KR101488765B1 - 고농도의 유기산을 함유하는 유중수형 화장료 조성물 - Google Patents

고농도의 유기산을 함유하는 유중수형 화장료 조성물 Download PDF

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Abstract

본 발명은 물 및 유기산을 포함하는 제 1 용매, 보습제, 금속 봉쇄제, 및 유화안정제를 포함하는 수상성분; 및 실리콘 오일(Silicone Oil)을 포함한 제 2 용매 실리콘 엘라스토머(Silicone Elastomer)및 계면활성제를 포함하는 유상성분을 함유하는 것을 특징으로 하는 유중수형 화장료 조성물을 관한 것이다.
본 발명에 따르면, 고농도의 유기산을 포함하는 본 발명의 유중수형 화장료 조성물은 수상 성분과 유상 성분을 모두 포함하고 있기 때문에 기존의 가용화 타입의 화장료에서 가질 수 없는 풍부한 유분감과 수분감을 동시에 느낄 수 있을 뿐만 아니라, 고농도의 유기산을 안정적으로 함유하여 유기산의 뛰어난 효능을 가지는 화장료 제형으로 적합하다. 또한, 본 발명의 제형은 수상 성분과 유상 성분의 유화 공정시 저온, 예컨대, 30℃ 이하의 온도에서도 유화가 가능하여 생산 효율성이 향상될 뿐만 아니라, 방부제를 포함하지 않아도 소정의 방부력을 가지고 있기 때문에 무(無)방부제 화장품 구현을 가능하게 한다.

Description

고농도의 유기산을 함유하는 유중수형 화장료 조성물{Water-in-Oil Type Cosmetic Composition Containing High Content Organic Acid}
본 발명은 고농도의 유기산을 함유하는 유중수형 화장료 조성물에 관한 것이다.
AHA는 Alpha Hydroxy Acid의 약자로서, Carboxylic acid의 α위치에 있는 탄소에 Alcohol기 또는 Hydroxyl group이 붙여진 구조를 가진 물질들을 총칭한다. AHA의 주된 생리적 작용은 각질세포의 이온결합 에너지를 낮추어 과각질을 제거하거나 새로운 세포의 형성을 촉진하여 피부가 노화되면서 길어지는 각질화 과정의 주기를 짧게한다. 이외에도 AHA는 섬유아세포에서의 콜라겐 및 엘라스틴의 생성을 촉진하여 피부를 탄력있고 부드럽게 만들어줄 뿐만 아니라, 피부 보습 효과까지 알려져 있다.
현재, 가장 널리 사용되고 있는 AHA는 발효우유나 효소반응에 의해 얻어지는 젖산(Lactic acid), 레몬이나 오렌지 등 과일에 다량 함유되어 있는 구연산(Citric acid), 사과, 포도, 딸기 등에 다량 함유된 사과산(Malic acid), 포도에서 얻어지는 주석산(Tartaric acid), 사탕수수에서 얻어지는 글리콜릭산(Giycolic acid) 등이 있다. 그밖에도, 타르타르산, 피루브산, 코직산, 능금산, 초산, 호박산 등이 있으며, 이들은 모두 유기산에 포함된다.
최근에는 이러한 유기산을 포함하는 유기산 관련 화장료 조성물이 수요자의 다양한 미감을 충족하면서 개발된 바 있다.
이와 같은 유기산을 포함하는 화장료 조성물로서 일반적인 수중유형의 제형과 겔타입의 제형은 점도를 형성하기 어렵고, 유기산 자체의 pH가 2.0-3.0정도로 낮아 알칼리성인 물질을 이용하여 중화의 과정을 거쳐야 제형의 안정도를 확보할 수 있는 단점이 있다. 게다가, 중화에 의해 유기산의 Active 농도가 현저히 낮아지게 되어 유기산의 효능도 떨어지는 경향이 있다.
대한민국 공개번호 제10-2011-0051392호는 탄산염과 젖산을 함유하는 피부 각질 박리용 화장료 조성물을 공개하고 있고, 대한민국 공개번호 제10-2001-0056177호는 EGF와 AHA(젖산)를 함유하는 피부 화장료 조성물을 공개하고 있고, 대한민국 공개번호 제10-1998-044041호는 코직산 및 코직산-아미노복합체를 함유하는 피부 미백용 화장료 조성물을 공개하고 있고, 대한민국 공개번호 제10-2007-0065960호는 AHA 및 에테르계 계면활성제를 포함하는 화장료 조성물을 공개하고 있다. 이들 문헌들은 공통적으로 산도가 높은 유기산을 화장료에 포함하면서도 각질제거 및 피부자극이 적은 화장료를 구현하고는 있으나, 피부자극의 문제로 15%이하 또는 20%이하의 농도로만 구현가능하다고 명시되어 있다.
한편, 유중수형이라 불리우는 일반적인 유화 화장료 제형은 유상(oil phase)과 수상(water phase)을 동시에 사용할 수 있어 양자의 장점을 모두 구현할 수 있기 때문에 화장료로서 널리 사용되고 있다.
대한민국 공개번호 제10-2011-0051392호 대한민국 공개번호 제10-2001-0056177호 대한민국 공개번호 제10-1998-044041호 대한민국 공개번호 제10-2007-0065960호
Cosmetics & Toiletries' magazine vol.126, No.10/Oct. 2011
본 발명은 상기와 같은 종래의 문제점을 해결하기 위해 고안된 것으로서, 20%이상의 고농도의 유기산을 포함하면서도 중화의 과정 없이 손쉽게 제조할 수 있을 뿐만 아니라, 실온공정이 가능한 제형을 개발하여 여러 가지 효능이 입증된 유기산의 함량을 보다 손쉽게 조절할 수 있는 화장료 조성물을 개발하는 것이 본 발명의 목적이다.
상기 목적을 달성하기 위해서, 본 발명은 물 및 유기산을 포함하는 제 1 용매, 보습제, 금속 봉쇄제, 및 유화안정제를 포함하는 수상성분; 및 실리콘 오일(Silicone Oil)을 포함하는 제 2 용매, 실리콘 엘라스토머(Silicone Elastomer) 및 계면활성제를 포함하는, 유상성분을 함유하는 것을 특징으로 하는 유중수형 화장료 조성물을 제공한다.
이때, 제 1 용매에 포함된 물과 유기산의 혼합비율은 1:9 내지 3:7이며, 상기 유기산의 함량은 화장료 조성물 총중량에 대하여 20중량% 이상 50중량%인 것을 특징으로 한다.
바람직하게는, 상기 유기산은 글리콘산(Glycolic acd, 락트산(latic acid; 젖산), 시트릭산(citric acid; 구연산), 주석산(Tartaric acid) 및 말릭산(Malic acid; 사과산)을 포함하는 군으로부터 적어도 하나 이상 선택되는 것을 특징으로 한다.
또한 바람직하게는, 상기 제 1 용매는 화장료 조성물 총 중량에 대하여 20중량% 내지 50중량% 범위로 포함되고, 상기 보습제는 화장료 조성물 총 중량에 대하여 10중량% 내지 30중량% 범위로 포함되고, 상기 금속 봉쇄제는 화장료 조성물 총 중량에 대하여 0.01중량% 내지 0.05중량% 범위로 포함되고, 상기 수상성분에 포함되는 상기 유화안정제는 화장료 조성물 총 중량에 대하여 0.1중량% 내지 0.5중량% 범위로 포함되고; 상기 실리콘 오일은 화장료 조성물 총 중량에 대하여 5중량% 내지 15중량% 범위로 포함되고, 상기 실리콘 엘라스토머는 화장료 조성물의 총중량에 대하여 5중량% 내지 20%중량% 범위로 포함되고, 상기 계면활성제는 0.1중량% 내지 3.0중량% 범위로 포함되는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 따르면, 고농도의 유기산을 포함하는 본 발명의 유중수형 화장료 조성물은 수상 성분과 유상 성분을 모두 포함하고 있기 때문에 기존의 가용화 타입의 화장료에서 가질 수 없는 풍부한 유분감과 수분감을 동시에 느낄 수 있다.
또한, 본 발명의 화장료 조성물은 수상 성분으로서 고농도의 유기산을 안정적으로 함유하여 뛰어난 효능을 가진 화장료 제형이다. 또한, 수상 성분과 유상 성분의 유화 공정시 저온, 예컨대, 30℃ 이하의 온도에서도 유화가 가능하여 생산 효율성이 향상된다. 또한, 방부제를 포함하지 않아도 소정의 방부력을 가지고 있기 때문에 무(無)방부제 화장품 구현을 가능하게 한다.
도 1은 실시예 1의 화장료 조성물의 샘플 사진이다.
도 2는 실시예 2의 화장료 조성물의 샘플 사진이다.
도 3은 실시예 3의 화장료 조성물의 샘플 사진이다.
본 발명은 물 및 유기산을 포함하는 제 1 용매, 보습제, 금속 봉쇄제, 및 유화안정제를 포함하는 수상성분; 및 실리콘 오일(Silicone Oil)을 포함하는 제 2 용매, 실리콘 엘라스토머(Silicone Elastomer) 및 계면활성제를 포함하는, 유상성분을 함유하는 것을 특징으로 하는 유중수형 화장료 조성물에 관한 것이다.
이하, 본 발명을 상세히 설명하기로 한다.
본 발명의 유중수형 화장료 조성물은 물 및 유기산을 포함하는 제 1 용매, 보습제, 금속봉쇄제, 및 유화안정제를 포함하는 수상성분을 함유함으로써 이루어진다. 이때 제 1 용매에 포함된 물과 유기산의 혼합비율(중량비)은 1:9 내지 3:7이며, 바람직하게는 2:8이다.
본 발명의 바람직한 실시예에 따르면, 상기 유기산은 글리콘산(Glycolic acid), 락트산(latic acid; 젖산), 시트릭산(citric acid; 구연산), 주석산(Tartaric acid) 및 말릭산(Malic acid; 사과산)을 포함하며, 이로 한정되지는 않는다.
또한 본 발명의 바람직한 실시예에 따르면, 상기 유기산은 화장료 조성물 총 중량에 대하여 20중량% 내지 50중량%으로 포함되며, 바람직하게는 21중량% 내지 30중량%이다. 또한 상기 제 1 용매는 화장료 조성물 총 중량에 대하여 30중량% 내지 60중량%으로 포함된다. 이때 상기 유기산 및 제 1 용매의 함량이 각각 상기 최소함량 미만일 경우와 상기 최대 함량을 초과할 경우, 제형의 안정도에 문제가 발생할 수 있다.
본 발명의 바람직한 실시예에 따르면, 수상성분에 쓰이는 보습제는 폴리올로서, 다양한 종류의 폴리올을 모두 포함한다. 바람직하게는 디프로필렌 글리콜(Dipropylene glycol), 부틸렌 글라이콜(Butylene glycol), 프로필렌 글라이콜(Propylene Glycol), 펜티렌 글라이콜(Pentylene Glycol) 및 글리세린(Glycerin)으로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상의 폴리올(Polyol)류이며, 이러한 보습제의 함량은 화장료 조성물 총중량에 대하여 15중량% 내지 30중량%로 포함되는 것이 바람직하다. 이때, 보습제의 함량은 상기 최소 함량 미만 또는 최대 함량을 초과할 경우 제형의 안정도에 영향을 주어 문제가 발생할 수 있다.
본 발명의 바람직한 실시예에 따르면, 상기 금속봉쇄제는 다양한 종류의 금속봉쇄제는 모두 포함하며, 바람직하게는 디쇼듐이디티에이(EDTA-2Na)이다. 이때, 상기 금속봉쇄제는 전체 화장료 조성물 총 중량에 대하여 0.01중량% 내지 5.0중량%이며, 바람직하게는 0.01중량% 내지 1.0중량%이며, 가장 바람직하게는 0.01 내지 0.1중량%이다. 이때 상기 금속봉쇄제가 상기 최소함량 미만일 경우와 상기 최대 ㅎ함량을 초과할 경우 제형의 안정도 영향을 주어 제형에 문제가 발생할 수 있다.
본 발명의 바람직한 실시예에 따르면, 상기 유화안정제는 마그네슘 설페이트(MgSO4) 등을 포함한다. 이때, 상기 유화안정제의 함량은 전체 화장료 조성물 총 중량에 대하여 0.01중량% 내지 5.0중량%이며, 바람직하게는 0.1중량% 내지 1.0중량%이며, 가장 바람직하게는 0.1중량% 내지 0.5중량% 이다. 이때 상기 유화안정제가 0.1중량% 미만일 경우와 0.5중량%를 초과할 경우 제형의 안정도 영향을 주어 제형에 문제가 발생할 수 있다.
또한, 본 발명의 유중수형 화장료 조성물은 실리콘 오일을 함유하는 제 2 용매, 실리콘 엘라스토머 및 계면활성제를 포함하는 유상성분을 함유함으로써 이루어진다.
본 발명의 바람직한 실시예에 따르면, 상기 실리콘 오일(Silicone Oil)은 실리콘 오일에 포함된다면 다양한 종류를 모두 포함한다. 바람직하게는 사이클로펜타실록산(Cyclopentasiloxane) 및 사이클로헥사실록산(Cyclohexasiloxane) 등이 포함된다. 이때, 상기 실리콘 오일(Silicone Oil)은 전체 화장료 조성물 총 중량에 대하여 5중량% 내지 15중량% 범위로 포함된다. 이때 상기 실리콘 오일(Silicone Oil)이 5중량% 미만일 경우와 15중량%를 초과할 경우 제형의 안정도에 영향을 주어 문제가 발생할 수 있다.
바람직하게는, 상기 실리콘 엘라스토머(Silicone Elastomer)는 유화안정제로 사용된 것으로, 실리콘 엘리스토머라면 모두 사용가능하나, 바람직하게는 디메치콘*디메치콘/비닐디메치콘크로스폴리머(Dimethicone*Dimethicone/Vinyl Dimethicone Crosspolymer) 및 사이클로메치콘*디메치콘/비닐디메치콘크로스폴리머(Cyclomethicone*Dimethicone /Vinyl Dimeth icone Crosspol ymer)등을 포함한다. 이때, 상기 실리콘 엘라스토머는 화장료 조성물 총 중량에 대하여 5중량% 내지 20중량%으로 포함되는 것이 바람직하며, 이때 상기 최소 함량 미만 또는 최대 함량을 초과할 경우 화장료 제형 안정도에 영향을 주어 문제가 발생할 수 있다.
본 발명의 바람직한 실시예에 따르면, 상기 계면활성제는 유화제로서 사용된 것으로, 계면활성제라면 어떤 종류를 써도 무방하나, 바람직하게는 실리콘 계면활성제류, 더 바람직하게는 피이지-10 디메치콘(PEG-10 Dimethicone), 라우릴피이지-9폴리디메칠실록시에칠디메치콘(Lauryl PEG-9 Polydimethylsiloxy Ethyl Dimethicone) 및 피이지-9 폴리메칠실록시에칠디메치콘(PEG-9 Polymethylsiloxyethyl Dimethicone)로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상의 계면활성제를 포함한다. 이때, 상기 계면활성제의 함량은 화장료 조성물 총 중량에 대하여 0.1중량% 내지 5.0중량%, 바람직하게는 1.0 중량% 내지 3.0중량%이다. 이때 상기 최소 함량 미만으로 함유되거나, 상기 최대함량을 초과할 경우 안정도에 문제가 발생할 수 있다.
일반적으로, 수중유형 및 젤타입의 화장료 조성물에서 고농도의 유기산을 함유하는 것은 용이하지 않다.
따라서, 본 발명의 일 실시예에서는, 수상 성분에 고농도의 유기산이 포함되도록 하고, 유중수형의 제형적 기술을 접목하여 고농도의 유기산을 안정적으로 적용할 수 있을 뿐만 아니라 실온에서도 손쉽게 제조할 수 있는 기술을 개발하였다.
특히, 본 발명의 일 실시예의 유상 성분으로 사용되는 실리콘 오일은 비교적 미세한 유화를 형성하기 힘들다고 알려져 있고, 수상 성분으로 사용되는 폴리올은 유화의 안정화에 나쁜 영향을 미친다고 알려져 있다(Cosmetics & Toiletries' magazine vol.126, No.10/Oct. 2011)
그러나, 본 발명에서는 이와 같이 실리콘 오일과 폴리올을 사용하면서 발생할 수 있는 문제를 해결하기 위해서, 즉, 실리콘 오일과 폴리올을 사용하면서 발생할 수 있는 유화의 제형의 안정도를 향상시키기 위해서, 실리콘 계면활성제와 실리콘 엘라스토머를 포함시킨 것에 특징이 있다.
또한, 본 발명의 바람직한 실시예에 따르면, 본 발명의 화장료 조성물은 수상 성분과 유상 성분의 유화 공정시 저온, 예로서, 30℃ 이하의 온도에서도 유화가 가능하도록 설계되어 생산 효율성 면에서 우수하다 할 수 있다.
또한, 본 발명의 바람직한 실시예에 따르면, 본 발명의 화장료 조성물은 방부제를 포함하지 않아도 소정의 방부력을 가지고 있기 때문에 무(無)방부제 화장품 구현을 가능하게 한다.
이하, 실시예를 통하여 본 발명을 더욱 상세히 설명하고자 한다. 이들 실시예는 오로지 본 발명을 보다 구체적으로 설명하기 위한 것으로, 본 발명의 요지에 따라 본 발명의 범위가 이들 실시예에 의해 제한되지 않는다는 것은 당업계에서 통상의 지식을 가진 자에 있어서 자명할 것이다.
1. 제조예 1(수상 성분 조성물 제조)
아래 표 1에 기재된 성분 및 조성비로 본 발명에 따른 수상 성분 조성물을 제조하였다. 구체적으로, 아래 표 1에 기재된 성분 및 조성비로 실온에서 AGI MIXER(MATSUSHITA ELECTRIC INDUSTRIAL.CO.LTD)를 이용하여 교반하여 수상 성분 조성물 샘플 1 내지 샘플 5, 비교예 1을 제조하였다.
수상 성분 조성물 샘플
구
분		 대분류 원료 조성비(중량%)
샘플 1 샘플 2 샘플 3 샘플 4 샘플 5 비교예 1
1 제 1용매 유기산-글리콘산
(70%sol'n)		 32.12 - - - - 32.12
2 제 1용매 유기산-락트산
(70% sol'n)		 - 32.12 - - - -
3 제 1용매 유기산- 시트릭산
(70% sol'n)		 - - 32.12 - - -
4 제 1용매 유기산- 주석산
(70% sol'n)		 - - - 32.12 - -
5 제 1용매 유기산- 말릭산
(70% sol'n)		 - - - - 32.12 -
6 금속봉쇄제 EDTA-2Na 0.02 0.02 0.02 0.02 0.02 0.02
7 유화안정제 MgSO4 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2
8 보습제 디프로필렌 글리콜 28 28 28 28 28 28
9 보습제 글리세린 10 10 10 10 10 10
총합 70.3 70.3 70.3 70.3 70.3 70.3
- 제 1 용매는 유기산 70%(중량) 용액을 사용한 것임.
2. 제조예 2(유상 성분 조성물 제조)
아래 표 2에 기재된 성분 및 조성비로 본 발명에 따른 유상 성분 조성물을 제조하였다. 구체적으로, 아래 표 2에 기재된 성분 및 조성비로 실온에서 AGI MIXER(MATSUSHITA ELECTRIC INDUSTRIAL.CO.LTD)를 교반하여 유상 성분 조성물 샘플 6 내지 샘플 11, 비교예 2를 제조하였다.
유상 성분 조성물 샘플
구
분		 대분류 원료 조성비(중량%)
샘플 6 샘플 7 샘플 8 샘플 9 샘플 10 샘플 11 비교예 2
10 계면활성제 피이지-10 디메치콘 2.5 2.5 2.5 2.5 2.5 2.5 -
11 계면활성제 피이지-9 폴리메칠실록시에칠디메치콘 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2 -
12 제 2용매 사이클로펜타실록산/사이클로헷사실록산 1 1 1 1 1 1 1
13 제 2용매 디메치콘올/사이클로펜타실록산/사이클로테트라실록산 11 11 11 11 11 11 11
14 유화안정제 디메치콘*디메치콘/비닐디메치콘 크로스폴리머 6 6 6 6 6 6 -
15 유화안정제 사이클로메치콘*디메치콘/비닐디메치콘 크로스폴리머 9 9 9 9 9 9 -
총합 29.7 29.7 29.7 29.7 29.7 29.7 12
- 비교예의 실리콘 계면활성제와 실리콘 엘라스토머의 뺀 함량(17.7%)분은 제 1 용매 제조시 물로 같은 함량을 보충하여 제조됨(총량 100%로 동일).
- 원료성분 표기에 있어 *는 화합물을, /는 혼합물을 표기한 것임.
3. 제조예 3(수상 성분 조성물과 유상 성분 조성물의 혼합)
제조예 1에 따라 제조한 수상 성분 조성물과 제조예 2에 따라 제조한 유상 성분 조성물을 아래 표 3에 따른 조합으로 혼합하여 실시예 1 내지 실시예 5, 에 따른 화장료 조성물을 제조하였다. 특이할 점은, 일반적인 W/S 유화공정과는 구성성분의 차이로 인하여 가온의 공정을 따르지 않는 제조 방법을 가지는 특징이 있다.
구체적으로, 아래 표 3에 따른 수상 성분 조성물 샘플과 유상 성분 조성물 샘플을 혼합하고 HOMO MIXER(PRIMI, TK HOMOMIXER 2.5 MODEL)를 이용하여 유화를 진행하였다. 상기 유화의 진행은 500rpm 내지 1500rpm의 저속으로 진행하다가 최종 2500rpm에서 종료하였다. 유화 종료 후 탈포 및 여과를 거쳐 실시예 1 내지 실시예 5, 비교예와 같은 화장료 조성물을 제조하였다.
화장료 조성물
성분 실시예 1 실시예 2 실시예 3 실시예 4 실시예 5 비교예
수상 성분 샘플 1 샘플 2 샘플 3 샘플 4 샘플 5 비교예 1
유상 성분 샘플 6 샘플 7 샘플 8 샘플 9 샘플 10 비교예 2
제조된 화장료 조성물은 전체적으로 점성을 가진 크림 타입으로, 수상 성분과 유상 성분을 모두 포함하고 있기 때문에 기존의 가용화 타입의 화장료에서 가질 수 없는 풍부한 유분감과 수분감을 동시에 느낄 수 있었으며, 예시로 도 1 내지 도 3에 도시하였다.
4. 실험예 2(에멀젼 안정도 측정)
상기에서 제조한 실시예 1 내지 실시예 5, 비교예를 대상으로 하여 온도 변화에 따른 에멀젼 안정도 실험을 진행하였다. 안정도 Test 방법은 자사 기준에 의거하여 화장품 안정도 Test를 진행하였으며, 그 결과는 표 4에 나타내었다.
< 에멀젼 안정도 test 방법 >

* 냉장, 실온, 45℃, 50℃ : 4주간의 안정도 Test를 진행
* Cyclic Test : 24시간을 주기로 진행
(4℃ ~ 20℃ : 5시간, 20℃ ~ 45℃ : 7시간
45℃ ~ 20℃ : 7시간, 20℃ ~ 4℃ : 5시간)
* Freeze/Thaw : 24시간을 주기로 진행
( 12시간 : 냉동, 12시간 : 45℃)

<안정도 평가 기준>
* A : 안정함, B : 부분분리, C : 완전분리
구분 실시예 1 실시예 2 실시예 3 실시예 4 실시예 5 비교예
냉장 A A A A A C
실온 A A A A A C
45℃ A A A A A C
50℃ A A A A A C
Cyclic Test
(-4℃~45℃)		 A A A A A C
Freeze/Thaw A A A A A C
상기 표 5의 결과에서 알 수 있듯이, 실리콘 계면활성제와 실리콘 엘라스토머를 포함하는 제형인 실시예 1 내지 실시예 5의 에멀젼 제형은 안정도가 우수한 것으로 판단되었지만, 실리콘 계면활성제와 실리콘 엘라스토머를 함유하지 않는 비교예는 제형 안정도가 좋지 않은 것을 확인하였다.
5. 실험예 1(유화온도 변화에 따른 제형의 안정도)
안정도가 우수한 상기 실시예 1 내지 실시예 6을 바탕으로 하기 표 6과 같이 유화 온도 변화에 따른 안정도 변화 실험을 진행하였다. 이때, 수상 성분 샘플과 유상 성분 샘플의 온도를 동일하게 유지하여 유화를 진행하였다. 유화는 수상성분과 유상성분을 골고루 Mixing 한 후, 수상성분을 유상에 천천히 투입하여 진행하였다.
유화 온도 변화에 제형의 안정도
구분 유화 온도
20℃ 30℃ 40℃ 50℃ 60℃ 70℃
실시예 1 A A A A A A
실시예 2 A A A A A A
실시예 3 A A A A A A
실시예 4 A A A A A A
실시예 5 A A A A A A
* 안정도 평가 기준 - A : 좋음, B : 보통, C : 나쁨
상기 표 6의 결과에서 알 수 있듯이, 유화 온도 변화에 따른 제형의 변화는 없었으며, 따라서 저온 유화 공정으로도 유화 화장료 제조가 용이한 것을 확인할 수 있었다.
6. 실험예 3( 방부력 테스트)
TST에 세균 5종(S.aureus, E.coli, E.cloacae, P.aeruginosa, P.putida)과 곰팡이 3종(C.albicans, A.niger, P.luteum)의 현탁액을 각각 준비하였다. 실시예 1 내지 3에 따른 화장료 조성물 50g에 세균과 곰팡이를 각각 106-107 CFU/g 및 105-106 CFU/g 으로 접종하였다. 접종한 샘플을 실온에서 보관하면서 7일, 14일, 21일, 28일에 각각 1g씩 취하여 희석액으로 1/1000으로 희석하였다. 희석한 샘플 내의 세균과 곰팡이를 각각 TSA 배지와 PDCA배지에서 배양한 뒤 초기 접종한 균수에 대한 사멸률을 확인하였다.
판정 기준은 7일차 시험에서 세균과 곰팡이는 각각 99.9%, 95% 이상의 사멸률을 보여야 적합으로 판정하며, 14일 차와 그 이후 시험에서는 미생물이 증식하지 않아야 적합으로 판정한다. 상기 판정 기준에 따른 결과는 하기 표 7과 같다.
방부력 테스트
구분 7일 후 14일 후 21일 후 28일 후 최종 결과
실시예 1 적합 적합 적합 적합 적합
실시예 2 적합 적합 적합 적합 적합
실시예 3 적합 적합 적합 적합 적합
실시예 4 적합 적합 적합 적합 적합
실시예 5 적합 적합 적합 적합 적합
일반적인 화장료 조성물은 방부제를 사용하는 것이 통상적이나, 상기 표 7에 따른 결과에서도 알 수 있듯이, 본 발명에 따른 고종도의 유기산을 함유하는 유중수형 화장료 조성물은 방부제가 포함되지 않더라도 충분한 방부력을 가지고 있음을 알 수 있다.
7. 실험예 4(피부 안전성 테스트)
피부에 나타나는 1차적인 자극의 객관적인 자극을 조사하기 위해 20~50세 미만의 건강한 피부를 가진 피험자 15명을 대상으로 시험을 진행하였다. 첩포지 챔버 내에 제품을 20ul 씩 적하시키고 1시간 동안 휘발성 물질을 휘발 시킨 후 피험자 등에 첩포를 부착하고 24시간 후 첩포를 제거하고 30분 후 판독을 시행하였다.
피부 자극
구분 Patch 테스트
비교군 미자극 0.37
실시예 1 미자극0.30
실시예 2 미자극0.35
실시예 3 미자극0.32
실시예 4 미자극0.37
실시예 5 미자극0.35
* 비교군 : 기존의 자사제품 중 글리콘산을 4.9% 함유한 제형
* 실시예 1 : 상기 발명품은 글리콘산을 22.5% 함유한 제형
* 실시예 2 : 상기 발명품은 락트산을 22.5% 함유한 제형
* 실시예 3 : 상기 발명품은 시트릭산을 22.5% 함유한 제형
* 실시예 4 : 상기 발명품은 주석산을 22.5% 함유한 제형
* 실시예 5 : 상기 발명품은 말릭산을 22.5% 함유한 제형
상기 표 8의 결과에서도 알 수 있듯이, 본 발명의 고농도 유기산을 함유하는 유중수형 화장료인 실시예 1 내지 실시예 5는 1차 피부 자극에 대하여 0.30 내지 0. 35정도로 비교군으로 진행된 기존의 자사제품인 AHA 4.9%의 글리콘산을 포함한 화장료 제형예인 비교군(0.37)과 거의 유사한 정도로 관찰되었다. 따라서, 상기 실험결과로도 알 수 있듯이 본 발명의 화장료 조성물은 고함량의 유기산을 사용하고도 피부자극에 많은 영향을 주지 않는 화장료 조성물임을 확인하였다.

Claims (6)

  1. 물 및 유기산을 포함하는 제 1 용매, 보습제, 금속 봉쇄제, 및 유화안정제를 포함하는 수상성분; 및
    실리콘 오일(Silicone Oil)을 포함하는 제 2 용매, 실리콘 엘라스토머(Silicone Elastomer) 및 계면활성제를 포함하는 유상성분을 함유하는 유중수형 화장료 조성물로서,
    상기 유기산은 화장료 조성물 총중량에 대하여 20중량% 내지 50중량% 범위로 포함되고,
    상기 제 1 용매에 포함된 물 및 유기산의 혼합비율은 중량비로서 1:9 내지 3:7인 것인 유중수형 화장료 조성물.
  2. 제 1 항에 있어서, 상기 유기산은 글리콘산(Glycolic acd), 락트산(latic acid; 젖산), 시트릭산(citric acid; 구연산), 주석산(Tartaric acid) 및 말릭산(Malic acid; 사과산)으로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상인 것인 유중수형 화장료 조성물.
  3. 삭제
  4. 제 1 항에 있어서, 상기 보습제는 폴리올인 것인 유중수형 화장료 조성물.
  5. 제 1 항에 있어서, 화장료 조성물 총중량에 대하여, 상기 보습제는 15 중량% 내지 30중량%로 포함되며, 상기 금속봉쇄제는 0.01중량% 내지 5.0중량%로 포함되며, 상기 유화안정제는 0.01중량% 내지 5.0중량%로 포함되며, 상기 실리콘 오일은 5중량% 내지 15중량%로 포함되며, 상기 실리콘 엘라스토머는 5중량% 내지 20중량%로 포함되며, 상기 계면활성제는 0.1중량% 내지 5.0중량%로 포함되는 것인 유중수형 화장료 조성물.
  6. 제 4 항에 있어서, 상기 폴리올은 디프로필렌 글리콜(Dipropylene glycol), 부틸렌 글라이콜(Butylene glycol), 프로필렌 글라이콜(Propylene Glycol), 펜티렌 글라이콜(Pentylene Glycol) 및 글리세린(Glycerin)으로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상이며; 상기 금속봉쇄제는 디쇼듐이디티에이(EDTA-2Na)이며; 상기 수상성분의 유화안정제는 마그네슘 설페이트(MgSO4)이며; 상기 유화안정제는 마그네슘 설페이트이며; 상기 실리콘 오일은 사이클로펜타실록산(Cyclopentasiloxane), 사이클로헥사실록산(Cyclohexasiloxane), 디메치콘올(Dimeth iconol) 및 사이클로테트라실록산(Cyclo tetrasiloxane)으로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상이며; 상기 실리콘 엘라스토머는 디메치콘*디메치콘/비닐디메치콘 크로스폴리머(Dimethicone*Dimethicone/Vinyl Dimethicone Crosspol ymer) 및 사이클로메치콘*디메치콘/비닐디메치콘크로스폴리머(Cyclomethi cone*Dimethicone/Vinyl Dimethicone Crosspolymer) 중 적어도 하나이며; 상기 계면활성제는 피이지-10 디메치콘(PEG-10 Dimethicone), 라우릴피이지-9폴리디메칠실록시에칠디메치콘(Lauryl PEG-9 Polydimethylsiloxy Ethyl Dimethicone) 및 피이지-9 폴리메칠실록시에칠디메치콘(PEG-9 Polymethylsiloxyethyl Dimethicone)로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상인 것인 유중수형 화장료 조성물.
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