KR20170139647A - 실란으로부터 알루미늄 클로라이드의 분리 방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명의 목적은 실란 액체로부터 알루미늄 클로라이드의 분리 방법이며, 여기서, 제1 단계에서, 알루미늄 클로라이드를 함유하는 실란 액체를 질소 및 인 화합물로부터 선택되는 화합물 N과 혼합하여, 알루미늄 클로라이드 및 화합물 N으로부터 이온성 액체를 형성하고, 제2 단계에서, 이온성 액체를 정제된 실란 액체로부터 분리한다.
Description
본 발명은 질소 또는 인 화합물과 함께 알루미늄 클로라이드로 구성된 이온성 액체의 형성에 의해 실란 액체로부터 알루미늄 클로라이드를 분리하는 방법에 관한 것이다.
뮐러-록하우(Muller-Rochow) 공정에서 생성된 실란 혼합물은 미정제 실란으로 지칭된다. 이러한 혼합물은 추가의 후속 공정을 방해하고 플랜트에서 바람직하지 못한 증착물 및 후속적인 반응을 초래하는 소정량의 알루미늄 화합물을 함유한다. 이는 현재까지(CS 147515), 알루미늄 클로라이드가 소듐 클로라이드와의 반응에 의해 스캐빈지(scavenge)될 수 있는 것으로 일컬어져 왔다. 그러나, 이러한 반응은 고온에서 기체상에서만 충분히 신속하고, 고 질량 처리량에는 부적합하다. 실란 중 알루미늄 화합물의 농도는 또한, 아민기를 가진 중합체(DE 102009027729 A1), 비닐피리딘 공중합체(DE 2852598), 관능기가 없는 중합체 수지, 예를 들어 Amberlyte XAD-4®, 또는 클레이 미네랄, 예컨대 몬모릴로나이트K 10 TM(WO 2009049944 A1)에 의해 감소될 수 있다. 그러나, 사용된 중합체 및 중합체 수지는 매우 비싸고, 고 질량 처리량을 갖는 공정에는 매우 적합하지 않다.
본 발명은 실란 액체로부터 알루미늄 클로라이드의 분리 방법을 제공하며, 여기서,
제1 단계에서, 알루미늄 클로라이드를 함유하는 실란 액체를 질소 및 인 화합물로부터 선택되는 화합물 N과 혼합하여, 알루미늄 클로라이드 및 화합물 N으로부터 이온성 액체를 형성하는 단계, 및
제2 단계에서, 이온성 액체를 정제된 실란 액체로부터 분리하는 단계
를 포함한다.
이온성 액체는 실란, 특히 미정제 실란에서 사실상 불용성인 것으로 확인된 바 있다. 알루미늄 클로라이드는 화합물 N과 반응하여, 이온성 액체를 형성한다. 2개의 액체상들: 실란 액체의 상 및 이온성 액체의 상이 여기서 형성된다.
실란 액체는 바람직하게는, 일반식 1의 실란을 함유한다:
RaHbSiCl4-a-b (1),
상기 일반식 1에서,
R은 1개 내지 6개의 탄소 원자를 가진 알킬 라디칼 또는 페닐 라디칼이며,
a는 0, 1, 2, 3 또는 4이고,
b는 0, 1 또는 2이다.
R은 바람직하게는 메틸 라디칼이다.
바람직한 구현예에서, a는 1, 2 또는 3이다. b는 바람직하게는 0 또는 1이다.
또 다른 바람직한 구현예에서, a는 0이다. b는 바람직하게는 1 또는 2이다.
특히 바람직한 실란 액체는 뮐러-록하우 공정에서 생성되는 실란 혼합물이며, 이러한 실란 혼합물은 미정제 실란으로 지칭된다.
실란 액체 및/또는 화합물 N은 용매, 특히 반양성자성 용매를 함유할 수 있다. 용매의 양은 사용되는 알루미늄 클로라이드-함유 실란 액체를 기준으로, 바람직하게는 100 중량% 이하, 보다 바람직하게는 20 중량% 이하, 특히 1 중량% 이하이다.
용매의 예는 반양성자성 용매, 바람직하게는 선형 또는 환형, 포화된 또는 불포화된 탄화수소, 예를 들어 펜탄, 사이클로헥산, 톨루엔, 에테르, 예컨대 메틸 tert-부틸 에테르, 아니솔, 테트라하이드로푸란 또는 다이옥산, 할로겐화된 탄화수소, 예컨대 다이클로로메탄, 1,2-다이클로로에탄 또는 클로로벤젠, 니트릴, 예컨대 아세토니트릴 또는 프로피오니트릴, 또는 DMSO이다.
사용되는 알루미늄 클로라이드-함유 실란 액체는 바람직하게는 용매를 10 중량% 이하, 특히 1 중량% 이하로 함유한다. 일 구현예에서, 사용되는 알루미늄 클로라이드-함유 실란 액체는 클로르화된 탄화수소를 함유한다. 클로르화된 탄화수소는 뮐러-록하우 공정에서 부산물로서 형성될 수 있다.
화합물 N은 바람직하게는, 우레아 화합물, 티오우레아 화합물, 아민 화합물, 아미드 화합물, 포스포늄 염 화합물, 피리딘 화합물 및 이미다졸륨 염 화합물 및 이들의 혼합물로부터 선택된다.
우레아 화합물로서, 우레아 및 알킬화된 우레아가 바람직하며, 하나 이상의 수소 원자가 질소 원자의 하나에 존재한다.
티오우레아 화합물로서, 티오우레아 및 알킬화된 티오우레아가 바람직하며, 하나 이상의 수소 원자가 질소 원자의 하나에 존재한다.
아민 화합물로서, C1-C10-알킬 라디칼을 가진 1차 아민 및 2차 아민이 바람직하다. 아민 화합물은 공정 조건 하에 바람직하게는 액체 또는 고체이다.
2차 지방족 아민이 특히 바람직하다.
아미드 화합물로서, 단량체성 카르복사미드가 바람직하다. 아미드 화합물은 바람직하게는, 질소 원자 상에서 모노치환되거나 또는 비치환된다.
포스포늄 염 화합물로서, C1-C10-알킬 라디칼 또는 페닐 라디칼에 의해 테트라치환된 포스포늄 염이 바람직하다. 포스포늄 염 화합물은 바람직하게는, 공정 조건 하에 액체 또는 고체이다.
피리딘 화합물로서, C1-C10-알킬 라디칼을 가진 피리딘 및 N-알킬피리디늄 염이 바람직하다.
이미다졸륨 염 화합물은 1,3-다이아졸의 염이다. 이러한 화합물은 바람직하게는 비치환되거나, 또는 질소 원자 중 1개 또는 둘 다 상에서 C1-C10-알킬 라디칼에 의해 치환된다. 메틸이미다졸륨 클로라이드, 1-에틸-2-메틸-이미다졸륨 클로라이드, 1-에틸-3-메틸이미다졸륨 클로라이드 및 1-부틸-3-메틸이미다졸륨 클로라이드가 특히 바람직하다.
화합물 N이 염 화합물인 경우, 이는 바람직하게는, 클로라이드 이온을 음이온으로서 가진다.
실란 액체 중 알루미늄 클로라이드 1 중량부 당 화합물 N을 2 내지 100 중량부, 특히 5 내지 50 중량부로 사용하는 것이 바람직하다.
제1 공정 단계에서, 알루미늄 클로라이드-함유 실란 액체와 화합물 N의 혼합물을 바람직하게는 진탕(agitation), 특히 교반한다.
제1 공정 단계는 바람직하게는, 500 hPa 내지 2000 hPa, 특히 900 hPa 내지 1200 hPa의 압력에서 수행된다.
제1 공정 단계는 바람직하게는, 0℃ 내지 50℃, 특히 바람직하게는 10℃ 내지 40℃, 특히 15℃ 내지 30℃의 온도에서 수행된다.
바람직한 구현예에서, 이온성 액체의 상은 실란 액체의 상보다 더 큰 밀도를 가진다. 이러한 경우, 상들은 배수(draining)에 의해 분리될 수 있다.
추가의 바람직한 구현예에서, 화합물 N은 공정 온도에서 고체이다. 이러한 경우, 이온성 액체는 미반응된 화합물 N에 부착하고, 상들은 경사분리(decantation)에 의해 분리될 수 있다.
상기 식들에서 상기 모든 기호들은 서로 독립적으로 이들의 의미를 가진다. 모든 식들에서, 규소 원자는 4가이다. 반응 혼합물의 모든 구성분들의 합계는 100 중량%이다.
하기 실시예에서, 다르게 지시되지 않는 한, 모든 양 및 퍼센트는 중량에 의한 것이고, 모든 압력은 0.10 MPa (abs.)이다.
다르게 지시되지 않는 한, 하기 실시예는 실온, 즉 23℃에서 수행되었다.
실시예 1
미정제 실란 909.88 g을 유리 플라스크에서 우레아 68.60 g과 함께 교반한다. 표 I에 지시된 접촉 시간 후, 미정제 실란 상의 시료를 수집하고, 정제된 미정제 실란의 알루미늄 함량을 ICP-AES(유도적으로 커플링된 플라즈마 - 원자 방출 분광법, 장비: Optima 7300 DV, Perkin Elmer)에 의해 확인한다. 정제된 미정제 실란의 알루미늄 함량은 계속해서 감소한다.
표 I: 우레아와의 교반 동안 접촉 시간의 함수로서, 정제된 미정제 실란의 알루미늄 함량의 감소
시간 [min] | Al [mg/kg] |
0 | 170 |
5 | 97 |
10 | 86 |
15 | 77 |
20 | 63 |
25 | 52 |
30 | 40 |
35 | 32 |
40 | 25 |
45 | 18 |
60 | 10 |
75 | 6 |
90 | 4 |
120 | <3 |
실시예 2
미정제 실란 200.17 g을 유리 플라스크에서 1-에틸-2-메틸이미다졸륨 클로라이드 13.03 g과 함께 교반한다. 표 II에 지시된 접촉 시간 후, 미정제 실란 상의 시료를 수집하고, 정제된 미정제 실란의 알루미늄 함량을 ICP-AES(유도적으로 커플링된 플라즈마 - 원자 방출 분광법, 장비: Optima 7300 DV, Perkin Elmer)에 의해 확인한다. 정제된 미정제 실란의 알루미늄 함량은 계속해서 감소한다.
표 II: 1-에틸-2-메틸이미다졸륨 클로라이드와의 교반 동안 접촉 시간의 함수로서, 정제된 미정제 실란의 알루미늄 함량의 감소
시간 [min] | Al [mg/kg] |
0 | 160 |
5 | 30 |
10 | 25 |
15 | 22 |
20 | 24 |
25 | 19 |
30 | 20 |
35 | 22 |
40 | 20 |
35 | 16 |
60 | 21 |
75 | 20 |
90 | 16 |
120 | 19 |
실시예 3
미정제 실란 200.14 g을 유리 플라스크에서 메틸이미다졸륨 클로라이드 10.04 g과 함께 교반한다. 표 III에 지시된 접촉 시간 후, 미정제 실란 상의 시료를 수집하고, 정제된 미정제 실란의 알루미늄 함량을 ICP-AES(유도적으로 커플링된 플라즈마 - 원자 방출 분광법, 장비: Optima 7300 DV, Perkin Elmer)에 의해 확인한다. 정제된 미정제 실란의 알루미늄 함량은 계속해서 감소한다.
표 III: 메틸이미다졸륨 클로라이드와의 교반 동안 접촉 시간의 함수로서, 정제된 미정제 실란의 알루미늄 함량의 감소
시간 [min] | Al [mg/kg] |
0 | 160 |
5 | 27 |
10 | 21 |
15 | 18 |
20 | 19 |
25 | 17 |
30 | 16 |
35 | 16 |
40 | 17 |
35 | 17 |
60 | 17 |
75 | 17 |
90 | 17 |
120 | 18 |
모든 실험 후, 알루미늄 함량의 감소를 제외하고는 미정제 실란의 조성의 변화가 관찰되지 않는다.
Claims (7)
- 실란 액체로부터 알루미늄 클로라이드의 분리 방법으로서,
제1 단계에서, 알루미늄 클로라이드를 함유하는 실란 액체를 질소 및 인 화합물로부터 선택되는 화합물 N과 혼합하여, 알루미늄 클로라이드 및 화합물 N으로부터 이온성 액체를 형성하는 단계, 및
제2 단계에서, 상기 이온성 액체를 정제된 실란 액체로부터 분리하는 단계
를 포함하는, 실란 액체로부터 알루미늄 클로라이드의 분리 방법. - 제1항에 있어서,
상기 실란 액체가 일반식 1의 실란을 함유하고:
RaHbSiCl4-a-b (1),
상기 일반식 1에서,
R은 1개 내지 6개의 탄소 원자를 가진 알킬 라디칼 또는 페닐 라디칼이며,
a는 0, 1, 2, 3 또는 4이고,
b는 0, 1 또는 2인 것을 특징으로 하는, 실란 액체로부터 알루미늄 클로라이드의 분리 방법. - 제1항 또는 제2항에 있어서,
상기 실란 액체가 뮐러-록하우(Muller-Rochow) 공정에서 생성된 미정제(crude) 실란인 것을 특징으로 하는, 실란 액체로부터 알루미늄 클로라이드의 분리 방법. - 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 화합물 N이 우레아 화합물, 티오우레아 화합물, 아민 화합물, 아미드 화합물, 포스포늄 화합물, 피리딘 화합물 및 이미다졸륨 염 화합물 및 이들의 혼합물로부터 선택되는 것을 특징으로 하는, 실란 액체로부터 알루미늄 클로라이드의 분리 방법. - 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 질소 화합물 N이 우레아, 티오우레아, 메틸이미다졸륨 클로라이드 및 1-에틸-2-메틸이미다졸륨 클로라이드로부터 선택되는 것을 특징으로 하는, 실란 액체로부터 알루미늄 클로라이드의 분리 방법. - 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 화합물 N 2 중량부 내지 100 중량부가 상기 실란 액체 중 상기 알루미늄 클로라이드 1 중량부 당 사용되는 것을 특징으로 하는, 실란 액체로부터 알루미늄 클로라이드의 분리 방법. - 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 제1 단계가 0℃ 내지 50℃의 온도에서 수행되는 것을 특징으로 하는, 실란 액체로부터 알루미늄 클로라이드의 분리 방법.
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