CN116087176B - 一种新型肉类新鲜度检测装置及其构建方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种新型肉类新鲜度检测装置及其构建方法和应用，检测装置由柔性电池、微型开关、柔性电极和柔性水凝胶传感基底组装而成，柔性电池、微型开关、柔性电极通过导电材料连接，柔性水凝胶传感基底与柔性电极相互粘接；柔性水凝胶传感基底由可食用天然高分子材料混合天然色素并与交联剂混合制成。本发明通过按压微型开关使电路导通，以电压刺激柔性水凝胶传感基底，使其在肉类新鲜时不发生颜色变化，腐败时发生颜色变化。本发明可以通过明显的颜色变化信息可实现肉类新鲜度可视化检测，并且装置制作方法简单易行，使用材料无毒、无害，并与肉类紧密贴合置于真空包装中通过按压微型开关实现对肉类新鲜度快速、便捷的可视化检测。
Description
技术领域
本发明属于肉类质量检测领域，具体涉及一种新型肉类新鲜度检测装置及其构建方法和应用。
背景技术
肉类以其鲜美的口味和丰富的营养价值深受人们的喜爱，在人们的膳食结构中有着不可或缺的作用。肉类产品在加工、包装、运输、储藏等环节容易发生腐败变质现象，腐败变质的肉类不仅损害消费者的权益，而且会导致食品安全事故的发生。最近，天然色素以其存在广泛、易提取、pH敏感并且安全无毒的特性被广泛应用于肉类新鲜度检测。天然色素不仅具有良好的抗氧化性和抑菌性，而且还是一类气敏材料，可与肉类食品的挥发的腐败气味发生显色反应。具有检测功能的天然色素常结合天然高分子材料制备的包装材料用于智能包装中的肉类保鲜及新鲜度检测。这类基于天然色素制备的包装材料制作简单、成本较低，并通过直观的颜色变化实时为人们提供肉类新鲜度信息。然而，现有的基于天然色素的包装材料在肉类新鲜和腐败的pH区间灵敏度较低，颜色区分度并不明显，从而影响肉类新鲜度检测的精度，这使得其在商品化检测肉类新鲜度中受到极大的限制。因此，开发一种新型的基于天然色素包装材料的检测装置实现智能包装中肉类新鲜度的精准、高效可视化检测是值得期待的。
发明目的
发明内容：针对现有技术存在的问题，本发明提供一种新型肉类新鲜度检测装置，有效解决了现有天然色素包装材料在肉类新鲜度的可视化检测中颜色区分度不明显的问题。
本发明还提供一种新型肉类新鲜度检测装置的构建方法和应用。
技术方案：为了实现上述目的，本发明所述一种新型肉类新鲜度检测装置，所述检测装置由柔性电池、微型开关、柔性电极和柔性水凝胶传感基底组装而成，所述柔性电极与柔性电池连接，并设置微型开关与柔性电池和柔性电极相互连接；所述柔性水凝胶传感基底由可食用天然高分子材料混合天然色素并与交联剂混合制成，并与所述柔性电极粘接。
具体地，平行柔性电极的一根与柔性电池的一个电极连接，通过设置微型开关将另一根电极与柔性电池的另外一个电极连接。
其中，所述柔性电极为铂丝、金丝、银丝等无毒的惰性电极中的任意一种；其直径为0.1-0.5mm，电极间距可为1-9mm；所述柔性电池为柔性锂离子电池、柔性锌锰电池等电解液密封良好且电极材料无毒的电池中任意一种，电压可为3.0-4.5V。
其中，所述微型开关可选用轻触开关、微动开关、船型开关和弹片等体积较小的开关，微型开关通过无毒胶水粘接固定在柔性电池表面。
作为优选，所述微型开关通过无毒胶水粘接固定在柔性电池表面，微型开关的接头处与柔性电极以及柔性电池的电极连接。
其中，所述柔性电池、微型开关、柔性电极通过导电材料连接，所述导电材料为导电铜箔、导电炭黑或者导电胶等安全无害材料。
其中，所述导电材料和柔性电池、微型开关、柔性电极形成的整个线路利用防水材料封装，所述防水材料为聚二甲基硅氧烷(PDMS)、食品级硅胶等柔性、透明、无毒的防水材料。
其中，所述天然高分子材料可选用明胶、胶原、多糖等食品级材料，浓度为70-140mg/mL，天然色素可选用姜黄素或花青素等无毒无害pH敏感的植物色素，浓度为0.5-1.5mg/mL，交联剂可选用谷氨酰胺转移酶(Tg酶)、过氧化酶(POD酶)、多酚氧化酶(PPO酶)等食品级交联剂，浓度为30-70mg/mL。
本发明所述的新型肉类新鲜度检测装置的构建方法，包括如下步骤：
(1)柔性水凝胶传感基底的制备：配制pH缓冲液原液，将可食用天然高分子材料和天然色素溶于pH缓冲液原液所得混合液，与交联剂混合制备成胶液，成胶液倒入模具中制备柔性水凝胶传感基底；倒模成胶的模具应为方形并采用无毒材料制备；
(2)柔性检测装置的供电系统组装：将一对平行柔性电极粘接在柔性电池上，一根连接柔性电池的一个电极，另一根通过微型开关与柔性电池的另一电极连接，连接处均由导电材料连接；
(3)柔性检测装置的供电系统封装：将防水材料浇筑在导电材料、柔性电池、微型开关和柔性电极组成的电路，其中平行电极末端留出10-20mm不进行浇筑封装，60-70℃环境8-12h完成封装。
(4)柔性检测装置的组装：取制备的柔性水凝胶传感基底，利用成胶液将其粘接在柔性检测装置供电系统未封装的平行电极上，其中电极半包埋在凝胶表面，待成胶液完全交联成胶，完成柔性检测装置的构建。
其中，步骤(1)中所述的pH缓冲液可选用柠檬酸、柠檬酸钠，磷酸二氢钠、磷酸氢二钠等无毒、可提供电解质离子的pH缓冲对制备，浓度为0.1-0.5mol/L。其中缓冲液中的电解质离子可以使柔性水凝胶传感基底具备导电能力，促进电解水的反应发生，改变局部pH。
其中，步骤(4)所述粘接是将防水层外的柔性电极半包埋在旋涂一层热成胶液的柔性水凝胶传感基底之上直至成胶液完全凝固。步骤(2)中优选采用导电铜箔胶带，可以粘在电极连接处使电路导通。
本发明所述的新型肉类新鲜度检测装置在检测真空包装肉类新鲜度中的应用，所述检测过程为：将检测装置与鸡胸肉装入真空包装袋中，检测装置贴合在鸡胸肉表面，检测装置中微型开关的一面置于正面(面向检测者)，并保证柔性检测装置可透过包装观察，抽取包装中的空气完成肉类的真空包装；持续按压柔性检测装置的微型开关使电路导通，可观察到柔性水凝胶传感基底在肉类新鲜时颜色不变，腐败时颜色变为红色，并且在一定范围内按压的时间越长变色越明显，利用颜色变化检测肉类的新鲜度。
其中，所述的真空包装袋应为无毒透明材质制备，可利用抽气筒、抽气泵、真空包装机等设备完成真空包装。
其中，可通过调节按压时间、柔性水凝胶传感基底的缓冲液离子浓度、柔性电极的间距和/或柔性电池的电压控制，实现肉类新鲜度的可视化检测。
作为优选，所述按压时间为30s。
本发明涉及用于肉类新鲜度检测的新型柔性检测装置及操作方法，包括如下部分：
(1)该装置主体由柔性电池、微型开关、柔性电极和柔性水凝胶传感基底组装而成。该装置在初始状态下微型开关处于断开状态，通过按压微型开关实现电路导通检测肉类新鲜度。利用防水材料封装柔性电池、微型开关和柔性电极所组成的线路，制备防水层，防止在潮湿环境造成柔性检测装置短路，其中柔性电极的末端平行伸出防水层。
(2)柔性水凝胶传感基底是利用可食用天然高分子材料混合天然色素并与交联剂混合制备成胶液，其中配制液均为pH缓冲液。通过倒模成胶制备方块状的柔性水凝胶传感基底。将方块状柔性水凝胶传感基底与柔性电极粘接组装柔性检测装置。
(3)将柔性检测装置贴附于肉类表面放置于真空包装袋中，检测装置中微型开关的一面置于正面，并保证柔性检测装置可透过包装观察，抽取包装中的空气完成肉类的真空包装。
(4)手指持续按压柔性检测装置的微型开关使电路导通30s，可观察到柔性水凝胶传感基底在肉类新鲜时颜色不变，腐败时颜色变为红色，并且按压的时间越长变色越明显，利用颜色变化检测肉类的新鲜度。
本发明设计以柔性电池和柔性电极为基础的柔性供电装置与基于姜黄素的柔性水凝胶传感基底结合，制备柔性检测装置用于检测真空包装中的肉类新鲜度。真空包装中的检测装置与肉类紧密贴合，肉类组织液渗透入到柔性水凝胶基底中实现pH同步。通过按压微型开关使电路导通，以电压刺激柔性水凝胶传感基底，使其在肉类新鲜时不发生颜色变化，腐败时发生颜色变化，以明显的颜色变化实现肉类新鲜度的无损可视化检测。本发明提供的检测方法门槛较低普适性高，使用材料无毒、无害，通过按压微型开关实现对肉类新鲜度快速、便捷的可视化检测。此外，本发明所制备的检测装置为智能包装领域的肉类新鲜度检测提供新思路。
现有的天然色素包装材料检测肉类新鲜度的方法主要为凝胶封装单一色素或混合色素检测，其中姜黄素实现变色现象需要到pH 10，天然色素包装材料在肉类新鲜和腐败pH环境(5.8和6.6)颜色区分并不明显，本发明通过制备柔性供电装置引入电压刺激优化了在肉类新鲜和腐败pH区间柔性水凝胶基底的变色程度，解决了现有天然色素包装材料在肉类检测中颜色变化不明显的问题。此外，本发明通过测量4℃和25℃环境储存的肉类pH为柔性检测装置在真空包装中检测肉类提供数据支撑。
有益效果：与现有技术相比，本发明具有如下优点：
(1)相对于传统的天然色素包装材料，本发明开发的用于检测肉类新鲜度的柔性检测装置优化了天然色素的pH敏感区间，以明显的颜色变化实现真空包装中的肉类新鲜度的精准可视化检测。
(2)本发明开发的柔性检测装置检测操作方便，并且使用门槛较低，只需要按压开关就可以实现肉类新鲜度的无损可视化检测。
(3)本发明开发的柔性检测装置稳定性强，利用防水层封装其导电线路使之可长期置于潮湿环境并保证检测可靠性。该装置在真空包装肉中的成功应用为智能包装领域的肉类新鲜度检测提供新思路。
附图说明
图1为本发明用于柔性检测装置检测肉类示意图；
图2为用于肉类组织液新鲜度检测的图，其中，(a)3.0V电压电刺激新鲜鸡肉组织液浸泡0.1mol/L pH 5.8缓冲液制备的柔性水凝胶基底，(b)3.0V电压电刺激腐败鸡肉组织液浸泡0.1mol/L pH 5.8缓冲液制备的柔性水凝胶基底，(c)为3.0V电压电刺激新鲜/腐败鸡肉汁液浸泡0.1mol/L pH 5.8缓冲液制备的柔性水凝胶基底色差图；
图3为用于肉类组织液新鲜度检测图，其中，(a)3.0V电压电刺激新鲜鸡肉组织液浸泡0.5mol/L pH 5.8缓冲液制备的柔性水凝胶基底，(b)3.0V电压电刺激腐败鸡肉组织液浸泡0.5mol/L pH 5.8缓冲液制备的柔性水凝胶基底，(c)为3.0V电压电刺激新鲜/腐败鸡肉汁液浸泡0.5mol/L pH 5.8缓冲液制备的柔性水凝胶基底色差图；
图4为柔性电池接线及微型开关；
图5为鸡胸肉在真空包装环境储藏时间与pH关系图(a)4℃，(b)25℃；
图6为柔性检测装置检测新鲜肉实物图；
图7为柔性检测装置检测腐败肉实物图。
具体实施方式
以下结合附图和实施例对本发明做进一步说明。
实施例中所使用的原料和试剂等都是市售可得。
其中，明胶、姜黄素、谷氨酰胺转移酶(Tg酶)均市售可得，谷氨酰胺转移酶(Tg酶)购于上海吉至生化科技有限公司，货号AT9482-500g(100U/g)。
实施例1
用于肉类组织液新鲜度检测的柔性检测装置，该装置由柔性水凝胶传感基底和柔性电极组成，并利用直流稳压电源提供电压。
(1)柔性水凝胶传感基底的制备：配制0.1mol/L的柠檬酸和0.1mol/L的柠檬酸钠、0.5mol/L的柠檬酸和0.5mol/L的柠檬酸钠溶液分别作为pH缓冲液原液，并将原液按一定比例配制0.1mol/L(以柠檬酸根计)和0.5mol/L(以柠檬酸根计)pH 5.8的缓冲液，密封保存备用。以0.1mol/L和0.5mol/L pH 5.8缓冲液为溶液，将明胶与姜黄素在50℃600r/min磁力搅拌环境下12h溶解，并将热溶液快速混合Tg酶溶液制备成胶液。成胶液中的明胶浓度为100mg/mL，Tg酶浓度为30mg/mL，姜黄素浓度为1mg/mL。分别取不同缓冲液浓度的300uL热成胶液倒入10mm×10mm×8mm模具中，制备不同缓冲液浓度的10mm×10mm×3mm水凝胶方块。
(2)肉类新鲜和腐败组织液环境构建：将新鲜鸡胸肉放置在纱布中，挤压出鸡肉中的组织液，并用烧杯收集，获得新鲜鸡胸肉组织液。取鸡新鲜胸肉组织液在室温环境开口放置，使其腐败，并待pH到达6.6，获得腐败鸡胸肉组织液。
在步骤(1)中不同缓冲液制备的柔性水凝胶基底表面分别旋涂一层0.1mm厚度的热成胶液，将直径0.2mm的平行柔性铂电极一端半包埋在成胶液中，电极包埋的长度为1cm，与凝胶方块的边长一致，待成胶液凝固完成粘接过程，制备获得柔性传感材料，并将其分别浸泡在步骤(2)中的新鲜和腐败的鸡胸肉组织液中12h，模拟新鲜和腐败的肉类环境。取出后轻放于载玻片上，将柔性铂电极未包埋的一端分别接入直流稳压电源的正负极。
(3)肉类组织液新鲜度检测：如图2所示，利用直流稳压电源施加3.0V电压通电70s在新鲜和腐败组织液环境下的0.1mol/L缓冲液制备的柔性水凝胶基底均未发生肉眼可见的颜色变化，这是由于肉类组织液稀释柔性水凝胶传感基底中的导电离子浓度，导致电化学反应发生缓慢，未有肉眼可见的颜色变化。如图3所示，将制备柔性传感材料的缓冲液浓度提高至0.5mol/L，施加3.0V电压刺激新鲜和腐败组织液浸泡的的柔性传感材料，通电30s时，新鲜组织液浸泡下的柔性电子材料未有明显颜色变化，色差值为0.92，而腐败组织液浸泡下柔性电子材料的色差值为5.99，可以实现肉眼可区分的颜色变化。电压刺激的时间增长至70s，新鲜组织液环境下的色差值为1.32，并未产生颜色变化，而腐败组织液环境下的色差值为9.99，颜色区分更加明显。可以利用颜色变化实现肉类组织液的新鲜度可视化检测。本实施例通过提高缓冲液浓度增加了导电离子浓度实现新鲜组织液浸泡不变色，腐败组织液浸泡变色，即改变离子浓度实现检测。缓冲液赋予柔性传感材料pH环境，0.1mol/L缓冲液制备的柔性传感材料在合适的电压下可实现柔性传感材料自身pH可视化检测。但实际检测中肉类中的组织液会稀释水凝胶中导电离子的浓度，在同样的电压和通电时间情况，0.1mol/L缓冲液制备的柔性传感材料电化学反应发生缓慢，未有明显的颜色变化，提高离子浓度至0.5mol/L可实现可视化检测。
实施例2
一种可检测真空包装肉类新鲜度的柔性检测装置构建，具体步骤如下：
(1)柔性检测装置的供电系统组装：如图4所示，将两根直径0.2mm柔性铂丝电极弯折成“Z”字型利用胶水对称粘接在3.0V电压的柔性锂电池表面，两根柔性电极的一端分别连接柔性电池的正负极，在电池负极与铂电极处加装轻触式微型开关，线路连接处均由导电铜箔粘接。两根电极另一端露出部分(10mm)保持平行(图4)，平行间距为5mm。
(2)柔性检测装置的供电系统封装：配制PDMS与PDMS固化剂质量比10：1溶液，用玻璃棒搅拌5min，置于真空室中20min抽取气泡。将其浇筑在步骤(1)中柔性电池、微型开关和柔性电极组成的电路以及导电材料，其中铂电极末端留出10mm，保持5mm平行间距不进行浇筑封装，在65℃环境12h完成封装。
(3)柔性检测装置的组装：取实施例1中0.5mol/L缓冲液制备的柔性水凝胶传感基底，利用实施例1中0.5mol/L缓冲液制备的热成胶液均匀旋涂在柔性水凝胶传感基底表面，厚度为0.1mm，并将供电系统末端未封装的0.2mm直径的平行柔性铂丝电极半包埋在成胶液中，电极包埋的长度为1cm，与凝胶方块的边长一致，待成胶液凝固与供电系统结合为整体制备获得柔性检测装置。
(4)真空包装：将检测装置与鸡胸肉装入真空包装袋中，检测装置贴合在鸡胸肉表面，检测装置中微型开关的一面置于正面，保证柔性水凝胶传感基底透过包装袋清晰可见，用抽气筒抽除包装中的空气完成真空包装。
实施例3
柔性检测装置检测肉类新鲜度操作方法，具体步骤如下：
肉类储存条件：将新鲜的鸡胸肉均匀的切割成10g的小块，吸干表面的水分，然后装入真空包装袋中。包装袋均匀放入真空包装机中进行真空包装操作。将真空包装后的鸡胸肉分别储存于4℃和25℃的恒温环境。每2d取出不同储藏温度下的真空包装鸡胸肉，拆包装，在鸡胸肉表面均匀取五个点并用穿刺pH计插入鸡胸肉中，读取数据并记录pH值变化。如图5所示，测量鸡胸肉在25℃和4℃真空储存的pH，实验表明，25℃的鸡胸肉在第7天腐败，4℃的肉在第32天腐败。
肉类新鲜度检测：如图1所示将鸡胸肉与柔性检测装置紧密贴合置于真空包装中，通过按压开关以明显的颜色变化实现肉类新鲜度可视化检测。为了加快实验进程，将真空包装的柔性检测装置与鸡胸肉置于25℃恒温储藏。在储存的第1天，肉完全新鲜，如图6所示，手指按压开关通电30s，观察到柔性水凝胶基底并未发生肉眼可见的颜色变化，按压30s后停止按压开关直至第50s，仍未发生颜色变化，表明此时的鸡胸肉新鲜。肉储存到第7天，此时鸡胸肉已经完全腐败，真空包装中的水凝胶也处于腐败pH环境中。如图7所示，通过按压微型开关导通电路，在按压通电10s时柔性水凝胶传感基底出现了轻微的颜色变化，但是此时检测效果并不明显。按压通电时间达到30s时，出现明显的由黄变红的颜色变化，停止按压开关后，颜色变化区域还在增加，这是由于电解水反应产生的大量OH-离子扩散的原因。实验证明此时鸡胸肉已经完全腐败。这种柔性检测装置为肉类新鲜度的精准、可视化检测铺平道路，为智能包装领域的肉类新鲜度检测提供新思路。
Claims (8)
1.一种新型肉类新鲜度检测装置，其特征在于，所述检测装置由柔性电池、微型开关、柔性电极和柔性水凝胶传感基底组装而成，所述柔性电极与柔性电池连接，并设置微型开关与柔性电池和柔性电极相互连接；所述柔性水凝胶传感基底由可食用天然高分子材料混合天然色素并与交联剂混合制成，并与所述柔性电极粘接；
所述柔性水凝胶传感基底的制备：配制pH缓冲液原液，将可食用天然高分子材料和天然色素溶于pH缓冲液原液制得混合液，与交联剂混合制备成胶液，将成胶液倒入模具中制备柔性水凝胶传感基底；
所述柔性水凝胶传感基底中可食用天然高分子材料浓度为70-140 mg/mL；天然色素浓度为0.5-1.5 mg/mL；pH缓冲液浓度为0.1-0.5 mol/L；交联剂浓度为30-70 mg/mL；
所述天然高分子材料选用胶原或者多糖；天然色素选用姜黄素或花青素；交联剂选用谷氨酰胺转移酶（Tg酶）、过氧化酶（POD酶）或者多酚氧化酶（PPO酶）。
2.根据权利要求1所述的新型肉类新鲜度检测装置，其特征在于，所述柔性电极为铂丝、金丝、银丝中的任意一种；所述柔性电池为柔性锂离子电池或者柔性锌锰电池。
3.根据权利要求1所述的新型肉类新鲜度检测装置，其特征在于，所述微型开关选用轻触开关、微动开关、船型开关或者弹片开关；所述微型开关通过无毒胶水粘接固定在柔性电池表面，微型开关的接头处与柔性电极以及柔性电池的电极连接。
4.根据权利要求1所述的新型肉类新鲜度检测装置，其特征在于，所述柔性电池、微型开关、柔性电极通过导电材料连接，所述导电材料为导电铜箔、导电炭黑或者导电胶。
5.根据权利要求4所述的新型肉类新鲜度柔性检测装置，其特征在于，所述导电材料和柔性电池、微型开关、柔性电极形成的整个线路利用防水材料封装，所述防水材料为聚二甲基硅氧烷（PDMS）或者食品级硅胶。
6.根据权利要求1所述的新型肉类新鲜度检测装置，其特征在于，所述天然高分子材料选用明胶。
7.一种权利要求1所述的新型肉类新鲜度检测装置的构建方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）柔性水凝胶传感基底的制备：配制pH缓冲液原液，将可食用天然高分子材料和天然色素溶于pH缓冲液原液制得混合液，与交联剂混合制备成胶液，将成胶液倒入模具中制备柔性水凝胶传感基底；
（2）柔性检测装置的供电系统组装：将一对平行柔性电极粘接在柔性电池上，一根连接柔性电池的一个电极，另一根通过微型开关与柔性电池的另一电极连接，连接处均由导电材料连接；
（3）柔性检测装置的供电系统封装：将防水材料浇筑在导电材料、柔性电池、微型开关和柔性电极组成的电路，其中平行电极末端留出10-20 mm不进行浇筑封装，60-70℃环境8-12 h完成封装；
（4）柔性检测装置的组装：取步骤（1）制备的柔性水凝胶传感基底，利用成胶液将其粘接在步骤（3）柔性检测装置供电系统未封装的平行电极上，其中电极半包埋在凝胶表面，待成胶液完全交联成胶，完成柔性检测装置的构建。
8.一种权利要求1所述的新型肉类新鲜度检测装置在检测真空包装肉类新鲜度中的应用，其特征在于，检测过程为：将检测装置与鸡胸肉装入真空包装袋中，检测装置贴合在鸡胸肉表面，检测装置中微型开关的一面置于正面，并保证柔性检测装置可透过包装观察，抽取包装中的空气完成肉类的真空包装；持续按压柔性检测装置的微型开关使电路导通，可观察到柔性水凝胶传感基底在肉类新鲜时颜色不变，腐败时颜色变为红色，并且按压的时间越长变色越明显，利用颜色变化检测肉类的新鲜度；所述检测过程中可通过调节按压时间、柔性水凝胶传感基底的缓冲液离子浓度、柔性电极的间距和/或柔性电池的电压控制，实现肉类新鲜度的可视化检测；所述电压为直流电压，电压为3V，通电时间为30-70 s。
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Legal Events
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|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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Address after: 210043 Jiangsu Nanjing Qixia District Bagua Zhou street Jiangsu Qixia modern agriculture industrial park Nanjing Agricultural University modern horticulture industry science and Technology Innovation Center Applicant after: NANJING AGRICULTURAL University Address before: Weigang Xuanwu District of Nanjing Jiangsu province 210095 No. 1 Applicant before: NANJING AGRICULTURAL University |
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| CB02 | Change of applicant information | ||
| GR01 | Patent grant | ||
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