KR20180004485A

KR20180004485A - 고 함량 오일을 함유하는 무-계면활성제의 수중유형 화장료 조성물

Info

Publication number: KR20180004485A
Application number: KR1020160084089A
Authority: KR
Inventors: 박현우; 이광식; 이건국
Original assignee: 주식회사 코리아나화장품
Priority date: 2016-07-04
Filing date: 2016-07-04
Publication date: 2018-01-12
Also published as: KR101898243B1

Abstract

본 발명은 수상 성분과 유상 성분을 포함하는 수중유형 화장료 조성물로서, 상기 수상 성분은 점증제를 포함하며, 상기 점증제는 pH가 3이고, 비중이 1.05이고, 점도가 10 mPa·s인 아크릴레이트 코폴리머이고, 상기 유상 성분은 오일이고, 화장료 조성물의 총 중량에 대하여 50 중량% 내지 70 중량% 포함될 수 있다. 무(無)계면활성제이면서 고 함량의 오일을 함유하여 고온 안정도와 제조 시 저온 공정에 따른 생산효율성 증대, 방부제를 쓰지 않고도 소정의 방부 효과를 가지는 제형을 개발하여 보다 마일드하고 저 자극인 장점을 가진다.

Description

고 함량 오일을 함유하는 무-계면활성제의 수중유형 화장료 조성물{OIL IN WATER COSMETIC COMPOSITION CONTAINING HIGH-CONTENT OF OIL AND SURFACTANT-FREE}

본 발명은 계면활성제가 없으면서도 고함량의 오일을 함유하는 수중유형 화장료 조성물로서, 구체적으로는 점증제로서 아크릴레이트 코폴리머를 포함하는 수중유형 화장료 조성물에 관한 것이다.

일반적으로 유화 화장료 제품은 유상(oil phase)과 수상(water phase)을 동시에 사용할 수 있어 양자의 장점을 모두 구현할 수 있기 때문에 화장료로서 널리 사용되고 있으며, 최근에는 고 함량의 유효성 오일을 함유하는 화장료 조성물이 수요자의 다양한 미감을 충족하면서 오일의 효능차이를 통해 제품 차별화를 구현하기 위해 화장료 조성물이 개발되고 있다.

이와 같은 고 함량의 오일을 함유하는 화장료 조성물은 일반적인 수중유형의 제형으로 안정도를 구현하기 어려운 단점을 가진다. 즉 고 함량의 유효성 오일을 함유하면서 안정도에 영향을 주는 계면활성제를 사용하지 않는 화장료를 개발을 진행하여 여러 가지 효능이 입증된 오일의 함량을 보다 손쉽게 조절할 수 있는 화장료 조성물을 개발하게 되었다.

한국등록특허 제10-0550967호는 유화제를 함유하지 않는 화장료 조성물에 관한 것으로, 실리카 실릴케이트 입자를 내상인 수액적과 외상인 오일상의 계면에 배열시켜 수액적의 분산 안정화로 장기 보존 안정성 등이 뛰어난 화장료 조성물에 대해 기재되어 있다. 한국등록특허 제10-1072132는 전상이 빠른 수중유형 클렌징 조성물로서, 계면활성제를 최소한으로 사용하면서 오일을 고분자 점증제로 안정화시킨 수중유형 클렌징 조성물에 관하여 기재되어 있다.

본 발명은 상기와 같은 종래의 문제점을 해결하기 위해 고안된 것으로서, 본 발명은 무(無)계면활성제를 적용한 수중유형의 고농도 오일을 함유할 수 있는 제형개발과 그에 따른 제형의 고온안정성과 제조 시 실온공정이 가능한 제조기술 통해 보다 용이하고 안정적으로 제조할 수 있는 화장료 조성물을 제공하는 것을 목적으로 한다.

본 발명은 수상 성분과 유상 성분을 포함하는 수중유형 화장료 조성물에 관한 것으로서, 상기 수상 성분은 점증제를 포함하며, 상기 점증제는 pH가 3이고, 비중이 1.05이고, 점도가 10 mPa·s인 아크릴레이트 코폴리머이고, 상기 유상 성분은 오일이고, 화장료 조성물의 총 중량에 대하여 50 중량% 내지 70 중량% 포함될 수 있다.

바람직하게는, 상기 수상 성분은 용매, 금속봉쇄제, 점증제, 보습제 및 중화제를 포함할 수 있다.

바람직하게는, 상기 용매는 물이고, 상기 금속봉쇄제는 EDTA-2Na이고, 상기 중화제는 포타슘하이드록사이드일 수 있다.

바람직하게는, 상기 수상 성분은 화장료 조성물의 총 중량에 대하여 10 내지 30 중량%의 용매, 0.01 내지 0.05 중량%의 금속봉쇄제, 1.0 내지 10 중량%의 점증제, 10 내지 30 중량%의 보습제 및 0.1 내지 5.0 중량%의 중화제를 포함할 수 있다.

바람직하게는, 상기 화장료 조성물은 크림 형태일 수 있다.

본 발명에 따른 화장료 조성물은 수상 성분과 유상 성분을 모두 포함하고 있기 때문에 기존의 가용화 타입의 화장료에서 가질 수 없는 풍부한 유분감과 수분감을 동시에 느낄 수 있다. 또한, 본 발명에 따르면, 무(無)계면활성제이면서 고 함량의 오일을 함유하여 고온 안정도와 제조 시 저온 공정에 따른 생산효율성 증대, 방부제를 쓰지 않고도 소정의 방부 효과를 가지는 제형을 개발하여 보다 마일드하고 저 자극인 장점을 가진다.

또한, 본 발명에 따른 화장료 조성물은 일반적인 수중유형 타입에서 고함량 오일 적용시 제형의 고온 안정도에 지대한 영향을 주는 계면활성제의 사용량이 많아지는 단점이 있다. 하지만 본 발명은 수중유형타입의 안정도에 영향을 주는 계면활성제를 배제함에도 제형의 고온안정도를 유지할 수 있는 장점과 일반적인 수중유형타입의 유화 온도에 부합되지 않는 실온 공정이 가능하게 개발이 진행되어 생산 효율을 극대화시킬 수 있는 장점을 가진다.

또한, 본 발명에 따르면, 여러 가지 효능이 입증된 오일류의 함량을 더 쉽게 조절할 수 있게 되었으며, 수중유형타입에서의 고 함량의 오일을 함유하면서 발생 될 수 있는 문제, 즉, 제형의 안정도 및 많은 양의 계면활성제를 사용함에 따른 피부 자극유발 문제에 대해 해결할 수 있다.

또한, 본 발명에 따르면, 수상 성분과 유상 성분의 유화 공정 시 저온, 예로서, 30℃ 이하의 온도에서도 유화가 가능하도록 설계되어 생산 효율성이 향상된다.

또한, 본 발명에 따르면, 방부제를 포함하지 않아도 소정의 방부력을 가지고 있기 때문에 무(無)방부제 화장품 구현을 가능하게 한다.

도 1은 본 발명에 따른 실시예 1 내지 3의 샘플 사진이다.

본 발명에서 사용되는 모든 기술용어는, 달리 정의되지 않는 이상, 하기의 정의를 가지며 본 발명의 관련 분야에서 통상의 당업자가 일반적으로 이해하는 바와 같은 의미에 부합된다. 또한 본 명세서에는 바람직한 방법이나 시료가 기재되나, 이와 유사하거나 동등한 것들도 본 발명의 범주에 포함된다. 본 명세서에 참고문헌으로 기재되는 모든 간행물의 내용은 본 발명에 도입된다. 용어 약이라는 것은 참조 양, 수준, 값, 수, 빈도, 퍼센트, 치수, 크기, 양, 중량 또는 길이에 대해 30, 25, 20, 25, 10, 9, 8, 7, 6, 5, 4, 3, 2 또는 1% 정도로 변하는 양, 수준, 값, 수, 빈도, 퍼센트, 치수, 크기, 양, 중량 또는 길이를 의미한다.

본 명세서를 통해, 문맥에서 달리 필요하지 않으면, 포함하다 및 포함하는 이란 말은 제시된 단계 또는 구성요소, 또는 단계 또는 구성요소들의 군을 포함하나, 임의의 다른 단계 또는 구성요소, 또는 단계 또는 구성요소들의 군이 배제되지는 않음을 내포하는 것으로 이해하여야 한다.

본 발명은 수상 성분과 유상 성분의 혼합물을 포함하는 수중유형 화장료 조성물에 관한 것이다.

본 발명의 수상 성분은 용매, 금속봉쇄제, 점증제, 보습제 및 중화제를 포함할 수 있고, 구체적으로는 화장료 조성물의 총 중량에 대하여 10 내지 30 중량%의 용매, 0.01 내지 0.05 중량%의 금속봉쇄제, 1.0 내지 10 중량%의 점증제, 10 내지 30 중량%의 보습제 및 0.1 내지 5.0 중량%의 중화제를 포함할 수 있다.

용매는 바람직하게는 정제수와 같은 물(water)를 이용할 수 있다. 화장료 조성물의 전체 중량에 대하여 10 중량% 미만 또는 30 중량% 초과의 물을 포함하는 경우에는 제형의 안정도에 문제가 있을 수 있다.

금속봉쇄제는 EDTA-2Na(디소듐이디티에이)일 수 있으나, 반드시 이에 한정되는 것은 아니다. 금속봉쇄제를 화장료 조성물의 전체 중량에 대하여 0.01 중량% 미만 포함하는 경우에는 제형 안정성에 문제가 있을 수 있고, 30 중량% 초과 포함하는 경우에는 피부 자극이 발생할 수 있다.

보습제는 폴리올을 포함하여 이루어질 수 있으며, 구체적으로는 1,2-헥산디올, 글리세린 또는 이들의 혼합물 일 수 있으나, 이에 한정되지 않으며, 화장료 조성물에 일반적으로 포함될 수 있는 보습성분을 모두 포함할 수 있다. 화장료 조성물의 전체 중량에 대하여 10 중량% 미만 또는 30 중량% 초과의 보습제를 포함하는 경우에는 제형의 안정도에 영향을 주어 장기간 보관시 상 분리가 발생할 수 있다.

중화제는 화장료 조성물의 pH를 조절하는데 사용되는 모든 물질을 포함할 수 있으며, 바람직하게는 포타슘하이드록사이드(KOH)일 수 있다. 포타슘하이드록사이드를 0.1 중량% 미만 또는 5.0 중량% 초과하여 사용하는 경우에는 제형 안정성에 문제가 발생할 수 있다.

점증제는 아크릴레이트 코폴리머를 사용할 수 있으며, 바람직하게는 pH가 3이고, 비중이 1.05이고, 점도(Brookfield LV, 60 rpm으로 측정)가 10 mPa·s인 아크릴레이트 코폴리머를 사용할 수 있고, 보다 바람직하게는 pH가 3이고, 비중이 1.05이고, 점도가 10 mPa·s이고, 고형분의 함량이 30 중량%이고, 잔류 에틸 아크릴레이트가 1.0 ppm 미만인 아크릴레이트 코폴리머를 사용할 수 있다. 예를 들어, 루브리졸 사의 카보폴^® 아쿠아 SF-1 폴리머를 사용할 수 있다. 본 발명에 따른 아크릴레이트 코폴리머는 점도를 형성하는 점증제로서의 역할뿐 아니라, 소정의 유화력으로 인하여 제형을 안정화 시킬 수 있다. 즉, 본 아크릴레이트 코폴리머를 사용하는 경우에는 계면활성제를 함유하지 않으면서도 고함량의 오일(유상 성분)과 수상 성분을 안정적으로 혼합할 수 있으며, 고함량 오일 적용에도 불구하고 고온에서 제형이 안정화될 수 있다. 점증제는 화장료 조성물의 총 중량에 대하여 1.0 내지 10.0 중량% 포함될 수 있다. 점증제를 1.0 중량% 미만 또는 10.0 중량% 초과하여 사용하는 경우에는 제형 안정성에 문제가 발생할 수 있다.

본 발명에 포함되는 유상 성분은 오일이며, 화장료에 사용되는 모든 오일을 포함할 수 있고, 바람직하게는 합성유(에스테르, 트리글리세라이드, 하이드로카본 등), 식물유 또는 동물유일 수 있다. 오일은 화장료 조성물의 총 중량에 대하여 50 중량% 내지 70 중량% 포함될 수 있다. 오일의 함량이 50 중량% 미만의 경우에는 오일로 인하여 얻을 수 있는 화장료 조성물의 효과를 충분히 얻지 못할 수 있고, 70 중량%를 초과하는 경우에는 수성 성분으로 인하여 얻을 수 있는 화장료 조성물의 효과를 충분히 얻지 못할 수 있다.

화장료 조성물은 일반적인 화장료의 형태일 수 있으며, 바람직하게는 크림 형태일 수 있다.

본 발명에 따른 화장료 조성물은 일반적인 수중유형 또는 젤 타입의 화장료 조성물에서 계면활성제가 없으면서 고함량의 오일을 함유하는 것이 용이하지 않다는 것을 해결하면서 피부 안정성, 고온 안정성 등 제형 및 사용성이 우수하다. 또한, 본 발명에 따른 화장료 조성물은 소정의 방부력을 가지고 있기 때문에 무 방부제 화장품의 구현이 가능하다.

또한, 본 발명에 따른 화장료 조성물을 제조하는 경우 수상 성분과 유상 성분응ㄹ 혼합하여 유화시키는 공정에서 저온, 예를 들어 30℃이하의 온도에서 유화가 가능하여 생산 효율성 면에서도 우수한 것을 알 수 있다.

이하, 구체적인 제조예를 통하여 본 발명에 따른 화장료 조성물에 대해서 보다 상세히 설명하기로 한다. 이들 제조예는 단지 본 발명을 보다 구체적으로 설명하기 위한 것으로서, 본 발명의 범위가 이들 제조예로 한정되지 않는다는 것은 당업계에서 통상의 지식을 가진 자에게 자명할 것이다.

실시예 1 내지 3 : 수상 성분 및 유상 성분을 포함하는 화장료 조성물 제조

아래 표 1에 기재된 성분 및 조성비로 본 발명에 따른 수상 성분 및 유상 성분을 포함하는 화장료 조성물(실시예 1 내지 3)을 제조하였다. 본 발명에 사용된 아크릴레이트 코폴리머는 pH가 3이고, 비중이 1.05이고, 점도가 10 mPa·s인 루브리졸 사의 카보폴^® 아쿠아 SF-1 폴리머이다.

구체적으로, 아래 표 1에 기재된 수상성분 및 유상성분을 각각 조성비로 실온에서 AGI MIXER(MATSUSHITA ELECTRIC INDUSTRIAL.CO.LTD)를 이용하여 교반하였다. 또한 표 1에 따른 수상 성분 조성물 샘플과 유상 성분 조성물 샘플을 혼합하고 HOMO MIXER(PRIMI, TK HOMOMIXER 2.5 MODEL)를 이용하여 실온에서 3000rpm으로 유화를 진행하였다.

구분	대분류		원료	조성비(중량%)
구분	대분류		원료	실시예 1	실시예 2	실시예 3	비교예 1
1	수상성분	용매	정제수	19.58	19.58	19.58	19.58
2		금속봉쇄제	EDTA-2Na	0.02	0.02	0.02	0.02
3		점증제	아크릴레이트 코폴리머	4.5	4.5	4.5	-
4		점증제	아크릴레이트/C10-30알킬아크릴레이트크로스폴리머	-	-	-	4.5
5		보습제	1.2-헥산디올	10	10	10	10
6		보습제	글리세린	5	5	5	5
7		중화제	KOH	0.9	0.9	0.9	0.9
8	유상성분	합성유	액상파라핀	60	-	-	60
9	식물유	해바라기 오일	-	60	-	-
10		동물유	마유	-	-	60	-
총합				100	100	100	100

도 1은 각각 본 발명에 따라 제조된 실시예 1 내지 3의 화장료 조성물의 샘플 사진이다. 도 1에서 알 수 있듯이, 본 발명에 따른 조성물은 전체적으로 점성을 가진 크림 타입으로 제조되었다. 비교예 1은 아크릴레이트 계열의 다른 점증제를 사용하여 아크릴레이트 코폴리머이다.

실험예 1 : 유화 온도 변화에 따른 제형의 안정도

실시예 1 내지 3 및 비교예 1의 유화 온도에 따른 안정도에 대한 실험을 진행하였다. 이때, 수상 성분 샘플과 유상 성분 샘플의 온도는 동일하게 유지하며 유화를 진행하였다.

구분	유화 온도
구분	20℃	30℃	40℃	50℃	60℃	70℃
실시예 1	A	A	A	A	A	A
실시예 2	A	A	A	A	A	A
실시예 3	A	A	A	A	A	A
비교예 1	C	C	C	c	B	B

안정도 - A : 좋음, B : 보통, C : 나쁨

상기 표 2에서도 알 수 있는 바와 같이 본 발명에 따른 화장료 조성물(실시예 1 내지 3)은 저온의 유화 공정에서도 용이하게 제조할 수 있지만, 비교예 1은 저온 공정에서 제조가 되지 않는 것이 관찰되었다.

실험예 2 : 에멀젼 안정도 측정

실시예 1 내지 3 및 비교예 1의 화장료 조성물의 안정도를 측정하였다. 제형의 안정성 평가는 각각의 온도 조건엔서 샘플을 용기에 넣고 4주(28일)간 저장한 후 육안으로 상분리 여부를 관찰하였다. Cycling test는 -4℃ 내지 45℃를 1주기(cycle)로 하여 측정하였다. Freeze/Thaw 방법은 총 24시간 동안 일정 조건(-4℃에서 12시간 냉동, 45℃에서 12시간 45℃에서 해동)에서 저장하여 측정하였다. 이에 따른 결과는 표 3에 나타내었다.

구분	실시예 1	실시예 2	실시예 3	비교예 1
냉장	A	A	A	A
실온	A	A	A	B
45℃	A	A	A	C
50℃	A	A	A	C
Cyclic Test (-4℃내지 45℃)	A	A	A	C
Freeze/Thaw	A	A	A	C

A : 안정함, B : 부분 분리, C : 완전 분리

상기 표 3에서 알 수 있는 바와 같이, 본 발명에 따른 화장료 조성물은 저온뿐 아니라 고온에서도 안정한 것을 알 수 있다. 그러나, 비교예 1의 경우 고온 안정도가 좋지 않은 것으로 관찰되었다.

실험예 3 : 방부력 테스트

TST에 세균 5종(S.aureus, E.coli, E.cloacae, P.aeruginosa, P.putida)과 곰팡이 3종(C. albicans , A.niger, P. luteum)의 현탁액을 각각 준비하였다. 실시예 1 내지 3에 따른 화장료 조성물 50g에 세균과 곰팡이를 각각 10^6-7 CFU/g 및 10⁵-10⁶ CFU/g으로 접종하였다. 접종한 샘플을 실온에서 보관하면서 7일, 14일, 21일, 28일에 각각 1g씩 취하여 희석액으로 1/1000으로 희석하였다. 희석한 샘플 내의 세균과 곰팡이를 각각 TSA 배지와 PDCA배지에서 배양한 뒤 초기 접종한 균수에 대한 사멸률을 확인하였다.

판정 기준은 7일차 시험에서 세균과 곰팡이는 각각 99.9%, 95% 이상의 사멸률을 보여야 적합으로 판정하며, 14일차와 그 이후 시험에서는 미생물이 증식하지 않아야 적합으로 판정하였다. 결과는 표 4에 나타내었다.

구분	7일 후	14일 후	21일 후	28일 후	최종 결과
실시예 1	적합	적합	적합	적합	적합
실시예 2	적합	적합	적합	적합	적합
실시예 3	적합	적합	적합	적합	적합

일반적인 화장료 조성물은 방부제를 사용하는 것이 통상적이나, 표 4에서 알 수 있듯이, 본 발명에 따른 화장료 조성물은 방부제가 포함되지 않더라도 방부력을 가지고 있음을 알 수 있다.

실험예 4 : 피부 안정성 테스트

피부에 나타나는 1차적인 자극의 객관적인 자극을 조사하기 위해 20 내지 50세 미만의 건강한 피부를 가진 피험자 15명을 대상으로 시험하였다. 첩포지 챔버 내에 실시예 1 내지 3을 20μl 씩 적하시킨 후 1시간 동안 휘발성 물질을 휘발시킨 후 피험자 등에 첩포를 부착하고 24시간 후 첩포를 제거하고 30분 후 판독을 시행하였다. 그 결과를 표 5에 나타내었다.

구 분	패치 테스트
대조군	미자극 0.55(의뢰번호 10-557)
실시예 1	무자극0.00(의뢰번호 20160509)
실시예 2	무자극0.00(의뢰번호 20160509)
실시예 3	무자극0.00(의뢰번호 20160509)

대조군으로 진행된 일반적인 수중유형타입의 화장료 조성물(일반크림, 코리아나사의 화장품)은 비이온 계면 활성제가 다량 포함되어 있다. 피부 1차 자극에 대한 시험결과 대조군에서는 0.37의 미자극이 관찰되었지만, 실시예 1 내지 실시예 3에서는 무자극이 관찰되었다. 이로부터 본 발명의 무(無)계면활성제의 수중유형 화장료 조성물이 피부에 자극을 주지 않는다는 것을 확인하였다.

Claims

수상 성분과 유상 성분을 포함하는 수중유형 화장료 조성물로서,
상기 수상 성분은 점증제를 포함하며,
상기 점증제는 pH가 3이고, 비중이 1.05이고, 점도가 10 mPa·s인 아크릴레이트 코폴리머이고,
상기 유상 성분은 오일이고, 화장료 조성물의 총 중량에 대하여 50 중량% 내지 70 중량% 포함되는, 화장료 조성물.
제1항에 있어서,
상기 수상 성분은 용매, 금속봉쇄제, 점증제, 보습제 및 중화제를 포함하는, 화장료 조성물.
제2항에 있어서,
상기 용매는 물이고, 상기 금속봉쇄제는 EDTA-2Na이고, 상기 중화제는 포타슘하이드록사이드인, 화장료 조성물.
제2항에 있어서,
상기 수상 성분은 화장료 조성물의 총 중량에 대하여 10 내지 30 중량%의 용매, 0.01 내지 0.05 중량%의 금속봉쇄제, 1.0 내지 10 중량%의 점증제, 10 내지 30 중량%의 보습제 및 0.1 내지 5.0 중량%의 중화제를 포함하는, 화장료 조성물.
제1항에 있어서,
상기 화장료 조성물은 크림 형태인, 화장료 조성물.