과에 따른 VBN 값 변화를 측정하였다.
닭가슴살 10g을 채취하여 증류수 90 mL에 넣어 homogenizer로 균질화한 균질액을 Whatman No.1 여과지를 통해 여과한 후, 여과된 1 mL를 Conway unit 외실에 넣고, Conway unit 내실에는 붕산흡수제를 넣었다. 뚜껑에 글리세린을 바르고 뚜껑을 거의 닫은 채 탄산칼륨분해제을 1mL Conway unit 외실에 주입하고, 덮개를 덮고 클립을 끼워 꼭 닫은 후 내실, 외실이 섞이지 않게 조심하면서 살살 회전하면서 교반하였다. 이후 오븐 37 ℃에서 120 분 방치하고, 덮개를 열고 0.02 N 황산으로 녹색의 액이 무색을 거쳐 미홍색이 되는 순간을 종말점으로 적정하였다. VBN 값은 하이 수학식 1에 따라 계산하였다.
[수학식 1]
VBN value (mg %) = [(시료의 적정 값 - 공시료의 적정 값) X (0.02 N 황산의 표준화지수) X 28.014 X 100]/시료의 무게
상기 실험 결과인 도 4를 참조하면, 닭가슴살의 VBN 발생량은 저장일수가 지날수록 증가하였으며, 초기 부패 판정 구간(저장 7일차)에서는 24.3 mg%에 도달하였다. 이는 식품의약품안전처 축산물의 가공기준 및 성분규격(2016)에 고시한 휘발성염기질소(TVBN) 기준(시료 100 g 중 20 mg 이하이면 신선한 것으로 규정)에 부합한 것이다.
실험예 4: pH 변화 측정
상기 실시예 1 내지 2 및 비교예 1 내지 3으로부터 제조된 식품의 신선도 감지용 인디케이터를 닭가슴살 포장재 내의 상부 공간(headspace) 상에 부착하고, 4 ℃ 조건에서 저장하면서 시간 경과에 따른 pH 변화를 측정하였다.
닭가슴살 5g을 채취하여 증류수 20 mL와 혼합한 뒤 균질화하고, Whatman No.1 filter paper를 이용하여 거른 뒤 pH meter기(HANNA사의 HI2020)로 여과액의 pH를 측정하였다.
상기 실험 결과인 도 5를 참조하면, 닭가슴살의 pH값은 저장일수가 지날수록 증가하였으며, 초기 부패 판정 구간(저장 7일차)에서는 pH 6.26에 도달하였음. 이는 식품의약품안전처 축산물의 가공기준 및 성분규격(2016)에서 고시한 pH 기준(pH 6.2-6.3일 때 부패초기로 의심)에 부합한 것이다.
실험예 5: 인디케이터의 색변화 측정
상기 실시예 1 내지 2 및 비교예 1 내지 3으로부터 제조된 식품의 신선도 감지용 인디케이터를 닭가슴살 포장재 내의 상부 공간(headspace) 상에 부착하고, 4 ℃ 조건에서 저장하면서 시간 경과에 따른 인디케이터의 색변화를 측정하였다.
부착한 인디케이터의 색변화를 색차계(TES 135A colorimeter)를 이용하여 측정하고 TCD(Total color difference)값을 하기 수학식 2에 따라 계산하였다.
[수학식 2]
TCD(ΔE) = [(ΔL)2 + (Δa)2 + (Δb)2]1/2
상기 실험 결과인 도 6 및 7을 참조하면, 특이하게도 BTB를 사용한 인디케이터의 경우 저장 8일차 까지도 육안으로 확인가능한 색변화가 발생하지 않았다. 반면, BCG를 사용한 인디케이터의 경우 초기 노란색에서 초록색으로 변색이 확인되었으며, 그에 따른 TCD 값(ΔE)을 구하여, 하기 표 2에 나타내었다.
하기 표 2를 참조하면, TCD 값(ΔE)은 5 이상일 경우 육안으로 색변화를 감지할 수 있으며, 12 이상일 경우 다른 색으로 바뀌었음을 의미하므로, 실시예 1 내지 2의 경우 저장 6 내지 8일차에 변색이 발생한 것으로 나타났다.
| Code | sample | Day 0 | Day 2 | Day 4 | Day 6 | Day 8 | Day 12 |
| 실시예 1 | sample ① | 0 | 2.93 | 2.79 | 3.40 | 1.00 | 38.90 |
| sample ② | 0 | 3.38 | 2.88 | 14.87 | 12.19 | 42.85 | |
| 실시예 2 | sample ③ | 0 | 8.26 | 2.56 | 4.95 | 44.60 | 25.25 |
| sample ④ | 0 | 5.45 | 4.77 | 11.82 | 8.55 | 22.92 | |
| sample ⑤ | 0 | 4.79 | 4.48 | 4.91 | 17.38 | 18.18 |
Claims (16)
- 고분자 필름;
상기 고분자 필름 상면 중 적어도 일부에 코팅된 인디케이터 코팅액; 및
상기 인티케이터 코팅액이 코팅된 고분자 필름 상면에 합지된 다공성 필름;을 포함하는 식품의 신선도 감지용 인디케이터로서,
상기 인디케이터 코팅액은 에틸렌비닐아세테이트, 에탄올 및 pH 지시제를 포함하는 것을 특징으로 하는 식품의 신선도 감지용 인디케이터. - 제1항에 있어서,
상기 고분자 필름은 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름, 폴리프로필렌 필름, 폴리에틸렌 필름, 폴리비닐알코올 필름, 에틸렌비닐알코올 필름, 폴리우레탄 필름, 폴리이미드 필름, 셀룰로오스 필름, 폴리스타이렌 필름, 폴리테트라 플루오로에틸렌 필름, 폴리아마이드 필름 및 에이비에스 필름 중에서 선택되는 1종 이상인 것을 특징으로 하는 식품의 신선도 감지용 인디케이터. - 제2항에 있어서,
상기 고분자 필름은 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름인 것을 특징으로 하는 식품의 신선도 감지용 인디케이터. - 제1항에 있어서,
상기 pH 지시제는 브로모크레졸그린, 브로모크레졸퍼플, 페놀레드, 크레졸레드, 티몰블루, 메틸레드, 메틸오렌지, 콩고레드, 커큐민, 미오글로빈, 폴리아닐린, 분리유청단백 및 키토산 중에서 선택되는 1종 이상인 것을 특징으로 하는 식품의 신선도 감지용 인디케이터. - 제4항에 있어서,
상기 pH 지시제는 브로모크레졸그린인 것을 특징으로 하는 식품의 신선도 감지용 인디케이터. - 제5항에 있어서,
상기 식품은 닭고기인 것을 특징으로 하는 식품의 신선도 감지용 인디케이터. - 제1항에 있어서,
상기 식품의 신선도 판별용 인디케이터는 상기 pH 지시제로 브로모크레졸그린을 사용하고;
상기 고분자 필름으로 폴리에틸렌프탈레이트 필름을 사용하며;
상기 에틸렌비닐아세테이트, 에탄올 및 pH 지시제의 중량비는 1 : 0.025-0.25 : 0.0025-0.0005인 것을 특징으로 하는 식품의 신선도 감지용 인디케이터. - 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 따른 식품의 신선도 감지용 인디케이터를 포함하는, 식품의 신선도 판별용 포장재.
- (a) 제8항 따른 식품의 신선도 감지용 포장재 내부에 식품을 투입하고 밀봉하는 단계;
(b) 상기 식품이 투입된 포장재의 색변화를 확인하는 단계;를 포함하는 식품의 신선도 판별방법으로서,
상기 식품의 신선도 감지용 포장재 및 상기 식품이 서로 접촉 또는 비접촉한 상태에서 식품의 신선도를 판별하는 것을 특징으로 하는 식품의 신선도 판별방법. - (A) 에틸렌비닐아세테이트, 에탄올 및 pH 지시제를 혼합하여 인디케이터 코팅액을 수득하는 단계;
(B) 상기 인디케이터 코팅액을 고분자 필름 상면 중 적어도 일부에 코팅하는 단계; 및
(C) 상기 인디케이터 코팅액이 코팅된 고분자 필름 상면에 다공성 필름을 합지하는 단계;를 포함하는 식품의 신선도 감지용 인디케이터의 제조방법. - 제10항에 있어서,
상기 에틸렌비닐아세테이트, 에탄올 및 pH 지시제의 중량비는 1 : 0.125-0.5 : 0.00215-0.125인 것을 특징으로 하는 신선도 감지용 인디케이터의 제조방법. - 제10항에 있어서,
상기 고분자 필름은 폴리에틸렌테레프탈레이트인 것을 특징으로 하는 식품의 신선도 판별용 인디케이터의 제조방법. - 제10항에 있어서,
상기 pH 지시제는 브로모크레졸그린인 것을 특징으로 하는 식품의 신선도 감지용 인디케이터의 제조방법. - 제13항에 있어서 상기 식품은 닭고기인 것을 특징으로 하는 식품의 신선도 감지용 인디케이터의 제조방법.
- 제10항에 있어서,
상기 코팅은 그라이바 코팅(gravure coating)인 것을 특징으로 하는 식품의 신선도 감지용 인디케이터의 제조방법. - 제10항에 있어서,
상기 코팅은 에어나이프 코팅(air-knife coating)인 것을 특징으로 하는 식품의 신선도 감지용 인디케이터의 제조방법.
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